KR100601094B1 - Method of preparing a porous carbon material having honeycomb structure - Google Patents
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Abstract
본 발명은 허니컴 구조를 갖는 다공성 탄소재료의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 허니컴 구조체를 제공하는 단계와, 상기 허니컴 구조체를 핏치 또는 열경화성 수지를 포함하는 용액에 함침시키는 단계와, 상기 허니컴 구조체를 열처리하는 단계를 포함하여 제조되는 다공성 탄소재료의 제조방법을 제공한다.The present invention relates to a method of manufacturing a porous carbon material having a honeycomb structure, and more particularly, to providing a honeycomb structure, impregnating the honeycomb structure in a solution containing a pitch or a thermosetting resin, and the honeycomb structure It provides a method for producing a porous carbon material prepared by the step of heat treatment.
상기 허니컴 구조의 다공성 탄소재료는 높은 비표면적을 가지고, 내부에 기체의 유로가 온전하게 확보됨에 의하여 기존의 흡착 공정에 비하여 압력 강하가 낮게 요구되는 흡착 공정에서 흡착제로서 바람직하게 적용된다.The honeycomb porous carbon material has a high specific surface area and is preferably applied as an adsorbent in an adsorption process in which a pressure drop is lower than that of a conventional adsorption process by ensuring a gas flow path intact.
허니컴 구조체, 활성탄, 흡착제, 골판지, 비표면적, 흡착 능력Honeycomb structure, activated carbon, adsorbent, corrugated board, specific surface area, adsorption capacity
Description
도 1a는 통상적인 골판지의 단면을 나타낸 것이고, Figure 1a shows a cross section of a conventional cardboard,
도 1b는 상기 골판지를 이용하여 제작된 허니컴 구조체를 나타낸 것이다Figure 1b shows a honeycomb structure produced using the cardboard
[산업상 이용 분야][Industrial use]
본 발명은 기존의 흡착 공정에 비하여 압력 강하가 낮게 요구되는 흡착 공정에서 흡착제로서 활용이 가능한 허니컴 구조를 가지는 다공성 탄소재료를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a porous carbon material having a honeycomb structure that can be used as an adsorbent in an adsorption process requiring a lower pressure drop than a conventional adsorption process.
[종래 기술][Prior art]
흡착능력을 갖는 허니컴 구조의 소재는 일반적인 흡착탑에 비하여 처리하고자 하는 유체의 유량이 크거나 또는 유속이 매우 빨라서 압력 강하가 크게 발생하는 공정에서 필요하게 된다. 이의 제조 방법으로는 탄소질 흡착제 분말을 포함하는 종이를 통상 골판지를 제조하는 공정에 의하여 제조하는 방법이 일반적이다.The honeycomb material having the adsorption capacity is required in a process in which the pressure drop is large due to a large flow rate or a very high flow rate of the fluid to be treated, compared to a general adsorption tower. As a manufacturing method thereof, a method of manufacturing a paper containing a carbonaceous adsorbent powder by a process for producing corrugated cardboard is generally used.
일본특허출원 소62-154648호는 활성탄소 분말을 분산시킨 종이 원료 현탁액 을 이용하여 종이를 제조하고, 이 종이로 골판지 형태로 조립하여 골판지 상자를 구성함을 개시하고 있다. 상기 골판지 상자는 활성탄소 분말에 의해 흡착력을 가지므로 공기정화 효과를 나타낸다. 그러나 이와 같이 제조된 골판지는 종이 원료 현탁액에서 활성탄소 분말을 분산시키므로, 이 과정에서 현탁 용액 중의 여러 성분들을 흡착시켜 상기 흡착력을 나타낼 수 있는 활성탄소 분말의 흡착력을 대부분 잃게 되어 그 효과를 발휘한다고 보기 곤란하다.Japanese Patent Application No. 62-154648 discloses that a paper is manufactured by using a paper stock suspension in which activated carbon powder is dispersed, and then assembled into a cardboard form to form a cardboard box. The cardboard box has an adsorptive force by the activated carbon powder and thus exhibits an air purification effect. However, the corrugated cardboard thus prepared disperses activated carbon powder in the suspension of paper stock, and in this process, the adsorption power of the activated carbon powder, which can exhibit the adsorption power by absorbing various components in the suspension solution, is exerted. It is difficult.
대한민국특허출원 제2002-0019641호는 상기의 특허와 유사하게 사이징된 펄프에 충전재로 활성탄을 혼합하여 종이를 제조하여 종이섬유 사이에 활성탄을 포함하도록 하여 이를 이용하여 일반 상자 및 골판지 등을 제조함을 개시하고 있다. 그러나, 이와 같이 제조된 종이는 제조과정에서 사이징제등과의 반응 등에 의하여 비표면적이 크게 저하되어 100 m2/g 전후의 값을 갖게 되어 흡착력이 저조하게 되는 문제점이 있다.Republic of Korea Patent Application No. 2002-0019641 is similar to the above patent to produce a paper by mixing the activated carbon as a filler in the pulp sized to make the paper to include the activated carbon between the paper fibers to use it to manufacture a general box and cardboard It is starting. However, the paper produced as described above has a problem in that the specific surface area is greatly reduced due to reaction with a sizing agent or the like during the manufacturing process, and thus the value is about 100 m 2 / g, resulting in poor adsorption.
이에 대하여 대한민국특허출원 제1999-0035715호에 의하면 골판지의 제조에 있어서 골심지와 라이너의 사이의 골내에 활성탄소 분말을 충전하여 골판지를 제작하는 방법을 적용하여 활성탄의 흡착력을 잃지 않도록 한 골판지 상자를 제조하는 방법을 개시하고 있다. 이 방법은 흡착력을 가진 상자의 소재로서 사용하는 용도로는 적합하나 이는 허니컴 성형체의 빈 공간에 흡착제를 충전한 것이므로 성형체의 골을 통하여 기체를 통과시켜 흡착 또는 촉매 효과를 구현하려는 경우에 있어서는 허니컴 성형체의 특징을 갖지 않게 되어 압력 강하가 크며 또한 흡착제로 사용 되는 활성탄이 골의 내부에 고정되어 있지 않고 단순히 채워져 있게 되므로 판지의 절단 등 가공시에 손실되거나 사용시에 기체의 통과에 의하여 비산될 수 있는 문제점을 가지고 있다.On the contrary, according to Korean Patent Application No. 1999-0035715, in the manufacture of corrugated cardboard, a corrugated cardboard box was manufactured in which the activated carbon powder was filled in the bone between the corrugated core and the liner to make the corrugated cardboard so that the adsorption power of the activated carbon was not lost. A method of doing this is disclosed. This method is suitable for use as a material of a box having adsorptive power. However, since the adsorbent is filled in the empty space of the honeycomb molded body, the honeycomb molded body is intended to achieve the adsorption or catalytic effect by passing gas through the bone of the molded body. Since the pressure drop is large and the activated carbon used as the adsorbent is not fixed to the inside of the bone and is simply filled, it may be lost during processing such as cutting of cardboard or scattered by the passage of gas during use. Have
상기한 문제를 해결하기 위한 본 발명의 목적은 허니컴 구조를 가지는 다공성 탄소재료의 제조방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention for solving the above problems is to provide a method for producing a porous carbon material having a honeycomb structure.
본 발명의 다른 목적은 높은 비표면적을 가지고, 골의 내부에 기체의 유로가 온전하게 확보될 수 있는 허니컴 구조를 가지는 다공성 탄소재료의 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method for producing a porous carbon material having a high specific surface area and a honeycomb structure in which gas flow paths can be secured in the interior of the valley.
상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은In order to achieve the above object, the present invention
a) 허니컴 구조체를 제공하는 단계; a) providing a honeycomb structure;
b) 상기 허니컴 구조체를 핏치 또는 열경화성 수지를 포함하는 함침 용액에 함침시키는 단계; 및b) impregnating the honeycomb structure in an impregnation solution comprising a pitch or thermosetting resin; And
c) 상기 허니컴 구조체를 열처리하는 단계를 포함하는 허니컴 구조를 갖는 다공성 탄소재료의 제조방법을 제공한다.c) providing a method of manufacturing a porous carbon material having a honeycomb structure comprising the step of heat-treating the honeycomb structure.
바람직하기로, 상기 허니컴 구조체는 핏치 또는 열경화성 수지와 1:0.1 내지 1:20 (중량비)의 비율로 사용된다. Preferably, the honeycomb structure is used in a ratio of 1: 0.1 to 1:20 (weight ratio) with the pitch or the thermosetting resin.
이때, 상기 열처리는 적어도 하나 이상의 불활성 분위기 하에서 탄화시키는 탄화 공정 및 산소 분위기하에서 활성화시키는 활성화 공정을 수행한다. At this time, the heat treatment performs a carbonization process that carbonizes under at least one inert atmosphere and an activation process that activates under an oxygen atmosphere.
또한, 추가로 상기 함침 용액은 핏치 또는 열경화성 수지에 더하여 활성탄소 분말(activated carbon powder)을 포함할 수 있다.In addition, the impregnation solution may include activated carbon powder in addition to the pitch or the thermosetting resin.
이하, 본 발명을 각 단계별로 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail at each step.
단계 1 : 허니컴 구조체 제공 단계Step 1: Providing Honeycomb Structure
허니컴 구조(honeycomb structure)는 벌집 모양으로 가운데가 비어있는 중공 형태를 가져 상기 허니컴 구조를 가지는 흡착제는 높은 비표면적을 가지고 일정 공간의 기체의 유로가 확보될 뿐만 아니라 외부 힘을 전체에 고르게 분산시킬 수 있고, 외부 압을 견딜 수 있다.Honeycomb structure (honeycomb structure) has a hollow form with a hollow honeycomb structure so that the adsorbent having a honeycomb structure has a high specific surface area and ensures a gas flow path of a certain space as well as to distribute the external force evenly throughout It can withstand external pressure.
본 발명에서 사용되는 허니컴 구조체는 골판지용 원지를 재질로 하여, 통상의 골판지의 제조방법에 따라 제조된다. The honeycomb structure used in the present invention is made of corrugated paper as a material and manufactured according to a conventional corrugated cardboard manufacturing method.
도 1a는 통상적인 골판지의 단면을 나타낸 것이고, 도 1b는 상기 골판지를 이용하여 제작된 허니컴 구조체를 나타낸 것이다.Figure 1a shows a cross section of a conventional cardboard, Figure 1b shows a honeycomb structure manufactured using the cardboard.
도 1a 및 도 1b를 참조하면, 골판지(10)는 양측에 라이너(1, 3)가 위치하고, 그 중심에 골심지(2)가 위치하여 파도형의 골이 형성된 골판지(10)가 제조된다. 이러한 구조의 골판지(10)를 이용하여 골심지(2)와 라이너(1, 3)를 여러 층 적층하는 방법에 의해 단면이 허니컴 구조를 갖는 허니컴 구조체(100)를 제작한다. 이러한 허니컴 구조체(100)의 제작은 골판지 제작 분야에서 통상적으로 사용되는 골판지용 원지를 접착제로 처리하는 방법으로 제작될 수 있으며, 본 발명에서 상세히 설명하지는 않는다.1A and 1B, the
상기 골판지용 원지는 셀룰로오즈계 재질로, 후속 공정에서 열처리되어 탄소 재질의 흡착제를 제조할 수 있으며, 허니컴 구조체 제작시 사용되는 접착제 역시 열처리에 의해 분해, 연소 또는 탄화되어 탄소 성분만이 남게 된다.The base material for corrugated cardboard is a cellulose-based material, which may be heat-treated in a subsequent process to produce a carbon-based adsorbent, and the adhesive used in manufacturing the honeycomb structure is also decomposed, burned, or carbonized by heat treatment, leaving only the carbon component.
이러한 허니컴 구조체를 가지는 다공성 탄소재료는 통상의 로드형 또는 입상형에 비해 높은 비표면적을 가지며, 이러한 비표면적은 허니컴 구조체 제작시 골간격(도 1a의 A) 및 골높이(도 1a의 B)에 의해 제어된다.Porous carbon material having such a honeycomb structure has a higher specific surface area than a conventional rod-type or granular shape, and this specific surface area is in the bone gap (A in FIG. 1A) and bone height (B in FIG. 1A) when manufacturing the honeycomb structure. Is controlled by
단계 2 : 함침 단계Step 2: Impregnation Step
본 단계에서는 상기 허니컴 구조체를 핏치 또는 열경화성 수지가 포함된 함침 용액에 함침시키는 단계를 수행한다.In this step, the honeycomb structure is impregnated with an impregnation solution containing a pitch or a thermosetting resin.
상기 함침 용액은 핏치 또는 열경화성 수지를 유기 용매에 용해시켜 허니컴 구조체에 상기 화합물이 골고루 도포되도록 적절히 점도를 조절한다. 상기 핏치 또는 열경화성 수지는 일정 점도를 지니고 있어, 허니컴 구조체에 대한 결합을 용이하게 하고 최종 얻어지는 허니컴 구조체의 다공성 탄소재료의 강도를 유지시키는 결합재의 역할 뿐 아니라 후속 공정에서 열처리되어 탄소 성분으로 남게 되고 다공성 탄소재료를 구성한다. The impregnation solution is suitably adjusted in viscosity so that the compound is evenly applied to the honeycomb structure by dissolving a pitch or a thermosetting resin in an organic solvent. Since the pitch or the thermosetting resin has a certain viscosity, it serves as a binder to facilitate the bonding to the honeycomb structure and maintain the strength of the porous carbon material of the final honeycomb structure, as well as heat treatment in the subsequent process to remain as a carbon component and porous Consists of carbon material.
사용가능한 핏치는 본 발명에서 그 종류를 한정하지 않으며, 콜타르나 석유계 중질유로부터 제조된 석탄계 핏치 및 석유계 핏치 또는 기타 유기물로부터 합성된 핏치 모두 가능하다. Usable pitches are not limited in the present invention, and both pitches synthesized from coal tar and petroleum heavy oils, and pitches synthesized from petroleum pitches or other organic materials are possible.
상기 열경화성 수지 또한 본 발명에서 특별히 한정하지 않으나, 페놀 수지(phenolic resin), 풀푸릴알콜(furfuryl alcohol), 우레아 수지(urea resin), 멜라민 수지(melamine resin), 알키드 수지(alkid resin), 에폭시 수지(epoxy resin) 및 불포화 폴리에스터 수지(unsaturated polyester resin)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 수지가 사용될 수 있으며, 바람직하기로는 페놀 수지가 사용된다. The thermosetting resin is also not particularly limited in the present invention, but a phenolic resin, a furfuryl alcohol, a urea resin, a melamine resin, an alkyd resin, an epoxy resin (epoxy resin) and at least one resin selected from the group consisting of an unsaturated polyester resin (unsaturated polyester resin) can be used, preferably a phenol resin is used.
상기 유기 용매는 상기 열경화성 수지를 용해시킬 수 있는 것이면 가능하며본 발명에서 특별히 한정하지는 않는다.The organic solvent may be any solvent capable of dissolving the thermosetting resin, and is not particularly limited in the present invention.
본 단계의 함침 공정은 단계 1에서 제공된 허니컴 구조체를 함침 용액에 함침시켜 충분한 양의 핏치 또는 열경화성 수지를 함유하도록 한다. The impregnation process of this step impregnates the honeycomb structure provided in step 1 into the impregnation solution so as to contain a sufficient amount of pitch or thermosetting resin.
이때 허니컴 구조체에 함유되는 핏치 또는 열경화성 수지의 함량은 1:0.1 내지 1:20 (중량비)의 비율로 사용된다. 만약, 상기 중량비가 0.1 미만인 경우 허니컴 구조체는 비표면적은 일부 확보될 수 있으나 최종 공정인 활성화 단계 이후 얻어진 구조체의 강도가 저하된다. 이와 반대로, 상기 중량비가 20 이상이 되면, 허니컴 구조체를 이루는 골판지의 골에 핏치 또는 열경화성 수지가 충전되어 막히게 되어, 허니컴 형태로서 제조가 곤란해진다. 이러한 문제는 골판지의 골의 크기가 큰 것을 기재로 사용함으로써 해소되어 일부 반응기체의 통로가 일부 확보될 수는 있으나, 통상의 활성탄을 충전하여 사용하는 흡착탑에 비하여 압력 강하에 있어서 바람직하지 않는다.At this time, the content of the pitch or the thermosetting resin contained in the honeycomb structure is used in a ratio of 1: 0.1 to 1:20 (weight ratio). If the weight ratio is less than 0.1, the honeycomb structure may have some specific surface area, but the strength of the structure obtained after the activation step, which is a final process, is reduced. On the contrary, when the weight ratio is 20 or more, the pitch of the corrugated cardboard constituting the honeycomb structured body is filled with a pitch or thermosetting resin, which makes it difficult to manufacture a honeycomb. This problem can be solved by using the corrugated cardboard having a large size as a substrate, so that some passages of the reactor body can be secured. However, it is not preferable in the pressure drop compared to the adsorption tower used to charge ordinary activated carbon.
이때, 함침 용액으로 열경화성 수지를 사용하는 경우, 후속의 열처리 단계를 수행하기 전에 경화 공정을 수행하여 점성을 갖지 않도록 하여 상기 열경화성 수지에 함침된 허니컴 구조체의 취급을 용이하게 할 수도 있다. 상기 경화는 일정 온도 이상으로 열을 가해 수행하며, 필요에 따라 각 열경화성 수지의 경화에 통상적으로 사용되는 경화제를 첨가 사용할 수 있으며, 이러한 경화제의 사용은 이 분야 에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 적절히 선택 사용 될 수 있다. In this case, when the thermosetting resin is used as the impregnation solution, the curing process may be performed before the subsequent heat treatment step so as not to have a viscosity, thereby facilitating the handling of the honeycomb structure impregnated with the thermosetting resin. The curing is performed by applying heat above a certain temperature, and if necessary, a curing agent conventionally used for curing each thermosetting resin may be added and used, and the use of such curing agents may be appropriately performed by those skilled in the art. Optional can be used.
한편, 핏치를 함침 용액으로 사용하는 경우에는 통상의 방법으로 사용된 핏치가 상온에서 점성을 갖지 않도록 용매를 증발시켜서 후속의 열처리 단계를 수행하면 취급이 보다 용이하다. 이 단계는 공정의 구성상 반드시 필요한 것은 아니나 후속의 공정에서 핏치 또는 열경화성수지가 함침된 허니컴 구조체가 상호 융착되는 것을 방지할 수 있다.On the other hand, when the pitch is used as the impregnation solution, handling is easier if the subsequent heat treatment step is performed by evaporating the solvent so that the pitch used by conventional methods does not have viscosity at room temperature. This step is not necessary in the construction of the process, but can prevent the fusion of the honeycomb structure impregnated with the pitch or the thermosetting resin in a subsequent process.
또한, 상기에 더하여 필요에 따라 핏치 또는 열경화성 수지에 활성탄소 분말(activated carbon powder)을 더욱 함유시킬 수 있다. 상기 활성탄소 분말은 산화 분위기 하에서 표면이 산화된 분말로서, 비표면적이 크고 미세 기공을 포함하고 있어 흡착능이 우수한 특징이 있다. 상기 활성탄소 분말은 핏치 또는 열경화성 수지의 중량에 대해 3배 미만으로 첨가하여 비표면적을 향상시켜 고성능의 제품을 제조할 수 있다. 만약, 상기 함량비가 3배를 초과하게 되면 핏치 또는 열경화성 수지가 골판지 기재와의 결합재로서의 효과가 충분하지 못하여 부착 결합력이 약하게 되므로 바람직하지 못하다. In addition to the above, activated carbon powder may be further contained in the pitch or the thermosetting resin as necessary. The activated carbon powder is a powder whose surface is oxidized in an oxidizing atmosphere, and has a specific surface area and includes fine pores, and thus has excellent adsorptive capacity. The activated carbon powder may be added in less than three times the weight of the pitch or the thermosetting resin to improve specific surface area, thereby preparing a high-performance product. If the content ratio is more than three times, the pitch or thermosetting resin is not preferable because the effect as a binder with the corrugated cardboard substrate is insufficient and the adhesion strength is weak.
이와 같이, 활성탄소 분말을 첨가하여 후속의 열처리 공정에서 탄화 공정을 실시하는 경우에는 활성탄소 분말에 의해 흡착력을 갖게 되므로 활성화 공정을 생략이 가능하다.As described above, when the activated carbon powder is added and the carbonization process is performed in a subsequent heat treatment step, the activation process can be omitted since the activated carbon powder has the adsorption force.
단계 3 : 열처리 단계Step 3: heat treatment step
본 단계에서는 상기 단계 2에서 핏치 또는 열경화성 수지가 도포된 허니컴 구조체를 열처리하여 허니컴 구조를 갖는 다공성 탄소재료를 제조한다.In this step, the honeycomb structure to which the pitch or the thermosetting resin is applied is heat-treated in
본 열처리 단계에서는 흡착제 제조시 통상적으로 사용되는 탄화 공정 및 활성화 공정을 수행하며, 상기 탄화 및 활성화 공정은 순차적으로 수행하거나 이전 단계의 함침 용액의 성분에 따라 어느 한 공정만을 수행할 수 있다. In this heat treatment step, a carbonization process and an activation process which are commonly used in preparing an adsorbent are performed, and the carbonization and activation process may be sequentially performed or only one process may be performed according to the components of the impregnation solution of the previous step.
A : 탄화 공정A: carbonization process
탄화 공정(carbonization)은 허니컴 구조체를 고온에서 가열하여 핏치 또는 열경화성 수지 내 타르 및 휘발 성분을 제거하여 고정 탄소만을 남게 한다. The carbonization process heats the honeycomb structure at high temperature to remove tar and volatile components in the pitch or thermosetting resin, leaving only fixed carbon.
상기 탄화 공정은 허니컴 구조체의 산화를 방지하고 기계적 강도의 저하 또는 급속 가열로 인한 입자 표면에서의 기공 폐쇄 현상을 막기 위하여 불활성 분위기, 바람직하기로 질소 분위기 하에서 수행한다.The carbonization process is carried out in an inert atmosphere, preferably in a nitrogen atmosphere, in order to prevent oxidation of the honeycomb structure and to prevent pore closure on the particle surface due to a decrease in mechanical strength or rapid heating.
이때, 탄화 온도는 600 내지 1200 ℃에서 수행하며, 탄화 공정 중 휘발 성분의 제거에 따른 기공 발생을 도모하기 위해 서서히 가열을 하는 것이 바람직하다. 그러나, 상기 탄화 온도가 600 ℃ 미만이면 허니컴 구조체를 장시간 동안 처리하여도 탄소화 효과를 기대하기 곤란하며, 1200 ℃를 초과하게 되면 단시간 동안 처리하더라도 결정화가 진행되어 추후의 활성화 공정에서 반응이 잘 일어나지 않게 된다. In this case, the carbonization temperature is performed at 600 to 1200 ° C., and heating is preferably performed gradually in order to promote pore generation due to the removal of volatile components during the carbonization process. However, if the carbonization temperature is less than 600 ℃, it is difficult to expect the carbonization effect even if the honeycomb structure is treated for a long time, if it exceeds 1200 ℃ even if the treatment for a short time the crystallization proceeds in the subsequent activation process does not occur well Will not.
이러한 탄화 공정은 허니컴 구조체가 강도가 활성화 단계에서 충분히 유지될 수 있는 많은 양의 핏치 또는 열경화성 수지가 함침된 경우에는 탄화 공정을 생략할 수도 있다. This carbonization process may omit the carbonization process if the honeycomb structure is impregnated with a large amount of pitch or thermosetting resin whose strength can be sufficiently maintained in the activation step.
그러나 열경화성 수지를 사용하고 탄화 단계를 생략하는 경우에는 최종 얻어지는 허니컴 구조의 다공성 탄소재료의 강도가 심각하게 저하될 수 있으므로, 이러 한 경우 이전의 경화 단계는 생략하지 않는 것이 바람직하다.However, when the thermosetting resin is used and the carbonization step is omitted, the strength of the porous carbon material of the honeycomb structure finally obtained may be seriously lowered. In this case, it is preferable not to omit the previous curing step.
B: 활성화 공정B: activation process
활성화 공정(activation)은 고온에서 허니컴 구조체를 열처리함으로써, 상기 허니컴 구조체의 탄소(또는 고정 탄소)의 표면을 침식시켜 미세 세공 구조를 발달시켜 다공성 탄소재료의 비표면적을 증가시킨다.The activation process heat-treats the honeycomb structure at a high temperature, thereby eroding the surface of the carbon (or fixed carbon) of the honeycomb structure to develop a fine pore structure to increase the specific surface area of the porous carbon material.
상기 활성화 공정은 단계 4에서 얻어진 허니컴 구조체를 수증기(H2O), 공기 또는 이산화탄소(CO2) 분위기 하에서 600 내지 1200 ℃의 온도에서 수행된다. 만약, 상기 활성화 공정의 온도가 600 ℃ 미만인 경우에는 활성화 반응이 매우 서서히 진행되어 장시간이 소요되게 되며, 이와 반대로 1200 ℃를 초과하는 온도에서 처리할 경우에는 반응이 너무 급격히 이루어지므로 바람직하지 않다.The activation process is carried out at a temperature of 600 to 1200 ℃ the honeycomb structure obtained in step 4 under the atmosphere of steam (H 2 O), air or carbon dioxide (CO 2 ). If the temperature of the activation process is less than 600 ° C., the activation reaction proceeds very slowly and takes a long time. On the contrary, when the treatment is performed at a temperature exceeding 1200 ° C., the reaction is too rapid, which is not preferable.
그러나, 함침 용액에 다량의 활성 탄소 분말을 첨가하는 경우 이전의 탄화 단계만으로도 다공성 탄소재료가 일부 활성이 되어 어느 정도의 흡착력을 갖게 된다. 이에 따라, 용도에 따라 서로 다른 흡착력이 요구되므로 상기 용도에 적합하도록 탄화 단계만을 수행하거나 이에 더하여 활성화 단계를 수행한다. However, when a large amount of activated carbon powder is added to the impregnation solution, the porous carbon material is partially activated only by the previous carbonization step, and thus has some adsorptive power. Accordingly, since different adsorption forces are required according to the use, only the carbonization step or the activation step is performed to suit the use.
이와 같이 제조된 허니컴 구조를 가지는 다공성 탄소재료는 소재 전체 부분에 걸쳐 흡착능력을 가며, 자동차 배기가스 제거, 공기정화, 용매회수 및 공업제품의 정제시 사용되는 촉매 또는 흡착제, 전기이중층 캐패시터 및 다공질의 연료전지용 촉매 담체 등으로 바람직하게 적용된다. 더욱이, 상기 다공성 탄소재료는 높은 비표면적을 가지며 또한 골의 내부에 기체의 유로가 온전하게 확보됨에 의하여 기 존의 흡착 공정에 비하여 압력 강하가 낮게 요구되는 흡착 공정에서 흡착제로서 활용이 가능하다.The porous carbon material having the honeycomb structure thus prepared has adsorption capacity over the entire portion of the material, and is a catalyst or adsorbent, an electric double layer capacitor, and a porous material used for automobile exhaust gas removal, air purification, solvent recovery, and purification of industrial products. It is preferably applied as a catalyst carrier for fuel cells. Furthermore, the porous carbon material has a high specific surface area and can be utilized as an adsorbent in an adsorption process in which a pressure drop is lower than that of a conventional adsorption process by ensuring an intact flow path of gas in the bone.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명이 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred examples are provided to aid in understanding the present invention. However, the following examples are provided only to more easily understand the present invention, and the present invention is not limited to the following examples.
실시예 1 Example 1
B-플루트 형태의 층두께 5.7 5mm 편면 골판지를 여러층 적층하여 허니컴 구조체를 제조하여 이를 기재로 사용하였다. 상기 허니컴 구조체의 중량에 대하여 0.5배의 중량의 레졸형태의 페놀수지를 아세톤에 용해시겨 함침 용액을 제조하고, 허니컴 구조체를 상기 함침 용액에 아세톤이 완전히 증발할 때까지 함침하여 페놀수지 전량이 구조체에 부착되도록 하였다. A honeycomb structure was prepared by stacking multiple layers of 5.7 5 mm single-sided corrugated paper in the form of B-flute and using it as a substrate. The impregnation solution was prepared by dissolving a phenolic resin of 0.5 times the weight of the honeycomb structure in acetone and impregnating the honeycomb structure until the acetone completely evaporated in the impregnation solution. To be attached.
상기 함침된 허니컴 구조체를 100 ℃에서 2시간 열처리함에 의하여 경화시키고 질소 분위기에서 700 ℃에서 1시간 동안 탄화한 후, 850 ℃에서 1시간 동안 포화수증기 분위기에서 활성화 공정을 수행하였다. The impregnated honeycomb structure was cured by heat treatment at 100 ° C. for 2 hours, carbonized at 700 ° C. for 1 hour in a nitrogen atmosphere, and then activated in a saturated steam atmosphere at 850 ° C. for 1 hour.
그 결과 전체 골판지 및 페놀수지의 중량에 대하여 제조된 활성탄구조체의 중량은 41%를 나타내었으며 질소흡착에 의한 BET 방법에 의한 비표면적은 690 m2/g을 나타내었으며, 양호한 강도를 나타내었다.As a result, the weight of the activated carbon structure was 41% based on the total weight of the corrugated cardboard and phenolic resin, and the specific surface area by BET method by nitrogen adsorption was 690 m 2 / g, showing good strength.
실시예 2 Example 2
상기 실시예 1에서와 동일한 골판지에 의하여 제조한 허니컴 구조체를 기재 로 이용하고 페놀수지를 골판지 구조체의 중량에 대하여 0.3배의 중량을 함침시키고 실시예 1과 동일한 조건으로 경화, 탄화 및 활성화 공정을 수행하였다. Using a honeycomb structure manufactured by the same cardboard as in Example 1 as a base material, impregnated 0.3 times the weight of the phenolic resin with respect to the weight of the cardboard structure and the curing, carbonization and activation process under the same conditions as in Example 1 It was.
그 결과 전체 골판지 및 페놀수지의 중량에 대한 제조된 허니컴 구조체의 중량은 33%를 나타내었으며 질소흡착에 의한 BET 방법에 의한 비표면적은 860 m2/g을 나타내었으며, 양호한 강도를 나타내었다.As a result, the weight of the manufactured honeycomb structure was 33% based on the weight of the total corrugated cardboard and phenolic resin, and the specific surface area by BET method by nitrogen adsorption was 860 m 2 / g, showing good strength.
실시예 3 Example 3
상기 실시예 1에서와 동일한 골판지에 의하여 제조한 허니컴 구조체를 기재로 이용하고, 함침 용액으로서 상기 골판지 구조체의 중량에 대하여 0.7배의 중량의 페놀 수지에 활성탄소 분말을 골판지 구조체의 중량의 0.3배를 분산시킨 것을 사용하였다. 상기 함침용액에 허니컴 구조체를 함침시킨 후, 100 ℃에서 2시간 열처리함에 의하여 경화시키고 질소분위기에서 800 ℃에서 1시간 동안 탄화 공정을 수행하였다. Using a honeycomb structure manufactured by the same corrugated cardboard as in Example 1 as a base material, and activated carbon powder in a phenol resin of 0.7 times the weight of the corrugated cardboard structure as 0.3 impregnation, 0.3 times the weight of the corrugated cardboard structure The dispersion was used. After impregnating the honeycomb structure in the impregnating solution, it was cured by heat treatment at 100 ℃ for 2 hours and a carbonization process was carried out for 1 hour at 800 ℃ in a nitrogen atmosphere.
그 결과 전체 골판지, 페놀수지 및 활성탄의 총중량에 대하여 제조된 활성탄구조체의 중량은 45%를 나타내었으며 질소흡착에 의한 BET 방법에 의한 비표면적은 530 m2/g을 나타내었으며, 양호한 강도를 나타내었다.As a result, the weight of the activated carbon structure was 45% with respect to the total weight of the corrugated paper, phenol resin and activated carbon, and the specific surface area by BET method by nitrogen adsorption was 530 m 2 / g, showing good strength. .
실시예 4Example 4
상기 실시예 3에서 제조된 허니컴 형태의 활성탄 구조체를 수증기 분위기에서 800 ℃에서 1시간 동안 포화 수증기 분위기에서 활성화 처리하였다. The honeycomb-type activated carbon structure prepared in Example 3 was activated in a saturated steam atmosphere at 800 ° C. for 1 hour in a steam atmosphere.
그 결과 전체 골판지 및 페놀수지 원료의 중량을 기준으로 한 활성화 처리된 허니컴 구조체의 중량은 32%를 나타내었으며 질소흡착에 의한 BET 방법에 의한 비표면적은 760 m2/g을 나타내었으며, 양호한 강도를 나타내었다.As a result, the weight of the activated honeycomb structure based on the weight of the total corrugated cardboard and phenolic resin raw material was 32%, and the specific surface area by BET method by nitrogen adsorption was 760 m 2 / g. Indicated.
비교예 1Comparative Example 1
상기 실시예 1에서 사용된 동일한 골판지에 의하여 제조한 허니컴 구조체만을 수지 및 핏치를 첨가하지 않고 질소 분위기에서 700 ℃에서 1시간동안 탄화한 후 850 ℃에서 1시간 동안 포화 수증기 분위기에서 활성화 공정을 수행하였다. Only the honeycomb structure manufactured by the same corrugated cardboard used in Example 1 was carbonized at 700 ° C. for 1 hour in a nitrogen atmosphere without addition of resin and pitch, and then activated at 850 ° C. for 1 hour in a saturated steam atmosphere. .
그 결과 원료 골판지의 중량에 대하여 제조된 구조체의 중량은 18%를 나타내었으며 질소 흡착에 의한 BET 방법에 의한 비표면적은 38 m2/g을 나타내었다. 또한, 이때 제조된 성형체는 강도가 매우 낮아서 쉽게 부스러지는 성질을 나타내었다.As a result, the weight of the prepared structure was 18%, and the specific surface area of the BET method by nitrogen adsorption was 38 m 2 / g. In addition, the molded article produced at this time exhibited a very low strength and easily brittle properties.
따라서 본 발명에 의해 허니컴 구조를 가지는 다공성 탄소재료를 제조하였으며, 상기 다공성 탄소재료는 골의 가운데가 비어있는 구조를 지녀 구조체의 전체에 걸쳐 흡착능력을 가지므로, 종래의 허니컴 형태 흡착제에 비하여 높은 비표면적을 가진다. 또한, 기재로 골판지를 사용함으로써 골판지에 형성된 골의 내부에 기체의 유로가 온전하게 확보되어 있는 허니컴 형태의 활성탄 성형체의 제조가 가능해진다. Therefore, according to the present invention, a porous carbon material having a honeycomb structure was prepared, and the porous carbon material had a structure in which the center of the bone was empty, so that the porous carbon material had an adsorption capacity throughout the structure. Has a surface area. In addition, by using corrugated cardboard as a base material, it becomes possible to manufacture a honeycomb-type activated carbon molded body in which a gas flow path is secured intact in the bone formed in the corrugated cardboard.
이러한 본 발명의 다공성 탄소재료는 자동차 배기가스 제거, 공기정화, 용매회수 및 공업제품의 정제시 사용되는 촉매 또는 흡착제, 전기이중층 캐패시터 및 다공질의 연료전지용 촉매 담체 등으로 바람직하게 적용 가능하다.The porous carbon material of the present invention is preferably applicable to catalysts or adsorbents used in automobile exhaust gas removal, air purification, solvent recovery, and purification of industrial products, electric double layer capacitors, and catalyst carriers for porous fuel cells.
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| KR20060020791A (en) | 2006-03-07 |
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