KR100500729B1 - Synthesis Method of Zeolite Na-P1 using the melting slag - Google Patents
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Abstract
본 발명은 용융슬래그를 이용한 제올라이트 Na-P1 합성방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for synthesizing zeolite Na-P1 using molten slag.
이는특히, SiO2 성분을 4~5 wt% 포함하는 규산 나트륨 용액과 액상 혹은 고상의 알루민산 나트륨을 도시 쓰레기 또는 하수 슬러지 소각재의 용융슬래그와 혼합한후 일정한 반응용기에 적당량 채우고 80~90℃ 온도에서 3~4시간 열수반응시켜 단일상으로된 Na-P1 제올라이트를 단일단계로 생산하는 것을 특징으로 한다.In particular, the sodium silicate solution containing 4 to 5 wt% of SiO 2 and liquid or solid sodium aluminate are mixed with molten slag of municipal waste or sewage sludge incinerator, and then a suitable amount of the reaction container is filled in an appropriate amount. Hydrothermal reaction at 3 to 4 hours at Na-P1 zeolite as a single phase is characterized in that the production in a single step.
이에 따라서, 제올라이트 Na-P1 단일상 합성법은 도시쓰레기 또는 하수슬러지를 소각한 후 용융한 것으로부터는 물론이고, 주성분이 SiO2 와 Al2O3 인 모든 폐기물 용융체에도 적용이 가능하여 환경오염을 방지할수 있고, 이를 재활용할수 있는 것이다.Accordingly, the zeolite Na-P1 single phase synthesis method can be applied to all waste melts whose main components are SiO 2 and Al 2 O 3 , as well as from melting after incineration of municipal waste or sewage sludge. It can be recycled.
Description
본 발명은 용융슬래그를 이용한 제올라이트 Na-P1 합성방법에 관한 것으로서 이는특히, 도시 쓰레기 또는 하수슬러지를 소각하고 이를 처리하는 과정에서 생성되는 용융슬래그를 이용 단일상의 열수합성에 의해 제올라이트 Na-P1을 만드는 용융슬래그를 이용한 제올라이트 Na-P1 합성법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for synthesizing zeolite Na-P1 using molten slag, which in particular makes zeolite Na-P1 by hydrothermal synthesis using a molten slag produced by incineration and treatment of municipal waste or sewage sludge. A method for synthesizing zeolite Na-P1 using molten slag.
일반적으로 폐기물의 재활용 목적에 사용되는 제올라이트 Na-P1 제조법은, 석탄회 등의 소각재를 강산 및 강알카리로 처리하여 소각재의 Si 성분과 Al 성분을 각각 겔 상태로 분리시킨후 이들을 NaOH 용액 속에서 반응시켜 제올라이트 Na-P1로 결정화 시키는 방법이 사용되었다.In general, the zeolite Na-P1 manufacturing method used for the recycling of wastes is treated with incineration ash such as coal ash with strong acid and strong alkali to separate the Si and Al components of the incineration ash into a gel state and react them in a NaOH solution. The method of crystallizing with zeolite Na-P1 was used.
또한, 석탄회등의 소각재를 압력용기인 오토클래브(autoclave)를 이용하여 고온고압상으로 존재하는 NaOH 용액 속에서 반응시켜 Na-P1으로 결정화 시켰으며, 이때 가열온도는 대략 150~200℃를 유지하였다.In addition, the ash ash, such as coal ash, was reacted in a NaOH solution existing in a high temperature and high pressure phase using an autoclave, a pressure vessel, and crystallized into Na-P1. At this time, the heating temperature was maintained at about 150 to 200 ° C. It was.
그러나, 상기와 같은 방법에 의하여 제올라이트 Na-P1을 제조하면, 석탄회등을 강산및 강알카리로 처리하여 SiO2 와 Al2O3 를 겔 상태로 분리시키야 하는 별도의 공정이 추가되는 문제가 있다.However, when the zeolite Na-P1 is manufactured by the above method, there is a problem in that an additional process of separating SiO 2 and Al 2 O 3 into a gel state by treating coal ash with strong acid and strong alkali is added.
또한, 고온고압을 유지하도록 압력용기를 사용하여야 함으로써 공정이 복잡하고, 생산효율이 낮아지게 되어 원가가 상승하게 되는 단점이 있으며, 소달라이트 또는 뮬라이트 등의 불순물이 혼재하여 단일상을 얻을 수 없게 되어 제품의 순도가 저하되는 문제가 있었던 것이다. In addition, the use of a pressure vessel to maintain a high temperature and high pressure has a disadvantage in that the process is complicated, the production efficiency is lowered and the cost is increased, and impurities such as sodalite or mullite are mixed to obtain a single phase. There was a problem that the purity of the product is lowered.
이를 개선하기 위한 본 발명의 목적은, 제올라이트 Na-P1 단일상을 저온에서 신속하게 제조할수 있도록 하고, 도시쓰레기와 하수슬러지등의 용융공정에서 발생되는 용융슬래그를 사용하여 자원을 재활용 하도록 하는 용융슬래그를 이용한 제올라이트 Na-P1 합성법을 제공하는데 있다.An object of the present invention for improving this is to enable the rapid production of zeolite Na-P1 single phase at low temperature, molten slag to recycle the resources using the molten slag generated in the melting process such as municipal waste and sewage sludge. It is to provide a method for synthesizing zeolite Na-P1 using.
또한 본 발명의 목적은, 중금속의 침출에 의해 매립이 불가능한 소각재나 용융체를 환경친화적 물질로 변환시켜 재활용하도록 하고, 단순하고 효율적으로 제올라이트 Na-P1 만으로 이루어진 물질을 합성할수 있도록 하며, Na-P1의 합성후 발생하는 폐수를 재활용 하여 2차처리비용을 절감할수 있도록 하는 용융슬래그를 이용한 제올라이트 Na-P1 합성방법을 제공하는데 있다.In addition, an object of the present invention is to convert the incineration or melted material which is impossible to be landfilled by leaching of heavy metals into environmentally friendly materials to recycle, and to simply and efficiently synthesize materials consisting of zeolite Na-P1, The present invention provides a method for synthesizing zeolite Na-P1 using molten slag to reduce secondary treatment costs by recycling wastewater generated after synthesis.
상기 목적들을 달성하기 위해, SiO2 성분을 4~5 wt% 포함하는 규산 나트륨 용액과 액상 혹은 고상의 알루민산 나트륨을 용융슬래그와 섞은후 반응용기에 70~90% 정도를 채우고 80~90℃ 온도에서 3~4시간 열수합성법에 의해 반응시켜 단일상의 Na-P1 제올라이트를 제조하는 용융슬래그를 이용한 제올라이트 Na-P1 합성방법이 제공된다.In order to achieve the above objects, a sodium silicate solution containing 4-5 wt% SiO 2 and a liquid or solid sodium aluminate are mixed with molten slag, and then the reaction vessel is filled with 70-90% and then heated at 80-90 ° C. There is provided a method for synthesizing zeolite Na-P1 using molten slag which is reacted by hydrothermal synthesis for 3 to 4 hours at 1 to produce Na-P1 zeolite.
또한, SiO2 성분을 4~5 wt% 포함하는 규산 나트륨 용액과 알루민산 나트륨을 석탄화력발전소에서 배출되는 플라이에쉬와 섞은후 130~150℃ 온도에서 3~4시간 반응시켜 단일상의 Na-P1 제올라이트를 제조하는 용융슬래그를 이용한 제올라이트 Na-P1 합성방법이 제공된다.In addition, the sodium silicate solution containing 4-5 wt% of SiO 2 and sodium aluminate were mixed with the fly ash discharged from the coal-fired power plant and reacted at 130-150 ° C. for 3-4 hours to form a single-phase Na-P1 zeolite. Provided is a method for synthesizing zeolite Na-P1 using molten slag.
이하, 첨부된 도면에 의거하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본발명은 먼저, 현재 통용되는 세제용 빌더(dtergent builder) 등으로 쓰이는 제올라이트 Na-A, 종래의 Na-P1 분말 제올라이트의 제조법과는 다르고 경제적으로 신속하게 제조할수 있으며, 제올라이트 Na-P1 만으로 이루어진 순수한 물질이 합성된다는 것을 밝혀두고자 한다.The present invention is different from the manufacturing method of zeolite Na-A, which is currently used as a detergent builder (dtergent builder), conventional Na-P1 powder zeolite, and can be produced quickly and economically, purely made of only zeolite Na-P1 It is to be noted that the material is synthesized.
특히, 제올라이트 Na-P1 의 합성시 사용되는 원료물질및 상호간의 혼합비율에 특이성이 있다.In particular, there is specificity in the raw materials used in the synthesis of zeolite Na-P1 and the mixing ratio between them.
도1은 본 발명의 제올라이트 Na-P1 분말의 제조공정을 도시한 순서도로서 이에 의하여 본 발명을 상세하게 설명하면 다음과 같다.Figure 1 is a flow chart showing the manufacturing process of the zeolite Na-P1 powder of the present invention will be described in detail by the present invention as follows.
본 발명은, 주성분이 SiO2 와 Al2O3 인 도시쓰레기 또는 하수 슬러지의 소각재를 용융시켜 이온교환용 소재로 사용될수 있는 물질인 제올라이트류의 화합물로 합성하는 합성법으로 이는특히 제올라이트 Na-P1에 대한 합성법이고, 다음에서 설명하는 열수합성법에 의한 과정을 거쳐 단일상의 제올라이트 Na-P1으로 합성된다.The present invention is a synthesis method of melting incineration materials of municipal waste or sewage sludge whose main components are SiO 2 and Al 2 O 3 , and synthesizing them into a compound of zeolites which is a substance that can be used as an ion exchange material. It is synthesize | combined into single-phase zeolite Na-P1 through the process by the hydrothermal synthesis method demonstrated below.
첫째로, 도시쓰레기 또는 하수슬러지를 소각한후 발생하는 소각재를 환원환경 또는 산화환경에서 적절히 용융시켜 용융슬래그를 형성한다.First, incineration ash generated after incineration of municipal waste or sewage sludge is appropriately melted in a reducing or oxidizing environment to form molten slag.
이때, 상기 환원환경에서 용융되는 용융슬래그가 회수율과 성능면에서 우수하여 제올라이트의 합성에 유리하게 사용된다. 그리고, 용융슬래그는 주성분이 SiO2 와 Al2O3이 40~60%이고, 불순불이 60~40%이다.At this time, the molten slag melted in the reducing environment is excellent in terms of recovery and performance, and is advantageously used for the synthesis of zeolite. The molten slag has 40 to 60% of SiO 2 and Al 2 O 3 as main components and 60 to 40% of impurity.
본 발명은, SiO2 성분을 4~5 wt% 포함하는 규산 나트륨 용액과 액상 혹은 고상의 알루민산 나트륨(NaAlO2)을 용융슬래그와 섞은후 일정한 반응용기에 70~90% 정도를 채우고 80~90℃ 온도에서 3~4시간 열수합성법에 의해 반응시켜 단일상의 Na-P1 제올라이트를 제조한다.The present invention, after mixing the sodium silicate solution containing 4 ~ 5 wt% of SiO 2 and the liquid or solid sodium aluminate (NaAlO 2 ) with the molten slag, and fills a constant reaction vessel about 70 ~ 90% and 80 ~ 90 The reaction was carried out by hydrothermal synthesis at 3 ° C. for 3 hours to prepare a single-phase Na-P1 zeolite.
여기서, 상기 규산나트륨 용액과 알루민산 나트륨 용액 그리고 용융슬래그의 혼합비율은 약 10리터 : 0.7㎏ : 0.9㎏ 인 것이 바람직하며, 상기 소정비율로 혼합된 규산나트륨 용액과 알루민산 나트륨 용액 그리고 용융슬래그는 열수합성반응에 의해 용액온도 80~90℃의 온도에서 교반하면서 가열하는 것이 순수한 제올라이트 Na-P1를 합성하기에 효과적이다.Here, the mixing ratio of the sodium silicate solution, sodium aluminate solution and molten slag is preferably about 10 liters: 0.7 kg: 0.9 kg, the sodium silicate solution, sodium aluminate solution and molten slag mixed at the predetermined ratio is It is effective to synthesize pure zeolite Na-P1 by heating with stirring at a solution temperature of 80-90 ° C. by a hydrothermal synthesis reaction.
이때, 상기 규산나트륨 용액과 NaAlO2 의 비율은 10리터 : 0.8kg 가 바람직하고, 투입비율이 0.8 이상이 될때 (예를들어 약 10리터: 1kg이상이면) 다른 종류의 제올라이트가 생성되기 시작하므로 필요에 따라 혼합 제올라이트의 생산도 가능하게 된다.At this time, the ratio of the sodium silicate solution and NaAlO 2 is preferably 10 liters: 0.8 kg, and when the input ratio is 0.8 or more (for example, about 10 liters: 1 kg or more), a different type of zeolite starts to be produced. The production of mixed zeolites is therefore possible.
더하여, 상기 규산 나트륨 용액과 NaAlO2의 비율을 10리터: 0.6~0.8kg으로 고정시키면서 석탄화력발전서로 부터 배출되는 풀라이애쉬와 반응시켜 열수합성방법에 의해 단일상의 Na-P1 제올라이트를 생산하게 되며, 이때의 반응온도는 약 150℃ 이다.여기에서 사용되는 상기 열수합성법은, 수용액내에서 반응을 시키는 방법으로 제올라이트를 합성하고 나면, 수용액과 합성된 제올라이트가 같이 존재하고 있습니다. 그리고, 제올라이트를 수용액과 분리하기 위해 원심분리나 여과를 사용하는데, 이때 제올라이트와 분리된 수용액은 강알칼리성이므로, 이를 폐기하기 위해서는 중화 하여야 하며, 이때 많은 양의 산들이 소모되고, 또한, 그내에 포함되어 있는 Na2O 성분을 그대로 버리는 결과를 초래하므로 본 발명에서는 이 수용액을 다시 제올라이트의 합성공장에 재 사용함으로써 본원발명은 산의 소비량을 줄이고, Na2O 성분을 재활용하는 효과를 가져오는 것입니다.In addition, while maintaining the ratio of the sodium silicate solution and NaAlO 2 to 10 liters: 0.6 to 0.8 kg, reacting with the pulley ash discharged from the coal-fired power plant to produce a single-phase Na-P1 zeolite by hydrothermal synthesis method, At this time, the reaction temperature is about 150 ° C. In the above-mentioned hydrothermal synthesis method, after the zeolite is synthesized by the reaction in an aqueous solution, the aqueous solution and the synthesized zeolite are present together. In addition, centrifugation or filtration is used to separate the zeolite from the aqueous solution, and since the aqueous solution separated from the zeolite is strongly alkaline, it must be neutralized in order to discard it, and a large amount of acid is consumed and included therein. Since the present invention results in discarding the Na 2 O component as it is, in the present invention, by using the aqueous solution again in the synthesis plant of the zeolite, the present invention has the effect of reducing acid consumption and recycling the Na 2 O component. .
실시예1Example 1
상기 용융슬래그는 규산 나트륨 용액과 대략 10:1 정도의 비율(cc/g)로 혼합하여 적당한 반응용기(압력용기)에 70~90% 정도를 채운후 상기 용융슬래그와 규산나트륨 용액의 혼합물에 대하여 약 10:0.7몰의 비율로 고상 또는 액상의 NaAlo2 시약을 추가하여 넣고, 이를 약 80~90℃ 정도의 범위에서 교반(stirring) 시키면서 3~4시간 이상 가열후 냉각한다.The molten slag is mixed with sodium silicate solution in a ratio of about 10: 1 (cc / g) to fill a suitable reaction vessel (pressure vessel) about 70 to 90%, and then to the mixture of the molten slag and sodium silicate solution Add a solid or liquid NaAlo 2 reagent at a ratio of about 10: 0.7 moles, and cool it after heating for 3 to 4 hours or more while stirring it in a range of about 80 to 90 ° C.
이때 상기 반응은, 단일단계이며 반응시간이 10시간 이상이 되어도 제올라이트 Na-P1은 안정하다.At this time, the reaction is a single step, zeolite Na-P1 is stable even if the reaction time is 10 hours or more.
또한, 알루민산 타트륨 용액은 NaOH 와 Al(OH)3를 비이커등의 적절한 용기에서 물에 희석킨후 가열함으로써 얻을수 있게 된다.In addition, a tartrium aluminate solution can be obtained by diluting NaOH and Al (OH) 3 with water in a suitable container such as a beaker and heating.
실시예2Example 2
도시쓰레기 또는 하수 슬러지를 용융한 용융슬래그를 규산나트륨 용액과 알루민산 나트륨 용액과 혼합한후 용액온도 80~90℃ 온도에서 교반시키면서 3~4시간 이상 가열하여 순수한 제올라리트 Na-P1을 합성하였으며, 이때 상기 규산나트륨 용액과 고상의 알루민산 나트륨 그리고 용융슬래그의 혼합비율은 10리터 : 0.7kg : 0.9kg 이며, 이때의 알루민산 나트륨의 농도는 약 1몰에 해당된다.The molten slag which melted municipal waste or sewage sludge was mixed with sodium silicate solution and sodium aluminate solution, and then heated at a solution temperature of 80-90 ° C. for at least 3-4 hours to synthesize pure zeolarite Na-P1. In this case, the mixing ratio of the sodium silicate solution, the solid sodium aluminate and the molten slag is 10 liters: 0.7kg: 0.9kg, the concentration of sodium aluminate corresponds to about 1 mole.
그 결과, 규산나트륨 용액과 알루민산 나트륨 용액의 혼합비를 증대시키면 P1형 제올라이트 이외의 다른 종류 제올라이트가 혼합된 물질이 생성된다.As a result, when the mixing ratio of the sodium silicate solution and sodium aluminate solution is increased, a substance in which zeolites other than P1 type zeolite are mixed is produced.
또한, 규산나트륨 용액과 용융슬래그의 혼합비율이 10리터 : 0.9kg 이상이 되면 반응되지 않는 슬래그가 다량 잔류하게 된다.In addition, when the mixing ratio of the sodium silicate solution and the molten slag is 10 liter: 0.9 kg or more, a large amount of unreacted slag remains.
또한, 상기 규산나트륨 용액과 알루민산 나트륨용액및 용융슬래그를 교반하는 교반속도는 100~150rpm의 범위가 적당하고, 100회전 이하이면 균일한 혼합이 힘들게 되어 반응성이 저하된다.In addition, the stirring speed for stirring the sodium silicate solution, sodium aluminate solution and the molten slag is in the range of 100 ~ 150rpm is suitable, if less than 100 revolutions uniform mixing becomes difficult and the reactivity is lowered.
상기와 같은 방법에 의해 제조된 제올라이트 Na-P1은, 결정학적으로 정방정계에 속하며 Na6Al6Si10O32 ·12H2O 의 화학 조성을 갖지만 제올라이트의 특성상 다소의 변화가 가능하여, Na3.6Al3.6Si12.4O32 ·14H2O 로도 표현이 가능하다.Zeolite Na-P1 prepared by the above method is crystallographically belongs to the tetragonal system and has a chemical composition of Na 6 Al 6 Si 10 O 32 .12H 2 O, but the zeolite Na-Al can be changed slightly, Na 3.6 Al It can also be expressed as 3.6 Si 12.4 O 32 .14H 2 O.
또한, 엑스선 회절도상에서 Na-P1의 주요피크는 d=7.08, 4.99, 4.09, 3.17, 2.68등이고, 다른 종류의 제올라이트는 Na6.4Al6.4Si9.6O32 ·4.6H2O 의 조성을 갖으며 이때의 엑스선 회절도상 Na-A의 주요피크는 d=6.59, 4.77, 3.88, 3.01이다.In the X-ray diffraction pattern, the main peaks of Na-P1 are d = 7.08, 4.99, 4.09, 3.17, 2.68, etc., and other types of zeolites have a composition of Na 6.4 Al 6.4 Si 9.6 O 32 .4.6H 2 O. The main peaks of Na-A on the X-ray diffractogram are d = 6.59, 4.77, 3.88, and 3.01.
상기와 같이, 본발명은 석탄회 등을 강산및 강알카리로 처리하여 SiO2 와 Al2O3를 겔 상태로 분리시키는 공정이 별도로 필요하거나 고온고압하에서 반응시켜야 하는 문제점을 개성하여, 규산나트륨 용액, 알루민산 나트륨 용액과 용융슬래그를 주원료로 하여 단일단계로 순수한 제올라이트 Na-P1을 얻을수 있으며, 상기 제올라이트는 Na 대신에 K 등의 알카리 원소로 치환이 가능하여 각종 산업분야에 용이하게 적용시킬수 있는 것이다.As described above, the present invention is to separate the SiO 2 and Al 2 O 3 in a gel state by treating the coal ash with strong acid and strong alkali, or to separate the problem to react under high temperature and high pressure, sodium silicate solution, Pure zeolite Na-P1 can be obtained in a single step by using sodium aluminate solution and molten slag as the main raw materials, and the zeolite can be easily replaced with alkali elements such as K instead of Na, and thus can be easily applied to various industrial fields.
이와 같이 본 발명에 의하면, 제올라이트 Na-P1 단일상 합성법은 도시쓰레기 또는 하우슬러지에서의 용융슬래그및 주성분이 SiO2 와 Al2O3 인 폐기물의 용융체에도 적용이 가능하여 환경오염이 방지되고, 이를 이용한 재활용이 가능한 것이다.Thus, according to the present invention, the zeolite Na-P1 single phase synthesis method can be applied to the molten slag of municipal waste or sewage sludge and the melt of wastes whose main components are SiO 2 and Al 2 O 3 , thereby preventing environmental pollution. Recycling is possible.
또한, Na 대신에 Ca, K 등의 알카리 원소로 치환이 가능하므로 해당되는 각종 산업분야에서 실용화 시킬수 있고, 고체형태의 유리질 물질을 원료로 하여 단일단계로 열수합성하므로 생산원가가 저렴하고 생산효율을 증대 할수 있다. In addition, since it is possible to substitute with alkali elements such as Ca and K instead of Na, it can be practically used in various industrial fields, and since it is hydrothermally synthesized in a single step by using glass material of solid form as a raw material, production cost is low and production efficiency is improved. You can increase it.
더하여, P1-형 제올라이트는 흡습, 중금속흡착 특히 암모니아 분자를 흡수하는 효과가 뛰어나므로 공해문제를 해결할수 있는 것이다. In addition, since P1-type zeolite has an excellent effect of absorbing moisture and heavy metal adsorption, especially ammonia molecules, it is possible to solve the pollution problem.
본 발명은 특정한 실시예에 관련하여 도시하고 설명하였지만, 이하의 특허청구범위에 의해 제공되는 본 발명의 정신이나 분야를 벗어나지 않는 한도내에서 본 발명이 다양하게 개량 및 변화될수 있다는 것을 당업계에서 통상의 지식을 가진자는 용이하게 알수 있음을 밝혀 두고자 한다.While the invention has been shown and described with respect to specific embodiments thereof, it will be apparent to those skilled in the art that various changes and modifications can be made without departing from the spirit or scope of the invention as provided by the following claims. I would like to clarify that those who have knowledge of this can easily know.
도1은 본 발명에 따른 제올라이트 Na-P1 분말제조 공정을 도시한 순서도1 is a flow chart showing a zeolite Na-P1 powder manufacturing process according to the present invention
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