KR100264285B1 - Red-color phosphorescence composition - Google Patents
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Abstract
본 발명은 부활제로서 홀뮴이나 유로퓸의 첨가에 따라 발광특성 및 잔광시간을 개선시킨 적색축광조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a red photoluminescent composition having improved luminous properties and afterglow time according to addition of holmium or europium as an activator.
본 발명에 따른 적색축광조성물은, 조성식 (Ca1-a-b,Pra,Znb)O·TiO2:R로 표시되는 것으로서, 칼슘산화물을 베이스로 하며, 여기에 프라세오디뮴(Pr)과 아연(Zn)이 각각 프라세오디뮴은 0.01≤a≤0.5의 범위, 그리고 아연은 0.01≤b≤0.3의 범위 이내의 범위의 양으로 도핑되어 이루어진 적색축광조성물로서, 부활제로서 유로퓸과 적어도 하나의 부활제를 포함하여 이루어짐을 특징으로 한다.The red photoluminescent composition according to the present invention is represented by the compositional formula (Ca 1-ab , Pr a , Zn b ) O · TiO 2 : R, which is based on calcium oxide, and includes praseodymium (Pr) and zinc (Zn). ) Is a red photoluminescent composition, each of which is doped with praseodymium in an amount in the range of 0.01 ≦ a ≦ 0.5, and zinc in a range of 0.01 ≦ b ≦ 0.3, including europium and at least one activator. Characterized in that made.
따라서, 부활제로서 홀뮴이나 유로퓸의 첨가에 의하여 발광특성, 특히 휘도의 증가 및 잔광시간을 증가시킨 적색축광조성물을 제공하는 효과가 있다.Therefore, the addition of holmium or europium as an activator has the effect of providing a red photoluminescent composition having an increase in luminescence properties, particularly brightness and afterglow time.
Description
본 발명은 적색축광조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 부활제로서 홀뮴이나 유로퓸의 첨가에 따라 발광특성 및 잔광시간을 개선시킨 적색축광조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a red photoluminescent composition, and more particularly, to a red photoluminescent composition having improved luminous properties and afterglow time according to addition of holmium or europium as an activator.
물질의 광학현상 중 온도방사, 체렌코프 방사 이외의 발광현상을 총칭하여 루미네센스(Luminescence)라 하며, 흔히 형광(Fluorescence)과 인광(Phosphorescence)으로 대별된다.Among the optical phenomena of the material, luminescence phenomena other than temperature radiation and Cherenkov emission are collectively called luminescence, and are generally classified into fluorescence and phosphorescence.
형광체는 인광체와 대비되어 순간적으로 발광현상을 나타내며, 강도가 현저히 온도의존성을 가지지 않는 발광부분을 칭하며, 시간적 변화는 반드시 지수함수적으로 나타나며, 발광시간으로 볼 때, 비교적 단시간인 것으로 분류되나, 반드시 발광시간으로 구분되지는 않으나, 에너지원이 존재하는 동안 높은 휘도를 나타내는 것을 일컫는다.Phosphors are instantaneous luminescent phenomena as opposed to phosphors, and are referred to as light emitting parts whose intensity does not have a significant temperature dependence, and temporal changes necessarily appear exponentially, and are classified as relatively short time in terms of luminescence time. Although not classified as light emission time, it refers to high luminance while an energy source is present.
인광체 또는 축광조성물은 형광체와 대비되어 자극원을 제거하여도 발광이 잔존하는 것을 칭하며, 발광시간으로 형광체와 구별될 수 있으나, 그 한계는 불명확하며, 온도나 환경에 의한 강도와 감쇄시간의 변화가 크고 감쇄도 지수함수적이지 않은 경우가 많다.Phosphor or photoluminescent composition refers to the fact that the luminescence remains even when the stimulus source is removed in contrast to the phosphor, and can be distinguished from the phosphor by the luminescence time, but the limit is unclear, and the intensity and decay time due to temperature or environment Large and attenuation is often not exponential.
이들 형광체와 인광체는 모두 안전표식용이나 시계문자판 등 야간이나 암중에서 육안으로 식별할 필요가 있는 곳에 도포되어 사용된다.Both of these phosphors and phosphors are applied to places where it is necessary to visually identify them at night or in the dark, such as for safety signs or clock faces.
형광체와 인광체는 명확하지는 않으나, 주로 잔광시간으로 구별할 수 있으며, 에너지원이 제거되어도 긴 잔광시간으로 육안에 의한 식별가능시간이 지속될 수 있는 인광체가 보다 광범위한 용도를 가질 수 있다.Phosphors and phosphors are not clear, but can be distinguished mainly by afterglow time, and phosphors that have a long afterglow time even when the energy source is removed may have a wider use.
종래의 인광체로는 황화아연(ZnS) 계통의 물질(ZnS:Cu, Cl)이 사용되었으며, 특히 형광체를 플라스틱 등에 매립시키는 기술 등의 개발로 그 활용범위가 크게 증대되기는 하였으나, 자외선에 의한 분해 및 오염에 의하여, 또는 표면에의 원소상의 아연의 존재로 인한 체색의 어두워짐 등의 문제점으로 인하여 옥외에서의 사용에 한계가 있었다.As a conventional phosphor, zinc sulfide (ZnS) -based materials (ZnS: Cu, Cl) were used. In particular, the development range of the technology for embedding phosphors in plastics, etc., has greatly increased the scope of application, but the decomposition by ultraviolet rays There is a limit to the use outdoors due to problems such as darkening of body color due to contamination or the presence of elemental zinc on the surface.
1994년 12월 27일 마틴 알. 로이스 등에 허여되어 니치아 케미칼 인더스트리스 리미티드에 양도된 미합중국 특허 제 5,376,303 호에는 MOa(Al1-bBb)2O3:cR로 표시되고, MO가 MgO, CaO, SrO 및 ZnO로 이루어진 그룹 중에서 선택된 적어도 하나의 희토류 원소를 나타내는, 긴 잔광성의 인광체에 대하여 기술하고 있으나, 이 인광체는 발광되는 빛의 발광특성 중 휘도에 대한 개선점이 언급되지 않았다.December 27, 1994 Martin R. A is issued or the like Royce transferred to Nichia Chemical Industries Ltd. United States Patent No. 5,376,303 discloses a MO a (Al 1-b B b) 2 O 3: is represented by cR, MO is selected from the group consisting of MgO, CaO, SrO and ZnO Although a long afterglow phosphor, which represents at least one rare earth element, has been described, the phosphor has not mentioned any improvement in luminance among the light emission characteristics of the emitted light.
또한, 대한민국 공개특허공보 제 96-19042 호에는 M1-xAl2O4로 표시되고, M이 Ca, Sr, Ba로 된 그룹에서 선택된 적어도 하나 이상의 금속원소로 된 화합물을 모결정으로 하는 축광성 형광체를 기술하고 있으나, 역시 그 자체로서 방출되는 빛의 휘도에 대하여는 언급되지 않고 있다.In addition, Korean Patent Application Laid-Open No. 96-19042, which is represented by M 1-x Al 2 O 4 , an axis in which M is a crystal of a compound composed of at least one metal element selected from the group consisting of Ca, Sr, and Ba Although photo phosphors are described, they also do not mention the brightness of light emitted by themselves.
따라서, 긴 축광시간을 가지면서도 우수한 휘도의 발광특성을 갖는 축광조성물의 개발이 여전히 요구되고 있다.Therefore, there is still a need for developing a photoluminescent composition having a long photoluminescence time and excellent light emission characteristics.
본 발명의 목적은 긴 축광시간을 가지면서도 우수한 휘도의 발광특성을 갖는 적색축광조성물을 제공하는 데 있다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a red photoluminescent composition having a long luminous time and having excellent luminous properties.
도 1은 본 발명에 따른 적색축광조성물 및 대조군으로서의 적색축광조성물의 발광특성을 나타낸 그래프이다.1 is a graph showing the light emission characteristics of a red photoluminescent composition and a red photoluminescent composition as a control according to the present invention.
※ 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명※ Explanation of code for main part of drawing
(1) : 실시예 1 (2) : 실시예 2(1): Example 1 (2): Example 2
(3) : 실시예 3 (4) : 실시예 4(3): Example 3 (4): Example 4
(5) : 비교예 1(5): Comparative Example 1
본 발명에 따른 적색축광조성물은, 조성식 (Ca1-a-b,Pra,Znb)O·TiO2:R로 표시되며, a 및 b가 0.01≤a≤0.5, 0.01≤b≤0.3의 범위 이내이고, R이 부활제로서 홀륨 또는 유로퓸을 포함하여 이루어진다.The red photoluminescent composition according to the present invention is represented by the formula (Ca 1-ab , Pr a , Zn b ) O · TiO 2 : R, wherein a and b are within the range of 0.01 ≦ a ≦ 0.5 and 0.01 ≦ b ≦ 0.3. And R comprises holium or europium as the activator.
이하, 본 발명의 구체적인 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명에 따른 적색축광조성물은, 조성식 (Ca1-a-b,Pra,Znb)O·TiO2:R로 표시되는 것으로서, 칼슘산화물을 베이스로 하며, 여기에 프라세오디뮴(Pr)과 아연(Zn)이 각각 프라세오디뮴은 0.01≤a≤0.5의 범위, 그리고 아연은 0.01≤b≤0.3의 범위 이내의 범위의 양으로 도핑되어 이루어진 적색축광조성물로서, 부활제로서 유로퓸과 적어도 하나의 부활제를 포함하여 이루어짐을 특징으로 한다.The red photoluminescent composition according to the present invention is represented by the compositional formula (Ca 1-ab , Pr a , Zn b ) O · TiO 2 : R, which is based on calcium oxide, and includes praseodymium (Pr) and zinc (Zn). ) Is a red photoluminescent composition, each of which is doped with praseodymium in an amount in the range of 0.01 ≦ a ≦ 0.5, and zinc in a range of 0.01 ≦ b ≦ 0.3, including europium and at least one activator. Characterized in that made.
상기 조성식은 결정상태 등을 의미함이 없이 단순히 조성비만을 나타내는 것을 의미한다. 즉, 소결된 상태에서의 각 원소들의 원소비율을 한정하는 것을 의미한다.The composition formula means only a composition ratio without meaning a crystal state or the like. That is, it means to limit the element ratio of each element in the sintered state.
본 발명에서 축광이라 함은 상기한 바와 같이 인광의 다른 표현으로서 물리적으로 인광과 동일 또는 유사한 의미로 사용되며, 상용적인 표현의 하나로서 이해될 수 있는 것이다.In the present invention, the photoluminescence is used in the same or similar sense as the phosphorescence as another expression of phosphorescence as described above, and can be understood as one of the commercial expressions.
본 발명에서는 축광조성물의 제조에서 칼슘산화물과 이에 도핑될 프라세오디뮴 및 아연의 산화물을 당해 기술분야에서 통상의 지식을 갖는 자에게는 용이하게 이해될 수 있는 고상반응법에 의하여 수득하였으며, 이는 각 조성원소들의 산화물들을 평량하고, 혼합한 후, 다시 미세하게 분쇄(마쇄)하고, 대략 900 내지 1600℃의 온도에서 소결시켜서 소정의 고형체를 수득하는 것이다.In the present invention, the calcium oxide and the oxides of praseodymium and zinc to be doped in the preparation of the phosphorescent composition were obtained by a solid phase reaction method which can be easily understood by those skilled in the art, Oxides are weighed, mixed and then finely ground (grinded) and sintered at a temperature of approximately 900 to 1600 ° C. to give the desired solids.
특히, 상기 부활제로는 바람직하게는 홀뮴 또는 유로퓸이 될 수 있다.In particular, the activator may preferably be holmium or europium.
이들 부활제들은 본 발명의 적색축광조성물에서 특히 발광특성 조절의 직접적인 조절인자가 될 수 있다.These activators can be direct regulators of the luminescence properties in particular in the red phosphorescent composition of the present invention.
바람직하게는 상기 부활제는 홀뮴이 될 수 있으며, 그 양은 전체 축광조성물의 0.01 내지 0.5중량%가 될 수 있다.Preferably the activator may be holmium, the amount may be 0.01 to 0.5% by weight of the entire photoluminescent composition.
부활제의 양이 0.01중량% 미만인 경우에는 발광특성이 크게 저하되는 문제점이 있을 수 있으며, 반대로 0.5중량%를 초과하는 경우에는 잔광시간이 현저하게 줄어드는 문제점이 있을 수 있다.If the amount of the activator is less than 0.01% by weight, there may be a problem that the light emission characteristics are greatly reduced, on the contrary, if the amount of the activator exceeds 0.5% by weight, there may be a problem that the afterglow time is significantly reduced.
상기 축광조성물의 원료로서는 칼슘, 프라세오디뮴, 아연, 티타늄 등과 부활제로서의 유로퓸이나 홀뮴 등 일반적으로 해당 원소의 산화물이나 황산화물 등 공기중에서 소결하는 중에 가열에 의하여 쉽게 산화물의 공융체를 형성할 수 있는 것들이 사용될 수 있으며, 따라서, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 갖는 자에게는 비산화성 분위기 중에서 소결함에 있어서는 해당 원소의 다른 무기산염들이나 유기산염들도 사용할 수 있음은 당연하게 이해될 수 있다. 소결은 일반적으로 고온소결로에서 소결될 수 있으며, 소결조건은 일반적으로 공기중에서 실시하는 산화성분위기는 물론 수소가스나 탄소가스등을 포함하는 환원성분위기 또는 질소가스나 아르곤가스 등의 불활성가스중에서 수행하는 중성분위기 모두에서 수행될 수 있다.Raw materials of the photoluminescent composition include calcium, praseodymium, zinc, titanium and the like, and europium and holmium as activators, such as oxides and sulfur oxides of the corresponding elements. It can be understood that one of ordinary skill in the art can also use other inorganic or organic acid salts of the element in sintering in a non-oxidizing atmosphere. Sintering can generally be sintered in a high-temperature sintering furnace, and sintering conditions are generally carried out in an oxidizing component which is carried out in air as well as a reducing component containing hydrogen gas or carbon gas, or inert gas such as nitrogen gas or argon gas. It can be performed in both atmospheres.
특히, 상기 소결에서의 소결시간은 비교적 제한이 없으며, 단지 소결되는 원료의 양 및 종류에 따라 달라질 수 있으며, 바람직하게는 1 내지 6시간의 범위이내가 될 수 있다. 또한, 소성되어 수득된 형광조성물은 당해 기술분야에서 일반적으로 알려진 방법에 따라 수세, 건조, 분쇄, 체분류 및 기타 형광조성물의 용도에 따른 후처리 등을 수행할 수 있다.In particular, the sintering time in the sintering is not relatively limited, it may vary only depending on the amount and type of raw materials to be sintered, preferably it may be within the range of 1 to 6 hours. In addition, the fluorescent composition obtained by firing may be subjected to water washing, drying, grinding, body fractionation and post-treatment according to the use of other fluorescent compositions according to methods generally known in the art.
이렇게 수득된 본 발명에 따른 적색축광조성물은 특히 부활제 및 부활제들의 첨가에 의하여 높은 휘도와 색순도특성 등 우수한 발광특성을 나타내고 있다.The red luminescent composition according to the present invention thus obtained exhibits excellent luminescence properties such as high luminance and color purity characteristics by addition of an activator and an activator.
또한 본 발명에 따른 적색축광조성물은 조성물의 각 원소들이 조성식 (Ca1-a-b,Pra,Znb)O·TiO2:R을 만족하도록 평량하고, 혼합한 후, 더욱 마쇄하여 분말화하고, 공기중에서 소결시켜서 제조될 수 있다.In addition, the red photoluminescent composition according to the present invention, each element of the composition is weighted so as to satisfy the composition formula (Ca 1-ab , Pr a , Zn b ) O.TiO 2 : R, mixed, further ground and powdered, It can be prepared by sintering in air.
분말화 및 혼합은 당해 기술분야에서 통상의 지식을 갖는 자에게는 용이하게 이해될 수 있을 정도로 공지된 방법에 따라 이루어질 수 있으며, 볼밀, 믹서밀, 유발 등을 사용하는 건식방법 및 슬러리 또는 페이스트 상태의 습식방법 등이 모두 사용될 수 있다.Powdering and mixing can be carried out according to methods known to those skilled in the art to be easily understood, dry methods using ball mills, mixer mills, mortars and the like in the form of slurry or paste Both wet methods and the like can be used.
또한, 소결은 1회 또는 수회로 구분되어 실시될 수 있으며, 900 내지 1600℃의 고온의 온도범위에서 공기중에서 소결하는 것이 바람직하다.In addition, the sintering may be carried out once or divided into several times, it is preferable to sinter in the air at a high temperature range of 900 to 1600 ℃.
소결은 일반적으로 고온소결로에서 소결될 수 있으며, 소결조건은 일반적으로 공기중에서 실시하는 산화성분위기는 물론 수소가스나 탄소가스등을 포함하는 환원성분위기 또는 질소가스나 아르곤가스 등의 불활성가스중에서 수행하는 중성분위기 모두에서 수행될 수 있다.Sintering can generally be sintered in a high-temperature sintering furnace, and sintering conditions are generally carried out in an oxidizing component which is carried out in air as well as a reducing component containing hydrogen gas or carbon gas, or inert gas such as nitrogen gas or argon gas. It can be performed in both atmospheres.
특히, 상기 소결에서의 소결시간은 비교적 제한이 없으며, 단지 소결되는 원료의 양 및 종류에 따라 달라질 수 있으며, 바람직하게는 1 내지 6시간의 범위이내가 될 수 있다. 또한, 소결되어 수득된 형광조성물은 당해 기술분야에서 일반적으로 알려진 방법에 따라 수세, 건조, 분쇄, 체분류 및 기타 형광조성물의 용도에 따른 후처리 등을 수행할 수 있다.In particular, the sintering time in the sintering is not relatively limited, it may vary only depending on the amount and type of raw materials to be sintered, preferably it may be within the range of 1 to 6 hours. In addition, the fluorescent composition obtained by sintering may be subjected to water washing, drying, grinding, body fractionation and post-treatment according to the use of other fluorescent compositions according to methods generally known in the art.
이하에서 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예들이 기술되어질 것이다.Hereinafter, preferred embodiments and comparative examples of the present invention will be described.
이하의 실시예들은 본 발명을 예증하기 위한 것으로서 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 이해되어져서는 안될 것이다.The following examples are intended to illustrate the invention and should not be understood as limiting the scope of the invention.
실시예Example
하기 표 1에 나타난 바에 따라 각 성분들을 평량하여 혼합하고, 그 혼합물을 마노유발에 20분간 마쇄한 후, 1350℃의 온도에서 산화성분위기 중에서 3시간 소결시켜 소정의 적색축광조성물을 수득하였다.As shown in Table 1, each component was weighed and mixed, and the mixture was ground for 20 minutes in agate induction, and then sintered for 3 hours in an oxidizing atmosphere at a temperature of 1350 ° C. to obtain a predetermined red photoluminescent composition.
수득된 적색축광조성물에 대한 발광특성을 측정하여 도 1에 잔광시간 대 상대세기의 항으로서의 그래프로 나타내었다. 도 1에서 (1)은 실시예 1, (2)는 실시예 2, (3)은 실시예 3, (4)는 실시예 4 및 (5)는 비교예 1을 각각 나타낸 것이다.The luminescence properties of the obtained red photoluminescent composition were measured and shown in FIG. 1 as a graph of afterglow time versus relative intensity. In FIG. 1, (1) shows Example 1, (2) shows Example 2, (3) shows Example 3, (4) shows Examples 4 and (5) and Comparative Example 1, respectively.
첨부된 도 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따라 부활제들이 더 첨가된 적색축광조성물들은 그렇지 않은 대조군으로서의 비교예에 비하여 상대세기가 강하며, 즉 휘도가 증가하며, 또한 잔광시간도 더 길어짐을 확인할 수 있었다.As shown in FIG. 1, the red photoluminescent composition to which the activators are further added according to the present invention has a higher relative intensity, that is, an increase in luminance and a longer afterglow time, as compared with the comparative example which is not the control group. I could confirm it.
따라서, 본 발명에 의하면 부활제로서 홀뮴이나 유로퓸의 첨가에 의하여 발광특성, 특히 휘도의 증가 및 잔광시간을 증가시킨 적색축광조성물을 제공하는 효과가 있다.Therefore, according to the present invention, there is an effect of providing a red photoluminescent composition having an increase in luminescence properties, in particular, increase in brightness and afterglow time by addition of holmium or europium as an activator.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.Although the present invention has been described in detail only with respect to the described embodiments, it will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations are possible within the technical scope of the present invention, and such modifications and modifications are within the scope of the appended claims.
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