KR100387174B1 - High stability gas sensor using GaN and its Fabrication Method - Google Patents
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Abstract
본 발명은 질화갈륨을 이용한 고안정성 가스센서 및 제조방법에 관한 것으로,The present invention relates to a highly stable gas sensor and a manufacturing method using gallium nitride,
사파이어기판(1) 전면에 형성된 단결정 질화갈륨(2)과, 상기 질화갈륨(2) 위에 마스크를 이용하여 부분적으로 형성한 전극(3)과, 상기 전극(3)이 형성되지 않은 상기 질화갈륨(2) 위에 증착된 촉매(4)와, 상기 사파이어기판(1) 뒷면에 티탄과 백금을 차례로 형성시켜 제작된 히터(5)를 포함하여 구성됨을 특징으로 하여,Single crystal gallium nitride (2) formed on the entire surface of the sapphire substrate (1), an electrode (3) formed partially on the gallium nitride (2) by using a mask, and the gallium nitride (not formed) 2) characterized in that it comprises a catalyst (4) deposited on the top, and a heater (5) formed by sequentially forming titanium and platinum on the back of the sapphire substrate (1),
질화갈륨을 이용한 고안정성 가스센서 및 제조방법을 적용하면, 모재로 사용하는 화합물 반도체인 질화갈륨은 상기 질화갈륨의 소재 특성인 갈륨(Ga)원자의 결핍으로 인해 n형 반도체가 형성되어, 종래의 산화물 반도체에 비하여 안정성이 월등히 뛰어나고 또한 전도도 변화요인이 되는 환경 인자 즉, 가스 등의 원상복귀에 따른 전기전도도 값의 복귀성이 뛰어나고 이들 성질로 인한 특성의 불안정성의 문제를 아울러 해결한 형태로 신뢰성 있는 첨단 가스센서의 구현을 할 수 있다는 효과가 있다.When applying a highly stable gas sensor and a manufacturing method using gallium nitride, gallium nitride, which is a compound semiconductor used as a base material, forms an n-type semiconductor due to the lack of gallium (Ga) atoms, which is a material characteristic of the gallium nitride, Compared to oxide semiconductors, the stability is excellent and the conductivity of environmental factors, which is a factor of change in conductivity, ie, the conductivity of the conductivity is excellent due to the return of gas, etc. It is possible to implement advanced gas sensors.
Description
본 발명은 질화갈륨을 이용한 고안정성 가스센서 및 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 가스센서를 제조할 때 모재로 많이 쓰이는 산화물 반도체 대신 화합물 반도체인 질화갈륨을 사용하여, 응답 신호가 보다 안정적이고 가스 제거시에 나타나는 복귀성이 뛰어난 가스센서와 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a highly stable gas sensor and a manufacturing method using gallium nitride, more specifically, using a compound semiconductor gallium nitride instead of the oxide semiconductor used as a base material when manufacturing a gas sensor, the response signal is more stable The present invention relates to a gas sensor excellent in recoverability shown in gas removal and a method of manufacturing the same.
일반적으로 가스센서의 모재로는 산화주석(SnO2), 산화아연(ZnO2), 산화티탄(Ⅱ)(TiO2), 및 산화텅스텐(Ⅵ)(WO3) 등을 사용하여 왔으며, 상기 모재들은 산소결핍 상태로 인하여 n-형 반도체 특성을 나타낸다. 상기 가스센서는 상기 n-형 반도체 특성을 이용하여 가스를 감지하므로 가스에 대한 센서감도는 양호하지만, 상기 모재들을 사용한 가스센서를 장기적으로 이용할 경우에 소자의 출력신호의 변동과 불안정성 그리고 가스제거 후에 나타나는 영점준위의 변화 등이 문제점으로 제기되어 왔다. 그러나, 상기 모재들의 물질자체의 고유한 불안정성으로 인하여 특성 안정성 면에서 그 한계를 극복하지 못하고 있는 상황이며, 또한 실제 산소공공의 밀도는 주위온도, 습도 및 다양한 첨가제 등 여러 요인에 의해 부단히 변화하는 현상을 보이고 있다.In general, as a base material of a gas sensor, tin oxide (SnO 2 ), zinc oxide (ZnO 2 ), titanium oxide (II) (TiO 2 ), and tungsten oxide (VI) (WO 3 ) have been used. Exhibits n-type semiconductor properties due to oxygen depletion. The gas sensor senses the gas using the n-type semiconductor characteristics, so the sensor sensitivity to the gas is good. Changes in the zero level appear as a problem. However, due to inherent instability of the materials of the base materials, the situation is not overcoming the limitations in terms of characteristic stability, and the actual oxygen void density is constantly changed by various factors such as ambient temperature, humidity, and various additives. Is showing.
본 발명은 상기와 같은 종래기술에 있어서의 문제점을 해결하기 위하여 발명된 것으로, 동작특성의 불안정성을 해결하여 복귀성 및 안정도가 높은 질화갈륨을 이용한 고안정성 가스센서 및 제조방법을 제공함을 그 목적으로 한다.The present invention has been invented to solve the problems in the prior art as described above, to solve the instability of the operating characteristics to provide a highly stable gas sensor and manufacturing method using gallium nitride with high returnability and stability. do.
도 1은 본 발명의 질화갈륨을 이용한 가스센서의 사시도,1 is a perspective view of a gas sensor using gallium nitride of the present invention,
도 2는 질화갈륨의 발광특성을 나타낸 그래프,2 is a graph showing light emission characteristics of gallium nitride;
도 3은 질화갈륨의 박막표면과 단면의 전자현미경 사진,3 is an electron micrograph of the thin film surface and cross section of gallium nitride,
도 4는 질화갈륨을 이용한 가스센서의 온도에 따른 저항을 나타낸 그래프,4 is a graph showing the resistance according to the temperature of the gas sensor using gallium nitride,
도 5a는 본 발명에 의한 가스센서의 가스 농도변화에 따른 센서감도를 나타낸 그래프,Figure 5a is a graph showing the sensor sensitivity according to the gas concentration change of the gas sensor according to the present invention,
도 5b는 본 발명에 의한 가스센서의 알코올(Alcohol)의 온도에 따른 센서감도를 나타낸 그래프,Figure 5b is a graph showing the sensor sensitivity according to the temperature of the alcohol (Alcohol) of the gas sensor according to the present invention,
도 6은 본 발명에 의한 가스센서의 시간에 따른 출력전압을 나타낸 그래프.Figure 6 is a graph showing the output voltage over time of the gas sensor according to the present invention.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>
1 : 사파이어기판 2 : 질화갈륨1: Sapphire substrate 2: Gallium nitride
3 : 전극 4 : 촉매3: electrode 4: catalyst
5 : 히터5: heater
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 질화갈륨을 이용한 고안정성 가스센서는 사파이어기판(1) 전면에 형성된 단결정 질화갈륨(2)과, 상기 질화갈륨(2) 위에 마스크를 이용하여 부분적으로 형성한 전극(3)과, 상기 전극(3)이 형성되지 않은 상기 질화갈륨(2) 위에 증착된 촉매(4)와, 상기 사파이어기판(1) 뒷면에 티탄과 백금을 차례로 형성시켜 제작된 히터(5)를 포함하여 구성됨을 특징으로 한다.The high-stability gas sensor using gallium nitride of the present invention for achieving the above object is formed by using a single crystal gallium nitride (2) formed on the entire surface of the sapphire substrate (1) and a mask on the gallium nitride (2) A heater (5) formed by sequentially forming titanium and platinum on the back of the sapphire substrate (1), the catalyst (4) deposited on the gallium nitride (2) on which the electrode (3) is not formed, and the sapphire substrate (1). It characterized in that it is configured to include.
또한, 본 발명은 질화갈륨을 이용한 고안정성 가스센서의 전극을 형성함에 티탄(Ti)과 백금(Pt)을 차례로 증착시킴을 특징으로 한다.In addition, the present invention is characterized by depositing titanium (Ti) and platinum (Pt) in order to form the electrode of the high-stability gas sensor using gallium nitride.
또한, 본 발명은 질화갈륨을 이용한 고안정성 가스센서의 촉매(5)로 백금 또는 금을 사용하는 것을 특징으로 한다.In addition, the present invention is characterized by using platinum or gold as the catalyst (5) of the high stability gas sensor using gallium nitride.
또한, 본 발명은 질화갈륨을 이용한 고안정성 가스센서의 동작온도가 200∼400℃임을 특징으로 한다.In addition, the present invention is characterized in that the operating temperature of the high-stability gas sensor using gallium nitride is 200 ~ 400 ℃.
또한, 본 발명은 사파이어기판(1)을 수소분위기에서 표면을 3분간 클리닝하는 클리닝공정과, 상기 사파이어기판(1)의 전면에 500℃의 저온에서 질화갈륨(2) 버퍼층을 성장시키는 버퍼층 형성공정과, 상기 사파이어기판(1)에 1020℃의 고온으로 질화갈륨(2) 단결정을 성장시키는 단결정 형성공정과, 상기 질화갈륨(2) 위에 마스크를 이용하여 티탄과 백금을 차례로 증착시켜 전극(3)을 형성하는 전극 형성공정과, 상기 전극(3)이 형성되지 않은 질화갈륨(2) 위에 촉매(4)로 사용될 백금 또는 금을 5∼100Å로 도포하는 촉매 형성공정과, 상기 사파이어기판(1)의 뒷면에 히터(5)를 제작하기 위하여 티탄과 백금을 차례로 증착시키는 히터 제조공정을 포함하여 구성됨을 특징으로 한다.The present invention also provides a cleaning step of cleaning the surface of the sapphire substrate 1 in a hydrogen atmosphere for 3 minutes, and a buffer layer forming process of growing a gallium nitride (2) buffer layer at a low temperature of 500 ° C. on the entire surface of the sapphire substrate 1. And a single crystal forming step of growing a single crystal of gallium nitride (2) at a high temperature of 1020 ° C. on the sapphire substrate (1), and sequentially depositing titanium and platinum using a mask on the gallium nitride (2) to form an electrode (3). An electrode forming step of forming an electrode, a catalyst forming step of applying platinum or gold to be used as a catalyst 4 on a gallium nitride (2) on which the electrode (3) is not formed at 5 to 100 kPa, and the sapphire substrate (1) It characterized in that it comprises a heater manufacturing process for depositing titanium and platinum in order to produce a heater (5) on the back.
이하에서는 첨부도면을 참조하여 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail with respect to the present invention.
도 1에 도시한 바와 같은 구조물을 얻기 위하여, 본 발명에서는 (001)방향의 사파이어기판(1)을 1020℃의 수소분위기에서 표면을 3분간 클리닝하는 클리닝공정을 거치게 된다.In order to obtain a structure as shown in Figure 1, the present invention is subjected to a cleaning step of cleaning the surface of the sapphire substrate (1) in the (001) direction in a hydrogen atmosphere of 1020 ℃ for 3 minutes.
상기 클리닝공정 후에, 상기 사파이어기판(1)과 질화갈륨(2) 사이에 존재하는 격자상수의 차이와 열팽창계수의 차이를 이완시키기 위하여 500℃의 저온에서 약 300Å 두께의 질화갈륨 버퍼층을 성장시키는 버퍼층 형성공정을 행한다.After the cleaning process, a buffer layer for growing a gallium nitride buffer layer having a thickness of about 300 Pa at 500 ° C. at a low temperature of 500 ° C. to relax the difference in lattice constant and thermal expansion coefficient existing between the sapphire substrate 1 and gallium nitride 2. A formation process is performed.
다음 공정으로 유기금속 화학증착법(MOCVD) 즉, 유기금속을 소스로 사용하여 대상가스를 혼합하고 1020℃의 고온에서 반응시켜 기판 위에 증착하는 방법으로 상기 질화갈륨(2)을 단결정으로 성장시킨다. 또한 상기 유기금속 화학증착법 대신에 기판을 고진공실에 설치하고 여러 성분의 분자선 또는 원자선을 상기 기판 위에 증착시키는 분자선에피텍시(MBE) 방법을 사용할 수도 있다.In the following process, the gallium nitride (2) is grown into a single crystal by organometallic chemical vapor deposition (MOCVD), that is, by mixing an object gas using an organometallic as a source, reacting it at a high temperature of 1020 ° C, and depositing it on a substrate. In addition, instead of the organometallic chemical vapor deposition method, a molecular beam epitaxy (MBE) method may be used in which a substrate is installed in a high vacuum chamber and molecular molecular or atomic rays of various components are deposited on the substrate.
상기 유기금속 화학증착법으로 질화갈륨(2,GaN)을 성장시킬 때, 3족인 갈륨(Ga)의 소스로는 트리메틸갈륨(TMGa, thrimethylgallium)을 사용하며, 5족인 질소(N)의 소스로는 암모니아(NH3) 가스를 사용한다. 또한 상기 소스를 운반하는 매체로는 고순도의 수소를 사용한다.When growing gallium nitride (2, GaN) by the above-mentioned organometallic chemical vapor deposition method, trimethylgallium (TMGa, thrimethylgallium) is used as a source of group 3 gallium (Ga), and ammonia is used as a source of nitrogen (N) of group 5 (NH 3 ) gas is used. In addition, high purity hydrogen is used as a medium for transporting the source.
이렇게 제작된 질화갈륨(2) 위에 티탄(Ti)을 300Å 정도 쉐도우마스크를 이용하여 도포한 후, 상기 티탄 위에 2500Å 정도의 백금(Pt)을 도포하여 저항성 접촉을 이루며 내열용인 전극(3)을 형성하는 전극 형성공정을 수행한다. 다음으로 상기 전극(3)이 형성되지 않은 질화갈륨(2) 위에 촉매(4)로 사용될 백금 또는 금을 5∼100Å 정도로 증착하는 촉매 형성공정을 거친다.Titanium (Ti) is coated on the gallium nitride (2) thus prepared using a shadow mask of about 300Å, and then platinum (Pt) of about 2500Å is applied on the titanium to form an ohmic contact and form an electrode 3 for heat resistance. An electrode forming step is performed. Next, a catalyst forming step of depositing platinum or gold to be used as the catalyst 4 on the gallium nitride 2 on which the electrode 3 is not formed is performed at about 5 to 100 kPa.
마지막으로 상기 사파이어기판(1)의 질화갈륨(2)이 형성된 반대면에 티탄과 백금을 차례로 증착시켜 히터(5)를 제조하는 히터 제조공정을 거쳐 탄산수소계, 일산화탄소, 폭발성 유기화합물(알코올 등)을 검지할 수 있는 단결정 질화갈륨을 이용한 가스센서를 완성한다.Finally, hydrogen carbonate, carbon monoxide, and explosive organic compounds (alcohol, etc.) are passed through a heater manufacturing process of sequentially depositing titanium and platinum on the opposite surface on which gallium nitride 2 is formed on the sapphire substrate 1 to produce a heater 5. A gas sensor using single crystal gallium nitride can be detected.
도 2는 도핑되지 않은 질화갈륨(undoped GaN)의 발광 특성(PL,Photoluminescence)을 나타낸 그래프이다. 상기 그래프에서 볼 수 있듯이, 질화갈륨의 발광 피크에서 파장은 0.365㎛이고, 이 파장을 이용하여 에너지를 구하면 약 3.4eV가 된다. 이는 질화갈륨의 에너지 밴드갭(energy band gap)과 잘 일치하고 있으며 또한 이로 인하여 에너지 밴드갭 내에 불순물이 거의 없는 양호한 단결정 질화갈륨 박막임을 알 수 있다.FIG. 2 is a graph showing light emission characteristics (PL, Photoluminescence) of undoped GaN. As can be seen from the graph, the wavelength of the emission peak of gallium nitride is 0.365 占 퐉, and the energy is about 3.4 eV using this wavelength. This is in good agreement with the energy band gap of gallium nitride, and it can be seen that this is a good single crystal gallium nitride thin film with little impurities in the energy band gap.
도 3은 질화갈륨(2) 박막의 표면과 상기 질화갈륨(2) 박막의 단면에 대한 전자현미경(SEM) 사진이다. 사진의 좌측면에서 표면 위에 불순물 입자가 전혀 없이 깨끗함을 확인할 수 있고, 사진의 우측면에서는 사파이어기판(1) 위에 500Å 정도의 질화갈륨 버퍼층과 도핑되지 않은 1.5㎛ 두께의 c축으로 배향 성장된 단결정 질화갈륨 결정막을 보여주고 있다.3 is an electron microscope (SEM) photograph of the surface of the gallium nitride (2) thin film and the cross section of the gallium nitride (2) thin film. On the left side of the picture, it can be seen that there is no impurity particles on the surface at all, and on the right side of the picture, a single crystal nitride is oriented and grown on the sapphire substrate 1 with a gallium nitride buffer layer of about 500Å and a c axis of 1.5 μm thick doped. The gallium crystal film is shown.
제작된 질화갈륨 막의 전기적 특성을 홀(Hall) 측정법으로 측정하면, 결과적으로 도핑되지 않은 질화갈륨 박막은 n형, 전자농도는 7×1017/㎤, 면저항은 596Ω/□, 이동도는 100㎠/Ｖ·s 그리고 두께는 1.52㎛임을 알 수 있다.The electrical properties of the manufactured gallium nitride film were measured by Hall measurement. As a result, the undoped gallium nitride thin film was n-type, the electron concentration was 7 × 10 17 / cm 3, the sheet resistance was 596Ω / □, and the mobility was 100㎠. It can be seen that / 두께 · s and the thickness is 1.52㎛.
도 4는 제작된 단결정 질화갈륨을 이용한 가스센서의 온도에 따른 저항값을 나타낸 그래프이다. 가스센서의 표면에서 가스분자의 화학적 흡착이 일어나기 위하여 필요한 에너지를 열에너지의 형태로 공급해 주어야 하므로 그 크기와 변화 상태를 알아보는데 온도-저항 특성이 중요한 근거가 된다. 상기 도 4를 통해, 본 발명에서 제작한 질화갈륨을 이용한 가스센서는 공기 중에서의 저항특성이 전형적인 부성저항계수 특성(Negative Temperature Coefficient Resistor Characteristics)을 보임을 알 수 있다. 특히 첨가제를 넣지 않은 순수한 질화갈륨의 경우 300℃ 이상에서 저항변화가 매우 완만하며, 백금을 첨가한 질화갈륨의 경우에는 350℃ 이상에서 저항변화가 낮고 특성이 안정되어 있음을 보이고 있다.Figure 4 is a graph showing the resistance value according to the temperature of the gas sensor using the produced single crystal gallium nitride. The temperature-resistance characteristics are an important basis for determining the size and the change state because the energy required for the chemical adsorption of gas molecules on the surface of the gas sensor must be supplied in the form of thermal energy. 4, the gas sensor using gallium nitride produced in the present invention can be seen that the resistance characteristics in the air shows a typical negative coefficient coefficient (Negative Temperature Coefficient Resistor Characteristics). In particular, pure gallium nitride without additives shows a very gentle resistance change at 300 ° C or higher, and platinum-added gallium nitride shows low resistance change and stable properties at 350 ° C or higher.
따라서 본 발명에 따른 가스센서는 저항값이 온도변화에 큰 영향을 받지 않음을 알 수 있다.Therefore, the gas sensor according to the present invention can be seen that the resistance value is not significantly affected by the temperature change.
도 5a는 제작된 질화갈륨을 이용한 가스센서에 있어, 유효한 동작온도 범위 중 350℃에서 부탄(C4H10), 프로판(C3H8), 일산화탄소(CO), 그리고 알코올(C2H5OH)가스 각각의 농도변화에 따른 센서감도(S, %)를 도시하고 있다.FIG. 5a shows butane (C 4 H 10 ), propane (C 3 H 8 ), carbon monoxide (CO), and alcohol (C 2 H 5 ) at 350 ° C. in a gas sensor using a manufactured gallium nitride. The sensor sensitivity (S,%) according to the concentration change of each OH) gas is shown.
상기 센서감도(S)는 다음과 같이 정의된다.The sensor sensitivity S is defined as follows.
S = (Ra- Rg)100/Ra(%)S = (R a -R g ) 100 / R a (%)
상기 Ra는 공기 중에서 소자가 갖는 저항값을 나타내며, Rg는 특정 가스 내에서 소자의 저항값을 각각 나타낸다.R a represents a resistance value of the device in air, and R g represents a resistance value of the device in a specific gas.
상기 도 5a에 도시하였듯이, 본 발명의 질화갈륨을 이용한 가스센서는 각각의 가스에 대하여 좋은 감도를 나타내고 있으며, 특히 알코올 가스에 대하여 고감도를 나타내었다. 또한 촉매인 백금이나 금을 첨가할 경우에는 촉매를 첨가하지 않을 경우보다 가스센서의 감도가 높아진다.As shown in FIG. 5A, the gas sensor using gallium nitride of the present invention exhibits good sensitivity to each gas, and particularly high sensitivity to alcohol gas. In addition, when platinum or gold, which is a catalyst, is added, the sensitivity of the gas sensor is higher than when the catalyst is not added.
도 5b는 본 발명에 따른 질화갈륨을 이용한 가스센서의 적정 동작온도를 나타내는 그래프이다. 본 그래프에서 보면 알코올 가스의 농도가 1000ppm일 경우, 200∼400℃의 온도에서 50% 이상의 감도를 보이며, 200℃ 이하나 400℃ 이상에서는 센서의 감도가 급격히 떨어지므로 가스센서의 적정 동작온도는 200∼400℃임을 알 수 있다. 이하 다른 가스에서도 200∼400℃의 온도가 적정동작 온도가 된다.Figure 5b is a graph showing the proper operating temperature of the gas sensor using gallium nitride according to the present invention. In this graph, when the concentration of alcohol gas is 1000ppm, the sensitivity shows 50% or more at the temperature of 200 ~ 400 ℃, and the sensor's sensitivity drops rapidly below 200 ℃ or 400 ℃. It turns out that it is -400 degreeC. Hereinafter, the temperature of 200-400 degreeC becomes a proper operating temperature also in other gas.
도 6은 본 발명에서 제작된 가스센서에서 먼저 알코올 가스 1000ppm를 주입하고 어느 정도의 시간이 경과 한 뒤 상기 알코올 가스를 제거하고 나서, 알코올 가스의 농도를 2000ppm로 하여 주입한 경우에 시간에 따른 출력신호 응답을 도시한 것이다. 이 결과로부터 가스 주입에 따른 큰 폭의 저항 변화와 가스를 제거하였을 때(out) 소자의 저항값이 초기치로 복귀하는 시간이 종래의 반도체식 센서에 비해 월등히 빠르고 정확히 초기의 값으로 되돌아오는 특성을 보인다는 것을 알 수 있다.FIG. 6 illustrates that the gas sensor manufactured by the present invention first injects 1000 ppm of alcohol gas and removes the alcohol gas after a certain amount of time has elapsed, and then outputs the alcohol gas at a concentration of 2000 ppm. The signal response is shown. From this result, the large resistance change caused by the gas injection and the time when the resistance value of the device returns to the initial value when the gas is removed are significantly faster than those of the conventional semiconductor sensor, and the characteristic is returned to the initial value. It can be seen that.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 질화갈륨을 이용한 고안정성 가스센서 및 제조방법을 적용하면, 모재로 사용하는 화합물 반도체인 질화갈륨은 상기 질화갈륨의 소재 특성인 갈륨(Ga)원자의 결핍으로 인해 n형 반도체가 형성되어, 종래의 산화물 반도체에 비하여 안정성이 월등히 뛰어나고 또한 전도도 변화요인이 되는 환경 인자 즉, 가스 등의 원상복귀에 따른 전기전도도 값의 복귀성이 뛰어나고 이들 성질로 인한 특성의 불안정성의 문제를 아울러 해결한 형태로 신뢰성 있는 첨단 가스센서의 구현을 할 수 있다는 효과가 있다.As described in detail above, when the high stability gas sensor and the manufacturing method using gallium nitride of the present invention are applied, gallium nitride, which is a compound semiconductor used as a base material, is deficient in gallium (Ga) atoms, which are material properties of the gallium nitride. As a result, an n-type semiconductor is formed, which is superior in stability to that of a conventional oxide semiconductor, and is an environmental factor that is a factor of change in conductivity, that is, excellent recovery of electrical conductivity values due to the return of primitives such as gas, and instability of characteristics due to these properties. In addition to solving the problem of the form has the effect that can implement a reliable advanced gas sensor.
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