KR100446140B1 - The manufacturing method and apparatus of monomer cast nylon bar - Google Patents
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Abstract
카프로락탐을 용해로내에 넣고 가열하여 수분함유율을 0.1%이하가 되도록 약 4시간 건조시키고 탱크A 와 탱크B 에 옮겨담아 각각 적량의 Na과 T.D.I를 혼합하여 탱크C 내에서 고르게 혼합한 C.P.L을 본체탱크내의 호닝파이프에 넣어 철봉으로 휘젓은 뚜껑을 닫아 밀폐시킨후 150℃로 가열하는 동안 진공펌프연결관을 이어서 760토르 내지 650토르까지 압력을 감소시킨 직후에 질소개스로 4kg/㎠로 가압한 후 질소개스를 배기시키고 뚜껑을 열어서 호닝파이프내에서 MC 나일론 봉상체를 거내어 냉각시키는 단량체 캐스트 나일론 봉상체의 제조방법과, 저면이 "V"자형으로 형성되고 상부가 개방된 원통형 본체탱크와 뚜껑 및 받침대로 구성되고, 본체탱크 내부에는 원형의 고정판을 본체탱크내의 내벽에 부착하고, 상기 고정판에 천공된 다수개의 구멍에 다수개의 호닝파이프를 끼워서 입설하여 본체탱크내의 고정판의 상부와 하부를 차단밀폐하며, 본체탱크의 외주면 스팀레인순환밸브를 고정판의 하부와 관통되게, 타측에는 질소개스밸브를 고정판의 상부와 관통되게 각각 부착하고, 외측으로 돌출된 프랜지를 본체탱크와 일체로 형성하여 프랜지에 형성된 경첩부와 뚜껑의 일측에 형성된 경첩부을 핀으로 유설하며, 뚜껑의 상부에는 본체탱크의 내부와 관통되게 각각 질소개스충진밸브와 진공펌프연결관을 부착하여, 구성된 단량체 캐스트 나일론 봉상체의 제조장치Place caprolactam in the furnace, heat it, dry it for about 4 hours so that the water content is less than 0.1%, transfer it to tank A and tank B, mix appropriate amounts of Na and TDI, and mix CPL evenly in tank C in the main tank. Close the cap, which was capped with an iron rod in a honing pipe, closed, and then pressurized to 4kg / ㎠ with nitrogen gas immediately after reducing the pressure from 760 to 650 torr. And a method of manufacturing a monomer cast nylon rod body which cools the MC nylon rod body in the honing pipe by opening the lid, and opens a cylindrical body tank, a lid and a pedestal in which the bottom is formed in a “V” shape and the top is opened. Inside the main body tank, a circular fixing plate is attached to the inner wall in the main tank, and a plurality of holes are drilled in the fixing plate. Insert and insert the ning pipe to block and seal the upper and lower parts of the fixed plate in the main body tank.The steam circulating valve of the outer circumferential surface of the main tank is attached to the lower part of the fixed plate, and the nitrogen gas valve is attached to the upper side of the fixed plate. The flange protruding outward is integrally formed with the main body tank, and the hinge part formed on the flange and the hinge part formed on one side of the lid are flushed with pins. The upper part of the lid penetrates the inside of the main body tank with a nitrogen gas filling valve and a vacuum, respectively. Apparatus for producing a monomer cast nylon rod formed by attaching a pump connection pipe
Description
본발명은 중합체인 단량체 캐스트 나일론(monomer cast nylon) 봉상체(棒狀體)의 제조방법 및 그 장치에 관한 것으로, 더 자세하게는 나일론사(絲)의 주원료인 카프로락탐(caprolactam)(이하 설명시에 "C.P.L"로 약칭함)에 촉매로 나트륨(natrium)과 티.디.아이 (T.D.I)를 혼합하여 급속하게 중합반응시킴으로서 단량체 캐스트 나일론 봉상체 제조 후, 봉상체의 중심부 및 상면에 생성되는 기포 (void)를 완전제거하고, 또한 봉상체의 상면에 산화로 인한 백화현상이 생기는 것을 방지 할 수 있는 단량체 캐스트 나일론 봉상체(이하"MC 나일론 봉상체"라 약칭함)를 제조하는 나일론 봉상체의 제조방법 및 카프로락탐(caprolactam)에 촉매를혼합하여 호닝 파이프내에 넣어 급속하게 중합 반응시켜서 단량체 캐스트 나일론 봉상체를 제조시 봉상체에 생성되는 기포(void)를 완전제거하고 봉상체의 상면에 공기와의 접촉으로 산화되어 백화현상이 생기는 것을 방지할 수 있는 단량체 캐스트 나일론 봉상체(이하"MC나일론 봉상체"라 약칭함)의 제조장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a monomer cast nylon rod-like polymer and a device thereof, and more particularly to caprolactam, which is a main raw material of nylon yarn (hereinafter described). Abbreviated as "CPL", and a mixture of sodium (natrium) and T.D.I (TDI) as a catalyst is rapidly polymerized to produce a monomer cast nylon rod, and then bubbles are formed in the center and top of the rod. of the nylon rod body for producing a monomer cast nylon rod body (hereinafter abbreviated as " MC nylon rod body ") capable of completely removing the void and preventing whitening due to oxidation on the upper surface of the rod body. The catalyst is mixed with the production method and caprolactam, and the polymerization is carried out rapidly in a honing pipe to completely remove the voids generated in the rod during the production of the monomer cast nylon rod. Relates to an apparatus for manufacturing a high-rod monomer cast nylon rod which is oxidized by contact with air can be prevented from occurring on the upper surface of the bleaching upper body (hereinafter abbreviated as "MC Nylon bar-shaped").
본발명의 목적은 중합체인 단량체 캐스트 나일론(monomer cast nylon) 봉상체를 제조함에 있어서, 나일론실(絲)의 주원료인 카프로락탐(caprolactam)(이하"C.P.L"로 약칭함)에 촉매로 나트리움(Natrium 이하 "Na"로 표기함)과 티디아이(T.D.I)를 각각 C.P.L과 혼합하여 급속히 중합반응시킴으로서 제조 된 봉상체에 기포(void)가 완전제거 된 양질의 단량체 캐스트 나일론 봉상체(이하"MC 나일론 봉상체"로 약칭 함)를 제조방법 및 그 장치를 제공하는데 있다. 본발명의 또다른 목적은 MC 나일론 봉상체 제조시에 MC 나일론 봉상체의 상단부에 백화현상을 제거함으로서 봉상체의 상단부를 잘라 버리지 않고 사용할 수 있도록 제조함으로서 원료의 낭비를 방지하는데 있고 또 다른 목적은 기계적인 방법대신에 급속한 중합반응이 이루어지도록 적량의 촉매(Na, T.D.I)를 사용함으로서 시간을 절약할 수 있는 단량체 캐스트 나일론 봉상체의 제조방법 및 그 장치를 제공하는데 있다.An object of the present invention is to produce a monomer cast nylon rod-like polymer, which is catalyzed by caprolactam (hereinafter abbreviated as "CPL"), which is the main raw material of nylon yarn. High quality monomer cast nylon rods (hereinafter referred to as "Na") and TDI (TDI) are mixed with CPL and rapidly polymerized. It is to provide a manufacturing method and an apparatus (abbreviated as "rod-shaped body"). Still another object of the present invention is to prevent waste of raw materials by manufacturing the MC nylon rod body by removing the whitening phenomenon on the upper end of the MC nylon rod body so that it can be used without cutting off the upper end of the rod body. The present invention provides a method and apparatus for producing a monomer cast nylon rod which can save time by using an appropriate amount of catalysts (Na, TDI) to achieve rapid polymerization instead of a mechanical method.
종래의 주형(注型) 나일론 봉상체는 뛰어난 내마모성, 자기윤활성, 기계적 강도를 가지며 슬라이드 부재로서 공업상 용도로 다양하게 이용되어 왔다.Conventional mold nylon rods have excellent wear resistance, self-lubrication, and mechanical strength, and have been used in various industrial applications as slide members.
종래의 이와 같은 주형나일론 봉상체는 알루미늄, 철 등으로 제조한 통상체(筒狀體)의 금형을 열풍로에서 소정의 온도로 될때까지 가열한 다음, 이 금형을 열풍로에서 꺼내서 중합성 카프로락탐액을 금형내에 주형하고 다시 열풍로에 넣어서 가프로락탐의 중합반응을 행하는 단순한 기계적인 방법이 있었다. 그러나 이 방법에 의하면, 나일론 봉상체의 상부가 중합수축에 의해서 패널상의 커다란 백화된 부분을 제거하여 폐기시키게 되므로 원료 손실의 문제가 있었다. 또 주형(注型) 나일론 봉상체는 급속한 중합과정에서 중심부에 기포를 포함하기 쉬운 결점이 있었다. 이러한 이유로 종래의 주형나일론 봉상체의 제조에 있어서는 상기한 백화현상과 기포발생을 최소화 하는 것이 중요 한 과제로 되어 있다.(일본국 특허 공보 평 4 - 7966, 공고일자 평성 4년(1992) 2월 13일 참조)In the conventional mold nylon rod body, a mold of a conventional body made of aluminum, iron, or the like is heated until it reaches a predetermined temperature in a hot stove, and then the mold is taken out of the hot stove to form a polymerizable caprolactam. There was a simple mechanical method in which the liquid was cast into a mold and placed in a hot stove to polymerize the caprolactam. However, according to this method, since the upper part of the nylon rod-like body is discarded by removing a large whitening part on the panel by polymerization shrinkage, there is a problem of raw material loss. In addition, the mold nylon rod had a defect in that it was easy to include bubbles in the center part during the rapid polymerization process. For this reason, it is important to minimize the above-mentioned whitening and bubble generation in the production of conventional mold nylon rods. (Japanese Patent Publication No. 4-7966, Date of Announcement, February 4, 1992) See 13)
또 도1 내지 도6에 도시된 바와같이 「상단부의 원료주형구(105)와 개폐자재하는 하단부를 갖는 가열가능한 통상(筒狀) 금형(101)과 상기구형(101)의 원료주형구(105)에 감입되어서 중합성카프로락탐액을 가압하는 이동 가능한 상기 통상금형(101)을 상승이동시키는 금형이동부(103)를 구비하여서 되는 것을 특징으로 하는 주형나일론 봉상체의 제조장치」가 공지된바 있다 (일본국 특허 공보 평4-7966 공고일자 평성 4년(1992) 2월 13일 참조) 미설명부호중 104는 지지판, 106 실린더, 109는 가이드봉, 121은 기판, 124는 원료누름부재, 125는 브라켓, 126은 열매체도입구, 127은 배출구, 128은 홈부, 129는 파인부분이고 130은 실린더 부재이다.In addition, as shown in Figs. 1 to 6, the heat-molding ordinary mold 101 having the upper mold opening 105 at the upper end and the lower end opening / closing material and the molding tool 105 of the opening 101 are shown. Is provided with a mold moving part (103) which moves upwardly the movable mold (101) pressurized to pressurize the polymerizable caprolactam solution. (See Japanese Patent Application Laid-open No. Hei 4-7966, published on February 13, 4, 1992). Unexplained reference numeral 104 denotes a support plate, 106 cylinder, 109 a guide rod, 121 a substrate, 124 a raw material pressing member, 125 is a bracket, 126 is a heat medium inlet, 127 is an outlet, 128 is a groove, 129 is a hollow portion, and 130 is a cylinder member.
그러나 위와 같은 공지된 주형나일론 봉상체의 제조장치는 주형나일론 봉상체의 성형시의 결점인 봉상체의 상단부에 백화현상 및 기포발생을 어느정도 방지할 수는 있었으나, 단순히 기계적인 장치에 의한 것이므로 실제로 제품에는 상기한 백화현상 및 기포발생을 완전히 제거 할 수는 없었다.However, the known apparatus for manufacturing a nylon rod body as described above was able to prevent some degree of whitening and bubble generation at the upper end of the rod body, which is a drawback in molding the nylon rod body, but it is actually a product. It was not possible to completely eliminate the whitening and bubble generation.
종래의 MC 나일론 봉상체의 제조방법은 C.P.L을 용해로에서 140℃로 가열하여 용융된 C.P.L을 진공을 가해 수분을 일차 제거한후 탱크A 와 탱크B 로 양분하여 융용된 C.P.L을 각각 옮겨담고 100℃로 냉각시킨다음 탱크A 내에는 촉매제로 Na를 투입하고, 탱크B 내에는 촉매제로 티디아이(T.D.I)를 투입한 후, 상기한 탱크A 내의 C.P.L과 탱크B 내의 C.P.L 의 용융액을 혼합하여, 혼합된 C.P.L의 용융액을 140℃∼155℃의 온도로 증기로 가열유지 된 금형에 투입하여 2∼5분간 스텐렌스스틸봉으로 휘젓기를 시행하여 중합반응이 잘되게 함과 동시에 개스를 대기중으로 배출시켰다. 그리고나서 금형뚜껑을 닫은 다음 공기와 접촉하여 산화되는 것을 방지하기 위하여 질소를 충진하여 1시간 가압하여 고체상으로 변한 MC 나일론 봉상체를 금형에서 꺼내어 냉각시키는 방법이 있었다.In the conventional method of manufacturing MC nylon rods, CPL is heated to 140 ° C. in a melting furnace, vacuum is applied to molten CPL to remove moisture first, and then divided into Tank A and Tank B to transfer melted CPL to each other and cooled to 100 ° C. Then, Na was added as a catalyst in Tank A, and TDI (TDI) was added as Catalyst in Tank B. Then, the melt of CPL in Tank A and CPL in Tank B was mixed to obtain mixed CPL. The melt was poured into a mold heated by steam at a temperature of 140 ° C. to 155 ° C. and stirred with a stainless steel rod for 2 to 5 minutes to facilitate polymerization and to discharge the gas into the atmosphere. Then, in order to prevent oxidation by contact with air after closing the mold lid, there was a method of taking out the MC nylon rod-shaped body which was changed to a solid state by pressurizing with nitrogen for 1 hour and cooling it.
그러나 위와 같은 종래의 MC 나일론 봉상체의 제조방법에 있어서는 원재료인 박판 C.P.L을 용해로내에서 가열하여 용해시키더라 C.P.L자체에 수분이 잔존하게 되고 또한 탱크A 내의 C.P.L과 Na의 혼합물과 탱크B 내의 C.P.L과 T.D.I의 혼합물을 1:1로 다시 혼합하여 금형내로 이송할 때 공기중 수분이 혼입되고 또한 C.P.L과 Na 및 T.D.I의 최종혼합물을 금형내 채우고 140℃∼155℃로 가열하여 중합반응할 때에도 공기중의 수분이 혼입되므로 종래의 방법에 의하여 성형제조된 MC 나일론 봉상체는 그 상단부가 약간 함몰되고 백화현상을 일으키거나 기포가 잔존하였다. 실제로 위와 같은 종래의 방법으로 성형제조된 MC 나일론 봉상체를 초음파탐상기로 검사한 결과 기포의 분표를 알수 있었는데 전체의 길이가 1100㎜일 경우 상단부에서 부터 하부 100㎜까지는 80%의 기포가 발견되었고, 그 바로 아래 100㎜부분(상단부에서 부터 하부 200㎜까지)에서는 20%의 기포가 발견되었으나, 그이하 부분 즉 상단부에서 200㎜이하부분(사용가능한 MC 나일론 봉상체의 길이 900㎜)에서는 기포가 거의 발견되지 않았다.However, in the conventional manufacturing method of MC nylon rods as described above, the thin CPL, which is a raw material, is heated and dissolved in the melting furnace, and the water remains in the CPL itself, and the mixture of CPL and Na in tank A, CPL and Moisture in the air is mixed when the mixture of TDI is mixed 1: 1 and transferred into the mold, and the final mixture of CPL, Na, and TDI is filled in the mold and heated to 140 to 155 ° C to polymerize. Since the water was mixed, the MC nylon rod formed by the conventional method was slightly recessed in its upper end and caused whitening or bubbles. In fact, when the MC nylon rod formed by the conventional method as described above by the ultrasonic flaw detector, the fraction of the bubble was found. When the total length is 1100mm, 80% of the bubbles were found from the upper part to the lower 100mm. 20% of the bubbles were found in the 100mm section (from the upper end to the lower 200mm), but almost less than the 200mm at the upper part or the upper part (900mm of the usable MC nylon rod). Not found.
따라서 종래의 제조방법으로, MC 나일론 봉상체의 규격품인 1000㎜로 생산하려면 1200㎜이상으로 생산하여 백화현상 및 기포가 생긴 부분 200㎜ 정도를 절단하여 폐기하여야 하므로 원료의 낭비가 크고, 이에 따르는 제조 원가상승으로 인하여 가격경쟁력이 저하되는 원인이 되었다.Therefore, in the conventional manufacturing method, in order to produce 1000 mm, which is the standard product of MC nylon rods, it is necessary to produce at least 1200 mm and cut and discard about 200 mm of whitening and bubble-producing parts. The rise in cost caused the price competitiveness to fall.
또한 다른 종래의 MC 나일론 봉상체의 제조장치에서는 앞서 설명한 종래의 제조방법에서와 같이 C.P.L을 용해로내에서 용융하고 각각 촉매와 혼합한 탱크A 내의 C.P.L과 탱크B 내의 C.P.L 용액을 혼합하는 공정을 거치고 도1 내지 도6에 도시된 바와 같이 금형(101)을 증기로 130℃∼150℃까지 가열 유지 시키고 금형(101)의 원료주형구(105)에 C.P.L 혼합용액을 부어 채운다음 이동 가능한 원료누름부재(124)를 원료주형구(105)보다 조금 높게 위쪽으로 이동 시킨 다음 원료압압부(102)를 작동 시켜서 원료누름부재(124)를 하강시켜 C.P.L 혼압액과 접촉시킴과 동시에 120㎏/㎠이상의 압력으로 20∼25분간 가압한다음 금형(101)에서 MC 나일론 봉상체를 꺼낼때 까지 계속하여 130℃∼150℃를 유지시킨 다음 밑뚜껑(110)을 열어서 이봉상체를 통상금형(101)에서 꺼낸다. 상기한 종래의 MC 나일론 봉상체의 제조장치는 누름부재(124)를 하상시켜 C.P.L 혼합액과의 접촉 여부를 판단하기 어렵고, 또한 누름부재(124)의 하강 위치를 정하기도 어려우며, 고가의 장비로 1회주입시 1개만을 생산 하게 되어 생산성이 낮은 결점이 있었다.In addition, another conventional MC nylon rod-like manufacturing apparatus undergoes a process of melting CPL in a melting furnace and mixing CPL solution in tank A and CPL in tank B, each of which is mixed with a catalyst, as in the conventional manufacturing method described above. As shown in FIGS. 1 to 6, the mold 101 is heated and maintained at 130 ° C. to 150 ° C. with steam, and the CPL mixture solution is poured into the raw material mold 105 of the mold 101 and then moved. 124) is moved slightly higher than the raw material mold 105, and then the raw material pressing unit 102 is operated to lower the raw material pressing member 124 to come into contact with the CPL mixed liquid and at a pressure of 120 kg / ㎠ or more. Pressurized for 20 to 25 minutes and then continuously maintained 130 ℃ to 150 ℃ to remove the MC nylon rod body from the mold 101, and then open the bottom cover 110 to take out the rod body from the ordinary mold (101). The conventional manufacturing apparatus of the MC nylon rod body is difficult to determine whether the contact with the CPL mixed liquid by lowering the pressing member 124, it is also difficult to determine the falling position of the pressing member 124, 1 as an expensive equipment Only one product was produced at the time of injection, resulting in low productivity.
상기한 바와 같이 종래의 MC 나일론 봉상체의 제조장치는 봉상체 제조시에 MC 나일론 봉상체의 상단부에 기포가 생기고, 또한 MC 나일론 봉상체의 상단부는 공기와의 접촉으로 산화되어 백화현상이 일어나게 되므로 이 부분을 잘라 버리게 되어 생산 수율이 80%이하로 됨으로서 원료가 낭비되어 가격경쟁력이 저하되었으며, 종래의 제조장치는 기계적으로 에어실린더나 프레스등으로 눌러서 MC 나일론 봉상체의 상단부에 기포 함유 부분 및 산화로 인한 백화발생부분을 다소 감소 시킬수는 있었으나, 이를 위한 장비가 고가이고, 금형도 고가이며, 그 구조가 복잡하여 작업성과 생산성이 저하되어 역시 제조 원가 상승의 요인이 되는등 결점이 있었다.As described above, the conventional apparatus for producing MC nylon rods produces bubbles at the upper end of the MC nylon rods when the rods are manufactured, and the upper end of the MC nylon rods is oxidized by contact with air to cause whitening. This part is cut off and the production yield is 80% or less, which wastes raw materials and reduces the price competitiveness. The conventional manufacturing apparatus is mechanically pressed with an air cylinder or a press, and the bubble-containing portion and oxidation on the upper end of the MC nylon rod It was able to reduce the whitening part caused by it, but the equipment for this was expensive, the mold was also expensive, and its structure was complicated, which resulted in a decrease in workability and productivity, which also caused a rise in manufacturing cost.
따라서 본발명인 MC 나일론 봉상체의 제조방법 및 그 장치에 있어서는 상술한 바와 같은 제반 문제점을 해결하기 위한 연구결과 첫째, 스테인레스스틸봉으로 휘젓는 것만으로는 기포의 완전 제거가 불가능하고 둘째, 기계적인 장치만으로는 급속한 중합반응이 이루어지는 동안에 개스를 배출할 시킬수 없기때문에 급속한 중합반응이 일어나는 동안에 개스를 배출시키기 위하여, 금형내의 카프로락탐 혼합액에서 나오는 개스(수증기, CO2포함)가 빠져나오는 시간을 수초대로 단축하고 금형내에 진공펌프를 연결하여 공기를 수초간에 뽑아 내서 급속한 중합반응을 일으키게 하였고, 진공펌프로 배출된 개스 대신에 질소를 충진하여 적정압력을 유지시킴으로서 기포의 발생을 완전 제거함과 동시에 중합반응 시간을 절약할수 있는 경제적인 MC 나일론 봉상체의 제조방법과 그 장치를 발명하게 되었다.Therefore, in the manufacturing method and device of MC nylon rod body of the present invention, as a result of research to solve the above-mentioned problems, first, it is impossible to completely remove the air bubbles only by stirring with a stainless steel rod; Since the gas cannot be discharged during the rapid polymerization reaction, in order to discharge the gas during the rapid polymerization reaction, the time for the gas (including water vapor and CO 2 ) coming out of the caprolactam mixed liquid in the mold is reduced to several seconds and the mold is discharged. The vacuum pump was connected inside to extract air for a few seconds to cause a rapid polymerization reaction. By filling nitrogen instead of the gas discharged from the vacuum pump, it maintains an appropriate pressure to completely eliminate bubbles and at the same time save polymerization time. Economical MC Nylon Rods It was invented a method of manufacturing the body and the device.
상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본발명에서는 MC 나일론 봉상체의 원료에 C.P.L의 함수율을 적정하게 하고, 용해로에서 용융된 C,P,L을 각각 탱크A 와 탱크B 에 나누어 옮겨담고 각각 촉매제로 Na, 와 T.D.I를 적량투입할 때 C.P.L을 일정 온도로 일단 냉각하고, 탱크A 내의 C.P.L과 Na혼합물과 탱크B 내의 C.P.L과 T.D.I의 혼합물을 고르게 혼합하여 다시 적정온도로 가온한 다음 금형(호닝파이프)에 넣어 150℃로 다시 가온함으로서 C.P.L과 촉매 혼합물이 급속한 반응을 일으킨다는 것을 알게 되었으며, 또한 150℃가 연료의 절약을 하기 위한 적정온도임도 알게 되었다.In order to solve the above problems, in the present invention, the moisture content of CPL is appropriately adjusted to the raw materials of MC nylon rods, and C, P, and L melted in the melting furnace are transferred to tank A and tank B, respectively, and used as catalysts. When proper amount of Na, and TDI is added, the CPL is cooled to a certain temperature, and the mixture of CPL and Na mixture in tank A and CPL and TDI in tank B is evenly mixed and warmed again to a proper temperature, followed by mold (honing pipe). It was found that the CPL and the catalyst mixture caused a rapid reaction by heating it back to 150 ° C., and also found that 150 ° C. was the optimum temperature for saving fuel.
또한 C.P.L이 금형(본발명에서는 호닝파이프)내에서 급속한 중합반응을 일으키는 동안에 공기, 수증기 및 CO2등 개스에 의하여 MC 나일론 봉상체가 함몰되거나 기포가 다수발생한 다는 사실을 알게 되었으므로 C,P,L이 본체탱크내의 호닝파이프내에서 급속한 중합반응시에 발생하는 공기, 수증기 및 CO2등 개스를 진공펌프로 일정간격을 두고 배출시킨직후에 그자리에 질소개스를 일정한 압력까지 충진하여 줌으로서 MC 나일론 봉상체의 제조시 상단부와 중심부에 함몰이나 기포가 생기지 않고 백화현상도 거의 발생하지 않는다는 사실을 알게 되어 본발명인 단량체 캐스트 나일론 봉상체의 제조방법 및 그 장치를 발명하게 되었다.In addition, it was found that MC nylon rods were decayed or bubbled a lot by gas, such as air, steam, and CO 2 , while CPL caused rapid polymerization in the mold (honing pipe in the present invention). MC nylon is filled with nitrogen gas to a certain pressure immediately after the gas, such as air, water vapor, and CO 2 , which are generated during rapid polymerization reaction in the honing pipe in the main tank is discharged at regular intervals by vacuum pump. When the rod-shaped body was manufactured, it was found that no depressions or bubbles were formed in the upper end portion and the center portion, and that whitening was hardly generated.
도1은 종래의 주형나일론 봉상체의 제조장치의 정면도1 is a front view of an apparatus for manufacturing a conventional mold nylon rod body
도2는 종래의 주형나일론 봉상체의 제조장치의 측면도Figure 2 is a side view of a conventional apparatus for manufacturing a nylon mold rod
도3은 도의의 A-A 단면도3 is a cross-sectional view taken along line A-A of FIG.
도4는 통상의 금형과 원료압압부의 짜맞춤을 표시한 것으로 도1의 B부 확대 종단면도4 is an enlarged vertical sectional view of the portion B of FIG.
도5는 종래의 주형나일론 봉상체를 통상의 금형에서 탈형할 때의 상태로 종래의 발명 장치의 측면도Fig. 5 is a side view of a conventional invention device in a state of demolding a conventional cast nylon rod-like body in a conventional mold;
도6은 도4의 C부 확대도 이다.FIG. 6 is an enlarged view of portion C of FIG. 4.
도7은 본발명의 일부절개 사시도7 is a partially cutaway perspective view of the present invention
도8은 도7의 종단면도8 is a longitudinal cross-sectional view of FIG.
도9는 도8의 A-A선단면도 임9 is a cross-sectional view taken along line A-A of FIG.
도면의 주요부분에 대한 부호의 설명Explanation of symbols for main parts of the drawings
1 : 나일론 봉상체의 제조장치 2 : 본체탱크1: manufacturing apparatus of nylon rod body 2: body tank
3 : 뚜껑 4 : 받침대3: lid 4: stand
5 : 호닝파이프 6 : 고정판5 honing pipe 6 fixing plate
7 : 스팀드레인순환밸브 8 : 질소개스개폐밸브7: Steam drain circulation valve 8: Nitrogen gas opening and closing valve
9 : 스팀주입순환밸브 10 : 프렌지9: steam injection circulation valve 10: flange
11, 12 : 경첩부 14 : 질소개스충진밸브11, 12: hinge portion 14: nitrogen gas filling valve
15 : 진공펌프연결관 17 : 나일론 봉상체15 vacuum pump connector 17 nylon rod
101 : 통상(筒狀)금형 102 : 원료 압압부101: normal mold 102: raw material pressing unit
103 : 금형이동부 105 : 원료주형구(注型口)103: mold moving part 105: raw material mold sphere (注 型 口)
107 : 실린더 108 : 지지대107: cylinder 108: support
110 : 밑덮개 122 : 수직프레임110: cover 122: vertical frame
123 : 수평프레임 124 : 원료누름부재123: horizontal frame 124: raw material pressing member
본발명의 구성을 도7 내지 도9에 의하여 상세히 설명하면 다음과 같다.7 to 9 will be described in detail with reference to the configuration of the present invention.
도7은 본발명인 MC 나일론 봉상체의 제조장치의 일부절개 사시도이고, 도8은 도7의 종단면도 이며, 도9는 도8의 A-A선 단면도 이다.Figure 7 is a partially cutaway perspective view of the manufacturing apparatus of the MC nylon rod body of the present invention, Figure 8 is a longitudinal cross-sectional view of Figure 7, Figure 9 is a cross-sectional view taken along line A-A of FIG.
본발명인 단량체 캐스트 나일론 봉상체의 제조 방법 및 그 장치중 (MC 나일론 봉상체의 진공제조방법은 실시예로 후술함), 먼저 MC 나일론 봉상체의 제조장치를 첨부된 도면인 도7 내지 도9에 의하여 설명하면, MC 나일론 봉상체의 제조장치(1)(이하"본발명의 제조장치"라 약칭함)는 저면이 "V"자형으로 형성되고, 상부가 개방된 원통형의 본체탱크(2)와 뚜껑(3) 및 받침대(4)로 구성되고, 본체탱크(2)내부에는 원형의 고정판(6)을 본체탱크(2)의 내벽에 횡방향으로 용접등의 방법으로 부착하고, 상기 고정판(6)에 천공된 다수개의 구멍(6a)에 다수개의 호닝파이프(honing pipe)(5)를 끼워서 입설하여 본체탱크(2)내의 고정판(6)의 상부와 하부를 차단 밀폐하며, 본체탱크(2)의 외주면일측에는 스팀드레인순환밸브(7)를 고정판(6)의 하부와 관통되게, 타측에는 질소개스개폐밸브(8)를 고정판(6)의 상부와 관통되게 각각 부착하고, 본체탱크(2)의 "V"자형 저부의 최하단부에는 스팀주입순환밸브(9)를 부착하며, 상기 본체탱크(2)의 상단부외주연에는 외측으로 돌출된 프랜지(10)를 본체탱크(2)와 일체로 형성하여 프랜지(10)에 형성된 경첩부(11)와 뚜껑(3)의 일측에 형성된 경첩부 (12)를 핀(13)으로 유설하고, 뚜껑(3)의 상부에는 본체탱크(2)의 내부(정확하게는 고정판6의 상부)와 관통되게 각각 질소개스충진밸브(14)와 진공펌프연결관(15)을 부착하며, 뚜껑(3)의 경첩부(12)의 반대쪽에 볼트공(16a)을 뚫어서 뚜껑조입볼트(16)로 뚜껑(3)을 나착하도록 구성한 것이다. 미설명부호 17은 MC 나일론 봉상체이다.In the present invention, a method for producing a monomer cast nylon rod-like article and a device thereof (the vacuum manufacturing method of the MC nylon rod-shaped article will be described later by way of example), first with reference to Figs. In the description, the MC nylon rod-shaped manufacturing apparatus 1 (hereinafter, abbreviated as "manufacturing apparatus" of the present invention) has a cylindrical body tank 2 having a bottom surface formed in a "V" shape, and having an open top. It consists of a lid 3 and a pedestal 4, and attaches a circular fixed plate 6 to the inner wall of the main tank 2 in the transverse direction by welding or the like, inside the main tank 2, and the fixed plate 6 A plurality of honing pipes (5) are inserted into the plurality of holes (6a) perforated in the) to block and seal the upper and lower portions of the fixing plate (6) in the main tank (2), and the main tank (2) One side of the outer peripheral surface of the steam drain circulation valve (7) to pass through the bottom of the fixed plate (6), the other side nitrogen gas opening and closing Attached to the upper part of the fixed plate (6) to the through (8), the bottom of the "V" shaped bottom of the body tank (2) is attached to the steam injection circulation valve (9), the body of the tank (2) On the outer periphery of the upper end, the flange 10 protruding outward is integrally formed with the main tank 2 so that the hinge portion 11 formed on the flange 10 and the hinge portion 12 formed on one side of the lid 3 are pinned. And a nitrogen gas filling valve 14 and a vacuum pump connecting pipe 15 are attached to the upper part of the lid 3 so as to penetrate the inside of the main body tank 2 (exactly, the upper part of the fixing plate 6). And, it is configured to drill the bolt hole (16a) on the opposite side of the hinge portion 12 of the lid (3) to screw the lid (3) with the cap fitting bolt (16). Reference numeral 17 is an MC nylon rod.
한편 본 발명중 단량체 캐스트 나일론 봉상체의 제조방법을 별표1과 도7 내지 도9에 의하여 실시예에 따라 설명한다.On the other hand, the production method of the monomer cast nylon rod-shaped body in the present invention will be described according to the embodiment by the annex 1 and Figs.
실시예Example
단량체 캐스트 나일론 봉상체의 제조방법을 실시예에 따라 상세하게 설명하면, MC 나일론 제조공정도(별표1 참조) 알수 있는바와 같이 C.P.L을 용해과정에서 박편상태의 카프로락탐을 용해로내에서 용해온도 140℃에서 용해한 다음 C,P.L의 수분함유율이 0.1%이하가 되도록 약 4시간 건조시킨다.When explaining the method for producing the monomer cast nylon rod body in detail according to the embodiment, MC nylon manufacturing process diagram (see Table 1), as can be seen in the process of dissolving CPL in the flaky state caprolactam in the melting temperature of 140 ℃ After dissolving at, it is dried for about 4 hours so that the water content of C and PL is 0.1% or less.
용해로내에서 용융되고 건조시킨 카프로락탐을 100℃정도로 냉각시킨후 2분지 1을 이송관을 통하여 탱크A 내에 옮겨담고 여기에 C.P.L에 대한 중량비 0.09%의 Na를 촉매를 투입하여 혼합하면, 탱크A 내에서After cooling the caprolactam melted and dried in the melting furnace to about 100 ° C., transfer two branches 1 into tank A through a transfer pipe, and add a catalyst with a weight ratio of 0.09% to CPL, and mix the catalyst. in
(가) 카프로락탐 + Na 투입(A) Caprolactam + Na input
와 같이 반응하게 된다.Will react as
이때 (가)반응식에서 알수 있는 바와 같이 수소개스와 미량의 수증기(카프로락탐자체가 갖고있던 수분)가 발생하게 된다.At this time, as can be seen from the reaction equation (a), water vapor and a small amount of water vapor (moisture possessed by caprolactam itself) are generated.
또 용해로내에서 용융되고 건조시킨 카프로락탐의 남어지 2분지 1을 역시 100℃로 냉각시킨후 이송관을 통하여 탱크B 내에 옮겨담고 여기에 C.P.L에 대한 중량비 0.4∼ 0.5%의 티디아이(T.D.I)를 촉매로 투입하여 혼합하면, 탱크B 내에서The remaining two-quarters of caprolactam, melted and dried in the furnace, is also cooled to 100 ° C. and then transferred to tank B through a transfer pipe, where it catalyzes 0.4% to 0.5% TDI of CPL by weight. In the tank B
(나) 카프로락탐 + 티디아이(T.D.I) 투입(B) Caprolactam + T.D.I input
위와 같이 반응하게 되는데 (나)의 반응식에서 알수 있는 바와 같이 C.P.L에 T.D.I가 촉매로 사용되는 경우 반응과정에서 개스가 발생하지 않는다.As shown in (b), when T.D.I is used as a catalyst, gas does not occur during the reaction.
다음에 상기한 탱크A 내의 C.P.L 과 Na가 혼합된 용융물과 탱크B 내의 C.P.L과 T.D.I가 용융물을 이송관을 통하여 각각 1:1의 양을 탱크C 에 함께 넣어 혼합하면 (다)와 같이 반응한다.Next, C.P.L and Na mixed in the tank A and C.P.L and T.D.I in the tank B react with each other by mixing the melt into the tank C by adding a 1: 1 amount through the transfer pipe.
(다) 탱크A 내의 C.P.L 와 탱크B 내의 C.P.L 을 혼합하면(C) If C.P.L in tank A and C.P.L in tank B are mixed,
위와 같이 반응하게 되는데, 위 반응식(다)에서 알수 있는 바와 같이 (가) 반응식에서 나온 1/2H2개스와 (나) 반응식에서 나온 OH가 결합하여 H2O가 발생하게 되고 이어서 (다)에서 H2O와 반응하여 CO2개스가 발생하게 된다. 위 공정상 공기중의 수분이 혼입되어 C.P.L과 Na 및 T.D.I의 최종혼합물에도 수분이 존재하게 되므로 호닝파이프(5)를 150℃로 가열할 경우에 수분은 호닝파이프(5)내에서 기화되어기포가 발생하게 된다.As can be seen in the above reaction (c), (a) 1 / 2H 2 gas from the reaction formula and (B) OH from the reaction scheme is combined to generate H 2 O and then in (da) Reaction with H 2 O generates CO 2 gas. In the above process, moisture in the air is mixed, and thus water is also present in the final mixture of CPL, Na, and TDI. Thus, when the honing pipe 5 is heated to 150 ° C., the water vaporizes in the honing pipe 5, and bubbles are generated. Will occur.
이하 본원발명을 반응식 (가), (나), (다)과 도7 내지 도9 및 별표1에 의하여 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described by the reaction formulas (A), (B), (C), and FIGS.
본발명인 단량체 캐스트 나일론 봉상체 제조방법은 먼저 박편상태의 C.P.L을 용해로내에서 용해온도 140℃로 용융시킨다음 C.P.L의 수분함유율이 0.1%이하가 되도록 약 4시간 건조하게 되는데, 이때 C.P.L을 140℃에서 용해시키는 것은 C.P.L을 신속하게 용해시키면서 그 물성을 해치지 않도록 하기 위한 최적온도가 140℃내외임을 실험적으로 알게 되었고, C.P.L을 용융시킨후 약 4시간 건조시키는 이유는 C.P.L자체가 갖고 있는 함수율을 가능한한 낮추기 위한 것이다.In the method of producing a monomer cast nylon rod body of the present invention, first, the flake CPL is melted at a melting temperature of 140 ° C. in a melting furnace and then dried for about 4 hours so that the water content of the CPL is 0.1% or less. It was experimentally found that the optimum temperature for dissolving the CPL to dissolve it quickly and not impair its physical properties was around 140 ° C. The reason why the CPL was melted and dried for about 4 hours was to lower the water content of the CPL as much as possible. It is for.
또한 C.P.L을 140℃이상의 고온으로 가열하여 용융시키고저 할 경우에는 통상의 보일러로는 140℃이상의 고온을 얻기 어려우므로 고온보일러를 새로 설계하여 제작하거나 또는 구입하는데 비용이 과다하게 소요되며, 이에 따르는 연비가 과다하게 소요되고, 반대로 C.P.L을 140℃이하에서 용융시킬 경우 예컨데 120℃에서는 C.P.L을 9∼10시간 정도 용융시켜야 C.P.L의 함수율이 0.1%정도로 되므로 과다한 연료의 소비와 많은 시간이 소요되어 비경제적이다.In addition, when CPL is heated to a high temperature of 140 ° C. or higher to melt, it is difficult to obtain a high temperature of 140 ° C. or higher in a conventional boiler. Therefore, it is excessively expensive to design or manufacture or purchase a high temperature boiler. On the contrary, when CPL is melted below 140 ° C, for example, at 120 ° C, CPL must be melted for about 9 to 10 hours, so the moisture content of CPL is about 0.1%, which is uneconomical due to excessive fuel consumption and a lot of time. .
이어서 용융되고 건조된 C.P.L을 100℃로 냉각시킨다음 용해로와 연결된 이송관을 거처 탱크A 내에 용융건조된 C.P.L의 2분지 1을 옮겨담고 동시에 탱크B 내에 용융건조된 남어지 C.P.L의 2분지 1을 각각 옮겨 담은 다음 탱크A 내의 C.P.L에는 C.P.L에 대한 중량비 0.09%의 촉매 Na를 혼합하면 (가) 반응식과 같이 서서히 반응하여 수소개스가 발생하게 되고, 탱크B 내의 C.P.L에는 C.P.L에 대한 중량비0.4∼0.5%의 티디아이(T.D.I)를 혼합하면 (나) 반응식과 같이 서서히 반응하게 되나 개스가 발생하지 않는다. 이때 C.P.L의 온도를 100℃까지 냉각하여 Na, 및 T.D.I를 혼합하는 이유는 C.P.L의 온도가 100℃이상으로 되면 탱크A 내의 C.P.L과 Na혼합물과, 탱크B 내의 C.P.L과 T.D.I의 혼합물을 각각 이송관을 거쳐서 탱크C 내에서 혼합되면서 서서히 반응하기전에 미리 급속한 반응이 일어나므로 탱크A 내의 C.P.L과 탱크B 내의 C.P.L을 탱크C 에서 혼합하여 호닝파이프(5)내에 채우고 150℃의 온도로 가열할 때 공기, 수증기 및 CO2가 충분히 배출되지 못하기 때문이다.The molten and dried CPL is then cooled to 100 ° C., then transfers two-quarters of the melt-dried CPL in tank A through a transfer tube connected to the furnace and simultaneously transfers two-quarters of the remaining dried CPL in tank B. After mixing, CPL in tank A is mixed with 0.09% by weight of catalyst Na to CPL. (A) Water reacts slowly as in the reaction formula, and CPL in tank B generates 0.4 ~ 0.5% by weight of CPL to CPL. If the DI is mixed, it reacts slowly as in (B), but no gas is generated. The reason why CPL is cooled to 100 ° C. to mix Na and TDI is that the CPL and Na mixtures in tank A and CPL and TDI in tank B are transferred to the CPL when the temperature of CPL is 100 ° C. or higher. Rapid reaction takes place before reacting slowly while mixing in tank C. Therefore, CPL in tank A and CPL in tank B are mixed in tank C, filled in honing pipe 5, and heated at 150 ° C. And CO 2 is not sufficiently released.
반대로 탱크A 및 탱크B 내의 C.P.L의 온도를 100℃이하로 냉각시킨 후 촉매 Na 및 T.D.I를 각각 탱크A 와 탱크B 내에 투입하면, 탱크A 내의 C.P.L과 Na혼합물과, 탱크B 내의 C.P.L과 T.D.I의 혼합물은 반응이 일어나지 않으나, 이송관을 거쳐서 탱크C 내에서 혼합된 최종혼합물을 호닝파이프(5)내에 채우고 150℃로 가열할때 중합반응이 활발하게 일어나지 않게 되고, 탱크A 및 탱크B 내의 C.P.L과 Na 및 T.D.I의 혼합물의 온도가 80℃이하로 낮게 할때에는 탱크C 내에서 천연 중합반응이 일어나지 않게 된다.Conversely, after cooling the temperature of CPL in tank A and tank B below 100 ° C and adding catalyst Na and TDI into tank A and tank B, respectively, a mixture of CPL and Na mixture in tank A and CPL and TDI in tank B The silver reaction does not occur, but when the final mixture mixed in the tank C through the transfer pipe is filled in the honing pipe 5 and heated to 150 ° C., the polymerization reaction does not actively occur, and CPL and Na in tanks A and B are not. And when the temperature of the mixture of the TDI is lowered below 80 ℃ natural polymerization reaction does not occur in tank C.
따라서 본발명에서는 탱크A 와 탱크B 내의 C.P.L의 온도를 100℃까지 냉각시킨 후에 각각 촉매 Na, 와 T.D.I를 투입하여 고르게 혼합해야 한다.Therefore, in the present invention, after cooling the temperature of C.P.L in tank A and tank B to 100 ° C, catalysts Na, and T.D.I should be added and mixed evenly.
이어서 탱크A 내의 C.P.L과 Na 혼합물과 탱크B 내의 C.P.L과 T.D.I 혼합물을 각각 1:1의 양으로 하여 이송관을 거쳐서 탱크C 내에 옮겨 담아 고르게 혼합하면 반응식 (다)와 반응식(나)의 OH가 결합하여 H2O가 발생하게 되며, 이 공정상 공기중의 수분이 혼입되어 수분이 존재하게 되어 본발명중 MC 나일론 봉상체의 제조장치(1)의 호닝파이프(5)내에 탱크C 내의 C.P.L의 최종혼합물을 채우고 150℃로 가열할 때에도 수분이 기화되면서 여전히 나일론 봉상체에 기포가 생기게 된다. 따라서 본 발명의 제조장치를 사용하게 된다.Subsequently, the CPL and Na mixtures in tank A and the CPL and TDI mixture in tank B are 1: 1, respectively, transferred to the tank C via a transfer pipe, and mixed evenly. The OH of the reaction formula (C) and the reaction (B) are combined. In this process, H 2 O is generated, and moisture in the air is mixed in the process so that the water is present. Thus, the final CPL in the tank C in the honing pipe 5 of the apparatus for manufacturing the MC nylon rod body 1 according to the present invention. When the mixture is filled and heated to 150 ° C., the water vaporizes and still bubbles in the nylon rod. Therefore, the manufacturing apparatus of the present invention is used.
이어서 탱크C 내의 C.P.L과 Na 및 T.D.I의 최종혼합물을 주전자와 같은 용기에 담아서 본발명중 MC 나일론 봉상체의 제조장치(1)의 호닝파이프(5)내에 서서히 투입하되 투입시간을 3∼6분간 실시하고, 또 투입된 C.P.L의 최종혼합물이 가열시에 급속하게 중합반응이 일어나도록 스테인레스스틸봉으로 휘젓기를 계속 실시하게 되는데, 이러한 휘젓기는 C.P.L의 최종혼합물이 급속하게 중합반응하여 고체상태가 되기 바로 직전까지 2∼5분간 실시한 다음, 뚜껑(3)을 닫고 뚜껑조임볼트(16)를 볼트공(16a)에 끼워 조여서 기밀을 유지시킨 다음, 질소개스개폐밸브(8)는 잠근상태로하고, 질소개스충진밸브(14)는 질소발생기(도면에 도시되어 있지 않음)에 연결하되 질소개스충진밸브(14)는 역시 잠근 상태로 하며, 진공펌프연결관(15)은 진공펌프 (도면에 도시되어 있지 않음)에 연결하여 역시 잠근 상태에 두고, 본체탱크(2)와 스팀주입순환밸브(9)를 열어서 다수개의 호닝파이프(5)를 150℃의 온도로 가열하면 호닝파이프(5)내의 C.P.L과 촉매 Na 및 T.D.I의 최종혼합물이 급속한 중합반응을 일으키게 되는데, 이때 즉, 호닝파이프(5)내의 C.P.L과 Na 및 T.D.I의 최종혼합물이 급속한 중합반응을 일으키는 동안에 진공펌프연결관(15)을 열어서 본체탱크(2)내의 고정판 (6)의 상부의 압력을 감소시키게 되는데, 만일 계속적으로진공펌프연결관(15)을 열어서 단번에 개스(수증기, CO2포함)를 배기시키면, 성형된 MC 나일론 봉상체의 상단부가 함몰되거나 기포가 남게 되므로 진공펌프 연결관(15)의 밸브(도면에 도시되어 있지 않음)를 2초 간격으로 30초간 간헐적으로 조작하여 본체 탱크(2)내의 고정판(6)의 상부의 개스(수증기 및 CO2포함)를 배기시켜서 적정한 압력 즉, 대기압 760에서 650토르(torr)까지 감소기킨 직후에 질소발생기에 연결된 질소개스충진밸브(14)를 열어서 질소개스로 4kg/㎠로 가압한다. 이때 본체탱크(2)내의 고정판(6)의 상부에 생기는 개스(수증기, CO2포함)를 진공펌프 연결관(15)을 열어서 대기압 760토르에서 650토르 torr까지 감소시키는 이유는 본체탱크(2)내의 고정판(6)의 상부의 기압이 650토르 이하로 될 경우에는 MC 나일론 봉상체(17)의 상단부가 함몰되고, 반대로 650토르 이상으로 될 경우에도 역시 MC 나일론 봉상체(17)의 상단부가 함몰된다는 것을 실험적으로 알게 되었다 따라서 본체탱크(2)내의 고정판(6)의 상부의 기압을 650토르로 유지시켜야 한다. 이때 만일 작업중 본체탱크(2)내의 고정판(6)의 상부기압이 작업상의 실수로 650토르 이하로 떨어진것을 압력계로 알게 될경우에는 즉시 추가적으로 질소개스충진밸브(14)를 열어서 4㎏/㎠로 가압함으로서 MC 나일론 봉상체의 상단부의 함몰을 방지할 수 있다.Subsequently, the final mixture of CPL, Na, and TDI in tank C was placed in a container such as a kettle, and slowly introduced into the honing pipe 5 of the apparatus for manufacturing MC nylon rods 1 of the present invention, but the feeding time was performed for 3 to 6 minutes. In addition, the final mixture of the injected CPL is continuously stirred with a stainless steel rod so that the polymerization reaction occurs rapidly upon heating. This stirring is performed immediately before the final mixture of the CPL is rapidly polymerized to become a solid state. After 2 to 5 minutes, the cap 3 is closed and the cap tightening bolt 16 is screwed into the bolt hole 16a to maintain airtightness, and the nitrogen gas open / close valve 8 is locked and filled with nitrogen gas. The valve 14 is connected to a nitrogen generator (not shown), but the nitrogen gas filling valve 14 is also locked, and the vacuum pump connecting tube 15 is a vacuum pump (not shown). Kite on After the main tank (2) and the steam injection circulation valve (9) are opened and the plurality of honing pipes (5) are heated to a temperature of 150 ° C, the CPL and catalysts Na and TDI in the honing pipes (5) The final mixture causes a rapid polymerization reaction, i.e., while the final mixture of CPL, Na and TDI in the honing pipe 5 causes a rapid polymerization reaction, the vacuum pump connection tube 15 is opened to fix the plate in the main tank 2. The pressure of the upper part of 6 is reduced. If the vacuum pump connecting pipe 15 is continuously opened and the gas (including steam and CO 2 ) is exhausted at once, the upper end of the molded MC nylon rod is recessed or bubbles are formed. Since the valve (not shown) of the vacuum pump connection pipe 15 is intermittently operated for 30 seconds at intervals of 2 seconds, the gas (water vapor and CO 2 included) of the upper part of the fixed plate 6 in the main body tank 2 is left. Evacuate) Pressure that is, a decrease in the atmospheric pressure immediately after gikin 760 to 650 Torr (torr) nitrogen gas by opening the fill valve 14 is connected to the nitrogen generator is pressed into 4kg / ㎠ with nitrogen gas. At this time, the gas (including steam and CO 2 ) generated in the upper part of the fixed plate 6 in the main tank 2 is opened to reduce the atmospheric pressure from 760 torr to 650 torr by opening the vacuum pump connecting pipe 15. When the air pressure of the upper part of the fixing plate 6 in the inner portion becomes 650 Torr or less, the upper end of the MC nylon rod 17 is recessed, and conversely, the upper end of the MC nylon rod 17 is also recessed when it becomes 650 Torr or more. It was experimentally found that the air pressure at the top of the fixed plate 6 in the body tank 2 should be maintained at 650 Torr. At this time, if the pressure gauge finds that the upper air pressure of the fixed plate 6 in the main body tank 2 has fallen below 650 torr by operation, immediately open the nitrogen gas filling valve 14 and pressurize it to 4 kg / ㎠. By doing so, it is possible to prevent the depression of the upper end of the MC nylon rod-like body.
본발명중 단량체 캐스트 나일론 봉상체의 제조방법에서 C.P.L과 Na 및 T.D.I를 본발명중 봉상체 제조장치(1)의 호닝파이프(5)내에 넣고 150℃로 가열하였을때 급속한 중합반응을 일으키기 시작하여 중합반응이 완료되는 시간은 약 50초 내지 70초정도 소요되므로 50초 내지 70초내에 진공펌프연결관(15)을 열어서본체탱크(2)내의 고정판(6)의 상부의 압력을 신속하게 감소시키기 위하여 2초간격으로 30초간 개스(수증기, CO2)를 배기시켜서 적정한 압력 즉, 760토르에서 650토르까지 감소시킨 직후에 신속하게 질소개스충진밸브(14)를 열어서 질소개스로 4kg/㎠로 가압하여야 한다.In the method of producing a monomer cast nylon rod in the present invention, when CPL, Na, and TDI are put into the honing pipe (5) of the rod-shaped preparation device (1) of the present invention and heated to 150 ° C., polymerization starts to occur rapidly. Since the reaction takes about 50 to 70 seconds, the vacuum pump connecting tube 15 is opened within 50 to 70 seconds to quickly reduce the pressure of the upper part of the fixed plate 6 in the body tank 2. Immediately after exhausting the gas (water vapor, CO 2 ) for 30 seconds at 2 second intervals to reduce the proper pressure, ie, from 760 to 650 torr, the nitrogen gas filling valve 14 should be opened immediately and pressurized to 4 kg / cm2 with nitrogen gas. do.
또 본체탱크(2)내의 고정판(6)의 상부에 생기는 개스(수증기, CO2포함)를 배출시킨후 질소개스를 충진하여 압력을 4kg/㎠로 유지케 하는 이유는 질소개스는 성형될 MC 나일론 봉상체(17)의 상면(상단부)을 산화시키지 못하므로 백화현상을 방지할 수 있고 본체탱크(2)내의 고정판(6)의 상부의 압력이 4㎏/㎠이하로 되면 C.P.L의 최종혼합물이 급속하게 중합반응할때 MC 나일론 봉상체(17)의 상단부가 함몰되며 또 MC 나일론 봉상체(17)의 표면에 오돌도톨한 작은 점들이 생기게 되고, 반대로 압력이 4㎏/㎠이상으로 되면, C.P.L로 성형된 MC 나일론 봉상체(17)에는 아무영향이 없으나, 고가의 질소개스가 낭비되므로 질소개스로 본체탱크(2)내의 고정판(6)의 상부의 압력을 4kg/㎠로 하는것이 적정압력임을 실험적으로 알게 되었다.In addition, after discharging the gas (including water vapor and CO 2 ) generated in the upper part of the fixed plate 6 in the main tank 2, the nitrogen gas is filled to maintain the pressure at 4 kg / cm 2. Since the upper surface (upper end) of the rod-shaped body 17 cannot be oxidized, the whitening phenomenon can be prevented. When the pressure of the upper portion of the fixing plate 6 in the main body tank 2 is 4 kg / cm 2 or less, the final mixture of the CPL rapidly becomes During the polymerization reaction, the upper end of the MC nylon rod 17 is recessed, and small dots of the MC nylon rod 17 are formed on the surface of the MC nylon rod 17, on the contrary, when the pressure is 4 kg / cm 2 or more, Although there is no effect on the molded MC nylon rod 17, since the expensive nitrogen gas is wasted, it is experimental that the pressure of the upper part of the fixed plate 6 in the main body tank 2 is 4 kg / cm 2 with nitrogen gas. I found out.
이어서 질소개스를 본체탱크(2)내의 고정판(6)의 상부에 4㎏/㎠로 가압한 후 약 10분간을 기다려서 질소개스개폐밸브(8)를 열어서 질소개스를 본체탱크(2)의 외부로 배출시켜 압력을 1기압으로 감소시킨 다음 뚜껑조임볼트(16)를 풀어서 뚜겅(3)을 열고 호닝파이프(5)에서 MC 나일론 봉상체(17)를 꺼낸다음 상온에서 10시간 내지 12시간 서서히 냉각시킨다.Subsequently, after pressurizing nitrogen gas to the upper portion of the fixed plate 6 in the main body tank 2 at 4 kg / cm 2, the nitrogen gas opening / closing valve 8 is opened for about 10 minutes, and the nitrogen gas is released to the outside of the main body tank 2. The pressure was reduced to 1 atm, and the cap tightening bolt 16 was released to open the lid 3, and the MC nylon rod 17 was removed from the honing pipe 5, and then cooled slowly at room temperature for 10 to 12 hours. .
MC 나일론 봉상체(17)를 급격하게 냉각시킬 경우에는 그 표면에 오돌도톨한점이 생기므로 이를 방지하기 위하여 상온에서 10∼12시간 서서히 냉각시켜야 한다When the MC nylon rod 17 is rapidly cooled, an odol-dotted point is formed on the surface thereof and should be slowly cooled at room temperature for 10 to 12 hours.
성형되고 냉각된 MC 나일론 봉상체(17)를 초음파 탐상기로 기포를 검사하여 불량품여부를 가려 내어 본발명인 단량체 캐스트 나일론 봉상체의 제조방법 및 그 장치로 제조된 MC 나일론 봉상체를 얻게 된다.The molded and cooled MC nylon rods 17 are inspected for air bubbles using an ultrasonic flaw detector to screen out defective products, thereby obtaining a method for producing a monomer cast nylon rod body of the present invention, and an MC nylon rod body made of the same.
이상과 같이 본발명인 MC 나일론 봉상체의 제조방법 및 그 장치에 의하면, C.P.L을 용해과정에서 박편카프로락탐을 용해로내에서 용해온도 140℃로 용해하여 수분함유율을 0.1% 이하 되도록 약 4시간 건조시켰으므로 제조된 MC 나일론 봉상체에 기포가 1차적으로 감소시키는 요인이되고 또한 카프로락탐을 100℃정도로 냉각시킨후 각각 탱크A 및 탱크B 내에서 각각 Na 및 티디아이(T.D.I)를 촉매로 첨가함으로서 탱크A 내의 각각 C.P.L과 Na혼합물, 및 C.P.L과 T.D.I혼합물이 각각 미리 반응을 일으키지 않도록하여, 탱크A 내의 C.P.L과 Na혼합물과 탱크B 내의 C.P.L과 T.D.I의 혼합물을 1:1의 양으로하여 이송관을 거쳐 탱크C 내에 옮겨 담았을때 C.P.L과 Na 및 T.D.I의 혼합물(최종혼합물)이 고르게 혼합되면서 서서히 완전하게 반응하게되어 수분과 CO2를 충분히 발생시키게되고, 이어서 C.P.L과 Na 및 T.D.I의 최종혼합물을 호닝파이프(5)내에 채우고 150℃로 가열할 때 C.P.L과 Na 및 T.D.I이 급속한 중합반응시 발상되는 수분과 CO2및 공정상 공기중에서 혼입된 수분을 기화시켜서 팽창케 함으로서 본체탱크(2)내의 고정판(6)의 상부의 고압을 형성케하여 2차적으로 기포를 감소시키는 요인이되며, 이어서 진공파이프연결관(15)을 열어서순간적으로 수분, CO2를 배기시킨 직후에 질소개스를 4㎏/㎠로 충진시킴으로서 성형된 MC 나일론 봉상체(17)의 상단부와 중심부 및 표면에 함몰이나, 백화현상이 발생하지 않고 기포가 발생하지 않게 되는 효과가 있으며, 또 C.P.L 최종혼합물을 스테인레스봉으로 휘젓기를 하여 고체상태가 되기 바로직전까지 2∼5분간 실시함으로서 급속한 중합반응을 촉진함과 동시에 공기를 최대한 제거하고, 뚜껑(3)을 닫아 밀폐시킨후 가열하면서 진공펌프로 연결관(5)을 열어서 2초간격으로 30초간 개스(수증기 CO2)를 서서히 배기 시켜서 대기압 760 내지 650토르까지 압력을 감소시킨 직후에 질소발생기와 도관으로 연결되어 있는 질소개스충진밸브(14)를 열어서 질소개스를 4kg㎠로 가함으로서 호닝파이프(5)에 주입된 C.P.L 최종혼합물로 성형 제조된 MC 나일론 봉상체 (17)의 중심부 및 표면에 기포가 없고 산화에 의한 백화현상도 없는 매끈한 면을 갖는 MC 나일론 봉상체를 제조할 수 있는 효과가 있고 또한 다수개의 호닝파이프(5)내에 C.P.L 최종혼합물을 1회 주입하여 다수개의 MC 나일론 봉상체(17)를 제조함으로서 생산성이 제고되어 제조 원가를 절감할 수 있는 효과를 갖는등 매우 유용한 발명이다.According to the manufacturing method and apparatus of MC nylon rod body of the present invention as described above, the flake caprolactam was dissolved in the melting furnace at the melting temperature of 140 ° C. during the melting process, and dried for about 4 hours so that the water content was 0.1% or less. In the prepared MC nylon rod, bubbles are primarily reduced, and caprolactam is cooled to about 100 ° C., followed by adding Na and TDI as catalysts in tank A and tank B, respectively. The mixture of CPL and Na in C and TDI in tank A and the mixture of CPL and TDI in tank B in a ratio of 1: 1 in order to prevent the CPL and Na mixture and CPL and TDI mixture from reacting in advance, respectively, When transferred into C, the mixture of CPL, Na and TDI (final mixture) is mixed evenly and gradually reacts completely to generate sufficient moisture and CO 2 , followed by CPL and Na And filling the final mixture of TDI into the honing pipe (5) and heating to 150 ° C. to expand and evaporate the water generated in the rapid polymerization reaction of CPL, Na, and TDI, and the water mixed in CO 2 and the air in the process air. The high pressure of the upper part of the fixed plate 6 in the tank 2 forms a secondary bubble, and then the vacuum pipe connecting tube 15 is opened to immediately discharge moisture and CO 2 immediately after nitrogen. By filling the gas at 4 kg / cm 2, there is an effect that the upper end, the central part and the surface of the molded MC nylon rod body 17 are not recessed or bleached and bubbles are not generated, and the CPL final mixture is made of stainless steel. Stir with a rod and perform for 2 to 5 minutes just before solid state to promote rapid polymerization reaction, remove air as much as possible, and close the lid (3) to seal and heat. While opening the connecting pipe (5) with a vacuum pump and slowly exhausting the gas (water vapor CO 2 ) for 30 seconds at intervals of 2 seconds, the nitrogen gas is connected to the nitrogen generator and the conduit immediately after reducing the pressure to atmospheric pressure of 760 to 650 torr. Opening the valve 14 and adding nitrogen gas to 4 kg ㎠ to form bubbles in the center and the surface of the MC nylon rod body 17 made of the CPL final mixture injected into the honing pipe 5, and the whitening phenomenon by oxidation It is effective to manufacture MC nylon rods having a smooth surface, and the productivity is improved by manufacturing a plurality of MC nylon rods 17 by injecting a CPL final mixture into a plurality of honing pipes once. It is a very useful invention that has the effect of reducing the manufacturing cost.
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