KR100366810B1 - Method for synthesis of carbon nanotubes and belt-type chemical vapor deposition system used therefor - Google Patents
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Abstract
본 발명은 벨트 형태로 연속적으로 배치된 대면적 플레이트 상에 적재된 대면적 기판 상에 탄소나노튜브를 합성하는 방법 및 이에 사용하기 위한 벨트형 열화학기상증착장치에 관한 것이다. 본 발명에 따른 탄소나노튜브의 대량합성을 위한 벨트형 열화학기상증착장치는 다수의 대면적 플레이트(1)가 벨트 형태로 연속적으로 연결되어 회전하고, 상부 벨트의 대면적 플레이트(1)의 저부에는 반응에 필요한 열에너지를 공급하기 위한 가열히터(4)가 설치되어 있고, 상기 대면적 플레이트(1) 상에 적재된 대면적 기판(10) 상에 탄소나노튜브 합성에 필요한 반응가스를 공급함으로써, 다수의 대면적 기판(10) 상에 탄소나노튜브를 연속적으로 합성시킬 수 있도록 구성된다. 본 발명에 의한 벨트형 열화학기상증착장치를 이용한 탄소나노튜브의 합성방법은 대면적 기판(10) 상에 전이금속막을 증착시킨 후, 상기 연속적으로 연결되어 회전하고 있는 대면적 플레이트(1) 상에 대면적 기판(10)을 순차적으로 올려놓은 후, 상기 전이금속이 증착된 대면적 기판(10)을 탄소나노튜브 합성에 필요한 반응가스가 공급되는 가스공급영역으로 통과시켜 대면적 기판(10)들에 연속적으로 탄소나노튜브가 합성되게 한다. 본 발명에 의한 열화학기상증착장치는 대면적 기판(10) 상에 탄소나노튜브를 짧은 시간에 연속적으로 대량 합성하는 것이 가능하기 때문에 탄소나노튜브의 대량생산에 적합하다.The present invention relates to a method for synthesizing carbon nanotubes on a large-area substrate loaded on a large-area plate continuously arranged in the form of a belt, and a belt-type thermochemical vapor deposition apparatus for use therein. Belt-type thermochemical vapor deposition apparatus for mass synthesis of carbon nanotubes according to the present invention, a plurality of large area plates (1) are continuously connected in the form of a belt rotates, the bottom of the large area plate (1) of the upper belt A heating heater 4 is provided for supplying thermal energy required for the reaction, and by supplying a reaction gas for synthesizing carbon nanotubes on the large-area substrate 10 loaded on the large-area plate 1, It is configured to continuously synthesize the carbon nanotubes on the large-area substrate 10 of. In the method of synthesizing carbon nanotubes using the belt-type thermochemical vapor deposition apparatus according to the present invention, after depositing a transition metal film on a large-area substrate 10, the continuous-connected large-area plate 1 is rotated. After placing the large-area substrate 10 sequentially, the large-area substrate 10 is passed through the large-area substrate 10 on which the transition metal is deposited, through a gas supply region for supplying a reaction gas for synthesizing carbon nanotubes. The carbon nanotubes are continuously synthesized at. The thermochemical vapor deposition apparatus according to the present invention is suitable for mass production of carbon nanotubes because it is possible to continuously synthesize a large amount of carbon nanotubes on a large area substrate 10 in a short time.
Description
본 발명은 탄소나노튜브의 합성 방법과 장치에 관한 것이며, 특히 탄소나노튜브의 대량합성을 위한 열화학기상증착방법 및 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method and apparatus for synthesizing carbon nanotubes, and more particularly, to a method and apparatus for thermochemical vapor deposition for mass synthesis of carbon nanotubes.
탄소나노튜브란 하나의 탄소원자에 3개의 다른 탄소원자와 결합되어 육각형 벌집 무늬를 이루는 구조를 가진 그래파이트을 둥글게 말아서 실린더와 같은 모양으로 형성된 것이다. 즉 나노튜브 하나는 속이 빈 튜브 또는 실린더와 같은 모양을 갖고 있는데, 이것을 나노튜브라고 부르는 이유는 그 튜브의 직경이 보통 수백나노미터(1나노미터는 10억분의 1미터) 정도로 극히 작기 때문이다. 그래파이트구조를 둥글게 말면 나노튜브가 되는데 이때 그래파이트를 어느 각도로 말 것인가에 따라서 탄소나노튜브는 금속과 같은 전기적 도체(Armchair 구조)가 되기도 하고 반도체(Zigzag 구조)가 되기도 한다. 또한 말린 형태에 따라서 단중벽 나노튜브(Single-wall Nanotube), 다중벽 나노튜브(Multi-wall Nanotube), 다발형 나노튜브(Rope Nanotube)로 구분하기도 한다. 이러한 탄소나노튜브는 전기적특성이 우수하고 기계적 강도가 크고 화학적으로 안정된 물질이므로 전자정보산업분야에서 그 응용이 크게 기대되고 있다.Carbon nanotubes are formed in a cylinder-like shape by rolling round graphite having a hexagonal honeycomb structure by combining with three different carbon atoms on one carbon atom. In other words, a nanotube has the shape of a hollow tube or cylinder, which is called a nanotube because its diameter is very small, usually hundreds of nanometers (one nanometer is one billionth of a meter). If the graphite structure is rolled round, it becomes a nanotube. Depending on the angle of graphite, the carbon nanotube may be an electrical conductor such as a metal (Armchair structure) or a semiconductor (Zigzag structure). In addition, depending on the dried form, it may be classified into single-wall nanotube, multi-wall nanotube, and bundle nanotube. These carbon nanotubes have excellent electrical properties, have high mechanical strength, and are chemically stable materials, and thus their application in the electronic information industry is greatly expected.
근래에 이러한 탄소나노튜브 합성에 관한 여러 가지 방법이 제안되었고 이러한 방법을 실현시키기 위한 여러 가지 장치가 사용되고 있더. 현재 사용되고 있는 장치로는 전기방전장치, 레이저증착장치, 플라즈마 화학기상증착장치, 열화학기상증착장치 등이 있다.Recently, various methods for synthesizing such carbon nanotubes have been proposed, and various devices have been used to realize these methods. Currently used devices include electric discharge devices, laser deposition devices, plasma chemical vapor deposition devices, thermochemical vapor deposition devices and the like.
종래의 열화학기상증착장치는 주로 석영튜브내에 기판을 넣은 후, 고온에서 반응가스를 분해시키고 탄소나노튜브를 합성하였다. 이러한 방법을 사용하면 통상적으로 석영튜브의 온도를 고온으로 올리는 데 많은 시간이 소요되고 또한 반응이 끝난 후, 고온으로 올라간 온도를 다시 낮은 온도로 내린후, 시료를 석영튜브에서 꺼내야 하기 때문에 석영튜브가 식는데 소요되는 시간이 아주 길다. 따라서 반응에 사용되는 장치는 비교적 간단하지만 단위시간당 생산성이 낮아지는 단점이 있다.In the conventional thermochemical vapor deposition apparatus, a substrate is mainly placed in a quartz tube, and then a reaction gas is decomposed at high temperature to synthesize carbon nanotubes. This method usually takes a long time to raise the temperature of the quartz tube to a high temperature, and after the reaction is completed, the temperature of the quartz tube must be lowered back to a lower temperature, and then the sample must be taken out of the quartz tube. It takes a long time to cool down. Therefore, the apparatus used for the reaction is relatively simple, but there is a disadvantage that the productivity per unit time is lowered.
이러한 이유 등으로 연속적으로 탄소나노튜브를 합성시키는 것이 어려우므로, 탄소나노튜브의 대량합성이 곤란하다는 단점이 지적되고 있으며, 이러한 단점을 개선하기 위한 다양한 방법들이 모색되고 있다.For this reason, since it is difficult to continuously synthesize carbon nanotubes, it is pointed out that the mass synthesis of carbon nanotubes is difficult, and various methods for improving such disadvantages have been sought.
본 발명은 상술한 종래의 열화학기상증착장치 등 탄소나노튜브의 합성장치의 단점을 해결하기 위하여 안출된 것으로써, 다수의 대면적 기판 상에 연속적으로 탄소나노튜브를 합성하기 위한 열화학기상증착장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention has been made in order to solve the disadvantages of the synthesis device of the carbon nanotubes, such as the conventional thermal chemical vapor deposition apparatus described above, a thermochemical vapor deposition device for synthesizing the carbon nanotubes continuously on a plurality of large area substrate It aims to provide.
본 발명의 다른 목적은 다수의 대면적 기판 상에 연속적으로 탄소나노튜브를 합성하기 위한 탄소나노튜브의 대량 합성방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method for synthesizing a large amount of carbon nanotubes for continuously synthesizing carbon nanotubes on a plurality of large area substrates.
도 1은 본 발명에 따른 탄소나노튜브를 합성하기 위한 벨트형 열화학기상증착장치의 구성도이다.1 is a block diagram of a belt type thermochemical vapor deposition apparatus for synthesizing carbon nanotubes according to the present invention.
상술한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 벨트형으로 연결되어 연속적으로 회전하는 다수의 대면적 플레이트, 대면적 기판을 연속적으로 상부 벨트의 대면적 플레이트 상에 올려놓는 대면적 기판의 적재수단, 상부 벨트의 대면적 플레이트로 반응가스를 공급하는 반응가스 공급수단, 상부 벨트의 대면적 플레이트의 저부에 위치하는 가열히터, 하부 벨트의 대면적 플레이트의 하부에 설치되어 반응가스를외부로 배출하는 배기 수단, 및 합성이 완료된 대면적 기판을 연속적으로 상부 벨트의 대면적 플레이트로부터 수거하는 대면적 기판의 수거수단을 포함하는 벨트형 열화학기상증착장치를 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a plurality of large area plate continuously connected in a belt form, a large area substrate loading means for placing a large area substrate on a large area plate of the upper belt continuously, the upper Reaction gas supply means for supplying the reaction gas to the large area plate of the belt, a heating heater located at the bottom of the large area plate of the upper belt, exhaust means for discharging the reaction gas to the outside under the large area plate of the lower belt And a collecting means for collecting a large area substrate, wherein the large area substrate, which has been synthesized, is continuously collected from the large area plate of the upper belt.
또한, 본 발명은 상기 벨트형 열화학기상증착장치를 사용하여, 글라스, 알루미나 또는 실리콘 등으로 형성된 대면적 기판 상에 전이금속막을 열증착법이나 스퍼터링법을 사용하여 약 10 - 200 nm 증착하는 제 1 공정; 상기 대면적 기판들을 연속적으로 회전하고 있는 대면적 판상에 순차적으로 올려놓는 제 2 공정; 상부 벨트의 1단계 영역에서 700 - 1100oC의 온도범위에서 암모니아가스를 80 - 1000 sccm로 공급하여 상기 전이금속막의 표면을 식각하여 표면에 미세한 그레인을 형성시키는 제 3 공정; 상부 벨트의 2단계 영역에서는 500 - 1100oC의 온도범위에서 아세틸렌가스, 에틸렌가스, 프로판가스, 또는 메탄가스 등의 탄화가스를 20 - 1000 sccm로 공급하여 상기 전이금속막 표면의 미세한 그레인 상에 탄소나노튜브를 합성시키는 제 4 공정을 포함하는 탄소나노튜브의 합성방법을 제공한다.In addition, the present invention is a first step of depositing about 10-200 nm of the transition metal film on a large-area substrate formed of glass, alumina, silicon, or the like by using a thermal evaporation method or a sputtering method using the belt-type thermochemical vapor deposition apparatus. ; A second step of sequentially placing the large area substrates on a large area plate which is continuously rotating; A third step of forming fine grains on the surface by etching the surface of the transition metal film by supplying ammonia gas at a temperature range of 700-1100 o C at a temperature range of 700-1100 o C in the first step region of the upper belt; In the second stage region of the upper belt, carbonized gas such as acetylene gas, ethylene gas, propane gas, or methane gas is supplied at 20-1000 sccm in the temperature range of 500-1100 o C, on the fine grain of the surface of the transition metal film. Provided is a method for synthesizing carbon nanotubes comprising a fourth step of synthesizing carbon nanotubes.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명에 따른 탄소나노튜브를 합성하기 위한 벨트형 열화학기상증착장치와 그를 이용한 탄소나노튜브의 합성방법의 구체적인 실시예에 대해 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described a specific embodiment of a belt-type thermochemical vapor deposition apparatus for synthesizing carbon nanotubes according to the present invention and a method for synthesizing carbon nanotubes using the same.
실시예Example
본 발명에 따른 탄소나노튜브의 대량합성을 위한 벨트형 열화학기상증착장치는, 도 1에 도시한 바와 같이, 벨트의 형태로 연속적으로 연결된 다수의 대면적 플레이트(1)과, 벨트형 대면적 플레이트(1)을 회전시키는 회전구동수단(2)과 반응가스를 2단계로 공급하는 가스 공급수단(3, 3')과 대면적 플레이트(1)을 가열하기 위한 가열히터(4)와 반응가스를 배출하기 위한 배기수단(5)과 대면적 기판을 벨트형 대면적 플레이트(1)상에 올려놓고 내려놓는 적재 수단(6)과 수거수단(6')으로 구성된다.Belt type thermochemical vapor deposition apparatus for mass synthesis of carbon nanotubes according to the present invention, as shown in Figure 1, a plurality of large area plate (1) continuously connected in the form of a belt, belt type large area plate Rotation driving means (2) for rotating (1), gas supply means (3, 3 ') for supplying the reaction gas in two stages, heating heater (4) and reaction gas for heating the large-area plate (1) It consists of an evacuation means 5 for discharging and a loading means 6 and a collecting means 6 'for placing and dismounting a large area substrate on the belt-type large area plate 1.
벨트형 회전구동수단(2)에는 모터가 설치되어 다수의 대면적 플레이트(1)이 연속적으로 연결된 벨트형 대면적 플레이트(1)를 소정의 속도로 회전시킨다. 벨트형 대면적 플레이트(1) 위로 가스를 공급하는 가스공급영역은 벨트의 상부를 따라 두 개의 영역으로 구분된다. 1단계 영역에서는 제 1 가스공급수단(3)이 대면적 플레이트(1)상에 적재된 대면적 기판(10)에 암모니아 가스 등을 공급하여 기판(10) 상에 증착된 전이금속막을 식각하여 미세한 그레인을 형성하게 된다. 이어, 2단계 영역에서는 제 2 가스공급수단(3')이 대면적 플레이트(1)상에 적재된 대면적 기판(10)에 아세틸렌 등의 탄화가스를 공급하여 미세한 전이금속 그레인 상에 탄소나노튜브를 합성하게 된다.The belt-type rotary drive means 2 is provided with a motor to rotate the belt-type large area plate 1 to which a plurality of large area plates 1 are continuously connected at a predetermined speed. The gas supply region for supplying gas onto the belt-type large area plate 1 is divided into two regions along the top of the belt. In the first step region, the first gas supply means 3 supplies ammonia gas or the like to the large-area substrate 10 loaded on the large-area plate 1 to etch the transition metal film deposited on the substrate 10 to form a minute. Grain will form. Subsequently, in the second step region, the second gas supply means 3 ′ supplies carbonized gas such as acetylene to the large-area substrate 10 loaded on the large-area plate 1 to form carbon nanotubes on the fine transition metal grains. Will be synthesized.
한편, 회전하고 있는 벨트의 상부를 형성하는 대면적 플레이트(1)의 저부에는 반응가스를 분해하고 탄소나노튜브의 합성하는 데 필요한 에너지를 공급하기 위한 가열히터(4)가 설치되어 있고, 장치의 내측 하단부에는 반응에 사용되고 남은 잔류 반응가스를 배출하기 위한 배기용 환풍기가 구비된 가스 배출구 등의 배기수단(5)이 연결되어 있다.On the other hand, at the bottom of the large-area plate 1 forming the upper part of the rotating belt, a heating heater 4 is provided for supplying the energy necessary to decompose the reaction gas and synthesize carbon nanotubes. The inner lower end portion is connected with exhaust means 5 such as a gas outlet provided with an exhaust fan for discharging the remaining reactive gas used for the reaction.
또한, 대면적 플레이트(1)로 형성된 벨트의 1단계 영역에 인접하여 미가공의 대면적 기판(10)을 벨트의 대면적 플레이트(1)상에 올려놓기 위한 적재수단(6)이 설치되며, 2단계 영역의 종단에 인접하여 합성이 종료된 대면적 플레이트(1)상의 대면적 기판(10)을 내려놓는 수거수단(6')이 설치되어 있다. 대면적 기판(10)을 적재하고 수거하기 위한 적재수단(6)과 수거 수단(6')은 로봇팔(6a, 6a')를 장착하여, 로봇팔(3a, 3a')이 연속적으로 회전하는 대면적 플레이트(1) 상에 일정한 간격으로 순차적으로 대면적 기판(10)을 적재하고 수거하도록 구성할 수 있다.In addition, adjacent to the step 1 region of the belt formed of the large-area plate 1, a loading means 6 is provided for placing the raw large-area substrate 10 on the large-area plate 1 of the belt. Adjacent to the end of the step region, there is provided a collecting means 6 'for laying down the large-area substrate 10 on the large-area plate 1 where the synthesis is completed. The loading means 6 and the collecting means 6 'for loading and collecting the large area substrate 10 are equipped with robot arms 6a and 6a' so that the robot arms 3a and 3a 'are continuously rotated. The large-area substrate 10 may be sequentially loaded and collected on the large-area plate 1 at regular intervals.
이상과 같이 구성된 본 발명에 따른 벨트형 열증착장치에서는 전이금속막이 증착된 다수의 대면적 기판(10)을 연속적으로 회전하고 있는 벨트형 대면적 플레이트(1) 상에 순차적으로 올려놓고, 대면적 기판(10)이 상부 벨트 상에 배치된 2단계 영역을 통과하는 동안 각각의 반응가스를 흘려줌으로써, 다수의 대면적 기판(10)상에 수직배향된 탄소나노튜브를 연속적으로 합성시킬 수 있다.In the belt-type thermal evaporation apparatus according to the present invention configured as described above, a plurality of large-area substrate 10 on which a transition metal film is deposited is sequentially placed on the belt-type large-area plate 1 which is continuously rotating, and has a large area. By flowing the respective reaction gases while the substrate 10 passes through the two-stage region disposed on the upper belt, it is possible to continuously synthesize the vertically aligned carbon nanotubes on the plurality of large-area substrate (10).
이어, 본 발명의 벨트형 열화학기상증착장치를 사용하여 탄소나노튜브를 합성하는 탄소나노튜브의 합성방법에 대해 설명한다.Next, a method for synthesizing carbon nanotubes for synthesizing carbon nanotubes using the belt-type thermochemical vapor deposition apparatus of the present invention will be described.
먼저, 글라스, 알루미나, 또는 실리콘 등으로 구성된 대면적 기판(10)상에 코발트-니켈 합금 등의 전이금속막을 열증착법이나 스퍼터링법이나 이온빔 증착법을 사용하여 약 10 - 200 nm 두께로 증착시켜 전이금속막이 증착된 대면적 기판(10)을 준비한다. 이어서, 대면적 기판(10)들을 연속적으로 회전하고 있는 벨트 형태의 대면적 플레이트(1)상에 순차적으로 올려놓은 후, 1단계 영역에서는 700 - 1100oC의 온도범위에서 암모니아가스를 80 - 1000 sccm로 공급하여 상기 전이금속막의 표면을 식각시켜 표면에 미세한 그레인을 형성한다. 이어서, 2단계 영역에서는 500 - 1100oC의 온도범위에서 아세틸렌가스, 메탄가스, 프로판가스, 또는 에틸렌가스 등의 탄화가스를 20 - 1000 sccm로 흘려주어 상기 전이금속막 표면의 미세한 그레인 상에 탄소나노튜브를 합성시킨다.First, a transition metal film, such as a cobalt-nickel alloy, is deposited on the large-area substrate 10 made of glass, alumina, or silicon to a thickness of about 10-200 nm by thermal evaporation, sputtering, or ion beam deposition. A large area substrate 10 on which a film is deposited is prepared. Subsequently, the large-area substrates 10 are sequentially placed on the belt-shaped large-area plate 1 which is continuously rotating, and then, in the first stage, ammonia gas is heated at a temperature range of 700-1100 o C in a range of 80-1000. By supplying to the sccm to etch the surface of the transition metal film to form a fine grain on the surface. Subsequently, in the second stage, carbonized gas such as acetylene gas, methane gas, propane gas, or ethylene gas is flowed at 20 to 1000 sccm in the temperature range of 500 to 1100 ° C. Synthesize nanotubes.
한편, 대면적 기판(10) 상에 증착되는 전이금속막으로는 코발트-니켈 합금, 코발트, 니켈, 철, 이트륨, 코발트-니켈-철 합금, 코발트-철 합금, 니켈-철 합금, 코발트-니켈-이트륨 합금, 코발트-이트륨 합금 등을 사용할 수도 있다.Meanwhile, as the transition metal film deposited on the large-area substrate 10, cobalt-nickel alloy, cobalt, nickel, iron, yttrium, cobalt-nickel-iron alloy, cobalt-iron alloy, nickel-iron alloy, cobalt-nickel -Yttrium alloy, cobalt-yttrium alloy, etc. can also be used.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 벨트형 열화학기상증착장치는 다수의 대면적 플레이트가 연결되어 연속적으로 회전하는 벨트 형태의 대면적 플레이트 상에 대면적 기판을 순차적으로 올려놓고, 벨트의 회전에 따라 대면적 기판이 가스공급수단 하부의 2단계 영역을 이동하는 동안 대면적 기판 상에 탄소나노튜브의 합성이 이루어지며, 이어 합성이 종료된 대면적 기판을 수거하는 것으로 대면적 기판 상에 탄소나노튜브의 합성작업이 완료되므로, 연속적으로 다수의 대면적 기판 상에 탄소나노튜브를 형성할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 벨트형 열화학기상증착 장치 및 탄소나노튜브의 합성방법을 사용함으로써 짧은시간에 대면적 기판에 수직방향으로 정렬된 탄소나노튜브를 대량으로 합성할 수 있다.As described above, the belt-type thermochemical vapor deposition apparatus according to the present invention sequentially places a large area substrate on a large area plate in a belt shape in which a plurality of large area plates are connected and rotates in succession. While the area substrate moves the two-stage area under the gas supply means, the carbon nanotubes are synthesized on the large-area substrate, and then the large-area substrates are collected. Since the synthesis is completed, carbon nanotubes can be continuously formed on a plurality of large area substrates. In addition, by using the belt-type thermochemical vapor deposition apparatus and the method for synthesizing carbon nanotubes according to the present invention, a large amount of carbon nanotubes aligned in a direction perpendicular to a large area substrate can be synthesized in a short time.
이상에서, 본 발명을 첨부 도면을 참조하여 설명하였으나 상술한 실시예는 본 발명을 예시하는 것이지 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안되며, 당해 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 범위 내에서 다양한 변경이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다.In the above, the present invention has been described with reference to the accompanying drawings, but the above-described embodiments are intended to illustrate the present invention and should not be construed as limiting the present invention, as long as those skilled in the art are within the scope of the present invention. It will be understood that various changes are possible in.
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Citations (3)
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| JPH07216660A (en) * | 1994-01-28 | 1995-08-15 | Agency Of Ind Science & Technol | Continuous production of carbon nanotube and apparatus therefor |
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Patent Citations (3)
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