KR100621210B1 - Analyzing method for silanization yield of silica-compound rubber - Google Patents

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Abstract

본 발명은 실리카 및 실란커플링제를 포함하는 실리카 컴파운드 고무의 실란화율을 분석하는 방법에 관한 것으로서, 고무용 혼련믹서에서 미리 배합된, 미가류 상태의 실리카 컴파운드 고무를 냉동분쇄하는 단계, 냉동분쇄된 고무를 진공건조하는 단계, 120 내지 180℃에서 0.1 내지 72시간 동안 가열하여 실리카 고무 컴파운드 중의 미반응 실리카-실란을 반응시켜 에탄올을 생성시키는 단계, 및 생성된 에탄올의 함량을 분석하는 단계를 거치는 방법을 제공하는 바, 이는 고무 혼련용 믹서에서 고무컴파운드가 배합될 때 생성된 에탄올을 포집하여 그 함량을 분석하는 것에 비하여 효율적인 방법으로 실란화율을 분석할 수 있으며, 그에 따라서 실란화 반응이 잘 진행될 수 있도록 함으로써 실리카의 분산상태가 양호하게 되어 궁극적으로는 저회전저항 성능을 갖는 고무를 제조할 수 있도록 할 수 있다.The present invention relates to a method for analyzing the silanization rate of silica compound rubber including silica and a silane coupling agent, the method comprising pre-mixing the uncompounded silica compound rubber in a kneading mixer for rubber, freeze-milling Vacuum drying the rubber, heating at 120 to 180 ° C. for 0.1 to 72 hours to react unreacted silica-silane in the silica rubber compound to produce ethanol, and analyzing the content of the produced ethanol It can be analyzed that the silanization rate can be analyzed in an efficient manner compared with collecting the ethanol produced when the rubber compound is blended in the rubber kneading mixer and analyzing the content thereof, and thus the silanization reaction can proceed well. By doing so, the dispersion state of silica becomes good and ultimately low rotational resistance It is possible to produce a rubber having an ability.

Description

실리카 컴파운드 고무의 실란화율 분석방법{Analyzing method for silanization yield of silica-compound rubber} Analyzing method for silanization yield of silica-compound rubber

도 1은 본 발명의 실란화율 분석방법을 수행할 수 있는 장치의 일예를 보여주는 개략도이고, 1 is a schematic view showing an example of an apparatus capable of performing the silanization rate analysis method of the present invention,

도 2는 본 발명의 실란화율 분석방법에 따라 얻어진 에탄올의 크로마토그램을 나타낸 것이다.Figure 2 shows the chromatogram of ethanol obtained according to the silanization rate analysis method of the present invention.

*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명** Description of the symbols for the main parts of the drawings *

1 - 고진공펌프 2 - 저압펌프1-High Vacuum Pump 2-Low Pressure Pump

3 - 건조 및 가열장치 4 - 가스크로마토그래프3-Drying and Heating System 4-Gas Chromatograph

5 - 외부 운반가스 및 퍼지 가스주입관5-External carrier gas and purge gas injection pipe

본 발명은 실리카 컴파운드 고무에서의 실란화율 분석방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 고무 혼련용 믹서를 거쳐 혼합된 실리카 컴파운드 고무를 저온분 쇄, 진공건조시킨 다음 미반응된 실리카-실란을 반응시켜 실란화를 완결하도록 하면서, 생성된 에탄올의 함량을 측정하는 방법을 통해 실란화율을 분석하는 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for analyzing silanization rate in silica compound rubber, and more particularly, to silane by low temperature crushing and vacuum drying of a mixed silica compound rubber through a rubber kneading mixer, followed by reaction of unreacted silica-silane. The present invention relates to a method for analyzing the silanization rate by measuring the content of ethanol produced while completing the oxidation.

통상의 타이어용 고무컴파운드는 천연고무 또는 합성고무에 보강재로 카본블랙을 사용하고, 여기에 가황제, 가황촉진제, 노화방지제, 가공조제 등을 배합제로 포함한다. 보강재로 카본블랙은 내마모성 등 고무의 기계적 성질을 유익한 요구 수준 이상으로 향상시키고자 사용해왔다. A rubber compound for a general tire uses carbon black as a reinforcing material in natural rubber or synthetic rubber, and includes a vulcanizing agent, a vulcanization accelerator, an anti-aging agent, a processing aid and the like as a compounding agent. As a reinforcing material, carbon black has been used to improve the mechanical properties of rubber, such as wear resistance, above the required level of benefit.

최근 들어서는 카본블랙을 대신하여 실리카와 실란커플링제를 배합한 고무(이하 실리카 컴파운드라 한다)를 타이어에 적용하게 되었는데, 실리카와 실란커플링제를 사용함으로써 타이어의 회전저항을 낮출 수 있게 되어 안락한 승차감의 도모와 함께 저연비의 이익을 얻을 수 있게 되었다.Recently, a rubber compound containing silica and a silane coupling agent (hereinafter referred to as a silica compound) instead of carbon black has been applied to tires. By using silica and a silane coupling agent, the tire's rolling resistance can be lowered, resulting in a comfortable ride. With the promotion, it is possible to benefit from low fuel consumption.

이와같은 실리카 컴파운드의 배합에 있어서 실란커플링제는 극성이 높은 실리카를 극성이 없는 고무에 양호한 분산도를 가지도록 배합하기 위한 것으로서, 실리카와 반응하여 실리카의 극성을 없애며 동시에 고무분자와 반응할 수 있는 원자단(functional group)을 가진 중간자 역할을 하는 물질이다. 실리카와 실란커플링제는 배합 중 고무컴파운드 중에서 반응하여 에탄올을 생산하는 실란화 반응을 하는 데, 이는 다음 반응식 1과 같다. In the blending of silica compounds, the silane coupling agent is used to mix silica with high polarity to have good dispersibility in non-polar rubber, and to react with silica to remove the polarity of silica and to react with rubber molecules at the same time. It is a substance that acts as an intermediate with a functional group. Silica and the silane coupling agent react in a rubber compound during compounding to perform a silanization reaction to produce ethanol, which is shown in Scheme 1 below.

Figure 112005043762900-pat00001
Figure 112005043762900-pat00001

상기 반응식 1에 나타낸 바와 같은 실란화반응이 이루어진 정도(즉, 실란화율, Silanization yield)가 클수록 극성인 실리카의 비극성화가 잘 진행된 결과라 할 수 있으며, 고무 중 양호한 분산상태로 분포되어 저회전저항의 성능을 갖는 고무로 될 수 있다. 실란화율은 배합과정에서 배합시간, 배합 중의 온도유지, 생성된 에탄올의 양호한 방출 등의 인자들의 총체적인 결과로 달라지게 된다. 실란화율에 따라서 실리카 컴파운드의 물성이 크게 달라질 수 있어 실란화율의 분석이 매우 중요하다. The greater the degree of silanization reaction (ie, silanization rate, Silanization yield) as shown in Scheme 1, the better the polarization of the non-polarized silica, which is distributed in a good dispersion state in the rubber of low rotational resistance It can be a rubber having performance. The silanization rate will depend on the overall result of factors such as blending time, temperature maintenance during blending and good release of ethanol produced during the blending process. Since the physical properties of the silica compound can vary greatly depending on the silanization rate, analysis of the silanization rate is very important.

실란화율의 분석은 고무컴파운드 중에서 실리카와 실란의 반응결과 생성된 에탄올의 양을 이용하여 분석하는데, 대형 고무용 혼련용 믹서를 포위하여 발생하는 에탄올을 완전히 포집하여 분석하기란 사실상 불가능하다.The silanization rate is analyzed using the amount of ethanol produced as a result of the reaction of silica and silane in the rubber compound, and it is virtually impossible to completely collect and analyze the ethanol generated by enclosing a large rubber mixing mixer.

이에 본 발명에서는 배합과정에서 생성된 에탄올의 양을 분석하는 것이 아니 라 배합된 후 미가류 실리카 컴파운드 중에서 미반응으로 남아있는 실리카와 실란커플링제를 완전히 반응시킬 때 잉여로 발생되는 에탄올의 양을 분석하는 방법을 통해 실란화율을 분석하는 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다. Therefore, the present invention does not analyze the amount of ethanol generated in the compounding process, but analyzes the amount of ethanol that is generated when the unreacted silica and the silane coupling agent are completely reacted in the unvulcanized silica compound after blending. The purpose is to provide a method for analyzing the silanization rate through

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실리카 컴파운드의 실란화율 분석방법은 고무용 혼련믹서에서 미리 배합된, 미가류 상태의 실리카 컴파운드 고무를 냉동분쇄하는 단계; 냉동분쇄된 고무를 진공건조하는 단계; 120 내지 180℃에서 0.1 내지 72시간 동안 가열하여 실리카 고무 컴파운드 중의 미반응 실리카-실란으로부터 에탄올을 형성시키는 단계; 및 생성된 에탄올의 함량을 분석하는 단계를 거치는 것을 그 특징으로 한다.The silanization rate analysis method of the silica compound of the present invention for achieving the above object comprises the steps of freezing the premixed, unvulcanized silica compound rubber in a rubber kneading mixer; Vacuum drying the crushed rubber; Heating at 120 to 180 ° C. for 0.1 to 72 hours to form ethanol from unreacted silica-silane in a silica rubber compound; And characterized by passing through the step of analyzing the content of the produced ethanol.

이와같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.The present invention will be described in more detail as follows.

본 발명은 미가류 상태의 실리카 컴파운드 고무로부터 실란화율을 분석하는 방법에 관한 것으로서, 종래 밴버리 믹서 등과 같은 고무용 혼련믹서에서 이루어진 실란화 과정에서 생성된 에탄올 중 고무 배합물로부터 이탈되지 못하고 고무에 갇혀있는 에탄올의 함량을 측정함으로써 완전히 실란화율이 도달되었는지를 확인할 수 있도록 한 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for analyzing the silanization rate from an unvulcanized silica compound rubber, which is trapped in rubber without being separated from the rubber compound of ethanol produced in the silanization process made in a rubber kneading mixer such as Banbury mixer. By measuring the content of ethanol, it is possible to determine whether the silanization rate is reached completely.

먼저, 통상의 조성에 따라 실리카 및 실란커플링제를 포함하는 고무 컴파운드를 밴버리 믹서 등과 같은 고무용 혼련믹서 상에서 배합한 다음, 이것을 저온분쇄한다. First, a rubber compound containing silica and a silane coupling agent is blended on a kneading mixer for rubber such as a Banbury mixer or the like according to a conventional composition, and then it is ground at low temperature.

저온분쇄는 - 180 내지 -150℃에서 수행되는 바, 외부와 차단된 상태에서 초극저온 상태를 유지하면서 냉동분쇄를 수행하는 것이 바람직하다. 여기서의 분쇄는 100메쉬 이상, 바람직하게는 200메쉬 이상이 되도록 수행되는 것이 고무 중 내포된 기 생성된 에탄올을 제거하는 점에 있어서 바람직하다.Low-temperature grinding is carried out at -180 to -150 ℃, it is preferable to perform the freezing grinding while maintaining the ultra-low temperature in the state blocked from the outside. The pulverization here is preferably carried out to at least 100 mesh, preferably at least 200 mesh, in terms of removing the group-produced ethanol contained in the rubber.

냉동분쇄가 완료된 고무는 진공건조단계를 거치는 바, 분쇄된 고무를 10-5 내지 10-6torr의 고진공을 유지하며 건조하는 것이 바람직하다. 이같은 진공도는 24시간 정도 안정적으로 유지되는 것이 바람직하다. The freeze-pulverized rubber is subjected to a vacuum drying step, it is preferable to dry the crushed rubber while maintaining a high vacuum of 10 -5 to 10 -6 torr. Such a degree of vacuum is preferably kept stable for about 24 hours.

이때는 고진공에 도달하기 까지 10-2torr 정도까지 압력을 낮추기 위한 예비펌프를 연결하여 예비적으로 압력을 낮추고 연동의 고진공 펌프를 작동하여 10-5 내지 10-6torr로 낮춘다. In this case, by connecting a preliminary pump to lower the pressure to about 10 -2 torr until reaching a high vacuum, the preliminary pressure is lowered and the interlocked high vacuum pump is operated to lower it to 10 -5 to 10 -6 torr.

진공건조가 완료된 다음에는, 실리카 컴파운드 고무 중의 미반응 실리카-실란을 완전히 반응시켜야 하는 바, 구체적으로는 초극저온에서 분쇄한 고무를 낮은 온도에서 진공건조한 후 일정온도 이상에서 가열하여 미반응 실리카-실란을 반응시켜 에탄올을 생성하도록 한다. 이때 가열온도는 120 내지 180℃인 것이 바람직한 바, 이 범위에서 실리카-실란의 반응이 이루어지기 때문이다. 반응시간은 0.1 내지 72시간 정도가 바람직하다. 이같은 조건에서 반응시키면 미반응된 실리카-실란이 반응되면서 증기상으로 에탄올이 생성되는 바, 이것은 밀폐용기에서 누설없이 채집할 수 있다. After the vacuum drying is completed, the unreacted silica-silane in the silica compound rubber should be completely reacted. Specifically, the rubber pulverized at the ultra low temperature is vacuum-dried at low temperature and then heated at a temperature higher than the unreacted silica-silane. To react to produce ethanol. In this case, the heating temperature is preferably 120 to 180 ° C., because the reaction of silica-silane is performed in this range. The reaction time is preferably about 0.1 to 72 hours. Reaction under such conditions produces ethanol in the vapor phase as the unreacted silica-silane reacts, which can be collected in a sealed container without leakage.

채집된 에탄올의 양을 측정하면 실란화율을 분석할 수 있는 바, 밀폐용기로부터 에탄올만을 배출시켜 가스크로마토그래프와 연결하면 용이하게 그 함량을 측정하여 실란화율을 분석할 수 있다. 반응이 이루어지면서 생성된 에탄올의 함량을 측정하면 실란화가 완료된 것인지를 확인할 수 있다.By measuring the amount of ethanol collected, the silanization rate can be analyzed. When only the ethanol is discharged from the sealed container and connected to the gas chromatograph, the silanization rate can be easily determined by measuring the content. By measuring the content of ethanol produced during the reaction it can be confirmed whether the silanization is complete.

본 발명과 같은 방법에 따라 실란화율 분석을 가능케 할 수 있는 장치의 모식도를 도 1에 나타내었는 바, 이것이 본 발명의 실란화율 분석방법을 제한하는 것은 아니다.A schematic diagram of a device capable of silanization analysis according to the same method as the present invention is shown in FIG. 1, but this does not limit the silanization rate analysis method of the present invention.

도 1을 참조하면, 고진공 펌프(1) 및 저압펌프(2)가 연결되며, 분쇄고무 주입부 및 에탄올 배출구를 구비한 건조 및 가열장치(3) 그리고, 배출된 에탄올의 함량을 분석할 수 있는 가스크로마토그래프가 건조 및 가열장치에 연계되어 있다. 그리고 외부 운반가스와 퍼지 가스 주입관이 건조 및 가열장치(3)에 연결되어 있다. 건조 및 가열장치(3)는 적어도 24시간 이상 진공유지가 가능하며 온도와 가온시간 조절장치가 부착된 것이다.1, the high vacuum pump (1) and the low pressure pump (2) is connected, the drying and heating device (3) having a crushed rubber inlet and an ethanol outlet, and can analyze the content of the ethanol discharged Gas chromatographs are linked to drying and heating devices. An external carrier gas and a purge gas injection tube are connected to the drying and heating device 3. Drying and heating device (3) can be maintained for at least 24 hours vacuum and is attached to the temperature and heating time control device.

이와같은 장치를 통해 가스크로마토그래프를 통해 분석된 에탄올의 크로마토그램을 도 2에 나타내었다. Chromatogram of ethanol analyzed by gas chromatograph through such a device is shown in FIG. 2.

도 2와 같은 에탄올의 크로마토 그램으로부터, 에탄올의 함량의 측정은 표준물로부터 얻은 검량선으로부터 정량분석이 가능하며, 이로부터 실란화율의 분석이 가능하다. 에탄올의 함량으로부터 실란화율을 분석하는 것은 이미 당업계에서 공지되어 있는 바, 각별히 한정되는 것은 아니다.From the chromatogram of ethanol as shown in FIG. 2, the ethanol content can be measured quantitatively from the calibration curve obtained from the standard, and from this the silanization rate can be analyzed. Analyzing the silanization rate from the content of ethanol is already well known in the art, and is not particularly limited.

이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 따라 미가류 상태의 실리카 컴파운드 고무를 저온분쇄한 다음 진공건조한 후 다시 가열하여 미반응된 실리카-실란을 반응시켜 에탄올을 생성시킨 다음 생성된 에탄올의 함량을 측정하는 방법을 통해 실란화율을 분석하는 경우 고무 혼련용 믹서에서 고무컴파운드가 배합될 때 생성된 에탄올을 포집하여 그 함량을 분석하는 것에 비하여 효율적인 방법으로 실란화율을 분석할 수 있으며, 그에 따라서 실란화 반응이 잘 진행될 수 있도록 함으로써 실리카의 분산상태가 양호하게 되어 궁극적으로는 저회전저항 성능을 갖는 고무를 제조할 수 있도록 할 수 있다.As described in detail above, according to the present invention, after pulverizing the uncompounded silica compound rubber at low temperature, and then vacuum drying and heating again, the unreacted silica-silane is reacted to produce ethanol, and then the content of the produced ethanol is measured. In the case of analyzing the silanization rate by the method, it is possible to analyze the silanization rate in an efficient manner compared with collecting the ethanol produced when the rubber compound is mixed in the rubber kneading mixer and analyzing the content thereof. By allowing this to proceed well, the dispersion state of the silica becomes good, and thus it is possible to produce a rubber having ultimately low rolling resistance.

Claims (4)

실리카 및 실란커플링제를 포함하는 실리카 컴파운드 고무의 실란화율을 분석하는 방법에 있어서, In the method of analyzing the silanization rate of the silica compound rubber containing a silica and a silane coupling agent, 고무용 혼련믹서에서 미리 배합된, 미가류 상태의 실리카 컴파운드 고무를 냉동분쇄하는 단계; Freeze-grinding the uncompounded silica compound rubber pre-mixed in the kneading mixer for rubber; 냉동분쇄된 고무를 진공건조하는 단계; Vacuum drying the crushed rubber; 120 내지 180℃에서 0.1 내지 72시간 동안 가열하여 실리카 고무 컴파운드 중의 미반응 실리카-실란을 반응시켜 에탄올을 생성시키는 단계; 및 Heating at 120 to 180 ° C. for 0.1 to 72 hours to react unreacted silica-silane in silica rubber compound to produce ethanol; And 생성된 에탄올의 함량을 분석하는 단계를 거치는 것을 특징으로 하는 실리카 컴파운드 고무의 실란화율 분석방법.Method for analyzing the silanization rate of silica compound rubber, characterized in that the step of analyzing the content of the produced ethanol. 제 1 항에 있어서, 냉동분쇄는 -180 내지 -150℃에서, 고무 크기 100 메쉬 이상 되도록 수행되는 것을 특징으로 하는 실리카 컴파운드 고무의 실란화율 분석방법.The method for analyzing silanization rate of silica compound rubber according to claim 1, wherein the freezing grinding is performed at -180 to -150 ° C so as to have a rubber size of 100 mesh or more. 제 1 항에 있어서, 진공건조는 10-5 내지 10-6 torr의 고진공 하에서 수행되 는 것을 특징으로 하는 실리카 컴파운드 고무의 실란화율 분석방법.The method of claim 1, wherein the vacuum drying is performed under a high vacuum of 10 −5 to 10 −6 torr. 제 1 항에 있어서, 에탄올 함량의 분석은 가스크로마토그래프를 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 실리카 컴파운드 고무의 실란화율 분석방법.The method of claim 1, wherein the analysis of ethanol content is carried out using gas chromatograph.
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