KR100399382B1 - Synthesis of Platelets CdS Fine Particles - Google Patents
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Abstract
본 발명은 자기 조립법을 이용한 판상 형태의 황화카드뮴(CdS) 미분말을 제조하는 것으로서, 황화카드뮴 분말의 직경은 50-250 nm, 두께 2-20 nm이며 입도 분포 제어가 가능하다.The present invention is to prepare a plate-like cadmium sulfide (CdS) fine powder using a self-assembly method, the diameter of the cadmium sulfide powder is 50-250 nm, thickness 2-20 nm and the particle size distribution can be controlled.
Description
본 발명은 황화카드뮴 분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 마이셀을 이용한 자기 조립법(Self-assembly Process)에 의하여 비대칭형태를 가지는 판상형의 미세한 황화카드뮴 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing cadmium sulfide powder, and more particularly to a method for producing a plate-like fine cadmium sulfide powder having an asymmetrical form by a self-assembly process using micelles.
황화카드뮴은 플라스틱 안료, 그림도구, 인쇄 잉크, 착색도료, 형광체 등에 주로 사용되고 있다. 최근에 특히 황화카드뮴은 금속 나노 입자가 균일한 화학적, 물리적, 전기 광학적을 가지고 있기 때문에 초전자공학, 촉매 그리고 생분석적인 분야로 확대 응용이 용이한 원료로 주목되고 있으며, 이에 대한 연구가 선진국을 중심으로 활발히 진행되고 있다.Cadmium sulfide is mainly used for plastic pigments, painting tools, printing inks, coloring paints, phosphors and the like. Recently, cadmium sulfide, in particular, has been attracting attention as a raw material that can be easily extended to superelectronics, catalysts, and bioanalytical fields because metal nanoparticles have uniform chemical, physical, and electro-optical properties. It is actively progressing mainly.
나노 크기 구조와 그들의 모양을 제어하는 것은 새로운 전자적, 광학적, 자기적, 광학화적, 전자화학적 그리고 기계적인 물성을 창출하는 것으로 무한한 잠재력을 가지고 있기 때문에 나노 크기 세라믹 합성에 관한 연구와 그 응용에 많은 관심이 집중되고 있다. 나노 크기 분말을 합성하고 그들의 물성을 제어하는 것은 반도체, 촉매, 세라믹 공정, 태양에너지 전환, 의약품 그리고 사진 등의 분야에서 핵심적인 기술이다. 반도체 입자를 포함한 나노 크기 입자들에 의하여 과다한 전자 및 전공의 저장, 표면 개질에 의한 전자적 성질의 변화, 광전자 방출 등과 같은 현상이 발견되기 때문에 많은 연구자들이 입자의 크기 및 형상을 제어하기 위한 연구를 활발히 수행하고 있는 실정이다.Controlling nanoscale structures and their shapes creates new electronic, optical, magnetic, optochemical, electrochemical and mechanical properties, and has great potential for research and application of nanoscale ceramic synthesis. This is concentrated. Synthesis of nano-sized powders and controlling their properties are key technologies in the fields of semiconductors, catalysts, ceramic processing, solar energy conversion, pharmaceuticals and photography. Many researchers are actively working to control the size and shape of particles because nano-sized particles including semiconductor particles are found to have phenomena such as excessive storage of electrons and holes, changes in electronic properties due to surface modification, and photoelectron emission. I'm doing it.
그런데 현재까지 초 미립의 구형 및 대칭 형태의 입자를 제조하기 위한 연구는 많이 수행되었지만 특별한 물리적 화학적 물성을 가지고 있는 나노 크기이면서 비대칭인 입자를 제조하기 위한 연구는 거의 없었다.However, to date, many studies have been conducted to prepare ultrafine spherical and symmetrical particles, but few studies have been made to prepare nano-size and asymmetric particles having special physical and chemical properties.
따라서 최근에 선진국을 중심으로 나노 크기 비대칭 분말합성에 관한 연구와 그 상업적 응용에 관한 관심이 크게 증가하고 있으나, 현재까지 분말 합성에 일반적으로 사용하고 있는 여러 가지 공정 즉, 분쇄나 고상 반응을 이용한 분말제조, 기상합성법, 졸-겔 법, 수열 합성법으로는 비대칭 분말 합성이 용이하지 않아 비대칭 분말 합성에 관한 기술개발의 필요성은 여전히 요구되고 있다.As a result, research on nano-size asymmetric powder synthesis and its commercial application have been increasing in recent years, especially in developed countries, but until now, various processes commonly used in powder synthesis, namely powders using pulverization or solid state reaction, have been developed. Since the synthesis of the asymmetric powder is not easy with the manufacturing, gas phase synthesis method, the sol-gel method, and the hydrothermal synthesis method, there is still a need for the development of technology related to the asymmetric powder synthesis.
따라서, 본 발명의 목적은 상기와 같은 종래 기술의 한계를 극복함으로써 비대칭이면서 판상 형태의 나노크기를 갖는 미세한 황화카드뮴 분말의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for producing a fine cadmium sulfide powder having an asymmetric and plate-shaped nano-size by overcoming the limitations of the prior art as described above.
도 1 은 본 발명에 따른 황화카드뮴 미분말의 제조 공정도이고,1 is a manufacturing process chart of the cadmium sulfide fine powder according to the present invention,
도 2 내지 도 7은 투과 전자 현미경으로 관찰한 본 발명에 따라 합성된 황화카드뮴 미분말 입자의 모양이다.2 to 7 are shapes of cadmium sulfide fine powder particles synthesized according to the present invention observed with a transmission electron microscope.
이와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따르면, 카드뮴(Cd)과 황(S)의 공급원으로서의 화합물 수용액을 각각 준비하는 단계, 및 상기 수용액을 유기용매와 혼합함으로써 자발적인 층상구조의 형성을 통한 반응에 의하여 미분말을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 판상의 황화카드뮴 미분말의 제조방법이 제공된다.In order to achieve the above object, according to the present invention, the step of preparing a solution of a compound as a source of cadmium (Cd) and sulfur (S), respectively, and the reaction through the formation of a spontaneous layered structure by mixing the aqueous solution with an organic solvent There is provided a method for producing a plate-like cadmium sulfide fine powder comprising the step of obtaining a fine powder.
본 발명에서 카드뮴(Cd)의 공급원으로 사용되는 반응시약으로는 카드뮴나이트레이트 테트라하이드레이드(Cd(NO3)2·4H2O), 소듐 슬파이이드 모노하이드레이드(Na2S·9H2O), 카드뮴 아세테이트 하이드레이트(Cadmium acetate hydrate ; (CH3CO2)2Cd·xH2O), 카드뮴 아세틸아세토네이트 하이드레이트(Cadmium acetylacetonate hydrate ; [(CH3)2(CO)2CH]2Cd·xH2O), 카드뮴 카보네이트(Cadium carbonate ; CdCO3), 카드뮴 클로라이드 하이드레이트(Cadium chloride hydrate ; CdCl2·xH2O), 카드뮴 설페이트 하이드레이트(Cadium sulfate hydrate ; CdSO4·xH2O) 중에서 어느 1종을 선택할 수 있으나 이들에 한정되는 것은 아니다.Reaction reagents used as a source of cadmium (Cd) in the present invention, cadmium nitrate tetrahydride (Cd (NO 3 ) 2 4H 2 O), sodium side monohydride (Na 2 S.9H 2 O ), Cadmium acetate hydrate ((CH 3 CO 2 ) 2 Cd.xH 2 O), Cadmium acetylacetonate hydrate ([(CH 3 ) 2 (CO) 2 CH] 2 Cd.xH 2 O), cadmium carbonate (Cadium carbonate; CdCO 3), cadmium chloride hydrate (Cadium chloride hydrate; CdCl 2 · xH 2 O), cadmium sulfate hydrate (Cadium sulfate hydrate; any one kind among CdSO 4 · xH 2 O) Although it can select, it is not limited to these.
본 발명에서 황(S)의 공급원으로 사용되는 반응시약으로는 CaS, Li2S 등을 예로 들 수 있으나 이들에 한정되는 것은 아니다.Reaction reagents used as a source of sulfur (S) in the present invention include, but are not limited to CaS, Li 2 S and the like.
본 발명에 따르면, 기존의 분말 합성법과는 달리, 유기용매와 물을 이용하여 혼합시 무게비의 적절한 조절을 통하여 물분자와 유기용매 분자의 혼합체인 마이셀의 길이와 두께를 변화시켜 분말형성의 속도의 조절을 통하여 분말의 입자 크기 및 형상을 조절하는 방법에 의해 미립의 판상 황화카드뮴분말을 얻는다. 본 발명에 따른 황화카드뮴 미분말의 제조 공정도를 도 1 에 나타내었다.According to the present invention, unlike the conventional powder synthesis method, by varying the length and thickness of the micelle, which is a mixture of water molecules and organic solvent molecules by appropriately controlling the weight ratio when mixing with an organic solvent and water of the speed of powder formation Fine granular cadmium sulfide powder is obtained by controlling the particle size and shape of the powder through adjustment. 1 shows a process chart of the fine cadmium sulfide powder according to the present invention.
본 발명에 따라 수용액과 유기용매를 일정비율로 혼합하게 되면 자발적으로 층상구조를 형성하게 되는데, 이러한 원리는 사용한 용매 및 용질의 특성상 자기가 좋아하는 것끼리 자발적인 배열을 통하여 구조를 형성하게 되는 것이다.According to the present invention, when the aqueous solution and the organic solvent are mixed at a predetermined ratio, they spontaneously form a layered structure. This principle is to form a structure through a spontaneous arrangement between the ones they like due to the characteristics of the solvent and the solute used.
본 발명에서 유기용매로는 아민계열 또는 카르복실기를 가지는 일부 고분자를 사용할 수 있고, 아민계열의 것으로는옥틸아민(Octylamine), 아밀아민(Amlyamine), 데실아민(Decylamine), 운데실아민(Undecylamine), 도데실아민(Dodecylamine) 중에서 적어도 1 종을 선택할 수 있으나 이들에 한정되는 것은 아니다.In the present invention, as the organic solvent, some polymers having an amine group or a carboxyl group may be used, and as the amine series, octylamine, ocylamine, amylamine, decylamine, undecylamine, At least one selected from dodecylamine may be selected, but is not limited thereto.
본 발명에서, 유기용매의 첨가량은 유기 용매/수용액의 무게비가 0.3-3.0 인 것이 바람직한데, 그 이유는 유기 용매에 의한 자발적인 층상 형성 시에 물이 너무 적으면 층 사이에서 수용액에 존재하는 금속 입자의 수가 작아 반응이 되지 않고, 너무 과다하면 층상 형성 이 일정하지 못하여 판상 입자의 형태를 형성하지 못하기 때문이다.In the present invention, the addition amount of the organic solvent is preferably a weight ratio of the organic solvent / aqueous solution is 0.3-3.0, because the metal particles present in the aqueous solution between the layers if too little water in spontaneous layer formation by the organic solvent This is because a small number of s do not react, and when too much, the layer formation is not constant, and thus the shape of the plate-shaped particles cannot be formed.
본 발명에 의하면, 입자 직경 크기가 50∼250 nm, 두께가 2-20 nm인 미분말을 얻는 것이 가능하며 입자모양은 판상 형태로 제조할 수 있다.According to the present invention, it is possible to obtain a fine powder having a particle diameter of 50 to 250 nm and a thickness of 2-20 nm, and the particle shape can be prepared in the form of a plate.
본 발명에서 얻어지는 분말의 형상이 판상구조를 나타내는 이유는 사용한 유기 용매가 자발적으로 층상의 구조를 가지기 때문에 층 사이에 용액이 존재하게 되고 이 용액 속에 녹아 있는 원소들이 반응하여 입자를 형성하고 이러한 입자가 표면에너지를 낮추기 위해서 서로 응집하게 되는데 이때 아래 위 방향으로는 용매 층 때문에 자라지 못하고 옆으로 성장하게 되어 판상의 모양을 나타내게 된다.The reason why the shape of the powder obtained in the present invention exhibits a plate-like structure is that because the organic solvent used spontaneously has a layered structure, a solution exists between the layers, and the elements dissolved in the solution react to form particles. In order to lower the surface energy, they aggregate to each other. At this time, the solvent layer does not grow in the up and down direction, but grows to the side, resulting in a plate shape.
형성된 나노크기 분말을 회수하기 위하여 여러 가지 화학용매를 사용하여 추출 및 원심분리법을 사용하였다. 이렇게 얻어진 황화카드뮴 미분말은 세척공정을 거치게 된다. 세척에 사용되는 용매로는 에탄올, 아세톤, 이소프로판올, 메탄올 중에서 선택되는 적어도 1종이다.In order to recover the nano-sized powder formed, extraction and centrifugation were used using various chemical solvents. The fine cadmium sulfide powder thus obtained is subjected to a washing process. The solvent used for washing is at least one selected from ethanol, acetone, isopropanol and methanol.
또한 형성된 입자의 모양, 크기 및 분포를 분석하기 위하여 고 분해능 투과전자현미경을 주로 사용하였다.In addition, the high resolution transmission electron microscope was mainly used to analyze the shape, size and distribution of the formed particles.
(실시예 1)(Example 1)
0.03 몰 Cd(NO3)2·4H2O 수용액 20 ml, 0.03 몰 Na2S·9H2O 20 ml에 옥틸아민(Octylamine) 60 ml를 첨가하여 24 시간 반응을 시켰다. 반응시킨 후 이소프로필 알콜로 5번, 증류수로 5번 세척한 후 고 분해능 투과 전자현미경으로 관찰한 결과는 도 2와 같이 입자 모양은 판상, 크기는 100 nm 이하였다.60 ml of octylamine was added to 20 ml of 0.03 mol Cd (NO 3 ) 2 .4H 2 O aqueous solution and 20 ml of 0.03 mol Na 2 S.9H 2 O to react for 24 hours. After the reaction, the mixture was washed 5 times with isopropyl alcohol and 5 times with distilled water, and then observed with a high resolution transmission electron microscope. As shown in FIG.
(실시예 2)(Example 2)
0.03 몰 Cd(NO3)2·4H2O 수용액 25 ml, 0.03 몰 Na2S·9H2O 25 ml에 옥틸아민(Octylamine) 50 ml를 첨가하여 24 시간 반응을 시켰다. 반응시킨 후 이소프로필 알콜로 5번, 증류수로 5번 세척한 후 고 분해능 투과 전자현미경으로 관찰한 결과는 도 3과 같이 입자 모양은 판상이다.50 ml of octylamine was added to 25 ml of 0.03 mol Cd (NO 3 ) 2 .4H 2 O aqueous solution and 25 ml of 0.03 mol Na 2 S.9H 2 O to react for 24 hours. After the reaction, the resultant was washed five times with isopropyl alcohol and five times with distilled water, and then observed with a high resolution transmission electron microscope.
(실시예 3)(Example 3)
0.03 몰 Cd(NO3)2·4H2O 수용액 30 ml, 0.03 몰 Na2S·9H2O 30 ml에 옥틸아민(Octylamine) 40 ml를 첨가하여 24 시간 반응을 시켰다. 반응시킨 후 이소프로필 알콜로 5번, 증류수로 5번 세척한 후 고 분해능 투과 전자현미경으로 관찰한 결과는 도 4와 같이 입자 모양은 판상, 크기는 100 nm 이하였다.40 ml of octylamine was added to 30 ml of 0.03 mol Cd (NO 3 ) 2 .4H 2 O aqueous solution and 30 ml of 0.03 mol Na 2 S.9H 2 O to react for 24 hours. After the reaction, the resultant was washed five times with isopropyl alcohol and five times with distilled water, and then observed with a high-resolution transmission electron microscope. As shown in FIG.
(실시예 4)(Example 4)
0.03 몰 Cd(NO3)2·4H2O 수용액 35 ml, 0.03 몰 Na2S·9H2O 35 ml에 아밀아민(Amylamine) 30 ml를 첨가하여 24 시간 반응을 시켰다. 반응시킨 후 메탄올 5번, 증류수로 5번 세척한 후 고 분해능 투과 전자현미경으로 관찰한 결과는 도 5와 같이 입자 모양은 판상, 크기는 100 nm이하였다.30 ml of amylamine was added to 35 ml of 0.03 mol Cd (NO 3 ) 2 .4H 2 O aqueous solution and 35 ml of 0.03 mol Na 2 S.9H 2 O to react for 24 hours. After the reaction, the resultant was washed with methanol 5 times and distilled water 5 times and observed with a high-resolution transmission electron microscope. As shown in FIG. 5, the particle shape was plate-like and the size was 100 nm or less.
(실시예 5)(Example 5)
0.01 몰 Cd(NO3)2·4H2O 수용액 30 ml, 0.01 몰 Na2S·9H2O 30 ml에 옥틸아민(Octylamine) 40 ml를 첨가하여 24 시간 반응을 시켰다. 반응시킨 후 아세톤으로 5번, 증류수로 5번 세척한 후 고 분해능 투과 전자현미경으로 관찰한 결과는 도 6과 같이 입자 모양은 판상, 크기는 100 nm 이하였다.40 ml of octylamine were added to 30 ml of 0.01 mol Cd (NO 3 ) 2 .4H 2 O aqueous solution and 30 ml of 0.01 mol Na 2 S.9H 2 O to react for 24 hours. After the reaction was washed 5 times with acetone, 5 times with distilled water and observed with a high-resolution transmission electron microscope, as shown in Figure 6 the particle shape was plate-like, the size was 100 nm or less.
(실시예 6)(Example 6)
0.02 몰 Cd(NO3)2·4H2O 수용액 30 ml, 0.02 몰 Na2S·9H2O 30 ml에 옥틸아민(Octylamine) 40 ml를 첨가하여 24 시간 반응을 시켰다. 반응시킨 후 이소프로필 알콜로 5번, 증류수로 5번 세척한 후 고 분해능 투과 전자현미경으로 관찰한 결과는 도 7과 같이 입자 모양은 판상, 크기는 100 nm 이하였다.40 ml of octylamine were added to 30 ml of 0.02 mol Cd (NO 3 ) 2 .4H 2 O aqueous solution and 30 ml of 0.02 mol Na 2 S.9H 2 O to react for 24 hours. After the reaction, the resultant was washed five times with isopropyl alcohol and five times with distilled water, and then observed with a high-resolution transmission electron microscope. As shown in FIG.
마이셀을 이용한 자기 조립법으로 비대칭구조의 직경 20-250 nm, 두께 2-50 nm 크기인 판상 황화카드뮴 미분말을 제조함으로써 여러 가지 다른 XS (X:Metal), CdY(Y: Metal) 구조 형태의 판상 미분말 합성에 적용할 수 있는 가능성을 제시하였다.Self-assembly using micelles to prepare a plate-like cadmium sulfide powder having a diameter of 20-250 nm and a thickness of 2-50 nm, and has various plate-like powders of different XS (X: Metal) and CdY (Y: Metal) structures. The possibility of application to the synthesis is presented.
나아가, 본 발명의 방법에 의하면, 미분말에서 형태 및 크기 설계가 가능하며, 이는 원료자체를 제어하는 원천기술이기 때문에 전 소재 산업 분야에 응용할 수 있다.Furthermore, according to the method of the present invention, it is possible to design the shape and size in the fine powder, which can be applied to all material industries because it is a source technology for controlling the raw material itself.
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