KR0135056B1 - 염화비닐수지계 발포체 및 그 제조방법 - Google Patents

염화비닐수지계 발포체 및 그 제조방법

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KR0135056B1 KR1019940007087A KR19940007087A KR0135056B1 KR 0135056 B1 KR0135056 B1 KR 0135056B1 KR 1019940007087 A KR1019940007087 A KR 1019940007087A KR 19940007087 A KR19940007087 A KR 19940007087A KR 0135056 B1 KR0135056 B1 KR 0135056B1
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Abstract

본 발명은 염화비닐수지와 무기물질과의 불균일계 조성물을 발포시킨 경량 발포체의 제조방법 및 그 발포체 조성물에 관한 것으로서 염화비닐수지와 무기물질과의 배합비율이 95:5 내지 5:95의 범위인 조성물에 수지의 팽윤제(Swelling Agene)로서의 유기용매를 사용하여 형성한 오르가노졸(Organosol)을 발포시키는 방법(Process)에서 오르가노졸의 용융점도를 증대함으로써 발포체를 형성하는 발포막(Cell)의 강도(Strenght)를 증강(Reinforcing)하기 위하여 섬유직경이 5㎛이하, 융점(Melting Point)이 1000℃이상의 무기섬유 위스커(Whisker)를 사용하고, 발포막내의 발포가스를 그 셀구조(Cell Structure)내에 보류(Keeping)시키는 것을 특징으로 한다.

Description

염화비닐수지계 발포체 및 그 제조방법
본 발명은 염화비닐수지와 무기물질과의 불균일계 조성물을 발포시킨 경량 발포체의 제조방법 및 그 발포체 조성물과 이 발포체의 저온에서의 내구성을 이용하여 액화천연가스 저장탱크용 단열재를 제공하는 것이다.
염화비닐수지와 무기물질의 조성물을 발포시키는 기술로써는 일본국 특개소 56-129236호 공보, 특개소 59-8860호 공보(특공소 61-52115호 공보), 특개소 61-151073호 공보, 특개소 63-85071호 공보, 특개평 1-215773호 공보 등의 방법이 발표되어 있으나 이들은 유기과산화물, 아조계, 유황계, 니트릴화합물 등에 의하여 발생하는 탄소라디칼, 유황라디칼로 염화비닐수지를 가교하거나 또는 염화비닐수지와 무기물질을 라디칼로 활성화시키므로써 발포계내에 발포가스를 보류(keeping)하여 고배율의 발포체를 제조하는 것이다.
그러나 이들의 기술에 의하여 제조되는 제품에 대하여 시장에서 요구가 큰 불연성(不燃性)에 대하여는 기술되어 있지 않다. 이는 기포막 형성에 관여하는 염화비닐수지가 본 발명의 목적으로 하는 이하에 나타내는 불연성 시험에서 적용되는 온도인 750℃보다는 훨씬 낮은 온도인 200℃ 근처에서 열분해를 개시하여, 그 후 급격하게 지퍼리엑션(Zipper Reaction)이라 부르는 연쇄반응을 수반한다는 사실에 근거를 두고 있기 때문이라 판단된다.
또, 이들의 기술 중에서 유기과산화물을 사용하여 염화비닐수지를 가교하거나 또는 활성화 하는 방법에 있어서, 그 유기과산화물의 특성치의 엄격한 선택이 나타나 있지 않다. 이는 염화비닐수지를 유기과산화물로 가교시키는 경우, 일반적으로 가교반응보다도 더 급격하게 폴리머의 분해반응이 진행되는 염화비닐수지 고유의 특성이 있기 때문에 염화비닐수지의 가교 반응은 공업적으로 성공시키지 못한 것이다.
본 발명의 주지(Principle)는, 염화비닐수지와 무기물질과의 불균일계 조성물을 발포시켜 경량발포체를 제조할 때의 발포에 있어서, 유기용매에 의해 염화비닐수지가 용매화(Solvation)된 상태이면서도 공존하는 무기물질이 전혀 변화없는 상태에서 염화비닐수지에 의한 발포반응을 진행시켜, 계전체로써 고발포체를 제조하는 방법 및 그 발포체 조성물을 제공하는 것이다.
따라서 본 발명의 하나의 주안점은 발포반응이 종료하고 방압(放壓)한 후의 발포가스의 보류(keeping)를 확보하기 위한 기술적 수단에 있다.
또한, 본 발명 발포체의 특유의 특성인 초저온에서의 내구성(Durability)을 이용하여 본 발명의 발포체를 액화천연가스(Liquefied Natural Gas) 저장탱크용 단열재로 이용하는 것도 본 발명의 목적이다.
본 발명은 무기물질과 염화비닐수지의 배합비율이 95:5 내지 5:95(중량비)의 범위내의 조성물을 사용한 발포체에 적용할 수 있다.
본 발명에서는 상술한 발포가스를 보류하기 위하여, 섬유직경 5㎛이하의 무기섬유를 사용하는 수단에 의해 발포계의 증점(Increasing Viscosity)를 행함으로써 상기의 과제를 달성하고 있다.
본 발명에 있어서의 섬유직경 5㎛이하의 무기섬유를 사용하는 수단에 대하여 이하에 설명한다.
본 발명에 있어서 무기섬유 위스커(Whisker)를 사용하는 경우에는 불연성의 개량된 발포체를 얻을 수 있으므로 발포매체인 염화비닐수지의 열분해의 본질에 대하여 시장의 요구가 큰불연성 향상의 문제에 대처하는 것을 가능하게 한다. 따라서 무기섬유 위스커를 사용한 경우에는 불연성의 발포체가 제공된다.
본 발명의 목적으로 하는 [불연성(不燃性)]의 기준은 일본국 건설성 고시 제1828호 [불연재료를 지정하는 건]에 있어서의 가열로(加熱爐)의 노내온도(爐內溫度) 740∼760℃에서 20분간 가열한 후, 그 시험체에 방화(防火)상 유해한 변형이나 구열(龜裂)이 없는 것의 표면시험을 기준으로 하고 있다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 무기물질과 염화비닐수지의 배합비율이 95:5 내지 5:95(중량비)의 범위내의 조성물을 사용한 발포체에 있어서 섬유직경이 5㎛이하, 융점이 1000℃이상의 무기섬유 위스커를 염화비닐수지에 대하여 0.1%에서 800%까지의 범위내에서 첨가한 불연성이 높은 경량발포체를 제안하는 것이다.
본 발명에서 말하는 무기섬유 위스커(Whisker)란 티탄산칼륨(K2O nTiO2) ; 붕산알루미늄(9Al2O32B2O3) ; 탄화규소(SiC), 질화규소(Si3N4) ; Al2O3; CaSO4; MgO의 위스커를 가르킨다.
먼저 본 발명의 목적으로 하는 불연성의 향상에 대하여 설명한다.
무기물질과 염화비닐수지와의 조성물을 발포시키는 경우 그 발포계의 용융점도를 유기계의 탄소라디칼 등으로 증점하는 것은 흔히 있는 수단이지만 유기과산화물등의 라디칼 발생제는 그것 자신이 고온연소시의 강력한 불씨가 되기 때문에 본 발명에서 말하는 불연성 향상을 위하여는 바람직하지 못하다. 그 때문에 본 발명은 불연성의 발포체를 얻으려고 하는 경우에는 이와 같은 유기과산화물 등을 사용하지 않고 무기물질 위스커를 사용하는 것이다.
염화비닐수지는 그 연소열이 17,960joule/g이며, 고온에서 가연성이다. 그러나 염화비닐수지 열분해에서 기화를 거쳐 연소하는 과정에서 공존하는 무기물질 및 고융점 위스커의 존재로 본 발포체의 연소속도를 현저하게 늦춤과 동시에 발생하는 연소열 자체도 내릴 수가 있다.
본 발명에 의하여 1000℃이상의 고융점을 가진 위스커를 발포체에 균일하게 분산시켜 망상구조(Net Work Structure)를 형성시키면 이 위스커의 망상구조가 염화비닐수지의 750℃라고 하는 고온에서의 연쇄반응적 열분해의 분해생성물을 흡착하여 카본층을 형성한다. 이 형성된 카본층 때문에 750℃, 20분간의 가열에도 관계없이 발포체의 형상이 보지되며, 표면에 구열이 발생하지 않는 것이다. 예를 들면 본 발명의 대표적 위스커인 티탄산 칼륨 섬유의 내열성은 1200℃까지의 온도에서 1년간 가열하여도 이상이 없는 것으로 충분히 설명할 수 있다.
본 발명에 사용되는 무기섬유 위스커의 대표예로써 다음 표 1과 같이 열거한다.
이들의 위스커는 모두 본 발명의 발포체에 사용할 수가 있다. 본 발명의 발포체에 있어서는 섬유직경이 5㎛이하, 융점이 1000℃이상의 무기섬유 위스커를 염화비닐수지에 대하여 0.1%에서 800%(중량%)까지의 범위내에서 첨가함으로써 소기의 불연성 향상의 효과를 얻을 수가 있다.
본 발명에 있어서는 섬유직경 5㎛이하의 위스커를 사용함으로써 발포계의 겉보기 점도를 증대시킴으로써 균일한 발포를 할 수 있는 것이다. 이 경우, 섬유직경이 5㎛이하의 위스커인 것이 필수 조건이다. 이유는 다음과 같다.
본 발명의 발포체의 기포막두께는 제조조건에 좌우되지만 약 100㎛전후이나 이와 같은 얇은 막 두께의 기포구조의 발포체의 제조과정에서 섬유직경이 10㎛이상의 굵기의 무기섬유가 많이 존재하는 경우에는 발포체의 기포막이 부분적으로 파괴되는 현상이 일어나기 때문에 제조된 발포계에서 발포가스가 누출되어 제품이 수축해 버린다고 하는 근본적 문제가 발생한다. 이 사실은 다음의 관계식에 의하여 설명할 수가 있다. 그것은 섬유의 강성(Stiffness)과 섬유직경의 관계이다.
G=E·I G : 강성(Stiffness) E : 탄성율
I=(πD )/64 I : 단면 2차 모멘트 D : 섬유직경
결국 무기섬유의 강성은 그 탄성율에는 1승이지만 섬유직경에는 3승으로 비례한다. 강성에 대하여는 섬유직경이 압도적으로 큰 영향력이 있다. 무기섬유의 유연성(Flexibility)은 모듈러스는 아니고 섬유직경이라고 하는 형상요인에 지배되는 것이다.
본 발명에 있어서는 섬유직경이 5㎛이상의 무기섬유를 사용하면, 그 섬유의 고강성(high Stiffness), 저유연성(low flexibility) 때문에 공정중의 얇은 막 두께의 발포막이 용이하게 파괴되기 쉽고 그 결과 발포가스의 누출(Leakage)이 발생하여 제품이 수축하게 된다.
본 발명에 사용하는 무기물질의 대표에는, 다음 표 2에 열거하는, 무독성의 비할로겐(Nonhalogen) 타입의 결정수 방출형의 난연화제(難燃化劑)로 이것들은 각각 일정의 온도이상에서 분해, 탈수반응이 개시되며 열에너지를 흡수하는 것이다.
이 대표예에 열거한 무기물질은 어느 것이나 본 발명의 목적으로 하는 불연성의 향상에 기여하는 것이지만 이들의 무기물질 이외의 칼슘, 마그네슘, 알루미늄, 티탄, 철, 아연 등의 금속의 탄산염, 황산염, 규산염, 인산염, 붕산염, 산화물, 수산화물, 또는 이들의 수화물, 실리카, 벤토나이트, 점토 등도 발포체의 불연성에 충분치 못한 점은 있으나, 본 발명의 발포체의 제조에 사용하는 것은 가능하다.
무기물질과 염화비닐수지와의 조성물을 발포시키는 경우, 공지의 발포체를 사용할 수 있다. 예를 들면 디니트로소펜타메틸렌테트라민, 아조디카본아미드등을 사용할 수 있다.
본 발명에 사용하는 염화비닐수지는 유화중화법에 의한 페이스트레진(Paste resin), 현탁중합법에 의한 현탁 레진, 괴중합버에 의한 괴중합 레진의 어느 것이나 사용할 수가 있다.
본 발명의 발포체의 대표적인 제조공정은 다음과 같다.
공정 1. 유화중합에 의한 페이스트 레진을 사용하는 경우 염화비닐수지, 무기물질 위스커, 발포계, 염화비닐수지용 안정제 및 염화비닐수지 팽윤제로서 벤젠, 톨루엔, 아세톤 등의 유기용매의 전원료를 니더(Kneader)에 넣어 소정시간 혼련을 행한다. 이 공정에서 위스커 섬유는 유기용매에 잘 융합하기 때문에 섬유가 충분히 늘어지면서 주성분의 염화비닐수지와 무기물질중에 균일하게 분산된다.
다음에, 가압프레스기를 사용하여 소정온도, 소정시간, 소정압력하에서 발포반응을 행한다. 가압기를 방압(放壓)후 오븐 또는 건조기중에서 소정시간 방치하여, 유기용매를 제거한다.
공정 2. 현탁중합레진 또는 괴중합레진을 사용하는 경우 공정 1과 같은 전원료를 블렌더에서 균일하게 혼합한다. 이 경우에는 이 혼합물을 압출기에서 혼련하고 겔화시키는 것이 필요하다.
따라서 압출기를 각각의 소정온도에서 2회 혼련한다. 2회째의 압출공정에서는 압출기 선단에 벌집 다이를 취부하여 직경이 작은 구상(球狀)의 펠릿을 만든다. 다음에 가온 니더에서 소정시간 혼련한다. 이후는 공정 1과 같다.
이하, 실시예에 의거 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
[실시예 1]
표 3의 전원료를 니더중에서 60분간 혼련 후, 가압프레스기에서 160℃로 40분간 150kg/cm 의 가압하에서 발포반응을 행하고 그 후 냉각하고나서 방압하였다. 방압후 120℃의 열풍순환 오븐중에서 4일간 방치하여 벤젠을 제거하여 발포체를 얻었다. 이 발포체의 물성치를 측정한 결과는 아래와 같다.
얻어진 발포체의 물성치 :
겉보기비중 : 100kg/m
압축강도 : 8.2kg/m
열전도율 : 0.030Kcal/m.h.℃
불연성의 시험(일본국 건설성 고시 제1828호에 준거) : 750℃의 가열로내에서 20분 가열하였다. 가열후의 시험체에 변형 및 구열의 발생은 확인되지 않았다. 따라서 불연성이 명확하게는 개량되어 있는 것을 알 수 있다.
[실시예 2]
표 4의 배합원료중 유기용매이외의 전원료를 블렌더에서 균일하게 혼합한 후, 2축 압출기로 170℃에서 혼련하였다. 계속하여 유기용매인 크실렌을 500부중 100부만을 그 중에 혼합하고나서 단축 압출기를 사용하여 저온회전으로 150℃에서 압출하고, 선단의 벌집다이로 미세한 입경(粒經)의 구상의 펠릿을 만들었다. 다음, 그 펠릿과 나머지의 크실렌 400부를 니더에서 70℃의 온도하에서 2시간 혼련하고나서 가압프레스기로 가압 발포시켰다. 가압프레스기 이후의 조건은 실시예 1과 같이하여 발포체을 얻었다. 이 발포체의 물성을 측정한 결과는 아래와 같다.
얻어진 발포체의 물성치 :
겉보기비중 : 120kg/m
특허 제135056호 6/8
압축강도 : 9.5kg/m
열전도율 : 0.030Kcal/m.h.℃
불연성의 시험(일본국 건설성 고시 제1828호에 준거) : 750℃의 가열로내에서 20분 가열하였다. 가열후의 시험체에 변형 및 구열의 발생은 확인할 수 없었다.. 따라서 불연성이 명확하게 개량되어 있는 것을 알 수 있다.
[실시예 3]
표 5의 원료를 니더(Kneader)중에서 70분 혼련 후, 가압프레스기에서 170℃ 50분간 100kg/cm 의 가압하에서 발포반응을 행하고, 그 후 냉각하고 나서 방압하였다. 방압후는 실시예(1)과 같이하여 발포체를 얻었다. 얻어진 발포체의 물성을 측정한 결과는 아래와 같다.
얻어진 발포체의 물성치 :
겉보기비중 : 80kg/m
압축강도 : 7.0kg/m
열전도율 : 0.030Kcal/m.h.℃
불연성의 시험(일본국 건설성 고시 제1828호에 준거) : 750℃의 로내온도에서 20분 가열하였다. 가열후의 시험체에 변형 및 구열의 발생은 확인되지 않았다. 따라서 불연성이 명확하게 개량되어 있는 것을 알 수 있다.
[비교예(위스커를 사용하지 않음)]
이 비교예에 있어서는 티탄산칼륨 위스커를 사용하지 않고 표 6의 배합을 사용하고, 발포조작등은 실시예 (1)과 모두 같이 행하였으나 가압프레스기 방압후 바로 발포가스가 누출되어 수축하여 발포체는 얻을 수 없었다.
본 발명의 발포체에는 독특한 특성으로서 초저온에 있어서의 내구성(Durability)이 있다.
본 발명의 발포체는 -162℃의 비점을 갖는 액화천연가스(Luquefied Natural Gas)나 -194℃의 비점을 갖는 액체질소(Luquefied Nitrogen)와 장기간 접촉하여도 셀(cell) 구조에 아무런 변화가 없기 때문에 액화천연가스 저장탱크용 단열재로서 사용할 수가 있다. 이것은 다른 플라스틱 발포체에는 볼 수 없는 특성이다. 이 과학적 근거는 선팽창계수와 초저온에 있어서의 신율(Elongation)의 물성치로 증명할 수가 있다.
본 발명에 의한 염화비닐수지와 무기물질을 1:3의 배합비율로 제조한 발포체의 물성은 아래와 같이 설명할 수 있다.
선팽창계수(25℃[1/℃]
본 발명의 발포체 : 23×10
알루미늄 : 25×10
폴리우레탄폼 : 70×10
폴리에틸렌폰 : 150×10
액화천연가스 탱크의 단열공사는 많은 경우 알루미늄 합금과 단열재의 복합체가 사용되기 때문에 선팽창계수가 알루미늄과 거의 비슷하므로 아주 적절하다. 실제로 -194℃의 액화질소에의 침지 테스트에서 다른 플라스틱 발포체(폼)는 모두 5분이내에 구열이 발생하는 것에 반하여 본 발명의 발포체는 장시간의 침지에도 아무런 변화가 없었다.
또 하나의 근거로서 -170℃의 신율(Elongation)은 다른 플라스틱 발포체의 신율이 예외 없이 0%인 것에 반하여 상기의 배합비율로 제조한 본 발명의 발포체에서는 1%존재하는 것이다.
액화천연가스 저장탱크의 재료의 안전성을 나타내기 위하여 다음의 안전계수가 이용된다.
안전계수 = -170℃의 신율/선팽창계수
이 안전계수는 플라스틱중, 본 발명의 발포체가 최대치를 나타낸다. 덧붙여서 본 발포체의 액화천연가스 탱크 단열재 적성을 나타낸는 데이터를 다음에 열거한다.
-170℃에 있어서의 물성치(밀도 108kg/m )
신율(Elongation) : 1.00%
압축강도(Compression strongth) : 7.9kg/cm
항장력(Tensile strongth) : 10.5kg/cm
굴절강도(Bending strongth) : 3.6kg/cm
전단강도(Shear stronght) : 4.0kg/cm
포아송비(Poisson ratio) : 0.202
또 크리프(Greep) 시험의 실측데이터에서 밀도 280kg/m 인 본 발명의 발포체는 25년간의 장기 사용이 가능하다고 예측하고 있다. 또한, 액체질소(-194℃)에 침지테스트의 결과 폴리우레탄등의 플라스틱폼은 5분이내에 구열이 발생하는데 반하여 본 발명 발포체는 장시간 침지하여도 어떠한 변화도 확인되지 않았다는 사실에서 생각하여도 본 발명의 발포체는 액화천연가스 저장탱크용 단열재로서의 용도에 적합하다는 것을 알 수 있다.
이와 같이 본 발명의 발포체는 액화천연가스 저장탱크용 단열재로서 사용할 수가 있다.

Claims (3)

  1. 염화비닐수지와 무기물질과의 배합비율이 95:5 내지 5:95의 범위인 조성물에 수지의 팽윤계(Swelling Agene)로서의 유기용매를 사용하여 형성한 오르가노졸(Organosol)을 발포시키는 방법(Process)에서 오르가노졸의 용융점도를 증대함으로써 발포체를 형성하는 발포막(cell)의 강도(Strenght)를 증강(Reinforcing)하기 위하여 섬유직경이 5㎛이하, 융점(Melting Point)이 1000℃이상의 무기섬유 위스커(Whisker)를 사용하고, 발포막내의 발포가스를 그 셀구조(Cell Structure)내에 보류(Keeping)시키는 것을 특징으로 하는 수축이 없는 치수안정성(Dimentional Stability)이 좋은 고발포체를 제조하는 방법.
  2. 염화비닐수지와 무기물질을 포함하는 계에 섬유직경이 5㎛ 이하 융점(Melting Point)이 1000℃ 이상의 무기섬유 위스커(Whisker)를 염화비닐수지에 대하여 0.1%에서 800%까지의 범위내에서 첨가한 발포체 조성물.
  3. 제1항에 따른 방법에서 얻어진 발포체로된 액화천연가스(Liquefied Natural Gas) 저장탱크용 단열재.
KR1019940007087A 1994-04-04 1994-04-04 염화비닐수지계 발포체 및 그 제조방법 KR0135056B1 (ko)

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