KR100229497B1 - 식물성 원료의 추출 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 의약, 화학 및 식품 산업 분야에 널리 사용될 수 있는 식물성 원료의 추출 방법 및 장치에 관한 것으로, 식물성 원료 및 용매에 대하여 최대 허용온도 이하에서, 0.07 내지 1.0 초 동안 압력을 1 내지 100mmHg 까지 저하시키고, 일정 시간 동안 상기 압력을 유지시키고, 0.07 내지 1.0초 동안 대기압까지 진공을 해제하는 단계로 이루어지는 진공-펄스 처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 식물성 원료의 추출 방법에 의하면, 공정 작업 시간을 단축시키면서도 원하는 성분의 추출에 있어서 최대의 효과를 얻을 수 있을 뿐 아니라, 열에 민감한 성분의 생물학적 활성을 보존할 수 있다.

Description

식물성 원료의 추출 방법 및 장치
본 발명은 의약, 화학 및 식품 산업 분야에 널리 사용될 수 있는 식물성 원료의 추출 방법 및 장치에 관한 것으로, 상세하게는, 식물성 원료의 추출 공정에 요하는 시간을 단축시키면서 원하는 성분의 추출에 대해서는 최대의 효과를 얻을 수 있을 뿐 아니라, 열에 민감한 성분의 생물학적 활성을 보존할 수 있는 추출 방법 및 이에 사용되는 장치에 관한 것이다.
의약품으로 사용되는 전통 생약 제제 또는 기호성 식품인 다류(茶類)의 제조시에는 생약재, 차 등의 식물성 원료를 물 및 유기 용매 등으로 추출하게 되는데, 이 때 식물성 원료의 추출 효율을 높이기 위해서는 추출 용매의 양을 증가시키거나 추출 온도를 용매의 비점까지 높여 장시간 동안 가열할 필요가 있다. 그러나, 추출 용매의 양을 증가시킬 경우에는 추출액의 농축 건조에 장시간을 요하게 될 뿐 아니라 이에 따른 장비도 거대화되어야 한다는 점에서 경제적이지 못하고, 추출 온도를 높이게 되면 원료중 생물학적 활성 성분이 열에 약할 경우 파괴되거나 불활성화되는 일이 있어 바람직하지 못하다.
이와 같은 문제를 해결하기 위하여 식물성 원료의 추출시 압력을 저하시킴으로로써 용매의 비점을 낮추어 비교적 저온에서 추출하는 방법도 실시되고 있으나, 장시간이 소요되면서도 활성 성분의 추출 효율 면에서도 그다지 개선되지 못하고 있는 실정이다.
본 발명의 목적은 의약, 화학 및 식품 산업에서 사용되는 식물성 원료의 추출 시간을 단축시키고, 활성 성분, 특히 열에 민감한 성분의 생물학적 활성을 유지하면서 최대의 추출 효과를 얻을 수 있는 추출 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 이와 같은 식물성 원료의 추출 방법에 가장 적절하게 고안되어 공정의 경제성 및 신뢰성을 개선시킬 수 있는 장치를 제공하는 것이다.
제1도는 본 발명의 실시에 사용되는 장치의 일례를 보여 주는 모식도.
제2도는 감초 추출물중 글리시리진산의 함량 및 추출 수율에 있어서, 추출 조건의 영향을 보여주는 그래프.
제3도는 감초 추출물중 글리시리진산의 함량 및 추출 수율에 있어서, 원료 용매 및 추출 공정에 대한 진공-펄스 처리의 영향을 보여주는 그래프.
제4도는 감초 추출물의 수율 변화에 있어서 진공-펄스 처리 횟수의 영향을 보여주는 그래프.
＜도면의 주요부분에 대한 부호의 설명＞
1 : 용매저장기 2 : 추출기
3 : 원료 용기 4 : 디플레그메이터
5 : 열교환-응축기 6 : 수집기
7 : 진공 저장기 8 : 진공 펌프
9 : 진공 미터 10 : 열전달 매체용 히트
11 : 열전달 매체용 펌프 12 : 신속 작용 밸브
13 : 밸브 14 : 수위 미터
15 : 진공 라인 16 : 냉각수 라인
17 : 회수 라인 18 : 가열 라인
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 식물성 원료의 추출 방법은, 식물성 원료 및 용매에 대하여 최대 허용 온도 이하에서, 0.07 내지 1.0 초 동안 압력을 1내지 100mmHg 까지 저하시키고, 일정 시간 동안 상기 압력을 유지시키고, 0.07내지 1.0 초 동안 대기압까지 진공을 해제하는 단계로 이루어지는 진공-펄스 처리를 실시하는 것을 특징으로 한다.
상기 방법에 있어서는, 식물성 원료 및 용매 혼합물을 대기압하에서 최대 허용 온도 이하로 가열하고 0.07 내지 1.0 초 동안 압력을 1내지 100mmHg 까지 저하시키고, 1.0 내지 10.0 분 동안 상기 압력에서 유지시키고, 0.07내지 1.9 초 동안 진공을 해제하여 대기압으로 하는 단계로 이루어지는 진공-펄스 처리를 2 내지 5회 반복하는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 목적을 달성하기 위한 식물성 원료의 추출 장치는, 진공 펌프와 연결된 진공 저장기, 상기 진공 저장기와 제 1 신속 작용 밸브를 개재하여 연결되고 대기에 연통된 제 1 밸브가 구비되어 식물성 원료의 추출 및 건조가 수행되는 추출기, 상기 진공 저장기와 제 2 신속 작용 밸브를 개재하여 연결되고 대기에 연통된 제 2 밸브가 구비되며 또한 상기 추출기와 파이프를 통하여 연걸되어 상기 추출기에 용매를 공급하도록 된 용매 저장기, 상기 추출기 및 용매 저장기와 연결되어 증발된 용매가 응축되는 응축기, 및 상기 추출기 및 용매 저장기를 가열하기 위한 히터를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 방법은 매우 짧은 시간 동안 진공에 가까운 상태로 압력을 저히시키고, 이러한 진공 상태를 일정 시간 동안 유지시킨 후 다시 매우 짧은 시간 동안 진공을 해제하는, 이른 바 진공-펄스 처리를 식물성 원료의 추출에 이용함으로써 단시간 동안 높은 효율로 유효 성분, 특히 열에 약한 생리 활성 성분의 활성을 유지한 상태로 추출할 수 있도록 한 것이다. 즉, 식물성 원료에 진공-펄스 처리로 충격을 줌으로써 이들의 표면에 부착되어 있던 공기층이 순간적으로 제거되고, 내부에 존재하던 수분 및 증기의 신속한 팽창 및 증발로 인하여 식물성 원료에 미세 섬유 구조 및 표면 장력의 부분적 파괴가 일어나, 추출 용매가 원료의 내부까지 깊숙히 침투하여 신속하면서도 완전한 성분 추출이 이루어지게 되는 것이다.
이처럼 단시간에 진공 상태로 압력을 저하시키는 진공-펄스 처리는 본 발명에 따른 장치에 의해서 달성이 가능하다. 즉, 진공 펌프를 부착하여 일정 압력으로 감압시킨 진공 저장기를 별도로 구비하고, 이 진공 저장기를 진공-펄스 처리가 필요한 추출기, 용매 저장기 및 건조기에 각각 신속 작용 밸브를 개재하여 연결시킨다. 이들 추출기 등은 진공 저장기와 연결되는 신속 작용 밸브 외에도 대기에 연통되는 밸브가 각각 구비된다. 진공-펄스 처리시에는 이들 원료, 용매, 추출액등이 들어 있는 추출기 등에서 대기에 연통되는 밸브를 폐쇄하는 한편, 진공 저장기와 연결된 신속 작용 밸브를 개방하여 순간적으로 압력을 진공 상태가지 저하시킬 수 있다. 반대로 진공을 해제할 경우에는 신속 작용 밸브를 폐쇄하는 동시에 대기와 연통된 밸브를 개방하여 압력을 순간적으로 대기압까지 상승시킬 수 있다.
본 발명에서 진공 저장기와 추출기 등을 연결하는 신속 작용 밸브로는, 예를 들어 전자기력으로 작동되는 솔레노이드(solenoid) 밸브를 이용할 수 있다. 솔레노이드 밸브는 전자기력에 의하여 열리고 스프링의 작용에 의해 닫히는 것으로, 작동 시간 1초 이내의 짧은 시간에 개폐가 가능하다.
진공 저장기의 크기는 통상 추출기, 용매 저장기, 건조기 등에 원료, 용매 등을 채우고 남은 공간의 10배 이상으로 한다. 본 발명의 실시에 있어서 추출기등에 원료나 용매 등을 투입하는 양은 추출기 등의 전체 용량의 약 75%가 바람직하므로, 진공 저장기의 용적은 추출기 등에서 잔여 공간 25%의 10배, 즉 추출기등의 용적의 2.5배 이상으로 하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 추출기 용적이 1 ㎥일 경유에는 잔여 공간 0.25 ㎥의 10배인 2.5㎥이상의 용적을 갖는 진공 저장기가 필요하게 되고, 추출기 용적이 4 ㎥일 경우에는 10 ㎥이상의 진공 저장기가 필요하게 된다.
이와 같이, 신속 작용 밸브에 의해 연결되는 진공 저장기와 추출기 등 간의 압력-용적 관계는 기체 운동에 관한 보일의 법칙을 따르게 되는데, 예를 들어 용적 2.5 ㎥ 진공 저장기의 압력이 1 mmHg인 경우, 1 ㎥ 추출기의 잔여 공간의 압력은 다음과 같이 10 mmHg로 되고, 용적 10㎥ 진공 저장기의 압력이 10 mmHg인 경우, 4㎥ 추출기의 잔여 공간의 압력은 100 mmHg로 된다.
[예 1]
P1P1= P2P2에서 1×2.5 = P2×0.25, 따라서 P2는 10 mmHg
[예 2]
P1P1= P2P2에서 10×10 = P2×1 따라서 P2는 100 mmHg
(여기에서, P1, V1은 각각 진공 저장기의 압력과 용적, P2, V2는 각각 추출기 잔여 공간의 압력과 용적이다.)
즉, 추출기 등의 용적의 2.5배에 해당하는 진공 저장기를 마련하고, 그 압력을 미리 진공 펌프를 이용하여 일정하게 조정해 놓으면, 신속 작용 밸브에 의해 이와 연결되는 추출기 등의 압력을 임의로 감압시키는 것이 가능하게 된다.
이와 같이, 본 발명에서는 진공 펌프를 추출기에 직접 설치하는 것이 아니라 진공 펌프가 구비된 진공 저장기를 별도로 설치하고, 이 진공 저장기를 추출기와 신속 작용 밸브를 개재하여 연결시킴으로써 매우 짧은 시간 내에 원하는 압력으로 감압시킬 수 있게 된다.
본 발명에 따른 방법 및 장치에 있어서 진공-펄스 처리는, 진공 상태로 압력을 저하시키는데 요구되는 시간이 단축될수록 추출 효율이 높아지나, 이 시간을 0.07초 보다 짧게 만드는 것은 현재로서는 실제 공정상 불가능하며, 1.0 초보다 길어지면 진공-펄스 처리의 효과가 줄어들므로 0.07 내지 1.0 초로 실시한다. 또한, 이와같은 진공-펄스 처리는 목적에 따라 수회 반복하여 실시할 수 있는데, 식물성 원료의 추출시에는 2 내지 5 회가 바람직하며 이보다 많이 실시하여도 추출 효율의 증가가 미약하여 경제적이지 못하다.
본 발명의 방법에서는 식물성 원료의 특성을 변화시키지 않는 최대허용 온도에서 출발 원료를 예열하고 진공-펄스 처리하는 단계를 추가시킴으로써 유효 성분의 추출 효율을 더욱 증가시킬 수 있다. 즉, 식물성 원료를 용매로 추출하기 전에 최대 허용 온도 이하로 가열하고, 0.07 내지 1.0 초 동안 압력을 1 내지 100mmHg 까지 저하시키고, 1.0 내지 10.0 분 동안 상기 압력에서 유지시키고, 0.07 내지 1.0 초 동안 진공을 해제하는 진공-펄스 처리를 2 내지 5 회 반복하여 식물성 처리를 실시함으로써 추출 효율을 증가시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 방법에서는, 식물성 원료를 용매로 추출하기 전에 최대 허용 온도 이하로 예열시킨 용매와 접촉시켜 0.07 내지 1.0 초 동안 압력을 1 내지 100mmHg 까지 저하시키고, 1.0 내지 10.0 분 동안 상기 압력에서 유지시키고, 0.07 내지 1.0 초 동안 진공을 해제하는 진공-펄스 처리를 2 내지 5회 반복하여 식물성 원료를 용매로 함습 및 함침 시키는 것도 추출 효율 면에서 바람직하다.
바람직하게는 이상과 같이 예비 처리, 용매 함습 및 함침시킨 식물성 원료를 용매 중에서 대기압하에 최대 허용 온도 이하로 가열하고, 0.07 내지 1.0 초 동안 압력을 1 내지 100 mmHg 까지 저하시키고, 혼합물의 온도가 평형값으로 저하될 때 까지 1.0 내지 10.0 분 동안 상기 압력에서 유지시키고, 0.07 내지 1.0 초 동안 진공을 해제하는 진공-펄스 처리 단계를 2 내지 5 회 반복함으로써 본 발명에 따른 식물성 원료의 추출을 수행한다. 추출 시간은 원료 물질, 용매 및 온도 등에 따라 달라질 수 있으며, 대체로 총 15 내지 120 분이 소요된다.
식물성 원료의 추출이 완료된 후에는 추출액을 건조하게 되는데, 이 때에도 동일한 진공-펄스 처리를 실시함으로써 건조에 요하는 시간을 단축시키는 동시에 생리 활성 물질의 활성을 보존할 수 있도록 한다.
이하에서는 첨부되는 도면을 참고하여 본 발명의 실시 태양을 보다 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 방법의 실시에 사용되는 장치의 일례를 보여 주는 모식도 이다. 진공 펌프 8의 작동에 의하여 진공이 형성된 진공 저장기 7은 용배 저장기 1 및 추출기 2와 신속 작용 밸브 12를 개재하여 진공 라인 15를 통하여 연결된다. 용매 저장기 1과 추출기 2에는 신속 작용 밸브 12 외에도 대기와 연통되는 밸브 12a가 각각 구비된다. 용매 저장기 1 및 추출기 2에서 진공-펄스 처리를 위한 순간적인 압력 저하는 진공 저장기 7과 연결된 신속 작용 밸브 12를 조절함으로써 가능하고, 대기와 연결된 밸브 12a를 조절하여 순간적으로 진공을 해제시킬 수 있다. 용매 저장기 1에서는 용매를 원하는 온도로 예열하고 진공-펄스 처리할 수 있다. 원료는 망상 구조로 된 원료 용기 3에 충전시킨 채로 추출기 2에 넣어 최대 허용 온도 이하로 가열 및 진공-펄스 처리로 예비 처리될 수 있고, 용매를 유입시켜 함습 및 함침을 실시할 수 있다. 용매 저장기 1은 추출기 2와 파이프를 통하여 연결되어, 밸브의 조절에 따른 압력 차이에 의해 추출기 2로 용매를 공급할 수 있게 되어 있다. 용매 저장기 1과 추출기 2에서는 히터 10에 의해 가열된 열전달 매체가 가열 라인 18을 통하여 전달되어 내용물의 가열이 이루어진다. 원료 및 용매의 예비 처리 및 추출 과정중 발생하는 증기 등은 디플레그메이터 4에서 응축되어 추출기 2로 되돌아가고, 이를 통과한 증기 등은 열교환-응축기 5에서 냉각되어 수집기 6으로 모여서 회수 라인 17을 통해 용매 저장기 1 및 추출기 2로 회수된다. 디플레그메이터 4, 열교환-응축기 5 및 수집기 6에는 증기의 응축을 위한 냉각수가 냉각 라인 16을 통해 공급된다.
먼저, 평형 습도까지 건조된 출발 원료를 용기 3에 충전하여 추출기 2에 넣는다. 신속 작용 밸브 12를 열어 용매 저장기 1을 진공 라인 15에 연결하여 내부 압력을 저하시키면서 대기와 연결된 밸브 13a를 조절하여 용매를 적정 수준 (통상 2/3 정도)까지 유입시킨다. 용매 저장기 1 내 용매의 양은 수위 미터 14에 의하여 모니터링되며, 원하는 수위에 도달하면 신속 작용 밸브 12를 닫는다. 히터 10을 필요한 온도로 조정하여 가열시킨 열전달 매체를 가열 라인 18을 통해 용매 저장기 1 및 추출기 2로 공급하여 용매 및 원료를 최대 허용 온도 이내로 가열한다.
추출기 2에서는 출발 원료를 최대 허용 온도 이하로 가열하고, 신속 작용밸브 12를 조절하여 잔류압력 1 내지 100 mmHg 까지 0.07 내지 1.0 초 동안 저하시킨다. 출발 원료의 특성, 공정 온도 및 잔류 압력에 따라 1.0 내지 10.0 분 동안 진공하에서 유지시킨다. 다음에 진공 라인 15와 연결되는 신속 작용 밸브 12를 폐쇄하고 대기와 연통된 밸브 12a를 개방하여 0.07 내지 1.0 초 동안 진공을 해제시킨다. 원료의 특성 및 장치의 작동 조건에 따라 상기 가열 및 진공 펄스 처리를 2 내지 5 회 반복하여 원료를 예비처리한다. 용매 저장기 1에서도 동일하게 시행하여 용매의 진공-펄스 처리를 실시할 수 있다.
상기 단계에서 발생되는 용매 증기 및 기체 성분은 디플레그메이터 4 중에서 냉각 및 응축되어 추출기 2로 회수된다. 용매 증기 중 무시할 정도의 양 만이 열교환-응축기 5 중에서 응축되어 수집기 6으로 들어가고, 수집된 응축물은 회수 라인 17을 통해 용매 저장기 1 및 추출기 2로 회수된다.
이상과 같은 예비처리 단계에서 탈기 및 탈착된 원료 물질은 용매 중에서 함습 및 함침 처리를 받게 된다. 우선, 용매 저장기 1 내에서 최대 허용 온도까지 가열된 용매를 추출기 2로 보내기 위해서, 추출기 2에서는 진공 라인 15로 연결되는 신속 작용 밸브 12를 열고 용매 저장기 1에서는 대기와 연결되는 밸브 12a를 개방한다. 이어서 용매 저장기 1과 추출기 2의 연결 밸브 13을 개방하면 추출기 2내부로 용매가 채워지게 되는데, 수위 미터 14에 의해 수위를 조절한다. 요구되는 수준의 수위에 도달하면, 추출기 2 아래의 밸브 13 및 진공 라인 15와 연결되는 신속 작용 밸브 12를 폐쇄하고 대기와 연통되는 밸브 12a를 개방함으로써 추출기 2내의 진공을 해제시킨다. 예비 처리된 원료를 예열된 용매로 함습 및 함침시키는 단계는, 상기 원료의 예비처리와 같은 진공의 형성 및 해제, 즉 진공-펄스 처리를 1 내지 5 회 반복 실시하는 것에 의해 이루어진다.
원료의 용매 함습 및 함침 후에는 추출하게 된다. 추출기 2 내의 용매와 원료를 대기압하에 최대 허용 온도(식물 원료에서는 56 ℃ 보다 높지 않음) 이하로 가열하고, 0.07 내지 1.0초 동안 압력을 1 내지 100mmHg 까지 저하시키고, 추출기 내부 온도가 평형치로 감소할 때까지 1.0 내지 10.0 분 동안 진공하에서 유지시킨다. 다음에 0.07 내지 1.0 초 동안 대기압까지 진공을 해제하고 대기압 하에서 최대 허용 온도 이하로 가열을 실시하는 단계를 반복한다. 진공 형성, 진공하 유지, 진공 해제 및 대기압하 유지하는 진공-펄스 처리를 추출 공정이 완결될 때까지 2 내지 5 회 반복한다.
이상의 단계에서 발생되는 용매 증기 등은 진공 라인 15 중에 위치한 디플레그메이터 4에서 응축되어 추출기 2로 회수된다. 디프레그메이터 4 내지 포획되지 않은 용매 증기 등은 열교환-응축기 5 내에서 응축되어 수집기 6에 모이게 되고 이는 회수 라인 17을 통하여 용매 저장기 1로 회수되어 재사용된다.
원료의 추출이 완결되면 추출기 2로부터 원료 용기 3을 꺼낸 후, 추출기 2내에서 추출액의 증발 건조를 실시하게 된다. 건조 단계에서도 위에서 설명한 바와 같이, 최대 허용 온도 이하에서 진공-펄스 처리를 반복하여 건조 추출물을 제조한다. 바람직하게는, 추출기 2와 열교환-냉각기 사이에 건조기를 설치하여 추출기 2의 내용물을 건조기로 보내어 진공-펄스 처리를 실시하여 증발 건조를 실시한다. 이 경우 건조기는 신속 작용 밸브를 통하여 진공 라인 15와 연결되고 대기와 연통되는 밸브가 구비되어 진공-펄스 처리를 실시할 수 있도록 하며, 또한 가열 라인 18에 연결시키는 한편, 열교환-응축기 5와도 연결시켜 이로부터 발생하는 용매 증기가 응축 회수되도록 한다.
[실시예]
규격품 건조 감초근 1000g에 대하여, 도 1에 나타낸 장치를 사용하여 본 발명에 따른 진공-펄스 추출을 실시하였다.
감초근을 용기 3에 충전하여 추출기 2에 넣고 용매 저장기 1에는 증류수를 2/3 정도까지 유입시킨 후, 히터 10을 작동시켜 용매 저장기 1 및 추출기 2의 내용물 45 ℃ 까지 가열하였다. 추출기 2에서 신속 작용 밸브 12를 조절하여 잔류압력 72 mmHg 까지 0.08 초 동안 진공-펄스 처리하고 5 분동안 진공하에서 유지시킨 후, 신속 작용 밸브 12를 폐쇄하고 대기와 연통된 밸브 12a를 개방하여 0.08 초 동안 진공을 해제시키는 조작을 3회 반복하였다. 용매 저장기 1에서도 동일하게 시행하여 증류수의 진공-펄스 처리를 실시하였다.
다음에는, 추출기 2에서 진공 라인으로 연결되는 신속 작용 밸브 12를 열고 용매 저장기 1에서는 대기와 연결되는 밸브 12a를 개방한 후, 용매 저장기 1과 추출기 2의 연결 밸브 13을 열어 추출기 2에 증류수 약 10/를 채웠다. 이어서, 상기 원료의 예비처리에서와 같은 지공의 형성 및 해제를 3 회 반복하여 감초근 원료를 증류수로 함습 및 함침 처리하였다.
추출기 2 내에서 증류수 및 감초근 원료를 대기압하에 45 ℃ 까지 가열하고 0.08 초 동안 압력을 1 mmHg 까지 저하시키고, 추출기 내 온도가 평형치로 감소할때까지 10분 동안 진공하에서 유지시킨 후, 추출기 2 내의 진공을 0.08 초 동안 대기압까지 해제하고 대기압 하에서 45 ℃ 까지 가열하는 과정을 2 회 반복하였다. 단, 2 회째에서는 진공도를 72 mmHg 까지 저하시켰으며, 총 소요시간 약 90 분 정도에 감초근 원료의 추출을 완료하였다.
다음에는, 추출기 2로부터 원료 용기 3을 꺼낸 후, 45℃에서 진공-펄스 처리를 8 회 반복하여 추출액을 증발시켜 녹갈색 분말로 된 감초근의 건조 추출물 약 250g을 얻었다(수율 약 25%)
원료 및 용매의 진공-펄스 예비 처리 효과를 평가하기 위하여, 감초근 및 증류수의 진공-펄스 예비 처리 없이 진공-펄스 추출을 실시한 경우, 그리고 감초근 또는 증류수 만을 진공-펄스 예비 처리한 후 진공-펄스 추출을 실시한 경우를 함께 시험하였다.
또한, 추출 효율에 있어서 진공-펄스 처리 회수가 미치는 효과를 평가하기 우하여, 감초근 및 증류수의 예비 처리 및 추출시 진공-펄스 처리 회수를 1 내지 8 회까지 실시하면서 각각의 경우에 따른 건조 추출물의 수율을 측정하였다.
[비교예 1]
실시예에서 사용한 것과 동일한 규격품 건조 감초근 1000g을 진공 오토클레이브에 충전하고 증류슈 10 /를 가하여 50 ℃, 93 mmHg에서 360 분 동안 진공하에 비등 추출하여 녹갈색 분말로 된 감초근의 건조 추출물 약 150 g을 얻었다(수율 약 15%)
한편, 원료의 진공-펄스 효과를 평가하기 위하여, 추출전 감초근 및 증류수에 대해서 진공-펄스 처리한 후, 각각을 사용하여 50 ℃, 93 mmHg에서 180 분 동안 진공하에 비등 추출하는 방법도 실시하였다.
[비교예 2]
실시예에서 사용한 것과 동일한 규격품 건조 감초근 1000g에 증류수 10 /를 가하여 대기압하 100 ℃에서 180 분 동안 비등 추출하여 흑갈색 분말로 된 감초근의 건초 추출물 약 170 g을 얻었다(수율 약 17%)
실시예 및 비교예 1,2에서 얻은 추출물을 건조하여 건조 추출물의 수율 및 글리시리진산 함량을 측정하여 그 결과를 도 2, 3 및 4에 나타내었다. 추출물중 성분의 함량은 건조 추출물을 기준으로 하였다.
도 2는 감초 추출물 중 글리시리진산의 함량 및 추출 수율에 있어서 추출 조건의 영향을 보여주는 그래프이다. 도 2에서 4 및 1번은 대기압하에서 비등 추출한 비교예 2의 경우에 있어서 건조 추출물의 수율 및 글리시리진산의 함량을 나타내고, 2 및 3 번은 50℃, 진공하에서 비등 추출한 비교예 1의 경우에 있어서 건조 추출물의 수율 및 글리시리진산의 함량을 나타낸다. 그리고, 6 및 5번이 본 발명의 방법에 따라 진공-펄스 처리한 실시예의 경우에 있어서 건조 추출물의 수율 및 글리시리진산의 함량을 나타낸다. 여기에서 보듯이, 건조 추출물의 수율에 있어서나 추출물중 글리시리진산의 함량에 있어서도 진공-펄스 처리한 본 발명의 경우가 월등한 효과를 나타낸다는 것이 명백하다.
도 3은 감초 추출물중 글리시리진산의 함량 및 추출 수율에 있어서 원료, 용매 및 추출 공정에 대한 진공-펄스 처리의 영향을 보여주는 그래프이다. 도 3에서 1 및 2 번은 50 ℃, 진공하에서 비등 추출한 경우에 있어서 건조 추출물의 수율 및 글리시리진산의 함량을 나타내고, 3 및 4 번은 원료를 진공-펄스 처리후 50 ℃ , 진공하에서 비등 추출한 경우의 건조 추출물의 수율 및 글리시리진산의 함량을 나타내고, 5 및 6 번은 용매를 진공-펄스 처리후 50 ℃, 진공하에서 추출한 경우의 건조 추출물의 수율 및 글리시리진산의 함량을 나타내고, 7 및 8 번은 원료 및 용매의 진공-펄스 예비 처리없이 진공-펄스 추출한 경유의 건조 추출물의 수율 및 글리시리진산의 함량을 나타내고, 9 및 10번은 진공-펄스 예비 처리한 원료 및 용매로 진공-펄스 추출한 경우의 건조 추출물의 수율 및 글리시리진산의 함량을 나타낸다. 여기에서 보면, 원료 또는 용매를 진공-펄스 예비 처리시 추출 효율을 높일 수 있음을 알 수 있으며, 이러한 예비 처리의 효과는 본 발명에 따른 진공-펄스 처리 추출의 경우에 현저하였다.
도 4는 감초 추출물의 수율 변화에 있어서 진공-펄스 처리 횟수의 영향을 보여주는 그래프이다. 도 4에서 1번 및 2번은 각각 용매 및 원료를 진공-펄스 예비 처리한 경우이고 3번은 진공-펄스 추출한 경우의 수율 변화를 나타낸다. 여기에서 보면, 원료 및 용매의 진공-펄스 예비 처리의 경우는 2 내지 3 회 반복 처리로 충분한 반면, 추출의 경우는 2 내지 5 회 정도 처리하는 것이 수율을 증가시키는 데 바람직한 것을 알 수 있다.
상기 실시예 및 비교예의 방법으로 얻은 감초 건조 추출물에 대한 성상 및 분석 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
Figure kpo00002
상기 감초의 경우와 동일한 방법으로 쐐기풀(우르티카 디오이카 엘) 잎에 대한 진공-펄스 추출을 실시하여 제조한 건조 추출물의 성상 및 성분 분석 결과를 2에 나타내었다.
Figure kpo00003
상기 표 1 및 표 2에서 보듯이, 본 발명에 따른 방법을 사용하면 저온 진공 추출 또는 상압 고온 주출의 경우보다 건조 추출물 중 글리시리진산, 클로로필, 아스코르빈산 및 유기산 함량이 높을 뿐 아니라, 추출에 소요되는 시간이 월등히 단축된다는 것을 알 수 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 진공-펄스 처리 방법을 사용하여 원료 및 용매의 예비 처리 및 추출을 실시할 경우, 제조된 건조 추출물 중 활성성분의 함량이 다른 방법에 비해 높을 뿐 아니라 추출 시간도 월등히 단축된다는 장점이 있다. 따라서 본 발명에 따른 방법 및 장치를 의약, 화학 및 식품 산업 분야에 있어서 식물성 원료의 추출에 적용할 경우, 공정 작업 시간을 단축시키면서도 원하는 성분의 추출에 있어서 최대의 효과를 얻을 수 있을 뿐 아니라, 열에 민감한 성분의 생물학적 활성을 보존할 수 있다.
이상에서는 본 발명의 실시를 주로 식물성 원료의 추출에 한하여 설명하였지만, 본 발명의 방법 및 장치는 식물성 원료와 동등한 동물성 및 광물성 원료의 경우에도 마찬가지로 적용될 수 있다.

Claims (7)

  1. 식물성 원료 및 용매에 대하여 최대 허용 온도 이하에서, 0.07 내지 1.0초 동안 압력을 1내지 100mmHg 까지 저하시키고, 일정 시간 동안 상기 압력을 유지시키고, 0.07 내지 1.0 초 동안 대기압까지 진공을 해제하는 단계로 이루어지는 진공-펄스 처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 식물성 원료의 추출 방법.
  2. 제1항에 있어서, 식물성 원료 및 용매 혼합물을 대기압하에서 최대 허용 온도 이하로 가열하고, 0.07 내지 1.0 초 동안 압력을 1 내지 100 mmHg 까지 저하시키고, 1.0 내지 10.0 분 동안 상기 압력에서 유지시키고, 0.07 내지 1.0 도 동안 진공을 해제하여 대기압으로 하는 단계로 이루어지는 진공-펄스 처리를 2 내지 5회 반복하는 것을 특징으로 하는 식물성 원료의 추출 방법.
  3. 제2항에 있어서, 식물성 원료를 용매로 추출하기 전에 최대 허용 온도 이하로 가열하고, 0.07 내지 1.0 초 동안 압력을 1 내지 100 mmHg 까지 저하시키고, 1.0 내지 10.0분 동안 상기 압력에서 유지시키고, 0.07 내지 1.0 초 동안 대기압까지 진공을 해제하는 단계로 이루어지는 진공-펄스 처리를 2 내지 5 회 반복하여, 식물성 원료를 예비 처리하는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 식물성 원료의 추출 방법.
  4. 제2항에 있어서, 식물성 원료를 추출하기 위한 용매를 최대 허용 온도 이하로 가열하고, 0.07 내지 1.0 초 동안 압력을 1 내지 100 mmHg 까지 저하시키고, 1.0 내지 10.0 분 동안 상기 압력에서 유지키고, 0.07 내지 1.0 초 동안 대기압까지 진공을 해제하는 단계로 이루어지는 진공-펄스 처리를 2 내지 5 회 반복하여 용매를 예비처리하는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 식물성 원료의 추출 방법.
  5. 제2항 내지 제4항의 어느 한 항에 있어서, 식물성 원료를 용매로 추출하기 전에 최대 허용 온도 이하로 예열시킨 용매와 접촉시켜 0.07 내지 1.0 초 동안 압력을 1 내지 100 mmHg 까지 저하시키고, 1.0 내지 10.0 분 동안 상기 압력에서 유지시키고, 0.07 내지 1.0 초 동안 대기압까지 진공을 해제하는 단계로 이루어진 진공-펄스 처리를 2 내지 5 회 반복하여, 식물성 원료를 용매로 함습 및 함침시키는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 식물성 원료의 추출 방법.
  6. 진공 펌프와 연결된 진공 저장기; 상기 진공 저장기와 제1신속 작용 밸브를 개재하여 연결되고 대기에 연통된 제 1 밸브가 구비되어 식물성 원료의 추출 및 건조가 수행되는 추출기; 상기 진공 저장기와 제2신속 작용 밸브를 개재하여 연결되고 대기에 연통된 제2밸브가 구비되며, 또한 상기 추출기와 파이프를 통하여 연결되어 상기 추출기에 용매를 공급하도록 된 용매 저장기; 상기 추출기 및 용매 저장기와 연결되어 증발된 용매가 응축되는 응축기; 및 상기 추출기 및 용매 저장기를 가열하기 위한 히터를 포함하는 것을 특징으로 하는 식물을 원료의 추출 장치.
  7. 제6항에 있어서, 상기 진공 저장기와 제3신속 작용 밸브를 개재하여 연결되고 대기에 연통된 제 3 밸브가 구비되며, 또한 상기 추출기, 응축기 및 히터와 연결되어 추출액의 건조가 수행되는 건조기를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 식물성 원료의 추출 장치.
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