JPS6368699A - Fiber softener composition and detergent composition containing the same - Google Patents
Fiber softener composition and detergent composition containing the sameInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。(57) [Abstract] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.
Description
（産業上の利用分野〕
本発明は、水溶性の第４級アンモニウム化合物と少なく
とも５０ ｍｅｑ／１００ ｇのイオン交換能を有する
粘土とを含み、洗浄剤と相容性の粒状の繊維柔軟剤組成
物に関する。
〔従来の技術及び問題点〕
柔軟剤組成物は欧州特許第０．０２６．５２９号明細占
に公知であり、陰イオン系界面活性剤を含有する洗浄剤
組成物中に混合される。該明細書中には、良好な洗浄お
よび柔軟化性を有する洗浄剤組成物を作るためのある溶
液が提案されている。この方法では、第４級アンモニウ
ム化合物と慣用の洗浄剤組成物中に一般に存在する陰イ
オン系界面活性剤との相互作用を防ぐことが試みられて
いる。確かに、この柔軟剤系を適用すると、洗浄および
柔軟化の好ましい組合せが得られる。そのような柔軟剤
組成物を含む洗浄剤組成物は、比較的良好な洗浄および
柔軟化特性を示すが、現在の洗浄効果のレベルを落とす
ことなく更に柔軟化特性を改善することがなおも要求さ
れている。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者は更に研究および実験を行った結果、目的とす
る更に改善された洗浄剤相容性の粒状の繊維柔軟剤系を
１９だ。この系は、下記式Ｉ〜ＩＶを有する化合物から
成る群から選ばれるアミド、イミドおよび尿素誘導体の
一以上を更に含有することを特徴とするものである。
（式中、Ａはメヂレン基またはカルボニル基を表わし、
ｙは１またはＯを表わし、Ｒ１はＣ１〜Ｃ２２アルキル
塁を表わし、Ｒ２およびＲ３は独立して水素原子、Ｃ１
〜Ｃ２２アルキル基、−（Ｃ２Ｈ４０）、Ｈまたは
−（Ｃ３Ｈ６０）ｘＨ（ｘは１〜２５の値）を表わし、
ただしＲ１、Ｒ２またはＲ３の２つの残基の炭素数の合
計は少なくとも１６であり、Ｒ２およびＲ３が同時に水
素原子ではない。）
Ｎ−〇−Ｎ
（式中、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７およびＲ８の２つが同じでも
異なっていてもよく、Ｃ８〜Ｃ２２アルキル基を表わし
、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７およびＲ８の別の２つが同じでも異
なっていてもよく、水素原子、Ｃ１〜Ｃ２２アルキル基
、−（Ｃ２Ｈ４０） ｘ）−１または−（Ｃ３Ｈ６０）
、Ｈ（Ｘは１〜２５の値）を表わす。〉
（式中、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７およびＲ８は上記ｂ）で定義
したとおりであり、Ｂは０４〜Ｃ１ｏアルキレン基、１
．３−フェニレン基、１．４−フェニレン！、１，３−
シクロヘキシレン基または１，４−シクロヘキシレン基
を表わし、ｐはＯまたは１である。）
（式中、ＺはＣ１〜Ｃ１２アルキレン基、１，３−フェ
ニレン基、１，４−フェニレン基、１，３−シクロヘキ
シレン基または１，４−シクロヘキシレン基を表わし、
Ｒ９およびＲ１０は同じでも異なっていてもよく、Ｃ１
〜Ｃ２１アルキル基を表わし、Ｒ１１およびＲ１２は同
じでも異なっていてもよく、水素原子、Ｃ１〜Ｃ２２ア
ルキル基、
−（Ｃ２Ｈ４０）ｘＨまたは
（Ｃ３Ｈ６０） ｘＨ（Ｘは１〜２５の値）を表わし、
あるいは−Ｎ−Ｚ−Ｎ−と一緒になってピヘラジニレン
基またはイミダゾリジニレン基なとのへテロ環構造を形
成する。）。
式１〜ＩＶの全ての基の定義において、アルギル基は、
直鎖状、分校状、飽和、不飽和、無置換または置換（た
とえば水酸基により）のアルキル基を意味する。
なお、米国特許第３，２３１，５０８号および第３．２
８５．８５６号明細書には、陰イオン系洗浄剤中に発泡
抑制剤としてＮ−０１〜Ｃ２２アルキル脂肪酸アミドを
使用することが開示されている。しかしながら、本発明
の三成分柔軟剤の処方については何ら言及されていない
。
更に、米国特許第４，４９７，７１５号明細書には、陰
イオン系洗浄剤組成物中に、３ｅｎｔｏｎｉｔｅ （商
標）粘土上に吸着したＮ−ｃ１〜０１８アルキルイソス
テアラアミドを使用することが開示されている。
この特許に開示されている組成物は、第４級アンモニウ
ム化合物に対する代替及び改良を意味する。
しかしながら、本発明は、米国特許第４．４９７．７１
５号に記載された添加物と比較して改良された繊維柔軟
化性を示す三成分系を提供するものである。
英国特許公開筒２，１６０，８８６ Ａ号より、柔軟化
作用を有する固形の棒状洗剤が知られている。これらの
棒状洗剤は、多くの異なった成分の他に長鎖脂肪族アミ
ドを含有する。このアミドは、明らかに、脂肪酸アルカ
ノールアミドの形で泡立て剤として役立っていることを
意味し、本発明の三成分系の興味ある柔軟化性について
は、当業者に対して全く暗示されていない。
欧州特許第０．０２６．５２８号明細書は、三成分柔軟
剤組成物の使用を暗示しているが、第三成分は、本発明
で提案するアミド、イミドおよび／または尿素誘導体で
なくて不溶性第３アミンである。不溶性第３アミンを含
むこれらの公知組成物に対して、本発明の組成物はアミ
ド、イミドおよび尿素誘導体を含み、これは不快な生臭
い臭いを生ぜず、皮膚および目に対して刺激が少ないと
いうより魅力的な生理的および物理的特性を有する。更
に、公知組成物で実際に使用された第３アミンは一般に
４０’Ｃ以下の融点を有するが、本発明に従って適用さ
れるアミド、イミドおよび尿素誘導体の多くの代表例は
より高温で溶融するため、最後にアミド、イミドまたは
尿素誘導体を混入して完成した洗浄剤組成物が粘結する
危険性は減少する。
更に驚いたことに、上記で定義したある種の）７゛ ミ
ドを使用すると、最終の洗剤組成物中の第４級アンモニ
ウム化合物含量を少なくすることができ、第３アミン含
有組成物に比べてより優れた柔軟化性を示す。特に、ス
テシリルステアラミド（本明細書中では、「ステアリル
」および［水素化りローアルキル」が同じ意味で使用さ
れる。）の使用によりそのような利点が生じる。
更にまた、本発明に従ってアミドを含む洗剤組成物中の
第４級アンモニウム化合物の割合が０．１〜１％のとき
に良好な洗浄および柔軟化特性が得られる。本発明の組
成物そのような興味ある特性は、一般に認められている
洗剤組成物中のこれらの含量の実用的下限が約０．５重
量％であると考える当業者にとっては全く自明でないと
認められるであろう。
特に、本発明の柔軟剤組成物は、
ａ）水溶性第４級アンモニウム化合物
ｂ）少なくとも５０ｍｅｑ ／１００ ｇ粘土のイオン
交換能を有する粘土および
Ｃ）上記で特定したアミド、イミドまたは尿素誘導体
から選ばれる少なくとも３つの成分から成る。
水溶性第４級アンモニウム化合物は、下記式ａ）〜ｄ）
の化合物から成る群から選ばれる１以上の化合物から成
る。
（式中、Ｒは飽和および／または不飽和のＣ８〜Ｃ１８
アルキル基または２−（Ｃ８〜Ｃ１８アシロキシ）エチ
ル基を表わし、Ｒ１４、Ｒ１５およびＲ１６は同じでも
異なっていてもよく、Ｃ１〜Ｃ４アルキルベンジル基、
２−メトキシ−２−オキソエチル基、２−エトキシ−２
−オキソエチル基、−（Ｃ２＋−＋４０）ｘＨまたは
−（Ｃ３Ｈ６０）ｘＨ１（×は１〜５の値）を表わし、
Ｑはアニオン、例えばハライド（好ましくはブロマイド
またはクロライド）、メトサルフエイトまたはエトサル
フエイトである。Ｒ１４、Ｒ１５およびＲ１６のうち１
つのみは、ベンジル基、２−メトキシ−２−オキソエチ
ル基または２−エトキシ−２−オキソエチル基でもよい
。）
このグループ（ａ）の好ましい例は次にとおりである。
１６ ココ（ｃｏｃｏ ）−アルキルトリメチルアン
モニウムクロライド
２、 ココ−アルキルトリメチルアンモニウムブロマイ
ド
３、 ココ−アルキルジメチル（２−ヒドロキシエチル
）アンモニウムクロライド
４、 ココ−アルキルジメチル（２−ヒドロキシエチル
）アンモニウムブロマイド
５、 ココ−アルキルメチルビス（２−ヒドロキシエチ
ル）アンモニ「クムクロライド
６、 ココ−アルキルメチルビス（２−ヒドロキシエチ
ル）アンモニウムブロマイド
７、 ミリメチルトリメヂルアンモニウムメトサルフエ
イト
８、 ラウリルジメチルベンジルアンモニウムクロライ
ド
９、ラウリルメチル（オキシエチレン）アンモニウムブ
ロマイド
１０、 パルミチルトリメチルアンモニウムクロライ
ド
１１、 パルミチルトリメチルアンモニウムブロマイ
ド
１２、 タロー（ｔａｌｌｏｗ）−アルキルトリメチ
ルアンモニウムクロライド
１３、 ステアリルトリメチルアンモニウムブロマイ
ド
１４、 水素化タロー−アルキルジメチル（２−ヒド
ロキシエチル）アンモニウムクロライド１５、 タロ
ー−アルキルメチルビス（２−ヒドロキシエチル）アン
モニウムクロライド
１６．２−（ココ−アシロキシ）エチルトリメチルアン
モニウムクロライド
１７．２−（ココ−アシロキシ）エチルメチルビス（２
−ヒドロキシエチル）アンモニウムクロライド
１８、 ココ−アルキルジメチル（２−メトキシ−２
−オキソエチル）アンモニウムクロライド１９、 オ
レイルメチルビス（２−ヒドロキシエチル〉アンモニウ
ムクロライド
（式中、Ｒ１□およびＲ１８は同じでも異なっていても
よく、０６〜Ｃ１２アルキル基（Ｒ１□およびＲ１８）
、Ｃ８〜Ｇ１Ｂアルキル基（Ｒ１□）またはＣ６〜ＣＩ
Ｏ分校状アルキル基（Ｒ１８）を表わし、Ｒ１９および
Ｒ２０は同じでも異なっていてもよく、０１〜Ｃ４アル
キル基、ベンジル基、
−（Ｃ２Ｈ４０）、Ｈｔたは
−（Ｃ３Ｈ６０）ｘＨ（×は１〜５の値）を表わし、Ｑ
はハライド（好ましくはクロライドまたはブロマイド）
、メトラルフエイトまたはエトサルフエイトのようなア
ニオンである。Ｒ１１９およびＲ２０のうち１つのみは
ベンジル基でもよい。）このグループ（ｂ）の好ましい
例は次のとおりである。
１、 ジオクチルジメチルアンモニウムクロライド２、
ヘキシルデシルジメチルアンモニウムクロライド
３、 ジデシルジメチルアンモニウムブロマイド４、
ココ−アルキル２−エチルへキシルジメチルアンモニウ
ムクロライド
５、 タロー−アルキル２−エチルへキシルジメチルア
ンモニウムクロライド
Ｃ）
Ｒ２５Ｒ２６
（式中、Ｒ２１はＣ８〜０１８アルキル基（飽和および
／または不飽和）を表わしＲ２２、Ｒ２３およびＲ２４
は０１〜Ｃ４アルキル基、
−（Ｃ２Ｈ４ｏ）ｘＨまたは
−（Ｃ３Ｆ＋５０）ｘＨ（Ｘは１〜５の値）を表わし、
Ｒ２５およびＲ２６はＣ１〜Ｃ４アルキル基を表わし、
Ｑはハライド（好ましくはクロライドまたはブロマイド
）、メ１〜サルフエイトまたはエトサルフエイトのよう
なアニオンである。）このグループ（Ｃ）の好ましい例
は次にとおりである。
１．１．３−プロパンジアミニウム、Ｎ、Ｎ、Ｎ。
Ｎ’ 、Ｎ’ −ペンタメチルＮ′ −ココアルキル
ジブロマイド
２．１．３−プロパンジアミニウム、Ｎ、Ｎ、Ｎ。
Ｎ’ 、Ｎ’ −ペンタメチルＮ′ −ココアルキル
ジクロライド
３．１．’３−プロパンジアミニウム、Ｎ、Ｎ。
Ｎ′ −トリス（２−とドロキシエチル）−Ｎ。
Ｎ′ −ジメチル−Ｎ′ −ココアルキルジクロライ４
．１．３−プロパンジアミニウム、Ｎ、Ｎ。
Ｎ′ −トリス（２−ヒドロキシエチル）−Ｎ。
Ｎ′ −ジメチル−Ｎ′ −ココアルキルジブロマイド
５．１．３−プロパンジアミニウム、Ｎ、Ｎ。
Ｎ′ −トリス（２−ヒドロキシエチル）−Ｎ。
Ｎ′ −ジメチル−Ｎ′ −タローアルキルジクロライ
ド
６．１．３−プロパンジアミニウム、Ｎ、Ｎ。
Ｎ′ −トリス（２−ヒドロキシエチル）−Ｎ。
Ｎ′ −ジメチル−Ｎ′ −タローアルキルジクロライ
ド
ｄ）
０ ）−Ｉ Ｒ２８”３０
式中、Ｒ２□はＣ７〜Ｃ１□アルキル基（飽和および／
または不飽和）を表わし、Ｒ２８、Ｒ２９およびＲ３０
は同じでも異なっていてもよく、Ｃ１〜Ｃ４アルキル基
、ベンジル基、−（Ｃ２Ｈ４０）ＸＨ又は−（Ｃ３Ｈ６
０） ｘＨ（ｘは１〜５の値）を表わし、Ｑはハライド
（好ましくはクロライドまたはブロマイド）、メトサル
フエイトまたはエトサルフエイトのようなアニオンであ
る。Ｒ２８、Ｒ２９３３よびＲ３０のうら１つのみはベ
ンジル基でもよい。
このグループ（ｄ）の好ましい例は次のとおりである。
１、Ｎ−（３−ラウラミドプロピル）−Ｎ、Ｎ。
Ｎ−１〜リメチルアンモニウムブロマイド２、Ｎ−（３
−ラウラミドプロピル）−Ｎ、Ｎ。
Ｎ−トリメチルアンモニウムクロライド３、Ｎ−（３−
ココアミドプロピル）−Ｎ、Ｎ。
Ｎ−トリメチルアンモニウムクロライド４、Ｎ−（３−
ココアミドプロピル）−Ｎ、Ｎ−ジメチル−Ｎ−（２−
ヒドロキシエチル）アンモニウムブロマイド
本発明の繊維柔軟剤組成物に使用する第４級アンモニウ
ム化合物の構造は、次に方法により合成できる。
例示したグループ（ａ）の化合物１〜１５および１８〜
１９は、市販の対応する第３アミンＣ例えば、Ａｒ’ｍ
ｅｅｎ （商標） 、ＥｔｈＯｍｅｅｎ （商標）
〕から、メチルクロライド、メチルブロマイド、ジメヂ
ルサルフエイト、ベンジルクロライド、メチルクロロア
セテートまたはエチルクロロアセテートを用いて第４級
化することにより合成することができる。
そのような第４級化反応は、任意的な溶媒として水また
は２−プロパツールまたはその混合物を用い、通常５０
〜１１０’Ｃで行われる。
例示したグループ（ａ）の化合物１６および１７は、１
−〔ルの脂肪１ｍ（たとえば、ココナツ脂肪酸〉を１モ
ルのＮ、Ｎ−ジメチルエタノールアミン、１モルのＮ−
メチルジェタノールアミンまたは１ ’Ｅルのトリエタ
ノールアミンでエステル化ツることにより得られる第３
アミンを前述のように第４級化することにより合成する
ことができる。エステル化は、１５０〜２００’Ｃで行
うことができる。
例示したグループ（ｂ）の化合物１〜５は、対応する第
２アミン（Ｒ１７Ｒ１８ＮＨ）から合成することができ
、アミン１モルにつき１モルのメチル化剤（メチルクロ
ライド、メチルブロマイド）を用い、１モルの水酸化プ
トリウムの存在下で第２アミンを第３アミンに転換し、
次いで更に１モルの同じメチル化剤で第４級アンモニウ
ム化合物に転＠する。これらの反応は、溶媒として水ま
たは２−プロパツールまたはそれらの混合物を用い、通
常５０〜１００″Ｃで行われる。第２アミンはいくつか
のルートで得ることが出来るが、その選択は、必要とす
る最終物質の構造に部分的に依存する。これらのルート
は、例えば次にとおりである。
−アンモニアを排出しながら、水素化触媒上で対応のフ
ルキルニトリルを水素化する。
−水素及び水素化触媒を使用し、対応のアルカノールに
よりアンモニアをアルキル化する。
−対応の筒１アミンおよび対応のアルデヒドを用い、そ
れらから作られたイミンを水素化触媒上で次いで水素化
する。そのような方法は、米国特許第４．５６９．８０
０号に記載されている。
例示したグループ（Ｃ）の代表例１〜６は、対応するジ
アミン（Ｄ ｕｏｍｅｅｎ、商標）またはエトキシル化
ジアミン（Ｅ ｔｈｏｃ＋ｕｏｍｅｃｎ、商標）から、
メチルクロライドまたはメチルブロマイドを用い、５０
〜１１０℃でメチル化することにより合成できる。
例示したグループ（ｄ）の第４級アンモニウム化合物１
〜４は、Ｎ、Ｎ−ジメチル−１，３−プロパンジアミン
を対応する脂肪酸と１７０〜２２０’Ｃで縮合させて得
られるアミド−アミンを第４級化することにより合成で
きる。第４扱化は、５０〜１１０℃でメチルクロライド
またはメチルブロマイドを用いるか（例１〜３）、ある
いは４０〜９０’Ｃでエチレンオキサイドおよび等モル
母の酸（例えば、ＨＢｒ ”）を用いる（例４）ことに
より実現できる。
本発明の柔軟剤系で適用するのに好ましい粘土は、この
目的のために知られている粘土材料（例えば、英国特許
公開第２．０２０．６８９号および欧州特許公開第０．
０２６，５２９ ＠参照）から選択できる。好ましくは
、イオン交換能が少なくとも５０ｍｅＱ、 ／１００
ｇ粘土、好ましくは少なくとも７０ｍｅＱ 、 ／ １
００９粘土であり、粒子の大ぎざの範囲が５〜５０ミク
ロンの微細なスメクタイト型の粘土を使用する。
そのような粘土の例としては、アルカリ金属モンモリロ
ナイト（すｌ〜リウムモンモリロナイトなど）、アルカ
リ金属リポナイト（ナトリウムサポナイトなど）、アル
カリ金属ヘクトライト（ナトリウムまたはリチウムへク
トライトなど）およびこれらの鉱物のアルカリ土類金属
化合物（カルシウムモンモリロナイトなど）がある。好
ましくは使用されるスメクタイト粘土の例は、Ｑｅｌｗ
ｈｉｔｅ ＧＰ（商標） 、Ｖｏｌｃｌａｙ ＢＣ（
商標） 、ｌ ｍＶｉｔｅ Ｋ（商標）および３ｅｎｔ
ｏｎｉｔｅ ＤＴ −Ｘ （商標）である。
該スメクタイト型粘土は、本発明の柔軟剤組成物を含ん
だ完成した洗浄剤組成物中に１．５〜４５重量％、好ま
しくは２〜１５重量％、更に好ましくは４〜１２重Φ％
の量で存在するような最で柔軟剤組成物中に存在するこ
とができる。
先に示したように、本発明の繊維柔軟剤組成物は、更に
一般式■〜ＩＶの１以上のアミド、イミドまたは尿素誘
導体を含む。
式■の好ましい化合物は、基Ｒ１およびＲ３の少なくと
も一方が長鎖アルキル基である、すなわち、Ｒ１が０７
〜Ｃ２１アルキル基またはＲ３がＣ８〜Ｇ２２アルキル
基または両方がそのようなフルキル基を表わし、Ｖ＝１
のものである。
Ａがカルボニル基である化合物の例は次のとｄ−３つで
ある。
ジ（水素化タロー）イミド
Ｎ−アセチル−Ｎ−ステ７リルステアラミド更に好まし
くは、Ａがメチレン基を表わす。そのような化合物の例
は次にとおりである。
Ｎ、Ｎ−ジ（水素化タロー）アセトアミドＮ、Ｎ−ジ（
水素化タロー）ペラルゴンアミドＮ−ココステアラミド
Ｎ−水素化タローココアミド
最も好ましくは、Ｒ１がＣ１１〜Ｃ２１アルキル基、Ｒ
２が水素原子または０１１〜Ｃ２１アルキル基（Ａはメ
チレン基）およびＲ３が水素原子またはポリオキシエチ
レンなどのポリオキシアルキレン基を表わす。
これらの好ましいＮ−アルキル脂肪アミドの例としては
、Ｎ−ステアリルステアラミド、Ｎ−ステアリルタロー
アミド、Ｎ−ステアリル水素化タローアミド、Ｎ−Δレ
イルパルミタミド、Ｎ−Δレイルタローアミド、Ｎ−ス
テアリルエルカミド、Ｎ−タロータＬ１−アミド、１２
−ヒドロキシ−Ｎ−オクタデシルオクタデカナミド、Ｎ
−タローオレアミド、ポリオキシエチレン（５）オレア
ミド、ポリオキシエチレン（５）タローアミド、ポリオ
キシエチレン（５）水素化タローアミドおよびポリオキ
シエチレン（５０）水素化タローアミドが挙げられる。
特に好ましいアミドは、Ｎ−ステアリルステアラミド、
Ｎ−オレイルパルミタミド、ポリオキシエチレン（５）
オレアミド、ポリオキシエチレン（５）水素化タローア
ミドおよびポリオキシエチレン（５０）水素化タローア
ミドである。Ｎ−アルキル脂肪アミドは、１：１モル比
の対応する脂肪酸と脂肪第１アミンとを１７０〜２２０
’Ｃで５〜１０時間反応させ、その間縮合反応混合物よ
り水を沼去することにより合成できる。
式■のグループの好ましい化合物は、Ｒ５１よびＲがＣ
〜Ｃアルキル基を表わし、Ｒ６あよびＲ８が水素原子で
あるものである。そのような化合物の例は次のとおりで
ある。
Ｎ−（水素化タロー）−Ｎ′ −オクタデシル尿素
Ｎ、Ｎ’ −ジオクタデシル尿素
Ｎ−ドデシル−Ｎ′ −オクタデシル尿素Ｎ、Ｎ’
−ジドデシル尿素
Ｎ−（１３−トコセニル）−Ｎ′ −オクタデシル尿素
これらの尿素誘導体は、対応するアルキルイソシアネー
トとアルキルアミンとをテトラヒドロフラン中２５〜６
７℃で反応させることにより合成でき、その反応混合物
から析出する尿素誘導体をｉ！、ａ過により９０〜９８
％の収率で分離することができる。
弐■で表わされるグループの好ましい化合物は、Ｒ５お
よびＲ６がＣ１２〜Ｃ２２アルキル基を表わし、Ｒ６お
よびＲ８が水素原子を表わすものである。
このグループの好ましい化合物の例は次のとおりである
。
Ｎ、Ｎ’ −ジオクタデシルアジパミドＮ、Ｎ’
−ジオクタデシルアゼラインアミドＮ、Ｎ’−ジオクタ
デシル−１，４−シクロヘキサンジ力ルポキサミド
弐■の化合物は、モル比１：２の対応するジカルボン酸
とアルキルアミンとを１７０〜２２０ ’Ｃで５〜１０
時間反応させ、その間縮合反応混合物から水を留去する
ことにより合成できる。あるいは、これらの化合物は、
温度を最高１５０℃に調節しながら、全ての二酸化炭素
が発生し終るまで対応するジカルボン酸をアルキルイソ
シアネートと反応させることにより合成できる。
式ＩＶのグループの好ましい化合物は、Ｒ９およびＲ１
０がＣ１１〜Ｃ２１アルキル基を表わし、Ｒ１１および
Ｒ１２が水素原子であるものである。好ましい化合物の
例は次のとおりである。
エチレンビス−ステアラミド
メチレンビス−ステアラミド
ヘキサメチレンビスーラウラミド
ｐ−フェニレンビスーパルミタミド
これらの化合物のほとんどは、１７０°〜２２０’Ｃで
対応するジアミンを２−しルの脂肪酸（ジアミン１モル
当り）と縮合させることにより合成できる。
ジアミンの代わりに、もし入手可能ならば対応づるジイ
ソシアネトをより穏やかな温度で使用することができる
。メチレンビス−ステアラミドは、水および過剰の強酸
（例えば硫酸）の存在下、５０℃より下の温度でステア
ロニトリル（例えばＡｒｎｅｅｌ ＨＴ、商標）とホル
ムアルデヒド（例えば、１，３．５−トリオキサン）と
から合成できる。
式■のアミド、特にはこのグループの上記の好ましい例
を適用したものが、本発明の最も好ましい実施態様であ
る。
本発明のＩｌｉ維柔軟柔軟剤組成物いて、アミド、イミ
ドまたは尿素Ｘ４体と水溶性第４級アンモニウム化合物
との重量比は、４０：１〜１：３、好ましくは２０：１
〜２：１、最も好ましくは１６：１〜４：１の範囲であ
る。水溶性第４級アンモニウム化合物及びアミドの合計
と粘土との重量比は４：１〜１：４、好ましくは１：１
〜１：３の範囲である。
本発明の別の実施態様によれば、本発明の柔軟剤組成物
は、下記式
（式中、Ｒ３１およびＲ３２は、同じでも異なっていて
もよく、Ｃ１２〜Ｃ２２アルキル基を表わし、Ｒ３３お
よびＲは同じでも異なっていてもよく、Ｃ１〜Ｃ４アル
キル基、−（０２Ｈ４０）ｘＨまたは−（Ｃ３Ｈ６０）
ｘＨ（ｘは１〜５の値）を表わし、Ｑはハライドイオ
ン（好ましくは臭素または塩素イオン）、メトサルフエ
イトまたはエトサルフエイトを表わす）の不溶性第４級
アンモニウム化合物を更に含む。これらの化合物の例は
つぎのとおりである。
ジ（水素化タロー）ジメチル７ンモニウムクロライド
ジタロージメチルアンモニウムクロライドジタローー２
−ヒドロキシプロピルメチルアンモニウムクロライド
ジ（水素化タロー）−２−ヒドロキシ玉チルメチルアン
モニウムクロライド
ジ（水素化タロー）−２−ヒドロキシ１−プルメチルア
ンモニウムブロマイド
ジ（水素化タロー）ジメヂルアンモニウムメｌ〜サルフ
ェイト
ジ（水素化タロー）エチルメチルアンモニ「クムエトサ
ルフエイト
不溶性第４Ｆ＆アンモニウム化合物は、柔軟剤組成物中
に存在するならば、ある程度までアミド、イミドまたは
尿素誘導体に代替する。更に好ましくは、不溶性第４級
アンモニウム化合物が例えばアミドに対して１：２〜２
：１の重量比で存在し、組成物中に存在する不溶性第４
級アンモニウムおよびアミドの合計量は、水溶性筒４級
アンモニ「クムに対し１０：１〜１：３、好ましくは７
：１〜１：１の比である。更に、不溶性第４級アンモニ
ウム、アミド、イミドまたは尿素誘導体と水溶性第４級
アンモニウムとの合Ｓ１は、粘土に対して重量比で４＝
１〜１：４、好ましくは２：１〜１：２である。不溶性
第４級アンモニウム化合物は、もし使用するならば、柔
軟剤組成物に対して通常５〜３０小♀％存在する。
上記の別の実施態様にあける代表的な組成は、例えば、
１〜２重量部のジ（水素化タロー）ジメチルアンモニウ
ムクロライド、
４〜６重ｉ部の粘土（８ｅｎｔｏｎｉｔｅＤ Ｔ Ｘ、
商標）、１〜２千足部のへ一ステアリルステアラミド、
および
０．７〜１．５ ｉｉ部のココーアルキルトリメチルア
ンモニｔクムクロライド
から成る。
より好ましい組成物は、例えば、
６〜８Φ吊部の粘土、
１〜４小量部のＮ−ステアリルステアラミド、および
０．１〜１重量部のココ−アルキルトリメデルアンモニ
ウムクロライド
から成る。
繊維柔軟剤組成物を含む洗浄剤組成物は、その物理的形
状に適した種々の方法、すなわら、成分を混ぜてスラリ
ーにし、次いで噴霧乾燥または他の粒状化方法を行うか
、あるいは成分を適当な液体に分散させることにより調
製できる。本発明独自の特徴を成す繊維柔軟剤組成物を
別個に粒状粉末の形で調製し、次いで洗浄剤基本組成物
中に混合してもよい。
繊維柔軟剤組成物単独の調製に関しては、３〜４成分を
処理して粒状粉末にする数種の方法が原則として可能で
ある。粘土を粉末状アミドと例えばナウタ（Ｎａｕｔａ
）混合機中で強く混合し、次いで水溶性第４級アンモニ
ウムを５０’Ｃで２時間かけて添加し、過剰の水を蒸発
させることができる。
次に挽き、ｏ、５ｍｍのふるいにかけると、適当な粉末
を得ることができる。
他に、粘土、水溶性第４級アンモニウムおよび不溶性第
４級アンモニウムを攪拌反応器中で均質にし、（■られ
たスラリーを押し出しく例えば、４．５ ｍ＞ 、１０
０ ’Ｃで乾燥、粉砕することができる。
次に粉末状アミドを加え、次いで更に挽き、０．５ｍの
ふるいにかけることができる。
もう一つの可能性は、水溶性第４＠アンモニウム（およ
び所望ならば不溶性第４級アンモニウム）をナウタ混合
機中、９５°Ｃで粘土の中に混合し、過剰の水を蒸発さ
せることである。その後、溶融したアミド、イミドまた
は尿素誘導体を１００℃で加える。更に混合、冷却した
後、その粒状物を挽き、０．５ｍｒｎのふるいにかける
ことができる。
また、噴霧乾燥により水溶性第４級アンモニウムと不溶
性第４級アンモニウムとの粉末混合物を調製し、これら
の粉末を粘土および例えば粉末状アミドと混合すること
もできる。挽き、０．５＃のふるいにかけると、好まし
い粉末が得られる。好ましい加工方法は、アミドなどと
水溶性第４級アンモニウム（または所望ならば不溶性第
４＠アンモニウム）との熱分散物を８０〜１００°Ｃで
調製し、この分散物をナウタ混合機中、２０〜６０°Ｃ
で粘土に添加することである。４０〜６０’Ｃで２時間
混合を行った後、冷却した粒状物を晩き、０．５ｍのふ
るいにか(Industrial Field of Application) The present invention provides a granular fabric softener composition which is compatible with detergents and which comprises a water-soluble quaternary ammonium compound and a clay having an ion exchange capacity of at least 50 meq/100 g. [Prior Art and Problems] A fabric softener composition is known from European Patent No. 0.026.529 and is mixed into a detergent composition containing an anionic surfactant. Therein, a solution is proposed for making a cleaning composition with good cleaning and softening properties.In this method, a quaternary ammonium compound and a conventional cleaning composition are Attempts have been made to prevent interaction with anionic surfactants that are commonly present in. Indeed, applying this softener system results in a favorable combination of cleaning and softening. Although cleaning compositions containing the compositions exhibit relatively good cleaning and softening properties, there remains a need to further improve the softening properties without reducing the current level of cleaning effectiveness. Means for Solving the Problems] As a result of further research and experiments, the inventors of the present invention have developed a granular fiber softener system with improved cleaning agent compatibility. It is characterized by further containing one or more amide, imide and urea derivatives selected from the group consisting of compounds having formulas I to IV, where A represents a medilene group or a carbonyl group,
y represents 1 or O, R1 represents a C1-C22 alkyl group, R2 and R3 are independently a hydrogen atom, C1
~C22 alkyl group, -(C2H40), H or -(C3H60)xH (x is a value of 1 to 25),
However, the total number of carbon atoms in the two residues R1, R2, or R3 is at least 16, and R2 and R3 are not hydrogen atoms at the same time. ) N-〇-N (In the formula, two of R5, R6, R7 and R8 may be the same or different and represent a C8-C22 alkyl group, and the other two of R5, R6, R7 and R8 may be the same or may be different, hydrogen atom, C1-C22 alkyl group, -(C2H40) x)-1 or -(C3H60)
, H (X is a value of 1 to 25). 〉 (In the formula, R5, R6, R7 and R8 are as defined in b) above, B is a 04-C1o alkylene group, 1
．． 3-phenylene group, 1,4-phenylene! ,1,3-
It represents a cyclohexylene group or a 1,4-cyclohexylene group, and p is O or 1. ) (wherein Z represents a C1-C12 alkylene group, 1,3-phenylene group, 1,4-phenylene group, 1,3-cyclohexylene group or 1,4-cyclohexylene group,
R9 and R10 may be the same or different, and C1
~C21 alkyl group, R11 and R12 may be the same or different, and represent a hydrogen atom, a C1-C22 alkyl group, -(C2H40)xH or (C3H60)xH (X is a value of 1 to 25),
Alternatively, it is combined with -NZ-N- to form a heterocyclic structure such as a pyherazinylene group or an imidazolidinylene group. ). In all group definitions of formulas 1 to IV, the argyl group is
It means a straight-chain, branched, saturated, unsaturated, unsubstituted or substituted (eg by hydroxyl group) alkyl group. In addition, U.S. Patent Nos. 3,231,508 and 3.2
No. 85.856 discloses the use of N-01 to C22 alkyl fatty acid amides as foam suppressants in anionic detergents. However, no mention is made of the formulation of the three-component fabric softener of the present invention. Additionally, U.S. Pat. No. 4,497,715 describes the use of N-c1-018 alkyl isostearamides adsorbed on 3entonite™ clay in anionic cleaning compositions. Disclosed. The compositions disclosed in this patent represent an alternative and improvement to quaternary ammonium compounds. However, the present invention is based on U.S. Pat.
The present invention provides a three-component system that exhibits improved fiber softening properties compared to the additives described in No. 5. A solid bar detergent having a softening effect is known from British Patent Publication No. 2,160,886 A. These detergent bars contain long chain aliphatic amides in addition to many different ingredients. This amide is clearly meant to serve as a foaming agent in the form of a fatty acid alkanolamide, and there is no suggestion to the person skilled in the art of the interesting softening properties of the ternary system of the invention. EP 0.026.528 alludes to the use of three-component softener compositions, but the third component is not the amide, imide and/or urea derivative proposed in the present invention and is insoluble. It is a tertiary amine. In contrast to these known compositions containing insoluble tertiary amines, the compositions of the present invention contain amides, imides and urea derivatives, which do not produce unpleasant fishy odors and are said to be less irritating to the skin and eyes. It has more attractive physiological and physical properties. Furthermore, while the tertiary amines actually used in known compositions generally have melting points below 40'C, many representatives of the amide, imide and urea derivatives applied according to the invention melt at higher temperatures. , the risk of caking of the finished detergent composition by finally incorporating amide, imide or urea derivatives is reduced. More surprisingly, the use of certain (7)amides as defined above allows for a lower content of quaternary ammonium compounds in the final detergent composition compared to tertiary amine-containing compositions. Shows better softening properties. In particular, the use of stecylyl stearamide ("stearyl" and "hydrogenated rhoalkyl" are used interchangeably herein) provides such advantages. Furthermore, good cleaning and softening properties are obtained when the proportion of quaternary ammonium compounds in detergent compositions containing amides according to the invention is between 0.1 and 1%. It is recognized that such interesting properties of the compositions of the present invention are not at all obvious to those skilled in the art considering that the generally accepted practical lower limit for their content in detergent compositions is about 0.5% by weight. It will be done. In particular, the softener composition of the present invention comprises a) a water-soluble quaternary ammonium compound, b) a clay having an ion exchange capacity of at least 50 meq/100 g clay, and C) an amide, imide or urea derivative as specified above. It consists of at least three components. The water-soluble quaternary ammonium compound has the following formulas a) to d)
It consists of one or more compounds selected from the group consisting of the following compounds. (wherein R is saturated and/or unsaturated C8-C18
represents an alkyl group or a 2-(C8-C18 acyloxy)ethyl group, R14, R15 and R16 may be the same or different, a C1-C4 alkylbenzyl group,
2-methoxy-2-oxoethyl group, 2-ethoxy-2
-oxoethyl group, -(C2+-+40)xH or -(C3H60)xH1 (x is a value of 1 to 5),
Q is an anion, such as halide (preferably bromide or chloride), methosulfate or ethosulfate. 1 out of R14, R15 and R16
The number may be a benzyl group, a 2-methoxy-2-oxoethyl group, or a 2-ethoxy-2-oxoethyl group. ) Preferred examples of this group (a) are as follows. 16 coco-alkyltrimethylammonium chloride 2, coco-alkyltrimethylammonium bromide 3, coco-alkyldimethyl(2-hydroxyethyl)ammonium chloride 4, coco-alkyldimethyl(2-hydroxyethyl)ammonium bromide 5, coco- Alkylmethylbis(2-hydroxyethyl)ammonium chloride 6, coco-alkylmethylbis(2-hydroxyethyl)ammonium bromide 7, millimethyltrimedylammonium methosulfate 8, lauryldimethylbenzylammonium chloride 9, laurylmethyl( oxyethylene) ammonium bromide 10, palmityltrimethylammonium chloride 11, palmityltrimethylammonium bromide 12, tallow-alkyltrimethylammonium chloride 13, stearyltrimethylammonium bromide 14, hydrogenated tallow-alkyldimethyl(2-hydroxyethyl) Ammonium chloride 15, tallow-alkylmethylbis(2-hydroxyethyl)ammonium chloride 16.2-(coco-acyloxy)ethyltrimethylammonium chloride 17.2-(coco-acyloxy)ethylmethylbis(2)
-hydroxyethyl) ammonium chloride 18, coco-alkyldimethyl (2-methoxy-2
-oxoethyl)ammonium chloride 19, oleylmethylbis(2-hydroxyethyl>ammonium chloride (wherein R1□ and R18 may be the same or different, 06-C12 alkyl group (R1□ and R18)
, C8-G1B alkyl group (R1□) or C6-CI
O represents a branched alkyl group (R18), R19 and R20 may be the same or different, 01-C4 alkyl group, benzyl group, -(C2H40), Ht or -(C3H60)xH (x is 1- 5), and Q
is a halide (preferably chloride or bromide)
, metralfate or ethosulfate. Only one of R119 and R20 may be a benzyl group. ) Preferred examples of this group (b) are as follows. 1. Dioctyldimethylammonium chloride 2.
hexyldecyldimethylammonium chloride 3, didecyldimethylammonium bromide 4,
coco-alkyl 2-ethylhexyldimethylammonium chloride 5, tallow-alkyl 2-ethylhexyldimethylammonium chloride C) R25R26 (wherein R21 represents a C8-018 alkyl group (saturated and/or unsaturated), R22, R23 and R24
represents a 01-C4 alkyl group, -(C2H4o)xH or -(C3F+50)xH (X is a value of 1 to 5),
R25 and R26 represent a C1-C4 alkyl group,
Q is an anion such as halide (preferably chloride or bromide), methyl sulfate or ethosulfate. ) Preferred examples of this group (C) are as follows. 1.1.3-Propanediaminium, N, N, N. N',N'-pentamethylN'-cocoalkyldibromide 2.1.3-propanediaminium, N,N,N. N', N'-pentamethyl N'-cocoalkyl dichloride 3.1. '3-Propanediaminium, N, N. N'-tris(2-and drooxyethyl)-N. N'-dimethyl-N'-cocoalkyl dichloride 4
．． 1.3-Propanediaminium, N,N. N'-tris(2-hydroxyethyl)-N. N'-Dimethyl-N'-cocoalkyl dibromide 5.1.3-Propanediaminium, N,N. N'-tris(2-hydroxyethyl)-N. N'-Dimethyl-N'-tallowalkyl dichloride 6.1.3-Propanediaminium, N,N. N'-tris(2-hydroxyethyl)-N. N'-dimethyl-N'-tallowalkyl dichloride d) 0 )-I R28''30 In the formula, R2□ is a C7-C1□ alkyl group (saturated and/or
or unsaturated), R28, R29 and R30
may be the same or different, C1-C4 alkyl group, benzyl group, -(C2H40)XH or -(C3H6
0) xH, where x has a value of 1 to 5, and Q is an anion such as halide (preferably chloride or bromide), methosulfate or ethosulfate. Only one of R28, R2933 and R30 may be a benzyl group. Preferred examples of this group (d) are as follows. 1,N-(3-lauramidopropyl)-N,N. N-1~limethylammonium bromide 2, N-(3
-lauramidopropyl)-N,N. N-trimethylammonium chloride 3, N-(3-
Cocoamidopropyl)-N,N. N-trimethylammonium chloride 4, N-(3-
cocoamidopropyl)-N,N-dimethyl-N-(2-
Hydroxyethyl) ammonium bromide The structure of the quaternary ammonium compound used in the fabric softener composition of the present invention can be synthesized by the following method. Illustrated compounds 1-15 and 18- of group (a)
19 is a commercially available corresponding tertiary amine C, e.g. Ar'm
een (trademark), EthOmeen (trademark)
] by quaternization using methyl chloride, methyl bromide, dimethyl sulfate, benzyl chloride, methyl chloroacetate or ethyl chloroacetate. Such quaternization reactions are carried out using water or 2-propanol or mixtures thereof as optional solvents, usually at 50%
Performed at ~110'C. Illustrated compounds 16 and 17 of group (a) are 1
- [1 ml of fat (e.g. coconut fatty acids)] is mixed with 1 mol of N, N-dimethylethanolamine, 1 mol of N-
A tertiary compound obtained by esterification with methyljetanolamine or 1'E of triethanolamine
It can be synthesized by quaternizing the amine as described above. Esterification can be carried out at 150-200'C. The exemplified compounds 1 to 5 of group (b) can be synthesized from the corresponding secondary amines (R17R18NH) using 1 mole of methylating agent (methyl chloride, methyl bromide) per mole of amine, and 1 mole of methylating agent (methyl chloride, methyl bromide). converting a secondary amine to a tertiary amine in the presence of putrium hydroxide;
It is then converted to the quaternary ammonium compound with a further 1 mol of the same methylating agent. These reactions are usually carried out at 50-100"C using water or 2-propanol or mixtures thereof as solvents. Secondary amines can be obtained by several routes, the choice of which depends on the needs. These routes are, for example, as follows: - Hydrogenation of the corresponding furkyl nitrile over a hydrogenation catalyst with evacuation of ammonia; - Hydrogen and alkylation of ammonia with the corresponding alkanol using a hydrogenation catalyst; - using the corresponding column 1 amine and the corresponding aldehyde and then hydrogenating the imine made therefrom over the hydrogenation catalyst; The method is described in U.S. Patent No. 4.569.80
It is stated in No. 0. Representative examples 1 to 6 of the illustrated group (C) are derived from the corresponding diamines (Duomeen™) or ethoxylated diamines (E thoc+uomecn™).
Using methyl chloride or methyl bromide, 50
It can be synthesized by methylation at ~110°C. Illustrated quaternary ammonium compounds of group (d) 1
-4 can be synthesized by quaternizing an amide-amine obtained by condensing N,N-dimethyl-1,3-propanediamine with a corresponding fatty acid at 170 to 220'C. The fourth treatment is with methyl chloride or methyl bromide at 50-110°C (Examples 1-3) or with ethylene oxide and equimolar mother acid (e.g. HBr'') at 40-90'C. Example 4) Preferred clays for application in the softener system of the invention are clay materials known for this purpose (e.g. GB 2.020.689 and E.P. Publication No. 0.
You can select from 026, 529 @). Preferably, the ion exchange capacity is at least 50 meQ, /100
g clay, preferably at least 70 meQ, / 1
009 clay, a fine smectite-type clay with grain size ranging from 5 to 50 microns. Examples of such clays include alkali metal montmorillonites (such as sul-lium montmorillonite), alkali metal liponites (such as sodium saponite), alkali metal hectorites (such as sodium or lithium hectorite), and alkaline earth forms of these minerals. There are metal compounds (such as calcium montmorillonite). An example of a smectite clay that is preferably used is Qelw
Hite GP (trademark), Volclay BC (
Trademark), l mVite K (trademark) and 3ent
onite DT-X (trademark). The smectite-type clay is present in the finished detergent composition containing the softener composition of the present invention in an amount of 1.5 to 45% by weight, preferably 2 to 15% by weight, more preferably 4 to 12% by weight.
may be present in the fabric softener composition in an amount of . As indicated above, the fabric softener composition of the present invention further comprises one or more amide, imide or urea derivatives of general formulas (1) to (IV). Preferred compounds of formula (1) are those in which at least one of the groups R1 and R3 is a long-chain alkyl group, i.e. R1 is 07
~C21 alkyl group or R3 represents a C8-G22 alkyl group or both represent such a furkyl group, and V=1
belongs to. Examples of compounds in which A is a carbonyl group are the following and d-3. Di(hydrogenated tallow)imide N-acetyl-N-ste7lyl stearamide More preferably, A represents a methylene group. Examples of such compounds are: N,N-di(hydrogenated tallow)acetamideN,N-di(
Hydrogenated tallow) pelargonamide N-cocostearamide N-hydrogenated tallow cocoamide Most preferably, R1 is a C11-C21 alkyl group, R
2 represents a hydrogen atom or a 011-C21 alkyl group (A is a methylene group), and R3 represents a hydrogen atom or a polyoxyalkylene group such as polyoxyethylene. Examples of these preferred N-alkyl fatty amides include N-stearyl stearamide, N-stearyl tallowamide, N-stearyl hydrogenated tallow amide, N-Δleyl palmitamide, N-Δleyl tallowamide, N-stearyl Erucamide, N-talota L1-amide, 12
-Hydroxy-N-octadecyl octadecanamide, N
- tallow oleamide, polyoxyethylene (5) oleamide, polyoxyethylene (5) tallow amide, polyoxyethylene (5) hydrogenated tallow amide and polyoxyethylene (50) hydrogenated tallow amide. Particularly preferred amides are N-stearyl stearamide,
N-oleyl palmitamide, polyoxyethylene (5)
oleamide, polyoxyethylene (5) hydrogenated tallowamide, and polyoxyethylene (50) hydrogenated tallowamide. N-alkyl fatty amides contain a 1:1 molar ratio of corresponding fatty acids and fatty primary amines of 170 to 220
It can be synthesized by reacting at C for 5 to 10 hours, during which time water is removed from the condensation reaction mixture. Preferred compounds of the group of formula (1) are those in which R51 and R are C
~C represents an alkyl group, and R6 and R8 are hydrogen atoms. Examples of such compounds are: N-(Hydrogenated tallow)-N'-octadecyl urea N, N' -dioctadecyl urea N-dodecyl-N' - octadecyl urea N, N'
-didodecyl urea N-(13-tocosenyl)-N' -octadecyl urea These urea derivatives are prepared by combining the corresponding alkyl isocyanate and an alkyl amine in tetrahydrofuran with
The urea derivative that can be synthesized by reacting at 7°C and precipitates from the reaction mixture is called i! , 90-98 depending on the
% yield. Preferred compounds of the group represented by 2) are those in which R5 and R6 represent a C12-C22 alkyl group, and R6 and R8 represent a hydrogen atom. Examples of preferred compounds of this group are: N,N'-Dioctadecyl adipamide N,N'
-Dioctadecyl azelainamide N,N'-dioctadecyl-1,4-cyclohexane dilupoxamide 2. 10
It can be synthesized by reacting for a period of time, during which time water is distilled off from the condensation reaction mixture. Alternatively, these compounds are
It can be synthesized by reacting the corresponding dicarboxylic acid with an alkyl isocyanate while adjusting the temperature up to 150° C. until all carbon dioxide has been evolved. Preferred compounds of the group of formula IV are R9 and R1
0 represents a C11-C21 alkyl group, and R11 and R12 are hydrogen atoms. Examples of preferred compounds are as follows. Ethylene bis-stearamide Methylene bis-stearamide Hexamethylene bis-lauramide p-phenylene bis-palmitamide Most of these compounds are synthesized by converting the corresponding diamine at 170° to 220° C. It can be synthesized by condensation with Instead of diamines, corresponding diisocyanates can be used at milder temperatures if available. Methylene bis-stearamide is prepared from stearonitrile (e.g. Arneel HT™) and formaldehyde (e.g. 1,3.5-trioxane) at a temperature below 50°C in the presence of water and excess strong acid (e.g. sulfuric acid). Can be synthesized. Amides of formula (1), especially those applying the above-mentioned preferred examples of this group, are the most preferred embodiments of the invention. In the Ili fiber softener composition of the present invention, the weight ratio of amide, imide or urea X4 to the water-soluble quaternary ammonium compound is 40:1 to 1:3, preferably 20:1.
~2:1, most preferably from 16:1 to 4:1. The weight ratio of the total of water-soluble quaternary ammonium compound and amide to clay is 4:1 to 1:4, preferably 1:1
~1:3 range. According to another embodiment of the present invention, the softener composition of the present invention has the following formula: where R31 and R32 may be the same or different and represent a C12-C22 alkyl group; may be the same or different, C1-C4 alkyl group, -(02H40)xH or -(C3H60)
It further comprises an insoluble quaternary ammonium compound of xH, where x has a value of 1 to 5, and Q represents a halide ion (preferably a bromine or chloride ion), methosulfate or ethosulfate. Examples of these compounds are as follows. Di(hydrogenated tallow) dimethyl 7 ammonium chloride ditallow dimethyl ammonium chloride ditallow 2
-Hydroxypropylmethylammonium chloride di(hydrogenated tallow) -2-Hydroxytamine methylammonium chloride di(hydrogenated tallow) -2-hydroxy 1-plumethylammonium bromide di(hydrogenated tallow) dimedylammonium mer-sulfate di (Hydrogenated Tallow) Ethyl Methyl Ammonia 'cum Ethosulfate The insoluble Quaternary F&ammonium compound, if present in the softener composition, replaces the amide, imide or urea derivative to some extent.More preferably, the insoluble Quaternary F&ammonium compound For example, the ratio of ammonium compound to amide is 1:2 to 2.
:1 and the insoluble quaternary present in the composition
The total amount of quaternary ammonium and amide is 10:1 to 1:3, preferably 7
:1 to 1:1 ratio. Furthermore, the combination S1 of the insoluble quaternary ammonium, amide, imide or urea derivative and the water-soluble quaternary ammonium is 4=4 by weight relative to the clay.
The ratio is 1 to 1:4, preferably 2:1 to 1:2. Insoluble quaternary ammonium compounds, if used, are usually present in an amount of 5 to 30% of the softener composition. Typical compositions for other embodiments described above include, for example, 1 to 2 parts by weight of di(hydrogenated tallow)dimethylammonium chloride, 4 to 6 parts by weight of clay (8 entonite DX,
Trademark), 1 to 2,000 parts of hel-stearyl stearamide,
and 0.7 to 1.5 ii parts of cocoalkyltrimethylammonium chloride. A more preferred composition, for example, consists of 6 to 8 parts of clay, 1 to 4 small parts of N-stearyl stearamide, and 0.1 to 1 part by weight of coco-alkyl trimedelammonium chloride. Cleaning compositions, including fabric softener compositions, can be prepared by a variety of methods appropriate to their physical form, such as mixing the ingredients into a slurry and then spray drying or other granulation methods; It can be prepared by dispersing it in a suitable liquid. The fabric softener composition which forms a unique feature of the invention may be prepared separately in the form of a granular powder and then mixed into the detergent base composition. Regarding the preparation of the textile softener composition alone, several methods are possible in principle in which the 3-4 components are processed into a granular powder. Clay can be mixed with powdered amide, for example Nauta.
) Mix vigorously in a mixer and then add the water-soluble quaternary ammonium at 50'C for 2 hours and allow excess water to evaporate. It can then be ground and passed through a 5 mm sieve to obtain a suitable powder. In addition, clay, water-soluble quaternary ammonium and insoluble quaternary ammonium are homogenized in a stirred reactor and the slurry is extruded (e.g., 4.5 m>, 10
It can be dried and ground at 0'C. The powdered amide can then be added and then ground further and passed through a 0.5 m sieve. Another possibility is to mix the water-soluble quaternary ammonium (and insoluble quaternary ammonium if desired) into the clay in a Nauta mixer at 95°C and evaporate the excess water. . Thereafter, the molten amide, imide or urea derivative is added at 100°C. After further mixing and cooling, the granules can be ground and passed through a 0.5 mrn sieve. It is also possible to prepare powder mixtures of water-soluble and insoluble quaternary ammonium by spray drying and to mix these powders with clays and, for example, powdered amides. Grind and sieve through a 0.5# sieve to obtain a preferred powder. A preferred processing method is to prepare a thermal dispersion of the amide etc. with water-soluble quaternary ammonium (or insoluble quaternary ammonium if desired) at 80-100°C, and to place this dispersion in a Nauta mixer at 20°C. ~60°C
It is added to clay. After 2 hours of mixing at 40-60'C, the cooled granules were left overnight and passed through a 0.5m sieve.
【プる。
本発明の柔軟剤系は、完成した洗浄剤組成物に対して０
．５〜５０重屋％のはで通常の洗浄剤組成物に混入する
ことができる。好ましくは、柔軟剤組成物の量は、完成
した洗浄剤組成物に対して２〜２０重足％、更に好まし
くは４〜１２重量％である。
本発明の完成した洗浄剤組成物は、もらろん、洗濯洗剤
に通常入っている添加成分（たとえば欧州特許第０．０
２６，５２９ ＠参照）を含んでもよい。このような成
分としては、完成した洗浄剤組成物に対して３〜４０重
１％の陰イオン系界面活性剤、完成組成物に対して通常
１０〜８０重量％、好ましくは３０〜６０重量％のビル
ダー塩、完成組成物に対して通常５〜３５重量％の漂白
剤、完成組成物に対して０．５重量％以下の少量の漂白
安定剤、泡調節剤または泡抑制剤、汚れ懸濁剤および汚
れの再沈着防止剤、酵素、螢光剤、着色剤および香料が
挙げられる。
本発明を以下の実施例により説明するが、本発明の範囲
はこれらの特定の態様により何ら限定されない。
実施例１
種々の柔軟剤組成物を含むいくつかの試験洗浄剤組成物
を、次の成分から成る標準試験洗浄剤組成物から調製し
た。
直鎖アルキルベンゼンスルホン酸
ナトリウム ６．４％アルカ
ン鎖の平均長ざ １１゜５
エトキシ化タローアルコール（１４Ｅ、Ｏ，） ２．３
％ナトリウム石鹸 ２．８％鎖長
Ｃ１２〜１６：１３〜２６％
Ｃニア４〜８７％
１８〜２２
トリリン酸ナトリウム ３５．０％ケイ酸
ナトリウム
（Ｓｉ ０２ ： Ｎａ ２０＝３．３ ： １ ）
６．０％ケイ酸マグネシウム １．５
％カルボキシメチルセルロース １．０％メチレ
ンジアミンテトラ
酢酸ナトリウム ０．２％綿綿屑
増白剤スチルベン型）０．２％
硫酸ナトリウム １６．８％水
７．８％過
ホウ酸ナトリウム４水和物 ２０．０％この基本
組成物から、次の成分を含む最終試験処方を調製した（
重量％は仝組成物に基づく）。
アミド ４．０重量％粘土
４．０％母％ココーアルキル
トリメチル
アンモニウムクロライド ２．０重量％または
アミド ４．０重量％粘土
６．０重量％アンモニウムクロ
ライド ２．０重量％または
アミド ４．０重量％粘土
６．０重量％ココ−アルキル
トリメチル
アンモニウムクロライド １．０重１％これらの
組成物中、アミドとしてはそれぞれステアリン酸ステア
リルアミド、パルミチン酸オレイルアミド、エルカ酸−
水素化タローアミド、１２０Ｈ−ステアリン酸−水素化
タローアミドおよびペラルゴン酸−二本素化タローアミ
ドを使用した。
次に最終組成物を使い、ミーー（Ｍｉｅｌｅ）ＷＳ１５
０４洗濯機で、９５°Ｃプログラム、１８°ｄＨで試験
洗剤２６０９を用いてテリータオルの洗濯物４ Ｋｇを
洗）Ｒした。
柔軟化の評価のために、処理したタオルを物干し綱で２
４時間乾燥し、１０×２０Ｃｔｎの小片に切り、参照と
しての基本ＩＦＣ試験洗剤および市販の柔軟剤と比較し
て試験パネルにより等板のけした。
これらの結果から、標準ＩＥＣ試験洗剤と比較して柔軟
化の著しい優位性が見られ、市販の柔軟剤に対しても同
様の柔軟化が見られた。
実施例２
下に挙げた種々の柔軟剤を含む一連の試験洗剤組成物を
、実施例１に記載した標準試験洗浄剤組成物から：Ａ製
した。
各々、下記の成分く重量％は仝組成物に基づく）（ａ）
ステアリルステアラミド ４． Ｏｍ Ｎ％粘土
６．５重量％ココーアルキルト
リメチル
アンモニウムクロライド ０．５ｍｆｉ％（ｂ）粘
土 ６．５重量％ココーアルキ
ルトリメデル
アンモニウムクロライド ０．５重量％（Ｃ）粘土
６．５重量％ココ−アルキル
トリメチル
アンモニ「クムクロライド ０．５重１％水素化シ
タローメチルアミン ４．０重量％を含む最終試験組成
物を調製し、その柔軟化結果を互いにおよび’ｄノ販の
洗剤組成物（ｄ）と比較した。
分析により、市販の洗剤組成物（ｄ）は次の成分を含む
。
非イオン系洗剤 １．９重間％脂肪酸
１．０重量％直鎖アルキル
ベンＬン
スルホン酸塩 ４．０重１％粘土
６，５重】％ココーアルキ
ルトリメチル
アンモニウムクロライド ０．７！！％シタロー
メチルアミン ２．５重量％洗剤ビルダー塩
７３．９重１％柔軟化性能の比較より
、（ａ）を含有する組成物〉市販組成物（ｄ） ＞（ｂ
）を含有する組成物＞ （Ｃ）を含有する組成物の順で
あることがわかった。
実施例３
下に挙げた種々の柔軟剤を含む一連の試験洗剤組成物を
、実施例１に記載した標準試験洗浄剤組成物から調製し
た。
各々、下記の成分（重量％は全組成物に基づく）（ａ）
ステアリルステアラミド ４．Ｏｉ量％粘土
６．５重量％ココ−アルキルトリメ
チル
アンモニウムクロライド ０．２５重重量（ｂ）粘
土 ６．５重量％ココーアルキ
ルトリメチル
アンモニウムクロライド ０．２５重小児（Ｃ）粘
土 ６．５重量％ココ−アルキ
ルトリメチル
アンモニウムクロライド ０．２５ ｆｆｌＰ％水
素化シタローメチルアミン ４．ｏ重量％を含む最終試
験組成物を調製し、その柔軟化結果を互いにおよび実施
例２に記載した市販の洗剤組成物（ｄ）と比較した。柔
軟化性能の比較より、次の順序で柔軟化性能が減少する
ことがわかった。
（ａ）を含有する組成物〉市販組成物（ｄ） ＞（ｂ）
を含有する組成物〉（Ｃ）を含有する組成物実施例４
下に挙げた種々の柔軟剤を含む一連の試験洗剤組成物を
、実施例１に記載した標準試験洗浄剤組成物から調製し
た。
各々、下記の成分（重量％は全組成物に基づく）（ａ）
ステアリルステアラミド ４．０ｉｉ％粘土
６．５重量％ステアリルジメチル（
２−
ヒト［１キシエチル）アンモ
ニウムクロライド ０．５重量％（ｂ）粘
土 ６．５重量％ステアリルジ
メチル（２−
ヒドロキシ］［プル）アンモ
ニウムクロライド ０．５重量％（Ｃ）粘
土 ６．５重量％ステアリルジ
メチル（２−
ヒドロキシエチル）アンモ
二「クムクロライド ０．５小母％水素化
シタローメチルアミン ４．０重量％を含む試験組成物
を調製し、その柔軟化結果を互いにおよび実施例２に記
載した市販の洗剤組成物（ｄ）と比較した。柔軟化性能
を比較すると、実施例２および３と同じ順序だった。
実施例５
下に挙げた種々の柔軟剤を含む一連の試験洗剤組成物を
、実施例１に記載した標準試験洗浄剤組成物から調製し
た。
各々、下記の成分（重量％は全組成物に基づく）（ａ）
ステアリルステアラミド ４．０重量％粘土
６．５小出％ステアリルジメチル（
２−
ヒドロキシエチル）アンモ
ニウムクロライド ０．２５重ｉ％（ｂ）粘
土 ６．５重量％スデアリルジ
メヂル（２−
ヒドロキシエチル）アンモ
ニウムクロライド ０．２５重小児（Ｃ）粘
土 ６．５重量％ステアリルジ
メチル（２−
ヒドロキシエチル）アンモ
ニ・クムクロライド ０．２５重量％水素化
シタＣ１−メチルアミン ４．０重足％を含む試験組成
物を調製し、その柔軟化結果を互いにおよび実施例２に
記載した市販の洗剤組成物（ｄ）と比較した。柔軟化性
能を比較すると、実施例２〜４と同じ順序だった。
実施例６
下に挙げた種々の柔軟剤を含む一連の試験洗剤組成物を
実施例１に記載した標準試験洗浄剤組成物から調製した
。
下記の成分（重量％は仝組成物に基づく）ステアリルス
テアラミド ４．０重量％粘土
６．５重量％および下記成分の１つの０．２
５重量％ココ−アルキルジメチル（２−ヒドロキシエチ
ル）アンモニウムクロライド
ココ−アルキルトリメチルアンモニウムクロライド
ステアリルジメチル（２−ヒドロキシエチル）アンモニ
ウムクロライド
オレイルビス（２−ヒドロキシエチル）メチルアンモニ
ウムクロライド
を含む試験組成物を調製し、その柔軟化結果を互いにお
よび実施例２に記載した市販の洗剤組成物（ｄ）と比較
した。その結果、柔軟化性能の減少する順序は、前記の
第４扱アンモニウム化合物の順序と同じで、仝での組成
物は市販の組成物（（］）よりも良好な特性を示した。
実施例７
下に挙げた種々の柔軟剤を含む一連の試験洗剤組成物を
実施例１に記載した標準試験洗浄剤組成物から調製した
。
下記の成分（重量％は仝組成物に基づく〉粘土
６．５＠♀％ココーアルキルトリメ
チル
アンモニウクロライド １．０重量％および
下記アミドの１つの４．Ｏｆｉ量％（１）ステアリルス
テアラミド
（２）ポリオキシエチレン（５）オレアミド（３）ポリ
オキシエチレン（５）水素化タローアミド（４）ポリオ
キシエチレン（５０）水素化タローアミドを含む試験組
成物を調製し、その柔軟化結果を互いにおよび実施例２
に記載した市販の洗剤組成物（ｄ）と比較した。その結
果、次の順序で柔軟化性能が減少した。
（１）を含有ブる組成物＝（２）を含有する組成物＝（
３）を含有する組成物≧市販組成物（ｄ） ＞（４）を
含有する組成物
実施例８
下に埜げた種々の柔軟剤を含む一連の試験洗剤組成物を
実施例１に記載した標準試験洗浄剤組成物から調製した
。
各々、下記の成分（重量％は仝組成物に基づく）（ａ）
粘土 ８．０車１％ココーアル
キルトリメチル
アンモニウムクロライド ０．２５重量％ステアリ
ルステアラミド ２．０重量％（ｂ）粘土
６．５重量％ココ−アルキルトリメチ
ル
アンモニｔクムクロライド ０．２５ 重量％ステ
アリルステアラミド ２．０ｆｆｌｉ％（ｃ）粘土
６．５重量％ステアリルジメ
チル（２−
ヒドロキシエチル）アンモ
ニウムクロライド ０．２５ 手ａ％ステア
リルステアラミド ２．０重量％を含む試験組成物
を調製し、その柔軟化性質を互いにおよび実施例２に記
載した市販の洗剤組成物（ｄ）と比較した。
その結果、次の順序で柔軟化性能が減少した。
（ａ）を含有する組成物−（ｂ）を含有する組成物〉市
販の組成物（ｄ） ＞（ｃ）を含有する組成物実施例９
下に挙げた種々の柔軟剤を含む一連の試験洗剤組成物を
実施例１に記載した標準試験洗浄剤組成物から調製した
。
各々、下記の成分く重量％は仝組成物に基づく）（ａ）
粘土 ４．０単量％シタロージ
メチルアンモ
ニウムクロライド（水素化）２．０重量％ココーアルキ
ルトリメチル
アンモニウムクロライド ２．０重量％ステアリル
ステアラミド ２．０重量％（ｂ）粘土
４．０重量％ココ−アルキルトリメチ
ル
アンモニｒクムクロライド ２．０ｆｆｌ量％ステ
アリルステアラミド ４．０重量％（Ｃ）ココ−ア
ルキルトリメチル
アンモニウムクロライド ２．０重量％ステアリル
ステアラミド ４．０重量％を含む試験組成物を調
製し、その柔軟化結果を互いにおよび実施例２に記載し
た市販の洗剤組成物（ｄ）と比較した。その結果、次の
順序で柔軟化性能が減少した。
（ａ）を含有する組成物≧市販の組成物（ｄ） ＞（ｂ
）を含有する組成物≧（Ｃ）を含有する組成物実施例１
０
下に挙げた種々の柔軟剤を含む一連の試験洗剤組成物を
実施例１に記載した標準試験洗浄剤組成物から調製した
。
各々、下記の成分く重量％は全組成物に基づく）（１）
粘土 ６．５重量％ココ−ア
ルキルトリメチル
アンモニウムクロライド ０．２５重量％Ｎ−ステ
アリルステアラミド ２．０重量％（２）粘土
６．５重量％ココーアルキルジメチル
（２−
ヒドロキシエチル）アンモ
ニウムクロライド ０．２５ 重量％Ｎ−ス
テアリルステアラミド ２．０重量％（３）粘土
６．５重ｗ％ココ−アルキルトリメ
チル
アンモニウムクロライド ０．２り １碩％Ｎ−オ
レイルパルミタミド ２．０重量％（４）粘土
６．５重量％ココーアルキルジメチ
ル（２−
ヒドロキシエチル）アンモ
ニウムクロライド ０．２５重ｉ％Ｎ−オレ
イルパルミタミド ２．０重量％を含む試験組成物を
調製し、その柔軟化結果を互いにおよび実施例２に記載
した市販の洗剤組成物（ｄ）および標準試験洗浄剤と比
較した。その結果、次の順序で柔軟化性能が減少した。
（１）を含有する組成物〉（２）を含有する組成物〉（
３）を含有する組成物−（４）を含有する組成物〉市販
の組成物（ｄ）〉標準試験洗浄剤
実施例１１
下に挙げた種々の柔軟剤を含む一連の試験洗剤組成物を
実施例１に記載した標準試験洗浄剤組成物から調製した
。
下記の成分（重量％は全組成物に基づく）粘土
６．０重量％ココ−アルキルトリ
メチル
アンモニウムクロライド １．０ｉｉ％および下
記成分の１つの４．０重量％
（ａ）Ｎ、Ｎ−ビスドデシルアビライン酸ジアミド（ｂ
） Ｎ−デシル−Ｎ′ −オクタデシル尿素（Ｃ）エチ
レンジアミンビスステアリン酸アミドを含む試験組成物
を調製し、その柔軟化特性を実施例２に記載した市販の
洗剤組成物（ｄ）、ならびに粘土およびココナツ−アル
キルトリメチルアンモニウムクロライドのみを含有する
類似組成物（ｅ）と比較した。柔軟化性能の比較は次の
ことを示した。
（ａ）を含有する組成物〉市販の組成物（ｄ） ＝（ｂ
）を含有する組成物〉（Ｃ）を含有する組成物〉組成物
（ｅ）
実施例１２
下に挙げた種々の柔軟剤を含む一連の試験洗剤組成物を
実施例１に記載した標準試験洗浄剤組成物から調製した
。
下記の成分く重子％は全組成物に基づく）粘土
６．５小母％ステアリルステアラミ
ド ４．０重量％および下記成分の１つの０．７
５重重量（ａ）Ｎ、Ｎ’−ジメチル−Ｎ、Ｎ’ 、Ｎ’
−ビス（２−ヒドロキシエヂルｉＮ−タロー−１，
３−シアンモニウムプロパンジクロライド（ｂ） Ｎ−
ステアリル−Ｎ−オクチル−ジメチルアンモニウムクロ
ライド
（Ｃ）１−トリメチルアンモニウム−３−ココアミド−
プロパンクロライド
を含む試験組成物を調製し、その柔軟化特性を実施例２
に記載した市販の洗剤組成物（ｄ）と比較した。その結
果、柔軟化性能は次のようになった。
（ａ）を含有する組成物〉（ｂ）を含有する組成物−市
販の組成物（ｄ） ＞（ｃ）を含有する組成物用 願
人： アクゾ・ナームローゼ・フェンノートジャツブ[Puru. The softener system of the present invention provides zero
．． 5-50% of the powder can be incorporated into conventional cleaning compositions. Preferably, the amount of softener composition is from 2 to 20% by weight, more preferably from 4 to 12% by weight, based on the finished cleaning composition. The completed detergent composition of the present invention can be prepared by adding ingredients normally included in laundry detergents (for example, European Patent No. 0.0
26,529 @). Such components include an anionic surfactant in an amount of 3 to 40 1% by weight based on the finished cleaning composition, usually 10 to 80% by weight, preferably 30 to 60% by weight based on the finished composition. builder salts, bleaching agents, usually from 5 to 35% by weight of the finished composition, small amounts of bleach stabilizers, not more than 0.5% by weight of the finished composition, foam regulators or suds suppressants, soil suspending agents. agents and soil redeposition inhibitors, enzymes, fluorescent agents, colorants and fragrances. The present invention will be explained by the following examples, but the scope of the present invention is not limited in any way by these specific embodiments. Example 1 Several test cleaning compositions containing various fabric softener compositions were prepared from a standard test cleaning composition consisting of the following ingredients: Linear sodium alkylbenzenesulfonate 6.4% Average length of alkane chain 11゜5 Ethoxylated tallow alcohol (14E, O,) 2.3
% Sodium Soap 2.8% Chain Length
C12-16: 13-26% Cnia 4-87% 18-22 Sodium triphosphate 35.0% Sodium silicate (Si02:Na20=3.3:1)
6.0% magnesium silicate 1.5
% carboxymethylcellulose 1.0% Sodium methylenediaminetetraacetate 0.2% Cotton lint brightener (Stilbene type) 0.2% Sodium sulfate 16.8% Water
7.8% Sodium Perborate Tetrahydrate 20.0% From this base composition, a final test formulation was prepared containing the following ingredients (
Weight percentages are based on composition). Amide 4.0% by weight clay
4.0% base% cocoalkyltrimethylammonium chloride 2.0% by weight or amide 4.0% by weight clay
6.0% by weight ammonium chloride 2.0% by weight or amide 4.0% by weight clay
6.0% by weight Coco-alkyltrimethylammonium chloride 1.0% by weight In these compositions, the amides include stearic acid stearylamide, palmitic acid oleylamide, and erucic acid, respectively.
Hydrogenated tallowamide, 120H-stearic acid-hydrogenated tallowamide and pelargonic acid-bivalent tallowamide were used. Next, using the final composition, Miele WS15
4 Kg of terry towel laundry was washed in a 04 washing machine with test detergent 2609 at 95°C program and 18°dH. To evaluate softening, hang the treated towels on a clothesline for 2
It was dried for 4 hours, cut into 10 x 20 Ctn pieces and plated equally through a test panel in comparison to the basic IFC test detergent and commercial fabric softener as a reference. These results showed a significant softening advantage compared to the standard IEC test detergent, and similar softening to commercially available fabric softeners. Example 2 A series of test detergent compositions containing the various softeners listed below were made from the standard test detergent composition described in Example 1:A. Each of the following ingredients (weight percentages are based on the composition) (a)
Stearyl stearamide 4. Om N% clay
6.5% by weight Cocoalkyltrimethylammonium chloride 0.5mfi% (b) Clay 6.5% by weight Cocoalkyltrimethylammonium chloride 0.5% by weight (C) Clay 6.5% by weight Cocoalkyltrimethylammonium cum Final test compositions containing 0.5% by weight of chloride and 4.0% by weight of hydrogenated citallow methylamine were prepared and their softening results were compared with each other and with commercially available detergent composition (d). According to analysis, the commercial detergent composition (d) contains the following components: Non-ionic detergent 1.9% by weight fatty acids 1.0% by weight linear alkylbenes L sulfonate 4.0% by weight clay
6.5 weight]% Cocoalkyltrimethylammonium chloride 0.7! ! % Citallomethylamine 2.5% by weight Detergent builder salt 73.9% by weight 1% From the comparison of softening performance, compositions containing (a) > commercially available compositions (d) > (b
)> Composition containing (C). Example 3 A series of test detergent compositions containing the various softeners listed below were prepared from the standard test detergent composition described in Example 1. Each of the following ingredients (% by weight based on total composition): (a)
Stearyl stearamide 4. Oi amount% clay
6.5% by weight coco-alkyltrimethylammonium chloride 0.25% by weight (b) clay 6.5% by weight cocoalkyltrimethylammonium chloride 0.25% by weight (C) clay 6.5% by weight coco-alkyltrimethylammonium chloride 0.25 fflP% hydrogenated sitallomethylamine 4. Final test compositions were prepared containing % o by weight and their softening results were compared with each other and with the commercial detergent composition (d) described in Example 2. A comparison of the softening performance revealed that the softening performance decreased in the following order. Composition containing (a) > Commercially available composition (d) > (b)
Example 4 A series of test detergent compositions containing the various softeners listed below were prepared from the standard test detergent compositions described in Example 1. . Each of the following ingredients (% by weight based on total composition): (a)
Stearyl stearamide 4.0ii% clay
6.5% by weight stearyldimethyl (
2-Human[1xethyl)ammonium chloride 0.5% by weight (b) Clay 6.5% by weight Stearyldimethyl(2-hydroxy][pulu)ammonium chloride 0.5% by weight (C) Clay 6.5% by weight Stearyl A test composition was prepared containing 0.5% dimethyl(2-hydroxyethyl)ammonium chloride and 4.0% by weight hydrogenated sitallomethylamine, and the softening results are described in relation to each other and in Example 2. The softening performance was compared to the commercially available detergent composition (d), which was in the same order as Examples 2 and 3. Example 5 A series of test detergent compositions containing various softeners listed below. were prepared from the standard test cleaning composition described in Example 1. Each of the following ingredients (wt% based on total composition): (a)
Stearyl stearamide 4.0% by weight clay
6.5% stearyl dimethyl (
2-Hydroxyethyl) ammonium chloride 0.25% by weight (b) Clay 6.5% by weight Sudearyl dimedyl (2-hydroxyethyl) ammonium chloride 0.25% by weight Pediatric (C) clay 6.5% by weight Stearyl A test composition containing 0.25% by weight dimethyl(2-hydroxyethyl)ammonicum chloride and 4.0% by weight hydrogenated C1-methylamine was prepared and the softening results are described in relation to each other and in Example 2. It was compared with commercially available detergent composition (d). When comparing the softening performance, it was in the same order as Examples 2-4. Example 6 A series of test detergent compositions containing the various softeners listed below were prepared from the standard test detergent compositions described in Example 1. Ingredients below (wt % based on composition) stearyl stearamide 4.0 wt % clay
6.5% by weight and 0.2% of one of the following ingredients:
A test composition was prepared containing 5% by weight coco-alkyldimethyl(2-hydroxyethyl)ammonium chloride coco-alkyltrimethylammonium chloride stearyldimethyl(2-hydroxyethyl)ammonium chloride oleylbis(2-hydroxyethyl)methylammonium chloride. , the softening results were compared with each other and with the commercial detergent composition (d) described in Example 2. As a result, the order of decreasing softening performance was the same as that of the fourth treated ammonium compound, and the composition here showed better properties than the commercial composition (()).Example 7 A series of test detergent compositions containing the various softeners listed below were prepared from the standard test detergent composition described in Example 1.
6.5@♀% Cocoalkyltrimethylammonium chloride 1.0% by weight and 4.0% of one of the following amides: Preparation of a test composition containing % Ofi amount (1) stearyl stearamide (2) polyoxyethylene (5) oleamide (3) polyoxyethylene (5) hydrogenated tallow amide (4) polyoxyethylene (50) hydrogenated tallow amide and compare the softening results with each other and Example 2.
A comparison was made with the commercially available detergent composition (d) described in . As a result, the softening performance decreased in the following order: Composition containing (1) = Composition containing (2) = (
Compositions Containing 3) > Commercial Composition (d) > Compositions Containing (4) Example 8 A series of test detergent compositions containing the various fabric softeners listed below were compared to the standard described in Example 1. Prepared from test cleaning compositions. Each of the following ingredients (wt% based on composition): (a)
Clay 8.0% Cocoalkyltrimethylammonium chloride 0.25% by weight Stearyl stearamide 2.0% by weight (b) Clay
6.5% by weight Coco-alkyltrimethylammonium chloride 0.25% by weight Stearyl stearamide 2.0ffli% (c) Clay 6.5% by weight Stearyldimethyl(2-hydroxyethyl)ammonium chloride 0.25% by weight Test compositions containing 2.0% by weight of stearyl stearamide were prepared and their softening properties were compared with each other and with the commercial detergent composition (d) described in Example 2. As a result, the softening performance decreased in the following order: Composition containing (a) - Composition containing (b) > Commercially available composition (d) > Composition containing (c) Example 9 Series of tests involving the various softeners listed below A detergent composition was prepared from the standard test detergent composition described in Example 1. Each of the following ingredients (weight percentages are based on the composition) (a)
Clay 4.0% by weight Sitalodimethylammonium chloride (hydrogenated) 2.0% by weight Cocoalkyltrimethylammonium chloride 2.0% by weight Stearyl stearamide 2.0% by weight (b) Clay
Contains 4.0% by weight coco-alkyltrimethylammonium chloride 2.0ffl% stearyl stearamide 4.0% by weight (C) Coco-alkyltrimethylammonium chloride 2.0% by weight stearyl stearamide 4.0% by weight Test compositions were prepared and their softening results were compared with each other and with the commercial detergent composition (d) described in Example 2. As a result, the softening performance decreased in the following order: Composition containing (a) ≧ commercially available composition (d) > (b
) ≧ Composition containing (C) Example 1
A series of test detergent compositions containing the various softeners listed below were prepared from the standard test detergent compositions described in Example 1. Each of the following ingredients (weight percentages are based on the total composition) (1)
Clay 6.5% by weight Coco-alkyltrimethylammonium chloride 0.25% by weight N-stearyl stearamide 2.0% by weight (2) Clay
6.5% by weight Cocoalkyldimethyl(2-hydroxyethyl)ammonium chloride 0.25% by weight N-stearyl stearamide 2.0% by weight (3) Clay
6.5% by weight Coco-alkyltrimethylammonium chloride 0.2% 1% N-oleyl palmitamide 2.0% by weight (4) Clay
A test composition containing 6.5% by weight cocoalkyldimethyl(2-hydroxyethyl)ammonium chloride 0.25% by weight N-oleyl palmitamide 2.0% by weight was prepared and the softening results were compared with each other and A comparison was made with the commercial detergent composition (d) described in Example 2 and with a standard test detergent. As a result, the softening performance decreased in the following order: Composition containing (1)〉Composition containing (2)〉(
Compositions Containing 3) - Compositions Containing (4)〉Commercial Composition (d)〉Standard Test Detergent Example 11 A series of test detergent compositions containing the various softeners listed below were carried out. Prepared from the standard test cleaning composition described in Example 1. Ingredients listed below (wt% based on total composition) Clay
6.0% by weight coco-alkyltrimethylammonium chloride 1.0ii% and 4.0% by weight of one of the following ingredients (a) N,N-bisdodecyl abilainic acid diamide (b
) A test composition containing N-decyl-N'-octadecyl urea (C) ethylenediamine bisstearamide was prepared and its softening properties were compared to the commercially available detergent composition (d) described in Example 2, as well as clay and A comparison was made with a similar composition (e) containing only coconut-alkyltrimethylammonium chloride. Comparison of softening performance showed the following: Composition containing (a)〉Commercially available composition (d) = (b
) Compositions containing (C) Compositions (e) Example 12 A series of test detergent compositions containing the various fabric softeners listed below were used as standard test washes as described in Example 1. It was prepared from a drug composition. Ingredients % below are based on total composition)
6.5% by weight stearyl stearamide 4.0% by weight and 0.7% by weight of one of the following ingredients:
5 weight (a) N, N'-dimethyl-N, N', N'
-bis(2-hydroxyedyl iN-tallow-1,
3-cyanmonium propane dichloride (b) N-
Stearyl-N-octyl-dimethylammonium chloride (C) 1-trimethylammonium-3-cocoamide-
A test composition containing propane chloride was prepared and its softening properties were determined in Example 2.
A comparison was made with the commercially available detergent composition (d) described in . As a result, the softening performance was as follows. Composition containing (a) > Composition containing (b) - Commercially available composition (d) > Composition containing (c)
People: Akzo Namrose Fennote Jatsubu
Claims (13)
５０ｍｅｑ／１００ｇのイオン交換能を有する粘土とを
含む、洗浄剤と相容性の粒状の繊維柔軟剤組成物におい
て、下記式 I 〜IVを有する化合物から成る群から選ば
れるアミド、イミドおよび尿素誘導体の一以上を更に含
有することを特徴とする繊維柔軟剤組成物 ａ）▲数式、化学式、表等があります▼ I （式中、Ａはメチレン基またはカルボニル基を表わし、
ｙは１または０を表わし、Ｒ＿１はＣ＿１〜Ｃ＿２＿２
アルキル基を表わし、Ｒ＿２およびＲ＿３は独立して水
素原子、Ｃ＿１〜Ｃ＿２＿２アルキル基、−（Ｃ＿２Ｈ
＿４Ｏ）＿ＸＨまたは −（Ｃ＿３Ｈ＿６Ｏ）＿ＸＨ（Ｘは１〜２５の値）を表
わし、ただしＲ＿１、Ｒ＿２またはＲ＿３の２つの残基
の炭素数の合計は少なくとも１６であり、Ｒ＿２および
Ｒ＿３が同時に水素原子ではない。）ｂ）▲数式、化学
式、表等があります▼II （式中、Ｒ＿５、Ｒ＿６、Ｒ＿７およびＲ＿８の２つが
同じでも異なつていてもよく、Ｃ＿８〜Ｃ＿２＿２アル
キル基を表わし、Ｒ＿５、Ｒ＿６、Ｒ＿７およびＲ＿８
の別の２つが同じでも異なっていてもよく、水素原子、
Ｃ＿１〜Ｃ＿２＿２アルキル基、 −（Ｃ＿２Ｈ＿４Ｏ）＿ＸＨまたは −（Ｃ＿３Ｈ＿６Ｏ）＿ＸＨ（Ｘは１〜２５の値）を表
わす。） ｃ）▲数式、化学式、表等があります▼III （式中、Ｒ＿５、Ｒ＿６、Ｒ＿７およびＲ＿８は上記ｂ
）で定義したとおりであり、ＢはＣ＿４〜Ｃ＿１＿０ア
ルキレン基、１，３−フェニレン基、１，４−フェニレ
ン基、１，３−シクロヘキシレン基または１，４−シク
ロヘキシレン基を表わし、ｐは０または１である。） ｄ）▲数式、化学式、表等があります▼IV （式中、ＺはＣ＿１〜Ｃ＿１＿２アルキレン基、１，３
−フェニレン基、１，４−フェニレン基、１，３−シク
ロヘキシレン基または１，４−シクロヘキシレン基を表
わし、Ｒ＿９およびＲ＿１＿０は同じでも異なっていて
もよく、Ｃ＿１〜Ｃ＿２＿１アルキル基を表わし、Ｒ＿
１＿１およびＲ＿１＿２は同じでも異なつていてもよく
、水素原子、Ｃ＿１〜Ｃ＿２＿２アルキル基、−（Ｃ＿
２Ｈ＿４Ｏ）＿ＸＨまたは −（Ｃ＿３Ｈ＿６Ｏ）＿ＸＨ（Ｘは１〜２５の値）を表
わし、あるいは−Ｎ−Ｚ−Ｎ−と一緒になってヘテロ環
構造を形成する。）。(1) A granular fiber softener composition compatible with detergents, comprising a water-soluble quaternary ammonium compound and a clay having an ion exchange capacity of at least 50 meq/100 g, having the following formulas I to IV: A textile softener composition characterized by further containing one or more of amide, imide and urea derivatives selected from the group consisting of compounds a) ▲ Numerical formula, chemical formula, table etc. ▼ I (wherein A is methylene represents a group or a carbonyl group,
y represents 1 or 0, R_1 is C_1 to C_2_2
represents an alkyl group, R_2 and R_3 are independently a hydrogen atom, a C_1 to C_2_2 alkyl group, -(C_2H
_4O)_XH or -(C_3H_6O)_XH, where isn't it. )b) ▲There are mathematical formulas, chemical formulas, tables, etc.▼II (In the formula, R_5, R_6, R_7 and R_8 may be the same or different and represent a C_8 to C_2_2 alkyl group, R_5, R_6, R_7 and R_8
The other two may be the same or different, and the hydrogen atom,
C_1 to C_2_2 alkyl group, -(C_2H_4O)_XH or -(C_3H_6O)_XH (X is a value of 1 to 25). ) c) ▲There are mathematical formulas, chemical formulas, tables, etc.▼III (In the formula, R_5, R_6, R_7 and R_8 are the above b
), B represents a C_4 to C_1_0 alkylene group, 1,3-phenylene group, 1,4-phenylene group, 1,3-cyclohexylene group or 1,4-cyclohexylene group, and p is 0 or 1. ) d) ▲There are mathematical formulas, chemical formulas, tables, etc.▼IV (In the formula, Z is C_1~C_1_2 alkylene group, 1,3
- represents a phenylene group, 1,4-phenylene group, 1,3-cyclohexylene group or 1,4-cyclohexylene group, R_9 and R_1_0 may be the same or different, represent a C_1 to C_2_1 alkyl group, R_
1_1 and R_1_2 may be the same or different and represent a hydrogen atom, a C_1 to C_2_2 alkyl group, -(C_
2H_4O)_XH or -(C_3H_6O)_XH (X is a value of 1 to 25), or forms a heterocyclic structure together with -NZ-N-. ).
とおりである）で示される特許請求の範囲第１項記載の
繊維柔軟剤組成物。(2) The fabric softener according to claim 1, wherein the amide is represented by the following formula ▲ Numerical formula, chemical formula, table, etc. ▼ (wherein R_1, R_2 and R_3 are as defined above) Composition.
く、Ｃ＿１＿１〜Ｃ＿２＿１アルキル基を表わし、Ｒ＿
３が水素原子を表わす特許請求の範囲第２項記載の繊維
柔軟剤組成物。(3) R_1 and R_2 may be the same or different and represent a C_1_1 to C_2_1 alkyl group, and R_
The fiber softener composition according to claim 2, wherein 3 represents a hydrogen atom.
ルパルミタミド、ポリオキシエチレン（５）オレイミド
、ポリオキシエチレン（５）水素化タローアミドまたは
ポリオキシエチレン（５０）水素化タローアミドである
特許請求の範囲第２項記載の繊維柔軟剤組成物。(4) Claims in which the amide is N-stearyl steramide, N-oleyl palmitamide, polyoxyethylene (5) oleimide, polyoxyethylene (5) hydrogenated tallow amide, or polyoxyethylene (50) hydrogenated tallow amide. The fiber softener composition according to scope 2.
、イミドまたは尿素誘導体の重量比が４０：１〜１：３
の範囲にある特許請求の範囲第１〜４項のいずれか一つ
に記載の繊維柔軟剤組成物。(5) The weight ratio of amide, imide or urea derivative to water-soluble quaternary ammonium compound is 40:1 to 1:3
The fiber softener composition according to any one of claims 1 to 4 falling within the scope of the invention.
、イミドまたは尿素誘導体の重量比が２０：１〜２：１
の範囲にあることを特徴とする特許請求の範囲第５項記
載の繊維柔軟剤組成物。(6) The weight ratio of amide, imide or urea derivative to water-soluble quaternary ammonium compound is 20:1 to 2:1
The fiber softener composition according to claim 5, characterized in that it is within the range of.
、イミドまたは尿素誘導体の重量比が１６：１〜４：１
の範囲にあることを特徴とする特許請求の範囲第６項記
載の繊維柔軟剤組成物。(7) Weight ratio of amide, imide or urea derivative to water-soluble quaternary ammonium compound is 16:1 to 4:1
The fiber softener composition according to claim 6, characterized in that it is within the range of.
ム化合物の合計の重量比が４：１〜１：４の範囲である
特許請求の範囲第１〜６項のいずれか一つに記載の繊維
柔軟剤組成物。(8) The fiber flexibility according to any one of claims 1 to 6, wherein the total weight ratio of the amide and the water-soluble quaternary ammonium compound to the clay is in the range of 4:1 to 1:4. agent composition.
ム化合物の合計の重量比が１：１〜１：３の範囲である
特許請求の範囲第８項に記載の繊維柔軟剤組成物。(9) The fiber softener composition according to claim 8, wherein the total weight ratio of the amide and the water-soluble quaternary ammonium compound to the clay is in the range of 1:1 to 1:3.
ていてもよく、Ｃ＿１＿２〜Ｃ＿２＿２アルキル基を表
わし、Ｒ＿３＿３およびＲ＿３＿４は同じでも異なって
いてもよく、Ｃ＿１〜Ｃ＿４アルキル基、−（Ｃ＿２Ｈ
＿４Ｏ）＿ＸＨまたは−（Ｃ＿３Ｈ＿６Ｏ）＿ＸＨ（Ｘ
は１〜５の値）を表わし、Ｑはハライドイオン、メトサ
ルフェイトまたはエトサルフェイトを表わす。）の不溶
性第４級アンモニウム化合物を含有する特許請求の範囲
第１〜７項のいずれか一つに記載の繊維柔軟剤組成物。(10) Furthermore, there are the following formulas ▲ Numerical formulas, chemical formulas, tables, etc. may also be a C_1-C_4 alkyl group, -(C_2H
_4O)_XH or -(C_3H_6O)_XH(X
is a value of 1 to 5), and Q represents a halide ion, methosulfate or ethosulfate. ) The fiber softener composition according to any one of claims 1 to 7, which contains an insoluble quaternary ammonium compound.
も５０ｍｅｑ／１００ｇのイオン交換能を有する粘土と
を含む、洗浄剤と相容性の粒状の繊維柔軟剤組成物であ
って、下記式 I 〜IVを有する化合物から成る群から選
ばれるアミド、イミドおよび尿素誘導体の一以上を更に
含有する繊維柔軟剤組成物 ａ）▲数式、化学式、表等があります▼ I （式中、Ａはメチレン基またはカルボニル基を表わし、
ｙは１または０を表わし、Ｒ＿１はＣ＿１〜Ｃ＿２＿２
アルキル基を表わし、Ｒ＿２およびＲ＿３は独立して水
素原子、Ｃ＿１〜Ｃ＿２＿２アルキル基、−（Ｃ＿２Ｈ
＿４Ｏ）＿ＸＨまたは −（Ｃ＿３Ｈ＿６Ｏ）＿ＸＨ（Ｘは１〜２５の値）を表
わし、ただしＲ＿１、Ｒ＿２またはＲ＿３の２つの残基
の炭素数の合計は少なくとも１６であり、Ｒ＿２および
Ｒ＿３が同時に水素原子ではない。）ｂ）▲数式、化学
式、表等があります▼II （式中、Ｒ＿５、Ｒ＿６、Ｒ＿７およびＲ＿８の２つが
同じでも異なっていてもよく、Ｃ＿８〜Ｃ＿２＿２アル
キル基を表わし、Ｒ＿５、Ｒ＿６、Ｒ＿７およびＲ＿８
の別の２つが同じでも異なつていてもよく、水素原子、
Ｃ＿１〜Ｃ＿２＿２アルキル基、 −（Ｃ＿２Ｈ＿４Ｏ）＿ＸＨまたは −（Ｃ＿３Ｈ＿６Ｏ）＿ＸＨ（Ｘは１〜２５の値）を表
わす。） ｃ）▲数式、化学式、表等があります▼III （式中、Ｒ＿５、Ｒ＿６、Ｒ＿７およびＲ＿８は上記ｂ
）で定義したとおりであり、ＢはＣ＿４〜Ｃ＿１＿０ア
ルキレン基、１，３−フェニレン基、１，４−フェニレ
ン基、１，３−シクロヘキシレン基または１，４−シク
ロヘキシレン基を表わし、ｐは０または１である。） ｄ）▲数式、化学式、表等があります▼IV （式中、ＺはＣ＿１〜Ｃ＿１＿２アルキレン基、１，３
−フェニレン基、１，４−フェニレン基、１，３−シク
ロヘキシレン基または１，４−シクロヘキシレン基を表
わし、Ｒ＿９およびＲ＿１＿０は同じでも異なつていて
もよく、Ｃ＿１〜Ｃ＿２＿１アルキル基を表わし、Ｒ＿
１＿１およびＲ＿１＿２は同じでも異なつていてもよく
、水素原子、Ｃ＿１〜Ｃ＿２＿２アルキル基、−（Ｃ＿
２Ｈ＿４Ｏ）＿ＸＨまたは −（Ｃ＿３Ｈ＿６Ｏ）＿ＸＨ（Ｘは１〜２５の値）を表
わし、あるいは−Ｎ−Ｚ−Ｎ−と一緒になつてヘテロ環
構造を形成する。）を含有することを特徴とする洗浄剤
組成物。(11) A granular fiber softener composition compatible with detergents, comprising a water-soluble quaternary ammonium compound and a clay having an ion exchange capacity of at least 50 meq/100 g, the composition having the following formulas I to IV: a) ▲ Numerical formula, chemical formula, table, etc. ▼ I (wherein A is a methylene group or carbonyl represents the group,
y represents 1 or 0, R_1 is C_1 to C_2_2
represents an alkyl group, R_2 and R_3 are independently a hydrogen atom, a C_1 to C_2_2 alkyl group, -(C_2H
_4O)_XH or -(C_3H_6O)_XH, where isn't it. )b) ▲There are mathematical formulas, chemical formulas, tables, etc.▼II (In the formula, two of R_5, R_6, R_7 and R_8 may be the same or different and represent a C_8 to C_2_2 alkyl group, and R_5, R_6, R_7 and R_8
The other two may be the same or different, and the hydrogen atom,
C_1 to C_2_2 alkyl group, -(C_2H_4O)_XH or -(C_3H_6O)_XH (X is a value of 1 to 25). ) c) ▲There are mathematical formulas, chemical formulas, tables, etc.▼III (In the formula, R_5, R_6, R_7 and R_8 are the above b
), B represents a C_4 to C_1_0 alkylene group, 1,3-phenylene group, 1,4-phenylene group, 1,3-cyclohexylene group or 1,4-cyclohexylene group, and p is 0 or 1. ) d) ▲There are mathematical formulas, chemical formulas, tables, etc.▼IV (In the formula, Z is C_1~C_1_2 alkylene group, 1,3
- represents a phenylene group, 1,4-phenylene group, 1,3-cyclohexylene group or 1,4-cyclohexylene group, R_9 and R_1_0 may be the same or different, and represent a C_1 to C_2_1 alkyl group, R_
1_1 and R_1_2 may be the same or different and represent a hydrogen atom, a C_1 to C_2_2 alkyl group, -(C_
2H_4O)_XH or -(C_3H_6O)_XH (X is a value of 1 to 25), or forms a heterocyclic structure together with -NZ-N-. ) A cleaning composition comprising:
２〜２０重量％の繊維柔軟剤組成物を含有する特許請求
の範囲第１１項記載の洗浄剤組成物。(12) The cleaning composition according to claim 11, containing 3 to 40% by weight of an anionic surfactant and 2 to 20% by weight of a fabric softener composition.
特許請求の範囲第１１項または第１２項記載の洗浄剤組
成物。(13) The cleaning composition according to claim 11 or 12, which contains 4 to 12% by weight of the fiber softener composition.
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| US3954632A (en) * | 1973-02-16 | 1976-05-04 | The Procter & Gamble Company | Softening additive and detergent composition |
| US4536316A (en) * | 1983-06-01 | 1985-08-20 | Colgate-Palmolive Co. | Fabric softening composition containing surface modified clay |
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1986
- 1986-09-02 EP EP86201512A patent/EP0258500A1/en not_active Withdrawn
-
1987
- 1987-09-01 JP JP21657987A patent/JPS6368699A/en active Pending
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| EP0258500A1 (en) | 1988-03-09 |
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