KR100365099B1 - Dielectric ceramic compositions for microwave applications - Google Patents
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Abstract
본 발명은 듀플랙서 등의 부품에 사용되는 고주파 유전체 조성물에 관한 것으로, 그 목적은 유전율을 84이상의 수준에서 높은 품질계수(Qf)와 공진주파수의 온도계수를 안정적으로 조절할 수 있는 고주파 유전체 조성물을 제공함에 있다.The present invention relates to a high frequency dielectric composition for use in parts such as duplexers, the object of which is to provide a high frequency dielectric composition capable of stably adjusting the high quality coefficient (Qf) and the temperature coefficient of the resonance frequency at a dielectric constant of 84 or more. In providing.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 고유전율 고주파 유전체 조성물은,High dielectric constant high frequency dielectric composition of the present invention for achieving the above object,
xBaO-yNd2O3-zBi2O3-tTiO2[mol%로, 12≤x≤20, 5≤y≤20, 0.1≤z≤5, x+y+z+t=100]의 기본조성에;Basic composition of xBaO-yNd 2 O 3 -zBi 2 O 3 -tTiO 2 [in mol%, 12≤x≤20, 5≤y≤20, 0.1≤z≤5, x + y + z + t = 100] on;
SrO와 CaO의 단독 또는 복합:10중량%이하, Sm2O3와 Gd2O3의 단독 또는 복합:20중량%이하, Y2O3와 MnO2의 단독 또는 복합:2중량%이하의 첨가제 그룹에서 선택된 1종 이상으로 조성되는 고유전율 고주파 유전체 조성물에 관한 것을 그 기술적요지로 한다.SrO and CaO alone or in combination: up to 10 wt%, Sm 2 O 3 and Gd 2 O 3 alone or in combination: up to 20 wt%, Y 2 O 3 and MnO 2 alone or in combination: up to 2 wt% Technical aspects of the high dielectric constant high frequency dielectric composition composed of one or more selected from the group.
Description
본 발명은 듀플랙서 등의 부품에 사용되는 고주파 유전체 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 유전율 84이상의 수준에서 높은 품질계수(Qf)를 가지면서 공진주파수의 온도계수를 안정하게 조절할 수 있는 고주파 유전체 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a high frequency dielectric composition for use in parts such as duplexers, and more particularly, a high frequency dielectric capable of stably adjusting the temperature coefficient of the resonance frequency while having a high quality factor (Qf) at a level of dielectric constant of 84 or more. It relates to a composition.
최근 이동통신 등과 같은 고주파 통신의 발달에 따라 고주파신호를 대역 필터링하는 유전체세라믹이 듀플랙스, 대역통과 필터, 공진기 등의 부품으로 널리 사용되고 있다. 유전체세라믹에는 유전율(k), 품질계수(Qf), 공진주파수의 온도계수가 가장 중요한 항목이다.Recently, according to the development of high frequency communication such as mobile communication, dielectric ceramics for band filtering high frequency signals are widely used as components of duplex, band pass filter, resonator, and the like. Dielectric constant (k), quality factor (Qf), and temperature coefficient of resonant frequency are the most important items in dielectric ceramic.
(1) 유전율(1) permittivity
이동통신 단말기에 사용되는 공진기, 필터, 듀플랙서 등은 유전체 세라믹으로 제조되는데, 이들 세라믹부품의 크기는 유전체 세라믹의 유전율 크기에 반비례한다. 따라서, 단말기의 소형화를 위해서는 유전율이 큰 유전체 조성물이 요구된다.Resonators, filters, duplexers and the like used in mobile communication terminals are made of dielectric ceramics. The size of these ceramic components is inversely proportional to the dielectric constant of the dielectric ceramics. Therefore, in order to miniaturize the terminal, a dielectric composition having a high dielectric constant is required.
[관계식 1][Relationship 1]
(여기서, L은 유전체 필터의 길이, k 는 유전율)Where L is the length of the dielectric filter and k is the permittivity.
(2) 품질계수(Qf)(2) Quality factor (Qf)
유전체필터의 주파수 선택성(selectivity)은 유전손실이 작아야 좋아진다. 즉, 유전손실(tanδ)의 역수인 Q값이 커야 하며 제품기종에 따라 일정 Q값 이상이 필요하게 된다.The frequency selectivity of the dielectric filter is improved when the dielectric loss is small. That is, the Q value, which is the inverse of the dielectric loss tanδ, must be large, and a certain Q value or more is required depending on the product model.
(3)공진주파수의 온도계수(3) Temperature coefficient of resonance frequency
일정주파수에서 위상각이 "0"이 되어 전송로 R,G 만이 존재하는 시점이 있는데, 이 지점을 공진점이라 하고 이때의 주파수를 공진주파수라 한다. 이 공진주파수의 온도안정성을 위해서는 공진주파수의 온도계수(TCF)가 0에 가까운 값을 가져야 한다. 현재 공진주파수의 온도계수가 ±10ppm/℃이면 우수한 고주파 유전특성을 갖는 것으로 평가되고 있다.At a certain frequency, the phase angle becomes "0" and there are times when only transmission paths R and G exist. This point is called a resonance point and the frequency is called a resonance frequency. For temperature stability of the resonant frequency, the temperature coefficient TCF of the resonant frequency should be close to zero. At present, the temperature coefficient of the resonance frequency is ± 10ppm / ℃ it is evaluated to have excellent high-frequency dielectric properties.
이외에도 공진기를 만들 경우에 전극과의 밀착력 그리고, 전극도포후 공진기의 품질계수(Qf)의 향상을 위해 재료자체가 균일하고 미세한 조직을 갖는 것이 요구되고 있다.In addition, when the resonator is made, it is required to have a uniform and fine structure of the material itself in order to improve the adhesion between the electrode and the quality factor Qf of the resonator after electrode application.
유전율이 약 80∼90으로 널리 알려진 대표적인 고주파 유전체 조성물로는 BaO-Nd2O3-TiO2의 3성분계가 있다. 이 유전체 조성물은 Q값이 3GHz에서 약 1500∼2000정도의 값을 갖고, 공진주파수의 온도계수는 20∼50ppm/℃로 높은 값을 나타낸다. 또한, 소결온도가 1400℃이상으로 높아 실용화가 어려운 것으로 평가되고 있다.Exemplary high frequency dielectric compositions with known dielectric constants of about 80 to 90 include a three-component system of BaO-Nd 2 O 3 -TiO 2 . This dielectric composition has a value of about 1500 to 2000 at a Q value of 3 GHz and a high temperature coefficient of resonant frequency of 20 to 50 ppm / 占 폚. In addition, it is evaluated that the sintering temperature is higher than 1400 ℃ high practical use.
이러한 단점을 보완한 유전체 조성물이 일본 공개특허공보 소62-72558호에 개시되어 있다. 이 유전체 조성물은 xBaO-yNd2O3-tTiO2[10≤x≤20, 10≤y≤20, 50≤t≤80, x+y+t=100]의 기본조성에 zBiO2/3(z는 0.1∼0.2%)를 첨가하여 공진주파수 f0(2∼6GHz)에서 무부하 Q가 1900∼2650이고, 공진주파수의 온도계수를 10ppm/℃이하로 제어하고 있다. 그러나, 이 유전체 조성물은 유전율이 최고 83정도 수준이기 때문에 고주파신호를 대역 필터링하는 유전체세라믹로서의 용도확대에는 한계가 있으며, 유전율이 커지면 공진주파수 온도계수가 불안정해지는 단점이 있다.A dielectric composition that compensates for these disadvantages is disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 62-72558. The dielectric composition is composed of zBiO 2/3 (z) with a basic composition of xBaO-yNd 2 O 3 -tTiO 2 [10≤x≤20, 10≤y≤20, 50≤t≤80, x + y + t = 100]. 0.1 to 0.2%) is added and the no-load Q is 1900 to 2650 at the resonance frequency f 0 (2 to 6 GHz), and the temperature coefficient of the resonance frequency is controlled to 10 ppm / ° C or less. However, since this dielectric composition has a dielectric constant of up to 83, there is a limit to expanding the use as a dielectric ceramic for band-filtering high frequency signals. The dielectric constant has a disadvantage in that the resonant frequency temperature coefficient becomes unstable.
일반적으로 고주파 유전체 재료에서 유전율이 클수록 품질계수 값이 작거나공진주파수의 온도계수가 크기 때문에 높은 유전상수와 품질계수 그리고 안정된 온도계수 등 3가지 모두를 만족시키는 고주파 유전체를 제조하기는 어려운 실정이다.In general, the higher the dielectric constant of a high frequency dielectric material, the smaller the quality factor value or the larger the temperature coefficient of the resonance frequency, so it is difficult to manufacture a high frequency dielectric that satisfies all three of high dielectric constant, quality factor, and stable temperature coefficient.
본 발명은 유전율을 84이상의 수준으로 유지하면서 높은 품질계수(Qf)와 공진주파수의 온도계수의 3가지 특성을 안정적으로 조절할 수 있는 고주파 유전체 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.It is an object of the present invention to provide a high frequency dielectric composition capable of stably adjusting three characteristics of a high quality coefficient (Qf) and a temperature coefficient of resonance frequency while maintaining the dielectric constant at a level of 84 or more.
도 1은 TiO2/BaO의 조성비에 따른 유전특성을 나타내는 그래프1 is a graph showing the dielectric properties according to the composition ratio of TiO 2 / BaO
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 고주파 유전체 조성물은,The high frequency dielectric composition of the present invention for achieving the above object,
xBaO-yNd2O3-zBi2O3-tTiO2[mol%로, 12≤x≤20, 5≤y≤20, 0.1≤z≤5, x+y+z+t=100]의 기본조성에;Basic composition of xBaO-yNd 2 O 3 -zBi 2 O 3 -tTiO 2 [in mol%, 12≤x≤20, 5≤y≤20, 0.1≤z≤5, x + y + z + t = 100] on;
SrO와 CaO의 단독 또는 복합:10중량%이하, Sm2O3와 Gd2O3의 단독 또는 복합:20중량%이하, Y2O3와 MnO2의 단독 또는 복합:2중량%이하의 첨가제 그룹에서 선택된 1종 이상으로 조성된다.SrO and CaO alone or in combination: up to 10 wt%, Sm 2 O 3 and Gd 2 O 3 alone or in combination: up to 20 wt%, Y 2 O 3 and MnO 2 alone or in combination: up to 2 wt% It is composed of one or more selected from the group.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 xBaO-yNd2O3-zBi2O3-tTiO2[mol%로, 12≤x≤20, 5≤y≤20, 0.1≤z≤5, x+y+z+t=100]의 기본조성에 (SrO, CaO), (Sm2O3, Gd2O3), (Y2O3, MnO2)의첨가제를 첨가하여 유전율을 90수준으로 유지하면서 품질계수(Qf)와 공진주파수의 온도계수(TCF)를 개선하는데, 특징이 있다.In the present invention, xBaO-yNd 2 O 3 -zBi 2 O 3 -tTiO 2 [mol%, 12 ≦ x ≦ 20, 5 ≦ y ≦ 20, 0.1 ≦ z ≦ 5, x + y + z + t = 100]. Additives of (SrO, CaO), (Sm 2 O 3 , Gd 2 O 3 ), and (Y 2 O 3 , MnO 2 ) are added to the basic composition of It is characterized by improving the temperature coefficient (TCF) of the frequency.
본 발명의 xBaO-yNd2O3-zBi2O3-tTiO2사성분계에서 BaO는 12∼20%로 하는데, 이는 BaO가 12%미만의 경우 TiO2가 과잉으로 존재하여 공진주파수의 온도계수가 높고 20%를 넘는 경우에는 유전율이 작은 BaO-TiO2계의 화합물이 생성되어 유전율이 저하하는 문제점이 있다. Nd2O3, TiO2또한, BaO의 양과 연관되어 상기한 조성범위를 만족하여야 목적하는 고유전율의 유전체 조성물을 얻을 수 있다. Bi2O3는 유전율을 높게 유지하면서 공진주파수의 온도계수를 조정하는 역할을 하는데, 이를 위해 0.1%이상 첨가하여야 하며, 5%를 넘는 경우에는 품질계수가 급격히 감소하여 고주파 유전체재료로서 사용하기 어려운 점이 있다.In the xBaO-yNd 2 O 3 -zBi 2 O 3 -tTiO 2 four-component system of the present invention, BaO is 12-20%. When BaO is less than 12%, TiO 2 is excessively present and the temperature coefficient of the resonance frequency is high. In the case of more than 20%, a BaO-TiO 2 -based compound having a low dielectric constant is produced, and thus the dielectric constant is lowered. Nd 2 O 3 , TiO 2 In addition, the composition range described above in relation to the amount of BaO is required to obtain a dielectric composition having a desired high dielectric constant. Bi 2 O 3 adjusts the temperature coefficient of the resonant frequency while maintaining the dielectric constant high. To this end, more than 0.1% should be added, and if it exceeds 5%, the quality factor is rapidly decreased, making it difficult to use as a high frequency dielectric material. There is a point.
본 발명의 xBaO-yNd2O3-zBi2O3-tTiO2사성분계에서, TiO2/BaO의 비()는 도 1(z=3.0)에서 알 수 있듯이, 4.5∼5.5로 할 때 유전율, Q값, 공진주파수의 온도계수(TCF)의 3가지 특성이 모두 좋아진다.In the xBaO-yNd 2 O 3 -zBi 2 O 3 -tTiO 2 tetracomponent system of the present invention, the ratio of TiO 2 / BaO ( As can be seen from FIG. 1 (z = 3.0), when the value is 4.5 to 5.5, all three characteristics of the dielectric constant, the Q value, and the temperature coefficient (TCF) of the resonance frequency are improved.
상기와 같이 조성되는 기본조성에서 SrO, CaO를 첨가하면 유전율과 Q값이 동시에 개선되는데, 그 첨가량이 10중량%를 넘으면 공진주파수의 온도계수가 양의 방향으로 커지므로 10중량%이하로 첨가하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.2~10중량%로 첨가하는 것이다.In the basic composition as described above, when SrO and CaO are added, the dielectric constant and Q value are improved at the same time. When the addition amount is more than 10% by weight, the temperature coefficient of the resonant frequency is increased in the positive direction. desirable. More preferably, it adds in 0.2 to 10 weight%.
또한, Sm2O3, Gd2O3를 첨가하면 공진주파수의 온도계수를 조절할 수 있는데, 그 첨가량이 20중량%를 넘어가면 유전율이 저하하므로 20중량%이하로 제한하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.5~20중량% 첨가하는 것이다.In addition, the addition of Sm 2 O 3 , Gd 2 O 3 can adjust the temperature coefficient of the resonant frequency, but if the amount exceeds 20% by weight, the dielectric constant is lowered, it is preferable to limit to 20% by weight or less. More preferably, 0.5-20 weight% is added.
또한, Y2O3, MnO2를 첨가하면 공진주파수의 온도계수와 유전상수의 저하 없이 Q값을 향상시킬 수 있는데, 그 첨가량이 2중량%를 넘으면 오히려 Q값이 감소함으로, 2중량%이하로 첨가하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.05~2중량% 첨가하는 것이다.In addition, the addition of Y 2 O 3 , MnO 2 can improve the Q value without decreasing the temperature coefficient and dielectric constant of the resonant frequency, but if the addition amount exceeds 2% by weight, the Q value is reduced, 2% by weight or less It is preferable to add by. More preferably, 0.05-2 weight% is added.
본 발명에 따라 상기 (SrO, CaO)와 (Sm2O3, Gd2O3)의 조성비를 1:4∼5로 조절하면 유전율, Q값, 공진주파수의 온도계수 3가지 특성이 모두 우수한 조성물을 얻을 수 있다.According to the present invention, when the composition ratio of (SrO, CaO) and (Sm 2 O 3 , Gd 2 O 3 ) is adjusted to 1: 4 to 5, the composition having excellent characteristics of all three characteristics of dielectric constant, Q value, and temperature coefficient of resonance frequency Can be obtained.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through examples.
[실시예]EXAMPLE
순도 99%이상의 BaCO3, TiO2, Nd2O3, Bi2O3, SrCO3, CaCO3, Sm2O3, Gd2O3, Y2O3, MnO2를 표 1에 나타낸 조성비에 따라 칭량하여 순수(D.I water)를 용매로 하여 안정한 ZrO2볼을 사용하여 16시간 습식 혼합한 후 건조하였다. 건조한 분말은 1150℃에서 2시간 열처리하였다. 열처리한 분말을 다시 1시간 습식 분쇄한 후 건조하고, 건조된 분말에 1중량%의 결합제를 넣어 혼합한 후 60메쉬 체로 체가름하고 TE 모드로측정하기 위해 14mm 몰드를 사용하여 1.5톤의 압력으로 일축성형 하였다. 소결은 1340∼1360℃에서 3시간 행하였다. 고주파 유전특성을 측정하기 위하여 지름:높이=1:0.45이상 되도록 거울면으로 연마한 후 평행도체판법(post resonant)을 사용하여 유전상수(k)와 품질계수(Qf)값을 측정하였다. 또한, 공진주파수의 온도계수(TCF)는 20∼80℃ 사이에서 측정하였다. 이들 측정값을 아래 표 1에 나타내었다.BaCO 3 , TiO 2 , Nd 2 O 3 , Bi 2 O 3 , SrCO 3 , CaCO 3 , Sm 2 O 3 , Gd 2 O 3 , Y 2 O 3 , MnO 2 with purity over 99% It was weighed accordingly and wet mixed for 16 hours using a stable ZrO 2 ball using DI water as a solvent, followed by drying. The dry powder was heat treated at 1150 ° C. for 2 hours. The heat-treated powder was wet-pulverized again for 1 hour, dried, and mixed with 1% by weight of binder in the dried powder, sieved through a 60-mesh sieve, and measured at a pressure of 1.5 tons using a 14 mm mold to measure in TE mode. Uniaxial molding was performed. Sintering was performed at 1340-1360 degreeC for 3 hours. In order to measure the high frequency dielectric characteristics, the dielectric constant (k) and the quality factor (Qf) were measured using a post-resonant after polishing with a mirror surface such that diameter: height = 1: 0.45 or more. In addition, the temperature coefficient (TCF) of the resonance frequency was measured between 20 to 80 ° C. These measurements are shown in Table 1 below.
표 1에서 알 수 있듯이, 비교예(1)의 기본조성에 SrO 또는 CaO를 첨가하는 실시예(2∼5)의 경우에는 유전율 및 품질계수가 동시에 증가하지만, 그 첨가량이 10중량%를 넘으면 공진주파수의 온도계수가 양의 방향으로 크게 증가하였다.As can be seen from Table 1, in Examples (2 to 5) in which SrO or CaO is added to the basic composition of Comparative Example (1), the dielectric constant and quality coefficient increase simultaneously, but when the addition amount exceeds 10% by weight, resonance The temperature coefficient of the frequency increased greatly in the positive direction.
또한, 비교예(6)의 기본조성에 Sm2O3또는 Gd2O3를 첨가하는 실시예(7∼13)의 경우에는 유전율을 85∼94 수준으로 유지하면서 품질계수 값이 증가하고 공진주파수의 온도계수가 증가하였다. 하지만, 20중량%이상 첨가시에는 유전율이 80이하로 감소하였다.In addition, in Examples 7 to 13 in which Sm 2 O 3 or Gd 2 O 3 was added to the basic composition of Comparative Example 6, the quality coefficient value was increased while the dielectric constant was maintained at 85 to 94, and the resonance frequency was increased. The temperature coefficient of increased. However, when added more than 20% by weight, the dielectric constant was reduced to less than 80.
또한, 비교예(14)의 기본조성에 MnO2를 첨가량을 증가시킨 실시예(15∼18)의 경우에는 유전율 및 온도조절계수를 그대로 유지되면서 품질계수가 약 15%이상 증가되는 것으로 나타났다. 또한, 비교예(19)의 기본조성에 Y2O3를 첨가한 실시예(20)의 경우에는 유전율은 그대로 유지하면서 품질계수와 공진주파수의 온도계수를 향상되었다.In addition, in the case of Examples 15 to 18 in which MnO 2 was added to the basic composition of Comparative Example 14, the quality factor was increased by about 15% while maintaining the dielectric constant and temperature control coefficient. In addition, in Example 20 in which Y 2 O 3 was added to the basic composition of Comparative Example 19, the temperature coefficient of the quality factor and the resonance frequency was improved while maintaining the dielectric constant.
또한, 비교예(21)(27)의 기본조성에 (SrO, CaO), (Sm2O3, Gd2O3), (Y2O3, MnO2)의 그룹에서 선택된 2종 또는 3종을 첨가한 실시예(22∼29)는 하나의 첨가제를 첨가할 때 보다 고주파 유전특성이 향상되는 것으로 나타났다. 이때, 실시예(23, 28, 29)에서 알 수 있듯이, (SrO, CaO)와 (Sm2O3, Gd2O3)의 조성비가 1:4∼5를 만족하면 유전율, 품질계수, 공진주파수의 온도계수 3가지 특성이 모두 좋아지는 것을 확인할 수 있다.In addition, two or three selected from the group of (SrO, CaO), (Sm 2 O 3 , Gd 2 O 3 ), (Y 2 O 3 , MnO 2 ) in the basic composition of Comparative Examples 21 and 27 Examples (22 to 29) to which the additive was added showed that the high frequency dielectric properties were improved when one additive was added. At this time, as can be seen in Examples (23, 28, 29), if the composition ratio of (SrO, CaO) and (Sm 2 O 3 , Gd 2 O 3 ) satisfies 1: 4 to 5, the dielectric constant, quality coefficient, resonance It can be seen that all three characteristics of the temperature coefficient of the frequency improve.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면 유전율이 84이상의 수준에서 품질계수의 저하없이 공진주파수의 온도계수를 첨가제의 종류에 따라 자유롭게 조절할 수 있고, 공진주파수의 온도계수가 ±10ppm/℃의 범위내에서 품질계수가 6000이상인 유전체조성물을 제공할 수 있는 유용한 효과가 있다.As described above, according to the present invention, the dielectric constant can be freely adjusted according to the type of the additive, and the temperature coefficient of the resonance frequency can be adjusted within the range of ± 10ppm / ℃ without the deterioration of the quality coefficient. There is a useful effect to provide a dielectric composition with a coefficient of 6000 or more.
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