KR100386469B1 - The Direct Fabrication of Polymer Film on the Electode Using Electrospinning - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전극상에 균일한 두께의 고분자막을 형성하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of forming a polymer film of uniform thickness on an electrode.
본 발명은 전극상에 고분자막을 형성하기 위해 전자방사법(electrospinning)을 이용한다.The present invention utilizes electrospinning to form a polymer film on an electrode.
전자방사법의 경우 전극 위에 고분자막을 직접 제조하기 때문에 전극의 표면과 하전 고분자 섬유(charged polymer fibers) 사이에 완전한 접촉이 일어나 계면문제가 발생하지 않는다.In the case of the electron radiation method, since the polymer film is directly manufactured on the electrode, a contact between the surface of the electrode and the charged polymer fibers does not occur and thus no interface problem occurs.
또한, 본 발명은 전극상에 형성되는 고분자막의 두께를 균일하게 형성하기 위해 상기 전극을 일정한 속도로 회전시킨다.In addition, the present invention rotates the electrode at a constant speed to uniformly form the thickness of the polymer film formed on the electrode.
Description
본 발명은 전극상에 균일한 두께의 고분자막을 형성하는 방법에 관한 것으로서, 특히 전자방사법(electrospinning process)을 이용하여 고체 전극상에 균일한 두께의 고분자막을 형성하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of forming a polymer film of uniform thickness on an electrode, and more particularly, to a method of forming a polymer film of uniform thickness on a solid electrode by using an electrospinning process.
미세 직경을 갖는 튜브로부터 폴리머용액을 분출하고, 이 분출물에 전기장을 걸어 하전된 분출물을 생성하며, 이 하전 분출물을 금속 스크린상에 전기적으로 응집하는 전자방사법이 소개되었다.["Electrospinning Process and Applications of Elctrospun Fibers" by Jayesh Doshi and Darrell H. Reneker, Journal of Electrostatics 35(1995) 151-160 참조]또한, 전자방사법에 의해 100nm 크기의 섬유를 형성하는데 있어 고분자 용액의 점탄성과 표면장력 및 전하밀도가 중요한 요소로서 작용한다는 것이 밝혀졌다.["Beaded nanofibers formed during electrospinning" by H. Fong, I. Chun, D.H. Reneker, Polymer 40(1999) 4585-4592 참조]이와같이, 전자방사법은 폴리머용액으로부터 하전된 나노 섬유를 생성하고, 이 하전 섬유(charged fibers)를 금속 스크린상에 응집하는 것에 의해 고분자막의 생성을 가능하게 한다.그러나, 이러한 전자방사법의 실제적 응용에 대해서는 아직까지 확실한 연구결과가 발표되지 않았다.본 발명은 유기전기발광소자의 전극이나 전지의 전극상에 고분자막을 형성하기 위해 전자방사법을 이용한다.종래에 있어서, 전극상에 고분자막을 형성하기 위해 스핀코팅, 열증착, 레이저 또는 전자빔을 이용한 증착법 및 바인더를 이용하여 고분자 필름을 전극상에 접착시키는 방법이 널리 이용되었다.그러나, 상기 스핀코팅법은 용매나 폴리머의 손실이 많은 단점이 있고, 상기 열증착 또는 전자빔을 이용한 증착법은 고가의 설치비용으로 인해 제조비용이 과도하게 소모되는 단점이 있다.또한, 상기 종래의 방법들은 전극과 고분자막 사이의 계면문제를 근본적으로 해결할 수 없다는 문제점을 갖게 된다.Electrospinning was introduced to eject a polymer solution from a tube with a fine diameter, apply an electric field to the jet to produce a charged jet, and to electrically aggregate the charged jet onto a metal screen. ["Electrospinning Process and Applications of Elctrospun Fibers "by Jayesh Doshi and Darrell H. Reneker, Journal of Electrostatics 35 (1995) 151-160] Also, the viscoelasticity, surface tension, and charge density of polymer solutions are important in forming 100nm-sized fibers by electrospinning. It was found to act as an urea ["Beaded nanofibers formed during electrospinning" by H. Fong, I. Chun, DH Reneker, Polymer 40 (1999) 4585-4592] As such, the electrospinning method enables the production of a polymer membrane by producing charged nanofibers from a polymer solution and agglomerating these charged fibers on a metal screen. However, the practical application of such an electron emission method has not been published so far. The present invention uses an electron emission method to form a polymer film on an electrode of an organic electroluminescent device or an electrode of a battery. In order to form a polymer film on the electrode, spin coating, thermal deposition, a deposition method using a laser or an electron beam, and a method of bonding the polymer film on the electrode using a binder have been widely used. However, the spin coating method is a solvent or a polymer. There are many disadvantages of the loss, and the deposition method using the thermal evaporation or electron beam is expensive installation cost Due to this, there is a disadvantage in that the manufacturing cost is excessively consumed. In addition, the conventional methods have a problem in that the interface problem between the electrode and the polymer film cannot be fundamentally solved.
따라서, 본 발명은 상술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 안출되었다.즉, 본 발명은 전극상에 균일한 두께의 고분자막을 형성함에 있어 전극과 고분자막 사이의 계면문제를 근본적으로 해결하는 것을 목적으로 한다.또한, 본 발명은 전극상에 고분자막을 형성함에 있어 보다 저렴한 제조방법을 제공한다.Accordingly, the present invention has been made to solve the above-described problems of the prior art. That is, the present invention aims to fundamentally solve the interface problem between the electrode and the polymer film in forming a polymer film of uniform thickness on the electrode. In addition, the present invention provides a cheaper manufacturing method for forming a polymer film on the electrode.
도 1은 전자방사법을 이용하여 ITO(Indium-Tin Oxide) 전극상에 고분자막을 형성하는 방법을 설명하기 위한 도면이다.1 is a view for explaining a method of forming a polymer film on an indium-tin oxide (ITO) electrode by using an electron radiation method.
도 2는 두 개의 노즐을 사용하여 서로 다른 고분자용액을 동시에 분사함으로써 전극상에 코폴리머(Copolymer)막을 형성하는 방법을 설명하기 위한 도면이다.FIG. 2 is a view for explaining a method of forming a copolymer film on an electrode by simultaneously spraying different polymer solutions using two nozzles.
도 3은 세 개의 노즐을 사용하여 전극상에 2:1 조성의 코폴리머(Copolymer)막을 형성하는 방법을 설명하기 위한 도면이다.3 is a view for explaining a method of forming a copolymer film of a 2: 1 composition on an electrode by using three nozzles.
상술한 목적을 달성하기 위해, 본 발명자들은 전극상에 고분자막을 형성하기 위해 전자방사법(electrospinning)을 이용하였다.In order to achieve the above object, the present inventors have used electrospinning to form a polymer film on the electrode.
전자방사법의 경우 전극 위에 고분자막을 직접 제조하기 때문에 전극의 표면과 하전 폴리머 섬유 사이에 완전한 접촉이 일어나 상술한 계면문제가 발생하지 않는다.In the case of the electrospinning method, since the polymer film is directly manufactured on the electrode, complete contact between the surface of the electrode and the charged polymer fiber does not occur, thereby preventing the aforementioned interface problem.
또한, 본 발명은 전극상에 형성되는 고분자막의 두께를 균일하게 형성하기 위해 상기 전극을 일정한 속도로 회전시킨다.In addition, the present invention rotates the electrode at a constant speed to uniformly form the thickness of the polymer film formed on the electrode.
본 발명의 방법은 회전수단이 구비된 도체 회전판의 표면위에 복수의 전극을 고정시키고, 상기 회전판 상부에 고분자 용액을 분사하기 위한 적어도 하나 이상의 노즐을 배치하며, 상기 노즐에 전압을 인가하는 것에 의해 구현된다.The method of the present invention is implemented by fixing a plurality of electrodes on a surface of a conductor rotating plate having a rotating means, arranging at least one nozzle for spraying a polymer solution on the rotating plate, and applying a voltage to the nozzle. do.
즉, 본 발명의 방법은 상기 노즐을 통해 고분자 용액을 분사하는 것에 의해 미소 크기의 하전 고분자 섬유(charged polymer fibers)를 생성하는 단계와;That is, the method of the present invention comprises the steps of producing a small size of charged polymer fibers by spraying a polymer solution through the nozzle;
전기장에 의해 상기 하전 고분자 섬유가 상기 도체 회전판 상부에 고정되어 있는 전극 표면에 균일하게 부착되는 단계와;Uniformly attaching the charged polymer fibers to an electrode surface fixed to the upper portion of the conductor rotating plate by an electric field;
상기 전극 위에 부착되어 있는 고분자 섬유를 건조시켜 고분자막을 형성하는 단계를 포함한다.And drying the polymer fiber attached to the electrode to form a polymer film.
이하에서, 도면을 참조하여 본 발명에 따른 방법을 상세하게 설명한다.In the following, the method according to the invention will be described in detail with reference to the drawings.
먼저, 도 1에는 본 발명의 방법을 구현하기 위한 장치가 되시되어 있다.도면에 도시된 바와같이, 본 발명의 장치는 고분자 용액을 분사하기 위한 노즐(3)과, 다수의 전극(2)이 고정되어 있는 회전판(1)과, 상기 노즐(3)과 회전판(1) 사이에 전기장을 형성시키기 위한 고전압 발생기(4)를 포함한다.First, Fig. 1 shows an apparatus for implementing the method of the present invention. As shown in the drawing, the apparatus of the present invention comprises a nozzle 3 for spraying a polymer solution and a plurality of electrodes 2; A fixed rotating plate 1 and a high voltage generator 4 for forming an electric field between the nozzle 3 and the rotating plate 1 are included.
또한, 상기 노즐(3)은 상기 고분자 용액이 수용되는 튜브와 연결되고, 이 튜브에는 고분자 용액을 주입하여 노즐을 통해 분사하기 위한 펌프(6)가 설치된다.In addition, the nozzle 3 is connected to a tube in which the polymer solution is received, and the tube 6 is provided with a pump 6 for injecting the polymer solution and spraying the same through the nozzle.
상기 회전판(1)은 금속과 같은 도체로 이루어져 노즐(3)로부터 분사된 나노미터 크기의 섬유상 고분자(5)를 집합시킨다. 상기 회전판(1)의 상부에는 적어도 하나 이상의 전극(2)이 고정된다. 상기 회전판(1)은 미도시된 회전수단에 의해 화살표 방향으로 회전된다. 또한, 상기 회전판(1)은 노즐(3)과의 사이에서 형성되는 공간에 전기장(electric field)을 형성하기 위해 접지(GND)된다.The rotating plate 1 is made of a conductor such as a metal to aggregate the nanometer-sized fibrous polymer 5 injected from the nozzle 3. At least one electrode 2 is fixed to the top of the rotating plate 1. The rotating plate 1 is rotated in the direction of the arrow by the rotation means not shown. In addition, the rotating plate 1 is grounded (GND) to form an electric field in the space formed between the nozzle (3).
상기 전극(2)은 유기 전기 발광소자(OLED : Organic Light Emit Device)에 적용되는 ITO(Indium-Tin Oxide) 전극 또는 리튬 폴리머 전지 등과 같은 1, 2차 전지에 적용되는 음극 또는 양극이다.The electrode 2 is a cathode or an anode applied to primary and secondary batteries, such as an indium-tin oxide (ITO) electrode or a lithium polymer battery applied to an organic light emitting device (OLED).
따라서, 노즐(3)을 통해 분사된 나노미터 크기의 섬유상 고분자(5)는 노즐(3)에 인가되어 있는 전압에 의해 전하를 띤다. 이렇게 노즐(3)로부터 분사된 하전 섬유상 고분자는 노즐(3)과 회전판(1) 사이에 형성되어 있는 전기장에 따라 회전판상의 전극(2)에 부착되는데, 이때 전극(2)이 일정한 속도로 회전하고 있기 때문에 균일한 두께를 갖고 증착된다. 또한, 전자방사를 통해 미소 고분자 섬유가 전극위에 직접 접촉되기 때문에 전극과 고분자막 사이의 계면문제가 해결될 수 있다.Therefore, the nanometer-sized fibrous polymer 5 injected through the nozzle 3 is charged by the voltage applied to the nozzle 3. The charged fibrous polymer sprayed from the nozzle 3 is attached to the electrode 2 on the rotating plate according to the electric field formed between the nozzle 3 and the rotating plate 1, wherein the electrode 2 rotates at a constant speed. Because it is deposited with a uniform thickness. In addition, since the fine polymer fibers are directly in contact with the electrode through the electron radiation, the interface problem between the electrode and the polymer membrane can be solved.
도 2에는 전극의 표면위에 코폴리머층을 형성하기 위해 섬유상 고분자를 분사하기 위한 노즐이 2개 구비된 본 발명의 다른 실시예가 도시되어 있다.Figure 2 shows another embodiment of the present invention with two nozzles for injecting a fibrous polymer to form a copolymer layer on the surface of the electrode.
도 2의 튜브내에는 각기 서로 다른 고분자 용액이 수용된다. 따라서, 노즐(3a, 3b)을 통해 각기 서로 다른 고분자 섬유(5a, 5b)가 회전판(1)에 분사되고, 전극(2)위에는 코폴리머(Copolymer)막이 형성된다.In the tube of FIG. 2, different polymer solutions are accommodated. Accordingly, different polymer fibers 5a and 5b are sprayed onto the rotating plate 1 through the nozzles 3a and 3b, and a copolymer film is formed on the electrode 2.
또한, 도 3에는 전극의 표면위에 2:1의 조성비를 갖는 코폴리머층을 형성하기 위해 섬유상 고분자를 분사하기 위한 노즐이 3개 구분된 본 발명의 또 다른 실시예가 도시되어 있다.3 shows another embodiment of the present invention in which three nozzles for injecting fibrous polymers are formed to form a copolymer layer having a composition ratio of 2: 1 on the surface of the electrode.
즉, 도 3의 튜브중 2개에는 제 1 고분자 용액을 수용하고, 다른 하나의 튜브에 제 2 고분자 용액을 수용할 경우 노즐 3a와 3b를 통해서는 제 1 고분자 섬유(5a, 5b)가 분사되고, 다른 노즐 3c에서는 제 2 고분자 섬윤(5c)가 분사된다. 따라서, 회전판(1)에 고정되어 있는 전극(2)의 표면위에는 제 1 고분자와 제 2 고분자가 2:1의 비로 결합되어 있는 코폴리머막을 형성할 수 있다.이하에서, 상술한 구성에 근거하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명한다.실시예 1도 1에 도시한 장치에 있어서, 고전압 발생기(4)를 통해 노즐(3)에 5,000 ~ 30,000V의 전압을 인가하고, 적어도 하나 이상의 전극(2)이 고정되어 있는 회전판(1)을 수rpm 내지 1,000rpm 정도로 회전시키면서 실린지 펌프(6)로 서서히 구분자 용액을 노즐로 주입한다.이때, 사용한 전극은 ITO이며, 고분자 용액은 NMP용매에 용해된 폴리아닐린의 완전 환원형을 사용하였다.이와같이, 노즐을 통해 고분자 용액의 분출물을 약 30초간 방사한 후, 전극 위에 생성된 고분자막을 전극과 함께 진공, 건조시킨 후 알루미늄 전극을 입히고 백색광의 발광 현상을 실험하였다.실험 결과, 본 실시예의 전극이 스핀 코팅한 전극 보다 약 20% 정도 발광도가 증가됨을 확인할 수 있었다.또한, 상기 튜브내에 폴리아닐린의 중간 산화형 시료를 넣고, 상술한 방법과 동일하게 전자방사를 통해 상기 폴리 아닐린의 완전 환원형 고분자 막위에 폴리아닐린의 중간 산화형 막을 형성하였다. 즉, 본 실시예는 스핀 코팅으로 제조하기 어려웠던 2층 구조의 고분자막을 손쉽게 형성할 수 있다.실시예 2PVDF(polyvinylidenefluoride)를 디메틸아세트아미드(dimethylacetamide : DMAc)에 용해시켜 10 ~ 30중량%의 고분자 용액을 제조하였다.도 1에 도시한 장치에 있어서, 고전압 발생기(4)를 통해 노즐(3)에 5,000 ~ 30,000V의 전압을 인가하고, 적어도 하나 이상의 전극(2)이 고정되어 있는 회전판(1)을 수rpm 내지 1,000rpm 정도로 회전시키면서 실린지 펌프(6)로 서서히 상기 고분자 용액을 노즐로 주입한다. 이때, 전극으로는 리튬 전지의 양극 또는 음극을 사용한다.이와같이, 노즐을 통해 고분자 용액의 분출물을 방사하면서 전극이 고정되어 있는 회전판을 회전시켜 상기 분출물을 전극 위에 고르게 분포시킴으로써 상기 전극 위에 균일한 두께의 고분자막을 형성시킨다.실시예 3PAN(polyacrylonitrile)을 디메틸포름아미드(dimethylformamide:DMF)에 용해시켜 10 ~ 30중량%의 고분자 용액을 제조하였다.도 1에 도시한 장치에 있어서, 고전압 발생기(4)를 통해 노즐(3)에 5,000 ~ 30,000V의 전압을 인가하고, 적어도 하나 이상의 전극(2)이 고정되어 있는 회전판(1)을 수rpm 내지 1,000rpm 정도로 회전시키면서 실린지 펌프(6)로 서서히 상기 고분자 용액을 노즐로 주입한다. 이때, 전극으로는 리튬 전지의 양극 또는 음극을 사용한다.이와같이, 노즐을 통해 고분자 용액의 분출물을 방사하면서 전극이 고정되어 있는 회전판을 회전시켜 상기 분출물을 전극 위에 고르게 분포시킴으로써 상기 전극 위에 균일한 두께의 고분자막을 형성시킨다.실시예 4PVDF(polyvinylidenefluoride)를 디메틸아세트아미드(dimethylacetamide : DMAc)에 용해시켜 10 ~ 30중량%의 고분자 용액을 제조하고, PAN(polyacrylonitrile)을 디메틸포름아미드(dimethylformamide:DMF)에 용해시켜 10 ~ 30중량%의 고분자 용액을 제조하였다.도 2에 도시한 장치를 사용하여 실린지 펌프 6a를 통해 튜브내로 PVDF(polyvinylidenefluoride) 고분자 용액을 주입하고, 실린지 펌프 6b를 통해 튜브내로 PAN(polyacrylonitrile) 고분자 용액을 각기 주입한다. 노즐 3a를 통해 PVDF 분출물(jet)이 방사되고, 노즐 3b를 통해 PAN 분출물(jet)이 방사된다.이렇게 방사된 각각의 섬유상 고분자(5a, 5b)는 회전판(1)에 고정되어 있는 전극(2)위에서 결합되어 코폴리머막을 형성한다.이때, 상기 노즐(3)에는 5,000 ~ 30,000V의 전압이 인가되고, 상기 회전판(1)은 수rpm 내지 1,000rpm 정도로 회전된다.상기 전극은 리튬 전지의 양극 또는 음극이다.이와같이, 본 발명은 전자방사법을 이용하여 전극위에 직접 나노 미터 크기의 고분자 섬유를 부착시키기 때문에 고분자막과 전극 사이의 계면 문제를 원활하게 해결할 수 있다.또한, 본 발명은 분사되는 섬유상의 고분자를 일정한 속도로 회전하고 있는 전극상에 부착하기 때문에 균일한 두께의 고분자막 형성이 가능하다.That is, when two of the tubes of FIG. 3 accommodate the first polymer solution, and when the second polymer solution is contained in the other tube, the first polymer fibers 5a and 5b are sprayed through the nozzles 3a and 3b. In another nozzle 3c, the second polymer fine particles 5c are injected. Therefore, a copolymer film in which the first polymer and the second polymer are bonded in a ratio of 2: 1 can be formed on the surface of the electrode 2 fixed to the rotating plate 1. Hereinafter, based on the above-described configuration The preferred embodiment of the present invention will be described. Embodiment 1 In the apparatus shown in FIG. 1, a high voltage generator 4 is applied to the nozzle 3 to a voltage of 5,000 to 30,000 V, and the rotating plate 1 having at least one electrode 2 fixed thereto is provided. The separator solution is slowly injected into the nozzle with a syringe pump 6 while rotating at several rpm to 1,000 rpm. At this time, the electrode used is ITO and the polymer solution is a fully reduced form of polyaniline dissolved in NMP solvent. After spraying the ejection of the polymer solution for about 30 seconds through the nozzle, the polymer film formed on the electrode was vacuumed and dried together with the electrode, coated with an aluminum electrode, and the light emission phenomenon of the white light was examined. It was confirmed that the luminescence was increased by about 20% than the spin-coated electrode. In addition, an intermediate oxidation type sample of polyaniline was placed in the tube, and electron emission was performed in the same manner as described above. An intermediate oxide film of polyaniline was formed on the fully reduced polymer film of polyaniline through. That is, the present embodiment can easily form a polymer film having a two-layer structure that was difficult to manufacture by spin coating. Example 2 A polyvinylidene fluoride (PVDF) was dissolved in dimethylacetamide (DMAc) to prepare a 10-30 wt% polymer solution. In the apparatus shown in FIG. 1, the nozzle 3 was passed through a high voltage generator 4. ) And apply the voltage of 5,000 to 30,000 V and gradually rotate the polymer solution with a syringe pump 6 while rotating the rotating plate 1 on which at least one electrode 2 is fixed by several rpm to 1,000 rpm. Inject. In this case, a positive electrode or a negative electrode of a lithium battery is used. As described above, the spinning plate on which the electrode is fixed is rotated by spinning the jet of the polymer solution through the nozzle, thereby uniformly distributing the jet on the electrode, thereby providing a uniform thickness on the electrode. To form a polymer film. Example 3 A polyacrylonitrile (PAN) was dissolved in dimethylformamide (DMF) to prepare a 10-30 wt% polymer solution. In the apparatus shown in FIG. 1, the nozzle 3 was passed through a high voltage generator 4. ) And apply the voltage of 5,000 to 30,000 V and gradually rotate the polymer solution with a syringe pump 6 while rotating the rotating plate 1 on which at least one electrode 2 is fixed by several rpm to 1,000 rpm. Inject. In this case, a positive electrode or a negative electrode of a lithium battery is used. As described above, the spinning plate on which the electrode is fixed is rotated by spinning the jet of the polymer solution through the nozzle, thereby uniformly distributing the jet on the electrode, thereby providing a uniform thickness on the electrode. To form a polymer film. Example 4 Polyvinylidenefluoride (PVDF) was dissolved in dimethylacetamide (DMAc) to prepare a 10-30 wt% polymer solution, and PAN (polyacrylonitrile) was dissolved in dimethylformamide (DMF) for 10-30 A weight percent polymer solution was prepared. A polyvinylidenefluoride (PVDF) polymer solution was injected into a tube through a syringe pump 6a using the apparatus shown in FIG. 2, and a polyacrylonitrile (PAN) polymer solution into a tube through a syringe pump 6b. Inject each. PVDF jets are emitted through the nozzle 3a, and PAN jets are emitted through the nozzle 3b. Each of the fibrous polymers 5a and 5b thus emitted is fixed to the rotating plate 1 by an electrode 2 In this case, a voltage of 5,000 to 30,000 V is applied to the nozzle 3, and the rotating plate 1 is rotated about several rpm to about 1,000 rpm. The electrode is a positive electrode of a lithium battery. As described above, the present invention can solve the interface problem between the polymer membrane and the electrode smoothly by attaching the nanometer-sized polymer fiber directly on the electrode by using the electron radiation method. Since the polymer is attached on the electrode rotating at a constant speed, it is possible to form a polymer film of uniform thickness.
본 발명에 따르면, 전자방사법에 의해 고분자막의 형성과 고분자막과 전극의 계면문제를 손쉽게 해결할 수 있다.또한, 종래의 방법과는 달리 공정이 간단하면서도 고품질의 고분자막을 제조할 수 있다.이와같이, 본 발명의 방법은 고분자 전해질의 계면 접촉을 증가시켜서 우수한 전지의 개발을 촉진시킨다.According to the present invention, it is possible to easily solve the problem of the formation of the polymer film and the interface between the polymer film and the electrode by the electrospinning method. In addition, unlike the conventional method, a high-quality polymer film can be manufactured with a simple process. The method increases the interfacial contact of the polymer electrolyte to promote the development of excellent cells.
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