KR100586695B1 - Yellow ocher powder coated with amino acid and lecithin, and the method for preparation thereof, and the cosmetic composition containing the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 화장료에 사용되는 표면 처리된 황토 분체 및 그 제조방법, 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, N-아실아미노산의 금속염 및 레시틴으로 복합 표면처리된 황토 분체 및 그 제조방법, 및 이 표면처리된 황토 분체를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a surface-treated ocher powder and a method for preparing the same, and a cosmetic composition containing the same, and more particularly, to an ocher powder composite surface-treated with a metal salt of N-acylamino acid and lecithin, and a preparation thereof. A method and a cosmetic composition containing the surface-treated ocher powder.
황토 분체, 아미노산, 레시틴, 화장료 조성물Ocher powder, amino acid, lecithin, cosmetic composition
Description
도 1은 본 발명에서 사용한 분산안정성 측정 장치의 모식도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a schematic diagram of the dispersion stability measuring apparatus used by this invention.
본 발명은 화장료에 사용되는 표면 처리된 황토 분체 및 그 제조방법, 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, N-아실아미노산의 금속염 및 레시틴으로 복합 표면 처리된 황토 분체 및 그 제조방법, 및 이 표면처리된 황토 분체를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a surface-treated ocher powder for use in cosmetics and a method for producing the same, and a cosmetic composition containing the same, and more particularly, to an ocher powder composite surface-treated with a metal salt and lecithin of N-acylamino acid. A method and a cosmetic composition containing the surface-treated ocher powder.
노화를 방지하고 탄력있고 깨끗한 피부를 유지하기 위한 많은 화장품이 개발, 판매되고 있으나 이의 주성분들은 화학물질로서 여러 가지 상태의 피부조건을 만족시키지 못하며 부작용이 발생하는 결함이 있다. 그리고 식물에서 추출한 천연물질을 사용한 제품들도 여러 가지가 있으나 충분한 과학적 근거와 임상실험을 거치지 못하고 다만 식물에 함유된 비타민 및 일부 유효성분을 피부 속에 침투시키는 단순한 보호기능을 발휘할 뿐이다.Many cosmetics have been developed and sold to prevent aging and maintain elastic and clean skin, but its main ingredients are chemicals, which do not satisfy various conditions of skin and have side effects. In addition, there are many products using natural substances extracted from plants, but they do not have sufficient scientific evidence and clinical trials. However, they show only a simple protective function of penetrating the skin of vitamins and some active ingredients contained in plants.
또한 황토나 머드, 옥 등의 천연무기물을 이용한 것도 있으나 대부분 바다, 강, 하천에 침전한 퇴적물과 일부의 암석을 분쇄한 것이며 이것 또한 미용효능에 대한 확실한 연구 및 실험결과가 미흡한 상태이며 화장품으로의 응용과정에서 주성분인 무기물의 분산성, 침전, 보관성 등에 여러 가지 어려운 점이 있다. In addition, natural minerals such as ocher, mud, and jade are used, but most of them are sediments and some rocks that have settled in the sea, rivers, and rivers. This also lacks solid research and experimental results on cosmetic efficacy. In the application process, there are various difficulties in dispersibility, precipitation, storage, etc. of the main inorganic component.
황토(黃土)는 익히 알려진 바와 같이 복사열을 방사하여 인체에 이로운 작용을 하는 것으로, 중부이남과 호남지방에 고루 분포되어 있으며 지층표면으로부터 50∼60㎝ 지하에서 채취하는 100% 생흙을 말하고, 그 성분은 철분, 탄산, 칼슘, 실리카, 마그네슘, 미네랄 등 8가지 광물이 골고루 함유되어 있으며 독성이 없고 입자가 미세하여 최근에는 여성의 미용 원료로도 많이 사용되고 있다.Yellow soil (黄 알려진) as well known to radiate heat radiant heat is beneficial to the human body, is distributed evenly in the south central and Honam region, and refers to 100% raw soil collected 50 ~ 60 cm underground from the surface of the stratum, its components It contains eight kinds of minerals such as silver iron, carbonate, calcium, silica, magnesium, and minerals. It is not toxic and has fine particles.
동의보감, 동국이상국집, 본초강목 등 고서에서는 황토의 효능에 대해 당뇨, 신경통, 고혈압, 간 중독, 설사, 적리, 폐결핵을 다스리고 노화방지에 탁월한 효과가 있다고 전해지고 있다.In ancient books such as Dongbogamgam, Dongguk Abnormal Noodle House, and Herbal Wood, it is said that it has excellent effects on the effects of ocher on diabetes, neuralgia, hypertension, liver poisoning, diarrhea, rationale, pulmonary tuberculosis and anti-aging.
특히 본초강목에서는 흙을 61종으로 나누어 그 각각의 약성이 강한 흙을 황토라 하였다. 황토를 독성이 있는 약재들과 섞으면 독성이 중화되며, 독성이 없는 약재들에서는 황토의 성분이 그 약재의 성분을 높여준다고 기록되어 있으며, 또한 간 중독의 치료, 하혈을 멎게 하고 음양을 조절시키고 식욕을 돋으며 비장을 튼튼히 하는 등의 인체에 이로운 물질로 많이 이용되고 있다.In particular, the herbaceous wood was divided into 61 species, and each of the weak soils was called ocher. Mixing ocher with toxic medicinal herbs neutralizes the toxicity, while non-toxic medicinal herbs have been documented to increase the constituent of the medicinal herb, and also to treat liver poisoning, stop bleeding, control yin and yang, and appetite. It is used as a substance beneficial to the human body, such as to strengthen the spleen and to boost.
또한 천연무기물이며 원적외선을 방사하는 기능을 가진 일종의 세라믹(Ceramic)으로서 식물의 성장촉진, 보습효과, 피부미용효과 및 각종 오염성분에 대 한 해독(解毒)작용이 뛰어난 사실은 오래 전부터 알려지고 있으며, 여러 가지 임상실험을 통하여 그 결과가 입증된바 있다. 선진국에서는 세라믹의 원적외선 방사 기능을 이용하여 기계, 전기, 전자, 섬유, 식품분야에 많이 응용되고 있으나 국내에서는 응용기술이 미약하며 화장품분야의 응용은 아직 초보단계로 팩이나 미용 마사지제품에 일부 이용되고 있다. In addition, it is a kind of ceramic that has a function of emitting natural infrared rays and far infrared rays, and it has been known for a long time that the plant's growth promotion, moisturizing effect, skin beauty effect and detoxification effect on various pollutants are known. The results have been proven through various clinical trials. In developed countries, it is widely applied to mechanical, electrical, electronic, textile, and food fields by using the far-infrared radiation function of ceramics. However, in Korea, the application technology is weak. have.
원적외선 방사기능 및 음이온 방출 효과가 있는 황토가 화장품분야의 응용이 어려운 이유는 크게 두 가지 원인으로 구분할 수 있다.Yellow clay, which has far-infrared radiation and anion-releasing effect, is difficult to apply in the cosmetic field.
첫번째로 황토를 포함한 대부분의 세라믹물질이 높은 비중(High specific gravity)으로 인하여 제조과정이나 보관 중 용기 내에서 침전되기 쉬우며 다른 원료 등과 균일한 분산(Dispersion)이 힘들다는 점이고, 두 번째로는 공기 중이나 수용액 내에서 물분자의 수소양전하(H+)나 하이드록시기(OH-) 음이온과 광물질내에 존재하는 산소와의 수소결합에 의한 표면 수산기를 형성하여 물에 대한 친화성이 너무 높기 때문에, 일정 수준의 발수성을 요하는 색조 화장료 제형으로의 적용이 어렵다는 점이다.First, most ceramic materials, including ocher, tend to be precipitated in the container during manufacturing or storage due to high specific gravity, and uniform dispersion with other raw materials is difficult. Second, air hydrogen positive charge (H +) of the water molecules in the aqueous solution either during or hydroxyl (OH -) because of the formation of surface hydroxyl groups by hydrogen bonding to the oxygen present in the anion and minerals to the affinity to water is too high, a certain Application to color cosmetic formulations requiring a level of water repellency is difficult.
그래서 기초 화장료에서는 팩이나 크림 등의 고점도 제형에 부분적으로 적용되고 있는 실정이며, 특히 샴푸나 바디클렌저 등의 저점도 액상 제품에서는 시간 경과에 따른 침전현상에 의한 안정성 부족이 가장 큰 문제가 되어 왔다. 또한 메이크업 색조제품에서는 황토분말의 표면친수성으로 인하여 화장 후 땀이나 물에 의해 쉽게 지워지거나 칙칙하게 변색되고 건조해지는 문제점이 있어 그 함량이 미비한 실정이다. Therefore, the basic cosmetics are partially applied to high-viscosity formulations such as packs and creams, and in particular, low viscosity liquid products such as shampoos and body cleansers have been the biggest problem of stability due to precipitation phenomenon over time. In addition, the make-up color products have a problem in that they are easily erased by the sweat or water, or are discolored and dried due to the surface hydrophilicity of the ocher powder.
본 발명자들은 국내특허 제034332호에서 아미노산과 실리콘지방질에스테르로 표면처리된 분체를 사용하여 전연성 및 피부 부착성이 우수하고, 피부표현력과 피부에서의 촉촉한 사용감을 겸비한 우수한 장기지속성 색조 화장료를 제공하였다.The present inventors have provided excellent long-lasting color tone cosmetics having excellent malleability and adhesion to skin using powders surface-treated with amino acids and silicone fatty esters in Korean Patent No. 043332.
일반적으로, N-아실아미노산의 Na+, K+, Li+ 및 트리에탄올아민 염들과 같은 수용성 N-아실아미노산염들은 음이온 계면활성제로서 산업적으로 생산, 판매되고 있다. 또한, 이 수용성염들은 세척제와 유화제, 특히 샴푸, 비누, 크림 등의 기초성분으로 널리 이용되고 있으며 화장료용 안료나 체질안료의 표면처리제로서 수불용성 N-아실아미노산 금속염을 이용하는 방법이 일본 미요시(社)에 의해 개발되어 현재 화장료 등에 널리 사용되고 있다(미국특허 제4,606,914호 참조). 이러한 N-아실아미노산 금속염 표면처리 분체는 피부의 pH와 비슷한 약산성을 나타내고, 피부를 보호하는 기능이 있으며, 피부의 건조를 방지하고, 다른 화장료용 안료 및 오일과의 강한 친화성으로 인해 분산성이 우수한 점 등의 여러 가지 장점이 있는 것으로 알려져 있다.Generally, water soluble N-acylamino acid salts such as Na + , K + , Li + and triethanolamine salts of N-acylamino acids are produced and marketed industrially as anionic surfactants. In addition, these water-soluble salts are widely used as basic ingredients for cleaning agents and emulsifiers, especially shampoos, soaps, and creams, and the use of water-insoluble N-acylamino acid metal salts as a surface treatment agent for cosmetic pigments and extender pigments is based on Miyoshi Japan. And is widely used in cosmetics and the like (see US Patent No. 4,606,914). The N-acylamino acid metal salt surface treatment powder has a weak acidity similar to the pH of the skin, has a function of protecting the skin, prevents drying of the skin, and dispersibility due to its strong affinity with other cosmetic pigments and oils. It is known to have various advantages such as an excellent point.
한편 레시틴은 생체 구성물질 중 하나로써 동물 세포막계를 구성하는 주요 인지질(phospholipids) 성분 중 하나이며, 피부의 지질 성분과 유사한 조성을 가지고 있다. 인지질은 글리세로포스포리피드(glycerophospholipid)와 스핑고포스포리피드(sphingophospholipid)로 분류된다. 인지질은 세포막, 핵 및 기타 세포질 성분의 구조요소이고, 신경조직 미엘린(myelin) 층의 주요 구성성분이며 또한 미토콘드 리아(mitochondria) 효소계의 한 성분이기도 하고 단백질 합성에도 관여한다. 뇌 조직에서는 뇌의 에너지원이 되며 혈액 내에서는 지방의 운반, 흡수에 관여하고 혈액응고에도 관여한다. 일반적으로 레시틴은 계란의 노른자, 콩류 등의 단백질 속에 함유되어 있는 인지질 성분으로 피부 세포재생 및 영양공급 등의 목적으로 화장품에 사용되어 왔다. 글리세린과 유사한 구조에 한쪽에 인산 및 콜린 등의 친수성 부분이 결합되고 다른 쪽에는 소수성의 아실기가 결합된 구조를 하고 있어서 양친매성 계면활성을 가지므로 주로 식품이나 화장품, 의약품 분야에서 유화제나 리포좀의 제조에도 사용되고 있다.Lecithin, on the other hand, is one of the major components of the phospholipids that make up the animal cell membrane system, and has a composition similar to that of skin lipids. Phospholipids are classified into glycerophospholipids and sphingophospholipids. Phospholipids are structural elements of cell membranes, nuclei and other cytoplasmic components, are major components of the neuronal myelin layer, and are also components of the mitochondria enzyme system and are involved in protein synthesis. In brain tissues, it is a source of energy for the brain. In the blood, it is involved in the transport and absorption of fats and in blood coagulation. In general, lecithin is a phospholipid component contained in proteins such as egg yolks and legumes, and has been used in cosmetics for the purpose of skin cell regeneration and nutrition. Hydrophilic moieties such as phosphoric acid and choline are bonded to one side of glycerin, and hydrophobic acyl groups are bonded to the other side, and have amphiphilic surface activity. Thus, emulsifiers or liposomes are mainly used in food, cosmetics, and pharmaceutical fields. It is also used.
이에 본 발명자들은 상기의 문제점들을 해결하기 위해서 황토 분체의 표면개질에 대해 연구를 거듭한 결과, N-아실아미노산 및 레시틴으로 적정함량 표면처리할 경우 기초화장품의 유화제형이나 액상제품에서의 분산성 및 침전현상이 매우 양호해졌을 뿐만 아니라 색조제품에의 적용시에도 피부의 건조를 방지하고 다른 색조 화장료용 무기안료나 결합제 오일과의 친화성으로 땀이나 물에 쉽게 지워지지 않아 지속성이 우수한 화장료를 만들 수 있다는 것을 발견하고 본 발명을 완성하였다.In order to solve the above problems, the present inventors have conducted research on the surface modification of ocher powder, and when the surface is treated with an appropriate amount of N-acylamino acid and lecithin, dispersibility and Not only does the precipitation become very good, but it also prevents drying of the skin even when applied to color products, and its affinity with other pigments or inorganic pigments or binder oils makes it easy to remove perspiration and water, making cosmetics with excellent durability. The present invention was completed.
따라서, 본 발명의 목적은 기초 화장료에 적용시 분산성이 좋고 쉽게 침전 되지 않아 오랜 시간 일정하게 유지되며, 색조 화장료에 적용시 색상표현력 및 지속성이 우수하며 황토 원 분체의 서걱거림을 방지하여 부두럽고 촉촉한 사용감을 나타내는 표면처리 황토 분체 및 그 제조방법을 제공하는 것이다. Therefore, the object of the present invention is good dispersibility when applied to the basic cosmetics do not easily settle and maintain a constant for a long time, excellent color expression power and persistence when applied to the color cosmetics and prevents the sultry of the raw ocher powder is unpleasant It is to provide a surface-treated ocher powder exhibiting a moist feeling and a method for producing the same.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 아미노산/레시틴으로 표면처리된 황토 분체를 이용하여 안정성과 지속성이 우수한 화장료를 제공하는 것이다.
Still another object of the present invention is to provide a cosmetic having excellent stability and durability using ocher powder surface-treated with the amino acid / lecithin.
본 발명은 N-아실아미노산의 금속염과 레시틴으로 표면처리된 황토 분체에 관한 것이다. The present invention relates to ocher powder surface-treated with a metal salt of N-acylamino acid and lecithin.
또한, 본 발명은 물에 현탁된 황토 분체에 N-아실아미노산의 수용성염을 분체중량 대비 0.1∼10%로 부가하는 단계; In addition, the present invention comprises the steps of adding a water-soluble salt of N-acylamino acid to 0.1 to 10% by weight of the powder to the ocher powder suspended in water;
수용성 금속염을 N-아실아미노산 수용성염의 몰수의 0.6∼2.0배로 적가하여 황토 분체 표면에 N-아실아미노산 금속염을 코팅하는 단계; 및 Coating the N-acylamino acid metal salt on the surface of the ocher powder by dropwise adding the water-soluble metal salt to 0.6-2.0 times the number of moles of the N-acylamino acid water-soluble salt; And
상기 분체에 레시틴을 분체 중량 대비 0.1∼10.0%로 다시 코팅하는 것으로 이루어진 복합 표면 처리된 황토 분체의 제조방법에 관한 것이다.It relates to a method for producing a composite surface treated ocher powder consisting of re-coating lecithin to 0.1 to 10.0% by weight of the powder.
본 발명에 따른 황토는 58∼65 중량%의 실리카(SiO2), 13∼18 중량%의 알루미나(Al2O3), 5∼7 중량%의 산화철(Fe2O3), 1∼3 중량%의 산화마그네슘(MgO), 1∼3 중량%의 산화나트륨(Na2O), 0.5∼3 중량%의 산화칼륨(K2O), 0.5∼3 중량%의 이산화티타늄(TiO2), 3∼7 중량%의 산화칼슘 및 0.3∼1.0 중량%의 산화망간(MnO)으로 이루어져 있다.The clay according to the present invention is 58 to 65% by weight of silica (SiO 2 ), 13 to 18% by weight of alumina (Al 2 O 3 ), 5 to 7% by weight of iron oxide (Fe 2 O 3 ), 1 to 3 weight % Magnesium oxide (MgO), 1-3 wt% sodium oxide (Na 2 O), 0.5-3 wt% potassium oxide (K 2 O), 0.5-3 wt% titanium dioxide (TiO 2 ), 3 It consists of ˜7 wt% calcium oxide and 0.3-1.0 wt% manganese oxide (MnO).
상기 황토의 결정 구조는 층상 구조를 가지며, 특히 3층 구조로서 2개의 알루미늄(Al)과 산소(O)와의 결합으로 이루어진 사면체 층상 사이에 Al과 O와의 결합 으로 이루어진 한 개의 팔면체가 들어있는 2:1형 구조이다.The ocher crystal structure has a layered structure, and in particular, a three-layered structure in which one octahedron composed of a combination of Al and O is formed between a tetrahedral layer composed of two aluminum (Al) and oxygen (O) bonds. It is a type 1 structure.
본 발명에서 사용되는 아미노산은 국내특허 특허번호 제 034332호에 기재된 하기 화학식 1 내지 화학식 3의 화합물 중에서 선택될 수 있다.The amino acid used in the present invention may be selected from the compounds of the following Chemical Formulas 1 to 3 described in Korean Patent No. 034332.
여기서, RCO는 카프릭산, 라우릭산, 미리스틱산, 팔미트산, 스테아린산 또는 올레인산으로부터 유래된 잔여물을 나타내고, M은 알루미늄 원자, 마그네슘원자, 칼슘 원자, 아연 원자, 지르코늄 원자 또는 티타늄 원자를 나타내며, k는 1 내지 3의 정수이고, l는 1 내지 2의 정수이며, m은 1 내지 4의 정수를 나타낸다.Wherein RCO represents a residue derived from capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid or oleic acid, and M represents an aluminum atom, a magnesium atom, a calcium atom, a zinc atom, a zirconium atom or a titanium atom K is an integer of 1-3, l is an integer of 1-2, m shows the integer of 1-4.
상기 화학식으로 표시되는 N-아실아미노산 금속염의 전구체인 N-아실아미노 산으로는 N-아실-N-메틸-글리신, N-아실-N-메틸-β-알라닌 및 N-아실-L-글루타민산을 들 수 있으며, 그 중에서 특히 N-아실-L-글루타민산을 사용하는 것이 바람직하다.N-acylamino acids which are precursors of the N-acylamino acid metal salts represented by the above formulas include N-acyl-N-methyl-glycine, N-acyl-N-methyl-β-alanine and N-acyl-L-glutamic acid. Among them, it is particularly preferable to use N-acyl-L-glutamic acid.
본 발명에서 사용하는 레시틴의 화학구조는 하기 화학식 4로 나타낼 수 있으며, 스테아린산, 팔미트산 또는 올레인산 디글리세라이드가 인산 콜린에스테르에 결합된 형태의 포스파티딜 콜린(L-α-phosphatidyl coline) 구조로 되어 있어, 이들의 [-PO(OH)OCH2CH2N+(CH3)3]기와 황토 분체 표면의 히드록시기[-OH]와의 결합으로 분체 표면에 부착하게 된다. 한편 레시틴은 그 구조에 따라 수소첨가(hydrogenated) 레시틴과 수소가 첨가되지 않은 레시틴으로 구분할 수 있는데, 수소첨가 레시틴은 색상 변색 및 변취가 적어 제형의 안정화를 위해 화장료 제형에서 많이 사용되고 있다.The chemical structure of the lecithin used in the present invention may be represented by the following formula (4), and stearic acid, palmitic acid or oleic acid diglyceride is composed of phosphatidyl choline (L-α-phosphatidyl coline) structure bonded to phosphate choline ester. In addition, these [-PO (OH) OCH 2 CH 2 N + (CH 3 ) 3 ] group and the hydroxyl group [-OH] on the surface of the ocher powder adhere to the surface of the powder. On the other hand, lecithin can be classified into hydrogenated (hydrogenated) lecithin and non-hydrogenated lecithin according to its structure. Hydrogenated lecithin has been widely used in cosmetic formulations for stabilization of the formulation because of less color discoloration and odor.
여기서, R1과 R2는 수소첨가(hydrogenated)된 알킬기를 나타낸다.Here, R 1 and R 2 represent a hydrogenated alkyl group.
레시틴이 코팅된 분체는 긴 탄화수소 사슬을 갖는 스테아린산, 팔미트산 또는 올레인산이 치환된 디글리세라이드 구조에 의해 아주 부드럽고 촉촉한 사용감과 함께 크리미한 쿠션감을 나타낸다.The lecithin-coated powder exhibits a creamy cushioning with a very soft and moist feeling due to the diglyceride structure substituted with stearic acid, palmitic acid or oleic acid having a long hydrocarbon chain.
본 발명에 따른 아미노산/레시틴 표면처리 황토 분체의 제조 방법을 보다 상세히 살펴보면 다음과 같다.Looking at the manufacturing method of the amino acid / lecithin surface treatment ocher powder according to the present invention in more detail.
우선, 1단계로는 상기 황토 분체를 물에 혼합, 교반하여 약 5∼30 중량%의 슬러리 상태의 현탁액을 만든다. 이 현탁액에 N-아실아미노산 수용성염을 분체 중량에 대하여 0.5∼10%, 바람직하게는 0.5∼3% 부가하고, 교반하여 균일한 슬러리 상태를 만든다. 이 슬러리를 계속 교반하면서 이미 부가된 N-아실아미노산 수용성염의 몰수의 0.6∼2.0배, 바람직하게는 1∼1.2배에 상당하는 수용성 금속염을 천천히 적가한다.First, in the first step, the ocher powder is mixed with water and stirred to form a slurry having a slurry state of about 5 to 30% by weight. N-acylamino acid water-soluble salt is added to this suspension by 0.5 to 10%, preferably 0.5 to 3% by weight of the powder, and stirred to form a uniform slurry. While continuing to stir this slurry, the water-soluble metal salt equivalent to 0.6-2.0 times, preferably 1-1.2 times the number-of-moles of the already-added N-acylamino acid water-soluble salt is slowly added dropwise.
상기와 같이 수용성 금속염을 부가함에 따라, N-아실아미노산 수용성염은 Al, Mg, Ca, Zn, Zr 및/또는 Ti의 수용성 금속염과 반응하여 미세 입자상태의 N-아실아미노산 금속염이 생성되어 분체의 표면에 순차적으로 흡착된다. Al, Mg, Ca, Zn, Zr 및/또는 Ti의 수용성 금속염의 부가를 완료한 후 약 10분간 교반을 계속하고, 이어서 약 1시간 이상 정치하여 숙성한다. 다음에 원심분리기, 진공필터 등을 이용하여 고형물을 여과, 세정하고 약 80∼150℃에서 충분히 건조한다. 건조된 고형물을 아토마이저와 같은 분쇄기를 이용하여 개별 입자들로 해쇄하여 아미노산 표면처리 황토 분체를 제조한다.As the water-soluble metal salt is added as described above, the N-acylamino acid water-soluble salt reacts with the water-soluble metal salt of Al, Mg, Ca, Zn, Zr and / or Ti to form a fine particle N-acylamino acid metal salt, Adsorbed on the surface sequentially. After completion of the addition of the water-soluble metal salts of Al, Mg, Ca, Zn, Zr and / or Ti, stirring is continued for about 10 minutes and then left to stand for about 1 hour or more to mature. Next, the solids are filtered and washed with a centrifuge, a vacuum filter, or the like and sufficiently dried at about 80 to 150 ° C. The dried solid is crushed into individual particles using a grinder such as an atomizer to prepare amino acid surface-treated ocher powder.
다음에 2단계에서는 상기 아미노산 표면처리 황토 분체의 표면을 레시틴으로 코팅한다. 즉, 상기 방법으로 제조한 아미노산 표면처리 분체를 헨셀믹서와 같은 혼합분쇄기에 넣고 계속 교반, 혼합하면서 에탄올, 이소프로필알코올, 아세톤 또는 휘발성 실리콘과 같은 용제에 가온 용해시킨 레시틴 용액을 스프레이로 분사, 첨가하면서 충분히 혼합하여 분체의 표면에 레시틴을 균일하게 코팅한 다음 약 80∼95℃로 열풍건조하여 코팅을 안정화시킴으로써 본 발명의 아미노산/레시틴 복합 표면처리 황토 분체를 제조한다. 레시틴의 처리량은 처리 전의 황토 분체의 중량대비 0.1∼10%, 바람직하기로는 0.5∼3% 범위이며, 아미노산 처리량의 0.5∼2배로 하는 것이 바람직하다.Next, in step 2, the surface of the amino acid surface treatment ocher powder is coated with lecithin. That is, the amino acid surface treatment powder prepared by the above method is placed in a mixing grinder such as a Henschel mixer and continuously stirred and mixed while spraying and adding a lecithin solution which is dissolved in a solvent such as ethanol, isopropyl alcohol, acetone or volatile silicone with a spray. While sufficiently mixing to uniformly coat the surface of the lecithin and then hot air dried at about 80 ~ 95 ℃ to stabilize the coating to prepare the amino acid / lecithin composite surface treatment ocher powder of the present invention. The treatment amount of lecithin is in the range of 0.1 to 10%, preferably 0.5 to 3%, based on the weight of the ocher powder before treatment, and preferably 0.5 to 2 times the amount of amino acid treatment.
상기 레시틴의 처리량이 아미노산 처리량에 비해 너무 적으면 레시틴이 가진 피부부착력, 수용액에서의 분산성, 부드럽고 촉촉한 사용감 등의 물성 부여가 어려우며, 너무 많으면 아미노산을 완전히 감싸서 코팅되므로 아미노산이 가진 장점을 제대로 부여할 수 없게 된다.If the amount of lecithin is too small compared to the amount of amino acid, it is difficult to impart physical properties such as skin adhesion strength, dispersibility in aqueous solution, soft and moist feeling, etc., and if too much, the amino acid is completely wrapped to coat the amino acid so that the amino acid can be properly provided. It becomes impossible.
이상 본 발명의 복합 표면처리 황토 분체의 제조방법을 설명하였는데, 상기와 달리 아미노산과 레시틴을 동시에 표면처리 하는 방법으로도 제조할 수 있다. 예를 들면, 상기 1단계의 아미노산 처리 황토 분체의 제조과정에서 수용성 슬러리 중에 레시틴을 부가하여 분체 표면에 부착하게 할 수도 있다. 이 방법에서도 N-아실아미노산 금속염의 생성, 흡착반응 중에 부가하여 아미노산과 레시틴이 동시에 황토 분체에 부착하게 할 수도 있고, 아미노산 표면처리를 완료한 후에 부가하여 다시 표면을 코팅할 수도 있다.As described above, the method for preparing the composite surface-treated ocher powder of the present invention can be prepared by a method of simultaneously surface-treating amino acids and lecithin. For example, lecithin may be added to the surface of the powder by adding lecithin in the aqueous slurry during the production of the amino acid-treated ocher powder in the first step. In this method, the N-acylamino acid metal salt may be added during the formation and adsorption reaction to cause the amino acid and the lecithin to adhere to the ocher powder at the same time, or may be added after the amino acid surface treatment is completed to coat the surface again.
또한 본 발명은 상기 N-아실아미노산의 금속염과 레시틴으로 표면처리한 황토 분체를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 상기 황토 분체의 함유량은 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.01∼50.0 중량% 정도가 바람직하다. 본 발명에 의한 화장료 조성물은 기초, 색조, 두발 및 바디 화장료로 제형화될 수 있다.The present invention also relates to a cosmetic composition containing the ocher powder surface-treated with the metal salt of N-acylamino acid and lecithin, and the content of the ocher powder is preferably about 0.01 to 50.0% by weight based on the total weight of the cosmetic composition. The cosmetic composition according to the present invention can be formulated into a foundation, color tone, hair and body cosmetics.
이하, 실시예 및 시험예를 통해 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명한 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Test Examples. However, these examples are intended to illustrate the present invention, it is obvious to those skilled in the art that the scope of the present invention is not limited to these examples.
[실시예 1] 알루미늄 N-라우로일-L-글루타메이트와 레시틴으로 표면처리된 황토 분체의 제조Example 1 Preparation of ocher powder surface-treated with aluminum N-lauroyl-L-glutamate and lecithin
1단계 제조공정1st step manufacturing process
5리터 용량의 3구 플라스크에 물 2.5리터를 넣고 교반하면서 황토(국내, 세화황토 2000mesh통과) 500g을 투입하고 완전히 혼합하여 슬러리 현탁액을 제조한 다음 플라스크를 가열하여 온도를 80℃로 상승한 후 소듐 N-라루로일-L-글루타메이트 10g을 부가하여 혼합하였다. 교반을 계속하면서 이 현탁액에 황산알루미늄 20% 수용액 27ml를 5분에 걸쳐 서서히 부가하였다. 다음에 약 10분간 더 교반한 다음 가열을 중지하고 1시간 동안 정치하였다. 슬러리를 흡입여과기에서 여과, 탈수한 후 여과 케이크를 회수하여 건조기에 넣어 120℃에서 하룻밤 동안 건조하였다. 건조된 케이크를 실험실용 소형 아토마이저를 이용하여 해쇄하여 아미노산 표면처리 황토 분체를 얻었다.Into a 5 liter three-necked flask, 2.5 liters of water was added, and 500 g of ocher (domestic, 2000 ocher) was mixed with stirring, followed by complete mixing to prepare a slurry suspension. The flask was heated to raise the temperature to 80 ° C., followed by sodium N 10 g of laruroyl-L-glutamate was added and mixed. 27 ml of aluminum sulfate 20% aqueous solution was slowly added to this suspension over 5 minutes, continuing stirring. After further stirring for about 10 minutes, the heating was stopped and allowed to stand for 1 hour. The slurry was filtered and dehydrated in a suction filter, and then the filter cake was collected and placed in a drier and dried overnight at 120 ° C. The dried cake was crushed using a laboratory small atomizer to obtain an amino acid surface-treated ocher powder.
2단계 제조공정2-step manufacturing process
상기와 같이 제조한 아미노산 처리 황토 분체 510g을 헨셀믹서기에 넣고 교반하면서 레시틴(일본 Nikkol社의 Lecinol S-10) 10.0g을 휘발성 실리콘인 사이클로메치콘(미국 Dowcorning社의 DC 245) 50ml에 75℃로 가온하여 녹인 용액을 헨셀 믹서기 내부로 스프레이 분사하여 부가하였다. 20분간 충분히 교반한 다음 분체를 회수하여 건조기에서 95℃로 하룻밤 동안 열풍건조하여 아미노산/레시틴 복합 표면처리 황토 분체를 제조하였다.10.0 g of lecithin (Lecinol S-10 from Nikkol, Japan) was added to 50 ml of volatile silicone cyclomethicone (DC 245 from Dowcorning, USA) at 75 ° C, while stirring 510 g of the amino acid-treated ocher powder prepared in the Henschel mixer. The warmed and dissolved solution was added by spray spraying into the Henschel mixer. After sufficiently stirring for 20 minutes, the powder was recovered, and hot-air dried at 95 ° C. overnight in a drier to prepare an amino acid / lecithin composite surface treated ocher powder.
[실시예 2] 알루미늄 N-라우로일-L-글루타메이트와 레시틴으로 표면처리된 황토 분체의 제조Example 2 Preparation of Ocher Powder Surface-treated with Aluminum N-Lauroyl-L-Glutamate and Lecithin
5리터 용량의 3구 플라스크에 물 2.5리터를 넣고 교반하면서 황토(국내, 세화황토 2000mesh통과) 500g을 투입하고 완전히 혼합하여 슬러리 현탁액을 제조한 다음 플라스크를 가열하여 온도를 80℃로 상승한 후 소듐 N-라루로일-L-글루타메이트 10g을 부가하여 혼합하였다. 교반을 계속하면서 이 현탁액에 황산알루미늄 20% 수용액 27ml를 5분에 걸쳐 서서히 부가하였다. 다음에 약 10분간 더 교반한 다음 레시틴(일본 Nikkol社의 Lecinol S-10) 10.0g을 사이클로메치콘 50ml에 가온 용해시킨 용액을 10분간에 걸쳐 주입하였다. 20분간에 걸쳐 교반을 계속한 다음 가열을 중지하고 약 1시간 동안 정치하였다. 그 후 슬러리를 흡입여과기에서 여과, 탈수하여 여과케이크를 회수하여 건조기에 넣어 95℃에서 하룻밤동안 건조하였다. 건조된 케이크를 실험실용 소형 아토마이저를 이용하여 해쇄하여 아미노산 표면처리 황토 분체를 얻었다.Into a 5 liter three-necked flask, 2.5 liters of water was added, and 500 g of ocher (domestic, 2000 ocher) was mixed with stirring, followed by complete mixing to prepare a slurry suspension. The flask was heated to raise the temperature to 80 ° C., followed by sodium N 10 g of laruroyl-L-glutamate was added and mixed. 27 ml of aluminum sulfate 20% aqueous solution was slowly added to this suspension over 5 minutes, continuing stirring. Then, the solution was further stirred for about 10 minutes, and then a solution in which 10.0 g of lecithin (Lecinol S-10 from Nikkol, Japan) was dissolved in 50 ml of cyclomethicone was injected over 10 minutes. Stirring was continued for 20 minutes, then heating was stopped and left to stand for about 1 hour. Thereafter, the slurry was filtered through a suction filter, dehydrated, the filter cake was collected, put into a drier, and dried overnight at 95 ° C. The dried cake was crushed using a laboratory small atomizer to obtain an amino acid surface-treated ocher powder.
[비교예 1] 화장품용 디메치콘 실리콘으로 표면처리된 황토 분체의 제조Comparative Example 1 Preparation of Ocher Powder Surface-treated with Dimethicone Silicone for Cosmetics
황토 분체 500g을 헨셀믹서기에 넣고 교반하면서 디메치콘(미국 Dow Corning 社의 Silicone 200f(100cs)) 15g을 에탄올 30ml에 녹인 용액을 헨셀 믹서기 내부로 스프레이하여 부가하였다. 20분간 충분히 교반한 다음 분말을 회수하여 건조기에서 120℃로 하룻밤 동안 건조 및 열처리하여 디메치콘으로 표면처리된 황토 분체를 제조하였다.500 g of ocher powder was added to a Henschel mixer and a solution of 15 g of dimethicone (Silicone 200f (100cs) manufactured by Dow Corning Co., Ltd.) in 30 ml of ethanol was added by spraying into a Henschel mixer. After sufficiently stirring for 20 minutes, the powder was recovered, dried and heat-treated at 120 ° C. overnight in a drier to prepare ocher powder surface-treated with dimethicone.
[비교예 2] 미처리 황토 분체Comparative Example 2 Untreated Ocher Powder
표면처리를 하지 않은 시판 황토 분체를 비교예로 하였다.Commercially available ocher powder without surface treatment was used as a comparative example.
상기의 실시예와 비교예 견품으로 아래의 시험예들을 비교 시험함으로써 아미노산/레시틴 표면처리 황토 분체가 일반 실리콘 표면처리 황토 분체나 미처리 황토 분체보다 화장료 제형내에서 우수한 기능을 나타냄을 확인할 수 있었다.By comparing the following test examples with the above examples and comparative examples, it was confirmed that the amino acid / lecithin surface-treated ocher powder exhibited an excellent function in cosmetic formulations than general silicon surface-treated ocher powder or untreated ocher powder.
[시험예 1] 표면처리 황토 분체의 분산안정성 시험Test Example 1 Dispersion Stability Test of Surface-treated Yellow Clay Powder
실시예 1∼2 및 비교예 1∼2의 시료에 대하여, 화장료 제형내에서의 침강상태나 분산안정성을 확인하기 위하여 다음의 방법으로 시험하였다.The samples of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 were tested by the following method in order to confirm the sedimentation state and dispersion stability in the cosmetic formulation.
약 25㎝의 침전시험관에 각 시료의 현탁액을 넣고, 초음파 분산기에서 약 10 분 동안 분산시키고 정치한 후, 침강시간에 따라 침강영역의 높이를 측정하였다. 도 1과 같이 현탁액의 침강속도를 침강시간에 대한 침강높이의 백분율의 비율을 tan α[ %/h ]로 나타내었다. 시료의 분산안정성은 약 0.5시간에서 약 3시간의 범위에서 침강속도를 관찰하여 각도 α로 나타내었다. 여기서, α는 0도와 90도의 사이의 값이며, α가 90도에 가까울수록 분산안정성이 불안정하고, 0도에 가까울수록 분산안정성이 우수한 현탁액임을 나타낸다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.A suspension of each sample was placed in a precipitation test tube of about 25 cm, dispersed in an ultrasonic disperser for about 10 minutes, and allowed to stand, and then the height of the settling area was measured according to the settling time. As shown in FIG. 1, the ratio of the settling height to the settling time with respect to the settling time is expressed as tan α [% / h]. The dispersion stability of the sample was expressed by the angle α by observing the sedimentation rate in the range of about 0.5 hours to about 3 hours. Here, α is a value between 0 and 90 degrees, and the closer to α is 90 degrees, the dispersion stability is unstable, and the closer to 0 degrees, the suspension is excellent in dispersion stability. The results are shown in Table 1 below.
상기의 실험 결과에서 볼 수 있는 바와 같이, 아미노산과 레시틴으로 표면처리된 황토 분체 현탁액의 침강속도 기울기는 20∼25도 정도로 표면처리되지 않은 황토 분체(기울기 70)에 비해 매우 안정한 상태임을 관찰할 수 있었다. 이 결과, 본 발명에 의한 황토 분체가 코팅된 아미노산의 계면활성제로서의 역할 및 오일과 물 모두에 친한 양친매성 물질인 레시틴에 의한 분산안정성으로 인해 유화 또는 수용액분산 제형의 기초 화장료에서 양호한 분산 상태를 유지하여 침강 속도를 저하시킴으로써 제조공정이나 용기내 보관 중에도 오랜 시간 안정성을 유지할 수 있음을 확인하였다.As can be seen from the above experimental results, it can be observed that the slope of the sedimentation rate of the ocher powder suspension surface-treated with amino acids and lecithin is very stable compared to the untreated ocher powder (tilt 70) at about 20 to 25 degrees. there was. As a result, due to its role as a surfactant of the ocher powder coated amino acid according to the present invention and dispersion stability by lecithin, which is an amphiphilic substance familiar to both oil and water, it maintains a good dispersion state in the basic cosmetics of the emulsion or aqueous dispersion formulation. By lowering the sedimentation rate it was confirmed that the stability can be maintained for a long time during the manufacturing process or storage in the container.
[시험예 2] 건조검량 비교시험[Test Example 2] dry calibration comparison test
실시예 1∼2 및 비교예 1∼2의 시료에 대하여, 화장료 내에서의 건조방지 상태를 확인하기 위하여 다음의 방법으로 시험하였다.The samples of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 were tested by the following method in order to confirm the anti-drying state in the cosmetic.
먼저 화장료 제형에서 전연성 및 사용감 증진을 위해 범용적으로 사용되고 있는 휘발성 실리콘 오일인 사이클로메치콘(일본, ShinEstu社의 KF-995) 20g을 4개의 100ml 비이커에 준비한 후, 각 시료 10g 씩을 각각 첨가하였다. 첨가시 분체 입자끼리 뭉치는 부분이 없도록 사이클로메치콘을 잘 교반시키면서 시료를 서서히 부가하였다. 균일분산 후 증발접시에 각각 취하여 건조기(Dry oven)에 장치시킨 후 95℃에서 6시간 동안 1차 건조하였다.First, 20 g of cyclomethicone (KF-995, ShinEstu Co., Japan), which is a volatile silicone oil that is widely used for enhancing malleability and feeling in cosmetic formulations, was prepared in four 100 ml beakers, and 10 g of each sample was added thereto. The sample was slowly added while stirring the cyclomethicon well so that there was no agglomeration of powder particles during the addition. After homogeneous dispersion, each was taken in an evaporating dish, placed in a dry oven, and dried first at 95 ° C. for 6 hours.
같은 조건으로 건조된 각 시료들을 약 2∼3g 정도씩을 취하여 건조감량측정기(일본, KETT Electric Lab社의 Moisture Determination Balance FD-60) 내의 중량측정부 위에 균일하게 편 후 130℃, 30분 건조의 동일한 조건하에서 각 시료의 건조감량을 측정하였다. 건조감량은 하기 수학식 1에서와 같이, 측정기내에 투입된 시료의 중량에 대하여 건조 후 휘발되거나 증발된 실리콘 오일의 중량비를 %로 표현하였으며, 각 시료들의 측정결과를 하기 표 2에 나타내었다.Take about 2 ~ 3g of each sample dried under the same conditions, uniformly weigh on the weighing unit in the drying weight measuring instrument (Moisture Determination Balance FD-60 of KETT Electric Lab, Japan), and then dry it at 130 ℃ for 30 minutes. Loss on drying of each sample was measured under the conditions. Loss on drying was expressed as a weight ratio of the volatilized or evaporated silicon oil after drying with respect to the weight of the sample put into the measuring instrument as in the formula (1), and the measurement results of each sample are shown in Table 2 below.
상기의 시험결과에서 볼 수 있는 바와 같이, 실시예 1∼2의 아미노산/레시틴 코팅 황토 분체의 최종 건조감량은 6% 이상의 값으로 비교예의 황토 분체 보다 2∼3배 이상의 오일 함유능력이 있음을 알 수 있었다. 이는 본 연구의 표면처리 황토 분체가 다양한 무기/유기안료와 오일의 바인딩 역할에 의한 색조화장료 제형이나 유화, 젤 타입의 기초 화장료 제형에 사용될 경우 쉽게 건조해지지 않고 오래도록 촉촉한 수분감을 유지시켜 줄 수 있다는 것을 의미한다.As can be seen from the above test results, the final drying loss of the amino acid / lecithin-coated ocher powders of Examples 1 to 2 was 6% or more, indicating that the oil-containing ability was 2 to 3 times higher than that of the comparative ocher powder. Could. This suggests that the surface-treated ocher powders in this study can be easily dried and retain moisture for a long time when they are used in color cosmetic formulations, emulsions, or gel-type basic cosmetic formulations by binding various inorganic / organic pigments and oils. it means.
[시험예 3] 표면처리 황토 분체의 발수성 시험Test Example 3 Water repellency test of surface treated ocher powder
실시예 1∼2 및 비교예 1∼2의 시료에 대해 다음의 방법으로 발수성을 시험하였다.The water repellency was tested with the following method about the sample of Examples 1-2 and Comparative Examples 1-2.
100ml 시험관에 증류수 50ml를 넣고 그 중에 분체 0.2g을 가하여 격렬하게 30회 흔들어 섞고, 30분간 정치한 후의 외관을 관찰하였다. 각 시료의 발수성 평가방법은 완전하게 분체상과 액체상이 분리된 상태를 5로 하고 분체가 액체 중에 분산되어 불투명한 상태를 1로 하여, 탁도를 지표로 하여 5단계로 평가하였으며, 그 결과는 하기 표 3에 나타내었다.50 ml of distilled water was added to a 100 ml test tube, 0.2 g of powder was added thereto, shaken vigorously for 30 times, and the appearance after standing for 30 minutes was observed. The water repellency evaluation of each sample was carried out in five stages with the turbidity as an indicator, with the powder and liquid phase completely separated into 5 and the powder dispersed in the liquid as opaque. Table 3 shows.
상기의 시험결과에서 볼 수 있는 바와 같이, 실시예 2의 아미노산/레시틴 코팅 황토 분체의 경우가 비교예의 어떤 분체보다 발수성이 우수한 것으로 나타났으며, 이는 본 표면처리 황토 분체가 색조화장료 제형내에서 물에 쉽게 지워지거나 칙칙해지지 않아 장기지속형 화장료 제형에 적용시 우수한 특성을 나타낼 수 있음을 의미한다.As can be seen from the above test results, the amino acid / lecithin-coated ocher powder of Example 2 showed better water repellency than any of the powders of the comparative example, which indicates that the surface-treated ocher powder contained water in the cosmetic formulation. It is not easily erased or dull, which means that it can show excellent properties when applied to long-lasting cosmetic formulations.
[시험예 4] 피부 부착성 시험Test Example 4 Skin Adhesion Test
실시예 1∼2 및 비교예 1∼2의 시료에 대해 나이 20∼35세의 여성 패널 20명에 의한 관능시험에 의해 피부에의 부착성에 대한 상대 평가를 수행하였다. 각 사람의 손등의 피부에 개질분체를 충분히 여러 번 바른 후, 그 때의 느낌과 감촉을 하기한 바와 같이 5단계로 판정하여 그 평가치의 평균값을 구하여, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.Relative evaluation of the adhesion to skin was performed by the sensory test by 20 female panels 20-35 years old with respect to the sample of Examples 1-2 and Comparative Examples 1-2. After applying the modified powder to the skin of each person's hand sufficiently many times, the feeling and feel at that time were determined in five steps as described below, and the average value of the evaluation value was obtained.
5 : 매우 우수하다. 4 : 우수하다. 3 : 보통이다.5: very good 4: excellent. 3: Normal
2 : 약간 나쁘다. 1 : 나쁘다.2: a little bad 1: bad
상기의 시험결과에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명의 아미노산/레시틴 처리 황토 분체의 경우가 비교예의 어떤 분체보다 상대적인 피복·부착성 측면에서 양호한 결과를 나타내었다.As can be seen from the above test results, the amino acid / lecithin-treated ocher powder of the present invention showed better results in terms of relative coating and adhesion than any of the powders of the comparative example.
이하, 본 발명의 실시예에 의해 제조한 분체를 함유하는 제형과 비교예를 통해 제공된 분체를 함유하는 비교제형을 예로 들어, 관능 시험을 시행한 결과를 시험예로써 설명하고자 한다.Hereinafter, a result of conducting a sensory test will be described as a test example by taking a formulation containing the powder prepared according to the embodiment of the present invention and a comparative formulation containing the powder provided through the comparative example as an example.
[제형예 1] 클렌징 폼Formulation Example 1 Cleansing Foam
본 발명의 아미노산/레시틴 표면처리 황토 분체를 함유한 기초 화장료 중 하 기 표 5에 표시한 처방에 따라 클렌징폼을 제조하였다.Cleansing foam was prepared according to the formulation shown in Table 5 below of the basic cosmetics containing the amino acid / lecithin surface treatment ocher powder of the present invention.
<제조방법><Production method>
제형예 1 : 원료 3∼7을 혼합, 교반하면서 80∼85℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입한 후 유화기를 작용시키고, 원료 8, 9, 10 및 13을 80∼85℃ 사이로 가열하여 투입한 뒤 검화하였다. 검화가 끝나면 교반기를 이용하여 교반하면서 50℃까지 냉각한 뒤 원료 1 및 11을 투입하고 45℃까지 냉각한 뒤 11번을 투입한다. 30℃까지 냉각한 뒤 숙성시켰다.Formulation Example 1 After mixing and stirring raw materials 3 to 7 to 80 to 85 ° C. and adding them to the manufacturing unit, an emulsifier is activated, and raw materials 8, 9, 10 and 13 are heated to 80 to 85 ° C. Saponified. After saponification, the mixture is cooled to 50 ° C. while stirring using a stirrer, and then raw materials 1 and 11 are added, cooled to 45 ° C., and 11 times. After cooling to 30 ℃ it was aged.
비교제형예 1 : 비교예 2의 미코팅 황토 분체를 사용한 것만을 제외하고 제형예 1과 동일하게 제조하였다.Comparative Formulation Example 1: It was prepared in the same manner as in Formulation Example 1 except that the uncoated ocher powder of Comparative Example 2 was used.
[제형예 2] 샴푸Formulation Example 2 Shampoo
본 발명의 아미노산/레시틴 표면처리 황토 분체를 함유한 기초 화장료 중 하기 표 6에 표시한 처방에 따라 샴푸를 제조하였다.Shampoo was prepared according to the formulation shown in Table 6 of the basic cosmetics containing the amino acid / lecithin surface treatment ocher powder of the present invention.
<제조방법><Production method>
제형예 2 : 원료 4, 5 및 10을 혼합, 교반하면서 70∼75℃ 사이로 가열하여 제조부에 투입한 후 교반하고, 원료 3을 투입한 뒤 완전 용해하였다. 용해가 된 후 원료 4를 서서히 투입하여 냉각하였다. 교반하면서 50℃까지 냉각한 뒤 원료 1 및 10을 투입하고 45℃까지 냉각한 뒤 원료 6∼9를 투입하였다. 30℃까지 냉각한 뒤 숙성하였다.Formulation example 2: The raw materials 4, 5, and 10 were mixed, stirred, and heated to 70-75 degreeC, put into a manufacturing part, and stirred, and the raw material 3 was added, and it melt | dissolved completely. After dissolution, the raw material 4 was slowly added and cooled. After cooling to 50 ° C. while stirring, the raw materials 1 and 10 were added thereto, and then cooled to 45 ° C., and then raw materials 6 to 9 were added thereto. After cooling to 30 ℃ it was aged.
비교제형예 2 : 비교예 2의 미코팅 황토 분체를 사용한 것만을 제외하고 제형예 2와 동일하게 제조하였다.Comparative Formulation Example 2: Preparation was carried out in the same manner as in Formulation Example 2, except that the uncoated ocher powder of Comparative Example 2 was used.
[제형예 3] 린스Formulation Example 3 Rinse
본 발명의 아미노산/레시틴 표면처리 황토 분체를 함유한 기초 화장료 중 하기 표 7에 표시한 처방에 따라 린스를 제조하였다.Rinse was prepared according to the formulation shown in Table 7 of the basic cosmetics containing the amino acid / lecithin surface treatment ocher powder of the present invention.
<제조방법><Production method>
제형예 3 : 원료 6 및 11을 제조부에 투입한 후 70∼75℃ 사이로 가열하여 교반하였다. 원료 3∼5를 70∼75℃ 사이로 가열 교반 후 유화기를 작동시키면서 투입하여 유화시켰다. 교반하면서 50℃까지 냉각한 다음 원료 1 및 11을 서서히 투입하고 45℃까지 냉각한 후 원료 7∼10을 투입하여 30℃까지 냉각한 다음 숙성하였다.Formulation Example 3: Raw materials 6 and 11 were added to the production unit, and then heated to 70-75 ° C. and stirred. The raw materials 3 to 5 were heated and stirred between 70 and 75 ° C., and then emulsified by putting the emulsifier in operation. After cooling to 50 ° C. with stirring, the raw materials 1 and 11 were slowly added and cooled to 45 ° C., then raw materials 7 to 10 were cooled to 30 ° C., and aged.
비교제형예 3 : 비교예 2의 미코팅 황토 분체를 사용한 것만을 제외하고 제형예 3과 동일하게 제조하였다.Comparative Formulation Example 3: Preparation was carried out in the same manner as in Formulation Example 3, except that the uncoated ocher powder of Comparative Example 2 was used.
[제형예 4] 투웨이케익[Example 4] Two-way cake
본 발명의 아미노산/레시틴 표면처리 황토 분체를 함유한 화장료 중 하기 표 8에 표시한 처방에 따라 투웨이케익을 제조하였다.Two-way cake was prepared according to the formulation shown in Table 8 of the cosmetic composition containing the amino acid / lecithin surface treatment ocher powder of the present invention.
<제조 방법><Manufacturing method>
제형예 4 :Formulation Example 4:
1) 성분 A 및 B를 헨셀믹서에 투입하고 일정 속도로 혼합 교반하였다.1) Components A and B were added to a Henschel mixer and mixed and stirred at a constant speed.
2) (A+B)상에 C를 분무하면서 혼합 교반하였다.2) Mixing stirring while spraying C on (A + B).
3) (A+B)와 C의 혼합 교반된 벌크를 아토마이저로 3회 분쇄하였다.3) Mixed Agitated Bulk of (A + B) and C was triturated three times with an atomizer.
4) 반제품을 체질하여 2일간 밀폐보관 숙성한 후 성형(타정)하였다.4) The semi-finished product was sieved, aged for 2 days in sealed storage, and then molded (tableted).
비교제형예 4-1 및 4-2 : 비교예 1∼2의 황토 분체를 사용하는 것만을 제외하고 제형예 4와 동일하게 제조하였다.Comparative Formulation Examples 4-1 and 4-2: Preparation was carried out in the same manner as in Formulation Example 4, except that the ocher powders of Comparative Examples 1 and 2 were used.
[제형예 5] 페이스파우더[Formulation Example 5] Face Powder
본 발명의 아미노산/레시틴 표면처리 황토 분체를 함유한 화장료 중 하기 표 9에 표시한 처방에 따라 페이스파우더를 제조하였다.Face powder was prepared according to the formulation shown in Table 9 of the cosmetic containing the amino acid / lecithin surface treatment ocher powder of the present invention.
<제조 방법><Manufacturing method>
제형예 5, 비교제형예 5-1 및 비교제형예 5-2 : 상기 투웨이케익의 제형예 4의 제조방법과 동일한 과정으로 진행하였다.Formulation Example 5, Comparative Formulation Example 5-1 and Comparative Formulation Example 5-2: The same procedure as the preparation method of Formulation Example 4 of the two-way cake was performed.
[시험예 5][Test Example 5]
(5-1) 기초 화장료내에서의 분산안정성 확인 실험(5-1) Experiment for Confirming Dispersion Stability in Basic Cosmetics
제형예 1∼3 및 비교제형예 1∼3의 클렌징 폼, 샴푸 및 린스에 대한 아미노산/레시틴 코팅 황토 분체의 분산안정성을 확인하기 위하여 다음과 같은 실험을 행하였다.In order to confirm the dispersion stability of the amino acid / lecithin-coated ocher powder on the cleansing foam, shampoo and rinse of Formulation Examples 1 to 3 and Comparative Formulation Examples 1 to 3, the following experiment was carried out.
숙성된 제형예 및 비교제형예의 각 제품을 원심분리기용 테스트튜브(길이 12cm)에 각 10.0g씩 넣어 높이를 9∼10cm로 맞춘 다음 원심분리기(한국 한일모터, 모델명 : MF-550)에 투입하였다. 원심분리 속도 3000rpm으로 5분간 원심분리한 후 각 내용물내의 황토 분체의 침강상태를 관찰하였다. 각 시료의 분산안정성 평가는 황토 분체가 화장료 제형내 하단부에 완전히 침강된 상태를 1로 하고, 화장료내에 서 분산성을 유지하여 하단부 침강여부가 관찰되지 않는 상태를 5로 하여 5단계로 평가하였다. 그 결과를 표 10에 나타내었다.Each product of the Aged Formulation and Comparative Formulation Examples was placed in a centrifuge test tube (length 12 cm), each 10.0 g, adjusted to a height of 9 to 10 cm, and then placed in a centrifuge (Korea Hanil Motor, model name: MF-550). . After centrifugation at 3000 rpm for 5 minutes, the sedimentation state of the ocher powder in each contents was observed. Dispersion stability evaluation of each sample was evaluated in five stages in which ocher powder was completely settled at the lower end of the cosmetic formulation as 1, and dispersibility in the cosmetic was maintained at 5 as no sedimentation was observed at the lower end. The results are shown in Table 10.
상기 실험 결과와 같이 아미노산/레시틴 코팅 황토 분체를 함유한 제형예 1∼3의 화장료가 코팅되지 않은 황토 원 분체를 함유한 비교제형예 1∼3의 화장료 보다 분산안정성이 우수한 것으로 나타났으며, 특히 저점도 제형인 샴푸나 린스에서 더욱 큰 효과가 있음을 알 수 있다. 상기 표 10에서 비교제형예 1의 분산안정성 결과가 비교적 높게 나온 이유는 제형예 1과 비교제형예 1의 제형이 폼클렌징으로서 유동성이 거의 없는 고점도 제형이기 때문이다.As shown in the experimental results, it was found that the dispersion stability of the formulations of the formulations 1 to 3 containing the amino acid / lecithin-coated ocher powder was superior to the cosmetic formulations of the comparative formulations 1 to 3 that contained the raw ocher powder uncoated. It can be seen that it is more effective in the low viscosity shampoo or rinse. The reason why the dispersion stability results of Comparative Formulation Example 1 are relatively high in Table 10 is that the formulations of Formulation Example 1 and Comparative Formulation Example 1 are high viscosity formulations with little fluidity as foam cleansing.
(5-2) 제형예 4의 투웨이케익의 품평(5-2) Review of Two-Way Cake of Formulation Example 4
상기한 제형예 4와 비교제형예 4-1 및 4-2에 따라 제조한 투웨이케익 각각에 대하여 피부밀착성, 지속성, 촉촉한 느낌(수분감) 및 전체적인 사용감 등의 4개 항목을 25∼35세의 여성 50명을 대상으로 비교 품평 앙케이트를 실시한 후 그 결과를 표 8에 나타내었다. 참고로, 하기에서 전체적인 사용감은 매끄럽고 부드러운 느낌을 주는지에 대하여 평가한 것이다.For each of the two-way cakes prepared according to Formulation Example 4 and Comparative Formulation Examples 4-1 and 4-2, four items, such as skin adhesion, sustainability, moist feeling (moisture), and overall feeling of use, were 25-35 year old women. After the comparative evaluation questionnaire was conducted for 50 people, the results are shown in Table 8. For reference, in the following, the overall feeling of use is evaluated for giving a smooth and soft feeling.
표 11에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 아미노산/레시틴 표면처리 황토 분체를 함유한 제형예 4는 실리콘만으로 표면처리한 황토 분체나 미처리된 황토 분체를 함유한 비교제형예들보다 각 항목에서 매우 우수하거나 양호한 선호도를 나타냄을 알 수 있다.As can be seen in Table 11, Formulation Example 4 containing the amino acid / lecithin surface-treated ocher powder according to the present invention in each item than the comparative formulations containing ocher powder or silicon-treated surface-treated ocher powder only It can be seen that they show very good or good preferences.
(5-2) 제형예 5의 페이스파우더 품평(5-2) Face Powder Review of Formulation Example 5
상기한 제형예 5와 비교제형예 5-1 및 5-2에 따라 제조한 페이스파우더 각각에 대하여 피부밀착성, 전체적인 사용감, 블루밍효과, 촉촉한 느낌 및 지속성 등의 5개 항목을 25∼35세의 여성 50명을 대상으로 비교 품평 앙케이트를 실시한 후, 그 결과를 표 12에 나타내었다. For each of the face powders prepared according to Formulation Example 5 and Comparative Formulation Examples 5-1 and 5-2, five items, such as skin adhesion, overall feeling, blooming effect, moist feeling, and persistence, were 25 to 35 years old. After performing a comparative evaluation questionnaire for 50 people, the result is shown in Table 12.
표 12에서 알 수 있는 바와 같이, 투웨이케익의 경우와 유사하게 본 발명에 따른 아미노산/레시틴 표면처리 황토 분체를 함유한 제형예 5는 실리콘만으로 표면처리한 황토 분체나 미처리된 황토 분체를 함유한 비교제형예들보다 피부밀착성, 전체적인 사용감, 촉촉한 느낌 및 지속성 측면에서 매우 우수하거나 양호한 결과를 보여주었으며, 피부가 화사하게 표현되는 블루밍 효과에 있어서도 비교제형예에 비해 우수한 것으로 나타남을 확인할 수 있었다.As can be seen in Table 12, similar to the two-way cake, Formulation Example 5 containing the amino acid / lecithin surface-treated ocher powder according to the present invention is a comparison containing ocher powder or untreated ocher powder surface-treated only with silicon The results showed very good or good results in terms of skin adhesion, overall feeling, moist feeling, and persistence than the formulation examples, and it was confirmed that the blooming effect of the skin was brighter than that of the comparative formulation.
이상 설명한 바와 같이, 아미노산의 금속염과 레시틴으로 표면처리함으로써 발수성 및 피부 부착력이 우수하고 수용액 내에서의 분산안정성이 우수한 황토 분체를 얻을 수 있었으며, 특히 화장료 제형으로의 응용시 황토 분체의 분산성이 우수해 짐으로써 침강의 염려가 거의 없고 피부건조감이 향상된 기초 화장료를 제공할 수 있었고, 또한 피부밀착성 및 부드럽고 촉촉한 느낌의 사용감이 우수한 장기지속형 색조 화장료를 제공할 수 있었다.As described above, by treating the surface with the metal salt of the amino acid and lecithin, it was possible to obtain ocher powder having excellent water repellency and skin adhesion and excellent dispersion stability in aqueous solution, and especially when applied to cosmetic formulations. As a result, it was possible to provide basic cosmetics with little concern about sedimentation and improved skin dryness, and also to provide long-lasting color cosmetics having excellent skin adhesion and a feeling of soft and moist feeling.
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