KR100465584B1 - Method for measuring piezoelectric coefficient of piezoelectric thin films by strain-monitering pneumatic loading method and apparatus therefor - Google Patents
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Abstract
변위 측정 공압법(strain-monitoring pneumatic loading method: SMPLM)에 의한 압전박막의 압전상수 측정 방법을 개시한다. 본 발명은 기존의 공압법(pneumatic loading method)에서 오링(O-ring)에 걸리는 기압이 발생시키는 표면 스트레스(in-plane stress)에 의한 효과를 측정하기 위해 시편 뒷면에 스트레인 게이지(strain gauge)를 부착하여 좀 더 정확한 d33뿐만 아니라 d31도 동시에 측정할 수 있다. 실제 소결체를 이용하여 측정장비의 정확성을 시험하였는데, 기존의 d33측정장비나 공진법으로 측정한 경우와 거의 같은 d33와 d31값을 얻을 수 있었으며, 박막의 경우도 소결체와 같은 방식으로 d33와 d31값을 측정할 수 있다.Disclosed is a piezoelectric constant measuring method of a piezoelectric thin film by a strain-monitoring pneumatic loading method (SMPLM). The present invention provides a strain gauge on the back of the specimen to measure the effect of surface stress (in-plane stress) generated by the air pressure applied to the O-ring in the conventional pneumatic loading method (p-neumatic loading method) By attaching a more accurate d 33 as well as d 31 can be measured simultaneously. The accuracy of the measuring equipment was tested using the actual sintered body, and the values of d 33 and d 31 were almost the same as those measured by the conventional d 33 measuring equipment or the resonance method. 33 and d 31 can be measured.
Description
본 발명은 변위 측정 공압법에 의한 압전박막의 압전상수 측정방법 및 그 측정장치에 관한 것이다.The present invention relates to a piezoelectric constant measuring method of a piezoelectric thin film by a displacement measuring pneumatic method and a measuring apparatus thereof.
PZT(Pb(Zr,Ti)O3)와 같은 강유전 박막(ferroelectric thin film)은 비휘발성 (nonvolatile) 메모리와 같은 용도로 많은 연구가 이루어져 왔으며, 근래에는 PZT박막의 압전(piezoelectricity) 특성을 이용하여 마이크로 센서(sensor)나 액추에이터 (actuator)와 같은 MEMS(micro-electro-mechanical system) 소자로의 이용에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. MEMS 소자는 대부분 기존의 실리콘 기술을 기반으로 하기 때문에 미세가공(micro-machining)과 같은 부분의 기술은 많은 발전을 이루어 왔다. 그러나, 마이크로 센서나 액츄에이터의 설계를 위해서는 탄성(elastic) 특성이나 압전(piezoelectric) 특성과 같은 재료의 특성에 대한 이해가 필요로 하는데, 압전박막의 경우 일반적으로 신뢰할 수 있는 압전상수 값을 얻을 수 있는 방법이 없다.Ferroelectric thin films such as PZT (Pb (Zr, Ti) O 3 ) have been studied for the same purposes as nonvolatile memory. Recently, the piezoelectricity of PZT thin films Research into the use of micro-electro-mechanical system (MEMS) devices such as microsensors and actuators is being actively conducted. Since MEMS devices are mostly based on existing silicon technology, technologies such as micro-machining have made great progress. However, the design of microsensors or actuators requires an understanding of material properties such as elastic and piezoelectric properties. Piezoelectric thin films generally provide reliable piezoelectric constant values. no method.
압전박막에 대해서는 기판에 의한 제약으로 인하여 소결체에서 표준으로 여겨지는 공진법(resonance method)으로 압전 상수를 측정할 수 없고, 정적(static) 혹은 준정적(quasi-static) 방법에 의하여 측정 할 수밖에 없다. 이러한 방법들은 수직응력법(normal loading method), 임펄스(impulse) 방법, 공압법 (pneumatic loading method)와 같이 시편에 스트레스(stress)를 가하여 유도되는 전하(charge)의 양을 측정하는 정(direct) 압전효과를 이용하는 방식과, 인터페로미터(interferometer) 방법, AFM(Atomic Force Microscopy) 방법과 같이 전압(voltage)을 가하여 시편의 변형(displacement)을 측정하는 역(converse) 압전효과를 이용하는 두 가지 방법으로 구분할 수 있다. 여기서 측정된 값들은 실제 시편의 압전 상수를 의미하지 않고 시편이 기판에 고정되어 있기 때문에 유효(effective) 압전상수를 의미하게 된다.For piezoelectric thin films, piezoelectric constants cannot be measured by the resonance method, which is considered standard in sintered bodies due to the constraints of the substrate, and can only be measured by static or quasi-static methods. . These methods measure the amount of charge induced by applying stress to the specimen, such as the normal loading method, the impulse method, or the pneumatic loading method. There are two ways to use the piezoelectric effect, and the reverse piezoelectric effect of measuring the displacement of the specimen by applying a voltage, such as the interferometer method and the atomic force microscopy (AFM) method. It can be divided into The measured values do not mean the piezoelectric constant of the actual specimen, but the effective piezoelectric constant because the specimen is fixed to the substrate.
레이저 인터페로미터(interferometer) 방법은 압전 박막의 압전상수(d33또는 d31)을 측정하는 방법으로 가장 잘 정립된 방법이다. 실제 더블 빔(beam) 레이저 인터페로미터로 측정한 결과는 연구자들 사이에서 신뢰성 있는 결과로 널리 받아들여지고 있다.The laser interferometer method is the most well established method for measuring the piezoelectric constant (d 33 or d 31 ) of a piezoelectric thin film. In fact, the results measured with a double beam laser interferometer are widely accepted as reliable by the researchers.
그러나, 이 방법의 경우 0.1 ~ 100Å의 축 방향 변형을 측정하여야 하기 때문에 정교한 광학장비의 정렬 및 작동을 필요로 하며, d31을 측정하고자 하는 경우는 캔틸레버(cantilever) 모양으로 시편을 제조해야 된다는 번거로움이 있다.However, this method requires the alignment and operation of sophisticated optics because it must measure the axial strain of 0.1 to 100Å, and the need to manufacture specimens in the form of cantilevers to measure d 31 There is a feeling.
인터페로미터의 대안으로 기체를 이용하여 시편에 스트레스를 가하여 압전상수를 측정하는 공압법 또한 많이 사용된다. 이 방법의 경우 측정이 용이하고, 일축방향의 응력을 만드는데 있어 금속 팁을 사용하는 수직응력법에 비하여 용이하여 더 신뢰성 있는 결과를 얻을 수 있다.As an alternative to interferometers, pneumatic methods are also commonly used to measure piezoelectric constants by applying stress to a specimen using gas. This method is easier to measure and more reliable than the vertical stress method using metal tips to produce uniaxial stresses, resulting in more reliable results.
그러나, 가스에 의하여 시편에 압력을 가할 때 시편을 고정시키는 오링(O-ring)과 시편 사이에 표면스트레스(in-plane stress)가 발생하므로 기존의 방법에서는 신뢰할만한 압전상수를 구하기가 어려웠다.However, it is difficult to obtain a reliable piezoelectric constant in the conventional method because the in-plane stress occurs between the O-ring holding the specimen and the specimen when the pressure is applied to the specimen by the gas.
본 발명은 압전체와 압전박막의 압전 특성을 복잡한 장비를 사용하지 않고도 간단하고 정확하게 측정하는 것을 목적으로 한다.An object of the present invention is to simply and accurately measure the piezoelectric properties of a piezoelectric body and a piezoelectric thin film without using complicated equipment.
본 발명의 다른 목적은 기존의 공압법에서의 문제인 표면 스트레스의 효과를 측정하여 정확하고 간단하게 박막의 압전상수를 측정하고자 하는데 있다.Another object of the present invention is to measure the piezoelectric constant of a thin film accurately and simply by measuring the effect of surface stress, which is a problem in the conventional pneumatic method.
본 발명의 또 다른 목적은 박막의 경우에 특별한 가공없이 대표적인 두 압전상수인 d33와 d31을 간단한 방법으로 동시에 측정하는데 있다.Still another object of the present invention is to measure two representative piezoelectric constants d 33 and d 31 at the same time in a simple manner without special processing in a thin film.
기타 본 발명의 목적 및 특징은 이하에서 상세하게 설명될 것이다.Other objects and features of the present invention will be described in detail below.
도 1은 본 발명의 변위 측정 공압법에 의한 압전 상수 측정장비의 개략도이다.1 is a schematic diagram of a piezoelectric constant measuring equipment by the displacement measuring pneumatic method of the present invention.
도 2a는 시편에 발생되는 수직방향의 스트레스를 모식적으로 보여준다.Figure 2a schematically shows the vertical stress generated in the specimen.
도 2b는 시편에 발생되는 표면 스트레스를 모식적으로 보여준다.Figure 2b schematically shows the surface stress generated in the specimen.
도 3는 변위 측정 공압법에 의한 압전 상수 측정장비로 측정된 전형적인 전하와 스트레인의 그래프이다.3 is a graph of typical charges and strains measured by piezoelectric constant measuring equipment by displacement measuring pneumatic method.
도 4은 본 발명에 의한 소결체의 압전상수 측정 결과를 나타내는 그래프이다.4 is a graph showing the piezoelectric constant measurement results of the sintered compact according to the present invention.
도 5는 본 발명에 의한 압전박막의 압전상수 측정 결과를 나타내는 그래프이다.5 is a graph showing the piezoelectric constant measurement results of the piezoelectric thin film according to the present invention.
*** 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 ****** Explanation of symbols for main parts of drawing ***
10:챔버 12:기판10: chamber 12: substrate
14:시편 15:오링Psalm 15: O-ring
16:하부 전극 17:상부 전극16: lower electrode 17: upper electrode
18:스트레인 게이지18: strain gauge
상기의 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명은, 시편의 뒷면에 스트레인 게이지(strain gauge)를 부착하여 시편에 압력이 가해질 때 시편과 오링 사이에 발생하는 응력을 스트레인으로 측정하고, 이 과정에서 발생하는 스트레인과 전하의 양을 동시에 측정한다. 인가 압력의 변화에 따라 발생하는 스트레인과 전하의 변화를 측정함으로써 벌크와 박막 형태의 압전체에서 대표적인 두 압전상수인 d33와 d31값을 동시에 구할 수 있다.The present invention for achieving the above technical problem, by attaching a strain gauge (strain gauge) on the back of the specimen to measure the stress generated between the specimen and the O-ring with strain when the pressure is applied to the specimen, Measure the amount of strain and charge simultaneously. By measuring the change of strain and charge caused by the change of applied pressure, the two representative piezoelectric constants d 33 and d 31 can be obtained simultaneously in bulk and thin film piezoelectric bodies.
구체적으로 본 발명은 상면에 전극이 형성된 기판을 준비하고, 상기 기판 위에 압전상수를 측정하기 위한 압전체 시편을 형성하고, 상기 시편 위에 또 다른 전극을 형성하여 기판/시편 결합체를 준비하고; 상기 기판/시편 결합체를 밀폐된 챔버의 중앙부에 위치시키고; 상기 기판의 하부면에 스트레인 게이지를 부착하고; 상기 챔버 상부 측벽 및 하부 측벽으로부터 챔버 내부로 가스를 공급하여 시편 표면에 수직으로 압력을 가하면서 압력 변화량을 측정하고; 상기 두 전극으로부터 압력의 변화에 따른 시편 내부의 전하량 변화를 측정하고; 상기 스트레인 게이지로부터 압력의 변화에 따른 시편 표면의 스트레인 변화를 측정하고; 측정된 값들로부터 압전상수를 구하는 변위 측정 공압법에 의한 압전박막의 압전상수 측정방법을 제공한다.Specifically, the present invention is to prepare a substrate having an electrode formed on the upper surface, to form a piezoelectric specimen for measuring the piezoelectric constant on the substrate, and to form another electrode on the specimen to prepare a substrate / specimen assembly; Placing the substrate / sample assembly in the center of the closed chamber; Attaching a strain gauge to the bottom surface of the substrate; Measuring a change in pressure while supplying gas into the chamber from the upper and lower sidewalls of the chamber and applying pressure perpendicularly to a specimen surface; Measuring a change in the amount of charge inside the specimen with a change in pressure from the two electrodes; Measuring strain change of the specimen surface with pressure change from the strain gauge; A piezoelectric constant measuring method of a piezoelectric thin film by a displacement measuring pneumatic method for obtaining a piezoelectric constant from measured values is provided.
또한, 본 발명은 외부와 밀폐시키는 챔버;와 상기 챔버 내부에 설치되며 기판과 기판 상면에 형성되는 시편으로 구성되는 기판/시편 결합체;와 상기 기판과 시편 사이에 형성된 하부 전극;과 상기 시편 상면에 형성되는 상부 전극;과 상기 기판 하면에 부착되는 스트레인 게이지;와 상기 기판/시편 결합체의 양 끝단에서 결합체를 고정시키는 오링;과 상기 챔버 내부에 가스를 공급하여 압력을 발생시키는 가스공급부;와 상기 하부 전극 및 상부 전극으로부터 시편에서 발생되는 전하량을 측정하는 전하증폭기;와 챔버 내부의 압력을 측정하는 압력변환기; 및 상기 스트레인 게이지로부터 스트레인을 측정하는 스트레인 증폭기;를 포함하여 구성되는 변위 측정 공압법에 의한 압전상수 측정장치를 제공한다.In addition, the present invention is a chamber for sealing the outside and the substrate / specimen assembly is formed in the chamber and a specimen formed on the substrate and the upper surface; and a lower electrode formed between the substrate and the specimen; and on the specimen An upper electrode formed; and a strain gauge attached to a lower surface of the substrate; an O-ring for fixing the assembly at both ends of the substrate / sample assembly; and a gas supply unit for generating pressure by supplying gas into the chamber; A charge amplifier for measuring the amount of charge generated in the specimen from the electrodes and the upper electrode, and a pressure transducer for measuring the pressure in the chamber; And a strain amplifier for measuring strain from the strain gauge.
이하, 도면을 참조하며 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명에서 제공하는 변위 측정 공압법에 의한 압전상수 측정장치를 개략적으로 보여준다.1 schematically shows a piezoelectric constant measuring apparatus using a displacement measuring pneumatic method provided by the present invention.
외부와 밀폐시키는 챔버(10) 내부에 기판(12)과 기판 상면에 형성되는 압전체 시편(14)으로 구성되는 기판/시편 결합체가 설치된다. 상기 기판과 시편 사이에는 하부 전극(16)이 형성되고, 시편 상면에는 상부 전극(17)이 형성되며 각각의 전극은 와이어(41, 42)를 통해 챔버 외부의 전하증폭기(charge amplifier)(40)에 전기적으로 연결된다.In the chamber 10, which is sealed to the outside, a substrate / sample combination including a substrate 12 and a piezoelectric specimen 14 formed on an upper surface of the substrate is installed. A lower electrode 16 is formed between the substrate and the specimen, and an upper electrode 17 is formed on the upper surface of the specimen. Each electrode is connected to a charge amplifier 40 outside the chamber through wires 41 and 42. Is electrically connected to the
상기 기판/시편 결합체의 양 끝단은 상하부에서 오링(15)에 의해 결합되어 고정된다. 오링은 작은 홈(15')에 밀착되어 끼워져 있고, 챔버 내에 가스가 공급되어 시편에 압력이 가해질 때 시편/기판 결합체를 고정하는 역할을 한다.Both ends of the substrate / sample assembly are coupled and fixed by O-rings 15 at the top and bottom. The O-ring is tightly fitted in the small groove 15 'and serves to fix the specimen / substrate assembly when gas is supplied into the chamber and pressure is applied to the specimen.
기판 하면에는 스트레인 게이지(strain gauge)(18)가 부착되어 기판/시편에서 발생되는 스트레인을 측정하게 된다. 스트레인 게이지는 챔버 외부의 스트레인 증폭기(strain amplifier)(30)에 연결된다. 챔버의 일측에는 챔버 내부로 가스를 공급하여 압력을 발생시키는 가스공급부(20)가 가스유로(25)를 통해 연결된다. 가스유로에는 챔버 내부의 압력을 측정하는 압력변환기(pressure transducer)(50)가 연결되어 있다.A strain gauge 18 is attached to the bottom surface of the substrate to measure strain generated in the substrate / sample. The strain gauge is connected to a strain amplifier 30 outside the chamber. One side of the chamber is connected to the gas supply unit 20 for generating pressure by supplying gas into the chamber through the gas passage 25. The gas flow passage is connected with a pressure transducer 50 for measuring the pressure inside the chamber.
상기 장치에 있어서 시편에 수직방향으로 압력이 가해질 때 시편에 발생되는 스트레스는 크게 두가지 로 볼 수 있다. 그 중 하나는 도 2a에 모식적으로 도시된 바와 같은, 수직방향의 스트레스(normal stress)(60)로서 챔버에 공급된 가스 압력을 측정함으로써 구할 수 있다. 다른 하나는 도 2b에 모식적으로 도시된 바와 같이 시편(14)과 기판(12)을 고정하고 있는 오링(15)에 의하여 발생하는 시편 표면상의 스트레스(70)이다. 본 발명에서는 압전상수 측정시 이와 같은 표면스트레스를 고려함으로써 더욱 정확한 압전상수를 얻을 수 있게 된다.In the apparatus, the stress generated in the specimen when the pressure is applied in the vertical direction to the specimen can be seen in two ways. One of them can be obtained by measuring the gas pressure supplied to the chamber as normal stress 60 in the vertical direction, as shown schematically in FIG. 2A. The other is the stress 70 on the specimen surface generated by the O-ring 15 holding the specimen 14 and the substrate 12 as schematically shown in FIG. 2B. In the present invention, it is possible to obtain a more accurate piezoelectric constant by considering such a surface stress when measuring the piezoelectric constant.
표면 스트레스Surface stress
가스공급부에서 공급되는 가스는 챔버에 소정 압력을 가하여 기판 위에 장착되는 시편에 수직방향으로 압력을 가하였다. 본 발명의 실시예에서는 0 ~ 0.7 MPa의 기체 압력을 시편에 가했으며, 가해진 압력은 압력변환기를 이용하여 측정하였다. 압력을 가하여 시편에 발생된 전하는 Kistler 5011B 전하증폭기를 이용하여 측정하였으며, 오링에 의하여 시편에 발생되는 스트레인은 스트레인 게이지와 스트레인 증폭기를 이용하여 측정하였다. 전하 증폭기와 스트레인 게이지 증폭기를 통해서 얻어진 결과는 컴퓨터를 통하여 실시간으로 관찰하였다.The gas supplied from the gas supply part applied a predetermined pressure to the chamber to apply pressure in a vertical direction to the specimen mounted on the substrate. In the embodiment of the present invention, a gas pressure of 0 to 0.7 MPa was applied to the specimen, and the applied pressure was measured using a pressure transducer. The charge generated on the specimen by applying pressure was measured using a Kistler 5011B charge amplifier, and the strain generated on the specimen by the O-ring was measured using a strain gauge and a strain amplifier. The results obtained by the charge amplifier and the strain gauge amplifier were observed in real time through a computer.
도 3는 본 발명의 변위 측정 공압법(strain-monitering pneumatic loading method: 이하, SMPLM)에 의한 압전 상수 측정장비로 측정된 전형적인 전하와 스트레인의 그래프이다.3 is a graph of typical charges and strains measured by piezoelectric constant measuring equipment by the strain-monitering pneumatic loading method of the present invention (SMPLM).
시편에 압력이 가해지면 유도된 전하의 양은 급격히 최대값까지 증가하였다가, 전하의 값이 대략 90초 후에 안정화되는 값까지 서서히 감소하는 것을 볼 수 있다.When pressure is applied to the specimen, the amount of induced charge rapidly increases to the maximum value, and then gradually decreases to a value that stabilizes after approximately 90 seconds.
반면, 스트레인의 변화는 갑자기 증가한 후 서서히 증가하여 안정화된 값에 도달하게 된다. 이는 시편을 고정하고 있는 오링의 점 탄성특성 (viscoelastic)에 의한 것으로 생각된다. 다시 말하면, 챔버(chamber)가 기체로 급격히 차게 될 때, 오링은 처음에 순간적으로 바깥쪽으로 팽창하다가 평행상태에 도달할 때까지 천천히 팽창하게 된다. 그러므로, 도 3에서와 같이 시편에 작용하는 인장응력이 서서히증가함에 따라, 유도된 전하는 점진적으로 감소하게 된다.On the other hand, the change in strain suddenly increases and then gradually increases to reach a stabilized value. This is thought to be due to the viscoelastic properties of the O-ring holding the specimen. In other words, when the chamber is rapidly filled with gas, the O-ring initially expands outward momentarily and then slowly expands until it reaches parallelism. Therefore, as the tensile stress acting on the specimen gradually increases, as shown in FIG. 3, the induced charge gradually decreases.
벌크에 대한 압전상수의 측정Measurement of Piezoelectric Constants for Bulk
PZT 소결체를 제조한 후, 소결체의 압전특성을 측정하는 기존의 방법인 압전상수(d33) 측정장비(ZJ-3D, Institute of Acoustics, Academic Sinica, Bejing, China)와 공진법에 의하여 압전상수를 구한 다음, 본 발명에 의한 방법으로 측정한 결과와 비교하였다.After the PZT sintered body was manufactured, the piezoelectric constant was measured by a piezoelectric constant (d 33 ) measuring apparatus (ZJ-3D, Institute of Acoustics, Academic Sinica, Bejing, China) and a resonance method, which measure the piezoelectric properties of the sintered body. It was obtained and then compared with the result measured by the method according to the present invention.
PZT 소결체는 상용분말을 이용하여 제조하였다. 25mm, 25mm, 1mm의 크기로 가공한 후, 양면을 6 ㎛ 다이아몬드 패이스트를 이용하여 연마하였다. 전극은 실버 패이스트(silver paste)를 이용하여 형성시켰고, 600℃에서 30분 열처리하였다.The PZT sintered compact was manufactured using a commercial powder. After processing to the size of 25mm, 25mm, 1mm, both sides were polished using 6㎛ diamond paste. The electrode was formed using silver paste and heat-treated at 600 ° C. for 30 minutes.
하부전극은 실리콘 기판 전면에 형성하였고, 상부전극은 직경이 5 mm의 크기로 시편 상면에 형성하였다. 시편은 120℃에서 10분간 30 kV/cm의 전압을 가하여 폴링(poling)하였고, 시편의 탄성계수와 프아송비(Poisson's ratio)는 고체내의 탄성파의 속도를 이용하여 측정하는 방법인 pulsed echo overlap 방법을 이용하여 측정하였다.The lower electrode was formed on the entire surface of the silicon substrate, and the upper electrode was formed on the upper surface of the specimen with a diameter of 5 mm. The specimens were polled for 30 minutes at 120 ° C by applying a voltage of 30 kV / cm, and the elastic modulus and Poisson's ratio of the specimens were measured using the pulsed echo overlap method. It measured using.
도 4은 본 실시예에 의한 소결체의 측정결과를 나타내는 그래프이다.4 is a graph showing the measurement result of the sintered compact according to the present embodiment.
구체적으로, 전기적 변위 (electrical displacement) 값은 0.3MPa 이상의 압력에서는 거의 직선을 나타내며 이 선은 원점을 지나지 않는다. 낮은 압력이 가해졌을 때 발생하는 스트레인은 급격히 증가하며 0.3MPa 이상의 압력에서는 거의 일정한 값을 갖게 된다. 이러한 현상은 위에서 설명한 바와 같은 오링의 움직임과 관계된다.Specifically, the electrical displacement value is almost straight at a pressure of 0.3 MPa or more and this line does not pass the origin. When low pressure is applied, the strain generated increases rapidly and becomes almost constant at pressures of 0.3 MPa or more. This phenomenon is related to the movement of the O-ring as described above.
오링의 움직임은 도 1에서와 같이 오링(15)이 끼워져 있는 작은 홈(15')에 의하여 제약받는다. 이는 챔버에 가해지는 압력과 관계없이 시편의 표면스트레스(in-plane stress) 값이 어떠한 한계값 이상의 값을 갖지 못하게 됨을 의미한다.The movement of the o-ring is constrained by the small groove 15 'into which the o-ring 15 is fitted, as in FIG. This means that regardless of the pressure exerted on the chamber, the in-plane stress of the specimen will not have a value above any limit.
도 4의 데이터로부터 d33와 d31값을 계산할 수 있다. 압전 방정식은 일반적으로 다음과 같다.The values d 33 and d 31 may be calculated from the data of FIG. 4. The piezoelectric equation is generally
여기서, D3, s3, sr, 및 εr은 각각 전기적 변위, 시편의 두께방향으로의 기계적 응력, 시편의 원주방향으로의 기계적 응력, 및 시편의 원주방향으로의 스트레인을 나타내며, Y 는 시편의 탄성계수를 나타낸다. 또한, d33는 전계와 변위가 같은 방향인 경우에 대한 압전상수, d31는 전계와 변위가 서로 수직인 경우에 대한 압전상수를 각각 나타낸다.Where D 3 , s 3 , s r , and ε r represent electrical displacement, mechanical stress in the thickness direction of the specimen, mechanical stress in the circumferential direction of the specimen, and strain in the circumferential direction of the specimen, respectively, The modulus of elasticity of the specimen is shown. In addition, d 33 represents a piezoelectric constant for the case where the electric field and the displacement are the same direction, and d 31 represents the piezoelectric constant for the case where the electric field and the displacement are perpendicular to each other.
압력이 변화하는 경우를 고려하면 수학식 1은 다음과 같이 변환될 수 있다.Considering the case where the pressure changes, Equation 1 may be converted as follows.
여기서, A는 상부전극의 면적, ΔP는 챔버내의 압력의 변화, ΔQ는 압력의 변화에 의해 유도된 전하의 변화량, Δεr는 스트레인의 변화량을 의미한다.Here, A is the area of the upper electrode, ΔP is the change in pressure in the chamber, ΔQ is the amount of change of charge induced by the change in pressure, Δε r is the amount of change in strain.
수학식 2는 결정학적으로 모든 압전체에 적용되는 일반식이며, 정압전효과의 경우에는 압력을 가하여 발생되는 전하량을 측정하고, 역압전효과의 경우에는 전기장을 가하여 발생하는 스트레인을 측정한다. 즉, 압전상수를 측정함에 있어서 다른 요소를 제한하고 한가지의 변화만으로 압전상수를 측정한다. 그러나 본 발명의 경우는 압력을 가함에 따라 발생하는 평면 스트레인을 동시에 분석하여 측정하고, 따라서 d33및 d31를 동시에 정확하게 구할 수 있다.Equation 2 is a general formula applied to all piezoelectric crystallographically, in the case of the positive piezoelectric effect to measure the amount of charge generated by applying a pressure, in the case of the reverse piezoelectric effect to measure the strain generated by applying an electric field. That is, in measuring the piezoelectric constant, the piezoelectric constant is measured by only one change while limiting other factors. However, in the case of the present invention, the plane strain generated by applying pressure is simultaneously analyzed and measured, and therefore, d 33 and d 31 can be accurately obtained simultaneously.
도 4의 전기적 변위의 직선은 수학식 2에 의하면 스트레인이 일정한 영역에서의 직선의 기울기는 d33값을 의미하며, y 절편의 값은 d31값과 관계된 값이 된다. 본 방법으로 측정한 소결체 시편의 d33와 d31값은 각각 311과 -70 pC/N이 되며, 기존의 방법에 의하여 측정한 d33와 d31은 304와 -70 pC/N이다. 이는 본 방법에 의하여 측정된 결과가 기존의 방법에 의하여 측정된 결과와 일치함을 의미한다.According to Equation 2, the slope of the straight line of the electrical displacement of FIG. 4 represents a value of d 33, and the value of the y-intercept becomes a value related to d 31 . The d 33 and d 31 values of the sintered specimens measured by this method are 311 and -70 pC / N, respectively, and the d 33 and d 31 measured by the conventional method are 304 and -70 pC / N. This means that the result measured by the present method is consistent with the result measured by the existing method.
박막에 대한 압전상수 측정Piezoelectric constant measurement for thin films
박막의 경우에도 위와 같은 방법으로 압전상수를 측정하게 된다. 이 경우에 측정할 수 있는 박막은 본 방법이 정 압전효과를 이용하여 측정하는 것이기 때문에 정 압전효과를 갖는 박막은 모두 측정할 수 있다. 이중에 한 가지의 실시예로 일반적으로 가장 널리 알려진 PZT 박막의 압전특성을 측정하였다.In the case of a thin film, the piezoelectric constant is measured by the above method. In this case, since the thin film that can be measured is measured using the positive piezoelectric effect, all thin films having the positive piezoelectric effect can be measured. In one example, the piezoelectric properties of the most widely known PZT thin film were measured.
PZT 박막은 Pt(111)/Ti/SiO2/Si 기판 위에 솔-젤(sol-gel) 스핀 코팅에 의하여 제조하였다. 1 ㎛ 두께의 크랙(crack) 없는 박막이 다중 코팅에 의하여 제조되었으며, 이때의 조성은 MPB(morphotropic phase boundary) 영역에 해당하는 Zr과Ti의 비가 52:48인 조성을 선택하였다. 실리콘 기판의 탄성계수는 기판의 방향에 따라 달라지게 되는데 본 실시예에서는 그 평균값인 150 GPa을 적용하였다. 상부전극은 2.5mm 직경의 크기로 Pt 스퍼터링에 의하여 제조하였다. 이 경우 폴링(poling)은 상온에서 100초 동안 수행하였으며 상부전극에 양의 전압이 가해진 상태를 양의 폴링 상태로 정의하였다.PZT thin films were prepared by sol-gel spin coating on a Pt (111) / Ti / SiO 2 / Si substrate. A crack-free thin film having a thickness of 1 μm was prepared by multiple coating, and a composition having a Zr-Ti ratio of 52:48 corresponding to a morphotropic phase boundary (MPB) region was selected. The elastic modulus of the silicon substrate varies depending on the direction of the substrate. In this embodiment, an average value of 150 GPa is applied. The upper electrode was prepared by Pt sputtering in a size of 2.5 mm in diameter. In this case, polling was performed at room temperature for 100 seconds and the positive voltage applied to the upper electrode was defined as the positive polling state.
도 5는 본 발명의 실시예로 1 ㎛ 두께의 PZT 박막을 측정한 결과를 보여주는 그래프이다.Figure 5 is a graph showing the results of measuring a PZT thin film of 1 ㎛ thickness in an embodiment of the present invention.
구체적으로, 압전 상수의 값은 약 200 kV/cm의 폴링 전장 하에서 포화상태에 도달하게 되며, 측정된 d33와 d31값은 각각 125 pC/N과 -60 pC/N이다. 이 경우 측정된 d31값은 실제 압전상수 값을 의미하게 되는 반면에, 측정된 d33의 값은 기판의 제약으로 인하여 실제 d33가 아닌 유효 압전상수 값을 의미하게 된다.Specifically, the piezoelectric constant reaches saturation under a polling field of about 200 kV / cm, and the measured d 33 and d 31 values are 125 pC / N and -60 pC / N, respectively. In this case, the measured d 31 value means an actual piezoelectric constant value, while the measured d 33 value means an effective piezoelectric constant value rather than an actual d 33 due to the limitation of the substrate.
Lefki와 Dorman은 이러한 유효 압전상수와 실제 압전상수간의 관계를 제안하였고, Xu는 알려진 상수값들을 이용하여 그 관계를 계산하였으며 그 결과는 다음과 같다.Lefki and Dorman proposed the relationship between this effective piezoelectric constant and the actual piezoelectric constant, and Xu calculated the relationship using known constant values.
여기서 d33(dp)와 d33(cp)는 각각 정 압전효과 및 역 압전효과를 이용하여 측정한 유효압전상수의 값을 의미하며, sE ij와 dij는 compliance값과 박막의 압전상수 값을 각각 의미하며, Y 와 ν는 기판의 탄성계수와 포아송비를 의미한다.Where d 33 (dp) and d 33 (cp) are the effective piezoelectric constants measured using the positive and reverse piezoelectric effects, respectively, and s E ij and d ij are the compliance values and the piezoelectric constant values of the thin film. Respectively, and Y and ν refer to the elastic modulus and Poisson's ratio of the substrate.
수학식 3을 이용하여 구한 실제 d33값은 300 kV/cm의 폴링 전장하에서 180 pC/N이다.The actual d 33 value obtained using Equation 3 is 180 pC / N under a polling electric field of 300 kV / cm.
한편, SMPLM의 경우에는 압력이 거의 시편의 전면에 가해지게 된다. 이 경우 박막 시편은 하부의 기판에 의하여 시편의 움직임에 제약이 가해지게 되는데, 이러한 제약은 박막의 스트레인과 기판의 스트레인의 차이에 의해서 나타난다. 이러한 제약을 고려하면 압전방정식은 다음과 같이 나타낼 수 있다.On the other hand, in the case of SMPLM, pressure is almost applied to the front surface of the specimen. In this case, the thin film specimen is limited to the movement of the specimen by the lower substrate, which is caused by the difference between the strain of the thin film and the strain of the substrate. Considering these limitations, the piezoelectric equation can be expressed as
여기서, Ysub는 평면 방향으로의 기판의 탄성계수를, Ymat는 압전박막 시편의 탄성계수를 나타낸다. 또한, νsub는 평면 방향으로의 기판의 포아송비를, νmat는 압전박막 시편의 포아송비를 의미한다. (100) 방향의 실리콘 기판위에 형성된 PZT 박막에 대해서는 위 수학식 5를 다음과 같이 나타낼 수 있다.Here, Y sub denotes the elastic modulus of the substrate in the planar direction, and Y mat denotes the elastic modulus of the piezoelectric thin film specimen. In addition, ν sub denotes the Poisson's ratio of the substrate in the planar direction, and ν mat denotes the Poisson's ratio of the piezoelectric thin film specimen. For the PZT thin film formed on the silicon substrate in the (100) direction, Equation 5 may be expressed as follows.
d33(dp) = d33+ 0.368d31 d 33 (dp) = d 33 + 0.368 d 31
수학식 5에 의하여 계산한 d33값은 300 kV/cm의 폴링 전장 하에서 143 pC/N이된다. 수학식 4에 의하여 측정된 결과와 계산된 결과를 가지고 역 압전효과에 의하여 측정될 유효 압전상수의 값을 계산하면 72 pC/N으로 이는 인터페로메터 방법에 의하여 최근에 보고된 값들과 유사한 결과를 나타낸다. 이는 SMPLM의 경우 Lefki와 Dorman에 의하여 유도된 식 보다는 수학식 5에 의하여 예측된 결과가 더욱 잘 맞음을 의미한다. 수학식 5는 압전체 박막 시편에 대하여 유도된 식이지만, 벌크 형태의 압전체에 대해서도 적용할 수 있다.The value of d 33 calculated by Equation 5 becomes 143 pC / N under a polling electric field of 300 kV / cm. Using the result measured by the equation (4) and the calculated result, calculating the value of the effective piezoelectric constant to be measured by the inverse piezoelectric effect is 72 pC / N, which is similar to the recently reported values by the interferometer method. Indicates. This means that for SMPLM, the result predicted by Equation 5 fits better than that derived by Lefki and Dorman. Equation 5 is derived for the piezoelectric thin film specimen, but may be applied to the bulk piezoelectric body.
이상, 본 발명의 구성과 실시 예를 상세히 살펴보았다. 본 발명을 통하여 PZT박막 뿐만 아니라 일반적으로 사용되는 압전 박막의 d33와 d31값을 동시에 간단한 방법으로 측정할 수 있다. 이 방법은 일반적인 정 압전효과를 갖는 모든 압전 박막의 압전상수를 측정하는데 널리 사용될 수 있음이 명백하다. 또한, 박막의 기계적 물성에 대한 보다 정확한 정보를 알고 있다면 수학식 5를 이용하여 보다 정확하게 각각의 압전상수의 값을 얻을 수 있다.In the above, the configuration and the embodiment of the present invention have been described in detail. Through the present invention, the d 33 and d 31 values of not only PZT thin films but also commonly used piezoelectric thin films can be measured simultaneously by a simple method. It is clear that this method can be widely used to measure the piezoelectric constants of all piezoelectric thin films having a general positive piezoelectric effect. In addition, if more accurate information on the mechanical properties of the thin film can be obtained by using the equation (5) more accurately the value of each piezoelectric constant.
압전 박막의 압전 상수를 측정하는데 있어서, 기존의 방법들은 복잡한 장비나 측정기술을 필요로 하였다. 또한 d31의 경우 박막을 캔틸레버 모양으로 가공해야만 하는 번거로움이 있었다. 그러나, 본 방법의 경우 측정방법이 간단하고 복잡한 장비들을 사용하지 않고 쉽고 정확하게 박막의 압전상수를 측정할 수 있다. 또한 무엇보다도 박막의 가공이 없이도 d33와 d31을 동시에 측정할 수 있다.In measuring piezoelectric constants of piezoelectric thin films, existing methods have required complicated equipment and measurement techniques. In addition, in the case of d 31 there was a need to process the thin film into a cantilever shape. However, in the present method, the piezoelectric constant of the thin film can be measured easily and accurately without using simple and complicated equipment. First of all, d 33 and d 31 can be measured simultaneously without the need for thin film processing.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR19990055223A (en) * | 1997-12-27 | 1999-07-15 | 전주범 | Piezoelectric constant measurement method of thin film type piezoelectric body |
| KR19990055222A (en) * | 1997-12-27 | 1999-07-15 | 전주범 | Piezoelectric constant measurement method of thin film type piezoelectric body |
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