KR100337806B1 - Hydrogen storage alloy having hydrogen separating membrane - Google Patents
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Abstract
본 발명은 수소 내의 불순물에 의한 수소 저장 합금의 성능 저하를 방지하기 위하여 수소 분자, 원자 또는 이온만을 선택적으로 투과시킬 수 있는 수소 분리막이 수소 저장 합금 표면에 적층된 수소 저장 합금을 제공하기 위한 것이다.The present invention provides a hydrogen storage alloy in which a hydrogen separator capable of selectively permeating only hydrogen molecules, atoms, or ions is laminated on the surface of the hydrogen storage alloy in order to prevent performance degradation of the hydrogen storage alloy due to impurities in the hydrogen.
Description
본 발명은 수소 분리막을 갖는 수소 저장 합금에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 수소 내의 불순물에 의한 수소 저장 합금의 성능 저하를 방지하기 위하여 수소 분자, 원자 또는 이온만을 선택적으로 투과시킬 수 있는 수소 분리막이 수소 저장 합금 표면에 적층된 수소 저장 합금에 관한 것이다.The present invention relates to a hydrogen storage alloy having a hydrogen separation membrane. More particularly, the present invention relates to a hydrogen storage alloy in which a hydrogen separation membrane capable of selectively permeating only hydrogen molecules, atoms, or ions is laminated on the surface of the hydrogen storage alloy in order to prevent performance degradation of the hydrogen storage alloy due to impurities in the hydrogen.
수소 저장 합금은 다음 반응식 (1)과 같이 수소와 가역적으로 반응할 수 있는 합금을 말하며, 현재 개발되어진 수소 저장 합금으로는 LaNi5, MmNi5, CaNi5등의 희토류계(AB5계), ZrNi2, ZrV2, ZrMn2등의 Zr계(AB2계), Mg2Ni, Mg2Cu 등의 Mg계(A2B계) 및 TiNi, FeTi등의 Ti계(AB계) 등이 있으며, 이러한 수소 저장 합금은 수소의 저장뿐만 아니라, 수소의 동소체 분리 및 수소 정화 장치, 압축기(compressor), 히트 펌프(heat pump) 등의 에너지 전환 시스템 등에 널리 응용되고 있다.The hydrogen storage alloy is the following formula (1) refers to an alloy which can be reacted with hydrogen and reversible, and rare earth metal-based (AB 5 type) such as a hydrogen storage alloy as the LaNi 5, MmNi 5, CaNi 5 the currently developed as, ZrNi 2 , Zr-based (AB 2 ) such as ZrV 2 , ZrMn 2 , Mg-based (A 2 B-based) such as Mg 2 Ni, Mg 2 Cu, Ti-based (AB-based) such as TiNi, FeTi, etc. Such hydrogen storage alloys are widely used not only for storing hydrogen, but also for allotropic separation of hydrogen and energy conversion systems such as hydrogen purifiers, compressors, and heat pumps.
위 식에서, M은 수소 저장 합금이고, MHx은 금속 수소 화합물을 나타낸다.In the above formula, M is a hydrogen storage alloy, MH x represents a metal hydrogen compound.
수소 저장 합금은 기체-고체 반응의 경우 압력이나 온도 변화에 의해 수소를 흡수, 방출시킬 수 있으며, 전기 화학적인 반응의 경우 전류 혹은 전압을 인가하여 수소 저장 합금에 수소를 흡수 및 방출할 수 있다.In the case of gas-solid reaction, the hydrogen storage alloy may absorb and release hydrogen by pressure or temperature change. In the case of electrochemical reaction, hydrogen storage alloy may be absorbed and released by applying current or voltage.
수소 저장 합금은 상기 반응식 1과 같이 수소하고만 반응을 하지만, 수소 기체와 여러 종류의 기체가 공존하는 경우에는 수소보다 산소나 일산화탄소와 같은 기체와 우선적으로 반응하여, 수소 저장 합금 표면에 화합물을 형성하게 된다.The hydrogen storage alloy reacts only with hydrogen as shown in Scheme 1, but when hydrogen gas and various kinds of gases coexist, it preferentially reacts with a gas such as oxygen or carbon monoxide rather than hydrogen to form a compound on the surface of the hydrogen storage alloy. Done.
특히, 이 같은 화합물은 더 이상 수소를 흡수할 수 없게 됨에 따라 수소 저장 용량이 감소하게 되므로 모든 응용제품의 성능 및 수명저하를 야기 시키게 된다.In particular, such compounds can reduce hydrogen storage capacity as they are no longer able to absorb hydrogen, leading to performance and lifetime degradation of all applications.
이 같은 불순기체의 영향을 줄이기 위해서는 불순 기체가 적은 고가의 고 순도 수소를 사용하여야 하지만 100% 순도의 수소 가스를 제조하는 것은 이론적으로불가능하므로, 수소내의 불순물에 의한 수소저장합금의 성능 저하는 늘 나타나게 된다.In order to reduce the influence of such impure gas, expensive high-purity hydrogen containing less impurity gas should be used, but it is theoretically impossible to produce 100% purity hydrogen gas. Therefore, deterioration of hydrogen storage alloy due to impurities in hydrogen is always increased. Will appear.
이 같은 문제점을 해결하기 위하여, 수소 저장 합금에는 수소가스만이 반응하게 하는 것이 필요하며, 이를 위하여 수소 기체 내에 있는 불순기체들은 여과시켜, 수소 가스만이 수소 저장 합금에 도달하게 하는 것이 필요하다. 그런데 수소 가스 분자의 직경은 다른 기체 분자의 직경 보다 매우 작고, 이동속도가 매우 빠르므로, 수소 기체만 분리하는 막은 여러 종류가 있을 수 있다.In order to solve this problem, it is necessary to allow only hydrogen gas to react in the hydrogen storage alloy, and for this purpose, it is necessary to filter the impurities in the hydrogen gas so that only hydrogen gas reaches the hydrogen storage alloy. However, since the diameter of the hydrogen gas molecules is much smaller than the diameter of other gas molecules and the moving speed is very fast, there may be many kinds of membranes separating only hydrogen gas.
이에 본 발명은 종래의 이와 같은 문제를 해결하기 위한 것으로, 본 발명은 수소 기체 내에 있는 불순 기체의 영향을 배제시키고 수소 가스만이 수소 저장 합금에 도달할 수 있도록 수소가스만을 선택적으로 투과시키는 막을 수소 저장 합금 표면에 적층시킴으로써 수소 저장 합금의 수명과 성능을 향상시킬 수 있는 수소 분리막을 갖는 수소 저장 합금을 제공하는데 그 목적이 있는 것이다.Accordingly, the present invention is to solve such a problem of the prior art, the present invention is to remove the effect of the impure gas in the hydrogen gas and selectively hydrogen permeable hydrogen membrane so that only hydrogen gas can reach the hydrogen storage alloy It is an object of the present invention to provide a hydrogen storage alloy having a hydrogen separation membrane that can improve the life and performance of the hydrogen storage alloy by laminating on the storage alloy surface.
도 1은 Cu, TiNi가 증착된 PEO 필름의 미세 구조를 금속 현미경으로 촬영한 사진이다.1 is a photograph taken with a metal microscope of the microstructure of the Cu, TiNi-deposited PEO film.
도 2는 Cu 및 TiNi가 증착된 PEO 필름의 열분석 결과를 나타낸 DSC 곡선이다.Figure 2 is a DSC curve showing the thermal analysis of the Cu and TiNi deposited PEO film.
도 3은 Cu, TiNi를 증착한 후 결정구조를 조사하기 위한 X-선 회절시험 결과를 나타낸 패턴이다.Figure 3 is a pattern showing the X-ray diffraction test results for investigating the crystal structure after the deposition of Cu, TiNi.
본 발명은 수소 저장 합금 분말, 소결체 또는 박막으로 이루어진 수소 저장 합금과 수소 원자, 분자 또는 이온만을 선택적으로 투과할 수 있는 고분자 물질, 금속 또는 세라믹으로 이루어진 수소 분리막이 박막 형태로 적층되어서 이루어진 수소 분리막을 갖는 수소 저장 합금인 것을 특징으로 한다.The present invention provides a hydrogen separation membrane formed by stacking a hydrogen storage alloy made of a hydrogen storage alloy powder, a sintered body or a thin film, and a hydrogen separation membrane made of a polymer material, a metal or a ceramic that can selectively transmit only hydrogen atoms, molecules or ions in a thin film form. It is characterized by having a hydrogen storage alloy.
본 발명에서 수소 저장 합금으로는 LaNi5, MmNi5, CaNi5등의 희토류계(AB5계), ZrNi2, ZrV2, ZrMn2등의 Zr계(AB2계), Mg2Ni, Mg2Cu 등의 Mg계(A2B계) 및 TiNi, FeTi등의 Ti계(AB계), 그리고 Cu 등을 사용하며, 이들은 분말, 소결체 형태 또는 박막 형태로 적용할 수 있다.In the present invention, the hydrogen storage alloy includes rare earths (AB 5 ) such as LaNi 5 , MmNi 5 , CaNi 5 , Zr-based (AB 2 ) such as ZrNi 2 , ZrV 2 , ZrMn 2 , Mg 2 Ni, and Mg 2. Mg-based (A 2 B-based) such as Cu, Ti-based (AB-based) such as TiNi, FeTi, and Cu may be used, and these may be applied in powder, sintered form or thin film form.
본 발명에서 사용하는 수소 분리막으로는 수소 분자, 원자 혹은 이온만을 선택적으로 투과시킬 수 있는 것으로서, 나피온(Nafion) 또는 폴리에틸렌옥사이드(PEO)과 같은 고분자 물질, 금속이나 세라믹 박막 등이 이에 해당하며, 이들은 글래스 캐스팅(glass casting), 탁터 블래이드(doctor blading), 분무(spray) 등에 의해서 제조한다. 상기에서 나피온(상품명)은 DuPont 사에서 제조한 불소함유 고문자 물질로서, 폴리(디메틸실록산)(PDMS)에 가지를 도입한 그라프트폴리머폴리퍼플루오로설폰화합물이다.As the hydrogen separation membrane used in the present invention, only hydrogen molecules, atoms or ions can be selectively permeated, and a polymer material such as Nafion or polyethylene oxide (PEO), a metal or ceramic thin film, etc. They are manufactured by glass casting, doctor blading, spraying and the like. Nafion (trade name) is a fluorine-containing hyperactive substance manufactured by DuPont, and is a graft polymer polyperfluorosulfone compound in which eggplant is introduced into poly (dimethylsiloxane) (PDMS).
분리막은 수소 저장 합금의 분말 또는 박막 위에 직접 입히거나 혹은 수소 저장 합금의 소결체, 수소 저장 합금의 박막을 그 위에 입힐 수 있으며, 분리막을 입힐 수 있는 방법은 일반적인 고분자막 혹은 금속, 세라믹 박막을 만드는 법이 이에 해당되며, 분무(Spray)법, 탁터 블래이드(doctor blade)법, 스퍼터링(sputtering)법, 스핀코터(spin coator)법, 증발법, 침지법 등이 있다.The separator may be directly coated on the powder or thin film of the hydrogen storage alloy, or the sintered body of the hydrogen storage alloy or the thin film of the hydrogen storage alloy may be coated thereon. The method of coating the separator may be made of a general polymer film, metal or ceramic thin film. Applicable, spraying method, doctor blade method, sputtering method, spin coater method, evaporation method, dipping method and the like.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
실시예 1 내지 4Examples 1-4
폴리 에틸렌 옥사이드(poly ethylene oxide : PEO) 분말을 아세토니트릴에 용해시켜 글래스 코팅한 후 대기 중에서 건조하고, 다시 수분 제거를 위해서 오븐(진공, 60℃)에서 건조시켜서 지름이 95 mm 이고, 크기가 14 mm로 절단된 원형의 투명한 PEO 고분자 필름을 제조하였다.Polyethylene oxide (PEO) powder was dissolved in acetonitrile, glass coated, dried in air, and dried in an oven (vacuum, 60 ° C.) to remove moisture, and was 95 mm in diameter. A circular transparent PEO polymer film cut in mm was prepared.
상기 PEO 고분자 필름 위에 DC 마그네트론 스퍼터링(magnetron sputtering) 법을 이용하여 TiNi 수소 저장 합금 박막을 1시간 동안 증착하였다. 증착조건은 초기 압력을 5×10-6토르 정도로 하였고, DC 전압은 100 와트(Watt), 스퍼터링 압력은 2.2×10-3토르, Ar 흐름 속도는 4 sccm, 타겟-기판 사이의 거리는 10 cm로 하였다.The TiNi hydrogen storage alloy thin film was deposited on the PEO polymer film by DC magnetron sputtering for 1 hour. The deposition conditions were about 5 × 10 -6 Torr of initial pressure, DC voltage of 100 Watts, sputtering pressure of 2.2 × 10 -3 Torr, Ar flow rate of 4 sccm, and target-substrate distance of 10 cm. It was.
Ti : Ni(60 : 40, 2인치) 디스크형의 벌크 타겟을 사용하였으며, 기판 온도는 상온(25℃)으로 유지하였다. 최종적으로 PEO 고분자 필름 위에 TiNi수소 저장 합금 박막이 적층된 회색의 금속 광택을 나타내는 Ni-MH 전지용 복합 박막을 제조하였다.A bulk target of Ti: Ni (60:40, 2 inch) disc type was used, and the substrate temperature was maintained at room temperature (25 ° C.). Finally, a composite thin film for Ni-MH batteries having a gray metallic luster having a TiNi hydrogen storage alloy thin film laminated on a PEO polymer film was prepared.
실시예 2Example 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되 증착조건으로 초기 압력을 5×10-6토르, DC 전압은 100 와트(Watt), 스퍼터링 압력은 1.8×10-3토르, Ar 흐름 속도는 4 sccm, 타겟-기판 사이의 거리를 10 cm로 하는 것 이외에는 동일하게 실시하여 PEO 고분자 필름 위에 TiNi수소 저장 합금 박막이 적층된 회색의 금속 광택을 나타내는 Ni-MH 전지용 복합 박막을 제조하였다.In the same manner as in Example 1, but the initial pressure is 5 × 10 -6 Torr, DC voltage 100 Watt (Watt), sputtering pressure is 1.8 × 10 -3 Torr, Ar flow rate is 4 sccm, Target- The composite thin film for Ni-MH batteries which exhibited the gray metallic luster by which the TiNi hydrogen storage alloy thin film was laminated | stacked on the PEO polymer film was produced similarly except having made the distance between board | substrates 10 cm.
실시예 3Example 3
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되 증착조건으로 초기 압력을 2.5×10-6토르, DC 전압은 100 와트(Watt), 스퍼터링 압력은 2.2×10-3토르, Ar 흐름 속도는 4 sccm, 타겟-기판 사이의 거리를 10 cm로 하는 것 이외에는 동일하게 실시하여 PEO 고분자 필름 위에 TiNi수소 저장 합금 박막이 적층된 회색의 금속 광택을 나타내는 Ni-MH 전지용 복합 박막을 제조하였다.In the same manner as in Example 1, but the initial pressure is 2.5 × 10 -6 Torr, DC voltage 100 Watt (Watt), sputtering pressure is 2.2 × 10 -3 Torr, Ar flow rate is 4 sccm, Target- The composite thin film for Ni-MH batteries which exhibited the gray metallic luster by which the TiNi hydrogen storage alloy thin film was laminated | stacked on the PEO polymer film was produced similarly except having made the distance between board | substrates 10 cm.
실시예 4Example 4
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되 증착조건으로 초기 압력을 5×10-6토르, DC 전압은 100 와트(Watt), 스퍼터링 압력은 2.2×10-3토르, Ar 흐름 속도는 4 sccm, 타겟-기판 사이의 거리를 10 cm로 하는 것 이외에는 동일하게 실시하여 PEO 고분자 필름 위에 TiNi수소 저장 합금 박막이 적층된 회색의 금속 광택을 나타내는 Ni-MH 전지용 복합 박막을 제조하였다.In the same manner as in Example 1, but the initial pressure is 5 × 10 -6 Torr, DC voltage 100 Watt (Watt), sputtering pressure is 2.2 × 10 -3 Torr, Ar flow rate is 4 sccm, Target- The composite thin film for Ni-MH batteries which exhibited the gray metallic luster by which the TiNi hydrogen storage alloy thin film was laminated | stacked on the PEO polymer film was produced similarly except having made the distance between board | substrates 10 cm.
실시예 5Example 5
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되 초기 진공도를 4 ×10-6토르, 작업 진공도는 1.0×10-3토르로 하며, 전류 밀도 80암페어, 증착시간 1분의 증착 조건하에서 PEO 표면에 Cu를 증착하였다.In the same manner as in Example 1, the initial vacuum is 4 × 10 -6 Torr, the working vacuum is 1.0 × 10 -3 Torr, and the Cu is deposited on the surface of the PEO under a current density of 80 amps and a deposition time of 1 minute. It was.
그리고, 기판 온도는 상온(25℃)로 유지하고, 타겟은 순도 99％ 구리와 2 인치의 디스크형을 사용하는 것 외에는 동일하게 실시하여 최종적으로 PEO 고분자 필름 위에 Cu 수소 저장 합금 박막이 적층된 구리색의 금속 광택을 나타내는 Ni-MH 전지용 복합 박막을 제조하였다.The substrate temperature was maintained at room temperature (25 ° C), and the target was carried out in the same manner except using 99% pure copper and a 2-inch disk type, and finally a copper color in which a Cu hydrogen storage alloy thin film was laminated on the PEO polymer film. A composite thin film for Ni-MH batteries having a metallic luster of was prepared.
실시예 6Example 6
상기 실시예 5와 동일하게 실시하되 전류 밀도 0.2 암페어, 증착시간 10분의 증착 조건하에서 PEO 표면에 Cu를 증착하는 것 이외에는 동일하게 실시하여 최종적으로 PEO 고분자 필름 위에 Cu 수소 저장 합금 박막이 적층된 구리색의 금속 광택을 나타내는 Ni-MH 전지용 복합 박막을 제조하였다.The copper color in which the Cu hydrogen storage alloy thin film was finally laminated on the PEO polymer film was carried out in the same manner as in Example 5 except that the Cu density was deposited on the surface of the PEO under a current density of 0.2 amp and a deposition time of 10 minutes. A composite thin film for Ni-MH batteries having a metallic luster of was prepared.
실시예 7Example 7
상기 실시예 5와 동일하게 실시하되 전류 밀도 0.2 암페어, 증착시간 30분의 증착 조건하에서 PEO 표면에 Cu를 증착하는 것 이외에는 동일하게 실시하여 최종적으로 PEO 고분자 필름 위에 Cu 수소 저장 합금 박막이 적층된 구리색의 금속 광택을 나타내는 Ni-MH 전지용 복합 박막을 제조하였다.The copper color in which the Cu hydrogen storage alloy thin film was finally laminated on the PEO polymer film was carried out in the same manner as in Example 5 except that the Cu density was deposited on the surface of the PEO under the current density of 0.2 amp and the deposition time of 30 minutes. A composite thin film for Ni-MH batteries having a metallic luster of was prepared.
첨부 도면에서 도 1은 PEO 필름의 미세 구조(a), Cu가 적층된 PEO 필름의 미세 구조(b), 실시예 1에 의해서 TiNi가 증착된 PEO 필름의 미세구조(c), 실시예 2에 의해서 TiNi가 증착된 PEO 필름의 미세구조(d), 실시예 3에 의해서 TiNi가 증착된 PEO 필름의 미세구조(e), 실시예 4에 의해서 TiNi가 증착된 PEO 필름의 미세구조(f)를 나타낸 것이다.In the accompanying drawings, Figure 1 shows a microstructure (a) of the PEO film, a microstructure of the PEO film laminated Cu (b), the microstructure of the PEO film deposited TiNi by Example 1 (c), Example 2 The microstructure (d) of the PEO film on which TiNi was deposited (d), the microstructure of the PEO film on which TiNi was deposited by Example 3 (e), and the microstructure (f) of the PEO film on which TiNi was deposited by Example 4 It is shown.
한편, Cu와 TiNi가 증착된 PEO 필름을 열분석한 결과를 도 2에 예시하였다. 도 2에 나타낸 바와 같이, 60℃ 부근에서 나타나는 흡열 피크는 PEO의 용해와 관련된 것으로 생각되며, 350℃ 부근에서 발열 피크가 나타났다. 이는 순수한 PEO 필름의 결과가 비슷한 것으로서 구리 및 TiNi 증착이 큰 영향을 주지 않음을 알 수 있다.On the other hand, the thermal analysis of the Cu and TiNi deposited PEO film is illustrated in FIG. As shown in FIG. 2, the endothermic peak appearing near 60 ° C. is considered to be related to the dissolution of PEO, and an exothermic peak appeared near 350 ° C. FIG. This is similar to the result of pure PEO film, and it can be seen that copper and TiNi deposition do not have a great effect.
도 3은 Cu, TiNi를 증착한 후 결정구조를 조사하기 위해 X-선 회절시험을 한 결과를 나타낸 것이다. 실험 결과 PEO 피크만이 관찰되었으며, Cu 및 TiNi에 의한 피크는 관찰되지 않았다.Figure 3 shows the results of the X-ray diffraction test to investigate the crystal structure after the deposition of Cu, TiNi. As a result, only PEO peaks were observed, and no peaks due to Cu and TiNi were observed.
본 발명에 따른 수소 분리막을 갖는 수소 저장 합금은 수소, 산소, 일산화탄소 등 혼합 기체나 H+, O2-, OH-, S2-등의 혼합 이온 중에서 수소 기체와 수소 이온(H+)만을 수소 분리막이 선택적으로 투과시키게 되므로 수소 기체 내에 있는 불순 기체의 영향을 배제하게 되며, 수소 저장 합금 표면에 불순 기체에 의한 화합물의 생성도 일어나지 않게 됨과 동시에 수소 저장 합금에 고순도의 수소만 저장할 수 있게 하므로 수소 저장 합금의 성능을 향상시킬 수 있고, 수명도 증가시킬 수 있는 효과가 있다.Hydrogen storage having a hydrogen separation membrane according to the present invention alloy is selected from hydrogen, oxygen, carbon monoxide mixed gas, or H +, O 2-, OH - only, S 2- ions and hydrogen gas, etc. in a mixed hydrogen ion (H +) hydrogen The selective permeation of the membrane eliminates the influence of impurity gas in the hydrogen gas, and the formation of the compound by the impurity gas on the surface of the hydrogen storage alloy does not occur and at the same time, only high purity hydrogen can be stored in the hydrogen storage alloy. There is an effect that can improve the performance of the storage alloy, can also increase the life.
따라서, 수소의 동소체 분리 및 수소 정화 장치, 압축기(compressor), 열 펌프(heat pump) 등의 에너지 전환 시스템 등의 분야에서 우수한 성능을 발휘할 수 있게 된다.Accordingly, excellent performance can be achieved in fields such as allotrope separation of hydrogen and energy conversion systems such as hydrogen purifiers, compressors, and heat pumps.
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