KR100411291B1 - A method for decreasing sludges discharged during the neutralization process of phosphoric acid containing waste waters - Google Patents
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Abstract
본 발명은 인산 폐수를 중화처리시 배출되는 슬러지량을 저감하는 방법에 관한 것으로, 본 발명에 의하면,The present invention relates to a method for reducing the amount of sludge discharged during the neutralization of phosphoric acid wastewater,
석회(calcium oxide)와 고토(magnesia) 성분이 함유된 산업 부산물로부터 석회와 고토 성분을 함유하고 pH가 10이상인 추출액을 추출한 다음, 상기 추출액을 사용하여 인산 제조 공정에서 발생하는 폐수를 중화하는 방법이 제공된다.Extracting an extract containing lime and goto and having a pH of 10 or more from an industrial by-product containing lime oxide and magnesia, and then neutralizing the wastewater generated in the phosphoric acid manufacturing process using the extract Is provided.
본 발명의 인산 폐수를 처리하는 방법에 의하면, 제철소 폐기물을 재활용함과 동시에 중화 반응에 실질적으로 사용되는 소석회량과 슬러지 발생량을 줄일 수 있다.According to the method for treating phosphate wastewater of the present invention, it is possible to reduce the amount of slaked lime and sludge which is substantially used in the neutralization reaction while recycling the steel mill waste.
Description
본 발명은 인산 폐수를 중화처리시 배출되는 슬러지량을 저감하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 인산 제조 공정에서 배출되는 폐수를 제철소 폐기물로부터 추출한 액상 중화제로 중화함으로써 중화제로서 사용되는 소석회 사용량은 실질적으로 줄이고 슬러지의 배출량은 저감하는 개선된 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for reducing the amount of sludge discharged during the neutralization of phosphoric acid wastewater, and more particularly, the amount of slaked lime used as a neutralizing agent is neutralized by neutralizing the wastewater discharged from the phosphoric acid manufacturing process with a liquid neutralizing agent extracted from steel mill waste. And improved methods of reducing sludge emissions.
기존의 인산 제조 공정에서는 인광석(불소 3-4% 함유)과 황산을 반응시켜 인산을 제조하는데, 이 인산 제조도중에 발생되는 폐수내에는 인산기(PO4 -3),황산기(SO4 -2) 및 불산기(F-)등이 포함되어 있으며, pH 2정도의 강산성을 띤다. 따라서 이 폐수를 pH 6∼7이 되도록 중화시킨 다음 방류하는데, 대개의 경우에는 소석회를 사용하여 중화 처리하는 것이 현재의 기술 수준이다.(일본 특허 공개 소50-6574 및 특허 공개 평 10-202271 참조)In the existing phosphoric acid manufacturing process, phosphoric acid is prepared by reacting phosphate ore (containing 3-4% of fluorine) with sulfuric acid. In the wastewater generated during the production of phosphoric acid, phosphoric acid group (PO 4 -3 ), sulfuric acid group (SO 4 -2 ), and HF group (F -) and the like are included, ttinda a strongly acidic pH of about 2. Therefore, the wastewater is neutralized to pH 6-7 and then discharged. In most cases, neutralization treatment using slaked lime is the current state of the art (see Japanese Patent Laid-Open No. 50-6574 and Japanese Patent Laid-Open No. 10-202271). )
이때 사용되는 소석회는 물속에 소석회 분말을 20∼25% 농도가 되도록 장입한 소석회 현탁액이다. 이 소석회 현탁액을 사용하여 중화하면 소석회 현탁액중에 존재하는 Ca이온과 인산 폐수내 PO4 -3, F-, SO4 -2가 반응하여 Ca3(PO4)2, CaF2및 CaSO4침전물을 생성하고 침강된다. 또한 상기 침전물과 함께 미반응 소석회 입자가 침전되어 슬러지를 형성한다.The slaked lime used at this time is a slaked lime suspension loaded with the slaked lime powder in water at a concentration of 20 to 25%. When neutralized using a calcium hydroxide suspension in PO 4 -3, F Ca ions and phosphoric acid waste water present in the calcium hydroxide suspension -, SO 4 -2 is the reaction by Ca 3 (PO 4) 2, CaF 2 and CaSO 4 precipitates generate And settle. In addition, the unreacted limestone particles are precipitated together with the precipitate to form sludge.
이를 반응식으로 나타내면 다음과 같다.This is represented by the following scheme.
상기 슬러지는 현재로는 특별한 용도가 없는 실정이고, 특히 미반응 소석회 입자를 함유하므로 알칼리성 폐수를 방출하여 주변 토양을 오염시키는 문제가 있다.The sludge has no special use at present, and especially contains unreacted slaked lime particles, thereby causing alkaline wastewater to contaminate surrounding soil.
상기 공정을 보다 구체적으로 살펴보면, 폐수중의 산기는 액체중에 용해되어 있는 이온 상태이고, 중화 반응할 소석회는 물에 대한 용해도가 작은 고체 상태의 분말이 대부분이므로, 상기 반응은 고체와 액체가 반응하는 고-액 반응계이다.Looking at the above process in more detail, since the acid in the waste water is in the ionic state dissolved in the liquid, and the slaked lime to be neutralized reaction is mostly a powder in a solid state of low solubility in water, the reaction is a reaction between the solid and the liquid Solid-liquid reaction system.
일반적으로 고-액 반응은 액-액 반응보다 속도가 느린데, 특히 본 발명에서와 같이 인산 중화 폐수의 경우, 고체인 소석회 분말은 용해도가 적고 용해 속도도 느리므로 대단히 느린 고-액 반응계가 된다.In general, solid-liquid reactions are slower than liquid-liquid reactions, especially in the case of phosphate neutralized wastewater, as in the present invention, solid slaked lime powder is a very slow solid-liquid reaction system because of its low solubility and slow dissolution rate.
따라서 단시간내에 중화 반응을 종료시키기 위해서 중화제로서 소석회 현탁액을 과량 투입하게 되는데, 미반응 소석회 현탁액 입자는 상당수가 슬러지 상태로 배출되게 된다.Therefore, in order to end the neutralization reaction in a short time, an excessive amount of slaked lime suspension is added as a neutralizing agent, and a large number of unreacted slaked lime suspension particles are discharged in a sludge state.
그러므로 이같은 고-액 반응계를 액-액 반응계로 대체하면 슬러지 배출량은 가능한한 줄이면서 소석회를 과량 사용할 필요도 없을 것이다.Therefore, replacing such solid-liquid reaction systems with liquid-liquid reaction systems will reduce sludge emissions as much as possible and eliminate the need for excessive use of slaked lime.
이에 본 발명의 목적은 인산 제조 공정에서 배출되는 폐수를 중화하는데 사용하는 중화제를 액상 중화제로 대체함에 따라 중화제의 실질적인 사용량을 줄이는 방법을 제공하려는데 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a method of reducing the substantial amount of neutralizing agent by replacing the neutralizing agent used to neutralize the wastewater discharged from the phosphoric acid manufacturing process with a liquid neutralizing agent.
본 발명의 다른 목적은 제철소 폐기물을 이용하여 액상 중화제를 추출함으로써 제철소 폐기물량을 줄이면서 인산 제조 공정에서 배출되는 폐수로부터 배출되는 슬러지량을 저감하는 방법을 제공하려는데 있다.Another object of the present invention is to provide a method for reducing the amount of sludge discharged from wastewater discharged from the phosphoric acid manufacturing process while reducing the amount of steel mill waste by extracting the liquid neutralizer using steel mill waste.
본 발명에 의하면,According to the invention,
석회와 고토 성분이 함유된 제철소 폐기물을 물에 침지한 다음 최대 5분간 교반하는 단계;Immersing the steel mill waste containing lime and goto in water and stirring for up to 5 minutes;
교반후 석회와 고토 성분을 함유하고 pH가 10이상인 상등액을 추출하는단계; 및Extracting a supernatant containing lime and goto after stirring and having a pH of 10 or more; And
상기 추출액을 사용하여 인산 제조 공정에서 배출되는 SO4 -2, F-, PO4 -3포함 폐수를 중화시켜 생성되는 Ca3(PO)4, CaF2및 CaSO4침전물을 슬러지로서 배출하는 단계;로 이루어지는 인산 폐수를 중화처리시 배출되는 슬러지량을 저감하는 방법이 제공된다.Withdrawing a, PO 4 3 Ca neutralized -3 including waste water to generate (PO) 4, CaF 2 and CaSO 4 precipitates as a sludge - SO 4 -2, F discharged from the phosphoric acid production process using the extract solution; Provided is a method for reducing the amount of sludge discharged during neutralization of phosphoric acid wastewater.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated in detail.
본 발명에서는 종래에 인산 폐수를 중화시키는데 사용되는 소석회 현탁액을 액상 소석회로 대체함으로써 소석회의 실질적인 사용량을 줄이면서 배출되는 슬러지량도 저감시키게 된다.In the present invention, by replacing the slaked lime suspension conventionally used to neutralize the phosphate wastewater with liquid slaked lime, the amount of sludge discharged is reduced while substantially reducing the amount of slaked lime.
상기 액상 중화제의 제조 원료로서 본 발명에서는 석회와 고토 성분이 함유된 제철소 폐기물을 사용한다. 상기 폐기물에는 슬래그, 폐시멘트, 폐소석회 슬러지, 해수 마그네시아 제조시 발생하는 탈탄산 슬러지등이 있다. 이중에서 알루미나 성분이 다량 포함되면 본 발명의 방법에 의해 제조된 중화제내에도 알루미늄 이온이 포함되게 되어 슬러지내에 수산화알루미늄을 배출하기 때문에 바람직하지 않다.In the present invention, steel mill waste containing lime and goto is used as a raw material for producing the liquid neutralizer. The waste includes slag, waste cement, waste lime sludge, decarbonate sludge produced during seawater magnesia production, and the like. Among them, a large amount of alumina component is not preferable because aluminum ions are included in the neutralizing agent produced by the method of the present invention and aluminum hydroxide is discharged in the sludge.
따라서 본 발명에서는 알루미늄 이온을 별도로 분리해낸 폐기물을 사용하는 것이 바람직하다. 특히 알루미늄 이온의 분리 단계를 거치지 않고도 칼슘과 마그네슘만이 용출되는 전로 슬래그, 전기로 산화기 슬래그, 용선 탈인 슬래그 및 용선 탈규 슬래그를 사용하는 것이 보다 바람직하다.Therefore, in the present invention, it is preferable to use waste from which aluminum ions are separated. In particular, it is more preferable to use converter slag in which only calcium and magnesium are eluted, furnace oxidizer slag, molten iron dephosphorized slag, and molten iron deregulated slag, without undergoing a separation step of aluminum ions.
이때 마그네슘은 물에 용해되어 Mg(OH)2형태로 포함되어 중화 작용을 하므로 Ca(OH)2만 존재하는 경우에 비하여 상승 효과를 갖는다.At this time, magnesium is dissolved in water and included in the form of Mg (OH) 2 to neutralize, and thus has a synergistic effect compared to the case where only Ca (OH) 2 is present.
상기 슬래그들을 그대로 사용하여도 좋으나, 원료에 따라 추출 특성이 달라지게 되므로 용출 속도를 증대시키고 슬래그 활용율을 향상시키도록 미분시키는 것이 바람직하다. 미분시 입도 범위는 0.25mm이하인 것이 좋다.The slag may be used as it is, but since the extraction properties vary depending on the raw material, it is preferable to increase the elution rate and to fine-tune the slag utilization rate. The fine particle size range is preferably 0.25 mm or less.
이들 원료를 물에 침지시켜 액상 Ca(OH)2상태로 최대 5분간 교반하면서 pH를 측정하여 원하는 pH를 갖는 추출액을 얻는다. 이때 5분 이상을 교반하면 pH가 더이상 증가하지 않으므로 바람직하지 않다.These raw materials are immersed in water, and the pH is measured while stirring for up to 5 minutes in a liquid Ca (OH) 2 state to obtain an extract having a desired pH. At this time, if the stirring is more than 5 minutes, the pH is not increased anymore.
상기 pH가 10이상이 될 때의 추출액을 폐수 중화제로 사용한다. pH가 10이하인 경우에도 중화제로 사용할 수는 있으나, pH가 10이하가 되면 그 사용량이 많아지므로 바람직하지 않다. 사용량을 줄이기 위해서는 pH 11.5이상인 추출액을 사용하는 것이 보다 바람직하다.The extract when the pH is 10 or more is used as wastewater neutralizer. Even if the pH is less than 10 can be used as a neutralizer, but if the pH is less than 10 it is not preferable because the amount of use increases. In order to reduce the amount of use, it is more preferable to use an extract having a pH of 11.5 or more.
이와 같이 얻어진 액상 추출액을 처리하고자 하는 인산 제조 공정에서 발생하는 SO4 -2, F-, PO4 -3포함 폐수에 첨가하고, 중화시키면 생성되는 Ca3(PO)4, CaF2및 CaSO4침전물은 슬러지 상태로 배출되게 된다.Thus SO generated from phosphoric acid production process to be treated and the resulting liquid extract 4 -2, F -, PO 4 Ca 3 is added to -3 including waste water, neutralized if generated (PO) 4, CaF 2 and CaSO 4 precipitates Is discharged as sludge.
또한 본 발명에서 추출된 중화제는 액상 Ca(OH)2만으로 이루어지므로, 반응에 사용되고 남은 Ca(OH)2가 배출되더라도 이들은 슬러지로서 배출되지 않고 용액 상태로 배출되므로, 종래 소석회 현탁액을 사용한 경우에 매립한 슬러지로부터 용출되어 주변 토양을 알칼리성으로 오염시키는 문제를 극복할 수 있다.In addition, since the neutralizing agent extracted in the present invention is composed of only liquid Ca (OH) 2 , even if Ca (OH) 2 used in the reaction is discharged, they are not discharged as sludge but are discharged as a solution. Elution from one sludge can overcome the problem of alkaline contamination of the surrounding soil.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through examples.
실시예Example
하기 실시예는 나아가 본 발명의 다양한 견지를 예시하는 것으로, 본 발명의 범위를 이에 한정하는 것은 아니다.The following examples further illustrate various aspects of the invention and do not limit the scope thereof.
<실시예 1><Example 1>
본 실시예에서는 인산 제조 공정에서 배출되는 폐수에 제철소 폐기물로부터 제조된 액상 중화제의 최적량을 적용하여 중화시킨 다음 배출되는 슬러지량을 살펴본다.In this embodiment, the amount of sludge discharged after neutralization is applied to the wastewater discharged from the phosphoric acid manufacturing process by applying an optimum amount of the liquid neutralizer prepared from steel mill waste.
전로 슬래그를 입도 0.25mm로 분쇄한 다음 이들 슬래그를 물에 잠긴 상태로물을 붓고 5분간 교반시켜 pH가 12.3인 추출액을 얻었다.The converter slag was pulverized to a particle size of 0.25 mm and then poured into the water while the slag was immersed in water and stirred for 5 minutes to obtain an extract having a pH of 12.3.
초기 pH가 2.14인 인산 제조 공정에서 발생된 폐수 30㎖를 비커에 투입한 다음, 비커를 자기 교반기위에 놓고 5분간 교반하면서 상기 추출액을 소량 투입하여 pH를 측정하고, pH 변화가 없으면 추출액을 재투입하여 최종 pH가 7.15가 될 때까지 중화시켰다. 이때 추출액의 총투입량은 480㎖였으며, 중화하는데 걸린 시간은 49분이었다.30 ml of wastewater generated in the process of producing phosphoric acid having an initial pH of 2.14 was added to a beaker, and the beaker was placed on a magnetic stirrer and stirred for 5 minutes, and a small amount of the extract was added thereto to measure the pH. Neutralization until a final pH of 7.15. At this time, the total input amount of the extract was 480 ml, and the time taken to neutralize was 49 minutes.
배출되는 슬러지량을 측정하고, 그 조성을 X선 회절 분석에 의하여 조사한 결과를 하기표 1에 나타내었다.The amount of sludge discharged was measured, and the result of investigating the composition by X-ray diffraction analysis is shown in Table 1 below.
또한 초기 pH가 2.14인 인산 제조 공정에서 배출되는 폐수 30㎖에 종래 사용하는 소석회 현탁액 6㎖(pH 12.6)를 투입한 다음 최종 pH가 7.15가 되도록 중화시켰다. 이때 중화하는데 걸리는 시간은 33분이었다. 배출되는 슬러지량과 그 조성을 조사하고 그 결과를 하기표 1에 함께 나타내었다.In addition, 6 mL (pH 12.6) of conventional slaked lime suspension was added to 30 mL of wastewater discharged from a phosphoric acid manufacturing process having an initial pH of 2.14, and then neutralized to a final pH of 7.15. The time to neutralize was 33 minutes. The amount of sludge discharged and its composition were investigated and the results are shown in Table 1 together.
상기 표에서 알 수 있듯이, 본 발명의 방법에 의하면 종래 방법에 의하여 사용되는 양에 비해 중화제의 사용량이 상대적으로 과량이지만, 이는 모두 폐수를 처리하는데 사용되는 양으로서 Ca(OH)2가 슬러지의 일 성분으로서 배출되지 않으므로 슬러지로 배출되는 양을 저감시킬 수 있음을 확인할 수 있다.As can be seen from the table, according to the method of the present invention, but the amount of the neutralizing agent relatively large excess relative to the amount that is used by a conventional method, which are all as the amount used to treat waste water Ca (OH) 2 is one of the sludge Since it is not discharged as a component, it can be confirmed that the amount discharged to the sludge can be reduced.
<실시예 2><Example 2>
본 실시예에서는 제철소 폐기물로부터 제조한 액상 중화제를 현장에서 적용하기 위하여 인산 제조 공정에서 배출되는 폐수에 과량 투입하고 중화시킨 다음 배출되는 슬러지량을 살펴본다.In this embodiment, in order to apply the liquid neutralizer prepared from steel mill waste in the field, the amount of sludge discharged after neutralization is examined.
전기로 산화기 슬래그를 입도 0.25mm로 분쇄한 다음 물에 잠긴 상태로 5분간 교반시켜 pH가 11.5인 추출액을 얻었다.The oxidizer slag was pulverized to a particle size of 0.25 mm by electricity and stirred for 5 minutes while submerged in water to obtain an extract having a pH of 11.5.
초기 pH가 2.14인 인산 제조 공정에서 배출되는 폐수 30㎖에 상기 추출액 550㎖를 투입한 다음 5분간 교반하면서 pH가 7.15가 되도록 중화시켰다. 이때 중화하는데 걸리는 시간은 총 6.2분이었다.550 ml of the extract was added to 30 ml of wastewater discharged from a phosphoric acid manufacturing process having an initial pH of 2.14, and then neutralized to pH 7.15 while stirring for 5 minutes. The time taken to neutralize was 6.2 minutes in total.
그 결과 배출되는 슬러지량과 그 조성을 조사하고 그 결과를 하기표 2에 나타내었다.As a result, the amount of sludge discharged and its composition were investigated and the results are shown in Table 2 below.
또한 본 발명의 방법에 의한 슬러지 배출량 및 그 조성과 비교하기 위하여, 초기 pH가 2.14인 인산 제조 공정에서 배출되는 폐수 30㎖에 종래 사용하는 소석회 현탁액 7.5㎖를 투입한 다음 최종 pH가 7.15가 되도록 중화시켰다. 이때 중화하는데 걸리는 시간은 총 5.2분이었다. 슬러지량과 그 조성을 측정하고, 그 결과를 하기표 2에 함께 나타내었다.In addition, in order to compare the sludge discharge by the method of the present invention and its composition, 7.5 ml of the conventionally used slaked lime suspension is added to 30 ml of wastewater discharged from the phosphoric acid manufacturing process having an initial pH of 2.14, and then neutralized so that the final pH is 7.15. I was. The time taken to neutralize was 5.2 minutes in total. The amount of sludge and its composition were measured, and the results are shown in Table 2 together.
상기 표에서 알 수 있듯이, 본 발명의 방법에 의하면 미반응 Ca(OH)2가 액상이므로 배출되더라도 슬러지량을 증가시키지 않는다는 것을 확인할 수 있다.As can be seen from the table, according to the method of the present invention, it can be seen that the amount of sludge does not increase even when discharged because the unreacted Ca (OH) 2 is a liquid phase.
이에 반하여 비교예의 방법은 고-액 반응이므로 대형 장치를 사용하게 되면 균일한 교반이 더욱 어려울 뿐만 아니라 중화제를 보다 과량으로 첨가해야 하므로 실제 적용시에는 슬러지 발생량이 현저하게 증가할 것으로 여겨진다.On the contrary, since the method of the comparative example is a solid-liquid reaction, the use of a large apparatus not only makes it difficult to uniformly stir, but also adds an excessive amount of neutralizing agent, and thus, sludge generation is expected to increase significantly in practical application.
본 발명의 인산 폐수를 처리하는 방법에 의하면, 제철소 폐기물을 재활용함과 동시에 중화 반응에 사용되는 실질적인 소석회량과 슬러지 발생량을 줄일 수 있다.According to the method for treating phosphate wastewater of the present invention, it is possible to reduce the actual amount of calcined lime and sludge used in the neutralization reaction while recycling steel mill waste.
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