JPS6371634A - 光学特性測定用クライオスタツト - Google Patents
光学特性測定用クライオスタツトInfo
- Publication number
- JPS6371634A JPS6371634A JP21611786A JP21611786A JPS6371634A JP S6371634 A JPS6371634 A JP S6371634A JP 21611786 A JP21611786 A JP 21611786A JP 21611786 A JP21611786 A JP 21611786A JP S6371634 A JPS6371634 A JP S6371634A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- gas
- liquefied gas
- optical
- measurement
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 title claims abstract description 26
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims description 4
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 15
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 abstract 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 abstract 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 14
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 3
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001073 sample cooling Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000010583 slow cooling Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
- G01N21/03—Cuvette constructions
- G01N21/0332—Cuvette constructions with temperature control
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Filling Or Discharging Of Gas Storage Vessels (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、半導体材料などの光学特性測定用試料の冷却
装置に関するものである。
装置に関するものである。
（従来の技術）
最近の光学特性測定用試料冷却装置としては、第２図（
（ツは平面図，（→は側面図）に示すように、試料２１
，真空容器部２２，冷媒保持部２３，窓材２４〜２７、
試料操作棒２８の構成のものがある。（特願昭乙Ｏ−２
≠６ざ７３）なお、Ｌは光軸である。
（ツは平面図，（→は側面図）に示すように、試料２１
，真空容器部２２，冷媒保持部２３，窓材２４〜２７、
試料操作棒２８の構成のものがある。（特願昭乙Ｏ−２
≠６ざ７３）なお、Ｌは光軸である。
（発明が解決しようとする問題点）
上述の従来の装置は、試料を液化ガス（冷媒保持部）の
中に浸漬する方法で試料を冷却していたため、液化ガス
が気化する時に、発生する気泡が光線を妨害し、光学的
測定が困難であった。
中に浸漬する方法で試料を冷却していたため、液化ガス
が気化する時に、発生する気泡が光線を妨害し、光学的
測定が困難であった。
液化ガス中に試料を浸漬しない方法として、液化ガスで
冷却した金属棒を伝熱体にして、試料を間接的に冷却す
る方法が、気泡の妨害を受けない方法として用いられて
いたが、試料の不均一な冷却と、冷却速度が遅いという
欠点があった。
冷却した金属棒を伝熱体にして、試料を間接的に冷却す
る方法が、気泡の妨害を受けない方法として用いられて
いたが、試料の不均一な冷却と、冷却速度が遅いという
欠点があった。
また、気化させたガスを用いる方法もあったが、コンプ
レッサーで再度液化させたりして複雑な機構になってい
た。
レッサーで再度液化させたりして複雑な機構になってい
た。
これらの点が、本発明の解決しようとする問題点である
。
。
（問題点を解決するための手段）
第１図は、問題点を解決するための本発明の光学用クラ
イオスタットの具体例である。
イオスタットの具体例である。
冷却して光学特性を測定する試料１を２つの試料ホルダ
ー２にセットし、熱電対３で温潤をしながら測定を行う
。試料１の位置はｘ−ｙ−ｚステージ４で移動できるよ
うになっている。液化ガス５をヒーター６で加熱して沸
騰させ、気化したてのガスをフィルター７で液体の飛沫
を分離し、試料に吹きつける。ガスは出口ボート８から
放出される。ガスの液化温度とは！同じ湿度に冷えた試
料に光を照射するため、光学用窓材９，９，１０゜１０
を試料１の前後に配置する。窓材９，９′と１０゜１０
の間は、真空ボート１１から真空引きして減圧し、窓に
霜がつかないようにする。矢印一点鎖線１２の方向に光
線を通し、冷却した試料の光学測定を行う。
ー２にセットし、熱電対３で温潤をしながら測定を行う
。試料１の位置はｘ−ｙ−ｚステージ４で移動できるよ
うになっている。液化ガス５をヒーター６で加熱して沸
騰させ、気化したてのガスをフィルター７で液体の飛沫
を分離し、試料に吹きつける。ガスは出口ボート８から
放出される。ガスの液化温度とは！同じ湿度に冷えた試
料に光を照射するため、光学用窓材９，９，１０゜１０
を試料１の前後に配置する。窓材９，９′と１０゜１０
の間は、真空ボート１１から真空引きして減圧し、窓に
霜がつかないようにする。矢印一点鎖線１２の方向に光
線を通し、冷却した試料の光学測定を行う。
（作用）
液化ガスをヒーターで加熱して気化させ、気化直後のガ
スを試料で吹きつけるような構造としているため、試料
を液化ガスの気化温度すなわちはソ液化温度で冷却でき
る。
スを試料で吹きつけるような構造としているため、試料
を液化ガスの気化温度すなわちはソ液化温度で冷却でき
る。
その際、液体は分離されているので、光学的測定をする
ために照射する光線が散乱されることがないし、試料か
ら出てくる光線や、試料を通過した光線が液体によって
散乱されることがない。
ために照射する光線が散乱されることがないし、試料か
ら出てくる光線や、試料を通過した光線が液体によって
散乱されることがない。
また、液体にどぶ漬けした時に間頌となる気泡による散
乱も起こらない。
乱も起こらない。
光が通過する窓は二重にしであるため、試料に近接する
窓が液化温度近くまで冷却されても、二重構造の内部が
真空にできるため、水分や他の液化あるいは固化しやす
い成分によって、窓の表面が曇ることがない。
窓が液化温度近くまで冷却されても、二重構造の内部が
真空にできるため、水分や他の液化あるいは固化しやす
い成分によって、窓の表面が曇ることがない。
従って信頼性の高い光学的な測定が液化温度で行うこと
ができる。
ができる。
（実施例）
第１図に示した本発明の装置を用いてＧａＡＳ基板のカ
ーボン濃度を測定し、２φ基板の面内における濃度分布
を測定した。
ーボン濃度を測定し、２φ基板の面内における濃度分布
を測定した。
試料は２φＧａＡｓで厚さ２羽のものとした。サンプル
ホルダーは銅製で、試料に近い点に熱電対をつけ試料温
度を測定した。サンプルホルダーはネッキング部を設け
、熱の伝達をおさえて、容Ｈ７）外部と接続した。容器
の外部にてサンプルをＸ。
ホルダーは銅製で、試料に近い点に熱電対をつけ試料温
度を測定した。サンプルホルダーはネッキング部を設け
、熱の伝達をおさえて、容Ｈ７）外部と接続した。容器
の外部にてサンプルをＸ。
Ｙ、Ｚ軸方向に移動できる治具をつけた。それぞれ±２
５騙、±５朋、±２Ｓ朋の移動ができるようにした。Ｙ
軸方向が光軸方向である。
５騙、±５朋、±２Ｓ朋の移動ができるようにした。Ｙ
軸方向が光軸方向である。
容器の下部をデユア−瓶の構造にし、液体窒素が気化し
にくいようにして、そこへ液体窒素を入れた。液体窒素
の中にｊｍａｔｔのヒーターを入れて容器の中から通電
して加熱できるようにした。
にくいようにして、そこへ液体窒素を入れた。液体窒素
の中にｊｍａｔｔのヒーターを入れて容器の中から通電
して加熱できるようにした。
液体窒素と試料の間には、多孔質のニッケル製のフィル
ターを置き、液体窒素が飛び教らないようにした。気化
した窒素が試料に吹きつけられたあと、容器の外へ出や
すいように上部に内径ｊ朋φの出口を設けた。
ターを置き、液体窒素が飛び教らないようにした。気化
した窒素が試料に吹きつけられたあと、容器の外へ出や
すいように上部に内径ｊ朋φの出口を設けた。
光学窓にはＫＢｒの窓板を用いた厚さ５鴎で直径が２φ
と ２．、Ｑ”φのものを内側と外側に用いた窓と・
ゴ 窓の間を拡散ポンプで１０ Ｔｏｒｒ以下の真空になる
ように減圧した。
と ２．、Ｑ”φのものを内側と外側に用いた窓と・
ゴ 窓の間を拡散ポンプで１０ Ｔｏｒｒ以下の真空になる
ように減圧した。
液体窒素をヒーターで加熱して、気化した窒素ガスを試
料に吹きつけた結果、試料温度はｆＯｏＫ−まで下がっ
た。この容器をフーリエ変換赤外分光光度計の光学系に
セットして、ＱａＡ、ｓ中のカーボンの吸収スペクトル
を測定した。その結果、！；１．２ａｎ−’にカーボン
の吸収スペクトルが得られた。
料に吹きつけた結果、試料温度はｆＯｏＫ−まで下がっ
た。この容器をフーリエ変換赤外分光光度計の光学系に
セットして、ＱａＡ、ｓ中のカーボンの吸収スペクトル
を測定した。その結果、！；１．２ａｎ−’にカーボン
の吸収スペクトルが得られた。
吸収ピークの高さを、ウェハの面内の各点について測定
して、カーボン濃度の分布を測定した。
して、カーボン濃度の分布を測定した。
その結果、カーボン濃度はりＸ １０”ｃｘ−’で、面
内で±０．３ Ｘ １０′ｒＬ３−３の範囲内で均一で
あった。
内で±０．３ Ｘ １０′ｒＬ３−３の範囲内で均一で
あった。
測定中気泡や液体窒素によるノイズがなかったため、再
現性のよい結果が得られた。
現性のよい結果が得られた。
同一点における繰返しの測定結果は５％以下であった。
（発明の効果）
以上説明したように、液化ガスの気化温度に近い温度に
冷却する方法として液体を用いないため、光学系の乱れ
が生じないので、低温での光学測定に適している。
冷却する方法として液体を用いないため、光学系の乱れ
が生じないので、低温での光学測定に適している。
気泡の発生や、液体の飛沫などがないため、信頼性の高
い光学測定が可能となる。
い光学測定が可能となる。
第１図は、本発明の光学特性測定用クンイオスタットの
側断面図、第２図は、従来例の説明χで（−１’）は平
面図、（→は側断面図である。 １・・・試料、２・・・試料ホルダー、３・・・熱電対
、４・・・Ｘ−Ｙ−Ｚステージ、５・・・液化ガス、６
・・・ヒーター、７・・・フィルター、８・・・出口ボ
ート、９ ！ ９’１０．１０ ・・・光学用窓材、１
１・・・真空ボート、１２・・・光線を通す方向、２１
・・・試料、２２・・・真空容器部、２３．・。 冷媒保持部、２４．２５．２６．２７・・・窓材、２８
・・・試料操作棒。
側断面図、第２図は、従来例の説明χで（−１’）は平
面図、（→は側断面図である。 １・・・試料、２・・・試料ホルダー、３・・・熱電対
、４・・・Ｘ−Ｙ−Ｚステージ、５・・・液化ガス、６
・・・ヒーター、７・・・フィルター、８・・・出口ボ
ート、９ ！ ９’１０．１０ ・・・光学用窓材、１
１・・・真空ボート、１２・・・光線を通す方向、２１
・・・試料、２２・・・真空容器部、２３．・。 冷媒保持部、２４．２５．２６．２７・・・窓材、２８
・・・試料操作棒。
Claims (1)
- １、液化ガスを気化させた直後の気体で試料を冷却し、
試料に入射および、または、出射する光線を真空で熱的
にしや断した光学用の窓を通して出入させ、試料に液化
ガスがかゝらないように多孔質な材料で隔壁を設けたこ
とを特徴とする光学特性測定用クライオスタツト。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21611786A JPS6371634A (ja) | 1986-09-13 | 1986-09-13 | 光学特性測定用クライオスタツト |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21611786A JPS6371634A (ja) | 1986-09-13 | 1986-09-13 | 光学特性測定用クライオスタツト |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6371634A true JPS6371634A (ja) | 1988-04-01 |
Family
ID=16683511
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21611786A Pending JPS6371634A (ja) | 1986-09-13 | 1986-09-13 | 光学特性測定用クライオスタツト |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6371634A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011505793A (ja) * | 2007-11-09 | 2011-03-03 | プラクスエア・テクノロジー・インコーポレイテッド | 生物材料を制御された速度で冷凍する方法及びシステム |
-
1986
- 1986-09-13 JP JP21611786A patent/JPS6371634A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011505793A (ja) * | 2007-11-09 | 2011-03-03 | プラクスエア・テクノロジー・インコーポレイテッド | 生物材料を制御された速度で冷凍する方法及びシステム |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Basu et al. | Wide temperature range IR spectroscopy cell for studies of adsorption and desorption on high area solids | |
| Williams | A method of freeze-drying for electron microscopy | |
| TW517313B (en) | Windows used in thermal processing chambers | |
| EP0294906B1 (en) | Apparatus for measuring very low water content in gas | |
| Wyllie | Evaporation and surface structure of liquids | |
| CA1333035C (en) | Monodisperse aerosol generator | |
| US5171995A (en) | Sample holder for optical spectrometer and method for taking a spectrum | |
| Saubermann et al. | The preparation, examination and analysis of frozen hydrated tissue sections by scanning transmission electron microscopy and X‐ray microanalysis | |
| Eibl et al. | Quantitative characterization of a highly effective atomic hydrogen doser | |
| CN110062880A (zh) | 通过受控样品蒸发制备无损冷冻载网 | |
| US4314459A (en) | Stable and precise cryogenic device | |
| Cyrklaff et al. | Evaporation during preparation of unsupported thin vitrified aqueous layers for cryo‐electron microscopy | |
| Ando et al. | Freezing of micrometer-sized liquid droplets of pure water evaporatively cooled in a vacuum | |
| JPS6371634A (ja) | 光学特性測定用クライオスタツト | |
| US2543825A (en) | X-ray diffraction apparatus | |
| US6365905B1 (en) | Focused ion beam processing apparatus | |
| JP2012132921A (ja) | イオンビーム処理の間サンプルを冷却するための装置 | |
| Taylor et al. | Hydrophilic support films of controlled thickness and composition | |
| US3979325A (en) | Windowless cryostatic device for low-temperature spectrometry | |
| Rieley et al. | Adsorption and photochemistry of dinitrogen tetroxide on low temperature ice layers | |
| Bertie et al. | Infrared spectra by mulling techniques at liquid—nitrogen temperatures | |
| JPS6363946A (ja) | 分光測定用クライオスタツト | |
| Rotermund et al. | Imaging pattern formation: Bridging the pressure gap | |
| Talmon et al. | Open system microthermometry—a technique for the measurement of local specimen temperature in the electron microscope | |
| Coleman | Biological applications: sample preparation and quantitation |