KR100481793B1 - A manufacturing method of water soluble chitosan - Google Patents

A manufacturing method of water soluble chitosan Download PDF

Info

Publication number
KR100481793B1
KR100481793B1 KR10-2002-0029050A KR20020029050A KR100481793B1 KR 100481793 B1 KR100481793 B1 KR 100481793B1 KR 20020029050 A KR20020029050 A KR 20020029050A KR 100481793 B1 KR100481793 B1 KR 100481793B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
chitosan
hydrochloric acid
water
soluble chitosan
soluble
Prior art date
Application number
KR10-2002-0029050A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR20030091193A (en
Inventor
조훈형
김용일
Original Assignee
주식회사 만나피아
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 만나피아 filed Critical 주식회사 만나피아
Priority to KR10-2002-0029050A priority Critical patent/KR100481793B1/en
Publication of KR20030091193A publication Critical patent/KR20030091193A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR100481793B1 publication Critical patent/KR100481793B1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0024Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid beta-D-Glucans; (beta-1,3)-D-Glucans, e.g. paramylon, coriolan, sclerotan, pachyman, callose, scleroglucan, schizophyllan, laminaran, lentinan or curdlan; (beta-1,6)-D-Glucans, e.g. pustulan; (beta-1,4)-D-Glucans; (beta-1,3)(beta-1,4)-D-Glucans, e.g. lichenan; Derivatives thereof
    • C08B37/00272-Acetamido-2-deoxy-beta-glucans; Derivatives thereof
    • C08B37/003Chitin, i.e. 2-acetamido-2-deoxy-(beta-1,4)-D-glucan or N-acetyl-beta-1,4-D-glucosamine; Chitosan, i.e. deacetylated product of chitin or (beta-1,4)-D-glucosamine; Derivatives thereof

Abstract

본 발명은 수용성 키토산의 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 키토산을 묽은 염산에 일정시간동안 침적시켜 부분적으로 가수분해함으로서 수용성을 가져 동물이나 사람의 생체 내에서 용이하게 용해되어 흡수력이 좋으면서도 고분자를 유지하여 키토산의 약리효과를 보존시킬 수 있으며, 고가의 건조장치없이 간단한 건조과정으로 제품의 건조가 일어나므로 전체적인 제조비용의 절감할 수 있다는 수용성 키토산의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a water-soluble chitosan, and more particularly, by dipping the chitosan in dilute hydrochloric acid for a predetermined time to partially hydrolyze it has water solubility and is easily dissolved in the body of animals or humans, while having good absorption power The present invention relates to a method for preparing water-soluble chitosan, which can preserve the pharmacological effect of chitosan by maintaining a polymer and reduce the overall manufacturing cost since the product is dried by a simple drying process without an expensive drying device.

Description

수용성 키토산의 제조방법{A manufacturing method of water soluble chitosan}A manufacturing method of water soluble chitosan

본 고안은 수용성 키토산의 제조방법에 관한 것으로 좀 더 상세하게는 불용성 물질인 키토산을 묽은 염산에 일정시간동안 침적시켜 부분적으로 가수분해함으로서 분자량이 감소되지 않고 적정 분자량을 유지하여 키토산의 약리효과를 최대화시킬 수 있고, 동물이나 사람의 생체 내에서 쉽게 수용성 성질을 가질 수 있어 생체흡수력이 좋은 수용성 키토산의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for preparing water-soluble chitosan, and more particularly, by insoluble chitosan, which is insoluble, in dilute hydrochloric acid for a predetermined time to partially hydrolyze, the molecular weight is not reduced to maintain an appropriate molecular weight to maximize the pharmacological effect of chitosan. The present invention relates to a method for preparing a water-soluble chitosan having good bioabsorbability because it can be easily water-soluble in an animal or human body.

키토산은 poly-β-1.4- glucosamine이라는 화학명을 갖는 천연 생체 고분자 물질로서 예로부터 게, 새우, 오징어 등의 갑각류의 껍질을 산 및 알칼리 처리하여 칼슘 및 단백질을 제거함으로서 얻어지는 키틴을 탈아세틸화하여 생성된다.Chitosan is a natural biopolymer with the chemical name poly-β-1.4-glucosamine, which is produced by deacetylating chitin obtained by removing calcium and protein from acid and alkali treatment of shells of crustaceans such as crabs, shrimps and squids. do.

이러한 방법으로 생성된 키틴은 N-아세틸글루코사민(N-acetylglucosamine)의 피라노스(pyranose) 단위체가 β-1,4 결합된 것으로서, 아세틸글루코사민 잔기가 5,000여개 이상 결합되어 대부분의 분자량이 100만 이상으로 이루어져 있다. The chitin produced in this way is a pyranose (N-acetylglucosamine) pyranose (β-1,4) is bonded, and more than 5,000 acetylglucosamine residues are bound most of the molecular weight is more than 1 million consist of.

상기와 같은 구조를 갖는 키토산은 서로 이웃하는 분자와의 수소결합에 의해 견고하게 결합된 강고한 구조를 갖고 있어서 물에는 녹지 않는 불용성이고, 묽은 유기산과 무기산에는 녹는 성질을 가지고 있다.Chitosan having the above structure has a rigid structure that is firmly bonded by hydrogen bonding with neighboring molecules, and is insoluble in water, and insoluble in dilute organic acid and inorganic acid.

이러한 키토산은 동물 사료의 첨가제로 많이 사용되고 있는데, 이는 키토산이 천연물 중 유일하게 아미노기를 가진 양이온성 물질로서 동물생체 내에 흡수되어 음이온성을 갖는 세균, 바이러스를 쉽게 흡착하여 항균작용을 할 뿐만 아니라 혈중 콜레스테롤의 저하, 지방의 저하, 면역의 증강, 중금속 해독작용을 하는 것으로 알려졌기 때문이다.Chitosan is widely used as an additive in animal feed, which is the only cationic substance with amino group in natural products, which is absorbed into animal organisms and easily adsorbs bacteria and viruses that have anionic properties. Lowering fat, lowering fat, boosting immunity, heavy metal detoxification is known to act.

또한 최근에는 동물 사료용 뿐만 아니라 인체의 생체조절, 노화억제, 면역력 강화, 질병예방 및 회복, 항암작용, 동맥경화 예방과 같은 효능이 알려지면서 다이어트 식품을 비롯한 건강식품으로 사용되고 있으며, 그 외에도 무독성 천연식품보존제, 화장품, 인조피부, 창상.화상 치료제, 수술용 봉합사 등의 여러 용도로 사용되고 있다. In addition, it is recently used as a health food including diet foods, as well as for animal feed, and known for its effects such as bioregulation, anti-aging, strengthening of immunity, prevention and recovery of diseases, anti-cancer effects, and atherosclerosis prevention, as well as non-toxic natural foods. It is used in various applications such as preservatives, cosmetics, artificial skin, wound and burn treatments, and surgical sutures.

이와 같은 여러 용도 중에서 동물 사료나 건강식품으로 사용할 경우 키토산을 분말상태로 하여 사용하게 되면, 키토산이 수불용성이므로 동물이나 사람의 생체 내에서 쉽게 흡수되지 못하게 되어 키토산이 갖는 생리활성에 대한 효과가 미비하다는 문제점이 있었다.When used as animal feed or health food among these various uses, when chitosan is used as a powder, chitosan is insoluble in water, so it is not easily absorbed in animals or humans, so the effect on the physiological activity of chitosan is insufficient. There was a problem.

따라서 일반적으로 동물사료용이나 식품용으로 사용하기 위해서는 키토산을 수용화시켜 사용하는 것이 일반적이다.Therefore, in general, in order to use for animal feed or food use, it is common to use the chitosan by accepting it.

상기와 같이 키토산을 수용화시키는 방법은 묽은 산에 혼합하여 가수분해하거나 키티나아제와 같은 분해효소를 이용하여 수용성을 갖는 키토올리고당으로 변형시켜 액상화한 후 사료와 배합하고 스프레이 드라이(S/D) 또는 동결건조(F/D)를 하여 사용하고 있다.As described above, the method of solubilizing chitosan may be mixed with dilute acid to be hydrolyzed or transformed into chitooligosaccharides having water solubility using a degrading enzyme such as chitinase, followed by liquefaction, blending with feed and spray drying (S / D) or Freeze drying (F / D) is used.

하지만 상기와 같은 방법으로 수용성 키토산을 제조하는 경우 용액 상태로 완전히 녹여야 하는 번거로움이 있었고, 사료나 건강식품에 사용되는 첨가물과 배합 후에는 고형화시키기 위한 스프레이 드라이나 동결건조장비와 같은 고가의 건조장비가 필요하기 때문에 제조원가의 상승과 같은 문제점이 발생하였다.However, when manufacturing water-soluble chitosan by the above method, there was a hassle to completely dissolve in solution state, and expensive drying equipment such as spray drying or freeze drying equipment to solidify the additives used in feed or health food. Because of the necessity, problems such as an increase in manufacturing cost have occurred.

또한 수용액 상태에서 가수분해를 하여 얻어지는 수용성 키토산은 분자량이 극히 감소된 저분자 키토산 또는 키토올리고당이 제조되는데, 키토산의 응집 및 흡착성능은 키토산의 분자량과 비례한다고 알려진 바, 따라서 저분자의 키토산과 키토올리고당은 그 효과가 떨어지게 된다는 문제점이 있었다. In addition, the water-soluble chitosan obtained by hydrolysis in the aqueous solution state is produced a low molecular weight chitosan or chitooligosaccharides with extremely reduced molecular weight. There was a problem that the effect is reduced.

따라서 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 키토산의 분자량 감소를 막아 고분자량을 유지시켜 동물이나 사람의 생체 내에서는 용이하게 수용화가 이루어져 생체 흡수력이 좋을 뿐만 아니라 키토산의 약리효과를 최대화 할 수 있으며, 고가의 건조장비 없이 간단한 건조과정으로 동물사료나 건강식품으로의 제조가 가능하므로 전체적인 제조비용의 절감할 수 있는 수용성 키토산의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.Therefore, the present invention is to solve the above problems, by preventing the reduction of the molecular weight of chitosan to maintain a high molecular weight is easily receptive in vivo in animals or humans as well as good absorption of the biomass and maximize the pharmacological effect of chitosan It is possible to manufacture animal feed or health food in a simple drying process without expensive drying equipment, so it is an object of the present invention to provide a method for producing a water-soluble chitosan that can reduce the overall manufacturing cost.

상기와 같은 목적을 해결하기 위하여 본 발명은,The present invention to solve the above object,

농도 1.5N 이상의 염산 용액에 키토산을 침적하는 단계와;Depositing chitosan in a hydrochloric acid solution having a concentration of 1.5 N or more;

상기 침적된 키토산을 휘발성 물질로 세척하는 단계와;Washing the deposited chitosan with a volatile material;

상기 세척된 키토산을 건조하여 제품화하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 수용성 키토산의 제조방법을 제공함으로서 달성될 수 있다.It can be achieved by providing a method for producing a water-soluble chitosan, characterized in that it comprises the step of drying the washed chitosan product.

이하에서는 본 발명에 대하여 좀 더 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

본 발명에서는 키토산을 농도 1.5N 이상의 염산 용액에 침적하게 되는데, 키토산의 경우 묽은 염산에 용해되지만 일정농도 이상에서는 녹지 않고 일부분만 가수분해가 일어나게 된다.In the present invention, chitosan is immersed in a hydrochloric acid solution having a concentration of 1.5 N or more. In the case of chitosan, hydrolysis occurs in a portion of the hydrochloric acid but does not dissolve at a certain concentration.

즉 1.5N 이상의 농도를 갖는 염산 용액에 침적된 키토산은 용해되어 액상화되지 않고 부분적인 가수분해만 일어나게 되어 수용성 상태가 되며, 분자간의 절단이 최소화되어 본래의 고분자 상태를 그대로 유지할 수 있게 된다. That is, chitosan deposited in a hydrochloric acid solution having a concentration of 1.5N or more is dissolved and not liquefied, so that only partial hydrolysis occurs and becomes water-soluble, and intermolecular cleavage is minimized to maintain the original polymer state.

상기 1,5N 이상의 염산 용액에서는 농도에 따른 분자량의 저하와 같은 차이점은 미비하기 때문에 그 범위에서는 제약을 받지 않으나, 키토산을 1.5N 미만의 농도를 갖는 염산에 침적하게 되면 키토산의 일부가 용해되는 현상이 발생하여 수용액 상태가 된다는 문제점이 발생하게 된다.In the hydrochloric acid solution of 1,5N or more is not limited in the range because the difference, such as decrease in molecular weight depending on the concentration is not limited, but when the chitosan is deposited in hydrochloric acid having a concentration of less than 1.5N, a part of the chitosan is dissolved This problem occurs that the solution is in an aqueous state.

다만 염산의 농도가 높을수록 키토산에 잔존하는 염산량이 많아지게 되므로, 다음 공정인 세척과정에서 필요이상의 세척수를 사용하여야 하기 때문에 세척을 용이하게 하기 위해서는 가장 낮은 1.5N 농도로 맞춰 사용하는 것이 가장 이상적이다.However, as the concentration of hydrochloric acid is higher, the amount of hydrochloric acid remaining in chitosan increases, so it is ideal to use the lowest 1.5N concentration to facilitate the washing because more washing water is needed in the next process. .

이와 같은 1.5N이상의 염산에 키토산을 침적하게 되는데, 대부분의 키토산이 플레이크(조각)상태로 이루어져 있으므로 염산을 충분한 크기의 용기에 담은 다음 키토산이 염산 용액 내에 완전히 침적시킴으로서, 염산 용액의 수면 위로 떠오르는 키토산 조각이 없도록 하여 키토산이 염산에 의한 가수분해가 원활하게 이루어질 수 있도록 한다. The chitosan is deposited in the hydrochloric acid of 1.5N or more. Since most of the chitosan is in a flake state, the chitosan floats on the surface of the hydrochloric acid solution by placing the hydrochloric acid in a container of sufficient size and then completely dipping the chitosan in the hydrochloric acid solution. Chitosan can be hydrolyzed by hydrochloric acid so that there is no flakes.

상기 염산에 키토산을 침적하는 시간은 5 내지 10분이 적당한데, 이는 5분 이하로 침적하게 되면 침적 중 키토산의 가수분해가 충분하게 일어나지 못하여 만족할 만한 수용성 키토산이 제조되지 않으며, 10분을 초과하여 침적하게 되면 반대로 키토산의 내부로 염산이 침투되어 가수분해가 과하게 일어나게 되어 분자량의 감소를 초래하게 되기 때문이다.The time for depositing the chitosan in the hydrochloric acid is suitable 5 to 10 minutes, which is less than 5 minutes, the hydrolysis of chitosan does not sufficiently occur during the deposition, satisfactory water-soluble chitosan is not produced, more than 10 minutes deposition On the contrary, hydrochloric acid penetrates into the chitosan, causing excessive hydrolysis, leading to a decrease in molecular weight.

상기와 같이 1.5N 이상의 농도를 갖는 염산에 키토산을 5 ~ 10분을 침적한 다음 꺼내어 휘발성 물질로 2회 이상 세척하게 되는데, 세척 후 키토산은 PH가 다소 낮은 플레이크 상태를 유지하게 되며, 따라서 세척을 통하여 잔존하는 염산을 제거함으로서 PH를 상승시키게 된다. 이때 세척횟수를 증가시켜주면 키토산의 PH가 상승하므로 용도에 따라 충분히 세척하여 PH를 조절해주어야 한다. The chitosan is immersed in hydrochloric acid having a concentration of 1.5 N or more as described above for 5 to 10 minutes, and then taken out and washed twice with volatile substances. After washing, the chitosan maintains a somewhat low flake state, and thus the washing is performed. The pH is raised by removing the remaining hydrochloric acid. At this time, if you increase the number of washing, the pH of chitosan rises.

상기 세척과정에서 사용되는 휘발성 물질로는 동물이나 사람의 생체에 해가 없고 휘발성이 강한 물질은 모두 사용이 가능하지만, 에틸알코올이 비교적 가격이 싸고 휘발성이 좋기 때문에 주로 사용하게 되는데, 이와 같이 사용되는 에틸알코올은 50% 미만의 농도에서는 세척과정에서 키토산을 용해시키는 문제점이 발생되기 때문에 50% 이상의 에틸알코올을 사용하는 것이 좋다. As the volatile materials used in the washing process, all materials that are not harmful to the animal or human body and have high volatility can be used, but ethyl alcohol is mainly used because it is relatively inexpensive and has good volatility. Since ethyl alcohol has a problem of dissolving chitosan in the washing process at a concentration of less than 50%, it is preferable to use more than 50% ethyl alcohol.

이와 같이 세척된 키토산은 일반적인 건조기를 사용하여 수분을 건조시켜 사료와 배합하여 사용하게 된다. 그 외의 건조방법으로 열풍건조시에는 알코올에 의한 화재에 주의하면서 적당한 온도에서 건조시키거나 자연건조시에는 바람이 잘 통하고 직사광선이 들지 않은 곳에서 건조하여 제품으로 사용하게 된다.The chitosan washed in this way is used in combination with feed by drying the moisture using a common dryer. In other drying methods, it should be dried at a suitable temperature while being careful of the fire caused by alcohol when drying the hot air, or it should be dried in a place where it is well-ventilated and out of direct sunlight in case of natural drying.

상기와 같은 과정으로 제조되는 키토산은 응집 및 흡착성능을 최대화하면서 수용성을 가질 수 있도록 고분자량을 유지시켜 동물이나 사람의 생체 내에서 용이하게 용해되어 흡수력이 좋을 뿐만 아니라 키토산의 약리효과를 보존시킬 수 있으며, 고가의 건조장치가 필요없어 전체적인 제조비용의 절감할 수 있다는 것이다.Chitosan prepared by the process as described above can maintain the high molecular weight so as to have water solubility while maximizing the aggregation and adsorption performance is easily dissolved in the animal or human body of the absorption and good absorption as well as can preserve the pharmacological effect of chitosan It is possible to reduce the overall manufacturing cost without the need for expensive drying equipment.

이하에서는 실시예에 의하여 본 발명을 좀 더 자세하게 설명하기는 하나, 하기의 실시예는 본 발명의 예시일 뿐, 본 발명이 하기의 실시예에 의하여 제한되는 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the following Examples are merely illustrative of the present invention, and the present invention is not limited by the following Examples.

<실시예 1 내지 5><Examples 1 to 5>

키토산 1중량부를 하기 표 1에 기재된 농도를 갖는 염산 100 중량부에 각각 시간대 별로 침적시킨 후, 침적된 키토산을 50%의 에틸알코올로 2회 세척하고 건조하여 제조된 수용성 키토산을 실시예 1 내지 5로 하고 침적시간에 따른 점도를 하기와 같은 방법으로 측정하여 측정된 값을 하기 표 2에 기재하였다. 1 part by weight of chitosan was deposited to 100 parts by weight of hydrochloric acid having the concentrations shown in Table 1, respectively, and the water-soluble chitosan prepared by washing the deposited chitosan twice with 50% ethyl alcohol and drying the examples 1 to 5 To measure the viscosity according to the deposition time in the same manner as described in Table 2 below.

-점도 측정-Viscosity Measurement

키토산 1g을 100㎖의 물에 완전히 녹이고, 다시 100㎖의 물을 첨가하여 0.5%의 키토산 용액으로 제조한 다음. 상기 키토산 용액을 시료로 하고 B형 회전 점도계를 사용하여 점도를 각각 5회씩 측정한 후, 가장 높은 값과 가장 낮은 값을 빼고 나머지 값에 대하여 평균값과 편차에 의한 오차를 함께 기재하였다. 1 g of chitosan was completely dissolved in 100 ml of water, and then 100 ml of water was added to prepare a 0.5% chitosan solution. The chitosan solution was used as a sample, and the viscosity was measured five times using a type B rotational viscometer, and the highest value and the lowest value were subtracted, and the average value and the error due to the deviation were described together with the remaining values.

염산의 농도(N)Concentration of hydrochloric acid (N) 시간에 따라 측정된 점도(cps)Viscosity measured over time (cps) 0분0 min 3분3 minutes 5분5 minutes 10분10 minutes 25분25 minutes 60분60 minutes 실시예1Example 1 1.01.0 52±252 ± 2 35±235 ± 2 18±218 ± 2 8±18 ± 1 5±15 ± 1 4±14 ± 1 실시예2Example 2 1.51.5 52±252 ± 2 40±240 ± 2 24±224 ± 2 11±111 ± 1 6±16 ± 1 4±14 ± 1 실시예3Example 3 22 52±252 ± 2 42±242 ± 2 26±226 ± 2 18±118 ± 1 9±19 ± 1 7±17 ± 1 실시예4Example 4 33 52±252 ± 2 38±238 ± 2 23±223 ± 2 12±112 ± 1 7±17 ± 1 5±15 ± 1 실시예5Example 5 66 52±252 ± 2 44±244 ± 2 27±127 ± 1 15±115 ± 1 6±16 ± 1 3±13 ± 1

(상기 표 1에서는 키토산을 1.0 ~ 6N의 농도를 갖는 염산에 시간대 별로 침적시켜 제조된 수용성 키토산의 점도를 측정한 것으로, 키토산의 점도와 분자량에 대한 관계가 일반적으로 0.5% 키토산 용액에 대하여 점도가 5cps일 경우 분자량이 5 ~ 15만 정도, 점도가 10cps일 경우 분자량이 10 ~ 25만 정도, 20cps일 경우 15 ~ 35만 정도, 30cps일 경우 20 ~ 45만 정도로 알려져 있으며, 키토산의 점도가 10 ~ 30cps일 때 키토산의 약리적인 효과가 가장 좋은 것으로 알려져 있다.) In Table 1, the viscosity of the water-soluble chitosan prepared by dipping chitosan in hydrochloric acid having a concentration of 1.0 to 6 N for each time period was measured, and the relationship between the viscosity and the molecular weight of chitosan was generally about 0.5% chitosan solution. In case of 5cps, the molecular weight is about 5 to 150,000, when the viscosity is 10cps, the molecular weight is about 10 to 250,000, in case of 20cps is about 15 to 350,000, and when it is 30cps, it is known as about 20 to 450,000. At 30 cps, the pharmacological effect of chitosan is known to be the best.)

상기 표 1을 통하여 알 수 있듯이, 1.0N의 염산에 침적하여 제조된 실시예 1의 경우 5분 정도 침적하였을 때 본 발명에 적절한 점도가 측정되었으나 제조과정중 염산에 침적하는 과정에서 일부 키토산이 용해되는 현상이 일어나서 수용액상의 키토산이 생성되어 생산효율이 높지 않을 뿐만 아니라 전체적으로 점도가 10 ~ 30cps인 키토산을 제조하기 어렵다는 문제점이 있었다.As can be seen from Table 1, in Example 1 prepared by immersion in 1.0 N hydrochloric acid was measured for 5 minutes when the appropriate viscosity was measured in the present invention, but some chitosan is dissolved in the process of immersion in hydrochloric acid during the manufacturing process There was a problem that the production of chitosan in the aqueous solution is not generated high production efficiency as well as difficult to produce chitosan viscosity of 10 ~ 30cps as a whole.

또한 1.5 ~ 6N의 염산에 침적하여 제조된 실시예 2 내지 5의 경우에는 시간에 따라 점도가 유사하게 측정되었으며, 본 발명의 적절한 점도인 10 ~ 30cps인 키토산은 모두 5 내지 10분 사이에 침적하였을 경우인 것으로 나타났다.In addition, in the case of Examples 2 to 5 prepared by immersion in 1.5 to 6N of hydrochloric acid, the viscosity was similarly measured with time, and chitosan having an appropriate viscosity of 10 to 30 cps was deposited in 5 to 10 minutes. It turned out to be the case.

즉, 5분 미만으로 침적한 키토산에서는 가수분해가 충분하게 일어나지 못하여 분자량이 크게 나타나므로 만족할 만한 수용성 키토산이 제조되지 않으며, 10분을 초과하여 침적하게 되면 반대로 키토산의 내부로 염산이 침투되어 가수분해가 과하게 일어나게 되어 분자량의 감소를 초래하게 된다는 것을 알 수 있다.In other words, in chitosan deposited in less than 5 minutes, hydrolysis does not occur sufficiently, so that the molecular weight is large, and thus satisfactory water-soluble chitosan is not produced. If it is deposited for more than 10 minutes, hydrochloric acid penetrates into the inside of chitosan. It can be seen that occurs excessively to cause a decrease in molecular weight.

상술한 바와 같이 본 발명의 수용성 키토산의 제조방법은 키토산을 묽은 염산에 일정시간동안 침적시켜 부분적으로 가수분해함으로서 응집 및 흡착성능을 최대화하면서 수용성을 가질 수 있도록 고분자량을 유지시켜 동물이나 사람의 생체 내에서 용이하게 용해되어 흡수력이 좋은 동시에 키토산의 약리효과를 향상시킬 수 있으며, 고가의 건조장비없이 간단한 건조과정으로 제품의 건조가 일어나므로 전체적인 제조비용의 절감할 수 있다는 효과를 가져오는 것이다.As described above, in the method of preparing water-soluble chitosan of the present invention, the chitosan is partially hydrolyzed by dipping in dilute hydrochloric acid for a predetermined time to maximize the agglomeration and adsorption performance while maintaining high molecular weight so as to have water solubility in the animal or human body. It is easily dissolved in the water and good absorption ability at the same time can improve the pharmacological effect of chitosan, and the drying of the product occurs by a simple drying process without expensive drying equipment to bring the effect of reducing the overall manufacturing cost.

Claims (4)

농도 1.5N의 염산 용액에 키토산을 5 내지 10분 동안 침적하는 단계와;Immersing chitosan in a hydrochloric acid solution having a concentration of 1.5 N for 5 to 10 minutes; 상기 침적된 키토산을 휘발성 물질로 세척하는 단계와;Washing the deposited chitosan with a volatile material; 상기 세척된 키토산을 건조하여 제품화하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 수용성 키토산의 제조방법Method for producing a water-soluble chitosan, characterized in that consisting of drying the washed chitosan product 삭제delete 청구항 1에 있어서, 상기 휘발성 물질이 50%의 농도를 갖는 에틸알코올인 것을 특징으로 하는 수용성 키토산의 제조방법The method of claim 1, wherein the volatile substance is ethyl alcohol having a concentration of 50%. 삭제delete
KR10-2002-0029050A 2002-05-24 2002-05-24 A manufacturing method of water soluble chitosan KR100481793B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2002-0029050A KR100481793B1 (en) 2002-05-24 2002-05-24 A manufacturing method of water soluble chitosan

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2002-0029050A KR100481793B1 (en) 2002-05-24 2002-05-24 A manufacturing method of water soluble chitosan

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20030091193A KR20030091193A (en) 2003-12-03
KR100481793B1 true KR100481793B1 (en) 2005-04-11

Family

ID=32384353

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR10-2002-0029050A KR100481793B1 (en) 2002-05-24 2002-05-24 A manufacturing method of water soluble chitosan

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100481793B1 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100679411B1 (en) * 2005-08-22 2007-02-07 김중열 Method for preparing high molecular water-soluble weak alkaline chitosan using natural organic germanium

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6121103A (en) * 1984-07-10 1986-01-29 Yaizu Suisan Kagaku Kogyo Kk Preparation of chitosan oligosaccharide
JPH06293801A (en) * 1993-04-07 1994-10-21 Nippon Suisan Kaisha Ltd Chitosan exhibiting water-solubility even in alkaline region and its production
KR970009897A (en) * 1995-08-03 1997-03-27 도시오 다카기 Watering nozzle
KR0136552B1 (en) * 1993-12-21 1998-04-25 전동원 Preparation of chitin and chitosan from solenocera prominentis shells
KR0141083B1 (en) * 1993-10-26 1998-07-01 김성배 Preparation process of microcrystalline chitin
KR20010085047A (en) * 2001-07-25 2001-09-07 장태순 Inhibitory Effect of Body Fat Gain by a High-Fat Diet of High Molecular Weight Water-soluble Chitosan
WO2001087988A1 (en) * 2000-05-12 2001-11-22 The Procter & Gamble Company Process for preparing chitosan particles
KR20020090784A (en) * 2001-05-29 2002-12-05 주식회사 이제 A manufacturing method of Hydroxypropyl isopropyl ether chitosan

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6121103A (en) * 1984-07-10 1986-01-29 Yaizu Suisan Kagaku Kogyo Kk Preparation of chitosan oligosaccharide
JPH06293801A (en) * 1993-04-07 1994-10-21 Nippon Suisan Kaisha Ltd Chitosan exhibiting water-solubility even in alkaline region and its production
KR0141083B1 (en) * 1993-10-26 1998-07-01 김성배 Preparation process of microcrystalline chitin
KR0136552B1 (en) * 1993-12-21 1998-04-25 전동원 Preparation of chitin and chitosan from solenocera prominentis shells
KR970009897A (en) * 1995-08-03 1997-03-27 도시오 다카기 Watering nozzle
WO2001087988A1 (en) * 2000-05-12 2001-11-22 The Procter & Gamble Company Process for preparing chitosan particles
KR20020090784A (en) * 2001-05-29 2002-12-05 주식회사 이제 A manufacturing method of Hydroxypropyl isopropyl ether chitosan
KR20010085047A (en) * 2001-07-25 2001-09-07 장태순 Inhibitory Effect of Body Fat Gain by a High-Fat Diet of High Molecular Weight Water-soluble Chitosan

Also Published As

Publication number Publication date
KR20030091193A (en) 2003-12-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Fernandez-Kim Physicochemical and functional properties of crawfish chitosan as affected by different processing protocols
Rout Physicochemical, functional and spectroscopic analysis of crawfish chitin and chitosan as affected by process modification
Synowiecki et al. Production, properties, and some new applications of chitin and its derivatives
EP1483299B1 (en) Cell wall derivatives from biomass and preparation thereof
No et al. Preparation and characterization of chitin and chitosan—a review
Shahidi et al. Chitin, chitosan, and co-products: chemistry, production, applications, and health effects
Benabid et al. Natural polymers: Cellulose, chitin, chitosan, gelatin, starch, carrageenan, xylan and dextran
KR100481793B1 (en) A manufacturing method of water soluble chitosan
RU2352126C2 (en) Protective film-forming coating for meat and meat products (versions)
Kalut Enhancement of degree of deacetylation of chitin in chitosan production
Hasan et al. Preparation of chitin and chitosan
CN112390900A (en) Method for extracting chitosan from snow crab shells
Montilla et al. Biological effects and extraction processes used to obtain marine chitosan
KR100371806B1 (en) Process for manufacturing a boiled fish paste
Sudha et al. Introduction to marine biopolymers
Koirala et al. Nanochitosan from crustacean and mollusk byproduct: Extraction, characterization, and applications in the food industry
Shahidi Chitin and chitosan from marine by-products
KR20040018889A (en) The vinegar composition comprising chitin oligomer powder for improving liver activity
KR100205236B1 (en) Preparation of bean curd using chitosan
KR100436897B1 (en) Processing method of squid strips including kito oligosaccharide
KR101185411B1 (en) Method for producing high-purity chitin oligosaccharides using acid and enzyme
Prihanto et al. Potential Application of Chitosan from Fishery Waste
KR20040018890A (en) The method of manufacturing chitin oligoer powder and food composition comprising chitin oligomer powder for improving liver activity
CN108720064B (en) Method for preparing food functional coating by using polysialic acid and nisin
Arfin Active Ingredients Enabled Edible Coatings and Films Improve Shelf Life of Food: An Overview

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
LAPS Lapse due to unpaid annual fee