KR100317731B1 - High density plasma ion nitriding method and apparatus - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고밀도 플라즈마 이온질화 방법 및 장치에 관한 것으로서, 고 내마모성과 고내식성을 요구하는 자동차 부품 및 재료의 표면처리를 통하여 고 부가성 제품생산을 유도하는 플라즈마 이온질화 기술에서 기존의 시스템이 갖고 있는 공정의 한계성을 극복하고 다양한 공정조건과 적용부품에 적합한 표면개질을 유도하는 새로운 이온질화 시스템의 개발에 그 목적이 있다. 이를 위해 구성되는 본 발명은 반응로 내의 초기 진공도를 10-6Torr 이상으로 유지한 상태에서 불활성가스를 주입하고 가열하여 승온시키는 공정, 금속재료에 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원과 펄스형 음전압을 인가하여 그 주위에 플라즈마를 형성시키고 불활성가스 이온의 스퍼터링 작용에 의해 산화막층을 제거하는 공정, 금속재료 표면의 산화막층을 제거한 후 인가된 전압을 차단한 상태에서 반응로 내의 가스를 배출시켜 진공상태로 만든 후 질화용가스를 주입하고 가열하여 플라즈마 질화 온도로 승온시키는 공정, 반응로 내의 온도를 승온시킨 후 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원과 펄스형 음전압을 인가하여 그 주위에 질소 플라즈마를 형성시키고 질소 플라즈마에 의한 질소이온이 금속재료의 내부에 주입되도록 하여 질화층을 형성 및 확산시키는 공정, 질화층의 형성 및 확산 공정 후 금속재료에 인가된 전압을 차단한 상태에서 반응로 내부를 진공·배기시킨 후 질소가스를 주입하여 금속재료를 냉각시키는 공정을 포함하여 이루어진다.The present invention relates to a method and apparatus for high-density plasma ionization, and has a conventional system of plasma ionization that induces high value-added products through surface treatment of automotive parts and materials requiring high wear resistance and high corrosion resistance. The aim is to develop new ion nitriding systems that overcome the limitations of the process and induce surface modifications suitable for various process conditions and applications. The present invention constituted for this purpose is a process of injecting and heating an inert gas in a state in which the initial vacuum degree in the reactor is maintained at 10 -6 Torr or more, an rf power source and a pulsed negative electrode to enable rf plasma generation to a metal material. Applying a voltage to form a plasma around it and removing the oxide layer by sputtering of inert gas ions, removing the oxide layer on the surface of the metal material, and then discharging the gas in the reactor while blocking the applied voltage After making it into a vacuum state, injecting and heating the nitriding gas to raise the temperature to the plasma nitriding temperature, and after raising the temperature in the reactor, the rf power supply and the pulse type negative voltage which enable the generation of rf plasma are applied by applying nitrogen to the surroundings. Nitrogen is formed by forming plasma and allowing nitrogen ions by nitrogen plasma to be injected into metal materials Forming and diffusing, forming a nitride layer and forming a diffusion layer, and vacuuming and evacuating the inside of the reactor in a state where the voltage applied to the metallic material is cut off, and then injecting nitrogen gas to cool the metallic material. .
Description
본 발명은 고밀도 플라즈마 내에서 금속재료 표면으로부터 질화층의 깊이를 0.3mm 이상 향상시킬 수 있는 이온질화 시스템의 개발에 관한 것으로서, 특히 +펄스 음전압 복합 플라즈마 방전소스를 이용하여 플라즈마 내에서 금속재료 표면과의 반응성을 유도하는 활성 이온들의 생성을 증가시켜 이온질화의 효율을 증대시키는 고밀도 플라즈마 이온질화 방법 및 그 장치에 관한 것이다.The present invention relates to the development of an ion nitriding system that can improve the depth of the nitride layer by more than 0.3mm from the surface of the metal material in a high density plasma, in particular, the surface of the metal material in the plasma using a + pulse negative voltage composite plasma discharge source The present invention relates to a high density plasma ionization method and apparatus for increasing the efficiency of ion nitriding by increasing the production of active ions that induce reactivity.
일반적으로 표면처리라 함은 금속재료 표면에 내마모성, 내식성, 내열성 및 윤활성 등을 주기 위한 처리로서, 금속재료 표면의 경화처리, 방식(防蝕), 도금, 청정, 피복, 착색 및 도장을 위한 기타 조정처리까지 포함된다.In general, surface treatment is a treatment to give abrasion resistance, corrosion resistance, heat resistance, and lubricity to the surface of a metal material, and to adjust hardening, anticorrosion, plating, cleaning, coating, coloring, and painting of the metal material surface. This includes the processing.
한편, 전술한 금속재료 표면의 경화처리에는 침탄법(浸炭法, Carburizing), 질화법(窒化法, Nitriding), 청화법(靑化法, Cyaniding) 및 금속침투법(金屬浸透法) 등이 있다. 전술한 금속재료 표면의 경화처리법 중 질화법은 다른 열처리 경화법에 비하여 처리 후 변형이 적기 때문에 기계부품의 수명연장 수단으로 전 산업분야에 활용되고 있다.On the other hand, the above-mentioned hardening treatment of the metal material surface includes carburizing, nitriding, cyaniding, metal penetrating, and the like. Among the above-mentioned hardening methods of the surface of the metal material, the nitriding method is used in all industries as a means of extending the life of mechanical parts because the deformation after treatment is less than that of other heat treatment hardening methods.
전술한 경화처리에서 질화라 함은 질소를 금속재료에 질소를 침투시켜 그 표면을 경화시키는 조작을 말하는 것으로, 이 질화에는 열처리에 의한 질화, 이온질화 및 플라즈마(Plasma)를 이용한 질화 등이 있다.In the above-mentioned hardening treatment, nitriding refers to an operation of hardening the surface of nitrogen by infiltrating nitrogen into a metal material. The nitriding includes nitriding by heat treatment, ion nitriding, and nitriding using plasma.
그리고, 이온질화(Ion Nitriding) 공정은 충분히 배기한 용기 중에 1∼10Torr의 혼합가스를 도입하고 노벽(爐壁)을 양극, 금속재료를 음극으로 하여 수백 볼트의 직류 전압을 가해서 글로우 방전을 발생시킨다. 이 글로우 방전에 의해 생성된 N+를 금속재료의 표면에 충돌시킴으로써 가열과 동시에 질소를 침입시켜 금속재료의 표면을 경화처리 하는 것을 말한다.In the ion nitriding process, 1-10 Torr of mixed gas is introduced into a sufficiently exhausted container, and a glow discharge is generated by applying a DC voltage of several hundred volts using the furnace wall as an anode and a metal material as a cathode. . It refers to hardening the surface of the metal material by invading nitrogen at the same time as heating by colliding N + generated by the glow discharge with the surface of the metal material.
한편, 플라즈마를 이용한 질화를 통해 금속재료 표면의 경화처리를 설명하기에 앞서 플라즈마 이론에 대해 소개하면, 플라즈마란 이온화된 기체 즉, 원자는 수백만∼수억도의 고온에서 원자핵과 전자가 분리되어 그대로의 상태로 격렬하게 운동을 하여 전기적으로는 중성인 가스 상태를 말한다.On the other hand, prior to explaining the hardening of the surface of the metal material through the nitriding using plasma, the plasma theory is introduced. The plasma is ionized gas, that is, atoms are separated from atomic nuclei and electrons at high temperatures of millions to hundreds of millions of degrees. It is a state of gas that is electrically neutral by violently moving in a state.
플라즈마는 열적으로는 매우 고온의 성질을 갖으며, 전기적으로는 도체이고, 대전류를 흘릴 수 있으며, 큰 힘을 전자력에 의해 발생시킬 수 있고, 자체가 빛을 내며, 내부에 화학적으로 활성이 매우 강한 라디칼이나 이온을 많이 포함하고 있어 수억도의 온도를 갖는 초고온 핵융합에 이용되는 플라즈마로부터 반도체 공정, 신소재 합성 등에 이용되는 저온 글로우 플라즈마에 이르기까지 다양한 응용 범위를 가진다.Plasma is thermally very hot, electrically conductive, capable of flowing large currents, generating large forces by electromagnetic forces, emitting light itself, and being highly chemically active inside. It has a wide range of applications from plasma used for ultra-high temperature fusion, which contains a lot of radicals and ions, to low temperature glow plasma used for semiconductor processes, new material synthesis, and the like.
전술한 바와 같은 플라즈마를 이용한 질화는 플라즈마 방전에 의한 활성이온을 금속재료 표면에 침투시켜 경화처리 하는 것으로, 플라즈마를 이용한 종래 질화 공정 기술은 플라즈마의 상태를 변화시킬 수 있는 처리압력, 금속재료에 인가하는 음전압을 1kV 미만 그리고, 반응온도를 600℃ 미만 등의 변수를 두며, 질소와 수소가스를 사용하는 질화 공정을 사용하고 있다.As described above, nitriding using plasma is used to infiltrate the surface of a metal material with active ions by plasma discharge, and the conventional nitriding process using plasma is applied to a processing pressure or metal material that can change the state of the plasma. A negative voltage of less than 1 kV and a reaction temperature of less than 600 ° C. are used, and a nitriding process using nitrogen and hydrogen gas is used.
종래 이온질화 시스템에 대해 살펴보면 다음과 같다. 즉, 종래에 사용되고 있는 이온질화시스템은 로터리 펌프를 사용하여 초기 진공도를 10-3Torr로 유지한 후 반응가스인 수소와 질소를 반응로 내부에 수 Torr의 압력으로 투입한 상태에서 펄스형 음전압 발생기를 통해 플라즈마를 발생시켜 이온질화 한다. 이때, 초기 진공도가 10-3Torr이기 때문에 반응로 내부에는 산소가 다량 존재하게 된다. 이러한 반응로의 초기 진공도에서 처리할 시편의 재료 표면에 형성된 산화막을 제거하기 위하여 수 Torr의 반응가스 압력에서 아르곤과 수소가스를 사용 산화막층을 제거하기 위한 스퍼터링 공정을 수행한다.The conventional ion nitriding system is as follows. In other words, the ion nitridation system used in the prior art uses a rotary pump to maintain an initial vacuum of 10 -3 Torr, followed by a pulsed negative voltage with hydrogen and nitrogen as reactants at a pressure of several Torr inside the reactor. Plasma is generated through the generator to ionize. At this time, since the initial vacuum degree is 10 -3 Torr, a large amount of oxygen is present in the reactor. In order to remove the oxide film formed on the material surface of the specimen to be treated at the initial vacuum of the reactor, a sputtering process is performed to remove the oxide film using argon and hydrogen gas at a reaction gas pressure of several Torr.
한편, 반응로 내부의 온도를 높이면서 반응가스인 질소와 수소의 혼합가스를 사용, 수 Torr의 압력에서 펄스형 음전압 발생기를 통해 플라즈마를 발생시켜 플라즈마내 질소이온과 금속재료 표면에서의 반응을 질소 입자들이 금속재료 표면 내부로 침투하는 과정을 통하여 이온질화가 진행된다.On the other hand, using a mixed gas of nitrogen and hydrogen as a reaction gas while raising the temperature inside the reactor, plasma is generated through a pulsed negative voltage generator at a pressure of several Torr to react with nitrogen ions in the plasma and the surface of the metal material. Ion nitriding proceeds through the penetration of nitrogen particles into the metal surface.
그러나, 전술한 바와 같이 종래에 널이 사용되고 있는 이온질화 시스템의 초기 진공도는 10-3Torr로 반응로 내부에 잔여하는 산소가 금속재료 표면에 반응하여 생성된 두꺼운 산화막의 영향에 의하여 이온질화 중 금속재료 표면으로 활성화된 질소이온의 침투를 저해하는 산화막층을 효과적으로 제거하기 어려운 문제가 있다.However, as described above, the initial vacuum degree of the ion nitriding system in which a null is conventionally used is 10 -3 Torr, and the metal during ion nitriding is affected by the thick oxide film generated by the oxygen remaining in the reactor in response to the metal material surface. There is a problem that it is difficult to effectively remove the oxide layer that inhibits the penetration of activated nitrogen ions into the material surface.
특히, 산소와 반응성이 활발하여 강한 결합 에너지를 갖는 알루미늄이나 옥사이드층을 형성하는 알루미늄 등의 재료를 표면처리 할 경우 산화막층을 제어하기가 어려운 단점이 있다.In particular, when surface treatment of a material such as aluminum having a strong binding energy or aluminum forming an oxide layer having a high reactivity with oxygen is difficult to control the oxide layer.
또한, 산화막층 제거를 위하여 아르곤 또는 수소 플라즈마를 이용하는 스퍼터링 공정에서 아르곤 이온이 금속재료 표면에 충돌하면서 금속재료 표면의 조도를 높여 실제 적용부품에의 응용 가능성을 떨어뜨리는 문제가 발생한다.In addition, in the sputtering process using argon or hydrogen plasma to remove the oxide layer, a problem arises in that argon ions collide with the metal material surface to increase the roughness of the metal material surface, thereby decreasing the applicability to actual application parts.
또 따른 문제점으로는, 펄스형 음전압을 금속재료에 인가하여 형성되는 플라즈마는 금속재료와 반응로 외벽과의 전압 차이에 의한 글로우 방전으로 형성되기 때문에 반응로 전체를 플라즈마로 균일하게 형성시키지 못한다는 단점이 있다. 이러한 플라즈마의 형성은 대면적 금속재료의 질화 처리시 불균일한 문제가 발생된다.Another problem is that the plasma formed by applying a pulsed negative voltage to the metal material is formed by glow discharge due to the voltage difference between the metal material and the outer wall of the reactor, so that the entire reactor cannot be uniformly formed with plasma. There are disadvantages. The formation of such a plasma causes a nonuniform problem in the nitriding treatment of a large area metal material.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로서, 본 발명은 고 내마모성과 고내식성을 요구하는 자동차 부품 및 재료의 표면처리를 통하여 고 부가성 제품생산을 유도하는 플라즈마 이온질화 기술에서 기존의 시스템이 갖고 있는 공정의 한계성을 극복하고 다양한 공정조건과 적용부품에 적합한 표면개질을 유도하는 새로운 이온질화 시스템의 개발에 그 목적이 있다.The present invention was devised to solve the above problems, and the present invention is an existing system in the plasma ion nitriding technology that induces high additive product production through surface treatment of automobile parts and materials requiring high wear resistance and high corrosion resistance. The aim is to develop a new ion nitriding system that overcomes the limitations of the process and induces surface modifications suitable for various process conditions and applications.
또한, 본 발명은 알루미늄 등의 금속재료 표면에 산소와의 반응성이 활발하여 표면에 산화막이 형성된 금속재료를 질화처리 할 경우 질화를 저해하는 산화막층을 효과적으로 제거하는데 있다.In addition, the present invention is to effectively remove the oxide layer which inhibits the nitriding when the metal material such as aluminum is reactive with oxygen on the surface of the metal material and the nitriding treatment of the metal material formed on the surface.
본 발명의 또 다른 목적은 반응로 내부에 승온 시스템을 구성하여 효율적으로 반응로 내부의 온도를 균일하게 승온시켜 질화 중 재료 표면으로 열에너지의 전도를 활발히 유도, 질화층의 생성과 특성을 증대시키는데 있다.Another object of the present invention is to construct a temperature raising system inside the reactor to efficiently raise the temperature inside the reactor to uniformly induce conduction of thermal energy to the material surface during nitriding, thereby increasing the formation and properties of the nitride layer. .
도 1 은 본 발명에 따른 플라즈마 이온질화 장치를 보인 개략도.1 is a schematic view showing a plasma ionization apparatus according to the present invention.
** 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 **** Description of symbols for the main parts of the drawing **
1. 금속재료 10. 반응로1. Metallic Materials 10. Reactors
20. 음극판 22. 음극판 지지폴20. Negative plate 22. Negative plate support pole
24. 차폐막 30. 진공펌프24. Shielding film 30. Vacuum pump
40. 히터 42. 차단막40. Heater 42. Blocking film
50. 가스투입부 60. 음전압 발생기50. Gas injection part 60. Negative voltage generator
70. rf 전원 공급부 72. rf 안테나70.rf power supply 72.rf antenna
먼저, 본 발명의 간략한 요지를 설명하면, 금속재료의 표면에 질소가 침투되는 경화깊이를 0.3mm이상 향상시킬 수 있도록 하여 표면 부하를 크게 요구하는 공구강 및 기계부품의 경화처리에 적용할 수 있는 플라즈마를 이용한 질화 기술에 관한 것이다.First, the brief summary of the present invention, the plasma depth that can be applied to the hardening treatment of tool steels and machine parts that require a large surface load by improving the depth of the penetration of nitrogen to the surface of the metal material by 0.3mm or more It relates to a nitriding technique using.
전술한 바와 같은 기술을 구현하기 위한 본 발명의 질화 방법은 반응로 내에 질화 처리할 금속재료를 안치한 상태에서 진공·배기시킨 후 반응로 내의 초기 진공도를 10-6Torr 이상으로 유지한 상태에서 반응로 내에 불활성가스를 주입하고 가열하여 금속재료의 온도를 승온시키는 공정, 금속재료에 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원과 펄스형 음전압을 인가하여 그 주위에 플라즈마를 형성시키고 불활성가스 이온의 스퍼터링 작용에 의해 금속재료의 표면에 존재하는 산화막층을 제거하는 공정, 금속재료 표면의 산화막층을 제거한 후 인가된 전압을 차단한 상태에서 반응로 내의 가스를 배출시켜 진공상태로 만든 후 질화용가스를 주입하고 가열하여 금속재료의 온도를 플라즈마 질화 온도로 승온시키는 공정, 반응로 내의 온도를 승온시킨 후 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원과 펄스형 음전압을 인가하여 그 주위에 질소 플라즈마를 형성시키고 질소 플라즈마에 의한 질소이온이 금속재료의 내부에 주입되도록 하여 질화층을 형성 및 확산시키는 공정, 질화층의 형성 및 확산 공정 후 금속재료에 인가된 전압을 차단한 상태에서 반응로 내부를 진공·배기시킨 후 질소가스를 주입하여 금속재료를 냉각시키는 공정을 포함하여이루어진다.According to the nitriding method of the present invention for implementing the above-described technology, the reactor is evacuated while evacuating and evacuating the metal material to be nitrided in the reactor, and then maintaining the initial vacuum in the reactor at 10 -6 Torr or more. Injecting and heating an inert gas into the metal to raise the temperature of the metal material, forming a plasma around the metal material by applying an rf power source and a pulsed negative voltage to enable rf plasma generation, and sputtering of the inert gas ions. Process of removing the oxide film layer on the surface of the metal material by removing the oxide film layer on the surface of the metal material. And heating to raise the temperature of the metal material to the plasma nitriding temperature, and to raise the temperature in the reactor. A process of forming and diffusing a nitride layer by applying a rf power source and a pulsed negative voltage to enable rf plasma generation to form a nitrogen plasma therebetween and allowing nitrogen ions by the nitrogen plasma to be injected into the metal material. After the process of forming and diffusing the layer, a step of vacuuming and evacuating the inside of the reactor in a state of blocking the voltage applied to the metal material, and then injecting nitrogen gas to cool the metal material.
이때, 스퍼터링 공정, 질화층의 형성 및 확산 공정에서 인가되는 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원은 반응로 내부의 플라즈마 밀도를 높이는 한편, 보다 많은 이온과 활성화된 중성 질소입자와 질소 라디칼을 형성시켜 금속재료 표면과 질소이온의 반응작용을 증대시키는 역할을 한다.At this time, the rf power source that enables the generation of rf plasma applied in the sputtering process, the formation of the nitride layer, and the diffusion process increases the plasma density inside the reactor, and forms more ions, activated neutral nitrogen particles, and nitrogen radicals. It acts to increase the reaction between metal surface and nitrogen ions.
한편, 전술한 질화 공정을 가능하게 하기 위한 질화장치는 금속재료를 내부에 안치하여 이온질화 반응시키는 반응로, 반응로 내부에서 금속재료를 지지하는 수단, 반응로의 내부의 공기를 배기시켜 진공상태로 만드는 진공펌프, 반응로 내부의 온도를 승온시키는 수단, 금속재료의 산화막층을 제거하기 위한 불활성가스와 질화처리를 위한 질화용가스 및 질화층이 형성된 금속재료를 냉각시키기 위한 가스를 반응로 내부로 투입시키는 가스투입부, 금속재료의 산화막층 제거와 질화층의 형성 및 확산시 금속재료에 펄스형 음전압을 인가하는 펄스형 음전압 발생기 및 펄스형 음전압 발생기에 의한 전압의 인가시 동시 혹은 시차를 두고 인가되어 반응로 내부의 플라즈마 밀도를 높여 보다 많은 이온과 활성화된 중성 질소입자와 질소 라디칼을 형성시키는 한편 금속재료 표면과의 반응 작용을 증대시키는 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 수단을 포함하여 이루어져, 금속재료의 질화처리시 불활성가스 이온의 스퍼터링 작용에 의한 산화층의 제거, 플라즈마 질화 및 냉각과정을 순차적으로 진행하여 금속재료의 내부에 질화층을 형성시킨다.On the other hand, the nitriding device for enabling the above-mentioned nitriding process is a reaction for placing a metal material in an ion nitriding reaction, a means for supporting the metal material inside the reactor, and evacuating the air inside the reactor to obtain a vacuum state. A vacuum pump, a means for raising the temperature inside the reactor, an inert gas for removing the oxide layer of the metal material, a gas for nitriding, and a gas for cooling the metal material on which the nitride layer is formed. The gas injection unit to be injected into the furnace, the pulsed negative voltage generator and the pulsed negative voltage generator applying the pulsed negative voltage to the metal material at the time of removing the oxide layer of the metal material and forming and spreading the nitride layer. When applied with a time difference, the plasma density inside the reactor is increased to form more ions, activated neutral nitrogen particles and nitrogen radicals. On the other hand, it comprises a means for enabling the generation of the rf plasma to increase the reaction action with the surface of the metal material, the removal of the oxide layer by the sputtering action of the inert gas ions during the nitriding treatment of the metal material, plasma nitriding and cooling process sequentially Proceeds to form a nitride layer inside the metal material.
전술한 구성에서 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 수단은 금속재료에 rf 전원을 인가하는 rf 전원 공급부 및 반응로의 내부에 설치되어 rf 전원 공급부로부터 인가된 rf 전원을 rf 플라즈마 형태로 발생시키는 rf 안테나로 이루어질 수 있다.In the above-described configuration, the means for enabling the generation of rf plasma includes an rf power supply for applying rf power to a metal material and an rf antenna installed in the reactor to generate rf power applied from the rf power supply in the form of rf plasma. Can be done.
이하에서는 본 발명의 양호한 실시 예에 따른 고밀도 플라즈마 이온질화 방법에 대해 상세히 설명한다.Hereinafter, a high density plasma ionization method according to a preferred embodiment of the present invention will be described in detail.
본 발명에 따른 고밀도 플라즈마 이온질화 방법에 대해 설명하면, 본 발명은 크게 불활성가스 플라즈마에 의한 불활성가스 이온의 스퍼터링 작용으로 금속재료의 표면에 존재하는 산화막층을 제거하는 공정, 질소 플라즈마에 의한 질화를 통해 금속재료 내부에 질화층을 형성 및 확산시키는 공정으로 이루어진다.Referring to the high-density plasma ionization method according to the present invention, the present invention is largely the process of removing the oxide film layer on the surface of the metal material by the sputtering action of the inert gas ions by the inert gas plasma, nitriding by nitrogen plasma Through the process of forming and diffusing the nitride layer inside the metal material.
전술한 공정을 더욱 세분화하여 설명하면 다음과 같다. 먼저, 금속재료 표면의 산화막층을 제거하기 위한 공정은 반응로 내부를 초기 진공도 10-6Torr의 압력으로 진공·배기시킨 후 진공상태의 반응로 내부에 아르곤과 수소의 불활성가스를 주입하고 반응로의 가열을 통해 금속재료의 온도를 수백도가 되도록 승온시킨 상태에서 수 KV의 펄스형 음전압과 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원을 인가하여 불활성가스 플라즈마를 발생시킨다. 이때, 불활성가스 플라즈마의 발생에 의한 불활성가스 이온의 스퍼터링 작용에 의해 금속재료 표면에 존재하는 산화막층이 제거된다.The above-described process is further described in detail as follows. First, the process for removing the oxide layer on the surface of the metal material is carried out by evacuating and evacuating the inside of the reactor at an initial vacuum of 10 -6 Torr and then injecting an inert gas of argon and hydrogen into the reactor in a vacuum state. In the state where the temperature of the metal material is raised to several hundred degrees by heating, a pulse type negative voltage of several KV and an rf power source capable of generating rf plasma are applied to generate an inert gas plasma. At this time, the oxide film layer existing on the surface of the metal material is removed by the sputtering action of the inert gas ions caused by the generation of the inert gas plasma.
한편, 금속재료의 내부에 질화층을 형성시키고 확산시키는 공정은 스퍼터링 공정시 인가된 수 KV의 펄스형 음전압과 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원을 차단한 상태에서 반응로 내의 불활성가스를 배출시킨 후 진공상태의 반응로내부에 질화용가스를 주입하고, 반응로 내부의 금속재료에 수십 KV의 펄스형 음전압과 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원을 인가하여 금속재료의 주위에 질소 플라즈마가 형성되도록 한다. 이때, 질소 플라즈마에 의한 질소이온이 금속재료의 내부에 주입되어 금속재료의 표면에는 질화층이 형성되어 확산된다.On the other hand, the process of forming and diffusing the nitride layer inside the metal material discharges the inert gas in the reactor with the pulsed negative voltage of several KV applied during the sputtering process and the rf power for rf plasma being cut off. Nitrogen gas is injected into the reactor in a vacuum state, and nitrogen plasma is applied around the metal material by applying an rf power source capable of generating a pulse type negative voltage and rf plasma of several tens of KV to the metal material inside the reactor. To be formed. At this time, nitrogen ions by the nitrogen plasma are injected into the metal material, and a nitride layer is formed on the surface of the metal material to diffuse.
전술한 바와 같은 공정으로 이루어지는 질화층의 형성 방법은 금속재료의 표면에 존재하는 산화막층을 제거하기 위한 스퍼터링 공정, 금속재료의 내부에 질화층을 형성하고 확산시키기 위한 플라즈마 질화 공정을 연속적이고 또한 순차적으로 진행시켜 금속재료 내부에 질화층을 형성시키게 된다.The method of forming the nitride layer formed by the above-described process is a continuous and sequential process of a sputtering process for removing the oxide film layer present on the surface of the metal material and a plasma nitriding process for forming and diffusing the nitride layer inside the metal material. By proceeding to form a nitride layer inside the metal material.
즉, 본 발명은 스퍼터링 공정과 플라즈마 이온질화를 순차적으로 진행시키고, 또한 펄스형 음전압과 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원을 통해 고밀도 플라즈마를 발생시켜 금속재료의 표면에 존재하는 산화막층의 영향을 받지 않으면서 접착력이 우수한 질화층을 금속재료의 내부에 형성하는 기술이다.That is, according to the present invention, the sputtering process and the plasma ion nitriding are sequentially performed, and the effect of the oxide layer on the surface of the metal material is generated by generating a high density plasma through an rf power source that enables pulsed negative voltage and rf plasma generation. It is a technique of forming a nitride layer having excellent adhesion inside the metal material without receiving.
전술한 바와 같이 금속재료 표면의 산화막층이 제거된 상태에서 질소가스 플라즈마를 형성하여 질화를 진행하게 되면 금속재료의 내부로 질소이온이 원활하게 침투되고, 이에 따라 질화층이 수 미크론 이상의 두께로 계속 확산하게 된다. 또한, 형성되는 질화층이 질소원자의 확산에 의해 금속재료의 내부로 침투되므로 코팅과는 달리 모재(금속재료를 말함)와 강한 결합력을 갖기 때문에 우수한 접착력을 갖는다.As described above, when the nitrogen gas plasma is formed while the oxide film layer on the surface of the metal material is removed and nitriding proceeds, nitrogen ions are smoothly infiltrated into the metal material, so that the nitride layer continues to a thickness of several microns or more. Will spread. In addition, since the nitride layer formed penetrates into the metal material by diffusion of nitrogen atoms, unlike the coating, the nitride layer has a strong bonding force with the base material (referring to the metal material) and thus has excellent adhesion.
전술한 바와 같은 연속적이고 순차적인 질화층 형성 공정의 진행, 반응 및 작용을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다. 먼저, 반응로 내부에 질화 처리할 대상물인 금속재료를 설치한 상태에서 반응로 내부를 초기 진공도 10-6Torr로 진공·배기시킨 상태에서 진공상태의 반응로 내부에 아르곤과 수소를 단독 혹은 이들의 혼합가스를 주입하고 가열하여 금속재료의 온도를 스퍼터링 온도까지 승온시킨다.The progress, reaction and action of the continuous and sequential nitride layer forming process as described above will be described in more detail as follows. First, argon and hydrogen are used alone or in a vacuum reactor in a state in which the inside of the reactor is evacuated and evacuated at an initial vacuum of 10 -6 Torr while a metal material, which is an object to be nitrided, is installed in the reactor. The mixed gas is injected and heated to raise the temperature of the metal material to the sputtering temperature.
전술한 바와 같은 상태에서 금속재료에 수 KV의 펄스형 음전압과 펄스형 음전압과 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원을 인가하여 금속재료의 주위에 불활성가스 플라즈마를 형성시킨다.In the above state, an inert gas plasma is formed around the metal material by applying a pulsed negative voltage of several KV, an rf power source capable of generating a pulsed negative voltage, and rf plasma.
금속재료의 주위에 불활성가스 플라즈마가 형성됨에 따라 불활성가스 플라즈마 내에 존재하는 불활성가스 이온의 스퍼터링 작용에 의해 금속재료 표면에 존재하는 산화막층이 제거된다. 이때, 금속재료의 표면에 존재하는 산화막층의 제거시 불활성가스 플라즈마의 형성 압력, 인가되는 전압의 세기 및 인가되는 전압의 펄스비를 조절하여 산화막층의 제거 속도 및 표면 조도를 조절하게 된다.As the inert gas plasma is formed around the metal material, the oxide film layer existing on the surface of the metal material is removed by the sputtering action of the inert gas ions present in the inert gas plasma. At this time, the removal pressure and the surface roughness of the oxide layer are controlled by adjusting the formation pressure of the inert gas plasma, the intensity of the applied voltage, and the pulse ratio of the applied voltage when removing the oxide layer existing on the surface of the metal material.
한편, 금속재료 표면에 존재하는 산화막층을 제거한 상태에서 인가된 전압을 차단한 상태에서 반응로 내의 불활성가스를 배출시켜 진공상태로 만든 후 질화용가스를 주입하고 가열하여 금속재료의 온도를 플라즈마 질화 온도로 승온시킨다.On the other hand, while removing the oxide layer existing on the surface of the metal material, the inert gas in the reactor is discharged in a vacuum state while the applied voltage is cut off, followed by injecting and heating a nitriding gas to plasma-nitrify the temperature of the metal material. Increase the temperature.
반응로 내의 온도를 승온시킨 후 수십 KV의 펄스형 음전압과 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원을 인가하여 그 주위에 질소 플라즈마를 형성시킨다.After raising the temperature in the reactor, a pulsed negative voltage of several tens of KV and an rf power source capable of generating rf plasma are applied to form nitrogen plasma around the reactor.
이처럼 금속재료의 주위에 질소가스 플라즈마가 형성됨에 따라 질소가스 플라즈마 내에 존재하는 질소 양이온이 큰 에너지를 갖는 상태에서 금속재료 쪽으로 가속 충돌되어 금속재료의 내부로 침투되고, 이에 따라 금속재료 표면에는 질화층이 형성되고 확산된다.As the nitrogen gas plasma is formed around the metal material, the nitrogen cation present in the nitrogen gas plasma accelerates into the metal material and penetrates into the metal material in the state of having a large energy. Thus, the nitride layer is formed on the surface of the metal material. It is formed and spreads.
금속재료에 수십 KV의 고전압을 인가하는 이유는 질소 플라즈마를 금속재료의 주위에 형성시킴은 물론, 질소이온을 금속재료의 표면에 침투시키기 위한 것이다. 즉, 질소이온을 금속재료의 내부에 침투시키기 위해서는 플라즈마 내에 존재하는 질소 양이온이 큰 에너지를 갖는 상태에서 가속되어야 하기 때문이다. 한편, 플라즈마 이온주입시 사용하는 가스는 질소 이외에 경우에 따라서 암모니아(NH3) 가스를 사용할 수도 있다.The reason why a high voltage of several tens of KV is applied to the metal material is not only to form a nitrogen plasma around the metal material, but also to allow nitrogen ions to penetrate the surface of the metal material. That is, in order to infiltrate nitrogen ions into the metal material, the nitrogen cations present in the plasma must be accelerated in the state of having a large energy. On the other hand, as the gas used for plasma ion implantation, ammonia (NH 3 ) gas may be used in some cases other than nitrogen.
금속재료의 내부에 질화층을 형성시키는 공정에서 질소 플라즈마의 형성 압력, 인가되는 전압의 세기 및 인가되는 전압의 펄스비 등을 조절함으로써 주입되는 질소원자의 침투깊이, 질소이온의 농도, 질화층의 확산속도 및 구조 등을 조절할 수 있다.In the process of forming the nitride layer inside the metal material, the penetration depth of the nitrogen atoms injected, the concentration of the nitrogen ions, and the nitride layer are controlled by adjusting the formation pressure of the nitrogen plasma, the intensity of the applied voltage and the pulse ratio of the applied voltage. The diffusion rate and structure can be controlled.
금속재료의 내부에 질화층을 형성 및 확산시킨 후 금속재료에 인가된 전압을 차단한 상태에서 반응로 내부의 가스를 배출시켜 진공상태로 만든 후 질소가스를 주입하여 금속재료를 냉각시키면, 금속재료의 표면에 질화층이 형성된 제품을 얻을 수 있다.After forming and diffusing the nitride layer inside the metal material, the gas inside the reactor is discharged to a vacuum state while the voltage applied to the metal material is cut off, and then the nitrogen gas is injected to cool the metal material. A product in which a nitride layer is formed on the surface of the substrate can be obtained.
이와 같이 본 발명에 따른 이온질화 방법은 고밀도 불활성가스 플라즈마에 의한 불활성가스 이온의 스퍼터링 작용 공정 및 고밀도 질소 플라즈마에 의한 플라즈마 질화 공정을 연속적이고 순차적으로 진행시켜 금속재료 표면에 존재하는 산화막층의 제거, 질소 플라즈마에 의한 질화를 통해 표면 접착력이 우수하고, 금속재료의 표면으로부터 내부로 일정 두께를 갖는 질화층을 형성시킨 제품을 얻을 수 있다.As described above, the ion nitriding method according to the present invention continuously and sequentially carries out the sputtering operation of the inert gas ions by the high density inert gas plasma and the plasma nitriding process by the high density nitrogen plasma to remove the oxide layer present on the surface of the metal material, Through nitriding with nitrogen plasma, a product having excellent surface adhesion and having a nitride layer having a predetermined thickness from the surface of a metal material can be obtained.
전술한 바와 같이 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원을 스퍼터링 공정 및 이온질화 공정에 동시 또는 시차를 두고 인가함으로써 반응로 내부의 플라즈마 밀도를 높여 보다 많은 이온과 활성화된 중성 질소입자와 질소 라디칼을 형성시킬 수가 있다. 이에 따라 금속재료 표면과 질소이온의 반응작용이 증대되어 금속재료 내부에 형성된 질화층을 일정깊이 이상 더 확산시킬 수가 있게 된다.As described above, the rf power source that enables the generation of the rf plasma is applied to the sputtering process and the ion nitriding process simultaneously or at a time difference, thereby increasing the plasma density inside the reactor to form more ions, activated neutral nitrogen particles, and nitrogen radicals. I can do it. As a result, the reaction between the surface of the metal material and the nitrogen ions is increased to further diffuse the nitride layer formed in the metal material more than a predetermined depth.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 양호한 실시 예에 따른 고밀도 플라즈마 이온질화 장치에 대해 상세히 설명한다.Hereinafter, a high density plasma ionization apparatus according to a preferred embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1 은 본 발명에 따른 플라즈마 이온질화 장치를 보인 개략도이다.1 is a schematic view showing a plasma ionization apparatus according to the present invention.
도 1 에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 이온질화 장치는 금속재료(1)가 안치되어 이온질화 반응이 일어나는 반응로(10), 금속재료(1)를 지지하는 수단, 반응로(10)의 내부를 진공상태로 되게 하는 진공펌프(30), 반응로(10) 내부의 반응온도를 승온시키는 수단, 반응로(10) 내부로 가스를 투입시키는 가스투입부(50), 금속재료(1)에 펄스형 음전압을 인가하는 펄스형 음전압 발생기(60) 및 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 수단으로 이루어진다.As shown in FIG. 1, the ion nitriding device according to the present invention includes a reactor 10 in which a metal material 1 is placed and an ion nitriding reaction occurs, a means for supporting the metal material 1, and a reactor 10. A vacuum pump 30 for bringing the interior into a vacuum state, a means for raising the reaction temperature inside the reactor 10, a gas input unit 50 for introducing gas into the reactor 10, and a metal material 1 A pulsed negative voltage generator 60 for applying a pulsed negative voltage to the device and means for enabling rf plasma generation.
전술한 구성을 더욱 상세히 설명하면 먼저, 전술한 반응로(10)는 금속재료(1)를 그 내부에 안치하여 이온질화 반응시키기 위한 것으로, 이 반응로(10)의 내부에는 금속재료(1)를 질화 반응시키기 위한 스퍼터링 작용을 하기 위한 불활성가스, 질화용가스 및 금속재료(1)를 냉각시키기 위한 냉각용 가스가 유입된다. 이때, 반응로(10)의 내부는 열처리 공정 및 냉각 공정을 진행할 때 진공상태이어야 한다.Referring to the above-described configuration in more detail, first, the above-described reactor 10 is for placing the metal material 1 therein for ionization reaction, and the inside of the reactor 10 includes the metal material 1. An inert gas, a nitriding gas, and a cooling gas for cooling the metal material 1 flow into the sputtering action for nitriding the reaction. At this time, the inside of the reactor 10 should be in a vacuum state during the heat treatment process and the cooling process.
금속재료(1)를 지지하는 수단은 반응로(10)의 내부에 설치되어 금속재료(1)를 지지하는 음극판(20)과 후술할 펄스형 음전압 발생기(60)와 음극판(20)을 전기적으로 연결하는 음극판 지지폴(22)로 이루어진다. 이처럼 구성된 금속재료 지지수단은 후술할 펄스형 음전압 발생기(60)를 통해 발생된 음전압을 금속재료(1)로 전달하게 된다. 이때, 음극판 지지폴(22)의 외주에는 후술할 펄스형 음전압 발생기(60)에 의한 펄스형 음전압의 인가시 아킹을 방지하는 차폐막(24)이 더 구비된다.Means for supporting the metal material 1 is installed inside the reactor 10 to electrically connect the negative electrode plate 20 for supporting the metal material 1, the pulse type negative voltage generator 60 and the negative electrode plate 20 to be described later The cathode plate support poles 22 are connected to each other. The metal material supporting means configured as described above transfers the negative voltage generated through the pulse type negative voltage generator 60 to be described later to the metal material 1. At this time, the outer circumference of the negative electrode support pole 22 is further provided with a shielding film 24 to prevent arcing when the pulsed negative voltage is applied by the pulsed negative voltage generator 60 which will be described later.
반응로(10)의 진공펌프(30)는 반응로(10)의 내부를 진공상태로 만들기 위한 것으로, 이 진공펌프(30)는 반응로(10)의 초기 진공도를 10-6Torr로 유지시킨다.The vacuum pump 30 of the reactor 10 is for making the inside of the reactor 10 in a vacuum state, and the vacuum pump 30 maintains the initial vacuum degree of the reactor 10 at 10 −6 Torr. .
반응로(10) 내부의 반응온도를 승온시키는 수단은 반응로(10)의 내부에 주입된 가스를 플라즈마 상태의 온도가 되도록 가열하기 위한 것으로, 이 반응로(10) 내부의 반응온도 승온수단은 반응로(10) 내부에 설치되어 인가되는 전원에 의해 열을 발산하는 칸탈소재의 히터(40) 및 칸탈소재의 히터(40)와 반응로(10)의 내벽 사이에 설치되어 반응로(10) 내부의 열손실을 차단하는 열손실 차단막(42)으로 이루어진다. 이때, 칸탈소재의 히터(40)는 반응로(10) 내부의 온도를 균일하게 유지시키는 역할을 한다. 따라서, 질화 반응시간을 줄일 수 있으며, 에너지 소비율 또한 향상시킬 수 있다.The means for raising the temperature of the reaction in the reactor 10 is for heating the gas injected into the reactor 10 to be the temperature of the plasma state, and the means for raising the temperature of the reaction in the reactor 10 is It is installed between the heater 40 of the Kanthal material and the heater 40 of the Kanthal material and the inner wall of the reactor 10 to dissipate heat by the power applied to the inside of the reactor 10, the reactor 10 It is made of a heat loss blocking film 42 to block the heat loss therein. At this time, the heater 40 of the cantal material serves to maintain a uniform temperature inside the reactor (10). Therefore, the nitriding reaction time can be reduced, and the energy consumption rate can also be improved.
반응가스를 반응로(10)의 내부에 투입시키는 가스투입부(50)는 스퍼터링 공정, 플라즈마 질화 및 금속재료(1)의 냉각시 주입되는 불활성가스, 질화용가스 및 냉각용가스를 반응로(10)에 투입시키기 위한 것이다. 이러한 가스투입부(50)에는 각각의 가스 즉, 불활성가스, 질화용가스 및 냉각용 가스를 저장하기 위한 가스 저장탱크(도시하지 않음)가 다수 구비된다.The gas input unit 50 for introducing the reaction gas into the reaction furnace 10 may include an inert gas, a nitriding gas, and a cooling gas injected during the sputtering process, plasma nitriding, and cooling of the metal material 1. 10) to commit to. The gas injection unit 50 is provided with a plurality of gas storage tanks (not shown) for storing respective gases, that is, inert gas, nitriding gas, and cooling gas.
금속재료(1)에 펄스형 음전압을 인가하는 펄스형 음전압 발생기(60)는 불활성가스 이온에 의한 스퍼터링 작용, 플라즈마 질화시 이를 가능하게 하기 위한 전압을 금속재료(1)에 인가하기 위한 것이다.The pulsed negative voltage generator 60 which applies a pulsed negative voltage to the metal material 1 is for applying a sputtering action by inert gas ions and a voltage for enabling this during plasma nitridation to the metal material 1. .
즉, 금속재료(1)의 표면에 존재하는 산화막층의 제거시 수 KV의 펄스형 음전압을 인가하면 음극판 지지폴(22)과 음극판(20)을 통해 금속재료(1)에 전압이 인가되어 금속재료(1)의 주위에 불활성가스 플라즈마가 형성되고, 이에 따라 불활성가스 플라즈마에 의한 불활성가스 이온의 스퍼터링 작용에 의해 금속재료(1)의 표면에 존재하는 산화막층이 제거된다.That is, when a pulsed negative voltage of several KV is applied to remove the oxide layer existing on the surface of the metal material 1, a voltage is applied to the metal material 1 through the cathode plate support pole 22 and the anode plate 20. An inert gas plasma is formed around the metal material 1, whereby the oxide film layer present on the surface of the metal material 1 is removed by the sputtering action of the inert gas ions by the inert gas plasma.
한편, 플라즈마 질화시 수십 KV의 펄스형 음전압을 인가하면 음극판 지지폴(22)과 음극판(20)을 통해 금속재료(1)에 전압이 인가되어 금속재료(1)의 주위에 질소 플라즈마가 형성되고, 이에 따라 질소 플라즈마에 의한 질소이온이 시료의 내부에 주입되어 질화층이 형성되고 확산된다.On the other hand, if a pulsed negative voltage of several tens of KV is applied during plasma nitridation, a voltage is applied to the metal material 1 through the negative electrode plate support pole 22 and the negative electrode plate 20 to form a nitrogen plasma around the metal material 1. As a result, nitrogen ions by the nitrogen plasma are injected into the sample to form a nitride layer and to diffuse.
rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 수단은 금속재료(1)의 표면과 이온의 반응작용을 증대시키기 위한 것으로, 이러한 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원을 금속재료(1)에 인가함으로써 반응로(10) 내부의 플라즈마 밀도를 높일 수있다. 특히, 질화 공정에서는 반응로(10) 내부의 플라즈마 밀도를 높여 보다 많은 이온과 활성화된 중성 질소입자와 질소 라디칼을 형성시킬 수가 있다. 이에 따라, 금속재료(1) 표면과 질소이온의 반응작용이 증대되어 금속재료(1) 내부에 형성된 질화층을 일정깊이 이상 더 확산시킬 수가 있다. 이러한, rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 수단은 rf 전원을 인가하는 rf 전원 공급부(70) 및 반응로(10)의 내부에 설치되어 rf 전원 공급부(70)로부터 인가된 rf 전원을 rf 플라즈마 형태로 발생시키는 rf 안테나(72)로 이루어진다.The means for enabling the generation of the rf plasma is to increase the reaction of the ions and the surface of the metal material (1), by applying the rf power supply to the metal material (1) that enables the generation of such rf plasma (10) A) can increase the plasma density inside. In particular, in the nitriding process, the plasma density inside the reactor 10 may be increased to form more ions, activated neutral nitrogen particles, and nitrogen radicals. As a result, the reaction between the surface of the metal material 1 and the nitrogen ions is increased, and the nitride layer formed inside the metal material 1 can be further diffused more than a predetermined depth. The means for enabling the generation of the rf plasma is installed in the rf power supply unit 70 and the reactor 10 for applying the rf power to generate the rf power applied from the rf power supply unit 70 in the form of rf plasma. It consists of an rf antenna 72.
전술한 바와 같이 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 수단에 의해 인가되는 rf 전원은 금속재료(1) 표면의 산화막층을 제거하는 공정 및 플라즈마 질화를 통해 금속재료 표면에 질화층을 형성시키고 확산시키는 공정에서 펄스형 음전압과 동시 또는 시차를 두고 인가된다.As described above, the rf power source applied by the means for enabling the generation of the rf plasma is used to remove the oxide layer on the surface of the metal material 1 and to form and diffuse the nitride layer on the surface of the metal material through plasma nitridation. It is applied simultaneously or with time difference with pulsed negative voltage.
전술한 바와 같이 구성된 질화층을 형성시키기 위한 본 발명의 장치는 도 1 에 도시된 바와 같이 산화막층의 제거, 플라즈마 질화를 하기 위한 반응로 시스템에서 다음에 설명할 공정을 연속적이고 순차적으로 진행시켜 금속재료(1)의 내부에 질화층을 형성시키게 된다.In the apparatus of the present invention for forming the nitride layer configured as described above, the process to be described next in the reactor system for removing the oxide layer and performing plasma nitridation as shown in FIG. The nitride layer is formed inside the material 1.
먼저, 질화하고자 하는 금속재료(1)를 챔버(10) 내의 음극판(20)에 위치시킨 상태에서 진공펌프(30)를 구동시켜 반응로(10) 내의 공기를 뽑아내어 반응로(10)를 초기 진공도 10-6Torr의 진공상태로 만든다.First, in the state in which the metal material 1 to be nitrided is positioned on the negative electrode plate 20 in the chamber 10, the vacuum pump 30 is driven to extract air from the reactor 10 to initialize the reactor 10. Vacuum degree of vacuum at 10 -6 Torr.
진공상태의 반응로(10) 내에 불활성가스인 아르곤 또는 수소를 단독 또는 이들의 혼합가스를 가스투입부(50)를 통해 투입하고 가열하여 반응로(10) 내부의 온도를 스퍼터링 온도까지 승온시킨다.Argon or hydrogen, which is an inert gas, or a mixture of these gases is added to the reactor 10 in a vacuum state through the gas input unit 50 and heated to raise the temperature of the reactor 10 to a sputtering temperature.
반응로(10) 내에 불활성가스가 투입된 상태에서 펄스형 음전압과 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원을 rf 전원 공급부(70)를 통해 인가한다. 이처럼 금속재료(1)에 펄스형 음전압과 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원을 인가함으로써 금속재료(1)의 주위에는 고밀도의 불활성가스 플라즈마가 형성되고, 금속재료(1)의 주위에 고밀도의 불활성가스 플라즈마가 형성됨에 따라 불활성가스 플라즈마에 의한 스퍼터링 작용에 의해 금속재료(1)의 표면에 존재하는 산화막층이 제거된다.In the state in which the inert gas is introduced into the reactor 10, rf power that enables pulsed negative voltage and rf plasma generation is applied through the rf power supply 70. In this way, by applying a pulsed negative voltage and an rf power source capable of generating rf plasma to the metal material 1, a high density inert gas plasma is formed around the metal material 1, and a high density around the metal material 1 As the inert gas plasma is formed, the oxide film layer existing on the surface of the metal material 1 is removed by the sputtering action by the inert gas plasma.
금속재료(1)의 표면에 존재하는 산화막층을 제거한 후, 반응로(10) 내부를 진공상태로 만든 상태에서 가스투입부(50)를 통해 질화용가스를 투입하고, 반응로(10) 승온수단을 통해 반응로(10) 내부의 온도를 질화 온도까지 승온시킨다.After removing the oxide film layer existing on the surface of the metal material 1, the nitriding gas is introduced through the gas input unit 50 while the inside of the reactor 10 is vacuumed, and the reactor 10 is heated. The temperature inside the reactor 10 is raised to the nitriding temperature by means.
반응로(10) 내부를 질화 온도까지 승온시킨 후, 펄스형 음전압과 rf 플라즈마 발생을 가능하게 하는 rf 전원을 펄스형 음전압 발생기(60)와 rf 전원 공급부(70)통해 인가하여 금속재료(1) 주위에 고밀도의 질소 플라즈마를 형성시킨다. 이때, 고밀도 질소 플라즈마의 형성에 의해 질소 플라즈마에 의한 질소이온이 금속재료(1)의 내부에 주입되어 질화층이 형성되고 확산된다.After heating the inside of the reactor 10 to the nitriding temperature, rf power for enabling the generation of pulsed negative voltage and rf plasma is applied through the pulsed negative voltage generator 60 and the rf power supply unit 70 to obtain a metallic material ( 1) A high density nitrogen plasma is formed around. At this time, by forming the high density nitrogen plasma, nitrogen ions by the nitrogen plasma are injected into the metal material 1 to form a nitride layer and diffuse it.
일정시간 동안 질소 플라즈마 상태를 유지시켜 질화층을 원하는 두께까지 형성 및 확산시킨 후 전원공급을 차단하고 반응로(10)를 진공으로 만든다.After maintaining a nitrogen plasma state for a predetermined time to form and diffuse the nitride layer to a desired thickness, the power supply is cut off and the reactor 10 is vacuumed.
진공상태의 반응로(10) 내부에 질소가스를 주입하여 금속재료(1)를 냉각시키면 표면에 일정두께의 질화층이 형성된 금속재료(1)를 얻을 수 있다.When nitrogen gas is injected into the reactor 10 in a vacuum state to cool the metal material 1, the metal material 1 having a nitride layer having a predetermined thickness on the surface thereof can be obtained.
이상에서와 같이 본 발명은 고밀도 플라즈마 내에서 표면으로부터 질화층의 깊이를 0.3mm 이상 형성시킬 수 있다.As described above, the present invention can form a depth of the nitride layer 0.3 mm or more from the surface in the high-density plasma.
본 발명은 전술한 실시 예에 국한되지 않고 본 발명의 기술 사상이 허용하는 범위 내에서 다양하게 변형하여 실시할 수 있다.The present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made within the scope of the technical idea of the present invention.
이상에서와 같이 본 발명의 질화 공정 기술을 적용하므로써 금속재료의 표면으로부터 경화깊이를 0.3mm 이상 형성시킬 수 있어 표면 부하를 크게 요구하는 공구강 및 기계부품의 질화처리에 적용할 수 있는 효과가 있다.As described above, by applying the nitriding process technology of the present invention, it is possible to form a hardening depth of 0.3 mm or more from the surface of the metal material, and thus, it can be applied to the nitriding treatment of tool steel and mechanical parts that require a large surface load.
또한, 본 발명에 따른 질화 공정 기술을 적용하므로써 정밀도가 높은 고 부가성 부품생산을 유도할 수 있다.In addition, by applying the nitriding process technology according to the present invention it is possible to induce the production of high-additional parts with high precision.
한편, 금속재료의 표면에 효과적인 질화처리 시간을 단축시킬 수 있음은 물론 에너지 소비를 절감시킬 수 있는 효과가 있다.On the other hand, it is possible to shorten the effective nitriding treatment time on the surface of the metal material as well as to reduce the energy consumption.
다른 한편으로, 칸탈소재를 사용 반응로 내부의 분위기 온도를 균일하게 설정 온도 값으로 유지시킬 수 있어 금속재료 표면으로부터의 질소확산을 효과적으로 증대시킬 수 있다.On the other hand, the cantal material can be maintained uniformly at the set temperature value in the atmosphere inside the use reactor, so that it is possible to effectively increase the nitrogen diffusion from the metal material surface.
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1999
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