KR100205361B1 - Method of preparation for active carbon - Google Patents
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Abstract
본 발명은 상수, 하수, 폐수 및 대기, 유독가스, 냄새 등을 정화하는데 사용되는 활성탄을 대상으로 활성탄의 흡착능을 향상시키는 방법으로서, 방사선을 조사하면서 동시에 수증기 또는 질소가스를 불어 넣어 흡착능(요오드 값), 비표면적, 미세공 크기 및 분포등을 향상시킨다.The present invention relates to a method for improving the adsorbing ability of activated carbon for activated carbon used for purifying water, sewage, wastewater, air, air, toxic gas, odor and the like as a method of adsorbing radioactive iodine ), Specific surface area, fine pore size and distribution, and the like.
Description
본 발명은 방사선을 이용하여 활성탄의 흡착능을 향상시키는 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 본 발명은 기존의 방법에 의해 제조된 활성탄에 수증기를 가하면서 감마선, 전자선 등의 전리방사선을 조사하여 활성탄의 흡착능을 향상시키는 방법에 관한 것으로서, 본 발명의 방법으로 흡착능을 향상시킨 활성탄은 상수, 하수, 폐수 및 대기, 유독가스, 냄새 등을 정화하는데 유용하게 사용될 수 있다.The present invention relates to a method for enhancing the adsorption capacity of activated carbon using radiation. More particularly, the present invention relates to a method for enhancing the adsorbing ability of activated carbon by irradiating ionizing radiation such as gamma rays and electron beams while applying water vapor to the activated carbon produced by the conventional method. In the method of the present invention, Activated carbon can be used to purify water, sewage, wastewater, and atmospheric, toxic gases, and odors.
활성탄은 흡착성이 강해 흡착제로서 널리 이용되고 있다. 일반적으로 활성탄은 기체나 증기를 흡착하여 가스를 정재하거나 용제를 회수하는 용도로 이용될 수 있고, 액체와 혼합하여 용액을 정제하거나 탈색하는 용도로도 이용될 수 있다.Activated carbon has strong adsorption properties and is widely used as an adsorbent. In general, activated carbon can be used for adsorbing gases or vapors to fix gases or recovering solvents, and can also be used for purifying or decoloring a solution by mixing with a liquid.
최근 환경오염 문제 및 이를 개선하려는 시도 등과 관련하여 공해방지산업이 지속적으로 발전되고 있으므로, 상수, 하수 및 폐수 처리장 등에서 활성탄의 수요가 날로 증가되고 있는 실정이다. 특히 활성탄은 상수원이 화학 물질에 의해 오염 되었을 경우, 이들 오염물질을 제거하는데 사용될 수 있는 유일한 흡착제로 알려져 있다.Recently, the pollution prevention industry has been continuously developed in relation to environmental pollution problems and attempts to improve them. Therefore, there is a growing demand for activated carbon in water, sewage and wastewater treatment plants. Activated carbon, in particular, is known as the only adsorbent that can be used to remove these contaminants if the water source is contaminated by chemicals.
그런데 우리나라의 경우 흡착능이 우수한 양질의 활성탄을 제조하기 위해 필요한 대부분의 원료를 수입에 의존하고 있다. 따라서 기존의 활성탄에 흡착능을 향상시키는 방법을 개발하는 것은 매우 중요하다. 구체적으로 활성탄의 흡착능이 향상되면 활성탄의 사용기간이 연장되므로 오래 사용할 수 있고, 궁극적으로는 원자재의 수입을 감축시켜 경제적으로 큰 이득을 얻을 수 있다.In Korea, however, most of the raw materials required for producing high quality activated carbon with high adsorption capacity are dependent on imports. Therefore, it is very important to develop a method for improving the adsorption capacity of existing activated carbon. Specifically, if the adsorption capacity of the activated carbon is improved, the use period of the activated carbon is prolonged, so that it can be used for a long time, and ultimately, the income of the raw material can be reduced and economically great gain can be obtained.
지금까지는 활성탄을 제조하기 위하여, 열분해 및 수증기 등에 의한 활성화 방법, 즉 온도 약 800-1100℃에서 약 3-4시간 처리하는 방법이 주로 이용되어 왔다. 그러나 기존의 방법은 열분해 과정의 한계로 인하여 활성탄 원료가 지니고 있는 잠재적인 흡착능을 충분히 살리지 못하였다.Up to now, in order to produce activated carbon, a method of activation by pyrolysis and steam, that is, a method of treating at a temperature of about 800-1100 DEG C for about 3-4 hours has been mainly used. However, the conventional method does not fully utilize the potential adsorption capacity of the activated carbon raw material due to the limitation of the pyrolysis process.
이에 본 발명자들은 활성탄의 흡착능을 향상시키기 위하여 방사선이 피조사체의 내부 온도를 급격히 올리면서 조사시 산소를 차단할 수 있음에 착안하여, 활성탄에 수증기 또는 질소가스 등을 가하면서 방사선을 조사하여 기존의 활성탄보다 흡착능(요오드 값), 비표면적, 미세공 분포 등을 증가시킴으로써 궁극적으로는 활성탄의 흡착능을 획기적으로 향상시켜 본 발명을 완성하였다.Therefore, the inventors of the present invention have focused on the fact that radiation can rapidly block the oxygen during irradiation while raising the internal temperature of the irradiated object in order to improve the adsorbing ability of the activated carbon, and irradiate the activated carbon with steam or nitrogen gas, (Iodine value), specific surface area, micropore distribution, and the like, ultimately improving the adsorption ability of activated carbon, thereby completing the present invention.
본 발명은 방사선을 이용하여 활성탄의 흡착능을 향상시키는 방법을 제공함에 그 목적이 있다. 구체적으로 본 발명은 방사선을 조사함과 동시에 수증기를 가하여 활성탄의 흡착능을 향상시키는 방법을 제공한다.An object of the present invention is to provide a method for improving the adsorbability of activated carbon by using radiation. Specifically, the present invention provides a method for enhancing adsorbability of activated carbon by irradiating radiation and adding water vapor.
수증기를 가할 때의 온도는 100-1000℃의 범위가 바라직하며, 100-200℃의 범위는 더욱 바람직하다. 또한 상기의 방사선 조사전에 활성탄을 미리 가열하면 활성탄의 흡착능을 더욱 향상시킬 수 있다.The temperature at which water vapor is added is preferably in the range of 100-1000 ° C, more preferably in the range of 100-200 ° C. Further, if the activated carbon is heated before irradiation with the radiation, the adsorption capability of the activated carbon can be further improved.
또한 본 발명은 방사선을 조사함과 동시에 공기를 차단하면서 질소가스를 가하여 활성탄의 흡착능을 향상시키는 방법을 제공한다. 이 때 질소가스는 상온에서 가하는 것이 바람직하다.The present invention also provides a method for enhancing the adsorbing ability of activated carbon by applying nitrogen gas while radiating radiation and blocking air. At this time, the nitrogen gas is preferably added at room temperature.
또한 본 발명에 사용하는 방사선은 전리방사선이 바람직하고, 전리방사선 중 감마선 및 전자선 등이 더욱 바람직하다.Further, the radiation used in the present invention is preferably ionizing radiation, and gamma rays and electron beams among ionizing radiation are more preferable.
또한 본 발명의 방법은 100 Gy 내지 999MGy 범위의 방사선 조사선량을 사용할 수 있다.The method of the present invention may also use a radiation dose in the range of 100 Gy to 999 MGy.
또한 본 발명은 상기에서 흡착능을 향상시킨 활성탄을 상수, 하수 폐수 및 대기, 유독가스, 냄새 등을 처리하는 정화제로 사용하는 용도를 제공함에 목적이 있다.Another object of the present invention is to provide a use of activated carbon having improved adsorption capacity as a purifying agent for treating water, wastewater, and atmospheric air, toxic gas, and odor.
제1도는 본 발명의 제조방법에 따라 방사선을 이용하여 활성탄의 흡착능을 향상시키는 과정을 도시하여 나타낸 것이다.FIG. 1 is a view showing a process of improving the adsorbing ability of activated carbon by using radiation according to the production method of the present invention.
제2도는 방사선 조사선량에 따라 활성탄의 흡착능(요오드 값)이 변화하는 양상을 그래프로 나타낸 것이다.FIG. 2 is a graph showing changes in adsorptivity (iodine value) of activated carbon according to irradiation dose.
제3a도는 방사선 조사전 활성탄에 존재하는 미세공의 분포가 변화하는 양상을 그래프로 나타낸 것이고,Fig. 3 (a) is a graph showing a change in the distribution of the micropores present in the pre-activated carbon,
제3b도는 방사선 조사후 활성탄에 존재하는 미세공의 분포가 변화하는 양상을 그래프로 나타낸 것이다.Fig. 3b is a graph showing a change in the distribution of micropores present in activated carbon after irradiation.
제4도는 방사선 조사전·후 활성탄의 BET 비표면적이 변화하는 양상을 그래프로 나타낸 것이다.FIG. 4 is a graph showing changes in the BET specific surface area of the pre-irradiation and post-irradiation activated carbon.
본 발명은 기존 활성탄의 흡착능을 향상시키기 위하여, 활성탄에 방사선을 조사한다.The present invention irradiates activated carbon with radiation to improve the adsorbability of existing activated carbon.
방사선은 2-4분 정도의 짧은 시간내에도 방사선을 조사한 물체의 내부 온도를 급격히 고온으로 올릴 수 있어 기존 방법이 지닌 열분해 방법의 한계를 극복할 수 있을 뿐만 아니라 방사선 조사 중의 산소의 차단이 용이하여 활성탄의 흡착능을 향상시키는 과정중 발생할 수 있는 원료의 연소를 방지할 수 있다.Radiation can raise the internal temperature of the irradiated object rapidly to a high temperature within a short time of 2-4 minutes, so that it is possible to overcome the limitation of the pyrolysis method of the existing method and to easily block the oxygen during the irradiation It is possible to prevent the combustion of raw materials that may occur during the process of improving the adsorption capacity of activated carbon.
따라서 기존의 활성탄에 방사선을 조사하면 활성탄의 연소를 방지하면서 고온에 의해 활성탄의 흡착능을 효율적으로 향상시킬 수 있다.Therefore, if the existing activated carbon is irradiated with radiation, the adsorption ability of the activated carbon can be efficiently improved by the high temperature while preventing the burning of the activated carbon.
본 발명에서 사용하는 방사선으로는 전리방사선이 바람직하고, 전리방사선중 감마선 및 전자선 등이 더욱 바람직하다. 본 발명에 사용되는 방사선 중 전자선은 전자빔 가속기 등으로부터 발생된 것이며, 이 때 방사선의 조사선량은 100 Gy 내지 999 MGy 의 범위가 바람직하다.As the radiation used in the present invention, ionizing radiation is preferable, and gamma rays and electron beams among ionizing radiation are more preferable. Among the radiation used in the present invention, the electron beam is generated from an electron beam accelerator or the like, and the irradiation dose of the radiation is preferably in the range of 100 Gy to 999 MGy.
또한 본 발명의 방법은 방사선의 조사와 동시에 수증기를 가할 수 있다(도1 참조). 이 때 수증기는 활성탄의 연소를 방지하고 방사선 조사 과정을 활성화시키는 역할을 하는데, 수증기를 가할 때의 온도는 100-1000℃의 범위가 바람직하며, 100-200℃의 범위는 더욱 바람직하다. 이외에도 방사선을 조사하기 전에 활성탄을 미리 가열함으로써 활성탄의 흡착능을 더욱 향상시킬 수 있다.The method of the present invention can also apply water vapor simultaneously with the irradiation of radiation (see FIG. 1). At this time, the water vapor serves to prevent the burning of the activated carbon and to activate the irradiation process. The temperature at the time of adding steam is preferably in the range of 100-1000 ° C, more preferably in the range of 100-200 ° C. In addition, the adsorption capability of the activated carbon can be further improved by heating the activated carbon before irradiation with radiation.
또한 본 발명의 방법은 방사선을 조사할 때 산소 등의 공기를 차단할 수 있어 방사선 조사의 효율을 더욱 높일 수 있고, 공기를 차단하는 것과 더불어 질소가스를 가함으로써 활성탄의 흡착능을 더욱 효율적으로 향상시킬 수 있다. 이 때 질소가스는 상온에서 가하는 것이 바람직하다.In addition, the method of the present invention can cut off air such as oxygen when irradiating the radiation, so that the efficiency of radiation irradiation can be further increased, and addition of nitrogen gas in addition to blocking air can more effectively improve the adsorption capability of activated carbon have. At this time, the nitrogen gas is preferably added at room temperature.
본 발명의 방법으로 흡착능을 향상시킨 활성탄의 흡착능을 확인하기 위하여, 흡착능의 척도인 요오드 값을 측정한다. 그 결과 본 발명에 따라 방사선이 조사된 활성탄은 방사선 조사전과 비교하여 그 요오드 값이 30% 이상 증가함을 확인할 수 있다. 이 때 요오드 값은 활성탄의 흡착능을 나타내므로 흡착능이 30% 이상 증가됨을 알 수 있다.In order to confirm the adsorption ability of the activated carbon having improved adsorption ability by the method of the present invention, the iodine value which is a measure of the adsorption capacity is measured. As a result, it can be confirmed that the activated carbon irradiated with the radiation according to the present invention has an iodine value increased by 30% or more as compared with that before irradiation. In this case, the iodine value indicates the adsorption capacity of the activated carbon, so that the adsorption capacity is increased by 30% or more.
또한 흡착능이 방사선 조사량에 비례하여 증가하는 것으로 나타나므로 방사선 조사에 의해 흡착능을 더 높일 수도 있다(도2 참조).In addition, since the adsorption capacity is shown to increase in proportion to the irradiation dose, the adsorption capacity can be further increased by irradiation (see FIG. 2).
상기의 방법으로 방사선이 조사된 활성탄의 흡착능이 향상되는 원인을 조사하기 위하여 미세공의 분포크기, 미세공의 부피 및 BET 비표면적 등을 조사한다.In order to investigate the cause of improvement of the adsorption capacity of activated carbon irradiated by the above method, the distribution size of fine pores, the volume of fine pores and BET specific surface area are investigated.
우선 방사선의 조사에 따라 미세공 분포크기는 방사선 조사전과 비교하여 변함이 없었지만 미세공 부피는 증가함을 확인한다(도3a, 도3b 참조). 이는 방사선을 조사하는 방법이 활성탄 내부의 온도를 급격히 상승시킬 수 있기 때문에 기존의 열분해 방법으로는 활성화가 되지 못하였던 세공들이 활성화된 결과로 해석할 수 있다.First, it was confirmed that the micropore distribution size was not changed as compared with that before the irradiation, but the micropore volume was increased according to the irradiation of the radiation (see FIGS. 3A and 3B). This can be interpreted as a result of activating the pores which could not be activated by the conventional pyrolysis method because the method of irradiating radiation can rapidly raise the temperature inside the activated carbon.
또한 본 발명에 따라 방사선이 조사된 활성탄은 기존의 방법에 의하여 제조된 활성탄에 비하여 BET 비표면적이 증가함을 확인한다(도4 참조). 일반적으로 흡착제의 비표면적이 증가할수록 흡착능이 향상되므로 본 발명에 따라 방사선이 조사된 활성탄이 기존의 활성탄에 비하여 BET 비표면적이 크고, 도4에 나타난 바와 같이 방사선의 조사선량이 증가할수록 BET 비표면적이 증가하므로 본 발명의 방사선 조사에 의해 활성탄의 흡착능이 향상됨을 알 수 있다.In addition, it was confirmed that the BET specific surface area of the activated carbon irradiated with the radiation according to the present invention was increased as compared with the activated carbon prepared by the conventional method (see FIG. 4). Generally, as the specific surface area of the adsorbent increases, the adsorption capacity is improved. Therefore, the BET specific surface area of the activated carbon irradiated with the radiation according to the present invention is larger than that of the conventional activated carbon, and as shown in FIG. 4, the BET specific surface area The adsorbability of activated carbon is improved by the irradiation of the present invention.
이하 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기로 한다. 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. The examples are illustrative of the present invention, but the present invention is not limited by the examples.
[실시예 1][Example 1]
방사선을 이용한 활성탄의 흡착능 향상방법Method for improving the adsorption capacity of activated carbon using radiation
방사선을 이용하여 활성탄의 흡착능을 향상시키기 위하여, 전자빔 가속기로부터 발생된 전자선을 사용하였다. 이 때 사용된 전자빔 가속기의 출력은 1MeV, 빔전류는 30mA 이었다. 활성탄은 정수처리장에서 사용하고 있는 것을 실험대상으로 하였으며 활성탄의 연소를 막기 위해 전자선을 조사하는 동안 약 150-200℃의 수증기를 계속 공급하였다(도1 참조).In order to improve the adsorption ability of activated carbon by using radiation, electron beams generated from an electron beam accelerator were used. The output of the electron beam accelerator used was 1 MeV, and the beam current was 30 mA. Activated carbon was used in the water treatment plant. Experiments were conducted to continuously supply water vapor of about 150-200 ° C during the irradiation of the electron beam to prevent burning of activated carbon (see FIG. 1).
[실시예 2][Example 2]
방사선 조사선량에 따른 활성탄의 흡착능(요오드 값) 변화The adsorption capacity (iodine value) of activated carbon according to irradiation dose
방사선 조사선량에 따라 활성탄의 흡착능(요오드 값)이 변화하는 양상을 조사하였다. 그 결과, 활성탄의 흡착능을 측정하는 척도인 요오드 값 940 mg/g인 활성탄은 전자선 조사량이 약 3.5 MGy되는 시점부터 요오드 값이 증가되기 시작하여 조사량 증가와 함께 증가되어 약 7.5 MGy 조사하였을 경우 요오드 값은 약 1240mg/g으로 약 32% 증가되었으며 방사선을 좀 더 많이 조사할 경우 흡착능을 더 높일 수 있는 여지가 있음을 보여주고 있다(도2 참조).The adsorption capacity (iodine value) of activated carbon was changed according to irradiation dose. As a result, the activated carbon having the iodine value of 940 mg / g, which is a measure for measuring the adsorption capacity of activated carbon, started to increase from the point when the irradiation dose of electron beam was about 3.5 MGy, Was increased to about 1240 mg / g by about 32%, and it was found that there was room for further increase in adsorption capacity when more radiation was irradiated (see FIG. 2).
[실시예 3][Example 3]
방사선 조사전·후 활성탄의 미세공 분포 변화Change of micropores distribution of pre-irradiation and post-irradiation activated carbon
방사선 조사전·후 활성탄의 미세공 분포가 변화하는 양상을 조사하였다. 그 결과 방사선 조사전의 미세공 분포 크기는 18Å이 대부분이며 이 때의 미세공 부피는 0.070 cc/g 이었다. 그러나 7.2 MGy의 방사선을 조사한 후의 미세공 크기는 18Å이 대부분이어서 방사선 조사전과 비교하여 변함이 없었지만 미세공 부피는 0.11 cc/g으로 0.04 cc/g이나 크게 증가한 것으로 나타났다(도3a, 도3b 참조).The changes of micropore distribution of activated carbon before and after irradiation were investigated. As a result, the micropore size before irradiation was 18 Å, and the micropore volume was 0.070 cc / g. However, the micropore size after irradiation of 7.2 MGy was almost 18 Å, which was not different from that before irradiation, but the micropore volume was 0.11 cc / g, which was 0.04 cc / g, which was greatly increased (see FIGS. .
이것은 방사선 조사후 흡착능이 향상된 이유를 설명해 주는 증거로서 전자선 조사시 활성탄 내부의 급격한 온도 상승으로 인하여 기존의 열분해법으로는 활성화가 되지 않았던 활성 가능한 세공을 활성화시켰기 때문인 것으로 보인다.The reason for this is that the activation of the activated pores, which were not activated by the conventional pyrolysis method due to the rapid temperature rise in the activated carbon during the electron irradiation, seems to explain the reason why the adsorption capacity after the irradiation was improved.
[실시예 4][Example 4]
방사선 조사전·후 활성탄의 비표면적 변화Specific surface area change of pre-irradiation and post-irradiation activated carbon
방사선 조사전·후 활성탄 BET 비표면적이 변화하는 양상을 조사하였다. 그 결과, BET 비표면적이 860㎡/g 인 활성탄을 방사선 조사량을 3.5 MGy에서 7.2 MGy로 변화시키면서 조사했을 때 BET 비표면적은 970㎡/g으로 110㎡/g 증가하였음을 보여주었다(도4 참조).The changes in the BET specific surface area of activated carbon before and after irradiation were investigated. As a result, the BET specific surface area was increased to 110 m 2 / g by 970 m 2 / g when irradiated with activated carbon having a BET specific surface area of 860 m 2 / g, changing the irradiation dose from 3.5 MGy to 7.2 MGy (see FIG. 4 ).
본 발명의 방법으로 활성탄에 방사선을 조사하면 요오드 값 이외에도 미세공의 부피 및 비표면적이 커지므로, 기존의 방법에 의하여 제조된 활성탄에 비하여 활성탄의 흡착능이 약 30% 이상 획기적으로 증가됨을 알 수 있다.When the activated carbon is irradiated with the radiation according to the method of the present invention, the volume and specific surface area of the micropores are increased in addition to the iodine value, so that the adsorption capacity of activated carbon is drastically increased by about 30% or more as compared with the activated carbon produced by the conventional method .
또한, 본 발명의 방법으로 활성탄에 방사선을 조사하는 경우 활성탄을 급격히 고온으로 올리는 이외에도 수증기 또는 산소를 차단하면서 질소가스를 공급할 수 있으므로, 활성탄이 거의 연소되지 않으면서 효율적으로 흡착능을 향상시킬 수 있다.In addition, when the activated carbon is irradiated with the radiation in the method of the present invention, since the activated carbon is rapidly heated to a high temperature, the nitrogen gas can be supplied while blocking the water vapor or oxygen, so that the adsorption capability can be improved efficiently without the activated carbon being almost burned.
따라서 본 발명의 방법으로 활성탄의 흡착능을 향상시키면 상수, 하수 또는 폐수 처리시 사용되는 활성탄의 수명을 연장할 수 있고 활성탄 원료 대부분을 거의 수입에 의존하고 있는 우리나라 실정에 비추어 수입 감소에 따른 경제적인 이득을 기대할 수 있다.Therefore, by improving the adsorption capacity of activated carbon by the method of the present invention, it is possible to extend the lifetime of the activated carbon used in the treatment of water, sewage or wastewater, and in view of the fact that most of the activated carbon raw material is almost dependent on imports, Can be expected.
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