JPWO2012057252A1 - Dental porcelain baking base material processing method, dental porcelain baking material base material, crown restoration material manufacturing method, crown restoration material treatment method, and crown restoration material - Google Patents
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Abstract
本発明は、歯科用陶材焼き付け用基材に対して、前記歯科用陶材焼き付け用基材の、水接触角が１０°以下、表面構成元素中の炭素原子のＸ線光電子分光（ＸＰＳ）強度の割合が３０％以下、且つ、表面電荷量が０ｎＣ／ｃｍ２より大きくなるまで紫外線を照射することを特徴とする、歯科用陶材焼き付け用基材の処理方法に関する。本発明によれば、歯科用陶材焼き付け用基材と、陶材又は歯科用セメント若しくは歯科用セメントを介した歯冠との接着性を向上できる歯科用陶材焼き付け用基材の処理方法、歯科用陶材焼き付け用基材、歯冠修復材の製造方法、歯冠修復材の処理方法、及び歯冠修復材を提供できる。The present invention relates to an X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) of carbon atoms in a surface constituent element of the dental porcelain baking base material having a water contact angle of 10 ° or less with respect to the dental porcelain baking base material. The present invention relates to a method for treating a dental porcelain baking base material, characterized by irradiating ultraviolet rays until the intensity ratio is 30% or less and the surface charge amount is greater than 0 nC / cm 2. According to the present invention, a method for treating a dental porcelain baking base material capable of improving the adhesion between the dental porcelain baking base material and the dental crown through the porcelain or dental cement or dental cement, It is possible to provide a dental porcelain baking base material, a method for producing a crown restoration material, a method for treating a crown restoration material, and a crown restoration material.
Description
本発明は、歯科用陶材焼き付け用基材の処理方法、歯科用陶材焼き付け用基材、歯冠修復材の製造方法、歯冠修復材の処理方法、及び歯冠修復材に関する。
本願は２０１０年１０月２９日に日本に出願された、特願２０１０−２４４０１６号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。The present invention relates to a dental porcelain baking substrate processing method, a dental porcelain baking substrate, a method for manufacturing a crown restoration material, a crown restoration material treatment method, and a crown restoration material.
This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2010-244016 for which it applied to Japan on October 29, 2010, and uses the content here.
歯科治療において、歯冠欠損部の修復を行う方法の代表的なものとして、クラウンやブリッジ等の歯冠修復材を用いたものがある。従来、歯冠修復材としては、その全体を金合金、銀合金、及び白金加金合金等の貴金属で形成したものが用いられていた。
しかしながら近年、歯科治療における審美的なニーズが広がりを見せ、審美歯科という言葉も徐々に認知されつつあるなか、歯冠修復材においても、審美的に優れたものが求められている。そこで、歯科用陶材焼き付け用基材（以下、単に「陶材焼き付け用基材」ということがある。）に、歯科用陶材（以下、単に「陶材」ということがある。）を築盛し、焼成して形成される陶材焼き付け歯冠修復材が広く使用されている、In a dental treatment, a representative method for repairing a crown defect part is one using a crown restoration material such as a crown or a bridge. Conventionally, as the restoration material for the crown, a material formed entirely of a noble metal such as a gold alloy, a silver alloy, or a platinum alloy is used.
However, in recent years, aesthetic needs in dental treatment have been spreading, and the word “esthetic dentistry” is gradually being recognized, so that a crown restoration material is also required to be aesthetically superior. Therefore, dental porcelain (hereinafter sometimes simply referred to as “ceramics”) is built on a dental porcelain substrate (hereinafter sometimes simply referred to as “ceramics baking substrate”). Porcelain baked crown restoration material formed by firing is widely used,
陶材焼き付け歯冠修復材を用いた場合、陶材焼き付け用基材により修復材の強度を確保した上で、前記基材に築盛及び焼成された陶材によって、自然な歯冠と同様の色調や透明感を達成することが可能となる。
陶材焼き付け歯冠修復材に用いられる陶材焼き付け用基材としては、強度に優れる金合金、銀合金、及び白金加金合金等の貴金属基材やコバルト合金基材に加えて、最近ではジルコニア、及びアルミナ等の高強度セラミックスや、生体適合性に優れるチタン等も基材として用いられている。貴金属基材やコバルト合金基材の場合、長期使用後に金属イオンの溶出等によって歯肉が黒く変色するおそれがある。一方、金属的に安定なチタン基板や非金属である高強度セラミックス基板の場合は変色のおそれがないため、多用されるようになってきている。さらに、オールセラミックス歯冠修復材と称される、高強度セラミックスを基材に用いた陶材焼き付け歯冠修復材は、陶材の材質や色調が、基材の色により影響及び制限されないため歯冠修復材全体として自然な外観が得られ、且つ、金属の接触によるアレルギーを回避できるという利点も有するため、好まれている。
また、陶材焼き付け歯冠修復材に用いられる陶材としては、主成分としてＳｉＯ２、又はＡｌ２Ｏ３等を含有するものが用いられ、陶材焼き付け用基材上で焼成した場合にも剥離、割れ、及び変形等がなく、焼成後に高強度を有し、且つ、外観に優れるものが検討されている（例えば、特許文献１〜２等）。In the case of using a porcelain baked crown restoration material, the strength of the restoration material is ensured by the porcelain baking base material, and the same color tone as that of a natural crown is obtained by the porcelain material built and fired on the base material. And a sense of transparency can be achieved.
In addition to precious metal bases such as gold alloys, silver alloys, and platinum alloyed alloys with excellent strength, and cobalt alloy base materials, zirconia is recently used as a base material for porcelain baking materials used in porcelain baked crown restoration materials. Further, high-strength ceramics such as alumina and titanium excellent in biocompatibility are also used as the base material. In the case of a noble metal substrate or a cobalt alloy substrate, there is a risk that the gums will turn black due to elution of metal ions after long-term use. On the other hand, in the case of a metal stable titanium substrate or a non-metallic high strength ceramic substrate, there is no fear of discoloration, so that it is increasingly used. Furthermore, porcelain baked crown restoration materials that use high-strength ceramics as a base material, called all-ceramic crown restoration materials, are not affected and restricted by the color and color of the base material. The crown restoration material is preferred because it provides a natural appearance as a whole and has the advantage of avoiding allergies due to metal contact.
Moreover, as a porcelain used for a porcelain baked dental crown restoration material, a material containing SiO 2 or Al 2 O 3 as a main component is used, and even when baked on a porcelain baking base material There have been studied ones that have no peeling, cracking, deformation, etc., have high strength after firing, and are excellent in appearance (for example, Patent Documents 1 and 2).
上記のように陶材焼き付け歯冠修復材は多くの利点を有するものである一方、陶材と、陶材焼き付け用基材との接着力が不足している場合には、咬合力によって、主に陶材と歯科用陶材焼き付け用基材との界面から、陶材が破折や剥離するという問題がある。破折や剥離が生じた場合、口腔内に陶材焼き付け歯冠修復材を装着した状態で陶材を修復することは不可能であるため、レジン等の異種材料で欠損部を補綴するか、或いは、陶材焼き付け歯冠修復材を除去及び再作製の後、再度装着する必要がある。前者の場合は異種材料に起因して外観の美麗さが損なわれ、後者の場合は患者に時間及び費用の負担を強いることとなる。
そのため、陶材と陶材焼き付け用基材との接着性を向上させるため、種々の検討がなされている。As mentioned above, porcelain baked crown restoration materials have many advantages. On the other hand, if the adhesive strength between porcelain and the porcelain baking base is insufficient, the main force is In addition, there is a problem that the porcelain is broken or peeled off from the interface between the porcelain and the dental baking material. When breakage or peeling occurs, it is impossible to repair porcelain with a porcelain baked crown restoration material in the mouth, so you can either repair the defect with a different material such as a resin, Alternatively, after the porcelain baked crown restoration material is removed and remanufactured, it needs to be mounted again. In the former case, the beauty of the appearance is impaired due to different materials, and in the latter case, the patient is burdened with time and cost.
Therefore, various studies have been made to improve the adhesion between the porcelain and the porcelain baking base material.
例えば特許文献３には、Ｔｉ系歯台基材に陶材を築成するにあたり、基材をインナートガスで包んだ状態でバーナー焼成する陶歯製造方法が記載されている。
また、特許文献４には、金合金微粒子と、酸化防止剤及びバインダーとからなる陶材焼き付け用表面処理材において、金合金微粒子として、金と珪素の共晶合金の微粒子を含む構成とした陶材焼き付け用表面処理材が記載されている。For example, Patent Document 3 describes a porcelain manufacturing method in which burner firing is performed in a state where a base material is wrapped with an inner gas when a porcelain material is formed on a Ti-based tooth base base material.
Patent Document 4 discloses a porcelain baking surface treatment material comprising gold alloy fine particles, an antioxidant, and a binder, wherein the gold alloy fine particles include gold and silicon eutectic alloy fine particles. A surface treatment material for baking a material is described.
陶材焼き付け歯冠修復材の需要が増大するなか、陶材と陶材焼き付け用基材との接着性を向上させ、陶材焼き付け歯冠修復材を長期間の咬合力に耐え得るものとすることがより一層求められている。
しかしながら、上記引用文献３〜４に記載の方法では、陶材と陶材焼き付け用基材との接着性は未だ不十分である。As demand for porcelain baked crown restoration materials increases, the adhesion between porcelain and porcelain baked base materials will be improved, and porcelain baked crown restoration materials will be able to withstand long-term occlusal force. There is an even greater need.
However, in the methods described in the above cited references 3 to 4, the adhesiveness between the porcelain and the porcelain baking base is still insufficient.
また、上記のように、貴金属基板やコバルトクロム合金基板に替えて、金属的に安定なチタン基板や、非金属であるジルコニア基板が用いられる場合が増加している。
しかしながら、チタンやジルコニア等を基材に用いた場合、従来の接着法では、陶材と前記基材との接着性が、従来の貴金属基板やコバルトクロム合金基板に比して劣るという問題がある。そのため、基材の種類に関わらず、基材と陶材との接着性を向上することができる基材の処理方法が求められている。In addition, as described above, there are increasing cases in which a metal-stable titanium substrate or a non-metallic zirconia substrate is used instead of a noble metal substrate or a cobalt chromium alloy substrate.
However, when titanium, zirconia, or the like is used as the base material, the conventional adhesive method has a problem that the adhesion between the porcelain and the base material is inferior to that of the conventional noble metal substrate or cobalt chromium alloy substrate. . Therefore, there is a need for a substrate processing method that can improve the adhesion between the substrate and the porcelain regardless of the type of substrate.
基材上に陶材を築成し、焼成した後の陶材焼き付け歯冠修復材は、通常、歯科医院等において、患者の歯冠に歯科用セメントを介して接着される。
しかしながら、チタンやジルコニア等を基材に用いた場合、前記基材と歯科用セメントとの接着性が低いことに起因して、歯冠と、歯冠修復材との接着性も低くなるという問題がある。この接着性が低い場合、歯冠から歯冠修復材が脱離するおそれがある。The porcelain baked crown restoration material after the porcelain is constructed and fired on the base material is usually bonded to the patient's crown via dental cement in a dental clinic or the like.
However, when titanium, zirconia, or the like is used as a base material, there is a problem that the adhesiveness between the crown and the dental restoration material is also low due to low adhesiveness between the base material and dental cement. There is. When this adhesiveness is low, there is a possibility that the crown restoration material is detached from the crown.
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、歯科用陶材焼き付け用基材と、陶材、又は、歯科用セメント若しくは歯科用セメントを介した歯冠との接着性を向上できる歯科用陶材焼き付け用基材の処理方法、歯科用陶材焼き付け用基材、歯冠修復材の製造方法、歯冠修復材の処理方法、及び歯冠修復材を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and can improve adhesiveness between a dental porcelain baking base material and porcelain, or dental cement or a dental crown via dental cement. Disclosed is a method for treating a dental porcelain baking base material, a dental porcelain baking base material, a method for producing a dental restoration material, a method for treating a dental restoration material, and a dental restoration material. .
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究した結果、基材に対して、水接触角、Ｘ線光電子分光（ＸＰＳ）法により測定した表面構成元素中の炭素原子の割合、及び表面電荷量が一定値となるまで紫外線を照射することにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。 As a result of diligent research to solve the above problems, the present inventors have found that the water contact angle, the proportion of carbon atoms in the surface constituent elements measured by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and the surface of the substrate The inventors have found that the above problems can be solved by irradiating ultraviolet rays until the charge amount reaches a constant value, and have completed the present invention.
すなわち、本発明は、下記の特徴を有する歯科用陶材焼き付け用基材の処理方法、歯科用陶材焼き付け用基材、歯冠修復材の製造方法、歯冠修復材の処理方法、及び歯冠修復材を提供するものである。
（１）歯科用陶材焼き付け用基材に対して、前記歯科用陶材焼き付け用基材の、水接触角が１０°以下、表面構成元素中の炭素原子のＸ線光電子分光（ＸＰＳ）強度の割合が３０％以下、且つ、表面電荷量が０ｎＣ／ｃｍ２より大きくなるまで紫外線を照射することを特徴とする、歯科用陶材焼き付け用基材の処理方法。
（２）前記紫外線が、異なる中心波長を有する２以上の紫外線を含むことを特徴とする（１）の歯科用陶材焼き付け用基材の処理方法。
（３）前記紫外線が、１０〜２００ｎｍを中心波長とする紫外線一種以上と、２００〜４００ｎｍを中心波長とする紫外線一種以上とを含むことを特徴とする（２）の歯科用陶材焼き付け用基材の処理方法。
（４）前記紫外線が、１０〜２００ｎｍを中心波長とする紫外線を含むことを特徴とする（１）又は（２）の歯科用陶材焼き付け用基材の処理方法。
（５）前記紫外線が、１８５ｎｍを中心波長とする紫外線を含むことを特徴とする（４）の歯科用陶材焼き付け用基材の処理方法。
（６）（１）〜（５）いずれかの処理方法により処理されたことを特徴とする歯科用陶材焼き付け用基材。
（７）（６）の歯科用陶材焼き付け用基材に、歯科用陶材を築盛し、焼成することを特徴とする歯冠修復材の製造方法。
（８）歯科用陶材焼き付け用基材に対して歯科用陶材が築盛され、焼成されてなる歯冠修復材の、前記歯科用陶材焼き付け用基材に対して、前記歯科用陶材焼き付け用基材の、水接触角が１０°以下、表面構成元素中の炭素原子のＸ線光電子分光（ＸＰＳ）強度の割合が３０％以下、且つ、表面電荷量が０ｎＣ／ｃｍ２より大きくなるまで紫外線を照射することを特徴とする、歯冠修復材の処理方法。
（９）前記紫外線が、異なる中心波長を有する２以上の紫外線を含むことを特徴とする（８）の歯冠修復材の処理方法。
（１０）前記紫外線が、１０〜２００ｎｍを中心波長とする紫外線一種以上と、２００〜４００ｎｍを中心波長とする紫外線一種以上とを含むことを特徴とする（９）の歯冠修復材の処理方法。
（１１）前記紫外線が、１０〜２００ｎｍを中心波長とする紫外線を含むことを特徴とする（８）又は（９）の歯冠修復材の処理方法。
（１２）前記紫外線が、１８５ｎｍを中心波長とする紫外線を含むことを特徴とする（８）又は（９）の歯冠修復材の処理方法。
（１３）（８）〜（１２）のいずれか一項の処理方法により処理されたことを特徴とする歯冠修復材。That is, the present invention provides a method for treating a dental porcelain baking base material having the following characteristics, a dental porcelain baking base material, a method for producing a dental crown restoration material, a treatment method for a dental restoration material, and a tooth A crown restoration material is provided.
(1) X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) intensity of carbon atoms in the surface constituent elements of the dental porcelain baking base material with a water contact angle of 10 ° or less with respect to the dental porcelain baking base material A treatment method for a dental porcelain baking base material, characterized by irradiating with ultraviolet rays until the ratio of 30% or less and the surface charge amount is greater than 0 nC / cm 2 .
(2) The method for treating a dental porcelain baking base material according to (1), wherein the ultraviolet rays include two or more ultraviolet rays having different central wavelengths.
(3) The dental porcelain baking base according to (2), wherein the ultraviolet rays include one or more ultraviolet rays having a central wavelength of 10 to 200 nm and one or more ultraviolet rays having a central wavelength of 200 to 400 nm. Material processing method.
(4) The method for treating a dental porcelain baking base material according to (1) or (2), wherein the ultraviolet light includes ultraviolet light having a central wavelength of 10 to 200 nm.
(5) The method for treating a dental porcelain baking base material according to (4), wherein the ultraviolet ray includes an ultraviolet ray having a central wavelength of 185 nm.
(6) A dental porcelain baking material characterized by being treated by any of the treatment methods (1) to (5).
(7) A method for producing a dental restoration material, comprising building up and firing dental porcelain on the dental porcelain baking base material of (6).
(8) The dental porcelain with respect to the dental porcelain baking base material of the dental crown restoration material in which the dental porcelain is built and fired with respect to the dental porcelain baking base material The substrate for baking has a water contact angle of 10 ° or less, the ratio of X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) intensity of carbon atoms in the surface constituent elements is 30% or less, and the surface charge amount is greater than 0 nC / cm 2. A method for treating a dental crown restorative material, characterized by irradiating with ultraviolet rays.
(9) The method for treating a dental restoration material according to (8), wherein the ultraviolet ray includes two or more ultraviolet rays having different center wavelengths.
(10) The method for treating a dental restoration material according to (9), wherein the ultraviolet rays include one or more ultraviolet rays having a central wavelength of 10 to 200 nm and one or more ultraviolet rays having a central wavelength of 200 to 400 nm. .
(11) The method for treating a dental restoration material according to (8) or (9), wherein the ultraviolet light includes ultraviolet light having a central wavelength of 10 to 200 nm.
(12) The method for treating a dental restoration material according to (8) or (9), wherein the ultraviolet light includes ultraviolet light having a central wavelength of 185 nm.
(13) A dental crown restorative material processed by the processing method according to any one of (8) to (12).
本発明の歯科用陶材焼き付け用基材の処理方法によれば、前記処理方法により処理された基材と、陶材との接着性を向上できるため、得られる歯冠修復材の強度を高め、破折や剥離を防ぐことができる。
また、本発明の歯冠修復材の処理方法によれば、前記処理方法により処理された歯冠修復材中の基材と、歯科用セメント又は歯科用セメントを介した歯冠との接着性を向上できるため、接着された歯冠修復材が、歯冠から脱離することを防ぐことができる。According to the treatment method for a dental porcelain baking base material of the present invention, the adhesion between the substrate treated by the treatment method and the porcelain can be improved, so that the strength of the obtained crown restoration material is increased. , Can prevent breakage and peeling.
Further, according to the method for treating a crown restoration material of the present invention, the adhesion between the base material in the crown restoration material treated by the treatment method and dental crown or dental crown via dental cement is obtained. Therefore, it is possible to prevent the adhered crown restoration material from being detached from the crown.
本発明において、歯冠修復材とは、歯冠の一部又は全部の欠損を補綴する人工材料を意味する。歯冠修復材としては、例えば、クラウン、及びブリッジ等の冠が挙げられる。 In the present invention, the crown restoration material means an artificial material that prosthetics a part or all of the defect of the crown. Examples of the crown restoration material include crowns and crowns such as bridges.
本発明において、歯科用陶材焼き付け用基材とは、その上に歯科用陶材を築盛することによって、上記した歯冠修復材として用い得るものを意味する。
ここで、歯科用陶材とは、歯科治療において用いられる陶材であれば特に限定されるものではない。歯科用陶材として具体的には、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏ、Ｌｉ２Ｏ、又はＫ２Ｏ等の金属酸化物を主成分として含有し、焼成した後に焼結体（セラミックス）となるものが挙げられる。なかでも、歯科用陶材としては、焼結体とした際に、自然な歯冠のエナメル質に類似した色調や質感を呈し、且つ、歯冠修復材に用いた際に必要な強度を備えるものであることが好ましい。歯科用陶材としては、市販品を用いることもできる。
市販品としては、例えば、Ｔｒｉｃｅｒａｍ（商品名、ＥＳＰＲＩＤＥＮＴ社製）を好適に用いることができる。In the present invention, the dental porcelain baking base material means a material that can be used as the above-mentioned crown restoration material by building up dental porcelain thereon.
Here, the dental porcelain is not particularly limited as long as it is a porcelain used in dental treatment. Specifically, the dental porcelain contains, as a main component, a metal oxide such as SiO 2 , Al 2 O 3 , Na 2 O, Li 2 O, or K 2 O, and is sintered and then sintered (ceramics). ). Among them, as dental porcelain, when it is made into a sintered body, it exhibits a color and texture similar to natural enamel of a crown and has the necessary strength when used as a dental restoration material. It is preferable. A commercial item can also be used as dental porcelain.
As a commercial item, for example, Triceram (trade name, manufactured by ESPRIDENT) can be suitably used.
本発明における歯科用陶材焼き付け用基材としては、咬合力に耐えうる程度の強度を有するものであれば特に限定されるものではないが、例えば、金合金、銀合金、若しくは白金加金合金等の貴金属からなる基材；コバルトクロム合金、チタン、若しくはチタン合金等の金属からなる基材；又はジルコニア、若しくはアルミナ等の金属酸化物からなる基材が挙げられる。
なかでも、歯科用陶材焼き付け用基材としては、チタン合金又はジルコニアであることが好ましい。チタン合金としては、α型チタン合金、β型チタン合金、又はα−β型チタン合金のいずれであってもよく、チタンを主成分とし、銅、鉄、マンガン、モリブデンアルミ、又はバナジウム等を併せて含むものであってもよい。なかでも、α−β型チタン合金であるＴｉ−６Ａｌ−４Ｖチタン合金（チタン９０％、アルミニウム６％、バナジウム４％）であることが特に好ましい。ジルコニアとしては、二酸化ジルコニウムを主成分とするものであれば得に限定されるものではなく、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、又は酸化イットリウム等の希土類酸化物を併せて含むものであってもよい。The dental porcelain baking base material in the present invention is not particularly limited as long as it has a strength enough to withstand the occlusal force. For example, a gold alloy, a silver alloy, or a platinum alloy alloy And a base material made of a metal such as cobalt chromium alloy, titanium or titanium alloy; or a base material made of a metal oxide such as zirconia or alumina.
Of these, the dental porcelain baking base material is preferably a titanium alloy or zirconia. The titanium alloy may be an α-type titanium alloy, a β-type titanium alloy, or an α-β-type titanium alloy. The main component of the titanium alloy is copper, iron, manganese, molybdenum aluminum, or vanadium. May be included. Among these, a Ti-6Al-4V titanium alloy (90% titanium, 6% aluminum, 4% vanadium) which is an α-β type titanium alloy is particularly preferable. Zirconia is not particularly limited as long as it contains zirconium dioxide as a main component, and may contain a rare earth oxide such as calcium oxide, magnesium oxide, or yttrium oxide.
本発明における歯科用陶材焼き付け用基材は、予め何らかの表面加工処理が施されたものであってもよい。
表面加工処理は、歯科用陶材焼き付け用基材と陶材等との接着性の向上等を目的として、歯科陶材焼き付け用基材に対して通常行われるものであれば特に限定されるものではない。表面加工処理として具体的には、旋盤、又はモーターエンジン等による表面機械研磨処理；硫酸、塩酸、又はフッ酸等による酸処理；及び酸化アルミナ粉末、又はガラスビーズ等を噴射して尾壊れるサンドブラスト処理等が挙げられる。
なお、本明細書及び特許請求の範囲では、歯科用陶材が焼き付けられる前の前記基材と、歯科用陶材が焼き付けられた後の前記基材とを総称して、「歯科用陶材焼き付け用基材」という。The dental porcelain baking base material in the present invention may have been subjected to some surface processing in advance.
Surface treatment is not particularly limited as long as it is normally performed on a dental porcelain baking base for the purpose of improving the adhesion between the dental porcelain baking base and the porcelain. is not. Specifically, as surface processing treatment, surface mechanical polishing treatment with a lathe or motor engine; acid treatment with sulfuric acid, hydrochloric acid, hydrofluoric acid, etc .; and sandblasting treatment that breaks by spraying alumina oxide powder, glass beads or the like Etc.
In the present specification and claims, the base material before the dental porcelain is baked and the base material after the dental porcelain is baked are collectively referred to as “dental porcelain. It is called “baking substrate”.
［１．歯科用陶材焼き付け用基材の処理方法］
本発明の歯科用陶材焼き付け用基材の処理方法は、紫外線を照射することを含む。また前記処理方法は、所望により歯科用陶材焼き付け用基材の表面を加工処理することを含むことができる。
具体的には、本発明の歯科用陶材焼き付け用基材の処理方法は、歯科用陶材焼き付け用基材に対して、前記歯科用陶材焼き付け用基材の、水接触角が１０°以下、表面構成元素中の炭素原子のＸ線光電子分光（ＸＰＳ）強度の割合が３０％以下、且つ、表面電荷量が０ｎＣ／ｃｍ２より大きくなるまで紫外線を照射することを含む。[1. Processing method for dental porcelain baking materials]
The method for treating a dental porcelain baking base material of the present invention includes irradiating with ultraviolet rays. Moreover, the said processing method can include processing the surface of the base material for dental porcelain baking as desired.
Specifically, in the method for treating a dental porcelain baking base material of the present invention, the dental porcelain baking base material has a water contact angle of 10 ° with respect to the dental porcelain baking base material. Hereinafter, irradiation with ultraviolet rays is included until the ratio of X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) intensity of carbon atoms in the surface constituent elements is 30% or less and the surface charge amount is greater than 0 nC / cm 2 .
紫外線照射後の歯科用陶材焼き付け用基材の水接触角は、１０°以下であって、５°以下であることが好ましく、２°以下であることがより好ましい。
水接触角が上記範囲内であることにより、前記基材が水に対して十分な濡れ性を有する。そして、前記基材に築盛される陶材は、通常水を含む溶媒に分散されている。そのため、水に対して十分な濡れ性を有する基材を用いた場合、陶材がより均一に基材上に分布し、基材と陶材との接着性を向上させることができる。
本発明における水接触角は、例えば、歯科用陶材焼き付け用基材の、紫外線照射処理を行った面上に水を滴下した後、公知の接触角計を用いて測定することができる。The water contact angle of the dental porcelain baking base material after ultraviolet irradiation is 10 ° or less, preferably 5 ° or less, more preferably 2 ° or less.
When the water contact angle is within the above range, the substrate has sufficient wettability with respect to water. And the porcelain material built up to the said base material is normally disperse | distributed to the solvent containing water. Therefore, when a base material having sufficient wettability with water is used, the porcelain is more uniformly distributed on the base material, and the adhesion between the base material and the porcelain can be improved.
The water contact angle in the present invention can be measured using, for example, a known contact angle meter after water is dropped on the surface of the dental porcelain baking base material which has been subjected to the ultraviolet irradiation treatment.
紫外線照射後の歯科用陶材焼き付け用基材の表面構成元素中の炭素原子のＸ線光電子分光（ＸＰＳ）強度の割合は、３０％以下であって、２５％以下であることが好ましく、２０％以下であることがより好ましい。
表面構成元素中の炭素原子のＸ線光電子分光（ＸＰＳ）強度の割合は、前記基板の製造後に、空気中等から前記基板表面に付着した不純物量を意味する。基板表面に付着した不純物量を紫外線照射により低減することで、基板表面が均一、且つ、陶材親和性となり、基板と陶材との接着性を向上させることができる。
本発明における表面構成元素中の炭素原子の割合は、例えば、歯科用陶材焼き付け用基材の、紫外線照射処理を行った面の最表面を、公知のＸ線光電子分光（ＸＰＳ）装置を用いて解析し、同定された全ての表面構成元素量と、同定された炭素原子量とから算出することができる。The proportion of the X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) intensity of carbon atoms in the surface constituent elements of the dental porcelain baking base material after irradiation with ultraviolet rays is 30% or less, preferably 25% or less. % Or less is more preferable.
The ratio of the X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) intensity of carbon atoms in the surface constituent elements means the amount of impurities attached to the substrate surface from the air or the like after the production of the substrate. By reducing the amount of impurities adhering to the substrate surface by ultraviolet irradiation, the substrate surface becomes uniform and compatible with porcelain, and the adhesion between the substrate and porcelain can be improved.
The proportion of carbon atoms in the surface constituent elements in the present invention is determined using, for example, a known X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) apparatus on the outermost surface of a dental porcelain baking base material subjected to ultraviolet irradiation treatment. It is possible to calculate from the amounts of all surface constituent elements identified and identified and the amounts of carbon atoms identified.
紫外線照射後の歯科用陶材焼き付け用基材の、表面電荷量は、０ｎＣ／ｃｍ２より大きく、０．５ｎＣ／ｃｍ２より大きいことが好ましく、１ｎＣ／ｃｍ２より大きいことがより好ましい。
表面電荷量が０ｎＣ／ｃｍ２より大きい、つまり、基板表面が正電荷であることにより、陶材中の負電荷成分との間に引力が生じる。前記引力によって基板と陶材とがより密着し、陶材焼成後の陶材と基板との接着性が向上すると考えられる。
本発明における表面電荷量は、例えば、歯科用陶材焼き付け用基材の紫外線照射処理を行った面において、公知のクーロンメーター等を用いることにより測定することができる。Dental porcelain baking for the substrate after ultraviolet irradiation, the surface charge amount is greater than 0nC / cm 2, preferably greater than 0.5nC / cm 2, more preferably greater than 1 nC / cm 2.
When the surface charge amount is greater than 0 nC / cm 2 , that is, the substrate surface is positively charged, an attractive force is generated between the negatively charged components in the porcelain. It is considered that the attraction force causes the substrate and the porcelain to adhere more closely, and the adhesion between the porcelain and the substrate after the porcelain firing is improved.
The surface charge amount in the present invention can be measured, for example, by using a known coulomb meter or the like on the surface subjected to the ultraviolet irradiation treatment of the dental porcelain baking base material.
なお、この歯科用陶材焼き付け用基材の処理方法は、前記基材を上記接触角、炭素原子割合、及び表面電荷量を有するものとすることにより、前記基材と歯科用陶材等との接着性を格段に向上させることを目的としたものである。そのため、前記基材の接触角、炭素原子割合、及び表面電荷量は、前記基材の全面に亘って上記接触角、炭素原子割合、及び表面電荷量を達成していてもよく、前記基材が歯科用陶材等と接着される一部の面のみにおいて上記接触角、炭素原子割合、及び表面電荷量を達成していてもよい。 In addition, the processing method of this dental porcelain baking base material has the contact angle, the carbon atom ratio, and the surface charge amount, so that the base material, dental porcelain, etc. It aims at improving the adhesiveness of this. Therefore, the contact angle, carbon atom ratio, and surface charge amount of the substrate may achieve the contact angle, carbon atom ratio, and surface charge amount over the entire surface of the substrate. However, the contact angle, the carbon atom ratio, and the surface charge amount may be achieved only on a part of the surface bonded to the dental porcelain or the like.
照射する紫外線としては、紫外領域に中心波長を有する電磁波、具体的には中心波長が４００ｎｍ以下である電磁波であれば特に限定されるものではなく、３１５〜４００ｎｍの中心波長を有する電磁波（ＵＶＡ）であっても、２８０〜３１５ｎｍの中心波長を有する電磁波（ＵＶＢ）であっても、２００〜２８０ｎｍの中心波長を有する電磁波（ＵＶＣ）であっても、中心波長が２００ｎｍ以下の電磁波である遠紫外線や極紫外線であってもよい。紫外線としては、上記紫外線を単一で用いてもよく、異なる中心波長を有する２以上の上記紫外線を組み合わせて用いてもよいが、２以上の紫外線を組み合わせて用いることが好ましい。
異なる中心波長を有する２以上の前記紫外線を組み合わせて用いることにより、本発明の歯科用陶材焼き付け用基材を、前記接触角、炭素原子割合、及び表面電荷量を有するものとすることができ、前記基材と歯科用陶材等との接着性を格段に向上させるという効果を高めることができる。The ultraviolet ray to be irradiated is not particularly limited as long as it is an electromagnetic wave having a central wavelength in the ultraviolet region, specifically, an electromagnetic wave having a central wavelength of 400 nm or less, and an electromagnetic wave (UVA) having a central wavelength of 315 to 400 nm. Even if it is an electromagnetic wave (UVB) having a central wavelength of 280 to 315 nm or an electromagnetic wave (UVC) having a central wavelength of 200 to 280 nm, far ultraviolet rays having an electromagnetic wave having a central wavelength of 200 nm or less Or extreme ultraviolet light. As the ultraviolet rays, the ultraviolet rays may be used singly or two or more ultraviolet rays having different central wavelengths may be used in combination, but it is preferable to use two or more ultraviolet rays in combination.
By using a combination of two or more ultraviolet rays having different central wavelengths, the dental porcelain baking base material of the present invention can have the contact angle, the carbon atom ratio, and the surface charge amount. The effect of significantly improving the adhesion between the base material and dental porcelain can be enhanced.
本発明では、いずれの中心波長を有する紫外線を用いた場合であっても、歯科用陶材焼き付け用基材は、上記物性値（接触角、炭素原子割合、及び表面電荷量）を達成することが可能である。しかしながら、紫外線の中心波長によって、上記物性値を達成するまでの照射時間が異なるため、波長と照射時間とは適宜決定することが好ましい。
なかでも、本発明における紫外線としては、少なくとも中心波長が１０〜２００ｎｍである遠紫外線を含むことが好ましく、少なくとも中心波長が１８５ｎｍである遠紫外線を含むことが好ましい。上記遠紫外線を含むことにより、より短時間の紫外線照射で、基板に上記特性値を達成させることができる。特に、本発明の紫外線としては、上記中心波長が１０〜２００ｎｍの紫外線一種以上と、中心波長が２００〜４００ｎｍの紫外線一種以上とを組み合わせて用いることが好ましい。In the present invention, the dental porcelain baking base material achieves the above physical properties (contact angle, carbon atom ratio, and surface charge amount) even when ultraviolet rays having any central wavelength are used. Is possible. However, since the irradiation time until the physical property value is achieved differs depending on the central wavelength of the ultraviolet light, it is preferable to appropriately determine the wavelength and the irradiation time.
Among these, the ultraviolet rays in the present invention preferably include at least far ultraviolet rays having a central wavelength of 10 to 200 nm, and at least include far ultraviolet rays having a central wavelength of 185 nm. By including the far ultraviolet rays, the substrate can achieve the characteristic value with shorter ultraviolet irradiation. In particular, as the ultraviolet ray of the present invention, it is preferable to use a combination of one or more ultraviolet rays having a central wavelength of 10 to 200 nm and one or more ultraviolet rays having a central wavelength of 200 to 400 nm.
前記紫外線の照射時間は、１分間〜２０分間が好ましく、５分間〜１０分間がより好ましい。紫外線の照射時間が前記範囲内であると、上記物性値（接触角、炭素原子割合、及び表面電荷量）を達成することが可能である。 The irradiation time of the ultraviolet rays is preferably 1 minute to 20 minutes, and more preferably 5 minutes to 10 minutes. When the irradiation time of ultraviolet rays is within the above range, the above physical properties (contact angle, carbon atom ratio, and surface charge amount) can be achieved.
歯科用陶材焼き付け用基材に紫外線を照射する方法は特に限定されるものではなく、公知の紫外線照射装置を用いて行うことができる。例えば、高圧水銀灯、低圧水銀灯等の水銀灯を用いてもよく、何らかの光源から発される紫外線を含む光を、紫外線のみ分光して照射してもよい。また、紫外線は、前記基材に対して直接照射してもよく、マスクを介する等して、前記基材に対して間接的に照射してもよい。
紫外線の照射は、前記基材の全面に対して行ってもよく、一部の面のみに対して行ってもよい。
紫外線の照射は、上記のように紫外線の波長等に応じて時間を適宜調整し、上記物性値を達成するまで行う。
紫外線照射時の歯科用陶材焼き付け用基材の温度は、４〜３８℃であることが好ましく、２０〜２５℃であることがより好ましい。上記温度とすることにより、効率的に表面の炭素を可及的に少なくすることができる。The method of irradiating the dental porcelain baking base material with ultraviolet rays is not particularly limited, and can be performed using a known ultraviolet irradiation device. For example, a mercury lamp such as a high-pressure mercury lamp or a low-pressure mercury lamp may be used, and light including ultraviolet rays emitted from some light source may be split and irradiated. Further, the ultraviolet light may be directly applied to the base material, or may be indirectly applied to the base material through a mask or the like.
Irradiation with ultraviolet rays may be performed on the entire surface of the substrate, or may be performed on only a part of the surface.
Irradiation with ultraviolet rays is performed until the above physical property values are achieved by appropriately adjusting the time according to the wavelength of the ultraviolet rays as described above.
The temperature of the dental porcelain baking base material at the time of ultraviolet irradiation is preferably 4 to 38 ° C, more preferably 20 to 25 ° C. By setting the temperature, the surface carbon can be efficiently reduced as much as possible.
歯科用陶材焼き付け用基材の処理を行う時期は、前記基材上に陶材を築盛する直前〜２４時間前であることが好ましく、直前〜６時間前であることがより好ましく、直前〜１時間前であることがさらに好ましく、直前であることが特に好ましい。前記基材の処理の後、上記時間内に築盛処理を行うことにより、前記基材上への炭素等の不純物の再付着を防ぐことができる。 The timing for treating the dental porcelain baking base material is preferably just before 24 hours before the porcelain is built on the base material, more preferably just before 6 hours before, It is more preferable that it is one hour before, and it is particularly preferable that it is just before. By performing the build-up treatment within the above time after the treatment of the base material, reattachment of impurities such as carbon on the base material can be prevented.
［２．歯科用陶材焼き付け用基材］
本発明の歯科用陶材焼き付け用基材は、歯科用陶材焼き付け用基材の処理方法により処理されたものである。陶材焼き付け用基材の処理方法は、上記［１．歯科用陶材焼き付け用基材の処理方法］と同様である。
本発明の歯科用陶材焼き付け用基材は、上記［１．歯科用陶材焼き付け用基材の処理方法］により処理されたことで、陶材と接着する場合の、陶材との親和性及び接着性が向上するものである。[2. Dental porcelain baking base material]
The dental porcelain baking base material of the present invention has been treated by the method for treating a dental porcelain baking base material. The processing method of the base material for porcelain baking is the above [1. It is the same as the processing method of the base material for dental porcelain baking.
The dental porcelain baking base material of the present invention is the above-mentioned [1. The treatment with the dental porcelain baking material processing method] improves the affinity and adhesiveness with the porcelain when adhering to the porcelain.
［３．歯冠修復材の製造方法］
本発明の歯冠修復材の製造方法は、上記のようにして得られる歯科用陶材焼き付け用基材に、歯科用陶材を築盛すること、並びに前記基材及び陶材を焼成することを含む。歯科用陶材焼き付け用基材は、上記［２．歯科用陶材焼き付け用基材］と同様である。また、歯科用陶材も、上記同様である。
歯科用陶材の使用量や、歯科用陶材を築盛する方法は特に限定されるものではなく、所望の形状の歯冠修復材となるよう適宜行うことができる。
歯科用陶材を築盛した後の焼成方法は特に限定されるものではなく、基材や陶材の種類にあわせて適宜温度や時間を決定することができる。通常、５００〜１５００℃において１０〜３０分間焼成を行うことにより、歯冠修復材を得ることができる。
このようにして製造される歯冠修復材は、上記［１．歯科用陶材焼き付け用基材の処理方法］により処理された歯科用陶材焼き付け用基材を用いることで、前記基材と陶材との界面における接着性が極めて良好であり、前記界面における陶材の剥離や破折のリスクを低減することができる。このような歯冠修復材であれば、審美的に優れ、且つ、剥離や破折による機能不具合を伴わない状態で、長期に亘って口腔内で使用可能であるため好ましい。[3. Method for manufacturing crown restoration material]
The method for producing a dental restoration material according to the present invention includes building dental porcelain on a dental porcelain baking base material obtained as described above, and firing the base material and porcelain material. Including. The dental porcelain baking base material is the above-mentioned [2. It is the same as the dental porcelain baking base material]. The same applies to dental porcelain.
The amount of dental porcelain used and the method of building up dental porcelain are not particularly limited, and can be suitably performed so as to obtain a crown restoration material having a desired shape.
The baking method after building up the dental porcelain is not particularly limited, and the temperature and time can be appropriately determined according to the type of base material and porcelain. Usually, a crown restoration material can be obtained by baking at 500-1500 degreeC for 10 to 30 minutes.
The crown restoration material manufactured in this way is the above-mentioned [1. By using the dental porcelain baking substrate treated by the method for treating a dental porcelain baking substrate], the adhesiveness at the interface between the substrate and the porcelain is extremely good, The risk of peeling and breaking of porcelain can be reduced. Such a crown restorative material is preferable because it is aesthetically pleasing and can be used in the oral cavity for a long period of time without any functional failure due to peeling or fracture.
［４．歯冠修復材の処理方法］
本発明の歯冠修復材の処理方法は、歯科用陶材焼き付け用基材に対して歯科用陶材が築盛され、焼成されてなる歯冠修復材の、前記歯科用陶材焼き付け用基材に対して、紫外線を照射することを含む。
すわなち、本発明の歯冠修復材の処理方法は、歯科用陶材焼き付け用基材に対して歯科用陶材が築盛され、焼成されてなる歯冠修復材の、前記歯科用陶材焼き付け用基材に対して、前記歯科用陶材焼き付け用基材の、水接触角が１０°以下、表面構成元素中の炭素原子のＸ線光電子分光（ＸＰＳ）強度の割合が３０％以下、且つ、表面電荷量が０ｎＣ／ｃｍ２より大きくなるまで紫外線を照射することを含む。[4. Treatment method for crown restoration material]
The method for treating a dental restoration material according to the present invention is the above-mentioned dental ceramic material baking base material for a dental restoration material, in which dental ceramic material is built up and baked on a dental ceramic material baking material. Irradiating with ultraviolet rays.
That is, the method for treating a crown restoration material according to the present invention is the dental porcelain of the crown restoration material in which the dental porcelain is built and fired on the dental porcelain baking base material. With respect to the baking base material, the dental porcelain baking base material has a water contact angle of 10 ° or less, and the proportion of X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) intensity of carbon atoms in the surface constituent elements is 30% or less, In addition, ultraviolet irradiation is performed until the surface charge amount becomes larger than 0 nC / cm 2 .
歯冠修復材としては、上記［３．歯冠修復材の製造方法］と同様の方法により製造される歯冠修復材を用いてもよく、歯冠の修復において通常使用される他の歯冠修復材を用いてもよい。
紫外線としては、上記［１．歯科用陶材焼き付け用基材の処理方法］と同様の紫外線を用いることができる。上記のような紫外線を照射することにより、歯冠修復材中の歯科用陶材焼き付け用基材と、歯科用セメントとの親和性及び接着性が向上する。As the crown restoration material, the above-mentioned [3. A crown restoration material produced by a method similar to that of the method for producing a crown restoration material] may be used, or another crown restoration material usually used in restoration of a crown may be used.
As ultraviolet rays, the above [1. Ultraviolet rays similar to those used in the method for treating a dental porcelain baking base material can be used. By irradiating ultraviolet rays as described above, the affinity and adhesiveness between the dental porcelain baking base material in the dental crown restoration material and the dental cement are improved.
歯科用陶材焼き付け用基材に紫外線を照射する際の、装置、処理時間及び温度は、上記［１．歯科用陶材焼き付け用基材の処理方法］と同様である。
なお、本処理方法では、紫外線の照射は、歯科用陶材焼き付け用基材が表面に露出している側（歯冠に接着される側）から行うことが好ましい。
歯冠修復材の処理を行う時期は、前記歯冠修復材を歯冠に接着する、或いは、前記歯冠修復材の基材表面に接着力増強用前処理剤を塗布する直前〜２４時間前であることが好ましく、直前〜６時間前であることがより好ましく、直前〜１時間前であることがさらに好ましく、直前であることが特に好ましい。前記基材の処理の後、上記時間内に接着又は塗布処理を行うことにより、前記基材上への炭素等の不純物の再付着を防ぐことができる。
ここで、接着力増強用前処理剤（プライマー）とは、後述する歯科用セメントと、歯冠修復材との接着性を向上させるために用いられる前処理剤である。前記前処理剤としては、重合性単量体等を含有する組成物が一般に用いられている（例えば特開２００９−７２８０号公報参照）。The apparatus, processing time, and temperature when irradiating the dental porcelain baking base material with ultraviolet rays are as described in [1. It is the same as the processing method of the base material for dental porcelain baking.
In addition, in this processing method, it is preferable to irradiate ultraviolet rays from the side where the dental porcelain baking base material is exposed on the surface (the side bonded to the crown).
The timing of the treatment of the crown restoration material is between 24 hours before immediately before the crown restoration material is adhered to the crown, or the pretreatment agent for enhancing the adhesive force is applied to the base material surface of the crown restoration material. It is preferable that it is immediately before 6 hours, more preferably immediately before 1 hour, particularly preferably immediately before. By performing adhesion or coating treatment within the above time after the treatment of the base material, reattachment of impurities such as carbon on the base material can be prevented.
Here, the pretreatment agent (primer) for enhancing adhesive strength is a pretreatment agent used for improving the adhesion between dental cement described later and a crown restoration material. As the pretreatment agent, a composition containing a polymerizable monomer or the like is generally used (see, for example, JP 2009-7280 A).
［５．歯冠修復材］
本発明の歯冠修復材は、上記歯冠修復材の処理方法により処理されたものである。歯冠修復材の処理方法は、上記［４．歯冠修復材の処理方法］と同様である。[5. Crown restoration material]
The crown restoration material of the present invention is processed by the above-described method for treating a crown restoration material. The processing method of the crown restoration material is the same as the above [4. It is the same as the processing method of the crown restoration material].
上記のようにして得られる本発明の歯冠修復材は、例えば、歯科用セメントを介して、歯冠に接着することができる。
ここで歯科用セメントとは、通常、歯冠修復材と歯冠とを接着する際に用いられるものを意味し、具体的には、リン酸亜鉛セメント、ポリカルボキシレートセメント、グラスアイオノマーセメント、レジン添加型グラスアイオノマーセメント、ＰＭＭＡ系レジンセメント、コンポジット系レジンセメント、及び酸化亜鉛ユージノールセメント（ＥＢＡセメント）等が好ましいものとして挙げられる。
歯科用セメントの使用量や、歯科用セメントを歯冠修復材又は歯冠に付着させる方法は特に限定されるものではなく、用いる歯科用セメントの種類に応じて適宜決定することができる。
また、歯科用セメントを介して歯冠修復材を歯冠に接着する前に、歯冠修復材の歯科用陶材焼き付け用基材に対して、接着力増強用前処理剤（プライマー）を塗布しておくことも好ましい。前記前処理剤としては、特に限定されるものではなく、通常、歯冠修復材と歯冠とを歯科用セメントを介して接着する際に用いられるものを使用することができる。具体的には、歯科用陶材焼き付け用基材が貴金属、又は貴金属合金等からなる場合、前処理剤としてはチオリン酸系メタクリレートを主成分とするメタルプライマーＩＩ（商品名、ＧＣ社製）等が挙げられ、歯科用陶材焼き付け用基材がアルミナやジルコニア等からなる場合、前処理剤としてはアセトンや６−メタクリロキシヘキシルホスホノアセテートを主成分とするＡＺプライマー（商品名、松風社製）等が挙げられる。The crown restoration material of the present invention obtained as described above can be adhered to the crown via, for example, dental cement.
Here, dental cement means what is usually used when adhering a crown restoration material and a crown, and specifically, zinc phosphate cement, polycarboxylate cement, glass ionomer cement, resin. Addition type glass ionomer cement, PMMA resin cement, composite resin cement, zinc oxide Eugenol cement (EBA cement) and the like are preferable.
The amount of dental cement used and the method of attaching the dental cement to the crown restoration material or crown are not particularly limited, and can be appropriately determined according to the type of dental cement used.
Also, before adhering the crown restoration material to the crown via dental cement, apply a pretreatment agent (primer) to increase the adhesive strength to the dental porcelain baking material of the crown restoration material. It is also preferable to keep it. The pretreatment agent is not particularly limited, and those used when the dental crown restoration material and the dental crown are bonded together through dental cement can be used. Specifically, when the dental porcelain baking base material is made of a noble metal or a noble metal alloy, the metal primer II (trade name, manufactured by GC), etc., mainly composed of thiophosphate methacrylate as a pretreatment agent, etc. In the case where the dental porcelain baking base material is made of alumina, zirconia, or the like, as a pretreatment agent, an AZ primer (trade name, manufactured by Matsukaze Co., Ltd.) containing acetone or 6-methacryloxyhexylphosphonoacetate as a main component ) And the like.
このようにして歯冠に接着される歯冠修復材は、上記［４．歯冠修復材の処理方法］により処理された歯冠修復材を用いることで、歯科用セメントを介して歯冠と接着する場合の、歯冠修復材を構成する歯科用陶材焼き付け用基材と、歯科用セメントとの親和性及び接着性が極めて良好となり、歯冠からの歯冠修復材の脱離のリスクを低減することができる。このような歯冠修復材であれば、長期に亘って口腔内で使用可能であるため、好ましい。 The crown restoration material bonded to the crown in this manner is the above-mentioned [4. Dental porcelain baking base material constituting the crown restoration material when the crown restoration material treated by the method of treating the crown restoration material] is used to adhere to the crown via dental cement In addition, the affinity and adhesiveness with the dental cement are extremely good, and the risk of detachment of the crown restoration material from the crown can be reduced. Such a crown restoration material is preferable because it can be used in the oral cavity for a long time.
次に実施例を示して本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Next, although an Example is shown and this invention is demonstrated further in detail, this invention is not limited to a following example.
（実施例１及び比較例１〜８）
まず、陶材焼き付け用チタン合金（ＥＶＥＲＥＳＴ Ｔ−ＢＬＡＮＫ（商品名）、Ｋａｖｏ社（ドイツ）製）を奥行１０ｍｍ×幅１０ｍｍ×厚さ２ｍｍの板状に加工し、試験片とした。
これら試験片の表面（表面）に、シリコーンポイントによる機械研磨処理、及びアルミナサンドブラスト処理を行った。
研磨処理及びサンドブラスト処理から１週間経過後、実施例１及び比較例２〜８の試験片に対して、表１に示す光源を用いて、基材表面から２０ｍｍ離間した場所から紫外線照射を５分間行った。
上記のようにして得られた９種類の試験片に対し、以下の試験を行った。(Example 1 and Comparative Examples 1-8)
First, a titanium alloy for baking porcelain (EVEREST T-BLANK (trade name), manufactured by Kavo (Germany)) was processed into a plate shape having a depth of 10 mm, a width of 10 mm, and a thickness of 2 mm to obtain a test piece.
The surface (surface) of these test pieces was subjected to a mechanical polishing treatment using a silicone point and an alumina sand blast treatment.
After 1 week from the polishing treatment and the sandblast treatment, the test pieces of Example 1 and Comparative Examples 2 to 8 were irradiated with ultraviolet rays for 5 minutes from a place 20 mm away from the substrate surface using the light source shown in Table 1. went.
The following tests were performed on the nine types of test pieces obtained as described above.
＜水接触角の測定＞
各例の試験片表面に水滴を滴下し、水接触角を測定した。測定には、自動接触角計（協和界面科学社製）を用いた。結果を表１に併記する。<Measurement of water contact angle>
A water droplet was dropped on the surface of the test piece of each example, and the water contact angle was measured. An automatic contact angle meter (manufactured by Kyowa Interface Science Co., Ltd.) was used for the measurement. The results are also shown in Table 1.
＜表面炭素原子の割合の測定＞
各例の試験片表面の元素分析を行い、表面構成元素中の炭素原子のＸ線光電子分光（ＸＰＳ）強度の占める割合を算出した。元素分析には、Ｘ線光電子分光（ＸＰＳ）装置（島津製作所社製）を用いた。結果を表１に併記する。<Measurement of surface carbon atom ratio>
Elemental analysis of the surface of the test piece of each example was performed, and the ratio of the X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) intensity of the carbon atoms in the surface constituent elements was calculated. For elemental analysis, an X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) apparatus (manufactured by Shimadzu Corporation) was used. The results are also shown in Table 1.
＜表面電荷量の測定＞
各例の試験片表面の表面電荷量を測定した。測定には、電荷測定器クーロンメーター（ＮＫ―１００１（商品名）、ＫＩＳＣＯ社製）を用いた。結果を表１に併記する。<Measurement of surface charge>
The surface charge amount on the surface of the test piece in each example was measured. For the measurement, a charge measuring device coulomb meter (NK-1001 (trade name), manufactured by KISCO) was used. The results are also shown in Table 1.
＜接着強度（最大結合力）試験＞
各例において、紫外線照射処理後１時間以内に、一枚の試験片に陶材（Ｔｒｉｃｅｒａｍ（商品名）、ＥＳＰＲＩＤＥＮＴ社製）を直径５ｍｍ、高さ２ｍｍの円柱状に築盛し、もう１枚の試験片にプライマー（メタルプライマーＩＩ（商品名）、ＧＣ社製）の塗布を行った。
陶材を築盛した試験片は、その後、７９５℃の真空中にて１０分間焼成した。
プライマーを塗布した試験片は、３０秒間静置した後、歯科用セメント（パナビアフルオロセメント（商品名）、クラレ社製）０．５ｇを円柱状に接着させた。
陶材築盛及び焼成後、又は、歯科用セメント接着後の試験片の、陶材又は歯科用セメントが接着されていない面（裏面）と、側面とを、即時重合レジンを介して接着し、試験ブロックを作製した後、小型卓上試験機Ｅｚ Ｔｅｓｔ（商品名、島津製作所社製）上に、ジグにより前記試料ブロックを固定した。前記小型卓上試験機を用いて、圧縮剪断試験法により、圧縮剪断試験を行った（クロスヘッド速度：１ｃｍ／分）。陶材焼き付け用基材と、陶材又は歯科用セメントとの破断点を計測し、最大結合力（ＭＰａ）とした結果を表１に併記する。<Adhesive strength (maximum bond strength) test>
In each example, within one hour after the ultraviolet irradiation treatment, a ceramic material (Triceram (trade name), manufactured by ESPRIDENT) was built up in a cylindrical shape having a diameter of 5 mm and a height of 2 mm on one test piece. A primer (Metal Primer II (trade name), manufactured by GC) was applied to the test piece.
The test piece on which the porcelain material was built was then fired in a vacuum at 795 ° C. for 10 minutes.
The test piece to which the primer was applied was allowed to stand for 30 seconds, and then 0.5 g of dental cement (Panavia fluorocement (trade name), manufactured by Kuraray Co., Ltd.) was adhered in a cylindrical shape.
The test piece after porcelain build-up and firing, or after adhering dental cement is bonded to the surface (back surface) to which porcelain or dental cement is not bonded, and the side surface via an immediate polymerization resin. After producing the block, the sample block was fixed with a jig on a small desktop testing machine Ez Test (trade name, manufactured by Shimadzu Corporation). A compression shear test was performed by the compression shear test method using the small tabletop testing machine (crosshead speed: 1 cm / min). Table 1 shows the results of measuring the breaking point between the porcelain baking base material and the porcelain or dental cement and determining the maximum bonding force (MPa).
（実施例２及び比較例９）
陶材焼き付け用基材として、チタン合金に替えて陶材焼き付け用ジルコニウム（ＥＶＥＲＥＳＴ（商品名）、Ｋａｖｏ社（ドイツ）製）を用いた以外は、実施例１及び比較例１〜８と同様にして、実施例２及び比較例９の試験片を作製した。比較例９では紫外線照射を行わず、実施例２では表２に示す光源を紫外線照射に用いた。
実施例２及び比較例９の試験片に対して、水接触角の測定、及び接着強度（最大結合力）試験を行った。結果を表２に併記する。(Example 2 and Comparative Example 9)
The same procedure as in Example 1 and Comparative Examples 1 to 8 was used except that a porcelain baking zirconium (EVEREST (trade name), manufactured by Kavo (Germany)) was used as the porcelain baking base material instead of the titanium alloy. Thus, test pieces of Example 2 and Comparative Example 9 were produced. In Comparative Example 9, ultraviolet irradiation was not performed, and in Example 2, the light source shown in Table 2 was used for ultraviolet irradiation.
The test pieces of Example 2 and Comparative Example 9 were subjected to water contact angle measurement and adhesive strength (maximum bonding force) test. The results are also shown in Table 2.
上記の結果から、本願発明に係る実施例１及び２では、それぞれ、比較例１〜８及び９に比べて、陶材接着強度及びセメント接着強度に優れることが確認できた。 From the above results, it was confirmed that Examples 1 and 2 according to the present invention were superior in porcelain adhesive strength and cement adhesive strength as compared with Comparative Examples 1 to 8 and 9, respectively.
本発明の処理方法は、歯科分野において好適に用いることができる。 The treatment method of the present invention can be suitably used in the dental field.
Claims (13)
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