JPWO2013069410A1 - Cooling device, ion microscope, observation device, or inspection device - Google Patents
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Abstract
本発明の目的は、被冷却物へ振動を伝えることを抑制した冷却装置、これを用いたイオン顕微鏡、観察装置、又は検査装置を提供することに関する。
真空容器内に収納された被冷却物であって、少なくとも室温よりも低い温度に少なくともその一部が冷却される被冷却物と熱的に連結される冷却熱伝導体(53、406)と、前記冷却熱伝導体と熱的に結合されるとともに、前記真空容器と直接的又は間接的に機械的に連結される熱交換器(405、414)と、前記熱交換器へ少なくとも前記被冷却物を冷却する室温よりも低い温度の冷媒を供給し、該熱交換器から前記冷媒を回収する往復配管(403、407、413、415)と、前記冷媒を冷却する冷凍機(401)とをその経路に有する冷媒循環回路と、前記冷媒循環回路の前記熱交換器と前記冷凍機との間の前記往復配管に設けられ、2次元方向若しくは3次元方向に可撓する撓み保有構造機構(500、508)と、を備える冷却装置、これを用いたイオン顕微鏡、観察装置、又は検査装置が提供される。An object of the present invention relates to providing a cooling device that suppresses transmission of vibration to an object to be cooled, an ion microscope, an observation device, or an inspection device using the same.
A cooling heat conductor (53, 406) thermally coupled to the object to be cooled stored in the vacuum vessel, at least a part of which is cooled to a temperature lower than room temperature; A heat exchanger (405, 414) thermally coupled to the cooling heat conductor and mechanically coupled directly or indirectly to the vacuum vessel; and at least the object to be cooled to the heat exchanger A reciprocating pipe (403, 407, 413, 415) for supplying a refrigerant having a temperature lower than room temperature for cooling the refrigerant and recovering the refrigerant from the heat exchanger, and a refrigerator (401) for cooling the refrigerant. A refrigerant holding circuit mechanism (500, which is provided in the reciprocating pipe between the refrigerant circulation circuit in the path and the heat exchanger and the refrigerator in the refrigerant circulation circuit and is flexible in a two-dimensional direction or a three-dimensional direction. 508) and Cooling device, ion microscope, observation device using the same, or inspection apparatus is provided.
Description
本発明は、被冷却物を冷却する冷却装置、また、冷却装置を用いたイオン生成するためのガス電界電離イオン源や、半導体デバイスや新材料などの試料の表面や内部を観察するイオン顕微鏡、観察装置、又は検査装置に関する。また、イオンビーム加工装置とイオン顕微鏡との複合装置、イオン顕微鏡と電子顕微鏡との複合装置に関する。また、イオン顕微鏡と電子顕微鏡を適用した解析・検査装置に関する。 The present invention is a cooling device for cooling an object to be cooled, a gas field ionization ion source for generating ions using the cooling device, an ion microscope for observing the surface and the inside of a sample such as a semiconductor device or a new material, The present invention relates to an observation device or an inspection device. In addition, the present invention relates to a combined apparatus of an ion beam processing apparatus and an ion microscope, and a combined apparatus of an ion microscope and an electron microscope. The present invention also relates to an analysis / inspection apparatus to which an ion microscope and an electron microscope are applied.
電子を走査しながら試料に照射して、試料から放出される二次荷電粒子を検出すれば、試料表面の構造を観察することができる。これは走査電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope以下、SEMと略記)と呼ばれる。一方、イオンビームを走査しながら試料に照射して、試料から放出される二次荷電粒子を検出しても、試料表面の構造を観察することができる。これは走査イオン顕微鏡(Scanning Ion Microscope以下、SIMと略記)と呼ばれる。特に、水素、ヘリウムなどの質量の軽いイオン種を試料に照射すれば、相対的にスパッタ作用は小さくなり試料を観察するのに好適となる。 By irradiating the sample while scanning electrons and detecting secondary charged particles emitted from the sample, the structure of the sample surface can be observed. This is called a scanning electron microscope (hereinafter abbreviated as SEM). On the other hand, the structure of the sample surface can also be observed by irradiating the sample while scanning with an ion beam and detecting secondary charged particles emitted from the sample. This is called a scanning ion microscope (hereinafter abbreviated as SIM). In particular, if the sample is irradiated with a light ion species such as hydrogen or helium, the sputtering effect becomes relatively small, which is suitable for observing the sample.
ここで、水素やヘリウムイオンの試料表面への侵入による二次電子の励起領域が電子照射に比べ試料表面により局在することから、そのSIM画像がSEM画像以上に極試料表面情報に敏感になる。さらに、顕微鏡の観点では、イオンは電子に比べて重いため、そのビーム集束において回折効果が無視でき、焦点深度の非常に深い像が得られるという特徴がある。 Here, since the excitation region of secondary electrons due to penetration of hydrogen or helium ions into the sample surface is localized on the sample surface as compared with electron irradiation, the SIM image is more sensitive to polar sample surface information than the SEM image. . Further, from the viewpoint of a microscope, ions are heavier than electrons, and therefore, the diffraction effect can be ignored in the beam focusing, and an image having a very deep depth of focus can be obtained.
また、電子、又はイオンビームを試料に照射して、試料を透過した電子、又はイオンを検出すれば、試料内部の構造を反映した情報を得ることもできる。これらは、透過電子顕微鏡、又は透過イオン顕微鏡と呼ばれる。特に、水素やヘリウムなどの質量の軽いイオン種を試料に照射すれば、試料を透過する割合が大きくなり観察するのに好適となる。 In addition, if an electron or ion beam is irradiated on a sample and electrons or ions transmitted through the sample are detected, information reflecting the structure inside the sample can be obtained. These are called transmission electron microscopes or transmission ion microscopes. In particular, if a sample is irradiated with a light ion species such as hydrogen or helium, the rate of transmission through the sample increases, which is suitable for observation.
ガス電解電離イオン源は、イオンのエネルギー幅が狭いこと、及びイオン発生源サイズが小さいことから、微細なビームが期待され、上記の走査イオン顕微鏡、及び透過イオン顕微鏡に好適なイオン源である。特許文献1には、ガス電解電離イオン源のエミッタティップ先端に微小な突出部を持たせたエミッタティップを用いるとイオン源特性が良くなることが、開示されている。また、非特許文献1には、エミッタティップ先端の微小な突出部を、エミッタティップ材料とは異なる第2金属を用いて作製することが開示されている。エミッタティップ先端に原子のナノピラミッド構造を作製して、輝度の高いイオン源を実現している。 The gas ionization ion source is a suitable ion source for the above-described scanning ion microscope and transmission ion microscope because it has a narrow ion energy width and a small ion generation source size, so that a fine beam is expected. Patent Document 1 discloses that the ion source characteristics are improved by using an emitter tip having a minute protrusion at the tip of the emitter tip of the gas electrolytic ion source. Non-Patent Document 1 discloses that a minute protrusion at the tip of an emitter tip is manufactured using a second metal different from the emitter tip material. A high-brightness ion source is realized by creating a nano-pyramid structure of atoms at the tip of the emitter tip.
また、非特許文献2には、ヘリウムをイオン放出するガス電解電離イオン源を搭載した走査イオン顕微鏡が開示されている。 Non-Patent
また、特許文献2には、ガス電解電離イオン源において、イオン化室にベローズが配置された機構が開示されている。但し、イオン化室が真空試料室壁を介して室温に接しており、イオン化室に供給されたガスが高温の真空試料室壁に衝突する問題には触れられていない。また、エミッタティップの傾斜についても関連する記述が無い。
また、特許文献3には、ガス電解電離イオン源において、イオン源の軸方向を可変にする方向調整機構が開示されている。但し、イオン化室が真空試料室壁を介して室温に接しており、イオン化室に供給されたガスが高温の真空試料室壁に衝突する問題には触れられていない。また、引き出し電極がイオン源の軸方向変化に伴い傾斜する。 Patent Document 3 discloses a direction adjusting mechanism that makes the axial direction of an ion source variable in a gas electrolytic ion source. However, the ionization chamber is in contact with the room temperature via the vacuum sample chamber wall, and the problem that the gas supplied to the ionization chamber collides with the high-temperature vacuum sample chamber wall is not mentioned. Further, the extraction electrode is inclined as the ion source changes in the axial direction.
また、特許文献4には、引き出し電極用高圧導入線がエミッタティップ用高圧導入線に接続されるような切り換えスイッチが開示されており、イオン源外壁とエミッタティップの間の強制放電処理、いわゆるコンデショニング処理の後にエミッタティップと引き出し電極間の放電を防止することができるガス電解電離イオン源が開示されている。
また、特許文献5には、荷電ビーム装置において、荷電粒子装置本体を搭載するベースプレートと装置架台の間に防振具が備えられている構造が開示されている。しかし、荷電粒子源の冷却機構については、関連する記述が全く無い。 Patent Document 5 discloses a structure in which a vibration isolator is provided between a base plate on which a charged particle device main body is mounted and a device mount in a charged beam device. However, there is no related description about the cooling mechanism of the charged particle source.
また、イオンビームを試料に照射して、試料を微細に加工することもできる。この加工は、イオンのスパッタ作用によって試料を構成する粒子が、試料から放出される作用を応用しているが、この加工には、液体金属イオン源(Liquid Metal Ion Source、以下LMIS)を用いた集束イオンビーム装置(Focused Ion Beam、以下FIB)を用いるのが好適である。また、近年ではSEMと集束イオンビームの複合機FIB−SEM装置も用いられるようになった。このFIB−SEM装置では、FIBを照射して所望の箇所に角穴を形成し、その断面をSEM観察することができる。 Further, the sample can be finely processed by irradiating the sample with an ion beam. This processing applies the action of particles constituting the sample being released from the sample by the sputtering action of ions. For this processing, a liquid metal ion source (hereinafter LMIS) was used. It is preferable to use a focused ion beam apparatus (hereinafter referred to as FIB). In recent years, a FIB-SEM apparatus that combines a SEM and a focused ion beam has come to be used. In this FIB-SEM apparatus, FIB is irradiated to form a square hole at a desired location, and the cross section can be observed by SEM.
例えば、特許文献6には、FIBにより試料の異常箇所近傍に角穴を形成し、当該角穴の断面をSEM装置で観察することにより、欠陥や異物などを観察し、解析する装置が提案されている。 For example, Patent Document 6 proposes an apparatus for observing and analyzing defects and foreign matters by forming a square hole in the vicinity of an abnormal portion of a sample by FIB and observing a cross section of the square hole with an SEM apparatus. ing.
また、特許文献7には、FIBおよびプローブを用いて、バルク試料から透過電子顕微鏡観察用の微小試料を摘出する技術が開示されている。 Patent Document 7 discloses a technique for extracting a micro sample for observation with a transmission electron microscope from a bulk sample using an FIB and a probe.
また、特許文献8には、超電導磁石の被冷却体と冷凍機を分離し、両者を着脱式の真空断熱配管で熱的に接続する冷却技術が開示されている。両者を装着して冷却運転する際の、冷凍機の運転振動を防振する構造は開示されていない。
また、特許文献9には、NMR用の高周波受信コイルを被冷却体とし、この日冷却体が、冷媒で冷却された冷却ステージに、真空空間内で熱的に接続された構造が開示されている。但し、被冷却体がある真空空間と、冷却ステージがある真空空間との両者を隔壁にて気密隔離する構造は開示されていない。
本願発明者が、ガス電界電離イオン源を用いたイオン顕微鏡の大流量化、及び高安定化について鋭意検討した結果、次の知見を得るに至った。 The inventor of the present application diligently studied to increase the flow rate and to stabilize the ion microscope using a gas field ion source, and as a result, the following knowledge was obtained.
すなわち、冷却装置を用いて被冷却物となるエミッタティップを冷却する場合には、冷却装置側の振動が、冷却装置とガス電界電離イオン源周辺との間で冷媒をやり取りする配管を伝って、ガス電界電離イオン源を振動させてしまうという課題を本願発明者は見出した。なお、本課題は、上記先行技術文献にはいずれも記載も示唆もない。 That is, when cooling the emitter tip that is the object to be cooled using the cooling device, the vibration on the cooling device side travels through a pipe that exchanges refrigerant between the cooling device and the gas field ionization ion source periphery, The inventors of the present application have found a problem that the gas field ion source is vibrated. This problem is neither described nor suggested in the above prior art documents.
本発明の目的は、被冷却物へ振動を伝えることを抑制した冷却装置、これを用いたイオン顕微鏡、観察装置、又は検査装置を提供することに関する。 An object of the present invention relates to providing a cooling device that suppresses transmission of vibration to an object to be cooled, an ion microscope, an observation device, or an inspection device using the same.
本発明の一態様によれば、真空容器内に収納された被冷却物であって、少なくとも室温よりも低い温度に少なくともその一部が冷却される被冷却物と熱的に連結される冷却熱伝導体と、前記冷却熱伝導体と熱的に結合されるとともに、前記真空容器と直接的又は間接的に機械的に連結される熱交換器と、前記熱交換器へ少なくとも前記被冷却物を冷却する室温よりも低い温度の冷媒を供給し、該熱交換器から前記冷媒を回収する往復配管と、前記冷媒を冷却する冷凍機とをその経路に有する冷媒循環回路と、前記冷媒循環回路の前記熱交換器と前記冷凍機との間の前記往復配管に設けられ、2次元方向若しくは3次元方向に可撓する撓み保有構造機構と、を備える冷却装置、これを用いたイオン顕微鏡、観察装置、又は検査装置が提供される。 According to one aspect of the present invention, the cooling heat that is housed in the vacuum vessel and that is thermally coupled to the object to be cooled, at least a portion of which is cooled to a temperature lower than room temperature. A conductor, a heat exchanger thermally coupled to the cooling heat conductor and mechanically coupled directly or indirectly to the vacuum vessel, and at least the object to be cooled to the heat exchanger. A refrigerant circulation circuit having a reciprocating pipe for supplying a refrigerant having a temperature lower than room temperature to be cooled and collecting the refrigerant from the heat exchanger, and a refrigerator for cooling the refrigerant in its path; A cooling device provided in the reciprocating pipe between the heat exchanger and the refrigerator, and having a bending holding structure mechanism that is flexible in a two-dimensional direction or a three-dimensional direction, an ion microscope using the same, and an observation device Or an inspection device is provided
本発明によれば、被冷却物へ振動を伝えることを抑制した冷却装置、これを用いたイオン顕微鏡、観察装置、又は検査装置を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the cooling device which suppressed transmitting a vibration to a to-be-cooled object, an ion microscope using this, an observation apparatus, or an inspection apparatus can be provided.
図1は、第一の実施形態としての冷却装置を有するイオン顕微鏡の概略構成図を示す図である。本イオン顕微鏡は、概ねガス電界電離イオン源1、イオンビーム照射系カラム2、真空試料室3などから構成される。ガス電界電離イオン源1には、冷却装置としての冷却機構100の構成要素の一つであるトランスファーチューブ404の端部420が接続されている。 FIG. 1 is a diagram showing a schematic configuration diagram of an ion microscope having a cooling device as a first embodiment. The present ion microscope is generally composed of a gas field ionization ion source 1, an ion beam
イオンビーム照射系カラム2には、静電型のコンデンサレンズ5、ビーム制限アパーチャ6、ビーム走査電極7、静電型の対物レンズ8などが格納されている。真空試料室3の内部には、試料9を載置する試料ステージ10、二次粒子検出器11などが格納されている。また、ガス電界電離イオン源1には、イオン源真空排気用ポンプ12、及び真空試料室3には試料室真空排気用ポンプ13がそれぞれ取り付けられている。なお、イオンビーム照射系カラム2内部も真空に維持されている。 The ion beam
床20には、例えば、ヘリウムガスを作業ガスとするヘリウム圧縮機(コンプレッサ)16が設置されている。ヘリウム圧縮機16は、例えば、ギフォード・マクマホン型(GM型)冷凍機401に、高圧力のヘリウムガスを、配管101、102を通じて供給する。また、高圧力のヘリウムガスがGM型冷凍機401の内部で周期的に膨張することにより寒冷を発生させ、膨張して低圧力になった低圧ヘリウムガスは、配管101を通じてヘリウム圧縮機16に回収される。 For example, a helium compressor (compressor) 16 using helium gas as a working gas is installed on the
作動冷媒となる作業ガスであるヘリウムガスは、GM型冷凍機401、並びに熱交換器402、熱交換器409、熱交換器410、熱交換器412を用いて冷却される。圧縮機ユニット399は、作業ガスを循環させる。 Helium gas, which is a working gas serving as a working refrigerant, is cooled using the
圧縮機ユニット399により加圧された、例えば0.9MPaの常温(温度300K)の作業ガスであるヘリウムガスは、配管400を通じて熱交換器402に流入し、後述する戻りの低温のヘリウムガスと熱交換して温度約60Kに冷却される。60Kに冷却されたヘリウムガスは、冷媒循環用の配管403を通過し、撓み保有構造機構500に流入する。撓み保有構造機構500は、配管として、ここでは銅配管を紙面面内で上向きの垂直方向に巻き方向の軸を有するコイル状配管501と、それに連結し、銅配管を紙面水平方向に巻き方向の軸を有するコイル状配管502で構成される。撓み保有構造機構500は、紙面の面内における上向きの垂直方向(以下、Y方向ともいう)及び水平方向(以下、X方向ともいう)の2軸撓み保有構造機構として構成される。これらのコイル状配管501およびコイル状配管502は、曲げ加工後に、高温にて加熱した容態化処理を施し、非常に柔らかく、微小な変位を吸収できる撓みを有した構造を有している。コイル状配管501を通った後、コイル状配管502を通ったヘリウムガスが循環する配管403は、断熱されたトランスファーチューブ404内に導かれる。 The helium gas, which is pressurized by the
トランスファーチューブ404の入口フランジ503の内部に一体化された固定支持体504が設けられている。配管403は、固定支持体504に設けられた貫通部を貫通し、その貫通部で固定支持体504に一体化され固定されるように構成されている。入口フランジ503は、ベロー管505を介して、真空容器としての真空断熱容器416に真空気密状態で接続されるように構成されている。また、真空断熱容器416は、往復配管の一部と冷凍機との少なくとも一部を収納するよう構成されている。 A
ここで、入口フランジ503は、ベースプレート18に固定支持された支持体418に固定された固定支持体419で強固に固定支持されるように構成されている。 Here, the
ヘリウムガスは配管403を通じて輸送され、トランスファーチューブ404内の、ガス電界電離イオン源1の近傍に配置された熱交換器405に流入する。ここで、熱交換器405に熱的に一体化された冷却熱伝導体406を温度約65Kに冷却し、輻射シールド58等を冷却する。 The helium gas is transported through the
加温されたヘリウムガスは熱交換器405を流出し配管407を通じて撓み保有構造機構500側に流入する。配管407は、入口フランジ503部で、固定支持体504に設けられた貫通部を貫通し、その貫通部で固定支持体504に一体化され固定される。そののち、再び撓み保有構造機構500に流入し、撓み保有構造機構500内で、紙面面内で上向きの垂直方向に巻き方向の軸を有する銅製のコイル状配管506と、それに連結し、紙面水平方向に巻き方向の軸を有する銅製のコイル状配管507に流入する。本構造は、紙面の面内X−Yの2軸撓み保有構造機構である。これらのコイル状配管506およびコイル状配管507は曲げ加工後に、高温にて加熱した容態化処理を施し、非常に柔らかく、微小な変位を吸収できる撓みを有した構造を有している。 The heated helium gas flows out of the
コイル状配管506を通った後、コイル状配管507を通ったヘリウムガスが循環する配管407に流入する。 After passing through the coiled
その後、配管407を通じ、GM型冷凍機401の第1冷却ステージ408に熱的に一体化された熱交換器409に流入し、温度約50Kに冷却され、熱交換器410に流入する。 After that, it flows into the
ここで、後述する戻りの低温のヘリウムガスと熱交換して温度約15Kに冷却され、その後、GM型冷凍機401の第2冷却ステージ411に熱的に一体化された熱交換器412に流入し、温度約9Kに冷却され、配管413に流入する。 Here, heat is exchanged with a return low-temperature helium gas, which will be described later, and the temperature is cooled to about 15 K, and then flows into the
約9Kに冷却された冷媒循環ヘリウムガスは配管413を通過し、撓み保有構造機構508に流入する。撓み保有構造機構508は、配管として、ここでは銅配管を紙面面内で上向きの垂直方向に巻き方向の軸を有するコイル状配管509と、それに連結し、紙面水平方向に巻き方向の軸を有するコイル状配管510で構成される。撓み保有構造機構508は、紙面の面内X−Yの2軸撓み保有構造機構として構成される。 The refrigerant circulation helium gas cooled to about 9K passes through the
これらのコイル状配管509およびコイル状配管510は、曲げ加工後に、高温にて加熱した容態化処理を施し、非常に柔らかく、微小な変位を吸収できる撓みを有した構造を有している。コイル状配管509を通った後、コイル状配管510を通ったヘリウムガスが循環する配管413は、断熱されたトランスファーチューブ404内に導かれる。配管413は、固定支持体504の貫通部を貫通し、その貫通部で固定支持体504に一体化され固定されるように構成されている。 The
約9Kに冷却されたヘリウムガスはトランスファーチューブ404内の配管413を通じて輸送され、トランスファーチューブ404内の、ガス電界電離イオン源1近くに配置された熱交換器414に流入する。 The helium gas cooled to about 9K is transported through the
ここで、熱交換器414に熱的に接続された良熱伝導体の冷却伝導棒としての冷却熱伝導体53を温度約10Kに冷却する。この冷却熱伝導体53は、銅網線54およびサファイアベースを経て、被冷却物としてのエミッタティップ21に接続される。すなわち、冷却熱伝導体53は、真空容器内に収納されたエミッタティップ21であって、少なくとも室温よりも低い温度に少なくともその一部が冷却されるエミッタティップ21と熱的に連結されるように構成されている。 Here, the
加温されたヘリウムガスは熱交換器414を流出し、配管415を通じて撓み保有構造機構508側に戻る。配管415は、入口フランジ503部で、固定支持体504に設けられた貫通部を貫通し、その貫通部で固定支持体504に一体化され固定される。 The heated helium gas flows out of the
その後、再び撓み保有構造機構508に流入し、撓み保有構造機構508内で、紙面面内で上向きの垂直方向に巻き方向の軸を有する銅製のコイル状配管511と、それに連結し、紙面水平方向に巻き方向の軸を有する銅製のコイル状配管512に流入する。 After that, it flows into the bending holding
本構造は、紙面の面内X−Yの2軸撓み保有構造機構である。これらのコイル状配管511およびコイル状配管512は曲げ加工後に、高温にて加熱した容態化処理を施し、非常に柔らかく、微小な変位を吸収できる撓みを有した構造を有している。コイル状配管511を通った後、コイル状配管512を通ったヘリウムガスは循環する配管415を通じ、熱交換器410、熱交換器402に順次流入し、前述のヘリウムガスと熱交換してほぼ常温の温度約275Kになって、配管415を通じて圧縮機ユニット399に回収される。 This structure is an in-plane X-Y biaxial deflection holding structure mechanism. The coiled pipe 511 and the
なお、前述した第1冷却ステージ408、第2冷却ステージ411、熱交換器402、熱交換器409、熱交換器410、熱交換器412、配管403、配管407、配管413、配管415、撓み保有構造機構500、撓み保有構造機構508等の低温部は真空断熱容器416内に収納され、トランスファーチューブ404とは、入口フランジ503を介して断熱的に接続されている。また、真空断熱容器416内には、図示はしていないが、輻射シールド板や、積層断熱材等の断熱部が設けられ、該断熱部により、室温部からの低温部への輻射熱による熱侵入を抑制可能なように構成されている。 The
また、ガス電界電離イオン源1近くにおいて、トランスファーチューブ404は、ベースプレート18に固定支持された支持体418に固定支持体419を介して支持固定されるように構成されている。 Further, in the vicinity of the gas field ion source 1, the
なお、好適には、固定支持体419は、例えば、ガラス繊維入りのエポキシ樹脂(CFRP)の材質等のような熱伝導率の小さな断熱体であって硬度の高い剛体で構成すると、固定的にトランスファーチューブ404を支持することができる。 Preferably, the fixed
図示していないが熱伝導率が低い断熱材であるガラス繊維入りのプラスチック製の断熱体や輻射熱防止用積層断熱材30がトランスファーチューブ404の内部に敷き詰めてあり、該断熱体や輻射熱防止用積層断熱材30により配管403、配管407、配管413、配管415は固定支持されるように構成されている。 Although not shown, a heat insulating material with low thermal conductivity is a plastic heat insulating material containing glass fiber and a laminated
すなわち、配管403、配管407、配管413、配管415は、断熱体や輻射熱防止用積層断熱材30、トランスファーチューブ404、固定支持体419を介して支持体418により、固定支持されるように構成されている。 That is, the
トランスファーチューブ404のガス電界電離イオン源1側の端部420のフランジ421は、ガス電界電離イオン源1の真空容器壁に固定支持された支持体422に固定支持されている。本支持構造により、トランスファーチューブ404の内部で固定支持された配管403、配管407、配管413、配管415は、ガス電界電離イオン源1の真空容器壁に固定支持されることになり、前記配管群の振動をガス電界電離イオン源1の振動と同期させることが可能となる。 The
本冷却機構100は、ヘリウム圧縮機16により発生させた第1の高圧ガスを膨張させて寒冷を発生する寒冷発生手段と、この寒冷発生手段の寒冷で冷却し、圧縮機ユニット399により循環する第2の移動する冷媒であるヘリウムガスにより被冷却体を冷却する冷却機構から構成されている。冷却熱伝導体53は銅網線54およびサファイアベースを経てエミッタティップ21に接続される。 The
また、配管403、配管407、配管413、配管415は夫々往復配管として構成され、夫々熱交換器405、熱交換器414へ少なくとも前記被冷却物を冷却する室温よりも低い温度の冷媒を供給し、熱交換器405、熱交換器414から冷媒を回収するよう構成されている。熱交換器405、熱交換器414は、冷却熱伝導体53と熱的に結合されるように構成されている。また、熱交換器405、熱交換器414は、エミッタティップ21と直接的又は間接的に機械的に連結され、該エミッタティップ21の少なくともその一部を直接又は間接的に冷却するよう構成される。 In addition, the
また、GM型冷凍機401は、この冷媒は冷却する冷凍機として構成されている。また、配管403、配管407、配管413、配管415等は、往復配管と冷凍機とをその経路に有する冷媒循環回路として構成されている。 Further, the
また、トランスファーチューブ404は、真空容器と一端とが連結され、別の真空容器と他端とが連結され、往復配管の一部を少なくとも収納する真空配管として構成される。 Further, the
また、撓み保有構造機構は、真空容器内の冷媒循環回路の熱交換器と冷凍機との間の往復配管に設けられ2次元方向若しくは3次元方向に可撓するよう構成される。また、撓み保有構造機構は、冷媒循環回路の熱交換器405、熱交換器414と冷凍機との間の往復配管に設けられ、2次元方向若しくは3次元方向に可撓するよう構成される。 Further, the bending holding structure mechanism is provided in a reciprocating pipe between the heat exchanger of the refrigerant circulation circuit in the vacuum vessel and the refrigerator, and is configured to be flexible in a two-dimensional direction or a three-dimensional direction. Further, the bending holding structure mechanism is provided in a reciprocating pipe between the
また、撓み保有構造機構は、熱交換器405、熱交換器414と冷凍機との間の往復配管に設けられ、2次元方向若しくは3次元方向に可撓するよう構成される。 Further, the bending holding structure mechanism is provided in a reciprocating pipe between the
これによりエミッタティップ21の防振と冷却が実現する。GM型冷凍機401にヘリウムを送るコンプレッサとしてのヘリウム圧縮機16あるいは圧縮機ユニット399の稼働音から発生する音波等により、ガス電界電離イオン源1を振動させ、ガス電界電離イオン源1の分解能を劣化させることがある。このため、好適には、コンプレッサとしてのヘリウム圧縮機16あるいは圧縮機ユニット399と電界電離イオン源1とを空間的に分離する装置カバー423をガス電界電離イオン源1を覆うように設けると良い。これにより、コンプレッサとしてのヘリウム圧縮機16あるいは圧縮機ユニット399の稼働音から発生する音波等を遮蔽することが可能となり、振動の影響がさらに低減し、高分解能観察が可能なガス電解電離イオン源およびイオン顕微鏡を提供することができる。なお、本明細書の圧縮機等の稼働音に伴う音波を発生させる装置を用いる実施形態であれば、同様に装置カバー423を、ガス電界電離イオン源1を覆うように設けると同様の効果を得ることができる。 This realizes vibration isolation and cooling of the
また、本実施形態の場合、圧縮機ユニット399を用いて第2のヘリウムガスを循環させたが、圧縮機ユニット399を設けずに、ヘリウム圧縮機16の配管101、配管102からそれぞれ流量調整弁を介して、配管407、配管415を連通し、配管407内にヘリウム圧縮機16の一部のヘリウムガスを第2のヘリウムガスとして循環ヘリウムガスを供給し、配管415でガスをヘリウム圧縮機16に回収しても、同様な効果を生じる。このようにしても、冷却機構100は構成される。 In the case of the present embodiment, the second helium gas is circulated using the
図2は、第一の実施形態としてのイオン顕微鏡を制御する制御装置(あるいは制御部と称する)を示す図である。本制御装置は、ガス電界電離イオン源1を制御するガス電界電離イオン源制御装置91、冷却機構100を制御する冷却機構制御装置92、対物レンズ8等を制御するレンズ制御装置93、ビーム制限アパーチャ6を制御するビーム制限アパーチャ制御装置94、ビーム走査電極7等を制御するイオンビーム走査制御装置95、二次粒子検出器11を制御する二次電子検出器制御装置96、試料ステージ10を制御する試料ステージ制御装置97、イオン源真空排気用ポンプ12、および試料室真空排気用ポンプ13等の真空排気用ポンプを制御する真空排気用ポンプ制御装置98および、計算処理装置99などから構成される。ここで、計算処理装置99は、二次粒子検出器11の検出信号をもとに生成された画像や、情報入力手段によって入力した情報などを表示する画像表示部を備える。 FIG. 2 is a diagram illustrating a control device (or a control unit) that controls the ion microscope according to the first embodiment. This control device includes a gas field ion
また、ここで、試料ステージ10は、試料載置面内の直行2方向への直線移動機構、試料載置面に垂直方向への直線移動機構、試料載置面内回転機構および、傾斜軸周りに回転することによりイオンビーム14の試料9への照射角度を可変できる傾斜機能を備え、これらの制御は計算処理装置99からの指令によって試料ステージ制御装置97により行われる。 Here, the
図3は第一の実施形態としてのイオン顕微鏡におけるガス電界電離イオン源の概略構造図を示した図である。また、図4は第一の実施形態としてのガス電界電離イオン源のエミッタティップ等を冷却する冷凍機構を含めたガス電界電離イオン源の概略構造図を示した図である。なお、本ガス電界電離イオン源1は、真空容器として構成されている。エミッタティップ21は上部フランジ51より吊り下げられる構造となっており、エミッタティップ21を水平直角2方向、及び上下方向に調整可能となっており、また、エミッタティップ21先端の角度を調整できる可動構造となっている。これに対して、引き出し電極24は、真空容器に対して固定である。また、フィラメントマウント23は、サファイアベース52によって絶縁されている。 FIG. 3 is a diagram showing a schematic structural diagram of a gas field ion source in the ion microscope as the first embodiment. FIG. 4 is a schematic structural view of a gas field ion source including a refrigeration mechanism for cooling the emitter tip and the like of the gas field ion source as the first embodiment. In addition, this gas field ionization ion source 1 is comprised as a vacuum vessel. The
また、本実施形態では、好適には、エミッタティップ21を可撓性が高い銅網線54のような変形可能な機構部品により、エミッタティップ21を可動とするとともに、剛体機構部品で接続する場合に比べて、高い周波数の振動伝達を低下させている。すなわち、本冷却機構を用いたガス電界電離イオン源1はエミッタティップ21の機械的振動をさらに低減できるという特徴を持つ。また、冷凍機からの振動伝達を低下させるという観点で、引き出し電極24は真空容器に対して固定構造であるが、好適には、引き出し電極24を支持するサファイアベース55と良熱伝導体の冷却熱伝導体53の先端との接続も変形可能な銅網線56で接続すると良い。これにより、高分解能観察が可能なイオン顕微鏡を実現することができる。 In the present embodiment, preferably, the
また、輻射シールドは、図示はしていないが、銅製の冷却熱伝導体406を経て図3の輻射シールド58に接続されている。なお、この冷却熱伝導体406は上記冷却熱伝導体53を覆うようにしてエミッタティップ21近傍まで配置されている。輻射シールド58は、エミッタティップ21を含むガス分子イオン化室を囲み、ガス分子イオン化室への熱輻射による熱流入を低減している。さらに、輻射シールド58は、ガス分子イオン化室からイオンビーム14の引き出し方向に存在しており、ガス分子イオン化室に対向する静電レンズ59の少なくとも一つの電極と接続している。図中、静電レンズ59は3枚の電極で構成されており、ガス分子イオン化室に最も近い電極60は輻射シールド58と接続しており、冷却されている。 Although not shown, the radiation shield is connected to the
図4は、第一の実施形態のガス電界電離イオン源のエミッタティップ周辺模式図を示す図である。ガス電界電離イオン源1のエミッタティップ21周辺は、エミッタティップ21、フィラメント22、フィラメントマウント23、引き出し電極24、ガス供給配管25、変形可能なベローズB62等によって構成される。また、エミッタティップ21はフィラメント22に固定されている。フィラメント22は、その両端がフィラメントマウント23の支持棒26に固定されている。 FIG. 4 is a schematic diagram showing the vicinity of the emitter tip of the gas field ion source according to the first embodiment. The periphery of the
引き出し電極24は、エミッタティップ21に対向して配置され、イオンビーム14を引き出す小孔27を持つように構成されている。引き出し電極24には、円筒状の側壁28、及び天板29が接続されており、エミッタティップ21を囲むように構成されている。円筒状の側壁28の周囲には、円筒状の輻射熱防止用積層断熱材30が取り付けられている。 The
ここで、引き出し電極24、側壁28、および天板29で囲まれる部屋により、ガス分子イオン化室15が形成される。ガス分子イオン化室15には、ガス供給配管25が接続されている。このガス供給配管25により、イオン化ガスであるヘリウムガスあるいは水素ガスがガス分子イオン化室15へ供給される。このイオン化ガスは、図1に示す流量調節装置40で所定の流量に制御される。ガス供給配管25は、図3に示す冷却熱伝導体406に熱接触させた後、冷却熱伝導体53に熱接触させ、冷却熱伝導体53の温度まで冷却された後、ガス分子イオン化室15内に導かれる。 Here, the gas
また、フィラメントマウント23はエミッタベースマウント64に固定されており、エミッタベースマウント64は真空容器61に変形可能なベローズA61Aを介して固定されている。 The
次に、ガス電界電離イオン源1の動作について述べる。
図4において真空排気後、ガス分子イオン化室15の側壁28の外側に設けられた輻射熱防止用積層断熱材30により、引き出し電極24および側壁28、天板29などを例えば温度300℃に加熱することによりベーキングして脱ガスする。この時に真空容器61も同時に大気中に配置した別の抵抗加熱器によって加熱することにより、ベーキングして脱ガスし、真空容器61内の真空度を向上し、残留ガス濃度を低下する。この操作により、イオン放出電流の時間安定性を向上できる。Next, the operation of the gas field ion source 1 will be described.
In FIG. 4, after evacuation, the
ここで、本実施形態では、図1に示すように、トランスファーチューブ404の端部420において、耐熱性のある例えばステンレス鋼製の支持棒426により気密隔離し、支持棒426の両面に接する空間を隔離している。ベーキング時のガス電界電離イオン源1側の空間は大気となり、且つ、ベーキング温度300℃に保持される。この状態では、ガス分子イオン化室15に面している冷却熱伝導体53、及び冷却熱伝導体406を介して、端部420側の熱交換器405、熱交換器414の温度が上昇する。トランスファーチューブ404内部の構成物は、溶接や銀ろう等の結合手段で組み立てられているため、ベーキングにより影響されることはない。しかし、これらの構成要素の周りに配置されている輻射熱防止用積層断熱材30は、薄いポリエステルフイルムにアルミニュームを蒸着した材料で構成されているため、ベーキング温度で熱分解し、断熱性能を維持することはできない。このため、ベーキング時には、冷却機構制御装置92の制御により冷却機構100を動作させて、冷却運転を実施し、熱交換器405、及び熱交換器414の温度の上昇を抑制し、輻射熱防止用積層断熱材30の温度を120℃以下に冷却する。これにより、輻射熱防止用積層断熱材30の変質を抑制することができる。また、ベーキング後の冷却運転においても、ガス分子イオン化室15を速やかに所定の低温に冷却することができる。 Here, in this embodiment, as shown in FIG. 1, the
その後、ガス分子イオン化室15および真空容器61の加熱を停止し、十分な時間を経た後、冷却機構制御装置92の制御により冷却機構100を動作させて、エミッタティップ21、引き出し電極24、及び輻射シールド58等を冷却する。そして、ガス供給配管25によりイオン化ガスであるヘリウムあるいは水素をガス分子イオン化室15に導入する。ここで、好適には、引き出し電極24の小孔27を直径0.2mm以下にすると、ガス分子イオン化室15のガス圧力を、ガス分子イオン化室15外側の真空容器61の真空度よりも少なくとも1桁以上大きくすることが可能になる。これにより、イオンビーム14が真空中のガスと衝突して中性化する割合が少なくなり、大電流のイオンビーム14を試料9に照射できる。また、高温のヘリウムガス分子が引き出し電極24と衝突する個数が少なくなり、エミッタティップ21、及び引き出し電極24の冷却温度を下げることができ、大電流のイオンビーム14を試料9に照射できる。 Thereafter, the heating of the gas
エミッタティップ21と引き出し電極24の間に電圧を印加すると、エミッタティップ21先端に強電界が形成される。多くのヘリウムが、強電界によりエミッタティップ21面に引っ張られ、最も電界の強いエミッタティップ21の先端近傍に到達する。そこでヘリウムが電界電離し、引き出し電極24の小孔27を通してイオンビーム14を引き出される、ここで、電界強度を調整すると、エミッタティップ21の先端に存在するナノピラミッド頂点の原子1個近傍でヘリウムイオンが生成される。すなわち非常に限定された領域でイオンが発生するため、単位面積、及び単位立体角から放出される電流を大きくできる。これは、試料9上で微細径・大電流のイオンビームを得るためには重要な特性である。 When a voltage is applied between the
次に、図3において、レンズを通過したイオンビーム14は、走査偏向電極301を通過して、さらにアパーチャ板302の微細径の穴を通過して、可動のシャッタ303に衝突する。ここで、イオンビーム14を走査しながら可動のシャッタ303で発生する二次電子などの二次粒子304を二次粒子検出器305で検出して二次粒子像を得るとエミッタティップ21のイオン放射パターンが観察できる。そこで、イオン放射パターンを観察しながら、エミッタティップ21の位置および角度を調整する。また、イオン放射パターンの中から、原子1個からのイオンビーム14がアパーチャ板302を通過するように、イオンビーム14の軌道もしくはアパーチャ板302の位置を調整することもできる。ピラミッドの先端が、3個あるいは6個の原子により構成される場合には、いずれか1個の原子近傍から放出されるイオンを選択してアパーチャ板302を通過するように、イオンビーム14の軌道もしくはアパーチャ板302の位置を調整することもできる。なお、アパーチャ板302から放出された二次電子などの二次粒子を二次粒子検出器305により検出して二次粒子像を得ても同等の効果を得ることができる。特に、可動のシャッタ303上に微細な突起を設け、この二次粒子像を観察すれば、より明快にパターンが観察できる。そして、本調整の後、シャッタ303を移動させてイオンビーム14を通過させる。 Next, in FIG. 3, the
本ガス電界電離イオン源1では、ガス分子イオン化室15の気密が高く、ガス分子イオン化室15の外側では真空度が高いため、イオンビーム14が真空中のガスと衝突して中性化する割合が少なく、大電流のイオンビーム14を試料9に照射できる。また、高温のヘリウムガス分子が引き出し電極24と衝突する個数が少なくなり、エミッタティップ21、及び引き出し電極24の冷却温度を下げることができ、大電流のイオンビーム14を試料9に照射できる。 In the gas field ionization ion source 1, since the gas
なお、不測の放電現象などによりナノピラミッドが損傷した場合は、エミッタティップ21を約30分間加熱(1000℃程度)することにより、容易にナノピラミッドを再生することが可能であるが、その処置においても損傷が修復できない場合には、正常なエミッタティップ21と交換する。 When the nanopyramid is damaged due to an unexpected discharge phenomenon or the like, the nanopyramid can be easily regenerated by heating the
次に、図1を用いてイオンビーム照射系の動作について述べる。イオンビーム照射系の動作は、計算処理装置99からの指令により制御される。まず、ガス電界電離イオン源1のエミッタティップ21先端から放出されたイオンビーム14をコンデンサレンズ5、ビーム制限アパーチャ6を通し、対物レンズ8により試料ステージ10上の試料9の上に集束させる。これにより、微小な点状ビームを試料9上で得ることができる。この場合には、電流は数pA程度に少ないが、ビーム径は1nm以下に小さくできる。この微細なイオンビーム14をイオンビーム走査電極7により走査させることにより、試料9から放出される二次電子などの二次粒子検出器11で検出し、これを輝度変調することにより計算処理装置99の画像表示手段上に走査イオン顕微鏡像を得ることができる。すなわち、試料9表面の高分解能観察を実現する。 Next, the operation of the ion beam irradiation system will be described with reference to FIG. The operation of the ion beam irradiation system is controlled by a command from the
ここで、本実施形態におけるガス電界電離イオン源1においては、好適には、ナノピラミッドの先端の原子1個近傍から放出されたイオンを用いると良い。すなわち、イオンが放出される領域が狭く、イオン光源がナノメータ以下に小さい。このため、イオン光源を同じ倍率で試料9に集束させるか、縮小率を2分の1程度に大きくすると、ガス電界電離イオン源1の特性を最大限に活かすことができる。従来のガリウム液体金属イオン源の光源の大きさは約50nmと推定されており、試料9上で5nm以下のビーム径を実現するためには、縮小率を10分の1以下とする必要がある。この場合には、イオン源のエミッタティップの振動は、試料9上では10分の1以下に縮小される。例えば、エミッタティップ21が10nm振動していても試料9上では1nm以下であり、5nmのビーム径に対する影響は軽微であった。ところが、本実施形態によるイオン源では、10nmの振動は、2分の1の縮小率では試料9上では5nmの振動となり、ビーム径に対して大きくなってしまう。従って、従来の装置ではこの点での配慮が充分でなく、良好な試料表面の観察が必ずしも実現されていなかった。本実施形態では、この振動に対する対策が充分であるため、イオン源の性能を充分発揮し、試料表面の高分解能観察が実現することができる。 Here, in the gas field ion source 1 in this embodiment, it is preferable to use ions emitted from the vicinity of one atom at the tip of the nanopyramid. That is, the area | region where ion is discharge | released is narrow, and an ion light source is small below nanometer. For this reason, when the ion light source is focused on the
また、対物レンズ8先端と試料9の表面までの距離を仕事距離と称するが、好適には、これを2mm未満に短くすると、0.5nm未満の超高分解能を実現することができる。従来は、ガリウムなどのイオンが用いられていたため、試料からのスパッタ粒子が対物レンズを汚染して、正常動作を妨げる懸念があったが、本実施形態におけるイオン顕微鏡ではこの懸念が少なく、超高分解能を実現することができる。 The distance between the tip of the
なお、本実施形態におけるガス電界電離イオン源1の引き出し電極24は、真空容器に対して固定されているが、エミッタティップマウント64が銅網線で接続されることにより、エミッタティップ21は引き出し電極24に対して可動となる。これにより、エミッタティップ21の引き出し電極24の小孔27に対する位置調整や光学系に対する軸調整が可能になり、より微細なビームを形成することが可能になる。 Although the
また、真空試料室、及び試料室真空排気用ポンプを約200℃まで加熱できるようにして、試料室の真空度を大きくとも10-7Pa以下にできるようにすると、イオンビームを試料に照射した時にコンタミがあまり起こらず、試料表面を良好に観察できる。従来のSEMと比較すると、ヘリウムや水素イオンビームの照射によるコンタミデポジションの成長が早く、試料表面の観察が困難になる場合があった。そこで、真空試料室、及び試料室真空排気用ポンプを真空の状態で加熱処理をすると、試料室真空内のハイドロカーボン系の残留ガスを少なくすることができ、試料の最表面を高分解能で観察できる。Further, when the vacuum sample chamber and the pump for evacuating the sample chamber can be heated to about 200 ° C. and the vacuum degree of the sample chamber can be reduced to 10 −7 Pa or less at the maximum, the sample was irradiated with an ion beam. Sometimes the contamination does not occur so much and the sample surface can be observed well. Compared with a conventional SEM, the growth of contamination deposition by irradiation with a helium or hydrogen ion beam is fast, and it is sometimes difficult to observe the sample surface. Therefore, if the vacuum sample chamber and the sample chamber evacuation pump are heat-treated in a vacuum state, the residual hydrocarbon gas in the sample chamber vacuum can be reduced, and the outermost surface of the sample can be observed with high resolution. it can.
ここで、試料室真空排気用ポンプとしては、ターボ分子ポンプ、サブリメーションポンプ、非蒸発ゲッタポンプ、イオンポンプあるいはノーブルポンプなどを用いることができる。特に、サブリメーションポンプ、非蒸発ゲッタポンプ、イオンポンプ、ノーブルポンプあるいはエクセルポンプなどのいずれかを主たる真空ポンプとして用いると比較的容易に10-7Pa以下の超高真空を得ることができ、さらに機械振動の影響が少なく試料の最表面を高分解能で観察できる。なお、このときにターボ分子ポンプが動作していても、主たる真空ポンプがサブリメーションポンプ、非蒸発ゲッタポンプ、イオンポンプ、ノーブルポンプあるいはエクセルポンプであれば同じ効果を得ることができる。Here, a turbo molecular pump, a sublimation pump, a non-evaporable getter pump, an ion pump, a noble pump, or the like can be used as the sample chamber vacuum pump. In particular, when any one of a sublimation pump, a non-evaporable getter pump, an ion pump, a noble pump or an Excel pump is used as a main vacuum pump, an ultrahigh vacuum of 10 −7 Pa or less can be obtained relatively easily. The outermost surface of the sample can be observed with high resolution with little influence of vibration. Even if the turbo molecular pump is operating at this time, the same effect can be obtained if the main vacuum pump is a sublimation pump, a non-evaporable getter pump, an ion pump, a noble pump or an Excel pump.
また、図1に示すように、ベースプレート18を支持する装置架台17の脚が防振機構19を備えていたとしても同様の効果を奏する。 In addition, as shown in FIG. 1, the same effect can be obtained even if the leg of the
以上、本実施形態によれば、以下に示す効果のうち、少なくとも1つ以上の効果を奏する。 As described above, according to the present embodiment, at least one of the following effects is achieved.
1)本撓み保有構造機構500の撓み保有構造により、紙面面内で上向きの垂直方向に巻き方向の図中のY軸を有するコイル状配管501において、銅配管は容態化処理を施され非常に柔らかく、冷媒循環回路の配管403のY軸方向の振動を吸収する撓みを有している。また、紙面面内で水平方向に巻き方向の図中のX軸を有するコイル状配管502において、同様に銅配管は容態化処理を施され非常に柔らかく、配管403のX軸方向の振動を吸収する撓みを有している。したがって、紙面上部を固定支持体504により間接的に固定支持体418で固定支持された配管403の、真空断熱容器416内のXY軸方向の振動は十分吸収され、固定支持体504を貫通した後のトランスファーチューブ404内の配管403への振動はほとんど伝播しない。それ故、被冷却物へ振動を伝えることを抑制した冷却装置、これを用いたイオン顕微鏡、観察装置、又は検査装置を提供することができる。 1) Due to the bending holding structure of the bending holding structure mechanism 500, in the coiled piping 501 having the Y axis in the drawing in the vertical direction upward in the plane of the drawing, the copper piping is subjected to conditioning treatment and is very It is soft and has a bending that absorbs vibration in the Y-axis direction of the piping 403 of the refrigerant circuit. Also, in the coiled
2)撓み保有構造機構500および撓み保有構造機構508により、冷媒循環回路の配管407、配管413、配管415の真空断熱容器416内のXY軸方向の振動も、コイル状配管506、コイル状配管507、コイル状配管509、コイル状配管510およびコイル状配管511、コイル状配管512により吸収され、固定支持体504を貫通した後のトランスファーチューブ404内の配管407、配管413および配管415への振動はほとんど伝播しない。それ故、被冷却物へ振動を伝えることを抑制した冷却装置、これを用いたイオン顕微鏡、観察装置、又は検査装置を提供することができる。 2) By the bending holding structure mechanism 500 and the bending holding
3)コンプレッサとしてのヘリウム圧縮機16若しくは圧縮機ユニット399、または、GM型冷凍機401の振動が冷媒循環回路の配管400、配管403、配管407、配管413、配管415を振動させる原因になるが、撓み保有構造機構500および撓み保有構造機構508のうちの少なくとも1つを設けることにより、この振動を吸収することができる。それ故、被冷却物へ振動を伝えることを抑制した冷却装置、これを用いたイオン顕微鏡、観察装置、又は検査装置を提供することができる。 3) The vibration of the
4)被冷却物としてのガス電界電離イオン源1、イオンビーム照射系カラム2、真空試料室3などは、コンプレッサとしてのヘリウム圧縮機16あるいは圧縮機ユニット399、GM型冷凍機401とは隔離されて設置されており、さらにガス電界電離イオン源1近傍に設置した熱交換器405、熱交換器414に連結されたトランスファーチューブ404内の配管403、配管407、配管413、配管415は殆ど振動しないベースプレート18に強固に固定支持されているため、振動が抑制されることとなり、機械振動の伝達が極めて少なくてすむ。それ故、被冷却物へ振動を伝えることを抑制した冷却装置、これを用いたイオン顕微鏡、観察装置、又は検査装置を提供することができる。 4) The gas field ion source 1, the ion beam
5)冷媒循環回路内の撓み保有構造機構を、直管の配管をコイル状に巻き加工して構成するもので、直管の配管同士をベロー管で連結して構成するものでは無い。したがって、配管内に高圧流体が流れる場合、ベロー管はその内圧で伸びてしまいこれを拘束する支持部材がベロー管両端に必要となり、この支持部材を通じてベロー管両端間に振動が伝播し防振効果が生じないが、配管が直管の配管で構成されるので、配管内に高圧流体が流れる場合でも配管が伸びることは非常に少なく、支持部材を必要としない。したがって、高圧流体が流れる場合でも冷媒循環回路内の振動を十分低減できる。それ故、被冷却物へ振動を伝えることを抑制した冷却装置、これを用いたイオン顕微鏡、観察装置、又は検査装置を提供することができる。 5) The bending holding structure mechanism in the refrigerant circuit is configured by winding a straight pipe into a coil shape, and is not configured by connecting straight pipes with a bellows. Therefore, when a high-pressure fluid flows in the pipe, the bellows pipe is extended by the internal pressure, and a support member that restrains the bellows pipe is necessary at both ends of the bellows pipe, and vibration is propagated between the both ends of the bellows pipe through this support member. However, since the pipe is constituted by a straight pipe, the pipe hardly extends even when a high-pressure fluid flows in the pipe, and a support member is not required. Therefore, vibrations in the refrigerant circuit can be sufficiently reduced even when high-pressure fluid flows. Therefore, it is possible to provide a cooling device that suppresses transmission of vibration to an object to be cooled, an ion microscope, an observation device, or an inspection device using the cooling device.
6)装置架台17の上にはベースプレート18が配置されており、ガス電界電離イオン源1、イオンビーム照射系カラム2、真空試料室3などはベースプレート18に固定されている。装置架台17とベースプレート18との間には除振機構19が配置されており、床の高周波数の振動はガス電界電離イオン源1、イオンビーム照射系カラム2、真空試料室3などには伝達しにくくすることができる。 6) A
7)機械振動の低減が実現し高分解能観察が可能なガス電界電離イオン源およびイオン顕微鏡を提供することができる。 7) It is possible to provide a gas field ion source and an ion microscope capable of reducing mechanical vibration and enabling high-resolution observation.
8)電界電離イオン源を用いたイオン顕微鏡において、試料上で大きな電流密度のイオンビームが得られれば、高信号/ノイズ比で試料を観察することができる。試料上でより大きな電流密度を得るためには電界電離イオン源のイオン放射角電流密度が大きいほど良い。イオン放射角電流密度を大きくするためには、エミッタティップを極低温に冷却し、エミッタティップ周辺のイオン材料ガス圧力を10-2〜10Pa程度まで高める。しかし、イオン材料ガス圧力を1Pa以上に高めた場合に、イオンビームが中性ガスと衝突して中性化するためイオン電流が低下してしまう。8) In an ion microscope using a field ion source, if a large current density ion beam is obtained on the sample, the sample can be observed with a high signal / noise ratio. In order to obtain a larger current density on the sample, the larger the ion emission angle current density of the field ion source, the better. In order to increase the ion radiation angle current density, the emitter tip is cooled to a very low temperature, and the ion material gas pressure around the emitter tip is increased to about 10 −2 to 10 Pa. However, when the ion material gas pressure is increased to 1 Pa or more, the ion beam collides with the neutral gas and is neutralized, so that the ion current decreases.
また、電界電離イオン源内のガス分子の個数が多くなると、エミッタティップに比べて高温の真空容器壁に衝突して高温になったガス分子が、エミッタティップに衝突することにより、エミッタティップの温度が上昇し、イオン電流が低下してしまうという問題が生じる。 In addition, when the number of gas molecules in the field ion source increases, the temperature of the emitter tip increases as the gas molecules collided with the vacuum vessel wall, which is hotter than the emitter tip, collide with the emitter tip. This raises the problem that the ion current decreases.
このため、エミッタティップ周辺のみに極低温のガス分子が供給されるように、エミッタティップ周辺を機械的に囲う構造、すなわち、イオン引き出し電極などを壁とするガスイオン化室を設けることが考えられる。この場合には、ガスイオン化室とエミッタティップを固定構造になる。 Therefore, it is conceivable to provide a structure that mechanically surrounds the periphery of the emitter tip, that is, a gas ionization chamber having an ion extraction electrode or the like as a wall so that cryogenic gas molecules are supplied only to the periphery of the emitter tip. In this case, the gas ionization chamber and the emitter tip are fixed.
しかし、先端に微小な突出部を設けたナノピラミッド構造を持つエミッタティップでは、イオンビームの放出される角度の広がりがわずか1度程度となる。このため、イオンビームを試料の方向に向ける必要がある。このとき、エミッタティップの方向を機械的に調整してエミッタティップを傾斜すると、ガスイオン化室が固定構造のため、引き出し電極の方向も傾斜する。この引き出し電極のわずかな傾斜がイオンビームの集束性能に影響する。すなわち、試料観察の分解能が劣化する。また、ガス電界電離イオン源を搭載したイオン顕微鏡においては、エミッタティップ冷却手段に、機械式冷凍機のような機械振動を発生する要因を含むものが多く、エミッタティップの振動要因になりやすい。エミッタティップが振動すると、イオンビームが振れ、試料観察の分解能が劣化するという問題が起こる。しかしながら、本実施形態によれば、このエミッタティップの機械振動を低減し、高分解能の試料観察を可能にするイオン顕微鏡を提供することができる。 However, in an emitter tip having a nanopyramid structure provided with a minute protrusion at the tip, the spread of the angle at which the ion beam is emitted is only about 1 degree. Therefore, it is necessary to direct the ion beam toward the sample. At this time, when the emitter tip is tilted by mechanically adjusting the direction of the emitter tip, the direction of the extraction electrode is also tilted because the gas ionization chamber is a fixed structure. This slight inclination of the extraction electrode affects the focusing performance of the ion beam. That is, the resolution of sample observation deteriorates. Moreover, in an ion microscope equipped with a gas field ion source, many emitter tip cooling means include a factor that generates mechanical vibration such as a mechanical refrigerator, which tends to cause emitter tip vibration. When the emitter tip vibrates, there arises a problem that the ion beam is shaken and the resolution of sample observation is deteriorated. However, according to the present embodiment, it is possible to provide an ion microscope that reduces the mechanical vibration of the emitter tip and enables high-resolution sample observation.
9)イオンビームを試料の方向に向ける必要があるとき、エミッタティップの方向を機械的に調整してエミッタティップを傾斜させるが、ガスイオン化室を可動構造とする場合において、冷却機構がガスイオン化室に機械的に接続され、且つ、冷却機構が重量物であるときには、エミッタティップの方向を機械的に調整するのが困難で、試料観察の分解能が劣化する。本実施形態によれば、エミッタティップの方向を容易に調整できるようにし、エミッタティップの低振動冷却によるイオン源輝度の向上、及びエミッタティップの方向の調整によるイオンビームの集束性能向上の両立させる装置を提供することができる。 9) When it is necessary to direct the ion beam in the direction of the sample, the direction of the emitter tip is mechanically adjusted to tilt the emitter tip. However, when the gas ionization chamber has a movable structure, the cooling mechanism is a gas ionization chamber. When the cooling mechanism is heavy, it is difficult to mechanically adjust the direction of the emitter tip, and the resolution of sample observation deteriorates. According to the present embodiment, the direction of the emitter tip can be easily adjusted, and both the improvement of the ion source luminance by low vibration cooling of the emitter tip and the improvement of the ion beam focusing performance by the adjustment of the direction of the emitter tip are achieved. Can be provided.
ガス電界電離イオン源においてイオン電流を多く取るためには、ティップ近傍のガス分子密度を増加させることが重要である。単位圧力当たりのガス分子密度は、ガスの温度に逆比例しており、エミッタティップと含めてガスを冷やすことが重要である。しかし、最も温度が低下する冷凍機のコールドヘッドから、コールドフィンガーである熱良導体を介して熱伝導により、ガス分子を内蔵するガス分子イオン化室を冷却する場合、コールドフィンガーが長くなると温度低下が生じ、ガス分子イオン化室、さらにはガス分子イオン化室に内蔵したエミッタティップを極低温に冷却できない。本実施形態によれば、ガス分子イオン化室とエミッタティップの極低温化を実現することができる。 In order to obtain a large ion current in the gas field ion source, it is important to increase the gas molecule density near the tip. The gas molecule density per unit pressure is inversely proportional to the gas temperature, and it is important to cool the gas including the emitter tip. However, when cooling the gas molecule ionization chamber containing gas molecules from the cold head of the refrigerator where the temperature falls most by the heat conduction through the good thermal conductor that is a cold finger, the temperature drop occurs when the cold finger becomes longer. The gas molecule ionization chamber and the emitter tip built in the gas molecule ionization chamber cannot be cooled to a cryogenic temperature. According to this embodiment, the cryogenic temperature of the gas molecule ionization chamber and the emitter tip can be realized.
10)ガス電界電離イオン源において、運転を継続していると、エミッタティップ先端に装置内の不純物分子が蓄積し、イオン電流を多く取れなくなる。そこで、定期的に新しいエミッタティップに交換するために、装置内を常温まで昇温した後、大気圧に開放する。この際、大気中の不純物が装置内に侵入するため、エミッタティップやエミッタティップを冷却する冷却機構の一部を含め装置内を、300℃程度の高温でベーキングする必要がある。しかし、冷却機構には、断熱用の輻射熱反射シートにおけるマイーラー等の耐熱性に劣る部材が使用されている場合が多く、ベーキング時にその熱で変質し、断熱性能が劣化し、冷却性能が低下してエミッタティップの極低温化が達成できない。本実施形態によれば、ベーキング時の冷却機構の耐熱性の劣化を抑制することができる。 10) If the operation is continued in the gas field ion source, impurity molecules in the apparatus accumulate at the tip of the emitter tip, and a large amount of ion current cannot be obtained. Therefore, in order to periodically replace with a new emitter tip, the inside of the apparatus is heated to room temperature and then released to atmospheric pressure. At this time, since impurities in the atmosphere enter the apparatus, it is necessary to bake the apparatus including the emitter tip and a part of the cooling mechanism for cooling the emitter tip at a high temperature of about 300 ° C. However, the cooling mechanism often uses a member with poor heat resistance, such as a mylar in a radiant heat reflecting sheet for heat insulation, which changes its heat during baking, deteriorates the heat insulation performance, and lowers the cooling performance. As a result, the cryogenic temperature of the emitter tip cannot be achieved. According to this embodiment, deterioration of the heat resistance of the cooling mechanism during baking can be suppressed.
11)エミッタティップを極低温に冷凍するのに必要な時間は、冷却機構、及び冷却しなければならない部材の質量が大きくなるにつれ大きくなる場合が多い。また、冷却機構の一部を構成する冷凍機としては、運転振動を少なくするために小型低出力の冷凍機を選択する場合が多い。したがって、装置の冷却に長時間を要し、装置の立ち上げ時間が長くなり、装置の運転稼働率が低下する。本実施形態によれば、エミッタティップの冷却時間を短縮することができる。 11) The time required to freeze the emitter tip to a cryogenic temperature often increases as the mass of the cooling mechanism and the member that must be cooled increases. In addition, as a refrigerator that constitutes a part of the cooling mechanism, a small-sized and low-output refrigerator is often selected in order to reduce operating vibration. Therefore, it takes a long time to cool the apparatus, the start-up time of the apparatus becomes long, and the operation rate of the apparatus decreases. According to the present embodiment, the emitter tip cooling time can be shortened.
12)機械振動の低減が実現し、イオン源輝度の向上およびイオンビームの集束性能向上の両立したガス電解電離イオン源、および高分解能観察が可能なイオン顕微鏡、観察装置、又は検査装置を提供することができる。 12) To provide a gas electroionization ion source that realizes reduction of mechanical vibration and improves both ion source brightness and ion beam focusing performance, and an ion microscope, observation apparatus, or inspection apparatus capable of high-resolution observation. be able to.
13)エミッタティップの極低温化が実現し、大電流のイオンビームが得られるガス電解電離イオン源、および高分解能観察が可能なイオン顕微鏡、観察装置、又は検査装置を提供することができる。 13) It is possible to provide a gas electrolytic ion source capable of achieving a cryogenic temperature of the emitter tip and obtaining a high-current ion beam, and an ion microscope, an observation device, or an inspection device capable of high-resolution observation.
14)高分解能観察が可能なイオン顕微鏡とイオンビーム加工装置との複合装置としてのイオンビームにより試料を加工して断面を形成して、この断面をイオン顕微鏡で観察する装置、あるいは分解能観察が可能なイオン顕微鏡と電子顕微鏡との複合装置、これらの装置を用いた断面観察方法を提供することができ、また、イオン顕微鏡による試料観察、電子顕微鏡による試料観察および元素分析が1台の装置で実施でき、欠陥や異物などの観察や解析をする解析装置や検査装置を提供することができる。 14) A cross-section is formed by processing a sample with an ion beam as a combined device of an ion microscope and an ion beam processing apparatus capable of high-resolution observation, and this cross-section is observed with an ion microscope, or resolution observation is possible A combined device of ion microscope and electron microscope, cross-section observation method using these devices can be provided, and sample observation with ion microscope, sample observation with electron microscope and elemental analysis can be performed with one device In addition, it is possible to provide an analysis apparatus and an inspection apparatus for observing and analyzing defects and foreign matters.
なお、本実施形態ではXY軸の2軸方向の振動を主に吸収する撓み保有構造機構について記載したが、さらに、図紙面の垂直方向(図示しないがZ軸方向)に巻き方向を有するコイル状配管を追設すれば、XYZ軸の3軸方向の振動を主に吸収できる撓み保有構造機構を提供できる。 In the present embodiment, the bending holding structure mechanism that mainly absorbs vibrations in the biaxial directions of the XY axes has been described, but further, a coil shape having a winding direction in a direction perpendicular to the drawing sheet (not shown). If a pipe is additionally provided, it is possible to provide a bending holding structure mechanism that can mainly absorb vibrations in the three axial directions of the XYZ axes.
ここで、好適には、支持棒426は室温からの侵入熱を防止するため、ハニカム構造で熱移動距離を長くする構造とすると良い。 Here, it is preferable that the
また、本実施形態では、冷却機構100にGM型冷凍機401を用いるように説明したが、冷凍機としてパルス管冷凍機、スターリング式冷凍機や、電子式冷凍機や、膨張タービン式冷凍機を使用しても同様な効果が生じる。 In the present embodiment, the
図5は、第二の実施形態としてのイオン顕微鏡で使用する撓み保有構造機構512Aの概略構成図を示す図である。本実施形態では図1の撓み保有構造機構500と異なり、配管、紙面面内で上向きの垂直方向に巻き方向の軸を有するコイル状配管501の代わりに、撓み保有構造として、配管を蛇の蛇行体型のようなU字湾曲を連続して形成した蛇行状管路513で構成した点であり、その他は同様である。この銅配管は曲げ加工後に、高温にて加熱した容態化処理を施し、非常に柔らかく、このように配管を蛇行体で構成することにより、主に図中Y方向の微小な変位を吸収できる撓みを有した構造である。また、同様に蛇行状管路514で主に図中X方向の微小な変位を吸収できる撓みを有した構造となっている。本構造により、冷媒循環回路の配管403のXY軸方向の振動を吸収することができる。同様に、撓み保有構造機構512Aの蛇行状管路515、516により、冷媒循環回路の配管407のXY軸方向の振動を吸収することができ、ガス電界電離イオン源1の振動を防止し、鮮明な画像を得ることができる効果がある。また、同様に撓み保有構造機構508も同様の形態とすることができる。また、XY軸の2軸方向の振動を主に吸収する撓み保有構造機構について記載したが、さらに、図紙面の垂直方向(図示しないがZ軸方向)に巻き方向を有するコイル状配管を追設すれば、XYZ軸の3軸方向の振動を主に吸収できる撓み保有構造機構を提供できる。 FIG. 5 is a diagram showing a schematic configuration diagram of a bending holding structure mechanism 512A used in the ion microscope as the second embodiment. In the present embodiment, unlike the bending holding structure mechanism 500 of FIG. 1, instead of the pipe-shaped pipe 501 having an axis of the winding direction in the vertical direction upward in the plane of the paper, the piping is serpentine meandered as a bending holding structure. It is the point comprised by the meandering pipe line 513 which formed the U-shaped curve like a body shape continuously, and others are the same. This copper pipe is subjected to conditioning treatment heated at a high temperature after bending, and is very soft. By forming the pipe in a meandering body in this way, the bending can mainly absorb minute displacements in the Y direction in the figure. It is the structure which has. Similarly, the meandering pipe 514 has a structure capable of absorbing a small displacement mainly in the X direction in the figure. With this structure, it is possible to absorb vibrations in the XY axis directions of the piping 403 of the refrigerant circuit. Similarly, the meandering pipes 515 and 516 of the flexure holding structure mechanism 512A can absorb vibrations in the XY-axis direction of the
図6は、第三の実施形態としてのイオン顕微鏡の冷却機構周辺の概略構成図を示す図である。 FIG. 6 is a diagram showing a schematic configuration around the cooling mechanism of the ion microscope as the third embodiment.
第三の実施形態としてのイオン顕微鏡で使用するトランスファーチューブ404の入口フランジ503と真空断熱容器416の接続部を、真空断熱容器416の上部フランジ517に一体化された磁性流体シールリング518で構成し、入口フランジ503と磁性流体シールリング518間は、磁性流体シールリング518内の磁石519の磁気力で保持されたドーナツ状の磁性流体520で、真空気密を保持する。磁性流体520は液状であるので、真空容器側の冷凍機の機械振動等の振動を、入口フランジ503側に伝播することを防止できる。入口フランジ503は、大気圧で真空容器側に圧力を受けるが、固定支持体419で固定支持される。 The connection portion between the
本実施形態によれば、図1のベロー管505に比べ、ベロー管ではベロー管505の径方向の面内の振動の伝播を防止する効果は小さいが、磁性流体520は液状であるので、当該の振動の伝播を防止できるので、トランスファーチューブ404の振動が明確に小さくなり、ガス電界電離イオン源1の振動を防止し、さらに鮮明な画像を得ることができる効果がある。 According to this embodiment, compared with the bellows tube 505 of FIG. 1, the bellows tube has a small effect of preventing the propagation of vibrations in the radial direction of the bellows tube 505, but the
1 ガス電界電離イオン源
2 イオンビーム照射系カラム
3 真空試料室
5 コンデンサレンズ
6 ビーム制限アパーチャ
7 ビーム走査電極
8 対物レンズ
9 試料
10 試料ステージ
11 二次粒子検出器
12 イオン源真空排気用ポンプ
13 試料室真空排気用ポンプ
14 イオンビーム
15 ガス分子イオン化室
16 ヘリウム圧縮機
17 装置架台
18 ベースプレート
19 除振機構
21 エミッタティップ
22 フィラメント
23 フィラメントマウント
24 引き出し電極
25 ガス供給配管
26 支持棒
27 小孔
28 側壁
29 天板
30 輻射熱防止用積層断熱材
51 上部フランジ
52、55 サファイアベース
53、406 冷却熱伝導体
54、56 銅網線
60 電極
61 真空容器
92 冷却機構制御装置
93 レンズ制御装置
94 ビーム制限アパーチャ制御装置
95 イオンビーム走査制御装置
96 二次電子検出器制御装置
97 試料ステージ制御装置
98 真空排気用ポンプ制御装置
99 計算処理装置
399 圧縮機ユニット
401 GM型冷凍機
402、405、410 熱交換器
403、407、413、415 配管
404 トランスファーチューブ
419、504 固定支持体
426 支持棒
500、508 撓み保有構造機構
501、502、506、507、509、510、511、512 コイル状配管
503 入口フランジ
505 ベロー管
518 磁性流体シールリング
519 磁石
520 磁性流体DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Gas field
Claims (8)
前記冷却熱伝導体と熱的に結合された熱交換器と、
前記熱交換器へ少なくとも前記被冷却物を冷却する室温よりも低い温度の冷媒を供給し、該熱交換器から前記冷媒を回収する往復配管と、前記冷媒を冷却する冷凍機と、をその経路に有する冷媒循環回路と、
前記往復配管の一部と前記冷凍機との少なくとも一部を収納する第2の真空容器と、
前記第1の真空容器と一端とが連結され、前記第2の真空容器と他端とが連結され、前記往復配管の一部を少なくとも収納する真空配管と、
前記第2の真空容器内の前記冷媒循環回路の前記熱交換器と前記冷凍機との間の前記往復配管に設けられ2次元方向若しくは3次元方向に可撓する撓み保有構造機構と、を備える冷却装置。A cooling heat conductor thermally coupled to an object to be cooled stored in the first vacuum vessel, at least a part of which is cooled to a temperature lower than room temperature;
A heat exchanger thermally coupled to the cooling heat conductor;
A reciprocating pipe for supplying a refrigerant having a temperature lower than room temperature for cooling the object to be cooled to the heat exchanger and collecting the refrigerant from the heat exchanger, and a refrigerator for cooling the refrigerant. A refrigerant circulation circuit,
A second vacuum container for storing at least a part of the reciprocating pipe and the refrigerator;
The first vacuum vessel and one end are connected, the second vacuum vessel and the other end are connected, and a vacuum pipe that houses at least a part of the reciprocating pipe;
A bending holding structure mechanism provided in the reciprocating pipe between the heat exchanger of the refrigerant circulation circuit in the second vacuum vessel and the refrigerator, and flexible in a two-dimensional direction or a three-dimensional direction. Cooling system.
前記熱交換器へ少なくとも前記被冷却物を冷却する室温よりも低い温度の冷媒を供給し、該熱交換器から前記冷媒を回収する往復配管と、前記冷媒を冷却する冷凍機とをその経路に有する冷媒循環回路と、
前記冷媒循環回路の前記熱交換器と前記冷凍機との間の前記往復配管に設けられ、2次元方向若しくは3次元方向に可撓する撓み保有構造機構と、を備える冷却装置。A cooling heat conductor that is housed in a vacuum vessel and that is thermally connected to the object to be cooled, at least a part of which is cooled to a temperature lower than room temperature, and the cooling heat conductor A heat exchanger that is thermally coupled to and directly or indirectly mechanically coupled to the vacuum vessel;
A refrigerant having a temperature lower than room temperature for cooling at least the object to be cooled is supplied to the heat exchanger, and a reciprocating pipe for collecting the refrigerant from the heat exchanger and a refrigerator for cooling the refrigerant are used as paths. A refrigerant circulation circuit having,
A cooling apparatus comprising: a bending holding structure mechanism provided in the reciprocating pipe between the heat exchanger and the refrigerator of the refrigerant circulation circuit and flexible in a two-dimensional direction or a three-dimensional direction.
前記熱交換器に対し冷媒を供給及び回収する往復配管と、
前記冷媒を冷却する冷凍機と、
前記熱交換器と前記冷凍機との間の前記往復配管に設けられ、2次元方向若しくは3次元方向に可撓する撓み保有構造機構と、を備える冷却装置。A heat exchanger that is directly or indirectly mechanically connected to the object to be cooled and cools at least a part of the object to be cooled directly or indirectly;
A reciprocating pipe for supplying and recovering refrigerant to the heat exchanger;
A refrigerator for cooling the refrigerant;
A cooling apparatus comprising: a bending holding structure mechanism provided in the reciprocating pipe between the heat exchanger and the refrigerator, and flexible in a two-dimensional direction or a three-dimensional direction.
磁性流体シールリングにより連結されている請求項1記載の冷却装置。The vacuum vessel and one end of the vacuum pipe are:
The cooling device according to claim 1, wherein the cooling device is connected by a magnetic fluid seal ring.
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