KR100567442B1 - method for desizing processed cloth by plasma source ion implantation and method for dyeing results thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 플라즈마 이온주입 기술을 이용하여 직물 표면의 호제를 효율적으로 제거하기 위한 이온주입 호발처리방법 및 그의 결과물의 염색방법을 제공하기 위한 것으로, 진공탱크내에 위치된 시료대 위에 피처리직물을 위치시키는 단계; 진공탱크내에 플라즈마원 기체를 도입하는 단계; 도입된 플라즈마원 기체로부터 플라즈마를 발생시키는 단계; 그리고 음의 고전압 펄스를 상기 피처리직물에 인가하여 플라즈마로부터 추출된 이온들이 고에너지를 보유한 채 상기 피처리직물의 표면에 주입되도록 하는 이온주입 단계를 구비하여, 상기 피처리직물의 표면의 호제를 제거함을 특징으로 하는 플라즈마 이온주입에 의한 피처리직물의 호발방법 및 상기 호발방법으로 처리된 직물을 염색하는 염색방법이 개시되어 있다.The present invention is to provide an ion implantation treatment method and a method of dyeing the resulting product for efficiently removing the surface of the fabric by using plasma ion implantation technology, the position of the fabric to be placed on the sample table located in the vacuum tank Making a step; Introducing a plasma source gas into the vacuum tank; Generating a plasma from the introduced plasma source gas; And an ion implantation step of applying a negative high voltage pulse to the fabric to be treated so that ions extracted from the plasma are injected into the surface of the fabric with high energy. Disclosed is a method of deicing a fabric to be treated by plasma ion implantation and a dyeing method of dyeing a fabric treated by the method.
플라즈마 이온주입, 직물의 호발, 호제Plasma ion implantation, decoction of fabric
Description
도 1은 본 발명에 따른 호발방법을 구현하기 위한 장치를 개략적으로 나타낸 단면도이다.1 is a cross-sectional view schematically showing an apparatus for implementing the call method according to the present invention.
* 주요 도면부호의 부호설명 ** Explanation of Codes of Major Reference Codes *
1 : 진공탱크 2 : 진공펌프1: vacuum tank 2: vacuum pump
3 : 기체도입장치 4 : 안테나3: gas introduction device 4: antenna
5 : 매칭네트워크 6 : RF 전력공급장치5: matching network 6: RF power supply
7 : 피처리직물 8 : 시료대7: Fabric to be processed 8: Sample stand
9 : 고전압 펄스 발생장치 10 : 플라즈마9 high
11 : 자석 12 : 이온게이지11: magnet 12: ion gauge
13 : 진공탱크 접지부13: vacuum tank ground
본 발명은 플라즈마 이온주입 기술을 이용하여 호제(sizing agent)를 분해시 킴으로써 폐수가 발생하지 않으면서 기존의 습식 호발공정(wet desizing process)을 대체할 수 있도록 한 플라즈마 이온주입에 의한 건식 호발방법 및 그 결과물의 염색방법에 관한 것이다.The present invention is a dry call method by plasma ion implantation that can replace a conventional wet desizing process without wastewater by decomposing a sizing agent using plasma ion implantation technology. And a dyeing method of the resultant.
호제는 섬유제직공정에서 경사의 인장강도와 제직성을 높이기 위해서 사용되며, 호발공정에 의해서 제거되어 폐수로 배출된다. 호제는 대부분 생분해가 잘 되지 않아, 처리된 염색폐수의 화학적 산소요구량(COD)을 증가시키는 주원인이 되고 있다.The degreasing agent is used to increase the tensile strength and weaving of the warp yarn in the textile weaving process. Most agents are not biodegradable, which is the main reason for increasing the chemical oxygen demand (COD) of treated dye wastewater.
현재 상용화되어 널리 쓰이고 있는 습식 호발공정은 고온과 강염기의 용액을 사용하여 호제를 제거하고 있다. 이 방법은 호제가 포함된 다량의 폐수를 배출하여 수질오염을 유발하기 때문에 환경친화적인 공정이 아니다. 또한, 장기적으로 볼 때 수자원 고갈이라는 심각한 문제에 직면할 수 있기 때문에 이 방법을 대체할 수 있는 건식 호발기술의 개발이 시급하다.The wet deburring process, which is currently commercially available and widely used, removes depressants using a solution of high temperature and strong base. This method is not an environmentally friendly process because it causes water pollution by releasing large amounts of wastewater containing waste. In addition, there is an urgent need to develop a dry call technology that can replace this method because it may face a serious problem of water depletion in the long run.
이런 점에서, 물을 전혀 사용하지 않는 플라즈마 이온주입 건식 호발공정에 의한 방법이 좋은 대안으로 떠오르고 있다. 플라즈마는 활성화된 종(전자, 이온, 라디칼, 광자)들을 포함하고 있어 고분자 표면에서 원자의 결합반응, 라디칼 형성반응, 에칭반응 등을 일으킬 수 있다. 에칭반응은 고분자 표면의 분해반응이고, 원자의 결합반응은 고분자 표면에 만들어진 라디칼과 기체분자로부터 활성화된 라디칼과의 결합반응이다. 라디칼 생성은 고분자 사슬로부터 수소이탈이나 고분자 사슬의 절단에서 생성된다. 따라서 상기의 반응을 유도할 수 있는 플라즈마 처리를 통하여 직물 표면의 호제(고분자)를 분해하여 제거할 수 있다.In this regard, the method by the plasma ion implantation dry call process that does not use water at all is emerging as a good alternative. Plasma contains activated species (electrons, ions, radicals, photons), which can lead to atomic bonding, radical formation, and etching on the polymer surface. The etching reaction is the decomposition reaction of the polymer surface, and the bond reaction of atoms is the bonding reaction between radicals made on the surface of the polymer and radicals activated from gas molecules. Radical generation is produced by the release of hydrogen from the polymer chain or the cleavage of the polymer chain. Therefore, it is possible to decompose and remove the foam (polymer) on the surface of the fabric through the plasma treatment capable of inducing the above reaction.
종래의 플라즈마를 이용하는 호제 제거(호발)방법으로는, 1995.4.18에 특허된 미국특허 제5407446호, 1995.7.25에 특허된 미국특허 제5435156호 및 1995.10.20공고의 국내 특허공보 제1995-0012679호에 개시된 발명을 예로 들 수 있다. 이들 특허에 개시된 방법들은 상업적으로 생산되는 장척의 옷감원단의 표백전처리방법 및 장치로서, 먼저 저온 플라즈마를 이용하여 장척의 옷감원단에 부착되어 있는 호제와 불순물등을 파괴시켜서 호발처리(또는 풀빼기 정련처리)를 시행한 후 오존 분위기에서 자외선을 다시 상기 호발처리된 장척의 옷감원단에 조사시켜서 표백처리를 행하도록 하고 있다. 상기 종래의 저온 플라즈마 기술을 이용하는 호발처리방법들은 플라즈마로 호제를 분해시켜서 호발공정을 수행하기 때문에 종래의 습식 호발공정에 비하여 다량의 폐수를 배출하지 않게 되어 수질오염의 유발을 방지할 수 있다는 장점을 가지고 있다.As a conventional method of eliminating (calling) using plasma, U.S. Pat. The invention disclosed in the call is exemplified. The methods disclosed in these patents are methods and apparatus for pre-bleaching pretreatment of a long fabric fabric produced commercially. After the treatment), ultraviolet rays are irradiated again to the above-mentioned long-length cloth fabric in an ozone atmosphere to be bleached. The call treatment methods using the conventional low temperature plasma technology perform the call process by decomposing the call into plasma, so that a large amount of waste water is not discharged compared to the conventional wet call process, thereby preventing the occurrence of water pollution. Have.
그러나, 상기의 저온 플라즈마 기술은 표백공정의 전처리로서 장척의 옷감원단의 표면에 부착되어 있는 호제나 불순물을 제거하는데 사용된 것이나, 이와 같은 표백처리의 전처리공정인 호발공정을 염색방법에 그대로 적용하기에는 호제나 불순물이 충분히 제거되지 않게 되어서 양호한 품질의 염색물을 얻을 수 없기 때문에 이를 위해서는 상기 호제나 불순물을 더욱 더 제거시키기 위한 별도의 후속공정이 필요하게 되는 문제점을 가지고 있다.However, the above-described low temperature plasma technique is used to remove the stain or impurities adhering to the surface of the long fabric as a pretreatment of the bleaching process. Since the stain or impurities are not sufficiently removed, dyeing of good quality cannot be obtained, and thus, there is a problem in that a separate subsequent process is required to further remove the stain or impurities.
따라서, 본 발명은 이와 같은 종래 기술의 문제점을 감안하여 발명한 것으로, 본 발명의 목적은 플라즈마 이온주입 기술을 이용하여 직물 표면의 호제를 효 율적으로 제거할 수 있는 플라즈마 이온주입 호발처리방법 및 그 결과물의 염색방법을 제공하기 위한 것이다.Accordingly, the present invention has been invented in view of the above problems of the prior art, and an object of the present invention is to use plasma ion implantation technology to efficiently remove plasma on the surface of a fabric, and to provide a plasma ion implantation treatment method. To provide a method of staining the result.
이와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 플라즈마 이온주입에 의한 호발처리방법은, 진공탱크내에 위치한 시료대 위에 직물 시료를 위치시키는 단계; 진공탱크내에 플라즈마원 기체를 도입하는 단계; 도입된 플라즈마원 기체로부터 플라즈마를 발생시키는 단계; 그리고 음의 고전압 펄스를 상기 직물 시료 위에 인가하여, 플라즈마로부터 추출된 이온들이 고에너지를 보유한 채 상기 직물 시료의 표면에 주입되도록 하여 직물원단으로부터 호제를 제거하는 단계를 포함함을 특징으로 한다.Plasma treatment method by the plasma ion implantation of the present invention for achieving the above object, the step of placing the fabric sample on the sample stage located in the vacuum tank; Introducing a plasma source gas into the vacuum tank; Generating a plasma from the introduced plasma source gas; And applying a negative high voltage pulse onto the fabric sample so that ions extracted from the plasma are injected onto the surface of the fabric sample while retaining high energy, thereby removing the adhesive from the fabric fabric.
본 발명의 다른 일면에 의한 플라즈마 이온 주입에 의한 염색방법은, 진공탱크내에 위치한 시료대 위에 직물원단을 위치시키는 단계; 진공탱크내에 플라즈마원 기체를 도입하는 단계; 도입된 플라즈마 기체로부터 플라즈마를 발생시키는 단계; 음의 고전압 펄스를 상기 직물원단에 인가하여, 플라즈마로부터 추출된 이온들이 고에너지를 보유한 채 상기 직물 시료의 표면에 주입하여 호발처리하는 단계, 상기 호발처리된 직물원단에 통상의 방법으로 염색하는 염색방법을 구비함을 특징으로 한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a dyeing method using plasma ion implantation, the method comprising: positioning a fabric fabric on a sample stage located in a vacuum tank; Introducing a plasma source gas into the vacuum tank; Generating a plasma from the introduced plasma gas; A negative high voltage pulse is applied to the fabric, and the ions extracted from the plasma are injected into the surface of the fabric sample while retaining high energy, and then stained. And a method.
[실시예]EXAMPLE
이하 본 발명의 실시예를 첨부 도면을 참조하여 상세히 설명한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명에 따른 플라즈마 이온주입 기술을 이용한 직물의 호발방법을 구현하기 위한 장치를 개략적으로 나타낸 단면도이다.Figure 1 is a schematic cross-sectional view showing an apparatus for implementing the method of the fabric called using the plasma ion implantation technology according to the present invention.
상기 직물의 호발방법을 구현하기 위한 장치는 도 1에 도시된 바와 같이, 진공탱크(1)와, 상기 진공탱크(1)를 진공상태로 하기 위한 진공펌프(2)와, 상기 진공탱크(1)내에 플라즈마원 기체를 도입시키기 위한 기체도입장치(3)와, 도입된 기체를 이용하여 플라즈마를 발생시키기 위한 안테나(4)와, 상기 안테나(4)에 플라즈마를 발생시키기 위한 RF 전력을 공급하기 위한 RF 전력공급장치(6)와, 상기 안테나(4)의 상기 RF 전력공급장치(6)를 매칭시키기 위한 매칭네트워크(5)와, 플라즈마 이온을 가속시켜 이온주입을 시키기 위하여 음의 고전압 펄스가 인가되고 피처리직물(7)을 지지하기 위한 시료대(8)와, 상기 시료대(8)에 고전압 펄스를 공급하기 위한 고전압 펄스 발생장치(9)를 구비하고 있다. 미설명 부호 10은 플라즈마, 11은 자석, 12는 이온게이지, 13은 진공탱크의 접지부를 나타낸 것이다.As shown in FIG. 1, an apparatus for embodying the method for desizing a fabric includes a
[실시예 1]Example 1
이와 같은 장치를 이용한 본 발명의 구현방법은 먼저 진공탱크(1)내에 위치된 시료대(8) 위에 예를 들면, 폴리에스테르 직물인 피처리직물(7)을 위치시킨다. 그 다음 진공탱크(1)를 진공펌프(2)를 이용하여 진공탱크(1)내의 압력이 소정 압력, 예를 들면 1mTorr로 배기시킨다. 이어, 기체도입장치(3)를 사용하여 진공탱크(1)로 플라즈마원 기체, 예를 들면, O2 또는 N2를 도입한다. 또한 RF 전력공급장치(6)로부터 소정의 고주파 전력, 예를 들면 플라즈마 출력이 200W되게 하는 고주파 전력을 매칭네트워크(5)로 통하여 진공탱크(1)내의 안테나(4)로 공급한다.The implementation method of the present invention using such an apparatus first places the to-be-processed fabric 7, for example, a polyester fabric, on the sample stage 8 located in the
이때, 상기 도입된 플라즈마원 기체, 즉 O2 또는 N2가 구동중인 안테나(4)로부터 소정의 에너지를 흡수하여 플라즈마 상태로 만들어 진다. 그 다음 플라즈마(10)로부터 추출된 이온들이 고에너지를 보유한 채 상기 피처리직물(7)의 표면에 주입되도록, 피처리직물(7)이 배치되어 있는 시료대(8)에 소정의 펄스, 예를 들면, 주파수 1kHz, 전압 -1kV ~ -10kV, 펄스폭 10㎲의 고전압 펄스를 반복적으로, 예를 들면 약 20분 정도 인가한다. 이때, 플라즈마(10)는 O2 또는 N2의 플라즈마(10)가 상기 시료대(8)에 인가된 음의 고전압 펄스에 의해, 그라운드로 접지되어 있는 진공탱크의 벽에 비하여 상대적으로 높은 음의 전압이 피처리직물에 반복적으로 인가되어 피처리직물(7) 주위에 플라즈마 덮개(sheath)가 형성되게 되고 인가된 전압의 에너지를 갖는 이온들이 피처리직물의 표면에 주입하게 됨으로써, 피처리직물 주위에 고밀도의 플라즈마를 유지시킴과 동시에 활성화된 종들의 물리적 층들에 의한 스퍼터링을 통하여 일반 저온 플라즈마 기술을 이용할 때의 종래 기술보다 더 효율적인 표면반응을 유도할 수 있어 직물 표면의 호제를 종래 방법보다 훨씬 더 효율적으로 제거할 수 있다. 여기서 호제는 폴리비닐알콜(polyviniyl alcohol) 또는 아크릴(polyacrlic acid esters)나, 이들의 혼합물을 포함하는 유기물로 되어 있다.At this time, the introduced plasma source gas, that is, O 2 or N 2 absorbs predetermined energy from the driving
즉, 피처리직물에 음의 고전압 펄스가 인가될 경우, 펄스가 켜져지는 동안 플라즈마에 존재하는 이온들이 추출되고, 이 이온들은 피처리직물(7)에 가해지는 고전압에 해당되는 에너지를 가지고 피처리직물(7)의 표면에 수직하게 가속된다. 따라서 피처리직물 시료의 표면에 이온들이 균일하게 주입되고, 일정한 에너지로 주입된 이온들에 의해 직물 표면의 호제가 제거된다. 또한 펄스가 꺼져 있는 동안에는 플라즈마에 의해 호제를 분해하게 되므로 호제를 제거함과 동시에 직물의 염색성을 향상시키게 된다.That is, when a negative high voltage pulse is applied to the fabric to be treated, ions present in the plasma are extracted while the pulse is turned on, and these ions have energy corresponding to the high voltage applied to the fabric 7 to be treated. Accelerated perpendicular to the surface of the fabric (7). Therefore, the ions are uniformly injected into the surface of the fabric sample to be treated, and the appeal of the fabric surface is removed by the ions implanted at a constant energy. In addition, since the plasma is decomposed by plasma while the pulse is turned off, the stain is removed and the dyeing property of the fabric is improved.
표 1은 종래 기술의 저온 플라즈마 기술과 본 발명에 따른 플라즈마 이온주입기술을 이용하여 폴리에스테르 직물의 폴리비닐알콜(polyviniyl alcohol) 호제를 제거한 것을 비교한 것이다.Table 1 compares the removal of polyvinyl alcohol from the polyester fabric using the low temperature plasma technique of the prior art and the plasma ion implantation technique according to the present invention.
표 1Table 1
표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 호발방법이 종래의 호발방법에 비하여 호제의 제거율이 약 30%정도 증가되어 있다.As can be seen from Table 1, the call removal method according to the present invention is increased by about 30% compared to the conventional call method.
[실시예 2]Example 2
본 실시예는 실시예 1에서와 같이 피처리직물 표면의 호제를 제거하는 공정(호발공정)을 시행한 후, 그 결과물의 폴리에스테르 직물을 포함하는 합성직물을 통상의 염색방법으로 예를 들면, 호발, 정련의 전처리를 행한 후, 수세→ 염료 주입→ 고 온수 및 고압 염색→ 수세→ 탈수→ 건조→ 마감처리의 공정으로 이루어지는 염색방법으로 이루어지며, 염색은 0.80% Palanil Yellow 3GE, 0.15% Palanil Red FD-BFY와 0.10% DIANIX Blue FBLE의 조성을 가진 염료를 사용하여 행하여진다. 폴리에스테르 직물 표면에 호제, 예를 들면 남아있으면 염색시 염료가 호제에 붙거나 염료의 침투가 어려워지게 되어 세탁을 하면 물빠짐 현상이 일어나고, 색상이 변하게 된다. 본 발명에 따른 방법으로 폴리에스테르 직물을 플라즈마 이온주입 처리한 시료와 기존의 습식 공정으로 100% 호발시킨 기준시료를 동일한 염색방법으로 염색한 후 폴리에스테르 직물의 염색견뢰도 변화, 즉 세탁견뢰도, 마찰견뢰도, 승화견뢰도, 일광견뢰도를 측정한 결과를 표 2에 나타내고 있다.In this embodiment, after performing the step of removing the foam on the surface of the fabric to be treated as in Example 1 (deposition process), the synthetic fabric containing the resulting polyester fabric is, for example, a conventional dyeing method. After pre-treatment of decanting and refining, dyeing consists of water washing → dye injection → high hot water and high pressure dyeing → water washing → dehydration → drying → finishing treatment, and dyeing is 0.80% Palanil Yellow 3GE, 0.15% Palanil Red It is done using a dye having a composition of FD-BFY and 0.10% DIANIX Blue FBLE. If left on the surface of the polyester fabric, for example, the dye will adhere to the dye during dyeing, or the penetration of the dye will be difficult to wash. After dyeing the polyester fabric by plasma ion implantation treatment by the method according to the present invention and the reference sample 100% called by the conventional wet process by the same dyeing method, the dye fastness of the polyester fabric changes, that is, wash fastness, friction fastness Table 2 shows the results obtained by measuring sublimation fastness and daylight fastness.
표 2TABLE 2
표 2에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 호발방법으로 얻어진 시료들의 염색견뢰도 변화는 오폐수를 다량으로 발생케 하는 기존의 습식 호발공정으로 얻어진 기준시료와 거의 같음을 알 수 있다.As shown in Table 2, it can be seen that the dyeing fastness of the samples obtained by the method according to the present invention is almost the same as the standard sample obtained by the conventional wet call process to generate a large amount of waste water.
표 3은 플라즈마 이온주입 처리된 폴리에스테르 직물의 CCM(Computer Color Matching) 측색 시험 결과를 나타낸 것이다.Table 3 shows the results of the computer color matching (CCM) colorimetric test of the polyester fabric treated with plasma ion implantation.
표 3TABLE 3
표 3에서와 같이, 종래의 습식 호발공정으로 100% 호제가 제거된 기준시료와의 색차를 비교한 결과 20분 플라즈마 처리가 5분 처리보다 더 작은 색차인 0.59에서 1.13의 값을 보여준다. 이것은 플라즈마 이온주입으로 호발한 폴리에스테르 직 물은 별다른 후처리 없이 바로 염색을 하여도 무방하다는 것을 의미하는 것이다.As shown in Table 3, when comparing the color difference with the reference sample from which the 100% arc was removed by the conventional wet call process, the 20 minute plasma treatment showed a value of 0.59 to 1.13, which is smaller than the 5 minute treatment. This means that polyester fabrics called by plasma ion implantation can be dyed immediately without any post-treatment.
이상과 같이 본 발명에 따른 호발방법과 그의 결과물의 염색방법은 건식 플라즈마 이온주입 기술을 이용하여 피처리직물을 호발처리하게 되므로 다량의 오폐수의 배출에 따른 수질오염이 방지됨과 동시에 호제의 제거율이 종래의 저온 플라즈마를 이용하는 것에 비해 크게 증가되어서 이 호제처리만을 시행한 결과물에 통상의 방법으로 염색가공을 하여도 사용상 하등의 지장이 없으므로 더욱 더 호제나 불순물을 제거하기 위한 별도의 후속 공정이 필요가 없게 되어서 제조시간 및 비용이 절감된다는 효과가 있다.As described above, the method for dyeing and the resultant dyeing method according to the present invention are used to dry the treated fabric by using dry plasma ion implantation technology, which prevents water pollution caused by the discharge of a large amount of waste water and at the same time removes the amount of the agent Compared to using low-temperature plasma, the result of only this treatment is no problem even if it is dyed by the usual method, so there is no need for additional follow-up process to remove impurities or impurities. In this way, manufacturing time and cost are reduced.
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