KR100509546B1 - Marking Diamond - Google Patents
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Abstract
본 발명은 적당한 깊이를 가지며 다이아몬드의 투명도나 색 등급에 나쁜 영향을 미치지 않도록 육안으로는 보이지 않는 마크를 다이아몬드 원석의 매끄러운 절단면에 표시하는 방법에 관한 것으로, 다이아몬드가 대전되는 것을 막기 위해 전기 전도층으로 다이아몬드 원석을 코팅하고, 초점이 집중된 이온 광선으로 마크를 새긴 다음, 다이아몬드 표면을 강력한 산화제로 세척하는 과정으로 구성된다.The present invention relates to a method of marking a mark on a smooth cut surface of a diamond gemstone having a suitable depth and not visible to the naked eye so as not to adversely affect the transparency or color grade of the diamond. It consists of coating a diamond ore, marking it with a focused ion beam, and then cleaning the diamond surface with a powerful oxidant.
Description
본 발명은 다이아몬드 또는 원석의 표면에 마크를 표시하는 방법에 관한 것이다. 마크는 어느 마크나 가능하며, 본 발명이 다이아몬드 또는 원석의 정보를 표시하는 마크에만 한정되는 것은 아니다. 본 발명은 다이아몬드 원석에 마크를 표시하는 것, 예를 들어 원석의 투명도나 색의 수준을 떨어뜨리지 않고 원석의 매끄러운 절단면에 육안 또는 ×10의 확대경(loupe)으로도 보이지 않는 마크를 표시하는 것에 특히 관련되어 있지만, 다이아몬드는 철사제조틀(wire-drawing die) 또는 광학 성분 다이아몬드와 같은 산업용 다이아몬드일 수도 있다. 확대경이 사용될 때 식별정도는 투명도 등급에 관한 국제 공인 조건에 의해 평가되는데, 즉 ×10의 무색이고, 구면 수차를 없앤(aplanatic) 확대경과, 조사조명(spot light)이 아닌 산란조명 즉, 일반 조명을 사용하는 것을 의미한다. 이 마크는 일련 번호로 원석을 구분하거나 상표 또는 품질표시로서 사용될 수 있다. 일반적으로 상기 마크는 적절한 확대와 관찰 상태에서 식별이 가능하여야 하고, 원석에 표시되는 경우 가치 또는 외양의 수준을 떨어뜨리지 말아야 하며, 바람직하게는 색이 어두워지지 않아야 한다.The present invention relates to a method of marking a mark on the surface of a diamond or gemstone. The mark can be any mark, and the present invention is not limited only to the mark indicating the diamond or gemstone information. The present invention is particularly useful for marking marks on diamond gemstones, for example, marking marks that are not visible to the naked eye or a × 10 loupe on the smooth cut surface of the gemstone without degrading the level of transparency or color of the gemstone. Although related, the diamond may be an industrial diamond such as a wire-drawing die or optical component diamond. When magnifiers are used, the degree of identification is assessed by internationally recognized conditions for transparency class, i.e. a colorless, spherical aplanatic magnifier and scattering light, not spot light, i.e. general illumination. Means to use This mark can be used to identify gemstones by serial number or as a trademark or quality mark. In general, the mark should be identifiable with proper magnification and observation, and should not degrade the value or appearance when marked on a gemstone, and preferably should not be dark in color.
WO97/03846에 적용될 수 있는 마크의 특성이 상세하게 설명되어 있는데, 이 마크들은 투사 마스크(projection mask)를 이용한 자외선 레이져로 다이아몬드 원석에 조사함으로써 얻어진 것들이다. 미국 특허 US 4,425,769는 표면에 포토레지스트(photoresist)를 사용하여 다이아몬드 또는 다른 원석에 마크를 구분하는 것, 사진적 방법에 의해 접촉된 마스크를 형성하고, 스퍼터(sputter) 식각을 제공하기 위하여 이온화된 가스를 가지고 음극 충격에 의해 마크를 원석에 새기는 것을 제공한다. 스퍼터 식각은 낮은 선명도를 가지며 마크의 깊이를 조절하는데 비효과적이다.The characteristics of the marks that can be applied to WO97 / 03846 are described in detail, which are obtained by irradiating diamond gemstones with an ultraviolet laser using a projection mask. US Pat. No. 4,425,769 describes the use of photoresist on a surface to separate marks on diamonds or other gemstones, to form a mask contacted by a photographic method, and to provide sputter etching. It is provided with a mark on the stone by cathodic impact. Sputter etching has low sharpness and is ineffective in controlling the depth of the mark.
예를 들어 일련 번호가 마크에 적용되기 위해서는 마크의 선명도를 높이고, 식각에 필요한 시간을 단축시키는 것이 바람직하다.For example, in order for the serial number to be applied to the mark, it is desirable to increase the sharpness of the mark and shorten the time required for etching.
본 발명의 첫 번째 측면에 따르면, 다이아몬드 또는 원석의 표면은 초점이 집중된 이온 광선(focused ion beam)에 의해 마크가 표시되고, 마크는 육안으로는 보이지 않는다. 본 발명의 방법에 의해 마크가 새겨진 다이아몬드 또는 원석과 본 발명을 수행하기 위한 기기들도 모두 본 발명에 포함된다.According to the first aspect of the invention, the surface of the diamond or gemstone is marked by a focused ion beam, and the mark is not visible to the naked eye. All diamonds or gemstones marked by the method of the present invention and devices for carrying out the present invention are also included in the present invention.
식각은 초점이 집중된 이온 광선(즉, 원석에 대해 상대적으로 집중된 이온 광선의 이동에 의한 일반적 용어)을 사용하여 다이아몬드 또는 원석의 표면에 마크를 새김으로써 수행될 수 있다. 전형적으로 갈륨(Gallium)이온이 사용되는데, 다른 적합한 이온의 광선이 대안적으로 사용될 수 있다. 조사량을 제한함으로써, 직접적으로 물질의 제거를 유발하는 탄소 원자의 스퍼터링(sputtering)이 충분히 방지될 수 있고, 이것은 마크가 조절된 깊이와 높은 선명도를 갖도록 한다. 조사량을 조절하고, 충분한 조사량을 제공할 때, 입사된 이온이 결정의 격자에 무질서를 유발한다.Etching can be performed by marking marks on the surface of the diamond or gemstone using focused ion beams (ie, general terms by the movement of ion beams relatively concentrated relative to the gemstones). Typically gallium ions are used, alternatively a beam of other suitable ions may alternatively be used. By limiting the dose, sputtering of the carbon atoms directly causing the removal of the substance can be sufficiently prevented, which allows the mark to have a controlled depth and high sharpness. When adjusting the dose and providing sufficient dose, incident ions cause disorder in the lattice of the crystal.
다이아몬드의 경우 이것은 다이아몬드를 흑연과 유사한 또는 세척 가능한 비다이아몬드 구조로 전환시키고 산 또는 산에 용해된 질산 칼륨(potassium nitrate)을 사용하여 세척되며, 색이 검어지지 않으면서도 얕은 깊이의 마크가 10 nm 이상 및/또는 70 nm 이하의 깊이로 형성되게 하는데, 바람직하게는 20 nm 이상 50 nm 이하의 깊이, 전형적으로는 약 30 nm의 깊이로 형성된다. 플라즈마 식각이 산 세척 대신 사용될 수도 있다.In the case of diamond, this converts the diamond to a graphite-like or washable non-diamond structure and is washed using acid or potassium nitrate dissolved in acid, with a shallow depth mark of at least 10 nm without blackening. And / or to a depth of 70 nm or less, preferably to a depth of 20 nm or more and 50 nm or less, typically about 30 nm. Plasma etching may be used instead of acid washing.
그러나 바람직한 실시예에 있어서, 이온 광선에 의해 다이아몬드 또는 원석에 형성되는 무질서 층은 용융된 질산 칼륨과 같은 강력한 산화제에 의해 제거된다.However, in a preferred embodiment, the disordered layer formed on the diamond or gemstone by the ion beam is removed by a strong oxidizing agent such as molten potassium nitrate.
이 방법은 주어진 광선의 전류(current)에서, 낮은 조사량과 짧은 시간 동안 마크의 생성이 가능하게 한다. 대안적으로, 작은 스팟(spot) 크기를 갖는 낮은 광선 전류는 회절 세공물(diffraction gratings)과 같은 높은 선명도의 마크를 표시하기 위해 이용될 수 있다.This method allows for the generation of a mark for a short time with a low dose, at the current of a given light ray. Alternatively, low light currents with small spot sizes can be used to mark high definition marks, such as diffraction gratings.
격자의 무질서 구조의 깊이는 이온의 범위에 의해 결정된다. 50 keV 갈륨의 경우 이 범위는 약 30 nm 이다. 최소조사량은 1013/cm2 정도로 낮을 수 있으나, 바람직하게는 약 1014/cm2 ~ 1015/cm2가 사용된다. 그러나 좋은 마크는 적당한 조사량을 사용하였을 때 생산이 가능하며, 바람직한 최대 조사량은 약 1016/cm2에서 1017/cm2 까지이다. 그러나, 조사량은 사용된 이온과 그 이온들의 에너지(keV로 표시)에 따라 다르다. 이온 광선의 조사량은 식각 동안에 샘플 표면의 단위 면적당 투사된 이온의 총 수이다. 광선 전류는 약 1 nA 인 것이 바람직하며, 광선에너지는 약 10 keV 에서 30 keV 또는 약 100 keV 이하거나, 약 50 keV 인 것이 바람직하다. 다른 사용 가능한 광선의 전류는 약 0.5 nA 또는 약 0.1 nA 이다.The depth of the disordered structure of the lattice is determined by the range of ions. For 50 keV gallium, this range is about 30 nm. The minimum dose may be as low as 10 13 / cm 2 , but preferably about 10 14 / cm 2 to 10 15 / cm 2 are used. However, a good mark can be produced using a suitable dose, and the preferred maximum dose is about 10 16 / cm 2 to 10 17 / cm 2 . However, the dose depends on the ions used and their energy (expressed in keV). The dose of ion beam is the total number of ions projected per unit area of the sample surface during etching. The light current is preferably about 1 nA, and the light energy is preferably about 10 keV to 30 keV or less or about 100 keV or about 50 keV. The other usable light current is about 0.5 nA or about 0.1 nA.
마크의 깊이가 일련의 다른 광선 에너지에 대한 이온 광선의 조사량으로 조절된다는 사실이 밝혀졌는데, 광선에너지가 증가할수록 마크의 깊이도 증가한다. 마크의 특성은 마크의 바람직한 깊이를 만들 수 있도록 조사량/에너지의 조합을 선택함으로써 최적화할 수 있다. It has been found that the depth of the mark is controlled by the dose of ion beams to a series of other ray energy, which increases as the ray energy increases. The characteristics of the mark can be optimized by selecting a combination of dose / energy to create the desired depth of the mark.
마크가 표시될 부분 및/또는 그 주변 부분은 마스크 형성전에 전기 전도층, 바람직하게는 금으로 코팅되어 있는데, 대전을 막기 위해 이온 광선을 이용한 식각전에 전기 전도가 이루어진다. 금 또는 다른 사용 가능한 물질의 코팅 두께는 광선의 에너지와 조사량에 따라 가변적인 마크의 깊이를 변화시킬 수 있으며, 따라서 최상의 마크를 생산하기 위해 선택될 수 있다.The portion to be marked and / or its surrounding portion is coated with an electrically conductive layer, preferably gold, prior to mask formation, which is electrically conductive before etching with ion beams to prevent charging. The coating thickness of gold or other usable material can vary the depth of the mark, which is variable depending on the energy and radiation dose of the light beam and thus can be selected to produce the best mark.
대전을 감소시키기 위해 다른 적절한 방법이 사용 가능하다. 한가지 방법은 마크가 새겨질 부분에 낮은 에너지 즉 약 3 ~ 10 keV의 이온 광선을 조사하여, 마크 형성전에 전기전도성을 갖도록 다이아몬드 표면을 개질시키고 그 부분에 전기를 흘려주는 것이다. 바람직한 실시예의 하나로, 식각시 사용한 이온 광선은 다이아몬드 표면의 대전을 막기 위해 미국 특허 US 4,639,301에 기술된 것과 같은 전자 흐름 총(electron flood gun)과 같은 전기적으로 중화시키는 장치와 함께 사용되었다.Other suitable methods may be used to reduce charging. One way is to irradiate the area where the mark is to be etched with low energy, ie about 3-10 keV ion beams, to modify the diamond surface to be electrically conductive before forming the mark and to flow electricity to that area. In one preferred embodiment, the ion beam used for etching was used with an electrically neutralizing device such as an electron flood gun as described in US Pat. No. 4,639,301 to prevent charging of the diamond surface.
본 발명의 두 번째 측면에 따르면, 다이아몬드 또는 원석의 표면에 마크를 표시하는 방법이 제공되는데, 상기 방법은 최소한 하나 이상의 부분에 광선을 조사하여 다이아몬드 또는 원석의 표면에 손상되거나 또는 결정 격자가 무질서한 층을 형성하는 단계 및 산화제를 사용하여 상기 무질서층을 제거하는 단계로 구성된다.According to a second aspect of the present invention, there is provided a method of marking a surface of a diamond or gemstone, wherein the method irradiates at least one or more portions with light to damage the surface of the diamond or gemstone or to form a disordered crystal lattice. Forming a step and removing the disordered layer using an oxidant.
산 세척에 대한 본 발명의 두 번째 측면의 부가적인 장점은 산 증기가 발생하지 않으며, 사용된 산을 제거할 필요가 없으므로, 환경적·경제적 이익을 제공할 뿐 아니라 공정의 안전도를 증진시킨다는 점이다.An additional advantage of the second aspect of the present invention for acid washing is that no acid vapors are generated and there is no need to remove the acid used, thus providing environmental and economic benefits as well as enhancing the safety of the process. .
산화제로는 용융된 질산칼륨을 사용하는 것이 바람직하다. 다이아몬드 또는 원석을 질산 칼륨으로 덮은 다음, 수 분에서 수 시간 동안 바람직하게는 약 한시간 동안 380 ~ 550℃의 온도로 가열한다.It is preferable to use molten potassium nitrate as the oxidizing agent. The diamond or gemstone is covered with potassium nitrate and then heated to a temperature of 380-550 ° C. for several minutes to several hours, preferably for about one hour.
그러나, 다른 적합한 강력한 산화제는 알칼리 금속염 같은 용융 화합물을 포함한다. 적합한 화합물은 XnYm의 구조를 가지는데, X는 Li+, Na+, K+, Rb +, Cs+ 또는 다른 양이온이 가능하며, Y는 OH-, NO3-, O2 2-, O2-, CO3 2- 또는 다른 음이온이 가능하고, 정수인 n과 m은 전하 균형을 맞추는데 이용된다. 상기 화합물의 혼합물도 이용 가능하다. 공기 또는 다른 산소 포함 화합물 또한 존재한다.However, other suitable powerful oxidants include molten compounds such as alkali metal salts. Suitable compounds I have the structure of XnYm, X is Li +, Na +, K + , Rb +, Cs + or other cation, and this is possible, Y is OH -, NO3 -, O 2 2-, O 2-, CO 3 2- or other anions are possible, and the integers n and m are used to balance charges. Mixtures of these compounds are also available. Air or other oxygen containing compounds are also present.
무질서층을 제거하기 위한 산화제의 사용은, 상대적으로 낮은 이온의조사량을 사용하여 바람직한 깊이의 마크가 표시되는 것이 가능하도록 한다.The use of an oxidant to remove the disordered layer allows the use of relatively low doses of ions to allow the marks of the desired depth to be displayed.
본 발명의 첫 번째 측면과 같이 바람직한 실시예로서, 다이아몬드 또는 원석은 이온 광선으로 조사되며, 가장 바람직하게는 갈륨 이온 광선이 사용된다. 두 번째 측면의 바람직한 실시예의 방법은 각 입사된 갈륨이온이 약 2,700개의 탄소 원자를 제거하는 매우 효과적인 과정을 나타낸다. 다이아몬드 이외의 대부분의 물질에서 이 숫자는 1 - 10 일 것이다.As a preferred embodiment, as in the first aspect of the invention, diamond or gemstones are irradiated with ion beams, most preferably gallium ion beams. The method of the preferred embodiment of the second aspect represents a very effective process for each incident gallium ion to remove about 2,700 carbon atoms. For most materials other than diamond this number will be 1-10.
0.16 mm×0.43 mm의 면적에 숫자와 조합된 문자를 채우는 것과 같이 상대적으로 큰 구조가 약 10초의 경제적인 시간 내에 가능해지도록 하는 것은 다이아몬드의 이러한 특성이다.It is this property of diamond that allows relatively large structures to be made possible in an economic time of about 10 seconds, such as filling letters combined with numbers in an area of 0.16 mm x 0.43 mm.
본 발명의 방법은 WO 97/09470에 기술되어 있는 실리콘 카바이드(silicon carbide) 원석과 같은 합성 원석의 표면에 마크를 표시하는데 이용될 수도 있다. The method of the invention may be used to mark a surface of synthetic gemstones, such as silicon carbide gemstones described in WO 97/09470.
다이아몬드 원석은 적절한 홀더에 마운팅되었고, 절단면은 금층으로 코팅되었다. FEI 또는 미크론 단위로 공급되는 초점이 집중된 이온 발생 기기가 설치되어 있는 진공 챔버에 샘플을 놓고, 다이아몬드가 대전되는 것을 막기 위해 홀더를 이용하여 금층에 전기전도를 일으켰다. 래스터(raster) 스캔 또는 정전기적 편향(이것은 대안으로 이용된다. 다이아몬드가 움직일 경우 이것은 덜 실용적이다)과 같이 광선을 스캔하는 유사 방법과 집중된 광선을 함께 이용하여, 1015 ~ 1016/cm2의 조사량을 가진 이온으로 다이아몬드 절단면에 마크를 새겼다. 이때 이온의 공급원은 갈륨이며, 광선 전류는 1 nA, 광선 에너지는 30 ~ 50 keV 이다. 이 샘플을 진공 챔버에서 제거하고, 무질서한 층과 금층을 제거하기 위해 산 세척하였다. 그 결과 30 nm로 깊이가 낮은 마크가 생성되었으며, 색이 검게 변하지 않았음을 확인하였다.Diamond ore was mounted in a suitable holder and the cut surface was coated with a gold layer. The sample was placed in a vacuum chamber in which a focused ion generating device, supplied in FEI or micron units, was installed, and electrical conduction was conducted to the gold layer using a holder to prevent the diamond from being charged. 10 15 to 10 16 / cm 2 , using a similar method to scan the beam together with raster scan or electrostatic deflection (this is used as an alternative. This is less practical if the diamond is moving). Marked on the diamond cut surface with a dose of ion. The source of ions is gallium, the light current is 1 nA, the light energy is 30 ~ 50 keV. This sample was removed from the vacuum chamber and acid washed to remove the disordered and gold layers. As a result, a mark having a low depth of 30 nm was generated, and it was confirmed that the color did not turn black.
본 발명은 상기 실시예에 의하여 기술되었고, 본 발명의 범위 내에서 변형이 이루어질 수 있으며, 이것은 상기한 특징의 등가물에까지 확장된다. The present invention has been described by the above embodiments, and variations may be made within the scope of the present invention, which extends to equivalents of the above-described features.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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