KR100435420B1 - separator for molten carbonate fuel cell - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전력용 발전설비 등에 사용되는 용융탄산염 연료전지(Molten Carbonate Fuel Cell)의 기본적인 구성 요소인 분리판(Separator)에 관한 것으로, 그 목적은 분리판 에서 전극부에 접촉하는 표면에 먼저 티타늄 질화물(TiN)을 코팅하고, 그 위에 니켈(Ni)을 다시 코팅하는 이중 코팅을 실시함으로써 연료전지 반응을 일으키고 있는 고온 용융염 분위기에서의 내구성을 향상시키는 것이다.The present invention relates to a separator, which is a basic component of a molten carbonate fuel cell used in power generation equipment for power generation, and the object thereof is titanium nitride first on the surface contacting the electrode part in the separator. By coating (TiN) and applying double coating on which nickel (Ni) is again coated, durability in a high temperature molten salt atmosphere causing a fuel cell reaction is improved.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은, (양)전극에 접촉하는 부위에 니켈 코팅층이 형성된 분리판을 포함하여 구성되는 용융탄산염 연료전지에 있어서, 상기 분리판의 표면과 니켈 코팅층 사이에는 10㎛이하의 티타늄 질화물 코팅층이 형성되는 것을 포함하여 이루어지는 용융탄산염 연료전지의 분리판에 관한 것을 그 기술적요지로 한다.The present invention for achieving the above object, in the molten carbonate fuel cell comprising a separator plate formed with a nickel coating layer in contact with the (positive) electrode, between the surface of the separator plate and the nickel coating layer 10㎛ or less Technical aspects of the invention relates to a separator for a molten carbonate fuel cell comprising a titanium nitride coating layer formed thereon.
Description
본 발명은 전력용 발전설비 등에 사용되는 용융탄산염 연료전지(Molten Carbonate Fuel Cell)의 기본적인 구성 요소인 분리판(Separator)에 관한 것으로, 보다 상세하게는 분리판 양극부의 표면에 먼저 티타늄 질화물(TiN)을 코팅하고, 그 위에 니켈(Ni)을 다시 코팅하는 이중 코팅을 실시함으로써 연료전지 반응을 일으키고 있는 고온 용융염 분위기에서의 내구성을 향상시키는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a separator, which is a basic component of a molten carbonate fuel cell used in power generation equipment for power generation, and more particularly, titanium nitride (TiN) on the surface of the anode part of the separator. The present invention relates to a method of improving durability in a high temperature molten salt atmosphere in which a fuel cell reaction is caused by performing a double coating for coating the coating and re-coating nickel (Ni) thereon.
지구상의 화석에너지 자원이 점차 고갈됨에 따라 대체에너지 자원 또는 기술에 대한 요구가 크게 증대되고 있으며, 이에 따라 여러 가지 형태의 대체에너지 기술에 대한 연구개발이 활발히 진행되고 있다. 연료전지(Fuel Cell)는 공기, 수소, 천연가스 등을 연료로 이용해서 직접 전기를 발생시키는 기술로서 연료가 풍부하고 발전효율이 대단히 높을 뿐만 아니라 공해발생 요인이 적어서 가장 유력한 대체에너지 기술의 하나로서 각광받고 있다. 연료전지는 그 반응기구에 따라 인산형 연료전지, 용융탄산염 연료전지, 고체전해질 연료전지, 고분자 연료전지 등으로 구분하는데, 특히 용융탄산염 연료전지는 인산형 연료전지와 함께 대용량 발전이 가능한 기술로서 기존의 화력발전소를 대체할 수 있는 가능성을 인정 받고 있다.As fossil energy resources are gradually exhausted, the demand for alternative energy resources or technologies is greatly increased, and research and development on various forms of alternative energy technologies are actively progressed. Fuel Cell is a technology that generates electricity directly by using air, hydrogen, natural gas, etc. as fuel, and is one of the most powerful alternative energy technologies due to its rich fuel, high generation efficiency, and low pollution. Be in the spotlight. Fuel cells are classified into phosphate fuel cells, molten carbonate fuel cells, solid electrolyte fuel cells, and polymer fuel cells according to their reactors. In particular, molten carbonate fuel cells are technologies that can generate large capacity along with phosphate fuel cells. It is recognized for its potential to replace thermal power plants.
용융탄산염 연료전지는 연료로서 수소와 함께 일산화탄소의 사용이 가능하고 고온에서 작동되므로 반응속도가 빠르고 백금 등의 고가의 촉매가 필요 없으며 다량의 폐열회수 및 그 이용이 가능하다는 장점을 가지고 있다. 또한, 연료전지내에서 천연가스의 개질을 시도할 수 있으며, 천연가스 나프타, 메탄올, 석탄기화가스 등으로 연료의 다변화를 도모할 수 있는 많은 장점을 가지고 있다. 용융탄산염 연료전지는 4만시간의 수명이 보장되어야 하므로 연료전지에 사용되는 각종 재료의 부식문제가 가장 중요하게 거론되고 있다.Molten carbonate fuel cells have the advantage of being able to use carbon monoxide together with hydrogen as fuel and operating at high temperatures, so that the reaction rate is fast and expensive catalysts such as platinum are not needed, and a large amount of waste heat recovery and its use are possible. In addition, it is possible to attempt to reform the natural gas in the fuel cell, and has a number of advantages that can be diversified fuel with natural gas naphtha, methanol, coal gas. Since molten carbonate fuel cells must guarantee 40,000 hours of life, corrosion problems of various materials used in fuel cells are most important.
특히, 용융탄산염 연료전지의 양극과 음극 반응을 격리하면서 반응가스의 통로역활을 하는 분리판은 650℃의 온도에서 용융탄산염이 반응하는 분위기에 놓이게 되므로 가장 가혹한 부식조건에 처하게 되는 부품이다.In particular, the separation plate which acts as a passage of the reaction gas while isolating the anode and cathode reactions of the molten carbonate fuel cell is placed in the atmosphere in which the molten carbonate reacts at a temperature of 650 ℃ is a component that is subjected to the most severe corrosion conditions.
따라서 분리판 소재로는 고온내산화성이 우수한 재료를 사용하는 것이 필요하다. 이를 위해서 특별한 합금 조성들도 개발되었지만 경제적인 이유로 해서 현재에는 스테인리스 강판을 모재로 하여 표면처리를 실시하는 방법을 주로 사용하고 있다. 현재 일반적으로 통용되는 방법은 분리판의 용융밀봉부(wet-seal area)에는 알루미늄 또는 알루미늄-니켈 코팅, 그리고 양극 전해질에 접촉하는 부위에는 니켈코팅을 실시하는 것이다. 도 1에서 사선으로 빗금친 부분이 니켈코팅이 적용되는 부위이다. 양극부의 니켈코팅은 대체로 30~100미크론의 두께로 코팅을 실시하며 코팅 두께에 따라 내구성이 증대한다. 그러나, 100미크론 두께로 니켈을 코팅하더라도 20,000 시간 이상의 내구성을 얻기 힘들다고 알려지고 있다. 그 이유는 650℃ 전후의 고온 환경에서 용융탄산염과 접촉하고 있는 상황에서 전해질과 분리판 간의 상호확산이 일어나며 이에 따라 전해질중의 산소가 니켈코팅층을 통과해서 모재인 스테인리스 강판에 까지 침투하게 되고 반대로 모재 중의 철 성분이 확산해 나오면서 결과적으로 부식이 진행되기 때문이다. 부식 반응이 진행되면서 국부적으로 니켈 코팅층의 파괴가 일어나게 되고 부식생성물이 과다하게 형성되면 용융탄산염 연료전지의 반응에 악영향을 미치게 된다. 이와 같은 양극부의 부식 및 열화 문제가 해결되어야 용융탄산염 연료전지를 최소 40,000 시간 이상의 안정적인 가동을 보장할 수 있다.Therefore, it is necessary to use a material having excellent high temperature oxidation resistance as the separator material. Special alloy compositions have been developed for this purpose, but for economic reasons, the surface treatment is mainly used as a base material of stainless steel sheet. Currently, a commonly used method is to apply an aluminum or aluminum-nickel coating on the wet-seal area of the separator plate and nickel coating on the contact area with the positive electrolyte. In FIG. 1, the hatched portion is a portion to which nickel coating is applied. Nickel coating of the anode part is generally applied to the thickness of 30 ~ 100 microns and durability increases depending on the coating thickness. However, even nickel coating at a thickness of 100 microns is known to be difficult to achieve durability over 20,000 hours. The reason is that in contact with molten carbonate in a high temperature environment around 650 ℃, mutual diffusion between electrolyte and separator occurs, and oxygen in electrolyte passes through nickel coating layer and penetrates into the base stainless steel sheet. This is because corrosion of the iron component diffuses out as a result. As the corrosion reaction progresses, the nickel coating layer is locally destroyed, and excessive formation of corrosion products adversely affects the reaction of the molten carbonate fuel cell. The problem of corrosion and deterioration of the anode part must be solved to ensure stable operation of the molten carbonate fuel cell for at least 40,000 hours.
본 발명은 용융탄산염 연료전지의 분리판에서 전극접촉부에 티타늄 질화물(TiN)을코팅하고, 그 위에 니켈(Ni)을 다시 코팅하는 이중 코팅을 하여 고온 용융염 분위기에서의 내구성을 향상되는 분리판을 제공하는데, 그 목적이 있다.The present invention provides a separator that improves durability in a high temperature molten salt atmosphere by applying titanium nitride (TiN) to the electrode contact portion in the separator plate of the molten carbonate fuel cell and coating the nickel (Ni) again thereon. To provide, the purpose is.
도1은 분리판의 평면도와 측면도1 is a plan view and a side view of a separator plate
도 2는 Ni코팅한 스테인레스강판의 확산실험결과로서2 is a diffusion test result of the Ni-coated stainless steel sheet
도 2(a)는 미세조직변화 도 2(b)는 성분분포의 변화Figure 2 (a) is a microstructure change Figure 2 (b) is a change in component distribution
도 3은 Ni/TiN코팅한 스테인레스강판의 확산실험결과로서3 is a diffusion test result of Ni / TiN coated stainless steel sheet
도 3(a)는 미세조직변화 도 3(b)는 성분분포의 변화Figure 3 (a) is a microstructure change Figure 3 (b) is a change in component distribution
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 용융탄산염 연료전지의 분리판은, 전극에 접촉하는 분리판의 접촉부에 10㎛이하의 티타늄 질화물 코팅층을 형성하고, 이 코팅층위에 통상의 방법에 따라 니켈 코팅층이 형성되어 구성되는 것이다.In the separation plate of the molten carbonate fuel cell of the present invention for achieving the above object, a titanium nitride coating layer of 10 ㎛ or less is formed in the contact portion of the separator plate in contact with the electrode, and a nickel coating layer is formed on the coating layer according to a conventional method. It is composed.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명자들은 전극부에 접촉하는 분리판 영역에 니켈코팅층을 형성하기전에 티타늄 질화물의 코팅하고 이 위에 통상의 방법에 따라 니켈을 코팅하는 경우에, 통상의 니켈 단독 코팅에 비해서 고온에서의 내구성을 월등히 향상되는 사실에 주목하였다.The inventors have found that the coating of titanium nitride prior to forming the nickel coating layer in the separator region in contact with the electrode portion and the coating of nickel according to the conventional method thereon provides superior durability at high temperatures compared to conventional nickel alone coating. Notice the improvement.
본 발명의 연구에 따르면 티타늄 질화물 코팅은 확산장벽(diffusion barrier)으로 작용하는 것으로 밝혀졌다. 즉, 고온에서 모재인 스테인레스 강판과 전해질 간의 상호확산을 방해함으로써 부식반응의 진행을 억제하는 역할을 한다. 따라서 같은 두께의 니켈코팅을 실시하더라도 훨씬 오랜 시간 동안 니켈코팅이 제 기능을 발휘할 수 있도록 함으로써 분리판의 양극부 내구성을 증대시키는 기능을 갖는다.According to the present invention, the titanium nitride coating has been found to act as a diffusion barrier. That is, it inhibits the progress of the corrosion reaction by preventing the mutual diffusion between the base steel plate and the electrolyte at a high temperature. Therefore, even if the nickel coating of the same thickness has a function to increase the durability of the anode portion of the separator by allowing the nickel coating to perform its function for a much longer time.
본 발명에 따라 티타늄 질화물 코팅방법으로는 물리증착법이 적용될 수 있으며,대표적인 예로는 이온 플레이팅과 스퍼터링 기술을 들 수 있다. 티타늄 질화물의 코팅 기술은 공구류, 장식품 등에 널리 사용되고 있을 정도로 일반화되어 있어 특별히 그 조건을 언급하지 않더라도 스테인레스강판에 적절히 코팅할 수 있다.According to the present invention, the titanium nitride coating method may be a physical vapor deposition method, and examples thereof include ion plating and sputtering techniques. Titanium nitride coating technology is so popular that it is widely used in tools, ornaments, etc. can be appropriately coated on a stainless steel sheet without mentioning the conditions.
티타늄 질화물 코팅층의 두께는 10㎛이하로 하는 것이 바람직한데, 이는 코팅층의 잔류응력(residual stress) 을 고려하여 정한 것이다. 플라즈마를 이용한 물리증착법은 400℃ 이하의 낮은 온도에서 밀도가 높고 조직이 치밀한 티타늄 질화물 코팅을 형성할 수 있다는 장점이 있는 반면에, 코팅 공정 중에서 플라즈마 중의 양이온들이 큰 운동에너지를 갖고 소재 표면에 충돌하는 소위 이온충돌(ion bombardment) 효과로 인하여 코팅층에 강한 압축응력이 잔류하게 된다. 이러한 현상이 치밀한 코팅층을 형성하는데 도움이 되기도 하지만, 코팅 두께가 두꺼워지면 압축 잔류응력이 지나치게 커져서 코팅층의 자연박리를 일으키게 되는 문제점이 있다. 본 발명에서 실험에 의하면 스테인리스 강판 위의 티타늄 질화물 코팅 두께가 10㎛ 보다 두꺼워 지는 경우에 부분적 혹은 전면적으로 코팅 박리 현상이 일어나는 것을 확인되었다. 바람직하게는 티타늄 질화물의 코팅층의 두께를 1~10㎛로 하는 것인데, 이는 티타늄 질화물의 두께가 1㎛이상 되어야 티타늄 질화물 코팅의 확산장벽 효과가 충분하기 때문이다.The thickness of the titanium nitride coating layer is preferably 10 μm or less, which is determined in consideration of the residual stress of the coating layer. Physical vapor deposition using plasma has the advantage of being able to form a dense and dense titanium nitride coating at low temperatures below 400 ° C, whereas cations in the plasma have a large kinetic energy and impinge on the surface of the material during the coating process. Due to the so-called ion bombardment effect, strong compressive stress remains in the coating layer. Although this phenomenon may help to form a dense coating layer, there is a problem that if the thickness of the coating becomes thick, the compressive residual stress becomes too large to cause natural peeling of the coating layer. According to the experiments in the present invention, when the titanium nitride coating thickness on the stainless steel sheet becomes thicker than 10㎛, it was confirmed that the coating peeling phenomenon occurs partially or entirely. Preferably the thickness of the coating layer of titanium nitride is 1 ~ 10㎛, because the titanium nitride coating thickness of 1㎛ or more is sufficient diffusion barrier effect of the titanium nitride coating.
상기와 같이 분리판위에 티타늄 질화물 코팅하고, 티타늄 질화물 코팅층 위에는 통상의 방법에 따라 니켈을 코팅한다. 니켈코팅은 통상의 전기도금법 또는 진공증착법을 이용할 수 있으며, 그 코팅 두께는 통상의 수준으로 하면 된다. 니켈 코팅의 두께가 두꺼울수록 40,000 시간 이상의 용융탄산염 연료전지 가동을 위해서는 유리하다. 따라서, 용융탄산염 연료전지의 가동조건 및 시간에 따라 적절히 니켈코팅의 두께를 조정할 수 있다. 본 발명에 따라 티타늄 질화물을 코팅하고 그 위에 니켈코팅하는 경우에는 니켈코팅층의 두께를 25~50㎛정도 하면 우수한 내구성을 확보할 수 있는 것으로 확인되었다.As described above, titanium nitride is coated on the separator plate, and nickel is coated on the titanium nitride coating layer according to a conventional method. Nickel coating may use a conventional electroplating method or a vacuum deposition method, the coating thickness may be a normal level. The thicker the nickel coating, the better it is to run a molten carbonate fuel cell over 40,000 hours. Therefore, the thickness of the nickel coating can be adjusted according to the operating conditions and time of the molten carbonate fuel cell. In the case of coating titanium nitride according to the present invention and nickel coating thereon, it was confirmed that excellent durability can be ensured if the thickness of the nickel coating layer is about 25 to 50 μm.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
[실시예 1]Example 1
용융탄산염 연료전지를 직접 가동하면서 수만시간의 시험을 실시하기는 현실적으로 어려움이 많아서, 실제 사용 온도보다 100℃ 높은 750℃에서의 확산시험을 이용해서 양극부 코팅의 내구성을 시험하였다. 그리고 코팅의 내구성 판단 기준으로 500시간까지의 확산방지 효과를 관찰하고 그 결과를 도 2, 3에 나타내었다. 도 2는 니켈코팅만 한 경우이고, 도 3은 티타늄질화물을 코팅하고 그 위에 니켈을 코팅한 경우이다.It was difficult to perform tens of thousands of hours of test while directly operating the molten carbonate fuel cell, so the durability of the anode coating was tested using a diffusion test at 750 ° C., which is 100 ° C. above the actual operating temperature. And as a criterion of durability of the coating was observed diffusion preventing effect up to 500 hours and the results are shown in Figures 2 and 3. Figure 2 is a case of nickel coating only, Figure 3 is a case of coating titanium nitride and nickel on it.
도 3에 나타난 바와 같이, 스테인레스강판에 티타늄 질화물 코팅을 실시하고 이 코팅층위에 니켈 코팅한 경우에는 티타늄 질화물이 확산방지작용을 하는 것을 확인할 수 있다.As shown in Figure 3, if the titanium nitride coating on the stainless steel plate and nickel coating on the coating layer it can be seen that the titanium nitride has a diffusion preventing action.
[실시예 2]Example 2
스테인레스강판에 티타늄 질화물을 이온플레이팅, 스퍼터링에 의해 코팅층의 두께를 변화시켜 가면 코팅한 다음, 이 티타늄 질화물 코팅층위에 Ni을 코팅하고 밀착성과 내구성을 평가하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.Titanium nitride was coated on the stainless steel plate by changing the thickness of the coating layer by ion plating and sputtering. Then, Ni was coated on the titanium nitride coating layer, and the adhesion and durability were evaluated.
밀착성은 코팅 후 자연 방치 상태에서 24시간 이내에 코팅층의 부분 또는 전면 박리가 발생하는지의 여부로 확인하여 평가하였다.Adhesiveness was evaluated by checking whether or not partial or full surface peeling of the coating layer occurred within 24 hours in the natural standing state after coating.
(O : 박리가 전혀 없음. × : 코팅층의 일부 또는 전부가 박리됨)(O: no peeling at all. ×: part or all of the coating layer is peeled off)
내구성은 불활성 분위기, 750℃에서 500시간 동안 유지했을 때 코팅층 내부로 확산되어 나온 Fe의 중량비를 측정하여 5단계 척도로 판단하였다. Fe 확산량이 적을수록 양호한 결과를 나타내며, 4단계 이상일 경우 합격으로 판정하였다.Durability was determined on a five-step scale by measuring the weight ratio of Fe diffused into the coating layer when maintained at an inert atmosphere, 750 ℃ for 500 hours. The smaller the amount of Fe diffusion, the better the result.
(5단계: 2% 이하, 4단계: 5% 이하, 3단계: 10% 이하, 2단계: 20% 이하, 1단계: 20% 이상)(Step 5: 2% or less, Step 4: 5% or less, Step 3: 10% or less, Step 2: 20% or less, Step 1: 20% or more)
표 1에 나타난 바와 같이, 티타늄 질화물의 코팅층 두께가 1~10미크론을 만족하는 경우에는 밀착성과 내구성이 우수하였다. 이에 반해, 티타늄 질화물의 중간 코팅층 없이 Ni을 코팅하는 경우에는 내구성이 떨어졌으며, 티타늄 질화물의 코팅층 두께가 본 발명의 범위를 벗어나는 경우에는 내구성 또는 밀착성이 열악하였다.As shown in Table 1, when the coating layer thickness of titanium nitride satisfied 1 to 10 microns, adhesion and durability were excellent. On the contrary, when Ni was coated without an intermediate coating layer of titanium nitride, durability was poor, and when the thickness of the titanium nitride coating layer was outside the scope of the present invention, durability or adhesion was poor.
상술한 바와 같이, 본 발명은 전극부에 접촉하는 분리판의 표면에 티타늄질화물을 코팅하고 그 위에 니켈코팅함으로써 고온 용융염분위기에서 내구성을 향상시킬 수 있는 유용한 효과가 있는 것이다.As described above, the present invention has a useful effect of improving durability in a high temperature molten salt atmosphere by coating titanium nitride on the surface of the separator in contact with the electrode and nickel coating thereon.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10494707B2 (en) | 2014-12-26 | 2019-12-03 | Posco | Austenitic-based stainless steel for molten carbonate fuel cell |
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| KR20030053406A (en) | 2003-06-28 |
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