KR100420501B1 - A separation and collection method of montmorillonite mineral from bentonite - Google Patents
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Abstract
본 발명은 벤토나이트의 주성분 광물인 몬모릴로나이트 광물만을 선택적으로 분리·회수하여 유기-무기 나노복합재 원료소재로 사용하기 위해 함유량이 98%이상의 순수한 몬모릴로나이트 광물만을 분리·회수하는 방법을 제공함으로써, 상기 몬모릴로나이트 98wt%이상 함유된 고순도의 제품을 제조하기 위해 기존의 분리·회수 방법보다 분리효율을 우수하게 하는 동시에 회수율을 최대화하는데 있다.The present invention provides a method of selectively separating and recovering only montmorillonite minerals, the main component minerals of bentonite, to separate and recover only pure montmorillonite minerals having a content of 98% or more for use as an organic-inorganic nanocomposite raw material. In order to manufacture high-purity products containing the above, the separation efficiency is better than the existing separation and recovery methods, and the recovery rate is maximized.
본 발명은 상기의 분리·회수 방법에 대한 공정을 간단하게 하여 전체적인 경제성을 향상시키는데 있다.The present invention aims to simplify the process of the above separation and recovery method to improve the overall economics.
본 발명은 이로 인해 기술적 사용상의 신뢰감을 극대화하는데 있다.The present invention thereby to maximize the confidence in technical use.
상기한 본 발명은 벤토나이트는 생성과정에서부터 몬모릴로나이트 광물에 여러종류의 수반광물들이 협재되어 있으므로 초음파 조사에 의한 순간적이고 강한 물리적인 외력을 작용시켜 결합력이 단단한 이들 광물들을 각각 단체 분리시키고, 상기에서 단체 분리된 몬모릴로나이트 광물과 수반 광물의 광물학적 특성차이를 이용하여 순수한 몬모릴로나이트 광물만을 분리·회수하기 위한 원심분리를 실시하여 이루어지는 것이다.In the present invention, bentonite has several types of accompanying minerals interposed in the montmorillonite mineral from the production process, so that these minerals having strong bonding force are separated into individual groups by the instantaneous and strong physical external force by ultrasonic irradiation, and the group separation from the above. It is made by centrifugation to separate and recover only pure montmorillonite minerals by using the difference in the mineral properties of the montmorillonite minerals and the accompanying minerals.
Description
본 발명은 벤토나이트의 주성분 광물인 몬모릴로나이트 광물만을 선택적으로 분리·회수하여 유기-무기 나노복합재 원료소재로 사용하도록 하는 벤토나이트로부터 몬모릴로나이트 광물의 분리·회수 방법에 관한 것으로,The present invention relates to a method for separating and recovering montmorillonite mineral from bentonite for selectively separating and recovering montmorillonite mineral, which is the main component mineral of bentonite, to be used as a raw material for organic-inorganic nanocomposites.
좀 더 상세하게는 벤토나이트로부터 몬모릴로나이트 광물을 분리·선별하는데 있어, 유기-무기 나노복합재 원료소재로 사용하기 위해 함유량이 98%이상의 순수한 몬모릴로나이트 광물만을 분리·회수하도록 방법을 제공함으로써, 상기 몬모릴로나이트 98wt%이상 함유된 고순도의 제품을 제조하기 위해 기존의 분리·회수 방법보다 분리효율을 우수하도록 하는 동시에 회수율을 최대화하도록 하고, 공정을 간단하게 하여 전체적인 경제성을 향상시키도록 하며, 이로 인해 기술적 사용상의 신뢰감을 극대화하도록 하는 벤토나이트로부터 몬모릴로나이트 광물의 분리·회수 방법에 관한 것이다.More specifically, in the separation and selection of montmorillonite minerals from bentonite, by providing a method for separating and recovering only pure montmorillonite minerals having a content of 98% or more for use as an organic-inorganic nanocomposite raw material, the montmorillonite of 98 wt% or more In order to manufacture high-purity products containing, the separation efficiency is better than the existing separation and recovery methods, and the recovery rate is maximized, and the process is simplified to improve the overall economic efficiency, thereby maximizing the reliability of technical use. The present invention relates to a method for separating and recovering montmorillonite mineral from bentonite.
종래에 실시하고 있는 벤토나이트는 양이온 치환능, 점결성, 수화 및 팽윤성 등이 다른 광물에 비하여 매우 양호하기 때문에 점결특성을 이용한 주물산업에서의 점결재, 팽윤특성을 이용한 토목공사 재료, 농약 첨가제 등의 주로 상기 벤토나이트의 일반적인 특성을 이용하는 용도로 사용되어 왔고, 최근에는 유기-무기 나노복합재의 소재로 각광을 받고 있는 실정이다.Bentonite, which is conventionally practiced, has very good cation substitution ability, caking property, hydration, and swelling properties compared to other minerals, and is mainly used for caking additives in the casting industry using caking properties, civil engineering materials using swelling properties, and pesticide additives. It has been used for the purpose of utilizing the general characteristics of the bentonite, and in recent years has been spotlighted as a material of the organic-inorganic nanocomposite.
또한, 상기 벤토나이트에 함유되어 있는 몬모릴로나이트의 광물학적 특성을 이용하는 새로운 용도인 제지, 페인트, 폐수처리, 고분자 공업 등과 같은 화학공업분야에서 수요가 증가되고 있는 추세이나, 이러한 용도로 사용을 하기 위해서는 상기 벤토나이트중에 함유되어 있는 몬모릴로나이트를 선별적으로 분리·회수하는 것이 필수적이다.In addition, there is a growing demand in the chemical industry such as paper, paint, wastewater treatment, polymer industry, etc., which utilizes the mineral properties of montmorillonite contained in the bentonite, but in order to use the bentonite It is essential to selectively separate and recover the montmorillonite contained therein.
한편, 천연의 벤토나이트 광물은 주성분 광물인 몬모릴로나이트 광물이외에 석영, 제올라이트, 운모류, 고령토, 일라이트, 석고, 방해석등의 광물을 불순광물로 함유하고 있기 때문에 이러한 불순광물들은 벤토나이트를 사용하는데 있어 여러 가지의 제약요인으로 작용하게 된다.그리고, 벤토나이트 광물에 협재된 불순광물은 벤토나이트 광물의 생성시기에 어떠한 지질변화를 받았으며 주변 광물환경이 어떠하였느냐에 따라 다양하게 구성되며 주된 벤토나이트 광물의 입자 크기가 미립의 점토광물이라는 특징이 있기 때문에 주변 불순물의 종류, 혼입정도 및 분포특성에 따라 상이하다는 특징이 있습니다.On the other hand, since natural bentonite mineral contains minerals such as quartz, zeolite, mica, kaolin, illite, gypsum and calcite in addition to the main component montmorillonite mineral, these impurity minerals have various kinds of bentonite. In addition, the impurity minerals contained in bentonite minerals vary in the bentonite mineral's formation time, and vary depending on what the surrounding mineral environment is and the particle size of the main bentonite mineral is fine clay. Since it is a mineral, it is different depending on the type of impurities, incorporation, and distribution characteristics.
상기의 벤토나이트중에서 몬모릴로나이트 광물을 분리·선별방법으로는 벤토나이트 원광에 물을 첨가하여 광액을 만들고, 상기 광액을 교반기내에서 임펠러의 회전력에 의하여 해쇄시킨 후 일정한 크기의 체눈을 가진 체를 통과시켜 미립산물을 회수하는 사분 분리법과, 벤토나이트 원광을 물과 혼합하여 교반시킨 후 부유되는 산물을 수류로 운반하여 회수하는 수비방법과, 광액을 사이클론을 통과시켜 미립산물만을 회수하는 사이클론법 등이 있다.In the bentonite, the montmorillonite mineral is separated and screened by adding water to bentonite ore to form a mineral solution. The mineral solution is pulverized by a rotating force of an impeller in a stirrer and then passed through a sieve having a constant size. And a four-part separation method for recovering the water, a defensive method for mixing bentonite ore with water, stirring and transporting the suspended product into the water stream, and a cyclone method for recovering only the particulate product through the cyclone.
그러나, 상기와 같은 방법들은 벤토나이트중에 함유되어 있는 몬모릴로나이트 광물을 분리·선별하는데 어느 정도의 효과는 있으나, 몬모릴로나이트 광물의 회수율이 낮고 순순한 몬모릴로나이트 광물만을 분리·회수하는 것은 거의 불가능한 문제가 있을 뿐만 아니라 해쇄공정에서 많은 시간 및 에너지를 필요로 하고 분리공정에서 다량의 물이 첨가되기 때문에 이에 따른 탈수 및 후처리 공정이 매우 복잡해져 처리비용이 상승되는 문제점을 내포하고 있다.However, the above methods have some effects in separating and screening montmorillonite minerals contained in bentonite, but the recovery and recovery of montmorillonite minerals is low and it is almost impossible to separate and recover only pure montmorillonite minerals. This requires a lot of time and energy, and since a large amount of water is added in the separation process, the dehydration and post-treatment processes are very complicated and thus increase the treatment cost.
또한, 종래에는 벤토나이트중에 함유되어 있는 몬모릴로나이트 광물 이외의 다른 광물들을 분리·제거함으로서 몬모릴로나이트 광물의 품위를 상대적으로 향상시키는 방법들이 사용되어져 왔고, 상기 방법은 몬모릴로나이트 광물과 다른 광물들의 물리적/광물학적 특성차이를 이용하는 것으로써, 비중차이를 이용한 비중선별법과, 자력감응 특성차이를 이용하는 자력선별법 및 입자의 표면특성차이를 이용하는 부유선별법 등이 적용되어 왔다.In addition, in the past, methods for improving the quality of montmorillonite minerals by separating and removing minerals other than montmorillonite minerals contained in bentonite have been used, and the method differs in physical and mineral properties of montmorillonite minerals and other minerals. By using, specific gravity screening method using specific gravity difference, magnetic screening method using magnetic sensitive characteristic difference and floating screening method using surface characteristic difference of particles have been applied.
그러나, 상기의 방법들은 벤토나이트중에서 몬모릴로나이트 광물을 분리시키는 기존의 사분, 수비, 사이클론법에 비하여 몬모릴로나이트 광물의 회수율은 상당히 향상되었지만, 몬모릴로나이트 광물과 여타 광물들의 물리적 특성이 비슷한 경우에는 이들 광물의 분리에 한계가 있으므로 사분, 수비, 사이클론법에 비하여 몬모릴로나이트 광물의 품위는 상대적으로 낮은 특성의 문제와, 상기의 기술들을 적용시키기 위해서는 고가의 많은 시설들을 필요로 하는 동시에 공정이 복잡하여 이에 따른 시설, 운반 및 처리비용의 상승으로 경제성이 저하되는 문제가 있는 것이다.특히, 미국 특허공보 3,865,240호(1975. 02. 11 등록)에서 제시된 1.5-2.0파트의 물을 혼합하여 스러리를 만들고 스크류믹서에서 교반하여 정화기와 원심분리기를 거쳐 몬모릴나이트를 함유하고 정제되지 않는 벤토나이트를 정제하는 방법으로 기재되어 있으나, 이는 미립의 벤토나이트에 함유된 불순물의 분리를 위하여 인산계 분산제품을 사용한 것으로서, 이러한 방법은 회수된 몬모릴로나이트의 탈수, 건조 공정의 운용상 어려운 문제가 있는 동시에 회수된 몬모릴로나이트 분체를 얻기 위한 처리 비용이 상승하게 되는 문제가 있습니다.However, the above methods have significantly improved the recovery rate of montmorillonite minerals compared to the conventional quadrant, defensive, and cyclone methods of separating montmorillonite minerals from bentonite, but they are limited in the separation of these minerals when the physical properties of montmorillonite minerals and other minerals are similar. As a result, the quality of montmorillonite minerals is relatively low compared to quadrant, defensive, and cyclone methods, and many expensive facilities are required to apply the above techniques. In particular, there is a problem in that the economic efficiency is lowered due to the increase in costs. In particular, 1.5-2.0 parts of water presented in US Patent Publication No. 3,865,240 (registered on Feb. 11, 1975) are mixed to make a slurry and stirred in a screw mixer, Contain montmorillonite via centrifuge Although it is described as a method for purifying bentonite which is not purified, it is used as a phosphate dispersion product for the separation of impurities contained in the fine bentonite, this method is a difficult problem in the operation of the dehydration, drying process of the recovered montmorillonite At the same time, there is a problem that the processing cost for obtaining the recovered montmorillonite powder is increased.
따라서, 상기의 문제들로 인해 종래에 실시되고 있는 벤토나이트중에서 몬모릴로나이트 광물을 분리·선별방법들에는 전체적으로 효율성이 저하되어 기술적 사용상의 신뢰감이 극소화되는 문제점들이 있는 것이다.Therefore, due to the above problems, there is a problem in that montmorillonite mineral separation and selection methods among the bentonites that have been conventionally performed have reduced efficiency and minimize the reliability of technical use.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래기술이 갖는 제반 문제점들을 해결하고자 창출된 것으로 다음과 같은 목적을 갖는다.The present invention has been made to solve the problems of the prior art as described above has the following object.
본 발명은 벤토나이트의 주성분 광물인 몬모릴로나이트 광물만을 선택적으로 분리·회수하여 유기-무기 나노복합재 원료소재로 사용하기 위해 함유량이 98%이상의 순수한 몬모릴로나이트 광물만을 분리·회수하는 방법을 제공함으로써, 상기 몬모릴로나이트 98wt%이상 함유된 고순도의 제품을 제조하기 위해 기존의 분리·회수 방법보다 분리효율을 우수하게 하는 동시에 회수율을 최대화하는 벤토나이트로부터 몬모릴로나이트 광물의 분리·회수 방법을 제공하는데 있다.The present invention provides a method of selectively separating and recovering only montmorillonite minerals, the main component minerals of bentonite, to separate and recover only pure montmorillonite minerals having a content of 98% or more for use as an organic-inorganic nanocomposite raw material. The present invention provides a method for separating and recovering montmorillonite minerals from bentonite, which is capable of improving separation efficiency and maximizing recovery rate, compared to existing separation and recovery methods, to produce high purity products.
본 발명의 다른 목적은 상기의 분리·회수 방법에 대한 공정을 간단하게 하여 전체적인 경제성을 향상시키게 하는 벤토나이트로부터 몬모릴로나이트 광물의 분리·회수 방법을 제공하는데 있다.Another object of the present invention is to provide a method for separating and recovering montmorillonite minerals from bentonite, which simplifies the process for the separation and recovery method described above to improve the overall economics.
본 발명의 또 다른 목적은 이로 인해 기술적 사용상의 신뢰감을 극대화하도록 하는 벤토나이트로부터 몬모릴로나이트 광물의 분리·회수 방법을 제공하는데 있다.Another object of the present invention is to provide a method for separating and recovering montmorillonite mineral from bentonite to thereby maximize the reliability of technical use.
상기한 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 벤토나이트는 생성과정에서부터 몬모릴로나이트 광물에 여러종류의 수반광물들이 협재되어 있으므로 초음파 조사에의한 순간적이고 강한 물리적인 외력을 작용시켜 결합력이 단단한 이들 광물들을 각각 단체 분리시키고, 상기에서 단체 분리된 몬모릴로나이트 광물과 수반 광물의 광물학적 특성차이를 이용하여 순수한 몬모릴로나이트 광물만을 분리·회수하기 위한 원심분리를 실시하여 이루어지는 것이다.In order to achieve the above object of the present invention, since bentonite has several kinds of accompanying minerals interposed on the montmorillonite mineral from the production process, these minerals are firmly bonded by applying instantaneous and strong physical external force by ultrasonic irradiation. Separation and centrifugation to separate and recover only pure montmorillonite minerals by using the difference in the mineral properties of the montmorillonite minerals and the accompanying minerals separated from the above.
도 1은 본 발명을 설명하기 위해 보여주는 처리공정도.1 is a process chart showing to illustrate the present invention.
상기에서 설명한 본 발명에 대하여 좀 더 구체화하여 살펴보기로 한다.The present invention described above will be described in more detail.
하기에서 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.In the following description of the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention, the detailed description thereof will be omitted.
그리고 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 설정된 용어들로서 이는 사용자의 의도 또는 관례에 따라 달라 질 수 있으므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.The terms to be described below are terms set in consideration of functions in the present invention, which may vary depending on a user's intention or custom, and the definitions should be made based on the contents throughout the present specification.
즉, 본 발명은 우선 벤토나이트 원광과 물을 혼합한 광액을 교반시키면서 이를 초음파로 조사하여 몬모릴로나이트 광물과 여타의 광물들을 완전 단체 분리시킨 다음 상기에서 완전히 단체 분리된 광액중에서 원심분리기의 회전속도 조작에 의하여 몬모릴로나이트 함유량 98wt%이상의 순수한 몬모릴로나이트 광물만을 분리·회수하게 되는 것이다.이에, 본 발명은 벤토나이트에 몬모릴로나이트 광물과 협재되어 있는 석영, 장석, 기타 철산화물과 같은 불순광물을 효과적으로 분리시키기 위해서 초음파를 사용한 방식으로서, 이는 천연의 벤토나이트 광물에 협재된 불순광물을 분리하여 고순도의 몬모릴로나이트 광물을 회수하도록 용액내에서 초음파가 조사될 때 발생되는 수십 미크론 단위의 공기방울이 100m/s 이상의 속도로 생성, 성장, 파괴되는 과정에서 일어나는 강력한 교반작용과 공기방울 주변의 온도 및 압력 증가와 같은 물리적 에너지를 벤토나이트의 단체분리 조작에 적용하는 것이고, 또한 공기방울의 파괴는 주변 몬모릴로나이트 입자에 강력한 충돌작용을 일으켜 분쇄조작과 같은 입자의 초미립화가 가능함은 물론 층상으로 구성된 몬모릴로나이트 입자들의 층간에 협재된 극미립의 불순광물의 제거도 가능하여 입자의 세척 효과도 기대할 수 있다.따라서, 본 발명은 20kHz, 최대 300W의 출력을 가지는 초음파 발생장치를 사용하여 벤토나이트 광액에 조사하고 입자의 단체분리를 수행함으로써 몬모릴로나이트의 회수율을 향상시키는 동시에 고순도의 몬모릴로나이트 입자를 얻기위한 분리가 가능한 것이다.That is, in the present invention, the mixture of bentonite ore and water is stirred and irradiated with ultrasonic waves to completely separate the montmorillonite mineral and other minerals, and then by operating the rotational speed of the centrifuge in the liquid solution completely separated from the above. Only pure montmorillonite minerals having a montmorillonite content of 98 wt% or more are separated and recovered. Accordingly, the present invention is a method in which ultrasonic waves are used to effectively separate impurities such as quartz, feldspar, and other iron oxides, which are interposed with montmorillonite minerals in bentonite. This is a process in which bubbles of tens of microns, generated when ultrasonic waves are irradiated in solution to separate high purity montmorillonite minerals by separating impurity minerals bound to natural bentonite minerals, are generated, grown, and destroyed at a speed of 100 m / s or more. Physical energy, such as strong agitation and temperature and pressure increase around the bubble, is applied to the bentonite's simple separation operation. Also, the destruction of the bubble causes a strong impact on the surrounding montmorillonite particles. Ultra-fine particles are possible as well as the removal of ultrafine impurity particles intercalated between the layered montmorillonite particles can be expected to wash the particles. Therefore, the present invention is 20kHz, ultrasonic generation having a maximum output of 300W By irradiating bentonite mineral liquid with a device and performing the single separation of particles, it is possible to improve the recovery rate of montmorillonite and to obtain high purity montmorillonite particles.
이에 대한 본 발명은 순수한 몬모릴로나이트 광물의 광물학적 특성이 요구되는 페인트, 제지, 고분자공업에서의 유기-무기 나노복합재 원료소재의 이용이 가능한 순수한 몬모릴로나이트 광물만을 벤토나이트로부터 분리·회수하는 방법으로,첨부도면 도 1에 도시된 처리공정도를 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다.The present invention is a method of separating and recovering only pure montmorillonite minerals that can be used as raw materials of organic-inorganic nanocomposites in paint, paper, and polymer industries, which require the mineralogical characteristics of pure montmorillonite minerals. When described in detail with reference to the process flow chart shown in 1 as follows.
먼저, 본 발명에서의 원료물질이 되는 벤토나이트는 주성분 광물인 몬모릴로나이트 광물과 석영, 제올라이트, 운모류, 고령토, 일라이트, 석고, 방해석등의 광물을 불순광물들이 혼재되어 있고, 이들 광물들은 각각의 광물입자들이 단단하게 결합되어져 있는데, 각각의 개별 광물입자들로 단체분리 되어야만 분리·선별이 가능하게 된다.First, bentonite, which is a raw material of the present invention, contains montmorillonite mineral, which is a main component mineral, and minerals such as quartz, zeolite, mica, kaolin, illite, gypsum, and calcite, and these minerals are each mineral particles. They are tightly coupled and can be separated and selected only by separating them into individual mineral particles.
이를 위하여 벤토나이트 원광과 물을 혼합하여 고체 농도가 5∼15wt.%정도 유지시키면서 20∼100KHz의 주파수를 갖는 초음파를 조사시키고, 상기 초음파가 조사된 광액내에는 단체 분리된 몬모릴로나이트 광물과 여러 가지의 광물들이 혼합되어져 있되, 상기 몬모릴로나이트 광물의 입자크기는 1㎛이하이고, 불순광물들은 1㎛이상의 크기를 갖으며, 미립의 몬모릴로나이트 광물만을 회수하기 위하여 2,000 ∼ 18,000rpm의 회전수를 갖는 원심분리기에서 각각의 광물들을 분리·회수하게 된다.To this end, by mixing bentonite ore and water, an ultrasonic wave having a frequency of 20 to 100 KHz is maintained while maintaining a solid concentration of about 5 to 15 wt.%, And the montmorillonite mineral and various minerals are separated in the mineral solution irradiated with the ultrasonic wave. Are mixed, the particle size of the montmorillonite mineral is less than 1㎛, the impurity minerals have a size of more than 1㎛, each in a centrifuge having a rotational speed of 2,000 ~ 18,000rpm to recover only fine montmorillonite mineral Minerals will be separated and recovered.
상기의 원심분리기의 조작에서는 2,000rpm 정도의 회전속도에서 석영, 장석광들 등과 같이 큰 입자로 존재하는 광물들은 분리·제거되고, 8,000rpm 정도의 회전속도에서는 몬모릴로나이트 광물과 미립의 운모류, 일라이트 광물 등이 미량 함유된 고순도 몬모릴로나이트 광물이 분리·회수되며, 8,000rpm의 회전수에서 부유되는 산물에는 순수한 몬모릴로나이트 광물만이 존재하되, 이 산물은 원심분리기의 회전속도 18,000rpm에서 몬모릴로나이트 광물과 물을 분리시키게 된다.In the operation of the centrifuge, minerals present in large particles such as quartz and feldspar are separated and removed at a rotational speed of about 2,000 rpm, and montmorillonite minerals and fine mica and illite minerals are rotated at a rotational speed of about 8,000 rpm. High-purity montmorillonite minerals containing traces of light are separated and recovered, and only pure montmorillonite minerals exist in the product suspended at 8,000 rpm, and this product separates montmorillonite mineral and water at 18,000 rpm of the centrifuge. do.
상기 원심분리기에서 분리·회수된 고품위 몬모릴로나이트 광물과 순수한 몬모릴로나이트 광물은 건조 및 해쇄공정을 거쳐 제품화하게 되는 것이다.The high-quality montmorillonite mineral and pure montmorillonite mineral separated and recovered by the centrifuge will be commercialized through drying and crushing.
한편, 본 발명은 상기에서 실행되는 방법에 있어 다양하게 변형될 수 있고 여러 가지 형태를 취할 수 있다.On the other hand, the present invention may be variously modified and may take various forms in the method performed in the above.
하지만, 본 발명은 상기의 상세한 설명에서 언급되는 특별한 형태로 한정되는 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 오히려 첨부된 청구범위에 의해 정의되는 본 발명의 정신과 범위 내에 있는 모든 변형물과 균등물 및 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.It is to be understood, however, that the present invention is not limited to the specific forms referred to in the above description, but rather includes all modifications, equivalents and substitutions within the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. It should be understood to do.
상기에서 설명한 본 발명에 대해서 종래의 방법과 비교시킨 하기의 실시예를 통해 명확하게 확인하기로 한다.The present invention described above will be clearly identified through the following examples compared with the conventional method.
(실시예)(Example)
실제 벤토나이트광에 대한 종래의 방법과 본 발명 기술을 적용하여 처리한 결과 분리·회수된 각 광물들의 특성을 비교하였다.The characteristics of the separated and recovered minerals were compared by treating the bentonite ore with the conventional method and the present invention.
즉, 종래의 방법은 벤토나이트 원광과 물을 혼합하여 광액을 만들고 교반기내에서 임펠러의 회전력에 의하여 몬모릴로나이트 광물과 여타의 광물들을 분리시킨 후 수비방법에 의하여 몬모릴로나이트 광물을 분리·회수하였다.That is, in the conventional method, the bentonite ore and water are mixed to form a mineral solution, and the montmorillonite mineral and other minerals are separated by the rotating force of the impeller in the stirrer, and the montmorillonite mineral is separated and recovered by the defensive method.
이때 광액의 농도는 5wt%로 하였으며, 교반기 임펠러의 회전수는 250rpm, 교반시간은 30, 60, 120분으로 변화시키면서 실시하였고, 수비공정은 계단식 수로를 이용하여 부유되는 산물만을 분리·회수하였다.At this time, the concentration of the mineral liquid was 5wt%, the rotation speed of the stirrer impeller was changed to 250rpm, the stirring time was changed to 30, 60, 120 minutes, and the defensive process was separated and recovered only the floating product using a stepped water channel.
본 발명에 대한 기술의 적용에서는 종래의 방법과 동일한 조건으로 광액을 만들고, 광액을 교반시키면서 초음파를 30, 60, 120분으로 변화시키면서 초음파를조사하였으며, 상기 초음파가 조사된 광액은 원심분리기를 이용하여 2,000, 8,000, 18,000rpm으로 조작함으로써 각각의 산물을 분리·회수하였다.In the application of the technique of the present invention, the ultrasonic liquid was irradiated while changing the ultrasonic wave to 30, 60, and 120 minutes while stirring the mineral liquid under the same conditions as the conventional method, and the ultrasonic liquid was irradiated with the centrifuge. Each product was separated and recovered by operating at 2,000, 8,000, and 18,000 rpm.
상기의 두 방법 모두 분리·회수된 산물의 몬모릴로나이트 광물의 함량 및 물성의 측정이 필요한데, 몬모릴로나이트 광물의 함량의 측정은 X선 회절분석에 의한 정량방법을 사용하였고, 몬모릴로나이트 광물의 함량에 의하여 결정되는 양이온 흡착능(CEC)을 메틸렌 블루법으로 측정하여 비교하였다.Both of the above methods require the measurement of the content and physical properties of the montmorillonite mineral of the separated and recovered products. The measurement of the content of the montmorillonite mineral was carried out using a quantitative method by X-ray diffraction analysis, and the cation determined by the content of the montmorillonite mineral. Adsorption capacity (CEC) was measured and compared by the methylene blue method.
상기의 실시예에서 종래의 방법과 본 발명을 비교해 본 바와 같이, 본 발명이 종래의 방법보다 우수한 회수율을 갖고 있기 때문에 벤토나이트중의 몬모릴로나이트 광물과 여기에 협재된 여타의 수반광물들의 광물학적, 물리·화학적 특성을 규명하여 각각의 광물들을 단체분리 시킬 수 있는 방법과 단체 분리된 광물들 중에서 순수한 몬모릴로나이트 광물만을 선택적으로 분리·회수할 수 있는 방법을 개발하여 제시한 것이다.As compared with the conventional method and the present invention in the above embodiment, since the present invention has a better recovery rate than the conventional method, the mineralogical, physical and physical properties of the montmorillonite mineral in bentonite and other accompanying minerals We have developed and presented a method to separate chemicals from each other and to selectively separate and recover only pure montmorillonite minerals.
상기 몬모릴로나이트 광물에 협재된 광물들은 벤토나이트의 생성단계에서부터 혼입된 것으로 볼 수 있고, 이들 광물들은 상당량이 몬모릴로나이트 광물의 층간사이에 삽입되어져 있으며, 또한 오랜 기간 몬모릴로나이트 광물에 협재된 상태로 속성 변질 또는 열수 변질작용을 받아 생성되었기 때문에 몬모릴로나이트 광물과 여타의 광물들은 매우 단단하게 결합되어져 있다.Minerals impregnated with the montmorillonite minerals can be seen to be incorporated from the formation of bentonite, and these minerals are intercalated between the layers of the montmorillonite minerals, and are also altered in property or hydrothermally altered in a state interposed with montmorillonite minerals for a long time. Because of its action, montmorillonite minerals and other minerals are very tightly coupled.
이러한 상태의 몬모릴로나이트 광물과 여타의 광물들을 단체분리 시키기 위해서는 매우 강력한 물리적 외력을 필요로 하나, 종래에는 교반기를 사용하여 임펠러의 회전력을 작용시켜 몬모릴로나이트 광물과 여타의 광물들을 단체분리시키는 조작이 행해졌고, 광물들의 결합력에 비하여 여기에 작용된 외력이 상대적으로 약하기 때문에 낮은 단체 분리도가 나타나게 된 것이다.In order to separate the montmorillonite mineral and other minerals in such a state, a very strong physical external force is required, but in the past, an operation of separating the montmorillonite mineral and other minerals by using a stirrer to actuate the rotational force of the impeller was performed. As the external force applied to the mineral is relatively weak compared to the binding force of the minerals, a low degree of group separation appears.
본 발명에서는 몬모릴로나이트 광물과 여타의 광물들의 결합력을 극복할 수 있는 순간적이고 매우 강력한 물리적 외력을 작용시키고자 벤토나이트 원광과 물이 혼합된 광액에 초음파를 조사시켜 몬모릴로나이트 광물과 여타의 광물들이 완전 단체 분리되도록 하였고, 초음파는 20∼100KHz의 주파수를 갖는 에너지파로 광액내에서 초미립의 기포가 생성, 성장, 압축·파괴를 반복하는 과정에서 기포주변에 순간적으로 고에너지가 형성되는 것으로, 광액에 초음파가 조사되면 몬모릴로나이트 광물의 층간에 삽입되어져 있던 광물들까지도 단시간에 완전히 분리됨을 확인할 수 있는 것이다.In the present invention, by applying ultrasonic waves to the bentonite ore and water mixed mineral solution to act instantaneous and very strong physical force that can overcome the binding force between the montmorillonite mineral and other minerals so that the montmorillonite mineral and other minerals are completely separated. Ultrasound is an energy wave having a frequency of 20 to 100KHz, and high energy is instantaneously formed around bubbles in the process of generating, growing, compressing and breaking ultra fine bubbles in the liquid. When the montmorillonite mineral is inserted in the interlayer of minerals can be confirmed that completely separated in a short time.
상기 초음파의 조사에 의하여 완전 단체분리된 광물들은 각각의 광물고유의 특성을 갖고 있는데, 벤토나이트는 속성 변질 또는 열수 변질작용을 받아 생성되었기 때문에 몬모릴로나이트 광물은 입자크기가 1㎛이하의 아주 미세한 입자인데 반하여 여타 광물들은 1㎛이상의 조립상태로 산출됨으로 몬모릴로나이트 광물과 여타광물들은 서로 상이한 입자크기 특성을 갖어 입자크기를 엄밀히 분리하면 몬모릴로나이트 광물만을 분리·회수할 수 있다.The minerals completely separated by the ultrasonic irradiation have their own unique characteristics. Since bentonite is produced by rapid or hydrothermal alteration, montmorillonite minerals are very fine particles with a particle size of less than 1 μm. Since other minerals are produced in a granulated state of 1 μm or more, montmorillonite minerals and other minerals have different particle size characteristics, so that only montmorillonite minerals can be separated and recovered.
또한, 본 발명에서는 원심분리기를 사용하여 입자크기별로 분리하므로서 순수한 몬모릴로나이트 광물만을 분리·회수하였다.In addition, in the present invention, only the pure montmorillonite mineral was separated and recovered by separating by particle size using a centrifuge.
따라서, 기존의 천연 벤토나이트광은 일반적으로 주성분 광물인 몬모릴로나이트 이외에 석영, 운모, 장석 등과 같은 여러 가지의 불순광물이 혼재되어 있는데, 이러한 불순광물들이 혼재되어 있는 관계로 고순도를 요구하는 용도로의 이용에는 제한이 되기 때문에 이들을 제거하지 않는 경우에는 주물사 점결재, 농약 첨가제, 토목재료용 등에 제한적으로 사용되고 있다.Therefore, the existing natural bentonite ore is generally mixed with various impurity minerals such as quartz, mica and feldspar in addition to montmorillonite, which is a main component mineral. If they are not removed, they are used for casting sand caking additives, pesticide additives, and civil engineering materials.
또한, 페인트, 제지, 플라스틱과 같은 고분자 공업 등 화학공업용에서는 몬모릴로나이트 광물의 함량이 높은 고순도의 벤토나이트가 요구되고, 이러한 몬모릴로나이트 광물의 함량이 높은 고순도의 벤토나이트는 세계적으로 일부 지역에서만 한정적으로 산출되고 있어 고가로 거래되고 있으나, 대부분의 벤토나이트광에는 불순광물들이 상당량 함유되어 있어 본 발명의 기술을 적용하여 중·저품위의 벤토나이트로부터 고순도의 몬모릴로나이트 광물만을 경제적으로 분리·회수할 경우, 광물자원의 부가가치 향상은 물론 유기-무기 나노복합제 소재로의 수요창출을 기대할 수가 있는 것이다.In addition, high-purity bentonite with high content of montmorillonite mineral is required in chemical industry such as polymer industry such as paint, paper, and plastic, and high-purity bentonite with high content of montmorillonite mineral is produced only in some regions of the world. Although most bentonite ores contain a large amount of impurity minerals, when the present invention is applied and economically separates and recovers only high-purity montmorillonite minerals from the bentonite of medium and low grades, the value added of mineral resources is of course improved. Demand for organic-inorganic nanocomposite materials can be expected.
일반적으로 나노복합재는 투명한 칼라를 지니면서 경량, 고강도, 고강성, 열적안정성, 난연성 등 많은 장점을 가지고 있으므로 항공기, 자동자, 건설, 전기 및전자, 화학공업 분야등 거의 모든 공업에서 최첨단 소재로의 사용가능성을 가지고 있어 상당한 경제적 가치를 가지고 있다.In general, nanocomposite has a transparent color and has many advantages such as light weight, high strength, high rigidity, thermal stability, and flame retardancy, so it is used as a cutting-edge material in almost all industries such as aircraft, automotive, construction, electric and electronic, chemical industry, etc. It has the potential to be of considerable economic value.
현재 나노복합재 소재로는 천연적으로 산출되는 고순도의 몬모릴로나이트 광물과 합성 층상광물이 이용되고 있으나, 가격이 고가이기 때문에 사용에 많은 제약을 받고 있어 본 발명의 기술을 적용하여 고순도의 몬모릴로나이트 광물을 저렴한 가격에 공급한다면, 몬모릴로나이트 광물이 내구성, 내열성, 난연성, 충격보강성 등이 우수하여 이러한 용도로 사용되는 기존의 복합재료 시장을 대체하고 새로운 용도를 창출할 수 있어 엄청난 시장규모가 될 것으로 판단된다.Currently, nanocomposite materials are naturally produced high-purity montmorillonite minerals and synthetic layered minerals, but because of their high price, they are subject to many limitations in use. If supplied to Korea, montmorillonite minerals are expected to be an enormous market size because they can replace the existing composite materials market and create new applications because of their excellent durability, heat resistance, flame retardancy, and impact reinforcement.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 벤토나이트의 주성분 광물인 몬모릴로나이트 광물만을 선택적으로 분리·회수하여 유기-무기 나노복합재 원료소재로 사용하기 위해 함유량이 98%이상의 순수한 몬모릴로나이트 광물만을 분리·회수하도록 방법을 제공함으로써, 상기 몬모릴로나이트 98wt%이상 함유된 고순도의 제품을 제조하기 위해 기존의 분리·회수 방법보다 분리효율이 우수해지는 효과와, 이에 회수율이 최대화되는 효과가 있고, 공정을 간단하게 하여 전체적인 경제성이 향상되며, 이로 인해 기술적 사용상의 신뢰감가 극대화하되는 등의 여러 효과를 동시에 거둘 수 있는 매우 유용한 발명임이 명백하다.As described above, the present invention provides a method for selectively separating and recovering only montmorillonite mineral, which is the main component mineral of bentonite, to separate and recover only pure montmorillonite mineral having a content of 98% or more for use as an organic-inorganic nanocomposite raw material. In order to manufacture a high-purity product containing more than 98wt% of montmorillonite, the separation efficiency is better than the existing separation and recovery method, and the recovery efficiency is maximized, thereby simplifying the process and improving the overall economics, As a result, it is obvious that the invention is a very useful invention that can simultaneously achieve various effects such as maximizing reliability in technical use.
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