KR100353608B1 - Method for measuring the amount of exchangeable magnesium ion in soil using spectrophotometer - Google Patents
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Abstract
본 발명은 분광광도계를 이용한 토양의 치환성 마그네슘 정량방법에 관한 것으로, 암모늄아세테이트법과 초산나트륨법으로 토양 내의 치환성 마그네슘을 침출시키고 침출액 내에 함유된 마그네슘을 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약으로 발색시킨 후 분광광도계를 사용하여 흡광도를 측정함으로써 단시간에 간단한 조작으로 토양 내의 치환성 마그네슘을 정량할 수 있는 뛰어난 효과가 있고 또 기존의 토양 치환성 마그네슘 정량에 사용한 원자흡광광도계보다 본 발명에서 사용한 분광광도계는 조작이 간편하고 저가이며 폭발 및 화재의 위험이 없고 현장에서 사용할 수 있는 뛰어난 효과가 있다.The present invention relates to a method for quantitating the substitutional magnesium in soil using a spectrophotometer, and leaching the substitutional magnesium in the soil by the ammonium acetate method and the sodium acetate method, and after the magnesium contained in the leachate is colored with a zyrylazo violet mixed color reagent By measuring the absorbance using a spectrophotometer, the spectrophotometer used in the present invention is more effective than the atomic absorption spectrophotometer used for quantifying soil-substituted magnesium in the soil by a simple operation in a short time. It is simple, inexpensive, has no risk of explosion and fire and has an excellent effect on site.
Description
본 발명은 분광광도계를 이용한 토양의 치환성 마그네슘 정량방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 암모늄아세테이트법 또는 초산나트륨법으로 토양내 치환성 마그네슘을 침출시키고 침출액 내에 함유된 치환성 마그네슘을 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약으로 발색시켜 분광광도계(spectrophotometer)로 단시간에 용이하게 정량하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of quantifying replaceable magnesium in soil using a spectrophotometer. More specifically, the present invention leaches the replaceable magnesium in the soil by the ammonium acetate method or sodium acetate method, and the substituted magnesium contained in the leachate is developed by using a zyrylazo violet mixed color reagent in a short time with a spectrophotometer. It is related with the method of easily quantifying.
토양의 치환성 마그네슘은 작물에 반드시 필요한 성분으로 석회고토와 같은 석회질 비료, 복합비료 및 주문비료에 비료성분의 하나로 첨가된다. 비료에 첨가되는 양과 비료 사용량은 토양의 치환성 마그네슘 함량에 따라 달라지기 때문에 반드시 토양의 치환성 마그네슘을 측정해야 정확한 양의 비료를 사용할 수 있다. 치환성 마그네슘은 토양 표면에 흡착되어 있는 형태의 마그네슘을 의미하며, 작물이 이용할 수 있는 형태이다.Soil-substituted magnesium is an essential ingredient for crops, and is added as one of the fertilizers to lime fertilizers, such as lime clay, compound fertilizers and ordered fertilizers. Since the amount added to the fertilizer and the amount of fertilizer used depend on the amount of replaceable magnesium in the soil, it is necessary to measure the replaceable magnesium in the soil in order to use the correct amount of fertilizer. Substituted magnesium is a form of magnesium adsorbed on the soil surface, which is available to crops.
지금까지 치환성 마그네슘을 측정하기 위해서는 우선 용액상으로 침출해야 되는데, 일반적으로 암모늄아세테이트법과 초산나트륨법에 의해 침출액으로 침출하여 원자흡광광도계로 측정하였다. 그러나, 원자흡광광도계로 마그네슘을 측정하는 방법은 기기가 고가이며, 조작이 어려워 전문 교육을 받은 전문가만이 사용할 수 있으며, 분석하고자 하는 농경지 현장에 운반하여 측정할 수가 없기 때문에 현장성이 떨어지는 단점이 있었다.Until now, in order to measure the replaceable magnesium, first, it must be leached into a solution phase. In general, leaching into a leaching solution by the ammonium acetate method and the sodium acetate method was performed by atomic absorption spectrophotometer. However, the method of measuring magnesium with an atomic absorption spectrophotometer has the disadvantage that the field is inexpensive because the device is expensive, difficult to operate, and can be used only by trained professionals, and cannot be transported to the farmland to be analyzed for measurement. .
이에 본 발명자들은 농경지 현장에 운반되면서 토양 내 치환성 마그네슘의 양을 측정할 수 있는 소형의 분광광도계에 적용시킬 수 있는 분석방법을 개발하고자 연구한 결과, 기존의 암모늄아세테이트법과 초산나트륨법으로 침출한 토양 침출액 내에 함유된 치환성 마그네슘을 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약으로 발색시킨 후에 저가의 분광광도계로 흡광도를 측정하여 정량할 경우 기존의 원자흡광광도계를 사용하여 정량한 경우와 그 결과의 차이가 없음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.Accordingly, the present inventors have studied to develop an analytical method that can be applied to a compact spectrophotometer that can measure the amount of replaceable magnesium in the soil while being transported to farmland, and leached by conventional ammonium acetate method and sodium acetate method. When the replaceable magnesium contained in the soil leaching solution was developed by using a zyrylazo violet mixed color developing reagent, the absorbance was measured and measured by a low-cost spectrophotometer. Confirmed and completed the present invention.
따라서, 본 발명의 목적은 암모늄아세테이트법(NH4OAc method) 또는 초산나트륨법(NaOAc method)으로 토양내 치환성 마그네슘을 침출시키고 침출액 내에 함유된 치환성 마그네슘을 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약으로 발색시킨 후 분광광도계(spectrophotometer)로 흡광도를 측정하여 단시간에 용이하게 토양내 치환성 마그네슘을 정량하는 방법을 제공함에 있다.Therefore, an object of the present invention is to leach the replaceable magnesium in the soil by the ammonium acetate method (NH 4 OAc method) or sodium acetate method (NaOAc method) and to color the replaceable magnesium contained in the leachate with the zyrilazo violet mixed color reagent After measuring the absorbance with a spectrophotometer to provide a method for easily quantifying the replaceable magnesium in the soil in a short time.
본 발명의 상기 목적은 암모늄아세테이트법 또는 초산나트륨법으로 침출한 토양 내 치환성 마그네슘 함유 침출액을 발색시키기 위한 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약을 제조하고 마그네슘 측정을 위한 최적 흡광파장을 결정한 후 농도를 알고 있는 마그네슘 표준용액에 자이일라조 바이올렛 혼합 발색시약을 첨가하고 마그네슘 측정을 위한 최적 흡광파장에서 흡광도를 측정하여 표준곡선을 작성함으로써 본 발명 토양 내 마그네슘 정량을 실시하기 위한 기본 준비작업을 행하였다. 이어서, 기존 암모늄아세테이트법과 초산나트륨법으로 수득한 토양 침출액 내 마그네슘 함량을 원자흡광광도계를 사용하여 정량하고 본 발명 분광광도계를 사용하여 정량한 후 각각의 값을 비교하여 본 발명 토양 치환성 마그네슘 정량방법에 의하여 단시간에 간단한 조작으로 정확한 결과를 얻을 수 있음을 확인함으로써 달성하였다.The object of the present invention is to prepare a xyrilla violet mixed color reagent for color development of a replaceable magnesium-containing leachate in the soil leached by ammonium acetate method or sodium acetate method and determine the concentration after determining the optimum absorption wavelength for magnesium measurement Basic preparations were performed for the determination of magnesium in the soil of the present invention by adding a xylazo violet mixed color developing reagent to a magnesium standard solution and measuring the absorbance at an optimal absorption wavelength for measuring magnesium. Subsequently, the magnesium content in the soil leachate obtained by the conventional ammonium acetate method and the sodium acetate method was quantified using an atomic absorption spectrophotometer, and quantified using the spectrophotometer of the present invention. It was achieved by confirming that accurate results can be obtained by a simple operation in a short time.
이하, 본 발명의 구성을 설명한다.Hereinafter, the configuration of the present invention will be described.
도 1은 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약을 60mg/L 농도의 마그네슘에 첨가하고 분광광도계를 사용하여 다양한 파장에서 측정한 흡광도와 암모늄아세테이트법 침출액에 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약을 첨가하고 분광광도계를 사용하여 다양한 파장에서 측정한 흡광도를 나타낸 그래프이다.FIG. 1 shows the addition of a xyrilla violet mixed color reagent to magnesium at a concentration of 60 mg / L and the absorption of light at various wavelengths using a spectrophotometer and the addition of a xyilazo violet mixed color reagent to the ammonium acetate leaching solution. It is a graph showing the absorbance measured at various wavelengths.
도 2는 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약을 60mg/L 농도의 마그네슘에 첨가하고 분광광도계를 사용하여 다양한 파장에서 측정한 흡광도와 초산나트륨법 침출액에 자이릴라조 혼합 발색시약을 첨가하고 분광광도계를 사용하여 다양한 파장에서 측정한 흡광도를 나타낸 그래프이다.Figure 2 shows the addition of Zyrilla violet mixed color reagent to magnesium of 60mg / L concentration and the absorbance measured at various wavelengths using a spectrophotometer and the addition of Zyilazo mixed color reagent to sodium acetate method leachate and using a spectrophotometer Is a graph showing absorbance measured at various wavelengths.
도 3은 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약을 첨가하고 측정한 마그네슘의 흡광도와 암모늄아세테이트 및 초산나트륨 침출액의 흡광도의 차이를 나타낸 그래프이다.FIG. 3 is a graph showing the difference between the absorbance of magnesium and the absorbance of ammonium acetate and sodium acetate leachate measured by adding a xyrilla violet mixed color reagent.
도 4는 암모늄아세테이트 침출액으로 제조한 마그네슘의 표준곡선 그래프이다.Figure 4 is a standard curve graph of magnesium prepared with ammonium acetate leaching solution.
도 5는 초산나트륨 침출액으로 제조한 마그네슘의 표준곡선 그래프이다.5 is a standard curve graph of magnesium prepared with sodium acetate leaching solution.
도 6은 암모늄아세테이트법에 의해 얻은 침출액 내 토양 치환성 마그네슘을 분광광도계를 사용하여 정량한 값과 종래의 원자흡광광도계를 사용하여 정량한 값을 비교한 그래프를 나타낸다.FIG. 6 shows a graph comparing soil quantitative magnesium in the leachate obtained by the ammonium acetate method using a spectrophotometer and a value quantified using a conventional atomic absorption spectrometer.
도 7은 초산나트륨법에 의해 얻은 침출액 내 토양 치환성 마그네슘을 분광광도계를 사용하여 정량한 값과 종래의 원자흡광광도계를 사용하여 정량한 값을 비교한 그래프를 나타낸다.FIG. 7 shows a graph comparing soil quantitative magnesium in leachate obtained by sodium acetate method using a spectrophotometer and a value quantified using a conventional atomic absorption spectrophotometer.
도 8a, 8b, 8c는 암모늄아세테이트법과 초산나트륨법의 침출액 내 토양 치환성 마그네슘을 분광광도계를 사용하여 3번 정량한 값과 종래의 원자흡광광도계를 사용하여 3번 정량한 값의 표준편차를 나타낸 그래프이다.8A, 8B, and 8C show standard deviations of three times quantitative determination of soil-substituted magnesium in the leachate of ammonium acetate and sodium acetate using a spectrophotometer and three times using a conventional atomic absorption spectrophotometer. It is a graph.
도 9a, 9b, 9c는 암모늄아세테이트법과 초산나트륨법의 침출액 내 토양 치환성 마그네슘을 분광광도계를 사용하여 3번 정량한 값과 종래의 원자흡광광도계를 사용하여 3번 정량한 값의 변이계수를 나타낸 그래프이다.9A, 9B, and 9C show variation coefficients of three times the values of soil-substituted magnesium in the leachate of the ammonium acetate method and the sodium acetate method using a spectrophotometer and three times using a conventional atomic absorption spectrometer. It is a graph.
본 발명은 증류수에 인산(phosphoric acid), EGTA(ethylene glycol-bis(βaminoethyl ether)-n,n,'n'-tetraacetic acid), 트리에탄올아민(triethanolamine), 트리톤 X-100(tritonX-100), 수산화나트륨을 첨가한 후 자이릴라조 바이올렛(sodium 1-azo-2-hydroxy-3-(2,4-dimethylcarboxanilido)-naphthalene-1'-(2-hydroxybenzene-5-sulfonate))을 첨가하여 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약을 제조하는 단계; 마그네슘 자체의 흡광도와 암모늄아세테이트법 또는 초산나트륨법에 의해 얻어진 토양 침출액 내의 마그네슘 흡광도의 차이가 가장 큰 파장을 구하여 이 파장을 토양 내 치환성 마그네슘을 측정하는 파장으로 결정하는 단계; 마그네슘 농도를 알고 있는 표준용액에 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약을 첨가하고 표준곡선 그래프를 작성하는 단계; 암모늄아세테이트법과 초산나트륨법으로 얻은 토양 침출액 내의 마그네슘의 함량을 원자흡광광도계를 사용하여 정량한 값과 상기 토양 침출액 내의 마그네슘을 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약으로 발색시킨 후 분광광도계를 사용하여 정량한 값을 구하는 단계; 원자흡광광도계를 사용하여 정량한 토양의 치환성 마그네슘 값과 본 발명 분광광도계를 사용하여 정량한 토양의 치환성 마그네슘 값의 분석절대값, 표준편차 및 변이계수를 각각 구하여 비교함으로써 본 발명 방법의 정밀도를 확인하는 단계로 구성된다.The present invention is distilled water (phosphoric acid), EGTA (ethylene glycol-bis (βaminoethyl ether) -n, n, 'n'-tetraacetic acid), triethanolamine (triethanolamine), Triton X-100 (tritonX-100), After adding sodium hydroxide, Zyrilla violet was added by adding sodium 1-azo-2-hydroxy-3- (2,4-dimethylcarboxanilido) -naphthalene-1 '-(2-hydroxybenzene-5-sulfonate). Preparing a crude violet mixed color reagent; Determining a wavelength at which the difference between the absorbance of magnesium itself and the absorbance of magnesium in the soil leachate obtained by the ammonium acetate method or the sodium acetate method is greatest and determining the wavelength as a wavelength for measuring the replaceable magnesium in the soil; Adding a xyrilla violet mixed color reagent to a standard solution having a known magnesium concentration and preparing a standard curve graph; The amount of magnesium in the soil leachate obtained by the ammonium acetate method and the sodium acetate method was quantified by using an atomic absorption spectrophotometer, and the magnesium in the soil leachate was developed by using a xyrilla violet mixed color reagent and then quantified by using a spectrophotometer. Obtaining a; Accuracy of the Invention Method by Comparing Absolute Magnesium Values of Soil Quantified Using Atomic Absorption Spectrophotometer and Soluble Magnesium Values Soil Determined Using Spectrophotometer It consists of checking the steps.
본 발명에서 제조하여 사용한 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약은 증류수에 인산 0.05 ~ 0.35M, EGTA 0.005 ~ 0.35중량%, 트리에탄올아민 0.005 ~ 0.35중량%, 트리톤X-100 0.005 ~ 0.35중량%을 첨가하고 pH를 10 ~ 12수준으로 조절한 후 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약을 0.05 ~ 2중량% 첨가하여 제조할 수 있다.In the present invention, the gyrilla violet mixed coloring reagent prepared in the present invention is added with 0.05 to 0.35M phosphoric acid, 0.005 to 0.35% by weight of EGTA, 0.005 to 0.35% by weight of triethanolamine, and 0.005 to 0.35% by weight of Triton X-100. After adjusting to 10 to 12 levels can be prepared by adding 0.05 to 2% by weight of the gyrilla violet mixed color reagent.
상기 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약 제조시에 첨가되는 인산은 수산화나트륨의 첨가에 의한 마그네슘의 침전을 방지하고 완충용액으로 작용시키기 위한 것이며, EGTA는 침출액 중에 존재하는 칼슘(Ca)과 킬레이트 결합을 형성하여 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약이 칼슘과 반응하는 것을 방지하기 위한 것이며, 트리에탄올아민(triethanolamine)은 방해원소를 제거하기 위한 것이며, 트리톤X-100은 자이릴라조 바이올렛 시약의 용해도와 안정도를 높이기 위해 넣는 것이기 때문에 첨가하는 양을 증감하여도 큰 무리는 없었다. 따라서, 측정하고자 하는 토양에 방해이온이 많을 것으로 예상되는 경우에는 인산, EGTA, 트리에탄올아민의 첨가량을 증가시키고 마그네슘의 양이 많을 것으로 예상되는 경우에는 트리톤X-100와 자이릴라조 바이올렛 시약의 양을 많게 하는 것이 좋다.Phosphoric acid added during the preparation of the xyrilla violet mixed color reagent is to prevent the precipitation of magnesium by the addition of sodium hydroxide and act as a buffer solution, and EGTA forms a chelate bond with calcium (Ca) present in the leaching solution. This is to prevent the reaction of Zyrilla violet mixed color reagent with calcium, triethanolamine is to remove the interfering element, Triton X-100 is to increase the solubility and stability of the Zyrilla violet reagent Since it was added, there was no big crowd even if the amount to be added was increased or decreased. Therefore, increase the amount of phosphoric acid, EGTA, and triethanolamine when the soil to be measured is expected to have a lot of interference ions, and increase the amount of Triton X-100 and Zyilazo violet reagent when the amount of magnesium is expected to be high. It is good to do a lot.
이하, 본 발명의 구체적인 방법을 실시예를 들어 상세히 설명하고자 하지만 본 발명의 권리범위는 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the specific method of the present invention will be described in detail with reference to Examples, but the scope of the present invention is not limited only to these Examples.
실시예 1: 토양내 치환성 마그네슘 정량을 위한 준비Example 1: Preparation for Quantitative Substitution of Magnesium in Soil
제 1 단계: 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약 제조Step 1: Preparation of Zyrilla Violet Mixed Color Reagent
자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약은 증류수에 인산(phosphoric acid) 0.2 M, EGTA(ethylene glycol-bis(βaminoethyl ether)-n,n,'n'-tetraacetic acid) 0.1중량%, 트리에탄올아민(triethanolamine) 1중량%, 트리톤X-100(tritonX-100) 1중량%,가 되도록 첨가하고 pH를 11수준으로 조절한 후 자이릴라조 바이올렛 발색시약을 첨가하여 제조하였다. 즉, 증류수 800 mL에 인산 16.66 mL, EGTA 1.0 g, 트리에탄올아민 10 mL, 트리톤X-100 10 mL를 첨가한 후 수산화나트륨(NaOH)으로 pH를 11.7로 맞추고 자이릴라조 바이올렛(sodium 1-azo-2-hydroxy-3-(2,4-dimethylcarboxanilido)-naphthalene-1'-(2-hydroxybenzene-5-sulfonate)) 시약 0.090g을 넣고 완전히 녹여 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약을 제조하였다. 자이릴라조 바이올렛은 상기한 시약 외에 sodium 1-azo-2-hydroxy-3-(2,4-dimethylcarboxanilido)-naphthalene-1'-(2-hydroxybenzene)를 사용해도 무방하다.Zyrilazo violet mixed color reagent is 0.2 M of phosphoric acid (phosphoric acid) in distilled water, 0.1% by weight of ethylene glycol-bis (βaminoethyl ether) -n, n, 'n'-tetraacetic acid (EGTA), triethanolamine 1 It was prepared by adding a weight%, tritonX-100 (tritonX-100) 1% by weight, and adjusting the pH to 11 levels, followed by the addition of a xyilazo violet coloring reagent. In other words, 16.66 mL of phosphoric acid, 1.0 g of EGTA, 10 mL of triethanolamine, and 10 mL of Triton X-100 were added to 800 mL of distilled water, and then the pH was adjusted to 11.7 with sodium hydroxide (NaOH). 0.090 g of a 2-hydroxy-3- (2,4-dimethylcarboxanilido) -naphthalene-1 '-(2-hydroxybenzene-5-sulfonate) reagent was added and completely dissolved to prepare a mixed xyrilla violet mixed color reagent. In addition to the above-mentioned reagents, xylilazo violet may use sodium 1-azo-2-hydroxy-3- (2,4-dimethylcarboxanilido) -naphthalene-1 '-(2-hydroxybenzene).
제 2 단계: 마그네슘 측정 최적 흡광파장 결정Second step: determining the optimal absorption wavelength of magnesium
본 단계에서는 마그네슘을 측정하는 최적 흡광 파장을 결정하기 위해 마그네슘 자체의 흡광파장과 암모늄아세테이트법과 초산나트륨법의 침출액의 흡광파장의 차이가 가장 큰 파장을 구하여 이를 최적 흡광파장으로 선택하였다. 이는 암모늄아세테이트와 초산나트륨 침출액에 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약을 첨가하였을 때 흡광작용을 일으키기 때문에 침출액의 흡광파장이 높은 곳에서 측정할 경우에 마그네슘 자체의 흡광파장에 방해를 받는 것을 피하기 위한 것이다.In this step, in order to determine the optimum absorption wavelength for measuring magnesium, the wavelength of the largest difference between the absorption wavelength of magnesium itself and the absorption wavelength of the leaching solution of the ammonium acetate method and the sodium acetate method was obtained and selected as the optimal absorption wavelength. This is to avoid the interference of the absorption wavelength of magnesium itself when the absorption wavelength of the leachate is measured at a high absorption rate, because it is absorbed when the addition of the zyrilazo violet mixed color reagent to the ammonium acetate and sodium acetate leachate.
따라서 마그네슘의 농도가 60 mg/L인 용액에 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약을 첨가하였을 때의 흡광도와 암모늄아세테이트 침출액에 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약을 첨가하였을 때의 흡광도를 측정하고 같은 방법으로 초산나트륨 침출액에 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약을 첨가하였을 때 흡광도를 측정하였다. 실험결과, 도 1에 나타낸 바와 같이 마그네슘은 555 nm에서 최대 흡광도를 나타내고 암모늄아세테이트 침출액의 흡광도 역시 높아졌다. 또 초산나트륨의 경우도 암모늄아세테이트와 마찬가지로 마그네슘 함량이 60 mg/L일 때 555 nm에서 최대 흡광도를 나타내지만 파장이 길어짐에 따라 초산나트륨의 흡광도도 높아졌다.Therefore, the absorbance when the xyrilla violet mixed color reagent was added to a solution of magnesium concentration of 60 mg / L and the absorbance when the xyrilla violet mixed color reagent was added to the ammonium acetate leaching solution were measured. Absorbance was measured when the xyrilla violet mixed color reagent was added to the sodium leach solution. As a result, as shown in Fig. 1, magnesium exhibited a maximum absorbance at 555 nm, and the absorbance of the ammonium acetate leachate also increased. Similar to ammonium acetate, sodium acetate showed the maximum absorbance at 555 nm when magnesium content was 60 mg / L, but the absorbance of sodium acetate increased as the wavelength increased.
결론적으로 본 발명에서 분석정밀도를 높이기 위해서는 마그네슘 자체의 흡광도와 침출액의 흡광도의 차이가 가장 큰 파장을 측정 파장으로 선택하였는데, 도 3에 나타낸 바와 같이 마그네슘의 흡광도가 침출액의 흡광도보다 높은 경우는 440 ∼ 560 nm였으며, 흡광도가 가장 큰 차이를 보이는 파장은 515 nm이었다. 따라서, 암모늄아세테이트법과 초산나트륨법에 의해 얻은 침출액으로 침출한 마그네슘을 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약을 첨가하여 측정할 경우에는 440 ∼ 560 nm 범위의 파장에서 측정할 수 있으며, 정밀도를 높이기 위해서는 515 nm를 최적 측정파장으로 정하는 것이 가장 좋았다.In conclusion, in order to increase the analysis accuracy in the present invention, a wavelength having the largest difference between the absorbance of magnesium itself and the absorbance of the leachate was selected as the measurement wavelength. As shown in FIG. 3, when the absorbance of magnesium is higher than the absorbance of the leachate, 440-. It was 560 nm, and the wavelength with the largest difference in absorbance was 515 nm. Therefore, the magnesium leached with the leachate obtained by the ammonium acetate method and the sodium acetate method can be measured at a wavelength in the range of 440 to 560 nm when the addition of the zyrylazo violet mixed color reagent is measured. It was best to set as the optimum measurement wavelength.
제 3 단계; 표준곡선 그래프 작성Third step; Create Standard Curve Graph
본 단계에서는 토양의 치환성 마그네슘을 암모늄아세테이트법 또는 초산나트륨법으로 침출하여 분광광도계로 정량하기 위해 우선 농도를 알고 있는 표준용액을 사용하여 표준곡선 그래프를 작성한 후에 침출액 중 마그네슘의 흡광도를 측정하여 표준곡선 그래프에 적용시켜 농도로 계산하였다. 이때, 실험과정에 따라 일정 계수를 곱해주어 계산하였으며 표준곡선 그래프는 토양의 치환성 마그네슘 함량에 따라 표준용액의 농도와 취하는 표준용액의 양 및 첨가하는 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약의 양을 자의로 조절하여 작성할 수 있다.In this step, in order to quantify soil-substituted magnesium by ammonium acetate method or sodium acetate method and quantify it by spectrophotometer, first, prepare a standard curve graph using a standard solution of known concentration and measure the absorbance of magnesium in the leach solution. The concentration was calculated by applying to a curve graph. At this time, it was calculated by multiplying a certain coefficient according to the experiment process.The standard curve graph arbitrarily determined the concentration of the standard solution, the amount of the standard solution to be taken, and the amount of the mixed color of the zyrila-zo violet mixed colorant according to the substitutional magnesium content of the soil Can be adjusted to write.
본 발명의 표준곡선 그래프는 표준용액의 농도를 0, 10, 20, 30, 40, 50, 60mg/L로 만들고 이중, 0.2 mL를 취하여 시험관에 넣고 상기 제 1단계에서 제조한 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약 10 mL를 넣고 약 10분간 반응시킨 후에 515 nm에서 측정하였다. 실험결과, 도 4 및 도 5에 나타낸 바와 같이 흡광도와 표준용액 농도와의 관계는 곡선의 관계를 나타내고 있었으며, 상관계수가 각각 r=0.9990(R2=0.9981) 및 r=0.9987(R2=0.9974)로서 흡광도와 표준용액의 농도와는 일정한 비례관계를 갖고 있었다.In the standard curve graph of the present invention, the concentration of the standard solution is 0, 10, 20, 30, 40, 50, 60 mg / L, of which 0.2 mL is taken and put into a test tube. 10 mL of the color developing reagent was added and reacted for about 10 minutes. As a result of the experiment, as shown in Figs. 4 and 5, the relationship between absorbance and standard solution concentration was shown as a curve, and the correlation coefficients were r = 0.9990 (R 2 = 0.9981) and r = 0.9987 (R 2 = 0.9974, respectively). ) Had a certain proportional relationship between absorbance and standard solution concentration.
실시예 2: 토양 치환성 마그네슘 정량Example 2: Soil Substituted Magnesium Quantitation
본 실시예에서는 토양의 치환성 마그네슘 함량이 0.48 ∼ 3.75 cmol+/kg인 15개의 토양시료를 종래의 방법인 암모늄아세테이트법과 초산나트륨법으로 침출하여 원자흡광광도계로 마그네슘 함량을 정량한 결과값과 본 발명의 분광광도계를 사용하여 정량한 결과값의 분석 절대값, 표준편차, 변이계수를 구하여 본 발명의 방법의 분석 정밀도를 구하였다.In the present embodiment, 15 soil samples having a substitutional magnesium content of 0.48-3.75 cmol + / kg were leached by conventional ammonium acetate method and sodium acetate method to quantify magnesium content by atomic absorption spectrophotometer. Analysis of the results quantified using the spectrophotometer of the invention The absolute value, standard deviation, and coefficient of variation were obtained to determine the analysis accuracy of the method of the present invention.
시료로 사용한 15점의 토양에 대해 종래 국내 표준방법인 암모늄아세테이트법의 침출액으로 토양의 치환성 마그네슘을 침출하여 원자흡광광도계로 3번 반복하여 측정하였다. 또 본 발명의 방법으로 토양 5g에 암모늄아세테이트법의 침출액 50 mL 및 초산나트륨법의 침출액 50 mL를 첨가하여 30분간 진탕시킨 후에 여과하여 침출하였다. 침출액 0.2 mL를 취하여 시험관에 넣고 표준용액 발색과정과 동일한 방법으로 상기 실시예 1에서 제조한 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약 10 mL를 넣고 약 10분간 반응시킨 후에 분광광도계를 사용하여 515 nm에서 흡광도를 측정하였다. 측정한 흡광도는 하기 계산식에 의해 계산하였다. 본 단계에서 마그네슘 정량은 3번 반복실시하였다. 실험결과, 종래 원자분광광도계를 사용하여 정량한 마그네슘 함량은 표 1에 나타낸 바와 같으며 본 발명 분광광도계를 사용하여 정량한 마그네슘 함량은 표 2에 나타낸 바와 같았다.For 15 soils used as samples, leaching with magnesium was carried out three times with atomic absorption spectrophotometer by leaching the replaceable magnesium in the soil with the conventional leaching solution of ammonium acetate method. In addition, 50 mL of the leaching solution of ammonium acetate and 50 mL of the leaching solution of sodium acetate were added to 5 g of soil by the method of the present invention, followed by shaking for 30 minutes, followed by filtration. Take 0.2 mL of the leaching solution, place it in a test tube, and add 10 mL of the xyrilla violet mixed color developing reagent prepared in Example 1 in the same manner as the standard solution color development, and react for about 10 minutes. The absorbance at 515 nm is measured using a spectrophotometer. Measured. The measured absorbance was calculated by the following formula. Magnesium quantification was repeated three times in this step. As a result, the magnesium content quantified using the conventional atomic spectrophotometer is as shown in Table 1, and the magnesium content quantified using the spectrophotometer of the present invention was as shown in Table 2.
토양의 치환성 마그네슘(me/100g 또는 cmol+/kg) =Replaceable magnesium in soil (me / 100g or cmol + / kg) =
표준곡선에서 구한 마그네슘의 농도(mg/L) × 침출액의 양(mL)/취한 토양의Magnesium concentration (mg / L) × amount of leachate (mL) / soil taken from the standard curve
무게(g) × 100(g) × 1(L)/1000(mL) × 1/12.16 × 희석배수Weight (g) × 100 (g) × 1 (L) / 1000 (mL) × 1 / 12.16 × Dilution factor
(상기 계산식에서, 100, 1/1,000 및 1/12.16은 단위환산 계수이며, 농도가 높을 경우에는 희석하여 희석배수를 곱해준다)(In the above formula, 100, 1 / 1,000 and 1 / 12.16 are unit conversion coefficients, and when the concentration is high, they are diluted and multiplied by the dilution factor.)
실험예 1: 본 발명 토양 치환성 마그네슘 정량법의 정밀도 조사Experimental Example 1 Investigation of the Precision of the Soil Substituted Magnesium Assay
상기 실시예 2에서 사용한 15점의 토양 검증시료를 3번 반복하여 정량한 결과값에 대해 평균 분석 절대값, 각 방법의 표준편차 및 변이계수를 구하여 분석 정밀도를 비교하였다. 실험결과, 암모늄아세테이트법의 침출액으로 침출하여 본 발명의 방법으로 정량한 토양의 치환성 마그네슘 평균함량과 종래 원자흡광광도계로 정량한 토양의 치환성 마그네슘의 평균함량을 비교한 값은 도 6에 나타낸 바와 같으며 분석 절대값은 1 : 1, 상관계수 r=0.9951(R2=0.9902)로서 두 방법 간에 차이가 없음을 확인하였다. 초산나트륨법의 침출액으로 침출하여 본 발명의 방법으로 정량한 토양의 치환성 마그네슘 평균함량과 종래 원자흡광광도계로 정량한 토양의 치환성 마그네슘의 평균함량을 비교한 값은 도 7에 나타낸 바와 같으며 분석 절대값은1 : 1, 상관계수 r=0.9895(R2=0.9792)로서 두 방법 간에 차이가 없음을 확인하였다. 암모늄아세테이트법과 초산나트륨법의 침출액으로 침출하여 본 발명의 방법과 원자흡광광도계로 3반복 측정한 치환성 마그네슘 함량의 표준편차는 도 8a, 8b, 8c에 나타냈으며 모두 ± 0.05 cmol/kg 이하로서 방법간에 큰 차이가 없음을 확인하였다. 암모늄아세테이트법과 초산나트륨법의 침출액으로 침출하여 본 발명의 분광광도계를 사용하는 방법과 원자흡광광도계를 사용하는 방법으로 3반복 측정한 치환성 마그네슘 함량의 변이계수를 도 9a, 9b, 9c에 나타냈으며 모두 5% 이하로서 방법간에 큰 차이가 없음을 확인하였다.The absolute value of the mean analysis, the standard deviation of each method, and the coefficient of variation were calculated for the results of quantitating the 15-point soil verification sample used in Example 2 three times, and the analysis accuracy was compared. As a result of the experiment, the value of the substitutional magnesium average content of the soil leached by the leaching solution of ammonium acetate method and quantified by the method of the present invention and that of soil quantified by conventional atomic absorption spectrophotometer is shown in FIG. The absolute value of the analysis was 1: 1 and the correlation coefficient r = 0.9951 (R 2 = 0.9902). Comparing the average content of the substitutional magnesium content of the soil leaching with the leachate of the sodium acetate method by the method of the present invention and the average content of the replacement magnesium in the soil quantified by the conventional atomic absorption spectrophotometer is shown in FIG. The absolute value of the analysis was 1: 1 and the correlation coefficient r = 0.9895 (R 2 = 0.9792). Standard deviations of the substitutional magnesium content measured by the ammonium acetate method and the sodium acetate method by three repetitions measured by the method of the present invention and the atomic absorption spectrophotometer are shown in FIGS. 8A, 8B, and 8C, all of which are ± 0.05 cmol / kg or less. It was confirmed that there is no big difference between. 9a, 9b, and 9c show the variation coefficients of the substitutional magnesium content measured three times by the method using the spectrophotometer of the present invention and the method using an atomic absorption spectrophotometer by leaching with the leachate of ammonium acetate method and sodium acetate method. All were 5% or less, and there was no significant difference between the methods.
이상, 상기 실시예를 통하여 설명한 바와 같이, 본 발명은 암모늄아세테이트법과 초산나트륨법으로 토양 내의 치환성 마그네슘을 침출시키고 침출액 내에 함유된 마그네슘을 자이릴라조 바이올렛 혼합 발색시약으로 발색시킨 후 분광광도계를 사용하여 흡광도를 측정함으로써 단시간에 간단한 조작으로 토양 내의 치환성 마그네슘을 정량할 수 있는 뛰어난 효과가 있고 또 기존의 토양 치환성 마그네슘 정량에 사용한 원자흡광광도계보다 본 발명에서 사용한 분광광도계는 조작이 간편하고 저가이며 폭발 및 화재의 위험이 없고 현장에서 사용할 수 있는 뛰어난 효과가 있으므로 토양분석산업상 매우 유용한 발명인 것이다.As described above, the present invention uses a spectrophotometer after leaching the replaceable magnesium in the soil by the ammonium acetate method and the sodium acetate method and coloring the magnesium contained in the leaching solution with a xyrilla violet mixed color reagent. By measuring the absorbance, the spectrophotometer used in the present invention is simpler and inexpensive than the atomic absorption spectrometer used to quantify the replaceable magnesium in the soil by a simple operation in a short time. It is a very useful invention in the soil analysis industry because it has no risk of explosion and fire and has an excellent effect that can be used on site.
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