KR100588355B1 - Pdms polymer microwell chip coated with both sog and fluorocarbon film - Google Patents

Pdms polymer microwell chip coated with both sog and fluorocarbon film Download PDF

Info

Publication number
KR100588355B1
KR100588355B1 KR1020040048372A KR20040048372A KR100588355B1 KR 100588355 B1 KR100588355 B1 KR 100588355B1 KR 1020040048372 A KR1020040048372 A KR 1020040048372A KR 20040048372 A KR20040048372 A KR 20040048372A KR 100588355 B1 KR100588355 B1 KR 100588355B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
pdms
sog
microwell chip
microwell
chip
Prior art date
Application number
KR1020040048372A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR20050122743A (en
Inventor
오범환
조수범
이민우
Original Assignee
인하대학교 산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 인하대학교 산학협력단 filed Critical 인하대학교 산학협력단
Priority to KR1020040048372A priority Critical patent/KR100588355B1/en
Publication of KR20050122743A publication Critical patent/KR20050122743A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR100588355B1 publication Critical patent/KR100588355B1/en

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N35/10—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices
    • G01N35/1009—Characterised by arrangements for controlling the aspiration or dispense of liquids
    • G01N35/1016—Control of the volume dispensed or introduced
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/02—Burettes; Pipettes
    • B01L3/0241—Drop counters; Drop formers
    • B01L3/0262—Drop counters; Drop formers using touch-off at substrate or container
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/02—Burettes; Pipettes
    • B01L3/0289—Apparatus for withdrawing or distributing predetermined quantities of fluid
    • B01L3/0293—Apparatus for withdrawing or distributing predetermined quantities of fluid for liquids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/50—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes
    • B01L3/508—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes rigid containers not provided for above
    • B01L3/5088—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes rigid containers not provided for above confining liquids at a location by surface tension, e.g. virtual wells on plates, wires
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L2300/00—Additional constructional details
    • B01L2300/08—Geometry, shape and general structure
    • B01L2300/0809—Geometry, shape and general structure rectangular shaped
    • B01L2300/0819—Microarrays; Biochips
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N35/10—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices
    • G01N2035/1027—General features of the devices
    • G01N2035/1034—Transferring microquantities of liquid

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Clinical Laboratory Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
  • Apparatus Associated With Microorganisms And Enzymes (AREA)

Abstract

본 발명은 SOG와 불화유기막이 코팅된 PDMS 폴리머 마이크로웰 칩에 관한 것으로, 구체적으로 PDMS를 이용한 마이크로웰 칩에 있어서, 상기 PDMS 표면 위에 SOG(Spin on Glass) 및 불화유기막으로 이루어진 그룹 중 하나 이상이 코팅된 마이크로웰 칩에 관한 것이다.The present invention relates to a PDMS polymer microwell chip coated with SOG and a fluorinated organic film. Specifically, in a microwell chip using PDMS, at least one of a group consisting of a spin on glass (SOG) and a fluorinated organic film on the surface of the PDMS. It relates to this coated microwell chip.

본 발명의 마이크로웰 칩은 PDMS 표면 위에 SOG 및/또는 불화유기막을 코팅시킴으로써, PDMS와 유기용제의 직접적인 반응을 억제하며, 마이크로웰 칩의 표면을 영구적으로 친수성을 유지시킬 수 있으며, 이로 인해 본 발명의 마이크로웰 칩은 분석의 효율성과 정밀도를 향상시킬 수 있어 본 분야에서 유용하게 사용할 수 있다.The microwell chip of the present invention can inhibit the direct reaction of the PDMS and the organic solvent by coating the SOG and / or fluorinated organic film on the surface of the PDMS, and can permanently maintain the hydrophilicity of the surface of the microwell chip. Microwell chips can improve the efficiency and precision of analyses, making them useful in the field.

Description

ＳＯＧ와 불화유기막이 코팅된 ＰＤＭＳ 폴리머 마이크로웰 칩{PDMS POLYMER MICROWELL CHIP COATED WITH BOTH SOG AND FLUOROCARBON FILM} PDMS POLYMER MICROWELL CHIP COATED WITH BOTH SOG AND FLUOROCARBON FILM}             

도 1은 종래 유리기판(Plain-Glass Slide)을 나타낸 도이다.1 is a view showing a conventional glass substrate (Plain-Glass Slide).

도 2는 종래 3D 겔 패드 칩(3D gel pad chip)을 나타낸 도이다.2 is a view showing a conventional 3D gel pad chip (3D gel pad chip).

도 3은 종래 마이크로웰 칩(Microwell chip)을 나타낸 도이다.3 is a view showing a conventional microwell chip (Microwell chip).

도 4는 종래 마이크로웰 칩의 통상적인 유기용제의 침투현상을 나타낸 도이다.Figure 4 is a view showing the penetration phenomenon of a conventional organic solvent of a conventional microwell chip.

도 5는 본 발명의 PDMS 마이크로웰 칩을 나타낸 도이다.5 illustrates a PDMS microwell chip of the present invention.

도 6은 본 발명의 PDMS 마이크로웰 칩의 통상적인 유기용제에 대한 특성을 나타낸 도이다.6 is a view showing the characteristics of the conventional organic solvent of the PDMS microwell chip of the present invention.

도 7은 본 발명의 실시예에서 산소 플라즈마와 SOG를 코팅한 PDMS의 접촉각 측정결과를 나타낸 그래프이다.Figure 7 is a graph showing the contact angle measurement results of PDMS coated with oxygen plasma and SOG in the embodiment of the present invention.

본 발명은 마이크로웰 칩에 관한 것으로, 구체적으로 PDMS 폴리머 마이크로웰 칩에 관한 것이다.The present invention relates to a microwell chip, and more particularly to a PDMS polymer microwell chip.

DNA나 단백질, 효소와 같은 생체시료의 분석을 위해 사용되는 기판(칩, chip)은 생체정보를 기판에 고정하고 인접한 생체정보와의 혼합을 방지하는 역할을 한다. 현재 이를 위해 도 1과 같은 유리기판(Plain-Glass Slide)이 사용되고 있으며, 이 위에 피펫을 이용하여 유리기판 위에 생체정보를 올려놓는 방법(Spotting)이 널리 사용되고 있다.Substrates used for the analysis of biological samples such as DNA, proteins, and enzymes serve to fix biometric information on the substrate and prevent mixing with adjacent biometric information. Currently, a glass substrate (Plain-Glass Slide) as shown in FIG. 1 is used for this purpose, and a method of placing biometric information on a glass substrate using a pipette is widely used.

또한 생체정보 분석의 단가와 효율성을 높이기 위해 다수의 생체정보를 하나의 기판 위에 집적화하는 방법이 보급되고 있다. 이를 위한 방법으로, 통상적인 유리기판이 아닌 3D 겔 패드 칩(3D gel pad chip)과 마이크로웰 칩(Microwell chip)의 두 가지 방법이 시도되고 있다.In addition, in order to increase the cost and efficiency of biometric information analysis, a method of integrating a plurality of biometric information on a single substrate has been popularized. As a method for this, two methods of 3D gel pad chip and microwell chip, which are not conventional glass substrates, have been attempted.

먼저, 3D 겔 패드 칩은 도 2에서 보는 바와 같이, 유리기판 위에 겔이 부착된 형태를 갖는다. 상기 3D 겔 패드 칩은 부착된 겔 위에 생체정보를 올려놓는 방식으로, 겔 위에는 생체정보를 고정하기 위한 특수 표면처리를 수행되었다. 상기 칩은 도 1에서 보는 바와 같은 종래의 유리기판에 비해 고집적이 가능한 방식이다. 그러나 겔과 액상의 생체정보를 정렬하는 과정이 복잡하고 부착되지 않은 정보는 겔 밖으로 흘러나오게 되는 단점을 가지고 있다.First, the 3D gel pad chip has a form in which a gel is attached to a glass substrate, as shown in FIG. 2. The 3D gel pad chip was subjected to a special surface treatment for fixing the biometric information on the gel in such a way that the biometric information was put on the attached gel. The chip is a highly integrated method compared to the conventional glass substrate as shown in FIG. However, the process of aligning the biological information of the gel and the liquid is complicated, and the non-attached information flows out of the gel.

두 번째로, 마이크로웰 칩은 도 3에서 보는 바와 같이, 통상적인 유리기판 위에 폴리머 또는 투명한 재질로 되어 있는 또 하나의 기판을 올려놓은 형태를 갖는다. 이러한 마이크로웰 칩은 폴리머 또는 투명한 재질로 되어 있는 기판에 40~50 ㎛의 깊이로 구멍 또는 작은 홈이 파여 있다. 상기 마이크로웰 칩은 상기 구멍 또는 홈 안에 생체정보를 정렬하고 떨어뜨리는 방식으로, 이 방식은 무엇보다 생체정보 사이의 분리가 용이하고, 증발을 억제할 수 있으며, 집적화가 가장 용이한 장점을 가지고 있다. 또한, 마이크로웰 칩은 마이크로 몰딩 기법을 이용하면 저가/대량복제가 가능하다. 이러한 장점으로 인해 현재 가장 유망한 것으로 평가되고 있으며, 특히 폴리머 재질로써 탄성이 있고, 광학적으로 투명한 폴리디메틸실리옥산 (Polydimethylsilioxane; PDMS)이 많이 이용되고 있다.Secondly, as shown in FIG. 3, the microwell chip has a shape in which another substrate made of a polymer or a transparent material is mounted on a conventional glass substrate. These microwell chips have holes or small grooves with a depth of 40-50 μm on substrates made of polymer or transparent material. The microwell chip aligns and drops biometric information in the hole or groove, and this method has the advantages of easy separation between biometric information, suppression of evaporation, and ease of integration. . In addition, microwell chips can be inexpensive / bulk cloned using micro-molding techniques. Due to these advantages, it is currently evaluated as the most promising, and in particular, elastic, optically transparent polydimethylsiloxane (PDMS) is widely used as a polymer material.

그러나, PDMS를 이용한 마이크로웰 칩의 경우, 정렬 기술을 포함하여 몇 가지 단점을 가지고 있다.However, microwell chips using PDMS have some disadvantages, including alignment techniques.

첫째로, PDMS는 특정 유기용제에 대한 반응성를 나타내어 도 4에서 보는 바와 같이 유기용제가 PDMS로 침투하기도 하며, 이 경우, 분석과정 중에 오차를 유발하게 된다. 이에, PDMS와 유기용제와의 집적적인 접촉을 막기 위한 보호막 코팅이 필요하다.First, the PDMS exhibits reactivity with a specific organic solvent, and as shown in FIG. 4, the organic solvent also penetrates into the PDMS, in which case, an error occurs during the analysis process. Therefore, a protective coating is required to prevent the integrated contact between the PDMS and the organic solvent.

둘째로, PDMS는 낮은 표면에너지로 인해 강한 혐수성을 보이게 되는데, 이러한 PDMS의 혐수성은 마이크로 몰딩기법에서 원형(스템프)와의 분리를 용이하게 하지만, 강한 혐수성 표면은 액상의 생체정보와의 부착을 어렵게 한다. 이에, 이러한 PDMS의 표면을 친수성으로 개질하기 위하여 플라즈마에 의한 표면개질를 시도하고 있으나, 이러한 표면처리효과는 일시적인 것으로 보고되고 있다.Secondly, PDMS shows strong hydrophobicity due to its low surface energy. The hydrophobicity of PDMS facilitates the separation from primitives (stems) in the micro-molding technique, but the strong hydrophobic surface adheres to liquid bioinformation. Makes it difficult. Therefore, in order to modify the surface of the PDMS to hydrophilic surface modification is attempted by plasma, this surface treatment effect is reported to be temporary.

본 발명의 목적은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 구체적으로 PDMS와 유기용제의 직접적인 반응을 억제하며, 마이크로웰 칩의 표면을 영구적으로 친수성을 유지시킬 수 있는 마이크로웰 칩을 제공하는 것이다.
An object of the present invention is to solve the problems of the prior art, specifically to provide a microwell chip that can suppress the direct reaction of the PDMS and the organic solvent, and can maintain the hydrophilic surface of the microwell chip permanently.

상기한 목적을 달성하기 위하여,In order to achieve the above object,

본 발명은 PDMS(Polydimethylsilioxane)를 이용한 마이크로웰 칩에 있어서, 상기 PDMS 표면 위에 SOG(Spin on Glass) 및 불화유기막으로 이루어진 그룹 중 하나 이상이 코팅된 마이크로웰 칩을 제공한다.The present invention provides a microwell chip in which a microwell chip using polydimethylsilioxane (PDMS) is coated with at least one of a group consisting of SOG (Spin on Glass) and a fluorinated organic layer on a surface of the PDMS.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명의 마이크로웰 칩은 도 5에서 도시된 바와 같다. 도 5에서 보는 바와 같이, 본 발명의 마이크로웰 칩은 PDMS를 이용하여 마이크로웰 칩의 기본 구조를 형성한다. 상기 PDMS는 40~50 ㎛의 깊이로 구멍이나 작은 홈이 파여 있고, 상기 구멍이나 작은 홈 안에 생체정보를 정렬시키고 떨어뜨릴 수 있다. 상기 PDMS는 본 분야에서 사용되는 통상적인 것으로, PDMS 자체 뿐만 아니라 이를 함유한 것 모두를 포함한다.The microwell chip of the present invention is as shown in FIG. As shown in Figure 5, the microwell chip of the present invention forms the basic structure of the microwell chip using PDMS. In the PDMS, holes or small grooves are dug to a depth of 40 to 50 μm, and biological information may be aligned and dropped in the holes or small grooves. The PDMS is a conventional one used in the art, and includes not only PDMS itself but also all of them.

또한 본 발명의 마이크로웰 칩은 상기 PDMS 표면 위에 SOG 및 불화유기막으로 이루어진 그룹 중 하나 이상이 코팅된 것을 특징으로 한다.In addition, the microwell chip of the present invention is characterized in that one or more of the group consisting of SOG and fluorinated organic film is coated on the PDMS surface.

상기 SOG(Spin On Glass)는 통상적으로 사용되는 모든 SOG 물질을 사용할 수 있으며, 본 발명에서는 이에 제한하지 않는다. 일예로, SOG 물질은 일반적으로, 트 리에톡시실란(HTEOS), 테트라에톡시실란(TEOS), 메틸트리에톡시실란(MTEOS), 디메틸디에톡시실란, 테트라메톡시실란(TMOS), 메틸트리메톡시실란(MTMOS), 트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 페닐트리에톡시실란(PTEOS), 페닐트리메톡시실란 (PTMOS), 디페닐디에톡시실란 및 디페닐디메톡시실란을 포함하는 여러 실란 반응물로부터 합성된다. 또한 상기 SOG 물질을 합성하는 실란 반응물로서 할로실란, 특히 클로로실란, 예를 들어, 트리클로로실란, 메틸트리클로로실란, 에틸트리클로로실란, 페닐트리클로로실란, 테트라클로로실란, 디클로로실란, 메틸디클로로실란, 디메틸디클로로실란, 클로로트리에톡시실란, 클로로트리메톡시실란, 클로로메틸트리에톡시실란, 클로로에틸트리에톡시실란, 클로로페닐트리에톡시실란, 클로로메틸트리메톡시실란, 클로로에틸트리메톡시실란, 및 클로로페닐트리메톡시실란이 사용될 수 있다.The spin on glass (SOG) may use any SOG material that is commonly used, but the present invention is not limited thereto. In one example, SOG materials are generally triethoxysilane (HTEOS), tetraethoxysilane (TEOS), methyltriethoxysilane (MTEOS), dimethyldiethoxysilane, tetramethoxysilane (TMOS), methyltrimeth Several silanes including methoxysilane (MTMOS), trimethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, phenyltriethoxysilane (PTEOS), phenyltrimethoxysilane (PTMOS), diphenyldiethoxysilane and diphenyldimethoxysilane Synthesized from the reactants. Also as silane reactants for synthesizing the SOG material halosilanes, in particular chlorosilanes, for example trichlorosilane, methyltrichlorosilane, ethyltrichlorosilane, phenyltrichlorosilane, tetrachlorosilane, dichlorosilane, methyldichlorosilane , Dimethyldichlorosilane, chlorotriethoxysilane, chlorotrimethoxysilane, chloromethyltriethoxysilane, chloroethyltriethoxysilane, chlorophenyltriethoxysilane, chloromethyltrimethoxysilane, chloroethyltrimethoxy Silanes and chlorophenyltrimethoxysilane can be used.

상기 SOG는 PDMS 위에 코팅되는 산화막으로서, PDMS의 보호막으로 작용하여 유기물에 대한 직접적인 반응을 억제하는 역할을 수행한다. 또한 상기 SOG는 성형 이전에 액상을 존재하는 바, 코팅방법이 매우 간단한 장점이 있다. 구체적으로 PDMS의 표면에 액상의 SOG를 스핀-코팅(spin-coating) 한 후, 약 100℃의 오븐에서 15분 정도 가열하여 고체상의 산화막을 간단하게 형성시킬 수 있다.The SOG is an oxide film coated on the PDMS, and serves as a protective film of the PDMS to suppress a direct reaction to the organic material. In addition, the SOG has a liquid phase prior to molding, the coating method has a very simple advantage. Specifically, after spin-coating liquid SOG on the surface of the PDMS, a solid oxide layer may be simply formed by heating in an oven at about 100 ° C. for about 15 minutes.

상기 불화유기막은 CF4, CHF3 또는 C4F8 가스와 같은 공정가스, 또는 고주파 기체방전으로부터 쉽게 얻을 수 있는 것으로, SOG와 PDMS의 접착특성을 개선시키고, SOG와 함께 유기용제와의 반응을 억제하는 역할을 수행한다.The fluorinated organic film can be easily obtained from a process gas such as CF 4 , CHF 3 or C 4 F 8 gas, or a high frequency gas discharge, and improves the adhesion characteristics of SOG and PDMS, and reacts with the organic solvent with SOG. It acts as a deterrent.

본 발명의 마이크로웰 칩은 PDMS 표면 위에 SOG 및 불화유기막으로 이루어진 그룹 중 하나 이상이 코팅된 것으로, 구체적으로 사용 용도에 따라 아래의 세가지 형태를 갖는다.The microwell chip of the present invention is coated with one or more of the group consisting of SOG and fluorinated organic films on the PDMS surface, and specifically has the following three forms depending on the intended use.

첫 번째로, PDMS 표면 위에 불화유기막이 먼저 코팅되고, 그 위에 SOG가 코팅된 형태를 갖는다. 이와 같은 경우, 상술한 바와 같이 불화유기막이 PDMS와 SOG의 접착특성을 개선할 뿐만 아니라, 두 층으로 형성되어 가장 안정적인 마이크로웰 칩의 특성을 나타낼 수 있다.Firstly, the fluorinated organic film is first coated on the PDMS surface, and the SOG is coated thereon. In this case, as described above, the organic fluoride film not only improves the adhesion property between the PDMS and the SOG, but also may be formed in two layers to exhibit the characteristics of the most stable microwell chip.

두 번째로, PDMS 표면 위에 불화유기막 만이 코팅된 형태를 갖는다. 불화유기막으로도 종래 마이크로웰 칩의 문제점을 개선할 수 있으며, 구체적으로 PDMS의 보호막 역할을 할 수 있다(도 6 참조).Second, only the fluorinated organic film is coated on the PDMS surface. The fluorinated organic film may also improve the problem of the conventional microwell chip, and specifically may serve as a protective film of the PDMS (see FIG. 6).

세 번째로, PDMS 표면 위에 SOG 만이 코팅된 형태를 갖는다. 이 경우 PDMS 마이크로웰 칩의 표면을 영구적으로 친수성을 유지시킬 수 있다(도 6 참조).Third, only SOG is coated on the PDMS surface. In this case, the surface of the PDMS microwell chip can be permanently kept hydrophilic (see FIG. 6).

이때, 상기 코팅층은 0.3~1 ㎛으로서, SOG와 불화유기막 모두 코팅되는 경우, 상기 범위내에서 비슷한 두께로 분할하여 코팅하는 것이 바람직하다. 코팅층의 두께가 상기 범위 미만인 경우 유기용제와의 반응을 충분하게 억제하지 못하는 문제점이 발생하거나, 반복되는 분석과정중 코팅층이 벗겨지는 문제가 발생하게 된다. 또한, 상기 범위를 초과한 경우, 홈의 깊이와 크기가 작아져 측정코자 하는 시료의 양이 적어지는 문제점이 발생되며, 두꺼운 코팅층으로 인해 원래 설계된 마이크로웰 패턴의 변형이 발생하게 된다.At this time, the coating layer is 0.3 ~ 1 ㎛, when both SOG and fluorinated organic film is coated, it is preferable to divide and coat in a similar thickness within the above range. When the thickness of the coating layer is less than the above range, there is a problem that the reaction with the organic solvent is not sufficiently suppressed, or the coating layer is peeled off during the repeated analysis process. In addition, when the above range is exceeded, the depth and size of the grooves are reduced, resulting in a small amount of sample to be measured, and a thick coating layer causes deformation of the originally designed microwell pattern.

이하, 본 발명을 하기 실시예를 통하여 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples.

단, 하기 실시예를 통하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.However, the present invention is not limited through the following examples.

<실시예 1> 본 발명의 마이크로웰 칩의 제조Example 1 Fabrication of Microwell Chip of the Present Invention

PDMS 마이크로웰 칩의 제조Fabrication of PDMS Microwell Chips

먼저, 마이크로웰의 구조가 패턴되어 있는 틀(마스터)를 제작하였다. PDMS (Sylgard 184, Dow Corning) 키트에 포함되어 있는 Type A(prepolymer), Type B (cruing agent)를 10 : 1 비율로 혼합하였다. 혼합한 용액을 틀(마스터)위에 얇게 발랐다. 진공챔버를 이용하여 용액내의 기포를 완전히 제거하였다. 100℃의 오븐에서 한시간 동안 처리하여 경화시켰다. 오븐에서 꺼낸 뒤 충분히 식은 틀에서 PDMS를 조심스럽게 떼어내어 PDMS 마이크로웰 칩을 제조하였다.First, the frame (master) in which the structure of the microwell is patterned was produced. Type A (prepolymer) and type B (cruing agent) included in PDMS kit (Sylgard 184, Dow Corning) were mixed at a ratio of 10: 1. The mixed solution was applied thinly on the mold (master). The vacuum chamber was used to completely remove bubbles in the solution. Curing was done by treating in an oven at 100 ° C. for one hour. After removal from the oven, the PDMS microwell chip was prepared by carefully removing the PDMS from a sufficiently cool mold.

상기 과정은 통상적인 PDMS 마이크로웰 칩의 제조방법이며, 본 발명에서는 이상의 과정을 통해 제작된 PDMS 마이크로웰 칩에 아래와 같은 추가적인 공정 중 하나를 선택하여 통상적인 PDMS 마이크로웰 칩의 기능을 향상시킬 수 있다.The above process is a conventional method for manufacturing a PDMS microwell chip, and in the present invention, one of the following additional processes may be selected for the PDMS microwell chip manufactured through the above process to improve the function of the conventional PDMS microwell chip. .

(1) PDMS 위에 SOG를 코팅한 구조(1) SOG coated structure on PDMS

상기 PDMS 마이크로웰 칩의 제조과정을 통해 제조된 PDMS 마이크로웰칩위에 액상의 SOG를 스핀-코팅하였다. 100℃에서 오븐에서 약 15분 동안 가열하여, 액상의 산화막을 고체상의 얇은 산화막으로 형성시켰다.The liquid SOG was spin-coated on the PDMS microwell chip manufactured through the manufacturing process of the PDMS microwell chip. Heated in an oven at 100 ° C. for about 15 minutes to form a liquid oxide film as a solid thin oxide film.

(2) PDMS 위에 불화유기막을 코팅한 구조(2) Structure coated with fluorinated organic film on PDMS

상기 PDMS 마이크로웰 칩의 제조과정을 통해 제조된 PDMS 마이크로웰칩을 진공챔버에 넣고, CF4, CHF3 또는 C4F8 공정가스의 고주파 기체방전을 통해 발생된 불화유기막을 PDMS 위에 증착시켰다. 이때, 5분간의 고주파 기체방전으로 통해서 약 0.3 ㎛의 불화유기막이 PDMS 위에 증착되었다.The PDMS microwell chip manufactured through the manufacturing process of the PDMS microwell chip was placed in a vacuum chamber, and a fluorinated organic film generated through high frequency gas discharge of CF 4 , CHF 3 or C 4 F 8 process gas was deposited on the PDMS. At this time, about 0.3 [mu] m fluorinated organic film was deposited on PDMS through high-frequency gas discharge for 5 minutes.

(3) PDMS 위에 불화유기막과 SOG를 적층한 구조(3) Laminated structure of fluorinated organic film and SOG on PDMS

상기 PDMS 마이크로웰 칩의 제조과정을 통해 제조된 PDMS 마이크로웰칩을 진공챔버에 넣고, CF4, CHF3 또는 C4F8 공정가스의 고주파 기체방전을 통해 발생된 불화유기막을 PDMS 위에 증착시켰다. 이때, 5분간의 고주파 기체방전으로 통해서 약 0.3 ㎛의 불화유기막이 PDMS 위에 증착되었다. 이후, 불화유기막이 증착된 PDMS 위에 액상의 SOG를 스핀-코팅하였다. SOG가 코팅된 마이크로웰 칩을 100℃의 오븐에서 15분 정도 가열하여, 액상의 산화막을 고체상의 얇은 산화막으로 형성시켰다.The PDMS microwell chip manufactured through the manufacturing process of the PDMS microwell chip was placed in a vacuum chamber, and a fluorinated organic film generated through high frequency gas discharge of CF 4 , CHF 3, or C 4 F 8 process gas was deposited on the PDMS. At this time, about 0.3 [mu] m fluorinated organic film was deposited on PDMS through high-frequency gas discharge for 5 minutes. Thereafter, liquid SOG was spin-coated on the PDMS on which the fluorinated organic film was deposited. The SOG-coated microwell chip was heated in an oven at 100 ° C. for about 15 minutes to form a liquid oxide film as a solid thin oxide film.

<실험예 1> 본 발명의 마이크로웰 칩의 물리적 특성 측정Experimental Example 1 Measurement of Physical Properties of the Microwell Chip of the Present Invention

본 발명의 마이크로웰 칩과 비교하기 위하여, PDMS 표면을 친수성으로 바꾸기 위해 종래에 시도되었던 산소 플라즈마 표면처리방법에 의한 마이크로웰 칩을 이용하였다.(J. L. Fritz, M. J. Owen "Hydrophobic Recovery of Plasma-Treated Polydimethylsiloxane". J. Adhesion Sci Technology. Vol 54, 33-45. 1995. M. J. Owen, P. J. Smith "Plasma Treatment of Polydimethylsiloxane", J. Adhesion Sci Technology. Vol 8 (10), 1063-1075. 1994. J. Kim, M. K. Chaudhury, M. J. Owen "Hydrophobicity loss and recovery of silicon HV", IEEE Transcations on dielectrics and electric insulation Vol 6 (5) 695, 1999.)In order to compare the microwell chip of the present invention, a microwell chip using an oxygen plasma surface treatment method which has been conventionally attempted to convert the PDMS surface into hydrophilicity was used. (JL Fritz, MJ Owen "Hydrophobic Recovery of Plasma-Treated Polydimethylsiloxane J. Adhesion Sci Technology . Vol 54, 33-45. 1995. MJ Owen, PJ Smith "Plasma Treatment of Polydimethylsiloxane", J. Adhesion Sci Technology . Vol 8 (10), 1063-1075. 1994. J. Kim , MK Chaudhury, MJ Owen "Hydrophobicity loss and recovery of silicon HV", IEEE Transcations on dielectrics and electric insulation Vol 6 (5) 695, 1999.)

또한, 본 발명의 마이크로웰 칩의 특징인 분석의 효율성과 정밀성을 향상을 확인하기 위하여, 마이크로웰 칩 표면의 접촉각을 측정하였다.In addition, the contact angle of the surface of the microwell chip was measured in order to confirm the improvement in efficiency and precision of the analysis characteristic of the microwell chip of the present invention.

접촉각 측정은 20 ㎕ 정도의 증류수 물방울을 분석하고자하는 표면에 자유낙하를 유도하여, 표면에서의 정접촉각(Static Contact angle)을 측정하는 방식 (Sessile Drop Method)을 사용하였다. 접촉각 측정장치는 ERMA사(일본)의 Model G-1을 사용하였다.The contact angle was measured using a method of measuring a static contact angle at the surface by inducing free fall on the surface to analyze 20 μl of distilled water droplets (Sessile Drop Method). The contact angle measuring device used Model G-1 of ERMA (Japan).

도 7은 산소 플라즈마 표면처리 방법에 의해 제조된 마이크로웰 칩과 본 발명에서 PDMS 표면위에 SOG만을 코팅한 마이크로웰 칩에 대한 접촉각을 비교한 그래프이다.7 is a graph comparing contact angles between a microwell chip manufactured by an oxygen plasma surface treatment method and a microwell chip coated with only SOG on the PDMS surface in the present invention.

도 7에서 보는 바와 같이, 산소 플라즈마를 이용한 PDMS 표면처리방법의 경우, 표면처리 직후 매우 낮은 접촉각(22°)이 측정되었지만, 시간이 경과함에 따라 접촉각이 점차 증가하여, 5시간이 지나면 다시 강한 혐수성을 띠게 되었다. 이러한 불안정한 PDMS의 표면특성은 분석결과에 좋지 않은 영향을 주게 되며, 잦은 산소 플라즈마의 표면처리로 인하여, 분석의 효율성이 떨어지고, PDMS 표면이 계속 식각되므로, 마이크로웰 칩의 패턴이 점차 변형되게 된다.As shown in FIG. 7, in the PDMS surface treatment method using oxygen plasma, a very low contact angle (22 °) was measured immediately after the surface treatment, but the contact angle gradually increased as time passed, and again, after 5 hours, a strong suspicion was observed. It became Mercury. The surface characteristics of the unstable PDMS adversely affect the analysis results. Due to the frequent oxygen plasma surface treatment, the efficiency of the analysis decreases and the surface of the PDMS continues to be etched, thereby gradually deforming the microwell chip pattern.

반면, 본 발명에서 제안한 PDMS 위에 SOG를 코팅한 경우, 산소 플라즈마로 처리된 PDMS 보다 접촉각이 다소 높지만 (55°), 시간의 경과에 무관하게, 일정한 접촉각이 측정되었다. 이러한 안정적인 PDMS 표면특성은 분석의 효율성과 정밀성을 향상하는데 기여할 것으로 사료된다.On the other hand, when SOG was coated on the PDMS proposed in the present invention, the contact angle was slightly higher than that of PDMS treated with oxygen plasma (55 °), but a constant contact angle was measured regardless of the passage of time. These stable PDMS surface properties are thought to contribute to improving the efficiency and precision of the analysis.

상기한 바와 같이, 본 발명의 마이크로웰 칩은 PDMS 표면 위에 SOG 및/또는 불화유기막을 코팅시킴으로써, PDMS와 유기용제의 직접적인 반응을 억제하며, 마이크로웰 칩의 표면을 영구적으로 친수성으로 유지시킬 수 있으며, 이로 인해 본 발명의 마이크로웰 칩은 분석의 효율성과 정밀도를 향상시킬 수 있어 본 분야에서 유용하게 사용할 수 있다.As described above, the microwell chip of the present invention can inhibit the direct reaction between the PDMS and the organic solvent by coating the SOG and / or fluorinated organic film on the PDMS surface, and can keep the surface of the microwell chip permanently hydrophilic. As a result, the microwell chip of the present invention can improve the efficiency and precision of analysis, and thus can be usefully used in the art.

Claims (5)

PDMS를 이용한 마이크로웰 칩에 있어서, 상기 PDMS 표면 위에 SOG(Spin on Glass)가 코팅된 것을 특징으로 하는 마이크로웰 칩.A microwell chip using PDMS, wherein the microwell chip is coated with a spin on glass (SOG) on the surface of the PDMS. 제 1항에 있어서, 상기 PDMS 표면 위에 불화유기막이 코팅되고, 그 위에 SOG가 코팅된 것을 특징으로 하는 마이크로웰 칩.The microwell chip of claim 1, wherein an organic fluoride film is coated on the surface of the PDMS, and an SOG is coated thereon. 삭제delete 제 1항에 있어서, 상기 코팅층이 0.3~1 ㎛인 것을 특징으로 하는 마이크로웰 칩.The microwell chip of claim 1, wherein the coating layer is 0.3 μm to 1 μm. 제 2항에 있어서, 상기 불화유기막이 CF4, CHF3 또는 C4F8로 이루어진 공정가스, 또는 고주파 기체방전으로부터 얻어진 것을 특징으로 하는 마이크로웰 칩.The microwell chip according to claim 2, wherein the fluorinated organic film is obtained from a process gas consisting of CF 4 , CHF 3 or C 4 F 8 , or a high frequency gas discharge.
KR1020040048372A 2004-06-25 2004-06-25 Pdms polymer microwell chip coated with both sog and fluorocarbon film KR100588355B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020040048372A KR100588355B1 (en) 2004-06-25 2004-06-25 Pdms polymer microwell chip coated with both sog and fluorocarbon film

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020040048372A KR100588355B1 (en) 2004-06-25 2004-06-25 Pdms polymer microwell chip coated with both sog and fluorocarbon film

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20050122743A KR20050122743A (en) 2005-12-29
KR100588355B1 true KR100588355B1 (en) 2006-06-12

Family

ID=37294510

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020040048372A KR100588355B1 (en) 2004-06-25 2004-06-25 Pdms polymer microwell chip coated with both sog and fluorocarbon film

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100588355B1 (en)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030039585A1 (en) * 2001-08-24 2003-02-27 Freeman Alex Reddy Novel micro array for high throughput screening

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030039585A1 (en) * 2001-08-24 2003-02-27 Freeman Alex Reddy Novel micro array for high throughput screening

Also Published As

Publication number Publication date
KR20050122743A (en) 2005-12-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0749500B1 (en) Method of manufacturing a thin silicon-oxide layer
EP3271301B1 (en) Scratch resistant, easy-to-clean coatings, methods of producing the same and the use thereof
US6318124B1 (en) Nanoporous silica treated with siloxane polymers for ULSI applications
JP4987716B2 (en) Substrate coated with hydrogenated silicon oxycarbide (H: SiOC) and method for producing the same
EP2071616B1 (en) Composition for forming siliceous film and process for producing siliceous film from the same
KR100860736B1 (en) Process for producing modified porous silica film, modified porous silica film obtained by the process, and semiconductor device employing the modified porous silica film
JPH01202826A (en) Method of forming ceramic coating on substrate
US20080283972A1 (en) Silicon Compounds for Producing Sio2-Containing Insulating Layers on Chips
US5753374A (en) Protective electronic coating
WO2007083654A1 (en) Process for producing siliceous film and substrate with siliceous film produced thereby
KR20020061517A (en) Film Forming Composition, Porous Film and Their Preparation
KR100898158B1 (en) Etch-stop resins
EP3342808A1 (en) Hard coat film and a manufacturing method thereof
KR101536356B1 (en) Coating liquid for forming silica-based coating film, method of preparing the same and silica-based insulation film obtained from the coating liquid
KR100588355B1 (en) Pdms polymer microwell chip coated with both sog and fluorocarbon film
US20110193103A1 (en) Semiconductor device, method for producing the semiconductor device, substrate for semiconductor element and method for producing the substrate
CN100552542C (en) The patterned layer of forming by the ceramic membrane in the spin coating
KR101557497B1 (en) Thin Layer having gradient of compositions and fabricating method thereof
JP2004536924A (en) Siloxane resin
KR19990006686A (en) Thermally stable dielectric film
Hu et al. Characterization and coating properties of silsesquioxanes derived from the hydrolytic condensation of (3-glycidoxypropyl) trimethoxysilane
KR19990036520A (en) Low dielectric constant electronic film
WO2004044073A1 (en) Composition for porous film formation, porous film, process for producing the same, interlayer insulation film and semiconductor device
EP4222192A1 (en) Polysilazane, siliceous film-forming composition comprising the same, and method for producing siliceous film using the same
EP1652890B1 (en) Phosphorus-containing silazane composition, phosphorus-containing siliceous film, phosphorus-containing siliceous filler, method for producing phosphorus-containing siliceous film, and semiconductor device

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20120523

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130325

Year of fee payment: 8

LAPS Lapse due to unpaid annual fee