当業者には、本開示が、言及された目的及び利点、ならびにそれに固有のものを得ることに十分に適応していることが容易に理解されよう。好ましい実施形態を現在代表するものとして本明細書に記載される方法、変形、及び組成物は、例示的なものであり、本開示の範囲に対する制限として意図されるものではない。その中の変更及び他の使用は、当業者に想起されるが、これらは、本開示の主旨に包含され、特許請求の範囲によって画定される。
本発明は、例えば、以下の項目を提供する。
(項目１)
化合物Ｉ：
、
ならびに塩酸、ナフタレン－１，５－ジスルホン酸、硫酸、エタン－１，２－ジスルホン酸、エタンスルホン酸、ｐ－トリルスルホン酸、メタンスルホン酸、グリコール酸、アジピン酸、シュウ酸、リン酸、マレイン酸、酒石酸、フマル酸、クエン酸、リンゴ酸、グルコン酸、コハク酸、マロン酸、ゲンチジン酸、ベンゼンスルホン酸、２－ヒドロキシエタンスルホン酸、ナフタレン－２－スルホン酸、４－クロロベンゼンスルホン酸、及びカンファースルホン酸からなる群から選択される酸を含む結晶塩。
(項目２)
化合物Ｉ：
の結晶性一塩酸塩。
(項目３)
Ｃｕ－Ｋα線を使用した回折計で測定して、８．７、１５．９、及び２０．０°２θ、各々±０．２°２θにピークを含むＸ線粉末ディフラクトグラムによって特徴づけられる、項目２に記載の塩（化合物ＩのＨＣｌ形態Ｉ）。
(項目４)
さらに、１１．５、２２．５、及び２５．５°２θ、各々±０．２°２θでの１つ以上のピークによって特徴づけられる、項目３に記載の塩。
(項目５)
さらに、約２８８℃で開始する吸熱を含む示差走査熱量測定曲線によって特徴づけられる、項目３または４に記載の塩。
(項目６)
１つ以上の医薬的に許容される担体、及び治療有効量の項目１～５のいずれか１項に記載の塩を含む医薬組成物。
(項目７)
前記塩が、項目３に記載の化合物ＩのＨＣｌ形態Iを少なくとも約５０％ｗ／ｗ含む
、項目６に記載の医薬組成物。
(項目８)
項目１～５のいずれか１項に記載の塩、及び別の治療薬を含む医薬組成物。
(項目９)
少なくとも部分的にプロテインキナーゼによって媒介される疾患または状態の治療を必要とする患者における前記治療の方法であって、前記患者に対して、治療有効量の項目１～５のいずれか１項に記載の塩、または項目６～８のいずれか１項に記載の組成物を投与することを含む、前記方法。
(項目１０)
前記プロテインキナーゼがＪＡＫまたはその任意の変異体である、項目９に記載の方法。
(項目１１)
前記プロテインキナーゼがＳＹＫまたはその任意の変異体である、項目９または１０に記載の方法。
(項目１２)
前記疾患または状態が、慢性リンパ球性白血病（ＣＬＬ）、小リンパ球性リンパ腫（ＳＬＬ）、濾胞性リンパ腫（ＦＬ）、形質転換濾胞性リンパ腫（ｔＦＬ）、びまん性大細胞型Ｂ細胞リンパ腫（ＤＬＢＣＬ）、マントル細胞リンパ腫（ＭＣＬ）、Ｂ細胞非ホジキンリンパ腫（ＮＨＬ）、末梢性Ｔ細胞リンパ腫（ＰＴＣＬ）、皮膚Ｔ細胞リンパ腫（ＣＴＣＬ）、辺縁帯リンパ腫、粘膜関連リンパ組織（ＭＡＬＴ）、またはヴァルデンストレームマクログロブリン血症（ＷＭ）である、項目９～１１のいずれか１項に記載の方法。
(項目１３)
前記疾患または状態が慢性リンパ球性白血病（ＣＬＬ）である、項目１２に記載の方法。
(項目１４)
前記疾患または状態が小リンパ球性リンパ腫（ＳＬＬ）である、項目１２に記載の方法。
(項目１５)
前記疾患または状態が、濾胞性リンパ腫（ＦＬ）または形質転換濾胞性リンパ腫（ｔＦＬ）である、項目１２に記載の方法。
(項目１６)
前記疾患または状態がびまん性大細胞型Ｂ細胞リンパ腫（ＤＬＢＣＬ）である、項目１２に記載の方法。
(項目１７)
前記疾患または状態がマントル細胞リンパ腫（ＭＣＬ）である、項目１２に記載の方法。
(項目１８)
前記疾患または状態がＢ細胞非ホジキンリンパ腫（ＮＨＬ）である、項目１２に記載の方法。
(項目１９)
前記疾患または状態が末梢性Ｔ細胞リンパ腫（ＰＴＣＬ）または皮膚Ｔ細胞リンパ腫（ＣＴＣＬ）である、項目１２に記載の方法。
(項目２０)
前記疾患または状態が辺縁帯リンパ腫である、項目１２に記載の方法。
(項目２１)
前記疾患または状態が粘膜関連リンパ組織（ＭＡＬＴ）である、項目１２に記載の方法。
(項目２２)
前記疾患または状態がヴァルデンストレームマクログロブリン血症（ＷＭ）である、項目１２に記載の方法。
(項目２３)
化合物Ｉ：
の結晶塩であって、エシル酸塩、塩酸塩、メシル酸塩、イセチオン酸塩、ナフタレンスルホン酸塩、クロロベンゼンスルフェート、トシル酸塩、ベシル酸塩、エジシル酸塩、及びカンファースルホン酸塩から選択される、前記結晶塩。
(項目２４)
Ｃｕ－Ｋα線を使用した回折計で測定して、７．５、１８．１、及び１４．９°２θ、各々±０．２°２θにピークを含むＸ線粉末ディフラクトグラムによって特徴づけられる前記エシル酸塩である、項目２３に記載の塩（化合物Ｉのエシル酸塩タイプＡ）。
(項目２５)
さらに、１５．９、１６．２、及び２４．６°２θ、各々±０．２°２θでの１つ以上のピークによって特徴づけられる、項目２４に記載の塩。
(項目２６)
Ｃｕ－Ｋα線を使用した回折計で測定して、７．９、１９．６、及び１３．３°２θ、各々±０．２°２θにピークを含むＸ線粉末ディフラクトグラムによって特徴づけられる前記塩酸塩である、項目２３に記載の塩（化合物ＩのＨＣｌタイプＢ）。
(項目２７)
さらに、２２．５、１７．２、及び９．７°２θ、各々±０．２°２θでの１つ以上のピークによって特徴づけられる、項目２６に記載の塩。
(項目２８)
Ｃｕ－Ｋα線を使用した回折計で測定して、１６．０、１６．４、及び１６．７°２θ、各々±０．２°２θにピークを含むＸ線粉末ディフラクトグラムによって特徴づけられる前記メシル酸塩である、項目２３に記載の塩（化合物Ｉのメシル酸塩タイプＡ）。
(項目２９)
さらに、２４．２、８．１、及び１８．３°２θ、各々±０．２°２θでの１つ以上のピークによって特徴づけられる、項目２８に記載の塩。
(項目３０)
Ｃｕ－Ｋα線を使用した回折計で測定して、１５．８、１７．９、及び２０．１°２θ、各々±０．２°２θにピークを含むＸ線粉末ディフラクトグラムによって特徴づけられる前記イセチオン酸塩である、項目２３に記載の塩（化合物Ｉのイセチオン酸塩タイプＡ）。
(項目３１)
さらに、１２．９、２４．５、及び９．９°２θ、各々±０．２°２θでの１つ以上のピークによって特徴づけられる、項目３０に記載の塩。
(項目３２)
Ｃｕ－Ｋα線を使用した回折計で測定して、１４．４、２０．２、及び７．５°２θ、各々±０．２°２θにピークを含むＸ線粉末ディフラクトグラムによって特徴づけられる前記ナフタレンスルホン酸塩である、項目２３に記載の塩（化合物Ｉのナフタレンスルホン酸塩タイプＡ）。
(項目３３)
さらに、１３．４、８．１、及び１１．１°２θ、各々±０．２°２θでの１つ以上のピークによって特徴づけられる、項目３２に記載の塩。
(項目３４)
Ｃｕ－Ｋα線を使用した回折計で測定して、９．０、１５．６、及び１９．７°２θ、各々±０．２°２θにピークを含むＸ線粉末ディフラクトグラムによって特徴づけられる前記ナフタレンスルホン酸塩である、項目２３に記載の塩（化合物Ｉのナフタレンスルホン酸塩タイプＢ）。
(項目３５)
さらに、５．７、１３．４、及び２５．１°２θ、各々±０．２°２θでの１つ以上のピークによって特徴づけられる、項目３４に記載の塩。
(項目３６)
Ｃｕ－Ｋα線を使用した回折計で測定して、６．９、１３．６、及び１３．３°２θ、各々±０．２°２θにピークを含むＸ線粉末ディフラクトグラムによって特徴づけられる前記ナフタレンスルホン酸塩である、項目２３に記載の塩（化合物Ｉのナフタレンスルホン酸塩タイプＣ）。
(項目３７)
さらに、２０．３、１８．０、及び１６．７°２θ、各々±０．２°２θでの１つ以上のピークによって特徴づけられる、項目３６に記載の塩。
(項目３８)
Ｃｕ－Ｋα線を使用した回折計で測定して、７．４、１４．９、及び１５．３°２θ、各々±０．２°２θにピークを含むＸ線粉末ディフラクトグラムによって特徴づけられる前記ベシル酸塩である、項目２３に記載の塩（化合物Ｉのベシル酸塩タイプＡ）。
(項目３９)
さらに、２２．３、２３．７、及び１７．６°２θ、各々±０．２°２θでの１つ以上のピークによって特徴づけられる、項目３８に記載の塩。
(項目４０)
Ｃｕ－Ｋα線を使用した回折計で測定して、６．０、１１．９、及び６．９°２θ、各々±０．２°２θにピークを含むＸ線粉末ディフラクトグラムによって特徴づけられる前記ベシル酸塩である、項目２３に記載の塩（化合物Ｉのベシル酸塩タイプＢ）。
(項目４１)
さらに、２０．６、２５．３、及び１４．９°２θ、各々±０．２°２θでの１つ以上のピークによって特徴づけられる、項目４０に記載の塩。
(項目４２)
Ｃｕ－Ｋα線を使用した回折計で測定して、１４．７、２４．５、及び１９．１°２θ、各々±０．２°２θにピークを含むＸ線粉末ディフラクトグラムによって特徴づけられる前記エジシル酸塩である、項目２３に記載の塩（化合物Ｉのエジシル酸塩タイプＤ）。
(項目４３)
さらに、１０．７、２２．８、及び２０．７°２θ、各々±０．２°２θでの１つ以上のピークによって特徴づけられる、項目４２に記載の塩。
(項目４４)
Ｃｕ－Ｋα線を使用した回折計で測定して、５．９、１４．３、及び１７．８°２θ、各々±０．２°２θにピークを含むＸ線粉末ディフラクトグラムによって特徴づけられる前記カンファースルホン酸塩である、項目２３に記載の塩（化合物Ｉのカンファースルホン酸塩タイプＡ）。
(項目４５)
さらに、１１．４、２３．０、及び１４．０°２θ、各々±０．２°２θでの１つ以上のピークによって特徴づけられる、項目４４に記載の塩。
(項目４６)
Ｃｕ－Ｋα線を使用した回折計で測定して、４．７、１４．０、及び１７．２°２θ、各々±０．２°２θにピークを含むＸ線粉末ディフラクトグラムによって特徴づけられる前記カンファースルホン酸塩である、項目２３に記載の塩（化合物Ｉのカンファースルホン酸塩タイプＢ）。
(項目４７)
さらに、１８．３、１９．５、及び１５．９°２θ、各々±０．２°２θでの１つ以上のピークによって特徴づけられる、項目４６に記載の塩。
(項目４８)
Ｃｕ－Ｋα線を使用した回折計で測定して、１３．５、１６．８、及び９．５°２θ、各々±０．２°２θにピークを含むＸ線粉末ディフラクトグラムによって特徴づけられる前記カンファースルホン酸塩である、項目２３に記載の塩（化合物Ｉのカンファースルホン酸塩タイプＣ）。
(項目４９)
さらに、１９．３、８．０、及び２２．７°２θ、各々±０．２°２θでの１つ以上のピークによって特徴づけられる、項目４８に記載の塩。
(項目５０)
Ｃｕ－Ｋα線を使用した回折計で測定して、８．８、１８．５、及び９．５°２θ、各々±０．２°２θにピークを含むＸ線粉末ディフラクトグラムによって特徴づけられる前記クロロベンゼンスルフェートである、項目２３に記載の塩（化合物ＩのクロロベンゼンスルフェートタイプＢ）。
(項目５１)
さらに、１７．７、４．７、及び１２．７°２θ、各々±０．２°２θでの１つ以上のピークによって特徴づけられる、項目５０に記載の塩。
(項目５２)
Ｃｕ－Ｋα線を使用した回折計で測定して、７．５、１５．０、及び８．９°２θ、各々±０．２°２θにピークを含むＸ線粉末ディフラクトグラムによって特徴づけられる前記トシル酸塩である、項目２３に記載の塩（化合物Ｉのトシル酸塩タイプＣ）。
(項目５３)
さらに、９．５、１７．２、及び１１．４°２θ、各々±０．２°２θでの１つ以上のピークによって特徴づけられる、項目５２に記載の塩。
(項目５４)
Ｃｕ－Ｋα線を使用した回折計で測定して、９．２、１９．２、及び６．３°２θ、各々±０．２°２θにピークを含むＸ線粉末ディフラクトグラムによって特徴づけられる前記トシル酸塩である、項目２３に記載の塩（化合物Ｉのトシル酸塩タイプＤ）。
(項目５５)
さらに、１７．２、１３．５、及び１２．６°２θ、各々±０．２°２θでの１つ以上のピークによって特徴づけられる、項目５４に記載の塩。
Those skilled in the art will readily appreciate that this disclosure is well adapted to obtain the stated objectives and benefits, as well as their own. The methods, modifications, and compositions described herein as presently representative of preferred embodiments are exemplary and are not intended as a limitation to the scope of the present disclosure. Changes and other uses thereof are recalled to those skilled in the art, but these are included in the gist of the present disclosure and are defined by the scope of claims.
The present invention provides, for example, the following items.
(Item 1)
Compound I:
,
Also, hydrochloric acid, naphthalene-1,5-disulfonic acid, sulfuric acid, ethane-1,2-disulfonic acid, ethanesulfonic acid, p-tolylsulfonic acid, methanesulfonic acid, glycolic acid, adipic acid, oxalic acid, phosphoric acid, malein. Acids, tartaric acid, fumaric acid, citric acid, malic acid, gluconic acid, succinic acid, malonic acid, gentidic acid, benzenesulfonic acid, 2-hydroxyethanesulfonic acid, naphthalene-2-sulfonic acid, 4-chlorobenzenesulfonic acid, and A crystalline salt containing an acid selected from the group consisting of camphor sulfonic acid.
(Item 2)
Compound I:
Crystalline monohydrochloride.
(Item 3)
Measured with a diffractometer using Cu-Kα rays, characterized by an X-ray powder diffractogram containing peaks at 8.7, 15.9, and 20.0 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ. , Item 2 (HCl Form I of Compound I).
(Item 4)
The salt of item 3, further characterized by one or more peaks at 11.5, 22.5, and 25.5 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ.
(Item 5)
The salt of item 3 or 4, further characterized by a differential scanning calorimetry curve comprising endothermic starting at about 288 ° C.
(Item 6)
A pharmaceutical composition comprising one or more pharmaceutically acceptable carriers and the salt according to any one of items 1 to 5 in a therapeutically effective amount.
(Item 7)
The salt comprises at least about 50% w / w HCl form I of compound I according to item 3.
, Item 6.
(Item 8)
A pharmaceutical composition comprising the salt according to any one of items 1 to 5 and another therapeutic agent.
(Item 9)
The method of treatment in a patient requiring treatment of a disease or condition mediated by protein kinase at least in part, according to any one of items 1 to 5 of a therapeutically effective amount for the patient. The method comprising administering the salt of the above, or the composition according to any one of items 6-8.
(Item 10)
9. The method of item 9, wherein the protein kinase is JAK or any variant thereof.
(Item 11)
9. The method of item 9 or 10, wherein the protein kinase is SYK or any variant thereof.
(Item 12)
The disease or condition is chronic lymphocytic leukemia (CLL), small lymphocytic lymphoma (SLL), follicular lymphoma (FL), transformed follicular lymphoma (tFL), diffuse large B-cell lymphoma (DLBCL). ), Mantle cell lymphoma (MCL), B-cell non-Hodgkin's lymphoma (NHL), peripheral T-cell lymphoma (PTCL), cutaneous T-cell lymphoma (CTCL), marginal zone lymphoma, mucosal-related lymphoma (MALT), or Val The method according to any one of items 9 to 11, which is denstrem macroglobulinemia (WM).
(Item 13)
12. The method of item 12, wherein the disease or condition is chronic lymphocytic leukemia (CLL).
(Item 14)
12. The method of item 12, wherein the disease or condition is small lymphocytic lymphoma (SLL).
(Item 15)
12. The method of item 12, wherein the disease or condition is follicular lymphoma (FL) or transformed follicular lymphoma (tFL).
(Item 16)
12. The method of item 12, wherein the disease or condition is diffuse large B-cell lymphoma (DLBCL).
(Item 17)
12. The method of item 12, wherein the disease or condition is mantle cell lymphoma (MCL).
(Item 18)
12. The method of item 12, wherein the disease or condition is B-cell non-Hodgkin's lymphoma (NHL).
(Item 19)
12. The method of item 12, wherein the disease or condition is peripheral T-cell lymphoma (PTCL) or cutaneous T-cell lymphoma (CTCL).
(Item 20)
12. The method of item 12, wherein the disease or condition is marginal zone lymphoma.
(Item 21)
12. The method of item 12, wherein the disease or condition is mucosa-associated lymphoid tissue (MALT).
(Item 22)
12. The method of item 12, wherein the disease or condition is Waldenstrem macroglobulinemia (WM).
(Item 23)
Compound I:
Crystal salt, select from esylate, hydrochloride, mesylate, isethionate, naphthalenesulfonate, chlorobenzenesulfate, tosylate, besylate, edithylate, and camphorsulfonate. The crystalline salt to be made.
(Item 24)
Measured with a diffractometer using Cu-Kα rays, it is characterized by an X-ray powder diffractogram containing peaks at 7.5, 18.1 and 14.9 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ. The salt according to item 23, which is the esilate (Esilate type A of compound I).
(Item 25)
The salt of item 24, further characterized by one or more peaks at 15.9, 16.2, and 24.6 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ.
(Item 26)
Measured with a diffractometer using Cu-Kα rays, it is characterized by an X-ray powder diffractogram containing peaks at 7.9, 19.6, and 13.3 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ. The salt according to item 23, which is the hydrochloride salt (HCl type B of compound I).
(Item 27)
26. The salt of item 26, further characterized by one or more peaks at 22.5, 17.2, and 9.7 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ.
(Item 28)
Measured with a diffractometer using Cu-Kα rays, it is characterized by an X-ray powder diffractogram containing peaks at 16.0, 16.4, and 16.7 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ. The salt according to item 23, which is the mesylate (mesylate type A of compound I).
(Item 29)
The salt of item 28, further characterized by one or more peaks at 24.2, 8.1, and 18.3 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ.
(Item 30)
Measured with a diffractometer using Cu-Kα rays, it is characterized by an X-ray powder diffractogram containing peaks at 15.8, 17.9, and 20.1 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ. The salt according to item 23, which is the isethionic acid salt (isethionic acid salt type A of compound I).
(Item 31)
The salt of item 30, further characterized by one or more peaks at 12.9, 24.5, and 9.9 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ.
(Item 32)
Measured with a diffractometer using Cu-Kα rays, it is characterized by an X-ray powder differential gram with peaks at 14.4, 20.2, and 7.5 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ. The salt according to item 23, which is the naphthalene sulfonate (naphthalene sulfonate type A of compound I).
(Item 33)
The salt of item 32, further characterized by one or more peaks at 13.4, 8.1, and 11.1 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ.
(Item 34)
Measured with a diffractometer using Cu-Kα rays, it is characterized by an X-ray powder diffractogram containing peaks at 9.0, 15.6, and 19.7 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ. The salt according to item 23, which is the naphthalene sulfonate (naphthalene sulfonate type B of compound I).
(Item 35)
The salt of item 34, further characterized by one or more peaks at 5.7, 13.4, and 25.1 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ.
(Item 36)
Measured with a diffractometer using Cu-Kα rays, it is characterized by an X-ray powder diffractogram containing peaks at 6.9, 13.6, and 13.3 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ. The salt according to item 23, which is the naphthalene sulfonate (naphthalene sulfonate type C of compound I).
(Item 37)
36. The salt of item 36, further characterized by one or more peaks at 20.3, 18.0, and 16.7 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ.
(Item 38)
Measured with a diffractometer using Cu-Kα rays, it is characterized by an X-ray powder diffractogram containing peaks at 7.4, 14.9, and 15.3 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ. The salt according to item 23, which is the besilate (besilate type A of compound I).
(Item 39)
The salt of item 38, further characterized by one or more peaks at 22.3, 23.7, and 17.6 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ.
(Item 40)
Measured with a diffractometer using Cu-Kα rays, it is characterized by an X-ray powder diffractogram containing peaks at 6.0, 11.9, and 6.9 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ. The salt according to item 23, which is the besilate (besilate type B of compound I).
(Item 41)
The salt of item 40, further characterized by one or more peaks at 20.6, 25.3, and 14.9 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ.
(Item 42)
Measured with a diffractometer using Cu-Kα rays, it is characterized by an X-ray powder diffractogram containing peaks at 14.7, 24.5, and 19.1 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ. The salt according to item 23, which is the edicylate (the edicylate type D of compound I).
(Item 43)
42. The salt of item 42, further characterized by one or more peaks at 10.7, 22.8, and 20.7 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ.
(Item 44)
Measured with a diffractometer using Cu-Kα rays, characterized by an X-ray powder diffractogram containing peaks at 5.9, 14.3, and 17.8 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ. The salt according to item 23, which is the camphor sulfonate (camphor sulfonate type A of compound I).
(Item 45)
44. The salt of item 44, further characterized by one or more peaks at 11.4, 23.0, and 14.0 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ.
(Item 46)
Measured with a diffractometer using Cu-Kα rays, characterized by an X-ray powder diffractogram containing peaks at 4.7, 14.0, and 17.2 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ. The salt according to item 23, which is the camphor sulfonate (camphor sulfonate type B of compound I).
(Item 47)
The salt of item 46, further characterized by one or more peaks at 18.3, 19.5, and 15.9 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ.
(Item 48)
Measured with a diffractometer using Cu-Kα rays, it is characterized by an X-ray powder diffractogram containing peaks at 13.5, 16.8, and 9.5 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ. The salt according to item 23, which is the camphor sulfonate (camphor sulfonate type C of compound I).
(Item 49)
The salt of item 48, further characterized by one or more peaks at 19.3, 8.0, and 22.7 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ.
(Item 50)
Measured with a diffractometer using Cu-Kα rays, it is characterized by an X-ray powder diffractogram containing peaks at 8.8, 18.5, and 9.5 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ. The salt according to item 23, which is the chlorobenzene sulfate (chlorobenzene sulfate type B of compound I).
(Item 51)
The salt of item 50, further characterized by one or more peaks at 17.7, 4.7, and 12.7 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ.
(Item 52)
Measured with a diffractometer using Cu-Kα rays, it is characterized by an X-ray powder diffractogram containing peaks at 7.5, 15.0, and 8.9 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ. The salt according to item 23, which is the tosilate (tosilate type C of compound I).
(Item 53)
The salt of item 52, further characterized by one or more peaks at 9.5, 17.2, and 11.4 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ.
(Item 54)
Measured with a diffractometer using Cu-Kα rays, it is characterized by an X-ray powder diffractogram containing peaks at 9.2, 19.2, and 6.3 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ. The salt according to item 23, which is the tosilate (tosilate type D of compound I).
(Item 55)
The salt of item 54, further characterized by one or more peaks at 17.2, 13.5, and 12.6 ° 2θ, each ± 0.2 ° 2θ.
