JPWO2019043754A1 - Flow vial - Google Patents

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Abstract

フローバイアルは、上方が開口し内部に液体を収容する空間を有するとともに、前記空間の下部に通じる入口流路及び前記空間の上部に通じる出口流路を有するバイアル本体と、前記バイアル本体の前記開口の内径よりも大きい外径をもち、前記開口の直上に配置されて前記開口を封止する弾性材料からなるセプタムと、上面から下面へサンプリング用のニードルを貫通させるための貫通孔を有するとともに前記セプタムの外径と略同一の内径をもつ窪みを下面に有し、前記窪みに前記セプタムが嵌まり込んだ状態で前記バイアル本体の上部に装着され、前記窪みの底面で前記セプタムを前記バイアル本体の前記開口の縁に押し付けるキャップと、を備えている。The flow vial has a space in which an upper part is opened and contains a liquid therein, a vial body having an inlet flow path leading to a lower part of the space and an outlet flow path leading to an upper part of the space, and the opening of the vial body. A septum made of an elastic material that has an outer diameter larger than the inner diameter of the opening, is disposed immediately above the opening, and seals the opening, and has a through hole for allowing a sampling needle to pass from the upper surface to the lower surface, and A dent having an inner diameter substantially the same as the outer diameter of the septum is provided on the lower surface, and the septum is fitted in the dent and is mounted on the upper portion of the vial main body. And a cap pressed against the edge of the opening.

Description

本発明は、例えば溶出試験の溶出率やプロセス合成の反応率といった試料の経時的な変化を測定するための分析システムにおいて用いられるフローバイアルに関するものである。   The present invention relates to a flow vial used in an analysis system for measuring a change over time of a sample such as a dissolution rate of a dissolution test or a reaction rate of a process synthesis.

近年、溶出試験の溶出率やプロセス合成の反応率を経時的に分析するために液体クロマトグラフを用いることが提案され、実施もなされている（特許文献１参照。）。その場合、分析対象の試料をオンラインで液体クロマトグラフに導入できるように、液体クロマトグラフのオートサンプラにフローバイアルが試料容器として設置される。   In recent years, the use of a liquid chromatograph to analyze the dissolution rate of a dissolution test or the reaction rate of a process synthesis over time has been proposed and practiced (see Patent Document 1). In this case, a flow vial is set as a sample container in an autosampler of the liquid chromatograph so that a sample to be analyzed can be introduced into the liquid chromatograph online.

従来のフローバイアルは、通常のガラス製バイアルの上下側面に入口と出口が設けられたものである。フローバイアルの上面の開口は、シリコンなどの弾性材料からなるセプタムによって封止されている。サンプリングの際には、サンプリングニードルがセプタムを貫通して先端をフローバイアル内へ侵入させ、フローバイアル内の試料を先端から吸引する。   In a conventional flow vial, an inlet and an outlet are provided on upper and lower side surfaces of a normal glass vial. The opening on the upper surface of the flow vial is sealed with a septum made of an elastic material such as silicon. At the time of sampling, the sampling needle penetrates the septum to cause the tip to enter the flow vial, and aspirates the sample in the flow vial from the tip.

特開２００６−１１８９８５号公報JP 2006-118985 A

フローバイアルの上面を封止しているセプタムは、サンプリングニードルが貫通することによって生じた貫通孔をサンプリングニードルがフローバイアルから引き抜かれた後で弾性力によって閉じ、フローバイアルの上面を再び封止するものである。しかし、フローバイアル内の液を置換する際などフローバイアル内の圧力が上昇したときにサンプリングニードルの貫通によってできた貫通孔から液が漏れることがあるということがわかった。特に、サンプリングニードルが複数回にわたってフローバイアルの上面のセプタムを貫通すると、セプタムの貫通孔が大きく広がるため、さらに液漏れが発生しやすくなる。   The septum sealing the upper surface of the flow vial closes the through hole created by the penetration of the sampling needle by elastic force after the sampling needle is pulled out of the flow vial, and seals the upper surface of the flow vial again. Things. However, it has been found that when the pressure in the flow vial increases, such as when the liquid in the flow vial is replaced, the liquid may leak from the through hole formed by the penetration of the sampling needle. In particular, when the sampling needle penetrates the septum on the upper surface of the flow vial a plurality of times, the through hole of the septum greatly expands, so that liquid leakage is more likely to occur.

そこで、本発明は、サンプリングニードルの挿抜によりセプタムに生じる貫通孔からの液漏れを抑制することを目的とするものである。   Therefore, an object of the present invention is to suppress liquid leakage from a through hole generated in a septum due to insertion and removal of a sampling needle.

従来のガラス製フローバイアルは、バイアル本体の上面に開口を封止するようにセプタムが配置され、バイアル本体の上部に被せるようにして装着されたキャップによってセプタムの周縁部をバイアル本体側へ押し付ける構造となっている。この構造では、セプタムの外周面とキャップの内面との間に隙間があるため、キャップが締め込まれることによってセプタムに応力が掛かっても、セプタムは外周方向へ変形するだけである。すなわち、従来のフローバイアルの構造では、キャップを強く締め込んでも、サンプリングニードルの挿抜によって生じるセプタムの貫通孔を閉じる方向に応力が発生することはない。   A conventional glass flow vial has a structure in which a septum is arranged so as to seal an opening on the upper surface of a vial body, and a peripheral portion of the septum is pressed toward the vial body by a cap mounted so as to cover the upper part of the vial body. It has become. In this structure, since there is a gap between the outer peripheral surface of the septum and the inner surface of the cap, even if stress is applied to the septum by tightening the cap, the septum is only deformed in the outer peripheral direction. That is, in the conventional flow vial structure, even if the cap is strongly tightened, no stress is generated in the direction in which the through hole of the septum is closed due to the insertion and removal of the sampling needle.

本発明は、上記のような従来のフローバイアルの構造を改良することによって、キャップを締め込んだときにサンプリングニードルの挿抜によって生じるセプタムの貫通孔を閉じる方向に効率的に応力が発生するようにし、セプタムからの液漏れを抑制する。   The present invention improves the structure of the conventional flow vial as described above so that when the cap is tightened, stress is efficiently generated in the direction of closing the through hole of the septum caused by insertion and removal of the sampling needle. , To suppress liquid leakage from the septum.

すなわち、本発明に係るフローバイアルは、上方が開口し内部に液体を収容する空間を有するとともに、前記空間の下部に通じる入口流路及び前記空間の上部に通じる出口流路を有するバイアル本体と、前記バイアル本体の前記開口の内径よりも大きい外径をもち、前記開口の直上に配置されて前記開口を封止する弾性材料からなるセプタムと、上面から下面へサンプリング用のニードルを貫通させるための貫通孔を有するとともに前記セプタムの外径と略同一の内径をもつ窪みを下面に有し、前記窪みに前記セプタムが嵌まり込んだ状態で前記バイアル本体の上部に装着され、前記窪みの底面で前記セプタムを前記バイアル本体の前記開口の縁に押し付けるキャップと、を備えている。   That is, the flow vial according to the present invention has a space in which the upper side is opened and contains a liquid therein, and a vial body having an inlet flow path leading to a lower part of the space and an outlet flow path leading to an upper part of the space, A septum made of an elastic material that has an outer diameter larger than the inner diameter of the opening of the vial body, is disposed immediately above the opening, and seals the opening, and a needle for sampling penetrates from the upper surface to the lower surface. A dent having a through hole and an inner diameter substantially the same as the outer diameter of the septum is provided on the lower surface, and is mounted on the upper portion of the vial body in a state where the septum is fitted in the dent. A cap for pressing the septum against the edge of the opening of the vial body.

前記窪みの深さ寸法は前記セプタムの厚み寸法よりも小さくてもよい。   The depth of the depression may be smaller than the thickness of the septum.

本発明に係るフローバイアルの好ましい実施形態では、前記キャップの下部の外周面にネジが設けられており、前記バイアル本体は前記キャップの前記下部の外周面のネジと螺合するネジが内周面に設けられた凹部を上面に有し、前記キャップは前記下部の外周面に設けられたネジが前記バイアル本体の前記凹部のない週面のネジと螺合することによって装着されるように構成されている。すなわち、この実施形態は、バイアル本体の上部にキャップが被せられるように装着されるものではない。   In a preferred embodiment of the flow vial according to the present invention, a screw is provided on an outer peripheral surface of a lower portion of the cap, and the vial body has an inner peripheral surface that is screwed with a screw on an outer peripheral surface of the lower portion of the cap. The cap is configured such that a screw provided on the outer peripheral surface of the lower portion is screwed with a screw on the non-recessed surface of the vial body to mount the cap. ing. That is, in this embodiment, the cap is not mounted so as to cover the upper portion of the vial main body.

フローバイアルは、側面下部に入口流路、側面上部に出口流路が設けられているが、出口流路よりも上方に空間が存在すると、その部分に淀みが生じやすくなり、置換されるべき試料や空気が出口流路よりも上方部分に残ってしまう虞がある。バイアル本体の上部にキャップが被せられるように装着される構造では、バイアル本体のキャップが被さる部分に出口流路を設けることが困難である。そのため、キャップが被せられる部分の内部に淀みとなる大きな空間が生じることとなる。   The flow vial has an inlet channel at the lower side and an outlet channel at the upper side.If there is a space above the outlet channel, stagnation tends to occur in that part, and the sample to be replaced There is a possibility that air or air may remain in a portion above the outlet channel. In a structure in which a cap is mounted on the upper portion of the vial main body, it is difficult to provide an outlet flow path in a portion of the vial main body which is covered by the cap. For this reason, a large space that becomes stagnant is generated inside the portion covered with the cap.

これに対し、上記実施形態では、キャップの下部がバイアル本体の上面に設けられた凹部に嵌め込まれるように装着されるので、出口流路をバイアル本体の内部空間の上端に近い位置に設けることができ、出口流路よりも上方に形成される空間を小さくすることができる。   On the other hand, in the above embodiment, since the lower portion of the cap is mounted so as to be fitted into the concave portion provided on the upper surface of the vial main body, the outlet flow path may be provided at a position near the upper end of the internal space of the vial main body. Thus, the space formed above the outlet channel can be reduced.

本発明に係るフローバイアルでは、キャップがセプタムの外径と略同一の内径をもつ窪みを下面に有し、該窪みにセプタムが嵌まり込んだ状態でキャップがバイアル本体の上部に装着され、窪みの底面でセプタムがバイアル本体の開口の縁に押し付けられるように構成されているので、キャップの窪みによって外周面が保持されたセプタムは、キャップが締め込まれても外周方向に変形しにくくなる。その結果、キャップが締め込まれると、サンプリングニードルの挿抜によって生じるセプタムの貫通孔を閉じる方向に効率的に応力が発生するようになり、サンプリングニードルの挿抜によりセプタムに生じる貫通孔からの液漏れが抑制される。また、キャップの窪みの内径がセプタムの外径と略同一であるため、セプタムがキャップによって保持された状態となり、キャップをバイアル本体から取り外したときにセプタムも同時にバイアル本体から取り外されるようになり、セプタムの交換作業が容易になる。   In the flow vial according to the present invention, the cap has a depression having an inner diameter substantially the same as the outer diameter of the septum on the lower surface, and the cap is mounted on the upper portion of the vial body in a state where the septum is fitted in the depression, Since the septum is configured to be pressed against the edge of the opening of the vial main body at the bottom surface of the vial, the septum whose outer peripheral surface is held by the recess of the cap is less likely to deform in the outer peripheral direction even when the cap is tightened. As a result, when the cap is tightened, stress is efficiently generated in the direction of closing the through hole of the septum caused by insertion and removal of the sampling needle, and liquid leakage from the through hole generated in the septum by insertion and removal of the sampling needle is prevented. Is suppressed. Also, since the inner diameter of the recess of the cap is substantially the same as the outer diameter of the septum, the septum is held by the cap, and when the cap is removed from the vial body, the septum is also simultaneously removed from the vial body, Replacement work of the septum becomes easy.

分析システムの一例を示す概略構成図である。It is a schematic structure figure showing an example of an analysis system. フローバイアルが設けられたオートサンプラ内の構成の一例を示す概略断面構成図である。FIG. 2 is a schematic cross-sectional configuration diagram illustrating an example of a configuration inside an autosampler provided with a flow vial. バイアル本体にキャップを装着する前のフローバイアルの状態を示す分解断面図である。It is an exploded sectional view showing the state of the flow vial before attaching a cap to a vial main part. バイアル本体にキャップを装着したときのフローバイアルの状態を示す分解断面図である。It is an exploded sectional view showing the state of the flow vial when the cap is attached to the vial body. バイアル本体からキャップを取り外したときのフローバイアルの状態を示す分解断面図である。It is an exploded sectional view showing the state of the flow vial when the cap is removed from the vial body.

以下に、本発明に係るフローバイアルの一実施形態について、図面を用いて説明する。   Hereinafter, an embodiment of a flow vial according to the present invention will be described with reference to the drawings.

まず、本発明の対象となるフローバイアルが用いられるオートサンプラを含む分析システムについて、図１を用いて説明する。   First, an analysis system including an autosampler using a flow vial as an object of the present invention will be described with reference to FIG.

分析システムは、試料処理装置２、液体クロマトグラフ４、及び演算処理装置６を備えている。試料処理装置２としては、例えば、薬剤等の溶出試験を行なうための溶出試験機やフロー合成を行なうためのフロー合成装置などが挙げられる。演算処理装置６は、例えば、液体クロマトグラフ４の各モジュール８、１０、１２及び１４を管理するシステムコントローラ（図示は省略。）と電気的に接続されたパーソナルコンピュータである。   The analysis system includes a sample processing device 2, a liquid chromatograph 4, and an arithmetic processing device 6. Examples of the sample processing device 2 include a dissolution tester for performing a dissolution test of a drug or the like, a flow synthesis device for performing flow synthesis, and the like. The arithmetic processing device 6 is, for example, a personal computer electrically connected to a system controller (not shown) for managing the modules 8, 10, 12, and 14 of the liquid chromatograph 4.

液体クロマトグラフ４は、送液装置８、オートサンプラ１０、カラムオーブン１２、及び検出器１４を備えている。   The liquid chromatograph 4 includes a liquid sending device 8, an autosampler 10, a column oven 12, and a detector 14.

送液装置８は送液ポンプを用いて移動相を送液する装置である。送液装置８の出口は配管を介してオートサンプラ１０に接続されている。   The liquid sending device 8 is a device that sends a mobile phase using a liquid sending pump. The outlet of the liquid sending device 8 is connected to the autosampler 10 via a pipe.

オートサンプラ１０は、試料処理装置２から供給される試料を収容するフローバイアル２６（図２を参照。）のほか、フローバイアル２６から試料を採取するためのサンプリングニードル２０（図２を参照。）、サンプリングニードル２０により採取された試料を送液装置８からの移動相が流れる流路中に注入するための注入ポート２２（図２を参照。）を備えている。   The autosampler 10 includes a flow vial 26 (see FIG. 2) for accommodating a sample supplied from the sample processing apparatus 2, and a sampling needle 20 (see FIG. 2) for collecting a sample from the flow vial 26. And an injection port 22 (see FIG. 2) for injecting a sample collected by the sampling needle 20 into a flow path through which a mobile phase flows from the liquid sending device 8.

カラムオーブン１２内には試料を成分ごとに分離するための分析カラム（図示は省略。）が収容されている。カラムオーブン１２内の分析カラムは、配管を介してオートサンプラ１０の出口に接続されており、オートサンプラ１０により注入された試料が送液装置８からの移動相とともに分析カラムへ導入されるように構成されている。カラムオーブン１２内の分析カラムの下流端は配管を介して検出器１４に接続されている。   The column oven 12 accommodates an analysis column (not shown) for separating a sample for each component. The analysis column in the column oven 12 is connected to the outlet of the autosampler 10 via a pipe so that the sample injected by the autosampler 10 is introduced into the analysis column together with the mobile phase from the liquid sending device 8. It is configured. The downstream end of the analysis column in the column oven 12 is connected to the detector 14 via a pipe.

検出器１４は、分析カラムで分離された試料成分を検出するためのものであり、例えば紫外線吸光度検出器である。検出器１４で得られた検出器信号は演算処理装置６に取り込まれ、試料成分濃度の定量等に用いられる。   The detector 14 is for detecting a sample component separated by the analysis column, and is, for example, an ultraviolet absorbance detector. The detector signal obtained by the detector 14 is taken into the arithmetic processing unit 6 and used for quantification of the concentration of the sample component.

図２に示されているように、オートサンプラ１０内には、サンプリングニードル２０、注入ポート２２、捕集容器２４、及びフローバイアル２６が設けられている。図ではフローバイアル２６が１つしか示されていないが、実際には複数のフローバイアル２６が同図の紙面に対して垂直な方向に一列に並んで配列されている。フローバイアル２６の個数に制限はない。   As shown in FIG. 2, a sampling needle 20, an injection port 22, a collection container 24, and a flow vial 26 are provided in the autosampler 10. Although only one flow vial 26 is shown in the drawing, a plurality of flow vials 26 are actually arranged in a line in a direction perpendicular to the plane of the drawing. The number of the flow vials 26 is not limited.

注入ポート２２はサンプリングニードル２０がフローバイアル２６から採取した試料を移動相の流れる分析流路へ注入するためのものである。注入ポート２２は、サンプリングニードル２０の先端を挿入させてサンプリングニードル２０を液密に接続するように構成されている。   The injection port 22 is used by the sampling needle 20 to inject a sample collected from the flow vial 26 into an analysis flow path in which a mobile phase flows. The injection port 22 is configured to insert the tip of the sampling needle 20 to connect the sampling needle 20 in a liquid-tight manner.

捕集容器２４は、サンプリングニードル２０がフローバイアル２６から採取した試料を一時的に収容しておくための容器である。   The collection container 24 is a container for temporarily storing the sample collected from the flow vial 26 by the sampling needle 20.

フローバイアル２６は、バイアル本体３０、バイアル本体３０の上部に装着されたキャップ３２、及びバイアル本体３０とキャップ３２の間に挟み込まれた弾性材料からなるセプタム３４からなる。バイアル本体３０の内部に、試料を収容するための空間３０ａ、その空間３０ａの下部に通じる入口流路３６、及び空間３０ａの上部に通じる出口流路３８が設けられている。入口流路３６には入口配管１６が接続され、出口流路３８には出口配管１８が接続されている。   The flow vial 26 includes a vial main body 30, a cap 32 mounted on the upper portion of the vial main body 30, and a septum 34 made of an elastic material sandwiched between the vial main body 30 and the cap 32. Inside the vial main body 30, there is provided a space 30a for accommodating a sample, an inlet channel 36 communicating with a lower portion of the space 30a, and an outlet channel 38 communicating with an upper portion of the space 30a. The inlet pipe 16 is connected to the inlet channel 36, and the outlet pipe 18 is connected to the outlet channel 38.

バイアル本体３０の内部の空間３０ａは上方が開口しており、その開口の直上にセプタム３４が配置されている。セプタム３４はキャップ３２によってバイアル本体３０の開口の縁に押し付けられている。   The space 30a inside the vial main body 30 is open at the top, and the septum 34 is disposed immediately above the opening. The septum 34 is pressed against the edge of the opening of the vial body 30 by the cap 32.

セプタム３４は、例えば、円板状のシリコンにＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）シートを貼り付けたものであるが、フローバイアル３０内に供給される液体がＴＨＦ、クロロホルムなどの強溶媒の場合には、シリコンが溶ける可能性があるためフッ素系のゴムをセプタム３４の材質として用いてもよい。   The septum 34 is formed, for example, by sticking a PTFE (polytetrafluoroethylene) sheet to a disc-shaped silicon. When the liquid supplied into the flow vial 30 is a strong solvent such as THF or chloroform, Alternatively, fluorine-based rubber may be used as the material of the septum 34 because silicon may be dissolved.

キャップ３２には上面から下面へ通じる貫通孔３２ｂ（図３参照。）が設けられている。キャップ３２の貫通孔３２ｂは、上方から下降してきたサンプリングニードル２０をバイアル本体３０内の空間３０ａへ導くためのものである。キャップ３２の開口を通って下降したサンプリングニードル２０は、セプタム３４を貫通し、先端をバイアル本体３０内の空間３０ａに進入させて試料を吸引する。   The cap 32 is provided with a through hole 32b (see FIG. 3) communicating from the upper surface to the lower surface. The through hole 32 b of the cap 32 is for guiding the sampling needle 20 descending from above to the space 30 a in the vial main body 30. The sampling needle 20 that has descended through the opening of the cap 32 penetrates the septum 34, and its tip enters the space 30 a in the vial body 30 to suck the sample.

サンプリングニードル２０は、注入ポート２２、捕集容器２４及びフローバイアルラック２８の上方に設けられている。サンプリングニードル２０は、図示されていない移動機構によって、先端を鉛直下方に向けた状態で水平面内方向と鉛直方向へ移動させられる。サンプリングニードル２０は、フローバイアル２６から試料を吸引し、捕集容器２４へその試料を吐出し、さらには捕集容器２４から試料を吸引して注入ポート２２へその試料を注入することができる。注入ポート２２を介して注入された試料はその後、送液装置８からの移動相によってカラムオーブン１２内の分析カラムを経て検出器１４に導入される。   The sampling needle 20 is provided above the injection port 22, the collection container 24, and the flow vial rack 28. The sampling needle 20 is moved in a horizontal plane direction and a vertical direction by a moving mechanism (not shown) with the tip thereof directed vertically downward. The sampling needle 20 can aspirate a sample from the flow vial 26, discharge the sample to the collection container 24, and aspirate the sample from the collection container 24 to inject the sample into the injection port 22. The sample injected via the injection port 22 is then introduced into the detector 14 via the analysis column in the column oven 12 by the mobile phase from the liquid sending device 8.

フローバイアル２６の構造について、図３から図５を用いてより詳細に説明する。   The structure of the flow vial 26 will be described in more detail with reference to FIGS.

フローバイアル２６のキャップ３２の下部３２ａは円柱形状であり、その側面にネジが設けられている。バイアル本体３０の上面には内部空間３０ａへ通じる内部空間３０ａの内径よりも大きな内径をもつ凹部３０ｂが設けられている。凹部３０ｂの内径はキャップ３２の下部３２ａの外径と略同一であり、凹部３０ｂの内周面にキャップ３２の下部３２ａの外周面のネジと螺合するネジが設けられている。すなわち、キャップ３２はバイアル本体３０の上面の凹部３０ｂに嵌め込まれるようにして装着される。   The lower portion 32a of the cap 32 of the flow vial 26 has a cylindrical shape, and a screw is provided on a side surface thereof. The upper surface of the vial main body 30 is provided with a concave portion 30b having an inner diameter larger than the inner diameter of the internal space 30a communicating with the internal space 30a. The inner diameter of the concave portion 30b is substantially the same as the outer diameter of the lower portion 32a of the cap 32, and a screw is provided on the inner peripheral surface of the concave portion 30b to be screwed with the screw on the outer peripheral surface of the lower portion 32a of the cap 32. That is, the cap 32 is mounted so as to be fitted into the concave portion 30 b on the upper surface of the vial main body 30.

キャップ３２の下面にセプタム３４が嵌め込まれる形状の窪み３２ｃが設けられている。セプタム３４の外形が円盤形状である場合において、窪み３２ｃは円筒形状に形成されている。窪み３２ｃは、底面と、底面の外周部に形成され所定の厚みを有する円環状の突起とによって形成されている。窪み３２ｃの内径はセプタム３４の外径と略同一であり、窪み３２ｃの深さ寸法はセプタム３４の厚み寸法よりも小さくなっている。これにより、セプタム３４が窪み３２ｃに装着されたとき、セプタム３４が窪み３２ｃから若干突出した状態になる。セプタム３４の厚み寸法は、例えば約３ｍｍであり、窪み３２ｃの深さ寸法は、例えば約２ｍｍである。   A depression 32 c is provided on the lower surface of the cap 32 so as to fit the septum 34. When the outer shape of the septum 34 is disk-shaped, the depression 32c is formed in a cylindrical shape. The recess 32c is formed by a bottom surface and an annular protrusion having a predetermined thickness and formed on an outer peripheral portion of the bottom surface. The inner diameter of the recess 32c is substantially the same as the outer diameter of the septum 34, and the depth of the recess 32c is smaller than the thickness of the septum 34. Thus, when the septum 34 is mounted in the recess 32c, the septum 34 slightly protrudes from the recess 32c. The thickness of the septum 34 is, for example, about 3 mm, and the depth of the recess 32c is, for example, about 2 mm.

図４に示されているように、窪み３２ｃにセプタム３４が嵌め込まれた状態のキャップ３２をバイアル本体３０の凹部３０ｂに嵌め込んでキャップ３２をバイアル本体３０とは相対的に回転させ、キャップ３２を締め込んでいくとバイアル本体３０の内部空間３０ａの開口の縁にセプタム３２の下面のみが接触する。さらにキャップ３２を締め込むと、セプタム３２がバイアル本体３０側へ窪み３２ｃの底面によって押圧される。このとき、キャップ３２の窪み３２ｃの内周面（すなわち、窪み３２ｃを形成する円環状の突起の内周面）がセプタム３４の外周面を保持しているため、セプタム３４は外周方向へ変形することはない。これにより、キャップ３２の締め込みによってセプタム３４に掛かる応力はセプタム３４の中心方向へ作用する。すなわち、キャップ３２を締め込むことによってセプタム３４に掛かる応力がサンプリングニードル２０の挿抜によってセプタム３４に生じる貫通孔を塞ぐ方向へ作用し、セプタム３４に生じる貫通孔からの液漏れが抑制される。   As shown in FIG. 4, the cap 32 with the septum 34 fitted in the recess 32c is fitted into the recess 30b of the vial body 30, and the cap 32 is rotated relative to the vial body 30 so that the cap 32 , Only the lower surface of the septum 32 comes into contact with the edge of the opening of the internal space 30 a of the vial main body 30. When the cap 32 is further tightened, the septum 32 is pressed toward the vial main body 30 by the bottom surface of the recess 32c. At this time, since the inner peripheral surface of the depression 32c of the cap 32 (that is, the inner peripheral surface of the annular projection forming the depression 32c) holds the outer peripheral surface of the septum 34, the septum 34 is deformed in the outer peripheral direction. Never. Thus, the stress applied to the septum 34 by tightening the cap 32 acts toward the center of the septum 34. That is, the stress applied to the septum 34 by tightening the cap 32 acts in a direction to close the through-hole formed in the septum 34 when the sampling needle 20 is inserted and removed, and liquid leakage from the through-hole generated in the septum 34 is suppressed.

また、図４に示されているように、キャップ３２を締め込むと、セプタム３４の下面中央部がバイアル本体３０の内部空間３０ａ内へせり出すように変形する。出口流路３８の内部空間３０ａ側の端部は、内部空間３０ａ内へせり出したセプタム３４の一部によって塞がれない位置に設けられている。   Further, as shown in FIG. 4, when the cap 32 is tightened, the central portion of the lower surface of the septum 34 is deformed so as to protrude into the internal space 30 a of the vial main body 30. The end of the outlet channel 38 on the side of the internal space 30a is provided at a position that is not blocked by a part of the septum 34 protruding into the internal space 30a.

セプタム３４の一部が内部空間３０ａ内へせり出すことにより、出口流路３８の内部空間３０ａ側の端部よりも上方に存在する液溜まり空間が小さくなるという効果を奏する。出口流路３８の高さは、出口流路３８の内部空間３０ａ側の端部よりも上方に存在する空間の大部分が内部空間３０ａ内へせり出したセプタム３４の一部によって埋められるように設計されている。   Since a part of the septum 34 protrudes into the internal space 30a, there is an effect that the liquid pool space existing above the end of the outlet channel 38 on the internal space 30a side is reduced. The height of the outlet passage 38 is designed such that most of the space existing above the end of the outlet passage 38 on the side of the internal space 30a is filled with a part of the septum 34 protruding into the internal space 30a. Have been.

また、図５に示されているように、キャップ３２をバイアル本体３０から取り外すと、セプタム３４もキャップ３２の下面に保持されながらバイアル本体３０から取り出される。このため、バイアル本体３０の上面の凹部３０ｂ内にセプタム３４が残ることがなく、セプタム３４の交換といった作業を容易に行なうことができる。   As shown in FIG. 5, when the cap 32 is removed from the vial main body 30, the septum 34 is also taken out from the vial main body 30 while being held on the lower surface of the cap 32. Therefore, the septum 34 does not remain in the concave portion 30b on the upper surface of the vial main body 30, and the operation of replacing the septum 34 can be easily performed.

２ 試料処理装置
４ 液体クロマトグラフ
６ 演算処理装置
８ 送液装置
１０ オートサンプラ
１２ カラムオーブン
１４ 検出器
１６ 入口配管
１８ 出口配管
２０ サンプリングニードル
２２ 注入ポート
２４ 捕集容器
２６ フローバイアル
２８ フローバイアルラック
３０ バイアル本体
３０ａ 内部空間
３０ｂ 凹部
３２ キャップ
３２ａ キャップの下部
３２ｂ 貫通孔
３２ｃ 窪み
３４ セプタム
３６ 入口流路
３８ 出口流路Reference Signs List 2 sample processing device 4 liquid chromatograph 6 arithmetic processing device 8 liquid sending device 10 autosampler 12 column oven 14 detector 16 inlet piping 18 outlet piping 20 sampling needle 22 injection port 24 collection container 26 flow vial 28 flow vial rack 30 vial Main body 30a Internal space 30b Recess 32 Cap 32a Lower part of cap 32b Through hole 32c Depression 34 Septum 36 Inlet flow path 38 Outlet flow path

Claims (5)

上方が開口し内部に液体を収容する空間を有するとともに、前記空間の下部に通じる入口流路及び前記空間の上部に通じる出口流路を有するバイアル本体と、
前記バイアル本体の前記開口の内径よりも大きい外径をもち、前記開口の直上に配置されて前記開口を封止する弾性材料からなるセプタムと、
上面から下面へサンプリング用のニードルを貫通させるための貫通孔を有するとともに前記セプタムの外径と略同一の内径をもつ窪みを下面に有し、前記窪みに前記セプタムが嵌まり込んだ状態で前記バイアル本体の上部に装着され、前記窪みの底面で前記セプタムを前記バイアル本体の前記開口の縁に押し付けるキャップと、を備えたフローバイアル。A vial body having a space in which the upper side is opened and containing a liquid therein, and having an inlet flow passage leading to a lower portion of the space and an outlet flow passage leading to an upper portion of the space,
A septum having an outer diameter larger than the inner diameter of the opening of the vial main body and made of an elastic material disposed immediately above the opening and sealing the opening;
It has a through hole for allowing a sampling needle to penetrate from the upper surface to the lower surface and has a depression on the lower surface having an inner diameter substantially the same as the outer diameter of the septum, and the septum is fitted in the depression. A cap mounted on the top of the vial body and pressing the septum against the edge of the opening of the vial body at the bottom surface of the depression. 前記セプタムに掛かる応力は前記セプタムの中心方向へ作用する、請求項１に記載のフローバイアル。   The flow vial according to claim 1, wherein the stress applied to the septum acts toward a center of the septum. 前記セプタムの下面中央部が前記バイアル本体の前記空間内へ前記開口を介してせり出している、請求項１に記載のフローバイアル。   The flow vial according to claim 1, wherein a central portion of a lower surface of the septum protrudes into the space of the vial main body through the opening. 前記窪みの深さ寸法は前記セプタムの厚み寸法よりも小さい、請求項１に記載のフローバイアル。   The flow vial according to claim 1, wherein a depth dimension of the depression is smaller than a thickness dimension of the septum. 前記キャップの下部の外周面にネジが設けられており、前記バイアル本体は前記キャップの前記下部の外周面のネジと螺合するネジが内周面に設けられた凹部を上面に有し、前記キャップは前記下部の外周面に設けられたネジが前記バイアル本体の前記凹部の内周面のネジと螺合することによって装着されるように構成されている、請求項１から４のいずれか一項に記載のフローバイアル。   A screw is provided on an outer peripheral surface of a lower portion of the cap, and the vial body has a concave portion provided on an inner peripheral surface with a screw screwed with a screw of the lower outer peripheral surface of the cap on an upper surface, 5. The cap according to claim 1, wherein the cap is configured to be mounted by screwing a screw provided on an outer peripheral surface of the lower portion with a screw on an inner peripheral surface of the recess of the vial body. 6. Flow vial according to the item.
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