KR100439712B1 - Apparatus for supplying As and fabricating method of GaAs single crystal using the apparatus - Google Patents
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Abstract
본 발명은 저압(Low Pressure)액체 밀봉 초크랄스키(Liquid Encapsulated Czochralski, 이하 LEC)법을 이용한 GaAs 단결정 제조방법 및 비소 원료 장입 장치에 관한 것으로서, 본 발명의 비소 원료 장입 장치는 용융로 내측에 배치되어 원료를 가열 용융하는 반응 용기를 구비하는 GaAs 단결정 성장 장치에 있어서, 비소 원료가 장입되는 공간이며 상부가 원형의 형태로 불투명 처리된 몸체부와, 상기 몸체부와 연결되어 상기 반응 용기에 상기 비소 원료를 배출하는 비소 장입 홀과, 상기 비소 장입 홀에 연결되어 있으며 상기 용융로에 연결 및 분리가 가능한 튜브와, 상기 몸체부 상단과 연결되어 상기 몸체부를 고정시키는 역할을 수행하는 시드 인상축 연결고리를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a GaAs single crystal manufacturing method and a arsenic raw material charging device using a low pressure liquid sealed Czochralski (LEC) method, the arsenic raw material charging device of the present invention is disposed inside the melting furnace A GaAs single crystal growth apparatus comprising a reaction vessel for heating and melting a raw material, wherein the arsenic raw material is filled in, and an upper portion of the arsenic raw material is opaquely processed in a circular shape, and the arsenic raw material is connected to the body portion in the reaction vessel. Arsenic charging hole for discharging the arsenic charging hole, the tube is connected to the arsenic charging hole and can be connected to and separated from the melting furnace, and connected to the upper end of the body portion and the seed impression shaft connecting ring serves to fix the body portion Characterized in that made.
Description
본 발명은 GaAs 단결정 성장 장치 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 특히 저압(Low Pressure)액체 밀봉 초크랄스키(Liquid Encapsulated Czochralski, 이하LEC)법을 이용한 GaAs 단결정 제조방법 및 비소 원료 장입 장치에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a GaAs single crystal growth apparatus and a method for manufacturing the same, and more particularly, to a GaAs single crystal manufacturing method and a arsenic raw material charging apparatus using a low pressure liquid encapsulated Czochralski (LEC) method.
일반적으로, GaAs 단결정 반도체는 Ⅲ-Ⅴ족 화합물 반도체 중에서 가장 대표적인 것으로 실리콘(Si)에 비해 전자의 이동도가 빨라서 반절연성의 GaAs 단결정은 이온 주입(Ion Implantation)을 이용해서 FET(Field Emission Transistor)나 집적회로를 만들고 있으며, 또한 발광 및 수광 기능이 있어 반도체 형태의 GaAs 단결정은 LED(Light Emitting Diode)나 LD 등의 광전 소자로서 사용되고 있다.In general, GaAs single crystal semiconductor is the most representative group III-V compound semiconductor, and electron mobility is faster than silicon (Si), so semi-insulating GaAs single crystal uses ion implantation (Field Immission Transistor). The semiconductor GaAs single crystal is used as a photoelectric device such as an LED (Light Emitting Diode) or LD because of its light emitting and receiving function.
GaAs와 같은 화합물 단결정의 제조방법에는 LEC(Liquid Encapsulated Czochralski)법, 수평 브리지만법, 수직 온도구배 응고법(Vertical Gradient Freeze)법 등의 많은 방법이 사용되고 있는데, 이 중에서 LEC법은 결정면이 <100>인 성장이 가능하고 원형의 웨이퍼를 쉽게 얻을 수 있으며, 또한 대구경화가 용이하고 결정 성장 속도가 빠르다는 장점을 가지고 있다.Many methods, such as the liquid encapsulated Czochralski (LEC) method, the horizontal bridging method, the vertical temperature gradient solidification method (Vertical Gradient Freeze) method are used for the preparation of compound single crystals such as GaAs. Phosphorus growth is possible, circular wafers can be easily obtained, and large diameters can be easily cured and crystal growth speed is high.
LEC법을 대해 간략히 설명하면 다음과 같다.The LEC method is briefly described as follows.
LEC법은 갈륨(Ga)과 비소(As) 원재료를 결정성장로 내부의 반응 용기(crucible)에 투입한 상태에서 불활성 가스 분위기의 조건으로 상기 갈륨과 비소를 합성한 다음, 합성된 GaAs를 용융(melting)시킨 후 시드(seed)를 상기 용융된 GaAs의 표면에 접촉시킨 후 서서히 응고시키면서 결정을 끌어올리는 방법이다. 여기서, 비소(As)는 강한 휘발성을 갖는 물질로서 비소 원재료 상태 또는 GaAs 용융액 상태에서 비소 가스로 쉽게 승화되는 경향이 강하므로 이를 방지하기 위하여 차폐막(Encapsulant)을 갈륨, 비소와 함께 결정성장로에 투입한 다음, 가압함으로써 비소가 갈륨과 비소의 합성 공정이나 합성 공정 후 GaAs 용융액으로부터의 결정 성장 공정 중에 휘발되는 것을 방지한다.In the LEC method, gallium (Ga) and arsenic (As) raw materials are introduced into a reaction vessel (crucible) inside a crystal growth furnace, and the gallium and arsenic are synthesized under an inert gas atmosphere, and then the synthesized GaAs are melted ( After melting, a seed is brought into contact with the surface of the molten GaAs and then gradually solidified while raising a crystal. Here, arsenic (As) is a material having a strong volatility, and tends to be easily sublimed into arsenic gas in the arsenic raw material state or the GaAs melt state, so that an encapsulant is added to the crystal growth furnace together with gallium and arsenic to prevent this. Then, by pressing, arsenic is prevented from volatilizing during the process of synthesizing gallium and arsenic or during the crystal growth process from the GaAs melt after the synthesis process.
한편, 갈륨과 비소를 합성시킬 때의 결정성장로 내부 압력과 합성 방법의 차이에 따라서 LEC 방법은 고압 LEC법과 저압 LEC법으로 구분된다.On the other hand, the LEC method is divided into a high pressure LEC method and a low pressure LEC method according to the difference between the internal pressure and the synthesis method due to the crystal growth when gallium and arsenic are synthesized.
즉, 고압 LEC법은 갈륨과 비소를 동시에 결정성장로의 반응 용기(crucible)에 충진한 다음, 불활성 가스를 주입한 후 60 기압 이상의 고압하에서 가열하여 GaAs 고체로 합성하는 방법으로 합성 후에는 열처리를 하여 고체상태에서 액체상태로 녹인 후 시드(seed)를 GaAs 용융액 표면에 접촉시켜 시드를 끌어올리면서 결정을 성장시키는 방법이다. 고압 LEC법에서는 갈륨과 비소의 합성이 단시간 내에 급격히 진행되기 때문에 휘발성이 강한 비소의 손실을 최소화시키기 위하여 차폐막(Encapsulant)을 원재료 위에 씌워주고 불활성 가스로 60 기압 이상의 고압으로 눌러주는 것이다.In other words, the high-pressure LEC method is a method in which gallium and arsenic are simultaneously filled in a reaction vessel of a crystal growth furnace, inert gas is injected, and then heated under a high pressure of 60 atm or higher to synthesize GaAs solid. After melting in a solid state to a liquid state, a seed is brought into contact with the surface of the GaAs melt to raise the seed and grow crystals. In the high-pressure LEC method, the synthesis of gallium and arsenic proceeds rapidly within a short time, so that an encapsulant is put on the raw material and pressed at a high pressure of 60 atm or higher with an inert gas to minimize the loss of volatile arsenic.
반면, 저압 LEC법은 상대적으로 낮은 압력을 공정에 사용한다. 이러한 낮은 압력을 사용하는 이유는 원재료로서 다결정 GaAs를 사용하기 때문인데, 이 다결정 GaAs 재료의 비소(As) 해리압은 1240℃에서 약 1기압 정도이므로 원료만 다결정으로 장입한다면 기술적으로 타당하다.On the other hand, the low pressure LEC method uses a relatively low pressure in the process. The reason for using such low pressure is that polycrystalline GaAs is used as a raw material. Since the arsenic (As) dissociation pressure of the polycrystalline GaAs material is about 1 atm at 1240 ° C, it is technically valid if only the raw material is loaded into polycrystal.
그런데, 이러한 재래적인 저압 LEC법에서도 고압 LEC법처럼 갈륨과 비소의 원소 상태로의 장입에 의해 단결정 성장이 가능하다면 고압 LEC 장비가 저압 LEC 장비보다 2배 이상 비싸다는 측면을 고려할 때 매우 혁신적으로 볼 수 있는데, 본 발명은 바로 이러한 점에 착안한 것이다.However, the conventional low pressure LEC method is very innovative considering that the high pressure LEC equipment is more than twice as expensive as the low pressure LEC equipment if single crystal growth is possible by charging the elemental state of gallium and arsenic like the high pressure LEC method. The present invention has been made at this point.
저압 LEC법에서 고압 LEC법에서처럼 원료로서 갈륨 및 비소 원소 자체로 사용하기 위해서는 갈륨 용융액에 비소 원료를 공급하는 비소 원료 장입 장치의 역할을 중요하다. 그 이유는 비소는 600℃ 이상의 온도에서 승화가 급격히 일어나기 때문이다.In the low pressure LEC method, as in the high pressure LEC method, in order to use the gallium and the arsenic element itself as raw materials, the role of the arsenic raw material charging device for supplying the arsenic raw material to the gallium melt is important. This is because arsenic sublimes rapidly at a temperature of 600 ° C or higher.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 저압 LEC법을 이용한 GaAs 단결정 성장에 있어서 갈륨과 비소를 각각 원소 상태로 장입하여 단결정 성장을 도모할 수 있는 비소 원료 장입 장치 및 그를 이용한 GaAs 단결정 성장 장치를 제공하는데 목적이 있다.The present invention has been made to solve the above problems, in the GaAs single crystal growth using the low-pressure LEC method, the arsenic raw material charging device and GaAs using the same can be added to the gallium and arsenic in the elemental state to achieve single crystal growth It is an object to provide a single crystal growth apparatus.
도 1은 본 발명의 비소 원료 장입 장치의 구성을 나타낸 단면도.1 is a cross-sectional view showing the configuration of an arsenic raw material charging device of the present invention.
도 2는 본 발명의 비소 원료 장입 장치를 이용한 GaAs 단결정 성장 장치의 단면도.2 is a cross-sectional view of a GaAs single crystal growth apparatus using the arsenic raw material charging apparatus of the present invention.
도 3은 본 발명의 비소 원료 장입 장치내에서의 비소에 대한 열 흐름을 설명하기 위한 도면.3 is a view for explaining the heat flow for arsenic in the arsenic raw material charging device of the present invention.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>
100 : 비소 원료 장입 장치 101 : 몸체부100: arsenic raw material charging device 101: body
101a : 몸체부 상부 102 : 비소 장입 홀101a: upper part of the body 102: arsenic charging hole
103 : 튜브 104 : 시드 인 상축 연결고리103 tube 104 seed in upper shaft coupling
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 비소 원료 장입 장치는 용융로 내측에 배치되어 원료를 가열 용융하는 반응 용기를 구비하는 GaAs 단결정 성장 장치에 있어서, 비소 원료가 장입되는 공간이며 상부가 원형의 형태로 불투명 처리된 몸체부와, 상기 몸체부와 연결되어 상기 반응 용기에 상기 비소 원료를 배출하는 비소 장입 홀과, 상기 비소 장입 홀에 연결되어 있으며 상기 용융로에 연결 및 분리가 가능한 튜브와, 상기 몸체부 상단과 연결되어 상기 몸체부를 고정시키는 역할을 수행하는 시드 인상축 연결고리를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.The arsenic raw material charging device of the present invention for achieving the above object is a GaAs single crystal growth apparatus having a reaction vessel disposed inside the melting furnace to heat-melt the raw materials, the space in which the arsenic raw material is charged, the upper portion is circular An opaque body portion, a arsenic charging hole connected to the body portion to discharge the arsenic raw material to the reaction vessel, a tube connected to the arsenic charging hole and capable of being connected to and separated from the melting furnace, and the body It is characterized in that it comprises a seed impression shaft connecting ring which is connected to the upper portion and serves to fix the body portion.
상기 비소 원료 장입 장치를 이용한 GaAs 단결정 제조 방법은 저압 LEC 방법을 이용하는 GaAs 단결정 성장 방법에 있어서, 용융로 내의 반응 용기에 갈륨 원재료와 액체봉지제를 장입하는 단계와, 상기 용융로 내부를 불활성 가스 분위기로 조성한 후, 상기 갈륨 원재료와 액체봉지제를 용융시키는 단계와, 상기 갈륨 용융액내부에 비소 원료가 장입되어 있는 비소 원료 장입 장치를 담그는 단계와, 상기 갈륨 용융액과 비소 원료가 반응하여 GaAs 용융액을 형성하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.The GaAs single crystal production method using the arsenic raw material charging device is a GaAs single crystal growth method using a low-pressure LEC method, the step of charging a gallium raw material and a liquid encapsulating agent into a reaction vessel in the furnace, and the inside of the furnace in an inert gas atmosphere Thereafter, melting the gallium raw material and the liquid encapsulant, immersing the arsenic raw material charging device in which the arsenic raw material is charged in the gallium melt, and reacting the gallium melt and the arsenic raw material to form a GaAs melt Characterized in that comprises a.
본 발명에 따른 비소 원료 장입 장치 및 GaAs 단결정 성장 장치는 고압 LEC법에서와 같이 갈륨과 비소를 원소 상태로 장입함이 구현 가능하게 되고, 비소의 증발을 최소화할 수 있게 된다.The arsenic raw material loading device and the GaAs single crystal growth device according to the present invention can realize the loading of gallium and arsenic in the element state as in the high-pressure LEC method, it is possible to minimize the evaporation of arsenic.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 비소 원료 장입 장치 및 GaAs 단결정 성장 장치를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, the arsenic raw material charging device and the GaAs single crystal growth device of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
도 1은 본 발명의 비소 원료 장입 장치의 구성을 나타낸 도면이고, 도 2는 본 발명의 비소 원료 장치 장치를 이용한 GaAs 단결정 성장 장치를 도시한 것이다.1 is a view showing the configuration of the arsenic raw material charging apparatus of the present invention, Figure 2 shows a GaAs single crystal growth apparatus using the arsenic raw material charging apparatus of the present invention.
도 1 및 도 2에 도시한 바와 같이, 본 발명의 비소 원료 장입 장치(100)는 비소 원료가 장입되는 공간이며 상부가 원형의 형태로 불투명 처리된 몸체부(101)와, 상기 몸체부(101)와 연결되어 후술하는 반응 용기가 구비되어 있는 용융로에 상기 비소 원료를 배출하는 비소 장입 홀(102)과, 상기 비소 장입 홀(102)에 연결되어 있으며 상기 용융로의 반응용기에 연결 및 분리가 가능한 튜브(103)와, 상기 몸체부 상단(101a)과 연결되어 상기 몸체부(101)를 고정시키는 역할을 수행하는 시드 인상축 연결고리(104)로 구성되어 진다.1 and 2, the arsenic raw material charging device 100 of the present invention is a space in which arsenic raw material is charged, the body portion 101 is opaque processing in the form of a circular top, and the body portion 101 Is connected to the arsenic charging hole 102 for discharging the arsenic raw material into the melting furnace equipped with a reaction vessel to be described later, and the arsenic charging hole 102, which can be connected to and separated from the reaction vessel of the melting furnace. It is composed of a tube 103, the seed impression shaft connecting ring 104 is connected to the upper end of the body portion 101a serves to fix the body portion 101.
여기서, 상기 비소 원료 장입 장치(100)는 전체적으로 석영(Quartz)로 이루어져 있다.Here, the arsenic raw material charging device 100 is entirely made of quartz (Quartz).
상기 비소 원료 장입 장치 하단에는 용융로(200)가 구비되어 있는데, 상기용융로(200) 내측에는 갈륨 및 비소 원료가 반응하는 반응 용기(201)가 있다. 또한, 상기 반응 용기 좌우측 및 하측에는 히터(202)가 배치되어 있고, 반응 용기(201) 내에는 상기 갈륨 및 비소 원료가 GaAs로 합성될 때 비소의 증발을 막기 위한 차폐막(Encapsulant)(203)이 구비되어 있다.A melting furnace 200 is provided at a lower end of the arsenic raw material charging device, and inside the melting furnace 200 is a reaction vessel 201 in which gallium and arsenic raw materials react. In addition, heaters 202 are disposed on the left and right and lower sides of the reaction vessel, and an encapsulant 203 is provided in the reaction vessel 201 to prevent evaporation of arsenic when the gallium and arsenic raw materials are synthesized with GaAs. It is provided.
그리고, 상기 반응 용기 내에서의 GaAs 합성시 요구되는 압력을 가해주기 위한 압력 챔버(204)가 상기 비소 원료 장입 장치 상단에 위치하여 있다.In addition, a pressure chamber 204 for applying the pressure required for the synthesis of GaAs in the reaction vessel is located at the top of the arsenic raw material charging device.
상기와 같은 본 발명의 비소 원료 장입 장치를 이용한 저압 LEC법을 설명하면 다음과 같다.The low pressure LEC method using the arsenic raw material charging device of the present invention as described above is as follows.
상기 용융로 내의 반응 용기 속에 갈륨 원재료 및 산화붕소(B2O3)를 장입한다. 여기서, 상기 산화붕소는 액체봉지제로서 후술하는 비소(As)의 증발을 억제시키는 역할을 수행한다. 상기와 같은 상태에서, 비소 원재료를 장입한 비소 원료 장입 장치를 상기 시드 인상축과 연결, 고정시킨다.Gallium raw material and boron oxide (B 2 O 3 ) are charged into the reaction vessel in the melting furnace. Here, the boron oxide serves to suppress evaporation of arsenic (As) to be described later as a liquid encapsulation agent. In the above state, the arsenic raw material charging device containing the arsenic raw material is connected and fixed with the seed pulling shaft.
이후, 상기 용융로 내를 불활성 가스 분위기로 만들고 용융로 내의 히터를 r동하여 상기 갈륨 원재료와 산화붕소를 용융시킨다.Thereafter, the inside of the melting furnace is made into an inert gas atmosphere, and the heater in the melting furnace is driven to melt the gallium raw material and boron oxide.
상기 용융된 갈륨에 상기 비소 원료 장입 장치(100)를 담그게 되면 비소 원료 장입 장치 내에 있는 비소가 휘발되고, 휘발된 비소 가스가 상기 용융된 갈륨과 빈응하여 GaAs 용융액으로 합성된다.When the arsenic raw material charging device 100 is immersed in the molten gallium, arsenic in the arsenic raw material charging device is volatilized, and the volatile arsenic gas reacts with the molten gallium to synthesize a GaAs melt.
이 때, 상기 비소 원료 장입 장치의 상부(101a)가 원형으로 되어 있기 때문에 비소 원료 장입 장치(100) 내부에 적재되어 있는 비소 원재료가 상기 히터(202)로부터의 복사열을 더 균일하게 받을 수 있으며 또한, 상부의 원형 부분(101a)이 불투명하게 처리되어 있어 단열의 효과를 발휘하게 되어 열의 손실을 방지하게 된다(도 3 참조).At this time, since the upper portion 101a of the arsenic raw material charging device is circular, the arsenic raw material loaded in the arsenic raw material charging device 100 can receive the radiant heat from the heater 202 more uniformly. The upper circular portion 101a is opaquely treated to exert the effect of heat insulation, thereby preventing heat loss (see FIG. 3).
상술한 바와 같은 본 발명의 비소 원료 장입 장치 및 그를 이용한 GaAs 단결정 제조방법은 다음과 같은 효과가 있다.As described above, the arsenic raw material charging device of the present invention and the GaAs single crystal manufacturing method using the same have the following effects.
고압 LEC법에서와 같이 GaAs 단결정 제조시 갈륨과 비소를 각각 원소 형태로 장입함에 있어서 고가의 고압 LEC 장치에 비해 저렴한 제조 단가를 구현할 수 있게 되며, 비소 원료 장입 장치의 상부가 원형 및 불투명 처리되어 있어 비소 원료의 갈륨 용융액과 반응이 효율적으로 이뤄지도록 하게 된다.As in the high-pressure LEC method, in manufacturing GaAs single crystals, gallium and arsenic are charged in elemental form, and the manufacturing cost is lower than that of expensive high-pressure LEC devices, and the upper portion of the arsenic raw material charging device is circular and opaque. Reaction with the gallium melt of the arsenic raw material is made to be efficient.
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