KR100603976B1 - A method for surface treatment of implant - Google Patents
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Abstract
본 발명은 티타늄 또는 티타늄 합금으로 제조된 생체매식용 임플란트의 표면 거칠기를 증가 시켜 상기 임플란트가 매식되는 골과의 접촉 면적을 증가시키고, 상기 임플란트를 양극산화처리하여 상기 임플란트 표면에 네트워크상의 다공성 기질을 형성하는 임플란트 표면개질 방법에 관한 것이다.The present invention increases the surface roughness of a bio-embedded implant made of titanium or titanium alloy to increase the contact area with the bone in which the implant is embedded, and anodizes the implant to provide a porous substrate on a network on the implant surface. An implant surface modification method for forming.
본 발명은 상기 임플란트를 회전시키는 단계와, 상기 회전하는 임플란트 표면에 상기 임플란트와 이격,고정된 블라스트 건을 이용하여 모래 미립자를 분사하는 단계로 이루어지는 블라스팅 공정과; 상기 블라스팅 공정후 임플란트를 전해액에 침전 시켜 단계별로 인가 전압을 증가시키는 양극산화처리를 이용하여 상기 임플란트의 표면을 네트워크상의 다공성 기질을 갖도록 하는 피막 형성 공정과; 상기 피막 형성 공정후 임플란트 표면의 물에 대한 접촉각을 측정하는 젖음성 평가와, 체내에 식립될 임플란트의 독성여부를 판단할 수 있는 세포독성 평가와, 골조직과 동일한 성분의 생성 유무를 판단하는 생체유사용액에서의 반응성 평가로 이루어지는 생체적합성 판단 공정을; 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention provides a blasting process comprising rotating the implant and spraying sand particles using a blast gun fixed and spaced from the implant on the rotating implant surface; A film forming process of having the porous substrate on the surface of the implant by anodizing to increase the applied voltage step by step by depositing the implant in the electrolyte after the blasting process; Wetability evaluation to measure the contact angle of water on the surface of the implant after the film formation process, cytotoxicity evaluation to determine whether the implant is to be placed in the body, and bio-use liquid to determine the presence of the same components as bone tissue A biocompatibility determination process comprising an evaluation of reactivity at It is characterized by including.
임플란트, 치과, 표면처리, 양극산화, 생체활성Implants, Dentistry, Surface Treatment, Anodization, Bioactivity
Description
도 1은 본 발명에 따른 블라스팅 공정 전의 임플란트 표면을 주사형 전자 현미경으로 관찰한 사진.1 is a photograph of the surface of the implant before the blasting process according to the present invention with a scanning electron microscope.
도 2는 본 발명에 따른 블라스팅 공정 후의 임플란트 표면을 주사형 전자 현미경으로 관찰한 사진.Figure 2 is a photograph of the surface of the implant after the blasting process according to the present invention with a scanning electron microscope.
도 3은 본 발명에 따른 임플란트 표면 피막 형성 공정 후의 XRD 회절 패턴도.3 is an XRD diffraction pattern diagram after an implant surface film formation process according to the present invention.
도 4는 본 발명에 따른 임플란트 표면 피막 형성 공정 후의 임플란트의 표면을 주사형 전자 현미경으로 관찰한 사진.Figure 4 is a photograph of the surface of the implant after the implant surface coating process according to the present invention observed with a scanning electron microscope.
도 5a는 종래 기술에 따른 임플란트 시편의 젖음성을 평가한 결과를 광학 현미경으로 관찰한 사진.Figure 5a is a photograph of the results of evaluating the wettability of the implant specimens according to the prior art with an optical microscope.
도 5b는 본 발명에 따른 블라스팅 공정과 피막 형성 공정 후의 임플란트 시편의 젖음성을 평가한 결과를 관찰한 광학 현미경 사진.Figure 5b is an optical micrograph observing the results of evaluating the wettability of the implant specimen after the blasting process and the film forming process according to the present invention.
도 6a는 종래 기술에 따른 임플란트 시편을 세포배양 후 3일 째의 세포증식을 광학현미경으로 관찰한 사진.Figure 6a is a photograph of the observation of the cell proliferation at 3 days after the culture of the implant specimens according to the prior art with an optical microscope.
도 6b는 본 발명에 따른 블라스팅 공정과 피막 형성 공정 후 3일 째의 세포증식을 광학현미경으로 관찰한 사진.Figure 6b is a photograph observing the cell proliferation at 3 days after the blasting process and the film forming process according to the present invention with an optical microscope.
도 7은 본 발명에 따라 표면처리된 임플란트 시편과 종래 기술에 따른 임플란트 시편의 표면에 생성된 수산화아파타이트의 XRD 회절 패턴도.FIG. 7 is an XRD diffraction pattern diagram of apatite hydroxide produced on the surface of an implant specimen treated according to the present invention and an implant specimen according to the prior art. FIG.
도 8a는 종래 기술에 따른 임플란트 시편 표면에 수산화아파타이트 막이 생성되지 않은 것을 주사형 전자 현미경으로 관찰한 사진.Figure 8a is a photograph of a scanning electron microscope that the surface of the implant specimen according to the prior art was not produced apatite hydroxide film.
도 8b는 본 발명에 따라 표면처리된 임플란트 시편 표면에 수산화아파타이트 막이 형성된 것을 주사형 전자 현미경으로 관찰한 사진.Figure 8b is a photograph of a scanning electron microscope of the formation of an apatite hydroxide film on the surface of the implant specimens treated according to the present invention.
본 발명은 티타늄(titanium) 또는 티타늄 합금(titanium and alloy)으로 제조된 생체매식용 임플란트(implant)의 표면에 생체활성을 부여하는 것으로 임플란트 표면개질 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of implant surface modification by imparting bioactivity to the surface of a biomedible implant made of titanium or titanium alloy.
보다 상세하게는 임플란트의 표면 거칠기(surface roughness)를 증가 시켜 상기 임플란트가 매식되는 골 조직과의 접촉 면적을 증가시키고, 상기 임플란트를 양극산화처리(anodizing)하여 상기 임플란트 표면에 네트워크상의 다공성 기질의 TiO2 산화피막(oxidation film)을 부여하는 것에 관한 것이다.More specifically, the surface roughness of the implant is increased to increase the contact area with the bone tissue in which the implant is embedded, and anodizing the implant causes TiO of the porous substrate on the network to the implant surface. 2 relates to providing an oxidation film.
상기 TiO2의 산화피막의 결정구조에는 정방정계 구조의 아나타제(anatase)와 루타일(rutile) 그리고 사방정계 구조인 브루카이트(brookite)가 있다. TiO2 결정구조중 루타일 단독상 보다는 아나타제와 루타일의 복합상이 형성될 때 신체 조직에 대한 반응성 및 활성도가 좋은 것으로 알려져 있다.The crystal structure of the oxide film of TiO 2 includes anatase, rutile, and tetragonal brookite. It is known that the TiO 2 crystal structure has good reactivity and activity to body tissues when anatase and rutile complex phases are formed rather than the rutile single phase.
임플란트와 같이 신체에 매식되는 것은 신체에 거부반응이 없는 재료로서 유독성이 없어야 하고 항원성 및 발암성이 없어야 한다. 또한 임플란트의 수명기간 동안 골 조직과의 결합력을 유지하여야 하고 높은 내부식성을 지녀야만 한다.Embedded in the body, such as implants, are materials that are not rejected by the body and should be non-toxic and free from antigenicity and carcinogenicity. It must also maintain adhesion to bone tissue throughout the life of the implant and have high corrosion resistance.
이와 같은 임플란트의 조건을 갖추기 위해 종래 기술은 티타늄 또는 티타늄 합금을 임플란트로 가공하여 사용해 왔다.In order to meet the conditions of such implants, the prior art has been used by processing titanium or titanium alloy as an implant.
그러나, 종래의 기술에 따른 임플란트는 매식 초기에 골 조직과의 결합력이 낮아 초기 고정에 어려움이 있고, 생체적합성(Biocompatibility), 화학적 적합성(Chemicalcompatibility) 및 기계적 적합성(Mechanicalcompatibility) 등을 만족시킬 수 없었다.However, the implant according to the prior art has difficulty in initial fixation because of low binding force with bone tissue at the beginning of the implantation, and could not satisfy biocompatibility, chemical compatibility and mechanical compatibility.
상기와 같은 종래 기술에 따른 문제점을 해결하고자 제안된 방법들은 수산화아파타이트(Hydroxyapatite) 분말을 사용하여 임플란트의 표면을 코팅시키는 방법과, 임플란트 표면에 치밀한 피막을 형성시키고자 하는 전기화학적 방법 등이 있다.The proposed methods to solve the problems according to the prior art include a method of coating the surface of the implant using a hydroxyapatite (Hydroxyapatite) powder, and an electrochemical method to form a dense coating on the surface of the implant.
하지만, 수산화아파타이트 분말을 사용하는 경우, 코팅 공정중의 높은 온도에 의해 수산화아파타이트의 순수한 성분 변질 문제가 있고 또한 코팅층의 두께가 두꺼워 상기 코팅층이 균열되거나 박리(separation)되는 문제가 있었다.However, in the case of using the apatite hydroxide powder, there is a problem of pure component deterioration of the apatite hydroxide due to the high temperature during the coating process, and the thickness of the coating layer is thick, so that the coating layer is cracked or separated.
또한, 임플란트 표면에 피막을 형성시키고자 하는 전기화학적 방법의 경우도 골 조직과의 결합력에 상당한 부분을 차지하는 적절한 표면 거칠기의 형성이 곤란했고, 전해액의 농도에 따라 인가전압이 높아질 경우 피막이 균열되거나 박리되는 문제가 있었다.In addition, even in the case of the electrochemical method for forming a coating on the surface of the implant, it was difficult to form an appropriate surface roughness that occupies a significant portion of the bonding strength with the bone tissue, and the coating cracked or peeled off when the applied voltage was increased according to the concentration of the electrolyte There was a problem.
본 발명은 상기에 언급한 종래 기술에 따른 문제점을 해결하고자 창안된 것으로서, 임플란트 표면을 블라스팅(blasting)하고 양극산화처리하여 골 조직과의 접촉면적을 증가시키고 골 조직과 유사한 다공성 기질을 갖는 치밀한 산화피막(TiO2)을 형성함에 그 목적이 있다.The present invention has been made to solve the above-mentioned problems according to the prior art, and the blasting and anodizing the implant surface to increase the contact area with the bone tissue and dense oxidation with a porous substrate similar to the bone tissue The purpose is to form a coating (TiO 2 ).
상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명은 티타늄 또는 티타늄 합금으로 제조된 임플란트의 표면에 산화피막을 형성하는 생체 활성을 위한 임플란트의 표면개질 방법에 있어서, 상기 임플란트를 회전시키는 단계와, 상기 회전하는 임플란트 표면에 상기 임플란트와 이격,고정된 블라스트 건을 이용하여 모래 미립자를 분사하는 단계로 이루어지는 블라스팅 공정과; 상기 블라스팅 공정후 임플란트를 전해액에 침전 시켜 단계별로 인가 전압을 증가시키는 양극산화처리를 이용하여 상기 임플란트의 표면을 네트워크상의 다공성 기질을 갖도록 하는 피막 형성 공정과; 상기 피막 형성 공정후 임플란트 표면의 물에 대한 접촉각을 측정하는 젖음성 평가와, 체내에 식립될 임플란트의 독성여부를 판단할 수 있는 세포독성 평가와, 골조직과 동일한 성분의 생성 유무를 판단하는 생체유사용액에서의 반응성 평가로 이루어지는 생체적합성 판단 공정을; 제공 한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a method for surface modification of an implant for the biological activity of forming an oxide film on the surface of the implant made of titanium or titanium alloy, the step of rotating the implant, the rotating implant A blasting process comprising spraying sand fine particles using a blast gun fixed and spaced from the implant; A film forming process of having the porous substrate on the surface of the implant by anodizing to increase the applied voltage step by step by depositing the implant in the electrolyte after the blasting process; Wetability evaluation to measure the contact angle of water on the surface of the implant after the film formation process, cytotoxicity evaluation to determine whether the implant is to be placed in the body, and bio-use liquid to determine the presence of the same components as bone tissue A biocompatibility determination process comprising an evaluation of reactivity at to provide.
상기 블라스팅 공정에서 모래 미립자의 크기는 20~250㎛이고, 상기 블라스트 건의 분사압력은 1~5기압이고, 상기 임플란트 표면과 블라스트 건과의 이격거리는 5cm인 것을 특징으로 한다.In the blasting process, the sand particles have a size of 20 to 250 μm, the blast gun injection pressure is 1 to 5 atmospheres, and the separation distance between the implant surface and the blast gun is 5 cm.
상기 피막 형성 공정에서 임플란트 표면에 피복되는 피막은 TiO2 의 아나타제와 TiO2 의 루타일을 포함하는 복합상인 것을 특징으로 한다.The coating film coated on the implant surface in the film forming process is characterized in that the composite phase containing anatase of TiO 2 and rutile of TiO 2 .
상기 피막 형성 공정의 인가 전압은 20~80V의 제 1 단계와, 80~120V의 제 2 단계와, 120~150V의 제 3 단계와, 150~200V의 제 4 단계와, 200~250V의 제 5 단계의 순차적인 조건으로 인가되는 것을 특징으로 한다.The applied voltage of the film forming process includes a first step of 20 to 80 V, a second step of 80 to 120 V, a third step of 120 to 150 V, a fourth step of 150 to 200 V, and a fifth of 200 to 250 V Characterized in that the sequential conditions of the step is applied.
상기 피막 형성 공정의 전해액의 조성은 0.1M~5M의 H2SO4와, 0.1M~5M의 H3PO 4으로 구성된 것을 특징으로 한다.The composition of the electrolytic solution of the film forming step is characterized by consisting of H 2 SO 4 and 0.1M to 5M H 3 PO 4 of 0.1M to 5M.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the following examples are merely to illustrate the invention, but the content of the present invention is not limited to the following examples.
[실시예]EXAMPLE
실시예는 블라스팅 공정과, 피막 형성 공정과, 생체적합성 판단 공정 순으로 이루어져 있다.The embodiment consists of a blasting process, a film forming process, and a biocompatibility determination process.
이하, 도 1 및 도 2를 참조하여 상기에 언급한 본 발명의 블라스팅 공정을 설명한다.Hereinafter, the blasting process of the present invention mentioned above with reference to FIGS. 1 and 2 will be described.
도 1은 본 발명에 따른 블라스팅 공전 전의 임플란트 표면을 주사형 전자 현 미경으로 관찰한 사진이고, 도 2는 본 발명에 따른 블라스팅 공정 후의 임플란트 표면을 주사형 전자 현미경으로 관찰한 사진이다.1 is a photograph of the surface of the implant before the blasting revolution according to the present invention with a scanning electron microscope, Figure 2 is a photograph of the surface of the implant after the blasting process according to the present invention with a scanning electron microscope.
블라스팅 공정은 티타늄 또는 티타늄 합금으로 제조된 임플란트 표면에 미세 입자를 분사하는 작업 단계로서, 미세 입자는 모래(SiO2)를 사용하였다. 상기 임플란트 표면에 20~250㎛ 범위의 크기를 갖는 모래 입자를 사용하였고, 본 실시예에서는 100~150㎛ 크기의 입자를 분사 하였다.The blasting process is an operation step of spraying the fine particles on the implant surface made of titanium or titanium alloy, the fine particles used sand (SiO 2 ). Sand particles having a size in the range of 20 ~ 250㎛ was used on the surface of the implant, in the present embodiment was sprayed particles of 100 ~ 150㎛ size.
또한, 상기 미세 입자의 분사 압력은 약 1∼5 기압으로 하였고, 본 실시예에서는 5기압의 압력으로 임플란트의 표면에 분사하였다. 임플란트와 블라스트 건(gun)과의 이격거리는 약 5cm로 유지하였으며, 임플란트를 일정한 속도로 회전시켜 분사되는 입자가 균일하게 임플란트 표면부에 충격을 가하도록 하였다.In addition, the injection pressure of the fine particles was about 1 to 5 atmospheres, and in this embodiment, the injection pressure was injected to the surface of the implant at a pressure of 5 atmospheres. The separation distance between the implant and the blast gun was maintained at about 5 cm, and the implant was rotated at a constant speed so that the sprayed particles uniformly impacted the surface of the implant.
상기와 같은 블라스팅 공정 후 결과는 도 1 및 도 2에 나타낸 바와 같이, 블라스팅 공정 전의 임플란트 표면은 매끈한 반면, 블라스팅 공정 후의 임플란트 표면은 표면 거칠기가 향상된 결과를 얻을수 있었다.As shown in FIG. 1 and FIG. 2, the result of the blasting process was smooth, whereas the surface of the implant before the blasting process was smooth, whereas the surface of the implant after the blasting process was improved.
따라서, 상기와 같이 임플란트의 표면 거칠기가 향상되어 상기 임플란트가 매식될때 골과의 접합면적이 증대됨에 따라 임플란트 초기 시술시에 문제되었던 임플란트의 접합,고정에 관한 문제를 해결할 수 있는 결과를 얻을수 있다.Therefore, as described above, the surface roughness of the implant is improved, and thus the bonding area with the bone is increased when the implant is embedded, thereby obtaining a result of solving problems related to the bonding and fixation of the implant, which was a problem during the initial implant procedure.
이하, 도 3 및 도4를 참조하여 상기에 언급한 본 발명의 피막 형성 공정을 설명 한다.Hereinafter, the film forming process of the present invention mentioned above will be described with reference to FIGS. 3 and 4.
도 3은 본 발명에 따른 임플란트 표면 피막 형성 공정 후의 XRD 회절 패턴도이고, 도 4는 본 발명에 따른 임플란트 표면 피막 형성 공정 후의 임플란트의 표면 을 주사형 전자 현미경으로 관찰한 사진이다.3 is an XRD diffraction pattern diagram after the implant surface film formation process according to the present invention, Figure 4 is a photograph of the surface of the implant after the implant surface film formation process according to the present invention observed with a scanning electron microscope.
참고로, X선 회절 분석기(X-Ray Diffractometer, XRD)는 X 선을 조사하여 시료 결정면의 회절 현상을 이용하여 결정구조를 분석하는 기기이며, 재료의 결정 구조 분석, 결정립의 크기 측정, 우선 배향 방위의 결정, 잔류 응력 측정, 온도 변화시 상변태 측정 등에도 사용된다. 본 실시예에서는 본 발명에 따른 임플란트 표면의 상구조 분석을 위해 X선 회절 분석기를 사용 하였다.For reference, the X-ray diffractometer (XRD) is an instrument that analyzes the crystal structure by diffraction phenomenon of the sample crystal surface by irradiating X-rays, and analyzes the crystal structure of the material, the size of the crystal grains, and preferential orientation It is also used for determining orientation, measuring residual stress, and measuring phase transformation at temperature changes. In this embodiment, an X-ray diffraction analyzer was used for the phase structure analysis of the implant surface according to the present invention.
피막 형성 공정은 임플란트 표면의 양극산화처리에 의해 실시된다.
상기 양극산화처리는 조성된 전해액에 임플란트시편을 침지시킨 후 20~250V까지 순차적으로 전압을 인가하여 실시된다.
즉, 상기한 전해액은 0.1M∼5M의 H2SO4과 0.1M∼5M의 H3PO4 를 혼합하여 조성된다.
상기 조성액에 임플란트시편을 침지시킨 후 1단계로써 20∼80V, 2단계로써 80∼120V, 3단계로써 120~150V, 4단계로써 150∼200V 및 5단계로써 200∼250V의 단계별로 전압을 인가시킨다.
전술한 바와 같이 전압을 순차적으로 인가하는 이유는 급격한 고전압을 인가시킬 경우 발생되는 산화피막의 균열현상 및 박리되는 단점을 보완하기 위해서이다.
여기서, 상기 조성액의 농도와 시간, 인가 전압을 조절함에 따라 피막의 생성속도, 기공의 크기를 적절하게 조절할 수 있음은 물론이다.The film forming process is carried out by anodizing the implant surface.
The anodizing treatment is performed by immersing the implant specimen in the prepared electrolyte solution and applying voltage sequentially to 20 to 250V.
That is, the electrolyte solution is formed by mixing 0.1 M to 5 M H 2 SO 4 and 0.1 M to 5 M H 3 PO 4 .
After immersing the implant specimen in the composition solution, voltage is applied in steps of 20 to 80 V in one step, 80 to 120 V in two steps, 120 to 150 V in three steps, 150 to 200 V in four steps and 200 to 250 V in five steps. .
As described above, the reason why the voltage is sequentially applied is to compensate for the disadvantages of cracking and peeling of the oxide film generated when a sudden high voltage is applied.
Here, of course, by adjusting the concentration and time of the composition solution, the voltage applied, the formation rate of the film, the size of the pores can be appropriately adjusted.
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참고로, 상기와 같은 임플란트 표면의 피막 형성 공정 후의 표면에 형성된 산화피막의 상구조를 확인하기 위해 상기에 언급한 박막 X선 회절 분석기(Thin Film X-Ray Diffractometer, TF-XRD)를 사용하였고, 주사형 전자 현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)으로 임플란트의 표면을 관찰하였다.For reference, the above-mentioned thin film X-ray diffractometer (TF-XRD) was used to confirm the phase structure of the oxide film formed on the surface after the film formation process of the implant surface. The surface of the implant was observed with a scanning electron microscope (SEM).
상기와 같은 피막 형성 공정의 결과는 도 3 및 도 4를 참조하여 설명하면 하기와 같다.The result of the film forming process as described above will be described below with reference to FIGS. 3 and 4.
도 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 임플란트 표면의 산화피막 형성 공정 후의 산화피막에 대한 회절패턴은 TiO2 상에서 아나타제(anatase) 상의 피크(peak)가 뚜렷하게 관찰됨으로써 임플란트에 피복된 산화물은 TiO2의 아나타제상인 것으로 판명되었다.As shown in Figure 3, the diffraction pattern for the oxide film after the oxide film formation process of the implant surface according to the present invention is observed a peak on the anatase (anatase) on TiO 2 clearly observed that the oxide coated on the implant is TiO 2 It turned out to be an anatase of.
또한, 도 4는 본 발명에 따른 임플란트 표면 피막 형성 공정 후의 임플란트의 표면을 주사형 전자 현미경으로 관찰한 사진으로서, 상기 임플란트 표면의 산화피막은 네트워크 구조로 이루어진 다공성의 산화피막(TiO2)임을 알 수 있다.In addition, Figure 4 is a photograph of the surface of the implant after the implant surface coating process according to the invention by a scanning electron microscope, the oxide film of the implant surface is found to be a porous oxide film (TiO 2 ) consisting of a network structure. Can be.
이하, 본 실시예의 생체적합성 판단 공정을 설명한다.Hereinafter, the biocompatibility determination process of the present embodiment will be described.
블라스팅 공정과, 피막 형성 공정 후, 임플란트 생체적합성을 알아보기 위해 젖음성 평가, 세포독성 평가 및 생체유사용액에서의 반응성 평가를 수행하였다.Wetting evaluation, cytotoxicity evaluation, and reactivity evaluation in the bio-use solution were performed to determine the implant biocompatibility after the blasting process and the film formation process.
(1) 젖음성 평가(1) wettability evaluation
젖음성 평가는 표면의 활성정도를 알아보기 위한 방법으로 임플란트 표면과 물에 대한 접촉각(contact angle)을 측정하는 것이다. 일반적으로 접촉각이 작을수록 표면활성이 높으며 임플란트 표면이 적극적(positive)인 성질을 가짐으로써 임플란트 주위의 골 세포 부착 및 증식이 잘 일어나게 되는 특징이 있다.Wetting evaluation is a measure of the contact activity of the implant surface and water as a way to determine the activity of the surface. In general, the smaller the contact angle, the higher the surface activity and the surface of the implant (positive) has the characteristics that the bone cell adhesion and proliferation around the implant occurs well.
젖음성 평가방법은 하기와 같다.The wettability evaluation method is as follows.
블라스팅 공정와 피막 형성 공정 후의 임플란트 시편과, 상기와 같은 공정을거치지 않은 임플란트 시편을 초음파 세척과 멸균 소독과정을 거친 후, 각각의 시편 표면에 2ml 주사기로 증류수 0.2ml를 떨어뜨린다.After the blasting process and the film forming process, the implant specimens and the implant specimens not subjected to the above process are subjected to ultrasonic cleaning and sterilization, and then 0.2 ml of distilled water is dropped on each specimen surface with a 2 ml syringe.
이후에 접촉각 측정기를 이용하여 증류수와 임플란트 시편간의 접촉각을 측정하였다. 접촉각 측정기는 [SEO 300 automatic contact angle analyzer]를 사용하였다.Thereafter, the contact angle between the distilled water and the implant specimen was measured using a contact angle meter. The contact angle measuring instrument [SEO 300 automatic contact angle analyzer] was used.
상기의 젖음성 평가를 수행한 결과를 도 5a 및 도 5b를 참조하여 설명하면 하기와 같다.The results of performing the wettability evaluation will be described with reference to FIGS. 5A and 5B.
도 5a는 종래 기술에 따른 임플란트 시편의 젖음성 평가의 광학 현미경 사진이고, 도 5b는 본 발명에 따른 블라스팅 공정과 산화피막 형성 공정 후의 임플란트 시편의 젖음성을 평가한 광학현미경 사진이다.5a is an optical micrograph of the wettability evaluation of the implant specimen according to the prior art, Figure 5b is an optical micrograph of the wettability of the implant specimen after the blasting process and the oxide film forming process according to the present invention.
접촉각의 측정은 도 5a 및 도 5b에 도시된 바와 같이, 증류수(200',200)와 시편(100',100)간의 접촉각을 측정하였다. 도면 5b에서 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 임플란트 시편(100)의 접촉각은 33.39°이고, 도 5a에서 나타낸 바와 같이, 종래 기술에 따른 임플란트 시편(100')의 접촉각은 58.07°로 나타났다.Measurement of the contact angle, as shown in Figure 5a and 5b, measured the contact angle between the distilled water (200 ', 200) and the specimen (100', 100). As shown in FIG. 5B, the contact angle of the
따라서, 본 발명에 따라 제조된 임플란트 시편의 표면활성도가 더 높은 것을 알 수 있었다.Therefore, it was found that the surface activity of the implant specimen prepared according to the present invention is higher.
(2) 세포독성 평가(2) Cytotoxicity Assessment
세포독성 실험은 잇몸 골에 식립될 임플란트 재료에 대해 세포배양을 이용하여 물리적 또는 화학적으로 유해성과 안정성등을 평가하는 방법이다.Cytotoxicity test is a method of assessing the physical and chemical hazards and stability of the implant material to be placed in the bone of the gum using cell culture.
임플란트와 골세포들과의 반응을 관찰함으로써 재료의 독성여부를 판단할 수 있고 세포의 분열증식을 통해 생체에 적합 여부를 알 수 있다.By observing the reaction between the implant and bone cells, it is possible to determine whether the material is toxic and whether it is suitable for living body through the division of cells.
블라스팅 공정과 피막 형성 공정 후의 임플란트 시편과, 종래 기술에 따른 임플란트 시편을 사용하였다.Implant specimens after the blasting process and the film formation process, and implant specimens according to the prior art were used.
본 발명에 따른 임플란트 시편과, 종래 기술에 따른 임플란트 시편을 초음파 세척과 멸균 소독 과정을 거쳐 배양 접시에 고정시킨 후 섬유아세포(fibroblast, NIH3T3)를 배양 하였다.The implant specimens according to the present invention and the implant specimens according to the prior art were fixed in a culture dish through ultrasonic cleaning and sterilization and then cultured with fibroblasts (fibroblast, NIH3T3).
상기와 같이 배양된 각각의 시편을 36.5℃, 5% CO2 인큐베이터(incubator)에서 3일간 배양한 후 광학현미경으로 세포의 독성 평가 및 분열증식을 관찰하였으며 그 결과를 표 1 및 도 6a, 도 6b에 나타내었다.Each specimen cultured as described above was incubated in 36.5 ° C., 5% CO 2 incubator for 3 days, and the toxicity and cell proliferation of the cells were observed under an optical microscope. The results are shown in Table 1 and FIGS. 6A and 6B. Shown in
표 1은 세포 배양 후 3일째의 섬유아세포의 세포수를 나타낸 것이고, 도 6a는 종래 기술에 따른 임플란트 시편의 세포배양 후 3일 째의 세포증식을 나타낸 광학현미경 사진이고, 도 6b는 본 발명에 따른 블라스팅 공정과 피막 형성 공정 후 3일 째의 세포증식을 타나낸 광학현미경 사진이다.Table 1 shows the number of fibroblasts on the third day after cell culture, Figure 6a is an optical micrograph showing the cell proliferation on the third day after the cell culture of the implant specimen according to the prior art, Figure 6b is in the present invention It is an optical micrograph showing the cell proliferation at 3 days after the blasting process and the film forming process according to.
도 6a, 도 6b 및 표 1에 나타낸 바와 같이, 배양 후 3일째 관찰에서 종래 기술에 따른 임플란트 시편과 본 발명에 따른 블라스팅 공정과 피막 형성 공정을 거친 임플란트 시편의 세포증식을 비교해보면, 본 발명이 세포증식이 월등함을 알 수 있으므로 생체적합성이 우수함을 알 수 있었다.As shown in Figure 6a, Figure 6b and Table 1, when comparing the cell proliferation of the implant specimens according to the prior art and the implant specimens subjected to the blasting process and the film forming process in the observation on the third day after culture, the present invention As it can be seen that the cell proliferation is superior, it was found that the biocompatibility is excellent.
[표 1] 세포 배양 후 3일째의 섬유아세포(fibroblast, NIH3T3)의 세포수Table 1 Cell number of fibroblast (NIH3T3) at 3 days after cell culture
(초기 세포수 :1×105) (Initial cell number: 1 × 105)
(3) 생체유사용액에서의 반응성 평가(3) Evaluation of Reactivity in Biouse
생체유사용액에서의 반응성 평가는 유사생체용액으로 일정시간동안 임플란트시편을 침적시켜 상기 임플란트 시편 표면에 골조직과 성분이 동일한 수산화아파타이트의 생성 유무를 판단하는 방법이다.Reactivity evaluation in a bio-use solution is a method of determining the presence or absence of apatite hydroxide having the same composition as the bone tissue on the surface of the implant specimen by immersing the implant specimen in a similar biological solution for a certain time.
참고로, 임플란트 표면에 수산화아파타이트(Hydroxyapatite)가 생성되면, 임플란트가 생체 내에 식립 되었을때 임플란트 표면에 골과 동일한 성분의 조직이 형성된다는 것은 기존의 연구자들에 의해 검증된바 있다.For reference, when hydroxyapatite is formed on the surface of the implant, when the implant is placed in vivo, tissues having the same composition as the bone on the surface of the implant have been verified by previous researchers.
또한, 수산화아파타이트는 뼈 대체물질로서, 파괴된 치조골의 시술시에 이용되며, 최근에는 치아를 빼야하는 경우까지도 수산화아파타이트를 이용해 치아를 재생 하기도 한다.In addition, the hydroxide apatite is used as a bone replacement material in the treatment of broken alveolar bone, and recently, even when the tooth is to be removed, the tooth may be regenerated using the apatite hydroxide.
본 생체유사용액에서의 반응성 평가는 본 발명에 따른 상기 블라스팅 공정과, 피막 형성 공정을 거친 임플란트 시편과 종래 기술에 따른 임플란트 시편을 대조군으로 하여 실시 하였고 도 7 및 도 8의 결과를 얻을수 있었다.Reactivity evaluation in the bio-use solution was performed using the blasting process, the coating specimen and the implant specimen according to the prior art according to the present invention as a control and the results of FIGS. 7 and 8 were obtained.
도 7은 본 발명에 따라 표면처리된 임플란트 시편과, 종래 기술에 따른 임플란트 시편의 표면에 생성된 수산화아파타이트의 XRD 회절 패턴도이고, 도 8a는 종래 기술에 따른 임플란트 시편 표면에 수산화아파타이트 막이 생성되지 않은 것을 주사형 전자 현미경으로 관찰한 사진이며, 도 8b는 본 발명에 따라 표면처리된 임플란트 시편 표면에 수산화아파타이트 막이 형성된 것을 주사형 전자 현미경으로 관찰한 사진이다.FIG. 7 is an XRD diffraction pattern diagram of an implant specimen surface-treated according to the present invention and a surface of an implant specimen according to the prior art, and FIG. 8A illustrates that a hydroxide oxide film is not formed on the surface of an implant specimen according to the prior art. It is a photograph observed with a scanning electron microscope, Figure 8b is a photograph observed with a scanning electron microscope that the apatite hydroxide film was formed on the surface of the implant specimen surface treated according to the present invention.
생체유사용액에서의 반응성 평가 방법은 하기와 같다.Reactivity evaluation method in a bio-use solution is as follows.
본 실시예에 따른 임플란트 시편과 종래 기술에 따른 임플란트 시편을 초음파 세척과 멸균 소독 과정을 거쳐 생체 골조직 성분과 유사한 생체용액(Hanks' Balanced Salt Solution, HBSS) 60㎖에 2주간 각각 침적한다.Implant specimens according to this embodiment and implant specimens according to the prior art are soaked in 60 ml of Hanks' Balanced Salt Solution (HBSS) for 2 weeks, respectively, after the ultrasonic cleaning and sterilization process.
상기와 같이, 생체용액에 2주간 각각의 시편을 침적시킨후, 5% CO2 인큐베이터 내에서 36.5℃로 일정하게 유지시키고, 5일마다 유사생체용액을 교환해 주었다.As described above, each specimen was immersed in a biological solution for 2 weeks, and then kept constant at 36.5 ° C. in a 5% CO 2 incubator, and the biomaterial was exchanged every 5 days.
또한, 시편 표면에 생성된 피막을 확인하기 위해 상기에 언급한 박막 X선 회절 분석기를 이용하여 분석하였다. 분석결과는 도 7에 나타낸 바와 같이, 표면처리되지 않은 시편(Ti)에서는 수산화아파타이트 피크(peak)가 관찰되지 않았으나, 본 발명에 따라 블라스팅(blasting)과 양극산화처리(anodizing)의 표면처리 공정을 거친 시편은 수산화아파타이트 피크가 명확히 관찰되었다.In addition, the film formed on the surface of the specimen was analyzed using the above-mentioned thin film X-ray diffraction analyzer. As shown in FIG. 7, the apatite hydroxide peak was not observed in the untreated surface Ti, but the surface treatment process of blasting and anodizing according to the present invention was performed. Coarse specimens clearly showed hydroxide apatite peaks.
따라서, 도 7 및 도 8b에 나타낸 바와 같이 본 발명에 따른 임플란트 시편 표면에는 수산화아파타이트 막이 형성되었음을 알 수 있었다.Therefore, as shown in FIG. 7 and FIG. 8B, it was found that an apatite hydroxide film was formed on the surface of the implant specimen according to the present invention.
본 체외진단(in-vitro diagnosis) 특성 평가로부터 본 발명에 따른 블라스팅 공정과, 피막 형성 공정을 거친 임플란트 시편이 생체활성을 나타내고 있음을 밝힐수 있었다.From the evaluation of the in-vitro diagnosis characteristics, it was found that the implant specimens subjected to the blasting process and the film forming process according to the present invention exhibited bioactivity.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따르면 임플란트 표면에 블라스팅 공정과 산화피막 형성 공정의 가공 단계을 부여함으로써, 임플란트 시술 초기의 접합,고정에 관한 문제를 해결할 수 있고, 임플란트의 표면에 생체친화적인 안정한 산화피막을 형성시킬 수 있는 효과를 얻을수 있을 뿐만아니라, 공정이 간소하기 때문에 경제적 효과를 얻을수 있어 현재 수입에만 의존하고 있는 생체용 임플란트 재료의 국산화가 기대된다. As described above, according to the present invention, by providing a blasting process and an oxide film forming process on the surface of the implant, it is possible to solve the problem of bonding and fixation at the initial stage of the implant procedure, and stable biofilm on the surface of the implant In addition to the effect of forming the process, the process is simple and economical effect can be obtained, localization of the implant material for biological use that is currently dependent only on import is expected.
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