KR100350610B1 - 님 오일의 추출 방법 및 추출된 님 오일을 포함하는살충제 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 님 열매(neem fruit)로부터 얻은 님 열매의 핵(neem kernel)을 분쇄하고, 님 열매의 핵 분쇄물 1 중량부에 대해 1.5 내지 5 중량부의 물을 첨가하여 균일하게 혼합하고, 이 혼합물을 0 내지 40 ℃에서 4 내지 12 시간 동안 정치하여 층을 분리시키고, 상층의 오일을 회수하는 단계를 포함하는 님 오일의 추출 방법과, 이와 같이 얻어진 님 오일 1 중량부, 유화제 4 내지 50 중량부 및 안정제 0.05 내지 0.2 중량부를 포함하는 살충제 조성물에 관한 것으로서, 본 발명의 님 오일 추출방법은 종래의 방법과는 달리 물 만을 사용하는 간단한 처리에 의해 트리테르펜 등 유효 성분 함량이 높은 님 오일을 높은 수율로 얻을 수 있는 장점이 있으며, 본 발명의 살충제 조성물은 저곡 해충에 대하여 효과적인 억제 효과가 있기 때문에, 저곡 해충에 대한 살충제로 유용하게 사용될 수 있는 장점이 있다.
Description
본 발명은 님 나무(neem tree)의 과실로부터 님 오일(neem oil, nim oil, margosa oil)을 추출하는 방법 및 이와 같이 얻어진 님 오일을 포함하는 살충제 조성물에 관한 것이다.
님 나무(neem tree;Melia azadirachta)는 인도 및 파카스탄이 원산지인 식물로, 그 종자 또는 과실로부터 얻은 방향유의 일종인 님 오일은 구충제, 알콜 변성제, 및 여러 가지 지방산의 제조에 사용되고 있으며, 또한 님 오일 중에 함유된 리모노이드(limonoid)류에 의한 살충 효과에 따라 살충제로도 사용된다.
종래부터, 님 열매로부터 님 오일을 추출하는 방법으로는, 1) 상온에서 님 열매(neem fruit)를 압착 여과하여 오일을 얻는 압착법(cold press), 및 2) 각종 극성 유기 용매를 이용하여 추출하는 유기 용매 추출법(solvent extraction) 등이 사용되고 있었다. 특히, 미국 특허 US-5,635,193(1997. 6. 3), 호주 특허 AU-9915505(1999. 2. 8), 미국 특허 US-5,856,526(1999. 1. 5) 등에서는 에틸에테르,에틸아세테이트 및 에탄올 등을 이용하여 님 오일로부터 살충 성분을 추출하는 방법이 개시되어 있다.
그러나, 이와 같은 종래의 추출 방법 중에서 압착법은 압착에 의하여 얻어진 오일로부터 협잡물을 제거하기 위해 여과포 등을 사용해서 여과하는 등 별도의 정제 공정을 거쳐야 한다는 불편이 있었을 뿐 아니라, 님 오일의 수율도 낮다는 문제점이 있었다. 또한, 유기 용매 추출법은 인체 및 환경에 해가 되는 유기 용매를 사용할 뿐 아니라, 추출후 유기 용매를 휘발시키는 등의 조작을 거쳐야만 오일을 얻을 수 있다는 번거로움이 있었다.
따라서, 본 발명의 목적은 종래의 님 오일 추출 방법의 이와 같은 문제점을 고려하여, 인체에 유해한 유기 용매를 사용하지 않고 단지 물 만을 사용함으로써 간단하고도 수율 높은 환경 친화적인 방법으로 님 열매로부터 님 오일을 추출하는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법으로 얻은 님 오일을 이용함으로써, 종래의 합성 성분을 함유하는 살충제와는 달리 인체에 무해하여 정온 동물이 섭취하여도 부작용이 없으며 저곡 해충에 대하여 효과적인 억제 효과가 있는 천연 물질 유래의 살충제 조성물을 제공하고자 하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 님 오일의 추출 방법은, 님 열매(neem fruit)로부터 얻은 님 열매의 핵(neem kernel)을 분쇄하고, 님 열매의 핵 분쇄물 1중량부에 대해 1.5 내지 5 중량부의 물을 첨가하여 균일하게 혼합하고, 이 혼합물을 0 내지 40 ℃에서 4 내지 12 시간 동안 정치하여 층을 분리시키고, 상층의 오일을 회수하는 단계를 포함한다.
본 발명에서는 님 열매로부터 오일을 추출하는 방법으로서, 님 열매의 핵 분쇄물에 적정량, 즉 핵 분쇄물 1 중량부에 대해 1.5 내지 5 중량부의 물을 가하여 혼화시키는 것에 의해 수용 성분 및 불용성 물질들로부터 오일을 상층으로 층 분리시킴으로써 상층의 오일을 용이하게 회수하도록 하고 있다. 만약 물의 양이 1.5 중량부보다 적거나 5 중량부보다 많으면 님 오일의 회수율이 떨어진다.
본 발명에서 사용한 방법은 종래의 방법과는 달리 오일을 추출하는데 물을 사용하기 때문에, 유기용매 추출법과는 달리 별도의 복잡한 화학적 추출 장치가 필요 없을 뿐 아니라, 유기 용매를 증발시켜 회수하는 토스팅 공정 등도 요구되지 않는다. 또한, 본 발명의 방법은 종래의 압착법에서 요구하는 압착 후 협잡물 분리를 위한 여과 공정 등 별도의 정제 공정을 거칠 필요가 없는, 매우 간단하면서도 부산물 처리도 용이한 환경 친화적 추출 방법이라 할 수 있다.
이와 같은 공정 상의 이점 뿐 아니라, 본 발명의 방법에 의하면 님 열매로부터 유지 성분의 회수율이 94 내지 97 %에 이르는데, 이는 종실에 함유되어 있는 유지 성분의 회수율이 낮은 것이 문제점으로 지적되고 있는 압착법에 비해 20 % 정도 높은 것이다. 또한, 본 발명의 방법에 따르면, 유지 성분 중 리모노이드의 일종인 트리테르펜(triterpene)과 같은 유효 성분 함량도 다른 추출법에 비해 월등히 높은 님 오일을 얻을 수 있다.
본 발명의 방법에 따라 얻어진 님 오일은 살충 효과 및 인피던트 (infeedant; 곤충의 호르몬계에 작용하여 음식물 섭취를 중지시키는 것) 작용이 있는 리모노이드를 다량 함유하고 있는데, 이러한 리모노이드는 독성 시험 결과 쥐에게 경구 투여하였을 경우 LD50이 15,000 ㎎/㎏으로, 포유류에서는 매우 안전한 물질로 알려져 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적을 달성하기 위한 살충제 조성물은, 리모노이드를 주성분으로 함유하는 님 오일 1 중량부, 유화제 4 내지 50 중량부 및 안정제 0.05 내지 0.2 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 살충제 조성물에 포함되는 님 오일로는, 리모노이드를 주성분으로 함유하는 한, 예를 들어 유기 용매 추출법 이나 압착법과 같은 종래의 방법으로 추출된 어떠한 님 오일도 사용할 수 있으나, 바람직하게는 본 발명의 님 오일 추출방법에 의해 얻어진 님 오일을 사용한다.
본 발명의 살충제 조성물에 사용할 수 있는 유화제로는, 예를 들어 모노구리, 레시틴, 슈가에스테르, 스판, 트윈 등이 있으며, 안정제로는, 예를 들어 토코페롤, 칼슘 혼합물, 실리콘 오일 등을 들 수 있다.
님 오일 1 중량부에 대하여 유화제의 양이 4 중량부 보다 적으면, 물에 희석시킬 경우 충분한 유화 작용을 기대할 수 없어 약효 성분이 균일하게 분포되지 않아 충분한 살충 효과를 얻지 못하며, 반면에 유화제의 양이 50 중량부 보다 많으면 상대적으로 님 오일의 비율이 너무 낮아 살충 효과를 기대할 수 없게 된다.
또한, 님 오일 1 중량부에 대하여 안정제의 양이 0.05 중량부 보다 적으면제조된 살충제의 안정성에 문제가 있게 되고, 반면에 0.2 중량부 보다 많으면 사용되는 첨가물의 잔류가 제품에 영향을 미치게 되어 바람직하지 않다. 이하, 하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 단, 이들 실시예는 본 발명의 예시일 뿐 본 발명의 범위가 이에 의하여 한정되는 것은 아니다.
님 오일 추출 방법에 대한 실시예
[실시예 1]
인도 코친 지방에서 수확한 님 열매를 60∼65 ℃에서 6∼8 시간 동안 건조한 후 분쇄기(crusher)로 겉껍질을 깨뜨려 님 열매의 핵(核; neem kernel)을 얻었다. 님 열매의 핵(核)을 마스콜로이드밀(mass coloid mill)로 5 분 동안 분쇄한 후, 분쇄물 1 ㎏에 대하여 정제수 3 ℓ를 넣고 혼합기(blender)로 3 분 동안 혼합하였다. 이어서, 혼합물을 25 ℃로 유지된 항온기에 넣고 8 시간 정도 정치한 후 상징액으로 분리된 님 오일 240 g을 회수하였다.
[실시예 2]
실시예 1과 동일하게 얻어진 님 열매의 핵(核)을 마스콜로이드밀로 10 분 동안 처리하여 죽(粥) 상태로 파쇄한 후, 분쇄물 1 ㎏에 대하여 정제수 5 ℓ를 넣고 혼합기(blender)로 균일하게 혼합하였다. 이어서, 혼합물을 3 ℃로 유지된 냉장 장치에서 12 시간 정도 정치한 후 상징액으로 분리된 님 오일 257 g을 회수하였다.
[비교예 1]
님 열매의 핵(核; neem kernel)을 미분쇄한 후, 분쇄물 1 ㎏에 정제수 1 ℓ를 넣고 혼합기(blender)로 균일하게 혼합하였다. 이어서, 혼합물을 상온에서 12시간 정도 정치한 결과 상징액으로 분리된 님 오일 82 g을 얻을 수 있었다.
[비교예 2]
님 열매의 핵(核; neem kernel)을 마스콜로이드밀로 미분쇄한 후, 분쇄물 1 ㎏에 정제수 6 ℓ를 넣고 균일하게 혼합하였다. 이어서, 혼합물을 상온에서 12 시간 정도 정치한 결과 상징액으로 분리된 님 오일 53 g을 얻을 수 있었다.
[비교예 3]
님 열매의 핵(核; neem kernel)을 마스콜로이드밀로 미분쇄한 후, 분쇄물 600 g에 정제수 4.2 ℓ를 넣고 균일하게 혼합하였다. 이어서, 혼합물을 3 ℃ 냉장 조건에서 12 시간 정도 정치한 결과 상징액으로 분리된 님 오일 107 g을 얻을 수 있었다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | |
| 핵 분쇄물의 양 (kg) | 1 | 1 | 1 | 1 | 0.6 |
| 물(정제수)의 양 (L) | 3 | 5 | 1 | 6 | 4.2 |
| 님오일의 회수량 (g) | 240 | 257 | 82 | 53 | 107 |
상기 표 1에서 보여지듯이, 비교예 1, 2 및 3에서는 님 열매 분쇄물을 분리시키는데 사용되는 물의 양이 지나치게 적거나 많은데, 이에 따라 님 오일 회수율도 실시예 1 및 2에 비해 현저히 낮게 된다는 것을 알 수 있다.
또한, 상기 실시예 1 및 2에서 얻어진 님 오일을 HPLC로 분석하여 리모노이드의 일종인 트리테르펜의 피크를 측정하고 표준 물질의 HPLC 프로필과 비교하여 트리테르펜의 함량을 계산하였다. 그 결과, 님 열매 중에는 트리테르펜이 약 135ppm 정도인 반면, 실시예 1 및 2의 방법에 의해 얻어진 님 오일 중에는 약 388 ppm 정도 함유되어 있는 것으로 측정되어, 농축 효율이 약 2.8 배에 이른다는 것이 확인되었다. 즉, 본 발명의 추출 방법은 님 오일 또는 트리테르펜의 효과적인 추출법으로 그 효율도 높다는 것을 알 수 있다.
님 오일을 함유하는 살충제 조성물에 대한 실시예
[실시예 3]
상기 실시예 1에서 얻은 님 오일 1 중량부, 유화제(스판 43, 폴리글리세린지방산에스텔 13, 모노구리 19, 슈가에스테르 20, 카제인나트륨 5, 폴리인산 1의 혼합물) 50 중량부 및 안정제(토코페롤, 실리콘 오일 및 칼슘 혼합물) 0.1 중량부를 혼합하여 살충제 조성물을 제조하였다.
[실시예 4]
상기 실시예 1에서 얻은 님 오일 1 중량부, 유화제(스판 43, 폴리글리세린지방산에스텔 13, 모노구리 19, 슈가에스테르 20, 카제인나트륨 5, 폴리인산 1의 혼합물) 28 중량부 및 안정제(토코페롤, 실리콘 오일 및 칼슘 혼합물) 0.04 중량부를 혼합하여 살충제 조성물을 제조하였다.
[실시예 5]
상기 실시예 2에서 얻은 님 오일 1 중량부, 유화제(스판 43, 폴리글리세린지방산에스텔 13, 모노구리 19, 슈가에스테르 20, 카제인나트륨 5, 폴리인산 1의 혼합물) 4 중량부 및 안정제(토코페롤, 실리콘 오일 및 칼슘 혼합물) 0.05 중량부를 혼합하여 살충제 조성물을 제조하였다.
[비교예 4]
상기 실시예 1에서 얻은 님 오일 1 중량부, 유화제(스판 43, 폴리글리세린지방산에스텔 13, 모노구리 19, 슈가에스테르 20, 카제인나트륨 5, 폴리인산 1의 혼합물) 70 중량부 및 안정제(토코페롤, 실리콘 오일 및 칼슘 혼합물) 0.25 중량부를 혼합하여 살충제 조성물을 제조하였다.
[비교예 5]
상기 실시예 2에서 얻은 님 오일 1 중량부, 유화제(스판 43, 폴리글리세린지방산에스텔 13, 모노구리 19, 슈가에스테르 20, 카제인나트륨 5, 폴리인산 1의 혼합물) 58 중량부 및 안정제(토코페롤, 실리콘 오일 및 칼슘 혼합물) 0.3 중량부를 혼합하여 살충제 조성물을 제조하였다.
[비교예 6]
상기 실시예 1에서 얻은 님 오일 1 중량부, 유화제(스판 43, 폴리글리세린지방산에스텔 13, 모노구리 19, 슈가에스테르 20, 카제인나트륨 5, 폴리인산 1의 혼합물) 3 중량부 및 안정제(토코페롤, 실리콘 오일 및 칼슘 혼합물) 0.125 중량부를 혼합하여 살충제 조성물을 제조하였다.
[비교예 7]
상기 실시예 2에서 얻은 님 오일 1 중량부, 유화제(스판 43, 폴리글리세린지방산에스텔 13, 모노구리 19, 슈가에스테르 20, 카제인나트륨 5, 폴리인산 1의 혼합물) 1 중량부 및 안정제(토코페롤, 실리콘 오일 및 칼슘 혼합물) 0.33 중량부를 혼합하여 살충제 조성물을 제조하였다.
살충 효과 시험
상기 실시예 3 내지 5 및 비교예 4 내지 7에서 얻은 살충제 조성물을 물에 대하여 400배 희석하여 건파에 분무 처리한 후, 화랑곡 나방의 충란을 넣고 온도 30±2 ℃, 습도 70±5 %로 유지되는 항온 항습기에 보존하면서 부화율 및 성장율, 나방으로의 우화율을 관찰하였다.
실험에 사용한 화랑곡 나방은 태경 농산 연구소에서 사육 중인 성충으로부터 배란된 것을 충란 상태로 분양 받은 것이다. 또한, 실험에 사용한 건파는 대량 생산품을 대상으로 하여, 해충을 완전히 없애기 위해 그린피아에 위탁하여 방사선 조사를 실시한 것이다.
다음 표 2은 실시예 3 내지 5 및 비교예 4 내지 7에서 얻은 살충제 조성물을 처리한 건파에서 화랑곡 나방 충란의 부화율을 측정한 것이다.
| 비교예 4 | 비교예 5 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | 비교예 6 | 비교예 7 | |
| 5 일 | 4.5% | 4.7% | 2.1% | -- | -- | -- | -- |
| 7 일 | 8.3% | 7.5% | 3.8% | -- | -- | -- | 흔적 |
| 9 일 | 14.6% | 18.9% | 4.7% | 2.9% | 흔적 | 흔적 | 흔적 |
| 11 일 | 24.1% | 27.6% | 5.5% | 3.8% | 흔적 | 흔적 | 흔적 |
| 13 일 | 37.8% | 34.6% | 8.9% | 5.9% | 흔적 | 흔적 | 흔적 |
| 15 일 | 58.9% | 52.7% | 11.0% | 5.9% | 흔적 | 흔적 | 흔적 |
흔적: 부화의 흔적만 보이는 경우로서 0.5% 이하의 부화율을 의미함.
상기 표에서 보면, 실시예 5와 비교예 6 및 7의 조성물에서는 나방 충란의 부화율에서 차이가 없음을 알 수 있는데, 이는 실시예 5의 조성물에서 님 오일의 비율을 높여도 살충 효과가 증가되지 않는 것을 의미한다. 따라서, 실시예 5의 조성물이 살충 효과의 극대값을 나타내는 임계점이 될 수 있을 것으로 보인다.
다음 표 3는 실시예 3 내지 5 및 비교예 4 내지 7에서 얻은 살충제 조성물을 처리한 건파에서 화랑곡 나방 애벌레의 성장율을 측정한 것이다.
| 비교예4 | 비교예 5 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | 비교예 6 | 비교예 7 | |
| 7 일 | 4-6mm | 3-5mm | 3-5mm | 4mm 이하 | 애벌레 흔적 | 애벌레 흔적 | 애벌레 흔적 |
| 10 일 | 4-7mm | 3-7mm | 3-5mm | 4mm 이하 | -- | ||
| 13 일 | 5-9mm | 3-5mm | 활동 중지 | 활동 중지 | -- | ||
| 16 일 | 8-10mm | 5-7mm | -- | ||||
| 19 일 | 10mm 이상 | 7-10mm | -- | ||||
| 21 일 | 일부 번데기 | 활동 중지 | -- |
상기 표에서 보면, 실시예 3 및 4에서는 13 일이 경과한 후 애벌레의 활동이 현격이 저하되어 중지되는 현상을 관찰할 수 있었으나, 비교예 4 및 5에서는 초기부터 양호하게 성장하여 번데기를 형성하거나 19 일 후에 애벌레의 활동이 중지되는 등 효과가 미약한 것으로 나타났다. 또한, 비교예 6 및 7에서는 효과에 있어서 실시예 5와 차이가 없는 것으로 나타났다.
다음 표 4은 실시예 3 내지 5 및 비교예 4 내지 7에서 얻은 살충제 조성물을 처리한 건파에서 화랑곡 나방의 우화율을 측정한 것이다.
| 비교예 4 | 비교예 5 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | 비교예 6 | 비교예 7 | |
| 번데기 형성 | 15 마리 | 16 마리 | 1 마리 | 1 마리 | -- | -- | -- |
| 우화 | 11 마리 | 12 마리 | -- | -- | -- | -- | -- |
상기 표에서 보면, 애벌레의 번데기 형성은 실시예 3 및 4에서 1 마리만 번데기 고치를 형성하였을 뿐, 나방으로의 우화는 이루어지지 않았다. 또한, 실시예 5에서는 고치 형성은 물론 나방으로의 우화가 이루어지지 않아 효과적인 변태 방지제로 사용될 수 있음을 보여준다. 반면, 비교예 4 및 5에서는 상당 수의 애벌레들이 나방으로 우화되는 것을 관찰할 수 있었다.
이상에서 살펴 본 바와 같이, 종래의 방법과는 달리 물을 사용하여 님 열매로부터 님 오일을 추출하는 본 발명의 방법에 의하면, 님 오일의 회수율이 높을 뿐 아니라 트리테르펜 등 유효 성분의 함량도 높은 님 오일을 얻을 수 있다. 이와 같이 얻어진 님 오일을 주성분으로 하는 살충제 조성물은 종래의 합성 성분을 함유하는 살충제와는 달리 인체에 무해하여 정온 동물이 섭취하여도 부작용이 없을 뿐만 아니라 저곡 해충에 대하여 효과적인 억제 효과가 있기 때문에, 저곡 해충에 대한 살충제로 유용하게 사용될 수 있다.
Claims (3)
- 님 열매(neem fruit)로부터 얻은 님 열매의 핵(neem kernel)을 분쇄하고, 님 열매의 핵 분쇄물 1 중량부에 대해 1.5 내지 5 중량부의 물을 첨가하여 균일하게 혼합하고, 이 혼합물을 0 내지 40 ℃에서 4 내지 12 시간 동안 정치하여 층을 분리시키고, 상층의 오일을 회수하는 단계를 포함하는 님 오일의 추출 방법.
- 리모노이드를 주성분으로 함유하는 님 오일 1 중량부, 유화제 4 내지 50 중량부 및 안정제 0.05 내지 0.2 중량부를 포함하는 살충제 조성물.
- 제 2 항에 있어서, 님 오일은 제 1 항의 방법에 의해 추출된 님 오일인 것을 특징으로 하는 살충제 조성물.
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| KR1020000031652A KR100350610B1 (ko) | 2000-06-09 | 2000-06-09 | 님 오일의 추출 방법 및 추출된 님 오일을 포함하는살충제 조성물 |
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