KR100280103B1 - Recovery of lysine by electrodialysis and method for preparing lysine-hydrochloride - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전기투석(Electrodialysis)을 이용한 발효액에서 라이신 회수와 라이신-염산염 제조 방법에 관한 것이다. 이온교환법에 의해 라이신을 회수하고 염산에 의해 산도를 조절함으로써 라이신-염산염을 제조하는 공정을 전기투석에 의해 발효액으로부터 라이신의 회수와 라이신-염산염 제조를 동시에 수행하는 공정이다. 본 발명의 특징은 전기투석을 이용한 발효액에서 라이신 회수 및 라이신-염산염 제조 방법에 있어서, i) 전기투석을 이용하여 발효액의 경도물질을 제거하는 1 단계 탈염 전기투석 공정 및 ; ii) 상기 공정에서 수득된 발효액을 후속 전기투석 장치에 투입하여 회수하는 2단계 전기투석(Water-splitting Electrodialysis, 이하 WSED 또는 3실-Electrodialysis) 공정으로 이루어진 라이신의 회수와 라이신-염산염 제조 방법이다.The present invention relates to a method for producing lysine and lysine-hydrochloride in fermentation broth using electrodialysis. A process for producing lysine-hydrochloride by recovering lysine by ion exchange and adjusting acidity with hydrochloric acid is a process for simultaneously recovering lysine from fermentation broth and preparing lysine-hydrochloride by electrodialysis. The present invention is characterized in that lysine recovery and lysine-hydrochloride production method in the fermentation broth using electrodialysis, i) a one-stage desalting electrodialysis process of removing the hardness material of the fermentation broth using electrodialysis; ii) a method of recovering lysine and lysine-hydrochloride prepared by a two-step electro-dialysis (Water-splitting Electrodialysis, hereinafter WSED or 3-ch-Electrodialysis) process in which the fermentation broth obtained in the process is added to a subsequent electrodialysis apparatus and recovered.
Description
본 발명은 1 단계 탈염 전기투석(ED)과 2단계 전기투석(WSED 또는 3실-ED)을 이용한 라이신의 회수 및 라이신-염산염 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for recovering lysine and preparing lysine-hydrochloride using one-stage desalting electrodialysis (ED) and two-stage electrodialysis (WSED or 3-sil-ED).
라이신은 식품가공, 의료산업, 가축사료에 사용되는 첨가제로서 합성 및 발효공정에 의해 생산된다. 발효액에서 라이신의 분리는 전통적으로 이온교환법을 이용한다. 이러한 종래의 라이신 분리공정은 제1도에서 나타낸 바와 같이, 발효공정에 생산된 발효 O.B.(Original Broth)를 황산으로 pH를 낮춘 후 양이온 교환수지가 충진된 수지탑에 통액하여 라이신을 수지에 흡착시킨 후(1) 이온교환수지에 암모니아수를 통액하여(3) 수지에 흡착된 라이신을 분리, 회수한 후 염산으로 산도를 맞추며 라이신-염 산염을 제조한다(5).Lysine is an additive used in food processing, medical industry, and livestock feed and is produced by synthetic and fermentation processes. Isolation of lysine from fermentation broth is traditionally done using ion exchange. In the conventional lysine separation process, as shown in FIG. 1, the pH of the fermentation broth produced in the fermentation process is lowered with sulfuric acid and then passed through a resin tower filled with a cation exchange resin to adsorb lysine to the resin. After (1) ammonia water was passed through the ion exchange resin (3) to separate and recover the lysine adsorbed on the resin, and adjust the acidity with hydrochloric acid to prepare lysine-hydrochloride (5).
그러나 이온교환법은 이온교환수지의 재생에 대량의 산 알칼리 용액이 필요하고 재생과정에서 염을 함유한 폐수가 발생되어 폐수처리의 부담을 가중시킨다. 이에 화학물질의 사용량과 폐수의 발생량을 줄일 수 있는 대체기술의 개발이 필요하게되었다. 이에 따라 화학물질의 소모가 없고, 공정에 의한 폐기물을 생성하지 않는 탈염 전기투석(ED)을 이용한 라이신 분리 공정이 개발되었다. 그러나 이 공정은 지속적인 pH조절과 상기 공정내에 막의 오염과 라이신 투과속도를 저해하는 경도물질등에 의해 공정의 효율이 상당히 저하되는 문제를 안고 있다.However, the ion exchange method requires a large amount of acid alkali solution for the regeneration of the ion exchange resin, and wastewater containing salt is generated during the regeneration process, thereby increasing the burden of waste water treatment. Therefore, it is necessary to develop alternative technologies that can reduce the amount of chemicals used and the amount of wastewater generated. This has led to the development of a lysine separation process using desalination electrodialysis (ED), which consumes no chemicals and does not generate waste from the process. However, this process has a problem that the efficiency of the process is considerably lowered due to continuous pH control and hardness material which inhibits membrane contamination and lysine permeation rate in the process.
본 발명자들은 이러한 종래 생산공정의 단점을 개선하기 위한 연구를 수행하여, 경도물질 제거를 위한 1 단계 탈염 전기투석(ED)공정과 라이신 회수를 위한 2 단계 전기투석(WSED 또는 3실-ED)공정을 도입하므로서 공정의 효율성을 높일 수 있음을 알아내고 본 발명을 완성하였다.The present inventors conducted a study to improve the disadvantages of the conventional production process, a one-stage desalination electrodialysis (ED) process for the removal of hardness material and a two-stage electrodialysis (WSED or 3-chamber-ED) process for lysine recovery It was found that the efficiency of the process can be increased by introducing the present invention has been completed.
따라서, 본 발명의 목적은 탈염 전기투석(ED)의 높은 2가 양이온 제거능력과 물분해전기투석(WSED)에 사용되는 양극(bipolar)막의 물 분해 능력을 이용한 것으로서, 탈염 전기투석(ED)을 이용한 라이신 회수공정시 발생하는 경도물질의 악영향을 사전에 제거하고 물분해전기투석(WSED) 자체로 지속적인 pH이 조절이 가능하므로서 공정의 효율화를 가져오는 새로운 라이신 분리공정을 제공함에 있다.Accordingly, an object of the present invention is to utilize the high divalent cation removal capacity of desalination electrodialysis (ED) and the water decomposition ability of the bipolar membrane used for water decomposition electrodialysis (WSED), the desalination electrodialysis (ED) It is to provide a new lysine separation process to remove the adverse effect of the hardness material generated during the lysine recovery process in advance, and to control the pH continuously by the hydrolysis electrodialysis (WSED) itself, bringing the efficiency of the process.
즉, 본 발명은 전기투석을 이용한 발효액에서 라이신을 회수하는 방법에 있어서, i) 전기투석을 이용하여 발효액의 경도물질을 제거하는 1 단계 탈염 전기투석 공정 및 ; ii) 상기 공정에서 수득된 발효액을 후속 전기투석 장치에 투입하여 회수 하는 2단계 전기투석(WSED 또는 3실-ED) 공정으로 이루어진 라이신의 회수 및 라이신-염산염 제조 방법이다.That is, the present invention is a method for recovering lysine from the fermentation broth using electrodialysis, i) a one-stage desalting electrodialysis process of removing the hardness material of the fermentation broth using electrodialysis; ii) A method of recovering lysine and lysine-hydrochloride, comprising a two-step electrodialysis (WSED or 3-sil-ED) process in which the fermentation broth obtained in the above process is added to a subsequent electrodialysis apparatus and recovered.
제1도는 이온교환수지를 이용한 종래의 라이신 회수 및 라이신-염산염 제조 공정의 계통도를 나타낸 것이다.Figure 1 shows a schematic diagram of a conventional lysine recovery and lysine-hydrochloride manufacturing process using an ion exchange resin.
제2도는 본 발명에 따른 탈염 전기투석장치(ED)와 전기투석장치(WSED 또는 3실-ED)를 이용한 라이신의 회수 및 라이신-염산염 제조 공정의 계통도를 나타낸 것이다.Figure 2 shows the flow diagram of the recovery of lysine and lysine-hydrochloride manufacturing process using the desalination electrodialysis apparatus (ED) and the electrodialysis apparatus (WSED or 3-chamber-ED) according to the present invention.
제3도는 본 발명에 사용된 탈염 전기투석장치(Electrodialyer)에 대한 상세도를 나타낸 것이다.Figure 3 shows a detailed view of the desalination electrodialysis apparatus (Electrodialyer) used in the present invention.
제4도는 본 발명에 사용된 2실 물분해전기투석장치(Water-splitting Electrodialyer)에 대한 상세도를 나타낸 것이다.Figure 4 shows a detailed view of the two-sealing water-splitting electrodialyer used in the present invention.
제5도는 본 발명에 사용된 3실 물분해전기투석장치(Water-splitting Electrodialyer)에 대한 상세도를 나타낸 것이다Figure 5 shows a detailed view of the three-room water-splitting electrodialyer used in the present invention
제6도는 본 발명에 사용된 3실 전기투석장치(Electrodialyer)에 대한 상세도를 나타낸 것이다.6 shows a detailed view of the three-chamber electrodialysis apparatus (Electrodialyer) used in the present invention.
이하, 첨부도면에 의하여 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with the accompanying drawings.
제2도는 본 발명에 따른 단순화된 공정을 나타내고 있다. 발효공정에서 생산된 발효액이 경도물질을 제거하기 위하여 1 단계 탈염 전기투석기(ED)로 보내어진다(6). 탈염 전기투석기(ED)에서 경도물질이 제거된 여과액 흐름은 바로 WSED 또는 3실-ED공정에 투입되여(7) 라이신을 선택적으로 분리하여 라이신-염산염을 생산하게된다(8). 공정폐액은 유용 부산물로 전환되기 위해 공정 밖으로 내보내게 된다(9).2 shows a simplified process according to the invention. The fermentation broth produced in the fermentation process is sent to the first stage desalination electrodialysis machine (ED) to remove the hardness material (6). The filtrate stream from which the demineralized material is removed from the desalination electrodialysis machine (ED) is directly fed into the WSED or 3-chamber-ED process (7) to selectively separate lysine to produce lysine-hydrochloride (8). Process waste is sent out of the process to be converted into a useful by-product (9).
제3도는 본 발명에 사용된 탈염 전기투석장치(ED)에 대한 상세도이다. 경도물질을 제거하기 위하여 라이신 발효액을 ED 공정으로 투입된다. ED 공정에서는 양전하를 띠는 경도물질은 양이온 교환막을 통과하여 음이온 교환막을 통과한 발효액의 음이온과 결합하여 염으로 농축되는 것으로 발효액의 탈염공정이 이루어진다.3 is a detailed view of the desalination electrodialysis apparatus (ED) used in the present invention. The lysine fermentation broth is added to the ED process to remove the mild substance. In the ED process, the positively charged hardness material is concentrated through the cation exchange membrane and the anion of the fermentation broth that has passed through the anion exchange membrane and is concentrated to a salt.
제4도는 본 발명에 사용된 2실 물분해전기투석장치(2실-WSED)에 대한 상세도이다. 경도물질이 제거된 발효액은 라이신을 분리하기 위하여 2실-WSED 공정으로 투입된다. 2실-WSED 공정에서는 양극(bipolar)막에 의해 전기 분해된 물분자가 H+이온과 OH-이온을 생성되며 양전하를 띠는 라이신이 양이온 교환막을 통과하여 농축되고, 생성된 OH-는 라이신과 결합하여 라이신을 음이온으로 변환시키므로 회수부에 HCI를 지속적으로 주입함으로서 pH를 조절하여 라이신-염산염으로 농축한다. 생성된 H+은 발효액의 pH조절에 사용되어 발효액 속의 라이신이 항상 양이온을 띠게 한다.4 is a detailed view of the two-chamber hydrolysis electrodialysis apparatus (two-WSED) used in the present invention. Fermentation broth from which the mild substance is removed is introduced into a 2-chamber-WSED process to separate lysine. In the 2-room-WSED process, the water molecules electrolyzed by the bipolar membrane generate H + ions and OH - ions, and positively charged lysine is concentrated through the cation exchange membrane, and the resulting OH - is concentrated with lysine. By binding to convert lysine to anion, by continuously injecting HCI to the recovery portion by adjusting the pH to concentrate the lysine-hydrochloride. The resulting H + is used to adjust the pH of the fermentation broth so that the lysine in the fermentation broth always has a cation.
제5도는 본 발명에 사용된 3실 물분해전기투석장치(3실-WSED)에 대한 상세도이다. 경도물질이 제거된 발효액은 라이신을 분리하기 위하여 3실-WSED 공정의 유입부에 공급되어 양이온 라이신은 양이온 교환막을 통과하여 염공급부로부터의 Cl-와 결합하여 라이신-염산염을 형성한다. 염공급부의 Na+는 Bipolar막에 의해 생성된 OH-와 만나 고농도의 NaOH생성한다. 생성된 H+은 발효액의 pH조절에 사용되어 발효액 속의 라이신이 항상 양이온을 띠게 한다.5 is a detailed view of the three-chamber hydrolysis electrodialysis apparatus (three-WSED) used in the present invention. The fermentation broth from which the mild substance is removed is fed to the inlet of the 3-chamber-WSED process to separate the lysine so that the cationic lysine passes through the cation exchange membrane and combines with Cl − from the salt supply to form lysine-hydrochloride. Na + in the salt supply meets OH − generated by the bipolar membrane to produce a high concentration of NaOH. The resulting H + is used to adjust the pH of the fermentation broth so that the lysine in the fermentation broth always has a cation.
제6도는 본 발명에 사용된 3실 전기투석장지(3실-ED)에 대한 상세도이다. 경도물질이 제거된 발효액은 라이신을 분리하기 위하여 3실-ED 공정의 유입부에 공급되어 양이온 라이신은 양이온 교환막을 통과하여 회수부에서 산공급부으로 부터의 Cl-와 결합하여 라이신-염산염을 생성한다. 유입부에서 음이온 교환막으로 투과된 SO42-는 1가 음이온 교환막에 의해 배척되어 단지 Cl-만 투과되어 라이신-염산염을 만드는데 사용된다.6 is a detailed view of the three-chamber electrodialysis pad (3-chamber-ED) used in the present invention. The fermentation broth removed from the mild substance is fed to the inlet of the 3-chamber-ED process to separate the lysine, and the cationic lysine passes through the cation exchange membrane and combines with Cl − from the acid supply in the recovery section to form lysine-hydrochloride. . SO4 2- permeated into the anion exchange membrane at the inlet is rejected by the monovalent anion exchange membrane and only Cl − is used to make lysine-hydrochloride.
이하, 실시 예를 통하여 본 발명을 좀 더 상세히 설명한다. 그러나, 이 실시예가 본발명의 기술적 범위를 한정하는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples. However, this embodiment does not limit the technical scope of the present invention.
[실시예 1]Example 1
라이신 발효공정을 통하여 생산된 발효액을 탈염 전기투석을 이용하여 경도물질(Ca2+, Mg2+)제거율을 측정하였다. 측정결과 Ca2+, Mg2+의 제거율은 각각 85, 94% 이었다. 그 측정결과를 표 1에 게시하였다.The fermentation broth produced through the lysine fermentation process was measured for removal of hardness material (Ca 2+ , Mg 2+ ) using desalination electrodialysis. As a result, the removal rates of Ca 2+ and Mg 2+ were 85 and 94%, respectively. The measurement results are posted in Table 1.
[실시예 2]Example 2
경도물질의 농도가 높을 경우, 경도물질에 WSED 공정에 미치는 영향을 조사하기 위하여, 발효액을 탈염 전기투석기를 거치지 않고 바로 WSED 공정에 주입하여 회수율을 측정하였다. 측정결과 회수율은 동일 운전시간에 대하여 60 % 이었다.When the concentration of the hardness material was high, in order to investigate the effect on the WSED process to the hardness material, the fermentation broth was directly injected into the WSED process without desalination electrodialysis and the recovery was measured. The recovery rate was 60% for the same operation time.
[실시예 3]Example 3
경도물질 제거후 WSED 또는 ED 공정에 의한 발효액에서 라이신의 회수율을 측정하였다. 측정결과는 다음의 표 2에 제시하였다The recovery of lysine in the fermentation broth by WSED or ED process after the removal of the hardness material was measured. The measurement results are shown in Table 2 below.
본 발명의 라이신 회수공정에 의하면 종래의 이온교환법이 이온교환수지의 재생에 대량의 산 알칼리 용액이 필요하고 재생과정에서 염을 함유한 폐수가 발생되어 폐수처리의 부담을 가중시키는 문제와 탈염 전기투석의 라이신 회수공정의 경도물질 영향과 지속적인 pH조절의 문제를 해결하는 1 단계 탈염 전기투석(ED)공정과 2 단계 전기투석(WSED 또는 3실-ED)공정을 도입하므로서 라이신 회수 및 라이신-염산염 제조의 효율성을 증가시킬 수 있다.According to the lysine recovery process of the present invention, the conventional ion exchange method requires a large amount of acid alkali solution for the regeneration of the ion exchange resin, and wastewater containing salt is generated during the regeneration process to increase the burden of wastewater treatment and desalination electrodialysis. Lysine recovery and lysine-hydrochloride production by introducing a one-stage desalination electrodialysis (ED) process and a two-stage electrodialysis (WSED or 3-sil-ED) process to address the effects of hardness and continual pH control Can increase the efficiency.
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