KR100459169B1 - Wettable transmission repression method for organic electro luminescence device - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유기 전계 발광 소자의 수분 투과 억제에 관한 것으로 장 수명 확보를 위한 것이다. 이와 같은 본 발명에 따른 유기 전계 발광 소자의 수분 투과 억제 방법은 기판 위에 양극 전극, 유기층, 음극 전극이 순차적으로 형성된 유기 전계 발광 소자에 있어서, 상기 음극 전극 위에 플라즈마 중합법을 이용해 규소가 첨가된 화합물(hexamethyldisioxane, HMDSO)인 고분자 박막을 형성하는 단계를 이루어진다.The present invention relates to suppression of water permeation of an organic electroluminescent device and to ensure long life. Such a method of inhibiting water permeation of an organic electroluminescent device according to the present invention is an organic electroluminescent device in which an anode electrode, an organic layer, and a cathode electrode are sequentially formed on a substrate, wherein the silicon is added to the cathode using a plasma polymerization method. forming a polymer thin film (hexamethyldisioxane, HMDSO).
Description
본 발명은 유기 전계 발광 소자에 관한 것으로, 특히 장수명 확보를 위한 수분 투과 억제 방법에 것이다.The present invention relates to an organic electroluminescent device, and more particularly, to a method for inhibiting water permeation for securing long life.
일반적으로 유기 전계 발광 소자에 사용하는 대부분의 유기 물질이, 파이 전자(phi electron)를 갖고 있기 때문에 물분자와 상호작용을 하게 된다.In general, most organic materials used in organic electroluminescent devices have phi electrons to interact with water molecules.
따라서, 공기중의 수분 또는 이미 기판 등에 부착된 수분은 소자를 구동하지 않고 단순히 보관만 할 경우에도 서서히 전극 및 유기 박막을 공격하여, 흑점(dark spot)을 만든다.Accordingly, moisture in the air or moisture already attached to the substrate gradually attacks the electrode and the organic thin film even when the device is simply stored without driving the device, thereby creating a dark spot.
이하에서, 이미 유기물에 부착된 수분을 방지하여 장수명 확보를 위한 수분 투과를 억제하는 종래 기술들을 간단히 소개하기로 한다.Hereinafter, the conventional techniques for preventing moisture permeation for securing long life by preventing moisture already attached to organic materials will be briefly introduced.
도 1은 종래의 일본 파이오니아 전자에 따른 유기 전계 발광 소자의 수분투과 억제 방법을 설명하기 위한 도면이다.1 is a view for explaining a method of suppressing water permeation of an organic electroluminescent device according to a conventional Japanese pioneer electron.
도 1에 도시된 바와 같이 기판(10)위에 ITO(11) 전극과 유기층(12)을 순차적으로 형성하고, 유기층(12)위에 음금 전극(14)을 형성한다.As shown in FIG. 1, the ITO 11 electrode and the organic layer 12 are sequentially formed on the substrate 10, and the negative electrode 14 is formed on the organic layer 12.
그리고, 흡수제인 산화바륨 화합물(BaO complex)(14)을 패키징에 부착하여 내부에 존재하는 수분 및 장시간 구동 신 외부로부터 침투하는 수분을 제습화 하였다.Then, a barium oxide compound (BaO complex) 14, which is an absorbent, was attached to the package to dehumidify moisture existing inside and moisture penetrating from the outside of the driving scene for a long time.
하지만, 최근 독성이 강한 산화 바륨(BaO)의 환경적 규제 때문에, 다른 물질로 대체 연구가 진행되고 있는 단점이 있다.However, due to the recent environmental regulations of the highly toxic barium oxide (BaO), there is a disadvantage that alternative research is being carried out with other materials.
도 2는 일반적인 유기 전계 발광 소자의 수분 투과 억제 방법을 설명하기 위한 유기 전계 발광 소자의 구조를 나타낸 도면이다.2 is a view showing the structure of an organic EL device for explaining a method of suppressing moisture permeation of a general organic EL device.
도 2를 참고하면, 기판(20)위에 ITO 전극(21), 유기층(22)을 순차적으로 형성하고, 유기층(22)위에 음극 전극(23)을 형성한다.Referring to FIG. 2, the ITO electrode 21 and the organic layer 22 are sequentially formed on the substrate 20, and the cathode electrode 23 is formed on the organic layer 22.
그리고 실링 캔(Sealing can)(25)내에 흡습제인 게터(Getter)를 사용하거나, 상기 음극 전극(23)위에 산화 무기물이나 고분자 물질인 보호막(24)을 증착하여 수분 투과 억제 효과를 통한 유기 전계 소자의 수명향상에 기여하고 있다.In addition, an organic electric field device having a moisture absorbing effect is obtained by using a getter as a moisture absorbent in a sealing can 25 or depositing a protective film 24 made of an inorganic oxide or a polymer material on the cathode electrode 23. It is contributing to the improvement of lifespan.
하지만, 패키징의 일환으로 반응성 고분자를 증착할 경우, 증착막의 두께가 두껍고 음극 전극과의 계면 접착력이 저하되어 들뜸 현상을 야기 할 수 있으며, 미소단위의 셀 증착이 불가능한 문제점이 있다.However, when the reactive polymer is deposited as part of the packaging, the thickness of the deposited film is high and the interfacial adhesion with the cathode electrode is lowered, which may cause the phenomenon of lifting, and it is impossible to deposit a cell in a small unit.
따라서, 본 발명의 목적은 이상에서 언급한 종래 기술의 문제점을 감안하여 안출한 것으로서, 유기막내에 수분 침투에 의한 유기 전계 소자의 열화에 따른 소자의 수명 감소를 배제하는 유기 전계 발광 소자의 수분 투과 억제 방법을 제공하기 위한 것이다.Accordingly, an object of the present invention has been devised in view of the above-mentioned problems of the prior art, and the moisture permeation of the organic electroluminescent device excluding the reduction of the life of the device due to deterioration of the organic electroluminescent device due to moisture penetration into the organic film. It is for providing a suppression method.
도 1은 종래의 일본 파이오니아 전자에 따른 유기 전계 발광 소자의 수분 투과 억제 방법을 설명하기 위한 도면1 is a view for explaining a method of inhibiting water permeation of an organic EL device according to a conventional Japanese pioneer electron
도 2는 일반적인 유기 전계 발광 소자의 수분 투과 억제 방법을 설명하기 위한 유기 전계 발광 소자의 구조를 나타낸 도면2 is a view showing the structure of an organic EL device for explaining a method of suppressing moisture permeation of a general organic EL device
도 3은 본 발명에 따른 유기 전계 발광 소자의 수분 투과 억제 방법을 설명하기 위한 제 1 실시예3 is a first embodiment for explaining a method of inhibiting water permeation of an organic electroluminescent device according to the present invention.
도 4는 본 발명에 따른 유기 전계 발광 소자의 수분 투과 억제 방법을 설명하기 위한 제 2 실시예4 is a second embodiment for explaining a method of inhibiting water permeation of an organic electroluminescent device according to the present invention.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명** Description of the symbols for the main parts of the drawings *
100 : 기판 101 : 양극 전극100 substrate 101 anode electrode
102 : 유기층 103 : 음극 전극102 organic layer 103 cathode electrode
104 : 유기 폴리머104: organic polymer
이상과 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 특징에 따르면, 기판 위에 양극 전극, 유기층, 음극 전극이 순차적으로 형성된 유기 전계 발광 소자에 있어서, 상기 음극 전극 위에 플라즈마 중합법을 이용해 규소가 첨가된 화합물(hexamethyldisioxane, HMDSO)인 고분자 박막을 형성하는 단계를 포함하여 이루어진다.According to an aspect of the present invention for achieving the above object, in an organic electroluminescent device in which an anode electrode, an organic layer, and a cathode electrode are sequentially formed on a substrate, a compound to which silicon is added on the cathode electrode using a plasma polymerization method forming a polymer thin film (hexamethyldisioxane, HMDSO).
바람직하게, 상기 플라즈마 중합법은 반응 기체에 따라 유기 폴리머 형태나 무기 실리카 형태를 형성한다.Preferably, the plasma polymerization method forms an organic polymer form or an inorganic silica form depending on the reaction gas.
그리고, 상기 유기 폴리머 형태는 비 반응 가스인 Ar이나 He, N2중 하나를 이용한 플라즈마 중합법이다.The organic polymer form is a plasma polymerization method using one of Ar, He, and N 2 , which are unreacted gases.
또한, 상기 무기 실리카 형태는 반응 가스인 O2를 이용한 플라즈마 중합법이다.In addition, the inorganic silica form is a plasma polymerization method using the reaction gas O 2 .
이하 본 발명의 바람직한 일 실시 예에 따른 구성 및 작용을 첨부된 도면을 참조하여 설명한다.Hereinafter, a configuration and an operation according to an exemplary embodiment of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
도 3은 본 발명에 따른 유기 전계 발광 소자의 수분 투과 억제 방법을 설명하기 위한 제 1 실시예이다.3 is a first embodiment for explaining a method of inhibiting water permeation of an organic EL device according to the present invention.
도 3을 참조하면, 투명 기판(100)위에 양극 물질인 ITO(indium tin oxide)(101)을 입힌다.Referring to FIG. 3, an indium tin oxide (ITO) 101 that is an anode material is coated on the transparent substrate 100.
그리고, 상기 ITO(101) 위에 유기층(102)을 형성하는데, 이 유기층은 정공 주입층, 정공 수송층, 유기 발광층, 전자 수송층, 전자 주입층으로 구성된다.The organic layer 102 is formed on the ITO 101, and the organic layer includes a hole injection layer, a hole transport layer, an organic light emitting layer, an electron transport layer, and an electron injection layer.
상기 정공 주입층(HIL : hole injecting layer)은 주로 CuPc(copper phthalocyanine)를 10~30nm 두께로 입힌다.The hole injecting layer (HIL) is mainly coated with copper phthalocyanine (CuPc) to a thickness of 10 to 30 nm.
그 다음, 정공 수송층(HTL : hole transport layer)을 형성하는데, 흔히 N,N'-diphenyl-N, N'-bis(3-methylphenyl)-(1-1'-biphenyl)-4, 4'-diamine(TPD) 또는, 4, 4'-bis[N-(1-naphthy1)-N-pheny1-amino]bipheny(NPD)를 30~60nm 정도 증착하여 입힌다.Next, a hole transport layer (HTL) is formed, often N, N'-diphenyl-N, N'-bis (3-methylphenyl)-(1-1'-biphenyl) -4, 4'- Diamine (TPD) or 4, 4'-bis [N- (1-naphthy1) -N-pheny1-amino] bipheny (NPD) is deposited by coating about 30-60nm.
그 위에, 유기 발광층(organic emitting layer)을 형성한다.On it, an organic emitting layer is formed.
이때, 필요에 따라 불순물(dopant)을 첨가한다. 녹색 발광의 경우, 흔히 유기 발광층으로 Alq3(tris(8-hydroxy-quinolate)aluminum)을 30~60nm 정도 증착하며, 불순물로는 큐머린 6(coumarin 6) 또는 Qd(Quinacridone)를 많이 쓰고, 레드 불순물로는 DCM, DCJT, DCJTB 등을 쓴다.At this time, a dopant is added as necessary. In the case of green light emission, Alq3 (tris (8-hydroxy-quinolate) aluminum) is deposited to 30 ~ 60nm with organic light emitting layer. For example, DCM, DCJT, DCJTB, etc. are used.
이어서, 상기 전자 수송층(ETL : electron transport layer) 및 전자주입층(EIL : electron injecting layer)을 연속적으로 형성하거나, 아니면 전자주입 수송층을 형성한다. 녹색 발광의 경우 상기 유기 발광층으로 이용되는 Alq3가 좋은 전자수송 능력을 갖기 때문에 전자 주입/수송층을 쓰지 않는 경우도 많다.Subsequently, the electron transport layer (ETL) and the electron injecting layer (EIL) are successively formed, or the electron injection transport layer is formed. In the case of green light emission, since Alq 3 used as the organic light emitting layer has a good electron transport ability, the electron injection / transport layer is often not used.
그 위에 전자 주입층(EIL : electron injection layer)으로 LiF 나 Li2O를 5Å 정도 얇게 입히거나 또는 Li, Ca, Mg, Sr 등 알카리 금속 또는 알카리토 금속을 200Å 이하로 입혀서 전자의 주입을 좋게 한다.On top of that, LiF or Li 2 O is coated thinly with an electron injection layer (EIL), or alkali metals such as Li, Ca, Mg, and Sr are coated with an alkali metal or alkaline earth metal below 200 Å to improve electron injection.
상기 유기층(102)을 형성한 후 음극 전극(103)을 형성한다.After forming the organic layer 102, a cathode electrode 103 is formed.
그리고, 이 음극 전극(103)위에, 얇은 박막인 유기 폴리머(104)를 증작한다.On this cathode electrode 103, an organic polymer 104 which is a thin thin film is added.
상기 유기 폴리머(104) 증착은, 규소가 첨가된 화합물(hexamethyldisiloxane, HMDSO)에 비 반응 가스(gas)인 Ar, He를 이용하여 플라즈마 중합법으로 증착하거나, 첨가된 화합물(hexamethyldisiloxane, HMDSO)에 비 반응 가스(gas)인 N2를 이용하여 플라즈마 중합법으로 증착 한다.The deposition of the organic polymer 104 may be performed by plasma polymerization using Ar, He, which is a non-reactant gas, on a compound to which silicon is added (hexamethyldisiloxane, HMDSO), or by adding to a compound (hexamethyldisiloxane, HMDSO). It is deposited by a plasma polymerization method using a reaction gas (N 2 ).
상기 규소가 첨가된 화합물(hexamethyldisiloxane, HMDSO)은 기존의 탄소화합물에 비해 Si-O-Si 결합을 이루기 때문에 플레시블(flexible)하여 필름 스트레스(film stress)가 작다.Since the silicon-added compound (hexamethyldisiloxane, HMDSO) forms Si-O-Si bonds as compared to the conventional carbon compound, it is flexible and has a low film stress.
또한, 450 ℃ 이상의 고온에서도 비가역 특성을 보여주어 비교적 온도 저항성이 크다.In addition, it exhibits irreversible characteristics even at a high temperature of 450 ° C. or higher, and thus has relatively high temperature resistance.
그리고, 대기중의 장시간 보관에도 화학적 변화가 적다.In addition, there is little chemical change even for long time storage in the air.
도 4는 본 발명에 따른 유기 전계 발광 소자의 수분 투과 억제 방법을 설명하기 위한 제 2 실시예이다.4 is a second embodiment for explaining a method of inhibiting moisture permeation of an organic EL device according to the present invention.
도 4를 참조하면, 도 3에서 설명한 바와 같이 기판(200)위에 ITO(201), 유기층(202), 음극 전극(203)을 순차적으로 형성한다.Referring to FIG. 4, the ITO 201, the organic layer 202, and the cathode electrode 203 are sequentially formed on the substrate 200 as described with reference to FIG. 3.
그리고, 상기 음극 전극(203) 위에 얇은 박막인 무기 실리카(inorganic silica)(204)를 형성한다.In addition, a thin film of inorganic silica 204 is formed on the cathode electrode 203.
상기 무기 실리카(204) 증착은 규소가 첨가된 화합물(hexamethyldisiloxane, HMDSO)에 반응 개스(gas)인 O2를 이용하여 플라즈마 중합법으로 무기물 증착한다.The inorganic silica 204 is deposited using a plasma polymerization method using O 2 , which is a reaction gas, to a silicon-added compound (hexamethyldisiloxane, HMDSO).
상기 무기물 증착은 O2가 첨가된 HMDSO가 코로우젼 프로텍션(corrosion protection)이 우수하다고 보고되며 수분에 대한 저항성은 크다.The inorganic deposition is reported that HMDSO added with O 2 is excellent in corrosion protection (corrosion protection) and has a high resistance to moisture.
또한, O2플라즈마 처리시 HMDSO는 실리카와 같은 좋아하는 성질로 바뀌기 때문에 막의 가용성(wettability)이 매우 향상된다.In addition, when the O 2 plasma treatment, HMDSO is changed to a desirable property such as silica, the solubility of the film is greatly improved.
따라서, 플라즈마 중합 방식을 사용하기 때문에 박막의 두께 조절이 용이하고, 셀 단위의 증착이 가능하며, 막의 접착력 또한 향상시킨다.Therefore, since the plasma polymerization method is used, the thickness of the thin film can be easily controlled, the cell unit can be deposited, and the adhesion of the film is also improved.
이상의 설명에서와 같이 본 발명은 규소 화합물은 플라즈마 중합법으로 증착하여 유기 전계 발광 소자의 장수명 확보를 위한 수분 투과 억제 특성을 갖게 하는 효과가 있다.As described above, according to the present invention, the silicon compound is deposited by a plasma polymerization method to have a moisture permeation inhibiting property for securing a long life of the organic EL device.
또한, 수분의 투과억제를 요하는 기능성 소자에 단순한 코팅이 아닌 우수한 접착력과, 박막의 두께 조절, 증착면적 조절이 용이하여 소형에서 대형 소자에 이르기까지 그 적용범위가 넓은 효과가 있다.In addition, it is not a simple coating on a functional device requiring moisture permeation inhibition, it is easy to control the thickness of the thin film, the deposition area control has a wide range of applications from small to large devices.
이상 설명한 내용을 통해 당업자라면 본 발명의 기술 사상을 일탈하지 아니하는 범위에서 다양한 변경 및 수정이 가능함을 알 수 있을 것이다.Those skilled in the art will appreciate that various changes and modifications can be made without departing from the spirit of the present invention.
따라서, 본 발명의 기술적 범위는 실시예에 기재된 내용으로 한정하는 것이 아니라 특허 청구 범위에 의해서 정해져야 한다.Therefore, the technical scope of the present invention should not be limited to the contents described in the examples, but should be defined by the claims.
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