KR100190681B1 - Method for producing mn-al thin films - Google Patents
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Abstract
본 발명은 자기 기록매체에 사용하기 위한 우수한 자기 특성을 구비한 Mn-Al 박막 제조방법에 관한 것으로서, 낮은 기층 온도에서 Mn-Al ε-상 박막의 선택적인 성분 조성을 형성시키기 위한 미그네트론 스퍼터링하는 단계와, 그 후 바람직한 온도와 시간기간을 위해 제어된 조건하에서 열처리하는 단계에 의해 ε- 상 박막을 높은 값의 포화자화와 보자력을 갖춘 τ-상 박막으로 변화시키는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a method of manufacturing a Mn-Al thin film having excellent magnetic properties for use in a magnetic recording medium, wherein the magnetron sputtering for forming a selective composition of the Mn-Al ε-phase thin film at a low substrate temperature And then heat-treating under controlled conditions for the desired temperature and time period to change the ε-phase thin film into a τ-phase thin film having high value of saturation magnetization and coercivity.
Description
제 1도는 Mn50-Al50피막의 ε-상(相)을 타나낸 것으로, (a)200℃;(b) 100℃;(c) 30℃의 기층(基層) 온도에서의 Mn50-Al50피막의 X-ray 회절패턴을 도시하는 도면;1 shows the ε-phase of the Mn 50 -Al 50 film, which is (a) 200 ° C .; (b) 100 ° C .; (c) Mn 50 -Al at a substrate temperature of 30 ° C. A diagram showing an X-ray diffraction pattern of 50 films;
제2도는 제 1도와 동일한 시료를 410℃에서 30분 동안 어닐링 한후, 제 2도의 (c)에 도시된 바와 같이 상기 피막을 30℃에서 기층(基層)상에 침착시켰을 때 순수한 τ-상을 나타내는 Mn50-Al50피막의 X-ray 회절패턴을 도시하는 도면;FIG. 2 shows a pure τ-phase when the same sample as in FIG. 1 is annealed at 410 ° C. for 30 minutes and then the film is deposited on a substrate at 30 ° C. as shown in FIG. Diagram showing an X-ray diffraction pattern of a Mn 50 -Al 50 film;
제 3도는 30분동안 어닐링한 Mn50-Al50피막의 기층 온도 함수에 따른 포화자화 Ms를 도시하는 도면;3 shows the saturation magnetization Ms as a function of substrate temperature of an Mn 50 -Al 50 film annealed for 30 minutes;
제 4 도는 30분 동안 어닐링한 Mn50-Al50피막의 어닐링 온도 함수에 따른 자기 특성을 도시하는 도면이다.4 shows the magnetic properties as a function of annealing temperature of the Mn 50 -Al 50 film annealed for 30 minutes.
본 발명은 마그네트론 스퍼터링에 의해 자기기록매체를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 특히 망간 -알루미늄(Mn-Al) τ-상 박막을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a magnetic recording medium by magnetron sputtering, and more particularly to a method of manufacturing a manganese-aluminum (Mn-Al)? -Phase thin film.
최근에, 정보저장의 양은 컴퓨터 산업의 급속한 발전으로 인해 급속하게 증가되고 있다. 높은 기록밀도를 얻기 위해서, 자기기록매체는 종래의-Fe2O3입자 시스템으로 부터 박막 매체로 발전되어 왔다.In recent years, the amount of information storage has been increasing rapidly due to the rapid development of the computer industry. In order to obtain a high recording density, the magnetic recording medium is conventional It has been developed from -Fe 2 O 3 particle system to thin film media.
박막매체에서 높은 기록밀도를 얻기 위해서는 높은 보자력, 높은 포화자화, 높은 안정성 및 높은 내마모성이 필요하다.High coercivity, high saturation magnetization, high stability and high wear resistance are required to obtain high recording density in the thin film medium.
현재의 박막 기록매체에 있어서는, CoCrM(M=Ni, Pt,Ta)박막이 높은 보자력(Hc)(1500-1800 Oe)과 높은 포화자화 (Ms)(600-1200 emu/cc)로 인해 가장 폭넓게 사용되고 있다. 그러나, 이들 금속 박막들은 아직 높은 소재 가격, 낮은 보자력, 부식 문제, 낮은 경도 및 복잡한 제조과정 등의 몇가지 결점을 가지고 있다.In current thin film recording media, CoCrM (M = Ni, Pt, Ta) thin films are most widely due to high coercive force (Hc) (1500-1800 Oe) and high saturation magnetization (Ms) (600-1200 emu / cc) It is used. However, these metal thin films still have some drawbacks such as high material price, low coercivity, corrosion problems, low hardness and complex manufacturing processes.
이들 문제점을 극복하기 위하여 많은 연구자들은 산화피막을 연구하고 있다. 비록 산화피막이 전술한 CoCrM피막의 결함에 대하여 더 좋은 특성을 가지고 있지만, 산화피막의 자기특성은 상기 금속 피막보다 뒤떨어진다. 예를들면,-Fe2O3피막의 포화자화 및 보자력은 각각 약 300emu/cc및 300Oe 이다. 이-Fe2O3의 보자력은 Co 원소를 도핑(doping)함으로써 증가될 수 있지만, 열 안정성은 온도에 대한 Co--Fe2O3의 결정등이방성의 상당한 변화로 인해 감소된다.To overcome these problems, many researchers are studying oxide film. Although the oxide film has better properties against the defects of the CoCrM film described above, the magnetic properties of the oxide film are inferior to the metal film. For example, The saturation magnetization and coercivity of the -Fe 2 O 3 film are about 300 emu / cc and 300 Oe, respectively. this The coercive force of -Fe 2 O 3 can be increased by doping Co element, but thermal stability is It is reduced due to the significant change in isotropic crystallinity of -Fe 2 O 3 .
현재 자기기록매체는 기록 밀도의 끊임없는 증가 요구에 대처하기 위해 더 나은 개선이 요구되어, 많은 연구자들은 몇가지 새로운 기록재질을 찾기 위해 노력하고 있으며; 그들 가운데, Mn-Al 박막이 한가지 예이다. 이 Mn-Al-상은 높은 자기등이방성, 높은 경도 및 높은 안정성을 가지고 있기 때문에 자기기록매체로써 유망한 재질이다. 또한, Mn-Al-상은 Co,Ni, Ta 및 Pt등과 같은 희귀한 재질들 대신에 싼값의 재질들로 구성되어 있다. 그리고, 미래에 사용되어질 MR자기헤드용 자기기록매체는 2500Oe 이상의 높은 Hc 값을 필요로 한다. 본 발명에 따라 제조된 Mn-Al 박막은 약 3000 Oe 이르는 높은 Hc값을 가진다. 그러므로, 이 Mn-Al 박막은 장차 고밀도 기록체로서 알맞게 될 것이다.Current magnetic recording media are in need of better improvement to cope with the ever-increasing demand for recording density, and many researchers are trying to find some new recording materials; Among them, Mn-Al thin film is one example. Is Mn-Al -Phase is a promising material for magnetic recording media because it has high magnetic anisotropy, high hardness and high stability. In addition, Mn-Al The phase consists of inexpensive materials instead of rare materials such as Co, Ni, Ta and Pt. In addition, magnetic recording media for MR magnetic heads to be used in the future require high Hc values of 2500Oe or more. Mn-Al thin films prepared according to the present invention have high Hc values up to about 3000 Oe. Therefore, this Mn-Al thin film will be suitable as a high density recording material in the future.
문헌 (A. Morisako and M. Matsumoto의 스퍼터링에 의한 Mn-Al 피막의 강자성 τ-상의 합성, J. Appl. Phys. vol. 61, no 8, p4281, 1987)에 따르면 ,Mn-Al 피막의 강자성 τ-상은 약 60wt%의 일정한 Mn과 약 150℃의 기층온도에서 합성됐다. 그러나 이들 피막들은 120 emu/cc의 낮은 포화자화를 나타냈다. 또한 이들 재질의 1/4만이 포화자화를 나타낸다. 분명한 것은, 그들의 Mn-Al 피막은 순수한 τ-상이 아니라는 것이다. 또, 다른 연구논문(M. Matsumoto, A Morisako, and J.Oshima 첨가물을 구비한 강자성 Mn-Al 피막의 특성, J.Appl. Phys. , vol.69, no.8, p.5172, 1991) 은 Cu, Ni, Fe, Co, Ag, Zn등과 같은 원소들을 도핑하는 것을 연구하였는데; 그들은 Mn38-Al40-Cu22박막이 약 300emu/cc의 최대 포화자화를 나타내는 것을 발견하였지만, 이 박막의 보자력은 약 220 Oe로 감소한다. 이들 피막들은 Mn-Al τ-상과 Mn-Al -Cu κ-상이 결합된 것이다. 상기 2가지 방법에 의해서는 바람직한 순수한 τ-상이 만들어지지 않는다. 따라서, 이 피막들의 자기 특성은 좋지 않다. 단일 강자성 Mn-Al τ-상은 이제 까지 제조되지 않았었다.According to the ferromagnetic τ-phase synthesis of the Mn-Al film by sputtering by A. Morisako and M. Matsumoto, J. Appl. Phys. Vol. 61, no 8, p4281, 1987, the ferromagnetic properties of the Mn-Al film The τ-phase was synthesized at a constant Mn of about 60 wt% and a substrate temperature of about 150 ° C. However, these films showed low saturation magnetization of 120 emu / cc. Only 1/4 of these materials show saturation magnetization. Clearly, their Mn-Al film is not a pure τ-phase. In addition, other research papers (Features of ferromagnetic Mn-Al films with M. Matsumoto, A Morisako, and J. Oshima additives, J. Appl. Phys., Vol. 69, no. 8, p.5172, 1991) Studied doping of elements such as Cu, Ni, Fe, Co, Ag, Zn, etc .; They found that the Mn 38 -Al 40 -Cu 22 thin film exhibited a maximum saturation magnetization of about 300 emu / cc, but the coercivity of the thin film decreased to about 220 Oe. These coatings are a combination of Mn-Al τ-phase and Mn-Al -Cu κ- phase. These two methods do not produce the desired pure τ-phase. Therefore, the magnetic properties of these films are not good. No single ferromagnetic Mn-Al τ-phase has ever been prepared.
본 발명의 목적은 마그네트론 스퍼터링에 의해 우수한 자기특성을 가진 자기기록매체를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a method of manufacturing a magnetic recording medium having excellent magnetic properties by magnetron sputtering.
본 발명의 다른 목적은 종래의 기술에 의해서는 얻을 수 없는 단일상 및 균질한 Mn-Al τ-상 박막을 제조하는 것이다.Another object of the present invention is to produce single phase and homogeneous Mn-Al τ-phase thin films which cannot be obtained by the prior art.
본 발명에 따라 만들어진 τ- 상 박막의 보자력은 3200 Oe에 이르도록 할 수 있고, 또한 포화자화도 약 500 emu/cc로 달성할 수 있다. Mn-Al 합금 타겟(target)또는 Al 디스크(disk) 및 Mn박판으로 구성된 복합물 타겟에 스퍼터링 하는 것에 의해 잘 정출된 Mn-Al ε- 상을 1차적으로 준비한 후, 최적의 열처리를 행하여 자성 τ-상을 얻게 된다.The coercive force of the τ-phase thin film made according to the present invention can reach 3200 Oe, and the saturation magnetization can also be achieved at about 500 emu / cc. After preparing a well-defined Mn-Al ε-phase by sputtering onto a Mn-Al alloy target or a composite target composed of an Al disk and a Mn thin plate, an optimal heat treatment is performed to perform magnetic τ- You win a prize.
본 발명에 따른 Mn-Al 박막은 DC 또는 RF 전원을 갖춘 종래의 마그네트론 스퍼터링 시스템에 의해 준비된다. 2가지 형태의 타겟이 본 발명에서 사용되는데; 하나는 Al디스크에 작은 망간 조각들을 피복시켜 이루어진 복합물 타겟이다. 이 배열은 효과적인 타겟 복합물을 폭 넓게 제공하는 복합물 피막을 생기게 한다. 또 다른 하나는 보호 아르곤 분위기하의 고주파 유도전기로를 사용하는 것에 의해 준비되는 합금 타겟이다. 합금 성분은 전형적으로 순도 99.5% Al과 순도 98% Mn인 상업 등급 소재로부터 얻을 수 있다. 망간 조각의 전형적인 불순물들은 Ca, Cr, Co, Fe, Mg, Ni, P 및 C이며; 알루미늄판은 전형적으로 약간의 Cu, Fe, Mg, Na, Si, Ti, V 및 Zn을 포함한다. 이 합금 성분 조성의 Mn은 45~58원자 %가 바람직하다. 자기 특성을 최적화하기 위해서는, Mn은 더 좁은 범위인 48~51 원자%의 것이 바람직하다. 주괴(鑄塊)는 약 2~3mm두께의 디스크 형상으로 가공된다. 종래의 마그네트론 스퍼터링 시스템이 Mn-Al 박막을 준비하는데 사용되었다. 이 시스템의 기본 압력은 10-6Torr 또는 그 이하이며, 고순도 Ar가스가 주입된 후 스퍼터링 압력 PAr은 0.3~5 mTorr로 설정된다. 이 PAr작용은 침착속도를 크게하는 것으로서, 높은 침착속도를 얻기 위해서는 0.5-1.5 mTorr의 높은 PAr이 바람직하고, 6~8Å/sec와 같은 높은 침착속도는 4W/㎠의 rf출력밀도를 입력함으로써 얻을 수 있다.Mn-Al thin films according to the invention are prepared by conventional magnetron sputtering systems with DC or RF power supplies. Two types of targets are used in the present invention; One is a composite target made by coating small pieces of manganese on an Al disk. This arrangement results in a composite coating that provides a wide range of effective target composites. Another is an alloy target prepared by using a high frequency induction furnace in a protective argon atmosphere. Alloying components are typically obtained from commercial grade materials with a purity of 99.5% Al and a purity of 98% Mn. Typical impurities of manganese flakes are Ca, Cr, Co, Fe, Mg, Ni, P and C; Aluminum plates typically include some Cu, Fe, Mg, Na, Si, Ti, V and Zn. As for Mn of this alloy component composition, 45-58 atomic% is preferable. In order to optimize the magnetic properties, Mn is preferably 48 to 51 atomic% in a narrower range. The ingot is processed into a disc shape with a thickness of about 2-3 mm. Conventional magnetron sputtering systems have been used to prepare Mn-Al thin films. The basic pressure of this system is 10 -6 Torr or less, and the sputtering pressure P Ar is set to 0.3-5 mTorr after high purity Ar gas is injected. This P Ar action is to increase the deposition rate. In order to obtain a high deposition rate, a high P Ar of 0.5-1.5 mTorr is preferable, and a high deposition rate such as 6 to 8 mW / sec inputs an rf output density of 4 W / cm 2. It can be obtained by.
0.5mm두께의 유리판이 기층으로 사용됐다. 스퍼터링은 상온에서 진행됐고, 기층온도는 스퍼터링 공정동안 30℃로 유지된다. 그러나, 기층이 발열체에 의해 80℃이상으로 가열되면 피막의 자기 특성은 급속하게 감소된다. 이것은 비자성체인 β-상과-상이 평행상태로 생성되기 때문이다.0.5 mm thick glass plates were used as the substrate. Sputtering was conducted at room temperature, and the substrate temperature was maintained at 30 ° C. during the sputtering process. However, when the base layer is heated above 80 DEG C by the heating element, the magnetic properties of the film rapidly decrease. This is a non-magnetic β-phase This is because the phases are created in parallel.
제 1도에 도시된 바와 같이, X-ray회절분석은 침착 피막이 ε-상임을 보여준다. 이들 피막들은 400~470℃온도에서 30분 동안 어닐링되면 자성 τ-상으로 변화될 것이다. 제 2도에 도시된 어닐링 된 시료들의 X-ray회절패턴은 피막이 낮은 온도에서 침착되면 단일 τ-상을 얻을 수 있다는 것을 나타낸다. 본 발명에 따라 제조된 Mn-Al 피막은 0.1 ㎛~1㎛의 피막두께 일때 우수한 자기 특성을 가지며, 바람직하게는 0.4~0.8㎛의 두께이며; 그들의 보자력은 약 2800~3200 Oe이고, 포화자화는 약 400~500emu/cc이다.As shown in FIG. 1, X-ray diffraction analysis shows that the deposited film is ε-phase. These films will change to magnetic τ-phase after annealing for 30 minutes at 400-470 ° C. The X-ray diffraction pattern of the annealed samples shown in FIG. 2 shows that a single τ-phase can be obtained if the film is deposited at a low temperature. Mn-Al film prepared according to the present invention has excellent magnetic properties when the film thickness of 0.1 ㎛ ~ 1㎛, preferably 0.4 ~ 0.8 ㎛ thickness; Their coercive force is about 2800 ~ 3200 Oe, and the saturation magnetization is about 400 ~ 500emu / cc.
종래의 기술에 있어서, A. Morisako 외 다수에 의해 준비된 Mn-Al 박막은 단일 τ-상 대신에 ε,κ 및상이 많이 포함되어 있다. 그들의 자기특성은 좋지 않다. 본 발명과 종래 기술의 차이점은 다음과 같이 요약될 수 있다. ;In the prior art, Mn-Al thin films prepared by A. Morisako et al. Have been described in terms of ε, κ and Many prizes are included. Their magnetic properties are not good. The difference between the present invention and the prior art can be summarized as follows. ;
(1) 본 발명에 따른 순수한 Mn-Al τ-상 박막은 상변태 반응, 즉 바람직한 정출 ε-상 피막이 1차적으로 형성된 다음에 어닐링 처리하면 순수한 τ-상으로 변화된다(종래의 기술에서는 τ-상이 포함된 Mn-Al 다증상 박막이 스퍼터링 공정중에 바로 기층에서 성장된다.)(1) The pure Mn-Al τ-phase thin film according to the present invention changes into a pure τ-phase when a phase transformation reaction, that is, a preferred crystallized ε-phase film is first formed and then annealed (in conventional technology, τ-phase The included Mn-Al multi-phase thin film is grown on the substrate immediately during the sputtering process.)
(2) 높은 자기 특성을 얻기 위한 Mn-Al 박막의 조성은 Mn50-Al50에 가까워야 한다.(종래의 기술에서는, 피막의 조성은 Mn60-Al40이다). Mn 함유량이 50wt%를 초과하면, Mn원자의 초과는 Ms의 감소를 동반하고 초래하여 반강자성을 형성할 것이다.(2) The composition of the Mn-Al thin film for obtaining high magnetic properties should be close to Mn 50 -Al 50 (in conventional technology, the composition of the film is Mn 60 -Al 40 ). If the Mn content exceeds 50 wt%, the excess of Mn atoms will accompany and result in a decrease in Ms, forming antiferromagnetic properties.
(3) 본 발명의 경우, 바람직한 정출 ε-상을 얻기 위해서는 침착중의 최적의 기층 온도를 25℃에 가깝게 한다. 종래 기술에서는 기층온도가 150℃ 또는 그 이상이었다. 따라서 침착된 상은 ε-상이 아니었다. ε-상은 높은 온도에서 급냉시켜 얻는 상이기 때문에 낮은 기층 온도는 바람직한 정출 ε-상의 형성을 유도할 수 있다.(3) In the case of the present invention, in order to obtain a preferable crystallized epsilon -phase, the optimum substrate temperature during deposition is brought close to 25 ° C. In the prior art, the substrate temperature was 150 ° C or higher. The deposited phase was therefore not an ε-phase. Since the epsilon-phase is a phase obtained by quenching at a high temperature, a low substrate temperature can lead to the formation of a desired crystallized epsilon-phase.
본 발명의 더 많은 실시예와 실험 결과가 상기 결론을 확인하기 위해 이하에서 설명될 것이다.More examples and experimental results of the present invention will be described below to confirm the above conclusions.
(실시예1)Example 1
여러가지 성분 조성의 Mn-Al 합금이 타겟으로 사용되어 유리 기층위에서 Ar가스 분위기로 스퍼터링된다. 초기 기층 온도는 상온 (30℃)으로 한다. 기층은 10rpm의 속도로 회전한다. 스퍼터링 챔버가 10-6Torr로 진공상태가 된 후 Ar가스가 챔버내로 주입된다. Ar가스의 압력은 전체 스퍼터링 기간동안 약 1mTorr로 유지된다. 침착 속도는 4W/㎠의 rf전원이 공급될 때에 6Å/sec이다. 침착된 피막은 진공상태로 410℃에서 30분 동안 어닐링됐다. 20 kOe의 자장이 공급될 때 V.S.M에 의해 측정된 다양한 결과의 자기 피막의 자기 특성들은 표1에 도시된 바와 같다.Mn-Al alloys of various component compositions are used as targets and sputtered onto an Ar gas atmosphere on a glass substrate. The initial substrate temperature is at room temperature (30 ° C). The substrate rotates at a speed of 10 rpm. Ar gas is injected into the chamber after the sputtering chamber is evacuated to 10 -6 Torr. The pressure of Ar gas is maintained at about 1 mTorr for the entire sputtering period. The deposition rate is 6 kW / sec when 4 W / cm 2 rf power is supplied. The deposited film was annealed at 410 ° C. for 30 minutes in vacuum. The magnetic properties of the various resulting magnetic films measured by the VSM when a 20 kOe magnetic field is supplied are shown in Table 1.
[표 1]TABLE 1
(실시예2)Example 2
50% Mn원자의 성분 조성을 구비한 Mn-Al 합금이 타겟으로 사용되고 스퍼터링 조건은 제 1실시예와 동일한 반면 기층 온도는 스퍼터링 전에 50℃~250℃로 변화된다. 기층 온도는 전체 스퍼터링 기간 동안 일정하게 유지된다. 침착 후, 피막은 410℃에서 30분 동안 어닐링 되며 이러한 피막의 자기 특성은 제 3도에 도시된다.An Mn-Al alloy having a composition of 50% Mn atoms was used as the target and the sputtering conditions were the same as in the first embodiment, while the substrate temperature was varied from 50 ° C to 250 ° C before sputtering. The substrate temperature is kept constant for the entire sputtering period. After deposition, the coating is annealed at 410 ° C. for 30 minutes and the magnetic properties of this coating are shown in FIG. 3.
(실시예3)Example 3
50% Mn원자의 성분 조성을 구비한 Mn-Al 합금이 타겟으로 사용되고 스퍼터링 조건은 제 1실시예와 동일한 반면 기층 온도는 30℃였다. 침착된 피막은 410℃와 550℃사이의 다양한 온도에서 30분 동안 어닐링됐다. 이러한 피막의 자기 특성은 제 4도에 도시된다.An Mn-Al alloy having a composition of 50% Mn atoms was used as the target and the sputtering conditions were the same as in the first embodiment while the substrate temperature was 30 ° C. The deposited film was annealed for 30 minutes at various temperatures between 410 ° C and 550 ° C. The magnetic properties of this coating are shown in FIG.
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