JPWO2010074051A1 - Particle classification apparatus, classification system equipped with the same, and particle classification method - Google Patents

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Abstract

複雑な装置や煩雑な維持管理を必要とせずとも、粒子に対するストレスを最小限に抑えながら、効率的かつ簡便に、しかも精度高く粒子の分級を行うことを可能とする粒子分級装置、該装置を用いた分級システム及び粒子の分級方法を提供する。分散液保有部内の分散液から粒子を分級する装置であって、分散液保有部への接続流路、錐体部、直胴部及び排出流路を底部側からこの順に連続して有し、分散液が接続流路から排出流路に至るまでに直胴部内で循環流を発生させることによって、粒子を分級する粒子分級装置である。A particle classification device capable of classifying particles efficiently and easily with high accuracy while minimizing stress on the particles without requiring complicated devices and complicated maintenance and management. A classification system and a particle classification method used are provided. It is an apparatus for classifying particles from the dispersion in the dispersion holding part, and has a connection channel to the dispersion holding part, a cone part, a straight body part and a discharge channel continuously in this order from the bottom side, This is a particle classifier that classifies particles by generating a circulating flow in the straight body part from the connection flow path to the discharge flow path.

Description

本発明は、粒子分級装置、それを備えた分級システム及び粒子の分級方法に関する。より詳しくは、固液混合物等の分散液から粒子を分級するための装置、該装置を備えた分級システム及び該装置を使用して分散液から粒子を分級する方法に関する。 The present invention relates to a particle classification device, a classification system including the particle classification device, and a particle classification method. More specifically, the present invention relates to an apparatus for classifying particles from a dispersion such as a solid-liquid mixture, a classification system including the apparatus, and a method for classifying particles from a dispersion using the apparatus.

固液混合物を取り扱う化学プロセス等の分野においては、固液混合物等の分散液から分散質(粒子)と分散媒(液体分)とを分離する固液分離技術が特に重要であるが、中でも、分散液から粒子を分級する技術の検討が従来よりなされている。従来の粒子分級技術としては、主に湿式分級方式が採用され、例えば、重力を利用した方法(沈降分級方式)や遠心力を利用した方法(遠心分級方式)の他、これらが組み合わさった方式による技術が用いられている。 In fields such as chemical processes that handle solid-liquid mixtures, solid-liquid separation technology that separates dispersoids (particles) and dispersion media (liquid components) from dispersions such as solid-liquid mixtures is particularly important. Conventionally, techniques for classifying particles from a dispersion have been studied. As conventional particle classification technology, wet classification is mainly used. For example, a method using gravity (sediment classification), a method using centrifugal force (centrifugation), or a combination of these methods. The technology by is used.

従来の粒子分級方法として具体的には、例えば、直立する筒状部の下端側開口縁から連続して逆円錐形状の鏡板部が形成され、この鏡板部の底部に内壁の軸方向が垂直である処理液の流入口が設けられ、かつ筒状部の上端側に流出口が設けられた構造を有する、重量による沈降を利用した湿式分級装置が開示されている(例えば、特許文献1参照。)。この分級装置の概念図を図2に示すが、図2のとおり、分級装置内で処理液を一方向(上方向)に一定流速で流入し続けることによって、筒状部内に粒子径ごとの層状構造を形成した後、処理液の流速を少し増やすことにより粒子径層ごとに抜き取る手法となっている。 Specifically, as a conventional particle classification method, for example, an inverted conical end plate portion is formed continuously from the opening edge on the lower end side of an upright cylindrical portion, and the axial direction of the inner wall is perpendicular to the bottom portion of the end plate portion. There is disclosed a wet classifier using sedimentation by weight, which has a structure in which an inlet for a certain processing liquid is provided and an outlet is provided on the upper end side of the cylindrical portion (see, for example, Patent Document 1). ). A conceptual diagram of this classifier is shown in FIG. 2, and as shown in FIG. 2, the processing liquid is kept flowing in one direction (upward) at a constant flow rate in the classifier, thereby forming a layer for each particle diameter in the cylindrical portion. After forming the structure, it is a method of extracting each particle size layer by slightly increasing the flow rate of the treatment liquid.

固液分離技術に関し、懸濁質の濃縮回収や浄水等の製造等に用いられる装置として、シックナーと呼ばれる沈降分離装置がある。この装置の概念図を図3に示すが、この装置内では、粒子の自然沈降速度が大きいものほど、分散液の流れ方向に対して手前側に沈降することになる。また、分散液を分離部へ導くための導入流路及び分散液が分散液保有部中に戻るための導出流路の少なくとも2本の流路を有する接続流路と、分離部と、排出流路とを有し、かつ分離部が接続流路との接続部よりも断面積の大きい部位を有する構造の沈降分離装置が開示されている(例えば、特許文献2参照。)。この分離装置は、煩雑な操作やポンプ等の動力及び多大設備費を必要とせず、既存の反応槽等に容易に設置可能であり、また、分散媒の排出量に制限されることなく効率的に分離を行うことができるため、固液混合物を取り扱う分野において極めて有用な技術である。 Regarding solid-liquid separation technology, there is a sedimentation separation apparatus called thickener as an apparatus used for the production of suspended solids concentrated and purified water. A conceptual diagram of this apparatus is shown in FIG. 3. In this apparatus, the larger the natural sedimentation speed of particles, the more settled toward the near side with respect to the flow direction of the dispersion. A connecting flow path having at least two flow paths, an introduction flow path for guiding the dispersion to the separation section and a discharge flow path for returning the dispersion liquid into the dispersion holding section; a separation section; and a discharge flow There is disclosed a sedimentation separation device having a structure in which a separation portion has a portion having a larger cross-sectional area than a connection portion with a connection channel (for example, refer to Patent Document 2). This separation device does not require complicated operation, power of pumps, etc. and large equipment costs, can be easily installed in an existing reaction tank, etc., and is efficient without being limited by the discharge amount of the dispersion medium. This is a very useful technique in the field of handling solid-liquid mixtures.

特許第3382752号明細書(特開平8−332407号公報)Japanese Patent No. 33822752 (Japanese Patent Laid-Open No. 8-332407) 特開2005−205396号公報JP 2005-205396 A

上述したように、従来の粒子分級方法としては、図2に示されるような湿式分級装置が開発されている。しかしながら、このような分級装置では、粒子濃度が際限なく高くなるため、精度の高い分級が困難である。すなわち、粒子濃度がある程度高くなった時点で各層の粒子を抜き取る際に、分級層の液流速及び流れ方向を乱すことなく粒子を抜き取る必要があるが、この抜き取り操作は非常に困難であり、精度よく抜き取り操作を行うにはかなりの熟練を要する。また、固液分離技術に関して、図3に示されるようなシックナー(沈降分離装置)があるが、大がかりな沈降槽や広大な敷地を要するため、簡便に高精度の分級を行うことができない。特許文献2に開示されている分離装置は、上述したように固液混合物を取り扱う分野において極めて有用なものであるが、固液分離操作の中でも、特に粒子の分級操作に好適なものとするための工夫の余地があった。 As described above, a wet classifier as shown in FIG. 2 has been developed as a conventional particle classification method. However, with such a classifying device, the particle concentration becomes infinitely high, so it is difficult to classify with high accuracy. That is, when extracting particles in each layer when the particle concentration becomes high to some extent, it is necessary to extract particles without disturbing the liquid flow rate and flow direction of the classification layer, but this extraction operation is very difficult and the accuracy is high. A lot of skill is required to perform the extraction operation well. As for the solid-liquid separation technique, there is a thickener (sedimentation separation device) as shown in FIG. 3, but since a large sedimentation tank and a large site are required, classification with high accuracy cannot be performed easily. Although the separation apparatus disclosed in Patent Document 2 is extremely useful in the field of handling a solid-liquid mixture as described above, it is particularly suitable for particle classification among solid-liquid separation operations. There was room for ingenuity.

本発明は上記現状に鑑みてなされたものであり、複雑な装置や煩雑な維持管理を必要とせずとも、粒子に対するストレスを最小限に抑えながら、効率的かつ簡便に、しかも精度高く粒子の分級を行うことを可能とする粒子分級装置、該装置を用いた分級システム及び粒子の分級方法を提供することを目的とするものである。 The present invention has been made in view of the above-mentioned present situation, and it is possible to classify particles efficiently and easily with high accuracy while minimizing stress on the particles without requiring complicated equipment and complicated maintenance management. It is an object of the present invention to provide a particle classification device, a classification system using the device, and a particle classification method.

本発明者らは、粒子の分級装置について種々検討するうち、分散液保有部への接続流路、分級部及び排出流路を底部側からこの順に有する粒子沈降式の装置において、接続流路を、分散液を分級部へ導くための分散液流入流路と分散液が分散液保有部に戻るための分散液流出流路とで構成されるものとすると、分散液の粒子濃度差に起因して循環流が発生し、煩雑な操作を必要としなくても分散液保有部内の固液混合物から効率的かつ簡便に分散媒を排出できることにまず着目した。そして、このような装置において、分級部を、錐体部及び直胴部から構成されるものにするとともに、分散液保有部外であってその上部に位置するものとし、更に循環流を直胴部内で発生させるように設定すると、煩雑な操作を必要とすることなく分散液保有部内の粒子のほぼ全量を分級操作にかけることができるうえ、錐体部及び直胴部内での粒子濃度上昇を防止でき、非常に高精度の分級を行うことができることを見いだした。また、このような装置を用いると粒子に対するストレスを最小限にすることができるため、マイクロカプセルや中空粒子、凝集粒子等の機械的強度に劣る粒子の分級にも好適に適用できることを見いだし、上記課題をみごとに解決することができることに想到した。また、このような粒子分級装置を用いた分級システムや分級方法が、各種の化学工業におけるプロセス等に有用であることを見いだし、本発明に到達したものである。 The inventors of the present invention have studied various types of particle classifiers, and in the particle sedimentation type apparatus having the connecting channel, the classifying unit, and the discharging channel to the dispersion holding unit in this order from the bottom side, the connecting channel is provided. When the dispersion liquid inflow channel for guiding the dispersion liquid to the classification part and the dispersion liquid outflow path for the dispersion liquid to return to the dispersion liquid holding part are formed, it is caused by the particle concentration difference of the dispersion liquid. First, attention was paid to the fact that a circulating flow is generated, and that the dispersion medium can be efficiently and easily discharged from the solid-liquid mixture in the dispersion holding section without requiring a complicated operation. In such an apparatus, the classifying unit is composed of a cone part and a straight body part, and is located outside and above the dispersion liquid holding part. If it is set to be generated in the part, almost all of the particles in the dispersion holding part can be subjected to the classification operation without requiring complicated operation, and the particle concentration in the cone part and the straight body part can be increased. It was found that classification can be performed with very high accuracy. In addition, it has been found that the use of such a device can minimize the stress on the particles, and thus can be suitably applied to classification of particles having poor mechanical strength such as microcapsules, hollow particles, and aggregated particles. I came up with the idea that the problem could be solved wonderfully. Further, the present inventors have found that a classification system and a classification method using such a particle classification device are useful for various processes in the chemical industry, and have reached the present invention.

すなわち本発明は、分散液保有部内の分散液から粒子を分級する装置であって、上記粒子分級装置は、分散液保有部への接続流路、錐体部、直胴部及び排出流路を底部側からこの順に連続して有し、分散液が接続流路から排出流路に至るまでに直胴部内で循環流を発生させることによって、粒子を分級するものであり、上記接続流路は、分散液を錐体部へ導くための分散液流入流路と、分散液が分散液保有部に戻るための分散液流出流路とで構成され、上記接続流路の一部又は全部が、分散液保有部上部より分散液保有部内の分散液に浸漬してなり、上記錐体部及び直胴部から構成される分級部は、分散液保有部外であって分散液保有部上部に位置する粒子分級装置である。 That is, the present invention is an apparatus for classifying particles from a dispersion in a dispersion holding section, and the particle classification apparatus includes a connection flow path, a cone section, a straight body section, and a discharge flow path to the dispersion holding section. The particles are continuously classified in this order from the bottom side, and the particles are classified by generating a circulating flow in the straight body part from the connection flow path to the discharge flow path. A dispersion inflow channel for guiding the dispersion to the cone part and a dispersion outflow channel for returning the dispersion to the dispersion holding part, and part or all of the connection channel is The classifying unit composed of the cone part and the straight body part is immersed from the upper part of the dispersion holding part into the dispersion in the dispersion holding part, and is located outside the dispersion holding part and above the dispersion holding part. This is a particle classifier.

本発明はまた、上記粒子分級装置を備えてなる分級システムでもある。
本発明は更に、上記粒子分級装置を使用して、分散液から粒子を分級する粒子の分級方法でもある。
本発明はそして、上記粒子の分級方法により得られる粒子でもある。
以下に本発明を詳述する。
The present invention is also a classification system including the particle classification apparatus.
The present invention is also a particle classification method in which particles are classified from a dispersion using the particle classification apparatus.
The present invention is also a particle obtained by the above particle classification method.
The present invention is described in detail below.

本発明の粒子分級装置は、分散液保有部への接続流路、錐体部、直胴部及び排出流路を底部側からこの順に連続して有する粒子沈降式の分級装置である。なお、錐体部と直胴部とから構成される部分を「分級部」という。
上記粒子分級装置を設置することになる分散液保有部としては、分散媒及び分散質を含む分散液を含有するものであればよく、その形状は特に限定されず、開放型の保有部又は密閉型の保有部(例えば反応槽等)のいずれでもよい。分散液保有部内では、分散質が分散媒に分散されていることが好ましく、攪拌装置等が設置されているものであってもよい。
なお、撹拌装置を設置する場合、その撹拌力は、分散液保有部内での粒子の沈降を防止し、分散液が均一化する程度のものであればよい。つまり、粒子に対するストレスが殆どかからない程度の力で撹拌を行うことが好ましい。
The particle classifier of the present invention is a particle sedimentation type classifier having a connection channel, a cone part, a straight body part, and a discharge channel to the dispersion holding part in this order from the bottom side. In addition, the part comprised from a cone part and a straight body part is called "classification part."
The dispersion holding unit to install the particle classifier is not particularly limited as long as it contains a dispersion containing a dispersion medium and a dispersoid, and the shape thereof is not particularly limited. Any of the holding | maintenance part (for example, reaction tank etc.) of a type | mold may be sufficient. In the dispersion holding section, the dispersoid is preferably dispersed in the dispersion medium, and a stirring device or the like may be installed.
In addition, when installing a stirring apparatus, the stirring power should just be a thing of the grade which prevents sedimentation of the particle | grains in a dispersion liquid holding part, and a dispersion liquid becomes uniform. In other words, it is preferable to perform stirring with a force that does not cause stress on the particles.

上記粒子分級装置の分散液保有部への設置位置としては、接続流路の一部又は全部が分散液保有部上部より分散液保有部内の分散液に浸漬し、かつ、分級部が分散液保有部外であって、分散液保有部の上部に位置するように設定することが適当である。上記分級部が分散液保有部外に存在すると、分散液保有部内に、粒子沈降を防止するための充分な撹拌スペースを確保できることになる。また、例えば、密閉式の保有部においては、保有部上部のノズル等から接続流路を差込み分散液に浸漬することが好ましい。
なお、分散液保有部が攪拌等により液面が乱れている場合においては、その影響で分級部内に気泡が多量に混入するおそれがあるので、接続流路が充分に分散液に浸漬されていることが好ましい。
As the installation position of the particle classifier in the dispersion holding part, a part or all of the connection flow path is immersed in the dispersion in the dispersion holding part from the upper part of the dispersion holding part, and the classification part holds the dispersion. It is appropriate to set the position so as to be located outside the part and above the dispersion holding part. When the classification part is present outside the dispersion holding part, a sufficient stirring space for preventing particle sedimentation can be secured in the dispersion holding part. Further, for example, in a sealed holding section, it is preferable to insert the connecting flow path from the nozzle or the like above the holding section and immerse it in the dispersion.
In addition, when the liquid surface is disturbed by stirring or the like in the dispersion holding part, there is a possibility that a large amount of bubbles may be mixed in the classification part due to the influence, so the connection flow path is sufficiently immersed in the dispersion. It is preferable.

上記接続流路は、分散液を錐体部へ導くための分散液流入流路と、分散液が分散液保有部に戻るための分散液流出流路とで構成されるものである。つまり、少なくとも2本の流路から構成されるものであることが適当である。これにより、分散液保有部中の分散液が循環し、ほぼ全ての粒子が少なくとも一度は分級部に流入して分級操作を経ることが可能となるため、分級精度を高めることができる。 The connection flow path is composed of a dispersion inflow path for guiding the dispersion to the cone part and a dispersion outflow path for returning the dispersion to the dispersion holding part. In other words, it is appropriate to be composed of at least two flow paths. Thereby, the dispersion liquid in the dispersion liquid holding part circulates, and almost all particles can flow into the classification part at least once and undergo the classification operation, so that the classification accuracy can be improved.

上記分散液流入流路は、分散液保有部内の分散液を分級部へ導くことを優先とする流路である。分散液流入流路の本数については、1本から複数本まで可能であり、好ましくは1本である。また、分散液流入流路の分級部への接続位置は、錐体部であれば特に限定されない。
上記分散液流出流路は、分級部内の分散液を分散液保有部へ導出することを優先とする流路である。分散液流出流路の本数については、1本から複数本まで可能であり、より好ましくは1本である。また、分散液流出流路の分級部への接続位置は、分級部に分散質が堆積しない位置であることが好適であり、例えば、錐体部の最下部(錐体の頂点部分)に接続することが好ましい。
上記接続流路においては、直胴部内で安定した循環流を発生させるため、分散液流出流路の水平断面積(b)と分散液流入流路の水平断面積(a)との比(b/a)が、0.2〜20となるように設定することが好ましい。より好ましくは0.3〜10である。
なお、分散液流出流路の水平断面積(b)には、分散液流入流路の水平断面積(a)を含まないものとする。例えば、後述するように、分散液流出流路内に分散液流入流路を有する2重管構造の接続流路においては、内管(分散液流入流路)の水平断面積を含む外管の水平断面積から、分散液流入流路の水平断面積(a)を差し引いた値を、分散液流出流路の水平断面積(b)とする。
The dispersion inflow channel is a channel that prioritizes guiding the dispersion in the dispersion holding unit to the classification unit. The number of the dispersion liquid inflow channels can be from one to a plurality, and preferably one. Moreover, the connection position to the classification | category part of a dispersion liquid inflow channel will not be specifically limited if it is a cone part.
The dispersion liquid outflow channel is a channel that prioritizes leading the dispersion in the classification unit to the dispersion holding unit. The number of the dispersion outflow channels can be from 1 to a plurality, more preferably 1. In addition, the connection position of the dispersion liquid outflow channel to the classification part is preferably a position where the dispersoid does not accumulate in the classification part, for example, connected to the lowest part of the cone part (the apex part of the cone). It is preferable to do.
In the connection flow path, in order to generate a stable circulating flow in the straight body portion, the ratio (b) of the horizontal cross-sectional area (b) of the dispersion outflow flow path and the horizontal cross-sectional area (a) of the dispersion inflow flow path / A) is preferably set to be 0.2-20. More preferably, it is 0.3-10.
The horizontal cross-sectional area (b) of the dispersion outflow channel does not include the horizontal cross-sectional area (a) of the dispersion inflow channel. For example, as will be described later, in a connection channel having a double pipe structure having a dispersion inflow channel in a dispersion outflow channel, the outer tube including the horizontal cross-sectional area of the inner tube (dispersion inflow channel) The value obtained by subtracting the horizontal cross-sectional area (a) of the dispersion inflow channel from the horizontal cross-sectional area is defined as the horizontal cross-sectional area (b) of the dispersion outflow channel.

上記接続流路はまた、分散液流出流路内に分散液流入流路を有する、いわゆる多重管構造であることが特に好適である。これにより、分散液の密度差(粒子濃度差)による循環流を直胴部内でより円滑に発生させることが可能となる。設計上の観点から、上記接続流路が、分散液流入流路と分散液流出流路とを有する2重管で構成される形態が特に好適である。この2重管で構成される形態の例について、錐体部側から見た断面図を図4に示す。図4に例示されるように、2重管で構成される接続流路は、錐体部下部の中央で錐体部と接続するものであってもよいし、錐体部下部の端で接続するものであってもよい。また、2重管の断面が円形であってもよいし角形であってもよい。中でも、設計上の観点から、錐体部下部の中央で錐体部と接続し、かつ断面が円形の2重管を用いることが好適である。 The connection channel is also particularly preferably a so-called multi-tube structure having a dispersion inflow channel in the dispersion outflow channel. Thereby, it becomes possible to generate the circulating flow due to the density difference (particle concentration difference) of the dispersion more smoothly in the straight body portion. From the viewpoint of design, it is particularly preferable that the connection flow path is composed of a double pipe having a dispersion inflow path and a dispersion outflow path. FIG. 4 shows a cross-sectional view of an example of a form constituted by the double pipe as viewed from the cone part side. As illustrated in FIG. 4, the connection flow path constituted by the double pipes may be connected to the cone part at the center of the lower part of the cone part, or connected at the end of the lower part of the cone part. You may do. Further, the cross section of the double tube may be circular or rectangular. Among these, from the viewpoint of design, it is preferable to use a double pipe that is connected to the cone part at the center of the lower part of the cone part and has a circular cross section.

このような多重管構造の接続流路においては、分散液流入流路の長さを分散液流出流路の長さと同等又はそれ以上にすることが好ましい。すなわち、分散液保有部側及び分級部側の両端において、分散液流入流路の長さが分散液流出流路の長さと同等又はそれ以上に長くすることが好適であり、これによって循環流を安定的に発生させることができる。より好ましくは、分散液流入流路の凸出長(h)と錐体部長さ(H)との比(h/H)を、0〜1.0とすることであり、更に好ましくは0〜0.5とすることである。中でも特に、図5のように、分散液流出流路を錐体部の最下部でかつ中央部に位置させ、錐体部に凸出しない構造とするとともに、分散液流入流路を、分散液流出流路と錐体部との接続部分より凸出した構造とすることが好適である。 In such a multi-tube connection channel, the length of the dispersion inflow channel is preferably equal to or longer than the length of the dispersion outflow channel. That is, at both ends of the dispersion holding unit side and the classification unit side, it is preferable that the length of the dispersion inflow channel is equal to or longer than the length of the dispersion outflow channel. It can be generated stably. More preferably, the ratio (h / H) between the protruding length (h) of the dispersion inflow channel and the cone portion length (H) is set to 0 to 1.0, and more preferably 0 to 0. 0.5. In particular, as shown in FIG. 5, the dispersion liquid outflow channel is positioned at the lowermost part and the central part of the cone part and has a structure that does not protrude from the cone part. It is preferable to have a structure protruding from the connecting portion between the outflow channel and the cone portion.

上記粒子分級装置において、分級部としては、錐体部及び直胴部から構成されるものであり、錐体部低端で接続流路と接続することが好適である。なお、錐体部の上部で直胴部と接続することになるが、具体的には、錐体部の内径の最も拡がった部分で直胴部と接続することになる。
上記錐体部は、水平断面積が直胴部側に向かって徐々に拡大する形状のものであれば特に限定されず、例えば、円錐状又は角錐状が挙げられる。また、垂直を0°とした場合、10°〜60°の傾斜角(θ)を有する形状であることが好ましい。傾斜角を60°以下にすることで分散質(粒子)の堆積を防ぎ、また、傾斜角を10°以上にすることで設計上及び工作上等の観点から実用的なものとなる。より好ましくは、15°〜45°である。
上記錐体部はまた、その内部で分散質が速やかに流れるようにすることが好ましく、内部の壁面が平滑であることが好適である。
In the above particle classifier, the classifying unit is composed of a cone part and a straight body part, and is preferably connected to the connection flow path at the low end of the cone part. In addition, although it connects with a straight body part in the upper part of a cone part, specifically, it connects with a straight body part in the part which the internal diameter of the cone part expanded most.
The cone portion is not particularly limited as long as the horizontal cross-sectional area has a shape that gradually expands toward the straight body portion, and examples thereof include a cone shape or a pyramid shape. Further, when the vertical is 0 °, a shape having an inclination angle (θ) of 10 ° to 60 ° is preferable. By setting the tilt angle to 60 ° or less, dispersoids (particles) are prevented from being deposited, and by setting the tilt angle to 10 ° or more, it becomes practical from the viewpoints of design and work. More preferably, the angle is 15 ° to 45 °.
In addition, it is preferable that the cone portion allows the dispersoid to flow quickly inside, and it is preferable that the inner wall surface is smooth.

上記直胴部は、上記錐体部の内径が最も拡がった部分(錐体部の水平断面積の最も大きい部分)の上部に接続されるものである。このような直胴部の形状は、特に限定されず、例えば、筒状部の断面が三角、正方形、長方形、多角形等の筒状体が挙げられる。
上記直胴部の水平直径(水平断面積を円に変換したときの水平直径、c)は、分散質(粒子)の沈降速度、排出流路からの分散液の排出速度、分離流量、安全率等から勘案して決定することが好ましく、例えば、直胴部の水平直径(c)と、接続流路の総水平断面積(分散液流入流路の水平断面積a+分散液流出流路の水平断面積b)との比(c/(a+b))が、10以上となるように設定することが好適である。
The straight body portion is connected to an upper portion of a portion where the inner diameter of the cone portion is the largest (portion having the largest horizontal sectional area of the cone portion). The shape of such a straight body portion is not particularly limited, and examples thereof include a cylindrical body whose cross section is a triangle, a square, a rectangle, a polygon or the like.
The horizontal diameter of the straight body part (horizontal diameter when the horizontal cross-sectional area is converted into a circle, c) is the sedimentation rate of the dispersoid (particles), the discharge rate of the dispersion liquid from the discharge channel, the separation flow rate, the safety factor For example, the horizontal diameter (c) of the straight body portion and the total horizontal cross-sectional area of the connecting flow path (the horizontal cross-sectional area a of the dispersion liquid inflow path + the horizontal of the dispersion outflow path) It is preferable to set the ratio (c / (a + b)) to the cross-sectional area b) to be 10 or more.

上記直胴部の長さ(高さ)は、後述するように循環流領域で粒子濃度勾配を形成させるため、分散液濃度に応じて設定することが好適である。例えば、直胴部における垂直長(L)と直胴部の水平直径(c)との比(L/c)が、1〜10となるように設定することが好ましい。より好ましくは、1〜5である。
なお、装置サイズが変更された場合、上記比率(L/c)は、上記比率(c/(a+b))の変更に併せて適宜変更することが好ましい。例えば、c/(a+b)が変更されずに一定となった場合は、L/cも変更しないようにし、c/(a+b)が大きくなった場合は、L/cも大きく、c/(a+b)が小さくなった場合は、L/cも小さくすることが好ましい。
The length (height) of the straight body portion is preferably set according to the dispersion concentration in order to form a particle concentration gradient in the circulating flow region as will be described later. For example, it is preferable to set the ratio (L / c) of the vertical length (L) in the straight body part and the horizontal diameter (c) of the straight body part to be 1-10. More preferably, it is 1-5.
When the apparatus size is changed, the ratio (L / c) is preferably changed as appropriate in accordance with the change of the ratio (c / (a + b)). For example, when c / (a + b) is constant without being changed, L / c is also not changed, and when c / (a + b) is increased, L / c is also increased, and c / (a + b ) Decreases, it is preferable to decrease L / c.

本発明において、直胴部内で循環流を安定的に発生させるためには、分散液流出流路の水平断面積(b)と分散液流入流路の水平断面積(a)との比(b/a)、分散液流入流路の凸出長さ(h)と錐体部長さ(H)との比(h/H)、及び、直胴部における垂直長(L)と直胴部の水平直径(c)との比(L/c)、の3つの比が、全て、上述したそれぞれの好適な範囲を満たすように、各部の大きさ等を決定することが好適である。すなわち、本発明の粒子分級装置においては、b/a、h/H、及び、L/cが、それぞれ、0.2〜20、0〜1.0、及び、1〜10となることが好ましい。より好ましくは、それぞれ0.3〜10、0〜0.5、及び、1〜5となることである。 In the present invention, in order to stably generate the circulating flow in the straight body portion, the ratio (b) of the horizontal cross-sectional area (b) of the dispersion outflow passage and the horizontal cross-sectional area (a) of the dispersion inflow passage (b) / A), the ratio (h / H) of the protruding length (h) of the dispersion inflow channel and the cone portion length (H), and the vertical length (L) of the straight barrel portion and the straight barrel portion It is preferable to determine the size and the like of each part so that the three ratios of the ratio (L / c) to the horizontal diameter (c) all satisfy the respective preferable ranges described above. That is, in the particle classifier of the present invention, b / a, h / H, and L / c are preferably 0.2 to 20, 0 to 1.0, and 1 to 10, respectively. . More preferably, it is 0.3 to 10, 0 to 0.5, and 1 to 5, respectively.

上記直胴部はまた、その内部に、粒子の沈降を強制する傾斜板や強制的撹拌機構等の液流を妨げる可能性のあるものを設置しないことが好適である。このような強制的な機構が直胴部内に存在すると、直胴部内での循環流が充分に発生しないおそれがあり、粒子の分級が円滑に行われないおそれがある。より好ましくは、直胴部内が完全な空洞体であることである。なお、強制的な機構を有しない場合には、直胴部の形状は特に限定する必要がないため、このような形態は設計上の観点からも好ましい。 It is also preferable that the straight body portion is not provided with anything that may impede liquid flow, such as an inclined plate or forced stirring mechanism for forcing the particles to settle. If such a forced mechanism is present in the straight body part, there is a possibility that a circulating flow in the straight body part is not sufficiently generated, and there is a possibility that the classification of the particles is not performed smoothly. More preferably, the inside of the straight body is a complete hollow body. In addition, when it does not have a forced mechanism, since it is not necessary to specifically limit the shape of a straight body part, such a form is preferable also from a design viewpoint.

また直胴部の上部の形状(天板の形状)は特に限定されないが、錐体状とすることが特に好適である。すなわち、上部に向かって水平断面積が徐々に縮小する形状を有する構造とすることが好ましく、また、その水平断面積が最も縮小した部分(錐体の頂点部分)に排出流路を接続することが好適である。
このように直胴部の上部を錐体状とすることによって、粒子滞留による分級効率の低下をより防止することができ、粒子分級装置の大型化が可能となり、また、分級しようとする粒子径より大きな粒子の飛び込みを防止することができる。
Further, the shape of the upper portion of the straight body portion (the shape of the top plate) is not particularly limited, but a cone shape is particularly preferable. That is, it is preferable to have a structure in which the horizontal cross-sectional area gradually decreases toward the upper part, and the discharge flow path is connected to a portion where the horizontal cross-sectional area is reduced most (the apex portion of the cone). Is preferred.
Thus, by making the upper part of the straight barrel part into a cone shape, it is possible to further prevent a reduction in classification efficiency due to particle retention, it is possible to increase the size of the particle classification device, and the particle diameter to be classified Larger particles can be prevented from entering.

上記粒子分級装置において、排出流路は、上記分級部で分級された粒子を含む分散液を排出するための流路である。この排出流路は次工程への移送流路としても好適であり、大きさ、形状等については特に限定されず、次工程等の都合を勘案して決定すればよい。
上記排出流路の直胴部への接続位置としては、後述する分級領域で分級された粒子を排出できる位置であればよい。例えば、直胴部の側面や上部に設置することが好適である。
上記排出流路の直胴部への接続例について、図6にいくつか示す。図6(a)は、直胴部の上部形状(天板形状)が垂直板であって、その中央部に排出流路を接続した形態を示す図であり、(b)は、直胴部の側面に排出流路を接続した形態を示す図であり、(c)は、直胴部の上部形状が錐体状であって、その錐体の頂点部分に排出流路を接続した形態を示す図である。なお、これらの図では、分散液及び粒子の流れを矢印(黒)で示した。
In the particle classification apparatus, the discharge flow channel is a flow channel for discharging the dispersion liquid containing the particles classified by the classification unit. This discharge channel is also suitable as a transfer channel to the next process, and the size, shape, and the like are not particularly limited, and may be determined in consideration of the convenience of the next process.
The connection position of the discharge flow path to the straight body portion may be a position where particles classified in a classification region described later can be discharged. For example, it is preferable to install on the side surface or upper part of the straight body part.
Several examples of connection of the discharge flow path to the straight body portion are shown in FIG. FIG. 6A is a view showing a form in which the upper body shape (top plate shape) of the straight body portion is a vertical plate, and a discharge channel is connected to the center portion thereof, and FIG. It is a figure which shows the form which connected the discharge flow path to the side surface of this, and (c) is the shape where the upper part shape of the straight body part is a cone shape, and connected the discharge flow path to the vertex part of the cone. FIG. In these figures, the flow of the dispersion and the particles are indicated by arrows (black).

上記粒子分級装置において、分散液は、まず分散液流入流路を通じて分級部に流入した後、排出流路と接続流路における分散液流出流路とを通じて分級部から流出することになるが、分散液流入流路を通じて分級部に流入する分散液の流速(mm/min)をVin、排出流路から流出する分散液の流速(mm/min)をVAout、分散液流出流路から流出する分散液の流速(mm/min)をVBoutとすると、これらは、下記式(1);
in=VAout+VBout (1)
の関係を満たすことになる。
なお、分級部に流入する分散液中に微粒分(微粒子)が多い場合には、VBoutが小さくなり、直胴部における循環流が大きくなる。一方で、分級部に流入する分散液中に微粒分(微粒子)が少ない場合には、VBoutが大きくなり、直胴部における循環流が小さくなる傾向がある。
In the particle classifier, the dispersion first flows into the classification section through the dispersion inflow channel, and then flows out from the classification section through the discharge channel and the dispersion outflow channel in the connection channel. flowing dispersion flow rate (mm / min) of the V in flowing into the classification zone through the liquid inlet passage, the flow rate of the dispersion flowing out of the discharge flow path (mm / min) V Aout, from a dispersion outflow channel Assuming that the flow rate (mm / min) of the dispersion is V Bout , these are expressed by the following formula (1);
V in = V Aout + V Bout (1)
Will satisfy the relationship.
In addition, when there are many fine particle fractions (fine particles) in the dispersion liquid flowing into the classification unit, V Bout decreases and the circulation flow in the straight body increases. On the other hand, when there are few fine particles (fine particles) in the dispersion flowing into the classification part, V Bout tends to increase, and the circulation flow in the straight body part tends to decrease.

上記粒子分級装置はまた、排出流路より排出された分散液から粒子を捕集する粒子捕集部と、該粒子捕集部に接続するポンプとを有する形態であることが好適である。これにより、分散液から分級された粒子(分級粒子)のみを捕集し、残りの分散液を次工程へ移送することが可能となる。
上記粒子捕集部としては、分級対象の粒子径範囲の粒子が充分に捕集できるフィルター目開きを有するものであれば、材質やメーカー等は特に限定されるものではない。なお、分級対象の粒子の性質や形状等に応じて粒子捕集部の形状等を適宜選択すればよいため、粒子の捕集時のストレスや捕集粒子の取り出し時のストレスを最小限にすることができ、粒子に対するストレスをより低減させることが可能である。
The particle classifier is also preferably in a form having a particle collecting section for collecting particles from the dispersion discharged from the discharge flow path, and a pump connected to the particle collecting section. This makes it possible to collect only the particles classified from the dispersion (classified particles) and transfer the remaining dispersion to the next step.
The particle collecting part is not particularly limited as long as it has a filter opening that can sufficiently collect particles in a particle size range to be classified. In addition, since the shape of the particle collection part may be appropriately selected according to the nature and shape of the particles to be classified, the stress at the time of collecting the particles and the stress at the time of taking out the collected particles are minimized. It is possible to further reduce the stress on the particles.

上記粒子分級装置は更に、上記ポンプを介して上記粒子捕集部から分散液が分散液保有部に戻るための循環流路を有することが好適である。これにより、分散媒を繰り返し分級部に導き分級操作を行うことができるため、排水の低減が可能となるうえ、系内の分散液量を一定に保つことができる。また、密閉経路の形成が可能となり、分散液の飛散を防止でき、酸素濃度等の気体濃度の制御も容易になる。
上記ポンプとしては、流量が安定しているものであれば特に制限はなく、例えば、ギヤポンプ、ベーンポンプ、ねじポンプ等の回転ポンプが好ましい。また、ピストンポンプ、プランジャーポンプ、ダイヤフラムポンプ等の往復ポンプであっても、脈動が少ないものについては問題なく使用できる。
It is preferable that the particle classifier further has a circulation channel for returning the dispersion liquid from the particle collecting section to the dispersion holding section via the pump. Thereby, since a dispersion medium can be repeatedly guided to a classification part and classification operation can be performed, drainage can be reduced and the amount of dispersion liquid in the system can be kept constant. In addition, a sealed path can be formed, dispersion of the dispersion can be prevented, and control of gas concentration such as oxygen concentration is facilitated.
The pump is not particularly limited as long as the flow rate is stable. For example, a rotary pump such as a gear pump, a vane pump, or a screw pump is preferable. Even a reciprocating pump such as a piston pump, a plunger pump, or a diaphragm pump can be used without any problem if it has little pulsation.

本発明の粒子分級装置はまた、分散液が接続流路から排出流路に至るまでに直胴部内で循環流を発生させることによって、粒子を分級するものである。
上記粒子分級装置においては、分散液が分散液保有部から分散液流入流路及び錐体部を経て直胴部内に流入すると、直胴部内は、分散液が循環する循環流領域と、分散液から粒子が分級される分級領域との2層に分かれることになる。循還流領域とは、分散液流入流路から入った分散液の流れが錐体部を経て直胴部内の分級領域を頂点とする経路で徐々に広がり、直胴部壁面に沿って錐体部から分散液流出流路を経て分散液槽に至る循環流が形成される領域であり、また、分級領域とは、直胴部内の循還流領域上部から直胴部上部に設けられた排出流路に至る領域である。
The particle classifier of the present invention also classifies particles by generating a circulating flow in the straight body part from the connection flow path to the discharge flow path.
In the particle classifier, when the dispersion liquid flows from the dispersion liquid holding part into the straight body part through the dispersion inflow channel and the cone part, the straight body part includes a circulation flow region in which the dispersion liquid circulates, and the dispersion liquid. Thus, the particles are divided into two layers, ie, a classification region where particles are classified. The circulation region is the flow of the dispersion liquid that has entered from the dispersion inflow channel gradually spreads through the cone part along the path with the classification area in the straight body part as the apex, and the cone part along the straight body wall surface. Is a region where a circulation flow from the dispersion liquid outflow passage to the dispersion tank is formed, and the classification region is a discharge passage provided from the upper part of the circulation reflux region in the straight body portion to the upper portion of the straight body portion. It is an area that leads to.

一般に分散質が固体粒子の場合、粒子濃度により、沈降状態が大きく3タイプに分けられることが知られている。すなわち、粒子濃度がごく希薄な濃度域の場合には、固々の粒子が独立して沈降する自然沈降が生じ、より濃くなった中程度の濃度域では、粒子が相互に影響を及ぼしあう干渉沈降が生じ、更に粒子同士が接触するほどの高濃度域になると、粒子層が圧縮を受ける圧縮沈降が生じることになる。なお、粒子の沈降速度は、自然沈降、干渉沈降、圧縮沈降の順に遅くなる。
図7に示すように、自然沈降と干渉沈降とは、分散液の沈降状態が大きく異なっている。干渉沈降では、粒径の小さい粒子も粒径の大きい粒子も同時に沈降するため、図7(a)に示すように、粒子分散層(黒で示す部分)と、上澄み液(白で示す部分)とが明確に分かれる。一方、自然沈降では、ストークスの沈降式に沿った沈降(粒子径毎の沈降速度にあった沈降)を示すため、図7(b)に示すように、粒子分散層と上澄み液との界面が不鮮明になる。
In general, when the dispersoid is solid particles, it is known that the sedimentation state is largely divided into three types depending on the particle concentration. In other words, when the particle concentration is very dilute, spontaneous sedimentation occurs in which individual particles settle independently, and in the intermediate concentration region where the particles are thicker, the particles interact with each other. When sedimentation occurs and the concentration range becomes high enough that the particles come into contact with each other, compression sedimentation occurs in which the particle layer undergoes compression. In addition, the sedimentation speed | velocity | rate of particle | grains becomes slow in order of natural sedimentation, interference sedimentation, and compression sedimentation.
As shown in FIG. 7, the sedimentation state of the dispersion is greatly different between natural sedimentation and interference sedimentation. In the interference sedimentation, particles having a small particle diameter and particles having a large particle diameter are simultaneously settled. Therefore, as shown in FIG. 7A, a particle dispersion layer (part indicated by black) and a supernatant liquid (part indicated by white) Are clearly separated. On the other hand, in natural sedimentation, since the sedimentation along the Stokes sedimentation equation (precipitation corresponding to the sedimentation velocity for each particle diameter) is shown, the interface between the particle dispersion layer and the supernatant liquid is shown in FIG. It becomes unclear.

上記直胴部において、粒子濃度は、錐体部底部から直胴部の分級領域にかけて徐々に低下し、分級領域での粒子濃度は自然沈降領域(ストークスの沈降速度と合致した粒子速度を有する領域)の粒子濃度となる。なお、これにより、分級領域で分級される粒子径(カット点)は1点となり、当該分級された粒子が排出流路から排出されることとなる。また、循環流領域では干渉沈降が生じ、その干渉沈降濃度領域(循環流領域)で粒子濃度分布(粒子濃度勾配)が形成されることになるが、これらの状態を概念的に示したのが図8−1及び8−2である。図8−2では、直胴部内が循環流領域(干渉沈降領域)15と分級領域(自然沈降領域)14とに分かれ、分級領域14に排出流路8が接する状態が示されている。 In the straight body portion, the particle concentration gradually decreases from the bottom of the cone portion to the classification region of the straight body portion, and the particle concentration in the classification region is a natural sedimentation region (region having a particle velocity that matches the Stokes sedimentation velocity). ) Particle concentration. As a result, the particle diameter (cut point) classified in the classification region becomes one point, and the classified particles are discharged from the discharge channel. In addition, interference sedimentation occurs in the circulation flow region, and a particle concentration distribution (particle concentration gradient) is formed in the interference sedimentation concentration region (circulation flow region). These states are conceptually shown. 8A and 8B. FIG. 8B shows a state in which the inside of the straight body portion is divided into a circulation flow region (interference sedimentation region) 15 and a classification region (natural sedimentation region) 14, and the discharge flow path 8 is in contact with the classification region 14.

また干渉沈降領域(循環流領域)で粒子濃度分布が形成される理由は、静止媒体中の沈降と流動媒体中の沈降との違いによるものと考えられる。
分級領域での分散液の上昇流速が粒子の沈降速度(自然沈降速度)に見合う速度であると、干渉沈降速度は自然沈降速度より遅いため、循環流領域での分散液の上昇流速は、分級領域での分散液の上昇流速以上になると推測される。そのため、理論上は、循環流領域では粒子の沈降現象は殆どないと考えられるが、以下のように、流動媒体中の沈降は、静止媒体中の沈降とは異なる沈降現象を示すものと推測されるため、循環流領域で粒子濃度勾配が形成され、粒子径に応じた粒子の沈降現象が生じるものと考えられる。
図9(a)に示すとおり、静止媒体中では粒子同士の干渉により粒子径に関係なく沈降速度(沈降方向は矢印方向)が同じになると考えられる。一方、図9(b)に示すとおり、流動媒体中では、粒子同士の干渉はあるが、液流れの力13が加わり粒子個々の動きが同期しないため、粒子間干渉力が弱まり、流れのベクトルと沈降のベクトルとが合わさり、粒子径に応じた沈降速度が発生するのではないかと考えられる。
The reason why the particle concentration distribution is formed in the interference sedimentation region (circulation flow region) is considered to be due to the difference between sedimentation in a stationary medium and sedimentation in a fluid medium.
If the ascending flow rate of the dispersion in the classification region is a rate that matches the sedimentation rate of the particles (natural sedimentation rate), the interference sedimentation rate is slower than the natural sedimentation rate, so the ascending flow rate of the dispersion in the circulating flow region is classified. It is estimated that the dispersion flow rate is higher than the rising speed of the dispersion in the region. Therefore, theoretically, it is thought that there is almost no sedimentation phenomenon of particles in the circulating flow region, but it is assumed that sedimentation in a fluidized medium exhibits a sedimentation phenomenon different from sedimentation in a stationary medium as follows. Therefore, it is considered that a particle concentration gradient is formed in the circulating flow region, and a sedimentation phenomenon of particles according to the particle diameter occurs.
As shown in FIG. 9A, in a stationary medium, it is considered that the sedimentation speed (the sedimentation direction is the arrow direction) is the same regardless of the particle diameter due to the interference between the particles. On the other hand, as shown in FIG. 9B, in the fluid medium, there is interference between the particles, but since the liquid flow force 13 is applied and the movement of the individual particles is not synchronized, the interparticle interference force is weakened and the flow vector is reduced. And the settling vector together, it is thought that the settling velocity according to the particle size may be generated.

このような理由から循環流領域で粒子濃度勾配が発生するものと考えられ、また、分級は粒子の自然沈降速度に合った上昇流の形成が必要であることが分かる。
なお、分級粒子径(カット点)は、粒子の自然沈降速度に応じて分級領域での上昇流速(すなわち、排出流路からの排出速度)を適宜変更することにより自由に設定することができるが、生産性等の観点から、排出液中の粒子濃度の低い方、すなわち微粒子側から、順次、分級粒子径(カット点)を設定することが好適である。また、粗粒子側から分級粒子径(カット点)を設定することも可能である。
For this reason, it is considered that a particle concentration gradient is generated in the circulating flow region, and it is understood that the classification requires the formation of an upward flow that matches the natural sedimentation rate of the particles.
The classified particle diameter (cut point) can be freely set by appropriately changing the ascending flow rate in the classification region (that is, the discharge speed from the discharge flow path) according to the natural sedimentation speed of the particles. From the viewpoint of productivity and the like, it is preferable to sequentially set the classified particle diameter (cut point) from the lower particle concentration in the discharged liquid, that is, from the fine particle side. It is also possible to set the classified particle diameter (cut point) from the coarse particle side.

ここで、微粒子側から分級粒子径を設定して分級を行った場合の粒子の粒径分布について、図10を用いて説明する。
図10は、粒子の粒径毎の存在割合を概念的に示した図であるが、分級されていない粒子(未分級品)の存在割合は、C、E及びDの和となる。このうち、Cとは、微粒子(微粒品、微粒分)の存在割合であり、Dとは、粗粒子(粗粒品、粗粒分)の存在割合である。
未分級品(C+E+D)を微粒子側から分級して得られる粒子、すなわち微粒品Cがカットされた粒子(微粒カット品)の存在割合は、D及びEの和となる。
この微粒カット品(D+E)について、次いで粗粒子側を分級すると、粗粒子(粗粒品)Dがカットされ、粒径分布の狭い(シャープな)粒子((微粒カット+粗粒カット)実施品)が得られることになる。
Here, the particle size distribution of particles when classification particle size is set from the fine particle side will be described with reference to FIG.
FIG. 10 is a diagram conceptually showing the existence ratio for each particle diameter of the particles, but the existence ratio of the unclassified particles (unclassified product) is the sum of C, E, and D. Among these, C is an abundance ratio of fine particles (fine particles, fine particles), and D is an abundance ratio of coarse particles (coarse particles, coarse particles).
The proportion of particles obtained by classifying the unclassified product (C + E + D) from the fine particle side, that is, the particles obtained by cutting the fine product C (fine product) is the sum of D and E.
When this coarse particle side (D + E) is then classified on the coarse particle side, coarse particles (coarse product) D are cut, and (sharp) particles with a narrow particle size distribution ((fine particle cut + coarse particle cut)) ) Will be obtained.

また循環流領域で粒子濃度勾配を効率よく形成するためには、分散液として、干渉沈降が得られる粒子濃度域をもった分散液を用いることが好ましい。具体的には、粒子の比重に応じて好ましい濃度を設定すればよいが、例えば、分散液100質量%に対し、粒子濃度が5〜40質量%である分散液を用いることが好適である。これにより、循環流領域で粒子濃度勾配が生じ、分級領域で粒子が分級されることとなる。また、工業的にも、このような干渉沈降濃度で分級を行うことが、生産性や環境面(排水の低減)を考慮すると好適である。より好ましくは、10〜30質量%である。ここでいう粒子濃度とは、分散液保有部内の粒子濃度を意味する。
なお、分級部の下部(例えば、錐体部や直胴部の循環流領域下部等)では、分散液保有部内の分散液よりも粒子濃度が高くなることで分散液の密度が上がり、比重差で粒子が分散液流出流路を経て分散液保有部内に戻るため、必要以上に分級部内の粒子濃度が上がることがない。
In order to efficiently form a particle concentration gradient in the circulating flow region, it is preferable to use a dispersion having a particle concentration region in which interference sedimentation can be obtained. Specifically, a preferable concentration may be set according to the specific gravity of the particles. For example, it is preferable to use a dispersion having a particle concentration of 5 to 40% by mass with respect to 100% by mass of the dispersion. As a result, a particle concentration gradient is generated in the circulating flow region, and the particles are classified in the classification region. Also, industrially, it is preferable to perform classification with such interference sedimentation concentration in consideration of productivity and environmental aspects (reduction of wastewater). More preferably, it is 10-30 mass%. The particle concentration here means the particle concentration in the dispersion holding section.
In the lower part of the classification part (for example, the lower part of the circulating flow area of the cone part or the straight body part, etc.), the density of the dispersion increases due to the particle concentration being higher than the dispersion in the dispersion holding part, and the specific gravity difference Thus, the particles return to the dispersion holding part through the dispersion outflow channel, so that the particle concentration in the classification part does not increase more than necessary.

上記分散液の分級領域での上昇流速Vは、排出流路からの分散液の排出速度に等しいものであり、粒子の自然沈降速度Uは、下記ストークスの式(2); The ascending flow velocity V in the classification region of the dispersion is equal to the discharge speed of the dispersion from the discharge flow path, and the natural sedimentation speed U of the particles is expressed by the following Stokes equation (2);

Figure 2010074051
Figure 2010074051

(式中、Uは、粒子の自然沈降速度を表す。dは、粒子(球形粒子)の直径を表す。ρは、粒子の密度を表す。ρは、分散媒の密度を表す。gは、重力加速度を表す。μは、分散媒の粘度を表す。)により求めることができる。
また循環流領域での粒子の沈降速度、すなわち粒子の干渉沈降速度は、例えば、分散液保有部内の分散液と同濃度の分散液を、メスシリンダー等の管壁の影響を受けない程度の直径を有する透明な円筒管に入れて静置した後、ある一定時間に沈降する距離(分離界面が下降する距離)を測定する方法により求めることができる。干渉沈降では、粒子分散層と上澄み層とがくっきりとした界面を生じるため、測定は容易であるが、粒子濃度により干渉沈降速度が異なるため、分散液保有部内の分散液の濃度に合わせることが重要である。
本発明において、分級しようとする粒子の沈降速度の範囲としては、0.01〜50mm/minであることが好ましく、より好ましくは、0.02〜35mm/minである。
(Wherein, U is, the .d p representing the natural settling rate of the particles, the .Ro p representing the diameter of the particles (spherical particles), the .Ro representing the density of the particles, .g representing the density of the dispersion medium Represents the acceleration of gravity, and μ represents the viscosity of the dispersion medium.
In addition, the sedimentation velocity of the particles in the circulating flow region, that is, the interference sedimentation velocity of the particles is, for example, the diameter of the dispersion liquid having the same concentration as that of the dispersion liquid in the dispersion liquid holding portion without being affected by the tube wall such as a graduated cylinder. It can be obtained by a method of measuring the distance (the distance at which the separation interface descends) that settles in a certain time after being placed in a transparent cylindrical tube having In interference sedimentation, the particle dispersion layer and the supernatant layer produce a clear interface, so measurement is easy, but the interference sedimentation speed varies depending on the particle concentration, so it can be adjusted to the concentration of the dispersion in the dispersion holding part. is important.
In the present invention, the range of the sedimentation rate of the particles to be classified is preferably 0.01 to 50 mm / min, and more preferably 0.02 to 35 mm / min.

以上のとおり、本発明の粒子分級装置は、直胴部内に循環流領域と分級領域とが形成されていること、循環流領域で粒子濃度勾配が形成されていること、分級領域での粒子濃度は自然沈降領域の粒子濃度であること、及び、分級領域で分級する粒子径(カット点)が1点であること、との特徴を併せ持ったものであり、これによって、粒子に対するストレスを最小限に抑えながら、効率的かつ簡便に、しかも精度高く粒子の分級を行うことを可能とするという本発明の作用効果を充分に発揮することが可能となる。 As described above, the particle classification device of the present invention has a circulation flow region and a classification region formed in the straight body part, a particle concentration gradient is formed in the circulation flow region, and a particle concentration in the classification region. Is characterized by the fact that it is the particle concentration in the natural sedimentation region and that the particle size (cut point) classified in the classification region is one point, thereby minimizing the stress on the particles. It is possible to sufficiently exhibit the function and effect of the present invention that makes it possible to classify particles efficiently, simply, and with high accuracy.

上記粒子分級装置に用いられる分散液としては特に限定されず、例えば、粒子が液体中に分散した固液混合物が挙げられ、更に気体を含んだものであってもよい。なお、粒子が分散質となり、液体分が分散媒となる。
上記分散質(粒子)としては、実施条件下の分散液中で沈降速度を有するものであればよく、例えば、金、銀、ニッケル、白金、錫等の金属粒子;シリコーン、シリカ、アルミナ、ジルコニア、チタニア等の無機酸化物粒子;樹脂粒子(アクリル系、スチレン系、エポキシ系、ポリエステル系、ポリオレフィン系、フッ素系、アミノ樹脂系等)、マイクロカプセル、中空粒子、扁平粒子、凝集粒子、燐片状粒子等の有機粒子;等を用いることが好ましい。
上記分散質の大きさ、すなわち分級しようとする粒子の大きさとしては、流体の乱れによる影響を受けにくい大きさであることが好ましく、例えば、粒子直径が1〜500(μm)であることが好ましい。より好ましくは5〜300(μm)である。
上記分散媒としては、分散質の密度よりも低く、実施条件下で分散質を沈降させる液体であれば特に限定されない。
The dispersion used in the particle classifier is not particularly limited, and examples thereof include a solid-liquid mixture in which particles are dispersed in a liquid, and may further include a gas. The particles become dispersoid and the liquid component becomes a dispersion medium.
The dispersoid (particles) may be any dispersoid that has a sedimentation rate in the dispersion under the working conditions, for example, metal particles such as gold, silver, nickel, platinum, and tin; silicone, silica, alumina, zirconia Inorganic oxide particles such as titania; resin particles (acrylic, styrene, epoxy, polyester, polyolefin, fluorine, amino resin, etc.), microcapsules, hollow particles, flat particles, agglomerated particles, flakes It is preferable to use organic particles such as particle-like particles.
The size of the dispersoid, that is, the size of the particles to be classified, is preferably a size that is not easily affected by the disturbance of the fluid. For example, the particle diameter is 1 to 500 (μm). preferable. More preferably, it is 5-300 (micrometer).
The dispersion medium is not particularly limited as long as it is lower than the density of the dispersoid and is a liquid that precipitates the dispersoid under the working conditions.

本発明の粒子分級装置では、マイクロカプセルや中空粒子、凝集粒子等の機械的強度に劣る粒子であっても、粒子を破壊することなく分級することができる。本発明の粒子分級装置では特に、粒子強度(粒子圧縮強度)が10MPa以下の粒子を分級する場合に、本発明の効果をより充分に発揮することができる。一般に、粒子圧縮強度が10MPa以下となる粒子は柔らかく、機械的強度に劣るため、従来の分級方法・分級装置では、粒子へのストレス(メッシュ等による摩擦、ポンプ輸送時の衝突、遠心力等による装置壁面との摩擦等)で粒子が破壊される等の課題を生じたり、また、後述の実施例で使用したNo.1のカプセル等は変形度が大きく、メッシュの開孔径以上の粒子が簡単に通過するという課題が生じたりし、分級を好適に行うことができない。しかしながら、本発明の分級装置では、粒子圧縮強度が10MPa以下の粒子であっても、粒子に殆どストレスがかからず、また粒子の変形も関係ないため、良好な分級を行うことが可能である。本発明では特に、粒子圧縮強度が9MPa以下の粒子を分級することがより好適であり、更に好ましくは8MPa以下の粒子を分級することである。 In the particle classification apparatus of the present invention, even particles having poor mechanical strength such as microcapsules, hollow particles, and aggregated particles can be classified without destroying the particles. In the particle classifying apparatus of the present invention, the effect of the present invention can be more fully exhibited especially when particles having a particle strength (particle compressive strength) of 10 MPa or less are classified. In general, particles with a particle compression strength of 10 MPa or less are soft and inferior in mechanical strength. Therefore, with conventional classification methods and classification devices, stress on the particles (friction due to mesh, collision due to pumping, centrifugal force, etc.) No. 2 used in the examples described later, or problems such as the destruction of particles due to friction with the apparatus wall surface, etc. The capsule 1 or the like has a large degree of deformation, and there arises a problem that particles having a diameter larger than the opening diameter of the mesh easily pass through, and classification cannot be performed suitably. However, in the classification device of the present invention, even if the particle compressive strength is 10 MPa or less, the particle is hardly stressed and the deformation of the particle is not related, so that it is possible to perform good classification. . In the present invention, it is more preferable to classify particles having a particle compressive strength of 9 MPa or less, and more preferably to classify particles of 8 MPa or less.

上記粒子圧縮強度は、例えば、下記測定方法により求めることができる。
<粒子強度の測定>
粒子を水で希釈した分散液をプレパラート上に1滴垂らし、50℃で5分間乾燥させる。この測定用試料を微小圧縮試験機(製品名:MCT−W500、島津製作所社製)にセットし、プレパラート上で独立した粒子1個を選び圧縮強度を測定し、得られた測定値を粒子強度(粒子圧縮強度)とする。なお、測定条件は、試験力:9.8mN、負荷速度:0.446mN/秒、保持時間:0秒、圧子の直径:100μmとする。
The said particle compressive strength can be calculated | required with the following measuring method, for example.
<Measurement of particle strength>
A drop of the particles diluted with water is dropped on the preparation and dried at 50 ° C. for 5 minutes. This measurement sample is set in a micro-compression tester (product name: MCT-W500, manufactured by Shimadzu Corporation), one independent particle is selected on the slide, the compressive strength is measured, and the obtained measured value is the particle strength. (Particle compressive strength). The measurement conditions are as follows: test force: 9.8 mN, load speed: 0.446 mN / sec, holding time: 0 sec, and indenter diameter: 100 μm.

上記分離装置において、操作する圧力及び温度としては特に限定されず、例えば、圧力は、減圧から高圧まで幅広く適用することができ、また、温度についても低温から高温まで幅広く適用することができる。なお、操作温度が高温等外部温度と温度差を有する場合、分級部内で熱対流が発生し分級効率が充分とはならないことがあるため、この場合には、保温材やスチームトレース等の保温対策をすることが好ましく、これにより、分級効率をより高めることが可能となる。 In the separation apparatus, the operating pressure and temperature are not particularly limited. For example, the pressure can be widely applied from reduced pressure to high pressure, and the temperature can be applied widely from low temperature to high temperature. In addition, if the operating temperature has a temperature difference from the external temperature, such as high temperature, heat convection may occur in the classification section and the classification efficiency may not be sufficient, so in this case, heat insulation measures such as heat insulation materials and steam traces It is preferable to improve the classification efficiency.

本発明において、上記粒子分級装置を備えてなる分級システムとしては、分散液保有部中の分散液から連続又は断続的に粒子を分級する工程を有する分級方法、製造方法、精製方法等を用いるシステムであればよく、例えば、工業的な生産工程等において分級を必要とする工程に有用なものである。このように本発明の粒子分級装置を備えてなる分級システムもまた、本発明の1つである。また、このように上記粒子分級装置を使用して、分散液から粒子を分級する粒子の分級方法もまた、本発明の1つである。更に、この粒子の分級方法により得られる粒子もまた、本発明の1つである。 In the present invention, as a classification system provided with the particle classification device, a system using a classification method, a manufacturing method, a purification method, or the like having a step of classifying particles continuously or intermittently from the dispersion in the dispersion holding unit. For example, it is useful for a process that requires classification in an industrial production process or the like. Thus, a classification system including the particle classification apparatus of the present invention is also one aspect of the present invention. In addition, a particle classification method for classifying particles from a dispersion using the particle classification apparatus is also one aspect of the present invention. Furthermore, the particles obtained by this particle classification method are also one aspect of the present invention.

次に、本発明の粒子分級装置の好ましい形態における操作方法及びその際の粒子分級装置内の内部状態について、図1、図8−1及び図8−2を用いて説明する。なお、本発明は、これらの図の形態のみに限定されるものではない。
図1及び8−1は、接続流路(3及び4)として2重管を用い、排出流路8に、粒子捕集部9、ポンプ10及び循環流路11が連続して接続された構造を有する粒子分級装置の模式図である。
まず分散液保有部1に分散媒を仕込み、ポンプ10を稼働させることにより系内を分散媒で満たした状態で分級操作を開始する。分散液保有部1を分散媒で満たした後、一旦、ポンプ10の稼働を停止し、分散液保有部1に分散質(粒子)又はそれを含む分散液を投入し、必要に応じて所定の粒子濃度になるように更に分散液又は分散媒を投入する。その後、必要に応じて撹拌機2で均一に混合調整する。更に、必要に応じて分散液保有部1内の撹拌を続けながら、ポンプ10を再稼働し、直胴部6での分散液の上昇速度V(=排出流路8からの分散液の排出速度)が、分級粒子のストークス沈降速度に基づいて適宜設定される所定の速度になるように、ポンプ10の流量を調整する。
なお、操作中は接続流路(3及び4)の一部が分散液に浸漬しているように分散液保有部1内に分散媒を追加しておくことが好適である。
Next, the operation method in the preferable form of the particle classification apparatus of this invention and the internal state in the particle classification apparatus in that case are demonstrated using FIG.1, FIG.8-1 and FIG.8-2. In addition, this invention is not limited only to the form of these figures.
1 and 8-1, a double pipe is used as the connection flow path (3 and 4), and the particle collection unit 9, the pump 10 and the circulation flow path 11 are continuously connected to the discharge flow path 8. It is a schematic diagram of the particle classifier which has.
First, a dispersion medium is charged into the dispersion liquid holding unit 1 and the pump 10 is operated to start classification operation in a state where the system is filled with the dispersion medium. After the dispersion liquid holding unit 1 is filled with the dispersion medium, the operation of the pump 10 is once stopped, and the dispersion liquid (particles) or the dispersion liquid containing the same is put into the dispersion liquid holding part 1, and a predetermined liquid as necessary. Further, a dispersion liquid or a dispersion medium is added so as to obtain a particle concentration. Thereafter, the mixture is uniformly adjusted with the agitator 2 as necessary. Furthermore, the pump 10 is restarted while continuing the stirring in the dispersion liquid holding unit 1 as necessary, and the rising speed V of the dispersion liquid in the straight body section 6 (= the discharge speed of the dispersion liquid from the discharge flow path 8). ) Is adjusted to a predetermined speed that is appropriately set based on the Stokes sedimentation speed of the classified particles.
During the operation, it is preferable to add a dispersion medium in the dispersion liquid holding unit 1 so that a part of the connection channel (3 and 4) is immersed in the dispersion liquid.

操作中、直胴部6内では、図8−1に示されているように分散液流出流路4に沿って粒子12が動き、その中で大まかな分級が行われ、小さい粒子が浮上し粒子濃度勾配が形成される。そして、時間とともに循環流領域15と分級領域14とが形成され、分級が開始されることになる。
排出流路8から排出される粒子をサンプリングして所定の分級が行われているか確認し、分級粒子径のずれが確認された場合には、排出流量を調整し、適正分級粒子径(カット点)にすればよい。
During the operation, the particles 12 move along the dispersion outflow passage 4 as shown in FIG. 8A in the straight body 6, in which rough classification is performed, and small particles rise. A particle concentration gradient is formed. Then, the circulating flow region 15 and the classification region 14 are formed with time, and classification is started.
Sampling the particles discharged from the discharge flow path 8 to check whether a predetermined classification is performed. If a deviation of the classified particle diameter is confirmed, the discharge flow rate is adjusted and the appropriate classified particle diameter (cut point) ).

本発明の粒子分級装置は、上述の構成よりなり、複雑な装置や煩雑な維持管理を必要とせずとも、粒子に対するストレスを最小限に抑えながら、効率的かつ簡便に、しかも精度高く粒子の分級を行うことを可能とするものであり、マイクロカプセルや中空粒子、凝集粒子等の機械的強度に劣る粒子であっても好適に分級することができるため、種々の粒子の分級に極めて有用なものである。また、このような粒子分級装置を用いた分級システムや分級方法は、各種の化学工業におけるプロセスの他、生物反応プロセスにも好適に利用することができるものである。 The particle classification apparatus of the present invention has the above-described configuration, and efficiently and easily performs the particle classification with high accuracy while minimizing the stress on the particles without requiring complicated apparatuses and complicated maintenance management. Can be suitably classified even for particles with inferior mechanical strength such as microcapsules, hollow particles, and agglomerated particles, and is extremely useful for classifying various particles. It is. In addition, a classification system and a classification method using such a particle classifier can be suitably used for biological reaction processes in addition to processes in various chemical industries.

本発明の好適な粒子分級装置を用いた連続反応装置の好ましい形態の一例を示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows an example of the preferable form of the continuous reaction apparatus using the suitable particle classification apparatus of this invention. 特許文献1に記載の重量による沈降を利用した湿式分級装置の概念図である。It is a conceptual diagram of the wet classifier using the sedimentation by the weight of patent document 1. シックナーと呼ばれる沈降分離装置を示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows the sedimentation separator called a thickener. 本発明の好適な粒子分級装置において、2重管で構成される接続流路を錐体部側から見た断面図である。In the suitable particle classification apparatus of this invention, it is sectional drawing which looked at the connection flow path comprised with a double pipe from the cone part side. 本発明の好適な粒子分級装置において、接続流路として2重管を用いた形態を例示した概念図である。It is the conceptual diagram which illustrated the form which used the double pipe | tube as a connection flow path in the suitable particle classification apparatus of this invention. 本発明の好適な粒子分級装置において、排出流路の直胴部への接続位置を例示した概念図である。In the suitable particle classification apparatus of this invention, it is the conceptual diagram which illustrated the connection position to the straight body part of a discharge flow path. 自然沈降と干渉沈降との沈降状態の相違を示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows the difference of the sedimentation state of natural sedimentation and interference sedimentation. 本発明の好適な粒子分級装置を用いて分級操作を行う形態の一例を示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows an example of the form which performs classification operation using the suitable particle classification apparatus of this invention. 図8−1の所定部分を拡大した図である。It is the figure which expanded the predetermined part of FIGS. 静止媒体と流動媒体とにおける粒子の動きの相違を示す概念図である。It is a conceptual diagram which shows the difference in the motion of the particle | grains in a stationary medium and a fluid medium. 粒子の粒径毎の存在割合を概念的に示した図である。It is the figure which showed notionally the existence ratio for every particle diameter of particle | grains.

以下に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
下記実施例及び比較例において、分級装置No.1〜No.9としては、図1に示される構造のものを使用した。分級装置No.1の装置仕様を参考として以下に示す。分級装置No.2〜No.9は、分級装置No.1において、b/a、h/H、及び、L/cを、表1に示す値になるように設定した他は、分級装置No.1と同様の仕様とした。
なお、分級装置No.10としては、接続流路が単管である構造(すなわち、図1において分散液流入流路3を有さず、分散液流出流路4のみを有する構造。そのため、b/a及びh/Hは算出できない。)とし、L/cを表1に示す値になるように設定したこと以外は、分級装置No.1と同様の仕様とした。
また比較例9〜13−2では、一般的な分級方法として、従来の湿式分級法にて分級操作を行った。具体的には、スラリー抜き出しノズルを分散液保有部1下部に備えた容器にて、撹拌機2を用いて所定濃度のスラリーを調整し、均一に混合した後、該ノズルから標準篩(試験用ふるい規格、JIS Z8801−1:2000)上にスラリーを投入し、手篩にて分級を実施した。この標準篩の目開き(μm)は、表4−2に示すとおりである。
The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited to these examples.
In the following examples and comparative examples, the classification device No. 1-No. As 9, one having the structure shown in FIG. 1 was used. Classifier No. The following is a reference for the device specifications of 1. Classifier No. 2-No. 9 is a classification device No. 9; 1 except that b / a, h / H, and L / c were set to the values shown in Table 1. The same specifications as in No. 1 were used.
The classification device No. 10 is a structure in which the connecting flow path is a single tube (that is, the structure having only the dispersion liquid outflow path 4 without the dispersion liquid inflow path 3 in FIG. 1. Therefore, b / a and h / H Classifier No. except that L / c is set to the value shown in Table 1. The same specifications as in No. 1 were used.
Moreover, in Comparative Examples 9-13-2, classification operation was performed by the conventional wet classification method as a general classification method. Specifically, after a slurry having a predetermined concentration is prepared using a stirrer 2 in a container equipped with a slurry extraction nozzle at the lower part of the dispersion holding unit 1 and mixed uniformly, a standard sieve (for testing) is used from the nozzle. The slurry was put on a sieve standard, JIS Z8801-1: 2000), and classification was performed with a hand sieve. The opening (μm) of this standard sieve is as shown in Table 4-2.

<分級装置No.1>
分散液保有部1の容量:10L
攪拌機2:パドル翼を備えたHEIDONスリーワンモータ
接続流路3及び4:分散液流入流路3の水平断面積a=0.785cm、分散液流出流路4の水平断面積b=1.413cm、(b/a=1.8)
錐体部5:高さH=7cm、分散液流入流路3の凸出長さh=1.4cm、(h/H=0.2)
直胴部6:直経c=9.28cm、高さL=13cm(L/c=1.4)
分級部7:錐体部5+直胴部6
排出流路8:内径10mmのPTFE製チューブ
分級粒子捕集部9:アドバンテック社のフィルター(公称1μm)
ポンプ10:流量可変式の定量送液ポンプ(MASTER FLEX製)
循環流路11:内径10mmのPTFE製チューブ
<Classifier No. 1>
Capacity of dispersion holding unit 1: 10L
Stirrer 2: HEIDON three-one motor connection channel 3 with paddle blades 3 and 4: horizontal cross-sectional area a = 0.785 cm 2 of dispersion inflow channel 3, horizontal cross-sectional area b = 1.413 cm of dispersion outflow channel 4 2 , (b / a = 1.8)
Cone 5: Height H = 7 cm, protrusion length h = 1.4 cm of the dispersion inflow channel 3 (h / H = 0.2)
Straight body part 6: straight warp c = 9.28 cm, height L = 13 cm (L / c = 1.4)
Classification part 7: cone part 5 + straight body part 6
Discharge flow path 8: PTFE tube classification particle collecting part 9 with an inner diameter of 10 mm 9: Advantech filter (nominal 1 μm)
Pump 10: Variable flow rate fixed-volume liquid feed pump (manufactured by MASTER FLEX)
Circulation channel 11: PTFE tube having an inner diameter of 10 mm

Figure 2010074051
Figure 2010074051

実施例及び比較例において、粒子(No.1〜No.4)としては、表2に示す形態のものを使用した。また、実施例1−2、実施例2−2、実施例2−3、実施例3−2、実施例4−2、比較例8−2、比較例8−3、比較例11−2、比較例12−2及び比較例13−2では、分級に供する粒子として、それぞれ、実施例1−1、実施例2−1、実施例2−2、実施例3−1、実施例4−1、比較例8−1、比較例8−2、比較例11−1、比較例12−1及び比較例13−1において分級した後に得られた粗粒子(粗粒品)を用いた。 In Examples and Comparative Examples, particles (No. 1 to No. 4) having the forms shown in Table 2 were used. Further, Example 1-2, Example 2-2, Example 2-3, Example 3-2, Example 4-2, Comparative Example 8-2, Comparative Example 8-3, Comparative Example 11-2, In Comparative Example 12-2 and Comparative Example 13-2, Example 1-1, Example 2-1, Example 2-2, Example 3-1, and Example 4-1 were used as particles for classification, respectively. Coarse particles (coarse particles) obtained after classification in Comparative Example 8-1, Comparative Example 8-2, Comparative Example 11-1, Comparative Example 12-1, and Comparative Example 13-1 were used.

Figure 2010074051
Figure 2010074051

表2中、粒子圧縮強度(MPa)は、上述した粒子強度の測定試験に基づいて測定した。
表2に記載の粒子のうち、No.1及びNo.4の粒子は、変形度の大きな粒子であり、例えばメッシュ分級を行っても、メッシュの開孔径よりも大きな粒子が簡単にすり抜けるため、分級精度が得られない。また、No.2及びNo.3の粒子は、殆ど変形しないので、メッシュ分級での目詰まりや効率を無視すれば分級は可能である。
なお、圧縮強度の低い粒子は機械的強度が充分ではないので、遠心力、スクレーパー等との接触、ポンプ送液時のストレス等で粒子を破壊し、良好な分級粒子を得ることができないおそれがある。粒子圧縮強度が10MPa以下の粒子は特に本願発明の分級装置の効果が高い。
In Table 2, the particle compressive strength (MPa) was measured based on the particle strength measurement test described above.
Among the particles listed in Table 2, No. 1 and no. The particles No. 4 are particles having a large degree of deformation. For example, even when mesh classification is performed, particles larger than the pore diameter of the mesh are easily slipped through, so that classification accuracy cannot be obtained. No. 2 and no. Since the particles of 3 hardly deform, classification is possible if clogging and efficiency in mesh classification are ignored.
In addition, since the mechanical strength of particles with low compressive strength is not sufficient, there is a possibility that the particles may be broken due to centrifugal force, contact with a scraper, stress due to pumping, etc., and good classified particles cannot be obtained. is there. Particles having a particle compressive strength of 10 MPa or less are particularly effective in the classification device of the present invention.

実施例及び比較例においては、以上の分級装置及び粒子を用いて、以下のようにして分級操作を行い、粒子分析を行った。
<分級操作>
分散液保有部1に脱イオン水を仕込み、ポンプ10を稼動させることにより系内を脱イオン水で満たした。一旦ポンプ10の稼動を停止した後、分散液保有部1に粒子濃度80質量%の含水スラリーを添加し、所定の粒子濃度になるように含水スラリーと脱イオン水を添加し、攪拌機2で均一に混合調整した。更に、常温、常圧下で、分散液保有部1内の攪拌を続けながら、ポンプ10を再稼動し、直胴部6での分散液の上昇速度V(=排出流路8からの分散液の排出速度)が所定の速度になるようにポンプ流量を調整した。分級の終点は、排出流路8へ排出される粒子濃度が極端に薄くなった時点、又は、排出粒子が無くなった時点とした。
In Examples and Comparative Examples, using the above classification device and particles, classification operation was performed as follows, and particle analysis was performed.
<Classification operation>
The dispersion holding unit 1 was charged with deionized water, and the pump 10 was operated to fill the system with deionized water. Once the operation of the pump 10 is stopped, a water-containing slurry having a particle concentration of 80% by mass is added to the dispersion holding unit 1, and water-containing slurry and deionized water are added so as to obtain a predetermined particle concentration. Adjusted to mix. Further, the pump 10 is restarted while stirring in the dispersion holding unit 1 at normal temperature and normal pressure, and the rising speed V of the dispersion in the straight body 6 (= dispersion of the dispersion from the discharge passage 8). The pump flow rate was adjusted so that the discharge speed was a predetermined speed. The end point of the classification was the time when the concentration of particles discharged to the discharge flow path 8 became extremely thin, or the time when discharged particles disappeared.

<粒子分析>
供給原料粒子、分級途中のサンプリング粒子及び得られた分級粒子の粒度分布並びに平均粒子径を、ベックマン・コールター社製の精密粒度分布測定装置コールターMultisizer3を用いて測定した。
また〔(得られた分級粒子中における目的粒子径の粒子量)/(供給原料粒子中における目的粒子経の粒子量)〕の割合より、目的粒子径範囲の粒子回収率(単位:質量%)を求めた。なお、(得られた分級粒子中における目的粒子径の粒子量)とは、(分級前の粒子質量(A))×(粒度分布測定によって求めた目的粒子範囲の割合)から求められる値であり、
(供給原料粒子中における目的粒子経の粒子量)とは、(分級後の粒子質量(B))×(粒度分布測定によって求めた目的粒子範囲の割合)から求められる値である。
更に分級粒子の変形及び破損の有無を、キーエンス社製、デジタル光学顕微鏡マイクロスコープを用いて確認した。
<Particle analysis>
The particle size distribution and average particle size of the feedstock particles, the sampling particles in the middle of classification, and the obtained classified particles were measured using a precision particle size distribution measuring device Coulter Multisizer 3 manufactured by Beckman Coulter.
In addition, the particle recovery rate in the target particle size range (unit: mass%) from the ratio of [(particle amount of target particle size in the obtained classified particles) / (particle amount of target particle size in the feedstock particles)]. Asked. In addition, (particle amount of the target particle diameter in the obtained classified particles) is a value determined from (particle mass before classification (A)) × (ratio of target particle range determined by particle size distribution measurement). ,
(Particle size of the target particle size in the feedstock particles) is a value determined from (particle weight after classification (B)) × (ratio of target particle range determined by particle size distribution measurement).
Furthermore, the presence or absence of deformation and breakage of the classified particles was confirmed using a digital optical microscope microscope manufactured by Keyence Corporation.

実施例1−1〜4−2
図1に示す分級装置の構成で、表3に示す分級装置及び表3に示す粒子を組み合わせて実験を行った。一連の条件及び結果を表3に示す。
全ての実施例において、分級操作開始直後に、分散液保有部1から分散液流入流路3及び分散液流出流路4の両方を通って分散液が直胴部6に流入する様子が確認された。その後、分散液は徐々に直胴部6を上昇し、排出流路8との接続部付近に分級粒子の層(分級領域)が形成され、それより下部に粒子の対流が主となる層(循環領域)の形成が確認された。また、このとき、分散液流出流路4を通って分散液が分散液保有部1に戻る様子が確認され、直胴部6内では、循環流が目視にて安定的に発生していた。
Examples 1-1 to 4-2
Experiments were conducted by combining the classifier shown in Table 3 and the particles shown in Table 3 with the configuration of the classifier shown in FIG. A series of conditions and results are shown in Table 3.
In all the examples, immediately after the start of the classification operation, it is confirmed that the dispersion liquid flows into the straight body part 6 from both the dispersion liquid holding part 1 through both the dispersion liquid inflow path 3 and the dispersion liquid outflow path 4. It was. Thereafter, the dispersion gradually rises up the straight body portion 6, and a layer of classified particles (classification region) is formed in the vicinity of the connection portion with the discharge flow path 8, and a layer mainly composed of convection of particles below ( The formation of the circulation region) was confirmed. Further, at this time, it was confirmed that the dispersion liquid returned to the dispersion liquid holding unit 1 through the dispersion liquid outflow passage 4, and the circulation flow was stably generated visually in the straight body portion 6.

Figure 2010074051
Figure 2010074051

比較例1〜13−2
表4−1及び4−2に示す分級装置、並びに、表4−1及び4−2に示す粒子を組み合わせて実験を行った。一連の条件及び結果を表4−1及び4−2に示す。
Comparative Examples 1 to 13-2
Experiments were performed by combining the classifiers shown in Tables 4-1 and 4-2 and the particles shown in Tables 4-1 and 4-2. A series of conditions and results are shown in Tables 4-1 and 4-2.

比較例1
分級途中で錐体部5に粒子が堆積し、分散液の供給が不安定となり良好な分級ができないため、途中で操作を終了した。このとき、循環流は安定的に発生していなかった(目視確認)。
Comparative Example 1
In the middle of classification, particles were deposited on the cone part 5 and the supply of the dispersion became unstable, and good classification could not be performed. At this time, the circulating flow was not stably generated (visual confirmation).

比較例2
分級途中で錐体部5に粒子が堆積し、運転操作が不安定となったが最後まで分級を行った。このとき、循環流は安定的に発生していなかった(目視確認)。
その結果、31μm以下の粒子が15%と多く、分級はできていなかった。また、回収率も61%と低かった。
Comparative Example 2
During the classification, particles were deposited on the cone 5 and the operation became unstable. At this time, the circulating flow was not stably generated (visual confirmation).
As a result, particles having a particle size of 31 μm or less were as high as 15%, and classification was not possible. In addition, the recovery rate was as low as 61%.

比較例3
比較例1よりも長く分級操作を継続できたが、最終的には錐体部5に粒子が堆積し、分散液の供給が不安定となり、良好な分級ができないため途中で操作を終了した。このとき、循環流は安定的に発生していなかった(目視確認)。
Comparative Example 3
Although the classification operation could be continued for a longer time than in Comparative Example 1, eventually the particles were deposited on the cone part 5 and the supply of the dispersion became unstable, and good classification could not be performed. At this time, the circulating flow was not stably generated (visual confirmation).

比較例4
分散液流入流路3が長く、直胴部6内まで達しており、分散液流入流路3から供給された分散液流が直胴部6の循環領域及び分級領域の流れを乱し、充分な分級効果が得られなかった。このとき、循環流は安定的に発生していなかった(目視確認)。
排出流路8から流出した粒子には31μm以上の粒子が含まれており、回収率も57%と低かった。
Comparative Example 4
The dispersion liquid inflow channel 3 is long and reaches the inside of the straight body 6, and the dispersion flow supplied from the dispersion liquid inflow channel 3 disturbs the flow in the circulation region and the classification region of the straight body 6, and is sufficiently A classifying effect could not be obtained. At this time, the circulating flow was not stably generated (visual confirmation).
The particles flowing out from the discharge channel 8 contained particles of 31 μm or more, and the recovery rate was as low as 57%.

比較例5
比較例1よりも長く分級操作を継続できたが、最終的には錐体部5に粒子が堆積し、分散液の供給が不安定となり、良好な分級ができないため途中で操作を終了した。このとき、循環流は安定的に発生していなかった(目視確認)。
分散液流入流路3が短く、錐体部5に達していないため、分級装置No.10と同様の単管供給状態となったためと考えられる。
Comparative Example 5
Although the classification operation could be continued for a longer time than in Comparative Example 1, eventually the particles were deposited on the cone part 5 and the supply of the dispersion became unstable, and good classification could not be performed. At this time, the circulating flow was not stably generated (visual confirmation).
Since the dispersion liquid inflow channel 3 is short and does not reach the cone portion 5, the classification device No. This is considered to be because the single tube supply state similar to that in FIG.

比較例6
直胴部6が短く、直胴部6全体が循環領域となり、分級領域形成が認められなかった。このとき、循環流は安定的に発生していなかった(目視確認)。
このため、5μm以下の粒子が8%含まれ、ほとんど分級ができていない状態であった。また、収率も51%と低かった。
Comparative Example 6
The straight body portion 6 was short, and the entire straight body portion 6 became a circulation region, and classification region formation was not recognized. At this time, the circulating flow was not stably generated (visual confirmation).
For this reason, 8% of particles having a size of 5 μm or less were contained, and almost no classification was possible. Moreover, the yield was as low as 51%.

比較例7
直胴部6が極端に長いため、分散液上昇速度と分級設定粒子の沈降速度とがバランスせず、良好な分級条件が得られなかった。このとき、循環流は安定的に発生していなかった(目視確認)。
このため、5μm以下の粒子が5%と比較的低い値であるが、回収率が66%と低かった。
Comparative Example 7
Since the straight body portion 6 is extremely long, the dispersion rising speed and the sedimentation speed of the classification setting particles are not balanced, and good classification conditions cannot be obtained. At this time, the circulating flow was not stably generated (visual confirmation).
For this reason, the particle size of 5 μm or less was a relatively low value of 5%, but the recovery rate was as low as 66%.

比較例8−1〜8−3
比較例1の分級装置No.10の排出流路8を、直胴部6の上部より挿入可能な可変タイプに変更した。また、分級粒子捕集部9を4つ並列に設置し、各排出流路8の分岐部にパルプを設置した構造とした。
比較例1と同様の条件で分級を開始し、直胴部6上部に粒子が帯状に滞留した状態となった時点で排出流路8の管を直胴部6の上部より挿入し、各粒子層毎にバルブを切り替え、粒子捕集部9にそれぞれ粒子を捕集した。このとき、循環流は安定的に発生していなかった(目視確認)。
その結果、平均粒子径5.8μm、6.5μm、9.2μmの分級粒子が得られたが、その収率は非常に低く、数回同様の操作を行ったが、回収率は1〜2%程度であった。この回収率では量産タイプの分級装置として使用することはできない。
Comparative Examples 8-1 to 8-3
Classification device No. 1 of Comparative Example 1 The ten discharge channels 8 were changed to a variable type that can be inserted from the upper part of the straight body 6. In addition, four classified particle collecting portions 9 were installed in parallel, and a pulp was installed at a branch portion of each discharge channel 8.
The classification is started under the same conditions as in Comparative Example 1, and when the particles stay in a strip shape in the upper part of the straight body part 6, the tube of the discharge channel 8 is inserted from the upper part of the straight body part 6, and each particle The valve was switched for each layer, and particles were collected in the particle collecting unit 9. At this time, the circulating flow was not stably generated (visual confirmation).
As a result, classified particles having an average particle diameter of 5.8 μm, 6.5 μm, and 9.2 μm were obtained, but the yield was very low and the same operation was performed several times. %. This recovery rate cannot be used as a mass production type classification device.

比較例9
粒子No.1を脱イオン水で粒子濃度20質量%になるように調整し、均一分散させた。目開き32μmの標準篩を用いて、この分散液の微粒子側カットの分級操作を行った。直ぐに粒子が篩上に堆積し良好な分級ができなかった。
Comparative Example 9
Particle No. 1 was adjusted with deionized water to a particle concentration of 20% by mass and uniformly dispersed. Using a standard sieve having a mesh size of 32 μm, the fine particle side cut of this dispersion was classified. Immediately, particles were deposited on the sieve, and good classification was not possible.

比較例10
目聞き45μmの標準篩を用いた以外は、比較例9と同様に行ったが、直ぐに粒子が篩上に堆積し良好な分級ができなかった。
Comparative Example 10
The procedure was the same as in Comparative Example 9 except that a 45 μm standard sieve was used. However, the particles immediately deposited on the sieve and could not be classified well.

比較例11−1
粒子No.1を脱イオン水で粒子濃度2質量%に調整、均一分散させ、目開き32μmの標準篩を用いて、この分散液の微粒子側カットの分級操作を行った。
篩上に残った粒子の粒度分布を測定したところ、1回の操作では32μm以下の粒子が多く残存するため、篩上の粒子を再度同じ濃度に調整、均一分散させ、分級操作を行った。
繰り返し2回操作を行ったが、32μm以下の粒子量が6%も残存していた。また、篩を通過した粒子の粒子径を測定したところ、32μm以上の粒子が多く含まれていた。これは、内部が空洞状態のマイクロカプセル粒子が容易に変形し、32μmのメッシュを通過したためと考えられる。
更に分級された粒子をマイクロスコープで観察したところ、破損しているマイクロカプセル粒子が認められた。
Comparative Example 11-1
Particle No. 1 was adjusted to a particle concentration of 2% by mass with deionized water and uniformly dispersed, and the fine particle side cut of this dispersion was classified using a standard sieve having an opening of 32 μm.
When the particle size distribution of the particles remaining on the sieve was measured, many particles having a particle size of 32 μm or less remained in one operation. Therefore, the particles on the sieve were adjusted again to the same concentration, uniformly dispersed, and classified.
Although the operation was repeated twice, 6% of the particles having a particle size of 32 μm or less remained. Moreover, when the particle diameter of the particle | grains which passed the sieve was measured, many particles of 32 micrometers or more were contained. This is presumably because the microcapsule particles having a hollow interior easily deformed and passed through a 32 μm mesh.
Further, the classified particles were observed with a microscope, and broken microcapsule particles were observed.

比較例11−2
比較例11−1で分級された篩上の粒子を脱イオン水で粒子濃度2質量%に調整し、均一分散させた後、目開き45μmの標準篩を用いて、この分散液の微粒子側カットの分級操作を行った。
比較例11−1と同様、篩上に残った粒子を再分散して分級操作を2回行ったところ、篩上には極少量の粒子が残った。篩を通過した粒子の粒度分布を測定した結果、分級前の粒度分布とほぼ同じであり、45μm以上の粒子が23%存在した。
分級された粒子をマイクロスコープで観察した結果、破損しているマイクロカプセル粒子が多数認められた。
Comparative Example 11-2
The particles on the sieve classified in Comparative Example 11-1 were adjusted to a particle concentration of 2% by mass with deionized water and dispersed uniformly, and then the fine particle side cut of this dispersion was performed using a standard sieve having an opening of 45 μm. The classification operation was performed.
As in Comparative Example 11-1, when the particles remaining on the sieve were redispersed and classified twice, a very small amount of particles remained on the sieve. As a result of measuring the particle size distribution of the particles that passed through the sieve, the particle size distribution was almost the same as that before classification, and 23% of particles having a size of 45 μm or more were present.
As a result of observing the classified particles with a microscope, many broken microcapsule particles were observed.

比較例12−1
使用粒子をNo.4にすること、及び、目開き25μmのメッシュ篩を用いること以外は、比較例11−1と同様の操作を行い、微粒子側カットの分級操作を行った。比較例11−1と同様に分級操作を2回行ったが、25μm以下の粒子量が4.9%も残存していた。これは多孔質であるため、粒子が容易に変形し、25μmのメッシュ篩を通過したためと考えられる。更に分級された粒子をマイクロスコープで観察したところ、一部欠落破損している粒子、変形した粒子が認められた。
Comparative Example 12-1
Use particles No. 4 and the same operation as Comparative Example 11-1 was performed except that a mesh sieve having an opening of 25 μm was used, and the fine particle side cut classification operation was performed. The classification operation was performed twice in the same manner as in Comparative Example 11-1, but 4.9% of the particles having a particle size of 25 μm or less remained. This is probably because the particles were easily deformed and passed through a 25 μm mesh sieve. Further, the classified particles were observed with a microscope. As a result, partially missing particles and deformed particles were observed.

比較例12−2
比較例12−1の篩上の粒子を用いること、及び、38μメッシュ篩を用いること以外は、比較例11−2と同様の操作を行い、粗粒子側のカットの分級操作を行った。比較例11−2と同様、2回分級操作を行ったが、篩上には少量の粒子が残った。篩を通過した粒子の粒度分布を測定した結果、分級前の粒度分布と大きな変化はなかった。38μm以上に粒子が18%存在した。分級された粒子をマイクロスコープで観察したところ、一部欠落破損している粒子、変形した粒子が認められた。
Comparative Example 12-2
Except using the particle | grains on the sieve of Comparative Example 12-1, and using a 38 micromesh sieve, the same operation as Comparative Example 11-2 was performed, and the coarse particle side cut classification operation was performed. Similar to Comparative Example 11-2, classification was performed twice, but a small amount of particles remained on the sieve. As a result of measuring the particle size distribution of the particles that passed through the sieve, there was no significant change from the particle size distribution before classification. 18% of the particles were present above 38 μm. When the classified particles were observed with a microscope, partially broken particles and deformed particles were observed.

比較例13−1
使用粒子をNo.3にすること、目開き50μmのメッシュ篩を用いること、及び、粒子濃度を10質量%にすること以外は、比較例11−1と同様の操作を行い、微粒子側カットの分操作を行った。比較例11−1とは異なり分級操作を1回行った。50μm以下の粒子量は1%で比較的良好な分級ができたが、篩上の目詰まりが発生するため分級に時間を要し、分級効率が悪い。分級された粒子をマイクロスコープで観察したところ、粒子の破損、変形は認められなかった。
Comparative Example 13-1
Use particles No. 3 except that a mesh sieve with an opening of 50 μm was used and the particle concentration was 10% by mass, the same operation as in Comparative Example 11-1 was performed, and the fine particle side cut was performed. . Unlike Comparative Example 11-1, the classification operation was performed once. The amount of particles of 50 μm or less was 1%, and relatively good classification was possible. However, since clogging on the sieve occurred, classification took time and the classification efficiency was poor. When the classified particles were observed with a microscope, no breakage or deformation of the particles was observed.

比較例13−2
比較例13−1の篩上の粒子を用いること、300μメッシュ篩を用いること、及び、粒子濃度10質量%にすること以外は、比較例11−2と同様の操作を行い、粗粒子側のカットの分級操作を行った。比較例11−2とは異なり分級操作は1回とした。篩上には多量の粒子が残った。篩を通過した粒子の粒度分布を測定した結果、分級は行えており、300μm以上に粒子は2%で殆ど存在しなかった。篩上の粒子をマイクロスコープで確認した結果、300μm以下の粒子が多く存在した。篩を通過した粒子及び篩上に残った粒子をマイクロスコープ観察した結果、粒子の破損、変形は認められなかった。比較例13−1と同様に分級に時間を要し、効率の悪い分級である。
Comparative Example 13-2
Except for using the particles on the sieve of Comparative Example 13-1, using a 300 μmesh sieve, and setting the particle concentration to 10% by mass, the same operation as in Comparative Example 11-2 was performed, and the coarse particle side Cut classification was performed. Unlike Comparative Example 11-2, the classification operation was performed once. A large amount of particles remained on the sieve. As a result of measuring the particle size distribution of the particles that passed through the sieve, classification was performed, and the particles were hardly present at 2% above 300 μm. As a result of confirming the particles on the sieve with a microscope, there were many particles of 300 μm or less. As a result of observing the particles passing through the sieve and the particles remaining on the sieve with a microscope, no breakage or deformation of the particles was observed. Similar to Comparative Example 13-1, classification takes time and is inefficient.

Figure 2010074051
Figure 2010074051

Figure 2010074051
Figure 2010074051

表3、表4−1及び表4−2から、以下のことが分かる。
実施例1−1〜4−2で使用した分級装置No.1〜3は、いずれも、表1より、分散液流出流路の水平断面積(b)と分散液流入流路の水平断面積(a)との比(b/a)、分散液流入流路の凸出長さ(h)と錐体部長さ(H)との比(h/H)、及び、直胴部における垂直長(L)と直胴部の水平直径(c)との比(L/c)が、それぞれ上述した好適な範囲内(すなわち、それぞれ0.2〜20、0〜1.0及び1〜10)となるものである。これに対し、比較例2〜7で使用した分級装置No.4〜9は、表1より、No.4〜5ではb/aが、No.6〜7ではh/Hが、No.8〜9ではL/cが、この好適な範囲を満たさない点でのみ、分級装置No.1〜3と相違する。
このような相違の下、分級操作を行った結果を対比すると、実施例1−1〜3−2では直胴部内で循環流が安定的に発生し、高精度で粒子の分級を効率的かつ簡便に行うことができたのに対し、比較例2〜7では循環流が安定的に発生せず、分級を継続できなかった又は分級を継続できたが回収率が著しく低い、という結果になった。この結果から、粒子の分級を高回収率かつ高効率で行うためには、直胴部内で安定的に循環流を発生させる必要があり、そのためには、b/a、h/H及びL/cが、それぞれ0.2〜20、0〜1.0及び1〜10の範囲内となることが好適であることが分かる。
From Table 3, Table 4-1, and Table 4-2, the following can be understood.
Classification device No. used in Examples 1-1 to 4-2. 1 to 3, from Table 1, the ratio (b / a) of the horizontal cross-sectional area (b) of the dispersion outflow channel to the horizontal cross-sectional area (a) of the dispersion inflow channel, the dispersion inflow The ratio (h / H) of the projecting length (h) of the road to the cone part length (H), and the ratio of the vertical length (L) in the straight body part to the horizontal diameter (c) of the straight body part (L / c) is within the above-described preferred ranges (that is, 0.2 to 20, 0 to 1.0, and 1 to 10, respectively). On the other hand, the classification device No. used in Comparative Examples 2 to 7 was used. Nos. 4 to 9 are shown in Table 1. In 4-5, b / a is no. In 6 to 7, h / H is No. In Nos. 8 to 9, the classifier No. only when L / c does not satisfy this preferred range. 1 to 3.
Comparing the results of the classification operation under such a difference, in Examples 1-1 to 3-2, a circulating flow is stably generated in the straight body portion, and the particle classification can be performed efficiently with high accuracy. In contrast to Comparative Examples 2 to 7, the circulation flow did not occur stably, and classification could not be continued or classification could be continued, but the recovery rate was remarkably low. It was. From this result, in order to classify particles with a high recovery rate and high efficiency, it is necessary to stably generate a circulating flow in the straight body, and for this purpose, b / a, h / H and L / It can be seen that c is preferably in the range of 0.2 to 20, 0 to 1.0 and 1 to 10, respectively.

比較例1で使用した分級装置No.10は、本発明の分級装置とは異なって、接続流路が単管から構成されるものであるが、この場合も循環流が発生せず、分級ができなかった。また、比較例8−1〜8−3は、分級装置No.10の排出流路及び粒子捕集部を変更させた装置を用いた例であり、操作中、直胴部内で粒子が帯状に滞留した状態となったが、粒子の回収率は非常に低く、工業的に実施できるレベルには達していない。したがって、接続流路を分散液流入流路と分散液流出流路との少なくとも2本以上で構成させることにより、良好な分級操作を実現できることが分かる。 Classification device No. used in Comparative Example 1 10 is different from the classifying apparatus of the present invention in that the connection flow path is composed of a single pipe, but in this case also, no circulating flow was generated and classification could not be performed. In Comparative Examples 8-1 to 8-3, the classification device No. It is an example using a device in which the discharge channel and the particle collecting part of 10 are changed, and during operation, the particles stayed in a strip shape in the straight body part, but the recovery rate of the particles is very low, It is not at a level that can be industrially implemented. Therefore, it can be seen that a good classification operation can be realized by configuring the connection channel with at least two of the dispersion inflow channel and the dispersion outflow channel.

比較例9〜13−2は、従来の湿式分級法にて分級操作を行った例であるが、連続的に分級操作を行うことができなかったうえ、比較例11−1及び11−2では、マイクロカプセルに変形及び破損が見られた。これに対し、同じ粒子を使用した実施例1−1及び1−2では、変形及び破損は確認されなかった。また、比較例12−1及び12−2でも、粒子に変形及び破損が見られたのに対し、同じ粒子を使用した実施例4−1及び4−2では、変形及び破損は確認されなかった。また、比較例13−1及び13−2では、分級に時間を要し、分級効率が著しく低かった。したがって、本発明の分級装置を用いることにより、粒子に対するストレスを最小限にすることができ、機械的強度に劣る粒子であっても、効率的かつ簡便に、しかも高精度で分級できることが分かる。 Comparative Examples 9 to 13-2 are examples in which classification operation was performed by a conventional wet classification method, but the classification operation could not be performed continuously, and in Comparative Examples 11-1 and 11-2 The microcapsules were deformed and broken. On the other hand, in Examples 1-1 and 1-2 using the same particles, deformation and breakage were not confirmed. In Comparative Examples 12-1 and 12-2, deformation and breakage were observed in the particles, whereas in Examples 4-1 and 4-2 using the same particles, deformation and breakage were not confirmed. . Moreover, in Comparative Examples 13-1 and 13-2, time was required for classification, and the classification efficiency was extremely low. Therefore, it can be seen that by using the classification device of the present invention, the stress on the particles can be minimized, and even particles having poor mechanical strength can be classified efficiently, simply, and with high accuracy.

1 :分散液保有部
2 :攪拌機
3 :分散液流入流路
4 :分散液流出流路
5 :錐体部
6 :直胴部
7 :分級部(錐体部5及び直胴部6)
8 :排出流路
9 :粒子捕集部
10 :ポンプ
11 :循環流路
12 :粒子(分散質)
13 :分散液の液流れの力
14 :自然沈降領域(分級領域)
15 :干渉沈降領域(循環流領域)
16 :分散液の流れ方向
a :分散液流入流路3の水平断面積
b :分散液流出流路4の水平断面積(但し、bには、aを含まないものとする。)
c :直胴部6の水平直径
h :分散液流入流路3の凸出長
H :錐体部5の垂直長さ
L :直胴部6の垂直長さ
V :直胴部6における分散液の上昇速度
C(図10):微粒子の存在割合
E(図10):微粒及び粗粒カット品の存在割合
D(図10):粗粒子の存在割合
矢印(黒):粒子又は分散液の流れ方向
1: Dispersion holding part 2: Stirrer 3: Dispersion inflow channel 4: Dispersion outflow channel 5: Conical part 6: Straight body part 7: Classification part (cone part 5 and straight body part 6)
8: Discharge flow path 9: Particle collection unit 10: Pump 11: Circulation flow path 12: Particle (dispersoid)
13: Force of liquid flow of dispersion 14: Natural sedimentation region (classification region)
15: Interference sedimentation region (circulation flow region)
16: Dispersion flow direction a: Horizontal cross-sectional area b of dispersion inflow channel 3 Horizontal cross-sectional area of dispersion outflow channel 4 (provided that b does not include a)
c: Horizontal diameter h of the straight body part 6: Protruding length H of the dispersion inflow channel 3: Vertical length L of the cone part 5: Vertical length V of the straight body part 6: Dispersion liquid in the straight body part 6 Rising rate C (FIG. 10): Presence ratio E of fine particles (FIG. 10): Presence ratio of fine and coarse cut products D (FIG. 10): Presence ratio of coarse particles Arrow (black): Flow of particles or dispersion direction

Claims (6)

分散液保有部内の分散液から粒子を分級する装置であって、
該粒子分級装置は、分散液保有部への接続流路、錐体部、直胴部及び排出流路を底部側からこの順に連続して有し、分散液が接続流路から排出流路に至るまでに直胴部内で循環流を発生させることによって、粒子を分級するものであり、
該接続流路は、分散液を錐体部へ導くための分散液流入流路と、分散液が分散液保有部に戻るための分散液流出流路とで構成され、該接続流路の一部又は全部が、分散液保有部上部より分散液保有部内の分散液に浸漬してなり、
該錐体部及び直胴部から構成される分級部は、分散液保有部外であって分散液保有部上部に位置することを特徴とする粒子分級装置。
An apparatus for classifying particles from the dispersion in the dispersion holding section,
The particle classifier has a connection channel to the dispersion holding part, a cone part, a straight body part, and a discharge channel continuously from the bottom side in this order, and the dispersion liquid flows from the connection channel to the discharge channel. By classifying the particles by generating a circulating flow in the straight body part,
The connection channel includes a dispersion inflow channel for guiding the dispersion to the cone portion and a dispersion outflow channel for returning the dispersion to the dispersion holding unit. Part or all is immersed in the dispersion in the dispersion holding part from the upper part of the dispersion holding part,
The particle classification device, wherein the classification unit including the cone portion and the straight body unit is located outside the dispersion holding unit and above the dispersion holding unit.
前記粒子分級装置は、更に、前記排出流路より排出された分散液から粒子を捕集する粒子捕集部と、該粒子捕集部に接続するポンプとを有する
ことを特徴とする請求項1に記載の粒子分級装置。
2. The particle classifier further includes a particle collecting unit that collects particles from the dispersion discharged from the discharge channel, and a pump connected to the particle collecting unit. The particle classifier described in 1.
更に、前記ポンプを介して前記粒子捕集部から分散液が分散液保有部に戻るための循環流路を有する
ことを特徴とする請求項2に記載の粒子分級装置。
The particle classification device according to claim 2, further comprising a circulation channel for returning the dispersion from the particle collection unit to the dispersion holding unit via the pump.
請求項1〜3のいずれかに記載の粒子分級装置を備えてなる
ことを特徴とする分級システム。
A classification system comprising the particle classification device according to claim 1.
請求項1〜3のいずれかに記載の粒子分級装置を使用して、分散液から粒子を分級する
ことを特徴とする粒子の分級方法。
A particle classification method comprising classifying particles from a dispersion using the particle classifier according to claim 1.
請求項5に記載の粒子の分級方法により得られることを特徴とする粒子。 A particle obtained by the particle classification method according to claim 5.
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