KR100278469B1 - Base layer for high density magnetic recording medium composed of titanium-based alloy thin film - Google Patents
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Abstract
본 발명은 하기 화학식 (1) 또는 화학식 (2)로 표시되는 티타늄(Ti)계 합금 박막으로 이루어진 고밀도 자기 기록 매체용 하지층에 관한 것이다.The present invention relates to a base layer for a high density magnetic recording medium composed of a titanium (Ti) alloy thin film represented by the following general formula (1) or (2).
상기 식에서, A는 철(Fe), 니켈(Ni) 또는 코발트(Co) 중에서 선택되는 전이금속 원소이며,Wherein A is a transition metal element selected from iron (Fe), nickel (Ni) or cobalt (Co),
M은 Mg, Al, Si, Ca, V, Cr, Mo, Cu, Zn, Ge, Zr, Mn, Ag, Sn, W, Ta, Nb 및 Pt로 이루어지는 군 중에서 선택되는 1종 이상의 추가 원소이고,M is at least one additional element selected from the group consisting of Mg, Al, Si, Ca, V, Cr, Mo, Cu, Zn, Ge, Zr, Mn, Ag, Sn, W, Ta, Nb and Pt,
x는 원자%로서 48 ≤ x ≤ 55.5 이고,x is atomic percent 48 <x <55.5,
y는 원자%로서 0 〈 y ≤ 10 이다.y is atomic% and 0 <y <10.
본 발명의 티타늄계 합금 박막으로 이루어진 하지층을 포함하는 고밀도 자기 기록용 매체는 자기적 특성과 미세 구조에 있어서 기존의 순 Cr 하지층을 사용한 자기기록용 매체에 비해 우수하며, 그 위에 성막된 CoCr계 자성층과 양호한 집합조직을 이루어 미세한 결정립 분포, 높은 보자력 및 높은 각형비를 나타낸다.The high density magnetic recording medium including the base layer made of the titanium-based alloy thin film of the present invention is superior to the conventional magnetic recording medium using the pure Cr underlayer in magnetic properties and fine structure, and the CoCr deposited thereon It forms a good texture with the magnetic layer and shows fine grain distribution, high coercive force and high square ratio.
Description
본 발명은 개선된 고밀도 자기 기록 매체용 하지층, 보다 구체적으로는, 고밀도 자기 기록 매체에 우수한 자기적 특성과 미세 구조를 제공하고, 그 위에 성막된 CoCr계 자성층과 양호한 집합조직(texture structure)을 이루어 미세한 결정립 분포, 높은 보자력 및 높은 각형비를 나타내는 CsCl형 티타늄계 합금 박막으로 이루어진 고밀도 자기 기록 매체용 하지층에 관한 것이다.The present invention provides excellent magnetic properties and fine structure to an improved base layer for a high density magnetic recording medium, more specifically, a high density magnetic recording medium, and provides a CoCr-based magnetic layer and a good texture structure deposited thereon. The present invention relates to a base layer for a high density magnetic recording medium made of a CsCl type titanium-based alloy thin film having fine grain distribution, high coercive force, and high square ratio.
자기 기록 매체는 통상 기판, 하지층, 자성층, 보호층 그리고 윤활층으로 구성되고, 자성층으로 사용되는 Co계 자성 박막의 자성 특성은 하지층의 결정학적 방위 (crystallographic orientation)와 미세 구조(microstructure)에 큰 영향을 받는 것으로 보고되고 있다.A magnetic recording medium is generally composed of a substrate, a base layer, a magnetic layer, a protective layer, and a lubrication layer, and the magnetic properties of the Co-based magnetic thin film used as the magnetic layer are dependent on the crystallographic orientation and microstructure of the base layer. It is reported to be greatly affected.
현재, 자기 기록용 매체의 하지층 재료로는 Cr, Ti, 그리고 순 Cr과 동일한 결정 구조를 유지한 상태에서 소량의 합금 원소를 고용시켜 Cr의 격자 상수를 약간 팽창시킨 CrV, CrTi, CrW 등의 여러 가지 Cr 합금 박막 등이 연구, 보고되고 있다. 그러나, 이들 중 순수 Cr 박막만이 고밀도 자기 기록 매체의 하지층으로서 상용화되어 왔으며, 최근 들어 CrV계 합금 박막이 하지층 재료로써 일부 도입되고 있다.Currently, as the base layer material of the magnetic recording medium, Cr, Ti, CrV, CrTi, CrW, etc., in which a small amount of alloying element is dissolved in a state of maintaining the same crystal structure as that of pure Cr, slightly expanding the lattice constant of Cr. Various Cr alloy thin films have been studied and reported. However, among these, only pure Cr thin films have been commercialized as a base layer of a high density magnetic recording medium, and recently, CrV-based alloy thin films have been partially introduced as base layer materials.
순 Cr 박막 하지층은 BCC 구조를 가지며, 그 위에 성장하는 HCP 구조의 Co계 자성 박막과의 입자 대 입자 (grain-to-grain) 에피텍셜(epitaxial) 성장을 유도함으로써 양호한 자성 특성을 보이는 것으로 알려져 있다. 그러나, 순 Cr 박막 하지층은 박막 제조시의 조건에 따라 차이는 있지만, 기판 온도를 100∼280 ℃로 가열한 경우에는 Cr (110) 면과 (200) 면이 동시에 성장하기 때문에, Cr (110) 면에 의한 Co계 자성층의 (0002) 면의 성장이 초래되고, 이로 인하여 수평방향에서의 자성 특성이 감소하는 단점을 지니고 있다.Pure Cr thin film base layer has a BCC structure and is known to exhibit good magnetic properties by inducing grain-to-grain epitaxial growth with Co-based magnetic thin films having HCP structure growing thereon. have. However, although the pure Cr thin film base layer differs depending on the conditions at the time of manufacturing the thin film, when the substrate temperature is heated to 100 to 280 ° C, the Cr (110) plane and the (200) plane grow at the same time. Growth of the (0002) plane of the Co-based magnetic layer by the () plane is caused, which has the disadvantage that the magnetic properties in the horizontal direction is reduced.
또한, 순 Cr 박막 하지층의 경우 박막의 두께를 줄이면 보자력이 감소하기 때문에, 박막의 두께를 줄이는 데 한계가 있어서 결정립 크기를 줄이는 데에 한계가 있다.In addition, in the case of the pure Cr thin film underlayer, the coercivity decreases when the thickness of the thin film is reduced, and thus there is a limit in reducing the thickness of the thin film, thereby reducing the grain size.
위와 같은 이유로, 당 업계에서는 순 Cr 박막 하지층의 성막 조건을 변화시킴으로써 Cr (110) 면의 성장을 억제하고, 씨앗층 (seed layer)을 도입하여 Cr (200) 면의 우선 배향성 향상을 통해 고밀도 자기 기록용 매체에 적합한 자성 특성과 미세 구조를 갖는 자성층을 얻기 위한 연구와 함께, 새로운 고밀도 자기 기록 매체용 하지층의 개발을 통하여 이들의 단점을 보완하고자 하는 연구가 활발하게 진행되고 있다.For the above reasons, in the art, the growth of Cr (110) plane is suppressed by changing the deposition conditions of the pure Cr thin film underlayer, and the seed layer is introduced to increase the preferential orientation of the Cr (200) plane. Along with the research for obtaining a magnetic layer having magnetic properties and microstructures suitable for a magnetic recording medium, researches to compensate for the disadvantages thereof are actively progressed through the development of a new high density magnetic recording medium base layer.
본 발명자들은 상기 종래의 고밀도 자기 기록 매체용 하지층 재료들이 가지고 있는 문제점들을 감안하여 새로운 자기 기록 매체용 하지층에 관하여 예의 연구를 거듭한 결과, 티타늄과 특정 전이 금속으로 이루어진 합금 박막을 자기 기록 매체의 하지층으로 사용할 경우, 그 자기 기록 매체에 우수한 자기적 특성과 미세 구조를 제공하고, 그 위에 성막되는 CoCr계 자성층과 양호한 집합조직(texture structure)을 이루어 미세한 결정립 분포, 높은 보자력 및 높은 각형비를 나타냄을 발견하고 본 발명에 이르게 되었다.The present inventors made intensive studies on the new underlayer for the magnetic recording medium in view of the problems with the underlayer materials for the conventional high density magnetic recording medium. As a result, the alloy thin film made of titanium and a specific transition metal was used as the magnetic recording medium. When used as an underlayer, the magnetic recording medium provides excellent magnetic properties and fine structure, and has a good texture structure with the CoCr-based magnetic layer deposited thereon, resulting in fine grain distribution, high coercive force and high square ratio. It was found that the present invention was reached.
따라서, 본 발명의 목적은 CsC형 결정 구조를 갖는 티타늄계 합금 박막으로 이루어진 개선된 고밀도 자기 기록 매체용 하지층을 제공하는 데 있다.It is therefore an object of the present invention to provide an improved base layer for a high density magnetic recording medium made of a titanium-based alloy thin film having a CsC type crystal structure.
도 1은 본 발명에 따른 티타늄계 합금 박막이 하지층으로 적용될 수 있는 자기 기록용 컴퓨터 하드 디스크의 일례의 단면도.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Fig. 1 is a cross-sectional view of an example of a computer hard disk for magnetic recording in which a titanium-based alloy thin film according to the present invention can be applied as an underlayer.
도 2는 본 발명에 따른 CoTi 박막 하지층 및 비교예로서 현재 상용화되고 있는 순 Cr 박막 하지층의 X선 회절 패턴을 나타낸 그래프.Figure 2 is a graph showing the X-ray diffraction pattern of the base layer of CoTi thin film according to the present invention and the net Cr thin film underlying layer currently being commercialized as a comparative example.
도 3은 본 발명에 따른 CoTi 박막 하지층과 비교예로서 순 Cr 박막 하지층을 유리 기판 위에 각각 형성하고, 그 위에 Co-Cr-Pt 자성 박막을 약 250 ℃에서 증착시켰을 경우의 X선 회절 패턴을 나타낸 그래프.FIG. 3 shows an X-ray diffraction pattern when a CoTi thin film base layer according to the present invention and a pure Cr thin film base layer are formed on a glass substrate as a comparative example, and a Co-Cr-Pt magnetic thin film is deposited thereon at about 250 ° C. FIG. Graph showing.
도 4는 본 발명에 따른 CoTi 박막 하지층과 순 Cr 박막 하지층을 유리 기판 위에 각각 형성하고, 그 위에 Co-Cr-Pt 자성 박막을 약 250 ℃에서 증착시켰을 경우의 보자력 각도 의존성 (coercivity angular variation)을 나타낸 그래프.FIG. 4 shows coercivity angular variations when a CoTi thin film underlayer and a pure Cr thin film underlayer are respectively formed on a glass substrate, and a Co-Cr-Pt magnetic thin film is deposited thereon at about 250 ° C. FIG. ) Graph.
도 5는 본 발명에 따른 CoTi 박막 하지층과 순 Cr 박막 하지층을 유리 기판 위에 각각 형성하고, 그 위에 Co-Cr-Pt 자성 박막을 약 250 ℃에서 증착시켰을 경우의 자성층의 투과 전자 현미경 사진.5 is a transmission electron micrograph of a magnetic layer when a CoTi thin film underlayer and a pure Cr thin film underlayer according to the present invention are formed on a glass substrate, respectively, and a Co-Cr-Pt magnetic thin film is deposited thereon at about 250 ° C.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>
1: 하지층1: base layer
2: 자성층2: magnetic layer
3: 보호층3: protective layer
4: 윤활층4: lubrication layer
본 발명에 따르면, 하기 화학식 (1)로 표시되는 CsCl형 티타늄계 합금 박막으로 이루어진 고밀도 자기 기록 매체용 하지층이 제공된다.According to the present invention, there is provided an underlayer for a high density magnetic recording medium made of a CsCl type titanium alloy thin film represented by the following general formula (1).
〈화학식 1〉<Formula 1>
AxTi1-x A x Ti 1-x
상기 식에서, A는 철(Fe), 니켈(Ni) 또는 코발트(Co) 중에서 선택되는 전이금속(transition metal) 원소이며,Wherein A is a transition metal element selected from iron (Fe), nickel (Ni) or cobalt (Co),
x는 원자%로서 48 ≤ x ≤ 55.5 이다.x is atomic percent 48 <x <55.5.
현재 고밀도 자기 기록 매체의 하지층으로 상용화되고 있는 순 Cr 박막은 BCC 결정 구조를 가지며, Cr의 격자 상수는 0.288 nm인 것으로 알려져 있다. 이와 관련하여, 본 발명자들은 상기 조성을 갖는 본 발명의 Ti계 합금 박막이 상기 순 Cr 박막의 결정 구조와 유사한 CsCl 결정 구조와 격자 상수값 및 균일 영역을 갖는다는 것을 확인하였다. 예를 들면, CoTi 합금 박막은 1325 ℃의 용융 온도까지 CsCl 결정구조를 가지며, 벌크(bulk) 재료인 경우 1200 ℃에서 전이 금속 원소 Co의 조성이 48 내지 55.5 원자%일 때 균일 영역을 갖기 때문에 상의 변화없이 결정구조가 동일한 것으로 나타났다. 또한, 격자 상수값에 있어서도 0.288 nm인 Cr의 격자상수에 비해 약간 큰 0.299 nm의 격자 상수값을 갖는다.Currently, a pure Cr thin film commercially available as a base layer of a high density magnetic recording medium has a BCC crystal structure, and the lattice constant of Cr is known to be 0.288 nm. In this regard, the inventors have confirmed that the Ti-based alloy thin film of the present invention having the above composition has a CsCl crystal structure similar to that of the pure Cr thin film, lattice constant value, and uniform region. For example, a CoTi alloy thin film has a CsCl crystal structure up to a melting temperature of 1325 ° C., and a bulk material has a uniform region when the composition of the transition metal element Co is 48 to 55.5 atomic% at 1200 ° C. The crystal structure was found to be the same without change. Also in the lattice constant value, it has a lattice constant value of 0.299 nm which is slightly larger than the lattice constant of Cr which is 0.288 nm.
따라서, 상기 본 발명의 티타늄(Ti)계 합금 박막 하지층의 조성에 있어서, Fe, Ni, 또는 Co의 전이 금속은 합금 전체 조성의 48 ≤ x ≤ 55.5 원자%이고, 그 잔여부는 티타늄으로 구성된다. 전이 금속의 함량이 48 원자% 미만이거나 55.5 원자%를 초과하면, 하지층이 CsCl형 결정 구조를 갖지 못하기 때문에 결정학적 측면에서 하지층 위에 성막되는 자성층과의 에피텍셜 성장이 불가능하며, 특히 전이 금속의 함량이 55.5 원자%를 초과하면 하지층이 자성을 가져 그 위에 성막되는 자성층의 자성 특성에 나쁜 영향을 미치므로 바람직하지 않다.Therefore, in the composition of the titanium (Ti) -based alloy thin film base layer of the present invention, the transition metal of Fe, Ni, or Co is 48 ≦ x ≦ 55.5 atomic% of the total composition of the alloy, and the remainder is composed of titanium. . If the content of the transition metal is less than 48 atomic% or more than 55.5 atomic%, epitaxial growth with the magnetic layer deposited on the underlying layer is impossible in terms of crystallization, since the underlying layer does not have a CsCl type crystal structure, and in particular, the transition If the content of the metal exceeds 55.5 atomic%, it is not preferable because the underlying layer has magnetic properties and adversely affects the magnetic properties of the magnetic layer deposited thereon.
본 발명에 따른 티타늄(Ti)계 합금 박막 하지층은 현재 상용화되어 있는 순 Cr 박막 하지층과 달리, 자성층의 (0002) 면이 전혀 나타나지 않기 때문에 고밀도 자기 기록 매체용 하지층으로 적합하다.The titanium (Ti) -based alloy thin film underlayer according to the present invention is suitable as a underlayer for high density magnetic recording media because the (0002) plane of the magnetic layer does not appear at all, unlike the pure Cr thin film underlayer currently commercially available.
도 2는 본 발명에 따른 CoTi 박막 하지층 및 비교예로서 현재 상용화되고 있는 순 Cr 박막 하지층의 X선 회절 패턴을 나타낸 그래프이다. 도 2에서 알 수 있는 바와 같이, CoTi 합금 박막 하지층은 CsCl 구조의 (200) 면과 미약한 (100)면의 피크만을 나타내는 데 반하여, 순 Cr 박막 하지층은 (200) 면의 피크 이외에도 (110) 면의 피크가 나타나고 있다.FIG. 2 is a graph showing an X-ray diffraction pattern of a CoTi thin film underlayer and a net Cr thin film underlayer commercially available as a comparative example. FIG. As can be seen in FIG. 2, the base layer of CoTi alloy thin film shows only the peaks of the (200) plane and the weak (100) plane of the CsCl structure, whereas the pure Cr thin film base layer has a peak other than the peak of the (200) plane ( 110) The peak of the plane is shown.
도 3은 본 발명에 따른 CoTi 박막 하지층 및 비교예로서 순 Cr 박막 하지층을 유리 기판 위에 각각 형성하고, 그 위에 Co-Cr-Pt 자성 박막을 약 250 ℃에서 증착시켰을 경우의 X선 회절 패턴을 나타낸 그래프이다. 도 3에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따른 CoTi 합금 박막 하지층은 순 Cr 박막 하지층과는 달리 자성층의 (0002) 면이 전혀 나타나지 않기 때문에 고밀도 자기기록용 매체로 적합하다.3 is an X-ray diffraction pattern when a CoTi thin film underlayer and a comparative Cr thin film underlayer according to the present invention are respectively formed on a glass substrate, and a Co-Cr-Pt magnetic thin film is deposited thereon at about 250 ° C. This is a graph. As shown in FIG. 3, unlike the pure Cr thin film underlayer, the CoTi alloy thin film underlayer is suitable as a medium for high density magnetic recording because the (0002) plane of the magnetic layer does not appear at all.
또한, 발명에 따른 상기 티타늄계 합금 박막 하지층은 CsCl형 규칙 격자 구조를 갖는 상자성 상으로, 그 위에 성막되는 CoCrTa, CoCrPt, 또는 CoCrPtTa 등의 CoCr계 자성층과 양호한 집합조직(texture structure)을 이루어 하기 실시예 1의 표 1 및 도 4 및 5에 나타낸 바와 같이 미세한 결정립 분포, 높은 보자력 및 높은 각형비를 나타낸다.In addition, the titanium-based alloy thin film base layer according to the invention is a paramagnetic phase having a CsCl-type regular lattice structure, to form a good texture structure with a CoCr-based magnetic layer, such as CoCrTa, CoCrPt, or CoCrPtTa As shown in Table 1 of Example 1 and FIGS. 4 and 5, fine grain distribution, high coercive force, and high square ratio are shown.
도 4는 본 발명에 따른 CoTi 박막 하지층 및 비교예로서 순 Cr 박막 하지층을 유리 기판 위에 각각 형성하고, 그 위에 Co-Cr-Pt 자성 박막을 약 250 ℃에서 증착시켰을 경우의 X선 회절 패턴을 나타낸 그래프이다. 도 4에서 보는 바와 같이, 본 발명의 CoTi 합금 박막 하지층은 순 Cr 박막 하지층과는 달리 자구벽 이동 (domain wall motion) 모델로부터 벗어나는 경향을 나타낸다. 동일한 조건 하에서 자구벽 이동 모델로부터 벗어나는 경향을 나타내면 일반적으로 보자력이 크며, 각형비는 감소하는 경향을 보인다.4 is an X-ray diffraction pattern when a CoTi thin film underlayer and a comparative Cr Cr underlayer are formed on a glass substrate, respectively, and a Co-Cr-Pt magnetic thin film is deposited thereon at about 250 ° C. according to the present invention. This is a graph. As shown in FIG. 4, the CoTi alloy thin film underlayer of the present invention exhibits a tendency to deviate from the domain wall motion model unlike the pure Cr thin film underlayer. Under the same conditions, the coercive force is generally high and the angular ratio tends to decrease.
또한, 본 발명의 Ti계 합금 박막으로 이루어진 자기 기록 매체의 하지층은 Co계 자성 박막과의 에피텍셜 성장의 관점에서 현재 상용화되고 있는 Cr 하지층과 유사한 집합 (texture) 관계를 보인다. 그런데, 본 발명의 Ti계 합금 박막 하지층은 전이 원소와 Ti 원자 사이에 강한 결합을 하기 때문에 매우 안정한 CsCl 규칙 격자상(phase)을 형성하는 것으로 밝혀졌다. 이러한 사실은 낮은 원자 유동도(mobility)를 가짐을 의미하는 것으로, 결정립 성장이 억제되어 보다 더 작은 결정립 크기를 가능하게 하는 것이다.Further, the underlying layer of the magnetic recording medium made of the Ti-based alloy thin film of the present invention exhibits a texture similar to that of the Cr underlayer which is currently commercialized in terms of epitaxial growth with the Co-based magnetic thin film. However, it has been found that the Ti-based alloy thin film base layer of the present invention forms a very stable CsCl regular phase because of strong bonding between transition elements and Ti atoms. This means that they have low atomic mobility, which suppresses grain growth, allowing for smaller grain sizes.
도 5는 본 발명에 따른 CoTi 박막 하지층 및 순 Cr 박막 하지층을 유리 기판 위에 각각 형성하고, 그 위에 Co-Cr-Pt 자성 박막을 약 250 ℃에서 증착시켰을 경우의 자성층의 투과 전자 현미경 사진이다. 도 5에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 CoTi 합금 박막 위에 성막된 자성층의 결정립 크기는 약 200 Å 정도로서, 순 Cr박막 하지층 위에 성막된 자성층의 결정립 크기 약 400 Å에 비하여 자성층의 결정립의 크기가 매우 미세하다.5 is a transmission electron micrograph of a magnetic layer when a CoTi thin film underlayer and a pure Cr thin film underlayer according to the present invention are respectively formed on a glass substrate and a Co-Cr-Pt magnetic thin film is deposited thereon at about 250 ° C. . As can be seen in Figure 5, the grain size of the magnetic layer deposited on the CoTi alloy thin film of the present invention is about 200 GPa, the grain size of the magnetic layer compared to the grain size of about 400 GPa of the magnetic layer formed on the underlying layer of the pure Cr thin film Is very fine.
또한, 본 발명에 따른 CoTi 하지층은 씨앗층이 없는 상태에서도 (200) 면의 성장이 가능한 것으로 자성층과 양호한 집합조직 관계를 보이고, 씨앗층이 없는 상태에서는 (200) 면의 성장이 불가능한 NiAl형 하지층에 비하여 큰 장점을 지니고 있는 것이다.In addition, the base layer of CoTi according to the present invention shows that the (200) plane can be grown even in the absence of the seed layer, and shows a good texture relationship with the magnetic layer. In the absence of the seed layer, the NiAl type can not be grown on the (200) plane. It has a great advantage over the underlayer.
그 밖에도, 본 발명의 Ti계 합금 박막 하지층은 매우 작은 자화율(susceptibility)을 갖는 상자성체이며, 양호한 열전도도 특성을 갖는 것으로 고밀도 수평 자기기록용 매체에 사용되는 Cr 하지층을 대체할 수 있는 재료가 될 수 있다.In addition, the Ti-based alloy thin film base layer of the present invention is a paramagnetic material having a very small susceptibility, and has a good thermal conductivity property, and is a material that can replace the Cr base layer used for a high density horizontal magnetic recording medium. Can be.
또한, 본 발명에 따른 상기 티타늄계 합금 박막 하지층은 티타늄 중 일부를 다른 추가 원소로 치환시킬 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 티타늄계 합금 박막 하지층의 조성에서 티타늄의 일부를 Mg, Al, Si, Ca, V, Cr, Mo, Cu, Zn, Ge, Zr, Mn, Ag, Sn, W, Ta, Nb 및 Pt로 이루어지는 군 중에서 선택되는 1종 이상의 원소로 치환할 수 있다.In addition, the titanium-based alloy thin film underlayer according to the present invention may replace some of titanium with another additional element. That is, a part of titanium in the composition of the titanium-based alloy thin film base layer according to the present invention is Mg, Al, Si, Ca, V, Cr, Mo, Cu, Zn, Ge, Zr, Mn, Ag, Sn, W, Ta , Nb and Pt can be substituted with one or more elements selected from the group consisting of.
따라서, 본 발명의 다른 실시형태로서, 하기 화학식 (2)로 표시되는 CsCl형 티타늄계 합금 박막으로 이루어진 고밀도 자기 기록 매체용 하지층이 제공된다.Therefore, as another embodiment of the present invention, there is provided a base layer for a high density magnetic recording medium made of a CsCl type titanium alloy thin film represented by the following general formula (2).
〈화학식 2〉<Formula 2>
AxTi(1-x-y)My A x Ti (1-xy) M y
상기 식에서, A는 상기 정의한 바와 같고,Wherein A is as defined above,
M은 Mg, Al, Si, Ca, V, Cr, Mo, Cu, Zn, Ge, Zr, Mn, Ag, Sn, W, Ta, Nb 및 Pt로 이루어지는 군 중에서 선택되는 1종 이상의 추가 원소이며,M is at least one additional element selected from the group consisting of Mg, Al, Si, Ca, V, Cr, Mo, Cu, Zn, Ge, Zr, Mn, Ag, Sn, W, Ta, Nb and Pt,
x는 상기 정의한 바와 같고,x is as defined above,
y는 원자%로서 0 〈 y ≤ 10 이다.y is atomic% and 0 <y <10.
이 때, 추가 금속의 함량은 10 원자%를 넘지 않는 것이 바람직하다. 추가 원소의 함량이 10 원자%를 초과하면, 하지층의 격자 상수의 과도한 팽창 및 수축이 초래되어 결정 구조가 변화되기 때문에 CsCl형 결정 구조를 갖지 못할 가능성이 발생한다.At this time, the content of the additional metal is preferably not more than 10 atomic%. If the content of the additional element exceeds 10 atomic%, there is a possibility that the crystal structure is changed due to excessive expansion and contraction of the lattice constant of the underlying layer, so that the CsCl type crystal structure cannot be obtained.
본 발명에 따른 Ti계 합금 박막 하지층은 통상의 스퍼터링법이나 그 외의 다른 기상 증착법에 의하여 제조된다. 스퍼터링 방법으로 제조시에 상기 화학식 (1) 또는 (2)의 조성을 갖는 본 발명의 티타늄계 합금 박막 하지층은 합금 표적 및 복합 표적 방식 또는 동시 스퍼터링 방법 등으로 제조되며, 기판 온도가 상온인 상태에서 박막을 형성하거나, 또는 기판을 가열하거나, 바이어스를 가하거나 가하지 않은 상태에서 박막을 형성하는 제조 방법을 사용한다.The Ti-based alloy thin film base layer according to the present invention is produced by a conventional sputtering method or other vapor deposition method. Titanium-based alloy thin film base layer of the present invention having a composition of the formula (1) or (2) when produced by the sputtering method is prepared by an alloy target and a composite target method or a simultaneous sputtering method, and the substrate temperature at room temperature The manufacturing method which forms a thin film, or heats a board | substrate, or forms a thin film in the absence of bias, is used.
본 발명에 따른 티타늄계 합금 박막 하지층은 유리 기판을 포함하여 Ni-P가 도금된 Al 기판이나 새롭게 검토되고 았는 다양한 종류의 기판에 적용이 가능하다. 유리 기판에 적용하는 경우에는 유리 기판의 온도를 약 250 ℃로 유지한 상태에서 바이어스를 가하지 않고도 1900 Oe 이상의 높은 보자력을 얻을 수 있는 것으로 나타났다.The titanium-based alloy thin film base layer according to the present invention can be applied to a Ni-P plated Al substrate including a glass substrate or to various kinds of substrates that have been newly investigated. When applied to a glass substrate, it was found that a high coercive force of 1900 Oe or more can be obtained without applying a bias while maintaining the temperature of the glass substrate at about 250 ° C.
이하, 본 발명을 실시예에서 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail in the Examples.
<실시예 1><Example 1>
직류 마그네트론 스퍼터링 장치 (아넬바사(Anelva)의 312H)를 사용하여 잘 세척된 유리 기판 위에 코발트-티타늄 합금(Co-Ti alloy) 표적 방식으로 Co-Ti의 조성을 약 50 원자% : 50 원자%로 조정한 상태에서 1000 Å 두께로 하지층 박막을 성막하고, 그 위에 자성층을 약 600 Å의 두께로 성막하였다. 스퍼터링시의 아르곤 가스의 압력은 10 mTorr이었고, 기판 온도는 약 250 ℃이었다. 비교예로서 유리 기판 위에 순 Cr 박막 하지층을 동일 두께로 성막하였으며, 그 위에 위 성막 조건과 동일하게 자성층을 성막하였다. 이 방법에 의해 제조한 Co-Ti 박막과 순 Cr 박막의 자기적 특성을 조사한 결과, 하기 표 1과 같았다. 자기적 특성은 진동 시료형 자속계(VSM, 토에이사(Toei)의 VSM-5)로 측정하였다.Co-Ti composition was adjusted to about 50 atomic%: 50 atomic% on a well cleaned glass substrate using a direct current magnetron sputtering device (312H from Anelva). In one state, a base film thin film was formed into a film with a thickness of 1000 GPa, and a magnetic layer was formed into a thickness of about 600 GPa thereon. The pressure of argon gas at the time of sputtering was 10 mTorr, and the substrate temperature was about 250 degreeC. As a comparative example, a pure Cr thin film underlayer was formed on the glass substrate with the same thickness, and a magnetic layer was formed thereon in the same manner as above. The magnetic properties of the Co-Ti thin film and the pure Cr thin film manufactured by this method were examined, and as shown in Table 1 below. Magnetic properties were measured with a vibratory sample type magnetic flux meter (VSM, Toei's VSM-5).
<실시예 2><Example 2>
위 실시예 1과 동일한 방법으로, 본 발명에 따른 CoTi 하지층 박막 및 비교예로서 현재 상용화되고 있는 순 Cr 하지층 박막을 제조하고, 이들의 X선 회절패턴을 조사하고, 그 결과를 도 2에 나타내었다.In the same manner as in Example 1 above, the CoTi base layer thin film according to the present invention and a pure Cr underlayer thin film currently commercialized as a comparative example were prepared, their X-ray diffraction patterns were investigated, and the results are shown in FIG. 2. Indicated.
도 2에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 CoTi 하지층 박막의 경우 CsCl 구조의 (200) 면과 미약한 (100) 면의 피크만을 나타내는데 반해, 순 Cr 하지층의 경우에는 (200) 면의 피크 이외에도 (110) 면의 피크가 나타남을 알 수 있다.As can be seen in Figure 2, the CoTi base layer thin film according to the present invention shows only the peaks of the (200) plane and the weak (100) plane of the CsCl structure, whereas in the case of the pure Cr base layer (200) plane In addition to the peak of, it can be seen that the peak of the (110) plane appears.
<실시예 3><Example 3>
실시예 1의 방법에 따라 유리 기판 위에 본 발명에 따른 CoTi 하지층 박막 및 비교예로서 순 Cr 하지층 박막을 성막하고, 그 위에 Co-Cr-Pt 자성 박막을 약 250 ℃에서 증착시켰을 경우의 X선 회절 패턴을 조사하고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.X when a CoTi base layer thin film according to the present invention and a pure Cr base layer thin film as a comparative example were deposited on a glass substrate according to the method of Example 1, and a Co-Cr-Pt magnetic thin film was deposited thereon at about 250 ° C. The line diffraction pattern was examined and the results are shown in FIG. 3.
도 3에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 CoTi 박막 하지층의 경우 자성층의 (0002) 면의 피크가 나타나지 않은 데 반하여, 순 Cr 박막 하지층의 경우에는 자성층의 (0002) 면의 피크와 하지층의 (110) 면의 피크가 중복되어 나타남을 알 수 있다.As can be seen in FIG. 3, in the case of the CoTi thin film underlayer according to the present invention, the peak of the (0002) plane of the magnetic layer does not appear, whereas in the case of the pure Cr thin film underlayer, the peak of the (0002) plane of the magnetic layer It can be seen that the peaks of the (110) plane of the underlying layer are overlapped.
<실시예 4><Example 4>
실시예 1의 방법에 따라 유리 기판 위에 본 발명에 따른 CoTi 박막 하지층 및 비교예로서 순 Cr 박막 하지층을 성막하고, 그 위에 Co-Cr-Pt 자성 박막을 약 250 ℃에서 증착시켰을 경우의 보자력 각도 의존성을 조사하고, 그 결과를 도 4에 나타내었다.Coercive force when a CoTi thin film underlayer according to the present invention and a pure Cr thin film underlayer as a comparative example were formed on a glass substrate according to the method of Example 1, and a Co-Cr-Pt magnetic thin film was deposited thereon at about 250 ° C. The angle dependence was investigated and the result is shown in FIG.
도 4에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 CoTi 박막 하지층의 경우에는 순 Cr 박막 하지층의 경우와는 달리 자구벽 이동 (domain wall motion) 모델로부터 벗어나는 경향을 나타냄을 알 수 있다.As can be seen in FIG. 4, it can be seen that the CoTi thin film underlayer according to the present invention exhibits a tendency to deviate from the domain wall motion model unlike the pure Cr thin film underlayer.
<실시예 5>Example 5
실시예 1의 방법에 따라 유리 기판 위에 본 발명에 따른 CoTi 박막 하지층 및 비교예로서 순 Cr 박막 하지층을 성막하고, 그 위에 Co-Cr-Pt 자성 박막을 약 250 ℃에서 증착시켰을 경우의 자성층의 투과 전자 현미경 사진을 촬영하였다. 도 5는 위 자성층의 투과 전자 현미경 사진으로서, CoTi 하지층 박막 위에 성막한 자성층의 결정립 크기는 약 200 Å이었으며, 순 Cr 하지층 위에 성막한 자성층의 결정립 크기는 약 400 Å으로 CoTi 하지층 박막 위에 성막한 자성층의 결정립 크기는 매우 미세해짐을 알 수 있다.Magnetic layer when a CoTi thin film underlayer according to the present invention and a pure Cr thin film underlayer as a comparative example were formed on a glass substrate according to the method of Example 1, and a Co-Cr-Pt magnetic thin film was deposited thereon at about 250 ° C. A transmission electron micrograph of was taken. 5 is a transmission electron micrograph of the upper magnetic layer. The grain size of the magnetic layer deposited on the CoTi base layer thin film was about 200 GPa, and the grain size of the magnetic layer deposited on the pure Cr base layer was about 400 GPa on the CoTi base layer thin film. It can be seen that the grain size of the formed magnetic layer becomes very fine.
<실시예 6><Example 6>
하기 표 2의 합금 조성을 갖는 CoxTi(1-x-y)My형 하지층 박막을 실시예 1의 방법에 따라 유리 기판 위에 성막하고 그 위에 Co-Cr-Pt 자성 박막을 약 250 ℃에서 증착시켰다. 이와 같이 제조한 박막의 자성 특성을 실시예 1의 진동 시료형 자속계로 측정하여 표 2에 나타내었다.A Co x Ti (1-xy) M y type underlayer film having the alloy composition of Table 2 was deposited on a glass substrate according to the method of Example 1, and a Co-Cr-Pt magnetic thin film was deposited thereon at about 250 ° C. . The magnetic properties of the thus prepared thin film were measured by the vibration sample type magnetic flux meter of Example 1, and are shown in Table 2.
표 1 및 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 CoxTi(1-x-y)My형 하지층 박막은 순 CoTi 하지층 박막을 사용한 경우처럼 순 Cr 하지층에 비해 우수한 자성 특성을 나타냄을 알 수 있다.As can be seen from Table 1 and Table 2, the Co x Ti (1-xy) M y type underlayer thin film according to the present invention has excellent magnetic properties compared to the pure Cr underlayer as in the case of using a pure CoTi underlayer thin film. It can be seen that.
따라서, 본 발명의 하지층은 본 발명의 원리 및 범위 내에서 박막 재료의 조성과 제조 방법을 다양하게 변경 및 변화시킬 수 있는 장점을 갖고 있는 것이다.Accordingly, the underlying layer of the present invention has the advantage of being able to variously change and change the composition and manufacturing method of the thin film material within the principles and scope of the present invention.
이상, 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 기술하였지만, 본 발명이 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되어서는 안되며, 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 원리 및 범위 내에서 박막재료의 조성과 제조 방법을 다양하게 변경 및 변화시킬 수 있다.As mentioned above, although this invention was concretely described by the Example, this invention should not be interpreted as being limited by these Examples, and the composition and manufacturing method of a thin film material within the principle and range of this invention as described in a claim. Can be changed and changed variously.
상기한 바와 같이, 본 발명에 의해 제조된 하지층을 사용한 고밀도 자기기록용 매체는 자기적 특성과 미세구조에 있어서 기존의 순 Cr 하지층을 사용한 자기기록용 매체에 비해 우수하며, 그 위에 성막된 CoCr계 자성층과 양호한 집합조직(texture structure)을 이루어 미세한 결정립 분포, 높은 보자력 및 높은 각형비를 나타낸다.As described above, the high density magnetic recording medium using the underlayer prepared by the present invention is superior to the conventional magnetic recording medium using the pure Cr underlayer in magnetic properties and microstructure, and formed on the film. The fine grain structure, high coercive force, and high square ratio are formed by forming a good texture structure with the CoCr-based magnetic layer.
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