KR100493322B1 - 유기 ｅｌ 소자의 다층 보호막 및 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유기막내에 수분/산소 침투에 의한 유기 EL소자의 열화에 따른 소자의 수명 감소를 배제하는 보호막을 제공하기 위한 것으로서, 절연성 및 투명성을 갖는 유리기판과, 상기 유기기판 상부면에 투명성을 갖는 도전재료로서 ITO막으로 이루어진 애노드와, 상기 애노드 상부면에 유기 화합물 재료인 박막으로 형성된 유전막과, 상기 유전막 상부면에 금속 박막으로 이루어진 음극층인 캐소드와, 상기 캐소드 상부면에 수분 및 산소의 투과를 억제하는 유기막 및 금속막이 다층으로 형성된 다층 보호막을 포함하여 구성되어, 접착력이 우수하고, 실링 캡을 사용하지 않아 소자의 두께를 최소화할 수 있다.
Description
본 발명은 유기 전기발광(유기 EL)소자에 관한 것으로, 특히 유기 EL소자의 플라즈마 고분자 막과 금속막을 이용한 다층 보호막 및 제조 방법에 관한 것이다.
유기 EL소자의 대부분은 사용하는 유기물질이 일반적으로 파이 전자(phi electron)를 갖고 있기 때문에 물분자와 상호작용을 하게 된다. 따라서 공기중의 수분, 또는 이미 기판 등에 부착된 수분은 소자를 구동하지 않고 단순히 보관만 할 경우에도 서서히 전극 및 유기박막을 공격하여 흑점(dark spot)을 만들게 된다.
이와 같이 유기 EL소자의 최대 과제는 내구성의 개선에 있으며, 그 중 상기 흑점이라 불리는 비발광부의 발생과 그 성장의 방지가 가장 큰 과제로 되어 있다.
특히, 수분은 극히 미량이라도 큰 영향을 미친다는 것이 알려져 있다.
따라서, 유기 EL소자를 구성하는 재료에 수분이 없도록 할 필요가 있다. 특히 발광부분에 사용하는 유기재료에 수분이 없도록 정제 처리하는 것이 중요하다.
이를 위해 현재 상품화에 성공한 일본의 파이오니아 전자는 도 1과 같이 게터(getter)(50)인 산화바륨 화합물(BaO Complex)을 실링 캔(sealing can)(60) 내에 부착하여 상기 실링 캔(60) 내부에 존재하는 수분 및 장시간 구동시 외부로부터 침투하는 수분을 제습하여 상기 흑점의 생성을 억제하고 있다(일본 특개평9-148066).
도 1 은 종래 기술에 따른 유기 EL 소자의 구성을 나타내는 단면도이다.
도 1에 도시한 유기 EL 소자는 절연성 및 투명성을 갖는 유리기판(10) 상부면에 ITO로 이루어진 투명도전막이 형성되어 양극층인 애노드(20)를 형성하고 있다.
그리고 상기 애노드(20) 상부면에 유기 화합물 재료인 박막에 의해 유전막(30)이 형성되어 있고, 상기 유전막(30) 상부면에 금속 박막으로 이루어진 음극층인 캐소드(cathode)(40)가 형성되어 있다.
그리고 이와 같이 구성된 유기 EL 소자는 실링 캔(60)으로 패키지화 되어 있으며, 상기 실링 캔(60) 내부에 게터(getter)(50)인 산화바륨 화합물(BaO Complex)을 부착하여 상기 실링 캔(60) 내부에 존재하는 수분 및 장시간 구동시 외부로부터 침투하는 수분을 제습하고 있다.
하지만 최근 독성이 강한 Ba0의 환경적 규제 때문에, 다른 물질로 대체 연구가 진행 중이며, 그 외 최근에는 실링 캔(sealing can)(60)의 일환으로 산화무기물 또는 반응성 고분자를 증착하는 연구들이 진행되고 있다.
그 중 일반적인 유기 EL소자의 구조로 실링 캔(sealing can)(60) 내에 게터(getter)인 가트너(gatter)를 사용하거나, 또는 도 2에서 나타내고 있는 것과 같이 음극전극인 캐소드(40) 위에 산화무기물이나 고분자 물질을 사용하여 캐소드(40) 위에 보호막(70)을 증착하여 수분 투과 억제효과를 통한 유기 EL소자의 수명 향상에 기여하고 있다.
그러나 이상에서 설명한 종래 기술에 따른 유기 EL 소자는 다음과 같은 문제점이 있다.
첫째, 캐소드 위에 반응성 고분자를 증착할 경우, 상기 증착막의 두께가 두꺼워 상기 캐소드와의 계면 접착력이 저하되므로 들뜸 현상이 야기되는 문제점이 있다.
둘째, 유기 EL 소자의 수명 향상으로 위해 실링 캔을 사용하게 되어 소자의 크기가 커지게 되므로 미소단위의 셀 증착이 불가능한 문제점이 있다.
따라서 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 유기막내에 수분/산소 침투에 의한 유기 EL소자의 열화에 따른 소자의 수명 감소를 배제하는 보호막을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 다른 목적은 유기 EL 소자의 게터(getter)나 실링 캔(sealing can)을 사용하지 않으면서도 효과적으로 산소 및 수분의 침투를 배제하는 보호막을 제공하는데 있다.
본 발명에 또 따른 다른 목적은 플라즈마 고분자 중합 방식을 이용하여 매우 얇게 형성함으로써 접착력이 우수하고, 실링 캡을 사용하지 않아 소자의 두께를 최소화하는 유기 EL 소자를 제공하는데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 유기 EL소자의 다층 보호막 및 제조 방법의 특징은 절연성 및 투명성을 갖는 유리기판과, 상기 유기기판 상부면에 투명성을 갖는 도전재료로서 ITO막으로 이루어진 애노드와, 상기 애노드 상부면에 유기 화합물 재료인 박막으로 형성된 유전막과, 상기 유전막 상부면에 금속 박막으로 이루어진 음극층인 캐소드와, 상기 캐소드 상부면에 수분 및 산소의 투과를 억제하는 유기막 및 금속막이 다층으로 형성된 다층 보호막을 포함하여 구성되는데 있다.
이때, 상기 유기막은 규소가 첨가된 화합물(hexamethyldisiloxane : HMDSO)로 형성되는 것이 바람직하다.
그리고 상기 금속막은 전이금속으로 형성되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 다층 보호막은 유기막 및 금속막이 2층 이상 적층되어 구성되는 것이 바람직하다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 유기 EL소자의 다층 보호막의 제조 방법의 특징은 기판/애노드/유전막/캐소드가 순차적으로 증착하는 단계와, 상기 캐소드 상부면에 HMDSO를 플라즈마 고분자 중합법을 이용하여 유기막을 증착하는 제 1 증착단계와, 상기 유기막 상부면에 전이금속을 사용하여 금속막을 증착하는 제 2 증착단계를 포함하여 이루어지는데 있다.
이때, 상기 제 1 증착단계와 제 2 증착단계를 다수 번 반복하는 단계를 더 포함하여 이루어지는데 다른 특징이 있다.
그리고 상기 플라즈마 고분자 중합법은 진공상에서 비 반응 가스인 Ar, He 또는 N2를 HMDSO와 혼합하여 유기적인(organic) 형태로 증착하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 플라즈마 고분자 중합법은 진공상에서 반응 가스인 O2를 HMDSO와 혼합하여 무기적인(inorganic) 형태로 증착하는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 목적, 특성 및 잇점들은 첨부한 도면을 참조한 실시예들의 상세한 설명을 통해 명백해질 것이다.
본 발명에 따른 유기 EL소자의 다층 보호막 및 제조 방법의 바람직한 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참조하여 설명하면 다음과 같다.
도 3 은 본 발명에 따른 유기 EL소자의 다층 보호막을 나타낸 구성도이다.
도 3을 보면, 절연성 및 투명성을 갖는 유리기판(10)과, 상기 유기기판(10) 상부면에 투명성을 갖는 도전재료로서 ITO막으로 이루어진 애노드(20)와, 상기 애노드(20) 상부면에 유기 화합물 재료인 박막으로 형성된 유전막(30)과, 상기 유전막(30) 상부면에 금속 박막으로 이루어진 음극층인 캐소드(40)와, 상기 캐소드(40) 상부면에 수분 및 산소의 투과를 억제하는 유기막(71) 및 금속막(73)이 다층으로 형성된 다층 보호막(70)으로 구성된다.
이때, 상기 유기막(71)은 수분투과를 억제하기 위한 것으로 규소가 첨가된 화합물(hexamethyldisiloxane : HMDSO)로 형성되는 것이 바람직하다. 그리고 상기 금속막(73)은 산소투과를 억제하기 위한 것으로 전이금속으로 형성되며, 바람직하게는 Ti, Al, Ni 중 어느 하나로 형성된다.
이와 같이 구성된 본 발명에 따른 유기 EL소자의 다층 보호막의 제조 방법을 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
먼저, 절연성 및 투명성을 갖는 유리기판(10) 위에 진공증착법, 스퍼터법 등의 PVD(Physical Vapor Deposition)법에 의해 ITO막을 증착하여 애노드(20)를 형성한다.
그리고 상기 애노드(20) 위에 분자선 증착법, 저항가열법 등의 PVD법에 의해 유기 화합물 재료인 박막에 의한 유전층을 적층하여 유전막(30)을 형성한다.
이어, 상기 유전막(30) 위에 AL-Li 등의 금속박막을 진공증착법, 스퍼터법 등의 PVD(Physical Vapor Deposition)법으로 증착하여 캐소드(40)를 형성한다.
그리고 상기 캐소드(40) 위에 유기막(71)과 금속막(73)이 다층구조로 이루어진 다층 보호막(70)을 형성한다.
이때, 상기 다층 보호막(70)내의 유기막(71)은 고분자 중합방식으로 증착되며, 수분투과를 억제하기 위해 규소가 첨가된 화합물(hexamethyldisiloxane : HMDSO)로 형성되는 것이 바람직하다.
그리고 상기 다층 보호막(70)내의 금속막(73)은 전이금속을 전자 빔, 스퍼터링(sputtering), CVD(Chemical Vapor Deposition) 등의 방법으로 증착되며, 산소 투과를 억제하기 위해 전이금속으로 형성되며, 바람직하게는 Ti, Al, Ni 중 어느 하나로 형성된다.
이와 같은 과정을 반복하여 상기 다층 보호막(70)은 유기막(71)과 금속막(73)이 순차적으로 적층되어 다층 구조로 형성된다.
여기서 상기 규소가 첨가된 화합물로 형성되는 유기막(71)은 플라즈마를 이용한 고분자 중합방법으로 반응 기체와 표면 처리 방법에 따라 다음의 두 가지로 나눌 수 있다.
첫째는 비 반응 가스인 불활성(inert)(Ar, He) 또는 N2를 이용한 플라즈마 고분자 중합법이고, 둘째는 반응 가스인 O2를 이용한 플라즈마 고분자 중합법이다.
도 4 는 본 발명에 따른 유기 EL소자의 다층 보호막 증착시 비 반응 가스를 이용한 플라즈마 고분자 중합법을 나타낸 도면이고, 도 5 는 본 발명에 따른 유기 EL소자의 다층 보호막시 반응 가스를 이용한 플라즈마 고분자 중합법을 나타낸 도면이다.
도 4에서 도시한 비 반응 가스를 이용한 플라즈마 고분자 중합법은 기판(10)/애노드(20)/유전막(30)/캐소드(40)가 순차적으로 증착된 유기 EL소자에 진공상에서 비 반응 가스인 Ar, He 또는 N2를 HMDSO와 혼합하여 유기적인(organic) 형태로 증착하는 방식이다.
그리고 도 5에서 도시한 반응 가스를 이용한 플라즈마 고분자 중합법은 기판(10)/애노드/유전막(30)/캐소드(40)가 순차적으로 증착된 유기 EL소자에 진공상에서 반응 가스인 O2를 HMDSO와 혼합하여 무기적인(inorganic) 형태로 증착하는 방식이다.
이때, O2가 첨가된 상기 무기적인 형태로 증착하는 방식이 유기적인 형태로 증착하는 방식보다 열화에 따른 부식 보호(corrosion protection)가 우수하다고 보고된바 있다.
하지만, 상기 보호막(70) 재료는 부식 보호(corrosion protection)의 정도에 차이는 발생하지만, 모두 수분에 대한 저항성은 크다고 할 수 있다.
이와 같이, 상기 유기막은 규소가 첨가된 화합물(hexamethyldisiloxane : HMDSO)로 형성되는데, 이는 기존의 탄소화합물에 비해 Si-O-Si 결합을 이루고 있기 때문에 플렉시블(flexible)하여 박막 스트레스(film stress)가 작아지는 효과가 있다.
또한, 상기 HMDSO는 450℃이상의 고온에서도 비가역 특성을 보여주어 비교적 온도 저항성이 크고, 대기중의 장시간 보관에도 화학적 변화가 작으며, O2 플라즈마 처리시 HMDSO는 석영 같은 성질로 바뀌기 때문에, 막의 계면 접착력(wettability)이 매우 향상되게 된다. 따라서 상기 캐소드(40)와의 들뜸 현상이 야기되는 문제점을 해결할 수 있게 된다.
이와 같이, 비 반응 가스를 이용한 플라즈마 고분자 중합법 또는 반응 가스를 이용한 플라즈마 고분자 중합법을 통해 상기 캐소드(40) 상부면에 무기막이 증착되면, 수분이외에 산소의 투과 억제를 목적으로 전자 빔, 스퍼터링(sputtering), CVD(Chemical Vapor Deposition) 등의 방법을 이용하여 전이금속(Ti,Al,Ni 등)으로 이루어진 금속막을 증착한다.
이때, 상기 금속막에 사용되는 Ti, Al, Ni 등과 같은 전이금속은 d-궤도(d-orbital)가 불안정하여, 양이온을 만드는 특성이 있는데, 이러한 원자 구조적 특성에 따라 산소원자의 제거 특성을 가지게 된다.
이와 같이, 유기 EL소자의 캐소드(cathode)(40) 위에 수분투과 억제용 HMDSO를 플라즈마 고분자 중합법을 이용한 유기막 증착하고, 이어 산소투과 억제용으로 전이금속을 사용하여 금속을 장착한다. 그리고 이와 같은 과정을 반복하여 유기 EL 소자의 수분/산소 침투를 억제하기 위한 다층 보호막(70)을 형성한다.
이때, 상기 HMDSO를 증착한 후 전이금속을 증착하기 전에 HMDSO에 부식 보호(corrosion protection) 효과를 높이기 위해, 즉 유기적인 상태에서 무기적인 상태로 O2 플라즈마를 사용하여 표면 개질을 할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같은 본 발명에 따른 유기 EL소자의 다층 보호막 및 제조 방법은 다음과 같은 효과가 있다.
첫째, 구조화합물에 플라즈마 중합방법과 전이금속의 박막증착의 다층구조를 도입함으로써, 유기 EL소자의 장수명 확보를 위한 수분/산소 투과억제 특성을 갖게 하는 효과가 있다.
둘째, 본 구조가 도입됨에 따라 게터(getter)나 실링 캡을 사용하지 않아도 되어 유기 EL소자의 두께 감소를 최소화할 수 있다.
셋째, 수분/산소의 투과억제를 요하는 기능성 소자에 단순한 코팅이 아닌 우수한 접착력과, 박막의 두께 조절, 증착 면적 조절이 용이하여 소형에서 대형소자에 이르기까지 그 적용범위가 넓다고 볼 수 있다.
이상 설명한 내용을 통해 당업자라면 본 발명의 기술 사상을 일탈하지 아니하는 범위에서 다양한 변경 및 수정이 가능함을 알 수 있을 것이다.
따라서, 본 발명의 기술적 범위는 실시예에 기재된 내용으로 한정되는 것이 아니라 특허 청구의 범위에 의하여 정해져야 한다.
도 1 은 종래 기술에 따른 유기 EL 소자의 구성을 나타내는 단면도
도 2 는 종래 기술에 따른 유기 EL 소자 구성의 다른 실시예를 나타내는 단면도
도 3 은 본 발명에 따른 유기 EL소자의 다층 보호막을 나타낸 구성도
도 4 는 본 발명에 따른 유기 EL소자의 다층 보호막 증착시 비 반응 가스를 이용한 플라즈마 고분자 중합법을 나타낸 도면
도 5 는 본 발명에 따른 유기 EL소자의 다층 보호막시 반응 가스를 이용한 플라즈마 고분자 중합법을 나타낸 도면
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10 : 기판 20 : ITO
30 : 유전막 40 : 캐소드
50 : 게터(getter) 60 : 실링 캔
70 : 보호막 71 : HMDSO
72 : 금속막
Claims (8)
- 절연성 및 투명성을 갖는 유리기판과,상기 유기기판 상부면에 투명성을 갖는 도전재료로서 ITO막으로 이루어진 애노드와,상기 애노드 상부면에 유기 화합물 재료인 박막으로 형성된 유전막과,상기 유전막 상부면에 금속 박막으로 이루어진 음극층인 캐소드와,상기 캐소드 상부면에 수분 및 산소의 투과를 억제하는 유기막 및 금속막이 다층으로 형성된 다층 보호막을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 유기 EL소자의 다층 보호막.
- 제 1 항에 있어서,상기 유기막은 규소가 첨가된 화합물(hexamethyldisiloxane : HMDSO)로 형성되는 것을 특징으로 하는 유기 EL소자의 다층 보호막.
- 제 1 항에 있어서,상기 금속막은 전이금속으로 형성되는 것을 특징으로 하는 유기 EL소자의 다층 보호막.
- 제 1 항에 있어서,상기 다층 보호막은 유기막 및 금속막이 2층 이상 적층되어 구성되는 것을 특징으로 하는 유기 EL소자의 다층 보호막.
- 기판/애노드/유전막/캐소드가 순차적으로 증착하는 단계와,상기 캐소드 상부면에 HMDSO를 플라즈마 고분자 중합법을 이용하여 유기막을 증착하는 제 1 증착단계와,상기 유기막 상부면에 전이금속을 사용하여 금속막을 증착하는 제 2 증착단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기 EL소자의 다층 보호막 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,상기 제 1 증착단계와 제 2 증착단계를 다수 번 반복하는 단계를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기 EL소자의 다층 보호막 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,상기 플라즈마 고분자 중합법은 진공상에서 비 반응 가스인 Ar, He 또는 N2를 HMDSO와 혼합하여 유기적인(organic) 형태로 증착하는 것을 특징으로 하는 유기 EL소자의 다층 보호막 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,상기 플라즈마 고분자 중합법은 진공상에서 반응 가스인 O2를 HMDSO와 혼합하여 무기적인(inorganic) 형태로 증착하는 것을 특징으로 하는 유기 EL소자의 다층 보호막 제조 방법.
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