KR100381993B1 - A super fine particle of silicon carbide and a manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 초미분의 탄화 규소(SiC) 분체를 제조하는 방법, 더욱 상세하게는 물리적 방법에 의해 입자경 중간값이 0.5㎛ 이하인 탄화 규소 분체를 제조하는 방법 및 이에 의해 제조된 초미분의 탄화 규소 분체에 관한 것이다. The present invention is a method for producing ultrafine silicon carbide (SiC) powder, and more particularly, a method for producing silicon carbide powder having a median particle size of 0.5 μm or less by a physical method, and ultrafine silicon carbide powder produced thereby. It is about.
본 발명의 방법은 종래 기술에 비해 원료의 입수가 용이하고, 가격도 저렴하면서, 제조 공정 자체도 간단하고, 가격이 비싼 고순도의 가스를 사용하거나 제조시 소성로 및 열원 등 복잡하고 설치가 까다로운 설비 또는 장치가 필요치 않아, 가공 비용이 적게 소요되므로 경제적 측면에서 훨씬 유리하고, 최종 소비자의 요구에 따라 탄화 규소 원료를 달리함으로써, 향상된 수준의 다양한 순도 제품을 제공할 수 있다는 점에서 잇점을 가진다.Compared to the prior art, the method of the present invention is easier to obtain raw materials, lower in cost, simple in the manufacturing process itself, and uses complicated and difficult installations such as a high-purity gas, a kiln and a heat source during manufacturing, or There is no need for a device, which is less economical as it requires less processing costs, and has the advantage of being able to provide an improved level of various purity products by varying the silicon carbide raw material according to the end consumer's needs.
또한 본 발명에 의해 제조된 탄화 규소 분체는 중간값의 범위가 종래 기술과 비교하여 현저히 낮은 초미분 입자로서 기계용 연마재 재료, 절삭 공구, 기계적 봉합용 재료(seal), 베어링(bearing)용의 고급 용도 재료에 사용하기 적합한 제품이다.In addition, the silicon carbide powder produced according to the present invention is an ultra fine particle having a significantly lower intermediate range than the prior art, and is used for mechanical abrasive materials, cutting tools, mechanical seals, and bearings. It is suitable for use in application materials.
Description
본 발명은 초미분의 탄화 규소 분체를 제조하는 방법, 더욱 상세하게는 물리적 방법에 의해 입자경 중간값이 0.5㎛ 이하인 탄화 규소 분체를 제조하는 방법 및 이에 의해 제조된 초미분의 탄화 규소 분체에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing ultrafine silicon carbide powder, and more particularly, to a method for producing silicon carbide powder having a median particle size of 0.5 µm or less by a physical method, and to a ultrafine silicon carbide powder produced thereby. .
일반적으로, 탄화 규소 물질은 내식성, 내마모성 및 내구성이 우수하고, 경도가 높으며, 열전도성이 크고, 고온에서도 기계적 강도가 유지되는 특성을 가지고 있어, 건축, 기계, 제철, 반도체 등 각종 분야에서 광범위하게 사용되고 있는 고급 세라믹 소재이다.In general, silicon carbide materials have excellent corrosion resistance, abrasion resistance and durability, high hardness, high thermal conductivity, and maintain mechanical strength even at high temperatures, and are widely used in various fields such as construction, machinery, steelmaking, and semiconductors. High quality ceramic material used.
특히 탄화 규소를 기계용 연마재 재료, 절삭 공구, 기계적 봉합용 재료(seal), 베어링(bearing)용 등의 고급 용도 재료로 사용하기 위해서는, 첫째, 분말의 입자경이 0.5㎛ 이하인 미립자로, 입도 분포의 폭이 좁을 것, 둘째, 입자는구형으로, 입형에 이방석이 적으며, 각 입자가 독립적이고 서로간에 응집이 일어나지 않을 것, 셋째, 화학적 및 성분적으로 고순도이고, 산소이외의 불순물이 0.1% 이하일 것 등의 요건을 만족하여야 한다.In particular, in order to use silicon carbide as an advanced material for mechanical abrasive materials, cutting tools, mechanical seals, bearings, etc., firstly, the particle size of the powder is fine particles having a particle size of 0.5 μm or less, Second, the particles are spherical, the particle shape is small, the anisotropy is small, and each particle is independent and no aggregation occurs between each other. Third, chemically and compositionally high purity, 0.1% or less of impurities other than oxygen It shall satisfy the requirements such as
이러한 SiC 분체를 제조하기 위한 종래의 기술로는 다음과 같은 것들이 있다.Conventional techniques for producing such SiC powders include the following.
그중 첫번째로, 애체슨(Acheson)법의 경우는 SiO2와 코크스(cokes)의 혼합물을 전기를 통해 흑연전극 중심부에서 발생하는 저항열로 가열(중심부 온도는 약 2,500℃ 이상)하여 실리카를 탄화시켜 수십 ㎛ 이상의 SiC 인곳(ingot)을 수득한 후, 이를 파쇄, 순도별 분리 및 불순물 제거 과정에 의해 가공하여 미분 상태의 탄화 규소를 대량으로 제조하는 방법이다.First of all, in the case of the Acheson method, silica is carbonized by heating a mixture of SiO 2 and cokes with resistance heat generated at the center of the graphite electrode through electricity (the center temperature is about 2,500 ° C or more). After obtaining SiC ingots of several tens of micrometers or more and processing them by crushing, separation by purity, and impurity removal, a method of producing a large amount of finely divided silicon carbide.
또한, 두번째 방법으로서 실리카 환원 탄화법은 실리카와 탄소의 혼합물을 고온 반응로(약 1,500-2000℃)에서 반응시켜 SiC를 합성하여 1㎛ 이하의 SiC로 제조한 후, 화학적 정제 공정을 통해 탄화 규소 분체를 수득하는 방법이다(대한민국 특허 출원 제 1986-9272 호).In addition, as a second method, silica reduction carbonization is performed by reacting a mixture of silica and carbon in a high temperature reactor (about 1,500-2000 ° C.) to synthesize SiC, to produce SiC of 1 μm or less, and then to obtain silicon carbide powder through a chemical purification process. (Korean Patent Application No. 1986-9272).
세번째 방법은, 폴리실록산 증기 등 실리카 함유 가스를 반응 챔버에 도입시키고, 반응 챔버내에서 0.01초 내지 30분 동안 1600℃ 이상의 온도로 가열하여 중간값이 0.5㎛ 이하인 탄화 규소 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다(대한민국 특허 출원 제 1994-33039 호).The third method relates to a method for producing silicon carbide powder having a median of 0.5 µm or less by introducing a silica-containing gas such as polysiloxane vapor into a reaction chamber and heating it to a temperature of 1600 ° C. or higher for 0.01 seconds to 30 minutes in the reaction chamber. (Korean Patent Application No. 1994-33039).
또한, 네번째로 WO 91/01270A 의 공개 특허 문헌 및 대한민국 특허 출원 제1993-17293 호에서는 산화 규소, 산화 마그네슘 및 카본 계열의 혼합물을 혼합하여 성형체를 형성한 후, 점화하여 Mg 첨가에 따른 산화반응시 발생하는 자체의 발열을 에너지원으로 하는 자전고온합성법(SHS; self propagating high temperature synthesis)에 의해 자체 화학 발열 반응시키고 정제 공정 등을 거쳐 SiC 분말을 제조하는 방법을 소개하고 있다.In addition, fourthly, in the published patent document of WO 91 / 01270A and Korean Patent Application No. 193-17293, a mixture of silicon oxide, magnesium oxide and carbon series is mixed to form a molded body, and then ignited to oxidize upon addition of Mg. It introduces a method of producing SiC powder through self-chemical exothermic reaction by self propagating high temperature synthesis (SHS) using the generated self-heating as an energy source and through a purification process.
이외에도 유기 규소 폴리머의 열분해를 이용하거나 또는 증발 응축 법에 의해 탄화 규소 분체를 제조하는 방법 등이 있다.In addition, there is a method of producing silicon carbide powder by thermal decomposition of an organosilicon polymer or by evaporative condensation.
그러나 네번째 방법을 제외한 상기 종래 방법들은 대부분 원재료로 가스를 사용하거나 고온 소성 과정을 포함하고 있어, 외부로부터 지속적으로 에너지를 공급하기 위해 흑연 전극 또는 고온 반응로 등의 대단위 설비를 필요로 하므로 제조시 과다한 비용이 지출되며, 전체 공정이 매우 복잡하고, 특히 애체슨법의 경우 반응 생성물인 인곳의 SiC 함량이 통상 30 내지 50% 정도로 각 층별로 다르게 나타나므로 이들의 선별을 위해 파쇄, 순도별 분급 등의 별도의 공정이 수반되어야 하며, 두 번째 방법인 실리카 환원 탄화법의 경우는 SiC로의 전환율이 90% 정도로 낮아 SiC 이외의 불순물을 제거하는데 또 다른 설비와 비용이 추가된다는 문제점을 가지고 있다.However, the conventional methods, except for the fourth method, mostly use gas as a raw material or include a high temperature firing process, and thus require large-scale facilities such as graphite electrodes or high temperature reactors to continuously supply energy from the outside. Costs are high, and the whole process is very complicated, and especially in the case of the Acheson method, the SiC content of the ingot, which is a reaction product, usually varies from layer to layer in the range of about 30 to 50%. The second method, silica reduction carbonization, has a problem that the conversion to SiC is about 90%, which adds another facility and cost to remove impurities other than SiC.
또한, SHS법을 이용하는 네번째 기술은 SiO2, Si, Mg, C 등의 미반응 불순물이 많아 이들의 제거를 위해 불산과 질산으로 산 세척하는 공정을 수행해야 하는 등 정제 과정에 지나치게 많은 시간과 비용이 소요되며, 이때 사용된 불산 및 질산의 폐기와 관련하여 환경상의 문제점들이 지적되고 있다.In addition, the fourth technique using the SHS method has a lot of unreacted impurities such as SiO 2 , Si, Mg, C, etc., so that the process of acid cleaning with hydrofluoric acid and nitric acid must be performed to remove them. Environmental problems are pointed out in connection with the disposal of hydrofluoric acid and nitric acid used at this time.
더욱이 두 번째 방법을 제외한 모든 방법들에서는 초미분 SiC 분말을 제조하지 못하거나 그 수율이 낮아 상기한 고급 용도용으로는 사용할 수 없다는 심각한 문제점이 있다.Moreover, in all the methods except the second method, there is a serious problem that the ultrafine SiC powder cannot be manufactured or the yield is low so that it cannot be used for the above-mentioned high-level applications.
따라서, 본 발명은 종래 기술에 비해 간단한 방법에 의해 용이하게 제조할 수 있고, 제조시 발생되는 비용이 저렴하여 경제적이며, 입자경 중간값이 0.5㎛ 이하이고, 최종 용도에 따라 적합한 순도 수준을 갖는 초미분의 탄화 규소 분체 및 이를 제조하는 방법을 제공하는데 목적을 두고 있다.Therefore, the present invention can be easily manufactured by a simple method compared to the prior art, and the cost incurred during the production is economical, and has a median particle diameter of 0.5 μm or less, and has a purity level suitable for the end use. An object of the present invention is to provide a fine powder of silicon carbide and a method of manufacturing the same.
도 1은 본 발명의 방법에 의해 제조된 초미분 탄화 규소(SiC)를 대상으로 실시한 입자경 측정 결과에 따른 입도 분포를 도시한 그래프.1 is a graph showing the particle size distribution according to the particle size measurement results performed on ultra-fine silicon carbide (SiC) prepared by the method of the present invention.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 방법은The method of the present invention for achieving the above object is
(1) 입자경 중간값이 5㎛ 이상이며 최대값이 30㎛ 이상인 탄화 규소에 1N 무기산을 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계,(1) preparing a slurry by mixing 1N inorganic acid with silicon carbide having a median particle diameter of 5 μm or more and a maximum value of 30 μm or more,
(2) 2 내지 4φ탄화 규소 볼 또는 2mm 이상의 탄화 규소 인곳(ingot)이 충진된 교반식 밀에 상기 혼합 슬러리를 투입하는 단계,(2) injecting the mixed slurry into a stirring mill filled with 2 to 4φ silicon carbide balls or 2 mm or more silicon carbide ingots,
(3) 상기 혼합 슬러리를 200 내지 600 rpm에서 1 내지 3시간 동안 교반하여 분쇄시키는 단계,(3) pulverizing the mixed slurry by stirring at 200 to 600 rpm for 1 to 3 hours,
(4) 상기 분쇄 슬러리에, 1N 무기산을 혼합하여 산세한 후, 물을 사용하여 수세하는 단계, 및(4) mixing and pickling 1 N inorganic acid with the pulverized slurry, followed by washing with water, and
(5) 상기 슬러리를 150 내지 250℃의 온도에서 5 내지 10시간 동안 건조시켜탄화 규소 분말을 수득하는 단계를 포함하여, 입자경 중간값이 0.5㎛ 이하인 초미분의 탄화 규소 분체를 제조하는 방법에 관한 것이다.(5) drying the slurry at a temperature of 150 to 250 ° C. for 5 to 10 hours to obtain silicon carbide powder, the method for producing ultrafine silicon carbide powder having a median particle diameter of 0.5 μm or less; will be.
본 발명의 방법은 물리적 분쇄 과정, 특히 비즈로서 2 내지 4φ의 탄화 규소 볼 또는 2mm 이상의 탄화 규소 인곳을 사용하여 분쇄를 수행하고, 산세 및 수세 과정을 반복 실시함으로써, 입자경 중간값이 0.5㎛ 이하인 탄화 규소 분체를 제조하는 것과 최종 용도에 따라 적절한 순도의 투입 원료를 선택함으로써, 목적하는 순도를 갖는 제품을 제공할 수 있는 것을 특징으로 한다.The method of the present invention is a carbonization having a median particle size of 0.5 µm or less by performing pulverization using a physical pulverization process, especially a silicon carbide ball of 2 to 4 phi or a silicon carbide ingot of 2 mm or more as beads and repeating the pickling and washing process. It is characterized in that a product having a desired purity can be provided by producing silicon powder and selecting a raw material having an appropriate purity according to the end use.
본 발명은 또한, 상기한 방법에 의해 제조된 입자경 중간값이 0.5㎛ 이하인 초미분의 탄화 규소 분체에 관한 것이다.The present invention also relates to ultrafine silicon carbide powder having a median particle size of 0.5 µm or less produced by the above-described method.
이하, 본 발명의 탄화 규소 분체 제조 방법을 단계별로 보다 상세하게 살펴보면 다음과 같다.Hereinafter, the silicon carbide powder manufacturing method of the present invention will be described in more detail step by step.
본 발명에서는 초미분의 탄화 규소 분체를 제공하기 위한 원료로서 입자경 중간값이 5㎛ 이상인 시판 탄화 규소 분말을 사용한다. 이때 원료는 최종 사용자가 원하는 순도의 것을 선택하여 사용하는 것이 바람직하다. In the present invention, commercially available silicon carbide powder having a median particle diameter of 5 µm or more is used as a raw material for providing ultrafine silicon carbide powder. At this time, the raw material is preferably used to select the one of the purity desired by the end user.
현재 시중에는 중간값이 5 내지 10㎛ 범위이고 최대값이 30㎛ 이상인, 순도 97%의 탄화 규소 분말이 시판되고 있어, 이를 사용하면 재료의 입수가 용이하고, 구입 가격이 저렴하므로 경제적 측면에서 크게 유리하다. 그러나, 상기 시판 탄화 규소는 입자가 크고 불순물이 많아 별도의 추가 공정없이 자체만으로는 기계용 연마재 재료, 절삭 공구, 기계적 봉합용 재료, 베어링용의 고급 용도 재료로서 사용하기에 곤란하며, 이를 단순히 현재 사용되는 교반식 밀의 비즈인 알루미나 볼이나지르코니아 볼을 사용하여 분쇄하는 경우, SiC의 높은 경도로 인하여 알루미나나 지르코니아 성분이 분쇄 결과물내로 혼입되어 이를 분리해 내는데 추가적인 비용이 발생하게 된다.Currently, 97% purity silicon carbide powder with a median value in the range of 5 to 10 μm and a maximum value of 30 μm or more is commercially available. It is advantageous. However, since the commercially available silicon carbide is large in particle size and high in impurities, it is difficult to be used as an advanced material for mechanical abrasive materials, cutting tools, mechanical seal materials, and bearings by itself without additional processing. In the case of grinding using alumina balls or zirconia balls, which are beads of agitated mills, due to the high hardness of SiC, alumina or zirconia components are incorporated into the grinding result and incur additional costs.
일차적으로, 단계 (1)에서는 상기 중간값이 5㎛ 이상이고, 순도가 97% 이상인 탄화 규소를 1N 무기산으로 혼합한다.First, in step (1), silicon carbide having a median value of at least 5 μm and a purity of at least 97% is mixed with 1N inorganic acid.
이때 사용하는 무기산은 당해 기술 분야에서 불순물 제거를 위한 세척용으로 사용되는 통상적인 것으로, 본 발명에서는 그중 1N 황산 또는 염산을 사용하는 것이 바람직하다.In this case, the inorganic acid used is conventionally used for washing for removing impurities in the art, and in the present invention, it is preferable to use 1N sulfuric acid or hydrochloric acid.
탄화 규소 분체는 그 사용 용도상, 입자 크기와 함께 순도도 아주 중요한 요인이 되며, 전술한 고급 용도로 사용하기 위해서는 순도가 최소한 99% 이상이 되어야 한다.Silicon carbide powder, in addition to its particle size, the purity is also a very important factor, the purity must be at least 99% in order to use the above-mentioned advanced applications.
따라서, 본 발명에서는 단계 (1)에서 원료인 탄화 규소 분말에 1N 무기산을 혼합한 후, 단계 (3)의 분쇄과정을 통해 탄화 규소내에 포함되어 있는 철분, 미반응 규소, 미반응 탄화규소 등의 불순물을 용출시켜 제거하는 작업을 수행하게 된다. 이러한 무기산에 의한 불순물 제거 작업은 분쇄 공정과 함께 시행하게 되면 분쇄시 발생하는 물리적 에너지에 의해 더욱 높은 산세척 효과를 나타내게 된다.Therefore, in the present invention, 1N inorganic acid is mixed with silicon carbide powder as a raw material in step (1), and then iron, unreacted silicon, unreacted silicon carbide, etc. contained in silicon carbide through the grinding process of step (3). The work of eluting and removing impurities is performed. Impurity removal by the inorganic acid is performed in conjunction with the grinding process will have a higher pickling effect by the physical energy generated during the grinding.
이러한 산세 공정을 거친 탄화 규소는 원재료인 97%의 순도에서 99% 이상의 순도로 정제된다.Silicon carbide, which has been subjected to this pickling process, is purified to a purity of 99% or more from a purity of 97% as a raw material.
이때 1N 무기산은 탄화 규소 원료 1㎏에 대해 약 0.8 내지 1.5ℓ, 바람직하게는 약 1.0ℓ의 양으로 사용하여 혼합한다.In this case, 1N inorganic acid is mixed in an amount of about 0.8 to 1.5 L, preferably about 1.0 L, per 1 kg of silicon carbide raw material.
탄화 규소 20 내지 30㎏을 원료로 하여 본 발명을 실시하는 경우에 있어서는 1N 무기산을 20 내지 40ℓ정도 첨가한 후, 이들 재료들이 균질하게 섞일 수 있도록 잘 혼합한다.In the case of carrying out the present invention using 20 to 30 kg of silicon carbide as a raw material, 20 to 40 L of 1N inorganic acid is added, followed by mixing well so that these materials can be mixed homogeneously.
수득된 혼합 슬러리는 단계 (2)에서 교반식 밀로 투입되는데, 이때 사용되는 교반식 밀에는 탄화 규소 분쇄를 위한 비즈로서, 2 내지 4φ, 바람직하게는 3φ의 탄화 규소 볼 또는 2mm 이상의 탄화 규소 인곳이 탄화 규소 중량의 4 내지 7배의 양으로 충진되어 있다.The mixed slurry obtained is fed to a stirred mill in step (2), wherein the stirred mill used is a silicon carbide ball of 2 to 4 φ, preferably 3 φ, or silicon carbide ingot of 2 mm or more as beads for grinding silicon carbide. It is filled in an amount of 4 to 7 times the weight of silicon carbide.
일반적으로 탄화 규소는 모오스 경도 13 정도의 매우 단단한 물질로서, 본 발명에 따라 입자경이 5㎛ 이상인 원료 분말을 0.5㎛ 이하의 초미분 상태로 분쇄하기 위해서는 통상의 분쇄용 비즈인 알루미나 볼이나 지르코니아 볼에 비해 고 경도 소재의 비즈인, 예를 들면 상기한 바와 같은 3φ의 탄화 규소 볼 또는 2mm 이상의 탄화 규소 인곳을 분쇄용 비즈로 사용한다.In general, silicon carbide is a very hard material having a Morse hardness of about 13, and according to the present invention, in order to grind a raw material powder having a particle diameter of 5 μm or more in an ultra fine state of 0.5 μm or less, it is applied to alumina balls or zirconia balls, which are conventional grinding beads. In comparison, beads of high hardness material, for example, 3 φ silicon carbide balls or silicon carbide ingots of 2 mm or more as described above are used as grinding beads.
상기 교반식 밀은 투입되는 탄화 규소 슬러리가 비즈와 함께 교반되는 과정에서 목적하는 크기로의 분쇄가 일어날 수 있게 각 입자들의 충돌과 운동이 가능하도록 내구성이 강한 소재의 충분한 크기로 된 것을 사용하는 것이 좋다. 일반적으로 원료 탄화 규소를 20 내지 30㎏ 정도의 양으로 사용하는 경우, 분쇄용 비즈는 100 내지 140㎏ 정도를 사용하고, 교반식 밀은 용량이 100 내지 150ℓ정도인 것을 선택하면, 효과적이다.The agitated mill is to use a sufficiently large size of durable material to allow the collision and movement of each particle to be crushed to the desired size in the process of the silicon carbide slurry is stirred with the beads. good. In general, when the raw material silicon carbide is used in an amount of about 20 to 30 kg, it is effective to select about 100 to 140 kg of grinding beads and about 100 to 150 L of a stirred mill.
이후, 단계 (3)에서 이들 슬러리를 200 내지 600rpm에서 1 내지 3시간 정도 교반식 밀을 회전 작동시켜 탄화 규소 입자를 분쇄하는 공정을 수행한다. 목적하는입자경을 갖는 탄화 규소 분체를 수득하기 위해서는 이때 교반식 밀의 회전 속도와 작동 시간이 아주 중요하다.Subsequently, in step (3), a slurry mill is rotated at about 200 to 600 rpm for about 1 to 3 hours to pulverize the silicon carbide particles. In order to obtain silicon carbide powder having the desired particle size, the rotational speed and operating time of the stirred mill are very important.
본 분쇄 공정시, 전술한 바와 같이 탄화 규소의 분쇄와 함께 1N 무기산에 의한 불순물 용출 작업도 함께 일어나게 된다.In the present grinding step, as described above, the silicon carbide is pulverized and the impurity eluting with 1N inorganic acid also occurs.
이러한 분쇄 공정 결과 수득되는 탄화 규소는 순도가 향상되고, 입자경 중간값이 0.5㎛ 이하인 초미분 상태의 입자가 된다.The silicon carbide obtained as a result of such a grinding | pulverization process improves purity, and it becomes the particle | grains of the ultrafine state whose median particle diameter is 0.5 micrometer or less.
분쇄 공정을 수행한 후 수득되는 탄화 규소 슬러리는 이후, 단계 (4)에서 1N 무기산을 투입하고 1 내지 3시간 교반하여 산세한 후, 수세 공정을 거침으로써, 정제되어 순도가 향상된 탄화 규소로 제조된다.The silicon carbide slurry obtained after the pulverization process is then purified by adding 1N inorganic acid in step (4), stirring for 1 to 3 hours, and then washing with water, followed by washing with water to improve purity. .
이때 1N 무기산은 단계 (1)에서와 마찬가지로, 탄화 규소 원료 1kg에 대해 0.8 내지 1.5ℓ, 바람직하게는 1.0ℓ의 양으로 사용한다.In this case, 1N inorganic acid is used in an amount of 0.8 to 1.5 L, preferably 1.0 L, per 1 kg of silicon carbide raw material, as in step (1).
제조된 탄화 규소는 단계 (5)에서 150 내지 250℃의 저온에서 5 내지 10시간 동안 서서히 건조시켜 상기 수세 공정에서 사용된 물을 증발시킴으로써 분말 상태의 제품으로 수득된다.The silicon carbide produced is obtained as a powder product by evaporating the water used in the washing process by slowly drying for 5 to 10 hours at a low temperature of 150 to 250 ° C. in step (5).
이러한 방법에 의해 수득된 본 발명의 탄화 규소 분체는 입자경 중간값이 0.5㎛ 이하이고, 순도가 99% 이상(원료로서 97% 순도의 제품을 사용한 경우)인 초미분 고순도의 제품이다.The silicon carbide powder of the present invention obtained by this method is a product of ultra fine powder high purity having a median particle size of 0.5 µm or less and a purity of 99% or more (when using a product of 97% purity as a raw material).
또한 전술한 바와 같이, 최종 용도에 따라서는 탄화 규소 원료의 순도를 달리 선택하여 본 발명에 적용함으로써, 동일 공정으로 목적하는 수준의 순도를 갖는 제품을 제공할 수 있다.In addition, as described above, according to the end use, by selecting the purity of the silicon carbide raw material differently applied to the present invention, it is possible to provide a product having a desired level of purity in the same process.
본 발명의 초미분 입자 상태는 본 발명의 방법에 의해 수득된 탄화 규소 분체를 대상으로 벡크만 쿨터(Beckman Coulter)사의 LS 입경 분석기를 사용하여 각 채널별 입경과 그 용량 수치를 측정한 하기 시험 결과로부터 입증되었다.The ultra-fine particle state of the present invention is the following test results of measuring the particle size and capacity value of each channel using the Beck particle Coulter LS particle size analyzer of the silicon carbide powder obtained by the method of the present invention Proven from
시험 결과에 대한 자료가 하기 표 1 및 2로 제시되어 있다.Data on the test results are presented in Tables 1 and 2 below.
하기 표 2에는 본 발명의 탄화 규소 입자의 입도 분포를 더욱 명확히 알 수 있도록 상기 표 1의 결과에 의거하여 용적 누적치(C)별 입경 수치를 나타낸 자료가다음과 같이 제시되어 있다.Table 2 below presents data showing particle size values for each cumulative volume value (C) based on the results of Table 1 to more clearly understand the particle size distribution of the silicon carbide particles of the present invention.
상기 표 1 및 표 2에 따르면, 본 발명의 탄화 규소 분체의 경우 입자경 중간값이 0.5㎛ 정도의 초미분 상태인 것으로 나타났다.According to Table 1 and Table 2, in the case of the silicon carbide powder of the present invention, the median particle size was found to be in the ultrafine state of about 0.5 μm.
이러한 시험 결과를 토대로, 본 발명의 탄화 규소에 대한 입도 분포를 그래프로 도시한 도면이 도 1로서 제시되어 있다.Based on these test results, a diagram graphically showing the particle size distribution for the silicon carbide of the present invention is shown as FIG. 1.
본 발명에 의해 제조된 초미분의 탄화 규소 분체는 입자경이 0.5㎛ 이하의 미립자로, 응집이 없으며, 구형이고, 최종 사용자의 요구에 따라 순도 조절이 가능하고, 내구성 및 내마모성을 요하는 기계용 연마재 재료, 절삭 공구, 기계적 봉합용 재료, 베어링용의 고급 용도 재료에 사용하기 적합한 제품이다.The ultrafine silicon carbide powder produced by the present invention is a fine particle having a particle diameter of 0.5 μm or less, is free of agglomeration, is spherical, and can be adjusted in purity according to the end user's requirements, and requires durability and wear resistance. It is suitable for use in materials, cutting tools, mechanical seals and high-grade materials for bearings.
본 발명은 5㎛ 이상의 입자경 중간값과 30㎛ 이상의 최대값을 가진 탄화 규소 제품을 원료로 사용하여, 물리적 분쇄 과정과 산세 및 수세 공정을 통해 입자경 중간값이 0.5㎛ 이하인 초미분 상태의 탄화 규소 분체를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 종래 기술에 비해 원료의 입수가 용이하고, 가격도 저렴하면서, 제조 공정 자체도 간단하고, 가격이 비싼 고순도의 가스를 사용하거나 제조시 소성로 및 열원 등 복잡하고 설치가 까다로운 설비 또는 장치가 필요치 않아, 가공 비용이 적게 소요되므로 경제적 측면에서 훨씬 유리하다.The present invention uses a silicon carbide product having a median particle size of 5 µm or more and a maximum value of 30 µm or more as a raw material. The present invention relates to a method for manufacturing a raw material, which is easier to obtain raw materials than in the prior art, and is inexpensive. No complicated equipment or equipment is required, which requires less processing costs and is therefore economically advantageous.
또한 최종 소비자의 요구에 따라 탄화 규소 원료를 달리함으로써, 향상된 수준의 다양한 순도 제품을 제공할 수 있다는 점에서 잇점을 가진다.It also has the advantage that by varying the silicon carbide raw material according to the needs of the end consumer, it is possible to provide an improved level of various purity products.
본 발명에 의해 제조된 탄화 규소 분체는 중간값의 범위가 종래 기술과 비교하여 현저히 낮은 초미분 입자로서 기계용 연마재 재료, 절삭 공구, 기계적 봉합용 재료, 베어링용의 고급 용도 재료에 사용하기 적합한 고품질의 제품이다.The silicon carbide powders produced by the present invention are ultrafine particles having a median range of significantly lower compared with the prior art, and are of high quality suitable for use in mechanical abrasive materials, cutting tools, mechanical seal materials, and high-grade materials for bearings. Product.
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