JPS6345437B2 - - Google Patents
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Description
本発明は、通常液体の炭化水素質生成物を生成
するために炭素質材料をグレードアツプするため
のコンビネーシヨン法に関する。特に、本発明
は、コークスのガス化によつて生成された固体微
粉をスラリー水素化転化プロセスにおいて触媒と
して使用することからなるスラリー水素化転化プ
ロセスとコーキング―コークスガス化プロセスと
のコンビネーシヨンに関する。本明細書における
用語「微粉」は、10ミクロンよりも小さい平均直
径を有する粒子を指示するのに用いられる。 重質油の水素化転化のための接触スラリー法は
知られている。 また、一体化したフルードコーキング―コーク
スガス化プロセスによつて水素含有ガス及びコー
クスを生成することも知られている。 金属含有コークスガス化残留物を水素化処理段
階における触媒として使用するような水素処理、
コーキング及びコークスガス化のコンビネーシヨ
ン法が知られている。 こゝに本発明において、ガス化から生じた固体
微粉を水素化転化プロセスの触媒として使用する
ところのスラリー水素化転化、フルードコーキン
グ及びコークスガス化のコンビネーシヨン法が次
の記載で明らかになるような利益を提供すること
が分つた。 本発明によれば、 (a) 炭素質供給原料に、下記の工程(k)から生じた
直径が約10ミクロンよりも小さい平均粒度及び
約50m2／ｇよりも小さい表面積を有する触媒固
体炭素質微粉を、供給原料に対して0.1〜20重
量％の量で加えて混合物を形成し、 (b) 前記触媒微粉を含有する供給原料を水素化転
化帯域において650〜1000〓（343〜538℃）の
温度及び500〜5000psig（35〜352Kg／cm2ゲージ）
の水素分圧下に分子状水素含有ガスと反応させ
て低沸点の炭化水素質油生成物を生成し、 (c) 前記炭化水素質油生成物から重質油留分を分
離し、 (d) 前記の分離した重質油留分の少なくとも一部
分をフルードコーキング帯域に維持された流動
固形物の床と850〜1400〓（454〜760℃）の温
度及び５〜150psig（0.4〜10.5Kg／cm2ゲージ）の
圧力において接触させて該流動固形物上に付着
された状態のコークスを生成し、 (e) 前記固形物の一部分をその上のコークス付着
物と共に、前記コーキング帯域温度よりも高い
温度で操作される加熱帯域に導入して、固形物
の該部分を加熱し、 (f) 前記加熱帯域からの加熱された固形物の第一
部分を前記コーキング帯域に再循環させ、 (g) 前記の加熱された固形物の第二部分を、前記
加熱帯域の温度よりも高い温度に維持された流
動床式ガス化帯域に導入し、 (h) 加熱された固形物の前記第二部分を前記ガス
化帯域においてスチーム及び分子状酸素含有ガ
スと反応させて水素を含有する熱いガス状流れ
を生成し、 (i) 水素及び連行固形物を含有する前記の熱いガ
ス状流れを前記加熱帯域に導入し、 (j) 前記加熱帯域から、生成した水素及び連行固
体炭素質微粉を含有する冷却されたガス状流れ
を回収し、そして (k) 前記の冷却されたガス状流れから、直径が約
10ミクロンよりも小さい平均粒度を有する前記
固体炭素質微粉の少なくとも一部分を分離す
る、 ことからなる炭素質供給原料のグレードアツプ法
が提供される。 添付図面を説明すると、炭素質材料は、管路１
０によつて混合帯域１２に送られる。混合帯域へ
の導入に好適な炭素質材料としては、重質及び常
圧蒸留原油、常圧蒸留残油、真空蒸留残油、ピツ
チ、アスフアルト、ビチユーメン、他の重質炭化
水素残油、石炭液化プロセスから誘導される液
体、シエールオイル、タールサンド油、石炭と水
素ドナー溶剤とのスラリー、石油残油の如き他の
非水性液体媒体中における石炭のスラリー、及び
これらの炭素質材料のどれかの混合物が挙げられ
る。触媒固体微粉（これについては以下で説明す
る）は、管路１４によつて混合帯域１２に導入さ
れる。随意として、部分的な冷却後に加熱器から
ガスをスクラツビングしそして触媒微粉を回収す
るのに液体供給物を用いることができる。望まし
くは、混合帯域への炭素質供給原料を基にして約
0.1〜20重量％の固体微粉含量を提供し好ましく
は炭素質供給原料を基にして約0.5〜約10重量％
の固体微粉を提供し更に好ましくは該供給原料を
基にして約１〜約５重量％の固体微粉を提供する
のに十分な量の触媒固体微粉が混合帯域に添加さ
れる。 所望ならば、赤泥の如き他の触媒成分を供給原
料に加えることもできる。得られる混合物は混合
帯域１２から管路１６によつて引出されそして随
意として予備処理帯域１８に送られ、そこで混合
物は硫化水素のみからなるガス又は水素と約１〜
約90モル％の硫化水素とからなるガスと接触され
る。予備処理帯域を使用するときには、これは、
約615〜980〓（324〜527℃）の範囲内の温度及び
約500〜5000psig（35〜352Kg／cm2ゲージ）の範囲
内の圧力で操作される。予備処理したスラリー
は、予備処理帯域１８から管路２２によつて引出
されそして水素化転化帯域２４に送られる。予備
処理を使用しないときには、スラリーは混合帯域
から水素化転化帯域に送られる。本明細書におけ
る用語「水素化転化」は、供給原料の重質成分の
少なくとも一部分を低沸点の炭化水素生成物に転
化させるところの水素の存在下に行われるプロセ
スを指すのに用いられる。水素含有ガスは、管路
２６によつて水素化転化帯域２４に導入される。
容易に明らかであるように、このガスは、水素化
転化帯域に入る供給管路に導入することができよ
う。随意として、水素含有ガスは、約１〜約10モ
ル％の硫化水素好ましくは約２〜約７モル％の硫
化水素を含むこともできる。水素化転化帯域は、
約650〜約1000〓（343〜538℃）好ましくは約790
〜約900〓（421〜482℃）更に好ましくは約800〜
約850〓（427〜454℃）の範囲内の温度及び約500
〜約5000psig（35〜352Kg／cm2ゲージ）好ましくは
約1000〜約3000psig（70〜211Kg／cm2ゲージ）の範
囲内の分圧に維持される。炭素質供給原料と触媒
固体微粉とのスラリーは、約0.1〜10容量の供給
原料／Hr／反応器容量好ましくは約0.25〜約
6V／Hr／Ｖの範囲内の空間速度で水素化転化帯
域に導入される。水素化転化帯域流出物は、管路
２８によつて引出されそして気液分離帯域３０に
送られる。分離帯域３０のガス状流出物は、管路
３２によつて取出される。このガスは水素を含む
ので、これは、所望ならば浄化後に、水素化転化
帯域における水素として使用するために再循環さ
せることができる。液体生成物は管路３４によつ
て引出されて分離帯域３６に送られ、そこから、
例えば沸点が大気圧において1050〓（366℃）よ
りも低い留分の如き炭素質油が管路３８によつて
回収される。残油部分又は重質油留分は、管路４
０によつて引出されそして供給原料としてコーキ
ング帯域４２に送られる。このコーキング帯域４
２には、参照数字４４で示される上方レベルを有
する固形物（例えば、寸法が40〜1000ミクロンの
コークス粒子）の流動床が維持されている。コー
キング反応器の底部には、0.5〜5ft／秒（0.2〜
1.5m／秒）の範囲内の表面流動ガス速度を得る
のに十分な量で流動ガス例えばスチームが管路４
６を経て導入される。また、コーキング帯域に
は、約850〜約1400〓（454〜760℃）の範囲内の
コーキング温度を維持するのに十分な量でコーク
ス（これは、実際のコーキング温度よりも高い温
度例えばコーキング帯域の実際の操作温度を越え
た約100〜約800〓（38〜427℃）の温度にある）
が管路４８によつて導入される。コークス炉内の
圧力は、約５〜約150psig（0.4〜10.5Kg／cm2ゲー
ジ）好ましくは約５〜約45psig（0.4〜2.8Kg／cm2ゲ
ージ）の範囲内に維持される。また、コークス炉
の下方部は、コークスから吸蔵炭化水素を除去す
るためのストリツピング帯域として働く。ストリ
ツピング帯域からはコークスの流れが管路５０に
よつて引出されそして加熱器５２へ循環される。 加熱器５２では、コークス炉からのストリツピ
ング済みのコークスが管路５０によつて参照数字
５４で示される上方レベルを有する熱コークスの
流動床へ導入される。床は、管路７２によつて加
熱器にガス状流れを送ることによつて一部分加熱
される。このガス状流れは、以下に記載するよう
にガス化帯域の流出物である。管路５６を循環す
るコークスによつて補助熱が供給される。加熱器
のガス状流出物は、管路５８によつて引出され
る。連行固形物炭素質微粉を含有する加熱器ガス
状流出物は、管路５８によつて所望ならば間接的
熱交換器７６に次いでサイクロン７８に送られ、
そこで連行固体微粉の一部分が分離されそしてそ
れはサイクロンから乾燥微粉として管路８０によ
つて取出される。残留連行固形物を含めたガス状
水素含有流れはサイクロン７８から管路８２によ
つて引出されそして例えばベンチユリスクラツバ
ー、充填床、湿式サイクロン又は他の慣用装置の
如き湿式スクラツバー８４に送られ、そこで固形
物含有ガスは管路８６によつて導入される液体で
スクラツピングされる。随意として、用いられる
液体は、プロセスの炭素質供給原料であつてよ
い。ガス状流れ中に存在する固形物の少なくとも
一部分はそのガスから分離され、しかしてスクラ
ツピング用液体と、スクラツバーから管路８８に
よつて引出される固体微粉―液体スラリーとが形
成される。その液体スラリーからは、炭素質固体
微粉が慣用手段によつて回収される。回収された
微粉は、直径が約10ミクロンよりも小さい平均粒
度好ましくは直径が５ミクロンよりも小さい平均
粒度を有しそして50m2／ｇよりも小さい表面積を
有する。これらの回収された炭素質固体微粉は本
質的に触媒であつて、本発明の水素化転化段階の
触媒として使用される。湿式スクラツピング法に
よつて微粉を回収する代わりに、静電沈殿によつ
て微粉を回収することもできる。別法として、分
離した炭素質微粉を分子状酸素含有ガスの存在下
に加熱することによつて燃焼させて、その中に存
在する炭素の大部分を除去し且つ寸法が約５ミク
ロンよりも小さい平均粒度を有する灰分（これ
は、本発明の水素化転化段階の触媒として使用す
ることもできる）を生成することもできる。更
に、所望ならば、炭素質微粉又はこれから誘導し
た灰分は、それらを水素化転化段階に送る前に慣
用の態様で硫化させることができる。加熱器５２
の流動床から熱いコークスが引出され、そしてこ
れは管路４８によつてコーキング帯域に再循環さ
れてそれに熱を供給する。加熱器５２から管路５
７によつてコークスの他の部分が引出され、そし
てこれはガス化器６０のガス化帯域６２に送られ
る。ガス化器６０には、参照数字６４で示される
レベルを有する流動コークスの床が維持される。
ガス化帯域は、約1200〜約2000〓（649〜1093℃）
の範囲内の温度及び約５〜約150psig（0.4〜10.5
Kg／cm2ゲージ）の範囲内の圧力好ましくは約10〜
約60psig（0.7〜4.2Kg／cm2ゲージ）の範囲内の圧力
に維持される。 空気、市販酸素又は酸素富化空気の如き分子状
酸素含有ガスは管路６６によつて管路６８に導入
され、そしてスチームは管路７０によつて管路６
８に導入される。管路６８の流れは、ガス化器に
送られる。ガス化器においてガス化条件下にコー
クスとスチーム及び酸素含有ガスとの接触は、水
素含有ガス及び炭素質固体残留物を生成する。連
行固体微粉を含む水素含有ガスは、ガス化器から
管路７２によつて引出されて加熱器５２に送ら
れ、そこからスチームが管路５８によつて回収さ
れる。別法として、ガスの少なくとも一部分は、
別個の固形物回収系（図示せず）に送ることがで
きる。また、ガス化器から管路７４によつて炭素
質残留物がパージ流れとして取出される。この生
成物は、油又は石炭供給原料から誘導される金属
即ち、通常、バナジウム、鉄及びニツケル、更に
加えられた触媒成分のうちのどれかを含有する。
加熱器から管路５８によつて引出されたガス状流
出物は水素を含む。 次の実施例は、本発明を例示するために提供す
るものである。 例 １ 一体化したフルードコーキング―ガス化プロセ
スのガス化段階のガス状生成物からベンチユリス
クラツビング法によつて回収した固体微粉を、コ
ールドレイク原油の水素化転化のために用いた。
炭素質固体微粉は、ボスカン原油のコーキングか
ら誘導された。固形物は、炭素質微粉として又は
それから誘導した灰分としてコールドレイク原油
に添加された。予備処理を用いたときには、混合
物は、水素及び13モル％の硫化水素を含むガス状
混合物で725〓（385℃）において30分間予備処理
された。次いで、予備処理されたスラリー又は予
備処理されないスラリーは、約3000psig（141Kg／
cm2ゲージ）の平均水素分圧において820〜830〓
（438〜443℃）の温度で水素で１時間水素化転化
された。これらの実験の結果を第１表に要約す
る。
するために炭素質材料をグレードアツプするため
のコンビネーシヨン法に関する。特に、本発明
は、コークスのガス化によつて生成された固体微
粉をスラリー水素化転化プロセスにおいて触媒と
して使用することからなるスラリー水素化転化プ
ロセスとコーキング―コークスガス化プロセスと
のコンビネーシヨンに関する。本明細書における
用語「微粉」は、10ミクロンよりも小さい平均直
径を有する粒子を指示するのに用いられる。 重質油の水素化転化のための接触スラリー法は
知られている。 また、一体化したフルードコーキング―コーク
スガス化プロセスによつて水素含有ガス及びコー
クスを生成することも知られている。 金属含有コークスガス化残留物を水素化処理段
階における触媒として使用するような水素処理、
コーキング及びコークスガス化のコンビネーシヨ
ン法が知られている。 こゝに本発明において、ガス化から生じた固体
微粉を水素化転化プロセスの触媒として使用する
ところのスラリー水素化転化、フルードコーキン
グ及びコークスガス化のコンビネーシヨン法が次
の記載で明らかになるような利益を提供すること
が分つた。 本発明によれば、 (a) 炭素質供給原料に、下記の工程(k)から生じた
直径が約10ミクロンよりも小さい平均粒度及び
約50m2／ｇよりも小さい表面積を有する触媒固
体炭素質微粉を、供給原料に対して0.1〜20重
量％の量で加えて混合物を形成し、 (b) 前記触媒微粉を含有する供給原料を水素化転
化帯域において650〜1000〓（343〜538℃）の
温度及び500〜5000psig（35〜352Kg／cm2ゲージ）
の水素分圧下に分子状水素含有ガスと反応させ
て低沸点の炭化水素質油生成物を生成し、 (c) 前記炭化水素質油生成物から重質油留分を分
離し、 (d) 前記の分離した重質油留分の少なくとも一部
分をフルードコーキング帯域に維持された流動
固形物の床と850〜1400〓（454〜760℃）の温
度及び５〜150psig（0.4〜10.5Kg／cm2ゲージ）の
圧力において接触させて該流動固形物上に付着
された状態のコークスを生成し、 (e) 前記固形物の一部分をその上のコークス付着
物と共に、前記コーキング帯域温度よりも高い
温度で操作される加熱帯域に導入して、固形物
の該部分を加熱し、 (f) 前記加熱帯域からの加熱された固形物の第一
部分を前記コーキング帯域に再循環させ、 (g) 前記の加熱された固形物の第二部分を、前記
加熱帯域の温度よりも高い温度に維持された流
動床式ガス化帯域に導入し、 (h) 加熱された固形物の前記第二部分を前記ガス
化帯域においてスチーム及び分子状酸素含有ガ
スと反応させて水素を含有する熱いガス状流れ
を生成し、 (i) 水素及び連行固形物を含有する前記の熱いガ
ス状流れを前記加熱帯域に導入し、 (j) 前記加熱帯域から、生成した水素及び連行固
体炭素質微粉を含有する冷却されたガス状流れ
を回収し、そして (k) 前記の冷却されたガス状流れから、直径が約
10ミクロンよりも小さい平均粒度を有する前記
固体炭素質微粉の少なくとも一部分を分離す
る、 ことからなる炭素質供給原料のグレードアツプ法
が提供される。 添付図面を説明すると、炭素質材料は、管路１
０によつて混合帯域１２に送られる。混合帯域へ
の導入に好適な炭素質材料としては、重質及び常
圧蒸留原油、常圧蒸留残油、真空蒸留残油、ピツ
チ、アスフアルト、ビチユーメン、他の重質炭化
水素残油、石炭液化プロセスから誘導される液
体、シエールオイル、タールサンド油、石炭と水
素ドナー溶剤とのスラリー、石油残油の如き他の
非水性液体媒体中における石炭のスラリー、及び
これらの炭素質材料のどれかの混合物が挙げられ
る。触媒固体微粉（これについては以下で説明す
る）は、管路１４によつて混合帯域１２に導入さ
れる。随意として、部分的な冷却後に加熱器から
ガスをスクラツビングしそして触媒微粉を回収す
るのに液体供給物を用いることができる。望まし
くは、混合帯域への炭素質供給原料を基にして約
0.1〜20重量％の固体微粉含量を提供し好ましく
は炭素質供給原料を基にして約0.5〜約10重量％
の固体微粉を提供し更に好ましくは該供給原料を
基にして約１〜約５重量％の固体微粉を提供する
のに十分な量の触媒固体微粉が混合帯域に添加さ
れる。 所望ならば、赤泥の如き他の触媒成分を供給原
料に加えることもできる。得られる混合物は混合
帯域１２から管路１６によつて引出されそして随
意として予備処理帯域１８に送られ、そこで混合
物は硫化水素のみからなるガス又は水素と約１〜
約90モル％の硫化水素とからなるガスと接触され
る。予備処理帯域を使用するときには、これは、
約615〜980〓（324〜527℃）の範囲内の温度及び
約500〜5000psig（35〜352Kg／cm2ゲージ）の範囲
内の圧力で操作される。予備処理したスラリー
は、予備処理帯域１８から管路２２によつて引出
されそして水素化転化帯域２４に送られる。予備
処理を使用しないときには、スラリーは混合帯域
から水素化転化帯域に送られる。本明細書におけ
る用語「水素化転化」は、供給原料の重質成分の
少なくとも一部分を低沸点の炭化水素生成物に転
化させるところの水素の存在下に行われるプロセ
スを指すのに用いられる。水素含有ガスは、管路
２６によつて水素化転化帯域２４に導入される。
容易に明らかであるように、このガスは、水素化
転化帯域に入る供給管路に導入することができよ
う。随意として、水素含有ガスは、約１〜約10モ
ル％の硫化水素好ましくは約２〜約７モル％の硫
化水素を含むこともできる。水素化転化帯域は、
約650〜約1000〓（343〜538℃）好ましくは約790
〜約900〓（421〜482℃）更に好ましくは約800〜
約850〓（427〜454℃）の範囲内の温度及び約500
〜約5000psig（35〜352Kg／cm2ゲージ）好ましくは
約1000〜約3000psig（70〜211Kg／cm2ゲージ）の範
囲内の分圧に維持される。炭素質供給原料と触媒
固体微粉とのスラリーは、約0.1〜10容量の供給
原料／Hr／反応器容量好ましくは約0.25〜約
6V／Hr／Ｖの範囲内の空間速度で水素化転化帯
域に導入される。水素化転化帯域流出物は、管路
２８によつて引出されそして気液分離帯域３０に
送られる。分離帯域３０のガス状流出物は、管路
３２によつて取出される。このガスは水素を含む
ので、これは、所望ならば浄化後に、水素化転化
帯域における水素として使用するために再循環さ
せることができる。液体生成物は管路３４によつ
て引出されて分離帯域３６に送られ、そこから、
例えば沸点が大気圧において1050〓（366℃）よ
りも低い留分の如き炭素質油が管路３８によつて
回収される。残油部分又は重質油留分は、管路４
０によつて引出されそして供給原料としてコーキ
ング帯域４２に送られる。このコーキング帯域４
２には、参照数字４４で示される上方レベルを有
する固形物（例えば、寸法が40〜1000ミクロンの
コークス粒子）の流動床が維持されている。コー
キング反応器の底部には、0.5〜5ft／秒（0.2〜
1.5m／秒）の範囲内の表面流動ガス速度を得る
のに十分な量で流動ガス例えばスチームが管路４
６を経て導入される。また、コーキング帯域に
は、約850〜約1400〓（454〜760℃）の範囲内の
コーキング温度を維持するのに十分な量でコーク
ス（これは、実際のコーキング温度よりも高い温
度例えばコーキング帯域の実際の操作温度を越え
た約100〜約800〓（38〜427℃）の温度にある）
が管路４８によつて導入される。コークス炉内の
圧力は、約５〜約150psig（0.4〜10.5Kg／cm2ゲー
ジ）好ましくは約５〜約45psig（0.4〜2.8Kg／cm2ゲ
ージ）の範囲内に維持される。また、コークス炉
の下方部は、コークスから吸蔵炭化水素を除去す
るためのストリツピング帯域として働く。ストリ
ツピング帯域からはコークスの流れが管路５０に
よつて引出されそして加熱器５２へ循環される。 加熱器５２では、コークス炉からのストリツピ
ング済みのコークスが管路５０によつて参照数字
５４で示される上方レベルを有する熱コークスの
流動床へ導入される。床は、管路７２によつて加
熱器にガス状流れを送ることによつて一部分加熱
される。このガス状流れは、以下に記載するよう
にガス化帯域の流出物である。管路５６を循環す
るコークスによつて補助熱が供給される。加熱器
のガス状流出物は、管路５８によつて引出され
る。連行固形物炭素質微粉を含有する加熱器ガス
状流出物は、管路５８によつて所望ならば間接的
熱交換器７６に次いでサイクロン７８に送られ、
そこで連行固体微粉の一部分が分離されそしてそ
れはサイクロンから乾燥微粉として管路８０によ
つて取出される。残留連行固形物を含めたガス状
水素含有流れはサイクロン７８から管路８２によ
つて引出されそして例えばベンチユリスクラツバ
ー、充填床、湿式サイクロン又は他の慣用装置の
如き湿式スクラツバー８４に送られ、そこで固形
物含有ガスは管路８６によつて導入される液体で
スクラツピングされる。随意として、用いられる
液体は、プロセスの炭素質供給原料であつてよ
い。ガス状流れ中に存在する固形物の少なくとも
一部分はそのガスから分離され、しかしてスクラ
ツピング用液体と、スクラツバーから管路８８に
よつて引出される固体微粉―液体スラリーとが形
成される。その液体スラリーからは、炭素質固体
微粉が慣用手段によつて回収される。回収された
微粉は、直径が約10ミクロンよりも小さい平均粒
度好ましくは直径が５ミクロンよりも小さい平均
粒度を有しそして50m2／ｇよりも小さい表面積を
有する。これらの回収された炭素質固体微粉は本
質的に触媒であつて、本発明の水素化転化段階の
触媒として使用される。湿式スクラツピング法に
よつて微粉を回収する代わりに、静電沈殿によつ
て微粉を回収することもできる。別法として、分
離した炭素質微粉を分子状酸素含有ガスの存在下
に加熱することによつて燃焼させて、その中に存
在する炭素の大部分を除去し且つ寸法が約５ミク
ロンよりも小さい平均粒度を有する灰分（これ
は、本発明の水素化転化段階の触媒として使用す
ることもできる）を生成することもできる。更
に、所望ならば、炭素質微粉又はこれから誘導し
た灰分は、それらを水素化転化段階に送る前に慣
用の態様で硫化させることができる。加熱器５２
の流動床から熱いコークスが引出され、そしてこ
れは管路４８によつてコーキング帯域に再循環さ
れてそれに熱を供給する。加熱器５２から管路５
７によつてコークスの他の部分が引出され、そし
てこれはガス化器６０のガス化帯域６２に送られ
る。ガス化器６０には、参照数字６４で示される
レベルを有する流動コークスの床が維持される。
ガス化帯域は、約1200〜約2000〓（649〜1093℃）
の範囲内の温度及び約５〜約150psig（0.4〜10.5
Kg／cm2ゲージ）の範囲内の圧力好ましくは約10〜
約60psig（0.7〜4.2Kg／cm2ゲージ）の範囲内の圧力
に維持される。 空気、市販酸素又は酸素富化空気の如き分子状
酸素含有ガスは管路６６によつて管路６８に導入
され、そしてスチームは管路７０によつて管路６
８に導入される。管路６８の流れは、ガス化器に
送られる。ガス化器においてガス化条件下にコー
クスとスチーム及び酸素含有ガスとの接触は、水
素含有ガス及び炭素質固体残留物を生成する。連
行固体微粉を含む水素含有ガスは、ガス化器から
管路７２によつて引出されて加熱器５２に送ら
れ、そこからスチームが管路５８によつて回収さ
れる。別法として、ガスの少なくとも一部分は、
別個の固形物回収系（図示せず）に送ることがで
きる。また、ガス化器から管路７４によつて炭素
質残留物がパージ流れとして取出される。この生
成物は、油又は石炭供給原料から誘導される金属
即ち、通常、バナジウム、鉄及びニツケル、更に
加えられた触媒成分のうちのどれかを含有する。
加熱器から管路５８によつて引出されたガス状流
出物は水素を含む。 次の実施例は、本発明を例示するために提供す
るものである。 例 １ 一体化したフルードコーキング―ガス化プロセ
スのガス化段階のガス状生成物からベンチユリス
クラツビング法によつて回収した固体微粉を、コ
ールドレイク原油の水素化転化のために用いた。
炭素質固体微粉は、ボスカン原油のコーキングか
ら誘導された。固形物は、炭素質微粉として又は
それから誘導した灰分としてコールドレイク原油
に添加された。予備処理を用いたときには、混合
物は、水素及び13モル％の硫化水素を含むガス状
混合物で725〓（385℃）において30分間予備処理
された。次いで、予備処理されたスラリー又は予
備処理されないスラリーは、約3000psig（141Kg／
cm2ゲージ）の平均水素分圧において820〜830〓
（438〜443℃）の温度で水素で１時間水素化転化
された。これらの実験の結果を第１表に要約す
る。
【表】
供給原料中のコンラドソン炭
素の重量−
生成物中のコンラドソン炭素
の重量
上記表のデータから分るように、炭素質微粉並
びにそれから誘導された炭素不含灰分（燃焼灰
分）が活性触媒である。 燃焼灰分は、未燃焼固体微粉よりも低い濃度で
有効であつた。実験21―Ｒ―03及び21―Ｒ―12を
比較されたい。その場所での予備硫化は、炭素質
微粉に対して並びにそれから誘導した本質上炭素
を含まない灰分（燃焼灰分）に対して有益である
ようである。実験21―Ｒ―22を実験21―Ｒ―23と
比較されたい。 例 ２ 本発明の炭素質微粉（実験21―Ｒ―22）及び本
発明の燃焼灰分（実験21―Ｒ―13）並びに米国特
許第3617481号に記載される種類の触媒であるガ
ス化残留物（実験60―Ｒ―31）を使用して実験を
行なつた。これらの実験の結果を第２表に要約す
る。第２表から分るように、本発明の触媒は、米
国特許第3617481号に記載される種類の触媒（実
験60―Ｒ―31）よりも良好な転化性能を与えた
（供給原料に対して等重量の基準で）。また、本発
明の触媒は、従来技術の触媒よりもずつと良好な
ガス及びコークスの制御を提供した。
素の重量−
生成物中のコンラドソン炭素
の重量
上記表のデータから分るように、炭素質微粉並
びにそれから誘導された炭素不含灰分（燃焼灰
分）が活性触媒である。 燃焼灰分は、未燃焼固体微粉よりも低い濃度で
有効であつた。実験21―Ｒ―03及び21―Ｒ―12を
比較されたい。その場所での予備硫化は、炭素質
微粉に対して並びにそれから誘導した本質上炭素
を含まない灰分（燃焼灰分）に対して有益である
ようである。実験21―Ｒ―22を実験21―Ｒ―23と
比較されたい。 例 ２ 本発明の炭素質微粉（実験21―Ｒ―22）及び本
発明の燃焼灰分（実験21―Ｒ―13）並びに米国特
許第3617481号に記載される種類の触媒であるガ
ス化残留物（実験60―Ｒ―31）を使用して実験を
行なつた。これらの実験の結果を第２表に要約す
る。第２表から分るように、本発明の触媒は、米
国特許第3617481号に記載される種類の触媒（実
験60―Ｒ―31）よりも良好な転化性能を与えた
（供給原料に対して等重量の基準で）。また、本発
明の触媒は、従来技術の触媒よりもずつと良好な
ガス及びコークスの制御を提供した。
添付図面は本発明の１つの具体例の概略フロー
シートであつて、主要部を示す参照数字は次の通
りである。 １２：混合帯域、２４：水素化転化帯域、４
２：コーキング帯域、５２：加熱器、６２：ガス
化器。
シートであつて、主要部を示す参照数字は次の通
りである。 １２：混合帯域、２４：水素化転化帯域、４
２：コーキング帯域、５２：加熱器、６２：ガス
化器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (a) 炭素質供給原料に、下記の工程(k)から生
じた直径が約10ミクロンよりも小さい平均粒度
及び約50m2／ｇよりも小さい表面積を有する触
媒固体炭素質微粉を、供給原料に対して0.1〜
20重量％の量で加えて混合物を形成し、 (b) 前記触媒微粉を含有する供給原料を水素化転
化帯域において650〜1000〓（343〜538℃）の
温度及び500〜5000psig（35〜352Kg／cm2ゲージ）
の水素分圧下に分子状水素含有ガスと反応させ
て低沸点の炭化水素質油生成物を生成し、 (c) 前記炭化水素質油生成物から重質油留分を分
離し、 (d) 前記の分離した重質油留分の少なくとも一部
分をフルードコーキング帯域に維持された流動
固形物の床と850〜1400〓（454〜760℃）の温
度及び５〜150psig（0.4〜10.5Kg／cm2ゲージ）の
圧力において接触させて該流動固形物上に付着
された状態のコークスを生成し、 (e) 前記固形物の一部分をその上のコークス付着
物と共に、前記コーキング帯域温度よりも高い
温度で操作される加熱帯域に導入して、固形物
の該部分を加熱し、 (f) 前記加熱帯域からの加熱された固形物の第一
部分を前記コーキング帯域に再循環させ、 (g) 前記の加熱された固形物の第二部分を、前記
加熱帯域の温度よりも高い温度に維持された流
動床式ガス化帯域に導入し、 (h) 加熱された固形物の前記第二部分を前記ガス
化帯域においてスチーム及び分子状酸素含有ガ
スと反応させて水素を含有する熱いガス状流れ
を生成し、 (i) 水素及び連行固形物を含有する前記の熱いガ
ス状流れを前記加熱帯域に導入し、 (j) 前記加熱帯域から、生成した水素及び連行固
体炭素質微粉を含有する冷却されたガス状流れ
を回収し、そして (k) 前記の冷却されたガス状流れから、直径が約
10ミクロンよりも小さい平均粒度を有する前記
固体炭素質微粉の少なくとも一部分を分離す
る、 ことからなる炭素質供給原料のグレードアツプ
法。 ２ 供給原料を基にして約0.5〜約10重量％の固
体微粉を提供するのに十分な量で触媒固体微粉を
該供給原料に加えることからなる特許請求の範囲
第１項記載の方法。 ３ 供給原料を基にして約１〜約５重量％の固体
微粉を提供するのに十分な量で触媒固体微粉を該
供給原料に加えることからなる特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ４ 水素化転化条件が約790〜約900〓（421〜482
℃）の範囲内の温度及び約1000〜約3000psig（70
〜211Kg／cm2ゲージ）の範囲内の水素分圧を包含
することからなる特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ５ ガス化条件が約1200〜約2000〓（649〜1093
℃）の範囲内の温度及び約５〜約150psig（0.4〜
10.5Kg／cm2ゲージ）の範囲内の圧力を包含するこ
とからなる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６ 供給原料が炭化水素質油を含むことからなる
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ７ 供給原料が石炭を含むことからなる特許請求
の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US05/889,744 US4169038A (en) | 1978-03-24 | 1978-03-24 | Combination hydroconversion, fluid coking and gasification |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54132602A JPS54132602A (en) | 1979-10-15 |
| JPS6345437B2 true JPS6345437B2 (ja) | 1988-09-09 |
Family
ID=25395716
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3187279A Granted JPS54132602A (en) | 1978-03-24 | 1979-03-20 | Combination of hydrogen convertion* fluid coking and gasification |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4169038A (ja) |
| JP (1) | JPS54132602A (ja) |
| CA (1) | CA1117050A (ja) |
| MX (1) | MX6039E (ja) |
Families Citing this family (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1156953A (en) * | 1979-06-08 | 1983-11-15 | Michael A. Kessick | Lime addition to heavy crude oils prior to coking |
| US4379045A (en) * | 1981-05-06 | 1983-04-05 | Mobil Oil Corporation | Co-processing of residual oil and coal |
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| DE3142825A1 (de) * | 1981-10-29 | 1983-05-11 | Linde Ag, 6200 Wiesbaden | Verfahren zur kohlehydrierung |
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| US11414607B2 (en) | 2015-09-22 | 2022-08-16 | Hydrocarbon Technology & Innovation, Llc | Upgraded ebullated bed reactor with increased production rate of converted products |
| US11414608B2 (en) | 2015-09-22 | 2022-08-16 | Hydrocarbon Technology & Innovation, Llc | Upgraded ebullated bed reactor used with opportunity feedstocks |
| US11421164B2 (en) | 2016-06-08 | 2022-08-23 | Hydrocarbon Technology & Innovation, Llc | Dual catalyst system for ebullated bed upgrading to produce improved quality vacuum residue product |
| MX2018002577A (es) | 2017-03-02 | 2018-11-09 | Hydrocarbon Tech & Innovation Llc | Reactor de lecho en ebullicion mejorado con menos sedimento de ensuciamiento. |
| US11732203B2 (en) | 2017-03-02 | 2023-08-22 | Hydrocarbon Technology & Innovation, Llc | Ebullated bed reactor upgraded to produce sediment that causes less equipment fouling |
| CA3057131C (en) | 2018-10-17 | 2024-04-23 | Hydrocarbon Technology And Innovation, Llc | Upgraded ebullated bed reactor with no recycle buildup of asphaltenes in vacuum bottoms |
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1978
- 1978-03-24 US US05/889,744 patent/US4169038A/en not_active Expired - Lifetime
-
1979
- 1979-02-27 CA CA000322421A patent/CA1117050A/en not_active Expired
- 1979-03-20 JP JP3187279A patent/JPS54132602A/ja active Granted
- 1979-03-22 MX MX797822U patent/MX6039E/es unknown
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS518642A (ja) * | 1974-07-12 | 1976-01-23 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Judokanetsuchoriki |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4169038A (en) | 1979-09-25 |
| JPS54132602A (en) | 1979-10-15 |
| CA1117050A (en) | 1982-01-26 |
| MX6039E (es) | 1984-10-09 |
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