KR100516124B1 - Phase thickness measurement system for galvannealed steel and method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 합금화 용융 아연 도금 강판의 도금층의 각각의 합금상을 저렴하고, 간편하며, 신속하고 정확하게 측정 및 분석할 수 있는 측정장치 및 그 측정방법을 제공한다. 그 측정장치는 일측벽에 개구부(22)가 형성되며 내부에 전해용액(28)이 수용되는 분석조(20)와, 분석될 샘플(s)이 상기 개구부(22)를 통해 상기 전해 용액(28)에 접하도록, 상기 개구부(22) 둘레에 구비되는 홀더(24)와, 전압계(38)가 설치된 와이어(34)에 의해 상기 샘플(s)에 연결되며, 상기 전해 용액(28)에 담겨지는 기준전극(30)와, 전류계(40)가 설치된 와이어(36)에 의해 상기 샘플(s)에 연결되며, 상기 전해 용액(28)에 침전되는 대응전극(32)으로 구성되며; 상기 샘플과 대응전극(32)사이에 정전류를 인가한 후 기준전극(30)과 상기 샘플(s)사이의 전위차 와 에칭시간을 환산하여 도금층의 각각의 상의 두께를 산정하는 방식으로 합금상을 분석한다. The present invention provides a measuring apparatus and a method for measuring the alloy phase of the plated layer of an alloyed hot dip galvanized steel sheet, which are inexpensive, simple, fast and accurate. The measuring device has an opening 22 formed at one side wall and an analysis tank 20 in which an electrolyte solution 28 is accommodated, and a sample s to be analyzed is passed through the opening 22 to the electrolyte solution 28. Is connected to the sample s by a holder 24 provided around the opening 22 and a wire 34 provided with a voltmeter 38 so as to be in contact with the opening 22. A reference electrode (30) and a corresponding electrode (32) connected to the sample (s) by a wire (36) provided with an ammeter (40) and precipitated in the electrolytic solution (28); After applying a constant current between the sample and the corresponding electrode 32, the alloy phase is analyzed by calculating the thickness of each phase of the plating layer by converting the potential difference and the etching time between the reference electrode 30 and the sample (s). do.
Description
본 발명은 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 두께 측정장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 강판을 용융 아연 도금한 직후 열처리하여 제조한 합금화 용융 아연 도금 강판에 존재하는 아연-철 합금상의 두께를 전기 화학적 방식을 이용하여 신속하고 정확하게 측정할 수 있는 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 두께 측정장치 및 그 측정방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an apparatus for measuring the thickness of an alloy phase of an alloyed hot dip galvanized steel sheet, and more particularly, to electrochemically varying the thickness of a zinc-iron alloy phase present in an alloyed hot dip galvanized steel sheet prepared by heat treatment immediately after hot dip galvanizing a steel sheet. The present invention relates to an alloy phase thickness measuring apparatus for an alloyed hot dip galvanized steel sheet which can be measured quickly and accurately using a method and a measuring method thereof.
일반적으로, 제철소에서 생산되는 강판은 추후에 별다른 가공처리 없이 사용될 수 있지만, 강판의 품질성을 향상시키기 위해 다양한 방식으로 가공되고 있으며, 가장 일반적인 방식으로 도금방식이 있다. 이와 같은 도금방식 중 일반적인 도금방식으로 아연도금방식이 있으며, 또한 자동차용 외판재와 같이 내식성, 도막 밀착성 및 용접성의 향상을 충족시키기 위한 합금화 용융 아연 도금 방식이 있다. In general, the steel sheet produced in the steel mill can be used later without any additional processing, but is processed in various ways to improve the quality of the steel sheet, there is a plating method in the most common way. Among such plating methods, there is a galvanizing method as a general plating method, and there is also an alloyed hot dip galvanizing method for satisfying the improvement of corrosion resistance, coating film adhesion and weldability, such as automotive exterior materials.
이 같은 합금화 용융 아연 도금방식은, 기본적으로 강판에 용융 아연을 도금하는 공정과, 그 도금층과 강판이 상호 합금화 되도록 열처리 하는 공정을 행한다. 한편, 합금화 열처리 공정에서는 아연과 철의 확산이 진행되며, 도금층 내에는 아연-철의 금속간 화합물이 형성되어 감마상, 델타상 및 제타상과 같은 합금상을 포함하는 도금층이 강판위에 형성되는 것이다. 여기서, 도금층을 구성하는 합금상들의 구성비에 따라 합금화 용융 아연 도금 강판의 품질이 변하게 된다. 예컨대, 제타상은 비교적 연성이 커서 프레스 가공 중에 금형 또는 다이(die)와의 표면 마찰을 일으켜 가공성을 저하시킬 수 있기 때문에, 강판의 가공성을 향상시키기 위해서는 제타상의 구성비 또는 분율을 감소시키는 것이 바람직하다. 그러나, 합금 도금 피막의 도장성및 표면내식성을 유지하기 위해서는 필수적으로 제타상을 일정 비율로 잔류시켜야 한다. The alloying hot dip galvanizing method basically performs a step of plating hot dip zinc on a steel sheet and a heat treatment process so that the plating layer and the steel sheet are alloyed with each other. In the alloying heat treatment process, diffusion of zinc and iron proceeds, and an intermetallic compound of zinc-iron is formed in the plating layer so that a plating layer including an alloy phase such as gamma phase, delta phase, and zeta phase is formed on the steel sheet. . Here, the quality of the alloyed galvanized steel sheet is changed according to the composition ratio of the alloy phases constituting the plating layer. For example, since the zeta phase is relatively soft and can cause surface friction with a mold or die during press work, the workability can be reduced, and it is preferable to reduce the composition ratio or fraction of the zeta phase to improve the workability of the steel sheet. However, in order to maintain the paintability and surface corrosion resistance of the alloy plating film, it is essential to maintain the zeta phase at a predetermined ratio.
그리고, 감마상은 경도가 높으므로 그 감마상이 도금층과 강판 사이에 과도하게 성장하면 성형가공성이 불량하게 되어 프레스 성형시 도금층 강판으로부터 박리되는 파우더링(powdering)현상이 발생될 수 있는 바, 이 같은 파우더링 현상이 과도하게 발생하면 도금층이 소실되어 도장시 외관상의 문제를 일으킬 분 아니라 내식성이 저하되는 문제점이 초래될 수 있다.In addition, since the gamma phase has a high hardness, excessive growth of the gamma phase between the plating layer and the steel sheet may result in poor molding processability, which may result in powdering delamination from the plating layer steel sheet during press molding. When the ring phenomenon occurs excessively, the plating layer is lost, which may cause problems in appearance during coating, but may cause problems in that corrosion resistance is lowered.
또한, 에타상은 순수아연으로 도장성과 용접성을 저하시키기 때문에 가능한 한 그 비율을 감소시킬 필요가 있다.In addition, since the eta phase is pure zinc, which reduces the paintability and weldability, it is necessary to reduce the ratio as much as possible.
따라서, 최적의 합금화 용융 아연 도금 강판을 제조하거나 형성하기 위해서는 도금층의 각각의 상의 구성비, 분율 등을 정확히 측정하여 이를 분석하고 제어할 필요가 있다. 현재에는 합금화 용융 아연 도금 강판에서 시료를 획득하여 그 시료의 단면부를 연마하고 이를 전자 현미경으로 관측하는 방법이 널리 사용되고 있다. Therefore, in order to manufacture or form an optimal alloyed hot-dip galvanized steel sheet, it is necessary to accurately measure the composition ratio, fraction, and the like of each phase of the plating layer, and analyze and control it. Currently, a method of acquiring a sample from an alloyed hot dip galvanized steel sheet, polishing a cross section of the sample, and observing it with an electron microscope is widely used.
그러나 이러한 방법은 시편을 절단하고, 실험장치 또는 측정장치에 장착하며, 그 시편을 연삭 또는 연마해야 하므로 각각의 작업이 복잡하고 곤란하며 시간이 과도하게 소요되는 문제점이 있다. However, this method has a problem that each operation is complicated, difficult and excessively time-consuming because the specimen is cut, mounted on an experimental device or a measuring device, and the specimen must be ground or polished.
또한, 시편의 도금층의 각각의 상을 측정하는데 전자 현미경이 필요하므로, 분석시간이 길어짐은 물론 실험자 또는 측정자의 숙련도에 따라 오차가 발생될 수 있으며, 그 분석 결과를 생산 공정에 반영하는데 있어 신속성 및 신뢰성이 문제되는 단점이 있다. In addition, since an electron microscope is required to measure each phase of the plated layer of the specimen, an analysis time may be longer and an error may be generated depending on the skill of the experimenter or the measurer. There is a disadvantage that reliability is a problem.
이에 본 발명은 상술된 문제점 및 단점을 해결하기 위해 발명된 것으로서, 본 발명의 목적은 간단하고, 신속하며, 저렴한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 두께를 측정하기 위한 측정장치 및 그 측정방법을 제공하는데 있다. Therefore, the present invention has been invented to solve the above problems and disadvantages, and an object of the present invention is to provide a measuring apparatus and a measuring method for measuring the alloy phase thickness of a simple galvanized hot dip galvanized steel sheet. It is.
이 같은 목적은 합금화 용융 아연 도금 강판의 도금층을 형성하는 각각의 상의 두께를 측정하기 위한 측정장치에 있어서, 일측벽에 개구부가 형성되며 내부에 전해용액이 수용되는 분석조와, 분석될 샘플이 상기 개구부를 통해 상기 전해 용액에 접하도록, 상기 개구부 둘레에 구비되는 홀더와, 전압계가 설치된 와이어에 의해 상기 샘플에 연결되며, 상기 전해 용액에 담겨지는 기준전극과, 정전류 공급장치가 설치된 와이어에 의해 상기 샘플에 연결되며, 상기 전해 용액에 침전되는 대응전극을 포함하며; 상기 샘플과 대응전극사이에 정전류를 인가한 후 기준전극과 상기 샘플사이의 전위차 와 에칭시간을 환산하여 도금층의 각각의 상의 두께를 측정하도록 이루어지는 것을 특징으로 하는 합금화 용융 아연 도금 강판의 도금층 두께 측정장치에 의해 달성될 수 있다.This object is to measure the thickness of each phase forming the plating layer of the alloyed hot dip galvanized steel sheet, an opening is formed in one side wall and the analysis tank in which the electrolyte solution is received, and the sample to be analyzed is the opening The sample is connected to the sample by a holder provided around the opening, a wire provided with a voltmeter, and a reference electrode contained in the electrolyte solution, and a wire provided with a constant current supply device so as to contact the electrolyte solution through the sample. It is connected to, and comprises a counter electrode precipitated in the electrolytic solution; Apparatus for measuring the thickness of each layer of the galvanized galvanized steel sheet characterized in that after applying a constant current between the sample and the corresponding electrode to measure the thickness of each phase of the plating layer in terms of the potential difference and the etching time between the reference electrode and the sample. Can be achieved by
상기 목적은 또한, 상술된 측정장치를 이용하여 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상의 두께를 측정하는 방법에 있어서, 분석조의 일측에 설치된 홀더에 측정할 샘플이 전해 용액과 접촉하도록 부착하는 단계; 상기 분석조에 전해용액을 공급하는 단계; 상기 전해 용액을 40 내지 60℃로 유지시키는 단계; 상기 샘플과 대응전극에 정전류를 인가시키는 단계; 상기 샘플의 각각의 상과 기준전극간의 전위차 및 분석시간을 측정하는 단계; 전체 도금층의 총 분석시간을 측정하고 전체 도금층의 두께를 측정하는 단계; 및 상기 각각의 상의 분석시간*(전체 도금층의 두께/총 분석시간)을 이용하여 각각의 상의 두께를 산정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 두께 측정방법에 의해 달성될 수 있다. The above object is also a method for measuring the thickness of an alloy phase of an alloyed hot dip galvanized steel sheet using the measuring device described above, the method comprising: attaching a sample to be measured in contact with an electrolytic solution on a holder installed on one side of the analysis tank; Supplying an electrolyte solution to the analysis tank; Maintaining the electrolytic solution at 40 to 60 ° C; Applying a constant current to the sample and the corresponding electrode; Measuring a potential difference and an analysis time between each phase of the sample and a reference electrode; Measuring the total analysis time of the entire plating layer and measuring the thickness of the entire plating layer; And calculating the thickness of each phase by using the analysis time * (thickness of the entire plating layer / total analysis time) of the respective phases. Can be.
먼저, 본 발명의 목적을 달성하기 위한 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 두께 측정장치는 전기 화학적인 합금상 분석법을 이용한다. 즉, 도금층을 전해용액내에서 일정한 전류를 가하여 도금층과 기준전극과의 전위차를 측정할 때, 그 도금층을 이루는 각상의 분해전압이 상이하다는 원리를 이용하는 것이다.First, the alloy phase thickness measuring apparatus of an alloyed hot dip galvanized steel sheet to achieve the object of the present invention uses an electrochemical alloy phase analysis method. That is, when the potential difference between the plating layer and the reference electrode is measured by applying a constant current in the electrolytic solution, the principle that the decomposition voltage of each phase constituting the plating layer is different is used.
이와 같은, 전기 화학적인 측정방식에서는 전해 용액으로 다양한 종류의 전도성 용액을 사용할 수 있는 바, 이 전해 용액은 그 종류, 온도, 조성 등에 따라 각각 측정 전압이 다르고 측정된 실험 그래프의 해상도가 달라지게 된다. 이에 따라 본 발명자는 다수의 실험결과, 최적의 전해 용액으로서 5중량%의 ZnC12 와 15중량%의 NaCl을 포함하는 혼합 전해 용액을 획득하게 되었으며, 실제로 본 발명에 따른 측정장치 및 그 측정방법에서는 이 전해 용액을 사용할 것이다. 한편, 이 전해용액은 온도가 낮을수록 반응성의 저하로 인해 측정치의 해상도가 저하되는 문제점을 초래할 수 있으므로, 본 발명에서는 측정치의 해상도가 크게 저하되지 않으면서 에칭 속도를 빠르게 유지할 수 있도록 전해 용액의 온도를 50℃로 설정하였다. 물론, 측정조건에 따라 그 측정온도의 범위는 약 40℃ 내지 60℃에서 적절하게 조절될 수 있다. 또한, 기준전극과 시료사이에 인가되는 전류의 크기도 온도와 같이 전해 용액에 영향을 미치는 바, 즉, 전류의 크기가 증가하면 에칭속도는 빨라지지만 각각의 상들간의 전압변동의 해상도가 저하되므로, 최적의 시험조건을 위한 전류값으로 시료가 용액에 접촉되는 접촉 면적이 직경 6 ㎜ 내지 14 ㎜ 일 때 10 ㎃ 내지 20 ㎃로 되도록 설정되었다.In such an electrochemical measurement method, various types of conductive solutions can be used as the electrolytic solutions. The electrolytic solutions have different measurement voltages and different resolutions according to the type, temperature, and composition. . Accordingly, the present inventors have obtained a mixed electrolyte solution containing 5% by weight of ZnC1 2 and 15% by weight of NaCl as an optimal electrolytic solution, and in fact, in the measuring device and measuring method according to the present invention, This electrolytic solution will be used. On the other hand, this electrolyte solution may cause a problem that the resolution of the measured value is lowered due to the decrease in reactivity as the temperature is lower, in the present invention, the temperature of the electrolytic solution so that the etching rate can be maintained quickly without significantly reducing the resolution of the measured value Was set to 50 ° C. Of course, depending on the measurement conditions, the range of the measurement temperature can be appropriately adjusted at about 40 ℃ to 60 ℃. In addition, the magnitude of the current applied between the reference electrode and the sample also affects the electrolytic solution, such as temperature. That is, as the magnitude of the current increases, the etching rate increases, but the resolution of the voltage fluctuations between the respective phases decreases. The current value for the optimum test condition was set to 10 kPa to 20 kPa when the contact area where the sample contacted the solution was 6 mm to 14 mm in diameter.
또한, 본 발명에서는 합금화 용융 아연 도금 강판의 도금층의 각각의 상을 분리하기 위해 전술된 바와 같이 설정된 전해용액, 온도 및 전류밀도의 조건에서 기준전극으로 포화 칼로멜 전극(Saturated Calomel Electrode)을 사용하였다. 이 기준전극을 사용할 때 각각의 상의 분해 전위차가 각각 상이한 것을 이용하여 그 각각의 상을 분리할 수 있다. 이때 도금층의 각각의 상을 분리하는 기준으로서 기준전극 과 시료와의 전압, 즉, 전위차가 -720㎷ 이상 -558㎷ 이하인 경우에는 감마상으로, -835㎷ 이상 -720㎷ 이하인 경우에는 델타상으로, -920㎷ 이상 -838㎷ 이하인 경우에는 제타상으로, -1100㎷이상 -960㎷ 이하인 경우에는 에타(아연)상으로 규정하고, 또한 -555㎷이상인 경우에는 강판층으로 규정한다. 이와 같이 규정된 각각의 전압은 전술된 바와 같이 설정된 본 발명의 측정조건 내에서 약 5㎷ 정도의 편차는 발생될 수 있다. In addition, in the present invention, a saturated calomel electrode is used as a reference electrode under the conditions of the electrolyte solution, temperature, and current density set as described above to separate each phase of the plating layer of the alloyed hot dip galvanized steel sheet. When using this reference electrode, it is possible to separate the respective phases by using different decomposition potential differences of the respective phases. In this case, as a reference for separating each phase of the plating layer, the voltage between the reference electrode and the sample, that is, the gamma phase when the potential difference is -720 kPa or more and -558 kPa or less, and a delta phase when -835 kPa or more -720 kPa or less. In the case of -920 kPa or more and -838 kPa or less, zeta phase is specified. In the case of -1100 kPa or more and -960 kPa or less, it is defined as an eta (zinc) phase. As described above, each of the voltages defined above may generate a deviation of about 5 mA within the measurement conditions of the present invention set as described above.
또한 본 발명에서는 시료의 신속한 분석을 위하여 2 개의 분석조를 설치하여 한쪽 분석조에서 분석을 실행하는 동안 나머지 분석조에서는 시료를 준비하여 장착할수 있으며, 두 분석조 사이에 분석 용액을 펌프로 이송시켜 신속하게 연속적으로 시료를 분석할 수 있다. In addition, in the present invention, two analyzers are installed for rapid analysis of the sample, while the other assayer prepares and mounts the sample while executing the analysis in one assay tank, and transfers the analysis solution to the pump between the two assay tanks. Samples can be analyzed quickly and continuously.
이하 본 발명에 따른 합금화 응용 아연 도금 강판의 합금상 두께 측정장치의 바람직한 실시예를 첨부도면을 참조로 하여 상세히 설명한다. Hereinafter, with reference to the accompanying drawings, a preferred embodiment of the alloy phase thickness measuring apparatus of the alloying applied galvanized steel sheet according to the present invention will be described in detail.
먼저, 도 1에 도시된 측정할 대상인 합금화 용융 아연 도금 강판은, 예컨대 철(Fe)을 주성분으로 하는 강판(10)을 포함한다. 이 강판(10)을 도시되지 않은 도금욕조에서 용융 아연 도금한 후 합금화 열처리하면, 그 합금화 열처리 과정을 거치는 동안 아연과 강판(10)의 철과의 확산반응에 의하여 강판으로부터 감마상(12), 델타상(14) 및 제타상(16)의 아연-철 합금상이 생성된다. 이때, 충분한 열처리가 실행되지 않은 경우에는 미합금화된 아연이 제타상(16)상 위에 에타상(18)으로 생성된다. First, the alloyed hot-dip galvanized steel sheet to be measured shown in FIG. 1 includes, for example, a steel sheet 10 mainly composed of iron (Fe). When the steel sheet 10 is hot-dip galvanized in a plating bath (not shown) and then alloyed and heat treated, a gamma phase 12 from the steel sheet is formed by the diffusion reaction between zinc and iron of the steel sheet 10 during the alloying heat treatment process. Zinc-iron alloy phases of the delta phase 14 and the zeta phase 16 are produced. At this time, when sufficient heat treatment is not performed, unalloyed zinc is formed as an eta phase 18 on the zeta phase 16 phase.
한편, 아연-철 합금상들은 기계적 특성이 서로 다르므로 이들 상의 두께를 정확히 측정하는 것이 필요하게 된다. 에타상과 감마상은 도금재의 가공성에 악영향을 주므로 제타상과 델타상만으로 구성된 합금화 아연 도금강판의 품질이 가장 우수한 것으로 알려져 있다.On the other hand, since zinc-iron alloy phases have different mechanical properties, it is necessary to accurately measure the thickness of these phases. Since the eta phase and the gamma phase adversely affect the workability of the plating material, it is known that the alloyed galvanized steel sheet composed only of the zeta phase and the delta phase has the best quality.
본 발명에 따르면, 도금층의 각각의 상의 두께를 측정하기 위해, 도 2에 도시된 바와 같이 합금화 용융 아연 도금 강판의 합금상 두께 측정장치가 제공된다. 이 측정장치는 기본적으로 다양한 형태로 제조될 수 있는 용기, 탱크 또는 분석조(20)를 구비한다. 분석조(20)의 일측에는 도 1에 도시된 바와 같은 강판에서 채취하거나 절단한 시편 또는 샘플(s)이 그 분석조(20)의 내부로 노출되도록 개구부(22)가 형성된다. 개구부(22)의 둘레에는 샘플(s)을 부착하기 위한 홀더(24)가 구비된다. 그 홀더(24)는 원형자석으로 형성된다. 또한, 홀더(24)에는, 샘플(s)이 홀더(24)에 부착될 때 상호 완전히 밀착되어 전해액의 유출을 방지할 수 있도록 오링(26)이 구비되는 것이 바람직하다. According to the present invention, in order to measure the thickness of each phase of the plating layer, an alloy phase thickness measuring apparatus of an alloyed hot dip galvanized steel sheet is provided as shown in FIG. The measuring device basically comprises a vessel, a tank or an analysis tank 20 which can be manufactured in various forms. An opening 22 is formed at one side of the analysis tank 20 so that the specimen or sample s taken or cut from the steel sheet as shown in FIG. 1 is exposed to the inside of the analysis tank 20. The periphery of the opening 22 is provided with a holder 24 for attaching the sample s. The holder 24 is formed of a circular magnet. In addition, the holder 24 is preferably provided with an O-ring 26 so that when the sample (s) is attached to the holder 24 is completely in contact with each other to prevent the outflow of the electrolyte solution.
분석조(20)의 내부에는 개구부(22)를 통해 실제로 샘플(s)과 접촉하는 전해용액(28)이 담겨진다. 전해 용액(28)은 5중량%의 ZnC12 과 15%의 NaC1을 포함하는 용액인 것이 바람직하다. 전해용액(28)은 측정시 약 40℃ 내지 60℃를 유지하는 것이 바람직하다.In the analysis tank 20, the electrolyte solution 28 which actually contacts the sample s through the opening 22 is contained. The electrolytic solution 28 is preferably a solution containing 5% by weight of ZnC1 2 and 15% of NaC1. The electrolyte solution 28 is preferably maintained at about 40 ℃ to 60 ℃.
또한, 분석조(20)에는 2개의 전극이 분석조에 수용된 전해용액(28)에 침지되도록 설치된다. 2개의 전극은 기준전극(30)과 대응전극(32)으로 이루어진다. 기준전극(30)은 포화 칼로멜 전극(Saturated Calomel Electrode: SCE)으로 형성되는 것이 바람직하다. 또한 이에 대응하는 대응전극(32)은 백금(Pt)망으로 형성되는 것이 바람직하다. 물론, 기준전극(30)은 와이어(34)에 의해 샘플(s)에 연결되며, 대응전극(32) 또한 와이어(36)에 의해 샘플(s)에 연결된다. 한편, 기준전극(30)과 샘플(s)을 연결하는 와이어(34)에는 전압계(38)가 설치되며, 대응전극(32)과 샘플(s)을 연결하는 와이어(36)에는 정전류 공급장치(40)가 연결되어, 후술되는 바와 같이 샘플의 도금층의 각각의 상을 측정할 때 이용된다. In addition, the analysis tank 20 is provided so that two electrodes are immersed in the electrolyte solution 28 accommodated in the analysis tank. The two electrodes consist of a reference electrode 30 and a corresponding electrode 32. The reference electrode 30 is preferably formed of a saturated calomel electrode (SCE). In addition, the corresponding electrode 32 is preferably formed of a platinum (Pt) network. Of course, the reference electrode 30 is connected to the sample s by the wire 34, and the corresponding electrode 32 is also connected to the sample s by the wire 36. Meanwhile, a voltmeter 38 is installed on the wire 34 connecting the reference electrode 30 and the sample s, and a constant current supply device is provided on the wire 36 connecting the corresponding electrode 32 and the sample s. 40) are connected and used when measuring each phase of the plating layer of the sample as described below.
선택적으로, 도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 다른 하나의 실시예에 따른 두께 측정장치에 의하면, 2개 또는 그 이상의 샘플(s')을 동시에 또는 연속적으로 측정하기 위해 전술된 바와 같은 하나의 분석조(20)에 다른 하나의 분석조(20')가 연결될 수 있다. 그 다른 하나의 분석조(20')에는 전술된 바와 같은 구성요소가 동일하게 또는 대칭적으로 설치된다. 즉, 분석조(20')의 일측에는 다른 하나의 샘플(s')이 그 분석조(20')의 내부로 노출되도록 개구부(22')가 형성된다. 개구부(22')의 둘레에는 샘플(s')을 부착하기 위해 원형자석으로 형성된 홀더(24')가 구비되며, 그 홀더(24')에는, 샘플(s')이 부착될 때 상호 완전히 밀착되어 전해액의 유출을 방지할 수 있도록 오링(26')이 구비되는 것이 바람직하다. Optionally, as shown in FIG. 3, according to a thickness measuring device according to another embodiment of the present invention, one as described above for measuring two or more samples s' simultaneously or continuously. Another analysis tank 20 ′ may be connected to the analysis tank 20. The other analyzer 20 'is provided with the same or symmetrical components as described above. That is, an opening 22 'is formed at one side of the analysis tank 20' such that the other sample s 'is exposed to the inside of the analysis tank 20'. A periphery of the opening 22 'is provided with a holder 24' formed of a circular magnet for attaching the sample s', and the holder 24 'is completely in close contact with each other when the sample s' is attached. O-ring (26 ') is preferably provided to prevent the outflow of the electrolyte.
그리고, 다른 하나의 분석조(20')의 내부에는 개구부(22')를 통해 실제로 샘플(s')과 접촉하는 전해용액(28')이 담겨진다. 전해 용액(28')은 5중량%의 ZnC12 과 15%의 NaC1을 포함하는 용액인 것이 바람직하다. 전해용액(28)은 측정시 약 40℃ 내지 60℃를 유지하는 것이 바람직하다.The other analysis tank 20 'contains an electrolyte solution 28' that is actually in contact with the sample s 'through the opening 22'. The electrolytic solution 28 'is preferably a solution containing 5% by weight of ZnC1 2 and 15% of NaC1. The electrolyte solution 28 is preferably maintained at about 40 ℃ to 60 ℃.
특히, 다른 하나의 분석조(20')에서는 하나의 분석조(20)에 수용되는 전해용액(28)을 이용할 수 있다. 즉, 하나의 분석조(20)와 다른 하나의 분석조(20') 사이에 펌프(29)를 설치하여 측정을 완료한 하나의 분석조(20)에 있는 전해 용액(28)을 다른 하나의 분석조(28')로 송출하여 이를 이용할 수 있는 것이다. 펌프(29)는 하나의 분석조(20)의 전해 용액을 다른 하나의 분석조(20')로 송출하거나 또는 그 역으로 다른 하나의 분석조(20')의 전해 용액을 하나의 분석조(20)로 송출할 수 있도록 가역펌프인 것이 바람직하다. In particular, in another analysis tank 20 ′, an electrolytic solution 28 accommodated in one analysis tank 20 may be used. That is, the electrolytic solution 28 in one analysis tank 20 in which the measurement is completed by installing the pump 29 between one analysis vessel 20 and the other analysis vessel 20 ' It can be used by sending it to the analysis tank 28 '. The pump 29 sends the electrolyte solution of one analysis tank 20 to another analysis tank 20 'or vice versa to transfer the electrolyte solution of the other analysis tank 20' to one analysis tank ( It is preferable that it is a reversible pump so that it can be sent to 20).
또한, 다른 하나의 분석조(20')에는 2개의 전극이 분석조에 수용된 전해용액(28 또는 28')에 침지되도록 설치된다. 2개의 전극은 물론 포화 칼로멜 전극(Saturated Calomel Electrode: SCE)으로 형성되는 기준전극(30')과, 이에 대응하며 백금(Pt)망으로 형성된 대응전극(32')으로 구성되는 것이 바람직하다. 물론, 기준전극(30')은 와이어(34')에 의해 샘플(s')에 연결되며, 대응전극(32') 또한 와이어(36')에 의해 샘플(s')에 연결된다. 한편, 기준전극(30')과 샘플(s')을 연결하는 와이어(34')에는 전압계(38')가 설치되며, 대응전극(32')과 샘플(s')을 연결하는 와이어(36')에는 정전류 공급장치(40')가 연결되어 샘플의 도금층의 각각의 상을 측정할 때 이용된다.In addition, another electrode 20 'is provided so that two electrodes are immersed in the electrolyte solution 28 or 28' accommodated in the analyzer. The two electrodes are, of course, preferably composed of a reference electrode 30 'formed of a saturated calomel electrode (SCE), and a corresponding electrode 32' formed of a platinum (Pt) network. Of course, the reference electrode 30 'is connected to the sample s' by the wire 34 ', and the corresponding electrode 32' is also connected to the sample s 'by the wire 36'. Meanwhile, a voltmeter 38 'is installed on the wire 34' connecting the reference electrode 30 'and the sample s', and a wire 36 connecting the corresponding electrode 32 'and the sample s'. ') Is connected to the constant current supply device 40' is used to measure each phase of the plating layer of the sample.
이하, 본 발명에 따른 측정장치를 이용하여 샘플(s)의 도금층의 각각의 상의 두께를 측정하는 방식에 대해 상세히 설명한다. Hereinafter, the method of measuring the thickness of each phase of the plating layer of the sample s using the measuring device according to the present invention will be described in detail.
실험자 또는 측정자는 샘플(s)을 홀더(24)에 장착한다. 이때, 최적의 측정을 위해 샘플(s)의 크기는 측정치 편차의 감소 및 해상도의 유지를 위해 직경 6 ㎜ 내지 14 ㎜의 원형으로 설정하고, 전해 용액은 ZnC12(5%) + NaC1(15%)를 포함하는 용액을 사용하였으며, 그 전해 용액의 온도를 50℃로 유지시켰으며, 샘플(s)이 용액에 접촉되는 접촉 면적의 직경 6 ㎜ 내지 14 ㎜ 일 때 10 ㎃ 내지 20 ㎃로 되도록 약 13mA의 전류를 인가하는 것으로 설정하였다. 이후 샘플(s)과 대응전극(32)사이에 정전류를 인가하면서 기준전극(30)과 샘플(s)사이의 전압을 시간에 따라 그래프에 나타낸다. 일정한 시간이 경과한 후 기준전극(30)과 샘플(s)간의 전압이 -550 ㎷ 이상 나타나게 되면 측정을 중지하고 측정된 그래프를 이용하여 각 상의 두께를 환산한다.The experimenter or the measurer mounts the sample s in the holder 24. At this time, the size of the sample (s) for the optimal measurement is set to a circular diameter of 6 mm to 14 mm in order to reduce the measurement deviation and maintain the resolution, the electrolyte solution is ZnC1 2 (5%) + NaC1 (15% ) Was used, and the temperature of the electrolytic solution was maintained at 50 ° C., and the sample (s) was about 10 kPa to 20 kPa when the diameter of the contact area in contact with the solution was 6 mm to 14 mm. A current of 13 mA was set to apply. Thereafter, while applying a constant current between the sample (s) and the corresponding electrode 32, the voltage between the reference electrode 30 and the sample (s) is shown in a graph over time. After a certain time has elapsed, when the voltage between the reference electrode 30 and the sample s is -550 ㎷ or more, the measurement is stopped and the thickness of each phase is converted using the measured graph.
상술된 바와 같은 방식으로 측정된 결과가 도 4에 도시된 바와 같이 그래프로 나타난다. 이를 분석함에 있어서, 상술된 바와 같이 규정된 전위값을 이용함으로써 도금층의 각각의 상의 형태 및 두께를 측정할 수 있다. 즉, 전위값이 -720㎷ 이상 -558㎷ 이하인 경우에는 감마상으로 판정하고, -835㎷ 이상 -720㎷ 이하인 경우에는 델타상으로 판정하고, -920㎷ 이상 -838㎷ 이하인 경우에는 제타상으로 판정하고, -1100 이상 -960㎷ 이하인 경우에는 에타상으로 판정한다. 물론, -555㎷ 이상인 경우에는 강판층으로 판정한다. 또한 각각의 상의 층의 두께는 전체 시간에 대한 각각의 상의 측정 시간으로 환산한다. 전체 측정 시간은 다시 전체 도금두께에 의하여 환산되는바, 이때 전체 도금 두께는 샘플을 습식방식으로 분석하여 결정한다.The results measured in the manner as described above are shown graphically as shown in FIG. 4. In analyzing this, the shape and thickness of each phase of the plating layer can be measured by using the potential value defined as described above. That is, when the potential value is -720 Hz or more and -558 Hz or less, it is determined as a gamma phase, and when -835 Hz or more and -720 Hz or less, it is determined as a delta phase. In the case of -1100 or more and -960 dB or less, it is determined as an eta phase. Of course, when it is -555 kPa or more, it determines with a steel plate layer. The thickness of each phase layer is also converted to the measurement time of each phase over the total time. The total measurement time is again converted by the total plating thickness, where the total plating thickness is determined by analyzing the sample in a wet manner.
선택적으로, 도 3에 도시된 바와 같이, 2개의 분석조가 연설된 경우에는 하나의 분석조(20)에서 샘플(s)을 측정하는 동안 다른 하나의 분석조(20')에서는 다른 하나의 샘플(s')의 측정 준비를 할 수 있다. 이후, 하나의 분석조(20)에서 샘플(s)에 대한 측정이 완료되면, 하나의 분석조(20)와 다른 하나의 분석조(20')사이에 설치된 펌프(29)를 작동시켜 분석조(20)내의 전해 요액을 다른 하나의 분석조(20')로 송출시켜 전술된 바와 같은 방식으로 샘플(s')의 도금층의 각각의 상의 두께를 측정할 수 있는 것이다. 역으로, 다른 하나의 분석조(20')에서 측정을 마친 후에는 다시 그 전해 용액을 하나의 분석조(20)로 송출하여 전술된 방식으로 다양한 샘플을 연속 반복적으로 측정할 수 있는 것이다. 물론, 각각의 분석조(20,20')에 전해 용액이 충전되어 있는 경우에는 각각의 분석조(20,20')에서 다양한 샘플을 연속적으로 행할 수 있는 것이다.Optionally, as shown in FIG. 3, when two analyzers are addressed, one sample 20 measures the sample s while the other analyzer 20 ' s') can be prepared for measurement. Then, when the measurement of the sample (s) in one analysis tank 20 is completed, by operating the pump 29 installed between one analysis tank 20 and the other analysis tank 20 'to the analysis tank The electrolytic urine in (20) can be sent out to another analyzer 20 'to measure the thickness of each phase of the plated layer of the sample s' in the manner described above. Conversely, after the measurement in the other analysis tank 20 ′, the electrolytic solution is again sent out to one analysis tank 20 so that various samples can be continuously and repeatedly measured in the above-described manner. Of course, when the electrolytic solution is filled in each of the analysis tanks 20 and 20 ', various samples can be continuously performed in each of the analysis tanks 20 and 20'.
이에 따라, 측정자는 샘플을 연마하거나 별도로 가공하지 않고 샘플의 도금층을 형성하는 각각의 상의 두께를 편차없이 신속하고 용이하게 측정할 수 있는 것이다. Accordingly, the measurer can quickly and easily measure the thickness of each phase forming the plating layer of the sample without grinding or separately processing the sample.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 전기 화학적인 원리를 이용한 측정장치에 의하면, 합금화 용융 아연 도금 강판의 도금층의 각각의 합금상을 저렴하고, 간편하며, 신속하고 정확하게 측정 및 분석할 수 있는 효과가 있는 것이다. As described above, according to the measuring device using the electrochemical principle according to the present invention, it is possible to measure and analyze each alloy phase of the plating layer of the alloyed hot-dip galvanized steel sheet inexpensively, simply, quickly and accurately. There is.
물론, 본 발명의 측정장치를 이용하면 합금화 용융 아연 도금층의 분석에 뿐만 아니라 전도성 다층 도금의 두께 분석에도 동일하게 적용이 가능하므로, 응용성이 향상되는 장점이 있다. Of course, using the measuring device of the present invention is applicable not only to the analysis of the alloyed hot dip galvanized layer but also to the thickness analysis of the conductive multilayer plating, there is an advantage that the applicability is improved.
도 1은 합금화 용융 아연 도금 강판의 도금층을 보여주는 개략도.1 is a schematic view showing a plating layer of an alloyed hot dip galvanized steel sheet.
도 2는 본 발명의 하나의 실시예에 따른 합금화 아연 도금 강판의 합금상 측정장치를 보여주는 구성도.Figure 2 is a block diagram showing an apparatus for measuring the alloy phase of the galvanized galvanized steel sheet according to an embodiment of the present invention.
도 3은 본 발명의 다른 하나의 실시예에 따른 합금화 아연 도금 강판의 합금상 측정장치를 보여주는 구성도.Figure 3 is a schematic view showing the alloy phase measuring apparatus of the galvanized steel sheet according to another embodiment of the present invention.
도 4는 합금화 용융 아연 도금 강판에 13mA의 정전류를 인가하였을때 기준전극과의 전압을 나타낸 그래프.4 is a graph showing a voltage with a reference electrode when a constant current of 13 mA is applied to an alloyed hot dip galvanized steel sheet.
♠도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명♠♠ Explanation of the symbols for the main parts of the drawings.
10: 강판 12: 감마상 10: steel sheet 12: gamma image
14: 델타상 16: 제타상14: Delta Award 16: Zeta Award
18: 에타상 20: 분석조18: Eta Award 20: Analyst
22: 개구부 24: 홀더22: opening 24: holder
28: 전해용액 30: 기준전극28: electrolytic solution 30: reference electrode
32: 대응전극 34, 36: 와이어32: counter electrode 34, 36: wire
38: 전압계 40: 정전류 공급장치 38: voltmeter 40: constant current supply
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