JPS6364998A - Production of potassium titanate fiber - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、溶融法によるチタン酸カリウム繊維の製造方
法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Field of Application] The present invention relates to a method for producing potassium titanate fibers by a melting method.
六チタン酸カリウム（Ｋ２Ｏ・６ Ｔ ｉ Ｏｘ）繊維
や、四チタン酸カリウム（Ｋ２Ｏ・４ＴｉＯ２）繊維等
に代表されるチタン酸カリウム繊維（−に、０・ｎＴｉ
ｏｔ）は、耐熱性、耐摩耗性、補強性等にすぐれた合成
無機繊維である。Potassium titanate fibers (-, 0, nTi), such as potassium hexatitanate (K2O.
ot) is a synthetic inorganic fiber with excellent heat resistance, abrasion resistance, reinforcing properties, etc.
その代表的な製造法として溶融法と称される方法が知ら
れている（特公昭５４−１９２３９号、特開昭５８−１
５８６８８号）。溶融法は、加熱により二酸化チタン（
Ｔ ｉ Ｏ□）となるチタン化合物と、加熱により酸化
カリウム（Ｋ２Ｏ）となるカリウム化合物とを、Ｔｉｏ
ｔ／ＫｚＯのモル比が約２となるように混合した混合物
を原料とし、該原料混合物を加熱溶融する工程、加熱溶
融物を一方向に凝固させることにより、初生絹繊維とし
て層状構造を有する結晶質二チタン酸カリウム（Ｋ２Ｏ
・２ Ｔ ｉＯＸ）繊維の集合体である繊維塊を得る冷
却固化工程、ついで繊維塊を水洗し、Ｔｉ０ｚ／ＫｚＯ
のモル比が約６となるまでに０イオンを？容出させる水
洗（脱カリウム）工程、水洗工程を経て回収される水和
チタン酸カリウム繊維を乾燥し、熱処理する工程、所望
により更に酸洗および熱処理を行う工程等からなる。As a typical manufacturing method, a method called the melting method is known (Japanese Patent Publication No. 54-19239, Japanese Unexamined Patent Publication No. 58-1
No. 58688). The melting method involves heating titanium dioxide (
A titanium compound that becomes T i O
A process of heating and melting the raw material mixture using a mixture with a molar ratio of t/KzO of approximately 2, and coagulating the heated melt in one direction, produces crystals having a layered structure as primary silk fibers. potassium dititanate (K2O
・2 TiOX) Cooling and solidification step to obtain a fiber mass which is an aggregate of fibers, then washing the fiber mass with water and TiOz/KzO
0 ion until the molar ratio of is about 6? It consists of a water washing (depotassium removal) step, a step of drying and heat-treating the hydrated potassium titanate fibers recovered through the water-washing step, and a step of further carrying out pickling and heat treatment if desired.
従来の溶融法により得られるチタン酸カリウム繊維は一
般に繊維径が約１０〜３０μｍと大きく、かつ繊維形Ｍ
（太さ、長さ）が不揃いで均質性に乏しい。これは、原
料の加熱溶融物を一方向凝固させて結晶質の初生相二チ
タン酸カリウム繊維（Ｋ２Ｏ・２ＴｉＯ□）を生成させ
る際の冷却速度が、生成する初生相の形態に大きく影響
し、冷却速度のわずかな不均一性により、初生絹繊維の
形態が不揃いとなり易いこと、更に、その初生相結晶質
繊維の形態が、その後の水洗・熱処理等による組成およ
び構造上の変換を経由して得られる製品繊維（四チタン
酸カリウム繊維、六チタン酸カリウム繊維など）の形態
に強い影響を残すことによる。Potassium titanate fibers obtained by conventional melting methods generally have a large fiber diameter of about 10 to 30 μm and a fiber shape of M.
(thickness, length) is uneven and lacks homogeneity. This is because the cooling rate when unidirectionally solidifying the heated melt of the raw material to generate crystalline primary phase potassium dititanate fibers (K2O 2TiO□) greatly affects the morphology of the generated primary phase. Due to slight non-uniformity in the cooling rate, the morphology of primary silk fibers tends to become irregular.Furthermore, the morphology of primary phase crystalline fibers may change through compositional and structural changes due to subsequent water washing, heat treatment, etc. This leaves a strong influence on the morphology of the resulting product fibers (potassium tetratitanate fiber, potassium hexatitanate fiber, etc.).
従って、繊維径が細く、均質性にすぐれたチタン酸カリ
ウム繊維を得るには、加熱溶融物の冷却固化工程におけ
る冷却速度を精密に制御することが必要である。しかし
、加熱溶融物の冷却速度の精密な制御を大量生産・連続
生産において実施することは甚だ困難である。Therefore, in order to obtain potassium titanate fibers with a small fiber diameter and excellent homogeneity, it is necessary to precisely control the cooling rate in the cooling and solidification process of the heated melt. However, it is extremely difficult to precisely control the cooling rate of heated molten material in mass production and continuous production.
チタン酸カリウム繊維の用途によっては、前記のように
繊維径の大きいものであっても支障はないが、例えばプ
ラスチックの充填補強材としてすぐれた性能はあまり期
待できない。Depending on the use of potassium titanate fibers, there may be no problem even if the fibers have a large diameter as described above, but excellent performance as a filling reinforcing material for plastics, for example, cannot be expected.
本発明は、チタン酸カリウム繊維の用途の拡大多様化を
図るべく、繊維径が細く、均質性にすぐれたチタン酸カ
リウム繊維の改良された製造方法を提供しようとするも
のである。The present invention aims to provide an improved method for producing potassium titanate fibers having a small fiber diameter and excellent homogeneity, in order to expand and diversify the uses of potassium titanate fibers.
〔問題点を解決するための手段および作用〕本発明のチ
タン酸カリウム繊維の製造方法は、加熱により二酸化チ
タン（Ｔ ｉ Ｏ□）となるチタン化合物と、加熱によ
り酸化カリウム（Ｋ、Ｏ）となるカリウム化合物とを、
Ｔ ｉ Ｏｔ ／ Ｋ ｔｏ ：２．５〜５ （モル比
）に混合した混合物を加熱溶融したのち、その溶融物を
急冷し、ついでその急冷固化物を熱処理することにより
、四チタン酸カリウム繊維、または四チタン酸カリウム
と六チタン酸カリウムの混合繊維を生成させることを特
徴としている。[Means and effects for solving the problems] The method for producing potassium titanate fibers of the present invention consists of a titanium compound that becomes titanium dioxide (T i O□) by heating, and potassium oxide (K, O) by heating. potassium compound,
After heating and melting a mixture of TiOt/Kto: 2.5 to 5 (molar ratio), the melt is rapidly cooled, and then the rapidly solidified product is heat-treated to produce potassium tetratitanate fibers, Alternatively, it is characterized by producing mixed fibers of potassium tetratitanate and potassium hexatitanate.
本発明方法において、原料の加熱溶融物を急冷して得ら
れる固化物は、Ｘ線的には非晶質相（ガラス）と六チタ
ン酸カリウム（Ｋ２Ｏ・６ＴｔＯ□）相とからなる。六
チタン酸カリウム相は、この段階では繊維形態をなして
いない。In the method of the present invention, the solidified material obtained by rapidly cooling the heated melt of the raw material consists of an amorphous phase (glass) and a potassium hexatitanate (K2O.6TtO□) phase when viewed from X-rays. The potassium hexatitanate phase is not in the form of fibers at this stage.
本発明方法は、従来法のように加熱溶融物から直ちに繊
維を生成させる製造法と異なり、一旦急冷し、その急冷
固化物を熱処理に付して繊維を成長させることとしてい
るので、繊維径が細く均質な繊維を得ることができる。The method of the present invention differs from the conventional manufacturing method in which fibers are immediately produced from a heated molten material; the method of the present invention is that the fibers are grown by quenching and then heat-treating the quenched solidified material, so that the fiber diameter can be reduced. Thin and homogeneous fibers can be obtained.
また、本発明方法は、原料のＴ ｉ Ｏｚ −ＫｚＯ
（モル比）を２．５〜５に調整することとしたので、従
来方法におけるような水洗（脱カリウム）工程を簡略化
することができ、急冷固化物を熱処理することにより直
ちに四チタン酸カリウム繊維、または四チタン酸カリウ
ムと六チタン酸カリウムの混合繊維が得られ、必要に応
じこれに所定の脱カリウム処理と熱処理とを施すことに
よ、す、六チタン酸カリウム単相繊維が得られる。In addition, the method of the present invention can be used for the raw material T i Oz −KzO
(molar ratio) was adjusted to 2.5 to 5, it was possible to simplify the water washing (depotassium removal) step in the conventional method, and by heat-treating the rapidly solidified product, potassium tetratitanate was immediately removed. Fibers or mixed fibers of potassium tetratitanate and potassium hexatitanate are obtained, and by subjecting this to a prescribed depotassium treatment and heat treatment as required, potassium hexatitanate single-phase fibers are obtained. .
その繊維は、おおむね直径０．２〜２μｍ、長さ１０〜
３０μｍである。The fibers are approximately 0.2 to 2 μm in diameter and 10 to 2 μm in length.
It is 30 μm.
以下、本発明方法について工程順に詳しく説明する。Hereinafter, the method of the present invention will be explained in detail in the order of steps.
加熱により二酸化チタン（ＴｉＯ２）となるチタン化合
物としては、高純度精製酸化チタン、合成ルチル、ある
いは天然ルチルサンド、天然アナターゼサンド、チタン
スラグ等を用いることができる。また、加熱により酸化
カリウム（Ｋ ｚ Ｏ）となるカリウム化合物は、代表
的には炭酸カリウム（ＫｚＣＯ３）であるが、その池水
酸化物、硝酸塩等を使用することもできる。As the titanium compound which becomes titanium dioxide (TiO2) by heating, highly purified titanium oxide, synthetic rutile, natural rutile sand, natural anatase sand, titanium slag, etc. can be used. Further, the potassium compound that becomes potassium oxide (KzO) by heating is typically potassium carbonate (KzCO3), but its hydroxide, nitrate, etc. can also be used.
原料の調製において、
チタン化合物とカリウム化合物とを、ＴｉＯｚ／に２０
のモル比が２．５〜５となるように混合することとした
のは、その混合比において加熱溶融物の急冷固化物に水
洗等の脱カリウム処理を加えることなく、該急冷固化物
を熱処理することにより直ちに四チタン酸カリウム繊維
、または四チタン酸カリウムと六チタン酸カリウムの混
合繊維を成長させることができるからである。この場合
、上記モル比を２．５〜５の範囲内において、約３．３
以下に調節すると、四チタン酸カリウム単相繊維を得る
ことができ、それより高いモル比に調節すると四チタン
酸カリウムと六チタン酸カリウムの混合繊維を得ること
ができる。In preparing the raw materials, a titanium compound and a potassium compound are added to TiOz/20
The reason why we decided to mix the mixture so that the molar ratio of This is because by doing so, potassium tetratitanate fibers or mixed fibers of potassium tetratitanate and potassium hexatitanate can be grown immediately. In this case, within the range of 2.5 to 5, the molar ratio is approximately 3.3.
If the molar ratio is adjusted below, a potassium tetratitanate single-phase fiber can be obtained, and if the molar ratio is adjusted to a higher molar ratio, a mixed fiber of potassium tetratitanate and potassium hexatitanate can be obtained.
上記原料の加熱溶融処理は、温度： １２００〜１５０
０℃において行うことができる。The heating and melting treatment of the above raw materials is carried out at a temperature of 1200 to 150.
It can be carried out at 0°C.
加熱溶融物の冷却工程においては急冷を行う。In the step of cooling the heated molten material, rapid cooling is performed.
急冷速度は、好ましくは１０″″℃／秒以上である。The quenching rate is preferably 10''°C/sec or more.
その急冷処理は、例えば第１図〜第４図に示す方法によ
り行うことができる。第１図は金属製双ロール（３，３
）を高速回転させながら、溶解炉ないしは取鍋（１）の
ノズル（２）から溶融物（Ｍ）を流下し、ロール間隙を
通過させることにより、箔片状の急冷固化物を得るよう
にした例である。また、第２図は、金属製回転盤（４）
の高速回転下に、その上面に溶融物（Ｍ）を流下し、回
転盤（４）との接触および遠心力による周囲への飛散に
より、比較的細粒の急冷固化物を回収するようにした例
である。この場合に、ノズル（５）から冷媒（例えば、
液体窒素）を吹付けることは、溶融物の冷却速度を高め
るための補助手段として有効である。The rapid cooling treatment can be performed, for example, by the method shown in FIGS. 1 to 4. Figure 1 shows the metal twin rolls (3, 3
) was rotated at high speed, the melt (M) flowed down from the nozzle (2) of the melting furnace or ladle (1) and passed through the gap between the rolls, thereby obtaining a rapidly solidified product in the form of flakes. This is an example. In addition, Figure 2 shows the metal rotary disk (4)
While rotating at high speed, the molten material (M) was allowed to flow down onto its upper surface, and by contact with the rotary disk (4) and being scattered around by centrifugal force, relatively fine particles of rapidly solidified material were collected. This is an example. In this case, the refrigerant (for example,
Spraying liquid nitrogen is effective as an auxiliary means to increase the cooling rate of the melt.
なお、回転盤（４）は、第３図（１）に示すような球面
を有するもの、同図（ＩＩ）のように唐傘状のもの、あ
るいは同図ＣＩ［［）に示すごとき播鉢状のものなどを
用いることができる。更に、第４図は、回転円筒容器（
９）を高速回転させながら、遠心力により容器内に形成
された水層（１０）に溶融物（Ｍ）をノズル（８）から
射出して比較的細粒の急冷固化物を得るようにした例で
ある。The rotary disk (4) may have a spherical surface as shown in FIG. 3 (1), an umbrella-shaped one as shown in FIG. It is possible to use a type of material. Furthermore, FIG. 4 shows a rotating cylindrical container (
9) was rotated at high speed, the melt (M) was injected from the nozzle (8) into the aqueous layer (10) formed in the container by centrifugal force to obtain a relatively fine quenched solidified product. This is an example.
急冷により得られる固化物の形状・サイズは、急冷方法
により異なるが、粗大なものと比較的細かいものとが混
在する固化物の場合は、両者を分別しておくことにより
、熱処理で得られる繊維の形態をより均質化することが
できる。第２図に示す急冷方法により溶融物を急冷する
場合には、回転盤（４）の回転による遠心力を利用し、
生成する固化物の粗大なのもと細かいものとを、それぞ
れ容器（６）と（７）に分別回収することができる。The shape and size of the solidified product obtained by quenching differs depending on the quenching method, but in the case of a solidified product that contains a mixture of coarse and relatively fine fibers, by separating the two, it is possible to reduce the size of the fibers obtained by heat treatment. The morphology can be made more homogeneous. When quenching a molten material using the quenching method shown in FIG.
Coarse and fine solidified products can be separated and collected into containers (6) and (7), respectively.
急冷により得られた固化物は、ついで繊維を生成させる
ための熱処理に付される。急冷固化物が粗大な形状を有
するものである場合には、熱処理に先立って、ディスク
ミル等の粉砕手段により、細粒化（例えば、１０μｍ以
下）しておくことが、熱処理において多数の細い繊維を
生成させ、かつ成長を促進させるのに効果的である。そ
の熱処理は、好ましくは、温度：９００〜１１００℃に
適当時間（例えば、３０分以上）保持することにより達
成される。この熱処理により、細粒・長寸の四チタン酸
カリウム繊維、または四チタン酸カリウムと六チタン酸
カリウムの混合繊維が得られる。The solidified product obtained by rapid cooling is then subjected to heat treatment to produce fibers. If the rapidly solidified product has a coarse shape, it is recommended that it be made into fine particles (for example, 10 μm or less) by a pulverizing means such as a disk mill prior to heat treatment. It is effective in producing and promoting growth. The heat treatment is preferably achieved by maintaining the temperature at 900 to 1100°C for an appropriate time (for example, 30 minutes or more). Through this heat treatment, fine and long potassium tetratitanate fibers or mixed fibers of potassium tetratitanate and potassium hexatitanate are obtained.
更に、上記繊維を脱カリウム処理と熱処理に付すことに
よって、六チタン酸カリウム単相繊維を得ることができ
る。その脱カリウム処理は、好ましくは酸水溶液、例え
ば濃度１％の酢酸水溶液を用いて行われる。その脱カリ
ウム処理により、四チタン酸カリウムを六チタン酸カリ
ウム相当の組成に変換し、ついで熱処理を施してその結
晶構造を四チタン酸カリウムの層状構造から六チタン酸
カリウムのトンネル構造に変換することにより、六チタ
ン酸カリウム単相繊維が得られる。その熱処理は、好ま
しくは温度：４００〜９００℃に適当時間（例えば、３
０分以上）保持することにより達成される。Furthermore, potassium hexatitanate single-phase fibers can be obtained by subjecting the fibers to depotassium treatment and heat treatment. The depotassium treatment is preferably carried out using an acid aqueous solution, for example an acetic acid aqueous solution with a concentration of 1%. By the depotassium treatment, potassium tetratitanate is converted into a composition equivalent to potassium hexatitanate, and then heat treatment is applied to convert the crystal structure from the layered structure of potassium tetratitanate to the tunnel structure of potassium hexatitanate. A potassium hexatitanate single-phase fiber is obtained. The heat treatment is preferably carried out at a temperature of 400 to 900°C for an appropriate time (for example, 3
0 minutes or more).
実施例１
（１）原料調製
（１）チタン化合物：天然ルチルサンド（純度９５．６
％、オーストラリア産）
（２） カリウム化合物：炭酸カリウム（純度９９．
５９苓）
（３）ＴｉＯ□／に、Ｏ（モル比：＋：ａ、ＯＣＩり加
熱溶融
原料粉末混合物を白金るつぼ内で、１３００℃×３０分
間加熱溶融。Example 1 (1) Raw material preparation (1) Titanium compound: natural rutile sand (purity 95.6
%, produced in Australia) (2) Potassium compound: Potassium carbonate (purity 99.
(3) TiO□/to O (molar ratio: +:a, OCI heating melting) The raw material powder mixture was heated and melted in a platinum crucible at 1300°C for 30 minutes.
〔■〕急冷処理
加熱溶融物を第１図に示すように、金属製双ロール（３
，３）に流下し、箔片状の急冷固化物を回収。[■] Quenching treatment The heated molten material was placed on two metal rolls (3
, 3) and collect the rapidly solidified material in the form of flakes.
（ＩＶ）急冷固化物粉砕
上記急冷固化物をディスクミルにより６分間を要して粉
砕、粉砕後の粒度：１〜１０μｍ 。(IV) Grinding of the rapidly solidified product The rapidly frozen solidified product was ground using a disk mill for 6 minutes, and the particle size after the grinding was 1 to 10 μm.
ＣＶｌ熱処理
粉砕した固化物をアルミするつぼに入れ、１０００℃に
設定された炉中に装入し、３０分間保持する。The CVI heat-treated pulverized solidified product is placed in an aluminum crucible, placed in a furnace set at 1000°C, and held for 30 minutes.
得られた繊維は、直径０．２〜２μｍ、長さ１０〜３０
、ｕｍである。第５図は、その繊維のＸ線回折チャート
である。４Ｔは四チタン酸カリウムを意味する。これよ
り、繊維は四チタン酸カリウムであることがわかる。第
７図に走査型電子顕微鏡による繊維形態を示す。The obtained fibers have a diameter of 0.2 to 2 μm and a length of 10 to 30 μm.
, um. FIG. 5 is an X-ray diffraction chart of the fiber. 4T means potassium tetratitanate. This shows that the fiber is potassium tetratitanate. FIG. 7 shows the fiber morphology observed using a scanning electron microscope.
大土±１
原料の、ＴｉＯ２／ＫｔＯモル比を４．５にし、溶融温
度が１４５０℃となるように調製した点を除いて、実施
例１と同じ工程を経て四チタン酸カリウムと六チタン酸
カリウムの混合熱維を得た。繊維径は０．２〜２μｍ１
長さは１０〜３０μｍである。Daichi ±1 Potassium tetratitanate and hexatitanate A mixed hot fiber of potassium was obtained. Fiber diameter is 0.2-2μm1
The length is 10-30 μm.
去施貫主
前記実施例１で得られた四チタン酸カリウム繊維を、脱
カリウム処理および熱処理に付して六チタン酸カリウム
繊維（単相）を得る。The potassium tetratitanate fibers obtained in Example 1 are subjected to depotassium treatment and heat treatment to obtain potassium hexatitanate fibers (single phase).
（１）脱カリウム処理
酢酸水溶液（０，０２５Ｎ）を洗液としてこれに混合繊
維を浸漬しく繊維１ｇ／洗液２０ｃｃ） 、約６０分を
要してに゛イオンを溶出させる。(1) Depotassium treatment The mixed fibers are immersed in an acetic acid aqueous solution (0,025N) as a washing solution (1 g of fiber/20 cc of washing solution) to elute the ions over about 60 minutes.
（ＩＩ）熱処理
脱カリウム処理した繊維を、水洗・乾燥したのち、アル
ミするつぼに入れ、９００℃に設定された炉中に装入し
、約２時間を要して熱処理を完了する。(II) Heat Treatment After washing and drying the depotassium-treated fibers, they are placed in an aluminum crucible and placed in a furnace set at 900° C., and the heat treatment is completed in about 2 hours.
第６図に、得られた繊維のＸ線回折チャートを示す。図
中、６Ｔは六チタン酸カリウムを意味する。得られた繊
維は六チタン酸カリウム単相であることを示している。FIG. 6 shows an X-ray diffraction chart of the obtained fiber. In the figure, 6T means potassium hexatitanate. It is shown that the obtained fiber is a single phase of potassium hexatitanate.
その繊維形態は、前記実施例で得られた繊維と殆ど同じ
である。The fiber morphology is almost the same as the fiber obtained in the previous example.
１且±１
前記実施例２で得られた混合繊維を、実施例３と同じ脱
カリウム処理および熱処理に付して六チタン酸カリウム
繊維（単相）を得た。その繊維形態は、実施例３の混合
繊維と殆ど同じである。1 and ±1 The mixed fibers obtained in Example 2 were subjected to the same depotassium treatment and heat treatment as in Example 3 to obtain potassium hexatitanate fibers (single phase). The fiber morphology is almost the same as the mixed fiber of Example 3.
北較勇
従来の溶融法により六チタン酸カリウム繊維（単相）を
製造する。Potassium hexatitanate fiber (single phase) is manufactured using the traditional melting method.
Ｎｌ原料調製
（１）チタン化合物・・・・実施例１と同じ（２）カリ
ウム化合物・・・・実施例１と同じ（３） Ｔ ｉ
Ｏｘ ／ Ｋ２Ｏ（モル比）：２（ｌ加熱溶融
原料混合粉末を白金るつぼに入れ、１１００℃×４０分
間加熱溶融。Nl raw material preparation (1) Titanium compound: Same as Example 1 (2) Potassium compound: Same as Example 1 (3) T i
Ox/K2O (molar ratio): 2 (l Heat-melted raw material mixed powder was placed in a platinum crucible and heated and melted at 1100°C for 40 minutes.
（１）冷却処理（一方向凝固）
溶融物を金属製冷却皿に流し込み底部から冷却し、初生
相であるニチタン酸カリウム繊維の塊状物を得る。(1) Cooling treatment (unidirectional solidification) The melt is poured into a metal cooling dish and cooled from the bottom to obtain a lump of potassium nititanate fibers, which is the primary phase.
（■〕水洗処理
塊状物を、１００倍量（重量比）の水に浸漬し２４時間
を要して脱カリウム処理することにより、六チタン酸カ
リウム相当組成の水和チタン酸カリウムに組成変換する
。ｖＡ維は、直径１０〜３０μｍ、長さ５０〜２００μ
ｍの板状晶である、第８図に、走査型電子顕微鏡による
繊維形態を示す。(■) The water-washed mass is immersed in 100 times the volume (weight ratio) of water and subjected to depotassium treatment for 24 hours to convert the composition into hydrated potassium titanate with a composition equivalent to potassium hexatitanate. .vA fibers have a diameter of 10-30 μm and a length of 50-200 μm.
FIG. 8 shows the fiber morphology observed with a scanning electron microscope.
（Ｖ）熱処理
水洗後、脱水、乾燥し、１０５０℃の炉中に３時間保持
して構造変換させることにより、六チタン酸カリウム繊
維を得た。繊維径は１０〜３０μｍ、長さは５０〜２０
０μｍと粗大で、不揃いである。(V) Heat Treatment After washing with water, the fibers were dehydrated, dried, and kept in a furnace at 1050° C. for 3 hours to transform the structure, thereby obtaining potassium hexatitanate fibers. Fiber diameter is 10-30μm, length is 50-20μm
It is coarse and irregular at 0 μm.
本発明の改良された溶融法により得られるチタン酸カリ
ウム繊維は、細径・長寸で、かつ均質性にすぐれている
ので、耐熱材、断熱材、摩擦材、補強材等として、とり
わけプラスチックの充填補強材として好適である。The potassium titanate fibers obtained by the improved melting method of the present invention have a small diameter, long size, and excellent homogeneity, so they can be used as heat-resistant materials, heat-insulating materials, friction materials, reinforcing materials, etc., especially for plastics. It is suitable as a filling reinforcement material.
また、本発明方法は、原料調製におけるＴ ｉ Ｏ。Moreover, the method of the present invention is applicable to T i O in raw material preparation.
／ＫｚＯ（モル比）を高めているので、従来法の必須工
程である水洗工程が不要であり、従ってそれだけ工程が
面素で、かつ水洗に伴うカリウム分のロスが少なくなり
原料コストが節減され、繊維の収率も高い。/KzO (molar ratio), there is no need for the water washing step, which is an essential step in the conventional method.Therefore, the process is simple and there is less loss of potassium due to water washing, resulting in lower raw material costs. , the fiber yield is also high.
第１図〜第４図は加熱溶融物の急冷固化法の例を示す断
面説明図、第５図、第６図は繊維のＸ線回折チャート、
第７図、第８図は繊維の形状を示す図面代用顕微鏡写真
である。
１：溶解炉（取鍋）、３，３：双ロール、４：回転盤、
５：冷媒ノズル、９：容器、１０：水層。Figures 1 to 4 are cross-sectional explanatory diagrams showing an example of the rapid solidification method of heated melt, Figures 5 and 6 are X-ray diffraction charts of fibers,
FIG. 7 and FIG. 8 are micrographs substituted for drawings showing the shape of the fibers. 1: Melting furnace (ladle), 3, 3: Twin rolls, 4: Rotating plate,
5: refrigerant nozzle, 9: container, 10: water layer.
Claims (2)
タン化合物と、加熱により酸化カリウム（Ｋ＿２Ｏ）と
なるカリウム化合物とを、ＴｉＯ＿２／Ｋ＿２Ｏ：２．
５〜５（モル比）に混合した混合物を加熱溶融したのち
、急冷し、その急冷固化物を熱処理することにより、四
チタン酸カリウム繊維、または四チタン酸カリウムと六
チタン酸カリウムの混合繊維を生成させることを特徴と
するチタン酸カリウム繊維の製造方法。(1) A titanium compound that becomes titanium dioxide (TiO_2) when heated and a potassium compound that becomes potassium oxide (K_2O) when heated in a TiO_2/K_2O:2.
After heating and melting a mixture with a molar ratio of 5 to 5, it is rapidly cooled and the rapidly solidified product is heat-treated to produce potassium tetratitanate fibers or mixed fibers of potassium tetratitanate and potassium hexatitanate. A method for producing potassium titanate fiber, the method comprising: producing potassium titanate fiber.
ウムと六チタン酸カリウムの混合繊維を脱カリウム処理
して四チタン酸カリウムを六チタン酸カリウムに変換し
たのち、熱処理することにり六チタン酸カリウム単相繊
維を得ることを特徴とする上記第１項に記載のチタン酸
カリウム繊維の製造方法。(2) Potassium tetratitanate fibers or mixed fibers of potassium tetratitanate and potassium hexatitanate are depotassium treated to convert potassium tetratitanate into potassium hexatitanate, and then heat treated to produce hexatitanate. The method for producing potassium titanate fibers according to item 1 above, which comprises obtaining potassium single-phase fibers.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20621986A JPS6364998A (en) | 1986-09-01 | 1986-09-01 | Production of potassium titanate fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20621986A JPS6364998A (en) | 1986-09-01 | 1986-09-01 | Production of potassium titanate fiber |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6364998A true JPS6364998A (en) | 1988-03-23 |
Family
ID=16519738
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20621986A Pending JPS6364998A (en) | 1986-09-01 | 1986-09-01 | Production of potassium titanate fiber |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6364998A (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5149924A (en) * | 1974-10-23 | 1976-04-30 | Norio Shimizu | |
| JPS5218926A (en) * | 1975-07-31 | 1977-02-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Method for producing inorganic fibrous materials |
| JPS5227827A (en) * | 1975-08-27 | 1977-03-02 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Process for producing fibrous materials based on alkali titanates |
| JPS5635638A (en) * | 1979-08-30 | 1981-04-08 | Westinghouse Electric Corp | Reactive power generator |
-
1986
- 1986-09-01 JP JP20621986A patent/JPS6364998A/en active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5149924A (en) * | 1974-10-23 | 1976-04-30 | Norio Shimizu | |
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