KR100436218B1 - ＬｉＦ에 Ｍｇ,Ｃｕ,Ｎａ, 및 Ｓｉ를 첨가한 방사선계측용 열발광소자 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 열발광 소자 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 LiF에 Mg 화합물, Cu 화합물, Na 화합물, 및 Si 화합물의 조성을 갖는 LiF계 분말형의 열발광 물질을 압축성형하고, 상기 성형물을 소결하고 냉각 후 열처리하여 제조되는 열발광 소자 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

Description

ＬｉＦ에 Ｍｇ,Ｃｕ,Ｎａ, 및 Ｓｉ를 첨가한 방사선 계측용 열발광소자 및 그의 제조방법{THERMOLUMINASCENT DETECTOR OF LIF CONTAINING Ｍｇ,Ｃｕ,Ｎａ, AND Ｓｉ AS DOPANTS AND METHOD FOR PREPARING THEREOF}
본 발명은 열발광 소자 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 LiF에 Mg 화합물 0.35 ∼ 0.12 몰%, Cu 화합물 0.08 ∼ 0.001 몰%, Na 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%, 및 Si 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%의 조성을 갖는 LiF계 분말형의 열발광 물질을 압축성형하고, 상기 성형물을 소결하고 냉각 후 열처리하여 제조되는 열발광 소자 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
방사선을 검출하기 위한 다양한 형태의 방사선 검출기는 적용분야 또는 범위에 따라 여러가지 원리를 이용하여 사용된다. 그의 일례로서, 방사선에 의한 기체분자의 전리원리를 이용한 기체계수관(Gas filled counter), 반도체 물질에 방사선이 노출되면 전자-정공쌍(electron-hole pair)이 생성되는 원리를 이용한 반도체 검출기(semiconductor detector), 방사선에 노출되면 섬광을 발생시키는 물질을 응용한 신틸레이션 검출기(scintillation counter), 방사선에 대한 사진필름의 반응을 이용한 필름뱃지(film badge), 및 절연체 또는 반도체 등의 물질에 방사선이 조사된 후 열자극을 받게 되면 빛을 내는 원리를 이용한 열발광 선량계(thermoluminescence dosimeter: 이하, "TLD"라 한다)등이 있다.
상기의 다양한 방사선 검출기 중 TLD는 개인 피폭 선량을 측정하기 위하여 널리 사용되고 있는 방사선 검출기이다. 상기 열발광 과정은 외부로부터 높은 에너지의 방사선이 절연체 또는 반도체에 조사되면, 원자가대(valence band)에 있는 전자가 여기(excited)되어 전도대(conduction band)로 올라가고 이 중 일부는 극히 짧은 시간내에 다시 원자가대로 돌아오지만 이 중 다른 일부는 고체의 불순물, 결함 등에 기인하여 금지대 내에 있는 에너지의 포획 준위(trapping level)에 위치하게 된다. 상기 포획준위에 있는 전자가 열적 교란이 없으면 상당히 긴 시간 동안 안정된 상태로 누적된 방사선량을 보유하게 된다. 이러한 성질을 이용하여 누적 방사선량을 계측하여 방사선 환경내의 작업종사자의 누적피폭 선량의 관리가 가능할 뿐만 아니라, 환경선량의 모니터링(monitoring)도 할 수 있다.
하지만, 외부로부터 가열 등의 열 에너지를 받으면 전자가 더 이상 포획준위(trapping level)에 머물지 않고 전도대로 올라가게 된다. 이때, 전자가 금지대내의 재결합 준위에 있는 정공(hole)과 재결합하여 이에 대응하는 에너지의 빛을 발생하게 되고, 상기 빛을 발생하는 발광량이 조사된 방사선량의 일정영역에서 비례하므로 방사선의 선량계로 이용될 수 있다. 이때, 나오는 빛을 이용하여 개인피폭선량 또는 환자의 진단과 치료시의 흡수선량을 측정하는 의료용으로 사용된다.
우수한 성능의 TLD의 제작은 열발광 성질을 나타내는 열발광 물질로 이루어지는 열발광 소자에 의존하며, 상기 열발광 소자가 우수한 성능을 갖기 위해서는 충분히 낮은 방사선에 대해 우수한 감도를 갖고, 최적의 열자극 발광곡선의 구조(glow curve structure)를 나타내야 한다.
방사선 권장 감도는 ICRP 60[ICRP, 1990 Recommendations of the International Commission on Radiological Protection, ICRP Publication 60, Pergamon Press, Oxford, New York, 1990]에 의하여, 합리적으로 달성할 수 있는 충분히 낮은(as low as reasonably achievable: ALARA) 선량에 대해서도 고감도를 나타내는 열발광 물질이 필요하다.
또한, 상기 열자극 발광곡선은 열자극 온도에 대한 발광세기를 나타내는 곡선이며, 곡선의 면적이 선량평가의 기준이 된다. 즉 발광곡선의 면적은 발광량을 나타내고 상기 발광량은 조사된 방사선의 선량에 따라 비례함으로써, 발광곡선의 면적은 각종 보정치가 포함된 선량평가 알고리즘을 통하여 최종 선량으로 나타난다.
열발광 현상은 방사선의 조사로 여기된 전자 일부가 포획준위에 놓이면서 안정화 상태로 유지되다가, 열 에너지를 받으면 발광하는 것이므로 저온 영역에서 형성되는 발광피크에 대응되는 전자들은 상온의 열자극만으로도 여기될 수 있고 이러한 현상은 발광피크의 온도가 낮으면 낮을수록 상온에서 여기될 수 있는 확률이 증가된다. 그러므로 저온 영역에서 형성되는 발광피크에 대응하는 TLD는 열발광 물질에 방사선이 조사된 후, 상온에서 일정시간이 경과할수록 방사선량에 대한 정보를 완전하게 유지하지 못하고 일부를 잃어버리게 되므로 방사선계측의 주요한 장점인 누적피폭 선량평가에 신뢰도를 떨어뜨리게 된다.
그러므로, 열발광 물질의 열자극 발광곡선이 갖추어야 할 바람직한 구조는 저온영역의 발광피크보다는 고온영역에서 발광되는 주피크(main peak)의 비율이 높아야 하며, 가능한 한 저온영역의 피크는 관찰되지 않으면서 주피크가 단순한 구조의 단일피크 형태를 가져야 한다.
최근들어, 충분히 낮은 방사선에도 우수한 감도를 보이고, 단순한 구조의 단일 주피크를 갖는 열자극 발광곡선을 나타내는 열발광 물질을 개발하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다.
상기에서 기술한 열발광 현상은 첨가되는 불순물에 의해 형성된 금지대 내의 포획준위(trapping level)의 상태(state)에 따라 열자극 발광곡선의 구조가 크게 달라지고, 이때 첨가되는 불순물의 종류 및 농도에 의존하므로, 가장 바람직한 열발광 물질을 얻기 위해서, 첨가되는 불순물의 종류 및 이에 대한 최적의 농도 조건을 찾아야 한다.
현재 미국, 중국, 폴란드, 프랑스가 LiF계 열발광 물질에 대해서 주도적으로 연구하고 있으며, 사용목적에 따라 열발광 물질의 형태를 분말형 또는 고형화한 소자로 개발하고 있다.
본 발명자들은 LiF에 Mg 화합물 0 ∼ 1.0 몰%, Cu 화합물 0 ∼ 1.0 몰%, Na 화합물 0 ∼ 2.4 몰%, 및 Si 화합물 0 ∼ 2.4 몰%의 조성을 갖는 LiF계 분말형의 열발광 물질을 제조하여 우수한 열발광 감도 및 열자극 발광곡선을 얻은 바 있다[Nam Y-M., Kim J-L and Chung S-Y.,Radiation Protection Dosimetry, 1999, 84, 231-234]. 그러나, 상기의 분말형의 열발광 물질이 소자화하기 위한 공정을 통하여 제조될 경우, 상기 분말형의 열발광 물질이 우수한 열발광 감도를 가지고 있더라도 분말형 자체가 고형화 공정을 거치게 되면 가지고 있는 효과가 그대로 유지하지 못한다. 그러므로, 대부분 열발광 물질은 시작물질에서 고형화된 열발광 소자를 제조하기까지 연속적인 공정을 통하여 제조된 열발광 소자로 관심이 집중되고 있으며, 이러한 열발광 소자의 예로는 LiF에 Mg,Ti를 첨가하여 제조된 열발광 소자가 있으며, 현재 중국에서 상용화한 열발광 소자(GR-200A)는 LiF:Mg,Cu,P 조성을 가지고 있고, 폴란드에서 상용화한 열발광 소자(MCP-N) 역시 LiF:Mg,Cu,P 조성으로서, 상기 상용화된 열발광 소자의 조성물이 각광을 받고 있다.
이에 본 발명자는 보다 우수한 열발광 감도를 갖고 가장 바람직한 열자극 발광곡선을 갖는 고형화된 열발광 소자를 개발하기 위하여 계속 연구를 진행하던 중, 순수한 LiF에 Mg 화합물 0.35 ∼ 0.12 몰%, Cu 화합물 0.08 ∼ 0.001 몰%, Na 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%, 및 Si 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%의 조성을 갖는 LiF계 분말형의열발광 물질을 압축성형하고, 상기 성형물을 소결하고 냉각 후 열처리함으로써, 시작물질로부터 고형화된 열발광 소자를 제조하기까지 연속적인 공정으로 이루어졌고, 본 발명의 열발광 소자가 우수한 열발광 감도를 가질 뿐 만 아니라, 열자극 발광곡선의 구조가 열발광 물질이 가져야 할 가장 바람직한 구조에 근접하여 종래 상용화된 소자보다 우수성을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 LiF에 Mg 화합물 0.35 ∼ 0.12 몰%, Cu 화합물 0.08 ∼ 0.001 몰%, Na 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%, 및 Si 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%의 조성을 갖는 LiF계 분말형의 열발광 물질을 압축성형하고, 상기 성형물을 소결하고 냉각 후 열처리하여 제조되는 열발광 소자를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 열발광 소자의 제조방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 비교예 1의 LiF:Mg,Cu,Na,Si계의 조성 및 농도로 제조된 분말형의 열발광 물질의 표면을 광학현미경으로 관찰한 것이고,
도 2는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 분말형의 열발광 물질 및 열발광 소자의 제조공정에 따른 열자극 발광곡선을 관찰한 결과이고,
도 3a는 본 발명의 실시예 1의 LiF:Mg,Cu,Na,Si계의 조성 및 농도로 제조된 디스크형의 열발광 소자이고,
도 3b는 본 발명의 비교예 1의 LiF:Mg,Cu,Na,Si계의 조성 및 농도로 제조된 디스트형의 열발광 소자를 비교한 것이고,
도 4는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에서 LiF:Mg,Cu,Na,Si의 동일한 조성에 다른 농도로 제작된 열발광 소자의 열자극 발광 곡선을 비교한 것이고,
도 5는 본 발명의 열발광 소자의 제조방법에서 열처리 단계가 열자극 발광곡선의 구조에 미치는 영향을 나타낸 것이고,
도 6은 종래의 상용화된 열발광 소자 및 본 발명의 열발광 소자의 열자극 발광곡선을 비교한 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 LiF에 Mg 화합물 0.35 ∼ 0.12 몰%, Cu 화합물 0.08 ∼ 0.001 몰%, Na 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%, 및 Si 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%의 조성을 갖는 LiF계 분말형의 열발광 물질을 압축성형하고, 상기 성형물을 소결하고 냉각 후 열처리하여 제조된 열발광 소자를 제공한다.
우수한 성능을 갖는 방사선 계측용 열발광소자를 제조하기 위해서는 열발광 현상이 금지대 내의 포획준위(trapping level)의 상태에 첨가되는 불순물, 즉 첨가물의 종류 및 농도에 따라 발광 감도 및 발광곡선의 구조에 결정적인 영향을 미치게 됨으로써, 첨가물의 종류 및 농도에 따라 발광강도 및 최종적인 소자의 성능을 좌우하게 된다.
따라서, 본 발명은 LiF에 Mg 화합물 0.35 ∼ 0.12 몰%, Cu 화합물 0.08 ∼ 0.001 몰%, Na 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%, 및 Si 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%을 포함하는 조성물이며, 보다 바람직하게는 LiF에 Mg 화합물 0.2 몰%, Cu 화합물 0.05 몰%, Na 화합물 0.9 몰%, 및 Si 화합물 0.9 몰%을 포함하는 것이다.
본 발명의 방사선 계측용 LiF계 열발광소자는 LiF에 Mg 화합물, Cu 화합물, Na 화합물, 및 Si화합물이 첨가되어 제조되는 것으로, 이때 첨가되는 화합물의 형태는 이온성을 띠고 있는 화합물이면 모두 가능하다.
보다 상세하게는, LiF에 첨가되는 "Mg 화합물"이라 함은 Mg를 제공할 수 있는 Mg와의 이온성 물질을 말한다. 그의 일례로는 황산마그네슘, 염화마그네슘, 플로로화마그네슘, 또는 산화마그네슘이 있고, 바람직하기로는 황산마그네슘을 사용하는 것이다.
상기에서 "Cu 화합물"이라 함은 Cu를 제공할 수 있는 Cu와의 이온성 물질을 말한다. 그의 일례로는 황산구리, 질산구리, 산화구리, 또는 염화구리가 있고, 바람직하게는 황산구리를 사용하는 것이다.
상기 "Na 화합물" 또는 "Si 화합물"라 함은 Na 또는 Si를 제공할 수 있는 이온성 물질을 말한다. 그의 일례로는 NaCl, SiCl4이 있고, 필요한 경우 Na 또는 Si를 동시에 제공할 수 있는 Na2SiO3및Na2Oㆍ2SiO2ㆍ9H2O가 있다.
또한, 본 발명은 상기 열발광 소자의 제조방법으로서,
1) LiF에 Mg 화합물 0.35 ∼ 0.12 몰%, Cu 화합물 0.08 ∼ 0.001 몰%, Na 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%, 및 Si 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%의 조성을 갖는 LiF계 분말형의 열발광 물질을 압축성형하고,
2) 상기 단계에서 얻은 성형물을 질소 분위기하에서 760 ∼ 840℃에서 소결하는 단계:
3) 상기 단계에서 소결된 물질을 냉각한 후 240 ∼ 290℃에서 열처리하는 단계를 포함하는 열발광 소자의 제조방법을 제공한다.
상기 LiF에 Mg 화합물 0.35 ∼ 0.12 몰%, Cu 화합물 0.08 ∼ 0.001 몰%, Na 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%, 및 Si 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%의 조성을 갖는 LiF계 분말형의 열발광 물질은 상기 조성물을 혼합 후 활성화하여 결정을 얻고 상기 얻어진 결정을 냉각하고 분쇄하여 제조된다. 상기에서 활성화는 첨가되는 조성이 LiF 결정 내부로 충분히 확산되도록 하는 단계로서, 선택된 첨가물을 일정한 온도와 시간으로 녹이거나 녹는점 직전까지 가열 후 100 ∼ 300 ㎛의 직경으로 결정이 성장할 때까지 유지하여 미세 결정을 성장시키는 방법을 사용할 수 있다.
상기 활성화 단계를 거친 후, LiF계 분말형의 열발광 물질은 고온의 결정체를 가급적 신속하게 냉각시킬 수 있는 상온 급냉 단계를 거치며, 상기 상온 급냉 방법은 공기 중에서 냉각시키거나 냉동된 알루미늄 판 또는 동판 등의 금속판을 이용하여 신속하게 냉동시킨다.
연속적으로 상기 상온 급냉 이후, 1 N의 염산 용액으로 세척하여 결정체내의 불순물을 제거하며, 결정체 내에 존재하는 염산 용액을 제거하기 위해 물로 재세척하고 결정체를 휘발성 유기용매로 처리하여 결정체 표면의 신속한 건조를 돕는다. 상기 사용되는 휘발성 유기용매는 통상적으로 사용되는 끊는점이 낮고 점도가 낮은 유기용매라면 모두 가능하나, 바람직하게는 아세톤 또는 에탄올을 사용한다.
상기 분말형의 열발광 물질은 분쇄한 후 표준 망체를 이용하여 결정립 크기(grain size)를 선택하며, 바람직하게는 80 ㎛ ∼ 200 ㎛의 결정체를 선택하여 분말형의 LiF계 열발광 물질을 제조한다.
상기에서 제조된 분말형의 LiF계 열발광물질을 압축성형하는 단계는 용도에 따라 제조시 다양한 크기와 형태를 변화시킬 수 있으며, 그의 일례로는 금형틀을 이용하여 로드형, 정사각형의 칩형, 또는 디스크형으로 제작하는 것이다.
본 발명의 실시예에서는 지름 4.5 ㎜의 금형틀에 분쇄된 결정체의 분말을 넣고, 7 ∼ 13 톤의 프레스 압력으로 상온에서 가압하여 지름 4.5 ㎜, 두께 0.8 ㎜의디스트형으로 성형한다.
상기에서 얻은 성형물을 소자화하기 위한 소결(sintering) 단계는 소자의 기계적 강도를 높임과 동시에 TLD로 사용하기 위한 최적의 열자극 발광곡선의 구조를 가지게 하기 위한 과정이다. 상기 소결단계는 질소 분위기하에서 760 ∼ 840℃에서 소결하고, 바람직하게는 800 ∼ 825℃에서 소결하는 것이며, 상기 소결하는 시간은 소결온도에 따라 변화될 수 있고, 통상 10 ∼ 20 분동안 수행된다.
열발광 소자를 제조하는 마지막 단계인 열처리 단계는 첨가되는 조성물이 기반물질의 격자내에서 더욱 안정적인 위치를 점유하게 하여 열발광곡선의 구조를 향상시키고 동시에 시간 안정성을 높이기 위한 과정이다. 실제로도 5에서 보는 바와 같이, 상기 열처리 단계를 통하면 열처리하지 않은 경우보다 주피크의 구조가 더욱 단순하고 단일피크의 열자극 발광 곡선을 보인다. 따라서, 열처리 단계를 통해 더욱 바람직한 열자극 발광곡선의 구조를 향성시킬 수 있음을 확인하였다. 상기 열처리의 온도는 240 ∼ 290℃이며, 바람직하게는 250 ∼ 270℃이다. 또한, 열처리 시간은 열처리 온도에 따라 변화할 수 있으며, 통상 5 ∼ 30 분동안 수행된다.
LiF에 Mg 화합물 0.35 ∼ 0.12 몰%, Cu 화합물 0.08 ∼ 0.001 몰%, Na 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%, 및 Si 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%의 동일한 조성에 다른 농도의 본발명의 실시예 및 비교예에서 제조된 열발광 소자의 특성을 관찰할 수 있다.
도 1은 본 발명의 동일한 조성물에 다른 농도로 제조된 비교예 1의 분말형의 열발광 물질을 광학현미경으로 관찰한 결과이다. 상기 도에서 나타난 바와 같이, 첨가물이 LiF 결정 내부로 확산된 경우는 투명한 알갱이 형태를 보이는 반면에 LiF 결정 주변에서 관찰되는 푸른색은 첨가물이 LiF 결정 내부로 불균일하게 확산되어 단순히 결정 주위에 붙어있는 것을 확인할 수 있다.
도 2는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 분말형의 열발광 물질 및 열발광 소자의 제조공정에 따른 열자극 발광곡선을 관찰한 결과이다.
상기의 결과로부터, 비교예 1에서 제조된 분말형의 열발광 물질이 실시예 1의 경우보다 우수한 열발광 감도를 보이고 있으나 상기의 분말형의 열발광 물질이 소자화 공정을 거치면 열발광 감도가 떨어짐이 관찰되었고, 실시예 1에서 제조된 분말형의 열발광 물질은 고온영역의 피크가 높고 열발광 감도가 상대적으로 낮은 반면에, 소자화의 공정을 거치면서 저온영역의 피크가 줄고, 고온영역의 피크가 단순한 구조의 단일피크로 보이고 열발광 감도도 크게 향상됨이 확인되었다. 그러므로, 분말형의 열발광 물질의 제조공정과 열발광 소자의 제조공정에 따른 열발광 감도에 큰 차이를 나타내고 있으므로, 우수한 열발광 감도를 갖는 열발광 소자를 얻기 위해서는 좋은 효과를 갖는 분말을 제조하여 별도의 소자화 공정을 거치는 것이 아니라 시작물질부터 고형화된 열발광 소자를 얻기까지 연속적인 공정을 통하여 열발광 소자를 제조해야 한다.
도 3a는 본 발명의 실시예 1의 LiF:Mg,Cu,Na,Si계의 조성 및 농도로 제조된디스크형의 열발광 소자로서 푸른색이 전혀 관찰되지 않은 백색이며,도 3b는 비교예 1의 LiF:Mg,Cu,Na,Si계의 조성 및 농도로 제조된 열발광 소자로서, 소자 전체가 푸른색을 띠고 있다.
상기의 결과로부터, 본 발명의 조성물인 LiF에 Mg 화합물 0.35 ∼ 0.12 몰%, Cu 화합물 0.08 ∼ 0.001 몰%, Na 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%, 및 Si 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%로 제조된 열발광 소자는 백색의 소자로서 첨가물이 LiF 결정 내부로 균일하게 확산됨을 알 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에서 LiF:Mg,Cu,Na,Si의 동일한 조성에 다른 농도로 제작된 열발광 소자의 열자극 발광 곡선을 비교한 결과로서, 본 발명의 실시예 1에서 제조된 열발광 소자가 저온 영역에서 관찰된 피크의 면적이 줄고, 상대적으로 고온영역에서 단순한 구조의 단일피크를 보이는 바람직한 열자극 발광 곡선을 보이고 있다.
또한 실시예 1에서 제조된 열발광 소자는 저온영역의 피크와 주피크의 비가 22.9인 반면에, 비교예 1의 열발광 소자는 8.6으로 관찰됨으로써, 본 발명의 조성 및 농도 조건이 열발광 소자의 제조에 적합한 조건임을 확인할 수 있다.
도 6은 종래의 상용화된 열발광 소자 및 본 발명의 열발광 소자를 동일한 질량에 기준으로 열자극 발광곡선을 비교한 것으로, 본 발명의 LiF에 Mg 화합물 0.35 ∼ 0.12 몰%, Cu 화합물 0.08 ∼ 0.001 몰%, Na 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%, 및 Si 화합물 1.3 ∼ 0.5몰%로 제조된 열발광 소자가 저온영역의 피크와 주피크의 비에 대하여 LiF:Mg,Cu,P 조성으로 폴란드에서 상용화한 MCP-N 및 중국에서 상용화한 GR-200A보다도 고온영역에서 상대적으로 단순하고 단일 피크의 우수한 열자극 발광곡선을 보이고 있다.
또한, 저온영역의 피크와 주피크에 대한 비가 본 발명의 실시예 1에서 제조된 열발광소자가 최고 22.9를 나타내는 반면에 폴란드에서 상용화한 MCP-N는 최고 11.6으로 관찰되고, 중국에서 상용화한 GR-200A가 최고 16.9로 관찰됨으로써, 본 발명의 실시예 1에서 제조된 열발광소자가 MCP-N보다 월등히 우수하고, GR-200A보다도 우수한 감도 및 열자극 발광곡선 구조를 보이고 있다.
이때, 저온영역의 피크와 주피크에 대한 비는 가장 저온영역에서 나타나는 피크 1을 제외하고, 고온영역의 피크 4/저온영역의 피크 2 또는 고온영역의 피크 4/저온영역의 피크 3에 면적에 대한 수치로 결정된다.
이하 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다.
단, 하기 실시예들은 본 발명을 예시하는 것으로 본 발명의 내용이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 방사선계측용 LiF계 열발광 소자 제조 1
99.9%의 LiF에 대하여 0.2 몰%의 MgSO4ㆍ7H2O, 0.05 몰%의 CuSO4ㆍ5H2O, 0.45 몰%의 Na2Oㆍ2SiO2ㆍ9H2O를 정량한 후 증류수에서 혼합하였다. 상기 혼합된 LiF 및 첨가물인 혼합체를 건조시켜서 백금도가니에 넣고 질소분위기의 전기로내에서 815℃ 온도로 결정화 단계를 거친 후, 상기 결정체를 미리 준비된 -20℃의 알루미늄판 위에서 급냉 후 분쇄하였다.
상기 분쇄된 결정체를 1 N HCl 용액에 10 분동안 담근 후 아세톤에 씻어 건조시켰고, 표준 망체를 이용하여 결정립 크기(grain size)가 80 ㎛ ∼ 200 ㎛ 이하인 결정체를 선택하여 추출하였다. 상기 추출된 결정체를 지름 4.5 mm의 금형틀을 이용하여 10 톤의 프레스 압력으로 지름 4.5 mm, 두께 0.8 mm의 디스크형으로 압축성형하였고, 상기에서 압축성형된 성형물을 백금용기에 넣고 질소가 3 ℓ/분의 비율로 흐르는 전기로내에서 온도 820℃, 시간 15 분동안 소결(sintering)하였다.
상기 소결체를 미리 준비한 -20℃의 알루미늄판 위에서 냉각하고, 냉각된 소결체를 260℃ 전기로에서 10분간 열처리하여 상온에서 냉각시켜 디스크형 열발광 소자를 제조하였다.
<실시예 2> 방사선계측용 LiF계 열발광 소자 제조
순도 99.9%의 LiF에 대하여 MgSO4ㆍ7H2O, CuSO4ㆍ5H2O, 및 Na2Oㆍ2SiO2ㆍ9H2O의 농도를 하기 표 1에 기재된 바와 같이 변화시키는 것을 제외하고, 상기 실시예 1과동일한 방법으로 다양한 디스크형의 열발광 소자를 제조하였다.
다양한 방사선계측용 LiF계 열발광 소자의 제조
Mg Cu Na Si
실시예 1 0.20 0.05 0.45 0.45
실시예 2 0.20 0.01 0.45 0.45
실시예 3 0.20 0.001 0.45 0.45
실시예 4 0.12 0.01 0.45 0.45
실시예 5 0.35 0.01 0.45 0.45
실시예 6 0.20 0.001 0.45 0.45
실시예 7 0.20 0.005 1.30 1.30
실시예 8 0.20 0.001 1.30 1.30
<비교예 1> 방사선계측용 열발광 물질을 제조
LiF에 불순물로 첨가되는 0.6 몰%의 MgSO4ㆍ7H2O, 0.8 몰%의 CuSO4ㆍ5H2O, 1.80 몰%의 Na2SiO3ㆍ9H2O을 정량한 후 증류수에서 혼합하였다. 상기 혼합된 용액을 건조켜서 백금도가니에 넣고 질소분위기의 전기로내에서 815℃ 온도로 결정화 단계를 거친 후, 공기 중에서 급냉하여 분쇄하였다.
상기 분쇄된 결정체를 1 N HCl 용액에 10 분동안 담근 후 표준 망체를 이용하여 결정립 크기(grain size)가 80 ㎛ 이하인 결정체를 선택하여 추출하였다. 상기 추출된 결정체를 지름 4.5 mm의 금형틀을 이용하여 10 톤의 프레스 압력으로 지름 4.5 mm, 두께 0.8 mm의 디스크형으로 압축성형하였고, 상기에서 압축성형된 성형물을 백금용기에 넣고 질소가 3 ℓ/분의 비율로 흐르는 전기로내에서 온도 820℃, 시간 60 분동안 소결(sintering)하였다[대한민국특허 제99-13927호].
본 발명의 동일한 조성물에 다른 농도로 제조된 실시예 및 비교예에서 제조된 열발광 소자에 대한 특성을 관찰하기 위하여 하기와 같이 실험하였다.
<실험예 1> 열발광 소자의 표면관찰
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 동일한 조성에 다른 농도로 제조된 열발광 소자의 표면을 비교하기 위하여 광학현미경, Nikon EPIPHOT200을 사용하여 200 배확대하여 관찰하였다.
도 1은 비교예 1에서 제조된 열발광 소자의 전단계인 분말형의 표면을 관찰한 것으로서, 첨가물이 LiF 결정 내부로 확산된 경우는 투명한 알갱이 형태를 보이는 반면에 첨가물이 LiF 결정 내부로 불균일하게 확산된 경우는 LiF 결정 주변에 푸른색으로 관찰되고 단순히 LiF 결정상에 붙어있음을 관찰할 수 있다.
도 3a는 본 발명의 실시예 1에서 제조된 디스크형의 열발광 소자로서 푸른색이 전혀 관찰되지 않는 백색이며,도 3b는 비교예 1에서 제조된 것으로서, 소자 전체가 푸른색으로 관찰되었다.
상기의 결과로부터, LiF에 대하여 첨가되는 Mg 화합물, Cu 화합물, Na 화합물, 및 Si 화합물의 동일한 조성에 첨가물의 농도를 변화시킴으로써, 최종적인 열발광 소자의 특성에 큰 차이를 보이고 있다. 따라서, 본 발명의 조성물 및 농도는 첨가물이 LiF 결정 내부로 균일하게 확산되어 푸른색이 전혀 관찰되지 않는 백색의 소자로서 바람직한 열발광 소자의 제조 조건임을 확인하였다.
<실험예 2> 열자극 발광곡선의 비교
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 동일한 조성에 다른 농도로 제조된 열발광 소자에 대한 열자극 발광곡선을 하기와 같은 방법으로 측정하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 열발광 소자를 28 mg의 동일한 질량으로 준비하였고, 스터스빅 사(Studsvik Co, 스웨덴 제품)의 기준 조사기 6527B(Reference Dose Irradiator 6527B)를 이용하여 6.7 mGy선량의 방사선을 조사한 후, 텔레딘 시스템 310(Teledyne System 310, 미국제품)의 TLD 판독장치를 이용하여 10℃/초의 비율로 온도를 선형가열하여 열자극 발광곡선을 측정하였다.
도 4은 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 열발광 소자의 열자극 발광곡선을 나타낸 것으로, 실시예 1에서 제조된 열발광 소자가 저온 영역에서 관측된 피크의 면적이 줄고, 상대적으로 고온영역에서 단일피크를 보이는 바람직한 열자극 발광 곡선을 보였다.
동일한 조성에 농도를 변화시켜 제조된 열발광 소자의 열발광 감도의 비교
소자 실시예 1 비교예 1
피크 2의 높이 273 268
피크 3의 높이 296 265
피크 4(주피크)의 높이 6258 2320
피크 4/피크 2 비 22.9 8.7
피크 4/피크 3 비 21.1 8.8
상기표 2의 결과에서 본 발명의 실시예 1에서 제조된 열발광 소자의 저온영역의 피크와 주피크에 대한 비가 22.9인 반면에, 비교예 1의 열발광 소자는 최고 8.8로 측정되어, 거의 3 배의 향상된 결과가 관찰되었다. 상기의 결과로부터 본 발명의 조성물 및 농도로 우수한 성능의 열발광 소자가 제조되었음을 확인하였다.
<실험예 3> 종래의 열발광 소자 및 본발명의 열자극 발광 소자에 대한 열자극 발광곡선의 비교
본 발명의 실시예 1에서 제조된 열발광 소자 및 종래에 상용되는 열발광 소자의 열자극 발광곡선을 비교하기 위하여 상기 실험예 2의 동일한 방법으로 측정하였다.
상기의 실험예의 결과로부터, 우수한 성능을 가질 수 있는 바람직한 조성물 및 농도로 확인된 본 발명의 열발광 소자와 종래 상용화된 열발광 소자를 동일한 질량 조건으로 열자극 발광곡선을 비교하였다. 도 6에서 보는 바와 같이, 본 발명의 실시예 1에서 제조된 열발광 소자는 폴란드에서 상용화한 MCP-N 및 중국에서 상용화한 GR-200A보다도 저온영역의 피크가 줄어들고, 주피크가 상대적으로 더욱 단순한 구조의 단일 피크를 갖는 바람직한 열자극 발광 곡선을 보였다.
본 발명의 열발광 소자 및 종래의 열발광 소자의 열발광 감도의 비교
소자 실시예 1 GR-200A(중국) MCP-N(폴란드)
피크 2의 높이 273 366 340
피크 3의 높이 296 436 320
피크 4(주피크)의 높이 6258 6183 3947
피크 4/피크 2 비 22.9 16.9 11.6
피크 4/피크 3 비 21.1 14.2 12.3
상기표 3에 기재된 바와 같이, 저온영역의 피크와 주피크의 비의 결과가 폴란드에서 상용화한 MCP-N는 최고 12.3이고, 중국에서 상용화한 GR-200A가 최고 16.9인 반면에 본 발명의 실시예 1에서 제조된 열발광소자는 최고 22.9로 측정됨으로써, 본 발명의 열발광소자가 MCP-N보다 월등히 우수하고, GR-200A보다도 우수한 열발광 감도를 보였다.
상기에서 살펴본 바와 같이, LiF에 Mg 화합물 0.35 ∼ 0.12 몰%, Cu 화합물 0.08 ∼ 0.001 몰%, Na 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%, 및 Si 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%의 조성을 갖는 LiF계 분말형의 열발광 물질을 압축성형하고, 상기 성형물을 소결하고 냉각 후 열처리하여 시작물질로부터 연속적인 공정을 통하여 열발광 소자를 제조하였고, 본발명의 열발광 소자는 LiF 결정 내부로 첨가물이 균일하게 확산되어 백색의 소자이며, 종래의 열발광 소자보다 저온영역의 피크의 면적이 상대적으로 적고, 주피크가 단순한 구조의 단일피크로 발견되는 바람직한 열자극 발광 곡선을 보일 뿐만 아니라 우수한 열발광 감도를 보임으로써, 열발광 소자의 국산화를 가능하게 할 것이다.

Claims (7)

  1. 방사선 계측용 열발광 소자에 있어서, 상기 열발광 소자가 LiF에 Mg 화합물 0.35 ∼ 0.12 몰%, Cu 화합물 0.08 ∼ 0.001 몰%, Na 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%, 및 Si 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%의 조성을 갖는 LiF계 분말형의 열발광 물질을 압축성형하고, 상기 성형물을 소결하고 냉각 후 열처리하는 것을 특징으로 하는 열발광 소자.
  2. 제 1 항의 열발광 소자를 제조하는 방법에 있어서,
    1) LiF에 Mg 화합물 0.35 ∼ 0.12 몰%, Cu 화합물 0.08 ∼ 0.001 몰%, Na 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%, 및 Si 화합물 1.3 ∼ 0.5 몰%의 조성을 갖는 LiF계 분말형의 열발광 물질을 압축성형하고,
    2) 상기 단계에서 얻은 성형물을 질소 분위기하에서 760 ∼ 840℃에서 소결하는 단계:
    3) 상기 단계에서 소결된 물질을 냉각한 후 240 ∼ 290℃에서 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 열발광 소자의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 LiF에 첨가되는 Mg 화합물이 황산마그네슘, 염화마그네슘, 플로로화마그네슘, 산화마그네슘으로 구성된 Mg를 포함한 이온성 물질 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제 2 항에 있어서, 상기 LiF에 첨가되는 Cu 화합물이 황산구리, 질산구리, 산화구리, 염화구리로 구성된 Cu를 포함한 이온성 물질 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제 2 항에 있어서, 상기 Na 화합물 또는 Si 화합물이 NaCl, SiCl4, Na2SiO3,또는Na2Oㆍ2SiO2ㆍ9H2O로 구성된 이온성 물질에서 선택되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제 2 항에 있어서, 상기 단계 1의 분말 크기가 80 ㎛ ∼ 200 ㎛인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제 2 항에 있어서, 상기 단계 2의 소결단계가 800 ∼ 825℃에서 이루어지는것을 특징으로 하는 제조방법.
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