KR100217840B1 - Apparatus and method of analyzing feo of iron ore from magnetic properties - Google Patents

Apparatus and method of analyzing feo of iron ore from magnetic properties Download PDF

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Abstract

본 발명은 자기적 성질을 이용하여 고로원료인 소결광내의 FeO 함량을 분석하는 장치 및 그 방법에 관한 것으로써, 자기를 이용하여 FeO 성분을 분석하는 장치에 있어서 온도측정수단 및 온도조절 수단을 설치하여 분석장치의 온도의존성을 온도보정을 통하여 배제함으로써 정확도 및 재현성을 보다 향상시킨 산화철성분의 분석장치 및 그 방법을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다.The present invention relates to an apparatus and method for analyzing the FeO content in the sintered ore as a blast furnace raw material using magnetic properties, in the apparatus for analyzing the FeO component using magnetism, by providing a temperature measuring means and a temperature control means SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide an analysis device of iron oxide components and a method for improving accuracy and reproducibility by excluding temperature dependence of the analysis device through temperature compensation.

본 발명은 분말형태로된 철광석중의 FeO 함량을 자기적 성질을 이용하여 분석하는 장치에 있어서, 시료용기에 투입된 분말시료가 충진되도록 구성되는 충진부(21); 상기 시료용기가 삽입되도록 중심부를 형성하고, 그 중심부의 외부에 발진기의 공진코일이 권선되도록 구성되는 측정코일센서(22); 상기 측정코일센서의 온도를 조절하도록 구성되는 온도조절부(30); 상기 측정코일센서에서 출력되는 자기적 신호를 받아 주파수를 발진하는 발진기(24); 발진주파수와 기준주파수와의 차이를 연산하는 주파수 연산기(25); 측정코일센서의 여러온도에서의 발진주파수와 기준주파수와의 차이와 온도와의 상관관계를 구하고, 또한 상온에서의 자기지수차이와 FeO 함량과의 상관관계등을 구하는 컴퓨터(26)를 포함하여 구성되는 자기적 성질을 이용한 철광석중의 FeO 성분분석장치 및 이를 이용한 FeO 성분분석방법을 그 요지로 한다.The present invention provides a device for analyzing the FeO content in the iron ore in the form of powder using magnetic properties, the filling unit 21 is configured to be filled with a powder sample put into the sample container; A measurement coil sensor 22 configured to form a central portion so that the sample container is inserted, and a resonant coil of an oscillator is wound outside of the central portion of the sample vessel; A temperature controller 30 configured to adjust the temperature of the measurement coil sensor; An oscillator 24 for oscillating a frequency by receiving a magnetic signal output from the measuring coil sensor; A frequency calculator 25 that calculates a difference between the oscillation frequency and the reference frequency; It includes a computer 26 for obtaining the correlation between the difference between the oscillation frequency and the reference frequency at various temperatures of the measuring coil sensor and the temperature, and the correlation between the magnetic index difference and the FeO content at room temperature. An apparatus for analyzing FeO components in iron ore using magnetic properties and methods for analyzing FeO components using the same are provided.

Description

자기적성질을 이용한 철광석중의 산화철(FeO) 성분분석장치 및 그 방법Iron Oxide (FeO) Component Analysis in Iron Ore Using Magnetic Properties and Its Method

제1도는 종래의 자기저울법을 이용한 FeO 분석장치의 개략도.1 is a schematic diagram of a FeO analyzer using a conventional magnetic scale method.

제2도는 종래의 C형 코일을 사용한 FeO 분석장치의 개략도.2 is a schematic diagram of a FeO analyzer using a conventional C-type coil.

제3도는 종래의 FeO 자동분석장치의 개요도.3 is a schematic diagram of a conventional FeO automatic analyzer.

제4도는 본 발명의 FeO 성분자동분석장치의 개요도.4 is a schematic diagram of an automatic FeO component analyzer of the present invention.

제5도는 본 발명에 부합되는 FeO 성분자동분석장치의 충진부의 일례를 나타내는 충진부 구성도.5 is a configuration diagram of the filling part showing an example of the filling part of the automatic FeO component analyzer according to the present invention.

제6도는 본 발명에 부합되는 FeO 성분자동분석장치의 측정코일센서 및 온도조절부의 일례를 나타내는 측정코일센서 구성도.6 is a configuration of a measurement coil sensor and an example of a measurement coil sensor and a temperature control unit of an automatic FeO component analyzer according to the present invention.

제7도는 상온에서의 FeO 함량과 주파수 차이와의 상관관계를 나타내는 그래프.7 is a graph showing the correlation between the FeO content and the frequency difference at room temperature.

제8도는 분석온도에 따른 주파수 차이의 변화를 나타내는 그래프.8 is a graph showing the change in frequency difference according to the analysis temperature.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings

21 : 충진부 22 : 측정코일센서21: filling part 22: measuring coil sensor

30 : 온도조절부 24 : 발진기30: temperature control unit 24: oscillator

25 : 주파수 연산기 26 : 컴퓨터25: frequency calculator 26: computer

40 : 열전대40: thermocouple

본 발명은 자기적 성질을 이용하여 철광석 특히 고로의 원료인 소결광내의 FeO 함량을 분석하는 장치 및 그 방법에 관한 것으로써, 보다 상세하게는 대한민국 특허출원 제94-38976호를 개량한 것이다.The present invention relates to an apparatus and method for analyzing the FeO content in sintered ore, which is a raw material of iron ore, in particular blast furnace, by using magnetic properties, and more particularly, to Korean Patent Application No. 94-38976.

소결광은 고로의 주요 장입물로서 소결광의 품질은 고로의 안정조업과 생산성에 큰 영향을 미친다. 특히 고로 샤프트부의 통기성 확보를 위해서 소결광의 환원 분화지수(RDI)의 향상과 안정화가 요구된다. 소결광의 FeO 성분은 소결광의 강도 및 환원 분화지수와 강한 상관성이 있기 때문에 제철소 소결공장에서는 FeO 성분을 중점 관리하고 있다. 소결공장내의 FeO 함량을 분석하는 방법으로는 습식화학 분석법이 정확도 등에서 우수하기 때문에 널리 사용되고 있으며, 그외 XRD(X-raydiffractometer)를 이용하는 분석법, 가스 압력변화 측정법과 자기를 이용한 분석법 등이 시도되고 있다. 특히 자기를 이용한 분석방법의 경우 신속한 분석이 이루어진다는 장점이 있으나 분석의 정확도가 떨어지는 문제점이 있었다.Sintered ore is the main charge of blast furnace, and the quality of sintered ore has a great influence on the stable operation and productivity of blast furnace. In particular, in order to secure the air permeability of the blast furnace shaft portion, improvement and stabilization of the RDI of the sintered ore is required. Since the FeO component of the sintered ore has a strong correlation with the strength and the reduction differentiation index of the sintered ore, the iron sintering plant focuses on the FeO component. As a method of analyzing the FeO content in the sintering plant, the wet chemical analysis method is widely used because of its excellent accuracy, and other methods, such as an XRD (X-raydiffractometer) method, a gas pressure measurement method and a magnetic method, have been tried. In particular, the analysis method using magnetism has the advantage of rapid analysis, but there is a problem that the accuracy of the analysis is lowered.

본 발명은 종래의 자기적 성질을 이용한 분석방법의 단점인 측정오차를 최소화하기 위한 장치 및 분석방법에 관한 것이므로, 이하에서는 자기적성질을 이용한 분석기술에 대하여 설명한다.Since the present invention relates to an apparatus and an analysis method for minimizing measurement error, which is a disadvantage of the conventional analysis method using magnetic properties, the following describes an analysis technology using magnetic properties.

먼저 일반적인 자기를 이용한 FeO 함량 분석방법에 관하여 설명한다. 철광석내의 FeO는 FeO 단독의 상태인 뷔스타이트(wustite) 상태로 존재하지 않고 대부분 FeOㆍFe2O3= Fe3O4상태 즉 마그네타이트(magnetite) 상태로 존재한다. 마그네타이트는 강자성 상이므로 철광석 내에 마그네타이트가 존재하면 철광석은 자성을 띄게 된다. 철광석내의 FeO 함량, 즉 마그네타이트의 함량과 자화량과는 직선적인 관계가 성립하므로 자화량을 측정함으로써 철광석내의 FeO 함량의 측정은 가능해진다. 종래의 철광석내의 FeO 함량을 분석하기 위한 FeO 분석방법에는 자기저울(magneticbalance)법과 C형 측정코일법이 있다. 먼저 자기저울법의 원리에 대하여 설명한다.First, the method of analyzing FeO content using a general magnet will be described. FeO in iron ore does not exist in the wustite state, which is the state of FeO alone, but mostly in the FeO.Fe 2 O 3 = Fe 3 O 4 state, that is, in the magnetite state. Magnetite is a ferromagnetic phase, so if magnetite is present in iron ore, iron ore becomes magnetic. Since a linear relationship is established between the FeO content in the iron ore, that is, the magnetite content and the magnetization amount, the FeO content in the iron ore can be measured by measuring the magnetization amount. Conventional FeO analysis methods for analyzing FeO content in iron ore include a magnetic balance method and a type C measuring coil method. First, the principle of the magnetic scale method is explained.

자기저울법이란, 제1도에 나타난 바와같이, 두개의 마그네트(1)를 반대방향에 위치시키고 자성 광석시료(2)를 한쪽 마그네트 자극사이에 위치시키면 자력선이 이동되며 이 이동은 광다이오드(3)(photodiode)로 측정된다.Magnetic scale method, as shown in Fig. 1, when two magnets (1) in the opposite direction and the magnetic ore sample (2) between the magnetic poles of the magnetic field is moved, this movement is a photodiode (3) It is measured by photodiode.

이때 반대쪽 마그네트 코일이 존재하고 이 코일내에 전류를 통과시키면 자력선의 이동으로 얻어진 것과 크기가 동일하며 방향이 반대인 힘을 만들어내고 전체시스템은 초기상태 즉 평형상태로 되돌아가게 된다. 평형시 코일내를 통과한 전류는 시료에 의해 생긴 힘과 비례하게 되고 통과전류는 전압차(voltage drop)로 측정하게 된다.At this time, if the opposite magnet coil is present and the current passes through the coil, it generates the same size and opposite direction obtained by the movement of the magnetic lines, and the whole system is returned to the initial state, that is, the equilibrium state. At equilibrium, the current passing through the coil is proportional to the force generated by the sample and the passing current is measured by the voltage drop.

그후 시료의 FeO 함량과 전압차의 상관관계를 얻으면 FeO의 분석은 가능해진다.After that, the correlation between the FeO content and the voltage difference of the sample can be obtained to analyze the FeO.

이하, C형 코일을 이용한 FeO 분석장치에 관하여 설명한다.Hereinafter, the FeO analyzer using the C-type coil will be described.

제2도에 나타난 바와같은 고투자율 재료(11)에 코일(12)을 감은 후 자성시료(13)를 가까이하게 되면 자속이 점선으로 나타낸 바와같이 유도된다. 자속(magneticflux)(14)이 코일을 통과하면 코일에는 인덕턴스(inductance)의 변화가 생기고 이는 측정이 가능해진다.When the coil 12 is wound around the high permeability material 11 as shown in FIG. 2 and the magnetic sample 13 is brought closer, the magnetic flux is induced as indicated by the dotted line. As magnetic flux 14 passes through the coil, a change in inductance occurs in the coil, which can be measured.

인덕턴스의 변화와 시료의 투자율과는 아래와 같은 직선적인 관계를 얻을 수 있다.The linear relationship between the change in inductance and the permeability of the sample can be obtained as follows.

μo = 1 이므로 자성시료의 장입에 따른 회로의 인덕턴스 변화를 측정하면 시료(13)의 투자율을 구할 수 있다. 따라서 철광석내의 FeO 함량은 투자율과 직선적인 관계가 있으므로 철광석내의 FeO 함량과 측정되는 투자율과의 관계로 부터 FeO 함량을 구할 수 있다.Since μo = 1, the permeability of the sample 13 can be obtained by measuring the change in inductance of the circuit according to the charging of the magnetic sample. Therefore, since the FeO content in iron ore has a linear relationship with the permeability, the FeO content can be obtained from the relationship between the FeO content in the iron ore and the measured permeability.

이상에서 설명한 바와같은 종래에 개발된 자기를 이용한 FeO 측정장치의 경우 부피가 있는 고체시료(bulk sample)의 경우에는 오차가 발생하지 않지만 분말시료의 경우 오차가 발생한다는 문제점이 있었다. 특히 C형 코일을 채택하여 투자율을 측정하는 장치의 경우 이와 같은 문제점으로 인하여 모든 시료는 디스크(disk) 타입으로 압축성형(compacting)하여 고체화한 후 측정을 하여야 한다.As described above, in the case of the FeO measuring apparatus using a magnetism developed in the related art, an error does not occur in the case of a bulky solid sample, but an error occurs in the case of a powder sample. In particular, in case of the device that measures the permeability by adopting the type C coil, all the samples should be measured after solidifying by compacting (disk) to disk type because of this problem.

또한 본 발명자들이 연구한 바에 의하면 코일을 사용한 투자율 측정법의 경우 온도 변화에 따라 인덕턴스 자체가 달라지므로 측정상의 오차가 발생하였다.In addition, according to the present inventors, the magnetic permeability measurement method using the coil has a measurement error because the inductance itself varies depending on the temperature change.

본 발명자들은 상기한 자기를 이용한 종래의 FeO 성분분석방법의 제반문제점을 개선할 수 있는 FeO 함량 분석장치 및 그 방법을 제안하여 대한민국 특허출원 제94-38976호로 특허출원한바 있다.The present inventors have proposed a FeO content analyzing apparatus and method for improving the problems of the conventional FeO component analysis method using the above-mentioned magnet and has filed a patent with Korean Patent Application No. 94-38976.

상기한 대한민국 특허출원에 제시되어 있는 FeO 성분분석장치는 제3도에 나타난 바와같이, 충진부(21), 측정코일센서(22), 항온유지부(23), 발진기(24), 주파수 연산기(25) 및 컴퓨터(26)를 포함하여 구성된다.As shown in FIG. 3, the FeO component analyzer described in the above-mentioned Korean patent application includes a filling part 21, a measuring coil sensor 22, a constant temperature holding part 23, an oscillator 24, a frequency calculator ( 25 and a computer 26.

상기한 FeO 성분분석장치를 사용하여 FeO 성분함량을 측정하는 경우에는 동일한 시료에 있어서 측정도수별 상대편차는 ±1/290에 불과하고 이에따라 장치자체의 기기 오차 한계는 FeO함량으로 환산할 경우 ±0.01%이내로서 우수한 정확도를 갖는다.In the case of measuring the content of FeO using the above-described FeO component analysis device, the relative deviation of each measurement is only ± 1/290 in the same sample. Accordingly, the device error limit of the device itself is ± 0.01% when converted into FeO content. Within and have excellent accuracy.

그러나, 상기한 방법은 FeO 성분분석시 항온유지 장치로 40℃ 이상으로 항상 가열하여야 하므로, 발열체의 성능상 장시간 사용함에 따라 발열체의 단락등의 문제가 발생하여 시료를 2회걸쳐 측정(시료충전 전ㆍ후의 측정) 해야하므로 분석속도가 느려지는 문제점이 있다.However, the above-mentioned method should always be heated to 40 ℃ or higher with the constant temperature holding device when analyzing FeO component. Therefore, the problem of short-circuit of the heating element occurs due to the long-term use of the heating element. There is a problem that the analysis speed is slowed down.

본 발명자들은 상기한 종래의 FeO 성분분석방법의 제반문제점을 해결하기 위하여 연구와 실험을 행하고, 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 된 것으로써, 본 발명은 자기를 이용하여 FeO 성분을 분석하는 장치에 있어서, 온도측정수단 및 온도조절수단을 설치하여 분석장치의 온도의존성을 온도보정을 통하여 배제함으로써 정확도 및 재현성을 보다 향상시킨 산화철 성분의 분석장치 및 이를 이용한 분석방법을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다.The present inventors conducted research and experiments to solve the above-mentioned problems of the conventional FeO component analysis method, and based on the results, the present invention proposes the present invention. In the device, by providing a temperature measuring means and a temperature control means to remove the temperature dependence of the analysis device through the temperature correction to provide an analysis device and analysis method using the iron oxide component to further improve the accuracy and reproducibility, the purpose There is this.

이하, 본 발명에 대하여 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated.

본 발명은 분말형태로된 철광석중의 FeO 함량을 자기적 성질을 이용하여 분석하는 장치에 있어서, 시료용기에 투입된 분말시료가 충진되도록 구성되는 충진부; 상기 시료용기가 삽입되도록 중심부를 형성하고, 그 중심부의 외부에 발진기의 공진코일이 권선되도록 구성되는 측정코일센서; 상기 측정코일센서의 온도를 조절하도록 구성되는 온도조절부; 상기 측정코일센서에서 출력되는 자기적 신호를 받아 주파수를 발진하는 발진기; 발진주파수와 기준주파수와의 차이를 연산하는 주파수 연산기; 측정코일센서의 온도에 따른 발진주파수와 기준주파수와의 차이와 온도와의 상관관계를 구하고, 또한 상온에서의 자기지수차이와 FeO 함량과의 상관관계등을 구하는 컴퓨터를 포함하여 구성되는 자기적 성질을 이용한 철광석중의 FeO 성분분석장치에 관한 것이다.The present invention relates to a device for analyzing the FeO content in the iron ore in the form of powder using magnetic properties, the filling unit configured to fill the powder sample put into the sample container; A measurement coil sensor configured to form a center so that the sample container is inserted, and a resonant coil of an oscillator is wound outside of the center; A temperature controller configured to adjust a temperature of the measurement coil sensor; An oscillator oscillating frequency by receiving a magnetic signal output from the measuring coil sensor; A frequency calculator for calculating a difference between the oscillation frequency and the reference frequency; Magnetic properties, including computer, to calculate the correlation between temperature and difference between oscillation frequency and reference frequency and the correlation between magnetic index difference and FeO content at room temperature The present invention relates to a FeO component analysis device in iron ore using the present invention.

또한, 본 발명은 분말형태로된 철광석중의 FeO 함량을 자기적성질을 이용하여 분석하는 방법에 있어서, 시료용기에 분말 FeO 함량을 알고 있는 철광석시료를 투입하여 충진하는 충진단계; 충진된 시료가 담긴 시료용기를 그 외부에 발진기의 공진코일이 감겨져 있는 측정코일센서의 중심부에 장입하는 단계; 상온에서 상기 측정코일센서로 부터 출력되는 자기적 신호에 상응하는 발진주파수와 기준주파수와의 차이인 제1주파수 차이를 연산하는 단계; 상기와 같이 구한 제1주파수 차이와 철광석중의 FeO 함량과의 상관관계를 구하는 단계; 상기와 같이 충진된 시료가 담긴 시료용기가 장입되어 있는 측정코일센서의 온도를 변화시켜가면서 발진기에 의해 주파수를 발진시키는 단계; 상기와 같이 발진된 주파수와 기준주파수와의 차이인 제2주파수 차이를 연산하는 단계; 상기 측정코일센서의 온도와 제2주파수 차이와의 상관관계를 구하는 단계; FeO 함량을 분석하고자 하는 분말철광석시료를 준비하는 단계; FeO 성분 분석온도를 측정하는 단계; 분석온도에서의 철 광석 시료의 주파수 차이를 측정하는 단계; 상기한 분석온도를 측정코일센서의 온도와 제2주파수 차이와의 상관관계에 대입하여 이론 주파수 차이를 구하는 단계; 상기와 같이 구한 이론 주파수 차이와 상온에서의 제1주파수 차이와의 차이(이하, 자기지수차이라 칭함)를 구하는 단계; 상기에서 측정된 분석온도에서의 주파수 차이에 상기 자기지수 차이를 가감하여 보정 주파수 차이를 구하는 단계; 및 상기와 같이 구한 보정주파수 차이를 상기에서 구한 제1주파수 차이와 철광석중의 FeO 함량과의 상관관계에 대입하여 FeO 함량을 구하는 단계를 포함하여 구성되는 자기적 성질을 이용한 철광석중의 산화철(FeO) 성분분석방법에 관한 것이다.In addition, the present invention is a method for analyzing the content of FeO in the powder form of iron ore using magnetic properties, the filling step of filling the sample container with iron ore known powder FeO content; Charging a sample container containing a filled sample to the center of a measuring coil sensor in which a resonant coil of an oscillator is wound outside; Calculating a first frequency difference which is a difference between an oscillation frequency and a reference frequency corresponding to a magnetic signal output from the measuring coil sensor at room temperature; Obtaining a correlation between the first frequency difference obtained as described above and the FeO content in the iron ore; Oscillating the frequency by the oscillator while changing the temperature of the measuring coil sensor in which the sample container containing the filled sample is loaded; Calculating a second frequency difference which is a difference between the oscillated frequency and the reference frequency as described above; Obtaining a correlation between a temperature of the measuring coil sensor and a second frequency difference; Preparing a powder iron ore sample to be analyzed for FeO content; Measuring an FeO component analysis temperature; Measuring a frequency difference of the iron ore sample at the analysis temperature; Obtaining the theoretical frequency difference by substituting the analysis temperature into a correlation between the temperature of the measuring coil sensor and the second frequency difference; Obtaining a difference (hereinafter, referred to as magnetic index difference) between the theoretical frequency difference obtained as described above and the first frequency difference at room temperature; Obtaining a correction frequency difference by subtracting the magnetic index difference from the frequency difference at the analysis temperature measured above; And calculating the FeO content by substituting the correction frequency difference obtained as described above into a correlation between the first frequency difference obtained above and the FeO content in the iron ore (FeO) in the iron ore using the magnetic properties. ) Component analysis method.

이하, 본 발명을 도면을 통해 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

본 발명의 FeO 성분분석장치가 제4도에 개략적으로 나타나 있다.The FeO component analyzer of the present invention is schematically shown in FIG.

제4도에 나타난 바와같이, 충진부(21), 측정코일센서(22), 발진기(24), 주파수 연산기(25), 컴퓨터(26), 온도조절부(30) 및 열전대(40)를 포함하여 구성된다.As shown in FIG. 4, a filling part 21, a measuring coil sensor 22, an oscillator 24, a frequency calculator 25, a computer 26, a temperature controller 30, and a thermocouple 40 are included. It is configured by.

상기 충진부(21)는, 제5도에 나타난 바와같이, 상부(211a), 중심부(211b) 및 하부(211c)로 이루어지고 시료용기가 장입되도록 분말시료용기 수용부(211d)가 형성되어 있는 충진기(211) 및 이 충진기(211)의 하부에 설치되어 있는 진동기(212)를 포함하여 구성된다.As shown in FIG. 5, the filling part 21 includes an upper portion 211a, a central portion 211b, and a lower portion 211c, and a powder sample container accommodating portion 211d is formed so that the sample container is charged. And a vibrator 212 provided below the filler 211.

상기 진동기(212)는 시료용기가 접촉되는 경우 상ㆍ하로 진동하여 시료용기에 투입된 분말시료가 충진되도록 해준다.The vibrator 212 vibrates up and down when the sample container contacts, so that the powder sample injected into the sample container is filled.

상기 시료용기의 크기는 특별히 제한되는 것은 아니지만, 내경 12㎜, 외경 13㎜, 높이 80㎜인 직선형 용기가 보다 바람직하다.The size of the sample container is not particularly limited, but a straight container having an inner diameter of 12 mm, an outer diameter of 13 mm, and a height of 80 mm is more preferable.

상기 충진기(211)의 분말 시료용기 수용부(211d)는 상기 시료용기가 진동기(212)의 왕복운동으로 상ㆍ하운동은 물론 좌ㆍ우운동이 일어나도록 상기 시료용기의 직경보다 다소 큰 직경을 갖도록 하는 것이 바람직하다.The powder sample container accommodating part 211d of the filler 211 has a diameter slightly larger than the diameter of the sample container so that the sample container is moved up and down as well as a left and right movement is caused by the reciprocating motion of the vibrator 212. It is desirable to have a.

보다 바람직하게는, 분말시료용기 수용부(211d)의 직경은 시료용기의 외경의 105-110% 크기를 갖도록 하는 것이다.More preferably, the diameter of the powder sample container accommodating portion 211d is to have a size of 105-110% of the outer diameter of the sample container.

그리고, 상기 시료용기의 충진된 분말의 상태의 관찰이 용이하도록 투명 또는 반투명이면서 진동에 의한 충격손상이 없는 폴리프로필렌 또는 폴리카보네이트를 사용하는 것이 바람직하다.In addition, it is preferable to use polypropylene or polycarbonate which is transparent or translucent and free from impact damage by vibration so that the state of the filled powder of the sample container can be easily observed.

본 발명 분석장치의 충진부로는 제5도에 나타나 있는 구조에 한정되지 않고, 분말시료를 충진할 수 있도록 구성되는 것이라면 어느 것이나 가능하다.The filling part of the analyzing apparatus of the present invention is not limited to the structure shown in FIG. 5, and any filling material can be used as long as it is configured to fill a powder sample.

한편, 상기 측정코일센서(22)는, 제6도에 나타난 바와같이, 충진기(211)와 거의 유사한 형태를 갖는 것으로써, 상부(22a), 중심부(22b), 및 하부(22c)로 이루어지고, 시료용기가 장입되도록 충진시료 용기 수용부(22d)가 형성되어 있다.On the other hand, the measurement coil sensor 22, as shown in Figure 6, having a shape substantially similar to the filling machine 211, consisting of an upper portion 22a, a central portion 22b, and a lower portion 22c The filling sample container accommodating part 22d is formed so that a sample container may be charged.

상기 중심부(22b)의 외부에는 발진기의 공진코일이 권선된다.The resonant coil of the oscillator is wound outside the central portion 22b.

상기 충진시료용기 수용부(22d)의 직경은 시료용기 외경의 101-105% 정도로 형성하여 시료용기의 삽입이 원활하면서 수용부(22d)의 내벽과 삽입된 용기사이의 공간이 될 수 있는 한 작도록 하는 것이 바람직하다.The filling sample container receiving portion 22d has a diameter of about 101-105% of the outer diameter of the sample container, so that the sample container can be easily inserted and can be a space between the inner wall of the receiving portion 22d and the inserted container. It is desirable to.

본 발명의 분석장치의 측정코일센서(22)의 구조는 제6도에 나타낸 것에 국한되지 않고 다양하게 변경될 수 있다.The structure of the measuring coil sensor 22 of the analyzing apparatus of the present invention can be variously changed without being limited to that shown in FIG.

상기 측정코일센서(22)의 하부에는 제6도에 나타난 바와같이 온도조절부(30)가 설치되는데, 상기 온도조절부(30)는 상기 측정코일센서(22)의 하부에 설치되고, 승온 속도조절이 가능하도록 구성된 승온장치(31), 냉각을 위한 팬(33) 및 상기 승온장치(31) 및 팬(33)을 제어하기 위한 온도제어기(32)를 포함하여 구성된다.The temperature control part 30 is installed in the lower part of the measuring coil sensor 22 as shown in FIG. 6, and the temperature adjusting part 30 is installed in the lower part of the measuring coil sensor 22, and the temperature increase rate. It is configured to include a temperature raising device 31 configured to be adjustable, a fan 33 for cooling, and a temperature controller 32 for controlling the temperature raising device 31 and the fan 33.

그리고, 상기 측정코일센서(22)의 중심부(22b)에는 온도를 측정하기 위한 열전대(40)가 부착되어 있다.In addition, a thermocouple 40 for measuring temperature is attached to the central portion 22b of the measurement coil sensor 22.

상기한 승온장치(31), 온도제어기(32), 팬(33) 및 열전대(40)는 통상적으로 사용되고 있는 것이면 어느 것이나 가능하다.The temperature raising device 31, the temperature controller 32, the fan 33 and the thermocouple 40 can be any of those commonly used.

상기와 같이 팬(33)을 부착시키는 경우에는 냉각속도 조절 뿐만 아니라 국부적인 가열을 방지하여 온도편차를 줄여주는 부수적인 효과도 있다.In the case of attaching the fan 33 as described above, there is a side effect of reducing the temperature deviation by preventing the local heating as well as controlling the cooling rate.

상기 발진기(24)는 측정코일센서(22)에서 출력되는 자기적 신호를 받아 주파수를 발진하도록 구성된다.The oscillator 24 is configured to receive a magnetic signal output from the measuring coil sensor 22 to oscillate a frequency.

상기 주파수 연산기(25)는 발진기(24)로 부터 발진된 주파수와 기준주파수의 차이를 연산하도록 구성된다.The frequency calculator 25 is configured to calculate the difference between the frequency oscillated from the oscillator 24 and the reference frequency.

상기 컴퓨터(26)는 상기 측정코일센서(22)의 여러온도에서의 발진주파수와 기준주파수와의 차이와 측정코일센서(22)의 온도와의 상관관계를 구하고, 또한, 상온에서의 자기지수 차이와 FeO 함량과의 상관관계 등을 구하도록 구성된다.The computer 26 calculates a correlation between the difference between the oscillation frequency and the reference frequency at various temperatures of the measurement coil sensor 22 and the temperature of the measurement coil sensor 22, and also the difference in magnetic index at room temperature. And the correlation between the FeO content and the like.

상기와 같이 구성되는 본 발명의 철광석중의 FeO 성분 분석장치를 사용하여 FeO 성분을 분석하는 방법에 대하여 설명한다.The method of analyzing a FeO component using the FeO component analyzer in iron ore of this invention comprised as mentioned above is demonstrated.

FeO 성분을 분석하기 위해서는 우선, 습식분석법등에 의해서 FeO 함량을 알고 있는 분말 철광석시료를 시료용기에 투입한 다음, 충진기(211)의 시료용기 삽입부(211d)에 시료용기를 삽입한 후 진동기(212)를 작동시켜 분말시료를 충진시켜야 한다.In order to analyze the FeO component, first, a powder iron ore sample having a known FeO content by a wet analysis method is introduced into the sample container, and then the sample container is inserted into the sample container inserting portion 211d of the filling machine 211, and then vibrator ( 212) must be operated to fill the powder sample.

다음에, 상기와 같이 충진된 시료가 담겨져 있는 시료용기를 상온에서 측정코일센서(22)의 충진시료용기 수용부(22d)에 삽입한 후 측정코일센서(22)에 전류를 인가하여 발진기(24)에서 주파수를 발진한다.Next, the sample container containing the filled sample as described above is inserted into the filling sample container receiving portion 22d of the measuring coil sensor 22 at room temperature, and then an electric current is applied to the measuring coil sensor 22 to oscillator 24. Oscillate frequency).

다음에, 발진기(24)에서 발진된 주파수와 기준주파수와의 차이인 제1주파수 차이를 주파수 연산기(25)에서 구한다.Next, the frequency calculator 25 obtains the first frequency difference, which is the difference between the frequency oscillated in the oscillator 24 and the reference frequency.

다음에, 컴퓨터(26)에서 상기에서 구한 상온에서의 제1주파수 차이와 철광석중의 FeO 함량과의 상관관계를 구한다.Next, the correlation between the first frequency difference at room temperature obtained by the computer 26 and the FeO content in the iron ore is obtained.

상기한 상관관계는 최소자승법으로 구하는 것이 바람직하다.It is preferable to obtain the above correlation by the least squares method.

다음에, 상기와 같이 충진된 시료가 담긴 시료용기가 장입되어 있는 측정코일센서(22)의 온도를 변화시켜 가면서 발진기(24)에 의해 주파수를 발진시킨다.Next, the oscillator 24 oscillates the frequency while changing the temperature of the measuring coil sensor 22 in which the sample container containing the filled sample is loaded.

다음에, 상기와 같이 발진된 주파수와 기준주파수와의 차이인 제2주파수 차이를 주파수 연산기(25)에서 연산한다.Next, the frequency calculator 25 calculates a second frequency difference, which is the difference between the oscillated frequency and the reference frequency.

다음에, 상기 측정코일센서의 온도와 제2주파수 차이와의 상관관계를 컴퓨터(26)에서 구한다. 이 상관관계는 일정한 주기 바람직하게는 월 1회 정도 새로이 구하는 것이 바람직한데, 그 이유는 전자회로의 특성상 온도 및 측정코일센서 주변의 오염과 습도등의 요인에 의하여 상관관계가 변화될 수 있기 때문이다.Next, a correlation between the temperature of the measuring coil sensor and the second frequency difference is obtained from the computer 26. It is desirable to obtain this correlation periodically, preferably once a month, because the correlation can be changed by factors such as temperature and contamination around the measuring coil sensor and humidity due to the characteristics of the electronic circuit. .

상기 상관관계는 최소자승법으로 구하는 것이 바람직하다.The correlation is preferably obtained by the least squares method.

물론, 측정코일센서의 온도와 제2주파수 차이와의 상관관계를 제1주파수 차이와 철광석중의 FeO 함량과의 상관관계 보다 먼저 구할 수 있음을 당연하다.Of course, it is natural that the correlation between the temperature of the measuring coil sensor and the second frequency difference can be obtained before the correlation between the first frequency difference and the FeO content in the iron ore.

다음에, FeO 함량을 분석하고자 하는 분말철광석 시료를 준비한다.Next, a powder iron ore sample to be analyzed for FeO content is prepared.

다음에, FeO 성분분석온도 및 분석하고자하는 분말철광석 시료에 대한 분석온도에서의 주파수 차이를 측정한다.Next, the frequency difference between the FeO component analysis temperature and the analysis temperature for the powder iron ore sample to be analyzed is measured.

다음에, 상기한 분석온도를 측정코일센서의 온도와 제2주파수 차이와의 상관관계에 대입하여 이론주파수 차이를 구한다.Next, the theoretical temperature difference is obtained by substituting the analysis temperature as a correlation between the temperature of the measuring coil sensor and the second frequency difference.

다음에, 상기와 같이 구한 이론 주파수 차이와 상온에서의 주파수 차이와의 차이인 자기지수 차이를 구한다.Next, a magnetic index difference which is a difference between the theoretical frequency difference obtained as described above and the frequency difference at room temperature is obtained.

다음에, 상기에서 측정된 분석온도에서의 주파수 차이에 상기 자기지수 차이를 가감하며 보정 주파수 차이를 구한다.Next, the difference of the magnetic indices is obtained by subtracting the difference of the magnetic index from the measured frequency difference at the analysis temperature.

다음에, 상기와 같이 구한 보정 주파수 차이를 상기에서 구한 제1주파수 차이와 철광석중의 FeO 함량과의 상관관계에 대입하여 FeO 함량을 구한다.Next, the FeO content is obtained by substituting the above-described correction frequency difference into the correlation between the first frequency difference obtained above and the FeO content in the iron ore.

상기한 이론 주파수 차이, 자기지수차이, 보정주파수차이 및 FeO 함량은 컴퓨터(26)에서 구해질 수 있다.The theoretical frequency difference, magnetic index difference, correction frequency difference, and FeO content described above can be obtained from the computer 26.

상기한 상관관계들을 구하기 위한 분말철광석 시료로는 FeO 함량이 7-9wt%인 것을 사용하는 것이 바람직한데, 그 이유는 시료의 FeO 함량에 따라서도 보정곡선이 달라지기 때문이다.It is preferable to use a FeO content of 7-9 wt% as the powder iron ore sample to obtain the correlations, because the correction curve is also changed according to the FeO content of the sample.

FeO 함량이 7-9wt%인 철광석은 소결공장에서 통상 사용되는 것이다.Iron ores with a FeO content of 7-9 wt% are those commonly used in sintering plants.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.

[실시예]EXAMPLE

제7도와 같은 FeO 함량을 갖는 분말상태의 소결광시료를 충진부에서 충진한 시료를 측정코일센서에 장입한 후 상온에서 철광석중의 FeO 함량과 주파수 차이와의 상관관계를 구하고, 그 결과를 제7도에 나타내었다.After charging the sample filled in the powdered sintered ore sample with FeO content as shown in FIG. It is shown in the figure.

한편, FeO 함량이 7.22%인 분말상태의 소결광시료를 충진부에서 충진한 시료를 측정코일센서에 장입한 후 상기 측정코일센서를 승온장치에 의해 20-40℃까지 분당 0.5℃/min의 승온속도로 가열하였다.On the other hand, after loading the sample filled in the powdered sintered ore sample with FeO content of 7.22% in the filling unit into the measuring coil sensor, the temperature rising rate of 0.5 ℃ / min per minute to 20-40 ℃ by the temperature raising device Heated to.

이때, 열전대에 의해 측정코일센서의 온도를 측정하였으며, 온도변화에 따른 측정코일센서내의 인덕턴스 변화를 발진기를 사용하여 발진하고 주파수 연산기에 의해 주파수 차이를 연산하였다.At this time, the temperature of the measuring coil sensor was measured by a thermocouple. The inductance change in the measuring coil sensor was oscillated using an oscillator and the frequency difference was calculated by a frequency calculator.

상기와 같이 구해진 온도변화에 따른 주파수 차이의 변화를 제8도에 나타내었다.The change of the frequency difference according to the temperature change obtained as described above is shown in FIG.

FeO 함량을 분석하고자 하는 경우에는 분석온도 및 분석온도에서의 주파수 차이만을 측정하므로써, FeO 함량이 분석된다.When the FeO content is to be analyzed, the FeO content is analyzed by measuring only the frequency difference between the analysis temperature and the analysis temperature.

즉, 상기 분석온도를 제8도의 관계식에 대입하여 이론 주파수 차이를 구하고, 이 이론 주파수 차이와 상온에서의 주파수 차이와의 차이인 자기지수 차이를 구하고, 상기 분석온도에서의 주파수 차이에 상기 자기지수 차이를 가감하여 보정주파수 차이를 구하고, 이 보정주파수 차이를 제7도에 대입하면 FeO 함량이 분석되게 된다.That is, the theoretical temperature difference is obtained by substituting the analysis temperature in the relational equation of FIG. 8, and the magnetic index difference which is the difference between the theoretical frequency difference and the frequency difference at room temperature is obtained, and the magnetic index is compared to the frequency difference at the analysis temperature. By subtracting and subtracting the difference, the correction frequency difference is calculated. Substituting the correction frequency difference into FIG. 7 causes the FeO content to be analyzed.

상술한 바와같이, 본 발명은 온도에 의한 편차가 감소되고 측정의 정확도도 향상될 뿐만 아니라 분석장치의 수명연장과 발열체 단락등의 문제점을 개선할 수 있는 효과가 있는 것이다.As described above, the present invention has the effect of reducing the deviation due to temperature and improving the accuracy of the measurement as well as problems such as extending the life of the analyzer and short circuit of the heating element.

Claims (3)

분말형태로된 철광석중의 FeO 함량을 자기적 성질을 이용하여 분석하는 장치에 있어서, 시료용기에 투입된 분말시료가 충진되도록 구성되는 충진부(21); 상기 시료용기가 삽입되도록 중심부를 형성하고, 그 중심부의 외부에 발진기의 공진코일이 권선되도록 구성되는 측정코일센서(22); 승온장치(31), 온도제어기(32) 및, 냉각팬(33)을 포함하여 상기 측정코일센서(22)의 온도를 조절하도록 구성되는 온도조절부(30); 상기 측정코일센서(22)에 부착되어 측정코일센서(22)의 온도를 측정하도록 구성되는 열전대(40); 상기 측정코일센서(22)에서 출력되는 자기적 신호를 받아 주파수를 발진하는 발진기(24); 발진주파수와 기준주파수와의 차이를 연산하는 주파수 연산기(25); 측정코일센서의 여러온도에서의 발진주파수와 기준주파수와의 차이와 측정코일센서의 온도와의 상관관계를 구하고, 또한 상온에서의 자기주파수차이와 FeO 함량과의 상관관계등을 구하는 컴퓨터(26)를 포함하여 구성되는 자기적 성질을 이용한 철광석중의 산화철(FeO)성분 분석장치.An apparatus for analyzing the FeO content in the iron ore in the form of powder using magnetic properties, comprising: a filling unit 21 configured to fill a powder sample charged in a sample container; A measurement coil sensor 22 configured to form a central portion so that the sample container is inserted, and a resonant coil of an oscillator is wound outside of the central portion of the sample vessel; A temperature controller (30) configured to adjust the temperature of the measurement coil sensor (22) including a temperature raising device (31), a temperature controller (32), and a cooling fan (33); A thermocouple 40 attached to the measuring coil sensor 22 and configured to measure a temperature of the measuring coil sensor 22; An oscillator 24 for oscillating a frequency by receiving a magnetic signal output from the measuring coil sensor 22; A frequency calculator 25 that calculates a difference between the oscillation frequency and the reference frequency; Computer for calculating the correlation between the difference between the oscillation frequency and the reference frequency at various temperatures of the measuring coil sensor and the temperature of the measuring coil sensor, and the correlation between the magnetic frequency difference and the FeO content at room temperature Iron oxide (FeO) component analysis device in iron ore using a magnetic property consisting of. 분말형태로된 철광석 중의 FeO 함량을 자기적 성질을 이용하는 분석하는 방법에 있어서, 시료용기에 FeO 함량을 알고 있는 분말 철광석 시료를 투입하여 충진하는 충진단계; 충진된 시료가 담긴 시료용기를 그 외부에 발진기의 공진 코일이 감겨져 있는 측정코일 센서의 중심부에 장입하는 단계; 상온에서 상기 측정코일센서로 부터 출력되는 자기적 신호에 상응하는 발진주파수와 기준주파수와의 차이인 제1주파수 차이를 연산하는 단계; 상기와 같이 구한 제1주파수 차이와 철광석중의 FeO 함량과의 상관관계를 구하는 단계; 상기와 같이 충진된 시료가 담긴 시료용기가 장입되어 있는 측정코일센서의 온도를 변화시켜 가면서 발진기에 의해 주파수를 발진시키는 단계; 상기와 같이 발진된 주파수와 기준주파수와의 차이인 제2주파수 차이를 연산하는 단계; 상기 측정코일센서의 온도와 제2주파수 차이와의 상관관계를 구하는 단계; FeO 함량을 분석하고자 하는 분말철광석시료를 준비하는 단계; FeO 성분 분석온도를 측정하는 단계; 분석온도에서의 철광석시료의 주파수 차이를 측정하는 단계; 상기한 분석온도를 측정코일센서의 온도와 제2주파수 차이와의 상관관계에 대입하여 이론 주파수 차이를 구하는 단계; 상기와 같이 구한 이론 주파수 차이와 상온에서의 주파수 차이와의 차이(이하, 자기지수차이라 칭함)를 구하는 단계; 상기에서 측정된 분석온도에서의 주파수 차이에 상기 자기지수 차이를 가감하여 보정 주파수 차이를 구하는 단계; 및 상기와 같이 구한 보정주파수 차이를 상기에서 구한 제1주파수 차이와 철광석중의 FeO 함량과의 상관관계에 대입하여 FeO 함량을 구하는 단계를 포함하여 구성되는 자기적 성질을 이용한 철광석중의 산화철(FeO) 성분분석방법.Claims [1] A method for analyzing the FeO content in a powdered iron ore using magnetic properties, the method comprising: filling a sample container with a powder iron ore sample having a known FeO content; Charging a sample container containing a filled sample to the center of a measurement coil sensor in which a resonant coil of an oscillator is wound outside; Calculating a first frequency difference which is a difference between an oscillation frequency and a reference frequency corresponding to a magnetic signal output from the measuring coil sensor at room temperature; Obtaining a correlation between the first frequency difference obtained as described above and the FeO content in the iron ore; Oscillating the frequency by the oscillator while changing the temperature of the measuring coil sensor in which the sample container containing the filled sample is loaded; Calculating a second frequency difference which is a difference between the oscillated frequency and the reference frequency as described above; Obtaining a correlation between a temperature of the measuring coil sensor and a second frequency difference; Preparing a powder iron ore sample to be analyzed for FeO content; Measuring an FeO component analysis temperature; Measuring a frequency difference of the iron ore sample at the analysis temperature; Obtaining the theoretical frequency difference by substituting the analysis temperature into a correlation between the temperature of the measuring coil sensor and the second frequency difference; Obtaining a difference (hereinafter, referred to as magnetic index difference) between the theoretical frequency difference obtained as described above and the frequency difference at room temperature; Obtaining a correction frequency difference by subtracting the magnetic index difference from the frequency difference at the analysis temperature measured above; And calculating the FeO content by substituting the correction frequency difference obtained as described above into a correlation between the first frequency difference obtained above and the FeO content in the iron ore (FeO) in the iron ore using the magnetic properties. ) Component analysis method. 제2항에 있어서, 분말철광석 시료가 7-9wt%의 FeO를 함유하고 있는 것임을 특징으로 하는 자기적 성질을 이용한 철광석 중의 FeO 성분분석방법.3. The method for analyzing FeO component in iron ore using magnetic properties according to claim 2, wherein the powdered iron ore sample contains 7-9 wt% of FeO.
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