KR100566566B1 - Nozzle beam nanoparticle generation method and generation device using ion seed - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이온 핵을 이용한 노즐 빔 나노 입자 생성방법 및 생성장치에 관한 것으로 보다 상세하게는 노즐 빔 기상합성법에 의한 금속 나노 입자 생성방법에 있어서, 금속을 가열하여 금속 증기를 발생시키는 단계, 코로나 방전을 통하여 아르곤 기체를 이온화시키는 단계 및 발생한 이온이 핵으로 작용하여 금속 증기가 응축함으로써 금속 나노 입자가 생성되는 단계로 이루어진 것을 특징으로 한다. 또한 본 발명은 노즐 빔 기상합성법에 의한 금속 나노 입자 생성장치에 있어서 금속 증기를 발생시키기 위한 증발 챔버, 아르곤 기체를 이온화시키기 위한 코로나 방전장치 및 발생한 이온과 금속 증기가 응축하여 생성된 금속 나노 입자가 부착되는 부착 챔버로 구성된 것을 특징으로 하는 이온 핵을 이용한 노즐 빔 나노 입자 생성장치에 관한 것이다. 본 발명에 의한 이온 핵을 이용한 노즐 빔 나노입자 생성방법 및 생성장치에 의하면 종래 동질 응축에 의한 나노 입자 기상합성법에 비해 나노 입자의 단분산도를 높일 수 있고 열역학적인 조건의 변화 없이 전기적인 제어를 통해 이온 핵의 농도를 조절함으로써 보다 효율적이고 경제적인 방법으로 입자 특성을 조절할 수 있으며, 이에 따라 금속 나노 입자의 대량 생산을 유리하게 할 수 있는 효과를 달성한다. The present invention relates to a method and apparatus for generating nozzle beam nanoparticles using an ion nucleus, and more particularly, to a method for generating metal nanoparticles using a nozzle beam vapor phase synthesis method, comprising: heating a metal to generate metal vapor, and corona discharge. Ionizing the argon gas through the ion and the generated ions act as a nucleus, characterized in that consisting of the step of generating metal nanoparticles by metal vapor condensation. In addition, the present invention is a metal nanoparticle generating apparatus by the nozzle beam vapor phase synthesis method evaporation chamber for generating metal vapor, corona discharge device for ionizing argon gas and metal nanoparticles generated by condensation of generated ions and metal vapor The present invention relates to a nozzle beam nanoparticle generator using an ion nucleus, characterized in that it is composed of an attachment chamber to be attached. According to the method and apparatus for generating a nozzle beam nanoparticle using the ion nucleus according to the present invention, it is possible to increase the monodispersity of nanoparticles compared to conventional nanoparticle vapor phase synthesis by homogenous condensation, and to achieve electrical control without changing thermodynamic conditions. By controlling the concentration of the ion nucleus through a more efficient and economical way to control the particle properties, thereby achieving the effect that can favor the mass production of metal nanoparticles.
이온 핵, 노즐 빔, 나노 입자, 동질응축, 이질응축, 코로나 방전, 기상합성법, 금속 증기, 방출 전류, 패터닝, 에어로졸 에칭, 박막, 코팅. Ion nuclei, nozzle beams, nanoparticles, homogeneous condensation, heterogeneous condensation, corona discharge, vapor phase synthesis, metal vapor, emission currents, patterning, aerosol etching, thin films, coatings.
Description
도 1은 본 발명에 의한 이온 핵을 이용한 노즐 빔 나노입자 생성장치의 개략도이다1 is a schematic diagram of an apparatus for generating nozzle beam nanoparticles using an ion nucleus according to the present invention.
도 2는 본 발명에 의한 이온 핵을 이용한 노즐 빔 나노입자 생성방법의 공정도이다.Figure 2 is a process diagram of a method for producing nozzle beam nanoparticles using an ion nucleus according to the present invention.
도 3은 본 발명의 실험예 1에 의한 로의 온도 변화에 따른 금속 증기 발생 속도 변화 그래프도이다.3 is a graph showing the change rate of metal vapor generation according to the temperature change of the furnace according to Experimental Example 1 of the present invention.
도 4는 본 발명의 실험예 2에 의한 코로나 방전시 인가 전압 변화에 따른 방출 전류 변화 그래프도이다.4 is a graph illustrating changes in emission current according to applied voltage change during corona discharge according to Experimental Example 2 of the present invention.
도 5a는 본 발명의 실시예 1에 의한 이질 응축시 생성된 나노 입자의 전자현미경(TEM) 사진도이다.Figure 5a is an electron microscope (TEM) photograph of the nanoparticles produced during heterogeneous condensation according to Example 1 of the present invention.
도 5b는 본 발명의 비교예에 의한 동질 응축시 생성된 나노 입자의 전자현미경(TEM) 사진도이다.5B is an electron microscope (TEM) photograph of nanoparticles generated during homogeneous condensation according to a comparative example of the present invention.
도 6은 본 발명의 실시예 1과 비교예에 의해 생성된 나노 입자의 입경 분포도이다.6 is a particle size distribution diagram of nanoparticles produced by Example 1 and Comparative Example of the present invention.
도 7a는 본 발명의 실시예 2에 의한 방출 전류 0.41㎂에서 생성된 나노 입자 의 전자현미경(SEM) 사진도이다.FIG. 7A is an electron micrograph (SEM) photograph of nanoparticles generated at an emission current of 0.41 mA according to Example 2 of the present invention. FIG.
도 7b는 본 발명의 실시예 2에 의한 방출 전류 0.61㎂에서 생성된 나노 입자의 전자현미경(SEM) 사진도이다.7B is an electron micrograph (SEM) of the nanoparticles generated at the emission current of 0.61 mA according to Example 2 of the present invention.
도 7c는 본 발명의 실시예 2에 의한 방출 전류 0.72㎂에서 생성된 나노 입자의 전자현미경(SEM) 사진도이다.7C is an electron micrograph (SEM) photograph of the nanoparticles produced at a 0.72 mA emission current according to Example 2 of the present invention.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>
10 : 증발 챔버10: evaporation chamber
11 : 로11: as
12 : 텅스텐 전극12: tungsten electrode
13 : 선형운동장치13: linear motion device
20 : 코로나 방전 장치20 corona discharge device
21 : 초음속 노즐21: supersonic nozzle
22 : 고전압 공급기22: high voltage supply
30 : 부착 챔버30: attachment chamber
31 : 부착 장치31: attachment device
32 : 셔터32: shutter
본 발명은 이온 핵을 이용한 노즐 빔 나노 입자 생성방법 및 생성장치에 관 한 것으로서 보다 상세하게는 금속을 가열하여 금속 증기를 발생시키는 단계, 아르곤 기체를 코로나 방전을 통하여 이온화시키는 단계 및 상기 발생한 이온이 핵이 되어 금속 증기가 응축함으로써 금속 나노 입자가 생성되는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 이온 핵을 이용한 노즐 빔 나노 입자 생성방법과 금속 증기를 발생시키기 위한 증발 챔버, 아르곤 기체를 이온화시키기 위한 코로나 방전장치 및 상기 발생한 이온과 금속 증기가 응축하여 생성된 금속 나노 입자가 부착되는 부착 챔버로 구성된 것을 특징으로 하는 이온 핵을 이용한 노즐 빔 나노 입자 생성장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method and apparatus for generating nozzle beam nanoparticles using an ion nucleus, and more particularly, heating a metal to generate metal vapor, ionizing argon gas through a corona discharge, and generating the ion. Method of producing a nozzle beam nanoparticle using an ion nucleus, an evaporation chamber for generating metal vapor, and a corona discharge device for ionizing argon gas And an attachment chamber to which the metal nanoparticles generated by condensation of the generated ions and the metal vapor are attached.
일반적으로 금속 나노 입자를 생성하는 물리적 제조 방법 중의 하나인 기상 합성법은 열 또는 전자빔 등의 높은 에너지를 대상 금속에 가하여 용해시킨 후 증발, 응축하여 나노 분말을 얻는 방법이다. 기상합성법 중의 하나인 노즐 빔 법은 발생된 입자가 빔 형태로 나타나기 때문에 박막이나 코팅 등 전자, 재료, 기계 산업 등 많은 응용이 있어 왔다. 이 방법에서 입자의 발생은 내부의 과포화도에 큰 영향을 받기 때문에 온도와 압력의 조절이 발생 입자의 특성을 조절하게 된다. 발생된 입자의 입경을 조절하기 위해서는 증발원의 온도, 분위기, 기체의 종류, 압력을 변화시킨다. 이 방법으로 만들어지는 입자는 순도가 높고, 입경이 고르며, 입자 크기의 조절이 쉽다는 장점이 있으나, 낮은 수율과 생산속도, 연속 대량생산이 어렵고 특히, 많은 에너지가 소모되므로 경제성이 낮다는 단점도 있다.In general, a gas phase synthesis method, which is one of physical manufacturing methods for producing metal nanoparticles, is a method of obtaining nanopowders by applying high energy such as heat or electron beam to a target metal to dissolve it, and then evaporating and condensing it. The nozzle beam method, which is one of vapor phase synthesis methods, has many applications such as thin film and coating, electronics, materials, and mechanical industries because the generated particles appear in the form of a beam. In this method, the generation of particles is greatly influenced by the degree of supersaturation inside, so that the control of temperature and pressure controls the characteristics of generated particles. In order to control the particle diameter of the generated particles, the temperature, atmosphere, type of gas, and pressure of the evaporation source are changed. Particles produced by this method have the advantages of high purity, uniform particle size, and easy control of particle size, but low yield, low production rate, and continuous mass production are difficult. have.
기상합성법은 먼저 용융된 금속으로부터의 금속 기체가 응축되어 입자가 발생되기 위한 핵이 생성되어야 한다. 이러한 핵 생성 과정이 자체의 과포화도에 의 해 생성되는 경우를 동질 응축이라 하고, 외부에서 핵을 주입한 경우를 이질 응축이라 한다. 동질 응축에서의 금속 나노 입자의 발생에서는 다른 물질들과 달리 금속의 높은 핵생성 장벽과 표면장력으로 인해 핵생성을 위해서는 상당한 과포화도를 요구하므로, 높은 기화열과 극저압이 필요하다. 이 때문에 종래의 동질 응축에서는 에너지 소비가 심해서 경제성이 좋지 않았다. In gas phase synthesis, first, a metal gas from the molten metal must be condensed to generate a nucleus for generating particles. When such nucleation process is produced by its supersaturation degree, it is called homogeneous condensation, and when nuclear is injected from outside, it is called heterogeneous condensation. The generation of metal nanoparticles in homogenous condensation, unlike other materials, requires a high degree of supersaturation for nucleation due to the high nucleation barrier and surface tension of the metal, requiring high heat of vaporization and extremely low pressure. For this reason, in conventional homogeneous condensation, energy consumption is severe and economical is not good.
이를 해결하기 위한 방법으로 이질 응축의 장점인 능동적인 핵 농도제어를 도입하면 상대적으로 핵 생성을 위한 높은 과포화도가 필요하지 않게 된다. 특히, 이러한 입자생성에 관련된 연구들의 가장 큰 목표는 단분산도 정도를 나타내는 기하학적 평균 분산을 낮추는 일인데, 일반적으로 동질 응축을 통해 생성된 입자보다는 이질 응축을 이용해 생성된 입자의 단분산도가 우수하다고 알려져 있다. In order to solve this problem, the introduction of active nuclear concentration control, which is an advantage of heterogeneous condensation, eliminates the need for relatively high degree of supersaturation for nucleation. In particular, the primary goal of studies related to particle generation is to lower the geometric mean dispersion, which represents the degree of monodispersity, which is generally superior to particles produced through heterogeneous condensation rather than particles produced through homogenous condensation. It is known.
본 발명은 상기 살펴본 바와 같이 종래 기상합성법에 의한 금속 나노 분말 제조방법의 문제점을 해결하고자 하는 것으로 나노 입자 생성을 위한 핵으로서 이온을 주입하고 이온 농도를 조절함으로써 발생된 입자의 특성을 조절하여 기존의 열역학적인 입자 특성 제어방법 대신 보다 경제적이고 효율적인 전기적인 입자 특성 제어방법을 달성하고 기능성 나노 입자 제조 공정과 입자 빔을 이용한 증착, 박막 및 코팅 등에 활용할 수 있도록 하는 데 그 기술적 과제를 두고 있다.The present invention is to solve the problems of the method for producing metal nanopowder by the conventional vapor phase synthesis method as described above by adjusting the characteristics of the particles generated by injecting ions as a nucleus for the production of nanoparticles and controlling the concentration of ions Instead of thermodynamic particle property control method, the technical problem is to achieve more economical and efficient electric particle property control method and to utilize functional nano particle manufacturing process and particle beam deposition, thin film and coating.
상기와 같은 본 발명의 목적은 금속을 가열하여 금속 증기를 발생시키는 단계, 아르곤 기체를 코로나 방전을 통하여 이온화시키는 단계 및 상기 발생한 이온이 핵이 되어 금속 증기가 응축함으로써 금속 나노 입자가 생성되는 단계로 이루어 진 것을 특징으로 하는 이온 핵을 이용한 노즐 빔 나노 입자 생성방법에 의하여 달성될 수 있으며,An object of the present invention as described above is to heat the metal to generate metal vapor, to ionize the argon gas through a corona discharge and to the step of generating the metal nanoparticles by the condensation of the metal vapor by the generated ions nucleus It can be achieved by a method for producing a nozzle beam nanoparticles using an ion nucleus, characterized in that made,
또한, 상기와 같은 본 발명의 목적은 금속 증기를 발생시키기 위한 증발 챔버, 아르곤 기체를 이온화시키기 위한 코로나 방전장치 및 상기 발생한 이온과 금속 증기가 응축하여 생성된 금속 나노 입자가 부착되는 부착 챔버로 구성된 것을 특징으로 하는 이온 핵을 이용한 노즐 빔 나노 입자 생성장치를 통하여 달성될 수 있다.In addition, the object of the present invention as described above consists of an evaporation chamber for generating metal vapor, a corona discharge device for ionizing argon gas, and an attachment chamber to which metal nanoparticles generated by condensation of the generated ions and metal vapor are attached. It can be achieved through a nozzle beam nanoparticle generating device using an ion nucleus characterized in that.
이하 본 발명의 구성에 대하여 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the configuration of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명에 의한 이온 핵을 이용한 노즐 빔 나노입자 생성장치의 개략도이며 도 2는 본 발명에 의한 이온 핵을 이용한 노즐 빔 나노입자 생성방법의 공정도이다. 도 3내지 도 8은 본 발명에 의한 이온 핵을 이용한 노즐 빔 나노입자 생성장치를 이용하여 실험한 결과를 나타낸 그래프 및 사진들이며 이에 대해서는 해당부분에서 상술한다.1 is a schematic diagram of a nozzle beam nanoparticle generating apparatus using an ion nucleus according to the present invention, and FIG. 2 is a process diagram of a method of generating nozzle beam nanoparticles using an ion nucleus according to the present invention. 3 to 8 are graphs and photographs showing the results of experiments using the nozzle beam nanoparticle generating apparatus using the ion nucleus according to the present invention.
먼저, 도 1에 도시된 바를 토대로 발명에 의한 이온 핵을 이용한 노즐 빔 나노입자 생성장치의 구성에 대하여 설명하도록 한다.First, the configuration of the nozzle beam nanoparticle generating apparatus using the ion nucleus according to the present invention will be described based on the bar shown in FIG. 1.
본 발명에 의한 이온 핵을 이용한 노즐 빔 나노입자 생성장치는 금속 증기를 만들기 위한 증발(evaporation)챔버(10), 이질 응축에서 응축 핵으로 주입되는 이온의 공급을 위한 코로나 방전 장치(20) 및 동질 응축 또는 이질 응축을 통해서 생성된 나노 입자를 부착시키기 위한 부착(deposition)챔버(30)로 구성된다. The nozzle beam nanoparticle generating apparatus using the ion nucleus according to the present invention includes an
증발 챔버(10)에는 금속 증기 발생을 위한 소형 로(11)가 장착되어 있으며, 코로나 방전을 위한 텅스텐 전극(12)이 설치되어있다. 텅스텐 전극에는 증발 챔버(10)와 부착 챔버(30) 사이에 연결되어있는 원형(circular) 초음속 노즐(21)과 적당한 길이를 유지할 수 있게 선형운동장치(13)가 부착되어있다. The
금속 증기 발생을 위한 로(11)는 6cc 용량을 가지는 알루미나로 주위에 발열체로써 텅스텐 와이어바구니형태로 되어있다. 금속 증기 발생을 위한 로(11)에는 약 5V, 최대 150A까지 공급할 수 있으며, 최대 1300도까지 온도를 올릴 수 있는 온도 조절기(14)가 부착되어 있다. The
증발 챔버(10)의 전체 사이즈는 약 내경 100mm, 두께 3mm, 폭 370.5mm인 스테인리스 스틸 원통형 구조로 챔버의 내벽과 외벽의 온도 측정을 위한 K - type열전대 센서가 각각 부착되어 있으며, 비활성 운반 기체 및 이온화 가스를 위한 포트가 부착되어 있다.The overall size of the
증발 챔버에는 부착 챔버와의 독립적인 압력 제어를 위해 로타리 펌프(15)를 연결시킬 수 있는 포트와 챔버 내부 압력을 측정하기 위한 압력 센서가 연결되어 있다. 또한, 챔버 주위에 단열재로 둘러싸고 내부 온도를 독립적으로 조절할 수 있는 로가 부착되어있으며 아르곤 기체를 주입할 수 있는 포트가 구비되어있다.The evaporation chamber is connected to a port to which the
코로나 방전장치(20)는 증발 챔버(10)의 텅스텐 전극(12)과 증발 챔버(10)와 상기 부착 챔버(30) 사이에 연결되어 있는 초음속 노즐(21) 및 전압을 인가하기 위한 고전압 공급기(22)로 이루어져 있다. The
초음속 노즐(22)은 전도성 스테인리스 스틸재질로 되어 있어 텅스텐 전극(12)과 코로나 방전이 일어날 수 있게 설계되어 있으며, 노즐과 챔버 사이에 절연을 위해 노즐 양쪽에 에노다이징(올림푸스 경질 에노다이징 처리, t = 100㎛) 처리된 알루미늄 판을 대었다. 노즐(22)은 원형 노즐로서 노즐 목은 0.5mm직경을 가지며, 팽창 비를 20:1로 설계하였다. The
코로나 방전은 텅스텐 전극(12)과 노즐(21) 사이에서 일어나며, 텅스텐 전극(12)과 노즐(21) 사이의 거리를 최소 눈금1/50 inch까지 조절할 수 있는 선형 운동 장치(13)가 텅스텐 전극(12) 쪽에 장착되어 있다. 고전압 공급기(22)를 사용하여 텅스텐 전극(12)와 노즐(21) 사이에 전압을 인가할 수 있으며, 텅스텐 전극(12)과 고전압 공급기(22) 사이에는 전체 전류를 측정하기 위한 디지털 멀티미터가 연결되어 있다. 노즐(21)로 흐르는 손실 전류를 측정하기 위해서 디지털 멀티미터가 연결되어있고, 앞선 전체 전류와 손실 전류의 차를 구함으로써, 발생된 전체 입자에 전달된 방출 전류를 얻을 수 있게 하였다. 또한, 텅스텐 전극은 내경 4mm, 두께 1mm, 폭 230mm 알루미나 튜브 안에서 움직일 수 있게 하여 외부와 절연될 수 있게 하였다. Corona discharge occurs between the
부착 챔버(30)에는 발생된 입자를 분석하기 위해 TEM grid를 올려놓을 수 있는 부착 장치(31)와 노즐(21)과 부착 장치 사이에 셔터(32)를 달아 정상 상태(steady state)에서의 포집을 할 수 있게 하였다. The
부착 챔버(30)는 내경 300mm, 폭 313.4mm인 원통형 구조로 되어 있으며, 세 개의 관찰 포트가 부착되어 있어 내부를 들여다 볼 수 있는 구조로 되어 있다. 내부 온도를 측정하기 위한 K - type 열전대 센서가 부착되어 있으며, 고진공을 위한 확산 펌프(33)가 연결되어있다. 또한, 내부 압력을 측정하기 위한 열전대센서가 부착되어 있다. 챔버 내부에는 발생된 입자를 포집하여 분석할 수 있는 장치가 있다. The
정상 상태에서의 입자를 포집하기 위한 셔터(32)를 부착 장치(31)와 노즐(21) 사이에 장착하였다. 부착 장치(31)는 노즐(21)로부터 100mm 떨어진 곳에 위치하며 스테인리스 로드에 TEM grid를 4개까지 부착할 수 있게 직경 3mm 원형 홈을 1mm 두께로 각각 3mm 간격으로 만들어 놓았다. 또한 입자 포집 로드에는 노즐 중심과 나란하게 직경 3mm, 구멍이 뚫려있는 스테인리스 스틸 튜브로 감싸있어서, 각각의 상태 조건에 맞게 포집할 수 있도록 하였고, 위 아래로 이동할 수 있는 선형 이동 장치가 달려있다. 또한, 노즐(21)의 전기선을 챔버 밖의 고전압 공급기(22)로 연결할 수 있는 전력공급선이 부착되어 있다. A
이온 핵을 이용한 노즐 빔 나노입자 생성장치를 통한 나노 입자 생성방법은 도 2에 도시된 바와 같이 금속을 가열하여 금속 증기를 발생시키는 단계(S100), 증발 챔버 내에 주입된 아르곤 기체를 코로나 방전을 통하여 이온화시키는 단계(S200) 및 상기 발생한 이온이 핵이 되어 금속 증기가 응축함으로써 금속 나노 입자가 생성되는 단계(S300)로 구성된다.In the method of generating nanoparticles using a nozzle beam nanoparticle generating apparatus using an ion nucleus, as shown in FIG. 2, the method generates a metal vapor by heating a metal (S100). The argon gas injected into the evaporation chamber is corona discharged through a corona discharge. The ionization step (S200) and the generated ions become a nucleus and the metal vapor is condensed to produce the metal nanoparticles (S300).
상기 금속 증기 발생 단계(S100)에서의 금속 증기 발생량은 로(11)의 온도를 변화시켜서 조절할 수 있으며 이에 따라 초음속 노즐을 통과하는 금속입자의 수, 농도, 입경 분포 및 결정상 등 다양한 특성에 영향을 줄 수 있다. The amount of metal vapor generated in the metal vapor generating step (S100) may be controlled by changing the temperature of the
[실험예 1] 금속 증기 발생량 실험Experimental Example 1 Metal Vapor Generation
금속 증기 발생량은 챔버 양단의 고정된 압력비에서 로(11)의 온도를 변화 시켜가면서 측정하였다. 증발 챔버의 압력을 2.5torr, 부착 챔버의 압력을 0.015torr 로 고정하였으며, 은 파우더가 담겨있는 로의 온도를 각각 970℃ , 1000℃ , 1030℃로 변화시켰다. 그리고 약 한 시간의 증발 시간을 주고 실험 전과 후의 은의 질량을 측정하여 은 증기의 증발량을 측정하였다. 온도에 따른 증발 속도를 구한 그래프를 도 3에 도식화하여 나타내었다. 로(11)의 온도가 증가할 수록 금속 증기 발생량이 증가한다는 것을 알 수 있다.Metal vapor generation was measured by varying the temperature of the
아르곤 기체를 코로나 방전을 통하여 이온화시키는 단계(S200)에서 코로나 방전을 적용하는 유동이 흐르는 저압 조건 하에서는 전체 코로나 방전에서 생기는 이온들의 일부가 노즐 밖으로 유동과 함께 빠져나가게 되는데, 이때 빠져나가는 방출 이온이 응축 핵으로 작용하여 이질 응축이 일어나게 된다. 이때 인가전압을 조절함으로써 응축 핵으로 작용하는 이온의 농도를 조절할 수 있다.Under low pressure conditions in which the flow applying the corona discharge flows in the step S200 of ionizing the argon gas through the corona discharge, some of the ions generated from the entire corona discharge flow out of the nozzle together with the flow out of the nozzle. It acts as a nucleus, causing heterogeneous condensation. At this time, it is possible to control the concentration of ions acting as a condensation nucleus by adjusting the applied voltage.
[실험예 2] 코로나 방전 실험Experimental Example 2 Corona Discharge Experiment
증발 챔버의 내부 압력을 2.5 torr 로 고정하고 전극 간격 5.29mm 에서 코로나 방전 특성을 측정하였다. 도 4에 인가 전압에 따른 방출 전류 그래프를 도식화하여 나타내었다. 코로나 방전을 가함으로써 이온의 농도를 인가전압에 따라 조절하였고, 이는 이질 응축에서의 상대적인 응축 핵농도가 된다. 인가 전압이 증가함에 따라 방출 전류가 증가됨을 통해 이온의 농도가 증가됨을 알 수 있다. The internal pressure of the evaporation chamber was fixed at 2.5 torr and the corona discharge characteristics were measured at an electrode spacing of 5.29 mm. 4 shows a graph of the emission current according to the applied voltage. By applying a corona discharge, the concentration of ions was adjusted according to the applied voltage, which becomes the relative condensation nuclear concentration in heterogeneous condensation. It can be seen that the concentration of ions increases as the emission current increases as the applied voltage increases.
이하 본 발명에 관한 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 내용을 상세히 설명하고자 한다. Hereinafter, the contents of the present invention will be described in detail through examples and comparative examples related to the present invention.
실시예 1Example 1
증발 챔버와 부착 챔버의 압력을 각각 2.4torr, 0.016 torr 로 고정하였으며, 로의 온도를 1030℃ 로 고정하였다. 이때 이질응축을 위하여 전압을 인가하여 방출 전류가 0.41 ㎂가 되도록 조종하였다. 이를 통해 얻은 입자의 전자현미경(TEM) 사진을 도 5a에 도식화하였으며 입경 분포는 도 6에 도식화하였다. The pressures of the evaporation chamber and the attachment chamber were fixed at 2.4torr and 0.016 torr, respectively, and the furnace temperature was fixed at 1030 ° C. At this time, a voltage was applied for heterogeneous condensation so that the emission current was controlled to 0.41 ㎂. Electron microscopy (TEM) photographs of the particles thus obtained are illustrated in FIG. 5A and the particle size distribution is illustrated in FIG. 6.
실시예 1의 이온 핵을 통한 이질 응축에 의하여 얻은 입자의 평균 입경은 12nm 이며, 표준 편차가 4.15인 것으로 나타났다.The average particle diameter of the particles obtained by heterogeneous condensation through the ion nucleus of Example 1 was 12 nm, and the standard deviation was found to be 4.15.
비교예Comparative example
상기 실시예 1에서 전압을 인가하지 않은 것을 제외하고 동일한 조건으로 실시하였으며 얻은 입자의 전자현미경(TEM) 사진을 도 5b에 도식화하였으며 입경 분포는 도면 6에 실시예 1의 결과와 함께 도식화하여 나타내었다.Except that no voltage was applied in Example 1, the electron microscope (TEM) photograph of the obtained particles was plotted in FIG. 5B, and the particle size distribution was shown in FIG. 6 along with the results of Example 1. .
비교예의 동질 응축에 의하여 얻은 입자의 평균 입경은 16nm 이며, 표준 편차가 5.67인 것으로 나타났다.The average particle diameter of the particles obtained by homogeneous condensation of the comparative example was 16 nm, and the standard deviation was found to be 5.67.
실시예 1과 비교예의 결과를 비교했을 때 본 발명에 의한 이질 응축에 의한 나노 입자 생성방법의 경우 입자 평균입경이 작고 더 고른 입자가 생성된다는 것을 확인할 수 있다.When comparing the results of Example 1 and Comparative Example it can be seen that in the case of the method for producing nanoparticles by heterogeneous condensation according to the present invention, the particles have a smaller average particle diameter and more even particles are produced.
실시예 2Example 2
같은 열역학적인 조건하에서 이온의 농도를 변화에 따른 생성 입자의 성질을 관찰하기 위하여 증발 챔버와 부착 챔버의 압력을 각각 2.7torr, 0.017torr, 로의 온도를 1030℃로 고정하고 코로나 방전의 전압을 증가시켜가면서 방출 전류를 각각 0.41, 0.61, 0.7 ㎂로 변화시켜 입자를 발생시켰다. 도 7에는 각각의 방출 전류에 의해 생성된 나노 입자의 전자현미경(SEM) 사진을 도식화하였으며 표 1에는 방출 전류에 따른 나노 입자의 평균 입경과 표준 편차를 나타냈다. In order to observe the properties of the particles produced by changing the concentration of ions under the same thermodynamic conditions, the pressures of the evaporation chamber and the adhesion chamber were fixed at 2.7torr, 0.017torr, and furnace temperature at 1030 ℃ and the voltage of corona discharge was increased. Particles were generated by varying the emission current to 0.41, 0.61 and 0.7 mA, respectively. In FIG. 7, electron microscope (SEM) photographs of nanoparticles generated by respective emission currents are illustrated. Table 1 shows average particle diameters and standard deviations of nanoparticles according to emission currents.
방출 전류의 값은 전체 공급된 이온의 상대적 농도를 나타낸다. 도 7과 표 1에서 볼 수 있듯이 방출 전류의 값이 증가함에 따라 평균 입경과 표준 편차는 감소하였고, 입자의 수 농도가 상대적으로 증가하는 것을 알 수 있다. 이는 동질 응축에 의한 핵 생성보다 응축 핵으로 주입된 이온이 입자 생성에 있어 지배적인 생성 메커니즘으로 작용했음을 나타낸다. 이온 농도의 증가에 따라 입자의 수 농도 역시 증가하는 반면 응집 현상이 거의 없는 것을 알 수가 있는데 이는 이온에 의한 초기 하전에 의해 전기적인 척력이 작용하여 응집 현상이 감소되었기 때문이다. The value of the emission current represents the relative concentration of the total supplied ions. As shown in FIG. 7 and Table 1, as the value of the emission current increases, the average particle diameter and the standard deviation decrease, and the number concentration of the particles increases relatively. This indicates that ions implanted into the condensation nucleus acted as the dominant production mechanism in particle generation rather than nucleation by homogenous condensation. As the concentration of ions increases, the number of particles also increases, but there is almost no aggregation because the electrical repulsive force is applied by the initial charge by the ions, thereby reducing the aggregation.
본 발명에 의한 이온 핵을 이용한 노즐 빔 나노입자 생성방법 및 생성장치에 의하면 종래 동질 응축에 의한 나노 입자 기상합성법에 비해 나노 입자의 단분산도를 높일 수 있고 열역학적인 조건의 변화없이 전기적인 제어를 통해 이온 핵의 농도를 조절함으로써 보다 효율적이고 경제적인 방법으로 입자 특성을 조절할 수 있으며, 이에 따라 금속 나노 입자의 대량 생산을 유리하게 할 수 있는 효과를 달성한다. According to the method and apparatus for generating a nozzle beam nanoparticle using the ion nucleus according to the present invention, it is possible to increase monodispersity of nanoparticles compared to conventional nanoparticle vapor phase synthesis by homogenous condensation, and to achieve electrical control without changing thermodynamic conditions. By controlling the concentration of the ion nucleus through a more efficient and economical way to control the particle properties, thereby achieving the effect that can favor the mass production of metal nanoparticles.
본 발명에 의한 이온 핵을 이용한 노즐 빔 나노입자 생성방법 및 생성장치는 반도체 공정에서의 입자 빔 패터닝 이나 에어로졸 에칭, 박막 및 코팅 등에 사용될 수 있다.The method and apparatus for generating nozzle beam nanoparticles using the ion nucleus according to the present invention can be used for particle beam patterning, aerosol etching, thin films and coatings in semiconductor processes.
비록 발명이 상기에서 언급된 바람직한 실시예에 관해 설명되어졌으나, 발명의 요지와 범위를 벗어남이 없이 많은 다른 가능한 수정과 변형이 이루어질 수 있다. 따라서, 첨부된 청구범위는 발명의 진정한 범위내에서 속하는 이러한 수정과 변형을 포함할 것으로 예상된다. Although the invention has been described with reference to the preferred embodiments mentioned above, many other possible modifications and variations can be made without departing from the spirit and scope of the invention. Accordingly, the appended claims are intended to cover such modifications and variations as fall within the true scope of the invention.
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