KR100503420B1 - 광섬유 증폭기용 셀레나이드 유리 조성물 - Google Patents

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Abstract

희토류 원소를 첨가한 광섬유 증폭기용 셀레나이드 유리 조성물을 제공한다. 상기 광섬유 증폭기용 셀레나이드 유리 조성물은 희토류 원소가 첨가된 게르마늄-안티몬-셀레늄이나, 희토류 원소가 첨가된 게르마늄-안티몬-갈륨-셀레늄으로 이루어질 수 있다. 상기 게르마늄, 안티몬 및 셀레늄의 최적 함량은 각각 몰%를 단위로 18≤게르마늄≤32, 8≤안티몬≤17, 58≤셀레늄≤72이다. 상기 게르마늄, 안티몬, 갈륨 및 셀레늄의 최적 함량은 각각 몰% 단위로 23≤게르마늄≤32, 3≤안티몬≤12, 2≤갈륨≤7, 53≤셀레늄≤ 62이다. 상기 희토류 원소는 프라세오디뮴, 디스프로슘, 어븀, 툴륨, 홀뮴, 터븀 또는 네오디뮴이고, 상기 희토류 원소는 하나 이상 포함될 수 있다. 상기 광섬유 증폭기용 셀레나이드 유리 조성물은 1.6㎛ 대역의 광섬유 증폭기로 이용될 수 있고, 열적 안정성이 우수하여 저손실 광섬유로 용이하게 제작될 수 있다.

Description

광섬유 증폭기용 셀레나이드 유리 조성물{Selenide glasses for optical fiber amplifiers}
본 발명은 광섬유 증폭기용 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 광섬유 증폭기용 셀레나이드 유리 조성물에 관한 것이다.
일반적으로, 셀레늄이 주 유리 형성제로 작용하는 셀레나이드 유리에 프라세오디뮴 이온을 첨가하는 경우 1.6㎛ 대역의 형광을 방출하여 해당 대역의 광 증폭기로 사용될 수 있다. 이에 관하여 Choi 등 (Y.G. Choi, K.H. Kim, B.J. Park, and J. Heo, 1.6 ㎛ emission from Pr3+: (3F3 3F4) → 3H4 transition in Pr3+- and Pr3+/Er3+-doped selenide glasses, Applied Physics Letters 78[9] (2001) 1249~1251)은 셀라나이드 유리가 1.6㎛ 대역의 광 증폭기로 유망하다고 제안한 바 있다. Choi 등이 제안한 셀레나이드 유리 조성은 Ge-Ga-As-Se이다. Choi 등이 제안한 셀레나이드 유리 조성은 Ge-Ga-As-Se이다.
그런데, 1.6㎛ 대역의 광섬유 증폭기로 활용하기 위한 재료는 프라세오디뮴 이온의 형광특성을 유지해야 하는 동시에 열적 안정성이 좋아서 광섬유로 용이하게 가공할 수 있어야 한다. 그러나, 상기 Choi 등이 제안한 비소가 첨가된 셀레나이드 유리는 프라세오디뮴의 형광 특성 관점에서는 단점이 없으나 소재의 가공성이 낮다는 단점이 있다. 더하여, 비소는 독성이 있어 세심한 공정 제어가 필요한 실정이다.
결과적으로, 프라세오디뮴을 첨가한 셀레나이드 유리를 1.6㎛ 대역의 광섬유 증폭기로 활용하기 위해서는 프라세오디뮴의 형광 특성을 저하시키지 않으면서 열적 및 기계적 안정성이 향상된 새로운 유리 조성물이 필요하다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 희토류 원소인 프라세오디윰의 형광 특성을 저하시키지 않으면서도 열적 안정성을 향상시킬 수 있는 광섬유 증폭기용 셀레나이드 유리 조성물을 제공하는 데 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 광섬유 증폭기용 셀레나이드 유리 조성물은 희토류 원소가 첨가된 게르마늄-안티몬-셀레늄이나, 희토류 원소가 첨가된 게르마늄-안티몬-갈륨-셀레늄으로 이루어진다. 상기 게르마늄, 안티몬 및 셀레늄의 최적 함량은 각각 몰% 단위로 18≤게르마늄≤32, 8≤안티몬≤17, 58≤셀레늄≤72로 이루어질 수 있다. 상기 게르마늄, 안티몬, 갈륨 및 셀레늄의 최적 함량은 각각 몰% 단위로 23≤게르마늄≤32, 3≤안티몬≤12, 2≤갈륨≤7, 53≤셀레늄≤ 62로 이루어질 수 있다. 상기 희토류 원소는 프라세오디뮴, 디스프로슘, 어븀, 툴륨, 홀뮴, 터븀 또는 네오디뮴으로 이루어지고, 상기 희토류 원소는 하나 이상 포함될 수 있다.
이상과 같은 본 발명의 광섬유 증폭기용 셀레나이드 유리 조성물은 희토류 원소인 프라세오디윰의 형광 특성을 저하시키지 않으면서도 열적 안정성이 우수하여 1.6㎛ 대역의 광섬유 증폭기로 이용될 수 있다.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 다음에 예시하는 본 발명의 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 상술하는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예들은 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되어지는 것이다.
본 발명자들은 희토륨 원소, 예컨대 프라세오디윰의 형광 특성을 저하시키지 않으면서도 열적 안정성을 향상시킬 수 있는 광섬유 증폭기용 셀레나이드 유리 조성물로써, 비소를 제외하고 대신 안티몬을 도입한 게르마늄(Ge)-안티몬(Sb)-셀레늄(Se) 계열과 게르마늄(Ge)-갈륨(Ga)-안티몬(Sb)-셀레늄(Se) 계열의 셀레나이드 유리 조성물을 발명하였다.
상기 프라세오디뮴 이외의 희토류 원소로써 디스프로슘, 어븀, 툴륨, 홀뮴, 터븀 또는 네오디뮴을 채용할 수 도 있다. 왜냐하면, 셀레나이드 유리 조성물이 작은 포논 에너지를 가지기 때문에 이러한 희토류 원소들의 4f 궤도내 전자 천이로써 발생하는 다양한 형광들의 형광 수명이 길어지게 되기 때문이다. 본 발명의 셀레나이드 유리 조성물이 나타내는 열적 안정성은 1몰% 미만으로 첨가되는 희토류 원소의 농도가 작기 때문에 희토류 원소의 종류와 무관하게 평가될 수 있다.
이하에서는, 희토륨 원소의 일예로써 프라세오디윰이 첨가되는 셀레나이드 유리 조성물을 대상으로 열적 안정성 및 형광 수명을 동시에 만족하는 조성 영역을 결정하기 위한 실험 과정 및 그 결과를 상세히 설명한다.
실험예
먼저, 출발 물질로써 순도가 99.999% 이상인 Ge, Ga, Sb, Se 및 Pr을 이용하여 다양한 조성의 게르마늄(Ge)-안티몬(Sb)-셀레늄(Se) 삼성분계 및 게르마늄(Ge)-갈륨(Ga)-안티몬(Sb)-셀레늄(Se) 사성분계 셀레나이드 샘플을 제작하였다. 하기 [표 1]에 본 실험예를 위하여 제작된 샘플의 구체적인 조성을 도시하였다. 각 샘플의 조성은 다음과 같이 이해해야 한다. 즉, 일례로 Ga5Sb0Ge35Se 60 샘플의 경우 정확한 조성은 99.95(Ga5Sb0Ge35Se60)-0.05(Pr)이며 공히 몰%로 계산되었다. 각 샘플에서 첨가한 프라세오디뮴의 농도는 공히 0.05몰%로 고정하였다. 이 농도는 첨가된 프라세오디뮴 이온간 비복사 에너지 전달이 발생하지 않는 농도이다. 각 출발 물질을 아르곤 분위기의 글로브 박스 안에서 각 조성별로 칭량한 후 실리카 앰퓰에 장입하고, 글로브 박스로부터 빼낸 후 내부를 진공으로 한 후에 가스 토치를 이용하여 밀봉하였다. 이렇게 준비된 실리카 앰퓰들은 록킹 퍼니스(rocking furnace)에서 최적화된 열처리 단계를 거쳐서 용융되었다. 용융이 끝난 후, 각 앰퓰을 수냉하여 비정질 형태의 샘플을 형성시키고 적정 온도에서 2시간 소둔 처리하였다. 각 샘플은 절단 및 연마 과정을 거쳐 동일한 형태 및 표면 상태를 가지는 형광 수명 측정용 샘플로 가공되었다. 열분석용 시료로써 각 샘플을 분말 형태로 처리하였다. 한편, 사전 실험을 통하여 본 실험에서 사용한 출발 물질의 순도와 각 공정은 불순물에 의한 소재의 품질 저하 및 형광 수명의 저하를 초래하지 않음을 확인하였다.
다음에, 준비된 각 샘플의 열적 안정성을 시험하였다. 열적 안정성 시험을 위하여 시차 주사 열분석기를 이용하여 각 샘플의 열 특성 온도를 측정하였다. 즉, 분말 시료를 알루미늄 팬을 이용하여 밀봉하고 분당 10°C로 승온하면서 600 °C까지 측정하였다. 상기 시차 주사 열분석기를 이용한 시차 주사 열계량법을 이용하면 비정질 무기재료를 재가열하면서 유리전이 온도 (Tg) 및 결정화 온도 (Tx)를 측정할 수 있다. 광섬유 인선시 반드시 모재가 인선에 적당한 점도를 갖도를 온도를 조절해야 한다. 인선 온도는 바람직하게는 유리전이 온도보다 높고 결정화 온도보다는 작은 것이 좋다. 인선 온도가 결정화 온도보다 높으면 광섬유 인선시 소재의 결정화가 진행되어 광섬유 인선 자체가 어려워 질 수도 있으며 인선되는 경우에도 산란 손실을 급격히 증가시켜서 결국 광섬유의 품질을 저하시키게 된다. 이러한 이유로 유리전이 온도와 결정화 온도의 간격은 광섬유 인선에 있어 매우 중요한 역할을 한다. 결국, 유리의 결정화에 대한 안정성을 평가하는 척도로써 (Tx- Tg)를 사용할 수 있고 그 값이 클수록 유리의 열적 안정성이 우수하다고 볼 수 있다.
다음에, 준비된 각 샘플의 형광 수명을 측정한다. 형광 수명은 전형적인 고출력 1480nm 레이저 다이오드를 이용하여 Pr3+이온의 (3F3, 3 F4) 준위로 광 펌핑하여 1.6 ㎛ 형광을 방출하는 상위 준위인 (3F3, 3F4) 준위의 형광 수명을 오실로스코프를 이용하여 형광세기의 시간에 대한 감쇄 곡선에 따라 결정한다. 상기 형광 수명은 감쇄곡선에서 형광세기가 초기의 1/e되는 시간을 형광 수명으로 결정하였다.
이하에서는, 본 발명에 따른 셀레나이드 유리의 특성을 평가한 결과를 설명한다.
도 1은 본 발명에 따라 프라세오디뮴 이온(Pr3+)을 첨가한 게르마늄-안티몬-셀레늄 조성물, 즉 Sb10Ge30Se60 몰%의 조성물로부터 방출되는 1.6 ㎛ 대역 형광의 감쇄곡선과 방출 스펙트럼을 도시한 그래프이다. 도 1에 보듯이 감쇄 곡선은 전형적인 1.6㎛ 형광의 감쇄곡선이다. 형광의 중심파장은 약 1650 nm에 있으며 반가폭은 약 100nm에 달한다. 이로써 프라세오디뮴 이온을 첨가한 본 발명의 셀레나이드 유리는 1.6㎛ 대역을 활용하는 광전송 시스템용 광섬유 증폭기에 매우 적합함을 확인할 수 있다.
하기 [표 1]에서는 프라세오디뮴을 첨가한 본 발명의 셀레나이드 유리 조성물의 열 특성 온도, 즉 유리 전이온도, 결정화 온도 및 1.6㎛ 형광의 형광 수명을 도시하였다.
조 성(0.05 몰% Pr3+) 유리전이 온도; Tg (°C) 결정화 온도;Tx (°C) 열적 안정성;Tx - Tg 형광 수명 (㎲)
Ga5Sb0Ge35Se60 310.87 447.14 136.27 281
Ga5Sb5Ge30Se60 295.79 - >304.21 193
Ga5Sb10Ge25Se60 278.87 - >321.13 195
Ga5Sb15Ge20Se60 264.31 - >335.69 183
Ga5Sb20Ge15Se60 250.68 - >349.32 168
Ga5Sb0Ge25Se70 - - - 109
Ga5Sb5Ge25Se65 325.13 427.06 101.93 160
Ga5Sb15Ge25Se55 262.22 341.74 79.52 208
Ga5Sb20Ge25Se50 235.38 304.57 69.19 175
Ga5Sb10Ge10Se75 140.44 548.19 407.75 134
Ga5Sb10Ge15Se70 196.03 536.71 340.68 161
Ga5Sb10Ge20Se65 277.86 575.63 297.77 146
Ga5Sb10Ge30Se55 258.20 - >341.80 196
Ga0Sb0Ge40Se60 338.24 464.99 126.75 208
Ga0Sb5Ge35Se60 314.96 461.34 146.38 179
Ga0Sb10Ge30Se60 287.78 - >312.22 276
Ga0Sb15Ge25Se60 267.08 - >332.92 271
Ga0Sb20Ge20Se60 250.29 328.48 78.19 175
Ga0Sb0Ge25Se75 215.03 571.70 356.67 214
Ga0Sb5Ge25Se70 263.25 - >336.75 194
Ga0Sb10Ge25Se65 306.72 - >293.28 204
Ga0Sb20Ge25Se55 298.24 - >301.76 164
Ga0Sb10Ge15Se75 162.15 563.60 401.45 185
Ga0Sb10Ge20Se70 211.13 591.79 380.66 271
Ga0Sb10Ge35Se55 - - - 192
Ge35Ga0Sb10Se55 조성과 Ge25Ga5Sb 0Se70 조성의 샘플은 비정질 상태를 형성하지 않고 냉각단계에서 이미 결정화가 발생함으로써 유리전이 온도 및 결정화 온도를 측정하는 것이 의미가 없다. 시차 주사 열계량 분석은 상온에서 600°C 범위에서 측정하였다. 따라서 상기 샘플들에서 결정화 온도를 나타내지 않은 조성의 경우는 결정화 온도가 600 °C 이상임을 의미한다. 본 발명의 셀레나이드 유리 모재를 이용한 광섬유 인선의 적정 온도가 600°C보다 작기 때문에 이러한 조성은 광섬유 인선에 문제가 발생하지 않는다. 결국, 결정화 온도와 유리전이 온도의 차이가 150 °C 이상이면 고품질 광섬유 인선에 적절하다고 판단할 수 있다. 각 조성에 대한 열적 안정성 수치 역시 [표 1]에서 확인할 수 있다.
도 2는 본 발명에 따라 게르마늄-안티몬-셀레늄 조성물로 이루어진 삼성분계의 최적 조성을 나타내는 상태도이고, 도 3은 본 발명에 따라 게르마늄-갈륨-안티몬-셀레늄 조성물로 이루어진 사성분계의 최적 조성을 나타내는 상태도이다.
구체적으로, 앞서 [표 1]에서 열적 안정성의 평가 척도인 결정화 온도와 유리전이 온도의 차이가 150°C 이상인 조성과 이하인 조성을 각각 게르마늄-안티몬-셀레늄 조성물로 이루어진 삼성분계 시스템과 게르마늄-갈륨-안티몬-셀레늄 조성물로 이루어진 사성분계 시스템에 대하여 도 2와 도 3에 점선으로 도시하였다.
더하여, 앞서 [표 1]에서 보듯이 프라세오디뮴 이온으로부터 방출되는 1.6 ㎛ 형광의 형광 수명은 갈륨이 첨가된 게르마늄-갈륨-안티몬-셀레늄 조성물로 이루어진 사성분계와 갈륨이 첨가되지 않은 게르마늄-안티몬-셀레늄 조성물로 이루어진 삼성분계가 다소 차이가 있다. 이에 따라 게르마늄-갈륨-안티몬-셀레늄 조성물로 이루어진 사성분계에서는 형광 수명이 190㎲ 이상이 되는 조성을 기준으로 하였으며, 게르마늄-안티몬-셀레늄 조성물로 이루어진 삼성분계에서는 270㎲를 기준으로 설정하였다. 즉, 갈륨이 첨가된 사성분계 조성보다 갈륨이 첨가되지 않은 삼성분계 조성에서 형광 수명이 길게 나타났으며 단순히 형광 수명만을 기준으로 한다면 갈륨을 첨가하지 않는 것이 바람직하나 갈륨을 첨가하면 효과적으로 굴절률을 조절할 수 있으며 희토류 이온의 분포를 더욱 균일하게 할 수 있다. 이러한 점에서 Ge-Sb-Se 삼성분계와 Ge-Ga-Sb-Se 사성분계 셀레나이드 유리는 모두 프라세오디뮴의 기지 조성으로 사용될 수 있다. 도 2와 도 3에 각각 형광 수명이 기준치보다 커지는 조성 영역을 실선으로 도시하였다.
결과적으로, 도 2와 도 3으로부터 알 수 있듯이, 열적 안정성을 기준으로 설정한 조성 영역과 형광 수명을 기준으로 설정한 조성 영역이 겹치는 부분이 실용성이 큰 1.6㎛ 대역 광 증폭기용 조성이 된다. 도 2 및 도 3으로부터 셀레나이드 유리 조성물의 최적 조성은 다음과 같음을 알 수 있다. Ge-Sb-Se 삼성분계 유리에서 각 성분의 조성비는 몰% 단위를 기준으로 18≤게르마늄≤32, 8≤안티몬≤17, 58≤셀레늄≤72로 결정할 수 있다. 한편, Ge-Ga-Sb-Se 사성분계에서는 역시 몰% 단위를 기준으로 23≤게르마늄≤32, 3≤안티몬≤12, 2≤갈륨≤7, 53≤셀레늄≤ 62로 결정할 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명의 게르마늄-안티몬-셀레늄 조성물로 이루어진 삼성분계 및 게르마늄-갈륨-안티몬-셀레늄 조성물로 이루어진 사성분계 셀레나이드 유리 조성물은 희토류 원소인 프라세오디윰의 형광 특성을 저하시키지 않으면서도 열적 안정성이 우수하여 1.6㎛ 대역의 광 증폭기(광섬유 증폭기)로 이용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따라 프라세오디뮴 이온(Pr3+)을 첨가한 게르마늄-안티몬- 셀레늄 조성물로부터 방출되는 1.6 ㎛ 대역 형광의 감쇄곡선과 스펙트럼을 도시한 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따라 게르마늄-안티몬-셀레늄 조성물로 이루어진 삼성분계의 최적 조성을 나타내는 상태도이다.
도 3은 본 발명에 따라 게르마늄-갈륨-안티몬-셀레늄 조성물로 이루어진 사성분계의 최적 조성을 나타내는 상태도이다.

Claims (5)

  1. 희토류 원소가 첨가된 게르마늄-안티몬-셀레늄으로 이루어지고, 상기 희토류 원소는 프라세오디뮴, 디스프로슘, 어븀, 툴륨, 홀뮴, 터븀 또는 네오디뮴이고, 상기 희토류 원소는 하나 이상 포함되고, 상기 게르마늄, 안티몬 및 셀레늄의 함량은 각각 몰% 단위로 18≤게르마늄≤32, 8≤안티몬≤17, 58≤셀레늄≤72이고, 1.6㎛ 대역의 광섬유 증폭기로 이용되는 것을 특징으로 하는 광섬유 증폭기용 셀레나이드 유리 조성물.
  2. 삭제
  3. 희토류 원소가 첨가된 게르마늄-안티몬-갈륨-셀레늄으로 이루어지고, 상기 희토류 원소는 프라세오디뮴, 디스프로슘, 어븀, 툴륨, 홀뮴, 터븀 또는 네오디뮴이고, 상기 희토류 원소는 하나 이상 포함되고, 상기 게르마늄, 안티몬, 갈륨 및 셀레늄의 함량은 각각 몰% 단위로 23≤게르마늄≤32, 3≤안티몬≤12, 2≤갈륨≤7, 53≤셀레늄≤ 62이고, 1.6㎛ 대역의 광섬유 증폭기로 이용되는 것을 특징으로 하는 광섬유 증폭기용 셀레나이드 유리 조성물.
  4. 삭제
  5. 삭제
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