KR100320768B1 - Process for preparing a polyester containing additives - Google Patents
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Abstract
본 발명은 첨가제를 기존의 제조 방법처럼 별도의 마스터배치칩을 제조하거나 중합 단계에 투입시키는 공정을 거침이 없이 방사 공정상에서 폴리에스테르 용융물에 1단계로 고농도로 분산시킨 후 최종 제품상에 목적하는 첨가제 함량이 되도록 기질 폴리에스테르와 합류시킨 다음에 교반시켜서 2단계로 희석, 균일 분배 시키는 제조 방법에 관한 것임.The present invention is to disperse the additives in high concentration in one step in the polyester melt in the spinning process without going through the process of preparing a separate master batch chip or the polymerization step as in the conventional manufacturing method additives desired on the final product The present invention relates to a manufacturing method of diluting and uniformly distributing in two stages by joining with a substrate polyester to a content, followed by stirring.
본 발명의 제조 방법으로 제조된 폴리에스테르 섬유는 첨가제의 분산성과 작업성이 우수하고 균일한 물성을 갖는다.Polyester fibers produced by the production method of the present invention is excellent in the dispersibility and workability of the additives and has a uniform physical properties.
Description
본 발명은 첨가제가 함유된 폴리에스테르의 제조 방법에 관련된 것으로, 이산화티탄, 카본블랙, 안료, 안정제, 광택제, 제전제, 난연제 등의 각종 첨가제를 용융 혼련 압출기 상에서 폴리에스테르 용융물에 1단계로 고농도 분산시킨 후 이것을 용융 압출기 또는 중합 반응기의 최종 중합관으로부터 제공되는 기질 폴리에스테르 용융물에 정량 공급하고, 합류된 두가지 폴리에스테르 용융물을 정지형 교반기에 통과시켜서 2단계로 희석, 균일 분배 되도록 하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing an additive-containing polyester, in which various additives such as titanium dioxide, carbon black, pigments, stabilizers, brighteners, antistatic agents, and flame retardants are dispersed in high concentration in one step on a polyester melt on a melt kneading extruder. After this, the present invention relates to a method of quantitatively feeding the substrate polyester melt provided from the final polymerization tube of the melt extruder or the polymerization reactor, and passing the two melted polyesters through a stationary stirrer so as to be diluted and uniformly distributed in two stages.
폴리에스테르에 첨가제를 혼합시키는 종래의 방법은 일반적으로 크게 2가지로 분류할 수 있다.Conventional methods of incorporating additives into polyesters generally fall into two broad categories.
그 첫번째 방법은 이산화티탄 등의 소광제를 에틸렌글리콜 등의 분산매에 슬러리 형태로 분산시켜서 중합 공정중에 첨가하는 방법이며, 둘째 방법은 고농도의 첨가제 마스터배치칩을 제조한 다음에 이것을 방사 공정상에서 별도의 계량 투입설비를 사용하여 목적하는 함량이 되도록 첨가하는 방법이다.The first method is a method of dispersing a matting agent such as titanium dioxide in the form of slurry in a dispersion medium such as ethylene glycol and adding it during the polymerization process. The second method is to prepare a high concentration additive masterbatch chip and then separate it in a spinning process. It is a method of adding to the desired content using a metering input equipment.
그러나, 첨가제를 중합 공정에 첨가하는 방법은 슬러리 제조에 사용되는 에틸렌글리콜 또는 함유 수분에 의한 에스테르 결합의 해중합이 발생되고 첨가제에 의한 반응기의 오염발생을 피할 수 없다.However, the method of adding the additive to the polymerization process causes depolymerization of the ester bond by ethylene glycol or containing moisture used for slurry production, and contamination of the reactor by the additive cannot be avoided.
따라서 중합 공정에 첨가하는 방법은 첨가제의 종류 및 함량을 변경시키지 않는 단일 품종의 대량생산 방식에 적합한 공정이다.Therefore, the method of addition to the polymerization process is suitable for the mass production of a single variety that does not change the type and content of the additive.
한편, 다품종 소량생산 방식에 주로 채용되고 있는 방사 공정상에서의 마스터배치칩 투입 방법은 마스터배치칩의 사용전 건조, 마스터배치칩 재용융 과정에서의 고분자 용융물의 분해, 마스터배치칩의 취급중 외부 오염 및 첨가제의 분산성 불량에 따른 작업성 저하 등의 문제점을 일으키기 쉽다.On the other hand, the master batch chip input method in the spinning process, which is mainly used for small quantity batch production methods, involves drying prior to use of the master batch chip, decomposition of polymer melt during re-melting of the master batch chip, and external contamination during handling of the master batch chip. And a decrease in workability due to poor dispersibility of the additive.
상기한 바와 같은 중합 공정 중 첨가제를 투입하는 방식에 있어서의 단점을 보완하기 위하여 독일특허 1924691에서는 별도의 첨가제 혼합 반응기에서 중합이 완료된 폴리에스테르 용융물에 첨가제 슬러리를 첨가한 후 중합도 1∼20 정도로 해중합 시켜 얻어진 물질을 다시 중합 반응기에 투입하여 중합을 완료 시키는 방법을 소개하고 있으나, 이 공정 또한 중합 반응기 주요 부분의 부분적인 오염을 피할 수 없을 뿐만 아니라 별도의 첨가제 혼합 반응기를 거치는 폴리에스테르 용융물의 열이력 발생으로 인하여 품질 저하를 일으키기 쉽다.In order to compensate for the disadvantages of the method of adding the additive during the polymerization process as described above, German Patent 1924691 adds an additive slurry to the polyester melt in which the polymerization is completed in a separate additive mixing reactor, and then depolymerizes it to about 1 to 20 degrees. Although the obtained material is introduced into the polymerization reactor again to complete the polymerization, this process also inevitably avoids partial contamination of the main portion of the polymerization reactor, and also generates a thermal history of the polyester melt through a separate additive mixing reactor. It is easy to cause quality deterioration.
또한 방사 공정상에 투입되어지는 마스터배치칩의 분산성을 향상시키기 위해서 미국특허 5,308,892에서는 마스터배치칩을 제조하는 공정에서 첨가제를 투입하기 전에 0.01 ∼ 5.0몰의 디올류를 첨가하여 공급 폴리에스테르의 극한점도를 1 ∼70정도 저하시킨 후 이것을 압출기 상에서 첨가제와 혼합시킨 다음에 폴리에스테르를 추가 투입하여 마스터배치칩을 제조하고 있다.In addition, in order to improve the dispersibility of the master batch chip introduced in the spinning process, US Pat. No. 5,308,892 adds 0.01 to 5.0 moles of diols before adding an additive in the process of manufacturing the master batch chip to limit the amount of feed polyester. After the viscosity is reduced by about 1 to 70, this is mixed with an additive on an extruder, and then polyester is added to prepare a master batch chip.
이 방법은 방사 공정중 마스터배치칩 투입이라고 하는 상기한 바와 같은 제조공정이 추가되는 단점을 피할 수 없을 뿐만 아니라 마스터배치칩 제조시에 극한점도 가 저하되어서 저중합도의 폴리에스테르가 발생하고 이것이 작업성 저하와 품질 저하를 일으키는 문제가 있다.This method not only avoids the disadvantage of the addition of the manufacturing process as described above, which is called master batch chip injection during the spinning process, but also lowers the viscosity at the time of manufacturing the master batch chip, resulting in low-polymerization of polyester. There is a problem that causes degradation and quality deterioration.
본 발명은 방사 공정상에서 첨가제를 혼합시키되 첨가제 투입에 따른 생산 공정에서의 오염 발생과 작업성 및 품질 저하의 문제점을 최소화 시키면서 첨가제가 잘 분산되어 있는 폴리에스테르의 제조 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.An object of the present invention is to provide a method for producing a polyester in which the additive is well dispersed while minimizing the problems of contamination and workability and quality deterioration in the production process by adding the additive in the spinning process. .
도 1과 도 2는 본 발명의 제조 공정 개략도1 and 2 are schematic views of the manufacturing process of the present invention.
본 발명은 폴리에스테르, 폴리아마이드 또는 폴리올레핀처럼 용융방사 공정을 거쳐서 섬유 형태로 제조되어지는 고분자 물질에 있어서, 이것의 광택 감소, 색상 부여, 색상 개선, 열안정성 향상, 난연 및 제전 성능과 같은 기능성 부여, 고비중화 등을 위하여 첨가되어지는 이산화티탄, 카본블랙, 안료, 광택제, 안정제, 난연제, 제전제, 가교제, 황산바륨 등의 무기물 또는 유기물 첨가제를 생산공정에서 오염을 일으키지 않고, 분산성이 우수하면서 최종 제품의 품질이 균일하도록 첨가하는 방법에 관한 것이다.The present invention provides high functional materials such as gloss reduction, coloration, color improvement, thermal stability improvement, flame retardant and antistatic performance in polymer materials produced in the form of fibers through a melt spinning process such as polyester, polyamide or polyolefin. Inorganic or organic additives such as titanium dioxide, carbon black, pigments, brighteners, stabilizers, flame retardants, antistatic agents, crosslinking agents and barium sulfate added for high specific gravity, etc. It relates to a method of adding so that the quality of the final product is uniform.
즉, 본 발명은 최종 섬유 제품상에 함유된 첨가제의 함량이 0.02중량∼ 5.0중량가 되도록 용융 혼련 압출기에 투입한 후 1단계 고농도 분산과 2단계 희석 균일 분배 공정을 거쳐 단계적으로 첨가제를 분산 및 분배시켜서 첨가제가 잘 분산되어 있는 폴리에스테르의 제조 방법에 관한 것이다.That is, the present invention is introduced into the melt kneading extruder so that the content of the additive contained in the final fiber product is 0.02 to 5.0 weight, and then dispersing and distributing the additive step by step through one step high concentration dispersion and two step dilution uniform distribution process It relates to a method for producing a polyester in which the additive is well dispersed.
본 발명에 있어서, 폴리에스테르는 테레프탈산, 이소프탈산, 프탈산, 나프탈렌디카르본산 등의 방향족 디카르본산과 에틸렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올 등의 글리콜류와의 축합물의 고분자, 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌2,6-디나프탈레이트, 폴리프로필렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트 등과 이것들의 공중합체가 사용되어질 수 있다.In the present invention, the polyester is a polymer of a condensate of an aromatic dicarboxylic acid such as terephthalic acid, isophthalic acid, phthalic acid, naphthalenedicarboxylic acid, and glycols such as ethylene glycol, 1,3-propanediol, and 1,4-butanediol For example, polyethylene terephthalate, polyethylene 2,6-dinaphthalate, polypropylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyethylene isophthalate and the like and copolymers thereof may be used.
본 발명을 첨부한 도면에 의하여 상세히 설명하면 다음과 같다.When described in detail by the accompanying drawings of the present invention.
본 발명에서는 기질 고분자로 통상의 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용하였다.In the present invention, conventional polyethylene terephthalate was used as the substrate polymer.
폴리에틸렌테레프탈레이트는 기질폴리에스테르 칩의 공급호퍼(1)을 통하여 용융 압출기(3)에 공급되어진 후 용융되어지거나, (도 1) 중합 반응기의 최종 중합관(13)에서 용융물 형태로(도 2) 기질폴리에스테르 공급관(6-(1))으로 이송되어진 후 용융 혼련 압출기(4)에서 1단계로 첨가제가 고농도로 분산되어 있는 개질폴리에스테르와 합류 지점(9)에서 합류 되어진다.The polyethylene terephthalate is supplied to the melt extruder 3 through the feed hopper 1 of the substrate polyester chip and then melted (FIG. 1) in the form of a melt in the final polymerization tube 13 of the polymerization reactor (FIG. 2). After being transferred to the substrate polyester feed pipe (6- (1)), the melt kneading extruder (4) is joined at the joining point (9) with the modified polyester in which the additive is dispersed in high concentration in one step.
도 1에서 7-(2)는 여분의 개질 폴리에스테르의 배출관이고, 도 2의 6-(2)는 여분의 기질 폴리에스테르의 배출관이다.In Fig. 1, 7- (2) is the discharge tube of the extra modified polyester, and 6- (2) in Fig. 2 is the discharge tube of the extra substrate polyester.
용융 혼련 압출기(4)는 동방향 또는 이방향 회전형 이축 용융 압출기, 혼련용 로터와 블레이드를 가진 압출기, 일축형의 연속식 니더 및 용융 압출기 등이 사용 되어질 수 있으며, 본 발명에서는 동방향 회전형 이축 용융 압출기를 사용하였다.The melt kneading extruder 4 may be a coaxial or bidirectional rotary twin screw melt extruder, an extruder having a kneading rotor and blades, a uniaxial continuous kneader and a melt extruder, and the like, in the present invention. A twin screw melt extruder was used.
용융 혼련 압출기(4)에는 별도의 개질용 폴리에스테르 칩 공급호퍼(2)와 용융된 개질용 폴리에스테르에 첨가제를 공급시켜주는 첨가제 공급장치(5)가 설치되어 있다.The melt kneading extruder 4 is provided with a separate reforming polyester chip feed hopper 2 and an additive supply device 5 for supplying additives to the molten reforming polyester.
본 발명에서는 개질용 폴리에스테르 칩 공급호퍼(2)에 공급되어지는 고분자로는 통상의 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용하였다.In the present invention, a general polyethylene terephthalate was used as the polymer to be supplied to the modified polyester chip feed hopper (2).
본 발명에 있어서, 기질 폴리에스테르와 합류 지점(9)에서 합류 되어지는 개질폴리에스테르 중에 함유되어 있는 첨가제의 함량은 최종 섬유 제품상에 함유되는 첨가제 함량의 3배 ∼ 30배가 되도록 기질폴리에스테르 공급량(A)와 개질폴리에스테르 공급량(B)의 비율(A : B)을 중량비로 2 : 1 ∼ 29 : 1로 하는 것이 바람직 하다.In the present invention, the amount of the additive contained in the modified polyester to be joined at the joining point 9 with the substrate polyester is 3 to 30 times the amount of the additive contained in the final fiber product. It is preferable to make ratio (A: B) of A) and modified polyester feed amount (B) into 2: 1-29: 1 by weight ratio.
본 발명에서 개질 폴리에스테르 중에 함유된 첨가제 함량이 최종 섬유 제품상에 함유되는 첨가제 함량의 3배 미만이면 개질 폴리에스테르를 제조 공급하는 용융 혼련 압출기(4)의 용량이 필요 이상으로 커지게 되어 제품 생산 비용 측면에서 바람직하지 못하고, 30배를 초과하면 최종 섬유 제품상에 함유되는 첨가제 함량이 불균일하게 되어 품질의 저하를 일으킨다.In the present invention, if the additive content contained in the modified polyester is less than three times the additive content contained in the final fiber product, the capacity of the melt kneading extruder 4 for producing and supplying the modified polyester becomes larger than necessary to produce the product. Unfavorable in terms of cost, and exceeding 30 times, the additive content contained on the final fiber product becomes non-uniform, leading to deterioration in quality.
합류 지점(9)에서 기질폴리에스테르와 개질폴리에스테르는 최종 섬유 제품상에 함유되는 첨가제의 함량이 0.02중량∼ 5.0중량가 되도록 합류 되어져 정지형 교반기(10)을 거치면서 2단계 희석 균일 분배 되어진다.At the confluence point 9, the substrate polyester and the modified polyester are combined so that the content of the additive contained in the final fiber product is 0.02 to 5.0 weight, and is uniformly distributed in two stages while passing through the static stirrer 10.
투입되어지는 첨가제의 함량이 0.02중량미만에서는 첨가제의 성능을 발현할수 없고, 5.0중량를 초과하게 되면 첨가제의 균일 분산이 어렵게 되어 방사 작업중 사절 및 과도한 팩압 상승의 문제를 일으키는 원인이 된다.If the amount of the additive to be added is less than 0.02 weight, the performance of the additive cannot be expressed, and if it exceeds 5.0 weight, it becomes difficult to uniformly disperse the additive and cause problems of trimming and excessive pack pressure increase during spinning.
본 발명에 사용되어지는 정지형 교반기(10)는 통상의 다양한 형태의 제품이 사용되어질 수 있으며, 폴리에스테르 용융물이 정지형 교반기(10)를 통과하면서 발생되는 압력손실이 5.0Kg/㎠ ∼ 50.0Kg/㎠가 되도록 설치하는 것이 바람직하다.As the stationary stirrer 10 used in the present invention, various types of products may be used, and the pressure loss generated while the polyester melt passes through the stationary stirrer 10 is 5.0Kg / cm 2 to 50.0Kg / cm 2. It is preferable to install so that.
정지형 교반기(10)에 의한 압력손실이 5.0Kg/㎠ 미만일 경우 첨가제의 충분한 균일 분배 효과를 얻기 어렵고, 50.0Kg/㎠를 초과하게 되면 과도한 압력 손실에 따른 점도 저하 현상과 고분자 용융물의 온도 상승 원인이 되어 작업성 저하의 문제를 일으킨다.If the pressure loss by the stationary stirrer 10 is less than 5.0 Kg / ㎠ it is difficult to obtain a sufficient uniform distribution effect of the additive, if it exceeds 50.0 Kg / ㎠ the viscosity decrease phenomenon due to excessive pressure loss and the temperature rise of the polymer melt It causes the problem of workability deterioration.
본 발명의 제조 공정에 의하여 균일 분산 되어진 첨가제가 함유된 폴리에스테르 용융물은 통상의 폴리에스테르 제조 공정과 같이 계량 펌프(11)와 방사 구금(12)을 통하여 방사 및 연신이 되어진다.The polyester melt containing the additive uniformly dispersed by the manufacturing process of the present invention is spun and stretched through the metering pump 11 and the spinneret 12 as in the conventional polyester manufacturing process.
실시예 및 비교예에 나타난 평가 항목의 측정은 다음과 같이 하였다.The measurement of the evaluation item shown in the Example and the comparative example was as follows.
극한 점도(IV)Ultimate viscosity (IV)
공중합 폴리에스테르를 페놀/테트라클로로에탄(중량비 50/50)에 녹여 0.5중량용액을 만든 후 우베로드 점도계로 35℃에서 측정 하였다.The copolyester was dissolved in phenol / tetrachloroethane (weight ratio 50/50) to make 0.5 weight solution, and then measured at 35 ° C. with a Uberod viscometer.
첨가제 함량Additive content
① 이산화티탄① titanium dioxide
폴리에스테르를 회화한 후 남은 이산화티탄에 황산과 황산암모늄을 가해 용해한 다음 과산화수소수를 가하여 황등색으로 발색시키고 분광광도계에서 흡광도를 측정하여 미리 작성된 검량선으로부터 함량을 환산 측정하였다.After the polyester was sintered, sulfuric acid and ammonium sulfate were added to dissolve the remaining titanium dioxide, and then, hydrogen peroxide solution was added to give a yellowish orange color. The absorbance was measured on a spectrophotometer, and the content was measured from a calibration curve prepared in advance.
② 카본블랙② carbon black
카본블랙이 첨가된 폴리에스테르를 페놀/테트라클로로에탄(중량비 50/50)에 녹인 후 분광광도계에서 흡광도를 측정하여 미리 작성된 검량선으로부터 함량을 환산 측정하였다.Carbon black-added polyester was dissolved in phenol / tetrachloroethane (weight ratio 50/50), and then absorbance was measured on a spectrophotometer to determine the content in terms of a calibration curve prepared in advance.
첨가제 분산성Additive dispersibility
폴리에스테르를 D = 19mm, L = 475mm, 압축비 1:4의 단축 압출기를 사용하여 295℃로 용융시킨 후 18cc/분의 토출속도로 10㎛(면적 2.83㎠)의 필터를 통과시키면서 1시간 동안 상승하는 압력을 측정하였다.The polyester was melted at 295 ° C. using a single screw extruder with a D = 19 mm, L = 475 mm and a compression ratio of 1: 4, and then raised for 1 hour while passing through a 10 μm (area 2.83 cm 2) filter at a discharge rate of 18 cc / min. The pressure to measure was measured.
작업성Workability
첨가제가 함유된 폴리에스테르 섬유의 방사 작업성은 통상의 방법에 따라 3,100m/min의 권취 속도에서 250데니어 원사로 제품 100Kg을 방사할 때의 사절 및 단사절 회수로 평가 하였다.The spinning workability of the polyester fiber containing the additive was evaluated by the trimming and cutting of the yarn when spinning 100 kg of the product with 250 denier yarns at a winding speed of 3,100 m / min according to a conventional method.
◎ (우수) : 사절, 단사절이 전혀 없음◎ (excellent): no trimming, single trimming
○ (양호): 사절, 단사절이 1회○ (Good): One time of four times
△ (보통): 사절, 단사절이 2회 ∼ 4회△ (normal): 4 to 4 times
Ⅹ (불량): 사절, 단사절이 5회 이상불 (poor): not more than 5 times
이하 본 발명을 실시예 및 비교예에 의거하여 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be specifically described based on Examples and Comparative Examples.
실시예 1Example 1
표1에 기재된 바와 같이 극한 점도가 0.64이고 첨가제가 함유되지 않은 통상의 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 9.31Kg/hr의 공급속도로 도 1에 표시된 바와 같이 기질폴리에스테르용 칩 공급 호퍼(1)을 통하여 공급한 후 용융시켜 기질폴리에스테르 공급관(6-(1))으로 이송하였다.As shown in Table 1, a conventional polyethylene terephthalate chip having an intrinsic viscosity of 0.64 and no additives was supplied through a chip feed hopper 1 for substrate polyester as shown in FIG. 1 at a feed rate of 9.31 Kg / hr. It was then melted and transferred to the substrate polyester supply pipe (6- (1)).
한편 동방향 회전형 이축 용융 압출기에 개질용 폴리에스테르 칩 공급 호퍼(2)를 통하여 극한 점도가 0.64인 통상의 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 5.79Kg/hr의 공급속도로 공급하여 용융한 후 상기 용융물에 첨가제 공급장치(5)를 통하여 이산화티탄을 0.21Kg/hr의 공급 속도로 투입하여 1단계 분산시켰다.Meanwhile, a conventional polyethylene terephthalate chip having an intrinsic viscosity of 0.64 was supplied at a feed rate of 5.79 Kg / hr through a modified polyester chip feed hopper (2) to a co-rotating twin screw melt extruder, and then added to the melt. Titanium dioxide was introduced at a feed rate of 0.21 Kg / hr through the feeder 5 to be dispersed in one step.
이산화티탄의 함량이 3.5중량가 되도록 이축 용융 압출기상에서 220℃∼270℃의 온도에서1단계로 분산된 개질폴리에스테르 용융물의 일부분은 1.034Kg/hr의 공급 속도로 개질 폴리에스테르 공급관(7-(1))과 개질폴리에스테르 계량 펌프(8)을 통하여 최종 원사상에 첨가제의 함량이 0.35중량가 되도록 기질폴리에스테르와 함류 지점(9)에서 합류 시겼다.A portion of the modified polyester melt dispersed in one step at a temperature of 220 ° C. to 270 ° C. on a twin screw melt extruder so that the content of titanium dioxide is 3.5 weight is modified polyester feed pipe at a feed rate of 1.034 Kg / hr (7- (1)). ) And a modified polyester metering pump (8) at the point of incorporation (9) with the substrate polyester so that the content of the additive on the final yarn is 0.35 weight.
기질폴리에스테르 공급량(A)와 개질폴리에스테르 공급량(B)의 비율(A : B)을 중량비로 9 : 1로 하여 최종 제품상에 함유되는 이산화티탄 함량의 10배가 되도록 1단계로 분산된 개질폴리에스테르와 기질폴리에스테르 용융물이 합류되어진 후 20.0Kg/㎠의 압력손실을 갖도록 배치된 정지형 교반기(10)를 통과하면서 2단계 희석, 균일 분배 되어지고, 통상의 방법데로 계량펌프(11)와 방사구금(12)을 통해서 3,100m/min의 권취속도에서 250데니어 원사로 방사하였으며 그 결과는 표 2에 나타내었다.Modified polydispersed in one step so that the ratio (A: B) of the substrate polyester feed amount (A) and the modified polyester feed amount (B) was 9: 1 by weight to be 10 times the titanium dioxide content contained in the final product. After the ester and the substrate polyester melt are combined, two stages of dilution and uniform distribution are carried out while passing through the stationary stirrer 10 arranged to have a pressure loss of 20.0 Kg / cm 2, and the metering pump 11 and the spinneret as usual. Through (12) was spun into 250 denier yarn at a winding speed of 3,100m / min and the results are shown in Table 2.
실시예 2, 3, 4, 5 및 비교예 1, 2, 3Examples 2, 3, 4, 5 and Comparative Examples 1, 2, 3
표 1에 기재된 바와 같이 기질폴리에스테르 공급량, 개질폴리에스테르 공급 량, 첨가제 종류, 1단계 분산시의 첨가제 함량, 2단계 희석비, 정지형 교반기(10)에서의 압력손실, 최종 첨가제 목표 함량을 달리하는 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.As shown in Table 1, the substrate polyester feed amount, the modified polyester feed amount, the additive type, the additive content in the first stage dispersion, the second stage dilution ratio, the pressure loss in the stationary stirrer 10, the final additive target content Except for the above, the same procedure as in Example 1 was carried out.
이때 얻어진 결과는 표 2.에 나타내었다.The results obtained at this time are shown in Table 2.
< 표 1 ><Table 1>
* 사용 폴리에스테르: 극한 점도 0.64의 폴리에틸렌테레프탈레이트* Polyester used: Polyethylene terephthalate with an ultimate viscosity of 0.64
< 표 2 ><Table 2>
* 원사상 첨가제 함량 변동율() = ( 표준편차/평균 ) × 100* Change rate of additive content of yarn () = (standard deviation / average) × 100
* 작업성 : ◎ (우수), ○ (양호) , △ (보통) , Ⅹ (불량)* Workability: ◎ (Excellent), ○ (Good), △ (Normal), Ⅹ (Poor)
본 발명은 폴리에스테르의 제조 공정중에 첨가제를 투입하는 방법에 있어서 기존의 제조 방법과 같이 별도의 마스터배치칩 제조 또는 중합 단계 투입의 공정 없이 방사 공정상에서 첨가제를 폴리에스테르 용융물에 직접 투입하여 2단계에 걸쳐 균일 분산 시킴으로서 다양한 품종의 폴리에스테르 섬유를 제조 가능하게 할뿐만 아니라 첨가제 투입에 따른 생산 공정의 오염 발생과 작업성 저하 및 최종 제품의 품질 저하의 문제점을 최소화 시키면서 첨가제가 잘 분산되어있는 폴리에스테르를 제조할 수 있다.In the present invention, in the method of adding an additive in the polyester manufacturing process, as in the conventional manufacturing method, the additive is directly added to the polyester melt in the spinning process without a separate master batch chip manufacturing or polymerization step addition process in the second step. By dispersing uniformly throughout, it is possible not only to produce various kinds of polyester fibers, but also to minimize the problems of production process contamination, workability and final product quality due to the addition of additives. It can manufacture.
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