KR100346861B1 - Ceramic Cooler - Google Patents
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Abstract
본 발명은 미리 설정된 온도 패턴에 따른 피가열 냉각물, 즉 샘플의 정밀한 온도 제어를 가능하게 하는 세라믹스제 가열 냉각기에 관한 것으로서, 이것은 바이오테크놀로지, 화학, 의학, 생물 공학 등의 분야에서 샘플의 온도 제어에 유용하다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a heated coolant according to a predetermined temperature pattern, that is, a ceramic heating cooler that enables precise temperature control of a sample, which is used to control temperature of a sample in the fields of biotechnology, chemistry, medicine, and biotechnology Useful for
본 발명의 세라믹스제 가열 냉각기는 각각 샘플을 수납하는 면, 적어도 하나의 구멍, 적어도 하나의 요부 (凹部) 및 적어도 하나의 홈의 중에서 한가지를 가진 전기절연성 세라믹스로 된 소결체와, 그리고 상기 소결체내에 매설된 가열 수단으로서의 저항 발열체로 되어 있다. 소결체 전체가 전도성 세라믹스로 되어 있고, 소결체 자체가 가열 수단으로서의 저항 발열체를 형성하여도 좋다. 더욱이, 가열 냉각기는 냉각 수단을 가지고 있다. 본 발명의 가열 냉각기에 의하면 샘플과의 접촉 면적이 크기 때문에 소결체로 부터 샘플쪽으로의 열 전달이 효율적으로 일어나고, 그 결과 샘플을 그 온도 분포를 균일하게 유지하면서 미리 설정된 프로그램에 따라 정밀하게 가열과 냉각할 수가 있다.The ceramic heating cooler of the present invention is a sintered body made of electrically insulating ceramics each having one of a surface containing a sample, at least one hole, at least one recess, and at least one groove, and embedded in the sintered body. It becomes a resistance heating element as a heating means. The entire sintered body is made of conductive ceramics, and the sintered body itself may form a resistance heating element as a heating means. Moreover, the heat cooler has cooling means. According to the heat cooler of the present invention, since the contact area with the sample is large, heat transfer from the sintered body to the sample occurs efficiently, and as a result, the sample is precisely heated and cooled according to a preset program while maintaining the temperature distribution uniformly. You can do it.
Description
종래부터 위에 나온 분야에 있어서는 각종 샘플을 정밀한 온도 제어하에 신속하고도 정확히 가열과 냉각하기 위하여 각종 가열 냉각기가 사용되고 있는데, 이러한 종류의 가열 냉각기에서는 피가열 냉각물, 즉 샘플을 수납하기 위한 알루미늄 등의 금속제 지지체와 가열 수단은 두개의 별체 (別體) 로서 구성되어 있다. 그 결과, 가열 수단으로 부터 샘플을 위한 지지체쪽으로의 열전도율이 불량하여 샘플의 신속한 가열이 곤난하고, 더욱이 샘플에 있어서의 온도 분포가 불균일 하므로 인하여 소망의 가열 패턴을 실현하기가 곤난하다. 한편, 샘플의 냉각 수단으로서 자연 방냉, 가스 또는 액체 등의 냉매에 의한 강제 냉각 및 이들의 조합이 있으나 이와 같은 냉각 수단만으로는 냉각 속도를 정밀히 제어한다는 것은 곤난하다. 따라서, 가열 수단으로 부터 샘플에 소정의 열량을 공급하면서 위에 나온 냉각 수단을 사용함으로써 냉각 속도를 제어하는 것이 고려되어 있으나, 가열 수단에 의하여 공급되는 열은 위에 나온 바와 같이 샘플의 지지체에 양호한 효율로 전달되지 않는다. 따라서, 샘플의 온도를 소망의 온도로 신속히 하강시키기가 곤난하고, 더욱이 샘플에 있어서의 온도 분포가 불균일하여, 그 결과 소망의 냉각 패턴을 실현하기가 곤난하다.Conventionally, in the above-mentioned fields, various heating coolers have been used to quickly and accurately heat and cool various samples under precise temperature control. In this type of heating cooler, a cooling object to be heated, i.e., aluminum for accommodating a sample, is used. The metal support and the heating means are configured as two separate bodies. As a result, the heat conductivity from the heating means to the support for the sample is poor, and rapid heating of the sample is difficult, and furthermore, it is difficult to realize the desired heating pattern due to the nonuniform temperature distribution in the sample. On the other hand, as the cooling means of the sample, there are natural cooling, forced cooling by a refrigerant such as gas or liquid, and a combination thereof, but it is difficult to precisely control the cooling rate by such cooling means alone. Therefore, it is contemplated to control the cooling rate by using the above cooling means while supplying a predetermined amount of heat to the sample from the heating means, but the heat supplied by the heating means has a good efficiency on the support of the sample as shown above. Not delivered. Therefore, it is difficult to rapidly lower the temperature of the sample to the desired temperature, and furthermore, the temperature distribution in the sample is uneven, and as a result, it is difficult to realize the desired cooling pattern.
따라서, 본 발명의 목적은 위에 나온 문제를 해결하고 각종 샘플의 신속한 가열과 냉각을 가능하게 하며 정밀한 온도 제어를 할 수가 있어 미리 설정된 온도 패턴에 따른 샘플의 온도 제어를 가능하게 하고 샘플에 있어서의 온도 분포가 균일한 세라믹스제 가열 냉각기를 제공함에 있다.Accordingly, an object of the present invention is to solve the above problems, to enable rapid heating and cooling of various samples, and to perform precise temperature control to enable temperature control of a sample according to a preset temperature pattern and to provide a temperature in a sample. It is to provide a heating cooler made of ceramic with a uniform distribution.
발명의 개시Disclosure of the Invention
본 발명의 세라믹스제 가열 냉각기에 있어서는 10W/(m·k) 이상의 열전도율을 가진 전기 절연성 세라믹스로 된 소결체의 임의의 위치에 피가열 냉각물, 즉 샘플과의 접촉 면적을 증가시키기 위하여 샘플의 형상과 일치한 형상을 가진 샘플의 수납면, 적어도 하나의 구멍, 적어도 하나의 요부 (凹部) 또는 적어도 하나의 홈중에서 적어도 한가지가 형성되어 있다. 소결체내에는 도전성 세라믹스 또는 카이본으로 된 도전성 저항 발열체가 매설되어 있다. 본 발명의 세라믹스제 가열 냉각기에 있어서는 위에 나온 소결체의 전체가 도전성 세라믹스로 되어 있기 때문에 소결체 자체가 가열 수단으로서의 저항 발열체를 형성하여도 좋다.In the heat exchanger made of ceramics of the present invention, the shape of the sample and the shape of the sample to increase the contact area with the heated object to be heated, i. At least one of the receiving surface, the at least one hole, the at least one recess, or the at least one groove of the sample having a matching shape is formed. In the sintered compact, a conductive resistance heating element made of conductive ceramic or carbon is embedded. In the ceramic heat cooler of the present invention, since the whole of the above sintered body is made of conductive ceramics, the sintered body itself may form a resistance heating element as a heating means.
본 발명의 세라믹스제 가열 냉각기는 더욱이 냉각 수단을 포함하고 있다. 냉각 수단을 소결체에 가스 또는 액체 등의 냉매를 공급하기 위한 소결체 외부에 설치된 냉매 공급기와, 그리고 각각 열교환을 하기위한 소결체 표면의 일부, 소결체표면의 일부위에 형성된 요철부 (凹凸部), 소결체내에 형성되어 그 속을 냉매가 통과하는 적어도 하나의 냉각용 관통 구멍, 소결체의 일부에 설치된 핀 (fin) 을 가진 방열판 및 소결체의 일부에 설치된 허니캄 (honeycomb) 구조를 가진 방열판 중에서 적어도 한가지로 되어 있다. 방열판은 금속과 세라믹스중의 어느 한가지로 되어 있다.The ceramic heat cooler of the present invention further includes cooling means. Cooling means is formed in the sintered compact for supplying refrigerant such as gas or liquid to the sintered compact, and a part of the surface of the sintered compact for heat exchange, an uneven portion formed on a part of the sintered compact surface, and the sintered compact. And at least one cooling through-hole through which the refrigerant passes, a heat sink having fins provided in a part of the sintered body, and a heat sink having a honeycomb structure provided in a part of the sintered body. The heat sink is made of either metal or ceramics.
위에 나온 구성을 가진 세라믹스제 가열 냉각기에 의하면 샘플은 열전도율이 양호한 소결체에 형성된 샘플을 각각 수납하기 위한 면, 적어도 구멍 하나, 적어도 요부 (凹部) 하나 또는 적어도 홈 하나와 접촉하고 있기 때문에 샘플의 온도는 소결체의 온도와 단시간 동안에 같아지게 되어 샘플의 가열과 냉각에 있어서 정밀한 온도 제어를 할 수 있다.According to the ceramic heating cooler having the above-described configuration, the sample is in contact with a surface, at least one hole, at least one recess, or at least one groove for accommodating the samples formed in the sintered body having good thermal conductivity. It becomes equal to the temperature of a sintered compact for a short time, and can perform precise temperature control in the heating and cooling of a sample.
본 발명은 바이오테크놀로지, 화학, 의학, 생물공학 등의 분야에 있어서의 각종 샘플을 신속히 가열 및 냉각 할 수 있고 샘플의 정밀한 온도 제어와 샘플에 있어서의 균일한 온도 분포의 달성이 가능한 세라믹스제 가열 냉각기에 관한 것이다.The present invention is a ceramic heat cooler capable of rapidly heating and cooling various samples in the fields of biotechnology, chemistry, medicine, biotechnology, etc., and achieving precise temperature control of the sample and uniform temperature distribution in the sample. It is about.
제 1 도는 질화 알루미늄으로 된 세라믹스제의 소결체로 되어 있는 본 발명의 제 1 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기를 나타내는 개략 사시도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Fig. 1 is a schematic perspective view showing a ceramic heating cooler of a first embodiment of the present invention, which is made of a ceramic sintered body made of aluminum nitride.
제 2 도는 제 1 도의 선 A - A' 를 따른 개략 단면도이다.2 is a schematic cross-sectional view along the line A-A 'of FIG.
제 3 도는 제 1 도에 나온 본 발명의 제 1 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기의 제조 과정을 나타내는 개략 분해 사시도이다.FIG. 3 is a schematic exploded perspective view showing a manufacturing process of the ceramic heating cooler of the first embodiment of the present invention shown in FIG.
제 4 도는 제 1 도에 나온 본 발명의 제 1 실시태양의 세라믹제 가열 냉각기와 냉매 공급기의 조합을 나타내는 개략 설명도이다.4 is a schematic explanatory diagram showing a combination of a ceramic heating cooler and a refrigerant supply device of the first embodiment of the present invention shown in FIG.
제 5 도는 세라믹스제 가열 냉각기의 성능 시험에 있어서의 미리 설정된 온도 패턴을 나타내는 그래프이다.5 is a graph showing a preset temperature pattern in a performance test of a ceramic heating cooler.
제 6 도는 질화 알루미늄으로 된 세라믹스제의 소결체로 된 본 발명의 제 2 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기를 나타내는 개략 사시도이다.Fig. 6 is a schematic perspective view showing the ceramic heating cooler of the second embodiment of the present invention made of a ceramic sintered body made of aluminum nitride.
제 7 도는 제 6 도의 선 A - A' 을 따른 개략 단면도이다.FIG. 7 is a schematic cross sectional view along line AA ′ of FIG. 6.
재 8 도는 제 6 도에 나온 본 발명의 제 2 실시양태의 세라믹스제 가열 냉각기의 두개의 생 (生) 블록을 나타내는 개략 사시도이다.8 is a schematic perspective view showing two raw blocks of the ceramic heating cooler of the second embodiment of the present invention shown in FIG.
제 9 도는 제 8 도에 나온 두개의 생블록 중의 하나의 생블록 위에 저항 발열체로 부착시킨 상태를 나타내는 개략 사시도이다.FIG. 9 is a schematic perspective view showing a state in which a resistance heating element is attached on one of the two green blocks shown in FIG.
제 10 도는 질화 알루미늄으로 된 세라믹스제의 소결체와 냉각 수단으로서의 핀을 가진 방열판으로 된 본 발명의 제 3 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기를 나타내는 개략 사시도이다.Fig. 10 is a schematic perspective view showing a ceramic heating cooler of a third embodiment of the present invention, which is made of a ceramic sintered body made of aluminum nitride and a heat sink having fins as cooling means.
제 11 도는 질화 알루미늄으로 된 세라믹스제의 소결체와 그 속에 형성된 냉각 수단으로서의 적어도 하나의 냉각용 관통 구멍으로 된 본 발명의 제 4 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기를 나타내는 개략 사시도이다.FIG. 11 is a schematic perspective view showing a ceramic-cooled heating cooler according to a fourth embodiment of the present invention comprising a ceramic sinter made of aluminum nitride and at least one cooling through-hole as cooling means formed therein.
제 12 도는 탄화 규소로 된 세라믹스제의 소결체로 된 본 발명의 제 5 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기를 나타내는 개략 사시도이다.Fig. 12 is a schematic perspective view showing a ceramic heating cooler of a fifth embodiment of the present invention made of a ceramic sintered body made of silicon carbide.
제 13 도는 제 12 도에 나온 본 발명의 제 5 실시태양의 세라믹제 가열 냉각기의 생블록을 나타내는 개략 사시도이다.FIG. 13 is a schematic perspective view showing a fresh block of the ceramic heating cooler of the fifth embodiment of the present invention shown in FIG.
제 14 도는 제 12 도에 나온 본 발명의 제 5 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기의 피가열 냉각물, 즉 샘플을 수납하는 구멍이 형성된 생블록을 나타내는 개략 사시도이다.FIG. 14 is a schematic perspective view showing a green block to be heated, that is, a hole for accommodating a sample, of a heating cooler made of a ceramic according to a fifth embodiment of the present invention shown in FIG.
제 15 도는 제 12 도에 나온 본 발명의 제 5 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기와 냉매 공급기의 조합을 나타내는 개략 설명도이다.FIG. 15 is a schematic explanatory diagram showing a combination of a ceramic heating cooler and a refrigerant supply in the fifth embodiment of the present invention shown in FIG.
제 16 도는 적어도 하나의 관찰용 관통 구멍을 가진 질화 알루미늄으로 된 세라믹스제의 소결체로 된 본 발명의 제 6 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기를 나타내는 개략 사시도이다.FIG. 16 is a schematic perspective view showing a ceramic heating cooler of a sixth embodiment of the present invention made of a ceramic sinter made of aluminum nitride having at least one through hole for observation.
제 17 도는 제 16 도의 선 A - A' 을 따른 개략 단면도이다.17 is a schematic cross-sectional view along the line AA ′ of FIG. 16.
제 18 도는 질화 알루미늄으로 된 세라믹스제의 소결체로 된 본 발명의 제 7 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기를 나타내는 개략 사시도이다.Fig. 18 is a schematic perspective view showing a ceramic heating cooler of a seventh embodiment of the present invention made of a ceramic sintered body made of aluminum nitride.
제 19 도는 제 18 도의 선 A - A'을 따른 개략 단면도이다.19 is a schematic cross-sectional view along the line AA ′ of FIG. 18.
제 20 도는 샘플 유지 용기가 부착된 상태에서의 제 18 도에 나온 본 발명의 제 7 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기를 나타내는 제 18 도의 선 B - B' 을 따른 개략 단면도이다.FIG. 20 is a schematic cross-sectional view taken along the line BB ′ of FIG. 18 showing the ceramic cooler of the seventh embodiment of the present invention shown in FIG. 18 with the sample holding container attached thereto. FIG.
발명을 실시하기 위한 최량의 형태Best Mode for Carrying Out the Invention
본 발명의 세라믹스제 가열 냉각기를 첨부 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다.The ceramic heating cooler of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
제 1 도는 질화 알루미늄으로 된 세라믹스제의 소결체로 된 본 발명의 제 1 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기를 나타내는 개략 사시도이고, 제 2 도는 제 1 도의 선 A -A' 을 따른 개략 단면도이다. 본 발명의 제 1 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기는 아래의 방법에 따라 제조된다. 제 3 도에 있는 바와 같이 질화 알루미늄으로 된 세라믹스제의 생 (生) 시이트 (7, 8, 10) 각각의 속에 샘플을 수납하는 구멍 (2, 3) 을 형성한다. 텅스텐, 몰리브덴 및 레늄으로 된 군으로 부터 선택된 적어도 한가지의 분말 원료를 혼련함으로써 조제된 페이스트를 사용하여 스크린 인쇄 등의 방법으로 생 시이트 (8) 의 표면 위에 저항 발열체 (5) 를 형성한다. 이어서, 생 시이트 (7, 8, 10) 를 적층하고, 이와 같이 적층된 생 시이트 (7, 8, 10) 를 소결함으로써 소결체 (1) 를 형성한다. 이와 같이 형성된 소결체 (1) 는 제 1 도에 나온 형상을 가지고 있고, 서로 마주보는 측면위에 저항 발열체 (5) 에 접속된 전극 (4, 4' ) 을 각각 가지고 있다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Fig. 1 is a schematic perspective view showing a ceramic heating cooler of a first embodiment of the present invention made of a ceramic sintered body made of aluminum nitride, and Fig. 2 is a schematic cross-sectional view taken along the line A-A 'of Fig. 1. The ceramic heating cooler of the first embodiment of the present invention is manufactured according to the following method. As shown in FIG. 3, holes 2 and 3 for storing samples are formed in each of the ceramic sheets 7, 8 and 10 made of aluminum nitride. The resistive heating element 5 is formed on the surface of the raw sheet 8 by screen printing or the like using a paste prepared by kneading at least one powder raw material selected from the group consisting of tungsten, molybdenum and rhenium. Next, the sintered compact 1 is formed by laminating | stacking the raw sheets 7, 8, and 10, and sintering the raw sheets 7, 8, and 10 laminated | stacked in this way. The sintered compact 1 formed in this way has the shape shown in FIG. 1, and has the electrodes 4 and 4 'respectively connected to the resistance heating body 5 on the mutually opposing side surface.
이이서, 위에 나온 바와 같이 조제된 세라믹스제 가열 냉각기를 사용하여 성능 시험을 하였다. 제 4 도는 본 발명의 제 1 실시태양의 위에 나온 가열 냉각기와 냉매 공급기의 조합을 나타내는 개략 설명도이다. 샘플을 가열할 경우에는 전극 (4, 4' ) 에 전압을 인가하였다. 샘플을 냉각할 경우에는 냉매 공급기로서의 송풍기 (11) 에 의하여 가열 냉각기에 냉각용 가스를 공급하였다. 그 내부에 열전쌍 (thermocouple) 을 수용한 시험관 각각을 각각의 구멍 (2, 3) 속에 삽입하고 가열 냉각기의 성능을 조사하였다. 각 시험관의 온도가 목표 온도와 일치하도록 시험관의 온도에 열전쌍으로 측정된 온도에 의하여 PID (proportional-plus-integral-plus-derivative-control 의 약자) 제어를 하였다. 저항 발열체 (5) 의 전력의 제어를 다이리스터 (thyristor) 를 사용하여 하였다.Then, the performance test was done using the ceramic heating cooler prepared as above. 4 is a schematic explanatory diagram showing a combination of a heating cooler and a refrigerant supply shown in the first embodiment of the present invention. When the sample was heated, a voltage was applied to the electrodes 4, 4 ′. When cooling a sample, the gas for cooling was supplied to the heating cooler by the blower 11 as a refrigerant supply machine. Each test tube containing a thermocouple therein was inserted into each of the holes 2 and 3, and the performance of the heating cooler was examined. PID (abbreviation of proportional-plus-integral-plus-derivative-control) was controlled by the temperature measured by the thermocouple to the temperature of each test tube to match the target temperature. The control of the electric power of the resistance heating body 5 was performed using the thyristor.
성능 시험은 아래와 같이 하였다. 피가열 냉각물, 즉 샘플을 각각 수용하고 있는 2개의 시험관을 이것을 수납하는 가열 냉각기의 구멍 (2, 3) 속에 각각 삽입하고 제 5 도에 나온 미리 설정된 온도 페턴에 따라 샘플을 위에 나온 가열 냉각기를 사용하여 가열 또는 냉각함으로써 샘플의 온도를 정밀하게 제어하였다. 즉, 제 1 도에 나온 가열 냉각기의 시험관의 외경과 합치하는 내경을 가진 구멍 (2, 3) 각각에 1.5 ㎖ 의 순수를 수용한 시험관을 각각 삽입하였다. 시험관 각각의 속에 수용된 순수의 중앙부에 온도를 측정하기 위한 열전쌍을 침지하였다. 열전쌍에 의하여 측정된 2 개의 시험관의 각각의 속의 순수의 초기 온도는 어느 것이나 17℃ 이었다.The performance test was as follows. The two pieces of test tubes each containing the sample to be heated, i.e., the sample, are respectively inserted into the holes (2, 3) of the heating cooler which receives the sample, and the sample is heated with the sample according to the preset temperature pattern shown in FIG. By precisely controlling the temperature of the sample by heating or cooling. That is, test tubes containing 1.5 ml of pure water were respectively inserted into the holes 2 and 3 each having an inner diameter that coincided with the outer diameter of the test tube of the heating cooler shown in FIG. A thermocouple for measuring temperature was immersed in the center of pure water contained in each of the test tubes. The initial temperature of the pure water in each of the two test tubes measured by thermocouple was 17 ° C.
이어서, 순수를 가열 및 냉각하기 위한 설정 온도와 설정 시간에 관한 프로그램을 가열 냉각기의 작동을 제어하는 제어기에 입력하였다. 위에 나온 프로그램은 제 5 도에 나온 바와 같이 아래와 같은 단계로 구성되어 있다. 즉, 순수의 온도를 95℃ 의 온도 (이하 " 제 1 설정 온도 " 라 함) 까지 상승시킨 다음 이 온도를 10 분 동안 (이하 " 제 1 설정 시간 " 이라 함) 유지하고, 이어서 순수의 온도를 4℃ (이하 " 제 2 설정 온도 " 라 함) 까지 하강시킨 다음, 이 온도를 60 분 동안 (이하 " 제 2 설정 시간 " 이라 함) 유지하고, 이어서 순수의 온도를 25℃ (이하 " 제 3 설정 온도 " 라 함) 까지 다시 상승시키고, 이어서 이 온도를 20 분 동안 ( 이하 " 제 3 설정 시간 " 이라 함) 유지한 후, 가열 냉각기의 작동을 정지한다.Subsequently, a program relating to the set temperature and set time for heating and cooling the pure water was input to a controller for controlling the operation of the heating cooler. The program above consists of the following steps, as shown in Figure 5. That is, the temperature of pure water is raised to a temperature of 95 ° C. (hereinafter referred to as “first set temperature”), and then maintained at this temperature for 10 minutes (hereinafter referred to as “first set time”), and then the temperature of pure water is maintained. The temperature is lowered to 4 ° C. (hereinafter referred to as “second set temperature”), and the temperature is maintained for 60 minutes (hereinafter referred to as “second set time”), and then the temperature of the pure water is 25 ° C. (hereinafter referred to as “third” The temperature is raised again to the set temperature "", followed by 20 minutes (hereinafter referred to as" third set time "), and then the operation of the heating cooler is stopped.
이어서, 제어기에 의한 제어하에 가열 냉각기를 작동시키고, 2 개의 시험관 각각의 속에 수용된 순수의 시간 경과에 따른 실제의 온도 변화를 열전쌍을 사용하여 측정하였다. 측정 결과는 다음과 같았다. 즉, 가열 냉각기의 작동개시로 부터 8 초 경과한 시점에서 각 시험관내의 순수의 온도는 제 1 설정 온도인 95℃ 로 상승하였다. 그 후, 제 1 설정 시간인 10 분 동안 각 시험관내의 순수의 온도는 95 ±0.1 ℃의 온도로 유지되었다. 이어서, 제 1 설정 시간의 경과로 부터 20 초 경과한 시점에서 각 시험관내의 순수의 온도는 제 2 설정 온도인 4℃로 하강하였다. 그 후, 제 2 설정 시간인 60 분 동안 각 시험관내의 순수의 온도는 4 ± 0.1℃ 의 온도로 유지되었다. 이어서, 제 2 설정 시간의 경과로 부터 2 초 경과한 시점에서 각 시험관내의 순수의 온도는 제 3 설정 온도인 25℃ 로 상승하였다. 그 후, 제 3 설정 시간인 20 분 동안 각 시험관내의 순수의 온도는 25 ± 0.1℃ 의 온도로 유지되었고, 그 후 가열 냉각기의 작동이 정지하였다.The heat cooler was then operated under the control of the controller and the actual temperature change over time of the pure water contained in each of the two test tubes was measured using a thermocouple. The measurement result was as follows. That is, the temperature of the pure water in each test tube rose to 95 degreeC which is a 1st set temperature at the time which passed 8 second from the operation start of a heating cooler. Thereafter, the temperature of the pure water in each test tube was maintained at a temperature of 95 ± 0.1 ° C. during the first setting time of 10 minutes. Subsequently, the temperature of the pure water in each test tube fell to 4 degreeC which is a 2nd preset temperature at the time which passed 20 second from the passage of a 1st preset time. Thereafter, the temperature of the pure water in each test tube was maintained at a temperature of 4 ± 0.1 ° C. for the second preset time of 60 minutes. Subsequently, the temperature of the pure water in each test tube rose to 25 degreeC which is a 3rd preset temperature, when 2 second passed after the passage of the 2nd preset time. Thereafter, the temperature of the pure water in each test tube was maintained at a temperature of 25 ± 0.1 ° C. for a third set time of 20 minutes, after which the operation of the heating cooler was stopped.
본 발명의 위에 나온 제 2 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기의 소결체 (1)는 질화 알루미늄으로 된 전기 전열성 세라믹스로 된 것으로 하여 설명하였으나, 소결체 (1) 는 질화 알루미늄 이외의 탄화 질소, 질화 규소, 산화 알루미늄 및 산화 베릴륨중의 적어도 한가지로 된 전기 전열성 세라믹스로 되어 있어도 좋다. 저항 발열체 (5) 를 형성하는 재료는 텅스텐, 몰리브덴 및 레늄으로 된 군으로 부터 선택한 적어도 한가지 금속에 한정되지 않고 탄소이어도 좋으며, 더욱이 탄화 규소, 질화 티탄, 규화 몰리브덴, 붕소화 지르코늄, 탄화 텅스텐 및 탄화 탄탈로 된 군으로 부터 선택된 적어도 한가지의 도전성 세라믹스이어도 좋다.Although the sintered compact 1 of the ceramic heat-cooler of the 2nd embodiment of the present invention mentioned above was made from the electrically electrothermal ceramics of aluminum nitride, the sintered compact 1 is nitrogen carbide other than aluminum nitride, silicon nitride, At least one of aluminum oxide and beryllium oxide may be formed of an electrically conductive ceramics. The material for forming the resistance heating element 5 is not limited to at least one metal selected from the group consisting of tungsten, molybdenum and rhenium, and may be carbon, and furthermore, silicon carbide, titanium nitride, molybdenum nitride, zirconium boride, tungsten carbide and carbide At least one conductive ceramic selected from the group consisting of tantalum may be used.
그리고, 본 발명의 위에 나온 제 1 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기에서는, 저항 발열체 (5) 는 단일층으로서 소결체 (1) 내에 매설되어 있으나, 필요에 따라 복수층으로 된 저항 발열체를 소결체 (1) 내에 매설하여도 좋다. 본 발명의 위에 나온 제 1 실시태양의 가열 냉각기에 있어서는 샘플을 수납하는 구멍 (2, 3)의 형상과 수는 마음대로이다.In the ceramic heat-cooler of the first embodiment of the present invention, the resistance heating element 5 is embedded in the sintered body 1 as a single layer. You may embed it inside. In the heat chiller of the first embodiment of the present invention, the shape and number of the holes 2 and 3 for accommodating the sample are arbitrary.
제 6도는 질화 알루미늄으로 된 세라믹스제의 소결체로 된 본 발명의 제 2 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기를 나타내는 개략 사시도이고, 제 7 도는 제 6 도의 선 A -A' 을 따른 개략 단면도이다. 본 발명의 제 2 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기는 아래 방법에 따라 제조된다. 질화 알루미늄으로 된 분말 원료를 도면에는 없는 금형내에 넣고 제 8 도에 나온 2개의 생블록 (21, 22) 을 형성한 다음 텅스텐, 몰리브덴 및 레늄으로 된 군으로 부터 선택한 적어도 한가지의 금속으로 된 코일상 와이어로 된 저항 발열체 (19, 20) 를 제 9 도에 있는 바와 같이 생블록 (22) 의 표면에 배치한다. 이어서, 생블록 (22) 위에 다른 생블록 (21) 을 쌓아 올리고 제 6 도와 제 7 도 있는 바와 같이 샘플을 수납하는 구멍 (13, 14, 15, 16) 을 절삭 가공에 의하여 형성한다. 이어서, 이것을 핫프레스 (hot press) 법으로 소결함으로써 저항 발열체 (19, 20) 가 매설된 질화 알루미늄으로 된 세라믹스제 소결체 (12) 를 제조한 후 소결체 (12) 의 각 측면에 연삭 가공을 실시하여 저항 발열체 (19, 20) 로서의 코일상 와이어의 양단부를 노출시킨다. 이어서, 이와 같이 노출된 코일상 와이어의 단부에 전극 (17, 18) 을 경납땜 (brazing) 한다.FIG. 6 is a schematic perspective view showing a ceramic heating cooler of a second embodiment of the present invention made of a ceramic sintered body made of aluminum nitride, and FIG. 7 is a schematic cross-sectional view taken along the line A-A 'of FIG. The ceramic heating cooler of the second embodiment of the present invention is manufactured according to the following method. Powdered raw material of aluminum nitride was placed in a mold not shown in the drawing to form two fresh blocks 21 and 22 shown in FIG. 8, and then a coil of at least one metal selected from the group consisting of tungsten, molybdenum and rhenium. Resistive heating elements 19 and 20 made of wire are disposed on the surface of the green block 22 as shown in FIG. Subsequently, other green blocks 21 are stacked on the green blocks 22, and holes 13, 14, 15, and 16 for storing samples are formed by cutting, as shown in FIGS. 6 and 7. Subsequently, by sintering this by a hot press method, a ceramic sintered body 12 made of aluminum nitride in which the resistance heating elements 19 and 20 are embedded is produced, and then grinding is performed on each side surface of the sintered body 12. Both ends of the coiled wire as the resistive heating elements 19 and 20 are exposed. Subsequently, the electrodes 17 and 18 are brazed at the ends of the coiled wires thus exposed.
본 발명의 위에 나온 제 2 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기의 성능 시험을 본 발명의 제 1 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기의 성능 시험에서와 동일한 방법으로 하였다. 본 발명의 제 1 실시태양의 가열 냉각기의 성능 시험에서와 같이 가열 냉각기의 아래쪽에 냉매 공급기로서의 송풍기를 배치하고, 이 송풍기에 의하여 냉매용 가스를 가열 냉각기 쪽으로 송풍해서 이것을 냉각하였다. 샘플의 온도 제어 방법도 역시 본 발명의 제 1 실시태양의 가열 냉각기의 성능 시험에서와 동일한 방법으로 하였다. 본 발명의 제 2 실시태양의 가열 냉각기에 있어서도 역시 본 발명의 제 1 실시태양의 가열 냉각기에서와 마찬가지로 양호한 특성 실험 결과가 얻어졌다. 더욱이, 본 발명의 제 2 실시태양의 가열 냉각기를 개량하여 소결체 (12) 의 일부 표면에 연삭 가공에 의해 요철부 또는 핀 (fin) 을 형성하고 각각에 대하여 위에 나온 바와 동일한 성능 시험을 한 결과, 본 발명의 제 2 실시태양의 가열 냉각기에서와 마찬가지의 우수한 특성 실험 결과가 얻어졌다.The performance test of the ceramic heating cooler of the second embodiment of the present invention was carried out in the same manner as in the performance test of the ceramic heating cooler of the first embodiment of the present invention. As in the performance test of the heat cooler of the first embodiment of the present invention, a blower as a coolant feeder was disposed below the heat cooler, and the blower gas was blown to the heat cooler to cool it. The temperature control method of the sample was also the same method as in the performance test of the heating cooler of the first embodiment of the present invention. Also in the heat cooler of the second embodiment of the present invention, good characteristic test results were obtained as in the heat cooler of the first embodiment of the present invention. Furthermore, as a result of improving the heating cooler of the second embodiment of the present invention to form irregularities or fins on a part of the surface of the sintered body 12 by grinding, the same performance test as described above was conducted for each, The same excellent characteristic test results as in the heat cooler of the second embodiment of the present invention were obtained.
특히, 100 ∼ 600℃ 의 범위내의 온도에 있어서는 본 발명의 제 1 실시태양의 가열 냉각기에서 보다도 큰 냉각 속도가 얻어졌다. 본 발명의 제 2 실시태양의 가열 냉각기에 있어서 샘플을 수납하는 구멍 (13, 14, 15, 16) 의 형상과 수는 마음대로이고 소결체 (12) 내에 매설되는 저항 발열체 (19, 20) 의 수도 마음대로이다.In particular, in the temperature in the range of 100-600 degreeC, the cooling rate larger than with the heating cooler of 1st Embodiment of this invention was obtained. In the heat cooler of the second embodiment of the present invention, the shape and number of the holes 13, 14, 15, and 16 for accommodating the sample are arbitrary, and the number of the resistance heating elements 19, 20 embedded in the sintered body 12 is freely. to be.
제 10 도는 질화 알루미늄으로 된 세라믹스제의 소결체와 냉각 수단으로서의 핀 (fin) 을 가진 방열판으로 되어 있는 본 발명의 제 3 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기를 나타내는 개략 사시도이다. 본 발명의 제 3 실시태양의 가열 냉각기는 본 발명의 위에 나온 제 2 실시태양의 가열 냉각기의 하면에 구리, 니켈, 몰리브덴 및 망간중에서 적어도 한가지로 된 금속층을 형성한 다음 상기 금속층위에 냉각 수단으로서의 핀을 가진 금속제 방열판 (30) 을 경납땜함으로써 구성되어 있다. 제 10 도에서 (23) 은 소결체이고, (24),(25),(26) 및 (27) 은 샘플을 수납하는 구멍이며, (28) 과 (29) 는 전극이다.FIG. 10 is a schematic perspective view showing a ceramic heat-cooler of a third embodiment of the present invention, which is a heat sink having a ceramic sintered body made of aluminum nitride and fins as cooling means. The heat cooler of the third embodiment of the present invention forms a metal layer of at least one of copper, nickel, molybdenum and manganese on the lower surface of the heat cooler of the second embodiment of the present invention, and then fins as cooling means on the metal layer. It is comprised by brazing the metal heat sink 30 which has a metal. In FIG. 10, 23 is a sintered compact, 24, 25, 26, and 27 are holes which accommodate a sample, and 28 and 29 are electrodes.
본 발명의 위에 나온 제 3 실시태양의 세라믹제 가열 냉각기의 성능 시험을본 발명의 제 1 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기의 성능 시험에서와 동일한 방법으로 하였다. 본 발명의 제 3 실시태양의 가열 냉각기에 있어서도 역시 본 발명의 제 1 실시태양의 가열 냉각기에서와 마찬가지의 양호한 성능 시험 결과가 얻어졌다. 특히, 100 ∼600℃ 의 범위내의 온도에서는 본 발명의 제 1 실시태양의 가열 냉각기에서 보다도 큰 냉각 속도가 얻어졌다. 본 발명의 제 3 실시태양의 가열 냉각기에 있어서는 냉각 수단으로서의 핀 (fin) 을 가진 금속제 방열판 (30) 은 소결체 (23) 의 하면에 설치된 것으로 하여 설명하였으나, 상기 방열판 (30) 을 소결체 (23) 의 하면 이외의 면, 예를 들자면 측면에 설치할 수도 있다. 더욱이, 위에 나온 방열판 (30)은 핀 대신에 허니캄 구조를 가지고 있어도 좋다.The performance test of the ceramic heating cooler of the 3rd embodiment of the present invention was made into the same method as the performance test of the ceramic heating cooler of the 1st embodiment of this invention. Also in the heat cooler of the third embodiment of the present invention, the same good performance test results as in the heat cooler of the first embodiment of the present invention were obtained. In particular, at a temperature within the range of 100 to 600 ° C., a larger cooling rate was obtained than in the heat cooler of the first embodiment of the present invention. In the heat cooler of the third embodiment of the present invention, the metal heat sink 30 having fins as the cooling means is described as being installed on the lower surface of the sintered body 23. However, the heat sink 30 is the sintered body 23. It can also be installed on the side other than the lower surface, for example, side surface. Moreover, the heat sink 30 shown above may have a honey cam structure instead of a fin.
제 11 도는 질화 알루미늄으로 된 세라믹스제 조결체와 그 속에 형성된 냉각 수단으로서의 적어도 하나의 냉각용 관통 구멍으로 되어 있는 본 발명의 제 4 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기를 나타내는 개략 사시도이다. 본 발명의 제 4 실시태양의 가열 냉각기는 본 발명의 제 2 실시태양의 가열 냉각기의 소결체내에 초음파 가공 또는 다이아몬드 연삭 등의 방법으로 제 1 도에 있는 바와 같이 냉각 수단으로서의 냉각용 관통 구멍 (38, 39) 을 형성함으로써 구성되어 있다. 제 11 도에서 (31)은 소결체이고, (32),(33),(34),(35) 는 샘플을 수납하는 구멍이며, (36),(37) 는 전극이다. 본 발명의 제 4 실시태양의 가열 냉각기를 사용하여 샘플을 냉각할 경우에는 냉각용 관통 구멍 (38, 39) 내에 냉각용 가스를 공급한다.Fig. 11 is a schematic perspective view showing a ceramic-cooled heating cooler according to a fourth embodiment of the present invention, which is made of a ceramic nitride made of aluminum nitride and at least one cooling through-hole as cooling means formed therein. The heat cooler of the fourth embodiment of the present invention is a cooling through-hole 38 as cooling means as shown in FIG. 1 by a method such as ultrasonic processing or diamond grinding in the sintered body of the heat cooler of the second embodiment of the present invention. 39) is formed. In Fig. 11, 31 is a sintered body, 32, 33, 34, and 35 are holes for accommodating a sample, and 36 and 37 are electrodes. When the sample is cooled using the heat cooler of the fourth embodiment of the present invention, the cooling gas is supplied into the cooling through holes 38 and 39.
본 발명의 위에 나온 제 4 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기의 성능 시험을 본 발명의 제 1 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기의 성능 시험에서와 동일한방법으로 하였다. 본 발명의 제 4 실시태양의 가열 냉각기에 있어서도 역시 본 발명의 제 1 실시태양의 가열 냉각기에서와 마찬가지의 양호한 성능 시험 결과가 얻어졌다. 특히, 100 ∼ 600℃ 의 범위내의 온도에서는 본 발명의 제 1 실시태양의 가열 냉각기에서 보다는 큰 냉각 속도가 얻어졌다. 본 발명의 제 4 실시태양의 가열 냉각기의 성능 시험에서는 냉각 수단으로서의 냉각용 관통 구멍 (38, 39) 내에 냉각용 가스가 공급되었으나 액상의 냉매를 냉각용 관통 구멍 (38, 39) 내에 공급하여도 좋다. 필요에 따라 냉각용 관통 구멍 (38, 39) 각각의 속에 허니캄 구조를 가진 간막이를 설치하여도 좋다.The performance test of the ceramic heating cooler of the above-mentioned 4th Embodiment of this invention was made into the same method as the performance test of the ceramic heating cooler of the 1st Embodiment of this invention. Also in the heat cooler of the fourth embodiment of the present invention, the same good performance test results as in the heat cooler of the first embodiment of the present invention were obtained. In particular, at a temperature in the range of 100 to 600 ° C., a larger cooling rate was obtained than in the heating cooler of the first embodiment of the present invention. In the performance test of the heat cooler of the fourth embodiment of the present invention, the cooling gas is supplied into the cooling through holes 38 and 39 as the cooling means, but the liquid refrigerant is supplied into the cooling through holes 38 and 39. good. If necessary, a partition having a honey cam structure may be provided in each of the cooling through holes 38 and 39.
제 12도는 탄화 규소로 된 세라믹스제의 소결체로 되어 있는 본 발명의 제 5 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기를 니타내는 개략 사시도이다. 제 12 도에서 (40) 은 탄화 규소로 된 도전성 세라믹스제 소결체이고, (41),(42) 는 샘플을 수납하는 구멍이다. 본 발명의 제 5 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기는 아래 방법으로 제조된다. 탄화 규소로 된 도전성 세라믹스로 되어 있는 분말 원료를 도면에서 없는 금형내에 넣고 제 13 도에 있는 생블록 (45) 을 형성한다. 이어서, 제 14 도에 있는 바와 같이 샘플을 수납하는 구멍 (41, 42) 을 절삭 가공에 의하여 생 블록 (45) 내에 형성한 다음 이것을 공지의 소결 조건에서 소결한다. 이어서, 이와 같이 해서 수득한 소결체 (40) 의 서로 마주보는 측면위에 제 12 도에 있는 바와 같이 전극 (43, 44) 으로서의 금속층을 각각 부착한다. 본 발명의 제 5 실시태양의 가열 냉각기에서는 소결체 (40) 는 그 자체가 가열 수단으로서의 저항 발열체를 형성하고 있다. 따라서, 소결체 (40) 의 속에 저항 발열체를 특별히 설치할 필요는 없다.FIG. 12 is a schematic perspective view showing the ceramic heating cooler of the fifth embodiment of the present invention, which is a ceramic sintered body made of silicon carbide. In Fig. 12, reference numeral 40 denotes a sintered body made of conductive ceramic made of silicon carbide, and numerals 41 and 42 are holes for accommodating a sample. The ceramic heating cooler of the fifth embodiment of the present invention is manufactured by the following method. Powder raw material made of conductive ceramics of silicon carbide is placed in a mold not shown in the drawing to form the raw block 45 shown in FIG. Subsequently, as shown in FIG. 14, holes 41 and 42 for accommodating the sample are formed in the raw block 45 by cutting, and then sintered under known sintering conditions. Subsequently, as shown in FIG. 12, metal layers as electrodes 43 and 44 are attached to the mutually opposite side surfaces of the sintered compact 40 thus obtained, respectively. In the heat cooler of 5th embodiment of this invention, the sintered compact 40 itself forms the resistance heating body as a heating means. Therefore, it is not necessary to specifically provide a resistance heating element in the sintered compact 40.
본 발명의 위에 나온 제 5 실시태양의 세라믹제 가열 냉각기의 성능 시험을 본 발명의 제 1 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기의 성능 시험에서와 동일한 방법으로 하였다. 본 발명의 제 1 실시태양의 가열 냉각기의 성능 시험에서와 같이 제 15 도에 있는 바와 같은 가열 냉각기의 아랫쪽 냉매 공급기로서의 송풍기 (50) 를 배치하고, 이 송풍기에 의하여 냉각용 가스를 가열 냉각기쪽으로 송풍하여 이것을 냉각하였다. 본 발명의 제 5 실시태양의 가열 냉각기에 있어서도 역시 본 발명의 제 1 실시태양의 가열 냉각기에서와 마찬가지의 양호한 성능 실험 결과가 얻어졌다.The performance test of the ceramic heating cooler of the fifth embodiment of the present invention was carried out in the same manner as in the performance test of the ceramic heating cooler of the first embodiment of the present invention. As in the performance test of the heat cooler of the first embodiment of the present invention, a blower 50 as the lower refrigerant supply of the heat cooler as shown in FIG. 15 is arranged, and the blower blows the gas for cooling toward the heat cooler. This was cooled. Also in the heat cooler of the fifth embodiment of the present invention, the same good performance test results as in the heat cooler of the first embodiment of the present invention were obtained.
본 발명의 위에 나온 제 5 실시태양의 가열 냉각의 소결체 (40) 는 탄화 규소로 된 도전성 세라믹스로 되어 있는 것으로 하여 설명하였으나, 소결체 (40) 는 탄화 규소이외의 질화 티탄, 질화 알루미늄과 탄소와의 혼합물 및 질화 규소와 규화 몰리브덴과의 혼합물로 된 군으로 부터 선택한 한가지의 도전성 세라믹스로 되어 있어도 좋다. 본 발명의 제 5 실시태양의 가열 냉각기는 샘플을 수납하는 두개의 구멍 (41, 42) 을 가지고 있는 것으로 하여 설명하였으나, 여기에 한정되는 것은 아니고 구멍의 형상과 수는 마음대로이다. 필요에 따라 소결체 (40) 에 냉각 수단으로서의 핀을 가진 방열판, 허니캄 구조를 가진 방열판 또는 냉각용 관통 구멍을 형성하는 것도 가능하다.The heat-sintered sintered compact 40 of the fifth embodiment of the present invention has been described as being made of conductive ceramic made of silicon carbide, but the sintered compact 40 is composed of titanium nitride, aluminum nitride and carbon other than silicon carbide. It may be made of one conductive ceramic selected from the group consisting of a mixture and a mixture of silicon nitride and molybdenum silicide. The heat cooler of the fifth embodiment of the present invention has been described as having two holes 41 and 42 for accommodating a sample, but the present invention is not limited thereto, and the shape and number of the holes are arbitrary. It is also possible to form the heat sink with a fin as a cooling means, the heat sink with a honey cam structure, or the through-hole for cooling in the sintered compact 40 as needed.
제 16도는 적어도 하나의 관찰용 관통 구멍을 가지며 질화 알루미늄으로 된 세라믹스제의 소결체로 되어 있는 본 발명의 제 6 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기를 나타내는 개략 사시도이다. 제 16 도에서 (51) 는 소결체이고, (52),(53)은 샘플을 수납하는 구멍이며, (54) 는 전극이고, (55),(56) 은 예컨대 시험관내의 샘플을 시각적으로 또는 광학적으로 관찰하는 관찰용 관통 구멍이며, (57),(58),(59) 는 그 속을 냉매가 통과하는 것으로서 냉각 수단으로서의 냉각용 관통 구멍이다. 제 17 도는 제 16 도의 선 A - A' 을 따른 개략 단면도이다. 제 17 도에서 (63) 은 저항 발열체이다. 본 발명의 제 6 실시태양의 가열 냉각기에 의하면 샘플의 온도를 적절히 제어하면서 샘플의 상태를 관찰용 관통 구멍 (55, 56) 을 통하여 관찰할 수 있다. 관찰용 관통 구멍 (55, 56) 의 형상과 수는 마음대로이다. 관찰용 관통 구멍 (55, 56) 속을 투광성 세라믹스, 투광성 유리 및 투광성 수지중의 어느 한가지를 충전하여 관찰용 광로 (光路) 를 형성할 수도 있다. 본 발명의 제 6 실시태양의 가열 냉각기에서는 본 발명의 위에 나온 제 1 ∼ 제 5 실시태양에 관하여 설명한 (1) 소결체의 몇가지 종류의 성분 조성중의 임의의 한가지와, (2) 저항 발열체의 몇가지 종류의 성분 조성중의 임의의 한가지를 조합하여 사용된다. 샘플을 수납하는 구멍 (52, 53) 의 형상과 수는 마음대로이다.FIG. 16 is a schematic perspective view showing the ceramic heat-cooler of the sixth embodiment of the present invention, which has at least one through-hole for observation and is made of a ceramic sinter made of aluminum nitride. In Fig. 16, 51 is a sintered body, 52, 53 are holes for receiving a sample, 54 is an electrode, and 55, 56 are for example visually or The through holes for observation which are observed optically, and 57, 58, 59 are cooling through holes as cooling means as the refrigerant passes through them. 17 is a schematic cross-sectional view along the line AA ′ of FIG. 16. 63 in FIG. 17 is a resistance heating element. According to the heating cooler of the sixth embodiment of the present invention, the state of the sample can be observed through the through holes 55 and 56 for observation while appropriately controlling the temperature of the sample. The shape and number of the through holes 55 and 56 for observation are arbitrary. Observation optical paths may be formed by filling any one of the transparent ceramics, the transparent glass, and the transparent resin in the through holes 55 and 56 for observation. In the heat cooler of the sixth embodiment of the present invention, any one of several kinds of component compositions of (1) the sintered body described with respect to the first to fifth embodiments of the present invention, and (2) some kinds of resistance heating elements It is used in combination of any one of the component composition of. The shape and number of the holes 52 and 53 for accommodating a sample are arbitrary.
제 18 도는 질화 알루미늄으로 된 세라믹스제의 소결체로 되어 있는 본 발명의 제 7 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기를 나타내는 개략 사시도이다.Fig. 18 is a schematic perspective view showing the ceramic heating cooler of the seventh embodiment of the present invention, which is made of a ceramic sintered body made of aluminum nitride.
제 18 도에서 (60)은 질화 알루미늄으로 된 세라믹스재의 소결체이고, (61)은 전극이며, (62)는 그 속을 냉매가 통과하는 것으로 냉각 수단으로서의 복수개의 냉각용 관통 구멍이다. 제 19 도는 제 18 도의 선 A - A' 을 따른 개략 단면도이다. 제 19 도에서 (66) 은 전극 (61) 에 접속된 것으로서 텅스텐으로 되어 있는 저항 발열체이다. 제 20 도는 샘플 유지 용기 (64) 가 부착된 상태에 있어서의 제 18도에 있는 본 발명의 제 7 실시태양의 가열 냉각기를 나타내는 제 18 도의 선 B - B' 을 따른 개략 단면도이다. 제 20 도에 있어서 (65) 는 샘플용의 복수개의 요부 (凹部) 이고, (62) 는 냉각 수단으로서의 냉각용 관통 구멍이다.In Fig. 18, reference numeral 60 denotes a sintered body of ceramic material made of aluminum nitride, 61 denotes an electrode, and 62 denotes a plurality of cooling through-holes as cooling means through which refrigerant passes. 19 is a schematic cross-sectional view along the line AA ′ of FIG. 18. In FIG. 19, 66 is a resistance heating element made of tungsten as connected to the electrode 61. In FIG. 20 is a schematic cross-sectional view taken along the line BB ′ of FIG. 18 showing the heat cooler of the seventh embodiment of the present invention in FIG. 18 with the sample holding container 64 attached thereto. In FIG. 20, 65 is a some recessed part for a sample, and 62 is a through-hole for cooling as cooling means.
본 발명의 위에 나온 제 7 실시양태의 세라믹제 가열 냉각기의 성능 시험을 본 발명의 제 1 실시태양의 세라믹스제 가열 냉각기의 성능 시험에서와 동일한 방법으로 하였다. 샘플용 요부 (凹部) (65) 의 각각의 속에 본 발명의 제 1 실시태양의 가열 냉각의 성능 시험에서와 동일한 순수를 주입하였다. 본 발명의 제 7 실시태양의 가열 냉각기의 성능 시험에 있어서도 역시 본 발명의 제 1 실시태양의 세라믹제 가열 냉각기의 성능 시험에서와 동일한 온도 제어 방법을 적용하였다. 즉, 온도 제어는 각각의 샘플용 요부 (凹部) (65) 속에 순수속에 침지된 열전쌍에 의하여 측정된 순수의 온도에 의하여 하였다. 본 발명의 제 7 실시태양의 가열 냉각기의 성능 시험에서는 양호한 성능 시험 결과가 얻어졌다. 각각의 샘플용 요부 (65)속의 순수의 온도와 목표 온도 사이의 오차는 ±0.1℃ 이내 이었다. 본 발명의 제 7 실시태양의 가열 냉각기에서는 본 발명의 위에 나온 제 1 ∼ 제 5 실시양태에 관하여 설명한 (1) 소결체의 몇가지 종류의 성분 조성중의 임의의 한가지와, (2) 저항 발열체의 몇가지 종류의 성분 조성중의 임의의 한가지와, (3) 몇가지 종류의 냉각 수단중의 임의의 한기지를 조합하여 사용된다.The performance test of the ceramic heating cooler of the above-mentioned seventh embodiment of the present invention was carried out in the same manner as in the performance test of the ceramic heating cooler of the first embodiment of the present invention. The same pure water as in the performance test of the heating cooling of the 1st Embodiment of this invention was injected into each of the recessed parts 65 for samples. Also in the performance test of the heat cooler of 7th embodiment of this invention, the same temperature control method as the performance test of the ceramic heat cooler of 1st embodiment of this invention was applied. That is, temperature control was performed by the temperature of the pure water measured by the thermocouple immersed in the pure water in the recessed part 65 for each sample. In the performance test of the heat cooler of the seventh embodiment of the present invention, good performance test results were obtained. The error between the temperature of pure water in each sample recessed part 65 and the target temperature was within ± 0.1 ° C. In the heat cooler of the seventh embodiment of the present invention, any one of several kinds of component compositions of (1) the sintered body described with respect to the first to fifth embodiments of the present invention, and (2) some kinds of resistance heating elements (3) Any one of several kinds of cooling means is used in combination.
이상 설명한 바와 같이 본 발명의 세라믹스제 가열 냉각기에 의하면 각종 샘플의 신속한 가열 냉각이 가능하고 샘플의 온도를 정밀하게 제어할 수 있으며, 더욱이 샘플에서의 온도 분포를 균일하게 유지할 수 있고, 종래 기술에서는 달성할 수 없었던 미리 설정된 복잡한 온도 프로그램에 따른 정밀한 온도 제어가 가능하게 되어 바이오테크놀로지, 화학, 의학, 생물공학 등의 분야에서 유용하므로 공업상 유용한 효과를 가져오게 된다.As described above, according to the ceramic heating cooler of the present invention, it is possible to rapidly heat and cool various samples, to precisely control the temperature of the samples, and to maintain a uniform temperature distribution in the samples, which is achieved in the prior art. Precise temperature control is possible according to a complex temperature program that cannot be done, which is useful in fields such as biotechnology, chemistry, medicine, and biotechnology, resulting in industrially useful effects.
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